автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Разработка технологии формирования и исследование протонообменных световодных структур в конгруэнтных и легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития

На правах рукописи

Масленников Евгений Ильич

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ФОРМИРОВАНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОТОНООБМЕННЫХ СВЕТОВОДНЫХ СТРУКТУР В КОНГРУЭНТНЫХ И ЛЕГИРОВАННЫХ ОКСИДОМ МАГНИЯ КРИСТАЛЛАХ НИОБАТА ЛИТИЯ

(05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2004

Работа выполнена на кафедре материалов и процессов твердотельной электроники при Московском государственном институте электронной

техники (техническом университете)

Научный руководитель:

профессор, доктор физико-математических наук

Коркишко Ю.Н.

Официальные оппоненты:

профессор, доктор физико-математических наук Шур В. Я. доктор технических наук Гаврилов С. А.

Ведущая организация:

Институт общей и неорганической химии

II

Защита состоится 1

ib

2004 г.

на заседании диссертационного совета Д.212.134.03

при Московском государственном институте электронной техники (ТУ)

по адресу:

124498, Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института

Автореферат разослан " /У "_=

Соискатель

2004 г.

(^уе^/^Масленников Е.И.

Ученый секретарь диссертационного СО] доктор технических наук, профессор

¡едов Л. А.

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Современная история ионного обмена насчитывает более ста лет, в течение которых ионообменные процессы в различных средах и материалах нашли разнообразные как практические, так и научные приложения во многих областях науки и техники. В оптоэлектронике ионный обмен нашел широкое применение, прежде всего как эффективный метод формирования слабопоглощающих градиентных волоконных световодов, а также планарных и канальных световодов в стеклах. В результате предыдущих работ в области ионообменных процессов в стеклах и кристаллах достигнуты значительные результаты, позволяющие считать ионный обмен сложившимся универсальным методом в технологии интегральной оптоэлектроники. Важнейшими достоинствами и преимуществами ионообменной технологии, открывающими широкие перспективы ее эффективного использования в различных объектах и, прежде всего в монокристаллах, являются: проведение ионообменных процессов при низких температурах и атмосферном давлении; низкая стоимость и доступность технологического оборудования; простота технологических операций; относительная безопасность; высокая интенсивность процессов и возможность создания на основе ионообменных структур высокоэффективных интегрально-оптических

устройств, таких как планарные линзы, поляризаторы, модуляторы, дефлекторы, интерферометры, спектроанализаторы, твердотельные лазеры и различные нелинейно-оптические элементы.

Одним из основных материалов современной интегральной оптики, благодаря своим высоким значениям электро-, акусто- и нелинейно-оптических коэффициентов, является

сегнетоэлектрический кристалл ниобата лития. Наиболее широкое распространение для создания интегрально-оптических

элементов в этих кристаллах получил процесс протонного обмена.

Однако, на сегодняшний день хорошо изучены свойства кристаллов ниобата лития конгруэнтного состава, в то время как усиливается интерес к использованию кристаллов ниобата лития легированных оксидом магния. Это связано, прежде всего с тем, что такие кристаллы обладают существенно более низкой фоторефрактивной чувствительностью и, как следствие, более высоким порогом оптического пробоя. Этот параметр очень важен, при создании интегрально-оптических элементов в этих кристаллах использующих излучение высокой мощности, а также коротковолновое излучение. Однако, протонный обмен в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния практически не изучен.

В связи с выше сказанным, актуальность диссертационной работы, посвященная исследованию процесса протонного обмена в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния, сомнений не вызывает.

Целью диссертационной работы явилось разработка и исследование процесса протонообменного формирования световодов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных оксидом магния, а так же реализация на их основе ряда интегрально-оптических устройств, в том числе многофункционального интегрально-оптического элемента для высокоточных волоконно-оптических гироскопов.

Основные задачи, определяемые целями работы:

. Разработка и исследование особенностей

технологического процесса формирования планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния.

. Разработка и оптимизация технологических параметров процесса формирования одномодовых на длине волны 0.83мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных 5% оксида магния с

низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптоволокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития.

• Определение взаимосвязи структурных и оптических свойств в протонообменных слоях ниобата лития легированного оксидом магния и объяснение полученных закономерностей.

• Исследование квадратичных нелинейно-оптических свойств протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния.

• Реализация на основе конгруэнтных и легированных оксидом магния кристаллов ниобата лития ряда интегрально-оптических элементов, таких как: многофункциональный интегрально-оптический элемент, электрооптический модулятор Маха - Цандера, а также электрооптический переключатель 1x2.

Научная новизна

• Впервые установлены фундаментальные закономерности взаимосвязи изменения кристаллической структуры и показателя преломления в протонообменных волноводах в легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития. Построена структурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев ниобата лития легированного оксидом магния, знание которой, позволяет выбирать оптимальные технологические режимы формирования ионообменных структур для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

• Впервые исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных волноводах в легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития.

• Предложены и разработаны процессы формирования планарных протонообменных волноводных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния с электро- и нелинейно-оптическими свойствами близкими к номинально чистому ниобату.

• Разработан технологический процесс формирования одномодовых на длине волны 0.83 мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития

конгруэнтного состава и легированных оксидом магния с низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптическим волокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития, что позволило реализовать ряд интегрально-оптических элементов.

Практическая значимость работы

1. Разработана и внедрена в промышленное производство технология изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ) для волоконно-оптического гироскопа.

2. Разработаны технология изготовления и реализован ряд интегрально-оптических элементов, таких как электрооптический переключатель каналов и амплитудный модулятор на основе интерферометра Маха-Цандера.

На защиту выносятся следующие положения

1. Закономерности и особенности процесса протонного обмена и послеобменного отжига в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния. Сруктурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев в кристалла ниобата лития легированных оксидом магния.

2. Нелинейно-оптические свойства протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

3. Технологический процесс на базе метода отожженного протонного обмена, для получения одномодовых на длине волны 0.83 мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития различного состава с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном.

4. Технология изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента для волоконно-оптического гироскопа.

Внедрение результатов работы

Результаты диссертационной работы используются в ООО "Оптолинк" в технологическом процессе изготовления многофункциональных интегрально-оптических элементов для волоконно-оптических гироскопов.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на:

1. Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения, Дубна, 1-4 Марта 2001 г.

2. Восьмая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2001", Москва, 18,19 апреля 2001 г.

3. Девятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2002", Москва, 17,18 апреля 2002 г.

4. SPIE's International Conference "Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing", October 2002, Brugge, Belgium.

5. Simposium and Summer School "Nano and Giga Challenges in Microelectronics Research and Opportunities in Russia", Moscow, September 10-13,2002.

6. 11th European Conference on Integrated Optics, April 2-4, 2003, Prague, Czech Republic.

7. Десятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2003", Москва, 23,24 апреля 2003 г.

8. 5th International Workshop on Laser and Fiber-Optical Modeling, Alushta, Ukraina, 14-16 сентября 2003 г.

9. Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам «Ломоносов 2004», Москва, 2004г.

10. Шестнадцатая научно-техническая конференция «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления», 2004 г.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 20 печатных работ, в том числе: статья в журнале «Известия ВУЗов, серия Электроника.», статья в журнале "Microelectronics Engineering", статья в "Journal of Applied Physics", 2 статьи в сборнике Proceedings of SPIE, а также в материалах (статьи и тезисы докладов) российских и международных конференций.

Структура диссертации:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 117 страниц машинописного текста, включая 5 таблиц, 51 рисунк и список литературы в количестве 113 наименований

Содержание диссертации

Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы. Рассматриваются необходимость создания интегрально-оптических элементов на основе материалов с высоким порогом оптического пробоя. В связи с этим обоснована необходимость создания протонообменных канальных волноводов методом отожженного протонного обмена в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

В первой главе рассмотрены основы ионообменной технологии, кратко описаны основные уравнения, описывающие термодинамику и кинетику ионообменных процессов формирования оптических волноводов. Рассмотрены свойства кристалла ниобата лития - материала наиболее широко используемого в интегральной оптике. Приведен краткий обзор дефектной структуры и физических свойств (сегнетоэлектрических, структурных, оптических,

электрооптических, нелинейно-оптических и фоторефрактивных) сегнетоэлектрических кристаллов ниобата лития. Подробный

обзор свойств монокристаллов ЫЫЬОз представлен в работе [1,

5].

Представлен обзор методов получения планарных световодов в кристаллах а так же обзор методов

формирование канальных ионообменных структур. Анализ работ по созданию интегрально-оптических элементов и устройств в кристаллах ниобата лития показал, что ионообменная технология, и прежде всего протонный обмен, не уступают, а по целому ряду требований превосходят традиционную технологию титановой диффузии, обладая значительными преимуществами, такими как простота, низкая температура, высокая интенсивность, большое приращение показателя преломления и возможность использования дополнительных операций (отжига или обратного обмена) для управления свойствами протоно-обменных волноводов и устройств на их основе.

Описано явление оптического повреждения в протонообменных слоях в кристаллах ниобата лития. Показана необходимость использования в качестве подложек материалов с более высоким порогом оптических повреждений, таких как кристаллы ниобата лития легированных более чем 4.5% оксида магния [11].

