автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса

На правах рукописи

КАЛМАКОВА АНАСТАСИЯ ВИКТОРОВНА

ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ КИНЕТИЧЕСКОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЗИРОВАННОГО КОМПЛЕКСА

Специальность 05.02.01 -Материаловедение в машиностроении

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2006

Работа выполнена в Московском государственном индустриальном университете на кафедре «Техническая физика»

Научный руководитель: заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук,

профессор, академик РАЕН Алёхин Валентин Павлович

Научный консультант:

доктор технических наук, профессор Булычев Сергей Иванович

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Глезер Александр Маркович доктор технических наук, профессор Баранов Юрий Викторович

Ведущая организация - Институт металлургии РАН им. А.А. Байкова

Защита диссертации состоится 22 марта 2006 года в 1410 часов на заседании диссертационного совета № Д 212.129.01 при Московском государственном индустриальном университете по адресу г. Москва, ул. Автозаводская, 16.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Московского государственного индустриального университета.

Автореферат разослан 20 февраля 2006 г. Ученый секретарь

диссертационного совета №Д212.129.01

кандидат технических наук, доцент

Иванов Юрий Сергеевич

Актуальность работы. Испытания кинетическим индентированием как способы неразрушающего контроля охватывают в настоящее время области макро-, микро- и наноиндентирования. Линейный размер очага пластической деформации при этом изменяется более чем в 1000 раз, а объем - более чем в 109 раз. Такой масштаб локализации при кинетическом индентировании позволяет находить корреляции между результатами такого испытания и многообразными процессами пластической деформации и разрушения.

Важно отметить, что методология испытания индентированием с регистрацией диаграммы кинетического индентирования «нагрузка на индентор Р -глубина отпечатка И - время ?», базируется на отечественных исследованиях. В основе методологии анализа таких диаграмм лежит закон Гука, сформулированный для условий локального пластического контакта.

Очевидно, что для повышения эффективности методологии кинетического индентирования необходимо разработать программно-аппаратные средства, позволяющие в широком диапазоне нагрузок, твердостей материалов и времени воздействия на исследуемый материал проводить испытания физико-механических свойств материалов этим методом. Необходимо также разработать новые методы преобразования информации и повысить точность измерений в диапазоне малых сигналов. Для управления процессом исследования и обработки полученных данных целесообразно использовать ЭВМ, для чего необходимо разработать базовое программное обеспечение и прикладное программное обеспечение. Для получения необходимых точностных характеристик свойств материалов необходимо применять калибровку параметров Р, й и г при настройке автоматизированного комплекса, а также учитывать реальную геометрию индентора при расчетах.

Кинетическое индентирование выявляет процессы локальной пластической деформации при износе, усталости, ударной вязкости и др. Они являются не статическими, а кинетическими (зависящими от скорости и времени) процессами. Учитывая, что масштаб событий при индент

¡рованнн твердого тела изме-РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ 1 БИБЛИОТЕКА |

СП 08

няется в 109 раз, необходимо заключить, что кинетическое индентирование представляется мощным и эффективным способом для установления закономерностей перехода от макро- к микромасштабу многообразных процессов пластической деформации и разрушения.

Актуальность диссертационной работы подтверждается выполнением в рамках ведомственной научной программы 2005г. Минобразования РФ «Развитие научного потенциала высшей школы» проекта «Разработка программно-аппаратного комплекса для определения физико-механических и эксплуатационных свойств материалов и изделий методом кинетического индентирования».

Цель работы: Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса, новых методов преобразования информации и разработка методики оценки коэффициента трещиностойкости (К1С ) по диаграмме вдавливания, которая исключает не только необходимость измерения длины трещин в зоне отпечатка, но и, что особенно ценно для непрозрачных материалов, позволяет оценить К1С для материалов, не образующих такие трещины.

Для достижения указанной цели нужно решить следующие задачи;

1) разработать автоматизированный комплекс для трехпараметрического анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка Ъ -время Г";

2) разработать более информативные методы преобразования сигналов с датчиков Р и А;

3) разработать аппаратно-программные средства для получения минимальных погрешностей измерений в области малых сигналов;

4) разработать аппаратно-программные средства для автоматической настройки автоматизированного комплекса с целью исключения дистабилизирующих факторов, таких, как вибрации, температурная нестабильность, влажность, скачки питающего напряжения и т.д.;

м

5) разработать методику автоматизированного двухмерного анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка Л";

6) разработать программное обеспечение для управления комплексом при проведении исследований по заданному алгоритму;

7) разработать методику и программу расчета для паспортизации материалов;

8) провести модельные эксперименты, сопоставить расчетные данные с экспериментальными.

В качестве объектов исследования выбраны широко применяемые в ряде отраслей промышленности материалы, входящие в диапазон твердостей 0,1+10 ГПа. Среди них:

-керметы систем А120з-А1, А1203-А1-силикатное стекло;

-водородаккумулирующие материалы, образующие трещины при ивдентиро-вании, следующих составов: ТхСг^ и Хго^ТщМщ (выбор данных соста-

вов обусловлен также их практическим значением);

- бескислородная ультрадисперсная медь, полученная в результате процесса вакуумного осаждения, используемая в качестве эталона.

Достоверность основных положений, выводов и рекомендаций, сформулированных в диссертации, обеспечивается сопоставлением их с экспериментальными данными, использованием классических методов исследований и применением современной вычислительной техники.

Методы исследования, применяющиеся в диссертационной работе, включают исследование материалов методом кинетического индентирования и традиционной микротвердости. В программном обеспечении используются многофункциональные преобразования параметров. Обработка результатов экспериментов производилась методами математической статистики и по известным методикам и формулам.

Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем: -предложены и реализованы новые методы многофункционального управления режимами проведения экспериментов, получения и обработки данных для раз-

работанного и созданного автоматизированного комплекса по кинетическому индентированию, позволяющего строить диаграммы вдавливания «Р - й - г», на основе которых по специальным методикам определяется комплекс физико-механических свойств материалов;

-впервые методом кинетического индентирования определен комплекс физико-механических свойств керметов систем А12О3-А1 и М20^-А1-стикатное стекло и водородаккумулирующих материалов (ВАМ), характеризующихся высокой хрупкостью и трещинообразованием, в том числе их модули упругости и коэффициент трещиностойкости (К/с)',

-разработана новая методика определения К/с без измерения трещин в зоне отпечатка, которая основана на использовании трех структурно-чувствительных параметров, получаемых из диаграмм вдавливания.

Практическая ценность. В результате выполнения диссертационной работы предложен и апробирован ряд новых методик для оценки физико-механических свойств материалов, применимых в области макро-, микро- и на-ноиндентирования. Это делает возможным определение физико-механических свойств таких материалов, для которых применение традиционных методик для достижения этой цели очень затруднительно. Для этого изготовлен макетный образец автоматизированного комплекса для исследования материалов методом кинетического индентирования, который находится в опытной эксплуатации в течение трех лет. За это время выполнен ряд прикладных задач с целью паспортизации исследуемых материалов.

На защиту выносятся:

1. Новые методики получения и обработки диаграммы вдавливания «нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка к - время г», используемые в разработанном автоматизированном комплексе на базе ЭВМ, который позволяет проводить испытания материалов методом кинетического индентирования и рассчитывать по результатам экспериментов физико-механические свойства материалов.

