автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Метод и автоматизированная система неразрушающего контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах

На правах рукописи

ЧЕХ Алексей Сергеевич

МЕТОД И АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ СИСТЕМА НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ ТЕМПЕР АТУРНО-ВРЕМЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ

05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Тамбов 2004

Работа выполнена в Тамбовском государственном техническом университете на кафедрах "Гидравлика и теплотехника", "Конструирование радиоэлектронных и микропроцессорных систем".

Научные руководители: доктор технических наук, профессор

Муромцев Юрий Леонидович

кандидат технических наук, доцент Майникова Нина Филипповна

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Дмитриев Олег Сергеевич

кандидат технических наук, доцент Ивановский Василий Андреевич

Ведущая организация ФГУП "ТамбовНИХИ"

(Научно-исследовательский химический институт, г. Тамбов).

Защита диссертации состоится «18» июня 2004 г. в 15 — часов на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 Тамбовского государственного технического университета по адресу: г. Тамбов, ул. Советская, 106, ТГТУ, Большой зал.

Отзывы в 2-х экземплярах, скрепленные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, 106, ТГТУ, ученому секретарю.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан « ¿5*» мая 2004 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета «Ж/ А.А. Чуриков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования. Свойства полимеров задаются на уровне молекулярном, а реализуются - на уровне надмолекулярных структур. Гибкость молекул полимеров обеспечивает наличие ряда агрегатных и фазовых состояний, богатство морфологических структур кристаллических образований, различные физические и релаксационные состояния аморфного полимера. Разработка и применение гетеросополиме-ров и смесей полимеров, введение пластификаторов и наполнителей в полимерные материалы влияют на все типы состояний и переходов в готовых изделиях при эксплуатации. Практическое использование полимерных материалов, как материалов с разнообразными и необычными механическими и другими свойствами, невозможно без глубокого изучения суперпозиций состояний и переходов.

Применяющиеся для изучения и контроля состояния полимеров спектроскопические, рентгеновские, традиционные релаксационные методы, дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и другие методы требуют изготовления специальных образцов, длительного времени испытания, использования дорогостоящего оборудования. Поэтому создание нового неразрушающего оперативного метода, дающего возможность фиксировать температурно-временные характеристики структурных превращений в полимерах и композиционных материалах на их основе, является актуальной задачей.

Целью работы является разработка нового теплофизического метода, обеспечивающего оперативный неразрушающий контроль температурно-вре-менных характеристик структурных превращений в полимерных материалах.

Научная новизна. Разработан метод оперативного неразрушающего контроля температурно-врсменных характеристик структурных превращений (фазовых и релаксационных) в полимерах и композиционных материалах на их основе. Метод позволяет регистрировать и различать твердофазные полиморфные и релаксационные переходы при одной реализации эксперимента.

Практическая ценность. Созданы две методики контроля темпера-турно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах: первая - по аномальным изменениям теплофизических характеристик (ТФХ) в области структурных переходов; вторая - по ряду параметров, определяемых с экспериментальных термограмм без дополнительных калибровочных экспериментов.

Разработаны математическое и программное обеспечения измерительно-вычислительной системы (ИВС), реализующей предложенный метод.

Работоспособность ИВС и метода показаны:

- при исследованиях твердофазных полиморфных превращений в политетрафторэтилене (ПТФЭ) и коксонаполненном политетрафторэтилене

(Ф4К20);

ГОС. НАЦИОНАЛЬНА* БИБЛИОТЕКА

«

- при исследованиях фазовых и релаксационных переходов в полиамидах - поликапроамиде и Капролоне В.

Реализация научно-технических результатов. Теоретические и практические результаты диссертационной работы в виде разработанных ИВС и методик контроля структурных превращений в полимерах приняты к использованию ФГУП «Тамбовский завод "Октябрь"», ОАО "Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов" (НИИХИМПОЛИМЕР) и в учебном процессе ТГТУ.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на: III Российской национальной конференции по теплообмену (Москва, 2002 г.); VII Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 2002 г.); XV Международной научной конференции "Математические методы в технике и технологиях" (Тамбов, 2002 г.); V и VI Международных научно-практических конференциях "Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения и информатики" (Москва, 2002, 2003 гг.); XIV Школе-семинаре "Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках" (Рыбинск, 2003 г.).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы отражены в 18 печатных работах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Основная часть диссертации изложена на 170 страницах машинописного текста и содержит 55 рисунков, 7 таблиц. Список литературы включает 216 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулирована цель работы, раскрыты научная новизна и практическая ценность, приведены результаты апробации работы, изложено краткое содержание диссертационной работы по главам.

