автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка метода и автоматизированной системы контроля зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов от температуры и давления

На правах рукописи

Акулинин Игорь Николаевич

РАЗРАБОТКА МЕТОДА И АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ КОНТРОЛЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ И ДАВЛЕНИЯ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Тамбов 2004

Работа выполнена на кафедре «Переработка полимеров и упаковочное производство» Тамбовского государственного технического университета.

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Беляев Павел Серафимович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Чернышев Владимир Николаевич кандидат технических наук, доцент Суслин Михаил Алексеевич

Ведущая организация: ОАО «Научно-исследовательский институт резинотехнического машиностроения», г. Тамбов

Защита диссертации состоится «30 » 2004 г. в

11 ч 00 мин на заседании диссертационного совета Д.212.260.01 Тамбовского государственного технического университета по адресу: 392062, г. Тамбов, ул. Советская, 106, ТГТУ, Большой зал.

Отзывы на автореферат просим направлять в двух экземплярах, заверенных гербовой печатью, по адресу: 392062, г. Тамбов, Советская, 106, ТГТУ, ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан «

2114$

&Z696<P

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертационной работы. Объектами исследования данной диссертационной работы являются резиновые смеси, перерабатываемые в изделия в условиях гидростатического давления, и термопласты, перерабатываемые в условиях осесимметричного сжатия современными методами твердофазной экструзии, объемной и листовой штамповки в твердой фазе.

При переработке резиновых см есей в изделия методами экструзии и прессования необходимо располагать данными по изменению теплофизи-ческих характеристик (ТФХ) используемых материалов от температуры и давления.

При переработке термопластов так называемое формование в твердой фазе ведется в температурном интервале, заключенном между комнатной температурой и температурой стеклования дня аморфных полимеров или температурой плавления Тш - для кристаллизующихся. Для проведения оптимального нагрева перерабатываемых полимеров необходимо располагать информацией о зависимости их теплофизических свойств от приложенного давления обработки в указанных интервалах температур, что позволяет при проведении технологического процесса обработки полимера не переходить в область фазовых переходов, обеспечивая заданное качество изделия и экономию энергоресурсов

Значительный рост числа разрабатываемых новых полимерных материалов (ПМ) и существенное изменение ТФХ известных полимеров при использовании различных легирующих компонентов с целью обеспечения заданного качества изделий, приводит к выводу о необходимости разработки новых аналитических методов и измерительных устройств для оперативного контроля теплофизических свойств полимерных материалов и изделий из них, учитывающих зависимость их теплофизических характеристик от температуры и давления. Решению этой актуальной задачи и посвящена данная работа.

Настоящее исследование проводилось в соответствии с координационным планом АН СССР на 1976 - 80 гг. по комплексной проблеме «Теплофизика», по программе Минобразования РФ «Получение материалов с заранее заданными свойствами», координационным планом «Разработка основ процессов получения полимерных материалов с заданными характеристиками», координационным планом работ Научного совета РАН по комплексной проблеме «Теплофизика и теплотехника» на 1993 - 2000 гг., межвузовской отраслевой научно-технической программой «Ресурсосбе-регаюгцие технологии в машинострое*

Целью работы является разработка нового метода и автоматизированной системы контроля зависимости ТФХ полимерных материалов от температуры и давления.

Для достижения этой цели: а) разработаны физическая модель измерительной ячейки и математическая модель теплового процесса в ней; б) разработан метод, позволяющий повысить точность измерения комплекса ТФХ ПМ и оперативность определения их зависимости от температуры и давления; в) проведен анализ возможных источников погрешностей и даны теоретические оценки погрешностей измерения ТФХ разработанным методом; г) на основании выполненного анализа источников погрешностей измерения ТФХ разработаны конструкции измерительных ячеек для двух классов материалов и характера силового воздействия на них при получении изделий; д) разработано математическое, алгоритмическое и техническое обеспечение автоматизированной системы контроля (АСК) ТФХ ПМ; е) проведены метрологические исследования разработанной АСК; ж) проведено исследование теплофизических характеристик ряда резиновых смесей и термопластов.

Предметом исследования является разработка совокупности математического, алгоритмического и технического обеспечения метода и автоматизированной системы контроля ТФХ полимерных материалов в зависимости от параметров их переработки в изделия.

Методы исследования. При ввтолнении диссертационной работы были использованы методы математической физики, статистики, а также численные методы.

Научная новизна работы заключается в следующем.

На основе полученных решений нестационарной нелинейной краевой задачи теплопроводности разработан метод измерения теплофизических характеристик образцов полимерных материалов, позволяющий повысить точность измерения за счет выбора оптимальных конструктивных параметров измерительной ячейки и режимных параметров проведения эксперимента, и оперативность контроля зависимости ТФХ от параметров переработки анализируемых материалов в изделия - за счет обеспечения возможности контроля изменения искомых характеристик от температуры в одном опыте при заданном давлении переработки.

Разработано алгоритмическое обеспечение процессов измерения и обработки экспериментальных данных, позволяющее автоматизировать управление экспериментом, повысить оперативность и точность измерений

На основе выполненного метрологического анализа определены доминирующие источники погрешностей, что позволило выработать рекомендации по повышению точности измерений.

Определены зависимости ТФХ ряда резиновых смесей и полимерных материалов от технологических параметров переработки их в изделия.

Практическая значимость. Создана автоматизированная система контроля для измерения зависимости ТФХ резиновых смесей от температуры и гидростатического давления переработки их в изделия, и термопластов от температуры и давления осесимметричного сжатия при переработке в твердой фазе.

Результаты исследования ТФХ ПМ использовались при математическом моделировании температурных полей в изделиях из полимерных материалов. Проведенные расчеты позволили повысить качество резиновых изделий за счет исключения явлений подвулканизации при их формовании, повысить качество изделий из термопластов при твердофазной переработке, исключить необоснованные энергозатраты на обеспечение фазовых и физических переходов в них.

Результаты работы приняты к использованию в НПО «Технология» (г. Обнинск, 1979), Каз. НИИХП (г. Казань, 1980, 1981, 1984, 1986), ВНИИРТмаш (г. Тамбов, 1981), ВНИИПИМ (г. Тула, 1991), НПП «Модуль» (г. Тамбов, 1995), ООО «Айбикомс» (г. Москва, 1999), НПП «Эласт» (г. Тамбов, 2002).

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на Всесоюзной конференции «Тепло-, массообмен и моделирование в энергетических установках» (г. Тула, 1979), на Всесоюзном научно-техническом семинаре «Современное состояние теплофизического приборостроения» РДЭНТП, ИТТФ АН УССР (г. Киев, 1980), на Республиканской конференции «Сушка и грануляция продуктов микробиологического и тонкого химического синтеза» (г. Тамбов, 1987), на XIX научно-технической конференции Пермского политехнического института (г. Пермь, 1979). На Всесоюзной научно-технической конференции «Процессы и аппараты производства полимерных материалов, методы и оборудование для переработки их в изделия» (г. Москва, 1982), на Всесоюзной научной конференции «Процессы и оборудование для гранулирования продуктов микробиологического синтеза» (г. Тамбов, 1984), на IX Всесоюзной теплофизической школе «Новейшие исследования в области теплофизических свойств» (г. Тамбов, 1988), на Второй международной теплофизической школе «Повышение эффективности теплофизических исследований технологических процессов промышленного производства и их метрологического обеспечения» (г. Тамбов, 1995), на Третьей международной теплофизической школе «Новое в теплофизических свойствах» (г. Тамбов, 1998), на Пятой

международной теплофизической школе «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (г. Тамбов, 2004), на XXXVIII и ХХХК научно-технических конференциях МИХМа(г. Москва, 1979,1981). На научных конференциях ТИХМа (г. Тамбов, 1976, 1993) и на II, Ш и IV научных конференциях ТГТУ (г. Тамбов, 1995,1996,1999).

По теме диссертационной работы опубликовано 18 научных работ.

Автор выражает глубокую благодарность за идейное руководство заслуженному деятелю науки и техники РФ, доктору технических наук, профессору Сергею Владимировичу Мищенко, заложившему основы данной работы.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы и приложений. Основная часть диссертации изложена на 134 страницах машинописного текста, содержит 30 рисунков. Список литературы включает 152 наименования. В работе имеются четыре приложения на 41 странице.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации. Сформулированы цели и задачи работы, отмечена научная новизна, практическая значимость, основные положения и результаты, выносимые на ащиту.

В первой главе проведен обзор и сравнительный анализ методов и устройств для определения зависимости ТФХ твердых полимерных материалов от температуры и давления.

Известные методы и устройства для определения зависимости ТФХ от температуры и давления не удовлетворяют недостаточными производительностью и информативностью существующих методов и устройств; недостаточностью теоретического и метрологического обоснования; необходимостью проведения серий опытов для построения зависимости искомых ТФХ от параметров переработки ПМ в изделия.

В результате проведенного анализа определены цели и задачи исследования.

Во второй главе рассмотрены теоретические основы предлагаемого метода определения ТФХ полимерных материалов, находящихся в твердом агрегатном состоянии, в зависимости от температуры и давления.