2. Методика оценки коэффициента трещиностойкости (К1С) по диаграмме P-h, позволяющая оценить К1С для материалов, не образующих трещин в зоне отпечатка.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены для обсуждения на международном симпозиуме «VII Russian-Chinese Symposium New Materials and Technologies, September 13-18 2003, Agoy, Krasnodar region, Russia»; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», 30 сентября - 3 октября 2003 г., - Тольятти, Россия, ТГУ. IV Международной научно-практической конференции "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 г., Москва, Россия, МГИУ; XI Международной научно-технической конференции студентов и аспирантов, 1-2 марта 2005 г., Москва, Россия, МЭИ (ТУ).

Публикации. Основное содержание работы отражено в 19 печатных трудах, список которых приведен в конце автореферата, а также получен патент на изобретение и поданы четыре заявки на выдачу патента на изобретение, которые находятся на стадии рассмотрения в Федеральном институте промышленной собственности, зарегистрирована одна программа для ЭВМ, которые также приведены в списке в конце автореферата.

Личный вклад автора заключается в разработке основной идеологии автоматизированного комплекса, разработке основных электронных блоков, разработке программного обеспечения для управления процессом кинетического ин-дентирования, получении большинства экспериментальных данных, анализа и расчетов, участия в обсуждении результатов и написании статей, патентовании использованных в автоматизированном комплексе технических решений.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, общих выводов, списка литературы из 110 наименований и 4 приложений. Работа изложена на 167 страницах машинописного текста и содержит 98 рисунков и 18 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулирована проблема, определена цель и задачи диссертационной работы.

В первой главе дан аналитический обзор отечественных и зарубежных литературных источников, посвященных существующим методам определения твердости материалов. Отмечено, что методология кинетического индентиро-вания развивается в рамках решения следующих прикладных задач, таких, как определение модуля Юнга; определение пластической деформации в отпечатке; определение механических свойств с использованием пирамидальных инденто-ров и сферических; измерение остаточных напряжений и поверхностного деформационного упрочнения; оценка вязкости разрушения и температуры вязко-хрупкого перехода; определение адгезии в случае покрытий и композиционных материалов; индентирование пористых материалов; исследование фазовых превращений под индентором, а также в ряде других специфических случаев. В отечественных исследованиях эта методология применена к анализу структуры, оценке скоростного фактора и величины гистерезиса.

Таким образом, метод кинетического индентирования является перспективным, информативным и интенсивно развивающимся. Автоматизация данного метода путем разработки аппаратных и программных средств позволяет не только упростить процедуру проведения экспериментов, но и повысить точность измеряемых характеристик путем использования методик автоматической калибровки и автоматической настройки режимов исследования и обработки на ЭВМ их результатов.

Во второй главе представлены материалы и методы их исследования. В качестве материалов для исследования взяты:

-чистая бескислородная медь, имеющая гомогенную структуру с твердостью порядка 1 ГПа;

-керметы системы А12ОгА1, представляющие собой пористую механическую смесь оксида алюминия, характеризующегося повышенной хрупкостью, и пла-

стачного алюминия с устредненными значениями твердости НУ порядка 1,1 ГПа;

-интерметаллические соединения ЪаЩ5, Т1Сг18 и 7гд17Ло,зМп2 . Соединение 1м№5 имеет гомогенную структуру с твердостью порядка 6 ГПа, ЛСг18 имеет двухфазную структуру на основе соединения Т1Сг2 и двух различных модификаций с усредненной твердостью порядка 11,5 ГПа и соединение Zro¡7Tio.íMn2, имеющее сложную гетерогенную структуру из семи фазовых составляющих с усредненной твердостью порядка 7 ГПа.

Метод кинетического индентирования предполагает использование эталона сравнения для коррекции геометрии изнашивающегося индентора. В отсутствие международного эталона сравнения обосновывается возможность использования бескислородной поликристаллической меди.

На интерметаллических соединениях 770/,« и 2голТ10}Мп2 проведе-

ны металлографические и рентгенофазовые исследования. Проведение металлографических исследований на образцах осуществлялось по специальной методике для приготовления и исследования микрошлифов. Рентгенофазовые исследования были проведены в ИМЕТ РАН в Лаборатории кристаллохимии металлов и сплавов. Для рентгеновской съемки был применен автоматизированный комплекс, включающий дифрактометр ДРОН-ЗМ, совмещенный с ПЭВМ. Съемка проводилась в Ка -Си излучении с графитовым монохроматором. Результаты съемки автоматически обрабатывались по специальной программе, разработанной в указанной лаборатории. В результате этой обработки прибор выдавал полный рентгенофазовый состав материала.

Третья глава посвящена разработке автоматизированного комплекса для исследования физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования для трехпараметрического измерения диаграммы вдавливания «нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка А - время г».

Непосредственные результаты испытания в рассматриваемом методе регистрируются в виде диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина

отпечатка й", а также в координатах "глубина отпечатка й - время Г. Характерный вид диаграммы вдавливания Р-й показан на рис. 1 с участками: 1 - активной деформации; 2 - релаксации напряжений или при ползучести; 3 - активного

разгружения-нагружения с петлей гистерезиса.

При снятии приложенной к индентору нагрузки текущая глубина Л отпечатка в нагруженном состоянии и физическая его глубина (рис. 2), рассчитанные из геометрии ненагруженного индентора, частично восстанавливаются.

А

Рис.]. Типовая диаграмма вдавливания Р - й с тремя участками:! - погружения; 2 - выдержки под магрузкой;3 - разгружения и повторного нагружения. Геометрия участка 1 зависит от формы индентора

и

2а

к

Рис. 2. Восстановление отпечатка после снятия нагрузки без учета (а) и с учетом навала ЛИ, (б); пунктирная и сплошная кривые - контуры отпечатка под нагрузкой и после ее снятия

На рис. 2 введены следующие обозначения: А, кЛ - инструментальные глубины (рассчитывается из геометрической формы ненагруженного индентора); А - глубина внедрения индентора, регистрируемая на диаграмме вдавливания от исходной поверхности образца и равная сумме упругой и пластической составляющих глубины отпечатка; Нц - глубина восстановленного (пластического, учитывающего навал) отпечатка; ДА - высота навала над уровнем исходной поверхности, образованного в результате вытеснения материала из-под индентора; и1 - величина восстановления глубины отпечатка в его центре после снятия нагрузки; - восстановление отпечатка на контуре после снятия нагрузки; а -приведенный радиус отпечатка (А = яс?/4 = ян2).

Автоматизированный комплекс для получения трехпараметрической зависимости Р - А - г (рис. 3) состоит из прибора УПМ-2, блока управления двигателем с блоком питания 1 (БП1), местного пульта управления (МПУ), индикатора баланса Р и Л, программируемого контроллера с блоком питания 2 (БП2) и ЭВМ со специализированным программным обеспечением. Прибор УПМ-2, содержащий преобразователи механических величин Р и А в пропорциональные этим величинам электрические сигналы (датчики Р и А) и генератор нагрузки Р (двигатель), электрически соединенный с блоком управления двигателем. Последний состоит из измерительного моста нагрузки Р с аппаратной и про-

граммной балансировкой «нуля», измерительного моста глубины вдавливания И с аппаратной и программной балансировкой «нуля» и узла управления двигателем. К блоку управления двигателем подключен МПУ, а также БП1, который формирует необходимые стабилизированные напряжения для измерительных мостов Р и й, и узла управления двигателем.

