автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние термической и термомеханической обработки на фазовый состав, структуру и механические свойства полуфабрикатов из титанового сплава ВТ16

На правах рукописи

Степанов Степан Игоревич

ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ФАЗОВЫЙ СОСТАВ, СТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ ТИТАНОВОГО СПЛАВА ВТ16

Специальность 05.16.01-Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург - 2010

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

ПОПОВ АРТЕМИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

Официальные оппонепты: доктор технических наук, профессор

МАЛЬЦЕВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСЕЕВНА, ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»

кандидат технических наук, ЩЕТНИКОВ НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА»

Ведущее предприятие: «МАТИ» - РГТУ им. К.Э. Циолковского, г. Москва

Защита диссертации состоится 24 декабря 2010 г. в 15ч ООмин, в ауд. Мт-329 на заседании диссертационного совета Д 212.285.04 в ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УрФУ.

Тел.: (343) 375-45-74, факс (343) 375-44-39, e-mail: tofm@mail.ustu.ru

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина». Автореферат разослан 24 ноября 2010 г.

Ученый секретарь л j

диссертационного совета Д 212.285.04 А, уиСссл/ Шилов В.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Двухфазные (а+Р)-титановые сплавы, к которым относится и исследуемый в работе сплав ВТ16, традиционно используются в авиакосмической технике, транспортном и энергетическом машиностроении, ряде отраслей химической промышленности и медицины благодаря уникальному сочетанию таких свойств, как высокие удельная прочность и коррозионная стойкость, низкий модуль упругости, биосовместимость и отсутствие токсичности. Такое широкое применение обусловлено возможностью получения различного уровня свойств в результате формирования необходимого структурного и фазового состояний методами термической и термомеханической обработок. Анализ литературных источников показал, что (а+|3)-титановый сплав мартенситного класса ВТ 16 благодаря низкому содержанию алюминия обладает повышенной технологической пластичностью при низких температурах, и это позволяет использовать холодную деформацию при термомеханической обработке (ТМО), а легирование сплава молибденом и ванадием делает возможным регулирование фазового состава в широких пределах при упрочняющей термической обработке (УТО).

Для разработки режимов ТМО и УТО сплава ВТ 16 необходимо знание закономерностей протекания фазовых и структурных превращений при закалке, последующем старении (отпуске), а так же влияние холодной деформации на трансформацию структуры и свойств. Однако к настоящему времени не все аспекты в этом направлении изучены в полной мере. С одной стороны мал объем исследований по изменению фазового состава, структуры и физико-механических свойств при закалке с широким привлечением методов просвечивающей электронной микроскопии, динамического механического анализа, дифференциальной сканирующей калориметрии. С другой стороны не в полной мере изучена стадийность протекания процессов распада метастабильных фаз, полученных как при закалке, так и в результате деформационно-индуцированных переходов при холодной деформации и в ходе последующего непрерывного нагрева до температур старения (отпуска).

3

В свою очередь, анализ литературных источников показал малый объем данных о влиянии фазовых превращений, протекающих на различных этапах производства листовых полуфабрикатов из сплава ВТ 16, на текстуру и комплекс свойств.

Комплексное изучение вышеперечисленных проблем позволит более научно обоснованно проводить выбор режимов упрочняющей термической и термомеханической обработки прутковых и листовых полуфабрикатов из данного сплава, и проведение исследований в этих направлениях является актуальным.

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика» металлов ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» в рамках: аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» по темам №2218, №2210 (проект РНП.2.1.1.6544), №2244 (проект № 2.12/7175); федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» по теме №62245 (гос. контракт № 02.740.11.160).

Целью настоящей работы явилось комплексное изучение закономерностей формирования структуры и фазового состава в (а+Р)-титановом сплаве мартенситного класса ВТ 16 при варьировании режимов термической и термомеханической обработок и разработка режимов упрочняющей обработки, обеспечивающей формирование высокого комплекса механических свойств для различных типов полуфабрикатов.

В работе поставлены и решены следующие задачи:

1. Изучить особенности формирования структуры, фазового состава и свойств в сплаве при закалке с различных температур и последующем непрерывном нагреве.

2. Определить влияние холодной сортовой прокатки на протекание деформационно-индуцированных фазовых превращений в закаленном сплаве.

3. Исследовать процессы, протекающие при нагреве в холоднодеформированном сплаве.

4

4. Рассмотреть влияние условий обработки на формирование структуры, текстуры и механических свойств в листовых полуфабрикатах.

5. Разработать режимы упрочняющей обработки, обеспечивающие формирование высокого комплекса свойств в прутковых и листовых полуфабрикатах.

Научная новизна работы

1. Впервые экспериментально установлено образование атермической со-фазы при закалке сплава ВТ16 с исходной двухфазной (а+р)-структурой.

2. Обнаружено, что холодная деформация прокаткой прутков из сплава ВТ 16 со структурой а "-мартенсита способствует протеканию деформационно-индуцированного а"—>а'+ра -превращения с образованием ра-фазы с аномально большим периодом. Показано, что такое превращение реализуется тем полнее, чем выше степень деформации.

3. Методами терморентгенографии и термического анализа установлены схемы и температурные интервалы распада метастабильных фаз (р, а") различного уровня легирования, полученных закалкой в широком температурном интервале.

4. Объяснено изменение текстурного состояния листовых полуфабрикатов из сплава ВТ16 на различных стадиях деформационной и термической обработки, с точки зрения формирования предпочтительпых текстурных компонент, реализуемых при деформации р- и а-твердого раствора, а так же в ходе протекания кристаллографически ориентированного Р~>а"—»а-превращения.

Практическая значимость.

1. На примере сплава ВТ 16 показано, что метод динамического механического анализа, позволяющий определять модуль упругости материалов, можно эффективно использовать для определения температурных интервалов превращений при нагреве метастабильных фаз в титановых сплавах, фиксируемых при закалке.

2. Для научно обоснованного и рационального выбора температур нагрева под закалку при упрочняющей термической обработке сплава

построены зависимости изменения объемной доли фаз и размера Р-зерна от температуры закалки в сплаве ВТ16.

3. Разработан режим НТМО прутковых полуфабрикатов из сплава ВТ16, включающий закалку в воду с температуры Тпп-10 °С, холодную прокатку с вытяжкой 45 % и последующий отпуск при 500 °С в течении 24 часов, что обеспечивает получение высокопрочного состояния: (а0>2>1200 МПа, ан>1270 МПа, 5>9,5%).

4. Опробован режим ТМО листовых полуфабрикатов из сплава ВТ16, включающий холодную продольную прокатку с последующей упрочняющей термической обработкой: закалка с 780°С, 10 мин., воздух, старение 530°С, 8ч, который позволяет получить высокопрочное состояние (а0,2>1090 МПа, стп>1240 МПа, 5>10 %).

5. Предложенные рекомендации по проведению упрочняющей обработки деформируемых полуфабрикатов из сплава ВТ 16 используются при изготовлении изделий медицинского назначения на ООО «Медин-Урал», что подтверждено соответствующим актом.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты.

1. Закономерности формирования структуры, фазового состава и свойств в сплаве при закалке и последующем непрерывном нагреве.

2. Данные по влиянию холодной деформации прокаткой на протекание деформационно-индуцированных фазовых превращений в сплаве и последующие процессы распада метастабильных фаз при нагреве.

3. Анализ влияния условий обработки на формирование структуры, текстуры и механических свойств в листовых полуфабрикатах.

4. Оригинальные режимы термомеханической обработки сплава ВТ 16, обеспечивающие высокий уровень прочностных свойств.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на 11 научно-технических конференциях и семинарах, в том числе: XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Екатеринбург, 2010 гг., на IX, X Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2008, 2009 гг., на ХУ-ой международной конференции

6

молодых ученых, Екатеринбург, 2009 г, на XVI, XVII и XVIII Уральской международной конференции молодых ученых по приоритетным направлениям развития науки и техники, Екатеринбург, 2009, 2010 гг., на Пятой Российской НТК «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 2009 г., на Всероссийской молодежной школе-конференции «Современные проблемы металловедения», г. Пицунда, 2009 на региональной студенческой научной конференции «Студент и научно-технический прогресс», Екатеринбург, 2009 г., на Международной конференции "Ti-2010 в СНГ", Екатеринбург, 2010 г.

