автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка метода и устройства для неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов

На правах рукописи

БЕЛЯЕВ Максим Павлович

РАЗРАБОТКА МЕТОДА И УСТРОЙСТВА ДЛЯ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ЛИСТОВЫХ ИЗДЕЛИЯХ ИЗ КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 б ДЕК 2010

Тамбов 2010

004618001

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Тамбовский государственный технический университет» (ГОУ ВПО ТГТУ) на кафедре «Переработка полимеров и упаковочное производство».

Научный руководитель доктор технических наук, профессор

Беляев Павел Серафимович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Федюнин Павел Александрович

кандидат технических наук, профессор Кормильцип Геннадий Сергеевич

Ведущая организация ОАО «Научно-исследовательский институт

резинотехнического машиностроения», г. Тамбов

Защита диссертации состоится 23 декабря 2010 г. в 16 часов на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 ГОУ ВПО ТГТУ по адресу: г. Тамбов, ул. Советская, 106, Большой актовый зал.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, направлять по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, 106, ГОУ ВПО ТГТУ, ученому секретарю диссертационного совета Д 212.260.01.

С диссертацией и авторефератом можно ознакомиться в научной библиотеке ГОУ ВПО ТГТУ по адресу: г. Тамбов, ул. Мичуринская, 112, корп. «Б», а с авторефератом диссертации отдельно - на официальном сайте ГОУ ВПО ТГТУ www.tstu.ru.

Автореферат разослан 23 ноября 2010 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета

доктор технических наук, профессор

Ж

J А.А. Чуриков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Процессы массопереноса в тонколистовых изделиях из капиллярно-пористых материалов, таких как различные сорта бумаги, текстильные материалы играют важную роль, определяя в конечном итоге качество продукции при ее производстве, возможность дальнейшей обработки специальными составами для придания заданных свойств. Способность подобных материалов впитывать и транспортировать различные растворители, прежде всего воду, являются часто важными показателями изделий из рассматриваемого класса материалов. При расчетах технологических режимов обработки подобных материалов, а также для оценки качественных показателей изделий из них важной характеристикой является коэффициент диффузии распределяемого в твердой фазе растворителя, в частном случае, при исследовании процессов миграции воды - коэффициент диффузии влаги.

Определение коэффициентов диффузии растворителей в тонколистовых дисперсных материалах с пористой структурой сопряжено со значительными экспериментальными трудностями, обусловливающими низкую точность разработанных методов и существенные затраты времени и средств. Значительные затраты времени обусловлены не только продолжительностью экспериментов согласно применяемым известным методам, но и необходимостью индивидуальной градуировки применяемых датчиков концентрации распределенных в твердой фазе растворителей по каждой системе дисперсный материал - растворитель. Это делает затруднительным применение известных методов и устройств в оперативных системах неразрушающего контроля качества изделий из рассматриваемого класса материалов.

Работа выполнена в рамках межвузовской научно-технической программы «Развитие информационных ресурсов и технологий. Индустрия образования» и при поддержке гранта РФФИ 07-08-00489-а.

Цель работы: разработка метода и устройства для неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в изделиях из тонколистовых капиллярно-пористых материалов, обеспечивающих повышение точности и оперативности контроля. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- разработать математическую модель процесса массопереноса в тонких плоских изделиях из дисперсных материалов с пористой структурой в процессе работы измерительного устройства, описывающую закономерности изменения полей концентрации в изделиях, создаваемых действием мгновенного источника массы;

- определить диапазоны изменения основных параметров этой модели, при которых она адекватно описывает физический процесс распространения растворителей в исследуемых объектах;

- разработать и исследовать на основе полученной физико-математической модели новый более эффективный метод определения коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов, обеспечивающий неразрушающий контроль изделий при одновременном повышении оперативности и точности исследований;

- исследовать и выбрать преобразователь концентрации растворителей в исследуемых средах, обеспечивающий возможность измерения в локальных точках изделий в условиях неравномерного распределения растворителей, и обеспечить возможность его использования в разработанном методе определения коэффициента диффузии без предварительной градуировки по каждой системе дисперсная среда - растворитель;

- провести анализ погрешностей определения искомого коэффициента диффузии, выявить возможные причины и источники возникновения погрешностей измерения, определить пути их уменьшения;

- осуществить выбор рациональных конструктивных и режимных параметров измерительного устройства применительно к заданным диапазонам измерений;

- разработать и изготовить измерительное устройство и автоматизированную систему неразрушающего контроля коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из тонких капиллярно-пористых материалов;

- осуществить экспериментальную проверку результатов работы и внедрить их в промышленное производство.