[~в/юк индии"! Ппагяа«»«||и»я южтмммр

■ ■«■■■■■ ■■■■

I ™ I

Рис.3. Структурная схема автоматизированного комплекса

Автоматизированный комплекс обеспечивает:

- программно-аппаратное управление режимами проведения экспериментов;

- программно управляемое преобразование аналоговой информации в цифровой код «точечным» методом, «интегрированным» методом и поочередным в виде двух зависимостей;

- аппаратными средствами с программным управлением повышена точность измерения в области малых величин сигналов, получаемых с датчиков Р и И, за счет изменения по программе коэффициента усиления;

- разработаны и используются программно-аппаратные средства для автоматической настройки автоматизированного комплекса и получения минимапь-

ных погрешностей измерения величин Р и А. Это достигается за счет фильтрации нерегламентированных шумов и тарировки коэффициента усиления.

Создана управляющая программа для выбора параметров при проведении экспериментов путем назначения предельной глубины или нагрузки на инден-тор; геометрических коэффициентов формы индентора; режима управления, время выдержки отпечатка под нагрузкой и др.

Создана программа для управления приводом прибора по кинетическому индентированию УПМ-2, ввода информации в ЭВМ, сохранения массивов данных в ЭВМ и графического отображения процессов экспериментов на экране монитора в реальном масштабе времени (рис. 4).

Рис. 4. Исследование материала поликристалла меди. Циклы 2-3; 4-5 и т.д. записаны для наглядности с методическим смещением по оси перемещения к

Разработано программное обеспечение для паспортизации материалов по полученным результатам исследования и вывода паспорта на печать (рис. 5).

Аттестован поликристалл меди с целью использования его в качестве эталонного материала сравнения.

Паспорт материала 1-аМ|Б

Дата эксперимента 19марта2005

[ Глубина ооаеливания I максимальная

,ГПа

при глубине И «1 0 , мкм

Маяуль Юнга материала Е» 325 64 . ГПа

Влияние скорости деформации на твердость

ВД-н0«к'йЬе-66Е оа -1д*2>

Нр крайнее (максимальное) значение твердости на участке вьмержки отпечатка поп нагрузкой,

к угол наклона в зависимости !д (е^ / с^ I

Активационный объем

. \2КТ

дИ

• Активационный гн^ьемЧ'а» 0 34 -10

Р(Ч

Рис. 5. Паспорт материала ЪаШ5 (смещение петель аналогичны рис. 4)

В четвертой главе обоснована методика определения трещиностойкости по твердости, которая исключает необходимость измерения длины трещины. При разработке методики оценки трещиностойкости материалов, не образующих трещины в зоне отпечатка использованы материалы, у которых трещины в зоне отпечатка четко фиксируются в микроскопе: интерметаллиды 2г07Т10,зМп2; [мШ;; 77Сг/ в. Затем были использованы структурно - чувствительные параметры индентирования, которые не требовали измерения длины трещины. Ставилась задача найти корреляцию между длиной трещины и этими параметрами. Наличие такой корреляции позволяет распространить ее на условия, при которых трещины в зоне отпечатка не образуются. В качестве структурно - чувствительных параметров использованы отношения НМ/Е (или обратная величина

Е/НМ), коэффициент вариации микротвердости в виде зависимости У(к) и интенсивность изменения твердости по глубине поверхностного слоя НМк(Ь). Наиболее структурно-чувствительным параметром является отношение НМ/Е. При переходе от металлической связи к ковалентной отношение увеличивается более чем в 10 раз. На этих трех материалах получили диаграммы Р-к при нагрузке на индентор до Р = 0,5 N. Статистику представляли из 17-ти однотипных диаграмм по ХгоУПо.зМщ , из 32-х однотипных диаграмм по ¿аМз и 35 однотипных диаграмм по 77Сг,8. По этой статистике рассчитали коэффициенты вариации V микротвердости и построили зависимости коэффициентов вариации У(И) и гистограммы микротвердости для Хг0 7Т103Мп2; ЬаШ5; ПСг¡,8, показанные на рис. 6.

Полученная формула для коэффициента трещиностойкости К ¡с применима к материалам, не образующим трещины в отпечатке:

К,с = С{Е*/НМ) {Нол /Н1,оУ(1 + У0.2)] -Н0,2 ■ ,

где у/к = ^0,2 ^10"6 = 0,45-Ю"3 м; Е* - контактный модуль упругости пары материал - индентор; #/Я2 = Н0,/Н10, здесь 0,2 и 1,0 равны значениям твердости при глубине отпечатка 0,2 и 1,0 мкм; это отношение представляет собой интенсивность изменения твердости по глубине поверхностного слоя; Уо,2 - значение коэффициента вариации на зависимости У(Н) при Л = 0,2 мкм; константа С со значениями для материалов: Хго,7Т10,зМпг - 0,052; ЬаШ5 - 0,042; ЛСг1В - 0,056.

Зависимости средних значений твердости в интервале от 0,2 до 1,0 мкм и К1С для трех материалов показаны на рис. 7.

Подчеркнем, что для применения формулы вычисления К ¡с на более пластичных металлических материалах необходимы дополнительные экспериментальные исследования. В этом случае зависимости, показанные на рис. 7 будут представлены в виде степенных функций. В данной работе использовано линейное приближение.

12.00 10,00 8,00 г 6,00 4,00 200 0,00

11,05 11,74 12,31 12,92 13,54 14,20 н,т»

г)

Рис. 6. Зависимости коэффициентов вариации У(Н) для трех материалов (а), образующих трещины в зоне отпечатка и гистограммы твердости для трех материалов (б, в, г): 1 и (б)- Хго/По.зМщ; 2 и (в)- 1мМ}; 3 и (г) - 77Сг/а

По методологии кинетического индентирования исследованы также композиции керметов на основе системы А120з-А1. Наиболее структурно-чувствительным параметром для этих керметов оказывается коэффициент вариации микротвердости У(1г).

16,00 -14,00 ■ 12,00 10,00 .ев,00

г

х6,00 -4,00 2,00 0,00

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Ь, мкм

а)

Рис. 7. Зависимости НМ^И) - (а) для материалов:! - Хго^о.зМпг; 2 - 1мШ}; 3 -Т1Сг. Зависимость от К ¡с параметра Е/НМ/, - (б) при И = 0,2 мкм (верхняя кривая) и при И = 1,0 мкм (нижняя кривая); 1 -2го тПо,зМп2, 2 - 1мЫ15, 3 - ЛСг1Я

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Осуществлен обзор и анализ методов определения твердости материалов. Показано, что исторически развиваются два метода определения твердости: твердость НМ, измеренная по размеру разгруженного отпечатка (восстановленная твердость) и твердость НМк, измеренная по глубине отпечатка под нагрузкой (невосстановленная твердость).

Твердость НМн является условной величиной, учитывающей различную природу упругих и пластических деформаций. В настоящее время интенсивно развивается методология измерения Ш» (кинетическое индентирование), охватывающее области нано-, микро- и макроразмеров отпечатка.

2. Разработан и изготовлен макетный образец автоматизированного комплекса для исследования физико-механических свойств материалов методом кинети-

ческого индентирования, включающий программные и аппаратные средства управления процессом испытания и его режимами. Комплекс находится в опытной эксплуатации в течение трех лет. За это время разработано программное обеспечение и выполнены эксперименты с целью паспортизации исследуемых материалов, которая содержит: зависимость твердости от размера отпечатка; модуль упругости (Юнга); функцию зависимости твердости от скорости деформации, а также величину активационного объема; петли гистерезиса и расчет их ширины с целью оценки накопления интенсивности локальной пластической деформации при циклических нагружениях.

