автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка способа калибровки приборов спектрального анализа материалов, инвариантного воздействию влияющих факторов

На правах рукописи

МЕШКОВА Ольга Борисовна

РАЗРАБОТКА СПОСОБА КАЛИБРОВКИ ПРИБОРОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ, ИНВАРИАНТНОГО ВОЗДЕЙСТВИЮ ВЛИЯЮЩИХ ФАКТОРОВ

Специальность 05.11.13 - «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2п с г ' и ^П"! 0 Л ПО ¿л!

Омск 2010

004619540

Работа выполнена в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Омский государственный университет путей сообщения»

Научный руководитель: доктор технических наук, доцент

КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, доцент

БИРЮКОВ Сергей Владимирович

кандидат технических наук, доцент СГУПС

(г. Новосибирск)

БЕХЕР Сергей Алексеевич

Ведущая организация: Омский научно-исследовательский институт

технологии и организации производства двигателей (ОАО «Омский НИИД»), г. Омск

Защита состоится 3 февраля 2011 г. в 1500 часов на заседании диссертационного совета Д212.178.01 при Омском государственном техническом университете по адресу: 644050, г. Омск, пр. Мира, 11, ауд. 8-421.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Омского государственного технического университета.

Автореферат разослан 17 декабря 2010 г.

Отзыв на автореферат в двух экземплярах, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 644050, 0мск-50, пр. Мира, 11, Омский государственный технический университет, ученому секретарю диссертационного совета Д212.178.01.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212.178.01 доктор технических наук, доцент

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Приборы определения количественного состава широко используются на предприятиях машиностроения, транспорта, геологии, медицины для контроля состава материалов при изготовлении и ремонте деталей и узлов технического назначения, исследованиях твердых, жидких и газообразных проб природного происхождения и полученных в результате синтеза. Велика роль приборов контроля в создании и исследованиях свойств новых материалов, включая наноматериалы и материалы с заданными свойствами. В Федеральной целевой программе «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 годы» важное место отводится развитию технических средств мониторинга и контроля объектов природной и техногенной сферы.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) является высокочувствительным и многоэлементным методом качественного и количественного определения химических элементов в твердых, жидких и газообразных веществах. Определяющим условием выбора метода контроля состава материалов является соответствие метрологических характеристик средств контроля диапазонам измерения контролируемых параметров объекта контроля, а также воспроизведение этих характеристик в течение длительного времени. К задачам дальнейшего совершенствования метода следует отнести повышение стабильности и устойчивости метода к воздействию внешних факторов.

В работе исследуются факторы, влияющие на точность средств контроля состава материалов, пути ее повышения и способы непрерывного контроля на примере автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа. Как следствие изложенного, актуальность темы диссертации вытекает из требований развития теории, методов и средств измерений количественного состава материалов, анализа влияющих факторов, их оценки, способов уменьшения влияния на конечный результат результатов измерений и разработки способа калибровки, обеспечивающего достоверность и требуемую точность проводимых измерений.

В развитие методических и аппаратных средств метода большой вклад внесли работы отечественных ученых - Г.С. Ландсберга, C.JI. Мандельштама, В.К. Прокофьева, С.М. Райского, И.В. Пейсахсона, Н.С. Свентицкого, В.В. Недлера, А.К. Русанова, В.Н. Музгина, В.В. Недлера, В.Р. Огнева, В.К. Прокофьева, A.A. Пупышева, А. К. Русанова, В. Н. Салмова, И. Г. Юделевича. Автоматизацией измерений и повышением точности приборов АЭСА

занимались такие ученые, как А.Н. Зайдель,-В. В. Налимов, Ю. М. Буравлев, И. Е. Васильева, И. Р. Шелпакова, Л. Л. Петров.

Предлагаемые способы повышения точности и ее последующего контроля для различных приборов, как отечественного, так и импортного исполнения представляют решение актуальной задачи.

,. Цели диссертационной работы: разработка способа калибровки автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа количественного состава материалов, инвариантного воздействию внешних изменяющихся влияющих факторов, повышение точности и достоверности контроля.