Методы исследования. Результаты исследований, включенные в диссертацию, базируются на аналитической теории тепло- и массоперено-са, математической физике, операционном исчислении, математическом моделировании, классической теории метрологии и математической статистике.

Научная новизна:

- разработана математическая модель процесса массопереноса в тонких плоских изделиях из капиллярно-пористых материалов, описывающая закономерности изменения полей концентрации в изделиях, создаваемых действием мгновенного источника массы в процессе работы измерительного устройства неразрушающего контроля;

- разработан новый экспресс-метод неразрушающего контроля коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов, основанный на регистрации момента наступления экстремальной концентрации растворителя на заданном расстоянии от точки воздействия на плоский участок поверхности изделия импульсным источником жидкого растворителя (патент на изобретение РФ №2199106);

г

- проведено исследование работы гальванического преобразователя в капиллярно-пористых материалах, в том числе с неравномерным распределением концентрации полярных растворителей и доказана возможность повышения оперативности разработанного метода определения коэффициента диффузии за счет использования данного преобразователя без традиционно необходимой предварительной градуировки по каждой системе дисперсная среда - растворитель;

- решена задача выбора рациональных значений конструктивных и режимных параметров измерительного устройства применительно к заданным диапазонам измерений, обеспечивающих наивысшую точность и производительность метода и разработанного устройства.

Практическая ценность. Изготовлены измерительное устройство и автоматизированная система неразрушающего контроля коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из тонких капиллярно-пористых материалов с соответствующим алгоритмическим и программным обеспечением, получены значения коэффициента диффузии влаги и других полярных растворителей в различных тканях и сортах бумаги.

Реализация результатов. В Научно-производственном предприятии «Модуль» (г. Тамбов) внедрено изобретение по патенту № 2199106 для экспресс-анализа качества целлюлозных фильтров с экономическим эффектом 24 тыс. р. в год. Метод измерения коэффициента диффузии растворителей и устройство для его осуществления приняты к использованию в ОАО «НИИРТмаш», г. Тамбов для исследования процессов пропитки тканных материалов различными растворителями с экономическим эффектом 58 тыс. р. Метод и автоматизированная система неразрушающего контроля приняты к использованию в ООО «Эласт», г. Тамбов для оперативного контроля впитывающих свойств различных сортов бумаги.

Разработанный метод и система неразрушающего контроля внедрены в учебный процесс Тамбовского государственного технического университета и используются в лабораторном практикуме для студентов специальности 200503 «Стандартизация и сертификация» и магистрантов, обучающихся по программе 200410 «Метрологическое обеспечение контроля качества, свойств и состава веществ, материалов и изделий».

Апробация работы. Основные научные и практические результаты исследований по теме диссертации докладывались на V научной конференции ТГТУ (Тамбов, 2000); Четвертой международной теплофизической школе «Теплофизические измерения в начале XXI века» (Тамбов, 2001); Десятой международной конференции «Синтез, исследование свойств, модификация и переработка ВМС» (Казань, 2001); Пятой международной теплофизической школе «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (Тамбов, 2004); Второй международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и тепловые процессы). СЭТТ-2005» (Москва, 2005);

Шестой международной теплофизической школе «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством» (Тамбов, 2007); ХП международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва, 2009); Седьмой международной теплофизической школе «Теплофизические исследования и измерения в энергосбережении, при контроле, управлении и улучшении качества продукции, процессов и услуг» (Тамбов, 2010).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 16 печатных работ, в том числе статья в ведущем рецензируемом научном журнале из перечня ВАК, а также патент на изобретение № 2199106,

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка используемых источников (214 работ отечественных и зарубежных авторов) и приложения. Содержание диссертации изложено на 142 страницах машинописного текста, включает 18 рисунков и 6 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении сформулирована цель работы, обоснована ее актуальность, сформулированы задачи исследования, раскрыты научная новизна и практическая ценность, показаны результаты апробации теоретических и практических исследований.

В первой главе проведен литературный обзор и анализ существующих методов и измерительных средств контроля коэффициентов диффузии растворителей в дисперсных материалах с пористой структурой, рассмотрены вопросы взаимодействия рассматриваемого класса исследуемых материалов с низкомолекулярными веществами, математические модели сорбционного равновесия. Рассмотрено математическое описание процессов тепло- и массопереноса в рассматриваемом классе материалов, методы контроля локальных концентраций распределенных в твердой фазе веществ при диффузионных измерениях. Проведенный сравнительный анализ показал, что для контроля качества продукции перспективными являются нестационарные методы и средства, позволяющие оперативно контролировать искомый коэффициент диффузии растворителей без нарушения эксплуатационных свойств исследуемых объектов. При этом существующие методы и средства обладают рядом существенных недостатков, главными из которых являются необходимость подготовки образцов из контролируемых материалов, т.е. разрушение изделий, низкие точность и производительность аппаратуры, обусловленные погрешностями применяемых датчиков при проведении локального контроля концентрации растворителей и необходимостью их индивидуальной градуировки по каждой системе дисперсная среда - растворитель.