Публикации. По материалам исследования опубликовано 12 печатных работ, отражающих основное содержание диссертации.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 6 глав, 8 общих выводов по работе, библиографического списка из 105 наименований; изложена на 189 страницах, включает 107 рисунков, 8 таблиц и приложения.

Работа выполнена при научной и методической консультации доцентов, к.т.н. Илларионова А.Г. и Демакова CJI. Автор выражает благодарность за помощь в работе сотрудникам цехов №10, 16 ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА» и научному сотруднику института физики металлов УрО РАН, Елкиной O.A.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы работы, дано общее направление работы.

В первой главе представлен аналитический обзор литературы по исследуемой проблеме. Дана общая характеристика (а+Р)-титановых сплавов мартенситного класса и подробная сплава ВТ16. Систематизированы данные об особенностях формирования структуры, текстуры, механизме и кинетике фазовых превращений, протекающих в сплаве ВТ 16 при различных видах упрочняющей термической и термомеханической обработки. Проанализировано влияние фазового состава и структуры на физико-

механические свойства сплава ВТ16. Поставлена цель работы и сформулированы конкретные задачи исследований.

Во второй главе описаны материалы и методы исследования. Материалом исследования служили горячекатаные прутки диаметром 11 и 12 мм и листовой подкат из титанового сплава ВТ16, полученные по промышленной технологии на ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА». Химический состав исследуемых полуфабрикатов приведен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав исследуемых полуфабрикатов*

Содержание элементов, масс. %

П/ф AI Mo V Fe Si О H С N

пруток 0 1 1 3,33 5,18 4,57 0,076 0,06 0,12 0,0028 0,015 0,01

пруток 012 2,9 4,8 5,1 0,07 0,01 0,12 0,002 0,06 0,04

лист 2,96 4,36 5,15 0,072 0,047 - - 0,08 0,01

*основа Ti

Термическую обработку сплава проводили в печах типа CHOJ1. Описание режимов термической и термомеханической обработки дано в тексте глав.

Металлографический анализ осуществляли с применением оптического микроскопа "OLYMPUS GX-5F' Измерение твердости по Виккерсу проводилось на твердомере ИТ5010 при нагрузке 150 кг. Электронно-микроскопический анализ структуры осуществляли на приборе "JEM-200CX" при ускоряющем напряжении 160 кВ. Микрорентгеноспектральный анализ (MPCА) проводили на растровом электронном микроскопе Philips SEM 535 с помощью приставки Genesis 2000. Рентгеноструктурный фазовый анализ (РСФА) образцов проводили на установке Bruker D8 Advance в медном Ка-излучении в диапазоне углов 29 = 30...68° Терморентгеноструктурный фазовый анализ производился с использованием температурной камеры AntonPaar НТК 1200N. Термический анализ проводили на приборе синхронного термического анализа STA 449 С Jupiter методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Механические испытания проводились на электромеханической разрывной машине Instron 3380 в соответствии с ГОСТ 1497-84. Для определения модуля упругости

8

сплава использовался метод динамического механического анализа (ДМА), который был осуществлен на приборе DMA 242 С. Анализ текстуры проводился с помощью обратных полюсных фигур, построенных дифрактометрическим методом.

В третьей главе установлены закономерности формирования структуры, фазового состава и физико-механических свойств сплава ВТ16 при закалке из температурного интервала 700...875 °С.

В качестве объекта исследования в данной главе использовали горячекатаные прутки из сплава ВТ16 диаметром 11 мм, полученные по технологии с окончательной деформацией в (а+Р)-области и последующим отжигом при 830 °С в течение 1 часа, и дальнейшим охлаждением на воздухе. Микроструктура исходного полуфабриката характеризуется наличием близких к равноосным частиц первичной a-фазы, которые преимущественно расположены по границам p-превращенных зерен. Модуль упругости, измеренный методом ДМА, составил 108 ГПа.

По данным РСФА (рис. 1) после закалки сплава от 700, 725 °С фиксируются только а и (3-фазы. Начиная с температуры закалки 750 °С наблюдается появление линий, характерных для а"-фазы с ромбической решеткой. При повышении температуры закалки интенсивность линий а"-фазы возрастает, при этом линии (3-фазы сдвигаются в сторону меньших углов, что указывает на уменьшение количества Р-стабилизаторов в единице объема р-фазы. Вследствие чего, высокотемпературная р-фаза начиная с 850 °С и выше не фиксируется, а превращается в мартенситную а"-фазу.

Рис. 1. Дифрактограммы образцов из сплава ВТ16 после закалки с различных

температур 9

J7 3» 39

2-ThvlB - Scftl*

40

41

В ходе расшифровки электронограмм с областей (3-твердого раствора, фиксируемого при закалке от 800°С, наряду с рефлексами р-фазы и «"-мартенсита, образовавшегося в ходе закалки, обнаружены рефлексы со-фазы (рис. 2).

Ша" .-а"

* о-Р

112а" н

О - 0)

ОСЬ ЗОНЫ [100Ы2 11 Ы1Т°]а" Рис. 2 Структура сплава ВТ 16 после закалки от 800 °С

О появлении со-фазы в этом сплаве при закалке до этого в литературе не упоминалось. В тоже время образование со-фазы в данном случае вполне возможно по нескольким причинам. Во-первых, как показывают данные МРСА, легированпость (3-твердого раствора при Haipeee до 800 °С (Ti - 84,85 ат.%; А1 - 5 ат.%; Мо - 4,6 ат.%; V - 5,35 ат.%; Fe - 0,2 ат.%) соответствует коэффициенту р-стабилизации примерно равному 1, и в этих условиях в титановых сплавах возможно образование со-фазы при закалке.

юо т-—.............—yj Во-вторых, расчет электронной

концентрации по данным МРСА

* бо г——L. • - J—- - показал, что она составляет

4,11 эл./ат., то есть лежит в пределах образования ш-фазы в сплавах титана.

700 725 750 775 800 825 850 875 |

Температура закалки, °С По СВОДНЫМ данным РСФА И

Рис. 3 Зависимость фазового состава микроскопических исследований сплава ВТ 16 от температуры закалки была предложена диаграмма

изменения фазового состава в зависимости от температуры закалки (рис. 3), которая в отличие от литературных данных имеет область образования ш-фазы и позволяет более точно определять температуры начала и конца фазовых превращений за счёт уменьшения шага по температуре с 50 °С (более ранние исследования) до 25 °С (настоящая работа).

Металлографическим анализом установлено, что при температурах закалки вблизи температуры полиморфного превращения (850, 875 °С), вследствие уменьшения объемной доли а-фазы в структуре (рис. 4 а), наблюдается интенсивный рост ß-зерна (рис. 4 б).

Температура закалки, ФС

90

80

ц 70

Z 60

■

i ьи

II 40

а. €1 30

i 20

О. 10

700 725 750 775 800 825 850 875 900 Температура нагрева лад мкалку, °С

а б

Рис. 4 Изменение объемной доли первичной а-фазы (а) и размера |3-зерна (б) с температурой нагрева под закалку

Анализ изменения модуля Юнга закаленных сплавов показал (рис. 5), что его снижение в интервале температур закалки 700...775, 850...875 °С

коррелирует со уменьшением объемной доли а-фазы в структуре

¡ (рис. 4 а).

i

' Наличие максимума в области температур 800...825 °С мы связываем 750 775 8оо 825 850 87s { с зафиксированным при электронно-

Темпаратура закалки, "С Í

----1 микроскопическом исследовании

Рис. 5 Зависимость модуля упругости от температуры нагрева под закалку

(рис. 2) присутствием со-фазы в сплаве, описанном выше. Как известно, ©-фаза

способствует повышению модуля упругости. Из этих данных видно, что модуль оказывается очень чувствителен к изменению фазового состава при закалке.

