автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка режимов упрочняющей обработки низколегированных двухфазных титановых сплавов

На правах рукописи

0034п

Карабаналов Максим Сергеевич

РАЗРАБОТКА РЕЖИМОВ УПРОЧНЯЮЩЕЙ ОБРАБОТКИ НИЗКОЛЕГИРОВАННЫХ ДВУХФАЗНЫХ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

Специальность 05.16.01-Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических, наук

1 2 ДЕК 2003

Екатеринбург - 2008

003457456

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет -УПИ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

ПОПОВ АРТЕМИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

ШИШМАКОВ АЛЕКСАНДР СЕРАФИМОВИЧ кандидат технических наук, доцент

Ведущее предприятие: Институт Физики Металлов УрО РАН

Защита диссертации состоится 26 декабря 2008 г. в 15 ч 00 мин, в ауд. Мт-329 на заседании Диссертационного совета Д 212.285.04 по присуждению степени доктора технических наук в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» по адресу: 620002, Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УГТУ-УПИ.

Телефон: (343) 375-45-74, факс (343) 374-53-35, e-mail: maks_s_k@mail.ru

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина».

Автореферат разослан 26 ноября 2008 г.

Ученый секретарь

ШВЕЙКИН ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ

Диссертационного совета Д 212.285.04

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Низколегированные двухфазные (а+Р)-сплавы являются наиболее широко используемыми в технике, медицине, различных отраслях промышленности материалами на основе титана, благодаря возможности получения различного уровня свойств, в том числе и высокой удельной прочности, в результате формирования необходимого структурного и фазового состояний методами термической и термомеханической обработок. Для расширения сферы их применения необходимо повысить уровень прочностных свойств до о„ > 1200-1300 МПа, обеспечивающего этим сплавам преимущество по сравнению с большинством сплавов на основе железа, никеля, алюминия. В низколегированных (а+Р) - сплавах мартенситного класса, типичными представителями которого являются сплавы ВТ6 и ВТбч, а также их зарубежные аналоги Т1-6А1-4У и Тл-6-4ЕП и относительно новый сплав медицинского применения Т1-6А1-7№, для получения прочности свыше 1200 МПа вместо традиционной упрочняющей термической обработки целесообразно использовать различные методы термомеханической обработки, которая позволяет значительно трансформировать морфологию структурных составляющих, измельчить зерно и, тем самым, повысить комплекс свойств. Однако в этом направлении проведено недостаточно исследований, особенно, в области изучения формирования субмикрокристаллической структуры (СМК) и свойств, и практически нет данных об оптимизации структуры перед деформацией в ходе предварительной обработки.

Решение этих вопросов позволит расширить области применения низколегированных (а+Р) - сплавов титана в высокопрочном состоянии, что является актуальной металловедческой задачей.

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика металлов» ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: № 2142 «Физикохимия синтеза и обработки перспективных материалов на основе переходных металлов.» ГР № 01200205925 (2002 - 2006 гг) - единый

3

заказ - наряд Минобрнауки РФ; №2210 «Разработка и исследование объемных высокопрочных материалов на основе сплавов и интерметаллидов титана и технологий их получения для новых конструкционных и функциональных применений» (200бг), ГР № 01200606028 - проект в аналитической ведомственной целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 годы)», а так же по разделу Научно-образовательного центра «Перспективные материалы» - «Изучение и синтез новых материалов на металлической основе» (2002-2006гг) - грант CRDF, REC № 005; ЕК-005.

Целью работы явилось изучение закономерностей формирования структуры и фазового состава при упрочняющей термической обработки (УТО) и термомеханической обработки (ТМО) низколегированных a+ß титановых сплавов Ti-6Al-7Nb и Ti-6Al-4VEIi и разработка научно обоснованных режимов комбинированных термической и термомеханической обработок для получения высокого уровня свойств. В работе были поставлены и решены следующие задачи:

1. Изучить формирование структуры и фазового состава сплава Ti-6Al-7Nb при варьировании температурно-скоростных параметров термообработки.

2. Определить влияние исходного состояния полуфабрикатов из сплава Ti-6Al-4VEli, на формирующийся комплекс свойств.

З.. Исследовать влияние комбинированного деформационного и термического воздействия на комплекс свойств в сплаве Ti-6Al-4VEli.

4. Разработать режимы получения высокопрочного состояния методами упрочняющей термической и термомеханической обработок в исследуемых сплавах. Научная новизна.

Установлены основные закономерности фазовых и структурных превращений, протекающих при термической обработке сплава Ti-6Al-7Nb. Построены диаграммы изменения фазового состава и объемных долей фаз в

закаленном сплаве в зависимости от температуры нагрева и скорости охлаждения.

Показано, что в двухфазной области вблизи температуры полиморфного превращения скорость роста рекристаллизованного [З-зерна превышает скорость растворения а-фазы, что делает невозможным получение рекристаллизованного |3-зерна, не ограниченного частицами а-фазы, в горячекатаных полуфабрикатах.

Показана возможность получения развитой фрагментированной структуры за счет последовательной реализации различных механизмов деформации (двойникование - базисное скольжение - скольжение по плоскостям призмы) путем варьирования условий деформации, которая обеспечивает формирование повышенного комплекса механических свойств.

Практическая зпачпмость.

Предложены и научно обоснованы режимы УТО горячекатаного полуфабриката из сплава Ть6А1-7№>, состоящие из закалки с 750 °С и последующего старения при 450 - 500 "С, которые позволяют реализовать в полуфабрикатах повышенный уровень прочностных свойств.

Обоснован режим предварительной термической обработки (ТО) сплава 'П-6А1-4УЕН, включающий обязательную закалку от температур Тш-10 "С с целью получения тонкопластинчатого мартенсита перед последующей деформацией.

Разработан режим термомеханической обработки для получения высокопрочного состояния в сплаве типа ВТ6, содержащий комбинацию горячей, холодной, теплой деформации и отжига в различной последовательности, обеспечивающий получение следующего уровня свойств (ст0>2 >1150 МПа, ов>1280 МПа, 5>13 %, цг>32%) в промышленных полуфабрикатах.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты.

1. Формирование структуры и фазового состава сплава Ть6А1-ЖЬ при варьировании температурно-скоростных параметров термообработки (ТО).

2. Влияние исходного состояния полуфабрикатов перед упрочняющей обработкой и комбинированного деформационно - термического воздействия, на формирующийся комплекс свойств сплава TÍ-6A1-4VEH.

3. Оригинальные режимы термической и термомеханической обработки исследованных сплавов, обеспечивающие высокий уровень прочностных свойств.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на II Международной школе «Физическое материаловедение», XVIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Тольятти, 2006, на Международной конференции "Ti-2006 в СНГ", Суздаль, 2006, Международной конференции "Ti-2007 в СНГ", Киев, 2007, на Ш-ей Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», Москва, 2006, на Третьей международной НПК «На передовых рубежах науки и инженерного творчества» Екатеринбург, 2004 г., на седьмой, восьмой и девятой Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2005, 2006, 2007 г., на VIII, IX отчетной научной конференции молодых ученых ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2005 гг. Публикации. По материалам исследования опубликовано 15 печатных работ, отражающих основное содержание диссертации.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературы; изложена на 166 страницах, включает 104 рисунков, 7 таблиц, список литературы содержит 106 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, дано общее направление работы.