Задачи исследований:

1. провести анализ факторов, влияющих на точность определения количественного состава материалов, выделив наиболее существенные из них;

2. создать целевую функцию градуирования, инвариантную к внешним влияющим факторам, найти ее оптимальные параметры;

3. установить соотношение инструментальных ошибок контроля применительно к нормативным интервалам концентраций контролируемых марок материалов;

4. доказать эффективность ■ предложенного способа устойчивого градуирования средствами непрерывного статистического контроля точности.

Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты теоретических исследований, полученные с использованием методов математической статистики, планирования эксперимента, решения задач оптимизации, а также результаты экспериментального исследования, полученные путем испытаний стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах АЭ спектроскопии.

Научная новизна: новыми являются следующие результаты диссертаций:

1. способ градуирования автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа, инвариантный изменяющимся условиям проведения эксперимента;

2. физико-математическая модель, положенная в основу предложенного способа градуирования, учитывающая энергетические параметры спектральных линий.

Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, представительностью и достоверностью экспериментальных данных, использованием аттестованных методик выполнения измерений, поверенного

оборудования и стандартных образцов количественного состава с действительными свидетельствами типов государственных стандартных образцов (ГСО), методов планирования эксперимента, а также методов математической статистики и интерпретации статистических данных, удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментально определенных параметров и характеристик в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2002, части 1-6 и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

Положения, выносимые на защиту:

1. определение внешних изменяющихся факторов, влияющих на точность результатов АЭСА;

2. аналитические выражения для целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей и определение ее параметров;

3. экспериментальное доказательство длительного сохранения требуемой точности результатов определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа устойчивой градуировки.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в создании технических решений для стабилизации градуировочных графиков при проведении спектрального анализа материалов и сплавов:

1. определены внешние случайные изменяющиеся факторы, влияющие на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации;

2. разработан способ устойчивого градуирования различных автоматизированных систем спектрального анализа, реализуемый в их программном обеспечении;

3. предложен способ непрерывного контроля точности проводимых анализов в условиях промышленного производства.

Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах:У1П Международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики» (г. Новочеркасск, 2007), Всероссийской научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологий» (г.Тула, 2008), Международной научно-практической конференции «Современные проблемы и пути их решения в науке, транспорте, производстве и образовании» (г. Одесса, 2008), Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (г. Ростов-на-Дону, 2009). Научном семинаре «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН

(г. Иркутск, 2009), VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин» (г. Омск, 2009), II международной научно-практической конференции «Измерения в современном мире» (г. Санкт-Петербург, 2009), Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в машино- и приборостроении» (г. Омск, 2010).

Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 14 публикациях, в изданиях, рекомендованных ВАК РФ опубликовано 3 научные работы.

Структура н объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, общих выводов, заключения и списка литературы. Диссертация изложена на 182 страницах основного текста, содержит 51 рисунок, 37 таблиц и 3 приложения.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении дан краткий обзор состояния вопроса, обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы задачи исследований и основные результаты, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена анализу современного состояния методов и средств контроля количественного состава материалов методами спектрального анализа, а также состояния современных средств атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Рис. 1. Структурная схема атомно-эмиссионного спектрометра типа «Аргон-5СФ».

На рис 1 показана структурная схема спектрального прибора с источником получения информации и факторами, влияющими на точность измерений и указаны факторы, влияющие на устойчивость, а следовательно, и на точность выполняемых анализов. Приняты следующие обозначения: ГнИ -генератор спектра искровой; ПК -персональный компьютер; МК-микроконтроллер; (дифракционная решетка, диодные линейки); влияющие факторы: — форма сигнала; - сила тока; ^о - структурные особенности образца; —температура.

Рассмотрены составляющие неопределенности, возникающие на каждом этапе анализа, оценен их вклад в конечный результат. Важно учитывать зависимость суммарной стандартной неопределенности от содержания определяемого компонента.

Использованные здесь подходы включают: 1) применение методики анализа или оценки неопределенности в узком диапазоне концентраций определяемого компонента; 2) оценивание неопределенности в виде относительного, стандартного отклонения; 3) установление зависимости от концентрации в явном виде, и вычисление неопределенности полученного результата.

Суммарная стандартная неопределенность для моделей, включающих только суммы или разности величин ис(у) дается выражением:

Суммарная неопределенность анализа при учете влияющих факторов равна:

СТан ~ \[°о6р + °ист + °мет + °инстр •

Таким образом, выяснено, что неопределенность результата возникает как из неопределенностей нормированных входных параметров, так и из-за изменчивости при выполнении методики измерений.