Рассмотрим физическую модель теплового процесса, реализуемую в исследуемых материалах, при использовании предложенного метода (рис. 1).

Имеются два полуограниченных в тепловом отношении тела У и 5 из исследуемого материала, выполненных в виде параллелепипедов, на которые действует осесимметричная или гидростатическая нагрузка Р. В плоскости контакта исследуемых тел действует линейный источник 4 постоянной мощности совмещенный с измерителем температуры (на чертеже не показано). На расстоянии ri от линейного источника 4 параллельно ему расположен термоприемник 2. При составлении математической модели теплового про- Рис. 1 Физическая i цесса в рассматриваемой системе тел теплового процесса в методе предполагаем, что поверхность контак- определения

та двух тел - идеальная плоскость; в начальный момент времени t - О температура тел постоянна и равна мощность линейного источника

постоянна в плоскости контакта отсутствует термосопротивле-

ние; материал исследуемых тел изотропен и тепло в них распространяется по закону Фурье; время измерения температуры и геометрические размеры тел таковы, что их можно считать полубесконечными в тепловом отношении. При сделанных предположениях процесс переноса тепла в полуограниченном теле, подверженном действию внешнего давления, описывается краевой задачей:

где V(T(r,t) = FH(l + 3a (T(r,t)-TH).

Уравнение (1) с учетом (5), (6) преобразуется к виду:

(6)

Су{Т,Р)

dT(r,t) 1 д

dt

г дг

гЦТ,Р)

3T(r,t)

дг

+3aRT(r,t)x

at ot

JM[V(T(r,t))-b0]2

(7)

Краевую задачу (7), (2) - (4) с распределенными параметрами, ис-

г

пользуя преобразование Больцмана Е,-—можно свести к задаче с со-

2 V/

средоточенными параметрами:

А

-2 ШЪ-

dt % dE,

¿т

-ЗаАШ-рх

jM\v(m)-b0]2

lim

4>0, r(co) = Tu = const;

ii = const.

2 n(mdm

При этом имеются связи:

T{r,t) Ъ 5T(r,t)

LJL

г дг

дг

гЦТ,Р)

dT(r,t)

дг

dt

21 dqjr,t) r dt

(8)

(9)

(10)

(И) (12)

Для обеспечения возможности определения не эффективных, а истинных значений ТФХ, тепловое воздействие организуют при постоянном внешнем давлении (Р = Pi - const, i = 1, 2,..., п) после выравнивания температуры в образце, вызванным изменением давления. При этом на каждом интервале изменения давления определяется температурная зависи-

мость искомых теплофизических свойств. Расчетные выражения, полученные из (1), (3) с учетом, соответственно, (12), (11), имеют вид:

Таким образом для определения температурной зависимости искомых ТФХ при заданном давлении р необходимо в течение эксперимента получить термограммы на нагревателе и в сечении г, при известном постоянном значении мощности нагревателя.

В третьей главе сформулирована и решена задача оптимизации конструкции измерительных устройств для определения зависимости ТФХ полимерных материалов от температуры и давления разработанным методом.

Постановка задачи оптимизации. Для заданного класса исследуемых полимерных материалов и диапазонов изменения технологических переменных переработки их в изделия (температуры Т и давления Р) требуется выбрать такие конструктивные параметры измерительных

устройств, при которых погрешности определения ТФХ достигают минимального значения:

ox(H,L, /•„)-*■ min; ЬСу(Н, L, rQ, ^-»min ;

(15)

при связях в форме математической модели (2) - (4), (7), (13), (14) и ограничениях:

Цг0,0<тд,

р<р»

доп >

где Гдоп, Prou - предельные допустимые значения параметров переработки полимерных материалов.

Минимальный размер образца определялся из решения нелинейной задачи теплопроводности при условии обеспечения максимального отклонения температуры на границе образца не выше 1,1 % в соответствии с точностью измерения температуры.

Высоту образца (длину нагревателя) находили из условия

Я/(2г0)>30

(16)

отсутствия заметного влияния осевых потоков тепла в линейном нагревателе.

В экспериментальных исследованиях мы использовали исследуемые образцы в виде цилиндра или параллелепипеда высотой не менее 50 мм и диаметром или стороной квадрата основания 50 мм при максимальном радиусе нагревателя Го - 0,4 мм.

Относительные погрешности определения искомых теплофизических характеристик {на основе разработанных в главе 5 математических моделей погрешностей) могут быть выражены в виде:

где §2 - объединенная компонента погрешностей, зависящая от конструктивных параметров измерительных устройств; 5], 8, (X.) и 5, (Су) - компоненты погрешностей, для которых приняты оценки сверху.

Анализ объединенной компоненты показал, что ее зависимость от координаты Г) носит экстремальный характер, а минимальное значение достигается при Г[ = 8 • 1СГ3 м. Это позволило определить координату расположения термоприемника 2 (рис. 1) в разрабатываемом устройстве. Оценка влияния различных компонентов на объединенную погрешность при изменении координаты поверхности г; проводилась численным методом с использованием алгоритма решения прямой нелинейной задачи теплопроводности.

В четвертой главе дано описание автоматизированной системы контроля теплофизических свойств резиновых смесей в зависимости от температуры и гидростатического давления и термопластов в зависимости от температуры и давления осесимметричного сжатия.

Автоматизированная система контроля, структурная схема которой приведена на рис. 2, включает в свой состав следующие элементы: 5 - измерительную ячейку № 1, предназначенную для исследования теплофизи-

ческих свойств резиновых смесей, подверженных влиянию гидростатического давления; 7 - измерительную ячейку № 2, предназначенную для исследования ТФХ термопластов, подверженных действию осесимметричес-ного сжатия; устройство задания температурного режима 2, обеспечивающее необходимый режим нагрева исследуемых образцов; систему задания гидростатического давления 3 для измерительной ячейки № 1, позволяющую создавать в этом устройстве постоянное давление в диапазоне 0...50 МПа и поддерживать его на постоянном значении в течение всего эксперимента; устройство задания давления 1 для измерительной ячейки № 2, обеспечивающее создание осесимметричной нагрузки на исследуемый образец (используется гидравлический пресс с усилием 100 тонн); блок согласования 6; персональную электронную вычислительную машину 4 с клавиатурой, дисплеем, принтером, укомплектованную адаптером с ЦАП, АЦП и таймером.

Измерительная ячейка № 1 (рис. 3) представляет собой массивный цилиндр 2 диаметром 160 мм и высотой 185 мм, изготовленный из стали 2X13, рекомендованной для изготовления аппаратов, работающих под давлением. В одном из оснований цилиндра сделана цилиндрическая полость диаметром 80 мм и высотой 95 мм. В эту полость помещается образец исследуемого материала 3, внутри которого размещены электрический нагреватель и преобразователи температуры.

В качестве жидкости 1, передающей гидростатическое давление на исследуемый образец, используется трансформаторное масло. В нижней части цилиндра имеются расположенные диаметрально противоположно четыре отверстия. Одно для присое- 11 ц

динения манометра к измерительной ячейке, одно резервное и два для вводов 6 в измерительную ячейку № 1 термоэлектродных проводников термопар 4 и соединительных проводов 5 для питания нагревателя.

Для обеспечения надежной работы измерительной ячейки № 1 и ее герметизации используется устройство с самоуплотняющейся прокладкой. Самоуплотняющиеся прокладки (кольца из маслостойкой резины) 8, 9, 12, 15 подтягиваются при помощи крышки 14, прижимных колец

7, 10 и втужи 13. Кр^ка крепится Рис- з Измерительная к корпусу при помощи восьми вин- ячейка К« 1

тов 11. Данная конструкция уплот-

нения измерительной ячейки позволяет проводить эксперименты в диапазоне изменения давления 0... 100 МПа.

Измерительная ячейка № 2 состоит из корпуса 1 (рис. 4), и основания 9, выполненных из стали 2X13. В корпусе 1 имеются два отверстия 5, в которые вставляются колонки 4, обеспечивающие совместно с двумя винтами (на рисунке не показаны) крепление корпуса к основанию. Внутри корпуса 1 имеется квадратное отверстие, в которое помещается образец исследуемого материала 6. Образец исследуемого материала состоит из двух пластин, между которыми помещают нагреватель и три преобразователя температуры. Размер стороны квадрата - 52 мм. Такой размер отверстия, а следовательно, и размещенного в нем образца исследуемого материала обеспечивает соблюдение адекватности математической модели физическому тепловому процессу, реализованному в измерительном устройстве. К основанию 9 при помощи четырех винтов 11 крепятся два диэлектрических основания 7, выполненных из стеклотекстолита. На диэлектрических основаниях 7 расположены две клеммные колодки (на чертеже не показаны), которые имеют по четыре винта 5, предназначенных для растяжки нагревателя и преобразователей температуры.