В первой главе дан аналитический обзор литературы по исследуемой проблеме. Представлена характеристика (а+(3) - титановых сплавов мартенситного класса. Систематизированы данные об особенностях формирования структуры, текстуры, механизме и кинетике фазовых превращений, протекающих в (а+Р) - титановых сплавах при различных

видах упрочняющей термической и термомеханической обработки.

6

Поставлена цель работы и сформулированы конкретные задачи исследований.

Во второй главе описаны материалы и методы исследования. В работе использовали промышленные горячекатаные прутки 0 15-40 мм из сплавов Ть6А1-7№>, Тл-бАМУЕН, химический состав приведен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав исследованных сплавов

Сплав Содержание легирующих элементов, мас.% Тип кр

AI V Nb Fe О С N Н

Ti-6Al-7Nb 6,28 - 7,24 0,19 0,19 0,015 0,009 0,001 990 0,4

Ti-6A1-4V Eli 6,0 4,2 - 0,2 0,11 0,001 0,0025 0,002 980 0,3

Термическую обработку сплавов проводили в печах типа СНОЛ. Описание режимов термической и термомеханической обработки дано в тексте глав.

Металлографический микродюрометрический анализ осуществляли с применением оптического микроскопа "Neophot-21". Измерение твердости образцов проводили по методу Роквелла при нагрузке 150 кг. Электронно-микроскопический анализ структуры осуществляли на приборе Jeol "JEM-200СХ" при ускоряющем напряжении 160кВ. Фрактографическое исследование образцов выполнено на растровом электронном микроскопе Philips SEM 535 и Jeol JS М 6490LV. Микрорентгеноспектральный анализ проводили на растровом электронном микроскопе Philips SEM 535 с помощью приставки Genesis 2000 и микроскопе Jeol JSM6490LV с приставкой Oxford Instruments. Рентгеноструктурный фазовый анализ (РСФА) проводили на дифрактометре ДРОН-ЗМ в Ка медном излучении с применением щелей Соллера в интервале углов 8=15...70°. Анализ текстуры проводился с помощью обратных полюсных фигур, построенных дифрактометрическим методом. Для термического анализа использовали термоанализатор "DuPont-990" с применением ячеек DTA-1600 и DSC-910. Определение механических свойств сплавов на растяжение осуществляли на испытательных машинах ИР5057 и FP100/1.

7

В третьей главе проведено исследование формирования структуры, фазового состава и свойств в (а+р)-титановом сплаве "П-6А1-7№> при отжиге и упрочняющей термической обработке (УТО).

На горячекатаном прутке 020 мм были изучены процессы формирования структуры и фазового состава сплава при охлаждении его с различных температур нагрева 500 - 1100 °С в различных средах (вода -масло - воздух - печь).

! —» - вала - гг.. — в □¿л v> -горячекатаное сосюямие!

700 750 В00 650 ?0С Э5С 1000 1-350 Температура 1С

Рис. 1. Влияние температуры нагрева и скорости охлаждения на временное сопротивление разрыву.

Изучение влияние температуры нагрева под закалку показало, что до температуры 650 °С не происходит видимых изменений в структуре, понижение прочности рисунок 1 является следствием снятия деформационных напряжений. При 700 "С в структуре наряду сайр- фазами появляется небольшое количество а"-мартенсита (табл. 2). Повышение температуры нагрева до 850 "С влечет за собой увеличение объемной доли а"-мартенсита и исчезновение из структуры ß- фаз ы, что сопровождается снижением прочностных свойств.

Таблица 2

Изменение фазового состава сплава в зависимости температуры закалки и

скорости охлаждения.

V \ т v охл. х i ншрева 700 "С 800 "С 900 °C 1000°C 1100°C

Вода a+a"+ß a+a" a+a" a' a'

Масло a+ß a+a"+ß a+a" a+a" a'+a"

Воздух a+a"+ß a+a"+ß a+a"+ß a+a"+ß a+a"+ß

Печь a+ß a+ß a+ß a+ß a+ß

Рост температуры нагрева до 950 °С обеспечивает уменьшение объемной доли а- фазы и смену типа мартенсита с а" на а' (табл. 2), что, в свою очередь, обусловливает повышение прочностных свойств. Интенсивный рост ß-зерна, при дальнейшем повышение температуры выше Т„п способствует уменьшению прочности сплава.

Изменение среды охлаждения с закалки в воду на охлаждение на воздухе и с печью приводит к подавлению мартенситных превращений и формированию более равновесной структуры. Так при охлаждении в печи со всех температур нагрева в структуре присутствуют только а и ß-фазы (табл. 2). Увеличение температуры нагрева способствует более полному протеканию процессов возврата и рекристаллизации в деформированном сплаве, что, наряду с увеличением размером зерна выше Тпп, приводит к закономерному снижению прочностных свойств (рис. 1.)

Таким образом, в качестве режима отжига можно рекомендовать нагрев до 700-750 °С с охлаждением на воздухе, что позволяет сохранить уровень свойств горячекатаного состояния. Для получения дополнительного упрочнения при старении выбраны температуры закалки 750, 850 и 950 °С позволяющие зафиксировать разные метастабильные фазы.

Проведение старения в температурном интервале 400 - 600 °С с выдержками до 8 часов, способствует распаду метастабильных фаз и формированию дисперсных частиц а-фазы (рис. 2). Выделение этих частиц приводит к упрочнению сплава в ходе старения (рис. 3 а), которое наиболее эффективно в сплаве, закаленного с 750 °С. При этом пластические свойства изменяются незначительно (рис. 3 6).

Рис. 2. Микроструктура сплава после охлаждения на воздухе с 750 °С и старения 500 °С, 8 часов. 9

-750 ;

I

-МО I

400 4$0 $00 550 600 650 Температура. *С

а б

Рис. 3 Влияние температуры закалки и старения на механические свойства

сплава Т1-6А1-7№.

Анализ изменения механических свойств показал, что наилучшее сочетание прочностных, пластических и вязкостных характеристик реализуется при нагреве под закалку на 750 °С с выдержкой 1 час и старению при 450-500 °С 8 часов. Такая обработка обеспечивает следующий уровень свойств: <т„ = 1000 МПа; о0,2 = 970 МПа; 5 = 15 %; у = 52,0 %; КСи = 0,75 МДж/м2, что выше исходного комплекса на 10-15%.

Кроме того, в процессе изучения данного сплава была отработана методика оценки стабильности Р-твердого раствора и изменения объемных долей фаз с использованием метода микрорентгеноспектрального анализа (МРСА). Установлено, что с изменением температуры нагрева под закалку количество алюминия в (]-фазе, уменьшается с 6 при 1100 °С до 3 мае. % при 700 °С, а ниобия увеличивается от 7 до 27 мае. % (рисунок 4 а).

30 25

К

8 15

700 750 800 850 900 960 1000 1100

а б

Рис. 4 Изменение химического состава р-фазы (а), коэффициента

стабилизации Р-фазы (Кр) и фазового состава (б) от температуры нагрева под

закалку.