Вторая глава посвящена описанию методов исследования протонообменных слоев в кристаллах

В разделе 2.1. подробно рассмотрен волноводно-оптический метод определения показателей преломления и толщины тонких изотропных и анизотропных пленок, а также определения профиля распределения показателя преломления в градиентных слоях. Для восстановления профилей показателя преломления в ионообменных световодах использовались алгоритмы обратного метода Венцеля-Крамерса-Бриллюэна (]^КБ), предложенные в работах [2] и [3]. Профили показателя преломления необыкновенного луча в планарных световодах восстанавливались по значениям эффективных показателей преломления (ЭПП) волноводных мод, которые измерялись методом призменного ввода лазерного излучения в световод.

В разделе 2.2. представлен метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии. Деформированное и

напряженное состояния в протонообменных структурах определялись на основе данных двухкристальной дифрактометрии путем анализа кривых дифракционного отражения (кривых качания), снятых с помощью двухкристального дифрактометра ДРОН-3.

В разделе 2.3 представлены методы определение химического состава протонообменных слоев. Для исследования химического состава протонообменных слоев был использован метод вторичных ионов масс-спектроскопия (ВИМС). Для измерения колебательных спектров О - Н связей в MgO:LiNbOj использовался спектрофотометр Specord M40.

В разделе 2.4 рассмотрен используемый в работе наиболее достоверный и высокоэффективный метод измерения эффективности генерации второй гармоники в поверхностных слоях. Метод состоит в регистрации интенсивности отраженной второй гармоники, возникающей при облучении полированного торца волновода фундаментальным лазерным излучением.

В разделе 2.5 приведены методики измерений основных параметров многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ), изготовленного по технологии протонного обмена.

Третья глава посвящена исследованию структурных и оптических свойств протонообменных световодов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

В разделе 3.1. описан процесс изготовления образцов.

Оптические волноводы были изготовлены на пластинах Mg0:LiNb03 (Х-срез) оптического качества содержащих 5 мол. % MgO, поставленных фирмой Crystal Technology Inc.

Для изготовления протонообменных волноводов был использован двухступенчатый ОПО процесс. В качестве источников протонного обмена использовали бензойную кислоту.

Различные фазы протонообменных структур формировались с помощью варьирования таких технологических параметров, как температура и время протонного обмена и послеобменного отжига.

Часть исследованных протонообменных волноводов была изготовлена с помощью высокотемпературного протонного обмена (ВТПО) в расплаве стеариновой кислоты смешанной с небольшим количеством стеарата лития [4]. Концентрация стеарата лития была выше порогового значения, когда формируются однородные а-фазные волноводы.

В разделе 3.1.1. приведены методы исследования образцов, а так же результаты, полученные в ходе экспериментов.

Полученная в работе структурно-фазовая (зависимость поверхностного приращения необыкновенного показателя преломления от поперечной деформации диаграмма для волноводов в легированных магнием кристаллах ниобата лития значительно отличается от структурно-фазовой диаграммы, полученной для протонообменных волноводов в номинально чистых кристаллах конгруэнтного состава [1]. Несомненно, что существует несколько MgO:HxLil-xNbO3 фаз, однако, в отличие от структурной фазовой диаграммы для ПО волноводов в номинально чистых кристаллах, количество фаз и области их существования для ПО волноводов в MgO:LiNbO3 не очевидны. Немонотонных характер зависимостей приращения показателей преломления и деформации от квадратного корня из времени отжига однозначно указывает на существование различных фаз в системе однако, этих данных еще недостаточно

для точной идентификации различных фаз [12].

На зависимости значения поверхностного приращения показателя преломления, и деформации, от содержания стеарата лития для волноводов в легированных магнием кристаллах для высокотемпературного протонного обмена отчетливо наблюдаются две области. Эти участки соответствуют, по крайней мере, двум разным фазам. Величины и почти совершенно не зависят от состава расплава до порогового значения полученная при

характеризуется низким приращением показателя преломления и низкими деформациями.

Волноводы изготовленные простым обменом в легированных магнием кристаллах, подобно ПО волноводам в номинально чистом описываются положительной

поперечной деформацией £33, видимо соответствующие трем различным фазам. Однако, после продолжительного отжига в течение некоторого специфического времени, деформация £33 становится отрицательной. Также возможно получить волновод с большим приращением показателя преломления (Alle = 0.1) и с нулевой деформацией Е 33, так волноводы с Дпе < 0,02 содержит в себе деформационный слой Б 33= -2,7*10 . Прецизионная полировка показывает, что деформированный слой локализован вблизи поверхности и его толщина совпадает с толщиной исходного обменного слоя.

Как известно [5, 6], измерение точного положения ОН полосы в спектрах ИК поглощения может быть использовано для приблизительной оценки фазового состава ПО волноводов. Так, измерение ИК спектров ПО образцов отожженных в

течение длительного времени (т.е., более чем 28 ч при 330°С) показывает наличие узкой полосы поглощения с частотой 3481 См"', что совпадает с частотой характерной для а-фазы твердого раствора HxLii.xNb03, имеющей самую низкую концентрацию водорода из числа возможных фаз.

Однако, спектры ИК поглощения всех отожженных протонообменных Mg0:LiNb03 образцов также содержат очень широкую полосу с максимумом поглощения на частоте 3280 СМ"1, эта полоса относиться также к валентному колебанию более длинных О-Н связей [6]. В тоже время, хорошо известно [5, 6], что изменение кристаллической структуры при фазовых переходах в твердом растворе вызывает изменения

длины О-Н связей в сильно протонированных волноводах. Однако появление подобных изменений длины в сильно отожженных волноводах с низкой концентрацией водорода невозможно объяснить в рамках структурной фазовой диаграммы твердого раствора Mg0:HxLi).xNb03. Очевидно, что эта аномалия является специфической особенностью ОПО волноводов и может быть следствием некоторого необратимого искажения кристаллической структуры при фазовых переходах, как во время протонного обмена, так и во время последующего отжига [7].

Отметим, что в отожженных протонообменных волноводах изготовленных в номинально чистом 1л№>Оз валентное колебание ОН связей полностью поляризовано перпендикулярно кристаллографической оси г, совпадающей с направлением спонтанной поляризации в сегнетоэлектрических НхУьхИЬОз фазах. Противоположная ситуация наблюдается в волноводах полученных на подложках ниобата лития легированных оксидом магния. Более того, значение коэффициента поглощения, измеренное на частоте 3280 см"1, практически не зависит от поляризации ИК-излучения. Этот факт указывает на случайную ориентацию ОН комплексов, вызывающих появление аномальной полосы ОН-поглощения. Это является дополнительным подтверждением необратимого искажения кристаллической структуры в ОПО волноводах.

Стандартная приставка зеркального отражения позволила провести измерения при двух значениях угла падения ИК излучения на кристалл: 20° и 70°. Спектры а-фазных ОПО М§0:Ь1ЫЬ0з волноводов, измеренные при 0 = 20°, не существенно отличаются от спектра чистой пластины М§0:1лМЬ0з, а спектры этих волноводов измеренные при 0 = 70° имеют принципиальные отличия от спектра исходного кристалла. Это однозначно указывает на то, что искажение кристаллической структуры локализовано в пределах тонкого приповерхностного слоя с толщиной < 1 мкм. Тем самым можно заключить, что этот нарушенный слой расположен в области первоначальных ПО волноводов. Влияние протонного обмена на спектр ИК-отражения указывает на значительную деформацию N1)06 октаэдра в приповерхностной области ОПО волновода. Таким образом, существует значительное различие в кристаллической структуре между приповерхностными и более глубокими областями волновода.

Установлено, что выше описанные искажения не устраняется даже с помощью длительного процесса обратного протонного обмена в расплаве ЫЫОз- КЫОз-ЫаЫОз.

Все говорит о невозможности использования метода отожженного протонного обмена, для формирования

качественных волноводов, которые можно было бы удачно использовать в интегрально оптических элементах. Однако при понижении температуры ПО со стандартной, используемой ранее, температуры в 220 градусов до 175 и отжиге до а-фазы мы получили, все те же отрицательные деформации, но уже не наблюдается столь существенного разупорядочения структуры на поверхности кристаллов. Так при создании, этим способом, МИОЭ на основе протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития, мы получили потери выходного сигнала 5,7 - 7 ёБ. Так же полученные волноводы имеют более высокий порог оптических повреждений. Так при накачке мощности в 2 мВт, потери в модуляторах, полученных на номинально чистом ниобате, увеличиваются на 2 - 3 ёБ, за счет оптического повреждения, что не наблюдается на модуляторах полученных на легированных подложках.

Однако, данные проведенных ранее исследований протонообменных волноводов в номинально чистых кристаллах дают основание предполагать, что кристаллическая структура приповерхностного слоя а-фазных протонообменных волноводов может быть сохранена неповрежденной при использовании процесса мягкого протонного обмена вместо процесса отожженного протонного обмена.

