автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Разработка технологии ударно-волнового нагружения пьезокерамики системы титанат висмута на основе оптимизации ее структуры и свойств

11а правах рукописи

Для служебного пользования

ч „000002 *

Экз. №__

УСАТЫЙ СЕРГЕЙ ГЕННАДЬЕВИЧ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ УДАРНО-ВОЛНОВОГО НАГРУЖЕНИЯ ПЬЕЗОКЕРАМИКИ СИСТЕМЫ ТИТАНАТ ВИСМУТА НА ОСНОВЕ ОПТИМИЗАЦИИ ЕЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

Специальность 05.02.01 — Материаловедение (машиностроение)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ВОЛГОГРАД 1909

Рабата выполнена в Пензенском государственном университете.

Научный руководитель - доктор технических наук, профессор Атрощенко Э.С.

Научный консультант - кандидат технических наук, доцент Розен А.Е. Официальные оппоненты:

1) Доктор технических наук, профессор Заболеев-ЗотовВ.В.

2) Кандидат технических наук Букин В.М.

Ведущая организация - Научно-исследовательский и конструкторский институт радиоэлектронной техники (НИИКИРЭТ).

Защита состоится ^ апреля 1999 г.,в 10 часов, на заседании диссертационного совета Д 063.76.02 в Волгоградском государственном техническом университете по адресу: 400066, г. Волгоград-66, пр. Ленина, 28.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Волгоградского государственного технического университета.

Автореферат разослан " /У " _ 1999 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 063.76.02 кандидат технических наук,

доцент / С.В. Кузьмин

ОБЩ АЛ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность ряботм. Развитие и создание новых технологий, совершенствование конструкций приборов и устройств по многом определяется использованием перспеетивных материалов с нетрадиционными свойствами, к числу которых относятся и пьезокерамические материалы (ПКМ). Они обладают повышенной структурной чувств in ельносп.ю, в связи с чем их физико-механические и эксплуатационные характеристп-и зависят от технологии изготовления. Снижение пористости, измельчение зерна, создание определенного стехиометричсского и фазового составов позволяют значительно повысить качество изделий. Комплексное решение поставленной зпдаш в рамках существующих технологических процессов яалпется технически трудноосуществимым.

Перспективной в связи с этим является технология взрывного прессования (ВП), обеспечивающая создание высоких давлений в зоне уплотнения, 'Vro способствует получению изделий с высокой плотностью и прочностью. Исследования последних десятилетий ряда отечественных и зарубежных центров по ударно-волновой обработке порошковых материалов привели к существенным достижениям в этой обл'-.ти. Вместе с тем, научные знания о связи параметров взрывного нагружения со структурой и свойствами I7KM получены далеко не полностью и косят разрозненный, порой противоречивый характер. Отсутствуют схемы ВП для получения изделий сложного профиля. Слабо разработан математический аппарат, описывающий динамику процессов, происходящих' при взрывном компилировании, что вызыв?-?г трудности при исследовании, проектировании и оптимизации схем ударно-волновой обработки. Это Существенно сдержизсет применение данной технология.

Работа была выполнена в рамках госбюджетной темы целевого финансирования "Разработка научных основ проектирования и создания перспективных пррблемно-ориентировакных датчиков механических величин" (Per. № 01.98.5000.1S90), 2-х фантов (Per. № 01.9.80004081, 01.9.70.005663), хозяйственного договора темы № 96 - 009 "Разработка новых технологий производства керамических материалов и покрытий для повышения их физико-механических •и эксплуатационных характеристик" (Per. № 01. 9. 70 003 725).

Цель работы - разработка и внедрение в производство научно-обоснованной технологии ударио-волновой обработки Для получения изделий из высокотемпературного пьезокерамнческого материала состава ТВ-3 с повышенны.« комплексом физико-механических и эксплуатационных свойств.

Для реализации поставленной цели необходимо было решить ряд теоретических и практических задач:

- установить связь между физическими и технологическими параметрами ВП и их влияние на структуру и свойства получаемых заготовок;1

- создать математическую модель процесса ударно-волнового нагружения для определения оптимальных параметров обработай ПКМ по различным схемам прессования;

- выявить особенности кинетики спекания порошковых заготовок, полученных по технологии ВП, ударно-волновой активации (УВА) и статического прессования (СП);

- исследовать связь между параметрами взрывного нагружения, процессами спекания и поляризации со структурой и свойствами изделий;

- разработать способ ВП для получения сложнопрофильных порошковых заготовок;

- разработать и внедрить в производство технологию ВП и УВА для получения изделий из ПКМ с повышенными эксплуатационными характеристиками..

Научная новизна работы:

1. Создана математическая модель процесса взрывного прессования для плоской и ампульной схем нагружения, базирующаяся на его энергетических характеристиках и позволяющая определять значения скорости, импульса, энергии ударной и отраженной волн, величину плотности и характер ее распределения по сечению порошковых заготовок.