В результате проведенного анализа определены цель и задачи исследования.

Вторая глава посвящена исследованию преобразователей локальной концентрации растворителей в дисперсных средах с пористой структурой на основе измерения гальванической электродвижущей силы (ЭДС) электродных систем при организации диффузионного контроля тонких капиллярно-пористых материалов. В отличие от традиционного потенциометри-ческого контроля потенциалопределяющих ионов в растворах гальванические преобразователи могут быть использованы для измерения содержания самих полярных растворителей в твердой фазе анализируемых материалов, причем в строго локализованных зонах контроля в условиях нестационарной диффузии распределенных в твердой фазе веществ.

При исследовании возможности использования гальванических преобразователей (ГП) для контроля концентрации влаги и неводных растворителей в твердой фазе дисперсных материалов с пористой структурой установлено, что данный преобразователь в различных системах дисперсная среда - распределенный полярный растворитель имеет качественно подобные характеристики, отличающиеся уровнем ЭДС и диапазонами концентрации, в которых наблюдаются их характерные изменения. В общем случае потенциал электрода при контакте его с дисперсной средой определяется условиями перехода заряженных частиц через границу раздела, условиями адсорбционного и дипольного взаимодействия, а ЭДС гальванического преобразователя в целом определяется энергией связи растворителя на границах раздела электродов с дисперсной средой и температурой. Если часть растворителя на границах раздела находится в свободном состоянии, то наблюдается определенная (максимальная для заданного уровня температуры) ЭДС преобразователя. При дальнейшем повышении концентрации растворителей ЭДС гальванического преобразователя не изменяется, т.е. его информативные свойства оказываются исчерпанными. При последовательном уменьшении содержания жидкой фазы в анализируемых капиллярно-пористых материалах растворитель оказывается все более связанным с дисперсной средой различными формами связи, характеризующимися определенной затраченной на это энергией, увеличивающейся по мере снижения концентрации растворителя. При этом уменьшаются возможности для ионного обмена между электродами ГП и растворителем вследствие снижения его сольватирующей способности в связанном состоянии, уменьшается энергия адсорбционного взаимодействия, снижается величина диэлектрической проницаемости растворителя, поэтому его взаимодействие с электродами ГП происходит с меньшей интенсивностью, что вызывает закономерное снижение ЭДС. Именно эта область является зоной работоспособности ГП. Это подтверждается экспериментами с использованием различных электродных систем: при переводе значений ЭДС в нормализованную форму (путем отнесения к максимальному значению ЭДС для областей со свободным содержанием растворителя) экспериментальные значения выходных характеристик разных электродных систем описываются аналогичными зависимостями, несмотря

Рис. 1. Сравнение статических характеристик различных гальванических преобразователей в нормализованной форме для системы целлюлоза - вода при температуре: 1 -293; 2-313; 3-333 К: Д-гп-Си; o-Zn~Ag;□-Zn-Pt; Ag-Pt

на то, что максимальные значения ЭДС для свободного состояния растворителей отличаются в несколько раз (рис. 1).

Для оценки толщины информативного слоя, определяющего выходную характеристику гальванического преобразователя, поставлены специальные эксперименты с образцами, имеющими неравномерное распределение растворителей. Установлено, что ЭДС гальванического преобразователя определяется значениями концентрации растворителя в приэлек-тродных областях анализируемой среды, а значением диффузионного потенциала можно пренебречь.

При проведении диффузионных измерений особенно перспективными нестационарными методами необходимо контролировать изменения концентрации растворителя в строго локализованных зонах исследуемых материалов. Установлено, что при использовании предлагаемого гальванического преобразователя электроды целесообразно располагать таким образом, чтобы их рабочая поверхность контактировала с эквипотенциальными поверхностями исследуемых сред. Показано, что в этом случае толщина информативного слоя не превышает размеров контактирующих областей электродов (например, диаметра электродов 2г, если контактируют только торцы электродов). В случае использования других типов преобразователей с такими же по размерам электродами, например диэль-кометрических, индуктивных или кондуктометрических, толщина информативного слоя значительно выше, соизмерима с величинами координат расчетных сечений, что приводит к погрешностям в несколько десятков процентов.