В первой главе проведен сравнительный анализ методов и средств контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах. Отмечено, что среди существующих методов термического анализа не имеется неразрушающих методов для регистрации температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерах и композиционных материалах на их основе.

Приведенные в литературных источниках решения краевых задач теплопроводности стефановского типа сложны для реализации в методах неразрушающего контроля (НК) структурных превращений. Указанные обстоятельства требуют поиска новых моделей и их аналитических решений, разработки алгоритмического и программного обеспечений, измери-

тельных методик, пригодных к использованию при НК структурных превращений.

На основании проведенного анализа сформулированы основные задачи исследования.

Во второй главе дано теоретическое обоснование метода неразру-шающего контроля структурных превращений в полимерах в соответствии с аналитическими закономерностями регулярных тепловых режимов и применительно к модели сферического полупространства. В основе разработанного метода лежат следующие предположения.

1 На термограмме имеются участки (рабочие), для которых вне зоны структурного превращения обеспечивается высокая точность совпадения результатов вычислительных экспериментов по аналитическим моделям с экспериментальными данными. Рабочим участкам соответствуют тепловые режимы опыта, вышедшие на стадии регуляризации.

2 ТФХ исследуемого материала до и после структурного превращения различаются несущественно в температурном интервале, соответствующем рабочему участку термограммы.

3 Структурные превращения, сопровождающиеся тепловыми эффектами, проявляются на экспериментальных термограммах и могут быть выявлены в виде отклонений от аналитических моделей.

Измерительная схема метода ПК представлена на рис. 1. Тепловое воздействие на исследуемое тело с равномерным начальным температурным распределением осуществляется с помощью нагревателя постоянной мощности, выполненного в виде тонкого диска радиусом Яп, встроенного в измерительный зонд (ИЗ). Начальное температурное распределение контролируется тремя термопарами - в центре нагревателя и на расстояниях Ь1 и Ь2 от центра.

г

2

Рис. 1 Измерительная схема метода

На рис. 2 представлены термограммы, зафиксированные при нагреве изделия из ПТФЭ при следующих условиях: начальная температура опыта Тн = 23 °С; Т' - температура изделия (Г* = Г„ + 7); радиус нагревателя Л„ = 4 мм; мощность нагревателя И7 = = 0,6 Вт; материал подложки зонда - рипор; толщина подложки - 20 мм.

В общем случае на каждой термограмме, зафиксированной при нагреве и остывании, можно выделить несколько участков, соответствующих различным состояниям температурного поля исследуемой системы. Так, для термограммы, зафиксированной центральной термопарой, характерны семь участков (рис. 3).

Первому участку термограммы соответствует одномерное температурное поле в исследуемом теле (образце). Тепловые потоки, поступающие в образец (д) и зонд (д3) (рис. 1,4), изменяются во времени, так как между нагревателем и образцом имеется термическое сопротивление и нагреватель обладает инерци-Рис. 3 Термограмма с выделенными онностью. Второму участку

термограммы отвечает одномерное температурное поле в образце, но процесс проходит стадию регуляризации. Третьему участку термограммы соответствует двухмерное температурное поле в образце, поскольку нельзя пренебречь распространением тепла в радиальном направлении. Четвертому участку термограммы соответствует тепловой процесс, вышедший па стадию регуляризации. В исследуемом образце формируется полусферическое одномерное температурное поле. На пятом участке термограммы нарушаются условия полуограниченности исследуемого тела. После отключения нагревателя, на стадии остывания, можно выделить шестой участок термограммы, тепловой процесс в котором проходит стадию регуляризации, и седьмой-участок, где тепловой процесс изменяется.

Участки термограммы IV и VI - рабочие, так как возможно однозначно определить значения ТФХ в зависимости от параметров аналитических

Рис. 2 Термограммы для ПТФЭ:

/ - в центре зонда; 2,3- на расстояниях 7 и 9 мм от центра

моделей, описывающих термограмму на данных температурно-временных интервалах, используя регулярные тепловые режимы на модели сферического полупространства.

В общем случае процесс распространения тепла в твердых телах с различными ТФХ (рис. 4) от плоского круглого нагревателя постоянной мощности с учетом тепловых эффектов возможных структурных превращений в одном из них описывается следующей системой дифференциальных уравнений с соответствующими начальными и граничными условиями:

где а, а2 - температуропроводности первого и второго тела; т - время; г, г - пространственные координаты; ¥п - количество поглощаемого или выделяемого тепла в единицу времени в единице объема тела при структурном переходе. Функция ¥п зависит от величины теплового эффекта структурного превращения.

Определить распределения температурных полей в данной системе в любой момент времени с учетом теплового эффекта структурного превращения в исследуемом теле затруднительно вследствие нелинейности задачи.

Известно [1], что распределение температурного поля в исследуемом теле от плоского круглого источника тепла постоянной мощности радиуса Д, (рис. 1, 4) при т » О близко к распределению температурного поля в сферическом полупространстве со сферической полостью радиуса Я, через которую осуществляется заданное тепловое воздействие с тем же тепловым потоком (рис. 5). Поэтому расчетное уравнение, описывающее термограмму на IV рабочем участке вне зоны структурного превращения, получено решением следующей краевой задачи.

Два полу ограниченных тела (рис. 5) с различными ТФХ находятся в идеальном

тепловом контакте с поверхностным сферическим источником тепла постоянной мощности радиуса Л и плотностью теплового потока Я = Я\ + Яг при температуре 1\г, 0, 0) - 0. Вне сферы, в плоскости соприкосновения двух тел, существует тонкая идеальная теплоизоляция. Математически данная задача записывается следующим образом:

аг.М.т) = (дгтх{г,е,т) + гаг.М.т) + I 5 Г 0эг,(г,е,т)>[

дх \ 5г2 г дг г25теав[ ае )

аг2(г,е,т)_д (д2т2(г,8,т) [ 2дт2(г,в,т) | 1 а (

5т д дг2 г 8г г28шеае1, ае )

>Л,|-<6<л,т>0^; (

(0

71 (г,0,0)

г>Я

О<0£-2

= 0, Г2(г,0,О)

П.Я

2

= 0;

7](со,е,т)| т>0 =г2(оо,е,т)

0£б<— 2

г>0 =о,71(л,е,т)

-<8<я 2

ЭГ,(г,в,т)

ае

_ ЭГдО-Дт)

0=— 2

г>Я

ае

т>0

а7;(/г,9,т)1

п Э71(г,е,т)

&=-+о 2

г>Я т>0

ао

х>о =г2(л,е,т)

2

_ аГ2(г,8,т)

о<е<|

т>0 '

я Л 2

6=0 г>Н т>0

ае

л>А (3)

т>0

Эг

= Я\,

аг2(лдт)

058<—О 2

аг

= 92. ^>0-

—ь0<б£я 2

В предположении, что градиент температуры в каждом из рассматриваемых полуограниченных тел не зависит от координаты 6, и с учетом условия (3) при соотношении тепловых потоков 2ц = ц [2, 3] получаем задачу, эквивалентную приведенной выше. Уравнения (1) и (2) с соответствующими начальными и граничными условиями запишутся следующим образом:

аг,(г,т) ат

дТ2(г,т) дх

= а,

= а-

^а2Г,(г,т) [ 2аГ,(г,т)

дг

г >

д2Т2{г^) 2 дТ2{г,х)

дг2

дг

я, х>о, (о<е<^;

Решение задачи для первого тела имеет вид:

(г, г)

( qR\r-R) | gR\zx+zt) I t Я*2 \4п,[а1г{к{+Х2) ТягОц +Х2)2 JVx (*.,+Х2)г'

г >

R, т >0,

где Ai, £[, Х2, £г - соответственно теплопроводности и тепловые активности первого и второго тел (рис. 5).

При равенстве тепловых потоков от моделируемых круглого и поверхностного сферического источников тепла при соотношении их радиусов RnlR = 2 уравнение (4) адекватно реальному тепловому процессу на определенном временном интервале.

Расчетное уравнение, описывающее термограмму на VI участке вне зоны структурного превращения, получено на основе решения краевой задачи, которая формулируется следующим образом.

Тепловая система представляет собой два полуограниченных тела (рис. 5) с различными ТФХ, на сферической поверхности которых действует источник тепла постоянной мощности. Тепловой источник действует задаваемый интервал времени, затем отключается и система остывает.

Математически данная задача записывается следующим образом:

а^М.т) = ( ^(г.е.т) + 2Э71М,т) + _1__iLfsin Q^nМТ

5т \ дг2 г дг r2sineaev ае J

г>Л,0<е<-,т>0 |;

аг2(г,е,т)_д (d2T7(r,Q,x) [ 2дт2(г,о,г) | 1__а Г inear2(r,e,T)

5т

дг'

дг

'sine 50

ае

7]М,о)

ггл

0<8<— 2

=/(г), г2(г,е,о)

г,ке,т)

а7;(г,е,т)

i>0

ose<-

= Г2(оо,0,т)

т>0 =0, г,(д,е,т)

r<0Slt

о о =T2(R,Q,x)

-S0S7C 2

Oses-2

г>0

-S0<71 2

ае

ЭТг(г,8,т)

оЛ-о= —-

2

r>R т>0

ае

0=—+о = 2

r>R т>0

аг,(г,е,т)

ае

ЭГ2(г,е,т)

е=о

г>Я т>0

ае

0=я г>Л т>0

= 0,

ЭГ,(ДДт)

дг

= о, х-

дТ2(Я,Ъ, т)

0£в<--0 2

дг

= 0, т>0,

где_Дг) - функция начального распределения температуры в каждом полу-

2

ограниченном теле; /(г) =_—__

(Х1+Х2)г

Решение задачи для первого тела имеет вид:

Чг,х) =

Ыл(\1 + Х2) ^ + е2) )>]т Ч 2,

При г = Л:

(хх+хг)24п л/т

т>о, |о<е<^|. (5)

Полученные решения (4), (5) описывают термограммы на рабочих участках вне зон структурных превращений и используются в методе не-разрушающего теплофизического контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах.

В третьей главе даны расчетные выражения и представлены основные операции при реализации метода.

Преобразуем выражение (4) к виду:

Г(г,т) = А,/ + £0> (6)

где

I , ал/яД Ых г

-{

СБе В2( Е + е')'

(Х + Х')Х А(Х + Х')2) В

ь°-'х+х"

(7)

(8)

В = -

Г Лг

; Х2~Х*1 Х\ ~~ X', —Б] ~ Б.

Параметры А, В, С, X', е'- постоянные прибора, учитывающие конструктивные особенности устройства и режимы опыта; X, е - теплопроводность и тепловая активность исследуемого тела.

Постоянные прибора определяются из градуировочных экспериментов, значения коэффициентов Ь0 и 6, - по термограммам методом наименьших квадратов. Используя формулу (8), текущие значения теплопроводности А*„ для п-й термопары:

В„

В =

Ь0Х„ЬО2п ¿>02 "¿л)

Х'„=-

С^-01 -^-ог)'

_ ЧЧ ~Ч ь°2л Ь02„-Ь0]„

здесь п - порядковый номер термопары, считая от центра зонда; В„, А.), -постоянные прибора для п-й термопары; Ь0,п - текущие значения коэффициента; Х01 , Я.02 - теплопроводности образцовых мер; , Ьй2п - коэффициенты, определенные по термограммам, зафиксированным на образцовых мерах.

Представим выражение (5) в виде:

Г(Л,т)=Аг, (10)

где Г = -т=, А = - 4

л/т' (Я. + Г)2л/л'

Выделим в А постоянную прибора И = и обозначим

(е + е')

---у = ц, тогда:

(\ + к')2

ц-А. С)

Постоянную прибора £> находят из градуировочного эксперимента на

образцовой мере: £> = —,

Но

где Н0 - коэффициент, определенный по термограмме, зафиксированной на образцовой мере; Цо — теплофизический комплекс образцовой меры.