3. Предложенные методики получения и обработки диаграммы «нагрузка Р -глубина отпечатка А - время г» позволяют проводить испытания материалов методом кинетического индентирования и рассчитывать по результатам экспериментов комплекс физико-механических свойств материалов. В результате обработки данных получаем зависимость гистерезиса от числа повторных на-гружений; гистограммы твердости; зависимости коэффициента вариации твердости от размера отпечатка; соотношение между НМн и НМ\ спектр спонтанных скачков деформации на этапах как нагружения, так и разгрузки; вязкоупругое последействие и др.

4. Исследованы керметы систем А12ОгА1 и А1203-А1-сштатное стекло, представляющие собой пористые механические смеси и характеризующиеся неоднородной структурой; впервые методом кинетического индентирования определены модули упругости материалов этих систем.

5. Исследованы перспективные водородаккумулирующие материалы (ВАМ), характеризующиеся высокой хрупкостью и трещинообразованием, в силу чего определение их физико-механических свойств традиционными способами затруднительно. Данные материалы интенсивно диспергируются в результате многоцикловой обработки водородом в режиме «сорбция-десорбция», что соответствует механической многоцикловой обработке в режиме «нагрузка-

разгрузка». Для этих материалов впервые определены модули упругости, коэффициент трещиностойкости (К/с ) и другие кинетические параметры.

6. Для этих материалов определены также методом математической статистики коэффициенты вариации и гистограммы микротвердости. На основе этих трех параметров разработана методика оценки коэффициента трещиностойкости СKic) по диаграмме P-h. Методика исключает не только необходимость измерения трещин в зоне отпечатка, но и позволяет оценить К/с для материалов, не образующих такие трещины.

7. Учтено геометрическое несовершенство вершины индентора и получены поправки к результатам физико-механических испытаний с регистрацией диаграмм P-h.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Алехин В.П., Булычев С.И., Узинцев O.E., Капмакова A.B. Кинетическое ин-дентирование в проблеме неразрушающего контроля и диагностики материалов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов №6. 2004. Том 70. С. 46-51.

2. Булычев С.И., Алехин В.П., Узинцев O.E., Капмакова A.B. Испытания инден-тированием и закон Гука при локальном контакте // Деформация и разрушение. 2005. № 9.

3. Булычев С.И., Узинцев O.E., Капмакова A.B. Определение механических свойств по высоте навала // Заводская лаборатория. Диагностика материалов 2002. №5. Том 68. С. 52-54.

4. Alekhin V., Bulychev S., Uzintsev О., Kalmakova A. The device and technique for automized nondestructive control, investigation and forecast of physico-mechanical and exploitation properties of the powder, composite and nanomaterials and articles made of them // VII Russian-Chinese Symposium New Materials and Technologies, September 13-18 2003, Agoy, Krasnodar region, Russia.

5. Калмакова A.B., Узинцев O.E. Разработка новой методологии кинетического индентирования с использованием вычислительных систем // Заготовительные производства в машиностроении. 2004. -№4. -С. 52-54.

6. Калмакова A.B., Узинцев O.E. Разработка аппаратно-программных средств для исследования физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования // XI Международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов, 1-2 марта 2005г.: Тезисы докладов. Том I. М.: МЭИ. 2005. С. 427-428.

7. Калмакова A.B. Магнитоуправляемое реле //Радио 2001. №12 С. 29.

8. Патент на изобретение № 2262798 Формирователь суммы, разности и знака разности двух частот / A.B. Калмакова, Т.П. Коршунов, Л.П. Коршунов. Выдан в 2005.

9. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2005611693 / Калмакова A.B., Узинцев O.E., Булычев С.И., Алехин В.П. Автоматизированная система управления процессами кинетического индентирования. Выдано в 2005.

10. Подана заявка на изобретение 21.10.2005 «Преобразователь линейных перемещений в напряжение с автоматическим выбором диапазона» / A.B. Калмакова, Т.П. Коршунов, Л.П. Коршунов. Регистрационный № 2005132474.

11. Подана заявка на изобретение 21.10.2005 «Преобразователь механических величин в напряжение с автоматической балансировкой "нуля"» / A.B. Калмакова, Т.П. Коршунов, Л.П. Коршунов. Регистрационный № 2005132477.

12. Подана заявка на изобретение 16.12.2005 «Преобразователь линейных перемещений в цифровой код» I A.B. Калмакова, Т.Л. Коршунов, Л.П. Коршунов. Регистрационный № 2005139408.

13. Подана заявка на изобретение 16.12.2005 «Преобразователь величины силы воздействия в напряжение» / A.B. Калмакова, Т.Л. Коршунов, Л.П. Коршунов. Регистрационный № 2005139407.

14. Калмакова A.B. Электрическая схема устройства обмена информацией между ПЭВМ и внешним устройством // Образование, наука и производство: Межвузовский сборник научных трудов. Т.1. Техника, технологии и перспективные материалы. М.: МГИУ, 2001. С. 93-97.

15. Калмакова A.B., Узинцев O.E. Описание электрической схемы устройства контроля работы BIOS POST CARD // Образование, наука и производство: Межвузовский сборник научных трудов. Т.1. Техника, технологии и перспективные материалы. М.: МГИУ, 2001. С. 98-100.

16. Калмакова A.B., Узинцев O.E. Отладочный модуль для решения различного рода задач // Техника, технологии и перспективные материалы: Сборник статей научно-практической INTERNET-конференции - М.: МГИУ, 2002. С. 58-63.

17. Калмакова A.B. Разработка новых методологий процесса кинетического ин-дентирования с использованием вычислительных систем // IV Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 г.: Сборник научных докладов. М.:-МГИУ, 2003.- С. 124-125.

18. Алехин В.ТТ., Алехин О.В., Калмакова A.B., Узинцев O.E., Пьен Й.С., Азума Ш.Н., Ким Ч.С., Чо И.С. Разработка способов повышения физико-механических свойств материалов после поверхностной упрочняющей обработки // Физика прочности и пластичности материалов: Сб. тезисов и докладов XV Международной конференции, 30 сентября - 3 октября 2003 г. - Тольятти: ТГУ, 2003. — С. 1-130—1-131.

19. Булычев С.И., Алехин В.П., Узинцев O.E., Калмакова A.B., Сонг Й.В. Методология нано- микроиндентирования при диагностике современных материалов // IV Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 г.: Сборник научных докладов. — М.: МГИУ, 2003.- С. 97-98.

20. Алехин В.П., Артемьев В.А., Алехин О.В., Калмакова A.B., Узинцев O.E. Разработка высокопрочных и рентгенозащитных материалов на основе нанодис-персных систем // IV Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 г.: Сборник научных докладов. —

М.: МГИУ, 2003.- С.89-90.

21. Калмакова A.B. Устройство формирования суммы, разности и знака разности двух частот // Техника, технологии и перспективные материалы: Межвузовский сборник научных трудов. — М.: МГИУ, 2003. - С. 208-211.

22. Калмакова A.B., Узинцев O.E., Головач Д.В. Модуль сопряжения ЭВМ с прибором кинетического индентирования // Internet-конференция студентов и аспирантов факультета прикладной математики и технической физики МГИУ "Моделирование явлений и автоматизация процессов", 2005.