В корпусе 1 с противоположных сторон имеются три отверстия 2 диаметром 6 мм. Центральное предназначенно для ввода в измерительную ячейку электрического нагревателя и преобразователя температуры, измеряющего температуру внешней поверхности нагревателя. Второе отверстие служит для ввода преобразователя температуры, размещенного в координате г1 = 8 мм, третье - для преобразователя температуры, размещенного на внешней поверхности образца и служащего для исключения методической погрешности метода из-за несоблюдения условий полуограниченности исследуемых образцов. Все применяемые термопары - хромель-копелевые, сваренные встык с диаметром термоэлектродов 0,1 мм. Клеммные колодки с размещенными на них винтами 8 гальванически соединены с разъемом (на' чертеже не показан), служащим для подключения нагревателя и термопар к источнику питания и блоку согласования. Отверстие 10 служит для удаления исследуемого образца из измерительной ячейки. Сверху на исследуемый образец 6 помещается пуансон 5. К основанию 9 крепятся две ручки для удобства перемещения измерительной ячейки (на рисунке не показаны).

Рис.4 Измерительная ячейка № 2

На разработанной АСК исследовано влияние давления и температуры на ТФХ ряда резиновых смесей и термопластов. На рис. 5 приведена зависимость ТФХ резиновой смеси 7-В-14 от температуры и гидростатического давления. На рис.6 представлена зависимость ТФХ полипропилена от температуры и давления осесимметричного сжатия.

О 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30

Рис. 5 Теплофизические характеристики резиновой смеси 7-В-14

Оценка достоверности полученных результатов осуществлялась в результате исследования адекватности выбранной математической модели физическому процессу, реализованному в эксперименте, и устойчивости метода. Сравнение расчетных и экспериментальных кривых изменения температуры в различных сечениях образцов подтвердили адекватность используемой математической модели. Работоспособность разработанных метода и АСК подтверждена также в результате экспериментов на образцовом материале - полиметилметакрилате - в отсутствии давления на образец.

В пятой главе приведены результаты расчетной и экспериментальной оценок погрешностей измерения теплофизических характеристик рассматриваемого класса материалов с использованием разработанных метода и устройств. Оценены погрешности, обусловленные: а) тепловой инерцией преобразователей температуры; б) искажением температурного поля термопреобразователями; в) погрешностью измерения ЭДС преобразователей; г) погрешностью градуировки термопар; д) отличием реальной стати-

ческой характеристики термоприемника от номинальной, включая погрешность аппроксимации; е) погрешностью нормализации и квантования сигнала; ж) погрешностью округления результата АЦП при считывании; з) погрешностью округления конечного результата.

Рассмотрены источники погрешностей при измерении теплофизиче-ских характеристик: а) частичное несоблюдение граничных условий; б) инструментальные погрешности, обусловленные несовершенством технических средств измерения; в) погрешности алгоритмов обработки данных эксперимента, обусловленные заменой функциональных зависимостей упрощенными аппроксимирующими выражениями. В результате получены математические модели погрешностей, описывающие зависимость относительных погрешностей измерения искомых ТФХ от погрешностей непосредственно измеряемых величин (температуры, давления, геометрических размеров и др.) Проведенные исследования показали, что существенное влияние на результат измерения ТФХ вносит величина координаты расчетной поверхности г; Разработанные методы и алгоритмы оптимизации конструкторских решений при проектировании измерительных устройств по критерию точности позволили определить оптимальное значение г; для рассматриваемого класса материалов, что легло в основу разработанных устройств.

В результате получены следующие оценки относительных погрешностей определения искомых характеристик:

После изготовления измерительных устройств и АСК были выполнены работы по экспериментальной оценке погрешностей определения ТФХ. Случайную составляющую погрешности определяли традиционным способом, путем статистической обработки результатов многократных испытаний. Установлено, что случайная погрешность результатов измерений не превышает для: теплопроводности - 6 %, объемной теплоемкости - 9 % при доверительной вероятности 0,95 %.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1 На основании выполненного анализа требований к методу и устройству для измерения ТФХ разработана физическая модель измерительной ячейки, представляющая собой симметричную плоскую двухслойную систему, в плоскости контакта которой расположены линейный нагреватель, с закрепленным на нем термопреобразователем, и дополнительный термопреобразователь, находящийся на заданном расстоянии от нагревателя. Измерительная ячейка находится под воздействием внешнего гидростатического давления или в условиях осесимметричного сжатия.

2 Для разработанной физической модели поставлена и решена нелинейная краевая задача нестационарной теплопроводности. Разработан метод, обеспечивающий повышение точности измерения ТФХ образцов полимерных материалов в зависимости от температуры и давления за счет выбора оптимальных конструктивных параметров измерительной ячейки и режимных параметров проведения эксперимента. К оптимальным конструктивным параметрам измерительной ячейки относятся: а) симметрия разработанной физической модели, позволяющая исключить необходимость использования тепломеров для измерения тепловых потоков в подложку и эталонных материалов в конструкции измерительной ячейки; б) допустимые размеры образца и нагревателя, обеспечивающие ограничение на величину методической погрешности; в) расстояние от термоприемника до нагревателя для заданного класса исследуемых материалов. К режимным параметрам разработанного метода относятся: рациональная длительность этапов эксперимента, обеспечивающих заданную величину методической погрешности и рациональная мощность нагревателя измерительной ячейки, обеспечивающая отсутствие фазовых переходов в исследуемых материалах в течение всего эксперимента.

3 Разработанный метод позволяет повысить оперативность контроля зависимости ТФХ от параметров переработки анализируемых материалов в изделия за счет обеспечения возможности контроля изменения иско-

мых характеристик от температуры в одном опыте при заданном давлении переработки.

4 Разработана автоматизированная система контроля ТФХ полимерных материалов в зависимости от температуры и давления переработки. АСК укомплектована двумя измерительными ячейками: № 1 - для исследования ТФХ резиновых смесей при внешнем гидростатическом давлении и № 2 -- для исследования ТФХ термопластов, допускающих переработку в твердой фазе, при осесимметричном сжатии. Предложено алгоритмическое и программное обеспечение для разработанной АСК, включающего алгоритмы управления процессом измерения и обработки экспериментальных данных.

5 Проведена экспериментальная проверка работоспособности АСК на ряде полимерных материалов, показавшая работоспособность разработанного метода. Оценены систематические и случайные погрешности измерения ТФХ.

6 Определены зависимости ТФХ ряда резиновых смесей и термопластов от технологических параметров переработки их в изделия.

7 Результаты выполненных исследований внедрены на предприятиях СССР и России. Суммарный экономический эффект от внедрения результатов диссертационной работы около 900 тыс. р.

ОСНОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

Су - объемная теплоемкость, Дж/(м3 - К); — теплопроводность, Вт/(м • К); Т- температура, К; Р - давление, Па; qL - линейная плотность теплового потока, Вт/м; q - плотность теплового потока, Вт/м2; г - пространственная координата, м; / - время, с; а - коэффициент линейного расширения, 1/К; I- механический эквивалент теплоты, кал/Дж; л - внутреннее давление, Па; М - молекулярная масса; Я - универсальная газовая постоянная, - начальная температура, К; - константа;

Ьц, То - координаты «полюса» веера дилатометрических прямых;

- удельный объем, м3 /кг; - удельный объем исследуемого материала при температуреГ#; Н, г0 - длина и радиус нагревателя, м; L - габаритные размеры образца, м; 5 - относительная погрешность, %; ПМ - полимерный материал; ТФХ - теплофизические характеристики; АСК - автоматизированная система контроля; АЦП - аналогово-цифровой преобразователь; ЦАП - цифро-аналоговый преобразователь; ПЭВМ -персональная электронная вычислительная машина.

Основные материалы, отражающие содержание диссертационной работы, изложены в следующих публикациях.

1 О решении некоторых обратных нелинейных задач тепло-, массо-переноса с помощью подстановки Больцмана / И.Н. Акулинин, В.В. Власов, СВ. Мищенко, А.В. Лопандя // Функционально-дифференциальные уравнения и краевые задачи математической физики. Пермь, 1978. С. 3 - 8.

2 Решение обратных задач тепло-, массопереноса с помощью подстановки Больцмана / В.В. Власов, СВ. Мищенко, П.С Беляев, И.Н. Акулинин, А.В. Лопандя, А.А. Гухман // Теплообмен и моделирование в энергетических установках: Тез. докл. Всесоюз. науч.-техн. конф. Тула, 1979. Ч.1.С.111-112.

3 Устройства для измерения теплофизических характеристик твердых и жидких сред / И.Н. Акулинин, П.С. Беляев, СВ. Мищенко, СВ. Пономарев, В.Г. Серегина // Промышленная теплотехника. 1981. Т. 3. № 1. С.38-43.

4 Акулинин И.Н. Определение зависимости теплофизических свойств твердых и сыпучих материалов от температуры и давления / И.Н. Акулинин, А.А. Чуриков // Сушка и грануляция продуктов микробиологического и тонкого химического синтеза: Тез. докл. Республик, науч. конф. Тамбов, 1981. С 211 -212.

5 Акулинин И.Н. Исследование влияния давления и температуры на теплофизические свойства полимерных материалов / И.Н. Акулинин, А.А. Чуриков it Процессы и аппараты производства полимерных материалов, методы и оборудование для переработки их в изделия: Тез. докл. Всесоюз. науч.-техн. конф. М., 1982. С. 162.