Это предположение получило экспериментальное подтверждение. Так полученные рентгеновские кривые качания для протонообменных структур

сформированные, при температуре 370°С в течение 5 ч в расплаве с р'=0.7% не имеют отличия от кривых качания исходного кристалла и характеризуется от отсутствием нарушенного приповерхностного слоя. В тоже время, спектры ИК-поглощения не деполяризованы и аномальная полоса с измененной частотой валентных колебаний ОН-комплексов не наблюдается в этих спектрах. Кроме того, спектры ИК-отражения МПО

волноводов измеренные при углах падения 70° и 20° подобны соответствующим спектрам для исходных номинально чистых пластин

Профили распределения элементов по глубине, полученные с помощью ВИМС, не показали разницы в

распределении Mg для а-фазных ОПО и МПО М§0:Нх1_Л1.хЫЬ0з волноводов. Таким образом, нарушение кристаллической структуры ОПО М§0:1лМЬ0з волноводов не связано с изменением распределения Mg.

В разделе 3.2. приведены результаты исследования нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магнии полученных методом отожженного протонного обмена. Так же представлены результаты исследования нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития полученных методом высокотемпературного протонного обмена.

Установлено, что как и в случаи а-фазных волноводов в конгруэнтных кристаллах происходит значительное рассеянье сигнала второй гармоники. Та же ситуация наблюдается и в слабоотожженных волноводах В тоже время, «высокопреломляющие» протонообменные волноводы №^0:Нх1Л1.хКЬ0з с нулевыми деформациями имеют меньшее рассеянье второй гармоники, однако подобные характеристики не приемлемы для нелинейно-оптических устройств.

Напротив, для образца с а-фазой на поверхности, полученного прямым высокотемпературным протонным обменом в расплаве стеариновой кислоты и стеарата лития при температуре 370°С нет заметного увеличения интенсивности нелинейного сигнала, за счет рассеивания. Более того, зарегистрированный нелинейный сигнал от волноводной области и от подложки идентичен.

Четвертая глава посвящена разработке технологии изготовления ряда интегрально-оптических элементов на основе канальных световодов.

В разделе 4.1. представлена технология формирование и исследования одномодовых на длине волны 0.83 мкм планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития.

Несмотря на простоту получения волноводов с помощью метода протонного обмена, такие световоды имеют достаточно сложный структурно-фазовый состав. Так, было установлено наличие семи различных кристаллических фаз (а, К], К2, Р], р2, рз

и р4 - Нх1л1.хЫЬ0з) в протонообменных волноводах в кристаллах УНЬОз, получаемых в зависимости от условий протонного обмена и последующего отжига [5, 8,9].

Наибольший интерес представляет а-фаза НхЫ|.хКЬОз, концентрация водорода в которой наименьшая и эта фаза обладает наилучшими электро- и нелинейно-оптическими свойствами. Наиболее широко применяемой технологией формирования альфа-фазных волноводов является технология отожженного протонного обмена, т.е. применяется

дополнительный отжиг высококонцентрационных |3-фаз, сформированных протонным обменом.

В данном разделе проведена оптимизация технологии, комбинирующей процессы протонного обмена и последующего высокотемпературного отжига, для получения фазных на длине волны 0.83мкм планарных волноводов в кристаллах ниобата лития с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном.

Такая оптимизация технологии представляет сложную проблему, так как параметры получаемых волноводов зависят от технологических условий сложным немонотонным образом, а часто эти зависимости взаимопротивоположны, т.е. улучшение одного параметра приводит к деградации другого. Необходимо оптимизировать такие параметры, как фазовый состав волновода, модовой состав.

Протонный обмен проходил в герметично закрытом реакторе в расплаве чистой бензойной кислоты. Время протонного обмена варьировалось в приделах от 1 до 3 часов, при изменении температуры от 175 до 190°С, время отжига изменялось от 5 до 20 часов, при температуре 360°С. Подобный интервал параметров был необходим для поиска диапазона оптимальных технологических условий, так как существует влиянием множества не контролируемых факторов, таких как вариации химического состава приповерхностного слоя кристаллических пластин и реактивов, время разгонки, способ и продолжительность охлаждения. В качестве подложек использовались пластины ниобата лития Х-среза конгруэнтного состава и легированных оксидом магния.

Основным параметром, который мы определяли сразу после процесса, является фазовый состав, так как требовалось формирование только а-фазы. Для этого использовалось измерение рентгеновских кривых качания и приращения показателя преломления на поверхности волновода.

Однако выше описанный метод определение фазового состава дает усредненную информацию о волноводе, а в тоже время возможна ситуация, когда на поверхности волновода после отжига остается тонкий слой -фазы и конечные параметры модулятора будут резко отличаться от нужных параметров. Наличие такого слоя легко устанавливается с помощью измерения спектров ИК-отражения. Так как даже присутствие очень тонкого слоя приводит к появлению специфической полосы соответствующей колебанию ОН связи.

Таким образом, было установлено, что оптимальные параметры протонного обмена для формирование одномодовых на длине волны 0.83 мкм волноводов в кристаллах ниобата соответствуют 45 - 55 минутам при температуре процесса 175°С, при этом, оптимальное время отжига соответствует 3 часам 30 минутам при 360°С.

В разделе 4.2. представлена разработка и создание, а так же методика анализа параметров многофункционального интегрально-оптического модулятора (МИОЭ).

МИОЭ, полученный по протонообменной технологии, выполняет функции поляризатора, разветвителя и электрооптического фазового модулятора оптического излучения. МИОЭ представляет собой герметичный прибор, соединенный с оптическим блоком ВОГ с помощью сварки волоконных световодов, а с блоком электроники с помощью пайки к электрическим выводам фазовых модуляторов.

В разделе 4.2.1. показан технологический маршрут изготовления МИОЭ.

В_разделе_4.2.2. представлена разработка

многофункционального интегрально-оптического элемента на основе канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава. Описаны результаты исследования полученных образцов.

Так как большинство интегрально-оптических устройств работают в одномодовом режиме, то необходимо было определить технологические параметры производства и оптимальную топологию одномодовых канальных волноводов, а так же провести детальное исследование полученных волноводов. Ширина окна маски варьировалась от 2.8 до 6 мкм.

Отобранные выше описанными методами образцы были подвергнуты дальнейшему более детальному исследованию модового состава оптического излучения, потерь на его распространение в канале и эффективности связи канала с волокном на входе и выходе. Для этого канальные волноводы стыковались с двух сторон с волокнами, одно из которых было соединено с суперлюминесцентным диодом ИК диапазона (0,83мкм), а другое с фотоприемником.

Результатом исследования стало обнаружение достаточно узкого диапазона технологических параметров. Так наилучшие результаты достигнуты в МИОЭ, полученных при 50-ти минутах загонки и 3 часах 30 минутах отжига, при температурах 175 и 360 градусов Цельсия соответственно. Оптимальный диапазон ширин окон маски лежит в интервале от 2,8 до 3,2 мкм. Данный интервал ширин канальных волноводов соответствует приемлемому уровню согласования фундаментальной моды канального волновода со стыковочным волокном.

Так же были проведены исследования термостабильности полученных МИОЭ на основе конгруэнтного состава.

Данное исследование подтвердило правильность выбора технологических параметров получения МИОЭ.

Основные параметры разработанных и произведенных по предложенной технологии в компании «Оптолинк» МИОЭ на длине волны 0,83мкм:

• избыточные потери (деполяризованный свет): <7 дБ

• коэффициент поляризационной экстинкции: 60 дБ

• коэффициент деления:

0.5±0.05

• фазовая чувствительность каждого модулятора: 1

рад/В

В_разделе 4.2.3. представлена разработка

многофункционального интегрально-оптического элемента на основе канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния. Описаны результаты исследования полученных образцов.

Как было сказано выше, волноводы, получаемые на подложках ниобата лития легированных 5% оксида магния, имеют существенно более высокий порог оптических повреждений, а значит, в этом случаи можно использовать более мощные излучатели, что позволяет создать волоконно-оптический гироскоп высокой точности.

Как и в случаи с подложками конгруэнтного

состава оптимальные условия протонного обмена в расплаве чистой бензойной кислоты при температуре процесса 175°С соответствуют 47- 53 минутам. Градация время оптимального отжига так же весьма не велика: от 3 часов 20 минут до 4 часов. В то же время, в отличие от МИОЭ на основе ЫЫЬОз конгруэнтного состава, в магний легированных кристаллах удалось получить Y-разветвители с общими потерями 5,7дБ.

В разделе 4.3. рассмотрен принцип действия, назначение и преимущества волоконно-оптического гироскопа (ВОГ).

В разделе 4.3.1. представлены рабочие параметры ВОГ построенного на основе разработанного многофункционального интегрально-оптического элемента.

Чувствительность волоконно-оптического гироскопа к вращению зависит от диаметра катушки, числа витков, длины и типа волокна, и метода намотки. В нашем случае используется одномодовое волокно, сохраняющее состояние поляризации, с большим двулучепреломлением. В настоящее время уровень технологии изготовления волокна в компании "Оптолинк" позволяет получать волокна со следующими характеристиками:

- затухание,

дБ/км;

- длина биения,

мм;

- коэффициент перекрестной поляризационной связи, Ь <10"5 1/м;

- наружный диаметр, d <80

мкм.