Во второй главе исследованы законы распределения многократных измерений количественного состава материалов средствами атомно-эмиссионной спектроскопии. Снижение ошибок контроля может быть осуществлено благодаря рациональному выбору средств измерений на основе учета ошибок контроля первого и второго рода.

При выдаче конечного результата предлагается дополнять результат контроля параметрами достоверности, характеризующими правильность

операций контроля и показателями воспроизводимости процесса. Варианты соотношения результирующей погрешности приборов спектрального анализа по отношению к границам определяемых концентраций элементов в материале

Рис. 2. Возможные исходы результата контроля количественного состава при АЭСА.

Результаты собственного накопленного материала (рис. 3, 4) - данные анализа материалов спектральных лабораторий ОАО «АК «Омскагрегат», ФГУП ОМО им. Баранова, ОАО «Радиозавод им. Попова» (РЕЛЕРО)), ОМКБ, ПРП «Омскэнерго», дают основание утверждать, что установлены общие закономерности формы функций распределения результатов в аналитических интервалах разнообразных методик определения элементного (компонентного) состава. Анализ статистических данных в данной исследовательской работе выполнен в системе 8ТАТШТ1СА.

1В 10 14 12 I Ю £ 8 6 А 2

0_

I Си: И = 39.Меап = 2,Й8589Э,51^=0.53856531,Мах = Э,5.Мт=1,50; | Р = 0531309475, р * О.ШГО, ШиУ.гс-р < п.в._

РисЗ. Гистограмма распределения результатов контроля содержания Си в алюминиевом сплаве АК5М2.

На рис. 3 приведена типичная гистограмма исследования содержания меди (Си) в алюминиевом сплаве типа АК5М2 по результатам 99 испытаний образцов. Решение о том, удовлетворяют ли параметры контролируемой марки материала норме, принимается по результатам измерения этих показателей.

НЫодгат (АК5М2-данные т Данные АК5М2 5у*39с)

Но, поскольку результаты измерений всегда искажены погрешностями, это неизменно приводит к ошибкам контроля. Очевидно, что ошибки контроля следует рассматривать как случайные события, в связи с чем, для их описания необходимо использовать вероятностные методы. В данной работе предложен подход, наиболее полно соответствующий существу задач допускового контроля.

При контроле т параметров (контролируемых элементов материала) соблюдается условие

(р + а + /3 + д)=У[(р1+а,+/31+д/) = 1, (3)

(-1

тогда с учетом выражения (3), получим

1 =П (Л +«»+ А + ?<)-П>< +«,)"П<Л + А)+П Рг (4)

М /-1 Ы 1-1

Формула (4) показывает вклад различных элементов сплава при контроле в формирование величины q. Анализ вклада различных элементов сплава в формирование величины д позволяет управлять процессом контроля состава материалов. Так, если вклад какого-либо фактора контроля значителен, то следует данный параметр проконтролировать повторно. В каждой аналитической программе, для каждой марки материала, по каждому определяемому элементу в нормативных документах (НД) указываются интервалы допускаемых концентраций в виде нижней границы допуска Сгостт/л (НГД) и/или в виде верхней границы допуска СГосттах, (ВГД), выраженные в процентах, как показано в табл. 1.

Таким образом, предлагается проводить непрерывный контроль средств измерений АЭСА, оперативно указывать на превышение заданного уровня различных составляющих погрешностей с целью принятия мер по поддержанию высокого уровня точности.

Таблица 1

Содержание элементов в алюминиевых сплавах

'Марка сплава Си 57 Мп Ре м8

АМГ6 - 0-0,4 0,5-0,8 0-0,4 5,8-6,8

АЛ-9 0-0,2 6,0 - 8,0 0-0,5 0-1,0 0,2 - 0,4

АД-33 0,15-0,40 0,4-0,8 0-0,15 0-0,7 0,8-1,2

АК5М 1,0-1,5 4,5-5,5 0-0,5 0-1,0 0,35-0,60

АК4-1 1,9-2,7 0-0,35 0-0,2 0,8-1,4 1,2-1,8

В третьей главе представлены данные о выявлении значимых факторов, способных изменяться от одного анализа к другому. Описана методика планирования эксперимента с целью нахождения влияния факторов на конечный результат.