Предлагаемый к использованию гальванический преобразователь имеет монотонную статическую характеристику (рис. 1), что обеспечивает возможность его использования при определении коэффициентов диффузии без предварительной градуировки по каждой системе дисперсная среда -растворитель, временные затраты на проведение которой исчисляются десятками, а иногда и сотнями часов.

Третья глава посвящена изложению теоретических основ нового экспресс-метода неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в тонких плоских изделиях из капиллярно-пористых материалов. Данный метод позволяет, не нарушая целостности изделия, на основании полученной информации об изменении во времени ЭДС гальванических датчи-

ков, без предварительного нахождения реальных изменений содержания растворителя в твердой фазе, определить искомую характеристику.

Такой подход обеспечивает существенное снижение затрат времени на исследование свойств материалов и изделий из них.

Физическая модель метода представлена на рис. 2. На поверхности изделия фиксируется выносной зонд с точечным импульсным источником массы Q и электродами гальванических датчиков, расположенными на различных расстояниях г: ги г2, ..., гп (рис. 2) от точки импульсного воздействия. После подачи импульса массы (мгновенного «увлажнения» точки поверхности образца) фиксируют изменение ЭДС гальванических преобразователей во времени.

Процесс распространения массы E(rjT) rj |Q r< т)

в плоском листовом материале после ——t———

нанесения такого импульса при условии расположения измерительных e<i,,t) " гг щп,х) электродов на расстоянии r0 > 1 О/г,

где h - толщина исследуемого лис- Рис. 2. Физическая

тового материала, описывается модель метода

краевой задачей:

ди Jd2u д2и) л

-ао<х< +оо; -<х><у< +<ю; т>0;

где U - концентрация распределенного в твердой фазе вещества; Q - количество жидкой фазы, наносимое в течение импульса; х,у- пространственные координаты; D - коэффициент диффузии; т - время; 8(х, у, т) - дельта-функция Дирака, при начальных и граничных условиях:

U(x, у, 0) = U0 - const;

dU(x,0, т) дЩ0,у,х)=1у ду ' fit

£/-> 0 при М °°>

аналогичной задаче распространения влаги в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от линейного источника массы, где ий - начальная концентрация растворителя в момент времени т = 0.

В этом случае изменение концентрации растворителя в зоне действия источника описывается функцией:

U(r, x) — U0 — 0/(4ятехр[г2/4Dr]).

Расчетная формула для определения коэффициента диффузии имеет

вид:

£» = 'о2/(4хтах)) (1)

где Тдил - время, соответствующее максимуму на кривой 11{г0, т) изменения концентрации на расстоянии г0 от источника; г - радиальная координата, отсчитываемая от оси источника.

Для фиксирования тгаах необходимо непрерывно контролировать изменение Щго, х), причем измерения должны проводиться строго на расстоянии г0 от источника массы, что крайне затруднительно при использовании известных преобразователей влажности. Сложность контроля локальной концентрации увеличивается при переходе от воды к другим полярным растворителям.

В предлагаемом техническом решении для фиксирования максимума концентрации на расстоянии г0 от источника применялись миниатюрные электроды ГП, которые располагались по окружности радиуса г<>. ЭДС такого преобразователя определяется энергией связи растворителя с материалом, контактирующим с поверхностями его электродов, которая в конечном итоге однозначно связана с содержанием растворителя в материале именно на концентрической окружности радиуса г0 с центром в точке «увлажнения» материала. Так как статическая характеристика ГП монотонна, то в момент достижения концентрацией С/(г0, т) своего максимального значения ЭДС ГП также достигает своего максимума, поэтому необходимость в предварительной градуировке ГТГ по каждой системе капиллярно-пористый материал-растворитель отпадает.

В четвертой главе рассмотрены вопросы выбора рациональных значений конструктивных и режимных параметров измерительного устройства применительно к заданным диапазонам измерений, обеспечивающих наивысшую точность и производительность метода и разработанного устройства. Рассматриваемый диапазон изменения искомого коэффициента диффузии растворителей был определен в пределах (0,5 ... 15)-10

В процессе исследований было установлено, что при заданной величине абсолютной погрешности измерения ЭДС гальванического преобразователя АЕ и зафиксированном значении искомого коэффициента диффузии чем дальше от источника массы растворителя находится гальванический преобразователь, тем меньшее значение достигает максимум на кривой изменения его ЭДС и тем выше относительная погрешность определения ЭДС ГП. При этом возрастают длительность проведения эксперимента и абсолютная погрешность определения момента времени, соответствующего максимуму на кривой изменения ЭДС ГП (рис. 3). На рисунке 3 представлена иллюстрация абсолютных значений погрешностей определе-