2. Установлена взаимосвязь между параметрами ударно-волновой обработки материалов, гранулометрическим составом, несовершенствами атомно-кристаллического строения, степенью развитости физического контакта между порошковыми частицами и свойствами получаемых заготовок. Установлено, что с увеличением доли уплотнения заготовок в ударной волне наблюдается преимущественный рост дефектов атомно-кристаллического строения и диспергирование структуры материала. При увеличении доли подпрессовки энергией отраженной волны расширяется площадь контактной зоны между частицами. Выявлена возможность управления процессом взрывного прессования с целью получения заготовок с заранее заданными свойствами.

3. Показано, что для ударно-волновой активации предпочтительным является нагружение материала ударной волной, в то время как для взрывного прессования - ударной волной с последующей подпрессовкой энергией отраженной золны. Разработаны критерии оптимизации процессов ударно-волновой обработки, позволяющие управлять структурой и свойствами порошковых заготовок лри последующем спекании.

4. Проведена количественная оценка кинетических констант и выполнено разделение факторов реологической наследственности порошкового материала

4 .

(несовершенства атомно-кристаллического строения, фрагментация частиц к степень развитости их контактной зоны), влияющих на кинетику спекания заготовок, изготовленных различными способами. Установлено, что процессу интенсификации спекания в большей степени способствуют дефектность атомно-кристаллического строения и наличие развитых контактов между частицами, образовавшихся на стадии уплотнения.

5. Установлена связь между параметрами ударно-волновой обработки, режимами спекания и поляризации изделий с их структурой и свойствами. Показано, что повышение механических, электрофизических и эксплуатационных характеристик керамики ТВ-3, полученной по технологии взрывного нагружения, обусловлено низкой пористостью, мелкозернистой структурой и развитой меж-зеренной связью. 1

На зашиту выносятся:

1. Математическая модель, описывающая Динамику процесса уплотнения при ударно-волновой обработке порошковых материалов по плоской и ампуль-ной схемам нагружения и устанавливающая связь между энергетическими характеристиками процесса, плотностью и распределением ее по сечению заготовок.

2. Результаты экспериментальных исследований влияния энергии падающей и отраженной волн на физико-механические свойства прессуемых заготовок, размер порошковых частиц, состояние межчастичных контактов и дефектность атомно-кристаллического строения материала. Критерии оптимизации процесса ВП и УВА порошковых заготовок.

3. Положение об определяющем влиянии факторов реологической наследственности порошкового материала (несовершенства атомно-кристаллического строения, фрагментация частиц и степень развитости их контактной зоны) на кинетику спекания заготовок, полученных методами ВП, УВА и СП.

4. Результаты экспериментальных исследований влияния взрывного нагружения, режимов спекания, поляризации и стабилизации на механические, электрофизические и эксплуатационные характеристики пьезоэлементов.

5. Способ управления величиной плотности, характером пористости заготовок, зерновым составом, межзеренной связью и состоянием атомно-кристаллического строения материала.

6. Технология ВП и УВА для производства изделий из ГОСМ.

Практическая ненность работы:

. 1. На уровне изобретения разработан способ получения методом ВП и УВА заготовок сложной геометрической формы, а также схемы его реализации (решение о выдаче патента на изобретение: Способ взрывного прессования изделий из порошковых материалов. Заявка № 97120329/02 (020875) от 26.11.97 авторов: Атрощенко Э.С., Розена А.Е., Усатого С.Г. и др.).

5

2. Создан пакет прикладных программ, позволяющий производить исследовательские и конструкторские расчеты параметров взрывного нагружения порошковых тел для обеспечения заданной величины плотностп и равномерного ее распределения по сечению заготовок, а также создания определенной структуры материала.

3. Разработаны рекомендации по выбору оптимальных параметров ВП и УВЛ, режимов спекания, поляризации и стабилизации ПКМ состава ТВ-3, позволяющие получать элементы с повышенными физико-механическими и эксплуатационными характеристиками. Предложен режим спекания изделий сложной геометрической формы и развитой площадью поверхности, полученных методом ВП и УВА.

4. Разработан и внедрен в производство технологический процесс получения высокотемпературных пьезоксра.мических модулей методом ударно-волновой обработки и выпущена опытно-промышленная партия элементов с экономическим эффектом 46,4 тыс. рублей (в ценах 1-го полугодия 1998 г.). Доля участия автора составила 40 %.

Объекты и методы исследования. В качестве объекта исследования был выбран модифицированный титанат висмута марки ТВ-3, обладающий наилучшими показателями стабильности электрофизических характеристик 1:ри температуре до 600 °С.