На рис. 4 показаны градуировочные графики, построенные по одним комплектам стандартных образцов в различное время с, изменением условий проведения эксперимента.

Уровни факторов X представляют собой границы исследуемой области по данному параметру. В данном случае изучается влияние четырех факторов Х1 на коэффициент корреляции градуировочных графиков АЭСА, при анализе алюминиевых сплавов АК5М (табл. 2).

Рис. 4 Вид градуировочных графиков для Ре при различных условиях

Таблица 2

Уровни факторов и интервалы варьирования

Фактор Значение Шифр фактора Размерность Интервал варьирования

тах сред. тиг

Код +1 0 -1

Время экспозиции г 20 30 40 X! с ю

Сила тока / 1,5 2 23 Х2 А 0,5

Угол заточки электрода а 30 105 180 Х3 градусы 75

Частота поджигающих импульсов / 100 250 400 Х4 Гц 150

Для минимизации числа опытов использован дробный факторный эксперимент, в котором дробные реплики р линейных эффектов из полного числа опытов к обозначены 2к"р. Разрешающая способность оценивается по числу факторов в определяющем контрасте, т.е. для данной полуреплики разрешающая способность равна 4. Пользуясь матрицей планирования, представленной в табл. 3 , были вычислены коэффициенты линейного уравнения регрессии данной математической модели.

Таблица 3

о 4-1

Матрица планирования ¿¡у

Номер опыта Факторы в безразмерном масштабе

*0 • хг *4 £ II >< Х^з — Xj-^t У

1 + + + - - + - - 2,87

2 + - - - - + + + 2,68

3 + + - - + - - + 3,05

4 + - + - + - + - 2,40

5 + + + + + + + + 2,39

6 + - - + + + - - 3,06

7 + + - + - - + - 2,43

8 + - + + - - - + 2,56

Для поиска оптимальных условий использована линейная модель вида

i-i ¡-i J'i (5)

гдеу-отклик, b0 и ^-параметры модели.

Уравнение регрессии с коэффициентами парного взаимодействия:

У = b0 + + b2X2 + ЪъХъ .+ ¿4*4 + ¿12*1 *2 + ¿13*1*3 + ¿23*2*3 (б)

Вычислив коэффициенты уравнения, получили численные значения: у=2,68+0,005х1-0,125^-0,07^ +0,М5х4+0,07^-0,205эд-0,01хл ^

После анализа полученных результатов установлено, что выбранная математическая модель зависимости внешних воздействующих факторов на интенсивность излучения адекватна. Для поиска оптимальных условий применен способ «крутого восхождения по градиенту» Бокса-Уилсона. По рассчитанным величинам коэффициентов регрессии установлены факторы, имеющие наибольшее влияние на изменение интенсивностей спектральных линий определяемых элементов.

В четвертой главе рассмотрены причины смещенияградуировочных зависимостей в координатах С =/ (/0), где С - определяемая концентрация, /0 -измеряемая относительная интенсивность спектральных линий. Показаны пути создания градуировочных графиков, инвариантных изменяющимся условиям проведения эксперимента. Примеры градуировочных графиков цинкового сплава типа ЦАМ 4-1, построенные в разное время (сентябрь 2008, ноябрь 2008 и февраль 2009) показаны на рис. 5 и 6.

✓ ♦

Рис. 5. Градуировочный график Л/ (308,22 нм) линия сравнения 2п (307,59 нм) К2=0,782

Рис. 6. Градуировочный график Си (324,75 нм) линия сравнения 2п

(307,59 нм) Л2=0,913

Данные получены с использованием квантометра типа МФС-8 и блока регистрации типа ЖССО.Ддя построения графиков на рис. 5 и 6 использованы аналитические линии Си (324,75 нм), А1 (308,22 нм), в качестве линии сравнения использована линия 2п (307,59 нм).

Анализ зависимостей показывает, что трафик алюминия А1 (308,22 нм) со временем существенно изменяет свое положение (коэффициент детерминации К =0,782), в то время, как медь Си (324,75 нм) находится в относительно стабильном состоянии (Л2=0,913).