Исходя из полученных данных построен график изменения коэффициента Р-стабилизации сплава от температуры закалки (рис. 4 б). Рассчитанный коэффициент ^-стабилизации твердого раствора и фиксируемый при закалке фазовый состав сплава согласуются между собой. Используя данные МРСА (рис. 4 а), была предложена методика расчета объемных долей фаз в зависимости от содержания в них ниобия.

Уа=(%№>р -°/о№ср)/(%КЪр-%№>а) (1)

где:

Уа - объемная доля а - фазы %№>ср - среднее содержание ниобия в сплаве; %№>0—содержание ниобия в а - фазе; %МЪр — содержание ниобия в (3 - фазе.

На основании этих данных представлена зависимость изменения объемных долей фаз от температуры закалки (рис. 5 а). Построение такой диаграммы по данным металлографического анализа в данном случае оказалось затруднительно из-за невозможности точно определить объемную долю вторичной а-фазы.

500 600 700 600 900 1000 1100 Т. "С

10' № 10

З'Ю' 10= V. К/с

а б

Рис. 5 Диаграмма изменения фазового состава сплава И-6А1-7Мэ в зависимости от температуры нагрева под закалку (а) и скорости охлаждения (б).

В результате комплексного исследования влияния температурно-скоростных параметров обработки на формирование структуры и фазового состава в сплаве Т1-6А1-7№>, построена диаграмма изменения фазового состава в зависимости от температуры нагрева и скорости охлаждения (рис. 5 б). Используя данную диаграмму можно прогнозировать фазовый состав сплава при варьировании различных параметров термообработки.

В четвертой главе изучено влияние УТО и ТМО на структуру и свойства прутков из (а+Р) - титанового сплава мартенситного класса Ть6А1-4УЕН. В исходном состоянии после горячей прокатки в (а+Р)-области пруток 019 мм из сплава ТьбАМУЕН имеет (а+р)-структуру в которой первичная а-фаза сохраняет после охлаждения на воздухе повышенную плотность дислокаций, а в Р-матрице при охлаждении проходит распад с выделением вторичных а-частиц.

Блок схема процесса поучения СМК структуры и высокопрочного состояния в сплаве Ть6А1-4УЕ1л представлена на рисунке 6. Основная цель проведения такого процесса получение тонкой пластины мартенсита при ТО и ТМО, её измельчение путем разбиения двойниками и полосами скольжения на фрагменты наноразмерного уровня при холодной и теплой деформации.

Рис. 6 Блок схема процесса получения СМК структуры и высокопрочного состояния в сплаве Ть6А1-4У.

Параметры структуры после различных температур нагрева под закалку приведены в таблице 3. Видно, что первичная а-фаза сдерживает рост р-зерна только до температур нагрева Тпп—10 °С, когда а-фазы в структуре не менее 5%. Из этого было предложено выбрать температуру закалки Тшл—10 °С для последующей деформации.

Таблица 3

Параметры структуры сплава после различных температур закалки

Характеристики микроструктуры Температура закалки,°С

исх Т„„-40 Тпп-30 Т„„-20 Тшг-Ю Тпп

Размер р-зерна, мкм - 15 20 30 200 800

Объемная доля первичной а-фазы, % 40 30 20 10 5 0

Средний размер а-частиц, мкм 10 9 8 5 4 -

максимальная длина пластин а'-мартенсита, мкм - 12 15 20 50 600

Несмотря на то, что после закалки получены удовлетворительные результаты с точки зрения измельчения структуры, но в данной работе рассматривались способы дополнительного измельчения пластины за счет ТМО. Для этого были опробованы две схемы - закалка непосредственно после деформации и закалка после деформации и последующего рекристаллизационного отжига.

а б

Рис. 7. Влияние ТМО на изменение длины мартенситных пластин сплава

П-6А1-4УЕН.

По первой схеме реализовано три степени деформации. Обнаружено, что с увеличением степени деформации с одной стороны уменьшается размер пластин мартенсита, но с другой стороны в следствие подстуживания

13

образуется пластинчатая а-фаза (рисунок 7 а), что является негативным фактором. В результате такой обработки удалось достичь размера мартенситных пластин ~5 мкм. (рисунок 7 б), но доля такой структуры в сплаве невелика.

Рис. 8. Влияние режимов ТМО на изменение микроструктуры и длины мартенситной пластины сплава Т1-6А1-4У.

По второй схема обнаружено, что по мере увеличения времени рекристаллизационного отжига с 1 до 8 минут, наблюдается растворение выделившихся пластин а-фазы и к 8 минутам происходит как полное растворение пластин а-фазы, так и рекристаллизация Р-зерна. Это подтверждают металлографические (рис. 8 а) и текстурные исследования. В итоге, при такой обработке можно получить пластины а'-мартенсита, длинной не превышающий 10 мкм, при отсутствии вторичных выделений а-фазы (рис. 8 б).

Для измельчения полученной пластины проводилась деформация закаленных прутков. В ходе работы реализовано три схемы обработки: холодная деформация, холодная деформация с промежуточными отжигами, теплая деформация. Установлено что, при реализации холодной деформации без отжигов, механизмом деформации мартенситной структуры является двойникование преимущественно по плоскостям {10-12}, что следует из перераспределения полюсной плотности на ОПФ сплава (рис 9 6.)

10.9 |Д

10.4

10.3

ЮЛ 0.6

20.1 10.0

нп

1.4

а б в г

Рис. 9 Обратные полюсные фигуры а - горячая деформация, б - холодная деформация в, г - холодная деформация с промежуточными отжигами.

Анализ ОПФ показал, что при наличии отжигов (рис. 9 в, г) деформация осуществляется по базисным плоскостям, в то время как ранее считалось, что скольжение в этом сплаве осуществляется по призматическим плоскостям.

1(М

ю.з 10.2'

20.3.

10.1. 20.1 10.0

Рис. 10 Структура и ОПФ сплава ТьбАМУЕП после теплой деформации.

При теплой деформации скольжение идет по призматическим плоскостям (рис. 10 а), что согласуется с литературными данными. Ярко выраженная двухразмерная фрагментация структуры (рис. 10 б) формируется при деформации на 40-50%. К трехразмерной фрагментации приводит совмещение холодной и теплой деформации, поскольку в первом случае скольжение идет по базисным плоскостям, а во втором по призматическим.

Для формирования конечной структуры предложено провести отжиг сплава, при котором за счет протекания процессов полигонизации и рекристаллизации формируется дисперсная структура.

После отжига при 550 °С (рис. 11 а) преимущественно сохраняется пластинчатый характер структуры. В наиболее деформированных областях появляются равноосные зародыши рекристаллизованных зерен размером порядка 100 - 200 нм, но их объемная доля невелика - менее 5%, основной объем занимает деформированная структура с большой плотностью дислокаций, о чем свидетельствуют размытие рефлексов на электронограммах. При температуре отжига 600 С (рис. 11 б) происходит рекристаллизация а-фазы и распад а'- мартенсита с ориентированным выделением ß-фазы на дислокациях и границах субзерен (рис. 12 в).

а б в

Рис. 11. Структура сплава Ti-6A1-4V после отжига а - 550 °С, б - 600 °С,

в-700 °С.