В качестве оптического блока ВОГ используют источник света ИЛПН-330-4. Все детали ИЛПН-330-4 размещены в стандартном герметичном корпусе. В качестве приемника излучения используется фотодиод на основе кремниевой p-i-n структуры. Использование выше упомянутых элементов позволило создать ВОГ со следующими параметрами:

Случайная составляющая нулевого сигнала, За <0.1 град/час;

Спектральная плотность мощности шума <0.005 градДчас) ;

Погрешность масштабного коэффициента

<0.01%.

Следует отметить, что достигнутые параметры соответствуют современному уровню требований, предъявляемых к гироскопам [10].

В разделе 4.4. представлены результаты оптимизации технологии отожженного протонного обмена для проведения разработки электрооптического переключателя 1:2, а так же электрооптического модулятора Маха - Цандера.

Основные результаты и выводы:

1. Предложен комплекс взаимодополняющих методов исследования протонообменных слоев в монокристаллах ЫЫЬОз легированных М^О. Приведено краткое описание основных выбранных методов анализа, используемых в работе для исследования свойств ионообменных слоев в монокристаллах иЫЬО^М^О, а так же для измерения оптических потерь.

2. Проведены систематические исследования оптических свойств различных фаз протонообменных световодах в кристаллах 1лЫЬ0з легированных MgO. Впервые построена структурно-фазовая диаграмма для Х-среза 1^ЬОз легированного 5 % MgO.

3. Установлены технологические режимы формирования различных фаз в протонообменных световодах в кристаллах Выработаны практические рекомендации для формирования волноводов с комплексом необходимых свойств.

4. Исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных световодов в LiNbOз:MgO.

5. Предложен и оптимизирован технологический маршрут создания многофункционального интегрально-оптического элемента, включающий разработку топологии У-разветвителя, подбор защитных масок и материала электродов, выбор ширины канала, нахождение технологических параметров протонного обмена и послеобменного отжига.

6. Оптимизирована технология, комбинирующей процессы протонного обмена и последующего высокотемпературного отжига, для получения одномодовых на длине волны 0.83мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава, а так же в кристаллах легированных оксидом магния, с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном. Получен, достаточно узкий, диапазон оптимальных времен и температур загонки и отжига, а так же, найдена оптимальная ширина окна маски для создания многофункционального интегрально-оптического элемента с низкими оптическими потерями.

7. На основе полученных результатов удалось создать МИОЭ с общими потери деполяризованного света <7 дБ, коэффициентом поляризационной экстинкции 60 дБ, коэффициентом деления при этом фазовая чувствительность каждого модулятора составила 1 рад/В, что позволило разработать ВОГ со следующими

характеристиками: случайная составляющая нулевого сигнала (Зсг) <0.1 град/час, спектральная плотность мощности шума <0.005 град/час1/2, погрешность масштабного коэффициента 8. Оптимизирована технологи отожженного протонного обмена для создания на подложках ниобата лития таких интегрально-оптических элементов, как

электрооптический модулятор Маха - Цандера и электрооптический переключатель 1:2.

Список работ опубликованных по теме диссертации:

1. Е.И. Масленников. Создание гребенчатых структур в кристалла ниобата лития. // Тезисы докладов Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения. Дубна, 1-4 Марта 2001 г.

2. Е.И. Масленников. Химическое травление протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития. // Восьмая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "'Микроэлектроника и информатика-2001", Москва. 18,19 апреля 2001 г., стр.1%

3. Е.И. Масленников. Формирование одномодовых на длине волны 0,83мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития. // Тезисы докладов Девятая всероссийская межвузовская научно техническая

конференция_студентов_и_аспирантов

"Микроэлектроника и информатика-2002", Москва. 17,18 апреля 2002 г., стр.50.

4. Yu.N.Korkishko, V.A. Fedorov, S.M.Kostritskii, A.N.Alkaev, E.I.Maslennikov, E.M.Paderin, D.V.Apraksin, F. Laurell. Proton exchanged LiNb03 and LiTaO3 optical waveguides and integrated optic devices // in Abstract book Symposium and Summer School "Nano and Giga Challenges in

Microelectronics Research and Opportunities in Russia", Moscow, September 10-13, 2002, pp. 161-162.

5. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii, A.N.Alkaev, E.M. Paderin, E.I.Maslennikov, D.V.Apraksin. Multifunctional integrated optical chip for fiber optical gyroscope fabricated by high temperature proton exchange // in Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing, G.C Righini, Editor, Proc. SPIE. 2002, v.4944, pp. [4944-32].

6. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii, A.N.Alkaev, E.I.Maslennikov, F.Laurell. Nonlinear optical properties of different types of proton exchanged and waveguides // in Integrated Optical Devices: Fabrication and

Testing, G.C. Righini, Editor, Proc. SPIE. 2002, v.4944, pp. [4944.33].

7. Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий С.М., Падерин Е.М., Алкаев А.Н., Масленников Е.И., Апраксин Д.В. Многофункциональный интегрально-оптический элемент на кристалле ниобата лития // Тезисы докладов IV Международной научно-технической конференции

"Электроника_и_информат ика-2002". Москва,

Зеленоград, 19-21 ноября 2002, Часть 2, с.245.

8. Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий С.М., Масленников Е.И., Алкаев А.Н., Фролова М.В. Особенности протонного обмена в кристаллах ниобата лития, легированных магнием // Тезисы докладов IV Международной научно-технической конференции

"Электроника_и_информатика-2002". Москва,

Зеленоград, 19-21 ноября 2002, Часть 1, с.235.

9. Ю.Н.Коркишко, В.А.Федоров, С.М. Кострицкий, Е.И.Масленников, А.Н.Алкаев, М.В.Фролова, Ч. Сада, Н.Аргиолас, М.Баззан, Протонный обмен в кристаллах ниобата лития, легированных магнием, "Известия вузов. Электроника", 2003, N2, с.8-18.

10. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii, E.I.Maslennikov, M.V.Frolova, A.N.Alkaev. Optical and structural properties of proton exchanged MgO:LiNbO3 waveguides // in Proc. 11th European Conference on

Integrated Optics. April 2-4, 2003, Prague, Czech Republic, paper ThPo 14, pp.245-248.

11. V.A.Fedorov, Yu.N.Korkishko, A.N.Alkaev, E.I.Maslennikov, F.Laurell. Recovery of second order optical nonlinearity in H:LiNbO3 waveguides by reverse proton exchange // in Proc. 11th European Conference on Integrated Optics. April 2-4, 2003, Prague, Czech Republic, paper FrA3.2, pp.385-388.

12. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii,

E.I.Maslennikov, M.V.Frolova, A.N.Alkaev C. Sada, N. Argiolas, M. Bazzan, Proton-exchanged waveguides in MgO-doped LiNbO3: Optical and Structural Properties, JAppl.Phvs, v.94. N3.2003

13. Е.И. Масленников. Протонный обмен в кристаллах ниобата лития, легированных магнием. // Тезисы докладов Десятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2003", Москва, 23,24 апреля 2003 г., стр.

14. Yu. N. Korkishko, V. A. Fedorov, S. M. Kostritskii, A. N. Alkaev, E. I. Maslennikov, E. M. Paderin, D. V. Apraksin and

F. Laurell, Proton exchanged and optical waveguides and integrated optic devices, Microelectronic Engineering. V. 69, N 2-4 , pp. 228-236,

15. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M. Kostritskii, A.N.Alkaev, E.M.Paderin, E.I. Maslennikov, V.S.Kritzak, D.V. Apraksin, LiNb03 integrated optical chip for fiber optical gyroscope fabricated by high temperature proton exchange, Proc. 5th International Workshop on Laser & Fiber-Optical Networks Modelling, Alushta, Ukraine, p.275-277, 2003.

16. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M. Kostritskii, A.N.Alkaev, E.I. Maslennikov, Second Order Optical Nonlinearity of Proton Exchanged Lithium Niobate and Lithium Tantalate Waveguides, Proc. 5th International Workshop on Laser & Fiber-Optical Networks Modelling, Alushta, Ukraine, p. 100-102, 2003.

17. Е.И. Масленников. Разработка технологии изготовления многофункционального интегральнооптического элемента. // Тезисы докладов Одиннадцатая

всероссийская межвузовская_научно-техническая

конференция_студентов_и_аспирантов

"Микроэлектроника и информатика-2004", Москва, 2123 апреля 2004 г., стр. 155.

18. Е.И. Масленников. Изготовление многофункционального интегрально-оптического элемента для волоконно-оптического гироскопа. // Тезисы докладов Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам «Ломоносов 2004». Москва, 2004 г.

19. С.М. Кострицкий, Ю.Н. Коркишко, В.А Федоров, А.Н. Алкаев, Е.М. Падерин, Е.И. Масленников, С.В. Юшков. Оптимизация параметров интегрально-оптического модулятора переключающего, типа для создания датчиков электрического поля. // Шестнадцатая научно-техническая конференция «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления», 2004 г., стр. 203.

20. Ю.Н. Коркишко, В.А Федоров, В.Е. Прилуцкий, В.Г. Пономарев, М.А. Фенюк, В.Г. Марчук, С.М. Кострицкий, Е.М. Падерин, А.Н. Алкаев, Е.И. Масленников. Волоконно-оптические датчики угловой скорости. // Шестнадцатая научно-техническая конференция «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления», 2004 г., стр. 17-18.