Это можно объяснить тем, что линия сравнения не соответствует аналитической линии алюминия (аналитическая 'пара не является гомологичной). В то время как линии меди Си (324,75 нм) и цинка 2п (307,59 нм) образуют гомологичную пару. Все представленные линии рекомендованы ГОСТ 17261-77 и ГОСТ 23328-95 на проведение спектрального анализа цинковых сплавов (рис.7).

л

s

о

X о

н

и

К*

дало r-vn

Длина волны,нм

Рис. 7. Интенсивности линий аналитической пары (Al-Zri) 674 СО ЦАМ4-1 полученные при различных условиях в ПО спектрометра SK CCD.

Идея предлагаемого способа получения устойчивых градуировочных графиков заключается' в том, что в автоматизированных системах АЭСА предлагается измерять не одну, а несколько линий сравнения, имеющих различные энергетические характеристики для компенсации изменений условий проведения эксперимента и уменьшения методической погрешности.

Таблица 4

Количественное изменение параметров интенсивности при изменении условий проведения эксперимента.

Калибровка Элем. Длина волны,-нм Интенсив. /о 5Ь %

Сен 07 А1 308,215 369,1 0,585 -

Zn 307,590 631,8 -

Ноя 07 Al 308,215 1512,4 1,844 310

Zn 307,590 820,7 29,7

Для этого предлагается использование вместо относительной интенсивности /о, некоторой функции, аргументами которой, кроме линии анализируемого элемента, являются несколько линий сравнения, имеющих различные параметры яркости и потенциалов возбуждения - /ср1, /ср2, /срз).

Для учета различных энергетичемих показателей спектральных линий при построении градуировочных графиков предлагается использовать функцию вида:

=-- (8)

^ср2

где /0 - интенсивность спектральной линии анализируемого элемента; /срЬ /ср2, 1Ф - интенсивности линий сравнения имеющие различные энергетические показатели; ао, а2, аъ - весовые коэффициенты.

Дополнительные условия, накладываемые при осуществлении оптимизации - коэффициенты аи а2, a3t следует изменять, если потенциал возбуждения линии анализируемого элемента /0 находится между потенциалами линий сравнения /ср2, /срз- Если же потенциал возбуждения линии анализируемого элемента /0 больше или меньше потенциалов линий сравнения /ср1, /ср2, /ср3, то оптимизацию следует проводить с варьированием параметра а0.

В случае эксперимента по проведению анализов состава сплавов с помощью автоматизированных систем АЭСА, значимость использования выбранной нами целевой функции заключается в подборе весовых коэффициентов для построения устойчивых градуировочных зависимостей, для нахождения на определенном множестве опытных данных возможных оптимальных решений. При постановке задачи многомерной оптимизации целевой функции была поставлена цель минимизировать такой отклик целевой функции, как коэффициент детерминации (или коэффициент парной корреляции) с применением следующих методов: нулевого порядка - Хука-Дживса, первого порядка - наискорейшего спуска (Коши), второго порядка -Ньютона, и провести сравнительный анализ методов оптимизации по количеству итераций, необходимых для поиска экстремума при фиксированной точности и начальных координатах поиска. Для решения поставленной задачи была использована программа GRG 2 (Generalized Reduced Gradient).

Оптимизация устойчивой функции по коэффициентам а0, аи а2, аъ выполнялась для различных условий проведения эксперимента, при котором графики в координатах /0оС имеют существенное расхождение. При этом в координатах F<->C графики будут сближаться. Выбранный в качестве функции отклика коэффициент парной корреляции, рассчитанный для различных серий экспериментов определяется по формуле:

Условие оптимального соотношения весовых коэффициентов г -> 1. Для расчета весовых коэффициентов использовался метод крутого восхождения по поверхности отклика. Для непрерывной однозначной функции кратчайшим направлением к вершине описывается градиентом:

г ~

Е( Xi-x)(y,-y)

(9)

V Ф = -

охх

где V<р - обозначение градиента;

1 . от . + ) + + :

(10)

ах,

ох2 ахк

- частные производные по к-му

фактору;/,_/, к-единичные векторы в направлениях координат.