При отжиге 700 °С (рис. 11 в) основным структурным превращением является рекристаллизация. Размер рекристаллизованного зерна колеблется от 500 до 1500 нм. В результате рекристаллизации электронограммы начинают терять кольцевой характер, приближаясь к типичной точечной электронограмме. Таким образом, проведенный анализ микроструктуры показал, что с увеличением температуры отжига в изученном температурном интервале активизируются процессы рекристаллизации, способствующие увеличению количества и размеров образующихся рекристаллизованных зерен.

Из исследованных режимов деформации, максимальный прирост прочностных свойств обеспечил режим ТМО 3-3 с последующим отжигом

при 200 °С (рис. 12 а), который рекомендуется как окончательный. График температурной зависимости прочностных свойств, приведённый на рисунке 12 б, показывает незначительное уменьшение прочности с повышением температуры отжига. В этой связи, в качестве температуры промежуточного отжига выбрали температуру 500 °С.

: I

1г 1

15 |

а б

Рис. 12. Влияние режима ТМО на формирование свойств сплава "П-6А1-4УЕН

при отжиге.

В результате исследования предложена схема формирования СМК структуры и высокого комплекса свойств в исследуемом сплаве рисунок 13.

Рис. 13. Блок схема режима ТМО. По предложенной схеме реализована лабораторная обработка образцов по режиму, представленному на рисунке 14.

630 ЧЛ

V \У

__Ч—

соо°с ал< и г, ■I

\ \ ^ 1-\

Г \ \ \ \ \

\ \ \ \

\ \ \ \ \ _5-5-а_1-2

Рис. 14 Схема рекомендуемого режима ТМО. 17

После реализации всей схемы обработки структура сплава фрагментирована (рис. 15 а), средний размер фрагмента 200-600 нм. При отжиге сплава (рис. 14) формируется полигонизованная структура, а по мере увеличения времени выдержки и температуры нагрева более полно протекают процессы рекисталлизации (рис. 15 б). Средний размер фрагментов меньше 500 нм.

г

Рис. 15. Структура сплава в ходе реализации технологии.

Результаты исследования сплава методом дифракции обратно рассеянных электронов (ДОРЭ) на рисунке 15 б, однозначно свидетельствует о том, что в зоне р-превращенной матрицы получена структура с разориентировкой соседних зерен более 10°: фрагменты размером порядка 300 - 500 нм имеют высокоугловые границы. Наличие на прямых полюсных фигурах ярко выраженных максимумов (рис. 15 г) в основном связано с присутствием в зоне съемки участков первичной а- фазы.

Комплекс свойств, полученный после обработки по предложенному режиму (деформация при Тд=Тш,-10 °С, 8-минутный последеформационный отжиг при той же температуре, закалка в воду, холодная деформация

(б~12%), теплая деформация 600 °С (е~17%), отжиг Т = 550 °С 2 часа, теплая деформация 550 °С (е~32%), отжиг 300 °С 1 часа), составил а„ = 1260 МПа, ст0>2 = 1190 МПа, 5= 13%, ¥=32%, что существенно лучше чем у полуфабриката в горячекатаном состоянии.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Определена критическая температура закалки, равная 750 °С, для сплава Ti-6Al-7Nb. Установлено, что а"-мартенсит образуется при закалке с температур ниже 900 °С, а а'-мартенсит при более высоких температурах нагрева под закалку.

2. Построена диаграмма изменения фазового состава сплава Ti-6Al-7Nb в зависимости от температуры нагрева и скорости охлаждения. Показано, что малые скорости охлаждения приводят к росту частиц первичной а-фазы путем движения межфазной ct/ß границы без образования вторичных выделений и формированию грубопластинчатой пакетной структуры с зернограничными а-прослойками. С увеличение скорости охлаждения наблюдается переход от структуры корзиночного плетения а-фазы к структуре а'-мартенсита.

3. Построена диаграмма изменения объемной доли фаз в закаленном сплаве Ti-6Al-7Nb в зависимости от температуры нагрева, на основании определения состава фаз и оценки условного коэффициента ß-стабилизации ß-фазы. Предложена методика оценки объемной доли фаз в зависимости от температуры нагрева под закалку, исходя из распределения химических элементов в фазах и среднего состава сплава.

4. Показано, что в случае формирования двухфазной структуры при охлаждении сплава Ti-6Al-7Nb на воздухе с повышенных температур уровень прочности определяется объемной долей частиц а-фазы и их морфологией, в то время как при закалке в воду - типом и количеством формирующихся метастабильных фаз.

5. Установлено, что наиболее высокий уровень свойств сплава Ti-6Al-7Nb достигается за счет распада метастабильных фаз после охлаждения с температур нагрева 750 °С и последующего старения при 450 -

19

500 °С. Если охлаждение было осуществлено в воду достигаемый уровень свойств составляет: о0,г = 930 - 955 МПа о„ = 980 - 1005 МПа; 6=15-16,5 %; \|/ = 49,0 - 52,0 %; KCU = 0,7 - 0,75 МДж/м2, а при охлаждении на воздухе: оо,г = 930 МПа; ов = 980 МПа; S = 18,0 %; у = 52,0 %; KCU = 0,75 МДж/м2.

6. Показано, что скорость роста рекристаллизованного ß-зерна при нагреве сплава Ti-6Al-4VEli в двухфазную область, превышает скорость растворения а-фазы. Соответственно, в условиях нагрева сплава с горячекатаной структурой в двухфазную область получение рекристаллизованого ß-зерна, не ограниченного частицами а-фазы, невозможно.

7. Установлено, что основным механизмом холодной деформации при малых степенях обжатия закаленного сплава Ti-6Al-4VEli является двойникования по плоскостям {10 12}. С увеличением степени деформации возрастает роль базисного скольжения. Повышение температуры деформации усиливает роль скольжения по призматическим плоскостям и при температуре деформации выше 550 °С, базисного скольжения практически не наблюдается. Показана возможность получения развитой фрагментированной структуры за счет последовательной реализации различных механизмов при изменении условий деформации.

8. При отжиге сплава Ti-6Al-4VEli в интервале температур 500-700 °С как в первичной а-фазе, так и в мартенситной матрице протекают процессы фрагментации в результате развития полигонизации и рекристаллизации. Увеличение температуры отжига, и в меньшей степени времени выдержки, активизирует развитие этих процессов и укрупнение равноосных зерен а-фазы.

9. Установлено, что обработка по режиму: деформация при

Тд=Тпп-10 °С, 8-минутный последеформационный отжиг при той же

температуре, закалка в воду, холодная прокатка (е~12%), теплая прокатка

при 600 °С (е~17%), отжиг при Т = 550 °С в течение 2 часов, теплая прокатка

550 °С (е~32%), приводит к фрагментации ß-превращенной структуры в

сплаве Ti-6Al-4VEli. Такая обработка позволила реализовать на

20

промышленных полуфабрикатах следующий уровень свойств: ав= 1280 МПа, а0,2 = 1190 МПа, 5 = 13%, ¥ = 32%.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Демаков С. Л., Елкина О. А., Илларионов А. Г., Карабаналов М. С., Попов А. А., Семенова И. П., Саитова JL Р., Щетников Н. В., Влияние условий деформации прокаткой на формирование ультрамелкозернистой структуры в двухфазном титановом сплаве, подвергнутом интенсивной пластической деформации. // ФММ, 2008, том 105, №6, с 638-646.