• Методы исследований выбирали, исходя из возможности получения наиболее полной информации об изменении структуры и свойств материала после взрывного нагружения, спекания и поляризации изделий. При выполнении исследований была осуществлена рентгеноимпульсная съемка процесса ВГ1 для плоских и ампульной схем нагружения, применены рснтгеноструь^гурныи, рентгенографический, ' ультразвуковой, металлографический, электронно-микроскопический, микроспектральный и дилатометрический анализы. В ходе работы проводили измерения механической и электрической прочности, трещи-ностойкости, диэлектрической проницаемости, пьезоэлектрических характери-. стик изделий. Обработку полученных данных и реализацию программной части работы проводили с использованием 1ВМ-совместимых ПЭВМ.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на 7-ом международном семинаре "Полупроводники - сегнетоэлектрики" (Ростов -на - Дону, 1996 г.), международных конференциях "Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий" (Волгоград, 1997 г.), "Точность автоматизированных производств (ТАП-97)" (Пенза, 1997 г.), "Слоистые композиционные материалы - 98" (Волгоград, 1998 г.), 4-ом собрании металловедов России (Пенза, 1998 г.), Российской научно -технической конференции "Новые материалы и технологии" (Мсскса, 1997 г.),

зональных научно - технических конференциях "Новые материалы н технологии в машиностроении и приборостроении", -Сварка и пайка в машиностроении и приборостроении. Новые материалы и технологии в машиностроении и приборостроении" (Пенза. 1996 - 1997 гг.). научной сессии МИФИ - 98 (Москва, 1998 г.), на Всероссийских молодежных научно-технических конференциях "Гагаринские чтения" (Москва, 1997 - 1998 гт.), на ежегодных научно-технических конференциях в Пензенском государственном университете.

Публикации. По теме диссертационной работы'опубликовано 9 работ и получено решение о выдаче патента Российской Федерации.

Обьеч работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих Выводов. списка литературы, включающего 126 наименований и приложений на 16 страницах. Основная часть работы содержит 147 страниц машинописной текста, 28 таблиц, 67 рисунков. В приложении приведены алгоритм расчета и структурная схема разработанного пакета прикладных программ, вид основных функциональных окон, листинги расчетной частя программ, акт внедрения результатов работы. •

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении приведено обоснование актуальности работы, сформулирована ее цель, показана практическая ценность полученных результатов исследований.

В первой главе проведен обзор применяемых ПКМ, имеющих высокую -точку Кюри, выбрана пьезоэлектрическая керамика состава ТВ-3, обладающая наилучшими показателями эксплуатационных свойств н повышенной стабильностью электрофизических характеристик в области высоких температур (до 600

Установлено, что высокая структурная чувствительность керамики обусловливает широкий диапазон изменений эксплуатационных характеристик ПКМ при изменении зернового состава, а также величины плотности и прочности, в связи с чем важную роль в технологическом цикле производства изделий отводят способам их получения. Показано, что широко распространенная в настоящее время технология СП не обеспечивает высокой плотности материала, а технология горячего прессования - мелкозернистой структуры. Анализ существующих способов компактирования изделий из порошков позволил установить, что технологии ВП и УВА способствуют повышению плотности и прочности формируемых изделий, физико-механнческих и эксплуатационных свойств материалов и более полной реализации их потенциальных функциональных возможностей. Вместе с тем, проведенный обзор позволил установить, что применение технолога« ударно-волновой обработки порошковых материалов имеет ограничения, связанные с отсутствием четких функциональных связей между физиче-

7

скими, энергетическими и технологическими параметрами этого процесса, что требует создания высокофункциональной математической модели, описывающей динамические процессы, протекающие при ударно-волновой обработке порошковых материалов.

Предложены дополнительные классификационные признаки способов и схем взрывного нагружения. Обоснована необходимость нового концептуального подхода к вопросу выбора технологии для производства сложнопрофильных изделий из ПКМ ответственного назначения с целью гарантированного улучшения основных физико-механических и эксплуатационных характеристик. Предложен способ ВП и схемы его реализации для получения фасонных изделий.

Во второй главе проведен анализ кинетики процессов взрывного нагружения в плоских и трубных заготовках с применением рентгеноимпульсной съемки, чго позволило установить их общую физическую природу'. Для описания происходящих процессов в рамках единой модели для ампульных схем ншруже-ния были предложены интегральные показатели, учитывающие прирашение активной массы ВВ (Кн..) и утолщение ^стенок цилиндрической оболочки (ПП) (Д5„„):

КНт = 1+2-Нвв/(Ови+2-8т)1 (1)

где Н.„ - высота заряда ВВ, мм; - внутренний диаметр ампулы;

5ПП - толщина стенки, мм.

т 2 где Ь - перемещение ПП за элементарный отрезок времени т, мм.

(2)

В работе установлено, что наряду со скоростью прессования (V) важными параметрами процесса также являются величина импульса (Л) и Энергия прессования в ударной (Еуд) и отраженной (Е^) волнах. Их совместное действие определяет конечную величину плотности (р) и характер ее распределения по сечению порошковых заготовок.

В качестве основы разработанной математической модели ВП были приняты:

1. Система расчета Баума - Станюковича, трансформированная к виду дискретной функции, учитывающей прирашение массы вовлекаемого в движение порошка;

2. Уравненве волновой скорости для порошковых материалов:

£> = Я-!-£>-Г\ (3)

где а - приведенная скорость звука в порошке:

V,

b-k-

коэффицнент угла наклона ударной адиабаты; показатель, учитывающий действие тепловых эффектов.

