автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структурообразование и формирование свойств в (α+β) - титановых сплавах при термической и термомеханической обработках

На правах рукописи

СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ И ФОРМИРОВАНИЕ СВОЙСТВ В (а+Р)-ТИТАЛОВЫХ СПЛАВАХ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКАХ

Специальность 05.16.01-Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург - 2006

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет -УПИ»

Научный руководитель: кандидат технических наук, доцент

ИЛЛАРИОНОВ АНАТОЛИЙ ГЕННАДЬЕВИЧ.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

ШИШМАКОВ АЛЕКСАНДР СЕРАФИМОВИЧ, кандидат физико-математических наук, с.н.с. КАЗАНЦЕВА НАТАЛЬЯ ВАСИЛЬЕВНА

Ведущее предприятие:

ЗАО Металлургический комплекс «Уралхиммаш».

Защита диссертации состоится 27 октября 2006 г. в 15 ч 00 мин, в ауд. Мт-324 на заседании диссертационного совета Д 212.285.04 по присуждению ученой степени доктора технических наук в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ».

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВГ10 «Уральский государственный технический университет - УПИ».

Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью,

просим направлять по адресу: 620002, Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УГТУ-УПИ, ученому секретарю университета.

Телефон (343) 375-45-74, факс (343) 374-53-35.

Автореферат разослан 25 сентября 2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совет .04 г

Я

Шилов В.А.

А/ 9¿Г/^Г

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Двухфазные (а+Р)-сплавы являются наиболее широко используемыми в технике, медицине, различных отраслях промышленности материалами на основе титана, благодаря возможности получения различного уровня свойств, в том числе с высокой прочностью, в результате формирования необходимого структурного и фазового состояния методами термической и термомеханической обработок. Для дальнейшего расширения сферы их применения необходимо развитие методов упрочняющей термической и термомеханической обработок, позволяющих реализовать в сплавах высокопрочное состояние с ов > 1200-1300 МПа, обеспечивающее им преимущество в удельной прочности по сравнению с большинством сплавов на основе железа, никеля, алюминия. Однако, выбор режимов упрочнения, во-многом, определяется легированностью (а+р) -титанового сплава. С одной стороны, для высоколегированных (а+Р)-сплавов, так называемых, переходного класса, к которым относится новый промышленный сплав УБТ5553., для получения необходимого упрочнения достаточно использования рациональных режимов упрочняющей термической обработки (УТО), включающих закалку и последующее старение. Но выбор оптимальных температурно-временных параметров данных обработок невозможен без детального изучения кинетики распада р-твердого раствора в сплаве У8Т5553 при старении, так как сплав находится на стадии освоения и такого рода исследования полностью не проведены.

С другой стороны, в низколегированных (а+р) - сплавах

мартенситного класса, типичными представителями которого являются

сплавы ВТ6 и ВТбкт, а также его зарубежные аналоги Ть6А1-4У и Т1-6-4ЕЦ,

для получения прочности свыше 1200 МПа вместо традиционной

упрочняющей термической обработки целесообразно использовать

термомеханическую обработку, при которой в качестве деформационного

воздействия актуально применение интенсивной пластической деформации

(ИПД), например равноканального углового прессования (РКУГГ). Последнее

[РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ"

позволяет значительно трансформировать морооло1^{{^л1?®йЖУРНЬЕ:

С.-Петсрбург ОЭ

составляющих, измельчить зерно и, тем самым, повысить комплекс свойств. Но исследований в этом направлении проведено недостаточно, особенно, в области изучения формирования структуры и свойств, как при РКУП, так и при последующем термическом и деформационном воздействии обычными методами, в частности прокаткой, и практически нет данных об оптимизации структуры перед РКУП в ходе предварительной обработки.

Решение этих вопросов позволит научно-обоснованно разрабатывать режимы термической и термомеханической обработок (a+ß) - сплавов титана различного уровня легирования для получения высокопрочного состояния, обеспечивая расширение области их применения, что является актуальной металловедческой задачей.

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика металлов» ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: № 2142 «Физикохимия синтеза и обработки перспективных материалов на основе переходных металлов.» ГР № 01200205925 (2002 -2006 гг) - единый заказ - наряд Минобрнауки РФ; №2210 «Разработка и исследование объемных высокопрочных материалов на основе сплавов и интерметаллидов титана и технологий их получения для новых конструкционных и функциональных применений» (2006г), ГР № 01200606028 - проект в аналитической ведомственной целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 годы)», а так же по разделу Научно-образователыюго центра «Перспективные материалы» -«Изучение и синтез новых материалов на металлической основе» (20022006гг) - грант CRDF, REC № 005; ЕК-005.

Целью работы является исследование процессов формирования структуры, текстуры, изменения фазового состава и свойств в (a+ß) - сплавах титана различного уровня легированности (VST5553, ВТ6, Ti-6-4Eli) при термическом и термомеханическом воздействии, включая интенсивную пластическую деформацию (РКУП), для разработки режимов обработки, обеспечивающих получение высокопрочного состояния.

В работе были поставлены и решены следующие задачи;

1. Изучение особенностей распада метастабильных фаз в исследуемых сплавах при старении (отпуске).

2. Определение влияния исходного состояния перед упрочняющей обработкой в (а+р) - титановых сплавах на конечный комплекс свойств.

3. Исследование влияния комбинированного деформационного и термического воздействия на комплекс свойств в (а+Р) - титановых сплавах.

4. Анализ влияния РКУП на структуру и комплекс свойств в (а+Р) -титановых сплавах мартенситного класса.

5. Разработка режимов получения высокопрочного состояния в (а+Р) -титановых сплавах.

Научная новизна.

Установлены основные закономерности фазовых и структурных превращений, протекающих при старении метастабильного Р-твердого раствора в сплаве VST 5553, и показано, что в области температур старения 250-500°С распад может идти многостадийно с образованием охрупчивающих ю- и а„ - фаз по промежуточному механизму, а при более высоких температурах старения 550-700°С - одностадийно с образованием а -фазы по диффузионному механизму. Построена диаграмма распада метастабильного Р-таердого раствора при старении.

Впервые рассмотрены особенности формирования структуры, текстуры, фазового состава и изменения дюрометрических характеристик при нагреве сплава Ti-6-4Eli, подвергнутого интенсивной пластической деформации - РКУП, предложена схема развития структурных и фазовых превращений при нагреве в область температур от (Тпп - 300)°С до (Тпп + 100)°С и последующей закалке.

Предложен механизм фрагментации структурных составляющих в сплаве ВТб в процессе ИПД - РКУП и при последующей теплой прокатке, основанный на кооперативном действии механизмов двойникования и скольжения в ходе деформации.

Практическая значимость.

Предложены и научно обоснованы режимы УТО горячекатаного полуфабриката из сплава VST 5553, включающие закалку на воздухе с температуры Т„П-40°С и последующее старение при 550°С в течение 8 часов, обеспечивающие получение высокопрочного состояния (а0,2>1390МПа; ств>1450 МПа; 5>12 %; ц/>30 %).

Разработан режим термомеханической обработки для получения высокопрочного состояния в сплаве ВТ6 (с0,2 >1200 МПа, аа >1300 МПа, 5>12 %, \j/>37%), включающий теплую прокатку при температуре 600 °С после ИПД РКУП с последующим низкотемпературным отжигом при 380°С, 1час.

Обоснован режим предварительной термической обработки сплава Ti-6-4Eli, включающий закалку от температур Т„п - (10-20) °С с целью оптимизации структуры перед последующей деформацией, включающей ИПД РКУП.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты.

1. Анализ структурных и фазовых превращений при распаде метастабильного p-твердого раствора в сплаве VST5553 и полученная диаграмма превращений р-фазы при старении.

2. Влияние ИЦЦ РКУП и последующей теплой пластической деформации прокаткой на фрагментацию структуры и получение высокопрочного состояния в сплаве ВТ6.

3. Особенности формирования структуры, текстуры, фазового состава и свойств в сплаве Ti-6-4-Eli, подвергнутом ИПД РКУП, при последующем нагреве и закалке.

4. Оригинальные режимы термической и термомеханической обработки исследованных сплавов, обеспечивающие высокий уровень прочностных свойств.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на П Международной школе «Физическое материаловедение», ХУШ Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Тольятти, 2006, на Международной конференции "11-2006 в СНГ', Суздаль, 2006, на Ш-ей Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», Москва, 2006, на Третьей международной ШЖ «На передовых рубежах науки и инженерного творчества» Екатеринбург, 2004 г., на четвертой, пятой и шестой Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2002, 2003 и 2004 г., на IV, V, VI, УШ, IX отчетной научной конференции молодых ученых ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2003, 2004, 2005 гг. на XII российской научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии», Екатеринбург, 2002 г.,

Публикации. По материалам исследования опубликовано 17 печатных работ, отражающих основное содержание диссертации.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы; изложена на 189 страницах, включает 86 рисунков, 12 таблиц, список литературы содержит 106 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, дано общее направление работы.

В первой главе дан аналитический обзор литературы по исследуемой проблеме. Представлена характеристика (а+Р) - титановых сплавов мартенситного и переходного классов. Систематизированы данные об особенностях формирования структуры, текстуры, механизме и кинетике фазовых превращений, протекающих в (а+Р) - титановых сплавах при различных видах упрочняющей термической и термомеханической обработки. Приведены данные о влиянии ИПД, в частности РКУП, на структуру и свойства титановых сплавов. Поставлена цель работы и сформулированы конкретные задачи исследований.

Во второй главе описаны материалы и методы исследования. В работе использовали промышленные горячекатаные прутки 0 15...20 мм из сплавов У8Т5553, ВТ6, И-6-4ЕИ, химический состав приведен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав и характеристик исследованных сплавов

Сплав Содержание легирующих элементов, масс.% Тпп Кр

А1 V Fe Mo Cr О С N Н Si

VST5553 5.30 4.98 0.42 4.82 2.94 0.132 0.01 0.012 0.002 - 840 1,34

ВТб 6.45 4.03 0.22 - - 0.181 0.005 0.006 0.001 0.031 975 0,30

Ti-6-4Eli 6 4,2 0,2 - - 0,11 0,001 0,0025 0,002 965 0,31

Образцы сплавов ВТб и Т>б-4ЕН после ИПД РКУП были предоставлены в рамках совместных исследований ИФПМ УГАТУ г.Уфа (рук. - д.ф-м.н., проф. Валиев Р.З.).

Термическую обработку сплавов проводили в печах типа CHOJI. Описание режимов термической и термомеханической обработки дано в тексте глав.

Металлографический микродюрометрический анализ осуществляли с применением оптического микроскопа "Neophot-21". Измерение твердости образцов проводили по методу Роквелла при нагрузке 150 кг. Электронно-микроскопический анализ структуры осуществляли на приборах ЭМ - 125К и "JEM-200C" при ускоряющем напряжении ЮОкВ и 200кВ соответственно. Фрактографическое исследование образцов выполнено на растровом электронном микроскопе BS-300. Рентгеноструктурный фазовый анализ (РСФА) проводили на дифрактометре ДРОН-ЗМ в Ка медном излучении с применением щелей Соллера в интервале углов 9=15...70°. Анализ текстуры проводился с помощью обратных полюсных фигур, построенных дифрактометрическим методом. Для термического анализа использовали термоанализатор "DuPont-990" с применением ячеек DTA-1600 и DSC-910. Определение механических свойств сплавов на растяжение осуществляли на испытательных машинах ИР5057 и FP100/1.

В третьей главе * проведено исследование формирования структуры и свойств в (а+Р)-титановом сплаве переходного класса VST5553.

На горячекатаном прутке 015 мм изучены процессы распада метастабильного p-твердого раствора, полученного закалкой, в ходе старения в температурном интервале 250 - 750°С с выдержками от 1 минуты до 32 часов, а так же при различных режимах УТО.

После закалки из р-области от температуры Тпп+30оС (870°С) в сплаве фиксируется метастабильный p-твердый раствор в виде равноосных полиэдрических зерен со средним размером около 200 мкм.

По результатам РСФА, электронной микроскопии, дюрометрии построена диаграмма распада метастабильного p-твердого раствора при старении закаленного сплава VST 5553 (рис.1). Представленная диаграмма имеет типичный С-образный вид с температурой минимальной устойчивости P-твердого раствора в районе 550°С. При этом в нижней температурной области (до 500°С) - распад идет по промежуточному механизму, типа бейнитного, а в верхней области (выше 500°С) по диффузионному механизму Определены следующие интервалы температур старения, где распад идет по различным схемам:

Trap. = 250-300 °С: pM=>p+ca=>p+co+a„ Тсгар. = 350-450°С : рм=>р+а)=>р+со+а„^>р+а Тиар. = 500-750 °С : 0„=>р+а.

Установлено, что в интервале температур 250-300°С распад р-твердого раствора идет преимущественно через образование ©-фазы и только при выдержках более 10 часов наблюдается выделение низкотемпературной а„-фазы. При температурах старения 350-450°С выделение ©- и а„-фаз идет практически при одних временах выдержки. При температурах старения выше 500°С распад (i-фазы идет с образованием только ос-фазы

♦Результаты получены в ходе совместных исследований с сотрудниками лаборатории физики металлов "Корпорация ВСМПО АВИСМА" (Зав. лабораторией Модер Н.И.)

Диаграмма фаговых превращений при старения сплава VST 5553

О

е-

700 .

600 . 500 .

300 . 200 100 0

' : . . ! -

-----1----Л-Д—1----- ' ' А ' — ...... ..... ..... ......

- - - — —' --А— .....г*^ ..... -тй--}--^- ...gj-k--..... W-i..... SQ" % -£t— в+«.„ ...... ..... .....

•-0-- -o-

.....1"Т5" i

; ;

: i

; ;

j :

1 10 100 Ьзш Змпк 5ыпн 15мпк ЗОмвн. 1ч 2ч.

Время выдерллаг

.где А -р, • - р-о, О- р-омща), Д- р-а, О - 1очки,вкотсрыхпревращенкезакончш1ось

1000 lRt, мин S4. 16ч 32ч

Рис.1

Механизм распада и тип выделяющихся фаз во многом определяют изменение механических свойств с температурой старения (рис.2).

260

ЭбО

450

660

6S0

4*18 116 §14

I12 810 ¡5 О

250

360

460 560

теипература стерши

050

760

ктрзцрз парни

-870-1 ч(сода)+стареки2.81<в-х) -^-вОО-Ис-^ютарант-ЗЧе-х) -»-870-1u(Eii»a)toripeKiB.8'J(e«) -о-800-14(i->i)t™paniM-8u(!!.x)

Рис. 2 Изменение механических свойств сплава VST 5553 при старении

В интервале температур старения 250-400 "С происходит заметное увеличение прочностных свойств, но на ряду с этим наблюдается резкое падение пластических свойств (рис.2). Это связано с выделением в этом температурном интервале вторичных ю - и ан — фаз, которые охрупчивают сплав, что подтверждается результатами фрактографических исследований изломов при этих температурах старения, которые имеют ярко выраженный хрупкий вид со ступеньками скола и ручьистым узором. При дальнейшем повышении температуры старения наряду с постепенным понижением прочностных характеристик происходит повышение пластических свойств и выход их на приемлемый для эксплуатации уровень, что связано со сменой продуктов распада метастабильного (З-твердого раствора с охрупчивающих со - и а, - фаз на равновесную а-фазу, образующуюся по диффузионному механизму распада.

Следует отметить, что закалка из Р-области при УТО (а+р)-сплавов используется ограниченно из-за роста р-зерна, поэтому для оптимизации температуры нагрева под закалку горячекатаных прутков было изучено протекание фазовых и структурных превращений в сплаве в диапазоне закалочных температур (ТПп-100)-(ТПп+30)0С (рис.3).

750 800 850

теыпературазакапки,°С 1 - изменение количества «-фазы 2- степень рекристаллизации

Рис.3 Изменение количества а-фазы и степень рекристаллизации Р-фазы в сплаве VST 5553 в зависимости от температуры закалки (твыд=1 час)

При повышении температуры закалки от (Тпп-100) °С до (ТПП-20)°С отмечено существенное уменьшение количества а-фазы в структуре (рис. 3). Когда количество а-фазы уменьшается до ~ 10% при (ТВ„-20)0С (рис. 3), начинается ощутимый рост Р-зерна за счет собирательной рекристаллизации. Еще более высокие температуры нагрева ведут к интенсификации роста р-зерна в результате чего формируется неблагоприятная крупнозернистая структура и эти температуры не рекомендуется использовать в качестве закалочных перед последующим старением сплава. Показано, что нагрев до температуры (ТПП-30-40)°С не приводит к интенсивному развитию рекристаллизационных процессов в р-фазе и росту зерна, но способствует увеличению объемной доли Р-фазы в структуре, по сравнению с горячекатаным состоянием, обеспечивая формирование оптимальной структуры при закалке с мелким зерном и достаточным для упрочнения при старении количеством метастабильного Р-твердого раствора (более 75%).

Изучено влияние способа охлаждения (на воздухе и в асбесте) при закалке на структуру и механические свойства сплава после старения. Показано, что более благоприятным режимом закалки является охлаждение на воздухе, обеспечивающее фиксацию высокотемпературной р-фазы. В процессе замедленного охлаждения в асбесте происходит частичный распад р-фазы уже в процессе охлаждения, поэтому при последующем старении наблюдается меньший прирост прочности, примерно на 50МПа по сравнению с охлаждением на воздухе, при сопоставимых пластических характеристиках.

Сравнение комплекса свойств сплава после УТО с температур закалки ТПП+30°С и ТПП-40°С (рис. 2) показало, что закалка из двухфазной области позволяет получить более высокий комплекс пластических свойств при старении при незначительной потере прочности, особенно в области промышленных температур старения (500°С и выше).

На основании проведенных исследований, предложен режим упрочняющей термической обработки сплава У8Т5553, включающий нагрев горячедеформированных полуфабрикатов до температуры (ТПП-40)°С,

выдержку, охлаждение на воздухе и старение при 550°С в течение 8 часов. Данный режим обеспечивает в горячекатаных прутках следующий комплекс свойств: а0,2>1390МПа; ав>1450 МПа; 5>12 %; \|/>30 %.

В четвертой главе изучено влияние упрочняющей термической и термомеханической обработки на структуру и свойства прутков из (a+ß) -титанового сплава мартенситного класса ВТ6. В исходном состоянии после горячей прокатки в (а+Р)-области пруток 019 мм из сплава ВТб имеет (а+Р)-структуру в которой первичная a-фаза сохраняет после охлаждения на воздухе повышенную плотность дислокаций, а в ß-матрице при охлаждении проходит распад в выделением вторичных а-частиц.

Методами РСФА, электронной микроскопии установлено, что увеличение температуры нагрева под закалку в интервале 850 - 950°С способствует: смене а"-мартенсита, образующегося при закалке от 850°С, на а' - мартенсит (закалка от 950°С) и, соответственно, его преимущественного строения - с двойникованного на дислокационное; уменьшению количества первичной а - фазы, в которой все большее развитие получают процессы возврата и рекристаллизации, при одновременном увеличении количества мартенсита в структуре.

Проведено исследование влияния УТО с вышеприведенных температур закалки на механические свойства в интервале температур низкотемпературного отпуска 350 - 450°С с временами выдержки от 2 до 32 часов. Дюрометрические исследования показали, что на характер изменения уровня твердости в сплаве ВТ6 при низкотемпературном отпуске влияют в первую очередь тип и объемная доля мартенсита, претерпевающего распад. При одинаковом типе мартенсита получаемая твердость выше в сплаве, закаленном с более высокой температуры из-за увеличения объемной доли мартенсита в структуре. При повышении температуры отпуска происходит смена типа мартенсита с а" на а', обеспечивающая максимальное упрочнение сплава. Исходя из дюрометрических данных, выбраны режимы отпуска для каждой температуры закалки, обеспечивающие максимальное упрочнение, и для них определен комплекс механических свойств (табл. 2).

Таблица 2

Механические свойства сплава ВТб после УТО в ВТМО

Режим обработки Ов> МПа «Год, МПа 5,%

350°С 1час(вода)+400°С -Ючасов (в-х) 1080 960 16 45

УТО 900°С 1час(вода)+400°С -Ючасов (в-х) 1095 995 15 47

?50°С 1час(вода)+450°С -Ючасов (в-х) 1095 1010 17 53

О 850°С 2час(вода)+400°С -Ючасов (в-х) 1140 1060 14 43

900"С 1час(вода)+400°С -Ючасов (в-х) 1155 1030 15 48

со 950°С 1час(вода)+450°С -Ючасов (в-х) 1100 1030 16 53

После УТО сплав имеет невысокое упрочнение (<тв не превышает 1100 МПа), поэтому было решено провести для сравнения высокотемпературную термомеханическую обработку (ВТМО) сплава ВТб по аналогичным режимам, включающую 30% горячую деформацию перед закалкой (табл.2). Наибольший эффект упрочнения, обеспечивает режим ВТМО с деформацией при достаточно низких температурах (850°С) за счет подавления развития процессов динамического возврата в ходе деформации и фиксации в структуре более легированного мартенсита (а"). ВТМО обеспечивает повышение уровня прочностных свойств при несущественном изменении характеристики пластичности по сравнению с УТО (табл. 2), но достигнуть значительного повышения прочностных характеристик по отношению к применяемым в промышленности режимам не удается.

Для того, чтобы добиться более значительного упрочнения было проведено исследование влияния ТМО, включающей в себя ИПД - РКУП (температура деформации 700°С) и последующую теплую прокатку в интервале температур 450-650°С, на формирование структуры и свойств. В ходе структурного исследования установлено, что метод РКУП приводит к изменению характера распределения фаз в горячекатаном сплаве ВТб способствуя переходу матричной Р-фазы в виде прослоек в отдельные

г

обособленные области (рис. 4 а, б ).

глобулярная первичная а-фаза в Р-матрице в исходном горячекатаном состоянии

фрагментация а-частиц двойникованием,

образование субзёрен и образование локализованных объёмов Р-фазы после РКУП

интенсивный наклёп и распад в фрагментация структуры двойникованием и локализованных р-объёмах после скольжением, протекание процессов РКУП и прокатки 450°С возврата и полигонизации при РКУП и

прокатке 550°С

Рис. 4 Схема трансформации структуры при РКУП и прокатке Такого рода переход инициирует развитие процессов фрагментации исходной структуры а-частиц как при РКУП, так и при последующей прокатке (рис. 4 б-г). а - частицы вытягиваются и утоняются и вместе с этим происходит их фрагментация. Наибольшее развитое фрагментации а-частиц в результате двойникования и скольжения наблюдается при прокатке 550°С, что обеспечивает получение наиболее высокого комплекса механических свойств (табл.3).

Таблица 3

Механические свойства (средние) сплава ВТ6 после ИПД и прокатки

Обработка СТв, СГ0,2. 5, V»

МПа МПа % %

Горячекатаный (без РКУП) 975 860 4,5 32

РКУП, 700°С, 12 проходов 1020 940 13 46

РКУП+прокатка 450°С 1385 1280 2,9 10

РКУП+прокатка 550°С 1430 1345 7,0 30

РКУП+прокатка 625°С 1385 1305 7,3 37

РКУП+прокатка 650°С 1365 1245 7,7 32

Отличительной особенностью структуры после РКУП и прокатки при 550°С, в сравнении с более низкими температурами прокатки, является снижение плотности дислокаций, которые, в основном, собраны в стенках

ячеек за счет протекания процессов возврата и полигонизации. Фрагментация в данном случае, в основном, идет за счет двойникования и в меньшей степени за счет скольжения. Наблюдается вторичная фрагментация двойниковых доменов за счет их перерезания дислокациями при скольжении. Но данный процесс проходит не полностью. Размер двойниковых доменов составляет 250-300 нм. Как повышение, так и понижение температуры прокатки по сравнению с 550°С приводит к формированию менее однородной и фрагментнрованной структуры в первом случае из-за торможения развития процессов возврата, интенсивного наклепа, протекания распада р-фазы в локализованных объемах (рис. 4 в), а, во-втором, из-за начала протекания процессов рекристаллизации и подавления двойникования в а-фазе, обеспечивая получение более низкого комплекса свойств (табл.3).

Общий анализ комплекса механических свойств (табл. 3 ) показывает, что после прокатки при высоком уровне прочностных свойств недостаточно высоки пластические характеристики, особенно при прокатке ниже 600°С, что обусловлено высоким уровнем остаточных напряжений в деформированных полуфабрикатах. Исходя из этого, были проведены исследования по влиянию низкотемпературного отжига для снятия напряжений с нагревом в интервале температур 180 - 500°С на комплекс свойств сплава, подвергнутого ИПД РКУП и последующей прокатке при 600°С. В ходе механических испытаний образцов, не подвергнутых отжигу, наблюдалось разрушение образца в упругой области (5<1%). Уже после отжига при 180°С, 1 час происходило повышение пластических характеристик - 5>10%, i|/>35% при относительно невысоких прочностных свойствах (сго2<1180МПа). Наиболее высокий комплекс свойств дал отжиг при 380°С, 1ч- (о-02>1220МПа, с^ШОМЛа, 6>13% ц/>37%), который предлагается для практического использования.

При текстурных исследованиях сплава после прокатки при 600°С обнаружено формирование аксиальной текстуры а-фазы с основной

г

компонентой <юТо>, которая практически не претерпевает изменений при

низкотемпературном отжиге. В связи с этим, было изучено влияние отжига при более высоких температурах нагрева (интервал 600-900°С) на формирование текстуры и структуры катаного полуфабриката. Показано, что до температуры отжига 800°С текстурное состояние а-фазы изменяется незначительно, а результате отжига при 800°С происходит резкое снижение интенсивности основной текстурной компоненты < юТо > с 14,8 ед. до 7,1 ед (и до 3,7ед после отжига при 900°С) и переход к состоянию близкому к нетекстурованному. Анализ структуры показал, что текстурные изменения связаны с активным развитием рекристаллизационных процессов в а-фазе в ходе отжига при температурах 800°С и выше, что необходимо учитывать при разработке режимов отжига.

В пятой главе проведено исследование изменения фазового состава, структуры и свойств в зависимости от режима термической обработки сплава Ть6-4ЕИ, подвергающегося ИПД - РКУП.

Для сплава Т1-6-4ЕН, аналога рассмотренного выше сплава ВТб, отличающегося более низким содержанием примесей (табл.1) и за счет этого обладающего большим запасом пластичности, была снижена температура деформации (Тд) при РКУП с 700°С (ВТб) до 600°С, и, на полученных полуфабрикатах, изучено протекание структурных и фазовых превращений при нагреве в интервале Тд - (Тпп+40)°С, выдержка 1 час, с последующей закалкой в воду, для установления температурных интервалов протекания процессов рекристаллизации в а- и Р-фазах при нагреве, а также фазовых превращений в Р-фазе при закалке.

После РКУП структура полуфабриката состояла преимущественно из деформированных частиц первичной а-фазы в Р-превращенной матрице. В ходе металлографического исследования определено, что первичная рекристаллизация а-фазы при нагреве начинается при 675°С, а Р-фазы при 750°С и, в основном, заканчивается в обеих фазах при 825°С с образованием мелкозернистой двухфазной структуры. Нагрев до более высоких температур способствует интенсификации процессов собирательной рекристаллизации.

Обнаружено, что при закалке в температурном интервале 750-850°С в структуре сплава фиксируется а"-мартенсит, а при более высоких - а'-мартенсит. (3-фаза сохраняется при закалке с температур до 825°С.

Установлено, что характер изменения микротвердости (рис. б) коррелирует со структурными и фазовыми превращениями в сплаве.

4800 4600 4400 й 4200 ^ 4000 & 3800 8 3600 а 3400 Э 3200

зооо

# # <$> # ^ ^ & & # # ^ # & # Температура, °С

Рис.6 Изменение микротвердости в сплаве Тьб-4ЕН с температурой закалки

В интервале 600-650°С наблюдается повышение микротвердости по сравнению с исходным деформированным состоянием. При температуре нагрева 600°С, это связанно с частичным распадом сохранившейся после деформации р-фазы с выделением дисперсной а-фазы. При нагреве до 625, 650°С распада Р-твердого раствора не наблюдается и в этом случае упрочнение сплава объясняется формированием более равновесных границ по сравнению с деформированным состоянием, что отмечено при исследовании микроструктуры. Этот эффект мы уже наблюдали ранее в техническом титане, подвергнутом интенсивной пластической деформации, только не РКУП, а кручением. Понижение прочностных свойств в интервале 675-800°С, очевидно, связанно с протеканием рекристаллизационных процессов в деформированном сплаве, рассмотренных выше. Увеличение микротвердости в интервале 825-1000°С, в первую очередь связано с превращением р-твердого раствора в мартенсит при закалке, который, как известно, имеет более высокую твердость. Повышение температуры нагрева в этом интервале способствует увеличению объемной доли'мартенсита в структуре и соответственно росту микротвердости.

18

Ж.

г^

5

По результатам проведенного исследования построена диаграмма изменения фазового состава (рис. 7) и предложена схема формирования структуры данного сплава в зависимости от температуры закалки (рис.8).

Температура закалки, °С Рис. 7 Диаграмма изменения фазового состава сплава Тьб-4ЕН при закалке

Рис.8 Схема формирования структуры от температуры нагрева под закалку

Текстурное состояние а (а')-фаз сплава так же зависит от характера структурных и фазовых превращений, идущих при нагреве и последующей

закалке. Начало и развитие рекристаллизации в температурном интервале 675-800°С способствует усилению текстурной компоненты <юТо> вдоль оси прутка и ослаблению компонент базиса и его наклонных компонент <10Тп> п=2^-5, по сравнению с исходным состоянием. Повышение температуры закалки до 900°С, когда текстурное состояние уже оценивается и для а-фазы и а'-мартенсита наблюдается усиление базисной компоненты <0001> и компонент <юТп> и ослабление компонент <юТо> и <1120>, что мы связываем наследованием а'-мартенситом текстуры высокотемпературной Р-фазы при сдвиговом р—»»/-превращении. При закалке с 1000°С, когда в структуре фиксируется один а'-мартенсит, наблюдается наиболее сильный рост компоненты < 1120 > а'-фазы при уменьшении компонент базиса <0001> и наклонного базиса <юТп>, п=4,5. Причина этого в развитии собирательной рекристаллизации в р-твердом растворе при нагреве выше ТПп и изменении его текстурного состояния, что затем приводит к ориентационному наследованию этой текстуры при р—►а'-превращении.

Как было отмечено выше, формирование наиболее высокопрочного состояния в сплавах типа Ть6-4 возможно с использованием метода ИПД -РКУП. По имеющимся данным, наиболее высокая конструктивная прочность в сплаве реализуется на исходно подготовленной к РКУП, в результате предварительной термообработки, структуре с исходно мелким Р-зерном и развитой поверхностью межфазных границ внутри зерна за счет однородного распределения дисперсных частиц второй фазы. При этом морфология второй фазы желательна пластинчатая, она легче поддается дальнейшему дроблению и диспергированию, чем глобулярная, при ИПД - РКУП. Сформировать такую структуру можно в ходе термообработки - закалка с последующим отпуском несколько выше температуры РКУП.

Показано, что оптимальной температурой закалки является температура Тшг(10-20)0С, обеспечивающая сохранение в структуре первичной а-фазы, сдерживающей рост р-зерна при термообработке и способствующая уменьшению размера первичных а-частиц с 15 мкм в

г

исходном горячекатаном состоянии до 3-4 мкм при температуре нагрева. При

нагреве под закалку выше этой температуры в результате растворения первичной а-фазы не наблюдается эффективного сдерживания роста Р-зерна, в при более низких - велика объемная доля и размер первичной а-фазы. После закалки в структуре фиксируется а'-мартенсит, который при отпуске приобретает необходимую морфологию в виде дисперсных вторичных а-частиц пластинчатой морфологии. Предложенный режим предварительной закалки был использован для получения высокопрочного состояния (а0,2>1300 МПа, 6>8 %) в сплаве Ti-6-4Eli в ИФПМ УГАТУ (г.Уфа) с использованием разработанных под руководством д.т.н., проф. Валиева Р.З. методов ИПД - РКУП.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

¡.Установлены основные закономерности структурных и фазовых превращений в высоколегированном титановом сплаве VST 5553, протекающие в метастабильной Р-фазе при старении. На основании обобщения полученных результатов построена диаграмма фазовых превращений при старении сплава и выявлены три температурных интервала, в которых распад Р-твердого раствора реализуется по различным схемам: Trap. = 250-300 °С: рм=>р+а>=>р+сй+а„ Trap- = 350-450°С : рм=>р+со=>р+(о+а„=>р+а Тсгпр. = 500-750 °С : р„=>р+а.

2. Изучено протекание структурных и фазовых превращений в горячекатаном сплаве VST 5553 в диапазоне температур (ТПП-100°С) - (Тш, +30°С). Показано, что нагрев до температуры (Тп„ - 30°С) не приводит к интенсивному развитию рекристаллизационных процессов, но способствует увеличению объемной доли Р-фазы в структуре, обеспечивая формирование оптимальной структуры при закалке. Более высокие температуры нагрева ведут к интенсификации процессов рекристаллизации и росту p-зерна в результате чего формируется неблагоприятная структура для использования этих температур в качестве закалочных перед последующим старением сплава.

3. Рекомендован режим УТО горячекатаных прутков из сплава VST5553, включающий нагрев образцов до температуры (ТПП-40)0С, выдержка 1 час, охлаждение на воздухе и старение при 550°С в течение 8 часов, обеспечивающий следующий уровень механических свойств: о-0,2>1390МПа; ов>1450 МПа; 5>12 %; цг>30 %

4. Изучено влияние температуры закалки на микроструктуру и свойства сплава ВТб. Установлено, что увеличение температуры нагрева под закалку в интервале 850 - 950°С приводит к протеканию следующих процессов:

- смене мартенсита, образующегося при закалке, от а" при закалке от 850°С до а' - при закалке от 950°С и, соответственно, его преимущественного строения - с двойникованного на дислокационную.

- уменьшению количества первичной а - фазы, в которой все большее развитие получают процессы возврата и рекристаллизации, при одновременном увеличении количества мартенсита в структуре.

5. Проведение ВТМО сплава ВТ6, включающей горячую деформацию 30% с последующей закалкой способствует повышению комплекса свойств по сравнению с УТО при аналогичных режимах. Наибольший эффект упрочнения дает деформация при достаточно низких температурах (850°С), способствующая подавлению развития процессов динамического возврата и обеспечивающая фиксацию в структуре более легированного мартенсита (а"). Наиболее высокий комплекс свойств обеспечивает режим ТМО: ТД=850°С, закалка в воду, старение при 400°С, 10 часов (сго,2>10бО МПа, Ств>1140 МПа, 5>14%, у>43%).

6. Показано, что использование РКУП приводит к изменению характера распределения фаз в сплаве ВТб способствуя переходу матричной ß-фазы в виде прослоек в отдельные обособленные области. Такого рода переход инициирует развитие процессов фрагментации исходной структуры двойникованием и скольжением как при РКУП, так и при последующей прокатке, особенно в ходе прокатки при 550°С. Предложен режим термомеханической обработки сплава ВТб для получения высокопрочного состояния в (a0i2 >1200 МПа, ст„ >1300 МПа, 5>12 %, v(/>37%), включающий

теплую прокатку при температуре 600 °С после РКУП с последующим низкотемпературным отжигом при 380°С, 1час.

7. Проведено всестороннее исследование структурных и фазовых превращений, протекающих при нагреве и последующей закалке в сплаве Ti-6-4ЕН, подвергнутом РКУП. Установлено, что характер изменения дюрометрических характеристик коррелирует со структурными и фазовыми изменениями в сплаве и при низких температурах, определяется стабилизацией деформированной структуры (600-650°С), при более высоких протеканием рекристаллизационных процессов в а-фазе (675-800°С), а в интервале 825-1000°С увеличением объемной доли мартенсита в структуре. Построена диаграмма изменения фазового состава и предложена схема формирования структуры сплава в зависимости от температуры нагрева под закалку.

8. Обоснован выбор температур предварительной термообработки сплава Ti-6-4h'!i перед РКУП, способствующий получению высокопрочного состояния в ходе последующей термомеханической обработки.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Семенова И.П., Щетников Н.В. Формирование структуры в сплаве ВТ6, подвергнутом РКУП и прокатке // Тез. докл. III-ей Евразийской науч. конф. «ПРОСТ-2006», МИСиС, 2006,с.131

2. Попов A.A., Илларионов А.Г., Демаков C.JL, Щетников Н.В., Аверин Д.В. Изменение текстуры деформированного полуфабриката из сплава ВТ6 при нагреве. // Вестник «УГТУ-УПИ», специальный выпуск, чЛ, 2004, с.73-75.

3. Попов A.A., Демаков C.JL, Илларионов А.Г., Щетников Н.В. Структурные и текстурные превращения в деформированном a+ß - сплаве титана при термической обработке // Вестник УГТУ-УПИ, 2004, №15 с.82-85

4. Попов A.A., Демаков C.JL, Илларионов А.Г., Щетников Н.В., Аверин Д.В. Влияние температуры отжига на структуру, текстуру и свойства деформированного сплава ВТ6. // Физические свойства металлов и сплавов, сборник статей, Екатеринбург, 2004, с. 157 - 159.

5. Илларионов А.Г., Демаков C.J1., Щетников Н.В., Гончарик А.Г. Исследование структуры сплава Ti-6-4Eli, подвергнутого РКУ прессованию,

23

»195 15 ^

при нагреве // Тез. докл. XVIII Уральская школа металловедов-термистов Тольятти, 2006, с. 124

6. Илларионов АХ., Модер Н.И., Щетников Н.В. Текстура и структура прутков из сплава УБТ5553. // Тез. докл. ГУ-ой Уральской школы - семинара металловедов - молодых ученых, УГТУ-УПИ, 2002, с.85

7. Илларионов А.Г., Модер Н.И., Щетников Н.В. Процессы рекристаллизации при нагреве деформированного сплава титана УБТ5553 // Тез. докл. У-ой Уральской школы - семинара металловедов - молодых ученых, УГТУ-УПИ, 2003, с.39

8. Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Щетников Н.В., Аверин Д.В., Карабаналов М.С. Эволюция структуры при нагреве вблизи Т„, сплава ТС-6-4ЕН // Тезисы докладов VI Уральской школы - семинара металловедов - молодых ученых, Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 2004 г., с. 90

9. Илларионов А.Г., Щетников Н.В. Фазовые превращения, структура и свойства при распаде Р - твердого раствора в ходе старения высокопрочного сплава УБТ5553/ В сб. статей «Научные труды У-ой отчетной конф. молодых ученых ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», Екатеринбург, 2003,41 с. 123-125

10. 1'ончарик А.Г, Щетников Н.В., Демаков С.Л., Илларионов А.Г. Исследование структуры сплава Т1-6-4ЕП, подвергнутого РКУ прессованию, формирующейся при закалке от различных температур/ В сб. статей «Научные труды 1Х-ой отчетной конф. молодых ученых ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ»: Екатеринбург: ч4, 2005, с.62-65.

П.Корелин А.В., Щетников Н.В. Исследование структуры а+Р- титановых сплавов переходного класса после деформации. Тез. Докл. XII российской научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии», Екатеринбург, 23-26 апреля 2002, УрГУ, с. 53. 12. Илларионов А.Г., Щетников Н.В., Саватеева Г.В. Распад метастабильного Р-твердого раствора в высокопрочном титановом сплаве при старении. // Межд. конф. "Ть2006 в СНГ', сборник статей, Суздаль, 2006.

Подписано в печать 19.09.2006 г. Объем - 1 п.л. Тираж - 100 экз Заказ №172

Ризография НИЧ ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19

ВВЕДЕНИЕ.

1. ФОРМИРОВАНИЕ ВЫСОКОПРОЧНОГО СОСТОЯНИЯ В ДВУХФАЗНЫХ СПЛАВАХ ТИТАНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ (аналитический обзор).

1.1. Краткая характеристика (а+Р) - титановых сплавов.

1.2. Изменение структуры, фазового состава и механических свойств при термической обработке титановых сплавов.

1.3. Влияние деформации на структуру и свойства титановых сплавов.

1.3.1 Интенсивная пластическая деформация.

1.4 Изменение текстуры в титане и его сплавах в зависимости от режима обработки.

1.4.1 Анализ образования текстуры в промышленных сплавах титана.

1.4.2 Текстуры отжига полуфабрикатов из титановых сплавов.

1.5 Постановка задачи исследования.

2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Исследуемые сплавы.

2.2. Режимы термической обработки сплава VST5553.

2.3. Режимы обработки сплавов ВТ6 и Ti-6-4ELI.

2.4. Методика исследований.

3. ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ и свойств в СПЛАВЕ VST 5553 ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ 61 ВОЗДЕЙСТВИИ.

3.1. Исследование процессов распада метастабильного твердого раствора при старении сплава VST5553.

3.2. Исследование влияния температуры нагрева под закалку на формирование структуры и комплекс свойств в ходе последующего старения.

3.3. Влияние технологических факторов при термообработке полуфабрикатов на структуру и свойства сплава VST 5553.

3.5. Выводы.

ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА ТИТАНОВОГО СПЛАВА ВТ6.

4.1. Формирование структуры и свойств сплава при упрочняющей термической обработке.

4.2. Влияние режимов термомеханической обработки сплава ВТ6 на формирование структуры и свойств.

4.3. Формирование структуры и свойств сплава ВТ6 при проведении термомеханической обработки с использованием ИПД методом РКУП.

4.3.1. Влияние прокатки при различных температурах на формирование структуры и свойств в сплаве ВТ6, подвергнутом ИПД РКУП.

4.3.2. Исследование влияния отжига на формирование структуры и свойств сплава ВТ6, подвергнутого РКУП и последующей прокатке при 600 °С.

4.4. Выводы.

ИЗМЕНЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА И СТРУКТУРЫ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ РЕЖИМА ОБРАБОТКИ В СПЛАВЕ Ti-6-4Eli, ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ПОДВЕРГНУТОМ РАВНОКАНАЛЬНОМУ УГЛОВОМУ ПРЕССОВАНИЮ.

5.1. Исследование структурных и фазовых превращений в Ti-6-4ЕН, подвергнутом РКУП, при нагреве и последующей закалке.

5.2. Формирование структуры в сплаве при нагреве вблизи Тпп

5.3. Выводы.

Двухфазные (а+Р)-сплавы являются наиболее широко используемыми в технике, медицине, различных отраслях промышленности материалами на основе титана, благодаря возможности получения различного уровня свойств, в том числе с высокой прочностью, в результате формирования необходимого структурного и фазового состояния методами термической и термомеханической обработок. Для дальнейшего расширения сферы их применения необходимо развитие методов упрочняющей термической и термомеханической обработок, позволяющих реализовать в сплавах высокопрочное состояние с ств > 1200-1300 МПа, обеспечивающее им преимущество в удельной прочности по сравнению с большинством сплавов на основе железа, никеля, алюминия. Однако, выбор режимов упрочнения, во-многом, определяется легированностью (а+Р) - титанового сплава. С одной стороны, для высоколегированных (а+Р)-сплавов, так называемых, переходного класса, к которым относится новый промышленный сплав VST5553, для получения необходимого упрочнения достаточно использования рациональных режимов упрочняющей термической обработки (УТО), включающих закалку и последующее старение. Но выбор оптимальных температурно-временных параметров данных обработок невозможен без детального изучения кинетики распада p-твердого раствора в сплаве VST5553 при старении, так как сплав находится на стадии освоения и такого рода исследования полностью не проведены.

С другой стороны, в низколегированных (а+Р) - сплавах мартенситного класса, типичными представителями которого являются сплавы ВТ6 и ВТбкт, а также его зарубежные аналоги Ti-6A1-4V и Ti-6-4Eli, для получения прочности свыше 1200 МПа вместо традиционной упрочняющей термической обработки целесообразно использовать термомеханическую обработку, при которой в качестве деформационного воздействия актуально применение интенсивной пластической деформации (ИПД), например равноканального углового прессования (РКУП). Последнее позволяет значительно трансформировать морфологию структурных составляющих, измельчить зерно и, тем самым, повысить комплекс свойств. Но исследований в этом направлении проведено недостаточно, особенно, в области изучения формирования структуры и свойств, как при РКУП, так и при последующем термическом и деформационном воздействии обычными методами, в частности прокаткой, и практически нет данных об оптимизации структуры перед РКУП в ходе предварительной обработки.

Решение этих вопросов позволит научно-обоснованно разрабатывать режимы термической и термомеханической обработок (а+(3) - сплавов титана различного уровня легирования для получения высокопрочного состояния, обеспечивая расширение области их применения.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1 .Установлены основные закономерности структурных и фазовых превращений в высоколегированном титановом сплаве VST 5553, протекающие в метастабильной Р-фазе при старении. На основании обобщения полученных результатов построена диаграмма фазовых превращений при старении сплава и выявлены три температурных интервала, в которых распад Р-твердого раствора реализуется по различным схемам:

Тстар. = 250-300 °С: рм=>р+со=>р+со+а„

Тстар. = 350-450°С : рм=>р+со=е>р+га+а„=>р+а

Tcrap. = 500-750 °С : рм=>р+а.

2. Изучено протекание структурных и фазовых превращений в горячекатаном сплаве VST 5553 в диапазоне температур (ТПП-100°С) - (Тпп +30°С). Показано, что нагрев до температуры (Тпп - 30°С) не приводит к интенсивному развитию рекристаллизационных процессов, но способствует увеличению объемной доли Р-фазы в структуре, обеспечивая формирование оптимальной структуры при закалке. Более высокие температуры нагрева ведут к интенсификации процессов рекристаллизации и росту Р-зерна в результате чего формируется неблагоприятная структура для использования этих температур в качестве закалочных перед последующим старением сплава.

3. Рекомендован режим УТО горячекатаных прутков из сплава VST5553, включающий нагрев образцов до температуры (ТПП-40)°С, выдержка 1 час, охлаждение на воздухе и старение при 550°С в течение 8 часов, обеспечивающий следующий уровень механических свойств: а0,2>1390МПа; ав>1450 МПа; 5>12 %; ц/>30 %

4. Изучено влияние температуры закалки на микроструктуру и свойства сплава ВТ6. Установлено, что увеличение температуры нагрева под закалку в интервале 850 - 950°С приводит к протеканию следующих процессов:

- смене мартенсита, образующегося при закалке, от а" при закалке от 850°С до а' - при закалке от 950°С и, соответственно, его преимущественного строения - с двойникованного на дислокационную.

- уменьшению количества первичной а - фазы, в которой все большее развитие получают процессы возврата и рекристаллизации, при одновременном увеличении количества мартенсита в структуре.

5. Проведение ВТМО сплава ВТ6, включающей горячую деформацию 30% с последующей закалкой способствует повышению комплекса свойств по сравнению с УТО при аналогичных режимах. Наибольший эффект упрочнения дает деформация при достаточно низких температурах (850°С), способствующая подавлению развития процессов динамического возврата и обеспечивающая фиксацию в структуре более легированного мартенсита (а"). Наиболее высокий комплекс свойств обеспечивает режим ТМО: ТД=850°С, закалка в воду, старение при 400°С, 10 часов (с7о,2>1060 МПа, Gb>H40 МПа, 8>14%, П>43%).

6. Показано, что использование РКУП приводит к изменению характера распределения фаз в сплаве ВТ6 способствуя переходу матричной Р-фазы в виде прослоек в отдельные обособленные области. Такого рода переход инициирует развитие процессов фрагментации исходной структуры двойникованием и скольжением как при РКУП, так и при последующей прокатке, особенно в ходе прокатки при 550°С. Предложен режим термомеханической обработки сплава ВТ6 для получения высокопрочного состояния в (D0,2 >1200 МПа, □„ >1300 МПа, D>12, П>37), включающий теплую прокатку при температуре 600 °С после РКУП с последующим низкотемпературным отжигом при 380°С, 1час.

7. Проведено всестороннее исследование структурных и фазовых превращений, протекающих при нагреве и последующей закалке в сплаве Ti-6-4ЕН, подвергнутом РКУП. Установлено, что характер изменения дюрометрических характеристик коррелирует со структурными и фазовыми изменениями в сплаве и при низких температурах, определяется стабилизацией деформированной структуры (600-650°С), при более высоких протеканием рекристаллизационных процессов в а-фазе (675-800°С), а в интервале 825-1000°С увеличением объемной доли мартенсита в структуре. Построена диаграмма изменения фазового состава и предложена схема формирования структуры сплава в зависимости от температуры нагрева под закалку.

8. Обоснован выбор температур предварительной термообработки сплава Ti-6-4Eli перед РКУП, способствующий получению высокопрочного состояния в ходе последующей термомеханической обработки.

1. Металловедение титана и его сплавов / Белов С.П., Брун М.Я., Глазунов С.Г. и др. М.: Металлургия, 1992. 352 с.

2. Глазунов С.Г., Моисеев В.Н. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974. 368 с.

3. Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. Учебник для вузов. 3-е изд., перераб. и доп. М.: МИСИС, 1999.416 с.

4. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976. 184 с.

5. Цвиккер У. Титан и его сплавы. М.: Металлургия, 1979. 511 с.

6. Коллингз Е.В. Физическое металловедение титановых сплавов. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1988.224 с.

7. Моисеев В.Н. Бета титановые сплавы и перспективы их развития // МиТОМ. 1998. № 12. С. 11 - 14 с.

8. Металлография титановых сплавов / Борисова Е.А., Бочвар Г.А., Брун М.Я. и др. М.: Металлургия, 1980.464 с.

9. Колачев Б.А. Основные принципы легирования титановых сплавов // Изв. вузов. Цветная металлургия. 1996. № 4,34 41 с.

10. Ю.Колачев Б.А., Рынденков Д.В. О сопоставлении состава и свойств титановых сплавов по эквивалентам молибдена и алюминия // Металлы. 1995. №4. С. 68-76.

11. П.Попова Л.Е., Попов А.А. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета-раствора в сплавах титана: справочник термиста. 3-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1991. 503 с.

12. Полькин И.С. Упрочняющая термическая обработка титановых сплавов. М.: Металлургия, 1984. 92 с.

13. Штамповка, сварка, пайка и термическая обработка титана и его сплавов в авиастроении / Братухин А.Г., Иванов Ю.Л., Марьин Б.Н. и др. М.: Машиностроение, 1997 г. 600 с.

14. М.Титановые сплавы в машиностроении / Чечулин Б.Б., Ушков С.С., Разуваева И.Н. и др. Л.: Машиностроение, 1977. 248 с.

15. Горынин И.В., Чечулин Б.Б. Титан в машиностроении. М.: Машиностроение, 1990. 400 с.

16. Наука, производство и применение титана в условиях конверсии // Докл. I Междунар. научно-практич. конф. по титану стран СНГ. М.: ВИЛС. 1994.

17. Колачев Б.А., Ливанов В.А., Елагин В.И. Механические свойства титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1974. 544 с.

18. Optimising mechanical properties in alpha+beta titanium alloys / WJ. Evans// Matearials sience and engeneering A, volume 243, issue 1-2, March 1998

19. Хэммонд К., Наттинг Дж. Металловедение жаропрочных и титановых сплавов // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 73 -112.

20. Солонина О.П., Глазунов С.Г. Жаропрочные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1979.446 с.

21. Sherman R. G., Kessler Н. D. Investigation of the heat treatability of the Ti-A16-V4 alloy // Trans, ASM 84 1956. 657 pp.

22. Макквиллэнд А. Д. Макквиллэнд M. К. Титан. M.: Металлургия, 1958, 540 c.956.

23. Breme I., Zwicker U. Einflus einer Verformung und Auslagirung auf die mechanischen Eigenschaftler und das Kreichverhalten von Ti-A16-V4// Metall, 1979. (pp. 13, 14,480)

24. Туманова A.T. Конструкционные материалы. M.: Сов. Энциклопедия, 1955. 360с.

25. Keifer Т. F., Schwarzberg F. R. Investigation of low temperature creep of Ti-A15-Sn35 and Ti-A16-V4. NASA CR 92418, MRL-87-221.1967. (pp. 285)

26. Гриднев В. М., Ивасишин О. М., Ошкадеров С. П. Физические основы скоростного термоупрочнения титановых сплавов. Киев: Наукова думка, 1986.240 с.

27. Розенберг Х.В. Свойства нового ковочного сплава Ti-10V-2Fe-3Al // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 257 268.

28. Такэмура Ацуми. Новые титановые сплавы // Нихон дзосэн гаккайси, Bull Soc. Nav. Archit. Jap. 1986. № 689. P. 711 712.

29. Ишунькина T.B. Бета титановые сплавы // Технология легких сплавов. 1990. № 10. С. 56-70.

30. G. Terlinde, G. Fiescher. р Ti alloys // Proc. of 8th World Conference "Titanium'95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 3. P. 2177 -2199.

31. Toyama Kazuo. Вязкость разрушения и циклическая прочность сплава Ti-10V-2Fe-3Al // Тэцу то хаганэ. J. Iron and Steel Inst. Jap. 1985. 71, № 5. P. 756.

32. Muneki Seiichi, Kawabe Yoshikuni, Takahashi Junji. Влияние обработки на твердый растовр на прочность и вязкость сплава Ti-10V-2Fe-3Al // Нихон киндзоку гаккайси, J. Jap. Inst. Metals, 1987. 51, № 10. P. 916 922.

33. Тоуата Kazuo, Maeda Takashi. The effect of heat treatment the strength and fracture toughness of Ti-10-2-3 // Тэцу to хагане, J. Iron and Steel Inst. Jap. 1986. 26. №9. P. 814-821.

34. R.R. Boyer and G.W. Kuhlman. Processing properties relationships of Ti-lOV-2Fe-3Al // Met. Trans. A. Dec. 1987. Vol. 18A. P. 2095 2103.

35. Yves Combres and Bernard Champin. Recent developments of the titanium industry and research in France // Proc. of 8th World Conference "Titanium'95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 1. P. 11 20.

36. Rodney R. Boyer. R&D and application developments in the titanium industry in the USA // Proc. of 8th World Conference 'Titanium'95. Sci. and Technol." Birmingham (UK), 1995. Vol. 1. P. 41 50.

37. Li Chenggong, Ma Jimin. Titanium application in aviation industry of China // Proc. of 7th World Conference "Titanium'92. Sci. and Technol." San Diego, Calif. (USA), 1992. Vol. 3. P. 2891 2897.

38. Разработка титановых сплавов со структурой метастабильной Р-фазы и взаимосвязь свойств / Фроуз Ф.Х., Мэлоун Р.Ф., Вильяме Дж.С. и др. // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 132 153.

39. Физико механические свойства легких конструкционных сплавов / Колачев Б.А., Бецофен С.Я., Бунин JI.A. и др. М.: Металлургия, 1995. 288 с.

40. Сварные соединения титановых сплавов / Моисеев В.Н., Куликов Ф.Р., Кирилов Ю.Г. и др. М.: Металлургия, 1978. 248 с.

41. Моисеев В.Н. Конструкционные титановые сплавы и перспектива их развития // Тез. докл. I Международной научно-практической конференции по титану стран СНГ "Наука, производство и применение титана в условиях конверсии". М.: ВИЛС, 1994. Т. 2. С. 567 582.

42. Попов А.А., Анисимова Л.И., Кибальник В.Д. Исследование распада метастабильной Р-фазы при непрерывном нагреве титановых сплавов // ФММ. 1981. Т. 52, вып. 4. С. 829 837.

43. Попов А.А., Анисимова Л.И., Белоглазов В.А. Исследование процессов выделения вторых фаз в титановом сплаве ВТЗО // ФММ. 1982. Т. 54, вып. З.С. 590-592.

44. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. 568 с.47.3олотьев Ю.А., Савицкий Е.М. и др. «Изв. АН СССР», 1956, №7, с. 135141.

45. ГОСТ 26492-85. Прутки катанные из титана и титановых сплавов.

46. Колачев Б. А., Полькин И. С., Талалаев В.А. Титановые сплавы разных стран: Справочник. М.: ВИЛС, 2000 316 с.

47. Корнилов И. И., Волкова М. А. Титановые сплавы для новой технологии. М.: Наука, 1968.278 с.

48. Castro R., Seraphin L.: Beitrag zur Metallograhie und Struktur der Legirung Ti A16 V4 // Rev. Met 58 (s 292,295)

49. Колачев Б. А., Бецофен С. А., Бунин Л. А., Володин В. А. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов. М.: Металлургия, 1995. 351 с.

50. Анисимова Л.И., Махнев Е.С., Попов А.А. Исследование упрочнения высокопрочного титанового сплава при термомеханической обработке // ФММ. 1979. Т. 48, вып. 1. С. 141 147.

51. Hemejims Т., Luetjering G., Weissmann S. Microstructure and phase relations for Ti-Mo-Al alloys//Met. Trans. 1972. 3,№ Ц.р. 2805-2810.

52. Strychor R., Williams J.C. Phase transformations in Ti-Al-Nb alloys // Proc. Int. Conf. Solid Solid Phase Transform. Pittsburgh (USA). 1981. Warrendale, Pa. 1982. P. 249.

53. Фазовые превращения при охлаждении высоколегированных псевдо-Р титановых сплавов / Коробов О.С., Елагина Л.А., Смолякова Л.А. и др. // Вопросы авиационной техники. Сер. Технология легких сплавов. 1987. вып. 3. С. 10-14.

54. Фазовые превращения при старении титанового сплава ВТ22И / Коробов О.С., Елагина Л.А., Банная Н.А. и др. // Вопросы авиационной техники. Сер. Технология легких сплавов. 1986. вып. 11. С. 40 43.

55. Влияние исходной структуры на характер распада Р-твердого раствора в высокопрочном титановом сплаве ВТ22 / Ноткин А.Б., Коробов О.С., Перцовский Н.З. и др. // ФММ. 1982. Т. 54, вып. 4. С. 755 761.

56. Моисеев В.Н., Знаменская Е.В., Тарасенко Г.Н. Влияние структуры и термической обработки на свойства высокопрочных титановых сплавов // МиТОМ. 1977. № 5. С. 38 42.

57. Структура и упругие свойства закаленных а+Р-титановых сплавов / Панайоти Т.А., Горбова А.С., Таран Г.Ф. и др. // МиТОМ. 1990. № 1. С. 35 -38.

58. Ильин А.А., Мамонов A.M., Коллеров М.Ю. Термоводородная обработка новый вид обработки титановых сплавов // Перспективные материалы. 1997. № 1.С. 5-14.

59. Бернштейн M.JI. Структура деформированных сплавов. М.: Металлургия, 1977. 432 с.

60. Левандовский Дж. Дж., Нотт Дж. Ф. Прочность металлов и сплавов. Труды международной конференции: Пер. с анг. Под ред. Н.Н. Наумова. М.: Металлургия, 1990. 360 с.

61. Глазунов С. Г. Хорев А. И. Легирование и термическая обработка титановых сплавов. Сборник статей. М.: ОНТИ ВИАМ, 1977. 270 с

62. Валиев Р. 3. Александров И. В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 240 с.

63. Microstructure development during equal-channel angular pressing of titanium/ D.H.Shin, I.Kim, J.Kim, Y.S.Kim, S.L.Semiatin// Acta Materiala, vol.51,2003

64. Effect of temperature and initial microstructure on the equal channel angular pressing of Ti-6A1-4V alloy/Y.G.Ko, W.SJung, D.H.Shin, C.S.Lee//Scripta Mater., vol.48,2003

65. Физические основы пластической деформации. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Учебное пособие для вузов. М., «Металлургия», 1982, 584с.

66. Рентгенографический и электронно оптический анализ. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев J1.H. Учебное пособие для вузов.-4-е изд.доп.и перераб. М., МИСИС, 2002,360с

67. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материаллов: Пер. с нем./ Под ред. Бородкиной М.М. М.: Металлургия, 1969. - 654 с.

68. Адамеску Р.А., Катая Г .К., Тетюхин В.В., Хмелинин Ю.Ф., Шишмаков А. С. Текстура катаных прутков сплава BT3-I // Технология легких сплавов. 1978. № 10. - С.28-31.

69. Хмелинин Ю.Ф., Адамеску Р.А„ Шишмаков А.С, Гельд П.В. Формирование текстуры при прокатке прутков из титановых сплавов // Технология легких сплавов. -1981. № 7. - С.44-47.

70. Гребенкин СВ., Адамеску Р.А., Шишмаков A.G. Текстура прутков титанового сплава ПТЗВ // Эффективность внедрения новыхтехнологических процессов в металлургии: Тез.докл.научн.-техн.конф, Свердловск, 5-6 июня 1986 го Свердловск, 1986.- С.62.

71. Severely plastically deformed Ti from the standpoint of texture changes. Bonarski J., Alexandrov I.V. / in book "Nanomaterials by severe plastic deformation"/ ed. by Zehetbauer M.J., Valiev R.Z., WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2004,309-314 pp.

72. Stanford N., Bate P.S. Cristallographic variation selection in Ti-6A1-4V// Acta Mater 2004, 52,5215-5224pp

73. Bhattacharyya D., Viswanathan G.B., Vogel S.C. at al. A study of the mechanism of a to 0 phase transformation by tracking texture evolution with temperature in Ti-6A1-4V using neutron diffraction //Scripta Mater 2006, 54, 231-236pp

74. Беккер К.К. Справочник по металлографическому травлению. М.: Металлургия, 1980.194 с.

75. Термический анализ минералов и горных пород / Иванова В.П., Касатова Б.Б., Красавина Т.Н. и др. Л.: Недра, 1986. 399 с.

76. Уэндландт Э. Методы термического анализа. М.: Мир, 1978. 540 с.

77. Вишняков Я.Д., Бабарэко А.А., Владимиров С.А., Эгиз И.В. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979, 343 с.

78. Н.М. Семенова "Электронно-микроскопическое исследование структуры титановых сплавов с метастабильной |3-фазой", автореферат диссертации на соискание ученой степени к.т.н., Москва ВИЛС, 1972.

79. Jeffrey R. Toran and Ronald R. Biederman "Phase transformation study of Ti-10V-2Fe-3Al", Titaniym: Sci and Tech Kyoto 1980, vl, N-Y, 1980, p. 14941500.

80. Materials Properties Handbook. Titanium Alloys./Ed. by R. Boyer, G. Wesch, E.W. Collings. ASM International. The Materials Information Society, 1994, 1176 pp.

81. Гриднев В. M., Ивасишин О. М., Ошкадеров С. П. Физические основы скоростного термоупрочнения титановых сплавов. Киев: Наукова думка, 1986. 240 с.

82. Сегал В.М., Патент СССР №575892,1977.

83. P.3. Валиев, Развитие равноканального углового прессования для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов, Металлы, №1, 2004, с 15-21.

84. W.S.Choi, H.S. Ryoo, S.K. Hwang, M.H. Kim, S.I. Kwun, S.W. Chae Microstructure Evolution in Zr under Equal Channel Angular Pressing/ Met. And Mat. Trans, 2002, V.33A, №3, pp. 973-980.

85. I.P. Semenova, G.I. Raab, L.R. Saitova, R.Z. Valiev The effect of equal channel angular pressing on structure and mechanical behaviors of Ti-6A1-4V alloy. Mater. Sci. Eng., A 387-389 (2004) pp. 805-808.

86. Металловедение титана и его сплавов /под. ред. Колачева Б.А., Глазунова С.Г. М.: Металлургия, 1992 г., 352 с.

87. Попов А.А., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов А.Г., Валиев Р.З. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева. // ФММ, 1997, т.83, вып.5, с. 127-133

88. Williams D.N. , Eppelsheimer D.S. The cold-rolled textures of titanium// J.Metals, 1953. №10, p.1378-1382

89. Водолазский В.Ф., Модер Н.И., Ефимова Т.А. Совершенствование технологии производства листов из сплава Ti-6-4/ Титан, 2003, №2, с.30-34

90. Семенова И.П., Саитова Л.Р. и др. Эволюция структуры сплава ВТ6, подвергнутого равноканальному угловому прессованию. // ФММ. 2005. Т.100. Вып.1. С.77-84.

91. Попов А.А., Хорев М.А., Илларионов А.Г. Влияние микролегирования на структуру и свойства сварных соединений из титановых сплавов / Труды 1-ой Международной научно-технической конференции по титану стран СНГ, Москва, 1994, т.2, с.908-919.