ния моментов времени достижения максимальных значений Е1 и Ег в сечениях г = г\ и г = г2 на восходящих Ат^, Дт'2 и на нисходящих Дт", Дт2 ветвях кривых изменения во времени нормированных значений ЭДС гальванических преобразователей. Поэтому датчик концентрации должен располагаться как можно ближе к источнику массы. Особенно это характерно для нижнего предела измерения искомого коэффициента. Вместе с тем, приближение датчика к источнику массы вызывает увеличение погрешности измерения координаты расчетного сечения.

С другой стороны, при высоких значениях искомого коэффициента на близко расположенных к источнику массы датчиках концентрации невозможно определить максимум на кривой изменения ЭДС, так как гальванический преобразователь теряет свои информативные свойства вследствие того, что максимум на кривой изменения концентрации находится в области свободного (несвязанного с дисперсной средой) состояния растворителя (кривые £(/*ь т), Е(гь т) на рис. 4).

Из анализа суммарного значения относительной погрешности определения коэффициента диффузии, приведенного в пятой главе, следует, что для обеспечения измерений искомой характеристики в области нижнего предела диапазона предлагаемого метода и устройства расстояние от датчика концентрации до источника массы должно быть порядка 1,5 мм, при этом теоретическое значение среднеквадратической оценки относительной погрешности определения коэффициента диффузии составляет величину порядка 13,4%. В области верхнего предела рассматриваемого диапазона изменения искомой характеристики расстояние от датчика до источника массы не должно превышать 5 мм, при этом теоретическое значение среднеквадратической оценки относительной погрешности определения коэффициента диффузии составляет величину порядка 11,8%.

Рис. 3. Иллюстрация абсолютных значений погрешностей определения расчетных моментов времени

Рис. 4. Изменение во времени ЭДС гальванических преобразователей при различных значениях

Исходя из результатов анализа математической модели массоперено-са, реализуемого в измерительном устройстве, и метрологического анализа были выбраны минимальные размеры плоского участка изделий из листовых капиллярно-пористых материалов и их максимальная толщина: на нижнем пределе измерения коэффициента диффузии - соответственно диаметр не менее 30 мм и толщина не более 0,15 мм; на верхнем пределе -соответственно 100 мм и 0,5 мм.

На основании изложенного было спроектировано измерительное устройство (рис. 5) в виде зонда, состоящего из трех пластин 3, 5, 6, скрепленных между собой. В процессе эксперимента исследуемый материал 2 с заданным начальным распределением растворителя располагался на подложке 1, выполненной из фторопласта. Зонд имеет сквозное отверстие 8, в котором размещается трубопровод подачи импульса массы растворителя в виде иглы шприца. Нижняя пластина зонда 3 выполнена из листового по-лиметилметакрилата толщиной 3 мм и диаметром 100 мм. Она имеет десять сквозных отверстий 11-20, размещенных на окружностях радиусом 1,5; 2; 3; 4 и 5 мм относительно центра отверстия 8, предназначенного для подачи импульса массы растворителя к исследуемому листовому капиллярно-пористому материалу. Отверстия 11-20 предназначены для размещения в них электродов гальванических преобразователей. В качестве гальванических преобразователей использовались медная и цинковая проволоки диаметром 0,05 мм, образующие гальваническую пару и развивающие ЭДС до величин порядка 1 В. Электроды гальванических преобразователей продевались сквозь отверстия 11-20, натягивались с помощью специальной оправки и фиксировались в отверстиях с помощью клеевого соединения. С обращенной к исследуемому материалу поверхности пластины 3 (нижняя плоскость пластины 3 на рис. 5) излишки проводов электродов гальванических преобразователей обрезались и зашлифовывались заподлицо с примыкающей к исследуемому материалу поверхностью зонда. С обратной стороны пластины 3 электроды гальванических преобразователей по специально выполненным в пластине пазам выводились к коннекторам 4, 10. На пластине 3 клеевым соединением фиксировалась пластина 5 го листового полиметилметакрилата толщиной 10 мм и диаметром 100 мм. К пластине 5 резьбовым соединением 7, 9 крепилась стальная пластина б толщиной 10 мм для обеспечения необходимого усилия прижатия зонда к исследуемому материалу.

а-а

Рис. 5. Конструкция измерительного устройства

В целях повышения оперативности и эффективности исследований коэффициента диффузии растворителей в анализируемых листовых капиллярно-пористых материалах была разработана и изготовлена автоматизированная система неразрушающего контроля (АСНК), которая обеспечивает автоматизированное проведение эксперимента, измерение и регистрацию в режиме реального времени необходимой экспериментальной информации и расчет по разработанным алгоритмам искомой характеристики. АСНК, схема которой изображена на рис. 6, включает в свой состав:

- измерительный зонд 3, укомплектованный источником массы растворителя Q и электродами 4, 5 гальванических преобразователей локальной концентрации растворителей в исследуемом листовом капиллярно-пористом материале;

- коннектор б, к которому подключены электроды гальванических преобразователей 4, 5, расположенный на средней пластине измерительного зонда 3;

- многофункциональная плата сбора данных PCI - 1202Н фирмы ISP DAS (Тайвань);

- персональный компьютер.

Многофункциональная плата сбора данных PCI - 1202Н размещается в слоте PCI персонального компьютера. Она имеет в своем составе АЦП, ЦАП и дискретный выход DO для формирования управляющего сигнала.

В разработанной АСНК аналоговый мультиплексор платы PCI - 1202Н подключает к усилителю платы поочередно один из пяти гальванических датчиков измерительного зонда с частотой 44 кГц. С помощью АЦП получают цифровые эквиваленты входных сигналов, которые сглаживаются, фильтруются и подвергаются обработке в соответствии с разработанным алгоритмом.

Программа управления экспериментом, обработки экспериментальных данных и их визуализации разработана в среде LabView 9.0 (Приложение 4).

Предлагаемый метод сравнительно просто организуется экспериментально. При этом используются следующие измерительные операции:

1. Исследуемый листовой материал 2 (рис. 6) с равномерным начальным распределением растворителя (наиболее просто использовать нулевое распределение, т.е. «сухой» материал) помещается на плоскую подложку 2 из несмачи-ваемого растворителем материала - фторопласта.

2. К поверхности образца прижимается зонд 3 с импульсным точечным ис- Р,|С-6- Структурная схема АНСК

точником массы и расположенными на концентрических окружностях от источника электродами гальванических преобразователей.

3. Осуществляется импульсное точечное «увлажнение» поверхности исследуемого материала растворителем из дозатора.

4. После задания импульса массы измерительное устройство последовательно опрашивает гальванические датчики, расположенные на различных расстояниях от центра импульса, фиксируя генерируемую ими ЭДС: £(гьх), Е(г2,х), ..., Е{гтх). Измерительное устройство автоматически игнорирует показания датчиков, ЭДС которых достигает критического значения (£тах), соответствующего переходу растворителя в область свободного (несвязанного) состояния (рис. 4, кривые Е(гь т), Е(г2, т)).

5. Определяется время т^ достижения максимума на кривой изменения ЭДС ближайшего к импульсному источнику из оставшихся гальванических преобразователей (рис. 4, кривая Е(г3, х)).

6. Рассчитывается значение коэффициента диффузии растворителя по формуле (1).

Таким образом, для определения коэффициента диффузии не требуется измерение реальных изменений содержания растворителя Щги т), и(г2, т), ..., 1/(гп, т), что связано с проведением длительных и трудоемких работ по градуировке датчиков концентрации для каждого исследуемого материала.

В пятой главе приведен метрологический анализ измерительного устройства, с целью обеспечения наивысшей точности определения искомой характеристики при применении конкретных измерительных средств.

На основании традиционных подходов теории погрешностей измерений к основной зависимости, лежащей в основе предлагаемого метода не-разрушающего контроля, и с учетом соотношений, позволяющих учитывать конечную длительность ти импульса массы, получены выражения для определения предельных 8£>пр и среднеквадратических §£>ск оценок

относительной погрешности определения искомого значения коэффициента диффузии:

где Ьг0 - относительная погрешность определения координаты расчетного сечения; 5тпах - относительная погрешность определения времени достижения максимума кривой изменения ЭДС гальванического преобразо-12

Ю=2бг0+5ти+5м +

пр

и

(2)

2

вателя концентрации растворителей в анализируемых средах; 5ти - относительная погрешность измерения длительности импульса массы растворителя; фд(ш),са = ти/ттах - поправочная функция, учитывающая конечность длительности импульса массы ти по сравнению с 5 -функцией Дирака; 8М - суммарное значение методической погрешности, обусловленной неполным соответствием' используемой математической модели реальным физическим процессам, происходящим в измерительном устройстве в ходе эксперимента.

Проведенный анализ выражений (2), (3) показал, что при практическом использовании метода мгновенного источника массы наибольший вклад в результирующие погрешности 8£>пр и 5£>ск вносят:

1) относительная погрешность 8тгпал = Дт1ШХ /т^ измерения момента времени тпих;

2) относительная погрешность 5г0 = Дг0/г0 измерения расстояния от точки контроля ЭДС преобразователя до источника массы.

Численные эксперименты показали, что при легко достижимой относительной погрешности измерителя ЭДС гальванического преобразователя в 0,5% относительная погрешность от^ не превышает 10,8%. Относительная погрешность определения расчетного сечения 5г0 при использовании электродов диаметром до 0,05 мм и расстояниях до линейного источника массы от 1 до 5 мм составляет величину от 1 до 5%. Анализ показал, что погрешностью измерения длительности импульса массы 5тн можно пренебречь ввиду ее малости по сравнению с перечисленными выше компонентами суммарной погрешности. Для суммарной методической погрешности принята оценка сверху в 5%.

В результате анализа получены следующие результаты: при уменьшении контролируемого коэффициента диффузии от значений порядка

15 • 10~9 до 0,5 • 10~9 м2/с расстояние до расчетного сечения уменьшается с 5 до 1,5 мм, что приводит к увеличению расчетных значений погрешности определения искомой характеристики с 11,8 до 13,4%. Проведенные экспериментальные исследования ряда материалов: фильтров, различных видов ткани показали, что погрешность определения коэффициента диффузии влаги не превышает 8 - 10% при доверительной вероятности 0,95. Длительность эксперимента не превышает 20 минут. Таким образом, экспериментально найденные значения случайной погрешности определения искомой характеристики не превосходят теоретически полученных оценок.

В заключении приведены основные выводы и результаты работы, в приложении представлены результаты экспериментальных исследований, акты об использовании и внедрении результатов работы, программа

управления экспериментом, обработки экспериментальных данных и их визуализации в среде LabView 9.0.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Разработана математическая модель процесса массопереноса в тонких плоских изделиях из дисперсных материалов с пористой структурой в процессе работы измерительного устройства, описывающая закономерности изменения полей концентрации в изделиях, создаваемых действием мгновенного источника массы.

2. Определены диапазоны изменения основных параметров этой модели, при которых она адекватно описывает физический процесс распространения растворителей в исследуемых объектах.

3. На основе полученной физико-математической модели разработан и исследован новый более эффективный метод определения коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов (патент на изобретение РФ № 2199106), обеспечивающий неразрушающий контроль изделий при одновременном повышении оперативности и точности исследований.

4. Исследован и выбран гальванический преобразователь концентрации растворителей в исследуемых средах, обеспечивающий возможность измерения в локальных точках изделий в условиях неравномерного распределения растворителей. Обеспечена возможность его использования в разработанном методе определения коэффициента диффузии без предварительной градуировки по каждой системе дисперсная среда - растворитель.

5. Проведен анализ погрешностей определения искомого коэффициента диффузии с помощью разработанного метода, получены структуры полной погрешности измерений, проведена оценка вклада каждой компоненты в результирующую величину погрешности и выявлены доминанты в составе полной погрешности. Проведенный анализ создал предпосылки для целенаправленного воздействия на источники погрешностей.

6. Решена задача выбора рациональных значений конструктивных и режимных параметров измерительного устройства применительно к заданным диапазонам измерений, обеспечивающих наивысшую точность и производительность метода и разработанного устройства.

7. Разработано и изготовлено измерительное устройство и автоматизированная система неразрушающего контроля коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из тонких капиллярно-пористых материалов.

8. Проведены экспериментальные исследования разработанного метода неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в тонких листовых капиллярно-пористых материалах и реализующей его автоматизированной системы контроля, получены значения коэффициента

диффузии влаги и других полярных растворителей в различных тканях и сортах бумаги. Результаты экспериментов показали корректность и эффективность разработанного метода. Основные результаты работы внедрены в промышленность и учебный процесс ГОУ ВПО ТГТУ.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Беляев, М.П. Неразрушающий экспресс-контроль коэффициента диффузии полярных растворителей в тонких изделиях / М.П. Беляев, В.П. Беляев // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - Тамбов, 2008. - Т. 14, № 1. - С. 41 - 47.

2. Беляев, М.П. Метрологический анализ устройства для неразру-шающего контроля массопроводности в тонких изделиях / М.П. Беляев,

B.П. Беляев // Материалы Седьмой междунар. теплофизической школы «Теплофизические исследования и измерения в энергосбережении, при контроле, управлении и улучшении качества продукции, процессов и услуг». - Тамбов, 2010. - Ч. 1. - С. 249 - 251.

3. Мшценко, С.В. Метрологический анализ и оптимизация конструкции устройства для определения характеристик тепло- и массопереноса /

C.В. Мищенко, В.П. Беляев, М.П. Беляев // Научные труды XII междунар. науч.-практ. конф. «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики». - М., 2009. - С. 188 - 194.

4. Беляев, М.П. Неразрушающий контроль влагопроводности монолитных строительных материалов / М.П. Беляев // Материалы Шестой международной теплофизической школы «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством». - Тамбов, 2007. - Ч. 1. - С. 124 - 125.

5. Беляев, М.П. К вопросу о неразрушающем экспресс-контроле качественных показателей бумаги / М.П. Беляев // Материалы Шестой международной теплофизической школы «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством». - Тамбов, 2007. - Ч. 1. - С. 125 -126.

6. The non-destructive control of polar solvents diffusion coefficient in articles made from porous materials / S.V. Mischenko, M.P. Belyaev, O.V. Efremov, P.S. Belyaev // Proceedings II International conference «Energy-saving technologies for drying and hygrothermal processing (DHTP-2005)». -Moscow, 2005. - V. 2. - P. 335 - 336.

7. Метод и устройство для измерения коэффициента диффузии влаги в коллоидных капиллярно-пористых материалах / СВ.Мшценко, С.В. Пономарев, МП. Беляев, С.Г. Толстых // Труды Второй междунар. науч.-практ. конф. «Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и тепловые процессы). СЭТТ-2005». - М., 2005. - Т. 2. - С. 315 - 318.

8. Пономарев, С.В. Метод и устройство для измерения коэффициента диффузии влаги в капиллярно-пористых материалах / С.В. Пономарев, С.Г. Толстых, М.П. Беляев // Материалы Пятой междунар. теплофизиче-

ской школы «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством». - Тамбов, 2004. - Ч. 1. - С. 220 - 223.

9. Беляев, М.П. Неразрушающий контроль влагопроводности листовых материалов / М.П. Беляев // Материалы Пятой междунар. тегагофизи-ческой школы «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством». - Тамбов, 2004. - Ч. 1. - С. 234.

Ю.Беляев, М.П. Неразрушающий контроль качества пропитки массивных материалов / М.П. Беляев // Материалы Пятой междунар. теплофи-зической школы «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством». - Тамбов, 2004. - Ч. 1. - С. 235.

П.Беляев, М.П. Определение рациональных режимов удаления активных растворителей из композиционных материалов / М.П. Беляев, П.С. Беляев, О.В. Ефремов // Тезисы докл. X Междунар. конф. «Синтез, исследование свойств, модификация и переработка ВМС». - Казань, 2001. -С. 104.

12. Беляев, П.С. Неразрушающий контроль коэффициента диффузии полярных растворителей в изделиях из пористых материалов / П.С. Беляев, М.П. Беляев, Р.В. Штырков // Тезисы докл. Четвертой междунар. теплофи-зической школы «Теплофизические измерения в начале XXI века». - Тамбов, 2001.-С. 72-73.

13. Ефремов, О.В. Учет диффузии растворителя в полимер при моделировании смешения высоковязких полимерных композиций / О.В. Ефремов, A.C. Клинков, М.П. Беляев // Тезисы докл. Четвертой междунар. теп-лофизической школы «Теплофизические измерения в начале XXI века». -Тамбов, 2001.-С. 92-93.

14. Беляев, М.П. Исследование выходной характеристики гальванических преобразователей в средах с неравномерной концентрацией растворителя / М.П. Беляев, A.C. Клинков, П.С. Беляев // Тезисы докл. V науч. конф. ТГТУ. - Тамбов, 2000. - С. 68-69.

15. Беляев, М.П. Оптимизация конструкции устройства для определения характеристик тепло- и массопереноса / М.П. Беляев, Р.В. Штырков И Тезисы докл. V науч. конф. ТГТУ. - Тамбов, 2000. - С. 69.

16. Пат. 2199106 РФ, МПК G 01 N 15/08, 27/00. Способ определения коэффициента влагопроводности листовых капиллярно-пористых материалов / П.С. Беляев, В.А. Гладких, E.H. Сафронова, М.П. Беляев ; заявитель и патентообладатель ТГТУ. - № 2000130439 ; заявл. 04.12.2000 ; опубл. 20.02.2003, Бюл. № 5.

Подписано в печать 22.11.2010. 60 х 84 / 16. 0,93 усл. печ. л. Тираж 100. Заказ № 579

Издательско-полиграфический центр ТГТУ 392000, Тамбов, Советская, 106, к. 14