6 Акулинин И.Н. Математическая модель процесса переноса тепла в твердых и сыпучих материалах под давлением / И.Н. Акулинин, П.С. Беляев, СВ. Мищенко // Процессы и оборудование для гранулирования продуктов микробиологического синтеза: Тез. докл. Всесоюз. науч.-техн. конф. Тамбов, 1984. С 17.

7 Мищенко СВ. Методы исследования зависимости теплофизиче-ских свойств полимерных материалов от температуры и давления / СВ. Мищенко, И.Н. Акулинин. Тамбов: Тамб. ин-т хим. машиностроения, 1987.32 с. Деп. в ОНИИТЭХИМ, № 254-ХП-87.

8 Акулинин И.Н. Установка для исследования зависимости тепло-физических свойств полимерных материалов от температуры и давления / И.Н. Акулинин, В.М. Жилкин // Новейшие исследования в области теплофизических свойств: Тез. докл. Всесоюз. совещ.-семинара. Тамбов, 1988. С. 78.

9 Акулинин И.Н. Исследование зависимости теплофизических свойств полимерных материалов от температуры и давления // Новейшие исследования в области теплофизических свойств: Тез. докл. Всесоюз. совещ.-семинара. Тамбов, 1988. С. 96 - 97.

10 Акулинин И.Н. Методы и устройства для исследования тепловых свойств полимеров // II научная конференция "ПТУ: Тез. докл. Тамбов: Изд-во ТГТУ, 1995. С. 88.

11 Акулинин И.Н. Методы определения тепловых свойств материалов // II научная конференция ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 1995. С. 87 - 88.

12 Акулинин И.Н. Исследование зависимости тепловых свойств материалов от температуры и давления // Повышение эффективности тепло-физических исследований технологических процессов промышленного производства и их метрологического обеспечения: Тез. докл. II Междунар. теплофиз. шк. Тамбов, 1995. С. 222.

13 Акулинин И.Н. Оценка точности определений тепловых свойств материалов // Повышение эффективности теплофизических исследований технологических процессов промышленного производства и их метрологического обеспечения: Тез. докл. П Междунар. теплофиз. шк. Тамбов, 1995. С. 250.

14 Акулинин И.Н. О точности теплофизического эксперимента // Ш научная конференция ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 1996. С. 70.

15 Акулинин И.НАвтоматизированная система для теплофизических испытаний // Ш научная конференция ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 1996. С. 70-71.

16 Акулинин И.Н. Метод определения зависимости теплофизических свойств полимерных материалов от температуры и давления / И.Н. Акули-нин, П.С. Беляев, СВ. Мищенко // Вестник ГГТУ. 2004. Т. 10, № 3. С. 642-646.

17 Акулинин И.Н. Оптимизация технологических решений при определении зависимости теплофизических свойств полимеров от температуры и давления / И.Н. Акулинин, П.С. Беляев // Теплофизические измерения при управлении контролем и качеством: Материалы V междунар. теплофиз. шк. Тамбов, 2004. Ч. 2. С. 104 -105.

18 Акулинин И.Н. Автоматизированная система контроля зависимости теплофизических свойств полимерных материалов от температуры и давления / И.Н. Акулинин, П.С. Беляев // Теплофизические измерения при управлении контролем и качеством: Материалы V междунар. теплофиз. шк. Тамбов, 2004. Ч. 2. С. 44 - 45.

Подписано к печати 27.10.2004 Гарнитура Times New Roman. Формат 60 х 84/16. Бумага офсетная Печать офсетная. Объем: 0,93 усл. печ. л.; 0,9 уч.-изд. л. Тираж 100 экз. С. 726

Издательско-полиграфический центр ТГТУ 392000, Тамбов, Советская, 106, к. 14

»20394

РНБ Русский фонд

2005-4 22148

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.

1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ В ОБЛАСТИ КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРОВ.

1.1 Область исследований диссертационной работы.

1.2 Анализ существующих методов и устройств для определения тепловых свойств полимеров.

1.3 Постановка задачи исследования.

1.3 Выводы.

2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ПРЕДЛАГАЕМОГО МЕТОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ И ДАВЛЕНИЯ.

2.1 Основные идеи применения преобразования Больцмана.

2.2 Решение обратной нелинейной задачи теплопроводности.

2.3 О корректности полученных решений.

2.4 Расчетные зависимости при определении ТФС полимерных материалов, находящихся под действием внешнего давления и температуры.

2.5 Алгоритм измерительно - вычислительных операций по определению ТФХ полимеров.

2.6 Выводы.

3. ОПТИМИЗАЦИЯ КОНСТРУКЦИИ ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО УСТРОЙСТВА ДЛЯ КОМПЛЕКСНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ

ТЕМПЕРАТУРЫ И ДАВЛЕНИЯ.

3.1 Выбор вида граничных условий.

3.2 Выбор формы исследуемого материала и измерительной схемы для реализации предложенного метода.

3.3 Выбор оптимальных размеров исследуемых образцов.

3.4 Нахождение оптимальной координаты поверхности для измерения температуры.

3.5 Выводы.

4. ПРОЕКТИРОВАНИЕ АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

4.1 Состав автоматизированной системы контроля теплофизических характеристик полимеров в зависимости от температуры и давления.

4.2 Измерительная ячейка №1 для определения ТФХ резиновых смесей в зависимости от температуры и гидростатического давления.

4.3 Основные измерительные операции при исследовании влияния внешнего гидростатического давления на

ТФХ резиновых смесей.

4.4 Результаты исследования зависимости ТФХ резиновых смесей от температуры и гидростатического давления.

4.5 Измерительная ячейка №2 для определения ТФХ термопластов в условиях осесимметричного сжатия.

4.6 Основные измерительные операции при определении ТФХ термопластов при осесимметричном сжатии.

4.7 Результаты исследования зависимости ТФХ термопластов от температуры и давления при осесимметричном сжатии.

4.8 Выводы.

5. ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ И ДАВЛЕНИЯ.

5.1 Исследование источников и оценка систематических погрешностей метода.

5.2 Результаты предварительной оценки погрешностей комплексного определения теплофизических характеристик полимерных материалов.

5.3 Результаты экспериментальной оценки погрешностей определения ТФХ полимерных материалов.

5.4 Оценка адекватности математической модели метода тепловому процессу в эксперименте.

5.5 Выводы.

Современное развитие производства предполагает увеличение выпуска полимерных материалов и изделий из них. В условиях рыночной экономики одним из основных критериев использования полимерных материалов и изделий из них является цена и долговечность работы изделия, поэтому важным является уточнение режимов переработки полимеров. Теплофизические свойства являются важнейшими показателями качества полимерных материалов. Уточнение теплофизических свойств известных полимерных материалов и определение их для новых с учётом зависимости ТФХ от температуры и давления позволить скорректировать процессы их переработки с точки зрения энергоёмкости процесса, а при производстве изделий из полимеров позволит уменьшить необоснованно завышенные вес и толщину изделий без снижения их прочности и долговечности работы.

Актуальность темы. Объектами исследования данной диссертационной работы являются резиновые смеси, перерабатываемые в изделия в условиях гидростатического давления, и термопласты, перерабатываемые в условиях осесимметричного сжатия современными методами твердофазной экструзии, объёмной и листовой штамповки в твёрдой фазе.

При переработке резиновые смесей в изделия методами экструзии и прессования необходимо располагать данными по изменению теплофизических характеристик (ТФХ) используемых материалов от температуры и давления.

При переработке термопластов так называемое формование в твёрдой фазе ведётся в температурном интервале, заключённом между комнатной температурой Тк и температурой стеклования Тс для аморфных полимеров или температурой плавления Тш - для кристаллизующихся. Для проведения оптимального Автор выражает глубокую благодарность за идейное руководство заслуженному деятелю науки и техники РФ, доктору технических наук, профессору Мищенко Сергею Владимировичу, заложившего основы данной работы. нагрева перерабатываемых полимеров необходимо располагать информацией о зависимости их теплофизических свойств от приложенного давления обработки в указанных интервалах температур, что позволяет при проведении технологического процесса обработки полимера не переходить в область фазовых переходов, обеспечивая заданное качество изделия и экономию энергоресурсов.

Значительный рост числа разрабатываемых новых полимерных материалов (ПМ) и существенное изменение ТФХ известных полимеров при использовании различных легирующих компонентов с целью обеспечения заданного качества изделий, приводит к выводу о необходимости разработки новых аналитических методов и измерительных устройств для оперативного контроля теплофизических свойств полимерных материалов и изделий из них, учитывающих зависимость их теплофизических характеристик от температуры и давления. Решению этой актуальной задачи и посвящена данная работа.

Настоящее исследование проводилось в соответствии с координационным планом АН СССР на 1976-1980 гг. по комплексной проблеме «Теплофизика», по программе Минобразования РФ «Получение материалов с заранее заданными свойствами», координационным планом «Разработка основ процессов получения полимерных материалов с заданными характеристиками», координационным планом работ Научного совета РАН по комплексной проблеме «Теплофизика и теплотехника» на 1993-2000 гг., межвузовской отраслевой научно-технической программой «Ресурсосберегающие технологии в машиностроении».