Калмакова Анастасия Викторовна

Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса

АВТОРЕФЕРАТ

Подписано в печать 16.02.2006 Формат бумаги 60 х 90/16 Усл. печ. л. 1,5

Тираж 100_

Сдано в производство 17.02.2006 Бум. множит. Уч.-изд. л. 1,6

Заказ № 103

РИД МГИУ, 115280, Москва, Автозаводская, 16, 677-23-15

У39Р

- 4 3 9(1

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СУЩЕСТВУЮЩИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕ- 10 ЛЕНИЯ ТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ

1.1. Статические методы определения твердости и приборы

1.2. Динамические методы определения твердости и приборы

1.3. Специальные методы определения твердости и приборы

1.3.1. Электрические и магнитные методы

1.3.2. Контактно-ультразвуковой метод (UCI) и приборы

1.3.3. Метод наблюдения через индентор (TIV) и приборы

1.4. Метод кинетического индентирования (DSI)

1.4.1. Приборы для исследования материалов методом DSI

Выводы

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИХ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Материалы для исследования

2.2. Методы металлографических и рентгенофазовых исследований

2.3. Характеристика выбранных материалов 54 Выводы

ГЛАВА 3. АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ИССЛЕ- 66 ДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ КИНЕТИЧЕСКОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ

3.1. Диаграмма вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина от- 66 печатка h - время t" .■

3.2. Разработка автоматизированного комплекса для получения 69 трехпараметрической зависимости P-h-t

3.3. Описание программы для исследования материалов методом 109 кинетического индентирования.

3.4. Методика расчета физико-механических свойств материалов 119 методом кинетического индентирования на основе двух и трехмерного анализа

3.4.1. Получение данных с каналов Р, h, t

3.4.2. Использование сглаживания графиков

3.4.3. Расчет невосстановленной твердости HVh

3.4.4. Расчет модуля Юнга Е

3.4.5. Анализ скорости внедрения индентора в материал Ah(t)

3.4.6. Влияние скорости деформации на твердость

3.4.7. Расчет активационного объема Va

3.4.8. Оценка гистерезисных потерь

3.4.9. Расчет коэффициента вариации твердости V(h)

3.5. Использование поликристалла меди в качестве эталонного ма- 128 териала при кинетическом индентировании

Выводы

ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЦЕНКИ ВЯЗКОСТИ РАЗ- 140 РУШЕНИЯ ВОДОРОДАККУМУЛИРУЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ

4.1. Введение в проблемы разрушения и трещиностойкости

4.2. Обоснование показателя трещиностойкости

4.3. Экспериментальная тарировка методики

4.4. Изучение микротвердости кермета AL2O3-AL, полученного ре- 159 акционным спеканием алюминия

Выводы

Актуальность и постановка задачи

В настоящее время испытание индентированием находится на этапе интенсивного развития. Доказательством этому является ряд обзорных работ [66, 46, 90, 81, 82] и работ основополагающего характера [1-10]. Испытания индентированием, как способы неразрушающего контроля, охватывают в настоящее время области макро- микро- и наноиндентирования. Линейный размер очага пластической деформации при этом изменяется более чем в 1 х 103 раз, а объем - более чем в 1х109 раз. Результаты сопротивления пластической деформации в этом интервале масштабов ее локализации становятся зависимыми от структуры материала соответствующего масштаба. Сопротивление вдавливанию в виде твердости становится, кроме того, зависимым от скорости истинной деформации и характеризует кинетику процесса.

Нано- и микроиндентирование становится эффективным инструментом в решении многообразных проблем пластической деформации и разрушения, прогноза надежности и ресурса изделий машиностроения, работающих в условиях износа, усталости, динамических и ударных нагрузок, в условиях низких температур и хрупкого разрушения широкого круга материалов, используемых в машиностроении.

В XX столетии массовые испытания индентированием ограничивались, как правило, измерениями микротвердости и твердости. Если сравнить такое испытание с испытанием на растяжение, то твердость фиксирует лишь одну точку на этой диаграмме с координатой напряжения и деформации. Характер диаграммы растяжения оставался неизвестным.

Все известные на сегодняшний день методы и технические средства оценки состояния исследуемых материалов не соответствуют современным требованиям. Для решения этих проблем требуется разработать программно-аппаратный средства, позволяющие в широком диапазоне нагрузок, твердо-стей материалов и времени воздействия на исследуемый материал проводить

• испытания физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования. Для управления процессом исследования и обработки полученных данных использовать ЭВМ с соответствующим программным обеспечением. Для получения достоверных характеристик свойств материалов необходимо осуществлять калибровку параметров Р, h с учетом реальной геометрии индентора при настройке комплекса.

Твердость HMh, измеряемая по диаграмме P-h, не совпадает с традиционной твердостью НМ как средним контактным давлением по фактической площади контакта индентора с образцом. Поэтому важнейшей задачей для практики кинетического индентирования является обоснование методологии пересчета твердости HMh в твердость НМ.

Термин «кинетическое индентирование» использован исследователями школы Ю.И. Головина [5-8]. Испытания в области наноиндентирования, со

• провождающиеся несущественными погрешностями измерений, дадут в конце концов ответ на вопрос о теоретической прочности и влиянии реальной кристаллической (не изотропной) структуры материала (ОЦК, ГЦК, ГПУ и др.) на макроскопическую прочность, гарантированную в рыночных оценках как надежность и долговечность изделия.

Актуальность диссертационной работы подтверждается выполнением в рамках ведомственной научной программы 2005г. Минобразования РФ «Развитие научного потенциала высшей школы» проекта «Разработка программно-аппаратного комплекса для определения физико-механических и эксплуатационных свойств материалов и изделий методом кинетического индентирования».

Постановка задачи исследования. Основной задачей данной работы является разработка и изготовление автоматизированного комплекса по ки-* нетическому индентированию, позволяющему определять физикомеханические свойства материалов, адекватность которых подтверждена экспериментами, проведенными на модельных материалах свойства которых известны.

Цель работы: Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса, новых методов преобразования информации и разработка методики оценки коэффициента трещиностойкости (К]С ) по диаграмме P-h, которая исключает не только необходимость измерения длины трещин в зоне отпечатка, но и, что особенно ценно для непрозрачных материалов, позволяет оценить Kjc для материалов, не образующих такие трещины.

Для достижения указанной цели нужно решить следующие задачи:

1) разработать автоматизированный комплекс для трехпараметрического анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка/г - время /";

2) разработать более информативные методы преобразования сигналов с датчиков Рик;

3) разработать аппаратно-программные средства для получения минимальных погрешностей измерений в области малых сигналов;

4) разработать аппаратно-программные средства для автоматической настройки автоматизированного комплекса с целью исключения погрешностей дестабилизирующих факторов, таких как вибрация, температурная нестабильность, влажность, скачки питающего напряжения и т.д.;

5) разработать методику автоматизированного двухмерного анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка /г";

6) разработать программное обеспечение для управления комплексом при проведении исследований по заданному алгоритму;

7) разработать методику и программу расчета для паспортизации материалов;

8) провести модельные эксперименты, сопоставить расчетные данные с экспериментальными.

В качестве объектов исследования выбраны широко применяемые в ряде отраслей промышленности материалы, входящие в диапазон твердостей 0,1-И 0 ГПа. Среди них:

- керметы систем AI2O3-AI, А120з-А1-силикатное стекло;

- водородаккумулирующие материалы, образующие трещины при инден-тировании, следующих составов: LaNi5, TiCrjj и Zr0i7Ti0i3Mn2 (выбор данных составов обусловлен также их практическим значением);

- бескислородная ультрадисперсная медь, полученная в результате процесса вакуумного осаждения, используемая в качестве эталона;

Достоверность основных положений, выводов и рекомендаций. сформулированных в диссертации, обеспечивается сопоставлением их с экспериментальными данными, использованием классических методов исследований и применением современной вычислительной техники.

