автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.05, диссертация на тему:Разработка методов сканирующей зондовой микроскопии для изучения механических и топологических характеристик поверхностей

ГЛАВА I ОБЗОР СОВРЕМЕННОГО СОСТОЯНИЯ.

1. Электронные микроскопы.

2 . Наноиндентирование.

3. Методы сканирующей зондовой микроскопии.

3.1. Общие принципы сканирующей зондовой микроскопии

3.2. Методы контроля структуры и механических свойств-материалов с помошью СЗМ.

Кривые подвода-отвода.IP

Микроскоп с измерением горизонтальной составляющей силы

Lateral Force Microscope).

Режим отображения модуляции силы (Force Modulation Imaging!

Режим отображения сдвига фазы (Phase Imaging).

ГЛАВА II ОБЩАЯ ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ СХЕМА И ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ NANO SCAN.

1. Управляющий компьютер.

2. Управляющая электроника.

3 . Измерительная головка.

4. Назначение и характеристики устройств измерительной головки

4.1. Виброизоляция.■. . . « . . . . . 2 j.

4.2. Система позиционирования.

4.3. Система визуализации образца . . 22'

4.4 . Зонд.

5. Основные отличительные особенности NanoScan.

ГЛАВА III ОПИСАНИЕ КОНСТРУКЦИИ И ПРИНЦИПОВ РАБОТЫ ОСНОВНЫХ

УЗЛОВ ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ ГОЛОВКИ.

1 . зонд.

1.1. Описание конструкции и принципов работы зонда

NanoScan".

1.2. Теоретическое моделирование принципов работы зонда

Электрическая модель.

Анализ шумов автогенераторной схемы возбуждения зонда.

Механическая модель.

Модель контакта острия с поверхностью

1.3. Режимы измерений, реализуемые "ЫапоБсап".

Измерение топографии

Измерение карт механических свойств поверхностей

Измерение твердости

2 . ПЬЕЗОПРИВОД.

2.1. Обшие характеристики привода на основе цилиндрического пвезопреобразователя.

2.2. Конструкция Z - сканера.

2.3. Конструкция ХУ - сканера.

2.4. Описание работы ХУ и Л - сканеров в режиме инерционных двигателей.

2.5. Измерение характеристик пьезопривода.

3. Виброзащита.э

3.1. Физическая модель.

3.2. Исследование спектрального состава сейсмических шумов в лабораторных помещениях.

3.3. Расчет эффективности виброразвязки.

ГЛАВА IV УПРАВЛЯЮЩАЯ ЭЛЕКТРОНИКА.

1. Функциональная схема.

2. Назначение отдельных блоков электроники.

ГЛАВА V ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ.

1. Общая структура программного обеспечения.

2. Программа конфигурации прибора еюмаем.

3. Управляющая программа АЕМБТМ.б б

4. Программа обработки изображений ЫажзУгеэдек.

ГЛАВА VI МЕТОДИКИ ПРИМЕНЕНИЯ.

1. Алмазоподобные пленки.

1.1. Актуальность задачи.

1.2. Описание объектов исследования.

1.3. Экспериментальные результаты.

2. Твердые сплавы на основе ИС.

2.1. Актуальность задачи.

2.2. Описание методики и результаты измерений.

2.3. Примеры изображений.

3. Твердые сплавы на основе кубического ВЫ.-.

4. Измерение твердости твердых и сверхтвердых материалов. . ■.

4.1. Постановка задачи.

4.2. Описание методики.

4.3. Результаты измерений.

4.4. Примеры разрушения поверхности алмаза.

ГЛАВА VII МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ.

1. Метрологические характеристики СЗМ.

2. Причины, влияющие на характеристики СЗМ.

3 . Средства поверки и способы улучшения метрологических характеристик

СЗМ. •

3.1. Разрешение.-.

3.2. Точность.

3.3. Геометрические искажения.

3.4. Тестовые структуры для СЗМ.

4. Изучение метрологических характеристик ЫашЭсаы.