При исследовании прочностных и пластических свойств закаленных прутков из сплава ВТ 16 на кривой изменения предела текучести отмечается резкое снижение предела текучести в интервале температур закалки 750...800 °С, наблюдавшееся и в более ранних исследованиях, с минимумом 375 МПа при 775 °С. Методом РСФА подтверждено, что снижение предела текучести в данном случае связано с превращением ß-твердого раствора по мартенситной реакции с образованием а"-мартенсига деформации при растяжении образца.

Таким образом на данном этапе работы, комплексное изучение влияния температуры закалки на фазовый состав сплава ВТ16 позволило уточнить интервалы образования метастабильных фаз и установить возможность фиксации ©-фазы, что дает возможность более научно обоснованно осуществлять выбор температуры закалки при разработке режимов упрочняющей обработки.

В четвертой главе при помощи терморентгенографического фазового анализа (ТРСФА), ДСК и ДМА исследован характер и определены температурные интервалы фазовых превращений, протекающих в сплаве ВТ 16 при непрерывном нагреве после закалки с различных температур.

Показано, что характер превращений при нагреве сплава, закаленного

из температурного интервала 700...750 °С, близок, и в автореферате рассмотрен на примере сплава, закаленного от 725 °С. На кривой ДСК (рис. 6) фиксируется два

¡ю ¿55 ?55 w5 «о низкотемпературных экзоэффекта,

Т«ыл»рет>ра лс

Рис. 6 Термограмма сплава ВТ16, пеРвый связан с РаспаД°м Р'Ф^1 закаленного от температуры 725 °С по промежуточному механизму с

образованием а„-фазы с ромбическими искажениями, о чем свидетельствует появление соответствующих линий на терморентгенограмме (рис. 7).

(002)а" I

(002)а |

<П1)о" (110)Р | I I

(101 )а

I I I

Рис, 7 Терморентгенограмма сплава ВТ 16 после закалки от 725 °С

Второй пик соответствует распаду (3-фазы по диффузионному механизму с образованием, исходя из данных ТРСФА, равновесной а-фазы. На основании этих данных предложена схема распада метастабильного [3-твердого раствора при нагреве: (Зч—>а„—»а. Высокотемпературный эндоэффект в области температур 800-880°С связан с обратным а—'ф-превращением (при дальнейшем анализе не рассматривается).

100 200 300 «0 600 600 700 600 900 1000 Т»ип«р«тур8 Г С

а б

Рис. 8 Термограмма сплава ВТ16(а) и изменение модуля упругости с температурой (б) нагрева сплава ВТ 16, закаленного от температуры 800 °С

Характер превращений при нагреве сплава, закаленного из температурного интервала 775...825 °С сходен, и рассмотрен на примере образца закаленного от 800 °С. На термограмме в низкотемпературной области наблюдается отчетливый эндоэффект обратного мартенситного превращения а"—>ß (рис. 8 а), фиксируемый и рентгенографически, и по изменению модуля упругости (рис. 8 б).

Следует отметить, что низкотемпературный экзоэффект распада ß-фазы, который накладывается на обратное а"—»^-превращение, не удается четко выделить. Анализ этих данных в совокупности с терморентгенограммами позволил предложить следующую схему распада метастабильных фаз:

- 200 "С /

а" ßnte'ocr.) <

а'ибсд. (aj-^^a

Характер превращений при нагреве в сплаве, закаленном от 850 и 875 °С, сходен и рассмотрен на примере сплава, закаленного от температуры 850°С. Для данных температур закалки обратное а"—^-превращение не регистрируется ни одним из используемых методов, и распад а"-мартенсита протекает по диффузионному механизму по следующей схеме:

а обог.

a"o&w. (а«)

еоооо

I Ч

89000 "V

X

86000'

I

940001

92000 _ температурном интервале

Протекание распада в этом

еоооо

78000

\ S способствует росту модуля

\ ,/

7бооо| упругости (рис. 9 б).

I Qfl 2ÖÖ ЗМ <00 500

Температуре ГС ТаКИМ ОбрЭЗОМ,

Рис. 9 Изменение модуля упругости с исследование процессов распада температурой нагрева сплава ВТ 16,

закаленного от температуры 850 °С метастабильных фаз при

непрерывном нагреве закаленного с различных температур сплава ВТ16 позволило установить стадийность и

температурные интервалы превращений, что способствует целенаправленному выбору режимов старения (отпуска) данного сплава в зависимости от требуемого фазового состава. Показано, что метод динамического механического анализа, позволяющий определять мод\. упругости материалов, можно эффективно использовать для определения температурных интервалов превращений при нагреве метастабильных фаз в титановых сплавах, фиксируемых при закалке.

В пятой главе изучено влияние холодной деформации прокаткой со степенями вытяжки 9; 16; 35 и 45 и последующего отпуска при температурах 450, 500 и 550 °С в течении 0,5; 1,5; 3; 6; 9; 16 и 24 часов. В

качестве объекта исследования в данной главе использовали горячекатаные прутки из сплава ВТ 16 диаметром 12 мм. Температура закалки составила 850 °С (Т-, = Тпп-10 °С). При закалке с данной температуры структура сплава представлена а"-мартенситом минимальным количеством первичной а-фазы, вследствие чего при деформации наблюдается развитие деформационно-индуцированного а"—>а'-превращения, о чем свидетельствует характер изменения периода «а» и параметра «b/W3» а"-мартенсита (рис. 10). Определена минимальная степень вытяжки при деформации прокаткой необходимая для такого перехода, которая составила 16 %.

Кроме того, на дифрактограмме обнаружено наличие слабой линии ßa-фазы в районе углов 20 ~ 55,5° с аномально высоким периодом решетки (0,33 нм). Образование ßa-фазы мы связываем с тем, что при а"---*а' превращении возникают области с растягивающими напряжениями, за счет уменьшения удельного объема элементарной ячейки, приходящейся на один атом, решетки мартенсита с 0,01735 нм7ат. для "-мартенснта 0,01725 нм3/ат. для а'-мартенсита. В этих областях инициируется

э

• ЬКЗ

-

О 10 20 30 40 50 Степень вытяжки, %

Рис. 10 Зависимость изменения

периодов решеток мартенситных фаз от степени вытяжки в закаленных образцах

а"—»Ра-превращение и образующаяся ра-фаза имеет удельный объем элементарной ячейки 0,0182 нм3/ат., то есть больше, чем у а"-мартенситал тем самым компенсируются растягивающие напряжения. Данные РСФЛ свидетельствуют о более полном развитии а"—>а'+ра превращения с увеличением степени деформации. Образование ра-фазы подтверждается и электронно-микроскопическими исследованиями. Показано, что структура сплава после холодной деформации прокаткой состоит из чередующихся пластин а'-мартенсита и прослоек между ними ра-фазы. Установлено, что протекание деформационно-индуцированного перехода приводит к изменению твердости по экстремальной зависимости с максимумом при степени вытяжки 9%.

Анализ дифрактограмм образцов после отпуска показал, что деформация способствует ускорению протекания процессов распада по схеме а'—> а'обог+и'обед-►а+р. Однако при выдержках в интервале 0,5...3 часа распад идет не до конца. Об этом свидетельствует и комплекс механических свойств, полученный при холодной прокатке на вытяжку 45% с последующим отпуском при 500 °С в течении 3 часов: оод > 1450 МПа, ап> 1500 МПа, 6 < 5%. При помощи электронно-микроскопических исследований показано, что распад идет с образованием дисперсных частиц а-фазы (меньше 10 нм) с ромбическими искажениями, имеющих когерентную связь с матрицей, которая обуславливает значительные упругие искажения и напряжения в материале, что способствует получению высокопрочного состояния с низкими пластическими характеристиками. Установлено, что минимальное время выдержки при отпуске до стабилизации структуры должно быть не менее 16 часов.

В соответствии с этими рекомендациями и на основании сравнения результатов механических испытаний после различных режимов отпуска холоднодеформированных прутков был предложен режим термомеханической обработки прутковых полуфабрикатов, включающий холодную прокатку с вытяжкой 45 % и отпуск при 500 °С в течении 24 ч,

обеспечивающий получение высокопрочного состояния (а0,2>1200 МПа, ав >1270 МПа, 5>9,5 %).

В шестой главе исследовано влияние фазового состава на формирование текстуры а-фазы в тепло- и холоднокатаных листах из сплава ВТ16 после различных видов термообработки и схем деформации, а так же влияние текстуры на комплекс свойств листовых полуфабрикатов.

Обработка листовых полуфабрикатов производилась в промышленных условиях и включала в себя ковку слитка на сляб (50 х 220 х Ь мм) в Р-области при температуре (Тпп+100 °С), две прокатки в (а+(3)-области до толщины листа 5,2 мм, промежуточную мягкую закалку от 700 °С и дальнейшую холодную прокатку в два этапа (1: до 3,2 мм, 2: 1,2 мм) с промежуточной мягкой закалкой от 700 °С, и последующую упрочняющую термическую обработку с варьированием температуры закалки 720 и 780°С и старения (отпуска) 530, 560 °С в течении 8 часов.

Текстурное исследование листов было проведено на подкате 5,2 мм после теплой прокатки, подкате 3,2 мм после холодной прокатки и на окончательном подкате 1,2 мм. Анализ обратных полюсных фигур, снятых по нормали к плоскости листа (НН), а также в продольном (НП) и поперечном сечениях (ПН), позволил построить зависимость изменения основных текстурных компонент на разных этапах обработки (рис. 11).

В листе толщиной 5,2 мм после теплой прокатки выделено четыре наиболее сильные компоненты: (0001) НН <1230> пн (компонента базиса); (0001) ± 15-20 НН <Ю10>нп (наклонный базис); (0001)НП <П20>НН (продольная призма) ; (0001)ПН <П20>нн (поперечная призма). Показано, что максимальная интенсивность ориентировки наклонного базиса обусловлена вкладом в текстуру деформированной первичной а-фазы. При этом текстура поперечной призмы наследуется от текстуры (001}<110> деформированной (3-фазы, а продольная призма и базисная ориентировки от текстуры динамической рекристаллизации (110}<001> |3-фазы, сформировавшейся в ходе предварительной горячей прокатки при (ТПП-30°С).

нн

г®

нп

3,2

Толщина подката, мм

а

б

1 - поперечная призма (0001) ПН <11-20> НН; 2 - продольная призма (0001) НП <11-20>НН; 3 - наклонный базис (0001)±(р; НН<10-10>НП; 4 - компонента базиса

(0001)НН<12-30>ПН Рис. 11 Изображение преимущественных кристаллографических ориентировок в а-фазе после теплой прокатки (а) и изменение их интенсивности в зависимости от толщины подката (б)

Нагрев до 700°С с выдержкой 20 минут, закалка в воду и продольная холодная прокатка 5,2 мм листов на толщину 3,2 мм приводит к практически полному исчезновению компоненты базиса в результате процессов двойникования, при этом увеличиваются интенсивности компонентов наклонного базиса (в 1,5-2,5 раза), продольной призмы (в 5-10 раз) и особенно поперечной призмы в 18-20 раз, что обусловлено наследованием текстуры Р-фазы {100}<011>, которая при деформации претерпевает деформационно-индуцированное превращение р—>а" Последующий нагрев до 720, 780°С приводит к протеканию распада а"-мартенсита с образованием а и Р-фаз, при этом выполняется ориентационное соотношение:

Установлено, что увеличение суммарной степени холодной деформации при получении листа толщиной 1,2 мм по сравнению с листами 3,2 мм способствует снижению интенсивности компонент наклонного базиса и продольной призмы и дальнейшему росту интенсивности компоненты поперечной призмы.

(001)о..//(001)а,[100]а-//[1120]|

1а-

Показано, что наличие сильной текстуры поперечной призмы после продольной прокатки и закалки приводит к существенной анизотропии механических свойств и текстурному упрочнению в поперечном направлении.

780+530'С 780+530'С 780+560'С 780+560*С продольная поперечная продольная поперечная Режим обработки

в а02,МПа ■ О , МПа

в'

Я б, %

Рис. 12 Механические свойства подката после термообработки в зависимости

от направления прокатки

Изменение направления холодной прокатки с продольного на поперечное при прокатке с толщины 3,2 мм до 1,2 мм принципиально не изменяет текстурное состояние по сравнению с продольной прокаткой, но способствует снижению интенсивности основной компоненты поперечной призмы в 1,5 раза. В результате этого комплекс свойств после УТО оказывается ниже по сравнению с продольной прокаткой (рис. 12), очевидно из-за дополнительного вклада текстурного упрочнения при продольной прокатке.

Рис. 13 Механические свойства подката в зависимости от режимов термообработки после холодной продольной прокатки

19

На основании сравнения комплекса механических свойств листовых полуфабрикатов, полученных продольной прокаткой, после различных режимов УТО (рис. 13) предложен режим термомеханической обработки листов, включающий холодную продольную прокатку с последующей упрочняющей термической обработкой: закалка с 780°С, 10 мин., воздух, старение 530°С, 8ч, который позволяет получить высокопрочное состояние а0,2>1090 МПа, ав> 1240 МПа, 8>10 %.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлены закономерности формирования структуры и фазового состава при закалке в сплаве ВТ16. Впервые экспериментально обнаружено образование атермической со-фазы в сплаве в узком интервале закалочных температур вблизи 800 °С. Построена зависимость изменения объемной доли метастабильных фаз (ß, а", со) от температуры закалки. Показано, что при температурах закалки вблизи Тпп (850, 875 °С) за счет уменьшения объемной доли а-фазы в структуре наблюдается интенсивный рост ß-зерна.

2. Подтверждено, что наиболее чувствительной прочностной характеристикой к температуре закалки является предел текучести, для которого характерно резкое снижение значений в интервале закалочных температур 750...775 °С за счет протекания мартенситного ß—>а"-превращения в ходе испытаний механических свойств. Показано, что величина модуля упругости зависит от фазового состава, фиксируемого при закалке, и объемной доли фаз в структуре. По мере повышения температуры закалки до Тш, наблюдается преимущественно снижение его значения за счет уменьшения объемной доли а-фазы, за исключением небольшого повышения модуля в интервале 800...825 °С, связанного с образованием со-фазы.

3. Показано, что тип и состав метастабильных фаз, формирующихся при закалке, определяет характер и температурные интервалы превращений при непрерывном нагреве сплава. Распад метастабильной ß-фазы может реализоваться в две стадии по промежуточному и диффузионному механизму. При наличии двух метастабильных а"- и ß-фаз в ходе нагрева в

начале реализуется обратное а"—»Р-превращение, а затем протекает распад Р-твердого раствора; при наличии только а"-маргенсита распад идет по схеме

а обог^^Х обед

4. Обнаружено, что холодная деформация вытяжкой прутков ВТ 16 со структурой а"-мартенсита способствует протеканию деформационно-индуцированного а"—»а'+р-превращения с образованием ра-фазы с аномально большим периодом за счет компенсации растягивающих напряжений, возникающий в ходе а"—»а'-перехода из-за разницы объемов фаз. Превращение реализуется тем полнее, чем выше степень деформации.

5. Показано, что проведение холодной деформации с вытяжкой более 16% перед отпуском в интервале 450...550 °С в течение 30... 180 минут способствует трансформации а"-мартенсита в а'-мартенсит и приводит к следующей схеме распада: а'—»а'обог+а'обед->а+р.

6. Разработан режим НТМО прутковых полуфабрикатов из сплава ВТ 16, включающий закалку в воду с температуры Тпп-10 °С, холодную прокатку с вытяжкой 45 % и последующий отпуск при 500 °С в течение 24 часов, обеспечивающий получение высокопрочного состояния: (ст0,2>1200 МПа, ав>1270 МПа; 5>9,5 %).

7. Установлено, что продольная и поперечная холодная прокатка листов из сплава ВТ16 вплоть до толщины 1,2 мм приводит к формированию острой однокомпонентной текстуры а-фазы - поперечной призмы второго рода (0001) ПН <11-20> НН за счет преимущественного призматического скольжения. Поперечная прокатка ослабляет интенсивность этой компоненты по сравнению с продольной прокаткой в 1,5 раза. Упрочняющая термическая обработка не оказывают существенного влияния на формирование текстуры. Такая текстура приводит к значительной анизотропии механических свойств.

8. Предложен режим термомеханической обработки листовых полуфабрикатов, включающий холодную продольную прокатку с последующей упрочняющей термической обработкой: закалка с 780 °С, 10 мин., воздух, старение 530 °С, 8ч, который позволяет получить

21

высокопрочное состояние в сплаве ВТ 16 (ст0>2>1090 МПа, св>1240 МПа, 5>10%).

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Попов A.A., Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Степанов С.И. Влияние параметров термообработки на структурные и фазовые превращения в (а+Р)-титановом сплаве, подвергнутом термомеханическому воздействию //ФММ, 2010. т. 109., вып.6, с. 694-700.

Илларионов А.Г Карабаналов М.С., Степанов С.И. Формирование структуры, фазового состава и свойств при термической обработке в биосовместимом титановом сплаве // МиТОМ, 2010. вып. 10, с. 28-32.

3. Демаков СЛ., Илларионов А.Г Степанов С.И. Влияние холодной деформации и последующего нагрева на фазовый состав, структуру и свойства закаленного титанового сплава ВТ16. В сборнике трудов международной конференции «Ti-2010 в СНГ», Киев, 2010. с. 192-196.

4. Илларионов А.Г Демаков СЛ., Степанов С.И., Водолазский Ф.В. Влияние термомеханической обработки на формирование микроструктуры титанового сплава ВТ 16 Сборник трудов IX международной научно-технической Уральской школы-семинара металловедов - молодых ученых, Екатеринбург: ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина», 2008. с. 159.

5. Илларионов А.Г., Демаков СЛ., Степанов С.И. Фазовые и структурные превращения, протекающие при термомеханической обработке в высокопрочном титановом сплаве // Сборник трудов X Международной научно-технической Уральской школы-семинара металловедов молодых ученых. Екатеринбург, 2009. с. 268-270.

6. Илларионов А.Г Демаков СЛ., Степанов С.И., Гадеев Д.В. Влияние холодной деформации на протекание фазовых и структурных превращений в закаленном (a+ß) титановом сплаве ВТ16 // Материалы XVI Уральской международной конференции молодых ученых по приоритетным направлениям развития науки и техники, Екатеринбург, май 2009. с. 108-112.

7. Илларионов А.Г., Степанов С.И., Берсенева Н.П., Гадеев Д.В. Влияние температуры закалки на модуль упругости в сплаве ВТ16 // Материалы Пятой Российской НТК «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 2009. с. 202-203.

8. Илларионов А.Г., Степанов С.И., Берсенева Н.П. Влияние температуры закалки на формирование структуры, фазового состава и свойств в титановом сплаве ВТ16 // В сборнике Всероссийской молодежной школы - конференции «Современные проблемы металловедения», г. Пицунда, Абхазия, 2009. с. 254.

9. Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Степанов С.И., Минак A.A. Влияние термомеханической обработки на фазовый состав и механические свойства высокопрочного титанового сплава // В сборнике материалов XX Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Пермь-Екатеринбург, 2010. с 161.

10. Илларионов А.Г., Водолазский В.Ф., Степанов С.И. Изменение текстуры и комплекса свойств в листовых полуфабрикатах из сплава ВТ 16 при прокатке и термической обработке В сборнике статей XVIII Уральской международной конференции молодых ученых по приоритетным направлениям развития науки и техники, Екатеринбург, май 2010, 4.2. с.173-174.

11. Илларионов А.Г Степанов С.И., Ларькова М.И., Минак A.A., Незнахина O.A. О возможности образования ©-фазы в титановом сплаве мартенситного класса ВТ 16 // В научном издании международной научной школы для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов». Екатеринбург, 2010. с. 71-73.

12. Илларионов А.Г. Степанов С.И., Нарыгина И.В. Рыжков М.А. Исследование процессов распада метастабильных фаз, полученных закалкой, в сплаве ВТ16, при непрерывном нагреве В научном издании международной научной школы для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов». Екатеринбург, 2010. с. 89-91.

ю- 27 8 а л

о

Подписано в печать 22.11.2010 г. Объем - I пл. Тираж - 100 экз. Заказ №

Ризография НИЧ УрФУ 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19

2010181736

стр.

Введение.

1 Обзор литературных источников.

1.1 Общая характеристика (а+(3)-титановых сплавов.

1.1.1 Взаимодействие титана с легирующими элементами и примесями.

1.1.2 Характеристика сплава ВТ 16.

1.2 Формирование структуры и свойств при закалке сплава.

1.3 Формирование структуры и свойств закаленного и деформированного сплава при последующей термической обработке.

1.3.1 Превращения, протекающие при непрерывном нагреве.

1.3.2 Закономерности распада метастабильных фаз в сплаве при старении (отпуске).

1.4 Влияние деформации на структуру и свойства сплава.

1.4.1 Влияние деформации на изменение фазового состава и механических свойств сплава ВТ 16.

1.4.2 Закономерности распада метастабильных фаз при старении (отпуске) деформированного сплава ВТ16.

1.5 Способы измельчения структуры и повышения свойств методами термомеханической обработки (ТМО).

1.6 Формирование текстуры в (а+р)-титановых сплавах при прокатке и термической обработке.

1.7 Постановка задачи исследования.

2. Материалы и методика исследования.

2.1. Материал исследования.

2.2. Термическая обработка сплава ВТ16.

2.3. Методика исследований.:.

3. Формирование структуры, фазового состава и свойств в титановом сплаве ВТ 16 при закалке.

3.1. Анализ структурных, фазовых превращений в сплаве ВТ16, закаленном с различных температур.

3.2 Формирование комплекса физико-механических свойств сплава ВТ 16 при закалке с различных температур.

3.3 Выводы по главе.

4. Исследование процессов распада метастабильных фаз, полученных закалкой, в сплаве вт16, при непрерывном нагреве.

4.1 Влияние температуры нагрева на фазовый состав закаленных сплавов.

4.2 Формирование комплекса физико-механических свойств закаленного сплава ВТ16 при последующем нагреве.

4.3 Выводы по главе.

5. Формирование структуры и свойств в сплаве вт16 при НТМО в прутковых полуфабриках.

5.1 Влияние холодной деформации прокаткой на формирование структуры, фазового состава и изменение дюрометрических характеристик сплава.

5.2 Исследование превращений при непрерывном нагреве, формирование структуры, фазового состава и комплекса механических свойств при отпуске(старении) холоднодеформированного прокаткой сплава ВТ 16.

5.2.1. Влияние холодной деформации на протекание процессов распада метастабильных фаз при непрерывном нагреве.

5.2.2 Влияние температурно-временных параметров отпуска (старения) на фазовый состав и свойства сплава после закалки и холодной деформации.

5.3 Выводы по главе.

6. Установление взаимосвязи между текстурой, структурой и комплексом свойств при получении листовых полуфабрикатов из сплава ВТ16.

6.1 Формирование текстуры листовых полуфабрикатов на различных этапах термодеформационной обработки.

6.2 Влияния термической обработки на изменение структуры и фазового состава и механических свойств холоднокатаных листов.

6.3 Выводы по главе.

Двухфазные (а+Р)-титановые сплавы, к которым относится и исследуемый в работе сплав ВТ 16, традиционно используются в авиакосмической технике, транспортном и энергетическом машиностроении, ряде отраслей химической промышленности и медицины благодаря уникальному сочетанию таких свойств, как высокие удельная прочность и коррозионная стойкость, низкий модуль упругости, биосовместимость и отсутствие токсичности. Такое широкое применение обусловлено возможностью получения различного уровня свойств в результате формирования необходимого структурного и фазового состояний методами термической и термомеханической обработок. Анализ литературных источников показал, что (а+[3)-титановый сплав мартенситного класса ВТ16 благодаря низкому содержанию алюминия обладает повышенной технологической пластичностью при низких температурах, и это позволяет использовать холодную деформацию при термомеханической обработке (ТМО), а легирование сплава молибденом и ванадием делает возможным регулирование фазового состава в широких пределах при упрочняющей термической обработке (УТО).

Для разработки режимов ТМО и УТО сплава ВТ 16 необходимо знание закономерностей протекания фазовых и структурных превращений при закалке, последующем старении (отпуске), а так же влияние холодной деформации на трансформацию структуры и свойств. Однако к настоящему времени не все аспекты в этом направлении изучены в полной мере. С одной стороны мал объем исследований по изменению фазового состава, структуры и физико-механических свойств при закалке с широким привлечением методов просвечивающей электронной микроскопии, динамического механического анализа, дифференциальной сканирующей калориметрии. С другой стороны не в полной мере изучена стадийность протекания процессов распада метастабильных фаз, полученных как при закалке, так и в результате деформационно-индуцированных переходов при холодной деформации и в ходе последующего непрерывного нагрева до температур старения (отпуска). В свою очередь, анализ литературных источников показал малый объем данных о влиянии фазовых превращений, протекающих на различных этапах производства листовых полуфабрикатов из сплава ВТ16, на текстуру и комплекс свойств.

Комплексное изучение вышеперечисленных проблем позволит более научно обоснованно проводить выбор режимов упрочняющей термической и термомеханической обработки прутковых и листовых полуфабрикатов из данного сплава, и проведение исследований в этих направлениях является актуальным.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлены закономерности формирования структуры и фазового состава при закалке в сплаве ВТ16. Впервые экспериментально обнаружено образование атермической со-фазы в сплаве в узком интервале закалочных температур вблизи 800 °С. Построена зависимость изменения объемной доли метастабильных фаз (|3, а", со) от температуры закалки. Показано, что при температурах закалки вблизи Тпп (850, 875 °С) за счет уменьшения объемной доли а-фазы в структуре наблюдается интенсивный рост (3-зерна.

2. Подтверждено, что наиболее чувствительной прочностной характеристикой к температуре закалки является предел текучести, для которого характерно резкое снижение значений в интервале закалочных температур 750.775 °С за счет реализации начала пластической деформации инициированием мартенситного (3—>а"-превращения. Показано, что величина модуля упругости зависит от фазового состава, фиксируемого при закалке, и объемной доли фаз в структуре. По мере повышения температуры закалки до Тпп наблюдается преимущественно снижение его значения за счет уменьшения объемной доли а-фазы, за исключением небольшого повышения модуля в интервале 800.825 °С, связанного с образованием оз-фазы.

3. Показано, что тип и состав метастабильных фаз, формирующихся при закалке, определяет характер и температурные интервалы превращений при непрерывном нагреве сплава. Распад метастабильной (З-фазы может реализоваться в две стадии по промежуточному и диффузионному механизму. При наличии двух метастабильных а"- и (3-фаз в ходе нагрева в начале реализуется обратное а"—^-превращение, а затем протекает распад (3-твердого раствора; при наличии только а"-мартенсита распад идет по схеме а'—>а"обог+а"обед-^а+(3.

4. Обнаружено, что холодная деформация вытяжкой прутков ВТ16 со структурой а"-мартенсита способствует протеканию деформационноиндуцированного а"—»а'+(3 -превращения с образованием (За-фазы с аномально большим периодом за счет компенсации растягивающих напряжений, возникающий в ходе а"—^'-перехода из-за разницы удельных объемов фаз. Превращение реализуется тем полнее, чем выше степень деформации.

5. Показано, что проведение холодной деформации с вытяжкой более 15% перед отпуском в интервале 450.550 °С в течение 30.180 минут способствует трансформации а"-мартенсита в а'-мартенсит и приводит к следующей схеме распада: а'—»а'обог+а'обед

6. Разработан режим НТМО прутковых полуфабрикатов из сплава ВТ16, включающий закалку в воду с температуры Тпп-10 °С, холодную прокатку с вытяжкой 45 % и последующий отпуск при 500 °С в течение 24 часов, обеспечивающий получение высокопрочного состояния: (00,2 >1200 МПа, ав >1270 МПа) с удовлетворительными пластическими характеристиками (5>9,5 %).

7. Установлено, что продольная и поперечная холодная прокатка листов из сплава ВТ 16 вплоть до толщины 1,2 мм приводит к формированию острой однокомпонентной текстуры а-фазы - поперечной призмы второго рода (0001) ПН <11-20> НН за счет преимущественного призматического скольжения. Поперечная прокатка ослабляет интенсивность этой компоненты по сравнению с продольной прокаткой в 1,5 раза. Упрочняющая термическая обработка не оказывают существенного влияния на формирование текстуры. Такая текстура приводит к значительной анизотропии механических свойств.

8. Предложен режим термомеханической обработки листовых полуфабрикатов, включающий холодную продольную прокатку с последующей упрочняющей термической обработкой: закалка с 780 °С, 10 мин., воздух, старение 530 °С, 8ч, который позволяет получить высокопрочное состояние в сплаве ВТ16 (сг0,2>Ю90 МПа, о„ >1240 МПа) с удовлетворительными пластическими характеристиками (5>10 %),

1. Белов С.П., Брун М.Я., Глазунов С.Г. и др. Металловедение титана и его сплавов /. М.: Металлургия, 1992. 352 с.

2. Глазунов С.Г., Моисеев В.Н. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974. 368 с.

3. Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. Учебник для вузов. 3-е изд., перераб. и доп. М.: МИСИС, 1999. 416 с.

4. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия,1976. 184 с.

5. Моисеев В.Н. Перспективы развития упрочняющей термической обработки титановых сплавов,// МиТОМ, 1977, №10, с.63-68.

6. Колачев Б.А., Рынденков Д.В. О сопоставлении состава и свойств титановых сплавов по эквивалентам молибдена и алюминия // Металлы. 1995. №4. с. 68-76.

7. Хорев А.И. Основы многокомпонентного легирования и термической обработки высокопрочных свариваемых титановых сплавов: В сб.: Легирование и термическая обработка титановых сплавов. М.ЮНТИ ВИАМ,1977, с. 17-42.

8. Колачев Б.А. Основные принципы легирования титановых сплавов // Изв. вузов. Цветная металлургия. 1996. № 4. С. 34-41.

9. Колачев Б. А., Ливанов В. А., Буханова А. А. Механические свойства титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1974, 544 с.

10. Полькин И.С. Упрочняющая термическая обработка титановых сплавов. М.: Металлургия, 1984. 92 с.

11. Борисова Е.А., Бочвар Г.А., Брун М.Я. и др. Металлография титановых сплавов /. М.: Металлургия, 1980. 464 с.

12. Моисеев В.Н. Бета титановые сплавы и перспективы их развития //МиТОМ. 1998. № 12. С. 11 - 14.

13. Леринман P.M., Хвостынцев К.И., Никаноров М.А. Старение сплавов титана // ФММ, 1966, т.22, вып.4, с.591-595.

14. Багаряцкий Ю.А., Тягунова Т.В., Носова Г.И. Метастабильные фазы в сплавах титана с переходными элементами. В кн.: Проблемы металловедения и физики металлов. М.: Металлургиздат, 1958, с. 210-234.

15. Ильин A.A. Механизм и кинетика фазовых и структурных превращений в титановых сплавах. М.: Наука. 1994. 303 стр.

16. Гордиенко А.И., Шипко A.A. Структурные и фазовые превращения в титановых сплавах при быстром нагреве. Минск: Наука и техника. 1983. 335 стр.

17. Чечулин Б. Б. Титановые сплавы в машиностроении / Б. Б. Чечулин, Ушаков С. С., РазуваеваИ. Н. С-П: Машиностроение, 1977. 249 с.

18. Колачев Б. А., Полькин И. С., Талалаев В.А. Титановые сплавы разных стран: Справочник. М.: ВИЛС, 2000 316 с.

19. Володин В.А. Технология изготовления титановых деталей крепления / В.А. Володин, И.А. Воробьев, Б.А. Колачев. М.: Металлургия, 1996. 144 с.

20. Структура титановых сплавов // Попов A.A., Илларионов А.Г. и др. Методическое пособие для студентов. Верхняя Салда, 1999, 76 с.

21. Братухин А.Г., Иванов Ю.Л., Марьин Б.Н. и др. Штамповка, сварка, пайка и термическая обработка титана и его сплавов в авиастроении / М.: Машиностроение, 1997 г. 600 с.

22. Полуфабрикаты из титановых сплавов / Александров В.К., Аношкин Н.Ф., Белозёров А.П., и др. М.: ВИЛС, 1996. 581с.

23. Илларионов Э.И. Влияние режимов упрочняющей термической обработки на механические свойства титанового сплава ВТ 16. МиТОМ. 2003, №2. с 24-26.

24. Колачев Б.А. Технология термической обработки цветных металлов и сплавов: учебник / Б.А. Колачев, P.M. Габидулин, Ю.В. Пигузов. М.: Металлургия, 1992. 272 с.

25. Машиностроение: энциклопедия. Т. III-2: Цветные металлы и сплавы. Машиностроение, 2000. 1036 с.

26. Моисеев В.Н., Знаменская Е.В., Тарасенко Г.Н. Влияние структуры и термической обработки на свойства высокопрочных титановых сплавов // МиТОМ. 1977. № 5. С. 38 42.

27. Levine Е., Greenhut I., Vargolin Н. Grain size and grain growth in an equiaxed alpha-beta titanium alloy.-Met. Trans., 1973, v.4, p.2519-2525.

28. Лясоцкая B.C. Термическая обработка сварных соединений титановых сплавов. М.: Экомет, 2003.-352с.:ил.

29. Колачёв Б.А. Фазовые превращения в титановых сплавах. // Известия ВУЗов. Цветная металлургия, 1988, N6, с.85-93.

30. Коллингз Е.В. Физическое металловедение титановых сплавов. М.Металлургия, 1988. -223 с.

31. Получение структурных эталонов сплава ВТ 16 / М.Н. Бодяко, А.И. Гордиенко, A.A. Шипко, А.Г. Косарин, Изв. АН БССР. Сер. Физ.-техн. наук, 1981, №3, с. 13-16.

32. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов: учебник / И.И. Новиков. М.: Металлургия, 1986. 392 с.

33. Моисеев В.Н. Мартенситные превращения при деформации в титановых сплавах с метастабильной ß-фазой /В.Н. Моисеев // МиТОМ. 1972. №5. с. 18.23.

34. Разработка титановых сплавов со структурой метастабильной ß-фазы и взаимосвязь свойств / Фроуз Ф.Х., Мэлоун Р.Ф., Вильяме Дж.С. и др. // В кн. "Деформация и свойства материалов для авиационной и космической техники". М.: Металлургия, 1982. С. 132 153.

35. Моисеев В.Н. Высокопрочный титановый сплав ВТ16 для производства деталей крепления методом холодного деформирования. МиТОМ, 2001, № 2, с. 28.32

36. Попов A.A. Структура и свойства титановых сплавов. 41. УГТУ-УПИ. 2008. с. 138.

37. Сплавы титана с особыми свойствами. // Ю.К. Ковнеристый. М.: Наука. 1982. с. 173.

38. Иванов A.C., Томсинский B.C. Распад метастабильных фаз в титановом сплаве ВТЗ-1. Изв. АН СССР. Сер. Металлы, 1974, №5, с. 173-179.

39. Мальцев М.В., Кашников Н.И. Исследование распада а"-мартенсита при непрерывном нагреве сплава ВТ16. ФММ. 1978, с. 426-428.

40. Диффузионные и бездиффузионные превращения метастабильных фаз в титановых a+ß-сплавах / Е.И. Гуськова, М.И. Ермолова, Н.Ф. Лашко, И.М. Хацинская. В кн.: Новый конструкционный материал - титан. - М.: Наука, 1972, с. 56-63.

41. Фазовые превращения при нагреве титановых сплавов с метастабильной структурой / Г.Г. Федотов и др. В кн.: Титан. Металловедение и технология: Тр.III междунар. конф. по титану, Москва, 1978, т. 2, с .533-540.

42. Федотов С.Г., Константинов K.M. Распад нестабильного ß-твердого раствора титана с 18 вес. % ванадия. Докл. АН СССР, 1970, 192, №3, с. 555-558.

43. Гриднев В.Н., Трефилов В.И., Черненко Н.Ф. Превращения при электронагреве в техническом титане и сплавах титан-железо.- В кн.: Титан и его сплавы. М.: Изд-во АН СССР, 1959, вып. 3, с. 61-65.

44. Томсиинский B.C., Иванов A.C., Гаврилова О.В. Влияние изотермической выдержки на процессы распада метастабильных фаз в титановом сплаве ВТ23. ФММ, 1975, 40, вып. 6, с. 1310-1312.

45. Носова Г.И. Фазовые превращения в сплавах титана. М.: Металлургия, 1968.- 180 с.

46. Колачев Б.Л., Мамонова Ф.С., Лясоцкая B.C. Распад мартенсита сплавов системы Ti Mo при отпуске. - Изв. АН СССР, Сер. Металлы, 1974, №1, с. 200-203.

47. Buwater К.А., Christian J.W. Martensitic transformations in titanium -tantalum alloys. Phil. Mag., 1972, №6, p. 1249-1274.

48. Образование и распад а"-фазы в двухфазных титановых сплавах / М.И. Ермолова, В.И. Безгина, И.Г. Карпова и др. ФММ, 1982, вып. 6, с. 1153-1160.

49. Гриднев В.Н., Ивасишин О.М., Ошкадеров С.П. Об обратимости мартенситных превращений в титановых сплавах. Металлофизика, 1979, №2, с. 86-92.

50. Ивасишин О.М., Костылева Т.Ю. К вопросу о механизме распада а"-мартенсита про отпуске титановых сплавов. Металлофизика, 1984, №4, с.91-93.

51. Иванов A.C., Томсинский B.C. Распад а"-мартенсита в титановом сплаве ВТ16. ФММ, 1973, вып. 1, с. 102-108.

52. Davis R., Flower H.M., West D.R.F. The decomposition of Ti Mo alloy martensites by nucleation and growth and spinodal mechnisms. - Acta met., 1979, №6, p. 1041-1052.

53. Гриднев В. М., Ивасишин О. М., Ошкадеров С. П. Физические основы скоростного термоупрочнения титановых сплавов. Киев: Наукова думка, 1986. 240 с.

54. Попов A.A. Процессы распада метастабильной ß-фазы в титановых сплавах с различной исходной структурой: -В Межвуз. сб.: Термическая обработка и физика металлов. Свердловск: изд. УПИ им. С.М.Кирова, 1987, с.3-8.

55. Попов A.A., Анисимова Л.И., Белоглазов В.А. Исследование процессов выделения вторых фаз в титановом сплаве ВТЗО.//ФММ, 1982, т.54, вып.З, с.590-592.

56. Мальцев М.В. Исследование старения закаленного сплава ВТ16. Тр. Горковского политехи. Ин-та, 1973, т.29. № 18, с. 53-57.

57. Мальцев М.В., Соколов Л.Д. Исследование фазовых превращений в титановых сплавах ВТ6, ВТ16, ВТ22. — Тр. Горьковского политехи. Ин-та, 1974, т. 30, №15, с. 5-12.

58. Федотов С.Г., Константинов K.M., Синодова Е.П. Распад титано-ванадиевого мартенсита при непрерывном нагреве. ФММ, 1968, т. 25, вып. 5, с. 860-866.

59. Иванов A.C., Томсинский B.C. Изменение параметров кристаллической решетки титановых сплавов ВТ9 и ВТ18 в процессе нагрева и охлаждения.

60. В. Кн.: Термическая обработка и физика металлов. Свердловск, 1973, с. 116119.

61. Li Xingwu, Sha Masyue and Chu Junpeng. Compressive deformability of hardened titanium alloy VT16. Metallovedenie i Termicheskaya Obrabotka Metallov, 2009, № 12, pp. 27-32.

62. Бернштейн M.JI. Структура деформированных сплавов. М.: Металлургия, 1977. 432 с.

63. Мальцев М.В., Соколов Ю.В. и др. Влияние пластической деформации на фазовые превращения при старении титанового сплава ВТ16. ФММ, 1980, вып. №4, с. 809-817.

64. Ильин A.A., Носов В.К. К вопросу о соотношении прочности а- и ß-фаз в титановых сплавах // Докл. АН СССР. 1988, № 1. - с. 52. .56

65. Мальцев М.В. Фазовые превращения в титановом сплаве ВТ16 при деформации. ФММ, 1990, с. 97-103.

66. Ивасишин О.М., Иваний B.C., Свириденко Н.В. Метастабильные превращения при деформации закаленного сплава ВТ23. — Изв. Вузов. Цв. Металлургия, 1985, №5, с. 77-82.

67. Otsuka К., Shimisu К. On the crystallographic reversibility of martensitic transformations. Ser. Met., 1977, №9, p. 757-760.

68. Мальцев M.B. Влияние вида деформации на распад а" мартенсита в сплаве ВТ16. Цветные металлы. 1977, № 1, с. 68 - 70.

69. Иванов A.C., Томсинский B.C. Фазовые превращения а"—»ß при низкотемпературном старении (сНф)-титановых сплавов. Титан. Металловедение и технология, 1978, с. 613-620

70. Мальцев М. В. Влияние вида деформации на распад метастабильной ß-фазы в сплаве ВТ16. Физика металлов и металловедение. 1976, с 1225 1231.

71. Мальцев М.В., Соколов Л.Д., Кашников Н.И. Исследование деформируемости a+ß-сплавов в закаленном состоянии. Металлы, 1975, с. 69-71

72. Мальцев М. В. Влияние степени холодной пластической деформации на процесс старения титанового сплава ВТ16. Физика металлов и металловедение. 1983, с 1165 1169.

73. Мальцев М.В., Волкова Т.Н. О термической стабильности титановых сплавов после холодной пластической деформации. МиТОМ, 1985, с. 40-43.

74. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург. Изд-во УрО РАН, 2003. 279 с.

75. Попов A.A., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов А.Г., Валиев Р.З. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева//ФММ, 1997. т.83, вып.5. с.127-133/

76. Салищев Г.А., Валиахметов O.P., Галлеев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства // Металлы, 1996. №4. с. 86.

77. Кайбышев O.A., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых материалов. Москва: «Наука», 2002, 438 с.

78. Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном. М.: Металлургия, 1981, с. 159.

79. Илларионов А.Г., Демаков С.Д., Щетников Н.В., Аверин Д.В., Карабаналов М.С. Эволюция структуры при нагреве вблизи Тпп сплава Ti-6-4 Eli. // Тезисы «VI Уральской школы-семинара металловедов молодых ученых», Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2004. с.90.

80. Попов A.A., Илларионов А.Г, Демаков C.JI. и др. Влияние параметров термообработки на структурные и фазовые превращения в (а+Р)-титановом сплаве, подвергнутом термомеханическому воздействию. ФММ, 2009, вып. 6, с. 1-7.

81. Елкина O.A., Иванов М.Б., Макаров В.В. и др. О создании наноструктурных состояний в метастабильных сплавах типа ВТ16. В трудах III всероссийской конференции по наноматериалам «НАНО-2009», 2009, с. 433-434.

82. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М., Металлургия, 1982. 584стр.

83. Колачёв Б.А., Бецофен С.Я., Бунин JI.A. Физико-механические свойства лёгких конструкционных сплавов. М.: Металлургия, 1995-288с.

84. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1972. 270с.

85. Рентгенографический и электронно оптический анализ. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Учебное пособие для вузов.-4-e изд.доп.и перераб. -М., МИСИС, 2002, 360с.

86. Обработка цветных металлов и сплавов давлением / Жолобов В.В., Богоявленский К.Н., Зубов М.Е. М. : Изд-во Литературы по чёрной и цветной металлургии, 1955. 486с.

87. Илларионов А.Г., Водолазский В.Ф., Илларионова С.М, Попов A.A. Формирование текстуры, структуры, свойств при прокатке и последующейтермической обработке листов из высокопрочного титанового сплава. В трудахмежд. конференции «Ti-2008 в СНГ», с. 194.203.

88. Шишмаков A.C. Закономерности текстурообразования в титановых сплавах, (диссертация на соискние степени докт.техн. наук) Свердловск: 1988г-371 с.

89. Колачёв Б.А., Габидулин Р.М.,.Пигузов Ю.В. Технология термической обработки цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1992. 272с.

90. Агеев Н.В., Бабарэко A.A., Бецофен С.Я. Описание текстуры методом обратных полюсных фигур // Металлы. 1974, №1. с. 94-103.

91. Скворцова C.B. Структурные аспекты комплексной обработки титановых сплавов, основанных на термическом воздействии, (диссертация на соискание степени докт.техн. наук) Москва: 2008, 483 стр.

92. Ильин A.A., Скворцова C.B., Хемпель Р., Ручина Н.В. Взаимосвязь технологической пластичности со структурой титанового сплава ВТ16. В трудах межд. конференции «Ti-2006 в СНГ», Киев, Наукова думка, 2006, с.291-295.

93. Inagaki H. Hot rolling textures in Ti // Z. Metallkunde, 1990. B.81, №4, pp. 282-292.

94. Бецофен С.Я., Ильин A.A., Скворцова C.B., Филатов A.A., Дзунович Д.А. Закономерности формирования текстуры и анизотропии механических свойств в листах титановых сплавов // Металлы (РАН). 2005. №2, с. 54-62.

95. Панин П.В., Дзунович Д.А., Гвоздева О.Н. Влияние холодной пластической деформации на текстурообразование в листовых полуфабрикатах из титанового сплава ВТ16 // Изв. Вузов. Черная металлургия. М.: МИСиС. 2005, №1, с. 81.

96. Бабарэко А. А. Кристаллогеометрические особенности мартенситных превращений в сплавах титана. ФММ, 1985, т. 60, вып. 3, с. 571-578.

97. Беккер K.K. Справочник по металлографическому травлению. М.: Металлургия, 1980. 194 с.

98. Левин. И.В и др. Использование методов физического металловедения в практике исследования качества полуфабрикатов из титановых и алюминиевых сплавов (методический сборник), УГТУ-УПИ, 2004 , 80 стр.

99. Термический анализ минералов и горных пород / Иванова В.П., Касатова Б.Б., Красавина Т.Н. и др. Л.: Недра, 1986. 399 с.

100. Уэндландт Э. Методы термического анализа. М.: Мир, 1978. 540 с.

101. Попов A.A. Процессы распада метастабильной ß-фазы в высоколегированных титановых сплавах и разработка режимов упрочняющей термической и термомеханической обработки, (диссертация на соискание степени докт.техн. наук) Свердловск: 1988г-375 с.

102. Илларионов А.Г., Карабаналов М.С., Степанов С.И. Формирование структуры, фазового состава и свойств при термической обработке в биосовместимом титановом сплаве // МиТОМ, 2010, с. 28-32.

103. Базаров И. П. Термодинамика. М.: Высшая школа, 1991, 376 с.