Целью работы. Разработка нового метода и устройств для определения зависимости ТФХ полимерных материалов от температуры и давления.

Задачи исследования. Для достижения цели данной работы были поставлены и решены следующие задачи: а) разработаны физическая модель измерительной ячейки и математическая модель теплового процесса в измерительной ячейке; б) разработан метод, позволяющий повысить точность измерения комплекса ТФХ ПМ и оперативность определения их зависимости от температуры и давления; в) проведён анализ возможных источников погрешностей и даны теоретические оценки погрешностей измерения ТФХ разработанным методом; г) на основании выполненного анализа источников погрешностей измерения ТФХ разработаны конструкции измерительных устройств для двух классов материалов и характера силового воздействия на них при получении изделий; д) разработано математическое, алгоритмическое и техническое обеспечение автоматизированной системы контроля (АСК) ТФХ ПМ; е) проведены метрологические исследования разработанной АСК; ж) проведено исследование теплофи-зических характеристик ряда резиновых смесей и термопластов.

Предмет исследования. Разработка совокупности математического, алгоритмического и технического обеспечения метода и автоматизированной системы контроля ТФХ полимерных материалов в зависимости от параметров их переработки в изделия.

Методы исследования. В диссертационной работе были использованы методы математической физики, статистики, а также численные методы. Научная новизна работы заключается в следующем: На основе полученных решений нестационарной нелинейной краевой задачи теплопроводности разработан метод измерения теплофизических характеристик образцов полимерных материалов, позволяющий повысить точность измерения за счёт выбора оптимальных конструктивных параметров измерительной ячейки и режимных параметров проведения эксперимента, и оперативность контроля зависимости ТФХ от параметров переработки анализируемых материалов в изделия - за счёт обеспечения возможности контроля изменения искомых характеристик от температуры в одном опыте при заданном давлении переработки.

Разработано алгоритмическое обеспечение процессов измерения и обработки экспериментальных данных, позволяющее автоматизировать управление экспериментом, повысить оперативность и точность измерений.

На основе выполненного метрологического анализа определены доминирующие источники погрешностей, что позволило выработать рекомендации по повышению точности измерений.

Определены зависимости ТФХ ряда резиновых смесей и полимерных материалов от технологических параметров переработки их в изделия.

Практическая значимость. Создана автоматизированная система контроля для измерения зависимости ТФХ резиновых смесей от температуры и гидростатического давления переработки их в изделия, и термопластов от температуры и давления осесимметричного сжатия при переработке в твёрдой фазе.

Результаты исследования ТФХ ПМ использовались при математическом моделировании температурных полей в изделиях из полимерных материалов. Проведённые расчёты позволили повысить качество резиновых изделий за счёт исключения явлений подвулканизации при их формовании, повысить качество изделий из термопластов при твёрдофазной переработке, исключить необоснованные энергозатраты на обеспечение фазовых и физических переходов в них.

Реализация результатов работы. Результаты работы приняты к использованию в НПО «Технология» (г. Обнинск, 1979), Каз. НИИХП (г. Казань, 1980, 1981, 1984, 1986), ВНИИРТмаш (г. Тамбов, 1981), ВНИИПИМ (г. Тула, 1991), НПП «Модуль» (г.Тамбов, 1995 г.), ООО «Айбикомс» (г.Москва, 1999 г.), НЛП «Эласт» (г.Тамбов, 2002 г.).

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на Всесоюзной конференции «Тепломассообмен и моделирование в энергетических установках» (Тула, 1979), на Всесоюзном научно-техническом семинаре «Современное состояние теплофизического приборостроения» РДЭНТП, ИТТФ АН

УССР (Киев, 1980), на Республиканской конференции «Сушка и грануляция продуктов микробиологического и тонкого химического синтеза» (Тамбов,

1987), на XIX научно-технической конференции пермского политехнического института (Пермь, 1979). На Всесоюзной научно-технической конференции «Процессы и аппараты производства полимерных материалов, методы и оборудование для переработки их в изделия» (Москва, 1982), на Всесоюзной научной конференции «Процессы и оборудование для гранулирования продуктов микробиологического синтеза» (Тамбов, 1984), на IX Всесоюзной теплофизической школе «Новейшие исследования в области теплофизических свойств» (Тамбов,

1988), на Второй международной теплофизической школе «Повышение эффективности теплофизических исследований технологических процессов промышленного производства и их метрологического обеспечения» (Тамбов, 1995), на Третьей международной теплофизической школе «Новое в теплофизических свойствах» (Тамбов, 1998), на Пятой международной теплофизической школе «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (Тамбов, 2004), на XXXVIII и XXXIX научно-технических конференциях МИХМа (Москва, 1979, 1981). На научных конференциях ТИХМа (Тамбов, 1976,1993 гг.) и на II, III и IV научных конференциях ТГТУ (Тамбов, 1995, 1996, 1999 гг.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 18 научных работ.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы и приложений. Основная часть диссертации изложена на 138 страницах машинописного текста, содержит 30 рисунков. Список литературы включает 152 наименования.

5.5 ВЫВОДЫ

Проведен анализ и оценка погрешностей комплексного определения теплофизических свойств полимерных материалов в зависимости от температуры и давления.

На основе расчетных зависимостей для определения тепло- и температуропроводности, объемной теплоемкости составлены математические модели погрешностей. Исследованы методики погрешностей и получены оценки этих погрешностей. Проведена предварительная оценка погрешностей метода и представлены результаты экспериментальной оценки погрешностей. Оценены случайные погрешности. Рассмотрены вопросы адекватности математической и физической моделей.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. На основании выполненного анализа требований к методу и устройству для измерения ТФХ разработана физическая модель измерительной ячейки, представляющей собой симметричную плоскую двухслойную систему, в плоскости контакта которой расположены линейный нагреватель, с закреплённым на нём термопреобразователем, и дополнительный термопреобразователь, находящийся на заданном расстоянии от нагревателя. Измерительная ячейка находится под воздействием внешнего гидростатического давления или в условиях осесимметричного сжатия.

2. Для разработанной физической модели поставлена и решена нелинейная краевая задача нестационарной теплопроводности. Разработан метод, обеспечивающий повышение точности измерения ТФХ образцов полимерных материалов в зависимости от температуры и давления за счёт выбора оптимальных конструктивных параметров измерительной ячейки и режимных параметров проведения эксперимента. К оптимальным конструктивным параметрам измерительной ячейки относятся: а) симметрия разработанной физической модели, позволяющая исключить необходимость использования тепломеров для измерения тепловых потоков в подложку и эталонных материалов в конструкции измерительной ячейки; б) допустимые размеры образца и нагревателя, обеспечивающие ограничение на величину методической погрешности; в) расстояние от термоприёмника до нагревателя для заданного класса исследуемых материалов. К режимным параметрам разработанного метода относятся: рациональная длительность этапов эксперимента, обеспечивающих заданную величину методической погрешности и рациональная мощность нагревателя измерительной ячейки, обеспечивающая отсутствие фазовых физических переходов в исследуемых материалах в течение всего эксперимента.

3. Разработанный метод позволяет повысить оперативность контроля зависимости ТФХ от параметров переработки анализируемых материалов в изделия за счёт обеспечения возможности контроля изменения искомых характеристик от температуры в одном опыте при заданном давлении переработки.

4. Разработана автоматизированная система контроля ТФХ полимерных материалов в зависимости от температуры и давления переработки. АСК укомплектована двумя измерительными ячейками: № 1 - для исследования ТФХ резиновых смесей при внешнем гидростатическом давлении и № 2 - для исследования ТФХ термопластов, допускающих переработку в твёрдой фазе, при осе-симметричном сжатии. Предложено алгоритмическое и программное обеспечение для разработанной АСК, включающего алгоритмы управления процессом измерения и обработки экспериментальных данных.

5. Проведена экспериментальная проверка работоспособности АСК на ряде полимерных материалов, показавшая работоспособность разработанного метода. Оценены систематические и случайные погрешности измерения ТФХ.

6. Определены зависимости ТФХ ряда резиновых смесей и термопластов от технологических параметров переработки их в изделия.

7. Результаты выполненных исследований внедрены на предприятиях СССР и России. Суммарный экономический эффект от внедрения диссертационной работы около 900 тыс.руб.

1. Щевельков В.Л. Теплофизические характеристики изоляционных материалов. М. - Л.: Госэнергоиздат, 1958. - 96с.

2. Вулис Л.А., Косов Н.Д., Поцелуйко В.А. Исследование физических основ рабочего процесса топок и печей.//Под ред. Л.А. Вулиса.- Алма-Ата: Изд-во АН КазССР,- 1957,- С.252 278.

3. Васильев М. К вопросу о тепловом эксперименте.// Инж,- физ. журн -1975. Т.29, №1,- С.5 - 6.