3. Удельный импульс, сообщаемый i-тому слою порошка толщиной Л5„:

J, = Ро, 'A89i-Vt. (4)

4. Энергия прессования порошковой заготовки в ударной волне:

и

£ J! •

Е у* = ^ . . (5)

2 'L Pot Ч,, i-i

\

где 5ni - толщина всего i-ro стоя прессуемого порошка, мм.

5. Величина энергии отраженной волны, определяемая отношениями падающего, отраженного импульсов и энергией прессования в ударной волне.

Сравнение экспериментальных и расчетных значений для плоской и ам-пулыюй схем нагружения птоазывает их удовлетворительную сходимость (расхождение не превышает 11%), что свидетельствует о корректности предлагаемой модели. Она позволяет также определять величину плотности и характер ее распределения по сечению порошковых заготовок. Расхождение между расчетными И экспериментальными значениями не превышает 5%. „

Разработанный математический аппарат был положен в основу создания исследовательской части пакета прикладных программ (ППП) по расчету параметров ВП и У В А. Работа исполняемого ППП реализуется на IBM-совместимых ПЭВМ в среде Windows 95. В качестве языка программирования была применена интегрированная инструментальная оболочка Visual Basic 6.0. Структур-, ная схема ППП приведена на рис. 1. Организация интерфейса ППП (рис. 2) делает доступным выбор одного или нескольких параметров одновременно путем ввода значений с клавиатуры или из списка. Созданный ППП позволяет получать заготовки с заданной величиной плотности и равномерным ее распределением по сечению.

В третьей главе изучено влияние энергетических параметров взрывного нагружения на структуру и свойства порошковых заготовок, приведены результаты исследования плотности, прочности, гранулометрического состава и состояния тонкой структуры материала.

Экспериментально установлено, что заданная величина плотности порошковых заготовок на этапе ВП По плоской или ампульной схемам нагружения может быть получена в результате одного из способов уплотнения:

- непосредственно в ударной волне (Е„ < 10%) (первая серия экспериментов); 9

- в ударной волне с последующей подпрессовкой нижних слоев порошка энергией отраженнойводцы (Ё0т = 15...20%) (вторая серия экспериментов);

- частично в ударной волне с последующей сквозной подпрессовкой энергией отраженной волны (Еот = 40...50%) (третья серия экспериментов).

В процессе исследований установлено, что оптимальное сочетание плотности и прочностных характеристик порошковой заготовки при ВП достигается при условии, что доля энергии отраженной волны в общем энергетическом балансе составляет 15..20%. Минимальная величина среднего размера частиц порошка (0,31 мкм) достигается при Евт < 10 %, а максимальная доля транскра-сталлитного излома (до 25 %) - при £„ = 45...50 %.

Результаты рентгенографических исследований свидетельствуют о существенном изменении состояния тонкой структуры материала при взрывном на-гружении, что проявляется в повышении микронапряжений и измельчении областей когерентного рассеивания. Наибольшие изменения наблюдаются при использовании плоской схемы нагружения в условиях прессования или активации в ударной волне (£«■ < 10%). Оптимальные показатели свойств образцов из керамики ТВ-3 различных схем и способов уплотнения приведены в табл. 1.

~ Анализ полученных результатов позволил сформулировать основные критерии по оптимизации режимов ВП и УВА. В первом случае - это высокая плотность и прочность порошковых заготовок; отсутствие в них трещин, расслоений и сколов; наличие очагов межчастичных контактов; накопление в материале внутренней энергии с виде дефектов атомно-кристаллического строения материала; увеличение поверхностной энергии частиц порошка за счет их фрагментации.

Во втором случае, в качестве оптимальных могут рассматриваться такие режимы, которые приводят к накоплению максимально возможного количества внутренней энергии в виде дефектов тонкой структуры и увеличению поверхностной энергии порошковых частиц.

Было установлено, что сформулированным критериям оптимизации процесса ВП наиболее полно удовлетворяет прессование по плоской и ампульной схемам нагружения в ударной волне с подпрессовкой порошка энергией отраженной волны (Е„ = 15...20 %), а оптимизации процесса УВА - взрывное нагру-жение по плоской схеме в ударной волне (Е„ < 10%).

Таблицаi

Оптимальные значен;« показателей физико-механических свойств порошковых заготовок, полученных г.о различным схемам и способам уплотнения взрывом

Схема лагружения Энергия подпрес-ссвкз! з отраженной волне % Оптималь;зыг показатели фнзихо-мехгнических свойств

Прочность ка изп;б » Н/мм2 Размер порошковых частиц w min Jbс? , МХМ Доля транскристалл ит- :юго излома, % Физическое уширекис дифракционной лиихи град

20<50° 28>50°

Плоская <5 20,2 (83) 0,31 (92) 11(95) 0,336 (92) 0,637 (92)

15...20 22,4 (92) 0,49 (92) 13 (95) 0,217(92) 0,486 (92)

45...50 16,7 (86) 0,85 (89) 17 (95) 0,175 (88) 0,463 (88)

А м п У л ■ ь н а я Трубные заготовки с цельнометаллическим стержнем <10 22,5 (93) 0,43 (93) 35 (95) 0,329 (92) 0,615(92)