В нашем случае, объединив выражения, получим систему для оптимизации:

У:

<р--

лоло

а^ + а-,х1 + а^х-

2Л2 '

VI VI (л-я2 '

(П)

У

У уу\

У

'¿у

\

Рис. 8. Градуировочный график А1 Рис- 9- Градуировочный график Си (308,22 нм) и линий сравнения г« (324>75 1Ш) и линий сравнения 2п (307,59 нм), ^ (307,21 нм),^ (307>59 нм)> (307'21 нм)>2п

(301,84 нм), Д2=0,984 (301'84 нм)> Я"0'981

Поскольку функции в этой системе не являются непрерывными и значения аргументов представляют наборы дискретных значений, решение системы выполнялось численными методами с регулированием шага восхождения. В результате оптимизации получены значения коэффициентов а0, «ь «2, «з Для градуировочных графиков, устойчивых к изменению внешних условий проведения эксперимента.

Результаты построения устойчивых градуировочных графиков, соответствующих данным рис. 5, 6, приведены на рис. 8 и 9. Анализ зависимостей показал, что разброс точек относительно среднего значения уменьшился в обоих случаях (Н2=0,984, Я2=0,981). Погрешности измерения при

использовании функции устойчивой стабилизации снизились в 3-4 раза.

В пятой главе рассмотрены результаты исследования точности предлагаемого способа градуирования. Построены и проанализированы карты точности для процессов со стандартным градуированием спектрального прибора и с построением устойчивых градуировочных графиков. На рисунках 11 и 12 показаны контрольные карты систематической погрешности для стандартного и предлагаемого способов градуирования прибора.

Карта систематических погрешностей

Рис. 10. Контрольная карта систематических погрешностей (Дс), стандартная калибровка

Кроме контрольных карт систематической погрешности в работе исследованы карты размахов, текущих расхождений, кумулятивных сумм, а также карты средних значений.

Рис. 11. Контрольная карта систематических погрешностей (АД устойчивая калибровка

Непрерывный внурилабораторный контроль точности (ВЛКТ) проводился путем ежедневных предварительных испытаний контрольного образца перед проведением анализов различных материалов и анализом составляющих результирующей погрешности с нормами точности. Для систем аналитического контроля разработаны способы вмешательства, позволяющие поддерживать точность процесса на требуемом уровне. При помощи инструмента контрольных карт показано, что точность остается в пределах нормируемых значений в случае использования устойчивых градуировочных графиков, в то время как в случае стандартного способа градуирования погрешность превышает предельные значения. Это доказывает эффективность применения разработанного способа градуирования. Кроме того, снижение составляющих погрешности уменьшает возникновение ошибок первого и второго рода, исследованных во второй главе.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Определены оценки составляющих стабильности, воспроизводимости и неопределенности контроля количественного состава материалов средствами АЭСА по отношению к нормативным требованиям точности. Установлено, что при оценивании показателей составляющих неопределенности необходимо использовать корреляционный метод, основанный на установлении корреляционных связей между интенсивностями излучения линий анализируемого элемента и линий, с различными энергетическими параметрами, следящих за изменениями параметров низкотемпературной плазмы. ■

2. Методами планирования эксперимента количественно установлены, факторы, влияющие на точность результатов количественного спектрального анализа. Наибольший вклад в снижение точности вносят нестабильность тока спектрального генератора и изменение температурного режима в лаборатории в разное время года. Такой подход позволил на следующем этапе выполнить оптимизацию условий проведения многоэлементного спектрального анализа. Исследована многопараметрическая модель, позволившая снизить влияние внешних факторов, влияющих на точность результатов АЭСА.

3. Получена целевая функция градуирования, аргументами которой, кроме линии анализируемого элемента, являются несколько линий сравнения,

имеющих различные параметры яркости и потенциалов возбуждения. Установлено, что введение данной функции повышает инвариантность градуировочных графиков к внешним влияющим факторам. Коэффициент детерминации увеличился в среднем с 0,675 до 0,987, что привело к снижению систематической погрешности.

4. Разработана методика оценки вероятностных параметров ошибок контроля I и II рода применительно к нормативным доверительным интервалам количественного состава материалов. Предложено введение вероятностных оценок ошибок контроля в результат анализа. Введение целевой функции позволило снизить как систематические, так и случайные погрешности, что привело к снижению вероятностей ошибок контроля.