2. Илларионов А.Г., Карабаналов М.С. Использование метода микрорентгеноспектрального анализа для проведения количественного и качественного фазового анализа двухфазных сплавов титана. // Материалы конференции XIX Уральская школа металловедов-термистов, Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов Екатеринбург. 4-8 февраля 2008 г. С. 127.

3. Карабаналов М.С. Пивень A.B. Илларионов А.Г. Формирование структуры, фазового состава и свойств (а+Р)-титановом сплаве при термической обработке. // Сборник трудов Международной конференции "Ti-2007 в СНГ", 15-18 апреля, Ялта, 2007, Киев, Наукова думка, 2007.

4. Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Степанов С.И., Карабаналов М.С., Влияние отжига на формирование структуры и свойства сплава Ti-6-4, подвергнутого термомеханической обработке // Материалы конференции XIX Уральская школа металловедов-термистов, Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов Екатеринбург. 4-8 февраля 2008 г. С. 126.

5. Попов A.A., Илларионов А.Г., Гриб C.B., Демаков С.Л., Карабаналов ' М.С., Елкина O.A. Фазовые и структурные превращения в сплаве на

основе орторомбического алюминида титана // ФММ. 2008. Т. 106. №4. С. 1-12.

6. Пивень A.B., Карабаналов М.С., Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Попов A.A., Влияние температуры нагрева сплава IMI-367 на содержание легирующих элементов в а- и ß- фазах // Материалы конференции. VII Международная научно-техническая конференция «Уральская школа семинар металловедов - молодых ученых». Екатеринбург. 27 ноября - 1 декабря 2006 г. С. 35.

7. Демаков C.JI., Ходырева Е.М.,. Карабаналов М.С., Попов A.A., Диаграмма изотермического распада метастабильного ß -твердого раствора в сплаве Ti-26Nb-22Al. // Труды международной конференции Ti-2006 в СНГ, Суздаль 2006г.

8. Карабаналов М.С., Демаков С.Л. Изучение структурных и фазовых превращений в сплаве Ti-6Al-7Nb, после термической и термомеханической обработок // Тезисы докладов студенческой научной конференции «Студент и научно-технический прогресс». Екатеринбург 2005.

9. Аверин Д.В., Карабаналов М.С., Щетников Н.В., Илларионов А.Г., Демаков С.Л. Эволюция структуры при нагреве вблизи Тпп сплава TÍ-6-4EH // Материалы конференции. VI Уральская школа семинар металловедов - молодых ученых. Екатеринбург. 2-4 ноября 2004 г. С. 90.

Подписано в печать-И . 11.2008 г. Объем - 1 п.л. Тираж - 100 экз. Заказ № 604 Ризография НИЧ ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19

ВВЕДЕНИЕ.

1. ФОРМИРОВАНИЕ ВЫСОКОПРОЧНОГО СОСТОЯНИЯ В ДВУХФАЗНЫХ СПЛАВАХ ТИТАНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ (аналитический обзор).

1.1. Краткая характеристика а+Р титановых сплавов.

1.2. Изменение структуры, фазового состава и механических свойств при термической обработке титановых сплавов.

1.3. Влияние деформации на структуру и свойства титановых сплавов.

1.4 Изменение текстуры в титане и его сплавах в зависимости от режима обработки.

1.4.1 Анализ образования текстуры в промышленных сплавах титана.

1.4.2 Текстуры отжига полуфабрикатов из титановых сплавов.

1.5 Постановка задачи исследования.

2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Исследуемые сплавы.

2.2. Термическая обработка сплава Ti-6Al-6Nb.

2.3. Термическая обработка сплава Ti-6Al-4VEli.

2.4. Методика исследований.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ ТЕРМООБРАБОТКИ НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, ФАЗОВОГО СОСТАВА И СВОЙСТВ В ПОЛУФАБРИКАТАХ ИЗ СПЛАВА Ti-6Al-7Nb.

3.1 Формирование структуры и свойств при варьировании температурно-скоростных параметров обработки.

3.2 Изменение механических свойств сплава в зависимости от режима термообработки.

3.3 Влияние режимов упрочняющей термической обработки на формирование структуры и свойств сплава Ti-6Al-7Nb.

3.4 Выводы.

4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, ФАЗОВОГО СОСТАВА И СВОЙСТВ В ПОЛУФАБРИКАТАХ ИЗ СПЛАВА ТИПА Ti-6A1-4V.

4.1 Исходное состояние сплава Ti-6Al-4VEli.

4.2. Изучение влияния параметров обработки в двухфазной области на структуру сплавов.

4.2.1 Исследование процессов формирования структуры при нагреве вблизи Тпп в сплавах Ti-6Al-4VEli и ВТ6.

4.2.2 Изучение фазового состава сплава и текстуры сплава Ti-6Al-4VEli при ВТМО.

4.2.3 Изучение фазового состава сплава и текстуры, закаленных образцов сплава Ti-6A1-4V Eli в зависимости от степени горячей деформации.

4.2.4 Исследование изменений структуры сплава Ti-6A1-4V Eli'в зависимости от режимов термомеханической обработки.

4.2.5 Изучение изменений фазового состава сплава Ti-6Al-4VEli и текстуры в зависимости от продолжительности последеформационного подогрева.

4.3 Исследования влияния холодной и теплой деформации на фрагментацию структуры сплава Ti-6Al-4VEli.

4.3.1 Изучение процессов проходящих при протекании холодной пластической деформации.:.

4.3.2 Изучение текстуры и микроструктуры формирующейся в результате холодной деформации с промежуточными отжигами 123 4.3.3 Изучение текстуры и микроструктуры формирующейся в результате теплой деформации.

4.3.4 Изучение текстуры и микроструктуры формирующейся в результате тёплой деформации с повышенными степенями обжатия.

4.3.5 Механические свойства после термической и термомеханической обработок.

4.5 Формирование структуры сплавов при последеформационном отжиге.

4.6. Отработка рекомендуемого режима ТМО для формирования СМК структуры и высокопрочного состояния сплава

Ti-6Al-4VEli.

4.7 Выводы.

В настоящее время всё большее применение находят сплавы титана, которые имеют два основных преимущества по сравнению с другими конструкционными материалами, а именно: высокую удельную прочность (т.е. прочность, отнесенную к удельному весу) и отличную коррозионную стойкость в различных атмосферных условиях, а также в ряде сильных химических реагентов. В связи с этим, большую актуальность представляет повышение свойств уже широко известных материалов за счет изменения типичных схем обработки новыми, более продуктивными.

Материалом наших исследований являются малолегированные а+р сплавы титана. Сплавы данного типа уже хорошо себя зарекомендовали во многих сферах жизни человека (например, аэрокосмическая, автомобильная и медицинская промышленность). Расширение области их применения возможно за счет разработки новых методов повышения их конструктивной прочности.

В данной работе рассматриваются промышленные малолегированные а+(3 титановые сплавы: Ti-6Al-7Nb и Ti-6-4Eli. В этих сплавах, по причине малого количества Р-фазы, нельзя добиться значительного упрочнения путем использования только закалки и старения. В этих сплавах наибольший эффект дают деформационная и термомеханическая обработки. Поэтому, в настоящее время необходимо проведение работ по определению технологических параметров, при которых возможно получение высокопрочного состояния в сплаве Ti-6Al-7Nb, Ti-6-4Eli.

В последнее время интенсивно разрабатываются способы получения материалов, в том числе титановых сплавов, с субмикрокристаллическим (СМК) и нанокристаллическим строением и исследуются их свойства. Размеры структурных элементов в этих материалах, составляющие десятки и сотни нанометров, приводят к изменению процессов переноса вещества и энергии в таких структурах. Это позволяет создавать материалы с уникальными свойствами, например, с высокой прочностью и 5 пластичностью, низкотемпературной сверхпластичностью. Такие материалы в ряде случаев получают методами интенсивной пластической деформации, например, кручением под высоким давлением, равноканальным угловым прессованием, всесторонней ротационной ковкой. Однако данные способы достаточно трудоемки и низкотехнологичны. Поэтому возникает необходимость в разработке способов получения СМК- и наносостояния с использованием традиционных методов обработки металлов давлением и термической обработки.

В данной работе рассматривается влияние температуры нагрева, скорости охлаждения, температурно-временных параметров отжига, термомеханической обработки и их комбинаций на изменение структуры и механических свойств титановых (а+(3) сплавов Ti-6Al-7Nb и Ti-6Al-4VEli.

выводы

1. Изучено протекание структурных и фазовых превращений в горячекатаном а+р сплаве Ti-6Al-7Nb. Построена диаграмма изменения фазового состава сплава в зависимости от температуры нагрева и скорости охлаждения. Показано, что малые скорости охлаждения приводят к росту частиц первичной а-фазы путем движения межфазной а/р границы без образования вторичных выделений. С увеличение скорости охлаждения наблюдается переход от структуры корзиночного плетения а-фазы к структуре а'-мартенсита. На основании определения химического состава фаз и оценки условного коэффициент Р-стабилизации Р-фазы построена диаграмма изменения объемной доли фаз в закаленном сплаве в зависимости от температуры нагрева.

2. Показано, что в случае формирования двухфазной структуры в сплаве Ti-6Al-7Nb при охлаждении на воздухе с повышенных температур уровень прочности определяется объемной долей частиц а-фазы и их морфологией, в то время как при закалке в воду - ти пом и количеством формирующихся метастабильных фаз. Наиболее высокий уровень свойств достигается за счет распада метастабильного твердого раствора после охлаждения сплава с температуры нагрева 750 °С и последующего старения при 450 - 500 °С. Если охлаждение было осуществлено в воду достигаемый уровень свойств составляет: aD = 980 - 1005 МПа; 8 = 15 - 16,5 %; \]/ = 49,0 - 52,0 %; KCU = 0,7 - 0,75 МДж/м , а при охлаждении на воздухе -ав = 980 МПа; ст0)2 = 930 МПа; 8 = 18,0 %; \j/ = 52,0 %; KCU = 0,75 МДж/м2.

3. Установлено, что скорость роста рекристаллизованного Р-зерна при нагреве сплава Ti-6A1-4V в двухфазную область, превышает скорость растворения а-фазы. Соответственно в условиях нагрева в двухфазной области горячекатаной структуры получение рекристаллизованого Р-зерна не ограниченного частицами а-фазы невозможно. Основным механизмом холодной деформации при малых степенях обжатия закаленных образцов является двойникования по плоскостям {10-12}. С увеличением степени деформации возрастает роль базисного скольжения. Повышение температуры деформации усиливает роль скольжения по призматическим плоскостям.

4. Показана возможность получения развитой фрагментированной структуры за счет последовательной реализации различных механизмов деформации варьируя условия деформации. При отжиге в интервале 500 -700 °С как в первичной а-фазе, так и в мартенситной матрице протекают процессы фрагментации в результате развития полигонизации и рекристаллизации. Увеличение температуры отжига и в меньшей степени времени выдержки активизирует развитие этих процессов и укрупнение равноосных зерен а-фазы. Так, например, отжиг в течение 1 часа в исследуемом интервале температур приводит к формированию областей с субмикрокристаллической структурой с размерами рекристаллизованного зерна от 150 нм (отжиг при 550 °С) до 1 мкм (отжиг при 700 °С).

5. Установлено, что обработка сплава Ti-6A1-4V по режиму: деформация при Тд=Тпп-10 °С, 8-минутный последеформационный отжиг при той же температуре, закалка в воду, холодная деформация (е~12%), теплая деформация 600 °С (е~17%), отжиг Т = 550 °С 2 часа, теплая деформация 550 °С (е~32%) приводит к фрагментации (3-превращенной структуры в сплаве ВТ6, что проиллюстрировано методом ДОРЭ. На промышленных полуфабрикатах реализован следующий уровень свойств ств = 1260 МПа, ст0;2 = 1190 МПа, 5 = 13%, ¥ = 32%.

1. Металловедение титана и его сплавов / Белов С.П., Брун М.Я., Глазунов С.Г. и др. М.: Металлургия, 1992. 352 с.

2. Глазунов С.Г., Моисеев В.Н. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974. 368 с.

3. Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. Учебник для вузов. 3-е изд., перераб. и доп. М.: МИСИС, 1999. 416 с.

4. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976. 184 с.

5. Цвиккер У. Титан и его сплавы. М.: Металлургия, 1979. 511 с.

6. Коллингз Е.В. Физическое металловедение титановых сплавов. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1988. 224 с.

7. Моисеев В.Н. Бета титановые сплавы и перспективы их развития // МиТОМ. 1998. № 12. С. 11 - 14.

8. Металлография титановых сплавов / Борисова Е.А., Бочвар Г.А., Брун М.Я. и др. М.: Металлургия, 1980. 464 с.

9. Колачев Б.А. Основные принципы легирования титановых сплавов // Изв. вузов. Цветная металлургия. 1996. № 4. С. 34 41.

10. Ю.Колачев Б.А., Рынденков Д.В. О сопоставлении состава и свойств титановых сплавов по эквивалентам молибдена и алюминия // Металлы. 1995. №4. С. 68-76.

11. П.Попова Л.Е., Попов А.А. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета-раствора в сплавах титана: справочник термиста. 3-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1991. 503 с.

12. Полькин И.С. Упрочняющая термическая обработка титановых сплавов. М.: Металлургия, 1984. 92 с.

13. Штамповка, сварка, пайка и термическая обработка титана и его сплавов в авиастроении / Братухин А.Г., Иванов Ю.Л., Марьин Б.Н. и др. М.: Машиностроение, 1997 г. 600 с.

14. Титановые сплавы в машиностроении / Чечулин Б.Б., Ушков С.С., Разуваева И.Н. и др. JI.: Машиностроение, 1977. 248 с.

15. Горынин И.В., Чечулин Б.Б. Титан в машиностроении. М.: Машиностроение, 1990. 400 с.

16. Наука, производство и применение титана в условиях конверсии // Докл. I Междунар. научно-практич. конф. по титану стран СНГ. М.: ВИЛС. 1994.

17. Колачев Б.А., Ливанов В.А., Елагин В.И. Механические свойства титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1974. 544 с.

18. Optimising mechanical properties in alpha+beta titanium alloys / W.J. Evans// Matearials sience and engeneering A, volume 243, issue 1-2, March 1998

19. Хэммонд К., Наттинг Дж. Металловедение жаропрочных и титановых сплавов // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 73 112.