Развитие науки и технологий во второй половине 20-гс ьека привело к возникновению новой обширной области знаний, именуемой "нанотехнология". Исследования в этой области относятся к объектам, имеющим характерный размер порядка ЬчО нм и менее. К нанотехнологии относятся такие области исследований, как наноматериалы (улвтрадисперсные материал.,;), тонкие пленки и защитные покрытия, наномеханика, наноэлектроника. Общей для всех этих областей задачей является создание средств наблюдения, измерения, контроля и модификации структур и объектов, недоступных для стандартных средств визуализации и измерения физических свойств. В 19 8ч году было положено начало развитию нового направления в аналитическом приборостроении: Сканирующей Зондовой Микроскопии. Сканирующие зондовые микроскопы позволили проникнуть в наномир с помощью механического зонда и получ дгь уникальную информацию о свойствах объектов со сверхвысоким разрешением, вплоть до атомарного. На начальном этапе развития этой техники зондовые микроскопы использовались до:я исследования в основном топологических свойств объектов (рельефа поверхности), вплоть до атомарной структуры поверхности. В процессе развития как нанотехнологий, так и самих приборов стали возникать и постепенно решаться задач.: исследования и измерения различных физических свойств нанообъектов и структур: электрических, магнитных, оптических, механических и т.д. Однако, при всем существующем многообразии средств и методов сканирующей зондовой микроскопии, существуют области, где их возможности не удовлетворяют потребностям технологов и исследователей. В частности, это относится к исследованию механических свойств материалов со сверхвысоким разрешением.

Для многих классов нанообъектов существенным параметрам являются их механические свойства. Непосредственно характеризуются своими механическими свойствами такие объекты, как твердые сплавы, защитные тонкопленочные покрытия, абразивные порошки. Кроме того, механические свойства многих объектов, не будучи напрямую связанными с их потребительскими свойствами, могут дать значительную информацию об их структуре, составе, условиях изготовления и т.д. Кроме того, для исследования многофазных структур, ко 'да рельеф поверхности не дает достаточной информации о реальной структуре образца, необходимо проводить исследования в режиме "механического контраста", когда структуры на поверхности различаются не по топографии, а по разнице их механических свойств. Чувствительность зондов к механическим свойствам важна также для технологических измерений на открытом воздухе, когда загрязнение поверхности вязкими компонентами может существенно исказить информацию о ее реальной структуре.

Разработанные на сегодняшний день приборы позволяют осуществлять наблюдение и измерение механических свойств дм ¡я весьма ограниченного круга материалов и объектов в узком диапазоне абсолютных значений механических параметров. Это относится к сравнительно мягким неупругим материалам (полимеры, металлы). В то же время для объектов, у которых высокая твердость и упругость являются основным показателями качества (твердые сплавы, защитные покрытия) измерение механических свойств с помощью имеющихся приборов невозможно. Это связано с конструктивными особенностями стандартных зондов и с относительной "мягкостью" материалов наконечников. Кроме того, крайне слабо разработана теоретическая база длч проведения количественных измерений механических свойств со сверхвысоким разрешением.

В связи с изложенными выше проблемами была поставлена задача разработки сканирующего зондового микроскопа для исследования структуры и механических свойств материалов со сверхвысоким разрешением. Данный микроскоп должен обеспечивать возможность проведения количественных измерений, в том числе для сверхтвердых материалов.

Для достижения этой цели было необходимо решить следующие задачи:

1 . Разработать конструкцию зонда и основных узлов прибора. 2. Провести теоретический расчет и экспериментальную проверку параметров узлов прибора. 3. Разработать управляющую электронику.

4 . Предложить и реализовать архитектуру программного обеспечения для управления прибором и обработки результатов измерений.

5 . Создать теоретическую модель взаимодействия зонда с исследуемой поверхностью, б. Отработать методики проведения исследований и измерений для различных классов объектов. 7 . Оценить метрологические характеристики прибора.

Заключение.

В результате работы разработан сканирующий зондовый микроскоп оригинальной конструкции, позволяющий исследоват топологию, распределение механических свойств поверхностей и тв.ердость . Для этого были решены следующие задачи:

1 . Проведен расчет и оптимизация характеристик узлов прибора. Рассчитаны режимы работы зонда и проведена их оптимизация по чувствительности и времени реагирования. Произведен расчет резонансных характеристик пьезодвижителя и оценка параметров устойчивости. Разработана система виброзащит}. Осуществлена ее оптимизация с точки зрения реального спектра шумов.

2. Разработана управляющая электроника и программное обеспечение для проведения исследований и обработки результатов. Реализация системы управления прибором программно-аппаратным комплексом на основе цифрового сигнального процессора ДОБР 21061 позволила реализовать в цифровом режиме управление непрерывными динамическими процессами в приборе (автогенерация и регулирование) и процесс обмена данными с управляющим компьютером.