4. Теплофизические и геологические характеристики полимеров: Справочник / Под ред. Академика АН УССР Ю.С. Липатова. Киев: Наукова думка. -1977. 244 с.

5. Лапшин В.В. Основы переработки термопластов литьём под давлением. М. Химия, 1974.-271 с.

6. Арутюнов Б.А., Биль B.C. Исследование теплофизических свойств полипропилена // Механика полимеров. 1968. -№5. - С.793 - 797.

7. Баширов А.Б. Зависимость теплопроводности полимеров от давления // Механика полимеров. 1976. - №4. - С.744 - 746.

8. Баширов А.Б., Манукян A.M. Исследование коэффициента теплопроводности полимеров от давления // Механика полимеров. 1974. - №3. - С.564 -566.

9. Зависимость теплофизических свойств некоторых аморфных полимеров от гидростатического давления // М.В. Белостоцкий, Б.А. Арутюнов, B.C. Биль и др./ Механика полимеров. 1977. -№4. - С. 163 - 165.

10. Исследование теплофизических свойств полиметилметакрилата при высоких гидростатических давлениях / М.В. Белостоцкий, Б.А. Арутюнов, A.A. Жаров и др./ Механика полимеров,- 1976. №5,- С.845 - 851.

11. Тихонов А Н., Самарский A.A. Уравнения математической физики. -М.: Наука, 1977.-736 с.

12. Некоторые итоги развития науки о тепло-массопереносе // Инж. физ. журн,- 1977. Т. 33, №5. - С.773 - 801.

13. Шашков А.Г., Крылович В.И., Коновалов A.C. Методы исследования теплофизических свойств веществ и тепловых явлений, основанных на нестационарно частотных измерениях. Ступенчатые методы // Инж. физ. журн. -1987.-Т52,№3,-С.415-421.

14. Египко В.М., Горбунов С.К. О выборе методов математического описания экспериментов как объектов автоматизации. Киев: Из-во Института Кибернетики АН УССР, 1975. - 22 с.

15. Коздоба JI.A. Решение нелинейных задач теплопроводности. Киев: Наукова думка, 1976. - 136 с.

16. Назаров Г.И., Сушкин В.В. Теплостойкие пластмассы: Справочник. -М. : Машиностроение. 1980. - 208 с.

17. Теплофизические свойства веществ / Под. ред. Н.Б. Варгафтика. М. -JI. : Госэнергоиздат. - 1956. - 368 с.

18. Полежаев Ю.В., Юревич Ф.Б.Тепловая защита / Под. ред. A.B. Лыкова. М.: Энергия. - 1976. - 392 с.

19. Годовский Ю,К. Теплофизические характеристики линейных полимеров. В кн.: Успехи химии и физики полимеров. - М.: Химия, 1970, С. 173 - 205.

20. Беляев Н.М., Рядно A.A. Методы теории теплопроводности. М.: Высшая школа, 1982. - 4.1 - 328 е., 4.2. - 304 с.

21. Лыков A.B. Теория теплопроводности. М.: Высшая школа, 1967. -599с.

22. Чудовский А.Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов. -М. : Физматиз, 1962. -456с.

23. Шашков А.Г., Волохов Г.М., Абраменко Т.Н., Козлов В.П. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. М.: Энергия, 1973. -336 с.

24. Коздоба JI.A. Методы решения нелинейных задач теплопроводности. -М.: Наука, 1975.-227 с.

25. Методы исследования зависимости теплофизических свойств полимерных материалов от температуры и давления / С В. Мищенко, И.Н. Акули-нин. ТИХМ, Тамбов, 1987. -32с.:Деп. НИИТЭХИМ, г. Черкассы. -1987, №6. -254-ХП-87.

26. Темкин А.Г. Обратные методы теплопроводности. М.:Энергия, 1973. - 464 с.

27. Anderson A.S., Reese W., Whestly I.S. Thermal Condaktivity of Some Amorfous Dielektric Solids Below IK // The reviev of scientific instrument. 1963. -V.34, №12. - P.1338 - 1390.

28. Anderson D.R. Thermal Conductivity of polymers // Chimikal reviews. -1966. V.66, №6. - P.677 - 690.

29. Anderson P., Backsmorm G. Pressure dependence of the thermal condactiv-ity and specific heat of polyethilene // Journal of Aplied Phisics. 1973. - V.44, №6. -P.2601 -2605.

30. Eirmann K., Knapp W. Einfache Plattenapparatur zur Bestimmung der Walmereitfagihkeit von Kunstsoffen soviein Beitrag zur Frage dez Warmekontaktis bei tiffen Temperaturen // Zeitschriftfur angewandtephisik. 1962. - Bd.14, Heft 7. - S.484 -488.

31. Holzmuller W., Munx M. Temperaturabhangeigkeit der Wärmeleitfähigkeit makromolekylarer Stoffe // Kolloid Zeitschift. 1958. - Bd.159, Heft 1. - S.25 - 28.

32. Holzmuller W., Lorenz J. Wärmeleitfähigkeit von Termoplasten in Er-weichungs gebiet // Plaste und Kauchuk. -1961. Heft 7,- S.351 - 352.

33. Klien D.E. Thermal Conductivity Studies of Polymers // Journal of Polymer Science. 1961. - V.50. - P.441 - 450.

34. Knappe W. Bestimmung der termischen Kenngrossen schecht wärmeleitender Stoffe mit einer Zweiplattenapparatur ohne Schutzring // Zeitshrift for angewandte phisik. 1960. - Bd. 12, Heft 10. - S.508 - 514.

35. Kolouch R.J., Brown R.G. Thermal Conductivities of Polyethylene and Nylon from 12 to 20K // Journal of Applied Science. 1968. - V.39. - P.3999 - 4003.

36. Zone p. Wärmeleitfähigkeit hochpolymerer Schmelzen // Kolloid-Zeitchrift und Zeitchrift for Polymere. 1965. - Bd.203, Heft 1. - S.115 - 119.

37. Schallamach A. The Heart Conductivity of rubber at low-temperatures // The proceeding of the phisical socienty. 1941. - V.53. - V.296. - P.214 - 218.

38. Sheldon R.P., Zane K. Thermal Conductivities of Polymers-Polivinil chloride // Polymer. 1965. - V.6. - P.77 - 83.

39. Shoulberg R.H., Stetter J.A. The Thermal Conductivity of Poly(methil-Metacrylate) // Journal of Applied Polymer Science. 1963. - V.6, №23. - P.32 - 33.

40. Erk S., Keller A., Poltz H. Uber die Wärmeleitfähigkeit von Kunst toffen // Phisicalische Zeitchrift. 1937. - Bd.38, №10. - S.394 - 402.

41. Tautz H. Das Verhalten der Wärmeleitfähigkeit von Kauchuk beider Dehnung // Kolloid Zeitchrift. 1964. - Bd.174, Heft 2. - S.128 - 133.

42. Tautz H. Bestimmungder der Wärmeleitfähigkeit von Kauchukvul-kanisatenunabhangigkeit von der Dehnung // Experimentelle technick der phisick. -1959.-Bd.7, Heftl.-S.l -14.

43. Бриджмен П.В. Физика высокихдавлений. -M. -Л.:ОНТИ, -1935. -402с.

44. Barker R.E., Chen D.J.S. Gruneisen Parameter from Thermal Conductivity Measurements under Pressure // The Journal of Chimical Phisick. 1970. - V.53, №7. -P.2616 - 2620.

45. Кондратьев Г.М. Тепловые измерения. M.: Машгиз, 1957. -244с

46. Генрихович Б.И., Фогель В.О. Теплофизические характеристики технических резин // Каучук и резина. 1575. - №9. - С. 27 - 32.

47. Замолуев В.К. Теплофизические свойства высокообуглероженных полимерных материалов // Пластические массы. i960,- №8. - С. 46 - 48.

48. Кириченко Ю.А., Олейник Б.И., Чадович Т.З. Теплофизические характеристики полимеров // Инж.физ.журн. 1964. - Т.7, №5. - С. 70 - 75.

49. Hattori V. Thermal Diffiisivity of some Zinear Polymers // KolloidZeitschrift Polymere. 1965. - Bd.202, Heft 1. - S.l 1 - 14.

50. Shoulberg R.N. The Thermal Diffiisivity of Polymer Melts // Journal of Applied Polymer Science. 1963. - V.7. - P.1957 - 1611.

51. Метод визначения теплоф1зичных властивостей прких порщ при высоких тисках i температурах / А. С. Цирульников, И.А. Риженко, A.C. Галщин и др. ДоповццАНУССР. Серия А. - 1970. -№11.- С. 1031-1033.

52. Курепин В.В., Платунов Е.С. Прибор для скоростных высокотемпературных теплофизических испытаний теплоизоляционных и полупроводниковых материалов (динамический ак калориметр) // Изв.вузов. Приборостроение. - № 1964.-Т.4,№5.-С. 119-126.

53. Платунов Е.С. Метод скоростных измерений теплопроводности и теплоемкости материалов в широком интервале температур // Изв.вузов. Приборостроение. 1961 .- Т.4, №4. - С. 90-97.

54. Алексеев П.Г. Метод комплексного определения теплофизических характеристик полимеров в зависимости от параметров внешней среды температуры и давления // Тепло - и массоперенос. - Минск, 1962. - Т.1.-С.102-104.

55. A.C. 162884 СССР МКИ. ОТК 25/17. Способ определения коэффициента теплопроводности при различных механических нагрузках и устройство для его осуществления / Л.Б. Голованов. (СССР). №827242/26-10; Заявл. 19.03.63.;0публ.08.05.64„ - Бюл. №10. - 6с.

56. Платунов Е.С. Теплофизические измерения в монотонном режиме. -Л.: Энергия, 1973. 143с.

57. Платунов Е С. Условия температурной регуляризации при монотонном разогреве тел простейшей формы с переменными теплофизическими параметрами // Изв.вузов. Приборостроение. 1964. - Т.7, №5. - С. 135 - 140.

58. Курепин В.В., Платунов Е.С., Шубин И.Ф. Установка для исследования теплофизических характеристик полимеров при температурах 50 500°С и давлениях до 2000 бар // Тепло - и массоперенос. Переносные свойства веществ. - Минск, 1972. - Т.УП. - С.407 - 417.

59. Шубин И.Ф. Методика комплексного измерения теплофизических свойств при высоких давлениях в твердом и жидком состояниях // Изв.вузов. Приборостроение. 1977. - Т.20, №4. - С. 118 - 121.

60. Кулаков М.В. Исследование тепловых свойств материалов // Строительная промышленность. 1952. - №6. - С.26 - 27.

61. Кулаков М.В. К определению термических коэффициентов твердых термоизоляторов // Журн.техн.физ. 1952. - Т.22, №1. - С. 67 - 72.

62. Кантер K.P. Об одном методе мгновенного источника тепла для определения термических характеристик // Журн.техн.физ. 1965. - Т.25, вып.З. -С. 472 - 477.

63. Каганов М.А. К вопросу об использовании метода «мгновенного» источника тепла для определения термических характеристик теплоизоляторов // Журн.техн.физ. 1956. - Т.26, №3. - С. 574 - 577.

64. Дмитрович А.Д. К определению теплофизических свойств строительных материалов. М.: Госстройиздат, 1963. - 204с.

65. Вишневский Е.Е. Импульсный метод определения термических характеристик влажных материалов // Сушильная техника / Тр.ВНИКФИ. 1959, вып.2(25). - С. 73 - 90.

66. Васильев JI.JI. Метод и аппаратура для определения теплофизических свойств плохих проводников тепла в температурном интервале 80-500К // Инж.физ.журн. 964. - Т.7, №6. - С. 20 - 26.

67. Васильев JI.JI., Сурков Г.А., Метод исследования теплофизических свойств плохих проводников тепла в температурном интервале 80-500 К // Инж.физ.журн. 1964. - Т.7, №6. - С. 20 - 26.

68. Фрайман Ю.Э. Абсолютный метод комплексного определения теплофизических характеристик неметаллических материалов // Инж.физ.журн. -1964.-Т.7,№10.-С. 73 79.

69. Бровкин Л.А. Упрощенное определение коэффициента теплопроводности стали // Заводская лаборатория. 1957. - Т.23, №8. - С. 929 - 931.

70. Краев O.A. Метод определения зависимости температуропроводности от температуры за один опыт // Теплоэнергетика. 1956. - №4. - С. 15 - 18.

71. Тайц Н.Ю., Гольдфарб Э.М. К вопросу определения температуропроводности материалов // Заводская лаборатория. 1959. - Т.25, №4. - С. 502 - 504.

72. Коздоба Л.А. Методы решения нелинейных задач теплопроводности // Физ. и химия обработки материалов. 1968. - №4. - С. 3 - 9.

73. Карлслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. М,- Л.: Гос-энергоиздат, 1964. - 448с.

74. Демидович Б.П., Марон И.А., Шувалова Э.З. Численные методы анализа." М.: Физматгиз, 1963. 367с.

75. Волохов А.М., Шашков А.Г. Фрайман Ю.Э. Некоторые методы и приборы для исследования теплофизических характеристик // Инж.физ.журн. -1967. Т.13, №5. - С. 663 -669.

76. Осипова В.Л. Экспериментальное исследование процессов теплообмена. М.: Энергия, 1978. - 320с.

77. Соломатов В.В. О приближенном методе решения нелинейных задач теплопроводности // Изв. АН СССР. Энергетика и транспорт. 1971. - №1. - С. 132- 140.

78. Жемков Л.И. Исследование начальных стадий процессов нестационарного теплообмена // Тр. Куйбышевского авиационного института. 1963. -Вып. 15, 4.2.-С. 267 -273.

79. Жемков Л И. Применение принципа Мопертюри к исследованию нелинейных задач теплопроводности // Тр. Куйбышевского авиационного института. 1963. -вып. 15. - 4.2. - С. 267 - 273.

80. Жемков Л И., Кудряшев Л.И., Обобщение теоремы Г.М. Кондратьева на случай переменных теплофизических характеристик // Инж. физ. журн. -1959. -Т.2,№7. -С. 8-12.

81. Кудряшев Л И., Жемков Л.И. Обобщение теоремы регулярного режима на случай переменных коэффициентов теплоемкости и теплопроводности // Инж. физ. журн. Приборостроение. 1958. - №6. - С. 100 - 108.

82. Страхович К.И. Некоторые задачи теплопроводности в твердых телах с переменными теплофизическими характеристиками // Инж. физ. журн. 1958. -Т.1,№3.-С. 3-23.

83. Вертоградский В.А. Теоретические основы двух комплексных методов определения теплофизических свойств с учетом их зависимости от температуры // Теплофиз. высоких температур. 1967. - Т.5, №6. - С. 1126 - 1128.

84. Осипова М.Н., Осипова В.А. Комплексное определение температурной зависимости теплофизических свойств веществ // Теплоэнергетика. 1971. - №6. -С. 84- 85.

85. Экспериментальное определение коэффициента теплоизоляционных материалов методом автомодельных режимов / Г.И. Васильев, Ю.А. Демьянен-ков, В.И. Курнаков и др. // Журн. Прикл .мех. и техн. физ. 1963. - №3. - С. 67 -70.

86. Ярхо А.А. Метод определения зависимости коэффициента теплопроводности и удельной теплоемкости сублимирующих теплозащитных материалов от температуры // Теплофиз. высоких температур. 1968. - Т.6, №1. - С. 145 -148.

87. Айнола Л.Я. Вариационные принципы для нестационарных задач теплопроводности // Инж. физ журн. 1967. - Т.12. - №3. - С. 177 - 178.

88. Био М.А., Эгравал Н.С. Вариационный расчет абляции при переменных физических свойствах // Теплопередача. Серия С.- 1964. Т.88. - №3. - С. 169- 175.

89. Ларднер Т. Вариационный принцип Био для решения задач теплопроводности // Ракетная техника и космонавтика. 1963. - Т.1, №1. - С. 225 -235.

90. Гудмэн Т. Применение интегральных методов в нелинейных задачах нестационарного теплообмена//Проблемы теплообмена. -М., 1967. С.41 -96.

91. Jang К.Т. Transient Conductionin a Semiinfinite Solid with variable Thermal Conductivity // Journal of Applied Mechnies. 1963. - V25, №1. - P.146 - 147.

92. Коул Д. Методу возмущений в прикладной математике. -М.: Мир, 1972.-274 с.

93. А.с. 580486 СССР МКИ 01 25/18. Устройство для определения коэффициента теплопроводности изоляционных материалов при различных механических нагрузках / Л.Б.Голованов, Э.В.Комогоров(СССР). №2186715/25; За-яв.05.11.75; Опубл. 15.11.77, Бюл.№42.

94. Баширов А.Б., Шермергор Т.Д. Теплопроводность аморфных полимеров // Механика полимеров. 1975. - №3. - С. 553 - 555.

95. Каганов M A. К вопросу об использовании метода «мгновенного» источника тепла для определения термических характеристик теплоизоляторов // Журн.техн.физ. 1956. - Т.26, №3, - С. 574 - 677.

96. Тихонов АН. Арсенин В.В. Методы решения некорректных задач.-М.: Наука, 1986.-288 с.

97. Колмогоров А.И. Фомин C.B. Элементы теории функций и функционального анализа. 1989. - 624 с.

98. О решении некоторых задач тепломассопереноса с помощью подстановки Больцмана /H.H. Акулинин, В.В. Власов, C.B. Мищенко и др. // Функционально-дифференциальные уравнения и краевые задачи математической физики,- Пермь.-1978.-С.3-9.

99. Осипова М.Н., Осипова В.А. Комплексные методы определения те-плофизических свойств с учетом их зависимости от температуры в условиях автомодельного режима// Теплофиз. Высоких температур,- 1969. Т.7,N4. -С.794 -795.

100. Устройства для измерения теплофизических характеристик твердых и жидких сред / H.H. Акулинин, П.С. Беляев, C.B. Мищенко и др. // Промышленная теплотехника .- 1981.-С.-38 -43.