Методы исследования, применяющиеся в диссертационной работе, включают исследование материалов методом кинетического индентирования и традиционной микротвердости. В программном обеспечении используются многофункциональные преобразования параметров. Обработка результатов экспериментов производилась методами математической статистики и по известным методикам и формулам.

Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем:

- предложены и реализованы новые методы многофункционального управления режимами проведения экспериментов, получения и обработки данных для разработанного и созданного автоматизированного комплекса по кинетическому индентированию, позволяющего строить диаграммы вдавливания «Р-h — t», на основе которых по специальным методикам определяется комплекс физико-механических свойств материалов;

- впервые методом кинетического индентирования определен комплекс физико-механических свойств керметов систем А120з~А1 и А1203-А1-силикатное стекло и водородаккумулирующих материалов (ВАМ), характеризующихся высокой хрупкостью и трещинообразованием, в том числе их модули упругости и коэффициент трещиностойкости (KJC);

- разработана новая методика определения KJC без измерения трещин в зоне отпечатка, которая основана на использовании трех структурно-чувствительных параметров, получаемых из диаграмм вдавливания.

- установлена адекватность результатов физико-механических испытаний по традиционным методикам и при испытаниях с помощью разработанного автоматизированного комплекса методом кинетического индентирования с применением эталонного материала;

- впервые определены модули упругости керметов систем AI2O3-AI и AI2O3-Al-сшикатное стекло, а также модули упругости и К1С водородаккумули-рующих материалов (ВАМ), характеризующихся высокой хрупкостью и трещинообразованием.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Осуществлен обзор и анализ методов определения твердости материалов. Показано, что исторически развиваются два метода определения твердости: твердость НМ, измеренная по размеру разгруженного отпечатка (восстановленная твердость) и твердость HMh, измеренная по глубине отпечатка под нагрузкой (невосстановленная твердость).

Твердость HMh является условной величиной, учитывающей различную природу упругих и пластических деформаций. В настоящее время интенсивно развивается методология измерения HMh (кинетическое индентирование), охватывающее области нано-, микро- и макроразмеров отпечатка.

2. Разработан и изготовлен макетный образец автоматизированного комплекса для исследования физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования, включающий программные и аппаратные средства управления процессом испытания и его режимами. Комплекс находится в опытной эксплуатации в течение трех лет. За это время разработано программное обеспечение и выполнены эксперименты с целью паспортизации исследуемых материалов, которая содержит: зависимость твердости от размера отпечатка; модуль упругости (Юнга); функцию зависимости твердости от скорости деформации, а также величину активационного объема; петли гистерезиса и расчет их ширины с целью оценки накопления интенсивности локальной пластической деформации при циклических нагружениях.

3. Предложенные методики получения и обработки диаграммы «нагрузка Р - глубина отпечатка h - время /» позволяют проводить испытания материалов методом кинетического индентирования и рассчитывать по результатам экспериментов комплекс физико-механических свойств материалов. В результате обработки данных получаем зависимость гистерезиса от числа повторных нагружений; гистограммы твердости; зависимости коэффициента вариации твердости от размера отпечатка; соотношение между HMh и НМ; спектр спонтанных скачков деформации на этапах как нагружения, так и разгрузки; вязкоупругое последействие и др.

4. Исследованы керметы систем AI2O3-AI и AliOs-Al-cwiuKamuoe стекло, представляющие собой пористые механические смеси и характеризующиеся неоднородной структурой; впервые методом кинетического индентирования определены модули упругости материалов этих систем.

5. Исследованы перспективные водородаккумулирующие материалы (ВАМ), характеризующиеся высокой хрупкостью и трещинообразованием, в силу чего определение их физико-механических свойств традиционными способами затруднительно. Данные материалы интенсивно диспергируются в результате многоцикловой обработки водородом в режиме «сорбция-десорбция», что соответствует механической многоцикловой обработке в режиме «нагрузка-разгрузка». Для этих материалов впервые определены модули упругости, коэффициент трещиностойкости (Kjc ) и другие кинетические параметры.

6. Для этих материалов определены также методом математической статистики коэффициенты вариации и гистограммы микротвердости. На основе этих трех параметров разработана методика оценки коэффициента трещиностойкости (Kjc) по диаграмме P-h. Методика исключает не только необходимость измерения трещин в зоне отпечатка, но и позволяет оценить Kjc для материалов, не образующих такие трещины.

7. Учтено геометрическое несовершенство вершины индентора и получены поправки к результатам физико-механических испытаний с регистрацией диаграмм P-h.

1. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория, 1975. 41. №9. с. 1137-1141.

2. Булычев С.И., Алехин В.П., ШоршоровМ.Х., Терновский А.П. Исследование механических свойств материалов с помощью кинетической диаграммы Нагрузка глубина отпечатка при микровдавливании // Проблемы прочности, 1976. № 9. с. 79-83.

3. Алехин В.П., Булычев С.И. Расчет механических характеристик при испытании на вдавливание с учетом упругих деформаций. // Физика и хим. обраб. мат., 1978. №3. С.134-138.

4. С.И. Булычев, В.П. Алехин. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990 224 с.

5. Ю.И. Головин, В.И. Иволгин, В.В. Коренков, А.И. Тюрин. Определение времязависимых пластических свойств твердых тел посредством динамического наноиндентирования //Письма в ЖТФ. 1997. Т.23, №16, с. 1519.

6. Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, А.И. Бенгус и др.// Зависимые от времени механические свойства аморфных металлических сплавов, определенные методом динамического индентирования //Известия ВУЗов. Черная металлургия. 2000, №10, с. 45-49.

7. Ю.И. Головин, В.И. Иволгин, В.В. Коренков и др. Определение комплекса механических свойств материалов в нанообъемах методами наноиндентирования //Конденсированные среды и межфазные границы. 2001. ТЗ, №2, с. 122-135.

8. С.В. Потапов, Э.А. Бойцов, А.И. Тюрин. Исследование кинетики деформирования тонких приповерхностных слоев твердых тел методом динамического наноиндентирования // Вестник ТГУ. 2001.Т.5,в.5, с. 632-635.

9. B.C. Золоторевский. Механические свойства металлов. М.: МИСИС, 1998-400 с.

10. Н.А. Махутов. Деформационные критерии разрушения и расчет элементов конструкций на прочность. М.: Машиностроение, 1981 -273 с.

11. В.Ф. Терентъев. Усталостная прочность металлов и сплавов. М.: Интермет инжиниринг, 2002 288 с.

12. K.JI. Джонсон. Механика контактного взаимодействия. Пер. с англ. М.: Мир, 1989-510 с.

13. И.Г. Горячева. Механика фрикционного взаимодействия. М.: Наука, 2001 -478 с.

14. Л.М. Качанов. Основы теории пластичности. М.: Наука. 1969 420 с.

15. Tabor D. The Hardnes of Metals.- Oxford: Clarendon Press, 1951. -136 c.

16. А.Г. Колмаков, В.Ф. Терентъев, М.Б. Бакиров. Методы измерения твердости: справ, изд. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Интермет Инжиниринг, 2005. -150 е.: ил.

17. Зайцев Г.П. Твердость по Бринеллю как функция параметров пластичности. // Заводск. лаборат., 1949. №6, 704-717.

18. Варнелло В.В. Измерение твердости металлов. М.: Изд. Стандартов, 1965.-210с.

19. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости. М.: Машиностроение, 1979. - 192 с.

20. Дрозд М.С. Определение механических свойств металла без разрушения. М.: Металлургия, 1965. - 171 с.

21. Дрозд М.С., Матлин М.М., Сидякин Ю.И. Инженерные расчеты упругопластической контактной деформации. М.: Машиностроение, 1986. -220 с.