Литература:

1. Yu.N.Korkishko and V.AFedorov, "Structural phase diagram of HxLi|.xNb03 waveguides: the correlation between optical and structural properties", IEEE J. Sel. Topics Quantum Electron., vol.2, pp. 187-196,1996.

2. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A..Ion Exchange in Single Crystals for Integrated Optics and Optoelectronics // Cambridge International Sci. Publ. -1999. - P. 97 - 269.

3. K.S. Chiang, C.L. Wong, H.P. Chan, and Y.T. Chow Refractive-index profiling of graded-index planar waveguides from effective indexes measured for both mode types and at different wavelengths // J. Lightwave Technol. -1996.-vol. 14, pp. 827-832

4. Ганьшин B.A., Коркишко Ю.Н., Петрова В.З. Получение планарных световодов на кристаллах ниобата и танталата лития //Обзоры по электронной технике. Серия 11. Лазерн.техн. и оптоэлектр., 1986, вып.2 (1174), 56 с.

5. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Ion exchange in single crystals for integrated optics and optoelectronics. -Cambridge. - Cambridge International Science Publishing. -1999-P. 516.

6. Cabrera J.M., Olivares J., Carrascosa M., Rams J., Muller R, Dieguez E. Hydrogen in LiNbC>3 // Adv.Phys. - 1996. -Vol.45. - P. 349-394.

7. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Optical and X-ray characterization of HxLii.xNb03 phases generated in proton exchanged LiNbC>3 optical waveguides // J.Appl.Phys. - 1998.-VoI.84. - P. 2411-2419.

8. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.V., Nosikov V.V. The phase diagram of optical waveguides // 3-rd European Conference on Applications of Polar Dielectrics (ECAPD'96), Bled, Slovenia, August 2629, 1996, p.177.

9. Yu.N.Korkishko, V.AFedorov, and S.M.Kostritskii, "Optical and X-ray characterization of HxLi|.xNb03 phases generated in proton exchanged LiNb03 optical waveguides", J.Appl.Phys., vol.84, pp.2411-2419,1998.

10. H. Lefevre, "The Fiber - Optic Gyroscope", Artech House, 1993.

11. Hagner G., Bachmann T. Refractive index profiles and Exchange Ratios of proton-exchanged waveguides in

congruent and MgO-doped LiNbOi// Phys.stat.sol. (a). -1998.-Vol. 165. - P. 205-212. 12. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii,

E.J.Maslennikov, M.V.Frolova, A.N.Alkaev C. Sada, N. Argiolas, M. Bazzan. Proton-exchanged waveguides in

MgO-doped LiNbC^: Optical and Structural Properties // J.Appl.Phys., 2003, v.94, № 2, pp.1163-1170.

Подписано в печать

Зак. ДО Тираж /'¿экз. Ъ9 Уч.-изд.л.

Формат 60x84 1/16 Объем

Отпечатано в типографии МИЭТ

124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

»2533 0

Общая характеристика работы

Введение

Список сокращений

Глава 1. Состояние и перспективы развития протонообменной технологии формирования интегрально-оптических структур в кристаллах ниобата лития

1.1. Материалы интегральной оптики

1.2. Основные физические свойства сегнетоэлектрических кристаллов LiNb

1.2.1. Дефектная структура LiNb

1.2.2. Сегнетоэлектрические свойства

1.2.3. Кристаллическая структура

1.2.4. Оптические свойства

1.2.4.1. Оптическое пропускание

1.2.4.2. Диэлектрические свойства

1.3. Оптические волноводы

1.4. Основы ионообменной технологии

1.4.1. Ионообменная диффузия

1.4.2. Ионообменные процессы в кристаллах ниобата лития

1.5. Методы формирования волноводов в кристаллах ниобата лития

1.5.1. Аутдиффу зионные волноводы

1.5.2. Титан-диффузионные волноводы

1.5.3. Протонообменные световоды в кристаллах ниобата лития

1.6. Структурно-фазовые диаграммы для Z-, Х- и Y-срезов

1.6.1. Особенности прямого протонного обмена

1.6.2. Влияние отжига

1.7. Реализация источников излучения на канальных волноводах за счет нелинейных преобразований

1.8. Явление оптического повреждения 41 Выводы к главе

Глава 2. Методы исследования параметров и свойств ионообменных слоев

2.1. Волноводно-оптический метод метод модовой спектроскопии)

2.1.1. Восстановление профилей показателя преломления в волноводных поверхностных слоях

2.1.1.1. Кусочно-линейная аппроксимация профили показателя преломления

2.1.1.2. Аппроксимация обобщенной функцией Гаусса

2.2. Метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии

2.3. Методика определения химического состава

2.4. Измерения нелинейно-оптических свойств

2.5. Методики измерений основных параметров многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ), изготовленного по технологии протонного обмена

Выводы по 2-ой главе

Глава 3. Структурные и оптические свойства протонообменных световодов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния

3.1. Формирование и исследование протонообменных световодов в кристаллах Mg0:LiNb

3.1.1. Экспериментальные результаты и их обсуждение

3.2. Генерация второй гармоники в Mg0:HxLiixNb03 волноводах 72 Выводы к 3-ей главе

Глава 4. Разработка технологии изготовления интегрально-оптических элементов на основе канальных световодов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава, а также в кристаллах, легированных оксидом магния

4.1. Формирование одномодовых на длине волны 0.83 мкм планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и в Mg0:LiNb

4.2. Разработка и создание многофункционального интегрально-оптического элемента

4.2 Л. Технологический маршрут изготовления МИОЭ

4.2.2. Разработка многофункционального интегрально-оптического элемента на основе канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава

4.2.3. Разработка многофункционального интегрально-оптического элемента на основе канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния

4.3. Использование разработанного МИОЭ для разработки волоконно оптического гироскопа

4.3.1. Волоконно-оптический гироскоп, построенный на основе разработанного многофункционального интегрально-оптического элемента

4.4. Разработка интегрально-оптических элементов на основе

ОПО волноводов в кристаллах ниобата лития

4.4.1. Электрооптический переключатель

4.4.2. Электрооптический модулятор Маха - Цандера 103 Выводы по 4-ой главе 104 Заключения и основные выводы 106 Литература

Общая характеристика работы

Одним из основных материалов современной интегральной оптики, благодаря своим высоким значениям электро-, акусто- и нелинейно-оптических коэффициентов, является сегнетоэлектрический кристалл ниобата лития. Наиболее широкое распространение для создания интегрально-оптических элементов в этих кристаллах получил процесс протонного обмена.

Однако, на сегодняшний день хорошо изучены свойства кристаллов ниобата лития конгруэнтного состава, в то время как усиливается интерес к использованию кристаллов ниобата лития легированных оксидом магния. Это связано, прежде всего с тем, что такие кристаллы обладают существенно более низкой фоторефрактивной чувствительностью и, как следствие, более высоким порогом оптического пробоя. Этот параметр очень важен, при создании интегральнооптических элементов в этих кристаллах использующих излучение высокой мощности, а также коротковолновое излучение. Однако, протонный обмен в * кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния практически не изучен.

В связи с выше сказанным, актуальность диссертационной работы, посвященная исследованию процесса протонного обмена в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния, сомнений не вызывает.

Целью диссертационной работы явилось разработка и исследование процесса протонообменного формирования световодов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных оксидом магния, а так же реализация на их основе ряда интегрально-оптических устройств, в том числе многофункционального интегрально-оптического элемента для высокоточных волоконно-оптических гироскопов.

Основные задачи, определяемые целями работы:

Разработка и исследование особенностей технологического процесса формирования планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния. , - Разработка и оптимизация технологических параметров процесса формирования одномодовых на длине волны 0.83мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных 5% оксида магния с низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптоволокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития.

Определение взаимосвязи структурных и оптических свойств в протонообменных слоях ниобата лития легированного оксидом магния и объяснение полученных закономерностей.

Исследование квадратичных нелинейно-оптических свойств протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния.

Реализация на основе конгруэнтных и легированных оксидом магния кристаллов ниобата лития ряда интегрально-оптических элементов, таких как: многофункциональный интегрально-оптический элемент, электрооптический модулятор Маха - Цандера, а также электрооптический переключатель 1x2.

Научная новизна диссертационной работы: * - Впервые установлены фундаментальные закономерности взаимосвязи изменения кристаллической структуры и показателя преломления в протонообменных волноводах в легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития. Построена структурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев ниобата лития легированного оксидом магния, знание которой, позволяет выбирать оптимальные технологические режимы формирования ионообменных структур для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

Впервые исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных волноводах в легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития.

Предложены и разработаны процессы формирования планарных протонообменных волноводных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния с электро- и нелинейно-оптическими свойствами близкими к номинально чистому ниобату. , - Разработан технологический процесс формирования одномодовых на длине волны 0.83 мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных оксидом магния с низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптическим волокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития, что позволило реализовать ряд интегрально-оптических элементов.

Практическая ценность результатов работы состоит в том, что работа выполнялась в рамках проекта по разработке элементной базы волоконно-оптического гироскопа, в частности по созданию многофункционального интегрально-оптического элемента на подложках кристалла ниобата лития различного состава, выполняющего функции Y-разветвителя, поляризатора и фазового модулятора оптического излучения. Наиболее практически важные результаты работы следующие:

Разработана и внедрена в промышленное производство технология изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ) » для волоконно-оптического гироскопа.