15...20 24,9 (95) 0,54 (95) 20 (95) 0,183 (93) 0,418(93)

45...50 17,8(89) 1,08 (89) 25 (95) .0,154(88) 0,377 (88)

Трубные заготовки со стержнем,'заполненным балластным материалом <!0 21,0 (95) 0,45 (95) 15(95) 0,331 (93) 0,629 (93)

15...20 23,4 (98) 058(93) 17 (0,95) 0,198 (96) 0,405 (93)

45...50 18,6 (92) 3,2 (92) 21 (95) 0,169 (91) 0,394 (91)

В скобках простазле!1Ы_значения величин относительной плотности (%), соотаетстзукициг оптимальным показателям

■На основе проведенных исследований была разработана оптимизационная ветвь ППП; позволяющая производить оптимальный выбор параметров ВП и УВА порошковых материалов.

В четвертой главе исследован вопрос структурообразования пьезокера-мических заготовок при спекании. Установлено, что характер протекающих при спекании процессов, во многом определяется их реологической наследственностью. Об этом свидетельствует уменьшение температуры начала усадки (Чи.у) для образцов после ВП (1„.у - 693 °С) и УВА = 784 °С) по сравнению с образцами, полученными по технологии СП (Чн.у = 846 °С) (рис. 3). Подобное обстоятельство объясняется повышением дефектности тонкой структуры материала, улучшением физических контактов между порошковыми частицами, а также увеличением поверхностной энергии частиц образцов после взрывного нагруже-ния.

Была произведена количественная оценка кинетических констант и выполнено разделение факторов реологической наследственности порошкового материала (несовершенства атомно-кристаллического строения, фрагментация частиц и степень развитости их контактной зоны), влияющих на кинетику спекания заготовок, полученных по различным способам изготовления. Сравнительные исследования активирующего действия перечисленных факторов на процесс спекания заготовок после СП, УВА и ВП проводили по энергии активации процесса устранения несовершенств атомно-кристаллического строения (Е.) и энергии активации течения вещества, обусловленного наличием этих несовершенен (Еь). Был использован феноменологический подход В.А.Ивенсена, основании} на анализе данных дилатометрических исследований при ступенчатом повыше нии температуры (рис. 4). Показано, что интенсификации процесса спекания ] большей степени способствуют дефектность тонкой структуры и наличие разви тых контактов между частицами, образовавшихся на стадии прессования. Уста новлено, что процесс спекания образцов после ВП и УВА требует меньшего ко • личества энергии активации процесса устранения несовершенств атомно кристаллического строения и течения вещества, обусловленного наличием эта несовершенств, по сравнению с образцами после СП, на 62 и 41 %. соответст венно (табл. 2). Это создает возможность снижения оптимальной температур! спекания, что подтверждается данными ультразвуковых исследований (рис. 5, свидетельствующими о начале развития активных центров схватывания межд частицами у образцов после ВП в области температур, лежащих на 100 - 120 ниже по сравнению с образцами после СП и на 20 - 40 °С ниже, чем у образцо после УВА. Благодаря этому активный массоперенос вещества и формирован» высокопрочных связей между частицами происходит до наступления процесс собирательной рекристаллизации, чем обеспечивается образование мелкозерш

12

стой структуры с малой величиной пористости (не более 1...3%) (рис. 6) и повышение основных физико-механических характеристик материала (прочность по сравнению с образцами после СП повышается в 1^5 раза, трещиностойкость - и 4,2 раза).

Таблица 2

Зависимость энергии активации образцов керамики ТВ-3, полученных по технологии СП, ВП и УВА, от температуры нагрева

Способ Значение энергии активации Е„/Еь, кДж/г'атом,

получения в интервалах температур Т, °С

образцов 910... 940... 970... 1000... 1030... 1060... 1090...

940 970 1000 1030 1060 1090 1120

СП 377,2 345,4 306.5 272.6 231,1 199,7 173,3

502,8 460,5 408,6 363,4 308,1 266,3 ' 231,1

СП + 350.0 318.4 280,2 247.8 208,4 182.3 163,7

помол 456,4 413,8 . 363,9 321,1 269,5 236.7 ' 212,3

УВА + 329.5 299.6 264,2 233.1 199,7 им 158.3 ,

отжиг 418,7 375,8 331,6 292,1 251,7 220,1 199,8

УВА 237.4 207,2 178,4 151.6 126,9 105.5 93,8

316,5 276,3 237,8 201,8 169,1 140.7 124,8

ВП-» 248.0 226.9 185,0 166.8 137,! 119.5 110,5

отжиг 322.5 295,6 229.0 217,5 (75.6 142,5 140,3

ВП 162,9 137,0 114,9 92,3 69,2 5М 40.7

223.2 191.0 158,8 127,0 98,9 77.2 62.8

СП - статическое прессование; УВА - уларно-волновая активация;

ВП - взрывное прессование.

Разработаны режимы спекания порошковых заготовок, полученных по технологии ВП и УВА, в том числе для сложнопрофильных изделий (первой и второй групп сложности) с развитой площадью поверхности.