5. Разработана методика внутрилабораторного контроля точности результатов АЭСА. Статистическим инструментом, подтверждающим повышение различных составляющих точности спектрального анализа материалов, выбраны контрольные карты Шухарта. Экспериментально подтверждено, что использование предложенной целевой функции уменьшает погрешности контроля: контрольная карта систематических погрешностей показала, что погрешность уменьшилась в среднем с 15,2 до 3,2%. Карта размахов показала, что погрешность расхождений в параллельных измерениях количественного содержания снизилась в среднем с 11,3 до 2,6%.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Статьи в изданиях, рекомендованных ВАК РФ для представления результатов кандидатских диссертаций:

1. Мешкова О.Б. Об определении показателей достоверности и возможностей контроля количественного состава материалов / A.A. Кузнецов О.Б. Мешкова// Омский научный вестник. 2009. №3. С.180-184

2. Мешкова О.Б.Способ достижения инвариантности градуировочных графиков при определении количественного состава металлов и сплавов автоматизированными системами АЭСА. материалов/ A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова, Д.Е. Зачатейский // Омский научный вестник. 2010. № 2. С.169-172.

3. Мешкова О.Б. Модернизация спектрального оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / А. А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Транспорт Урала. 2009. № 2 (21). С.86-89.

Статьи в других изданиях:

4. Мешкова О.Б Вопросы повышения эффективности средств неразрушающего контроля для обеспечения безопасности .и надежности железнодорожного транспорта (статья) / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики: Материалы VUI Междунар. науч.-практ. конф. - Новочеркасск, 2007. - С.95-97.

5. Мешкова О. Б. Исследование эффективности средств контроля в обеспечении надежности подвижного состава железных дорог (статья). / О.Б. Мешкова, А.А.Кузнецов // Обеспечение экономически целесообразных условий работы железных дорог на основе оптимизации режимов работы электротехнических комплексов: Межвуз. тематический сб. науч. тр. - Омск, 2008. С. 48-51

6. Мешкова О.Б. К вопросу минимизации рисков принятия ошибок контроля количественного состава материалов / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Приоритетные направления развития науки и технологий: доклады всероссийской научно-техн. конф.; под общ.ред. чл.-корр. Российской акад. наук В. П. Мешалкина. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2008. - 132 с.

7. Мешкова О.Б .Minimization of probability checking error for quantitative material composition. (Минимизация вероятностей ошибок контроля количественного состава материалов) / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Материалы международной научно-практической конференции «Современные проблемы и пути их решения в науке, транспорте, производстве и образовании 2008»: том I. Транспорт. - Одесса: 2008.- 100 с.

8. Мешкова О.Б. Модернизация оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова, В.А. Слептерев, A.B. Шахов //Материалы всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009». Ростов-на-Дону. 2009.С.56-58

9. Мешкова О.Б. Способ создания устойчивых градуировочных зависимостей в автоматизированных системах спектрального анализа / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова, A.B. Глазырин//Материалы научного семинара «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. 2009. С. 52 -

10. Мешкова О.Б. О повышении точности и достоверности контроля состава материалов методами АЭСА. (тезисы доклада)/ А. А. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Материалы научного семинара «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. 2009. С. 53.

11. Мешкова О.Б. О планировании эксперимента при построении устойчивых градуировочных графиков для автоматизированных-систем АЭСА /

A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Материалы VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин». 2009. ОмГТУ. Омск.С.394-396.

12. Мешкова О.Б. Уменьшения неопределенности в практике атомно-эмиссионного спектрального анализа / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Материалы II международной научно-практической конференции «Измерения в современном мире-2009» СПбГПУ. Санкт-Петербург. 2009. С.126-128

13. Мешкова О.Б.Методы и средства измерений, испытаний и контроля / A.A. Кузнецов, О.Б. Мешкова., Т.А. Ти^еева. Учебное пособие. Омск: изд-во ОмГУПС, 2009.138 с.

14. Мешкова О. Б.Исследование факторов, влияющих на точность регистрации спектров с и использованием твердотельных детекторов излучения. Материалы международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в машино - и приборостроении» 14 апреля 2010 ОмГТУ. Омск. С. 44-47.

Типография ОмГУПСа. 20Ю.Тираж 120 экз. Заказ тЭ<5 644046, г. Омск, пр. Маркса, 35