20. Солонина О.П., Глазунов С.Г. Жаропрочные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1979. 446 с.

21. Sherman R. G., Kessler Н. D. Investigation of the heat treatability of the Ti-A16-V4 alloy // Trans, ASM 84 1956. 657 s.

22. Макквиллэнд А. Д. Макквиллэнд M. К. Титан. M.: Металлургия, 1958, 540 c.956.

23. Breme I., Zwicker U. Einflus einer Verformung und Auslagirung auf die mechanischen Eigenschaftler und das Kreichverhalten von Ti-A16-V4// Metall, 1979. (s. 13, 14, 480)

24. Туманова A.T. Конструкционные материалы. M.: Сов. Энциклопедия, 1955. 360с.

25. Keifer Т. F., Schwarzberg F. R. Investigation of low temperature creep of Ti-A15-Sn35 and Ti-A16-V4. NASA CR 92418, MRL-87-221. 1967. (s. 285)

26. Гриднев В. M., Ивасишин О. М., Ошкадеров С. П. Физические основы скоростного термоупрочнения титановых сплавов. Киев: Наукова думка, 1986. 240 с.

27. Розенберг Х.В. Свойства нового ковочного сплава Ti-10V-2Fe-3Al // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 257 268.

28. Такэмура Ацуми. Новые титановые сплавы // Нихон дзосэн гаккайси, Bull Soc. Nav. Archit. Jap. 1986. № 689. P. 711 712 (яп.; рез. англ.).

29. Ишунькина Т.В. Бета титановые сплавы // Технология легких сплавов. 1990. №10. С. 56-70.

30. G. Terlinde, G. Fiescher. (3 Ti alloys // Proc. of 8th World Conference "Titanium" 95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 3. P. 2177-2199.

31. Toyama Kazuo. Вязкость разрушения и циклическая прочность сплава Ti-10V-2Fe-3Al // Тэцу то хаганэ. J. Iron and Steel Inst. Jap. 1985. 71, № 5. P. 756 (яп.; рез. англ.).

32. Muneki Seiichi, Kawabe Yoshikuni, Takahashi Junji. Влияние обработки на твердый растовр на прочность и вязкость сплава Ti-10V-2Fe-3Al // Нихон киндзоку гаккайси, J. Jap. Inst. Metals, 1987. 51, № 10. P. 916 -922 (яп.; рез. англ.).

33. Тоуата Kazuo, Maeda Takashi. The effect of heat treatment the strength and fracture toughness of Ti-10-2-3 // Тэцу to хагане, J. Iron and Steel Inst. Jap. 1986. 26. №9. P. 814-821.

34. R.R. Boyer and G.W. Kuhlman. Processing properties relationships of Ti-10V-2Fe-3Al //Met. Trans. A. Dec. 1987. Vol. 18A. P. 2095 2103.

35. Yves Combres and Bernard Champin. Recent developments of the titanium industry and research in France // Proc. of 8th World Conference "Titanium" 95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 1. P. 11 20.

36. Rodney R. Boyer. R&D and application developments in the titanium industry in the USA // Proc. of 8th World Conference "Titanium"95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 1. P. 41 50.

37. Li Chenggong, Ma Jimin. Titanium application in aviation industry of China // Proc. of 7th World Conference "Titanium" 92. Sci. and Technol." San Diego, Calif. (USA), 1992. Vol. 3. P. 2891 2897.

38. Разработка титановых сплавов со структурой метастабильной р-фазы и взаимосвязь свойств / Фроуз Ф.Х., Мэлоун Р.Ф., Вильяме Дж.С. и др. // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 132 153.

39. Физико механические свойства легких конструкционных сплавов / Колачев Б.А., Бецофен С.Я., Бунин JI.A. и др. М.: Металлургия, 1995. 288 с.

40. Сварные соединения титановых сплавов / Моисеев В.Н., Куликов Ф.Р., Кирилов Ю.Г. и др. М.: Металлургия, 1978. 248 с.

41. Моисеев В.Н. Конструкционные титановые сплавы и перспектива их развития // Тез. докл. I Международной научно-практической конференции по титану стран СНГ "Наука, производство и применение титана в условиях конверсии". М.: BHJIC, 1994. Т. 2. С. 567 582.

42. Вульф Б. К. Термическая обработка титановых сплавов. М.: Металлургия, 1969. 286 с.

43. Попов А.А. Процессы распада метастабильной Р-фазы в титановых сплавах с различной исходной структурой // Межвузовский сборник "Термическая обработка и физика металлов". Свердловск: издательство УПИ. 1987. С. 3-8.

44. Попов А.А., Анисимова Л.И., Кибальник В.Д. Исследование распада метастабильной Р-фазы при непрерывном нагреве титановых сплавов // ФММ. 1981. Т. 52, вып. 4. С. 829 837.

45. Попов А.А., Анисимова Л.И., Белоглазов В.А. Исследование процессов выделения вторых фаз в титановом сплаве ВТ30 // ФММ. 1982. Т. 54, вып. З.С. 590-592.

46. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. 568 с.47.3олотьев Ю.А., Савицкий Е.М. и др. «Изв. АН СССР», 1956, №7, с. 135141

47. Корнилов И. И., Волкова М. А. Титановые сплавы для новой технологии. М.: Наука, 1968. 278 с.

48. Castro R., Seraphin L.: Beitrag zur Metallograhie und Struktur der Legirung Ti A16 V4 // Rev. Met 58 (s 292, 295)

49. Колачев Б. А., Полькин И. С., Талалаев В.А. Титановые сплавы разных стран: Справочник. М.: ВИЛС, 2000 316 с.

50. Колачев Б. А., Бецофен С. А., Бунин Л. А., Володин В. А. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов. М.: Металлургия, 1995. 351 с.

51. Анисимова Л.И., Махнев Е.С., Попов А.А. Исследование упрочнения высокопрочного титанового сплава при термомеханической обработке // ФММ. 1979. Т. 48, вып. 1. С. 141 147.

52. Hemejims Т., Luetjering G., Weissmann S. Microstructure and phase relations for Ti-Mo-Al alloys // Met. Trans. 1972. 3, № 11. P. 2805 2810.

53. Strychor R., Williams J.C. Phase transformations in Ti-Al-Nb alloys // Proc. Int. Conf. Solid Solid Phase Transform. Pittsburgh (USA). 1981. Warrendale, Pa. 1982. P. 249.

54. Фазовые превращения при охлаждении высоколегированных псевдо-р титановых сплавов / Коробов О.С., Елагина Л.А., Смолякова Л.А. и др. // Вопросы авиационной техники. Сер. Технология легких сплавов. 1987. вып. 3. С. 10-14.

55. Фазовые превращения при старении титанового сплава ВТ22И / Коробов О.С., Елагина Л.А., Банная Н.А. и др. // Вопросы авиационной техники. Сер. Технология легких сплавов. 1986. вып. 11. С. 40 43.

56. Влияние исходной структуры на характер распада p-твердого раствора в высокопрочном титановом сплаве ВТ22 / Ноткин А.Б., Коробов О.С., Перцовский Н.З. и др. // ФММ. 1982. Т. 54, вып. 4. С. 755 761.

57. Моисеев В.Н., Знаменская Е.В., Тарасенко Г.Н. Влияние структуры и термической обработки на свойства высокопрочных титановых сплавов // МиТОМ. 1977. № 5. С. 38 42.