3. Реализована конструкция и схема работы зонда, позволившая получить качественно новые возможности для исследования объектов со сверхвысоким разрешением. Позволяет наряду и неразрушающими исследованиями структуры и механических свойств поверхности проводить индентирование с большими значениями нагрузки (до 10 г).

4 . Построена теоретическая модель работы зонда в контакте и поверхностью. Данная модель описывает механизм разделения вязкой и упругой составляющей сил взаимодействия и обосновывает возможность количественных измерений механических свойств поверхностей. Осуществлена экспериментальная проверка данной модели.

5 . Разработан ряд методик для проведения исследований различных классов объектов, в том числе методика измерения с субмикронным разрешением твердости сверхтвердых материалов методом индентирования и склерометрии. С помощью индентора из ультратвердого фуллерита С60 достигнута пластическая деформация сверхтвердых материалов, включая твердую грань алмаза (111) . Методика позволяет исключи т.-погрешность, связанную с формой индентора.

6. Начаты исследования по метрологии и стандартизации сканирующих зондовых микроскопов. Проведена классификация погрешностей СЗМ и методов их коррекции.

7. Разработанный прибор внедрен и успешно применяется в рч.е исследовательских учреждений различных стран. Результаты исследований различных объектов с помощью "NanoScan" использованы в нескольких десятках публикаций.

1. Тронева Н.В., Тронева М.А. / Электронно-зондовый микроанализ неоднородных поверхностей. М.: Металлургии, 1996. - 205с.

2. Булычев С.И., Алехин В.П. / Заводская лаборатория. 1987. Т. 53. С.76.

3. Doerner M.F., Nix W.D./ J. Mater. Res. 1986. V.l. № 4. ?. 601-609.

4. Pethica J.В., Hutchings R., and Oliver W.C./ Philosophical Magazine A. 1983. V.48. №.4. P. 593-606.

5. Weihs Т.P. et al./ J. Mater. Res. 1988. V.3. № 5. P.931-942 .

6. Pethica J.В., Oliver W.C. / Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1989. V.130. P.13-23.

7. Mayo M.J. et al. / J. Mater. Res. 1990. V.5. № 5. P. 107.31082 .8. .-Oliver W.C., Pharr G.M. / J. Mater. Res. 19 92. V.7. № 4.1. P.1564-1583.

8. Подборка журналов Nanovations. V.l-4. Digital Instruments, Inc. Web-site: www.di.com

9. Howland R., Benatar L. / A Practical Guide to Scanning Probe Microscopy. Park Scientific Instruments, USA, 1993.-74 P.

10. Park S.-I., Park S. / How to Buy Scanning Probe Microscope. Park Scientific Instruments, USA, 1994.45 P.

11. Еухараев A.A. / Заводская лаборатория. 1994 Т. 60. № 10. С. 15-25.

12. Бухараев A.A., Овчинников Д.В., Бухараева A.A. / Заводская лаборатория. 1995 № 5. С. 10-27.

13. Scanning Tunneling Microscopy I, II and III./ Eds.

14. R.Wiesendanger and H.-J.Gutherodt Berlin: Springer1. Verlag, 1992.

15. Birmig G., Quate C.F., Gerber C. / Phys. Rev. Lett. 198h. V. 56, № 9,- P. 930-933.

16. Ducker W.A., Cook R.F., and Clarke D.R. / J. Appl Phys. 1990. V. 67, № 9, P.4045-4052.

17. Zhong Q. et al./ Surface Science Letters. 1993. V.290. L.688 .18 .Urtieraura K. et al. /' Japanese J. Appl. Phys. 1993. V.32. L.1711-1714 .

18. Hansma P.K. et al. / Appl. Phys. Lett. 1994. V.64. P.17 381740 .2 0.Sarid D., Elings V. / J. Vac. Technol. B. 1991. V.9. № 2. P.431-436.

19. Griffith J.E. and Grigg D.A. / J. Appl. Phys. 1993. V.71. № 9. R83-R109.22.1ton T. and Suga T. / Jpn.J. Appl. Phys.19 94. V.3. P.33;-340 .23.^ketagawa M., Takada K. / Nanotechnology. 1995. V.6 P.125-110.

20. Meyer E. at al. / Thin Solid Films. 1989. V.181. P527-5-14.

21. Mate C.M., Lorenz M.R., Novotny V.J. / J. Chem. Phys.19n9. ' V.90. №12. P.7550-7555 .

22. Hellberger M., Dietler G., Schlapbach L. / Nanotechnolog /.1994. V.5 № 5. P. 12-13 . 33.Bhushan В. and Koinkar V.N. / Appl. Phys. Lett. 1994. V.64. P.1653.3 4. Vairac P., Cretin В./ Appl. Phys. Lett. 1996. 68 (4). P.461-463.