Разработаны технология изготовления и реализован ряд интегрально-оптических элементов, таких как электрооптический переключатель каналов и амплитудный модулятор на основе интерферометра Маха-Цандера.

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Закономерности и особенности процесса протонного обмена и послеобменного отжига в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния. Сруктурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев в кристалла ниобата лития легированных оксидом магния.

2. Нелинейно-оптические свойства протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

3. Технологический процесс на базе метода отожженного протонного обмена, для получения одномодовых на длине волны 0.83 мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития различного состава с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном.

4. Технология изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента для волоконно-оптического гироскопа.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на следующих конференциях:

1. Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения, Дубна, 1-4 Марта 2001 г.

2. Восьмая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2001", Москва, 18,19 апреля 2001 г.

3. Девятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2002", Москва, 17,18 апреля 2002 г.

4. SPIE's International Conference "Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing", October 2002, Brugge, Belgium.

5. Simposium and Summer School "Nano and Giga Challenges in Microelectronics Research and Opportunities in Russia", Moscow, September 10-13, 2002.

6. 11th European Conference on Integrated Optics, April 2-4, 2003, Prague, Czech Republic.

7. Десятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика-2003", Москва, 23,24 апреля 2003 г.

8. 5th International Workshop on Laser & Fiber-Optical Networks Modelling, Alushta, Ukraine, 2003.

9. Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам «Ломоносов 2004», Москва, 2004 г.

10. Шестнадцатая научно-техническая конференция «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления», Москва, 2004 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 20 печатных работ, в том числе: статьи в журнале «Известия ВУЗов, серия Электроника.», статья в журнале "Microelectronics Engineering", статья в "Journal of Applied Physics", 2 статьи в сборнике Proceedings of SPIE, а также в материалах (статьи и тезисы докладов) российских и международных конференций.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 117 страниц машинописного текста, включая 5 таблиц, 51 рисунк и список литературы в количестве 113 наименований.

Выводы к главе 4:

1. Разработан технологический процесс формирования фазово-однородных планарных световодов в конгруэнтных и легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития.

2. Предложен и оптимизирован технологический маршрут создания многофункционального интегрально-оптического элемента, включающий разработку топологии Y-разветвителя, подбор защитных масок и материала электродов, выбор ширины канала, нахождение технологических параметров протонного обмена и послеобменного отжига.

3. Оптимизирована технология, комбинирующей процессы протонного обмена и последующего высокотемпературного отжига, для получения одномодовых на длине волны 0.83мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава и легированных 5% оксида магния с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном. Получен, достаточно узкий, диапазон оптимальных времен и температур загонки и отжига, а так же, найдена оптимальная ширина канала для создания МИОЭ с низкими оптическими потерями.

4. На основе полученных результатов удалось создать многофункциональный интегрально-оптический элемент с общими потери деполяризованного света <7 дБ, коэффициентом поляризационной экстинкции 60 дБ, коэффициентом деления 0.5±0.05, при этом фазовая чувствительность каждого модулятора составила 1 рад/В, что позволило разработать волоконно-оптический гироскоп со следующими характеристиками: случайная составляющая нулевого сигнала

3<х) <0.1 град/час, спектральная плотность мощности шума <0.005 град/час1/2, погрешность масштабного коэффициента <0.01 %.

5. Разработана и оптимизирована технология отожженного протонного обмена для создания на подложках ниобата лития таких интегрально-оптических элементов, как электрооптический модулятор Маха - Цандера и электрооптический переключатель 1:2.

Заключение и основные выводы:

1. Предложен комплекс взаимодополняющих методов исследования протонообменных слоев в монокристаллах LiNb03 легированных MgO. Приведено краткое описание основных выбранных методов анализа, используемых в работе для исследования свойств ионообменных слоев в монокристаллах LiNb03:Mg0, а так же для измерения оптических потерь.

2. Проведены систематические исследования оптических свойств различных фаз протонообменных световодах в кристаллах LiNb03 легированных MgO. Впервые построена структурно-фазовая диаграмма для протонообменных световодов полученных на основе Х-среза LiNb03 легированного 5 % MgO.

3. Установлены технологические режимы формирования различных фаз в протонообменных световодах в кристаллах LiNb03:Mg0. Проведены исследования свойств протонообменных волноводов, содержащих различные фазы в кристаллах LiNb03:Mg0. Выработаны практические рекомендации для формирования волноводов с комплексом необходимых свойств.

4. Исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных световодов в LiNb03:Mg0.

5. Предложен и оптимизирован технологический маршрут создания многофункционального интегрально-оптического элемента, включающий разработку топологии Y-разветвителя, подбор защитных масок и материала электродов, выбор ширины канала, нахождение технологических параметров протонного обмена и послеобменного отжига.

6. Оптимизирована технология, комбинирующей процессы протонного обмена и последующего высокотемпературного отжига, для получения одномодовых на длине волны 0.83мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития конгруэнтного состава, а так же в кристаллах легированных оксидом магния, с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном. Получен, достаточно узкий, диапазон оптимальных времен и температур загонки и отжига, а так же, найдена оптимальная ширина окна маски для создания многофункционального интегрально-оптического элемента с низкими оптическими потерями.

7. На основе полученных результатов удалось создать МИОЭ с общими потери деполяризованного света <7 дБ, коэффициентом поляризационной экстинкции 60 дБ, коэффициентом деления 0.5±0.05, при этом фазовая чувствительность каждого модулятора составила 1 рад/В, что позволило разработать ВОГ со следующими характеристиками: случайная составляющая нулевого сигнала (3<х) <0.1 град/час, спектральная плотность мощности шума <0.005 град/час1/2, погрешность масштабного коэффициента <0.01 %.

8. Оптимизирована технология отожженного протонного обмена для создания на подложках ниобата лития таких интегрально-оптических элементов, как электрооптический модулятор Маха - Цандера и электрооптический переключатель 1:2.

1. Тамир (Под редакцией) «Интегральная оптика» / М. Мир, 1978 г., с. 12.

2. Hunsperger R.G., 1985, Integrated Optics: Theory and Technology, (Springer, Berlin).

3. Shen Y.R., 1984, The Principles of Nonlinear Optics, (Wiley, New York).

4. Yariv A., Yeh P., 1984, Optical Waves in Crystals (Wiley, New York), p.416.

5. Helfrerich F., Plesset M.S. Ion exchange Kinetics. A Nonlinear Diffusion Problem // J. Chem. Phys., 1958, v. 28, N 3, pp.418-425.

6. Beattie I.R., Davies D.R. The interdiffusion of 2 charged particles (with particular reference to ion-exchange in zeolites) // Phil.Mag., 1957, v.8, N 17, p.599-606.

7. Helfrerich F., Plesset M.S. Ion exchange Kinetics. A Nonlinear Diffusion Problem //J. Chem. Phys., 1958, v. 28, N 3, pp.418-425.

8. Barrer R.M., Bartholomew R.F., Rees L.V.C. Ion exchange in porous crystals // J. Phys. Chem. Solids, 1963, v, 24, N 2, pp.309-317.

9. Shaw D. Diffusion mechanisms in II-VI materials // J.Crystal Growth, 1988, v.86, N 1/4, p.778-796.

10. Jackel J.L. High An Optical waveguides in LiNb03 : thallium-lithium ion exchange // Appl.Phys.Lett., 1980, v.37, N 8, p. 739-741.

11. Jackel J.L., Rice C.E. Variation in waveguides fabricated by immersion in AgN03 and T1N03 : the role of hydrogen // Appl. Phys.Lett., 1982, v.41, N 6, p.508-510.

12. Ганыпин В.А., Коркишко Ю.Н., Петрова В.З. Метод ионного обмена в технологии получения световодов в кристаллах ниобата лития // Электронная промышленность, 1984, N8, с.28-32.

13. Zachariasen W.H. Untersuchungen uber die Kristallstructur von Sesquioxygen und Verbindungen ABO3 // Skrifter Der Norske Videnskaps-Akademi Oslo, I.Mat-Naturv.Klasse, 1928, N 4.

14. Федулов C.A., Шапиро З.И., Ладыженский П.Б. Выращивание кристаллов LiNb03, LiTa03 и NaNb03 методом Чохральского // Кристаллография, 1965, т. 10, с.218

15. Matthias В. Т., Remeika J.P. Ferroelectricity in the Ilmenire structure // Phys. Rev., 1949, v.76,p.l886.

16. Nassau K., Levinstein H.J., Loiacono G.M. Ferroelectric lithium niobate 2. Preparation of single domain crystals // J.Phys.Chem.Solids, 1966, v.27, N 4, p.989-996.

17. Abrahams S.C., Buehler E., Hamilton W. C., Laplaca S.J. Ferroelectric lithium tantalate III. Temperature dependence of the structure in the ferroelectric phase and the paraelectric structure at 940° С // J.Phys.Chem. Solids, 1973, v.34, p.521.

18. Дикаев Ю.М., Копылов Ю.А., Котелянский И.М. // Квантовая Электрон. 1981. Т. 8. С.378.