22. В.М. Матюнин. Методы и средства безобразцовой экспресс-оценки механических свойств конструкционных материалов. М.: МЭИ, 2001 94 с.

23. О'Нейль Г. Твердость металлов и ее измерение. M.-JL: ГТТИ, 1940.376 с.

24. Давиденков Н.Н. Некоторые проблемы механики материалов. JI.: Лениздат, 1943. - 246 с.

25. Гогоберидзе ДБ. Твердость и методы ее измерения. M.-JL: Машгиз, 1952.-319 с.

26. Борисенко В.А. Прочность и твердость тугоплавких материалов при высоких температурах. Киев: Наукова думка, 1984.- 212 с.

27. Тылевич КН. Определение механических свойств судостроительных материалов методом вдавливания Труды ЦНИИ технологии судостроения, вып. 23. 1959.-123 с.

28. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976.-230 с.

29. Meyer Е. Untersuchungen uber Harteprufung und Harte-Brinell Methoden // щ Mitt., Forschungsarbeiten VDJ, 1909, 65-66 c.

30. Митинский А.Ю. Осесимметричная задача пластичности и проба Бринелля. //Прикл.матем. и мех., 1944. 3. 201-222 с.

31. Варнелло В.В. Приближенное решение задачи о вдавливании пологих конусов в жесткопластическую среду, // Журнал прикладной механики и технической физики, 1964. № 4. 105-112 с.

32. Семин A.M. Определение механических свойств металлов по характеристикам твердости. М.: Соврем. Гуманит. Унив., 2000 154 с.

33. Зайцев Г.П. Твердость по Виккерсу и Роквеллу как функция параметров пластичности металлов и условий опыта. // ФММ, 1956. 2, с. 339344.

34. Зайцев Г.П., Смолич С.А. Определение параметров пластичности металлов методом вдавливания конуса. // Заводск. лаборат., 1950. №11. 13561. Щ 1362.

35. Cahoon Y.R., Broyghton W.H., Kutzak A.R. The Determination of Yield Strenght From Hardness Measurements. // Metall. Trans., 1971. V2, 7. 1979-1986.

36. Chang S.C. The Determination of tensile properties from Hardnessmeasurements for Al-Zn-Mg alloys. I I J. Mater. Scien., 1976. 11. 623-630.

37. Марковец М.П., Каращук А.Ф. Сравнение различных методов определения предела текучести по твердости // Зав. лаб., 1961. 27. 5. 599-604.

38. Розенберг A.M. и Хворостухин JI.A. Твердость и напряжения в пластически деформированном теле // ЖТФ, 1955. т. XXV. вып. 2.

39. Делъ Г.Д. Определение напряжений в пластической области по распределению твердости. М.: Машиностроение, 1971. 200 с.

40. Савицкий Ф.С., Захаров И. А., Вандышев Б. А. Исследование хладноломкости стали по параметрам конических отпечатков // Заводск. лаборат., 1949. 9. с.1095-1103.

41. Бондарев Ю.Е., Варнелло В.В., Цибин Г.И. Распределение деформаций под отпечатком шарика // Заводская лабор., 1963. 29. № 5, 604-606.

42. Лагутин JI.II. Экспериментальные исследования температурновременной зависимости деформированного состояния полимеров при вдавливании индентора. Автореф. канд.диссерт. / М.: МФХИ им. Карпова, 1971.25 с.

43. Krisch A. Die Verfestigung unter dem Harteprufeindruck I I VDI Berichte. 1957, Bd.ll. p. 59-63.

44. Y.I. Oka, M. Matsumura, H. Funaki. Wear // 1995, V.l86-187, p.50.

45. Матюнин B.M. Методы и средства безобразцовой оперативной оценки механических свойств материалов элементов конструкций и машин // Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук /МАДИ.-М., 1993.-250с.

46. С.А. Федосов, Л. Пешек. Определение механических свойств материалов микроиндентированием (современные зарубежные методики

47. Щ обзор). М.: МГУ, 2004. 98 с.

48. Алехин ВП., Берлин Г.С., Исаев А.В., Колей Г.П., Терновский А.П. К методике микромеханических испытаний материалов микровдавливанием.

49. Заводская лаборатория, 1972. 38. 4. с. 488-490.

50. Терновский А.П., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. О микромеханических испытаниях материалов путем вдавливания. Заводск. лаборат., 1973. 10. 1242-1246.

51. Дегтярев В.И., Матюнин В.М., Лагвешкин В.Я. Автоматическая запись диаграмм твердости // Тр. МЭИ, теплоэнергетика и энергомашиностроение, вып. 104. М.: МЭИ, 1972. С. 86-89.

52. Терновский А.П., Алехин В.П., Шоршоров М.Х., Молов Ю.В., Артемов

53. A. С. Характер зависимости микротвердости от размера отпечатка и особенности деформирования материалов в условиях сосредоточенного нагружения поверхности, -Сб.: Новое в области испытаний на микротвердость. М.: Наука, 1974, 71-81.

54. С.И Булычев. О корреляции диаграмм вдавливания и растяжения // Заводская лаб. 67,2001, №11, с. 33-41.

55. Булычев С.И, Алехин В.П., Терновский А.П. Об определении физико-механических свойств материалов методом непрерывного вдавливания индентора // Физика и хим. обраб. мат., 1976. № 2. с.58-64.

56. С.И. Булычев, В.М. Афанасьев, О.Е. Узинцев. Определение пористости материала при индентировании //Заводская лаб., 68, 2002, №4, с. 51-55.

57. Шоршоров М.Х., Алехин В.П., Булычев С.И. О масштабной зависимости твердости // ФММ, 1977, т. 43, № 2. с. 374-379.

58. Шнырев Г.Д., Булычев С. И. Алехин В.П., Терновский А.И, Скворцов

59. B.Н. Прибор для испытания материалов методом записи кинетической диаграммы вдавливания индентора // Зав. лаб. 1974, 40, №11, с. 1406-1409.

60. Nishibori M., Kinosita К. Ultra-microhardness of vacuum-deposited films. 1. Ultra-microhardness test // Thin, solid Films, 1978. 48. 3. 325-331.

61. Pethica By. J.B., Hutchings R., Oliver W.C. Hardness measurement at penetration depth as small as 20nm // Phil. Mag. A. 1983. 48. 4. 593-60.

62. Rossington C., Evans A.G., Marshall D.B., Khuri-Jakub B.T. Measurement of Adhezence of Residyally stressed Thin Films by Indentation" II. Experiments with ZnO/Si// J. Appl. Phys., 1984. 56. 10. 2639-2644.

63. Loubet J.L., Georges J.M., Marchesini 0., Meille G. Vickers Indentation Curves of Magnesium Oxide (MgO)//Transact. ASME, 1984. 106. 1.43-48.

64. G.M. Pharr, W.C. Oliver and D.S. Harding. New evidence for pressure-induced phase transformation during the indentation of silicon // J. Mater. Res. 1991. Vol.6, No.6, pp. 1129-1130.

65. M.F. Doerner, W.D. Nix. J. Mater. Res. 1986,1, №4, 601.

66. Ch. Ullner, L. Hohne. Phys. Status Solidi. 1992, 129, 167.

67. Ковалъченко M.C., Бовкун Г.А., Рагозин И.П. Деформативные свойства монокристаллов переходных металлов при непрерывном вдавливании индентора//Порошков, металлургия, 1983, 12, с. 82 -86.

68. В.П. Алехин, С.И. Булычев. Определение активационного объема по изменению твердости //ДАН СССР, 1978, № 4, с. 154-156.

69. Булычев С.И, Алехин В.П., Шоршоров М.Х. Исследование физико-механ. свойств матер, в приповерхн. слоях и в микрообъемах методом непрерывного вдавливания индентора // ФизХОМ, 1979. №5. с. 69 81.

70. Алехин В.П., Булычев С.И., Шоршоров М.Х. Определение эффективной поверхностной энергии методом микровдавливания индентора //Проблемы проч., 1979,№ I.e. 19-23.

71. Манохин А.И., Кудинов В.В., Булычев С.И. Оценка мех. свойств покрытий методом непрерывного вдавливания индентора // Защитные покрытия на металлах: сб. Киев: Наукова Думка, 1986. №20. с.61-67.

72. Булычев С.И. Об оценке упругих деформаций при испытаниивдавливанием индентора с регистрацией глубины отпечатка // Проблемы прочн, 1989. №1. С. 87-90.

73. Шоршоров М.Х., Булычев С.И., Алехин В.П. Работа упругой и пластической деформации при вдавливании индентора // ДАН СССР, 1981, т.259, №4. с. 839-842.

74. Булычев С.И. Достижения и перспективы испытания материалов непрерывным вдавлив. индентора // Заводск. лаб., 1992, 58. №3 с. 29-36.

75. С.И. Булычев, В.П. Алехин. Метод кинетической твердости и микротвердостй в испытании вдавливанием индентора // Зав. лаб. 1987, 53, №11, с. 76-80.

76. С.И. Булычев. Соотношение между восстановленной и невосстановленной твердостью при испытании наномикроиндентированием //ЖТФ. 1999.Т.69, вып.7. с. 42-48.

77. В.П. Алехин, С.И. Булычев, Е.Ю. Ляпунова /Вестник Тамбовского университета. Сер.: Естественные и технические науки. 1998. Т 3, Вып. 3, с. 225-227.

78. С.И. Булычев. Анализ структуры по статистике индентирования // Заводская лаб. 67,2001, №6, с. 55-58.

79. С.И. Булычев. О корреляции диаграмм вдавливания и растяжения // Заводская лаб. 67,2001, №11, с. 33-41.

80. С.И. Булычев. Определение модуля Юнга и гистерезиса при индентировании //ДАН РФ, 2000, 375, №6, с. 762-766.

81. С.И. Булычев, О.Е. Узинцев, А.В. Калмакова. Определение механических свойств по высоте навала // Заводская лаб., 68, 2002, №5, с. 5254.

82. Булычев С.И., Горячева И.Г., Алехин В.П. Закон распределения давления и гистерезис в пластическом отпечатке // Материаловедение. 2004, № 9, с. 23-26.

83. V 80. F.M. Borodich and L.M. Keer. Evaluation of elastic modulus of materials byadhesive (no-slip) nano-indentation I I Proc. R. Soc. Lond. A. 2004, 460, 507-514.

84. F.M. Borodich, L.M. Keer. Contact problems and depth-sensing nanoindentation for frictionless and frictional boundary conditions // Internat. J. Solids Struct. 2004. V.41, pp. 2479-2499.

85. Y.T. Cheng, C.M. Cheng. Scaling, dimensional analisis, and indentation measurements // Mater. Scien. Engineer. 2004. V44, pp. 91-149.

86. В.П. Алехин, С.И. Булычев, A.B. Калмакова, O.E. Узинцев. Кинетическое индентирование в проблеме неразрушающего контроля и диагностики материалов // Заводская лаб., 70,2004, №6, с. 46-51.

87. А.П. Володин //Приборы и техника эксперим. 1998. №6, с. 3-42.

88. В. Bhushan, V.N. Koinkar И Appl. Phys. Lett. 1994.V64.№13. P.1653-1655.

89. M.R. VanLandingham, S.H. McKnight, G.R. Palmese et ceter. //J. Adhesion, ц 1997. V16.P.117-119.

90. Sh.P. Baker //Thin Solid Films/ 1997. V.308-309. P.289-296.

91. Buckle H. Progress in Mikro-indentation Hardness Testing.// Metallurg. Reviews Publis. Inst. Met., 1959.4. 13. 49-100.

92. Buckle H. Untersuchungen uber die Lastabhangigkeit der Vickers-Mikroharte.//Zeitschr. Metalk., 1954. 45. 11. 623-632.

93. W.C. Oliver, G.M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. Vol.19, No. 1, pp.3-20.

94. Мороз JI.C. Механика и физика деформаций и разрушения материалов.- JL: Машиностроение, Ленингр. отд-ние, 1984. 224 е., ил.

95. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дислокации в кристаллах. Л.: Наука, 1986.-219 с.

96. Зайцев В.И. Физика пластичности гидростатически сжатых кристаллов.- К., Наукова Думка, 1983, 186 с.

97. Гук М. Аппаратные средства IBM PC. Энциклопедия. СПб.: Издательство "Питер", 2000. 816 с.

98. J. Petrovic. J. Am. Cer. Soc., 66 (1983) 277.

99. G.R. Anstis, at all. J. Am. Ceram Soc., 64 (9) (1981) 533.

100. A.GEvans, E.A. Charles. J. Am. Ceram. Soc., 59 (7-8) (1976) 371.

101. K. Niihara, R. Morena, P.H. Hasselman. J. Mater. Sci. Lett., 1 (1982) 13.

102. J. Langford. J. Mater Sci. Lett., 1 (1982) 493.

103. D.K. Shetty, at all J. Mater Sci., 20 (1985) 1873.

104. Новиков H.B., Дуб C.H., Булычев С.И. Методы микроиспытаний на трещиностойкость // Заводская лаборатория. 1988. Т. 54.№7. С. 60-67.

105. Марко Кэнту. Delphi 6 для профессионалов (+CD). СПб.: Питер, 2002.- 1088 е.: ил.

106. Половко А., Бутусов П. Интерполяция. Методы и компьютерные технологии их реализации. BHV-СПб , 2004 г., 320 е.: ил.

107. Колачев Б.А., Шалин Р.Е., Ильин А.А. Сплавы накопители водорода. Справочник. М.: Металлургия, 1995. -384с.

108. Коваленко B.C. Металлографические реактивы. Справочник -М.: Металлургия, 1981. 120 с.

109. Хансен М., Андерко К. Стуктуры двойных сплавов. Т.1. Металлургиздат. М.: 1962. 608с.

110. Новиков И.И., Розин КН. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки. М.: Металлургия, 1990. 336с.

111. Пшеничное Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов, М., «Металлургия», 1974.

112. Ванышева К.М., Кузьмичёва Л.П., Сироткина Т.П. Раствор для химического полирования меди и её сплавов, авт. свид. № 1.206.338. заявл. 25.01.84., оп. 23.01.86, Бюл. №3.

113. Автоматизированная система управления процессами кинетического индентирования

114. Иранообладатель(ли): Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный индустриальный университет (RU)

115. Автор(ы): Калмакова Анастасия Викторовна, Узинцев Олег Евгеньевич, Алехин Валентин Павлович, Булычёв Сергей Иванович (RU)1. Заявка №2005611136

116. S Ы/ Л/, „ Дата поступления 24 мая 2005 Г.••^.j Зарегистрировано в Реестре профамм для ЭВМ11 иЮЛя2005 г'f ^Ь' >

117. Z.*- v-r : ^ Руководитель Федеральной службы по интеллектуальной- \У к собственности, патентам и товарным знакамf; у I Y ^li.Il. Симонов