58. Структура и упругие свойства закаленных а+Р-титановых сплавов / Панайоти Т.А., Горбова А.С., Таран Г.Ф. и др. // МиТОМ. 1990. № 1. С. 35 -38.

59. Ильин А.А., Мамонов A.M., Коллеров М.Ю. Термоводородная обработка новый вид обработки титановых сплавов // Перспективные материалы. 1997. № 1.С. 5-14.

60. Бернштейн M.JI. Структура деформированных сплавов. М.: Металлургия, 1977. 432 с.

61. Левандовский Дж. Дж., Нотт Дж. Ф. Прочность металлов и сплавов. Труды международной конференции: Пер. с анг. Под ред. Н.Н. Наумова. М.: Металлургия, 1990. 360 с.

62. Глазунов С. Г. Хорев А. И. Легирование и термическая обработка титановых сплавов. Сборник статей. М.: ОНТИ ВИАМ, 1977. 270 с

63. Валиев Р. 3. Александров И. В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 240 с.

64. Microstructure development during equal-channel angular pressing of titanium/ D.H.Shin, I.Kim, J.Kim, Y.S.Kim, S.L.Semiatin//Acta Materiala, vol.51, 2003

65. Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing/ D. H. Shin, В. С. Ют, К. Park and W. Y. Choo// Acta Materiala, vol.48, 2000

66. Observations and issues on mechanisms of grain refinement during ECAP process/Y. T. Zhu and Т. C. Lowe//Mater.Sci.Eng, 2000, A291

67. Effect of temperature and initial microstructure on the equal channel angular pressing of Ti-6A1-4V alloy/Y.G.Ko, W.S.Jung, D.H.Shin, C.S.Lee//Scripta Mater., vol.48, 2003

68. Физические основы пластической деформации. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Учебное пособие для вузов. М., «Металлургия», 1982.584с.

69. Рентгенографический и электронно оптический анализ. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Учебное пособие для вузов.-4-е изд.доп.и перераб. М., МИСИС, 2002, 360с

70. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материаллов: Пер. с нем./ Под ред. Бородкиной М.М. М.: Металлургия, 1969. - 654 с.

71. Адамеску Р.А., Катая Г .К., Тетюхин В.В., Хмелинин Ю.Ф., Шишмаков А. С. Текстура катаных прутков сплава BT3-I // Технология легких сплавов. 1978.-№ 10.-С.28-31.

72. Хмелинин Ю.Ф., Адамеску Р.А„ Шишмаков А.С, Гельд П.В. Формирование текстуры при прокатке прутков из титановых сплавов // Технология легких сплавов. 1981. - № 7. - С.44-47.

73. Гребенкин СВ., Адамеску Р.А., Шишмаков A.G. Текстура прутков титанового сплава ПТЗВ // Эффективность внедрения новыхтехнологических процессов в металлургии: Тез.докл.научн.-техн.конф, Свердловск, 5-6 июня 1986 г0 Свердловск, 1986.- С.62.

74. Severely plastically deformed Ti from the standpoint of texture changes. Bonarski J., Alexandrov I.V. / in book "Nanomaterials by severe plastic deformation"/ ed. by Zehetbauer M.J., Valiev R.Z., WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2004, 309-314 pp.

75. Stanford N., Bate P.S. Cristallographic variation selection in Ti-6A1-4V// Acta Mater 2004, 52, 5215-5224pp

76. Bhattacharyya D., Viswanathan G.B., Vogel S.C. at al. A study of the mechanism of a to (3 phase transformation by tracking texture evolution with temperature in Ti-6A1-4V using neutron diffraction //Scripta Mater 2006, 54, 231-236pp

77. Беккер К.К. Справочник по металлографическому травлению. М.: Металлургия, 1980. 194 с.

78. Термический анализ минералов и горных пород / Иванова В.П., Касатова Б.Б., Красавина Т.Н. и др. JL: Недра, 1986. 399 с.

79. Уэндландт Э. Методы термического анализа. М.: Мир, 1978. 540 с.

80. Вишняков Я.Д., Бабарэко А.А., Владимиров С.А., Эгиз И.В. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979, 343 с.

81. Н.М. Семенова "Электронно-микроскопическое исследование структуры титановых сплавов с метастабильной р-фазой", автореферат диссертации на соискание ученой степени к.т.н., Москва ВИЛС, 1972.

82. Jeffrey R. Toran and Ronald R. Biederman "Phase transformation study of Ti-10V-2Fe-3Al", Titaniym: Sci and Tech Kyoto 1980, vl, N-Y, 1980, p. 14941500.

83. Materials Properties Handbook. Titanium Alloys./Ed. by R. Boyer, G. Wesch, E.W. Collings. ASM International. The Materials Information Society, 1994, 1176 pp.

84. Ильин А.А., Майстров В.М., Засыпкин В.В. Исследование температурной зависимости химического состава и свойств а-, (3-фаз титанового сплава ВТ23 //Металлофизика. 1986. Т.8,№6. с. 118-119.

85. Ильин А. А., Майстров В.М., Скворцова С.В. и др. Диаграммы фазового состава закаленных титановых сплавов // Технология легких сплавов. 1991. №2. с 25-30.

86. Ильин А.А., Механизм и кинетика фазовых и структурных превращений в титановых сплавах. — М. Наука, 1994. — 304 с.

87. Щетников Н.В. Структурообразование и формирование свойств в а+Р -титановых сплавах при термической и термомеханической обработках. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Екатеринбург, 2006. 24 с.

88. Носова Г.И. Фазовые превращения в титановых сплавах. М. Металлургиздат, 1958, 180 с.

89. Глазунов С. Г. Легирование и термическая обработка титановых сплавов./ Глазунов С. Г. Хорева А. И. Сборник статей., Упрочняющая термообработка сплава ВТ6, 1992. 173-185 с

90. I.P. Semenova, G.I. Raab, L.R. Saitova, R.Z. Valiev The effect of equal channel angular pressing on structure and mechanical behaviors of Ti-6A1-4V alloy. Mater. Sci. Eng., A 387-389 (2004) pp. 805-808.

91. Металловедение титана и его сплавов /под. ред. Колачева Б.А., Глазунова С.Г. М.: Металлургия, 1992 г., 352 с.

92. Попов А.А., Пышминцев И.Ю., Демаков C.JL, Илларионов А.Г., Валиев Р.З. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева. // ФММ, 1997, т.83, вып.5, с. 127-133

93. Williams D.N., Eppelsheimer D.S. The cold-rolled textures of titanium// J.Metals, 1953. №10, p.1378-1382

94. Валиев P. 3. Александров И. В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 240 с.

95. Семенова И.П., Саитова Л.Р. и др. Эволюция структуры сплава ВТ6, подвергнутого равноканальному угловому прессованию. // ФММ. 2005. Т.100. Вып.1. С.77-84.

96. Термический анализ минералов и горных пород. Л.Недра, 1974, 399 с.

97. Попов А.А., Хорев М.А., Илларионов А.Г. Влияние микролегирования на структуру и свойства сварных соединений из титановых сплавов / Труды 1-ой Международной научно-технической конференции по титану стран СНГ, Москва, 1994, т.2, с.908-919.