19. O'Bryan Н.М., Gallagher Р.К., Brandle C.D. // J.Am.Ceram.Soc., 1985, v.68, p.493.

20. Schirmer O.F., Thiemann O., Wuhlecke M. Defects in LiNb03 .1. Experi mental Aspects // J.Phys.Chem.Solids, 1991, v.52, N 1, p. 185-200.

21. Lerner P., Legras C., Dumas J.P. // J.Crystal Growth, 1968, v.3/4, p.231.

22. Peterson G.E., Carnevale A. // J.Chem.Phys., 1972, v.56, p.4848.

23. Donnerberg H.J., Tomlison S.M., Catlow C.R.A. Defects in LiNb03 .2. Computer-Simulation Source // J.Phys.Chem.Solids, 1991, v.52, N 1, p.201-210.

24. Smyth D.M., 1986, in Proc 6th IEEE Int.Symp.on Applications of Ferroelectrics, Bethlehem, PA, 8-11 June, 115.

25. Mehta A., Navrotsky A, Kumada N., Kinomura N. Structural Transitions in LiNb03 and NaNb03 // J.Solid State Chem., 1993, v.102, N 1, p.213-225.

26. Wemple S.M., Di Domenico M., Camlibel J. // Appl.Phys.Lett., 1968, v. 12, p.209.

27. Lawrence M. Lithium-Niobate Integrated-Optics // Rep.Prog.Phys., 1993, v.56, N 3, p.363-429.

28. Di Domenico M., Wemple S. H. Oxygen-octahedra ferroelectrics. I. Theory of electro-optical and nonlinear optical effects // J.Appl.Phys., 1969, v.40, p.720.

29. Ганыпин B.A., Коркишко Ю.Н., Петрова В.З. Получение планарных световодов на кристаллах ниобата и танталата лития // Обзоры поэлектронной технике. Серия 11. Лазерн.техн. и оптоэлектр., 1986, вып.2 (1174), 56 с.

30. Camlibel I. Spontaneous polarization measurements in several ferroelectric oxides using a pulsed-field method // J.Appl. Phys., 1969, v.40, p. 1640-1693.

31. Suchoski P.G., Findakly Т.К., Leonberger F.J. // Opt.Lett. 1988. Vol.13. P. 1050-1052

32. Kaminow I.P., Carruthers J.R. Optical waveguiding layers in LiNb03 and LiTa03// Appl.Phys.Lett., 1973, v.22,p.326.

33. Carruthers J.R., Kaminov I.P., Stulz L.V. Diffusion kinetics and optical waveguiding properties of outdiffused layers in lithium niobate and lithium tantalate // Appl.Opt., 1974, v.13, p.2333.

34. Войтенко И.Г. Исследование некоторых устройств интегральной оптики на основе ниобата лития // Автореферат канд. дис., Минск, 1982.

35. McCaughan L. Critical materials issues in the performance and manufac turability of LiNb03 integrated optics // Proc.SPIE, 1994, v.CR45, p. 15-43.

36. Burns W.K., Klein P.H., West E.J., Plew L.E. Ti diffusion in Ti:LiNb03 planar abd channel optical waveguides // J.Appl.Phys., 1979, v.50, p.6175.

37. Тамир Т. (Под редакцией) Волноводная оптоэлектроника // М.:Мир, 1991, 575 с.

38. Komatsu K.,Yamazaki S., Kondo M., Ohta Y. Low-Loss Broad-Band LiNb03 Guided-Wave Phase Modulators Using Titanium Magnesium Double Diffusion Method // J.Lightwave Technol., 1987, v.LT5, N 9, p.1239-1245.

39. Shah M.L. Optical waveguides in LiNb03 by ion exchange technique // Appl.Phys.Lett., 1975, v.26, N 11, p.652-653.

40. Chen Y.-X., Chang W.S.C., Lau S.S., Wielunski L., Holman R.L. Characterization of LiNb03 waveguides exchanged in T1N03 solution // Appl.Phys.Lett., 1982, v.40, N1, p.10-12.

41. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. // Ion exchange in single crystals for integrated optics and opt electronics Cambridge International Science Publ, Cambridge - 1999 - P. 106-148

42. Wong Ka-Kha. Integrated optical waveguides and devices fabricated by proton exchange : a review // Proc.SPIE, 1988, v.993, p.13-25.

43. Donaldson A. Candidate Materials and Technologies for Integrated- Optics Fast and Efficient Electrooptic Modulation // J.Phys.D: Appl.Phys., 1991, v.24, N 6, p.785-802.

44. Ganshin V.A., Korkishko Yu.N. Proton exchange in lithium niobate and lithium tantalate single crystals: Regularities and specific features // Phys.status solidi (a). Review article, 1990, v. 119, N 2, p. 11-25.

45. De Micheli M.P., Ostrowsky D.N., Korkishko Yu.N., Bassi P., in Insulating Materials for Optoelectronics (Ed. F. Agullo-Lopez, World Scientific, 1995), Chap. 12.

46. Li M.J., De Micheli M.P., Ostrowsky D.B., Papuchon P. Fabrication et Caracterisation de Guides PE Presentant une Faible Variation D'Indice et une excellente qualite optique // J.Optics, 1987, v.18, N3, p.129-143.

47. Maciak T. LiNb03 optical waveguides obtained by proton exchange in oleic acid//Int.J.Optoelectronics, 1990, v.5, N3, p.227-234.

48. Pun E.Y.B., Tse Y.O., Chung P.S. Proton-Exchanged Optical Wave-Guides in LiNb03 Using Octanoic-Acid // IEEE Photon. Techn.Lett., 1991, v.3, N 6, p.522-523.

49. Ganshin V.A, Korkishko Yu.N., Morozova T.M. Properties of proton exchanged optical waveguides in LiNb03 and LiTa03 // Phys.stat. sol.(a), 1988, v.110, N 1, p.397-402.

50. Loi K.K., Pun E.Y.B., Chung P.S. Proton exchanged optical waveguides in Z-cut LiNb03 using toluic acid // Electr.Lett., 1992, v.28, N6, p.546-548.

51. Pun E.Y., Loi K.K., Zhao S.A., Chung P.S. Experimental Studies of Proton-Exchanged Lithium-Niobate Wave-Guides Using Cinnamic Acid // Appl.Phys.Lett., 1991, v.59, N 6, p.662-664.

52. Коркишко Ю.Н. Ионообменное легирование ниобата лития для получения световодных элементов интегральной оптики // Дис. канд. техн. наук, М.:МИЭТ, 1987,219 с.

53. Ganshin V.A., Korkishko Yu.N. Deformation, stresses and birefringence in proton exchanged lithium niobate waveguides // J. Opt. Commun., 1991, v. 13, N1, p.2-7.

54. Ганыпин В.А., Коркишко Ю.Н., Петрова В.З. Формирование аутдиффу зионных световодов в LiNb03 при низких температурах в расплавах солей // Письма в ЖТФ, 1983, т.9, N 19, с. 1997-1200.

55. Fedorov V.A., Ganshin V.A., Korkishko Yu.N., Morozova T.V. Optical waveguides Me2+:LiTa03 prepared by nonisovalent ion exchange. Ferroelectrics, 1993, v. 138, N1/4, p.23-36.

56. Fedorov V.A., Korkishko Yu.N. Crystal structure and optical properties of nonisovalent ion exchanged Zn:LiTa03 waveguides // Ferroelectrics, 1995, v. 166, p.183-194.

57. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Ion Exchange in Single Crystals for Integrated Optics and Optoelectronics, Cambridge Int.Sci.Publ., 1996, Cambridge, UK.

58. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. // Ion exchange in single crystals for integrated optics and opt electronics Cambridge International Science Publ, Cambridge - 1999 - P. 106-148

59. Ashley P.R. High index, low loss waveguides in LiNb03 with Ti ion implantation // Topical Meeting on Integrated and Guided-Wave Optics (IGWO'88), Santa Fe, March 28-30, 1988, Tech.Digest Series, v.5, paper MD5-1.

60. Ганыпин B.A., Коркишко Ю.Н., Федоров B.A. // Кристаллография. 1995. T.40.N2. C.341.

61. Коркишко Ю.Н., Федоров B.A. // Письма в ЖТФ. 1995. Т.21. № 18. С.61.

62. Bierlein J.D., Feretti A., Brixner, Hsu W.Y. Fabrication and characterization of optical waveguides in KTi0P04 //Appl.Phys.Lett., 1987, v.50, N 18, p.1216-1218 .

63. Дикаев Ю.М., Копылов Ю.А., Котелянский И.М. // Квантовая Электрон. 1981. Т. 8.С.378.

64. Suchoski P.G., Findakly Т.К., Leonberger F.J. // Opt.Lett. 1988. Vol.13. P. 1050-1052.

65. Ганыпин В.А., Коркишко Ю.Н. // ЖТФ. 1992, Т.62. № 1. С.98.

66. Van der Poel C.J., Bierlein J.D., Brown J.B., Caulk S. Efficient type I blue second-harmonic generation in periodically segmented KTi0P04 waveguides // Appl.Phys.Lett. 1990, v.57, N 20, p.2074-2076 .

67. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural and optical characterization of annealed proton exchanged LiNb03 optical waveguides // Optical Materials, 1996, v.5, p.175-185.

68. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Integrated Ferroelectrics HxLii.xNb03, HxLii. xTa03 and Znx/2Li1.xTa03 Formed by Ion Exchange Technique: The Crystal Structure and Optical Properties // Ferroelectrics, 1996, v. 183, p.245-254.

69. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. The Structural Phase Diagram of Stressed HxLiixNb03 // Int.Symp. on Application of Ferroelectrics (ISAF'96), 1996, August 18-21, East Brunswick, NJ, USA, P2-23, p.155.

70. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.V., Nosikov V.V. The phase diagram of HxLii.xNb03 optical waveguides // 3-rd European Conference on Applications of Polar Dielectrics (ECAPD^X Bled, Slovenia, August 26-29, 1996, p.177.

71. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Nosikov V.V., Kostritskii S.V., De Micheli M.P. // The phase diagram of HxLi.xNb03 optical waveguides // 3-rd Workshop Ferroelectrics for Integrated Optics (FIO III), St. Martin, France, September 3-6, 1996, p.4-5.

72. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., De Micheli M.P., Baldi P., El Hadi K., Leycuras A. relationships between structural and optical properties of proton-exchanged waveguides on z-cut lithium niobate // Appl.Optics, 1996, v.35,N36.

73. Way J. // J.Roy.Agric.Soc.England, 1850, v.ll, p.313; 1852, v.13, p.123; v.15, p.491.

74. F.Laurell, M.G.Roelofs, and H.Hsiung, "Loss of optical nonlinearity in proton-exchanged LiNb03 waveguides", Appl.Phys.Lett., vol.60, pp.301-303, 1992.

75. M.L.Bortz and M.M.Fejer, "Measurement of the second-order nonlinear susceptibility of proton-exchanged LiNb03", Opt.Lett., vol.17, pp.704-706, 1992.

76. W.-Y.Hsu, C.S.Willand, V.Gopalan, and M.C.Gupta, "Effect of proton exchange on the nonlinear optical properties of LiNb03 and LiTa03", Appl.Phys.Lett., vol.61, pp.2263-2265, 1992.

77. R.W.Keys, A.Loni, and R.M.De La Rue, "Measurement of the increase in the SHG coefficient of proton exchanged LiNb03 after annealing using a grating diffraction technique", Electron.Lett., vol.26, pp.625-627, 1990.

78. M.L.Bortz, L.A.Eyres, and M.M.Fejer, "Depth profiling of the d33 nonlinear coefficient in annealed proton exchanged LiNb03 waveguides", Appl.Phys.Lett., vol.62, pp.2012-2014, 1993.

79. Sugh K., Iwasaki H., Miyazawa S. et al. J. Crystal Growth, 1973,v. 18, p. 159

80. V.Rastogi, P.Baldi, I.Aboud, P.Aschieri, M.P.De Micheli, D.B.Ostrowsky, and J.P.Meyn, " Effect of proton exchange on periodically poled ferroelectric domains in lithium tantalate", Opt. Mater., vol.15, pp.27-32, 2000.

81. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Ion exchange in single crystals for integrated optics and optoelectronics. Cambridge. - Cambridge International Science Publishing.-1999-P. 516.

82. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Optical and X-ray characterization of HxLi.xNb03 phases generated in proton exchanged LiNb03 optical waveguides // J.Appl.Phys. 1998.-Vol.84. - P. 2411-2419.

83. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Relationship between refractive indices and hydrogen concentration in proton-exchanged LiNb03 waveguides // J.Appl.Phys. 1997 -Vol.82. - P. 1010-1017.

84. Chen F.S.//J. Appl Phys. 1969. - V.40.- P3389

85. Turner E.H. Appl. Phys. Lett., 1966, v. 8, p. 303

86. Lenze P. V., et al. Appl. Phys. Lett., 1966, v. 8, p. 81

87. Ю. С. Кузьминов «Сегнето-электрические кристаллы для управления лазерным излучением», М., «Наука», Главная редакция физико-математической литературы, 1982, с. 293 - 299, 304 - 318

88. Chen F. S., Le Macchina J. Т., Fraser D. B. Appl. Phys. Lett., 1968, v. 13, p. 233

89. Бьюб P. Фотопроводимость твердых тел. M.: ИЛ, 1962

90. White J.M., Heidrich P.F. Optical Waveguide Refractive Index Profiles Determined from Measurement of Mode Indices: a Simple Analysis // Appl.Optics, 1976, v.15, N1, pp.151-155.

91. Chiang K.S. Construction of refractive index profiles of planar dielectric waveguides from the distribution of effective indices. // J.Lightwave Techn., 1985, v.3, N2, pp.385-391.

92. Shi L. P., Pun E. Y. В., Chung P. S. Extended IWKB method For determination of the refractive-index profile in optical waveguides // Optical letters. 1995. - Vol. 20, N 15. - P. 1622-1624

93. K.S. Chiang, C.L. Wong, H.P. Chan, and Y.T. Chow Refractive-index profiling of graded-index planar waveguides from effective indexes measured for both mode types and at different wavelengths // J. Lightwave Technol. -1996.-vol. 14, pp. 827-832

94. John Nikolopoulos, Gar Lam Yip. Theoretical modeling and characterization of annealed proton-exchanged planar waveguides in z-cut LiNb03 // Journal of Lightwave Technol. 1991. - vol. 9, N 7. - pp. 864-870.

95. Barrer R.M., Rees L.V.C. Self- and exchange diffusion coefficients // J. Phys. Chem. Solids, 1964, v. 25, N 5, pp. 1025-1038.y с

96. Физика соединений А В // Под редакцией А.Н.Георгобиани и М.К. Шейкмана. М.: Наука, 1986, 320 с.

97. Segmuller A., Noyan I.C., Speriosu V.S. X-ray diffraction studies of thin films and multilayer structures // Prog.Crystal Growth and Charact. 1989. Vol.18. p.21-66.

98. H.Ahlfeldt, "Nonlinear optical properties of proton-exchanged waveguides in z-cut LiTa03", J.Appl.Phys., vol.76, pp.3255-3260, 1994.

99. Ashken A., Boyd G.D., Dzidsic J.M. e.a.//Appl. Phys. Lett. 1966. - V.9. -P.72

100. Воронов B.B., Кузьминов Ю.С., Лукина И.Н.//ФТТ 1976 - Т. 18. - С. 1047

101. Chen F.S.//J. Appl Phys. 1969. - V.40.- P3389

102. Serreze H. В., Goldner R. B. Appl. Phys. Lett., 1973, v. 22, p. 626

103. Loni A., Keys R.W., De La Rue R.M. Characterization of waveguides formed by proton-exchange in MgO-doped and Nd:MgO-doped LiNb03: A comparison with congruent material // J.Appl.Phys. 1990. - Vol.67. - N 9. -P. 3964-3967.

104. Hagner G., Bachmann T. Refractive index profiles and Exchange Ratios of proton-exchanged waveguides in congruent and MgO-doped LiNb03 // Phys.stat.sol. (a). 1998. - Vol.165. - P. 205-212.

105. Zhuo Z., Chong T.G., Chow Y.T. Formation and properties of proton-exchanged Z-cut Mg0:LiNb03 crystal waveguides // J.Appl.Phys. 1997. -Vol.36. - P. 139-142.

106. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural phase diagram of HxLiixNb03 waveguides: the correlation between optical and structural properties // IEEE J. Sel. Topics Quantum Electron. 1996 - Vol.2. - P. 187-196.

107. Cabrera J.M., Olivares J., Carrascosa M., Rams J., Muller R., Dieguez E. Hydrogen in LiNb03 //Adv.Phys. 1996. - Vol.45. - P. 349-394.

108. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Optical and X-ray characterization of HxLii.xNb03 phases generated in proton exchanged LiNb03 optical waveguides // J.Appl.Phys. 1998.-Vol.84. - P. 2411-2419.

109. Yu.N .Korkishko, V.A.Fedorov, S.M.Kostritskii, E.I.Maslennikov, M.V.Frolova, A.N.Alkaev C. Sada, N. Argiolas, M. Bazzan. Proton-exchanged waveguides in MgO-doped LiNb03:0ptical and Structural Properties // J.Appl.Phys., 2003, v.94, № 2, pp.l 163-1170.

110. Yu.N.Korkishko, V.A.Fedorov, and F.Laurell, IEEE J. Select. Topics in Quant. Electron, 6 (2000) 132-142.

111. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.V., Nosikov V.V. The phase diagram of HxLiixNb03 optical waveguides // 3-rd European Conference on

112. Applications of Polar Dielectrics (ECAPD'96), Bled, Slovenia, August 26-29, 1996, p.177.i24498, Москва, Зеленоград, строение 5, проезд 4806

113. Тел (095) 536-9933 Факс(095)536-9934. Эл.почта: opto@optolink.ru

114. Р/с 40702810400010170854 в банке ЗАО " Международный Московский Банк", г. Москва К/с 30101810300000000545, БИК 044525545 ОКПО 56734122 ОКОНХ 95300 ОКДП 7300000

115. ИНН / КПП 7735105059/ 773501001

116. Исх. № 17 от " 20 "октября 2004 г.о внедрении результатов диссертационной работы Е.И.Масленникова "Разработка технологии и исследование протонообменных волноводных структур в конгруэнтных и легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития"