автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Разработка новых методик определения механических свойств материалов по кинетической твердости

На правах рукописи

УЗИНЦЕВ ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ

РАЗРАБОТКА НОВЫХ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ ПО КИНЕТИЧЕСКОЙ ТВЕРДОСТИ

Специальность 05.02.01 -материаловедение в машиностроении

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2005

Работа выполнена в Московском государственном индустриальном университете на кафедре «Техническая физика»

Научные руководители:

доктор технических наук, профессор

Булычев Сергей Иванович

заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук, профессор, академик РАЕН

Алёхин Валентин Павлович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор доктор технических наук, профессор

Терентьев Владимир Федорович Баранов Юрий Викторович

Ведущая организация - Московский энергетический институт (ТУ)

Защита диссертации состоится 29 июня 2005 года в 1700 часов на заседании диссертационного совета № Д 212.129.01 при Московском государственном индустриальном университете по адресу г. Москва, ул. Автозаводская, 16.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Московского государственного индустриального университета.

Автореферат разослан 25 мая 2005 г. Ученый секретарь

диссертационного совета № Д 212.11

кандидат технических наук, доцент

Иванов Юрий Сергеевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Испытания индентированием, как способы неразрушающего контроля, охватывают в настоящее время области макро-микро- и наноиндентирования. Линейный размер очага пластической деформации при этом изменяется более чем в 1000 раз, а объем - более чем в 109 раз. Результаты сопротивления пластической деформации в этом интервале масштабов ее локализации становятся зависимыми от структуры материала соответствующего масштаба. Сопротивление вдавливанию в виде твердости становится, кроме того, зависимым от скорости истинной деформации и характеризует кинетику процесса.

Нано- микроиндентирование становится эффективным инструментом в решении многообразных проблем пластической деформации и разрушения, прогноза надежности и ресурса изделий машиностроения, работающих в условиях износа, усталости, динамических и ударных нагрузок, в условиях низких температур и хрупкого разрушения широкого круга материалов, используемых в машиностроении.

В XX столетии массовые испытания индентированием ограничивались, как правило, измерениями микротвердости и твердости. Если сравнить такое испытание с испытанием на растяжение, то твердость фиксирует лишь одну точку на этой диаграмме с координатой напряжения и деформации. Характер диаграммы растяжения оставался неизвестным.

Для контроля свойств покрытий, модифицированных поверхностных слоев, порошковых и композиционных материалов требуется локальный способ нагружения, реализуемый при индентировании.

Мнение многих экспертов сводится к тому, что XXI век будет веком нанонауки и нанотехнологий. Возникает потребность локализовать все в большей степени очаг пластической деформации под индентором.

В соответствии с этими запросами испытание индентированием развивается в двух направлениях. Во первых, результаты испытания

регистрируют в виде непрерывной диаграммы вдавливания «нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка h - время 1» (диаграмма P-h). Во вторых, -стремлением локализовать очаг деформации под индентором до масштаба, характерного для размеров элементарных носителей деформации и равных по порядку величины одному нанометру. В последнем случае испытание связывают с решением различных вопросов естествознания в рамках отдельных самостоятельных дисциплин. В частности, можно реализовать условия гомогенного зарождения элементарных носителей пластической деформации и определить теоретическую прочность.

Для массового неразрушающего контроля в производственных и научных целях главным становится возможность точной корреляции между диаграммами растяжения и вдавливания и определения комплекса физико-механических свойств как массивного материала так и его отдельных фаз, в том числе покрытий. Такие испытания могут заменить большинство разрушающих испытаний, повысить надежность прогноза усталости, износа, трещиностойкости. В зависимости от конкретной задачи испытание может осуществляться в области макро- микро- и наноразмеров отпечатков. Для широкой практитки - это области микро- и макроиндентирования.

Физический смысл твердости как среднего контактного давления не зависит от масштаба локализации очага пластической деформации и не изменяется при переходе от макро- к микро- и наноиндентированию. Однако твердость НМ],, измеряемая по диаграмме Р-^ не совпадает с традиционной твердостью НМ как средним контактным давлением по фактической площади контакта индентора с образцом. Поэтому важнейшей задачей для практики кинетического индентирования является обоснование методологии пересчета твердости в твердость НМ.

Такой пересчет потребовал разработки ряда методик, учитывающих специфику упругих и пластических деформаций отпечатка. Эти методики имеют свое независимое прикладное применение.

Цель работы. Цель данной работы - установление аналитической связи между параметрами диаграмм вдавливания и характеристиками материала, получаемыми при испытаниях на растяжение.

Объект исследования. В качестве объектов исследования выбран широкий класс материалов (стали 20, 15ГС, 1Х18Н10Т, 15Х1М1Ф, 35ХВФЮА), широко применяемых в различных областях машиностроения.

Достоверность основных положений, выводов и рекомендаций, сформулированных в диссертации, обеспечивается корректностью разработанных физических моделей, сопоставлением результатов аналитических оценок с экспериментальными измерениями, а также с результатами работ ведущих отечественных и зарубежных авторов.

Методы исследования. Диаграммы растяжения получали при стандартных испытаниях на растяжение, соответствующие диаграммы вдавливания получали на приборах конструкции МЭИ (МВ-01м, нагрузки до 200 кГ) и МГИУ (нагрузки до 200 Г). Поверхность образцов приготавливали по методикам фирмы Struers (установка «TegraPol-П»).

Поверхность образца контролировалась с использованием металлографических микроскопов. Проверка результатов измерений осуществлялась с помощью прибора ПМТ-5М с электронной приставкой ОКБ «Спектр». При разработке физических моделей использовались численные эксперименты с использованием ЭВМ. Зависимости деформации от размера отпечатка найдены с обоснованием нового параметра подобия. Соотношение между НМ^ и НМ найдено на базе формулировки закона Гука для условий упруго-пластического контакта. Учитывались поправки, вносимые явлениями гистерезиса в отступления от упругого разгружения отпечатка.

Научная новизна. Впервые предложены корректные методики перехода от HMh к НМ, широко обсуждаемые в мировой практике. Предложена модель гистерезиса, и на этой основе даны поправки к упругому процессу разгружения пластического отпечатка. Функциональные зависимости деформации в

пластическом отпечатке, широко обсуждаемые последние 60 лет, найдены на основе нового параметра подобия с учетом упругих деформаций отпечатка и коэффициента деформационного упрочнения материала. Выявлена главная причина низкой точности определения по твердости предела текучести и предложена методика его точного определения. Эта задача решается с использованием специндентора, образованного двумя пересекающимися профилями.

На защиту выносятся:

- методики перехода от НМь к НМ, учитывающие упругие деформации отпечатка и зависимость пластической деформации не только от размера отпечатка d/D, но и от степенного показателя Мейера п деформационного упрочнения;

- модель гистерезиса, учитывающая избыточное гидростатическое давление в пластической зоне под' отпечатком; поправки с учетом гистерезиса к упругому процессу разгружения пластического отпечатка;

- функциональные зависимости деформации в пластическом отпечатке, исходя из равенства равномерной деформации при растяжении и соответствующей деформации при вдавливании, а также с учетом навала (эффекта pile-up или sink-in) в зависимости от п;

- уточненная формулировка закона Гука при локальном пластическом контакте и поправки для более точного определения модуля упругости (модуля Юнга);

- методики перехода от диаграмм P-h к диаграммам P-d/D и затем к диаграммам растяжения;

- методика определения предела текучести с использованием специндентора.

Практическая значимость. В результате выполнения диссертационной работы предложен ряд методик для оценки физико-механических свойств материалов, применимых в области макро-, микро- и наноиндентирования. Методики применимы в различных областях техники и позволяют существенно

поднять точность прогноза надежности и ресурса изделий машиностроения на новый уровень. Проведенные исследования показывают, что может быть достигнута высокая эффективность от их внедрения в широкую практику.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены для обсуждения на международном симпозиуме: «VII Russian-Chinese Symposium New Materials and Technologies, September 13-18 2003 Agoy, Krasnodar region, Russia»; XV Международной конференции (30 сентября - 3 октября 2003 г.) -Тольятти:ТГУ «Физика прочности и пластичности материалов»; IV Международной научно-практической конференции "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 года, Москва, Россия; Одиннадцатой международной научно-технической конференции студентов и аспирантов 1-2 марта 2005 г, Москва МЭИ (ТУ).

Публикации. Основное содержание работы отражено в 14 печатных трудах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, заключения и списка литературы из 168 наименований. Работа изложена на 130 страницах машинописного текста и содержит 50 рисунков и 12 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулирована проблема, определена цель и структура диссертационной работы.

В первой главе "Современное состояние испытания индентированием" дан аналитический обзор отечественных и зарубежных литературных источников, посвященных проблемам индентирования.

Отмечено, что твердость по Мейеру НМ находят делением нагрузки на площадь проекции отпечатка. Термин твердость распространен на все диапазоны размеров отпечатка, охватывающих области нано- микро- и

макроиндентирования. Твердость, измеренная таким способом, обозначена терминами НМ или НМь. в отличие от стандартных обозначений Н, НУ, НВ или принятых для микротвердости, твердости по Виккерсу и по

Бриннелю.

Показано, что твердости НМ или НМЬ могут различаться более чем в 2 раза, и без учета параметров, определяющих их соотношение, экспериментатор может допустить грубую ошибку в оценке результатов неразрушающего контроля.

Приведены формулы для расчета твердостей по Виккерсу по

Бринелю (НВ, НВ(,), по К н у1Ж,Л1ун)Р о Б е р к о о Мейеру

(НМ, НМь).

Для практики всегда было важно установить параметры подобия между диаграммами твердости и диаграммами растяжения. Для этого необходимо найти коэффициенты подобия между истинными контактными НМ и одноосными 5 напряжениями (в отличие от условных напряжений о) и эффективными (презентативными) деформациями е при вдавливании и при растяжении.

Показано, что известные модели Тейбора и Марковца для оценки деформации противоречат друг другу. В зависимости от размера отпечатка ё/О пластические деформации в них резко отличаются. Отмечено, что обе модели не учитывают ее зависимости от степенного показателя Мейера п.

Многочисленная экспериментальная проверка показала, что в большинстве случаев точность определения предела прочности традиционных конструкционных материалов узкого класса составляет ±5%. Точность определения предела текучести и равномерного удлинения значительно ниже.

Показано, что с использованием индентирования (и наиболее актуального наноиндентирования) решают разнообразные задачи в рамках проблем пластической деформации и разрушения. Широко обсуждается применимость закона Гука для локального пластического контакта.

Отмечено, что существует глобальная проблема размерного эффекта, всегда сопутствующего измерениям в области нано - микротвердости.

Не менее глобальной проблемой является определение пластической деформации в отпечатке.

Отмечена специфика диаграмм P-h для некоторых материалов. В частности показаны аномалии при обратимом фазовом переходе и при испытании градиентных материалов (FGM).

Ниже мы употребляем отечественный термин «кинетическое индентирование», в отличие от термина инструментального индентирования. Сохраняем также термин DSI (depth sensing indentation).

Анализируется модель Джонсона гидростатического ядра, широко обсуждаемая в литературе.

Во второй главе излагаются основы кинетического индентирования. Дается формулировка закона Гука при индентировании. Его формулировку поясним на рис. 1-4.

Рис. 1. Типичная диаграмма вдавливания с тремяучастками: 1- погружения; 2 - выдержки под нагрузкой; 3 -разгружения и повторного нагружения.

На схеме, рис.2 показано соотношение между нагруженным и разгруженным отпечатком:

w - упругое восстановление отпечатка;

ws. - упругое восстановление по контуру отпечатка;

h - глубина отпечатка на диаграмме P-h;

hd - инструментальная глубина разгруженного отпечатка;

ДЬ - высота навала (эффект pile-up, sink-in).

Рис. 2. Схемаупругих и пластическихдеформаций в отпечатке безучета

(слева) и с учетом (справа) навала.

I

1 2 3 4

Рис.3. Законыраспределения среднего давления по площадиупругого отпечатка: 1 - плоский штамп, 2-равномерное давление, 3,4-сферический (3) и конический (4) инденторы.

Рис. 4. Зависимостиупругихдеформаций в отпечатке отхарактера распределения давления по его площади:

Дается соотношение между восстановленной НМ и невосстановленной HMh твердостью:

(1)

Обосновано различие в соотношении между реальным средним давлением q и твердостью по Мейеру НМ, особенно сильно выражающееся в области малых d/D (наличие пояса упругого контакта по периметру отпечатка при переходе от свободной поверхности к остаточному разгруженному пластическому отпечатку).

На рис.5 приведена поправка, определяющая влияние гистерезиса на измеряемый модуль Юнга по формуле, см. рис. 1:

Здесь сЦУШ^ - жесткость системы прибор-образец-индентор;

ё и А - размер и площадь отпечатка. В случае квадратного отпечатка имеет место эквивалентное равенство ё = Е* - известный контактный

модуль упругости.

О 0,2 0,4 0,6 0,8 ДР/Р,

Рис. 5. Поправка Пкмодулю Юнга в зависимости от длины "линейного" участка АР/РГ Точки - экспериментальные измерения на материалах: Ti ( •), Mo {+), Си( ■ ), Л62 ( о ),Д16Т( в ).

В третьей главе обоснованы методики перехода от диаграмм вдавливания к диаграммам растяжения. Свойства использованных материалов приведены в таблице 1 (см. ниже).

__dh_

d

Рис. 6. Упругие деформации в пластическом отпечатке сферического индентора. Пояснения даны в тексте крис.2.

На рис. 6 показана схема восстановления сферического отпечатка, аналогичная схеме на рис. 2.

Соотношение между восстановленной и невосстановленной твердостью получено из схемы на рис.6:

НМ/НМн = (drfdf (3)

В результате анализа с учетом упругих и пластических деформаций получена формула:

НМ/НМ„ = 1- C„(d/D) + C^D/hdXd/Df '[(w/wi +C„Cm(d/D) (4) где CE = (я/4)(В/Е*); C„, = m - 1 + 0,344(m-l)0'461, Q, = 0,5 - l,62(n-2), при этом значения зависят от условий нормировки.

Рис. 7. Отношение НМ//НМ для сферического индентора при т = 1,4; \vj\v ¡=0,775; СЕ = 0,03 (В/Е*=0,0382) и при значениях п от 2,1 (кривая 1) до 2,4 (кривая 4).3начения коэффициентов С„ для кривых 1 и 4: - +0,338 и (-0,15).

При определении механических свойств по твердости необходимо установить параметр подобия между зависимостями:

НМ/В = (<ИЮ)"'2 (6)

Оценка пластической деформации в отпечатке 5 является при этом главной проблемой.

Эта деформация выражена степенной функцией

8= а(,т/ (7)

где коэффициенты СС и Р зависят от п.

0=1,2[1+(п-2)171 (8)

а=0,15+1,206(п-2) (9)

О "Г4-1-1-1-!-1-

О 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 сШ

Рис.8. Зависимости деформации в отпечатке 8от d/D при фиксированных значениях (п-2): 5 - 0,5; 4 -0,4; 3 - 0,3; 2 - 0,2; 1-0,1. Значения

В - по уравнению (8). Для любой промежуточной точки с деформацией 5 на диаграммах S и НМ истинных напряжений получены следующие их отношения:

где: Бь - истинный предел прочности, 8У = ау - предел текучести. В таблице 1 приведены результаты экспериментальной проверки предложенных оценок.

Таблица 1.

Механические свойства в кГ/мм материалов при испытании на растяжение

Свойсгва\Материал Стали

1Х18Н10Т 20 15ГС 15Х1М1Ф 35ХВФЮА

8,,% 0,57 2,0 1,0 0,73 0,77

т 0,346 0,267 0,2165 0,2117 0,115

Ь, кГ/мм7 121,7 79,2 93,5 . 91,1 151,2

5У, кГ/мм7 30,6 27,2 34,8 32,8 83,5

5 при = 0,02 31,4 28 39,4 39,6 96

6ь, формула (5) 0,53 0,364 0,276 0,268 0,13

Бь, формула (5) 97,7 60,5 70,7 68 119,6

Ь'ь, по диаграмме 99 56,2 66 61 114

5ь, по диаграмме 0,55 0,277 0,197 0,14 0,088

п-2 0,526 0,388 0,303 0,296 0,144

Р 1,60 1,44 1,36 1,35 1,24

а 0,817 0,636 0,524 0,513 0,314

1,081 0,990 0,975 0,975 0,997

Проверку полученных зависимостей надежнее осуществлять по формуле (13), поскольку эти отношения суммируют погрешности одновременно пределов текучести и прочности.

Последняя строка в таблице показывает точность аналитических оценок по предложенным зависимостям. Отношение в числителе дает

отношение, рассчитанное по формуле (5), а отношение в

знаменателе - по формулам (8) и (9). Заметим, что погрешность корреляции между диаграммами растяжения и вдавливания в аналитической модели не превышает если диаграммы описывать на стационарном участке

пластической деформации.

Анализ формулы (4) показывает, что точность экспериментального определения отношения зависит, главным образом, от точности

принятого условия для высоты навала: Св=0,5-1,62(п-2). Значения произведений при множителях Се И Ст, если известен модуль Е* (находится по диаграмме Р-И) определяются с точностью порядка 1%. Поэтому из экспериментальных измерений отношения НМ/НМЬ, выполненных однажды, уточняется зависимость Со=£(п,с11Л)). Таким образом, получаем оригинальную методику для установления этой фундаментальной зависимости.

Определение констант Мейера при вдавливании специндентора. На рис. 9 показан индентор, образованный двумя пересекающимися профилями, а на рис.10 - соответствующая диаграмма Р-И. Достигается одновременное определение в точке перегиба диаграммы.

Рис.9. Индентор, образованный двумя пересекающимися профилями с инструментальным диаметром й в плоскости пересечения профилей.

/ъ л

Рис.10. Диаграмма Р-Н для индентора с геометрией по рис. 9.

На рис. 11 показаны расчетные и экспериментальные зависимости, полученные при вдавливании специндентора с инструментальным параметром ф© = 0,4.

50-|-,-,---

О 100 200 300 400

нм

Рис. 11. Расчетные и экспериментальные (+) зависимости НМ=ДНМь)в интервале значений СЕ от 0,01 до 0,03 при фиксированных значениях (п-2): 1-0,1; 2- 0,2; 3 -0,3; 4 - 0,4; d/D=0,4.

Совпадение экспериментальных и расчетных точек в условиях нерегламентированного градиентного поверхностного слоя достигается применением индентора с инструментальным параметром

Таким способом устраняется влияние упрочненного поверхностного слоя на точность определения предела текучести, поскольку диаметр D при одинаковых нагрузках увеличивается более чем на порядок.

Определение констант В и п для сферического индентора при отсутствии градиентного поверхностного слоя.

В широкой практике градиентный поверхностный слой всегда присутствует. В отсутствие такого слоя переход от диаграмм вдавливания к диаграммам растяжения можно осуществлять без использования специндентора. В этом случае выполняется следующая последовательность анализа при определении В и п:

1. При известном значении Е* определяем HMi/E*, а по диаграмме P-h

2. По значениям НМ^/Е* и п* находим В(/Е*.

3. Значения Bh/E* и п* дают значения п и В/Е* (см. текст диссертации).

ЛИТЕРАТУРА

1. СИ. Булычев, В.П. Алехин. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990 — 224 с.

2. С.А. Федосов, Л. Пешек. Определение механических свойств материалов микроиндентированием. М.: МГУ, 2004. - 98 с.

3. W.C. Oliver, G.M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol.19, No. 1, pp.3-20.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Дан анализ существующих исследований в области макро-, микро- и наноиндентирования, бурно развивающихся в настоящее время (методики DSI). Показано, что таким исследованиям присущ ряд нерешенных проблем:

а) При традиционном измерении твердости НМ точность определения предела текучести недостаточна. Это связано с неопределенностью оценки пластической деформации в отпечатке, различающейся у различных авторов почти на порядок.

б) Показано, что в основе методов DSI лежит закон Гука в его применении к пластическому отпечатку. Существуют различия в трактовке закона Гука. В результате надежное соотношение между твердостью HMh, измеренной по диаграмме P-h, и традиционной твердостью НМ до сих пор не установлено.

в) Для оценки механических свойств по твердости необходимо перейти от диаграмм твердости к диаграммам

Устранение этих недостатков и явилось главной целью настоящей работы.

2. В основу аналитических разработок была положена отечественная формулировка закона Гука, признанная в большинстве проанализированных работ. Анализ показал, что такой подход обеспечивает точность оценок упругих деформаций отпечатка порядка 5% , а в индивидуальном анализе - порядка 2%. Это осуществляется за счет корректирующих поправок.

3. Предложены две корректирующие поправки. Первая поправка уточняет значение модуля Юнга за счет учета гистерезиса, а вторую поправку получаем за счет уточнения характера распределения среднего давления по площади отпечатка. Этот характер выражается в различной кривизне ветви разгружения диаграммы пластического отпечатка.

4. Получены формулы для расчета пластической деформации в отпечатках в зависимости от d/D и показателя Мейера п. Показано, что с ростом п деформация существенно увеличивается. Эта закономерность объяснена с привлечением навала (эффекта pile-up и sink-in).

5. Установлено соотношение между твердостями HMh и НМ, зависящее от

- контактный модуль упругости, определяемый по диаграмме Построены графики для практического пользования.

6. При анализе предложенного соотношения между HMh и НМ получена новая оригинальная методика экспериментального установления

зависимости высоты навала от показателя п и размера отпечатка d/D. Точность и экспрессность методики выше альтернативных способов такого измерения.

7. Экспериментально показано существенное влияние присутствующего градиентного поверхностного слоя на точность перехода от диаграмм P-h к диаграммам растяжения. Для преодоления этого недостатка предложен специндентор, образованный двумя пересекающимися профилями и изготавливаемый по существующей технологии изготовления индентора Роквелла.

8. Предложены формулы для расчета пределов прочности и текучести, а также равномерного удлинения, которые устраняют существовавшие неточности при их определении по традиционной твердости.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Булычев СИ., Афанасьев В.М., Узиицев О.Е. Определение пористости материала при индентировании // Заводская лаборатория. Диагностика материалов №4.2002 . Том 68, стр. 51-55.

2. Булычев СИ., Узинцев О.Е., Калмакова А.В. Определение механических свойств по высоте навала // Заводская лаборатория. Диагностика материалов №5.2002 . Том 68, стр. 52-54.

3. V. Alekhin, S. Bulychev, О. Uzintsev, A. Kalmakova The device and technique for automized nondestructive control, investigation and forecast of physico-mechanical and exploitation properties of the powder, composite and nanomaterials and articles made of them // VII Russian-Chinese Symposium New Materials and Technologies, September 13-18 2003 Agoy, Krasnodar region, Russia.

4. Калмакова А.В., Узинцев О.Е. Описание электрической схемы устройства контроля работы BIOS POST CARD // Межвузовский сборник научных трудов "Образование, наука и производство". Т.1. Техника, технологии и перспективные материалы. М.: МГИУ, 2001, стр. 98-100.

5. Калмакова А.В., Узинцев О.Е. Отладочный модуль для решения различного рода задач // Сборник статей научно-практической INTERNET-конференции "Техника, технологии и перспективные материалы" - М.: МГИУ, 2002, стр.58-63.

6. Алехин В.П., Алехин О.В., Калмакова А.В., Узинцев О.Е., Пъен Й.С., Азума Ш.Н., Ким Ч.С., Чо И.С Разработка способов повышения физико-механических свойств материалов после поверхностной упрочняющей обработки // Физика прочности и пластичности материалов: Сб. тезисов и докладов XV Международной конференции (30 сентября - 3 октября 2003 г.) -Тольятги:ТГУ, стр. 1-130'— 1-131.

7. Булычев СИ, Алехин В.П., Узинцев О.Е., Калмакова А.В., Сонг Й.В. Методология нано- микроиндентирования при диагностике современных материалов // IV Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 года, Москва, Россия, сборник научных докладов М.-МГИУ 2003.- с.97-98.

8. Алехин В.П., Артемьев В.А., Алехин О.В., Калмакова А.В., Узинцев О.Е. Разработка высокопрочных и рентгенозащитных материалов на основе нанодисперсных систем // IV Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 года, Москва, Россия, сборник научных докладов М.-МГИУ 2003.- с.89-90.

9. Алехин В.П., Булычев СИ., Узинцев О.Е, Калмакова А.В. Кинетическое индентирование в проблеме неразрушающего контроля и диагностики материалов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов №6. 2004. Том 70, стр. 46-51.

10. Калмакова А.В., Узинцев О.Е. Разработка новой методологии кинетического индентирования с использованием вычислительных систем

(№04 2004год) // Заготовительные производства в машиностроении Издательство "Машиностроение" №04 2004год, стр. 52-54.

И. Калмакова А.В., Узинцев О.Е., Головач Д.В. Модуль сопряжения ЭВМ с прибором кинетического индентирования // Шетпй-конференция студентов и аспирантов факультета Прикладной математики и Технической физики МГИУ "Моделирование явлений и автоматизация процессов", 2005.

12. Калмакова А.В., Узинцев О.Е. Разработка аппаратно-программных средств для исследования физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования // Одиннадцатая международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов 1-2 марта 2005г., Тезисы докладов, том 1, Москва МЭИ (ТУ), 2005, стр. 427-428.

13. СИ. Булычев, В.П. Алехин, О.Е. Узинцев, А.В. Калмакова. Испытания индентированием и закон Гука при локальном контакте // Деформация и разрушение. 2005, № 9 (в печати).

14. СИ. Булычев, В.М. Матюнин, О.Е. Узинцев. Определение механических свойств по твердости на основе новых параметров подобия. Часть 1. Определение пластической деформации в отпечатке // Деформация и разрушение. 2005, № 9 (в печати).

Узинцев Олег Евгеньевич

Разработка новых методик определения механических свойств материалов по кинетической твердости

АВТОРЕФЕРАТ

Подписано в печать 23.05.2005 Формат бумаги 60 х 90/16 Усл. печ. л. 1,5

Тираж 120_

Сдано в производство 23.05.2005

Бум. множит. Уч.-изд. л. 1,6 Заказ № 308

РИЦ МГИУ, 115280, Москва, Автозаводская, 16, 677-23-15

0 9ИЮЛ 2005 i if'":* ?

Vs •-»WV.^'í /

^1697

Условные обозначения.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИСПЫТАНИЯ

ИНДЕНТИРОВАНИЕМ.

1.1.0 критериях прочности в механике твердого тела.

1.2. Восстановленная и невосстановленная твердость.

1.3. Проблема подобия между диаграммами вдавливания и растяжения.

1.4. Актуальные проблемы индентирования.

1.4.1. Наноиндентирование в проблемах пластической деформации и разрушения.

1.4.2. Пластическая деформация в отпечатке.

1.4.3. Специфика некоторых материалов.

1.4.2. Модель Джонсона гидростатического ядра (или гидростатической линзы).

Испытания индентированием, как способы неразрушающего контроля, охватывают в настоящее время области макро- микро- и наноиндентирования. Линейный размер очага пластической деформации при этом изменяется более чем в 1000 раз, а объем - более чем в 109 раз. Результаты сопротивления пластической деформации в этом интервале масштабов ее локализации становятся зависимыми от структуры материала соответствующего масштаба. Сопротивление вдавливанию в виде твердости становится, кроме того, зависимым от скорости истинной деформации и характеризует кинетику процесса.

Нано- микроиндентирование становится эффективным инструментом в решении многообразных проблем пластической деформации и разрушения, прогноза надежности и ресурса изделий, работающих в условиях износа, усталости, динамических и ударных нагрузок, в условиях низких температур и хрупкого разрушения.

В XX столетии массовые испытания индентированием ограничивались, как правило, измерениями микротвердости и твердости. Если сравнить такое испытание с испытанием на растяжение, то твердость фиксирует лишь одну точку на этой диаграмме с координатой напряжения и деформации. Характер диаграммы растяжения оставался неизвестным.

Для контроля свойств покрытий, модифицированных поверхностных слоев, порошковых и композиционных материалов требуется локальный способ нагружения, реализуемый при индентировании.

Мнение многих экспертов сводится к тому, что XXI век будет веком нанонауки и нанотехнологий. Возникает потребность локализовать все в большей степени очаг пластической деформации под индентором.

В соответствии с этими запросами испытание индентированием развивается в двух направлениях. Во первых, результаты испытания регистрируют в виде непрерывной диаграммы вдавливания «нагрузка на индентор - глубина отпечатка - время». Во вторых, - стремлением локализовать очаг деформации под индентором до масштаба, характерного для размеров элементарных носителей деформации и равных по порядку величины одному нанометру. В последнем случае испытание связывают с решением различных вопросов естествознания в рамках отдельных самостоятельных дисциплин. В частности, можно реализовать условия гомогенного зарождения элементарных носителей пластической деформации и определить теоретическую прочность.

Для массового неразрушающего контроля в производственных и научных целях главным становится возможность точной корреляции между диаграммами растяжения и вдавливания и определения комплекса физико-механических свойств, как массивного материала, так и его отдельных фаз, в том числе покрытий. Такие испытания могут заменить большинство разрушающих испытаний, повысить надежность прогноза усталости, износа, трещиностойкости [1-6]. В зависимости от конкретной задачи испытание может осуществляться в области макро- микро- и наноразмеров отпечатков.

Результаты отечественных работ по состоянию до 1990 г. обобщены в монографии [7].

Цель данной работы - дальнейшее развитие методологии такого испытания. Даются аналитические модели связи между параметрами диаграмм вдавливания и характеристиками материала, получаемыми при разрушающих испытаниях.

Ниже мы используем термины «восстановленная» и «невосстановленная» твердость, предложенные в ГОСТе 9450-76 (СТ СЭВ 1195-78). Традиционная (восстановленная) твердость является физически обоснованной величиной и равняется среднему контактному давлению по площади отпечатка. Невосстановленная твердость приобретает некоторое условное значение. Ее вычисляют по глубине отпечатка, измеренной под нагрузкой в процессе непрерывного вдавливания индентора. Установление взаимосвязи между этими двумя величинами становится для практики актуальной задачей. Восстановленная и невосстановленная твердости могут различаться более чем в 2 раза.

Употребляемые ниже условные обозначения частично заимствованы из проекта стандарта ISO/DIS 14577-1.2, регламентирующего измерения по методу DSI (Draft international standard ISO/DIS 14577-1.2. Metallic materials -Instrumented indentation test for hardness and materials parameters).