В пятой главе исследованы электрофизические свойства материала и условия формирования пьезоэлектрической активности. Показано, что электрическое разрушение связано с состоянием межзеренных границ и величиной пористости пьезокерамики. Дтя образцов после ВП, в сравнении с образцами после СП, величина электрической Прочности повышается в 1,4 раза, а электрической долговечности при напряженности электрического поля 9,0 КВ/мм - на два порядка. Это позволяет повысить напряжение поляризации элементов после ВП и

13

УВЛ, следствием чего является создмшс благоприятных условий для формирования их пьезоэлектрической активности.

Исследовано поведение пьезоэлектрических характеристик керамики при воздействии температуры (до 600 °С) и давления (до 300 МПа). Установлено, что образцы после ВП обладают наилучшей стабильностью пьезоэлектрических констант в сравнении с образцами после УВА и СП. Изменение пьезоэлектрического модуля (djj) от действия температуры составляет 5 % (УВА - 11 %, СП - 15 %), от действия давления - 3 % (УВА - 4 %, СП - 5 %), от совместного действия температуры и давления - 20 % (УВА - 30 %, СП - 40 %) и стабилизируется после 3-го цикла нагружения (УВА - после 4-х, СП - после 5-ти циклов).

Сравнение эксплуатационных характеристик изделий, полученных в работе, с данными отечественных и зарубежных аналогов, свидетельствуют о повышении механической и метрологической надежности, ресурса работы элементов (табл. 3).

Таблица 3

Сравнительные характеристики эксплуатационных значений пьезоксрамических изделий различных технологических схем изготовления

Техническая характеристика Численное значение

ВП УВА ОА* ЗА"

Тангенс угла диэлектрических потерь tgS lO-4 90 110 120 -

Удельное электрическое сопротивление р, Ом м Т=25°С 2,510" 5,010' 2,510' -

Т=600 °С 2,5 104 1,9'104 1,5 Ю4 -

Электрическая прочность Епо, МВ/м 12 10 8 10

Пьезоэлектрический модуль dj3, ПКл/Н 15 14 • 14 15

Изменение d33 в диапазоне 25...600 °С, % 9 11 15 15

Изменение dзз в диапазоне Ю...300МПа Т=25°С 3 4 ' 5 10

Т=600°С 5 20 25 10

Изменение характеристик при ускоренном хранении,% А*» 6 11 15 -

AR 4 9 12 -

Ае/ео 3,7 5Д 6,5 -

Предел прочности при сжатии Се*, Н/мм2 Т=25 °С 1150 920 800 950

Т=600 °С 410 280 200 -

Трещиностойкость К) с, МПа'м"2 3,8 2,0 0,9 -

Плотность Рз'103, кг/м3, не менее 7,85 7,63 7,50 -

Ресурс работы, час 45000 30800 26300

ОА - отечественный аналог; ЗА - аналог фирмы "Endevco" (США) ' ' 14

Показано, что для повышения стабильности пьезоэлектрических свойств целесообразно проведение баротермотренировки, заключающейся в одновременном воздействии температуры и давления. Проведены исследования, связанные с решением вопроса о стабильности эксплуатационных свойств изделий при длительном времени хранения. Выявлено, что элементы после ВП и УВА обладают повышенной временной стабильностью основных электрофизических параметров (рис. 7).

По результатам проведенной работы была изготовлена опытно-промышленная партия преобразователей модульной конструкции для высокотемпературных датчиков давления ВтЗОб. Их внедрение обеспечило экономический эффект в размере 46,4 тыс. рублей по ценам первого полугодия 1998 года.

ВЫВОДЫ

1. Разработаны математическая модель и пакет прикладных программ для расчета параметров ударно-волнового нагружения порошковых материалов для плоской и ампульной схем прессования, позволяющие определять величину скорости нагружения, импульс, энергию прессования в ударной и отраженной волнах, рассчитывать величину плотности и распределение ее по сечению компак-тируемого материала на различных этапах процесса.

2. Изучено влияние параметров взрывного нагружения и способов уплотнения при ударно-волновой обработке порошковых заготовок на их структуру и физико-механические свойства. Определены критерии оптимизации процессов взрывного прессования и ударно-волновой активации порошков. Показано, что предпочтительным способом взрывного прессования по плоской и ампульной схемам нагружения является уплотнение материала под действием ударной и отраженной волн (доля энергии подпрессовки в отраженной волне составляет 15...20 %), а наиболее эффективным способом ударно-волновой активации - на-гружение материала только в условиях плоской схемы энергией ударной волны. Разработана оптимизационная ветвь пакета прикладных программ, позволяющая производить оптимальный выбор параметров взрывного прессования и ударно-волновой активации с целью управления структурой и свойствами обрабатываемого материала.

3. Установлено, что процессы массопереноса вещества при спекании заготовок определяются реологической наследственностью применяемых материалов. Об этом свидетельствует уменьшение температуры начала усалки для образцов после взрывного прессования (!„., = 693 °С) и ударно-волновой активации ({„у = 784 °С) по сравнению с образцами, полученными по технологии статического прессования = 846 °С). По кинетическим константам исслед\емо-

15

го порошкового материала определено раздельное влияние активирующего действия на процесс спекания дефектов атомно-кристаллинеского строения, фрагментации и состояния контактов порошковых частиц образцов после взрывного прессования, ударно-волновой активации и статического прессования. Показано, что процесс спекания образцов после взрывного прессования и ударно-волновой активации по сравнению с образцами после статического прессования требует меньшего количества энергии активации процесса устранения несовершенств атомно-крисгаллического строения и течения вещества, обусловленного наличием этих несовершенств, на 62 и 41 %, соответственно.

4. Выявлено, что накопившаяся в материале при взрывном нагружении энергия создает возможность снижения оптимальной температуры спекания на 40-50 °С в сравнении с образцами после статического прессования и сокращению цикла термической обработки в 1,5 раза. Это приводит к активному массопере-носу вещества и формированию высокопрочных связей между частицами до наступления стадии собирательной рекристаллизации, что позволяет получать высокоплотные заготовки (плотностью до 97...99 %) с мелкозернистой структурой и улучшенным комплексом физико-механических свойств.

5. Установлена связь между параметрами ударно-волнового нагружена*, режимами спекания, структурой и свойствами порошковых заготовок. Выявлены особенности структурообразования пьезокерамики, полученной по. технологии ударно-волновой обработки. Показано, что взрывное нагружение способствует увеличению прочности изделий в 1,2... 1,4 раза, увеличению трещиностойкости -в 2.4...4,2 раза вследствие меньшей величины пористости, создания в материале мелкозернистой структуры с улучшенной межзеренной связью. Это подтверждается данными по изучению пористости, микроструктуры материала, результатами фракгографических исследований.

6. Показано, что технология взрывного прессования и ударно-волновой активации обеспечивает повышение основных эксплуатационных характсристик и увеличение стабильности пьезоэлектрических свойств изделий. Это приводит к повышению их механической и метрологической надежности. В сравнении с отечественными аналогами стабильность пьезоэлектрического модуля в рабочем диапазоне температур повышается в 1,6 раза, в рабочем диапазоне давлений при температуре 25 °С - в 1,7 раза, а при температуре 600 "С - в 5 раз. Предел механической прочности на сжатие при температуре 25 °С повышается в 1,4 раза, при температуре 600 °С - в 2,1 раза. Величина удельного объемного электрического сопротивления при температуре 25 °С возрастает в 100 раз, при температуре 600 °С - в 1,5 раза. Тангенс угла диэлектрических потерь уменьшается в 1,3 раза. По сравнению с зарубежным аналогом стабильность пьезоэлектрического модуля в рабочем диапазоне температур повышается в 1,6 раза; в рабочем диапазоне дав-

16

лений при температуре 25 °С - в 3,3 раза, при 600 °С - в 2 раза. Предел механической прочности пьезоэлементов на сжатие при температуре 25 °С возрастает в 1,1 раза.

7. На уровне изобретения предложен способ получения методом взрывного прессования сложнопрофильных изделий из пьезокерамических материалов и схемы его реализации. Разработана и внедрена в опытно-промышленное производство технология изготовления пьезокерамических элементов модульного типа меюдом ударно-волноаой обработки. Экономический эффект от их внедрения составил 46,4 тыс. рублей по ценам первого полугодия 1998 года. Доля автора в разработках составила 40 %.

Основные положения работы освещены в следующих публикациях:

1. Розен А.Е., Дурнев В.А., Прышак A.B., Усатый С.Г. Особенности кинетики спекания и свойства пьезокерамических материалов и изделий из них // Материалы конф.: Новые материалы и технологии в машиностроении и приборостроении. Пенза, ¡996. - С. 43-47. .

2. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Дурнев В.А., Прыщак A.B.. Усатый С.Г. Взрывное прессование сегнетокерамических материалов // Материалы 7-го международного семинара: Полупроводники-сегнетоэлеетрики. Вып. 6. Ростов-на-Дону, 1996. - С. 3-4.

3. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Салтыков A.A. Технология взрывного прессования сегнетокерамических материалов // Тез. докл. Российской научн.-техн. конф.: Новые материалы и технологии. - Москва, 1997.-С. 110.

4. Розен А.Е., Дурнев В.А., Голованова Н.В., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Симцов Ц.В., Симцов В.В. Ударно-волновая активация шихтового материала при получений сложнопрофильных сегнетокерамических изделий // Тез. докл. Российской научн.-техн. конф.: Новые материалы и технологии. - Москва, 1997. - С. 111.

5. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Прыщак A.B., Усатый С.Г. Применение технологии взрывного прессования для получения сегнетокерамических изделий с высокими эксплуатационными характеристиками И Сб. трудов международ, научн.-техн.конф. Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий. Волгоград, юс. тех. ун-т, Волгоград. 1997. - С. 9-10.

6. Розен А.Е., Прыщак A.B.. Усатый С.Г., Симцов В.В.. Салтыков A.A. Программный продукт для расчета оптимальных парамезров взрывного прессования // Сб. трудов международ, научн.-техн.конф. Прогрессивные методы и icn-

17

нологии получения и обработки, конструкционных материалов и покрытий. Волгоград. гос. тех. ун-т, Волгоград, 1997. - С. 156-157.

7. Решение о выдаче патента на изобретение: Способ взрывного прессования изделий из порошковых материалов. Заявка № 97120329/02 (020875) от 26.11.97 авторов: Атрощенко Э.С., Розена А.Е., Усатого С.Г. и др.

8. Усатый С.Г., Симцов В.В., Симцов И.В., Салтыков A.A., Гончаров A.C., Потемкин Е.А., Злобин И.В. Способ получения сложнопрофильных изделий из порошковых материалов методом взрывного прессования // Сборник научных трудов. Конференция студентов и молодых ученых. В 11 частях. Ч. 11. М.: МИФИ, 1998. - С. 88-91.

9. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев ВЛ., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Симцов В.В. Расчетная модель процесса уплотнения слоистых композиционных материалов при взрывном компактировании. // Сб. трудов международ, научн.-техн. конф. Слоистые композиционные материалы - 98/ Волгоград, гос. тех. ун-т, Волгоград, 1998.-С. 117-119.

10. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев В.А., Голованова Н.В., Усатый С.Г. Кинетика спекания и структура порошковых материалов после ударно-волновой обработки. // Сб. материалов. 4-е собрание металловедов России. Ч. И. -Пенза, 1998. -С. 81-83.

Личный вклад автора. В работе /1/ автором предложены технологические режимы спекания порошковых заготовок, полученных методом взрывного прессования и ударно-волновой активации; в работах 12, 3, 4/ им разработана технологическая оснастка и проведена экспериментальная часть исследований; в работе /5/ изучены электрофизические и эксплуатационные свойства пьезокера-мических v ¡делий. В работах /6, 9/ автором разработана блочно-иерархическая структура и пакет прикладных программ по расчету и оптимизации параметров взрывного прессования и ударно-волновой активации порошковых материалов; в работах /7, 8/ автором осуществлен патентный поиск аналогов, разработана технологическая оснастка, проведена практическая апробация способа и схем уплотнения; в работе /10/ проведены дилатометрические исследования, осуществлен расчет энергии активации процесса спекания.

СТРУКТУРНАЯ СХЕМА ППП "EXPLOSIVE"

Репинее есть?

Изкеянть

^Да

Рие. 1

ОСНОВНОЙ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ ЭКРАН rom ПО РАСЧЕТУ ПАРАМЕТРОВ ВЗРЫВНОГО НАТР УЖЕНИЯ

, CreMl Я«Гр7»«!Ш1 ЛТХХдЯ

Пдроитрмспм (>ж<паро*ое

г ;«мев

С Осх»аич

'¿Л

)С Пора»* Исход?»* |**м и poyibTSTw peo**»

Гкмес-лц»«« Пора«* OCXOtMN >91у(ы«гь1 овгчвта

N. Кт tZá Зщщ И ШЩШ М ни»«« Н.-

1 4 *л имтме D>uc*]ecc IBDXM «0 pnt»0«0.7: 1 СтмЮ S 1 СгиЫО 12 ММДО Ьт. t зы» 07Э •ÍJ9 »1.4 М пГП!

ГЪтбятмгimim. nW01

8 imm

МХМ NM

Ьи»«чест*о слое« прессуемого мвт«си«ла

П~~Э

В wúepMTt мо&кк***« 1ИМ для слм М«гпэм*л ^

Насъгнвя 1 „ I платность. г/смЗ I' <11

Толи*Ч слое I 1 "' | DFfl. w- I -J

' 1 r¿ncp1

'T^gc**, П»*«. ПЕШГ /. ц»ф.*Тг >»

Рис. 2

ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИЕ КРИВЫЕ НАЧАЛА УСАДКИ КЕРАМИКИ ТВ-3

800 Т, "С

Рис. 3

1 - статическое прессование; 2 - ударко-волновая активация; 3 - взрывное прессование 20

ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИЕ КРИВЫЕ СТУПЕНЧАТОГО НАГРЕВА

Рис. 4

1 -С П; 2 - УВД с последующим отжигом (Т = 750°С); 3 - УВД

ЗАВИСИМОСТЬ СКОРОСТИ ЗВУКА ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ СПЕКАНИЯ

Рис. 5

I - статическое прессование; 2 - ударно-волновая активация; 3 - взрывное прессование

ПОРИСТОСТЬ КЕРАМИКИ ТВ-3 РАЗЛИЧНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СХЕМ ПОЛУЧЕНИЯ

■г;-

ь? 4' • • г *"•£»»'

-г . V •■ . • Л »'

а)

х320 . б) х320 в)

Рис. 6

х320

а) - статическое прессование; б) - ударно-волновая актиптггя; в) - взрывное прессование 22

ИЗМЕНЕНИЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

ПЬЕЗОКЕРАМИКИ ПРИ ИСПЫТАНИИ НА УСКОРЕННОЕ ХРАНЕНИЕ

Рис. 7

взрывное прессование; 2 - ударно-волновая активация; . 3 - статическое прессование