101. Сергеев O.A. О точности абсолютных измерений теплофизических характеристик веществ.// Исследования в области тепловых измерений: Тр. Метрол. Ин тов СССР. ВНИИметрол. - 1976. - Вып.187(247), С. 32 - 40.

102. Теплофизические измерения: Справочное пособие. / В.В. Власов, Ю.С. Шаталов, E.H. Зотов и др.- Тамбов : Изд во ВНИИРТмаш. - 1975. - 256 с.

103. Сергеев O.A. Метрологические основы теплофизических измерений. -М.: Стандарты , 1972. 165 с.

104. Решение научно технического семинара « Современное состояние те-плофизического приборостроения » / Ин-т технической теплофизики АН УССР. Киев, 1980,- 3 с.

105. Циклис Д.С. Техника физико-химических исследований при высоких и сверхвысоких давлений. М.: Химия, 1976. - 431 с.

106. Задерей H.H. Крепление крышки к корпусу сосуда высокого давления // Вестник машиностр. 1971. - Т.5, №9. - С. 32 - 33.

107. Прибор для определения коэффициента теплопроводности твердых тел. Техническое описание. Киев.: Из - во ИТТФ АН УССР. - 1982. - 46 с.

108. Теплофизические измерения и приборы / B.C. Платунов, С.Е. Бура-вой, В В. Курепин, Г.С. Петров / Под. Ред. Е.С. Платунова. JL: Машиностроение. 1986.-256 с.

109. Ярышев H.A. Теоретические основы измерения нестационарных температур JL: Энергия, 1976. - 300 с.

110. Безрукова E.H., Сергеев O.A., Татарашвили Д.А. Влияние потерь тепла по термопаре при измерении температуры в твердых телах // Тр.ин-тов Комитета стандартов. -JL: Стандарты, 1971,- Вып. 129(189). С. 187 - 192.

111. Бек Б. Искажающее влияние термопары на температурное поле в материалах с низкой теплопроводностью // Теплопередача. 1962. - №2. - С. 33 -42.

112. Поверочные схемы: М. - Л.: Стандарты, 1975. - 155 с.

113. Гордов А.Н., Пеллинец B.C., Синельников А.Е. О методике определения погрешностей результата измерений // Тр. метрол. ин-тов СССР. ВНИИ-метрол. 1972, вып. 130(190) - С. 102 - 109.

114. Киренков Н.И. Состояние температурной метрологии // Приборы и система управления. 1971. - №9. - С. 11-14.

115. О случайных погрешностях измерения малых разностей температур контактными теплоприемниками / Р.Г. Думова, O.A. Сергеев, Д.А. Татарашвили и др. // Тр. метрол. Ин-тов СССР. ВНИИметрол. 1973,- Вып. 129(189). -С.228 -236.

116. Кассандрова О.Н., Лебедев В.В. Обработка результатов наблюдений. -М.: Наука, 1970. 104 с.

117. Пономарев C.B., Мищенко C.B. Методы и устройства для измерения эффективных теплофизических характеристик потоков технологических жидкостей. Тамбов: ТГТУ, 1997. - 249 с.

118. Рабинович С.Г. Погрешности измерений JL: Энергия. - 1978. - 262 с.

119. Зайдель А.Н. Ошибки измерения физических величин. JL: Наука, 1974. - 108с.

120. Пустыльник Е.И. Статистические методы анализа и обработки наблюдений. М.: Наука, 1968. - 288 с.

121. Кириченко Ю.А., Олейник Б.Н., Чадович Т.З. Полиметилметакрилат образцовое вещество для теплофизических испытаний // Тр. ин-тов Комитета стандартов - М. - Л.: Стандарты, 1966. - Вып.84(144), - С. 33 - 40.

122. Кириченко Ю.А., Олейник Б.Н., Чадович Т.З. Теплофизические характеристики полиметилметакрилата // Новые научно-исследовательские работы по метрологии. Информационный сборник №1, М. - Л.: Стандарты, 1964. -С. 29 - 32.

123. Годовский Ю.К. Теплофизические методы исследования полимеров. -М.: Химия, 1976.-216 с.

124. Акулинин И.Н., Беляев П.С. Метод определения зависимости теплофизических свойств полимеров от температуры и давления. Вестник ТГТУ. 2004. Т. 10, №3. - С. 642 - 646.

125. Чернышова Т.И., Чернышов В.Н. Методы и средства неразрушающе-го контроля теплофизических свойств материалов. М.: Машиностроение -1 -2001.-240 с.

126. Мищенко С В., Чуриков A.A. Выбор метода неразрушающего контроля теплофизических характеристик образцов с учетом множества состояний функционирования измерительных устройств // Инж,- физ. Журн. 1989. -Т.57,№1. - С.61 - 67.

127. Баронин Г.С. Кербер M.JL, Минкин Е.В., Радько Ю.М. Переработка полимеров в твердой фазе. М.: Машиностроение - 1, 2002. - 320 с.

128. Уравнение состояния полимерных материалов в твердом агрегатном состоянии / Баронин Г.С., Радько Ю.М., Самохвалов Г.Н., Кербер M.JI.// Пластические массы, 2001, N1, С.34 36.

129. Беляев П.С., Мищенко С В.Тепло и массоперенос в полимерных материалах с пористой структурой. Методы и средства контроля. - М.: Машиностроение - 2000. - 284 с.

130. Основные термины в области метрологии. Словарь-справочник / М.Ф.Юдин, М.Н.Селиванов, О.Ф.Тищенко, А.И.Скороходов; Под ред. Ю.В.Тарбеева,- М.: Изд-во стандартов. 1989. - 113с.

131. Куликовский K.JL, Купер В.Я. Методы и средства измерений. М.: Энергоатомиздат. - 1986. - 448с.

132. Артемьев Б.Г., Голубев С.М. Справочное пособие для работников метрологических служб.0 М.: Изд-во стандартов. 1990. - 4.1.528 е., 4.2.966 с.

133. МИ 202-80. Методика. Метрологические принципы измерительных систем. Принципы регламентации и контроля. Основные положения // Метрологическое обеспечение информационно-измерительных систем.- М.: Изд-во стандартов. 1984. - С. 51 - 67.

134. МИ 115-77. Методика проверки рабочих средств измерения теплопроводности, удельной теплоемкости и температуропроводности твердых тел / Сост. Ю.А. Чистякова, Л.П. Левина,- М.: Изд-во стандартов. 1978. - 11 с.

135. МИ 1317-86. ГСИ. Результаты и характеристики погрешностей измерений. Формы представления. Способы использования при испытании образцов продукции и контроля их параметров. М.: Изд-во стандартов. 1986. - 36 с.

136. Анализ и синтез измерительных систем / С.В.Мищенко, Ю.Л. Муромцев, Э.И. Цветков, В.Н. Чернышов. Тамбов. - ТГТУ - 1998, - 238 с.

137. Цветков Э.И. Алгоритмические основы измерений. Л.: Энергоатом-издат. - 1989. - 233 с.

138. Цветков Э.Н. Процессорные измерительные средства. Л.: Энерго-атомиздат,- 1992,- 254 с.

139. Температурные измерения: Справочник / O.A. Геращенко, А.Н. Гор-дов, А.К .Еремина и др.; отв. ред. O.A. Геращенко.- Киев: Наук думка.- 1989. -704 с.

140. Демидович Б.Н., Марон И.А., Шувалова Э.З. Численные методы анализа. М.: Физматгиз. - 1963. - 367 с.

141. Спиридонов В.П., Лопаткин A.A. Математическая обработка физико-химических данных. М.: Изд-во МГУ - 1970. - 222 с.

142. Чернышов В.Н., Сысоев Э.В. Метод бесконтактного неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов //Контроль. Диагностика. 1999. №3(13). С.28 - 30.

143. Чернышов В.Н., Сысоев Э.В.Бесконтактный адоптивный метод не-разрушающего контроля теплофизических свойств материалов // Контроль. Диагностика. 2000. №2(20). С. 31 - 33.

144. Селиванова З.М., Чернышов В.Н. Термозонд для неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов и изделий //Вестник ТГТУ. -2000. Т.6, №3. - С. 402 - 407.

145. Автоматизированный прибор для измерения теплопроводности / В.В. Курепин, Е.С. Платунов, В.А. Самолетов и др. //Вестник ТГТУ. 1988. - Т.4, № 2.-3. - С.255 - 262.

146. Мищенко С В., Чуриков A.A., Шишкина Г.В. Проектирование устройств для определения теплофизических свойств твердых и дисперсных материалов // Вестник ТГТУ. 2000. - Т.6, №1. - С.6 - 18.

147. Определение ТФС материалов неразрушающим способом / Жуков Н.П., Муромцев Ю.Л., Майникова И.Ф. и др.//Вестник ТГТУ. 2002. - Т.8, №1. - С.54 - 62.

148. Чернышов В.Н., Селиванова З.М. Оперативный метод НК ТФС твердых материалов //Вестник ТГТУ. 2002. - Т., №1. - С.79 - 84.