Отметим также, что изложение основных положений в данной работе базируется на отечественных теоретических и экспериментальных исследованиях. Развитие испытания индентированием за рубежом опирается на теоретические основы, изложенные ниже. Однако в силу массового распространения и доступности способа измерения твердости практика пытается установить связи твердости со всем многообразием характеристик материала, определяющих статическую и циклическую прочность, износостойкость, трещиностойкость, ударную вязкость и др. Обзор в главе 1 не претендует на изложение всех этих проблем в корреляции с испытанием индентированием.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

При выполнении данной работы мы ориентировались на возможность широкого применения предлагаемых методик в массовых испытаниях, которые преследуют главную цель - оценить по твердости основные механические характеристики материала, в том числе в градиентном поверхностном слое (покрытия, упрочнение пластическим деформированием или поверхностной термообработкой). При этом мы исходили из того, что обнаруживается сходство диаграмм вдавливания HM-d/D с диаграммами растяжения. Однако для перехода от диаграмм вдавливания к диаграммам растяжения требуется установить надежные параметры подобия. Необходимо иметь несколько таких параметров подобия. Первый параметр подобия установлен достаточно надежно: 3S = НМ, если при таком сравнении эффективные (презентативные) деформации равны. Однако подобие между деформацией при растяжении 8 и деформацией в отпечатке d/D надежно не установлено. Главное препятствие при этом -наличие нерегламентированного технологического градиентного поверхностного слоя.

Современная техника испытания индентированием базируется на регистрации диаграмм P-h и измерении твердости HMh (методология DSI). Однако связь между HMh и НМ имеет сложный характер. Она зависит от НМ/Е*, п и d/D. Отношение НМь/НМ установлено на базе формулировки закона Гука для условий локального пластического контакта. Влияние пластической деформации в отпечатке выражено через его нормированный объем с учетом навала (эффекты pile-up и sink-in).

При выводе степенной зависимости е = a(d/D)p использован следующий параметр подобия: в точках максимума обеих условных диаграмм деформация 8 одинакова. Найдена функциональная зависимость коэффициентов а и Р от п. При анализе обеих типов диаграмм вклад упругих деформаций вычитается, поскольку диаграммы резко отличаются по уровню всестороннего сжатия. Установлена функциональная связь диаметра индентора D с диаметром Df разгруженного (восстановленного) отпечатка.

Получена следующая зависимость между степенным показателем упрочнения ш при растяжении и показателем (п-2) при вдавливании: (п-2) = Рш, где р>1 и увеличивается с ростом п от 1,2 до 1,57 при п = 0,5. Эта простая линейная зависимость экспериментально не могла быть подтверждена. Этому препятствовал нерегламентированный технологический градиентный поверхностный слой. В этих целях предложена методика испытания с использованием специндентора, профиль которого содержит точку перелома (модернизированный индентор Роквелла, изготовляемый по той же технологии). Специндентор имеет в плоскости пересечения двух профилей фиксированные значение d/D и площади А. При этом одновременно определяются величины HMh и НМ. По отношению НМь/НМ и изложенной выше теории определяются константы Мейера и осуществляется переход к диаграммам растяжения.

На базе реализуемой высокой точности оценки упругих деформаций отпечатка предложена методика экспериментального измерения эффектов pile-up и sink-in. Точность и эффективность методики выше альтернативных способов такого измерения.

По международным стандартам измерение твердости относят к статическим испытаниям. Это ограничение методологии DSI снимается термином кинетическое индентирование.

Эти обобщения заключаем следующими выводами: 1. Дан анализ существующих исследований в области макро-, микро- и наноиндентирования, бурно развивающихся в настоящее время (методики DSI). Показано, что таким исследованиям присущ ряд нерешенных проблем: а) При традиционном измерении твердости НМ точность определения предела текучести недостаточна. Это связано с неопределенностью оценки пластической деформации в отпечатке, различающейся у различных авторов почти на порядок. б) Показано, что в основе методов DSI лежит закон Гука в его применении к пластическому отпечатку. Существуют различия в трактовке закона Гука. В результате надежное соотношение между твердостью HMh, измеренной по диаграмме P-h, и традиционной твердостью НМ до сих пор не установлено. в) Для оценки механических свойств по твердости необходимо перейти от диаграмм твердости HMh - h к диаграммам НМ - d/D. Устранение этих недостатков и явилось главной целью настоящей работы.

2. В основу аналитических разработок была положена отечественная формулировка закона Гука, признанная в большинстве проанализированных работ. Анализ показал, что такой подход обеспечивает точность оценок упругих деформаций отпечатка порядка 5% , а в индивидуальном анализе - порядка 2%. Это осуществляется за счет корректирующих поправок.

3. Предложены две корректирующие поправки. Первая поправка уточняет значение модуля Юнга за счет учета гистерезиса, а вторую поправку получаем за счет уточнения характера распределения среднего давления по площади отпечатка. Этот характер выражается в различной кривизне ветви разгружения диаграммы P-h пластического отпечатка.

4. Получены формулы для расчета пластической деформации в отпечатках в зависимости от d/D и показателя Мейера п. Показано, что с ростом п деформация существенно увеличивается. Эта закономерность объяснена с привлечением навала (эффекта pile-up и sink-in).

5. Установлено соотношение между твердостями НМь и НМ, зависящее от НМ/Е* и п, где Е* - контактный модуль упругости, определяемый по диаграмме P-h. Построены графики для практического пользования.

6. При анализе предложенного соотношения между НМь и НМ получена новая оригинальная методика экспериментального установления зависимости высоты навала от показателя п и размера отпечатка d/D. Точность и экспрессность методики выше альтернативных способов такого измерения.

7. Экспериментально показано существенное влияние присутствующего градиентного поверхностного слоя на точность перехода от диаграмм P-h к диаграммам растяжения. Для преодоления этого недостатка предложен специндентор, образованный двумя пересекающимися профилями и изготавливаемый по существующей технологии изготовления индентора Роквелла.

8. Предложены формулы для расчета пределов прочности и текучести, а также равномерного удлинения, которые устраняют существовавшие неточности при их определении по традиционной твердости.

1. B.C. Золоторевский. Механические свойства металлов. М.: МИСИС, 1998-400 с.

2. Н.А. Махутов. Деформационные критерии разрушения и расчет элементов конструкций на прочность. М.: Машиностроение, 1981 -273 с.

3. В.Ф. Терентъев. Усталостная прочность металлов и сплавов. М.: Интермет инжиниринг, 2002 288 с.

4. K.JI. Джонсон. Механика контактного взаимодействия. Пер. с англ. М.: Мир, 1989-510 с.

5. В.В. Шелофаст. Основы проектирования машин. М.: АПМ, 2000 -468 с.

6. И.Г. Горячева. Механика фрикционного взаимодействия. М.: Наука, 2001 -478 с.

7. С.И. Булычев, В.П. Алехин. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990 224 с.

8. JI.M. Качанов. Основы теории пластичности. М.: Наука. 1969 420 с.

9. Tabor D. The Hardnes of Metals.- Oxford: Clarendon Press, 1951. -136 c.

10. Tabor D. The Hardness and Strength of Metals. J. Inst. Met., 1951, 79, 1-18.

11. Зайцев Г.П. Твердость по Бринеллю как функция параметров пластичности. // Заводск. лаборат., 1949. №6, 704-717.

12. Варнелло В.В. Измерение твердости металлов. М.: Изд. Стандартов, 1965.-210с.

13. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости. М.: Машиностроение, 1979. - 192 с.

14. Дрозд М.С. Определение механических свойств металла без разрушения. М.: Металлургия, 1965. - 171 с.

15. Дрозд М.С., Матлин М.М., Сидякин Ю.И. Инженерные расчеты упругопластнческой контактной деформации. М.: Машиностроение, 1986.-220 с.

16. В.М. Матюнин. Методы и средства безобразцовой экспресс-оценки механических свойств конструкционных материалов. М.: МЭИ, 2001 94 с.

17. О'Нейлъ Г. Твердость металлов и ее измерение. M.-JL: ГТТИ, 1940. - 376 с.

18. Давиденков Н.Н. Некоторые проблемы механики материалов. JL: Лениздат, 1943. - 246 с.

19. Гогоберидзе ДБ. Твердость и методы ее измерения. М.-Л.: Машгиз, 1952.-319 с.

20. Борисенко В.А. Прочность и твердость тугоплавких материалов при высоких температурах. Киев: Наукова думка, 1984.- 212 с.

21. Тылевич Н.Н. Определение механических свойств судостроительных материалов методом вдавливания Труды ЦНИИ технологии судостроения, вып. 23. 1959. -123 с.

22. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976.-230 с.

23. Meyer Е. Untersuchungen uber Harteprufung und Harte-Brinell Methoden // Mitt., Forschungsarbeiten VDJ, 1909, 65-66 c.

24. Ишлинский А.Ю. Осесимметричная задача пластичности и проба Бринелля. // Прикл.матем. и мех., 1944. 3. 201-222 с.

25. Варнелло В.В. Приближенное решение задачи о вдавливании пологих конусов в жесткопластическую среду, // Журнал прикладной механики и технической физики, 1964. № 4. 105-112 с.

26. Семин A.M. Определение механических свойств металлов по характеристикам твердости. М.: Соврем. Гуманит. Унив., 2000 154 с.

27. Зайцев Г.П. Твердость по Виккерсу и Роквеллу как функция параметров пластичности металлов и условий опыта. // ФММ, 1956. 2, с. 339-344.

28. Зайцев Г.П., Смолич С.А. Определение параметров пластичности металлов методом вдавливания конуса. // Заводск. лаборат., 1950. №11. 1356-1362.

29. Cahoon Y.R., Broyghton W.H., Kutzak A.R. The Determination of Yield Strenght From Hardness Measurements. // Metall. Trans., 1971. V2, 7. 19791986.

30. Chang S.C. The Determination of tensile properties from Hardness measurements for Al-Zn-Mg alloys. //J. Mater. Scien., 1976. 11. 623-630.

31. Марковец М.П., Каращук А.Ф. Сравнение различных методов определения предела текучести по твердости // Зав. лаб., 1961. 27. 5. 599604.

32. Розенберг A.M. и Хворостухин JI.A. Твердость и напряжения в пластически деформированном теле // ЖТФ, 1955. т. XXV. вып. 2.

33. Зайцев В.И. Физика пластичности гидростатически сжатых кристаллов. К., Наукова думка, 1983, 186 с.

34. Горицкий В.М., Иванова B.C., Орлов Л.Г., Терентъев В.Ф., Кадомцев А.Г., Матвеев В.Е. Кинетика разрушения и влияние на нее обработок при циклическом изгибе стали ЗОХГСН2А// Физика и технология упрочнения поверхности металлов. Л., 1984. с. 76-77.

35. Дель Г.Д. Определение напряжений в пластической области по распределению твердости. М.: Машиностроение, 1971. 200 с.

36. Савицкий Ф.С., Захаров И.А., Вандышев Б.А. Исследование хладноломкости стали по параметрам конических отпечатков // Заводск. лаборат., 1949. 9. с. 1095-1103.

37. Бондарев Ю.Е., Варнелло В,В., Цибин Г.И. Распределение деформаций под отпечатком шарика // Заводская лабор., 1963. 29. № 5, 604-606.

38. Лагутин Л.П. Экспериментальные исследования температурно-временной зависимости деформированного состояния полимеров при вдавливании индентора. Автореф. канд.диссерт. / М.: МФХИ им. Карпова, 1971.25 с.

39. Krisch A. Die Verfestigung unter dem Harteprufeindruck // VDI -Berichte. 1957, Bd.l 1. p. 59-63.

40. Y.I. Oka, M. Matsumura, H. Funaki. Wear // 1995, V. 186-187, p.50.

41. Савицкий Ф.С., Вандышев Б.А. Определение предела текучести и прочности безобразцовым методом // Измерительная техн. 1955, №6, с. 2629.

42. Матюнин В.М. Методы и средства безобразцовой оперативной оценки механических свойств материалов элементов конструкций и машин // Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук /МАДИ. М., 1993. - 250с.

43. М.М. Chaudhri. II Phil. Mag. Lett. 1993. V.67, 107.

44. M.M. Chaudhri. II Acta Mater. 1998. V.46, 3047.

45. Kelly A. Strong Solids. -Oxford: Clarendon Press,. 1966. -193 p.

46. Иванов П.А. Влияние контактного трения при испытании металлов на твердость по Бринеллю // Заводская лаборатория, 1962. 5. 610-615.

47. Ковальченко М.С., Бовкун Г.А., Рагозин И.П. Деформативные свойства монокристаллов переходных металлов при непрерывном вдавливании индентора// Порошков, металлургия, 1983, 12, 82 -86.

48. Алехин В.П., Булычев С.И. Расчет механических характеристик при испытании на вдавливание с учетом упругих деформаций. // Физика и хим. обраб. мат., 1978. №3. С. 134-138.

49. С/7. Ullner, L. Hohne. Phys. Status Solidi. 1992, 129, 167.

50. W.C. Oliver and G.M. Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments //J. Mater. Res. 1992. Vol.7, No. 6, pp.1564-1583.

51. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория, 1975. 41. №9. с. 1137-1141.

52. Булычев С.И., Алехин В.П., Терновский А.П. Об определении физико-механических свойств материалов методом непрерывного вдавливания индентора // Физика и хим. обраб. мат., 1976. № 2. с.58-64.

53. Булычев С.И., Алехин В.П., ШоршоровМ.Х. Терновский А.П. Исследование механических свойств материалов с помощью кинетической диаграммы Нагрузка-глубина отпечатка при микровдавливании // Проблемы прочности, 1976. № 9. с. 79-83.

54. M.F. Doerner, W.D. Nix. J. Mater. Res. 1986,1, №4, 601.

55. С.И. Булычев. Определение модуля Юнга и гистерезиса при индентировании // ДАН РФ, 2000, 375, №6, с. 762-766.

56. С.И. Булычев. Соотношение между восстановленной и невосстановленной твердостью при испытании наномикроиндентированием //ЖТФ. 1999.Т.69, вып.7. с. 42-48.

57. Булычев С.К, Горячева И.Г., Алехин В.И Закон распределения давления и гистерезис в пластическом отпечатке // Материаловедение. 2004, № 9, с. 23-26.

58. N.M. Jennet, J. Mtneve. In: Fundamentals of Nanoindentation and Nanotribology, 522, Materials Research Societi, Pittsburg, PA, 1998, p. 239.

59. E.G. Herbert at all. Thin Sol. Films. 2001, 398-399, 331.

60. J. Malzbender, G. de With, J. den Toonder. J. Mater. Res. 2000, 15, №5, 1209.

61. S.V. Hainsworth, H. W. Chandler, T.F. Page. J. Mater. Res. 1996, 11, №8, 1987.

62. K.W.Xuatall. J. Mater. Res. 1998,13, №12, 3519.

63. J.C. Hay, A. Bolshakov, G.M. Pharr. J. Mater. Res., 14, No. 6 (1999) 2296.

64. D. J. Strange, A.K. Varchneya. J. of Mater. Sci. 2001, 36, №8, 1943.

65. M.R. Vanlandigham at all. Macromol. Simp. 2001,167, 15.

66. D.F. Bahr, D. E. Wilson. J. Mater. Res. 1999,14, №6, 2269.

67. Шоршоров M.X., Алехин В.П., Булычев С.И. О масштабной зависимости твердости // ФММ, 1977, т. 43, № 2. с. 374-379.

68. N. Bonnet at all. Microscopy, Microanalysis and Microstructures. 1994, 5, №4-6, 477.

69. J.S. Villarubia. J. of Res. of the Nayional Instinute of Standards and Technology. 1997, 102, №4, 1425.

70. M. Sakai. Acta Metall Mater. 1993, 41, №6, 1751.

71. M. Sakai. J. Mater. Res. 1999,14, №9, 3630.

72. A. Bolshakov, G.M. Pharr. J. Mater. Res. 1998,13, №4, 1049.

73. J. Gong, Y. Li. J. Mater. Sci. 2000, 35, №1, 209.

74. C.A. Федосов, Л. Пешек. Определение механических свойств материалов микроиндентированием (современные зарубежные методики-обзор). М.: МГУ, 2004. 98 с.

75. N.A. Fleck, J. W. Hutchinson. J. Mech. Phys. Solids. 1993, 41, 1825.

76. N.A. Fleck at all. Acta Metalurgica and Mater. 1994, 42, №2, 475.

77. H. Buckle. Metallkunde, 1955, 549, №9, 1067.

78. C.F. Robertson, М. С. Fivel. J. Mater. Res. 1999,14, №6, 2251.

79. B.N. Gane, J.M. Cox. Phil. Mag. 1970,179, №22, 881.

80. A.G. Atkins, D. Tabor. J. Mech. Phys. Solids. 1965,13, 149.

81. A.E. Tekkaya. In:Advanced Technology of Plasticity, II, Proceeding of the 6th ICTP, Sept. 19-24, 1999, p.825.

82. Y.T. Heng, C.M. Heng. J. Appl. Phys. 1998, 84, №3, 1284.

83. Y.T. Heng, Z. Li. J. Mater. Res. 2000,15, №12, 2830.

84. A.E. Giannakopoulos, P.L. Larson, R. Vestergaard. Int. J. Solids Struct., 1994,31,2679.

85. J.L. Bucaille at all. Acta Materialia, 2003, 51, 1663.

86. Y.I. Oka, M. Matsumura, H. Funaki. Wear, 1995 186-187, 50.

87. K.L. Jonson. J. Mech. Phys. Solids. 1970,18, 115.

88. K. Tanaka. J. Mater. Sci., 1987, 22, 1501.

89. M. Dao at all Acta Materialia, 2001, 49, 3 899.

90. F.M. Haggag at all. Scripta Materialia. 38, №4, 645.

91. K.L. Murti at all Int. J. Pressure Vessels and Piping. 1999, 76, №6, 361.

92. G.M. Pharr, W.C. Oliver and D.S. Harding. New evidence for pressure-induced phase transformation during the indentation of silicon // J. Mater. Res. 1991. Vol.6, No.6, pp.1129-1130.

93. H.B. Новиков, C.H. Дуб, Ю.В. Мильман, ИВ. Гриднева, С.И. Чугунова. Применение метода наноиндентирования для изучения фазового превращения полупроводник-металл в кремнии // Сверхтвердые Материалы. 1996.№ 3. с.36-45.

94. A.E. Giannakopoulos, S. Suresh. Int. J. Solids and Struct. 1997, 34 Iss. 19, 2357.

95. S. Suresh, A.E. Giannakopoulos, J. Alcala. Acta Materialia, 1997, 45, №4, 1307.

96. T. Nakamura, T. Wang, S. Sampath. Acta Materialia, 2000, 48, 4293.

97. Dong Li, Yip-Wah Chung, Ming-Show Wong, William D. Sproul. Nano-indentation studies of ultrahigh strength carbon nitride thin films// J. Appl Physics. 1993. 74(1). 219-223.

98. С.И. Булычев, В.М. Афанасьев, O.E. Узинцев. Определение пористости материала при индентировании //Заводская лаб., 68, 2002, №4, с. 51-55.

99. S. Shamasundar, R.E. Dutton, S.L. Samiatin. Scripta Metallurgica et Materialia. 1994,31, №5, 521.

100. T. Kim, J.S. Kim. Powder Metallurgy, 1998, №3, 41, 199.

101. M.N. Rachman, L.C. De Longhe, R.J. Brook. J. Am. Cer. Soc., 1986, 69, 53.

102. Ю.И. Головин, В.И. Иволгин, В.В. Коренков и др. Определение комплекса механических свойств материалов в нанообъемах методами наноиндентирования //Конденсированные среды и межфазные границы. 2001. ТЗ, №2, с. 122-135.

103. Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, А.И. Бенгус и др.Н Зависимые от времени механические свойства аморфных металлических сплавов, определенные методом динамического индентирования //Известия ВУЗов. Черная металлургия. 2000, №10, с. 45-49.

104. С.В. Потапов, Э.А. Бойцов, А.И. Тюрин. Исследование кинетики деформирования тонких приповерхностных слоев твердых тел методом динамического наноиндентирования // Вестник ТГУ. 2001.Т.5,в.5, с. 632635.

105. Ю.И. Головин, В.И. Иволгин, В.В. Коренков, А.И. Тюрин. Определение времязависимых пластических свойств твердых телпосредством динамического наноиндентирования //Письма в ЖТФ. 1997. Т.23, №16, с. 15-19.

106. В.П. Алехин, С.И. Булычев. Определение активационного объема по изменению твердости //ДАН СССР, 1978, № 4, с. 154-156.

107. АС №1111065, МКИ G 01N 3/42. Способ определения физико-механических характеристик материалов /Булычев С.И Болотова JI.K., Алехин В.П., Шоршоров М.Х., Чернышева Т.А. БИ № 32, 1984.

108. АС № 1260726, МКИ G 01N 3/42. Способ поверки микротвердомеров с автоматической регистрацией глубины отпечатка/ Булычев С.И. БИ. 1986, № 36.

109. А.П. Володин //Приборы и техника эксперим. 1998. №6, с. 3-42.

110. В. Bhushan, V.N. Koinkar II Appl. Phys. Lett. 1994.V64.№13. P. 16531655.

111. M.R. VanLandingham, S.H. McKnight, G.R. Palmese et ceter. IIJ. Adhesion. 1997. V16. P.117-119.

112. Sh.P. Baker //Thin Solid Films/ 1997. V.308-309. P.289-296.

113. В.П. Алехин, С.И Булычев, Е.Ю. Ляпунова /Вестник Тамбовского университета. Сер.: Естественные и технические науки. 1998. Т 3, Вып. 3, с. 225-227.

114. С.И. Булычев. Анализ структуры по статистике индентирования // Заводская лаб. 67,2001, №6, с. 55-58.

115. С.И. Булычев. О корреляции диаграмм вдавливания и растяжения // Заводская лаб. 67, 2001, №11, с. 33-41.

116. Алехин ВП., Берлин Г.С., Исаев А.В., Колей Т.Н., Терновский А.П. К методике микромеханических испытаний материалов микровдавливанием. Заводск. лабор., 1972. 38. 4. 488-490.

117. Терновский А.П., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. О микромеханических испытаниях материалов путем вдавливания. -Заводск. лаборат., 1973. 10. 1242-1246.

118. Дегтярев В.И., Матюнин В.М., Лагвешкин В.Я. Автоматическая запись диаграмм твердости // Тр. МЭИ, теплоэнергетика и энергомашиностроение, вып. 104. М.: МЭИ, 1972. С. 86-89.

119. Dengel D., Kroeske Е. Vorstellung eines neuen Gerates fur Mechanische Werkstoffprufungen//Materialprufung, 1976. 18. 5. 161-166.

120. Nishibori M., Kinosita K. Ultra-microhardness of vacuum-deposited films. 1. Ultra-microhardness test // Thin, solid Films, 1978. 48. 3. 325-331.

121. Pethica By. J.В., Hutchings R., Oliver W.C. Hardness measurement at penetration depth as small as 20nm // Phil. Mag. A. 1983. 48. 4. 593-60.

122. Rossington C., Evans A.G., Marshall D.B., Khuri-Jakub B.T. Measurement of Adhezence of Residyally stressed Thin Films by Indentation" II. Experiments with ZnO/Si// J. Appl. Phys., 1984. 56. 10. 2639-2644.

123. Loubet J.L., Georges J.M., Marchesini 0., Meille G. Vickers Indentation Curves of Magnesium Oxide (MgO)//Transact. ASME, 1984. 106. 1. 43-48.

124. AC № 836567, МКИ G 01N 3/42. Прибор для исследования микромеханических свойств матер. / А.К. Кулапов, В.М. Шишин, М.Х. Шоршоров, С.И. Булычев, И.О. Дубсон, А.Б. Быстрое. БИ № 21, 1981, с. 207.

125. АС № 922584. МКИ G 01N 3/42. Прибор для исслед. микромехан. свойств матер. / А.К. Кулапов, В.М. Шишин, М.Х. Шоршоров, С.И. Булычев, А.Б. Быстров, Н.Н. Оселедько. БИ № 15, 1982.

126. АС № 1147950, МКИ G 01N 3/42. 1984. № 12, 1985. Прибор для определения мех. свойств материалов / Кулапов А.К., Булычев С.И., М.Х. Шоршоров, А.Б.Быстров, А.С. Федюнина. БИ № 32, 1984.

127. АС № 1260729 МКИ G 01N 3/42. Способ определения твердости материала / Булычев С.И. БИ. 1986, № 36.

128. АС № 1363026, МКИ G 01N 19/04. 1987. Б.И. № 48. Способ определения адгезионной прочности покрытия / Манохин А.И., Булычев С.И., Алехин В.П., Тюрпенко О.А. БИ № 48, 1987.

129. AC № 1439463 МКИ G 01N 3/42. Прибор для механических испытаний материалов / Булычев С.И. и др. БИ № 43, 1988.

130. АС № 1631249. МКИ G 01В 3/42 Способ определения пористости / Булычев С.И., Алехин О.В., Соломонов JI.A. БИ № 8, 1991.

131. АС № 1631250. МКИ G 01N В 3/42. Способ определ. пористости / Булычев С.И., Алехин О.В., Соломонов J1.A. БИ № 8, 1991.

132. Булычев С.И, Алехин В.П., Шоршоров М.Х. Исследование физико-механ. свойств матер, в приповерхн. слоях и в микрообъемах методом непрерывного вдавливания индентора// ФизХОМ, 1979. №5. С. 69 81.

133. Алехин В.П., Булычев С.И., Шоршоров М.Х. Определение эффективной поверхностной энергии методом микровдавливания индентора//Проблемы проч., 1979, № 1. С. 19-23.

134. Манохин А.И., Кудинов В.В., Булычев С.И. Оценка мех. свойств покрытий методом непрерывного вдавливания индентора // Защитные покрытия на металлах :сб. Киев: Наукова Думка, 1986. №20. С.61-67.

135. Шнырев Г.Д., Булычев С. И. Алехин В.П., Терновский А.П., Скворцов В.Н. Прибор для испытания материалов методом записи кинетической диаграммы вдавливания индентора // Зав. лаб. 1974, 40, №11, с. 1406-1409.

136. Булычев С.И. Об оценке упругих деформаций при испытании вдавливанием индентора с регистрацией глубины отпечатка // Проблемы прочн, 1989. № 1.С. 87-90.

137. Булычев С.И. Достижения и перспективы испытания материалов непрерывным вдавлив. индентора // Заводск. лаб., 1992, 58. №3 с. 29-36.

138. Buckle И. Progress in Mikro-indentation Hardness Testing.// Metallurg. Reviews Publis. Inst. Met., 1959. 4. 13. 49-100.

139. Buckle H. Untersuchungen uber die Lastabhangigkeit der Vickers-Mikroharte.//Zeitschr. Metalk., 1954. 45. 11. 623-632.

140. Лурье А.И. Пространственные задачи теории упругости. М.: ГТТИ, 1955.- 408 с.

141. I.N. Sneddon. Int. J. Eng. Sci. 1965,3, 47.

142. King R.B. II Int. J. Solids Struktures, 1987. V 3. P 1657.

143. Галанов Б.А., Григорьев O.H., Мильман Ю.В., Рагозин И.П., Трефилов В.И. Определение твердости и модуля Юнга при упруго-пластическом внедрении инденторов в материалы// ДАН СССР. 1984.274. 4.815-817.

144. Шоршоров М.Х., Булычев С.К, Алехин В.П. Работа упругой и пластической деформации при вдавливании индентора // ДАН СССР, 1981, т.259, №4. с. 839-842.

145. Галанов Б.А. Приближенное решение некоторых контактных задач с неизвестной площадкой контакта в условиях степенного упрочнения материала // ДАН УССР, 1981, А, 6, с. 36-42.

146. Галанов Б.А. О приближенном решении некоторых задач упругого контакта двух тел// ИАН СССР, МТТ, 1981, 5, с. 61-67.

147. Галанов Б.А., Григорьев О.Н., Мильман Ю.В., Рагозин И.П. Определение твердости и модуля Юнга по глубине внедрения пирамидального индентора// Проблемы прочности, 1983.11. С. 93-96.

148. Григорьев О.Н., Мильман Ю.В., Скворцов В.Н. Сопротивление ковалентных кристаллов микровдавливанию// Порошковая металлургия, 1977, 8, 72-80.

149. Дрозд М.С., Матлин М.М., Сидякин Ю.И. Инженерные расчеты упругопластической контактной деформации. М.: Машиностроение, 1986.-220 с.

150. W.C. Oliver, G.M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol.19, No. 1, pp.3-20.

151. С. И. Булычев, В.П. Алехин. Метод кинетической твердости и микротвердости в испытании вдавливанием индентора // Зав. лаб. 1987, 53, №11, с. 76-80.

152. С.И. Булычев, О.Е. Узинцев, А.В. Калмакова. Определение механических свойств по высоте навала // Заводская лаб., 68, 2002, №5, с. 52-54.

153. Бакиров М.Б., Потапов В.В. Феноменологическая методика определения механических свойств корпусных сталей ВВЭР по диаграмме вдавливания шарового индентора // Заводская лаб. 66, 2000, №12, с. 35-44.

154. С.И. Булычев, В.П. Алехин, О.Е. Узинцев, А.В. Калмакова. Испытания индентированием и закон Гука при локальном контакте // Деформация и разрушение. 2005, № 9, с. (в печати).

155. С.И. Булычев, В.М. Матюнин, О.Е. Узинцев. Определение механических свойств по твердости на основе новых параметров подобия. Часть 1. Определение пластической деформации в отпечатке // Деформация и разрушение. 2005, № 9, с. (в печати).

156. С.И. Булычев, В.М. Матюнин, Д.В. Головач. Определение констант Мейера по DSI диаграмме // Деформация и разрушение. 2005, № 9, с.

157. F.M. Borodich and L.M. Keer. Evaluation of elastic modulus of materials by adhesive (no-slip) nano-indentation // Proc. R. Soc. Lond. A. 2004, 460, 507-514.

158. F.M. Borodich, L.M. Keer. Contact problems and depth-sensing nanoindentation for frictionless and frictional boundary conditions // Internat. J. Solids Struct. 2004. V.41, pp. 2479-2499.

159. Y.T. Cheng, C.M. Cheng. Scaling, dimensional analisis, and indentation measurements // Mater. Scien. Engineer. 2004. V44, pp. 91-149.

160. В.П. Алехин, С.И. Булычев, А.В. Калмакова, О.Е. Узинцев. Кинетическое индентирование в проблеме неразрушающего контроля и диагностики материалов // Заводская лаб., 70, 2004, №6, с. 46-51.

161. Ивенс А., Рулингс Р. Термически активированная деформация кристаллических материалов // Термически активированные процессы в кристаллах, вып. 2. Сб. ст. / М.: Мир, 1973, 172-266.

162. Трефилов В.И, Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. К.: Наукова думка, 1975, 316 с.

163. Шляпин А.Д. Структура и свойства сплавов на основе несмешивающихся компонентов. -М.: МГИУ, 1997. 63 с.

164. Булычев С.И, Алехин В.П. Геометрия шейки при растяжении. ЧастьГ Масштабы локализации деформации // Материаловедение. 2004, № 10, с. 12-19.

165. Булычев С.И, Алехин В.П. Геометрия шейки при растяжении. Часть!!. Силовые барьеры // Материаловедение. 2004, № 11, с. 12-19.