23. Frisbie C.D., Rozsyai A., Noy A., Brighton M.S. and Lit C.M. / Science. 1994. V.265. pp.2071-2074.3 6.Maivald P. et al./ Nanotechnology. 1991. V.2. № 2. P.1С106.

24. Radmacher M., Tillmann R.W., Gaub H.E. / Biophis. J. 1С V.64. № 3.P.735-742

25. Kim Y. and Lieber C.M. / Science. 1992. V.257. P.375.

26. De Volf P., Snauwaert J., Ciarisse T. et al. / Appl. Pi-Lett. 1995. V.66. № 12. P.1530-1532.

27. Diebold A.C., Kump M.R., Kopanski J.J., Seiler D.G. / с Vac. Sei. Technol. В 1996, 14(1), 196.

28. Near Field Optics / Eds. Pohl D.W., Courjon D. -Dordrecht. Kluwer, 1993. P.183.

29. Tansock J., Williams C.C. / öltramicroscopy. 1992. V. 44. P.1464 .4 3.Налов B.B. Пьезорезонансные датчики. М.:

30. Энергоатомиздат, 1989. 272с. 4 4.Fuj ii Т. et al. / Nanotechnology 1995. V.6. P.121-126. 45.Cullen G.V., Duffy M.T., Jastrzebski L. and Lagowski и.

31. J. Crystal Growth. 1983. V.65. P.415-438. 4 6 .Hert z H. / J. Reine Angew. Math. 1882. V.92. P.156.

32. Ландау Jl.Д., Лифшиц Е.М. Теория упругости. М.: Наука, 1987.- 248 с.

33. Хаясака Т. Электроакустика.- М.: Мир, 1982. 248 с.

34. Данилов Л.В., Матханов П.Н., Филиппов Е.С. Теория нелинейных электрических цепей. Л.: Энергоатомиздат, 1990. - 256 с.

35. Еукингем М. Шумы в электронных приборах и системах. М. Мир, 1986.

36. Пиппард А. Физика колебаний. М.: Высшая школа, 1985

37. V. Denisov, L. Kuzik, N. Lvova, В. Mavrin, I. Opimach, Popov, W. West. Phys. Lett A 239 (1998) 328-331.

38. Гоголинский К. Сборник докладов Всероссийского совещани «Зондовая микроскопия-98», стр. 72-81.

39. С.А.Салтыков, Стереографическая металлография Москва, Металлургия, 197 6г.

40. Гоголинский К.В., Новиков С.В., Решетов В.Н., Ульянова Т.Н.: Структура, фазовые превращения и свойств нанокристаллических сплавов. / Сб. статей под ред. Т'алуц Г.Г. и Носковой Н.И. Екатеринбург: УрО РАН, с.1 111 .

41. Wilks J., Wilks Е. // Properties and Applications of Diamond. Oxford, Butterworth-Heinemann ГТD, 1991. 525 P.

42. Blank V., Buga S., Serebryanaya N., Denisov V., Dubitsk-G., Ivlev A., Mavrin В., Popov M. / Phys. Lett. 1995. A 205. P.208 .

43. Blank V., Buga S., Serebryanaya N., Dubitsky G., Sulyar; S., Popov M., Denisov V., Ivlev A., Mavrin B. / Phys. Lett. 1996. A 220. P.149.

44. Григорович В.К. // Твердость и микротвердость металлов.

45. Вlank V., Popov М., Lvova N., Gogolinsky К., Reshetov V. J. Мат. Res. 1997. V.12. № 11.

46. Бланк В.Д., Попов М.Ю., Львова Н.А., Гоголинский К.В., Решетов В.Н. / Письма в ЖТФ. 1997. Т.65. № 14. С.25-29.

47. V.Blank, M.Popov, G.Pivovarov, N.Lvova, К.Gogolinsky, V.Reshetov, Diamond Relat. Mater. 7 (1998) 427.

48. V.Blank, M.Popov, G. Pivovarov, N.Lvova, S.Terentyev, Diamond Relat. Mater. 8 (1999) 1531.

49. К. Гоголинский, В. Решетов, Заводская лаборатория. Диагностика материалов Т.64, № 6 (1998) с. 30-43.