Значение коэффициента И определяется по термограмме методом наименьших квадратов. Выражение для вычисления текущих значений ц* при г = Л:

где А, - текущие значения коэффициента.

Модели (6) и (10) не учитывают возможного структурного перехода в исследуемом теле.

Для контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах метод включает: тепловое воздействие от плоского круглого источника тепла постоянной мощности; одновременное фиксирование температурных откликов в нескольких заданных точках поверхности исследуемого тела на стадиях нагрева и остывания; пошаговую обработку термограмм по разработанным алгоритмам с помощью ИВС.

Разработаны две методики, реализующие метод. Первая методика предполагает фиксирование структурных превращений по аномалиям ТФХ в узких температурном и временном интерва-

лах с изменением интенсивного параметра (температуры или времени) и предусматривает проведение градуировки ИВС по двум образцовым мерам. Методика включает в себя следующие этапы.

1 Градуировка прибора: фиксирование термограмм на двух образцах с известными ТФХ; определение рабочих участков термограмм; расчет постоянных прибора.

2 Фиксирование термограмм на исследуемом образце. Определение рабочих участков каждой термограммы. Для расчета текущих значений коэффициентов Ь0, Ь\, и А экспериментальную термограмму разбивают на интервалы с номерами точек 1...А; 2...к + 1...и, где к - целое положительное нечетное число, большее 3, и - количество точек в термограмме. Для каждого интервала вычисляют значения Ь1п Ь0„ А, и Т$. Здесь Г, - средняя температура изделия из к текущих пошаговых измерений. Вычисление текущих значений ТФХ (е , X , с , ц*) по каждому интервалу. Построение зависимостей е* =.ДТ5), X' =ЛТ5), с =А,Т5), ц* =7(7;). Построение зависимостей е* =Дт), x' =Дт), с =Дт), ц* =Дт).

3 Фиксирование температурно-временных параметров структурных превращений, которые сопровождаются аномальными изменениями ТФХ на узких температурном и временном интервалах, путем анализа постро-

• л * ♦ *

енных зависимостей е , X , с , Ц от температуры или времени.

4 Дифференцирование релаксационных и твердофазных превращений по данным (например, трех) термограмм, зафиксированных при различных скоростях изменения температуры (с ростом скорости изменения температуры релаксационные переходы перемещаются в сторону больших температур, чего не происходит с фазовыми переходами).

Вторая методика не требует проведения градуировочных экспериментов и может быть использована для экспресс-контроля.

В области структурных превращений наблюдаются аномалии, выражающиеся в скачках и разрывах на зависимостях ТФХ от температуры (или времени), которые (7), (8) и (11) могут быть зафиксированы по изменениям текущих параметров Ьо„ Ьь, А, моделей (6) и (10).

Построив зависимость между одним из параметров Ьо„ Ь\„ А„ и температурой образца, по характерным пикам определяют температурные интервалы структурных превращений в полимерных материалах без проведения градуировочных экспериментов.

Будем рассматривать модели (6) и (10) как случайные стационарные процессы (протекающие во времени однородно, частные реализации которых с постоянной амплитудой колеблются вокруг средней функции), для которых дисперсии по сечениям - постоянные величины. Если в исследуемом полимерном материале происходит, например, твердофазное превращение из одной кристаллографической модификации в другую, которое сопровождается тепловым эффектом, то величины дисперсий коэффициентов будут резко изменяться в достаточно узких временном и температурном интервалах. 10

Дисперсии текущих параметров Ь0„ Ьх, для каждого интервала оцени ваются по следующим формулам:

'г.

<?2

*

(13)

81 = г' к-2

I

г >

(14)

- 1

1+(Аг-1)/2

1

/+(*-1)/2

27 =

<+(*-1)/2

2« =

7=|-(*-1)/2

где Т) — температура на_/ шаге измерения, Ат - промежуток времени, через который производятся измерения, / -номер интервала.

Величина дисперсии находится аналогично .

Фиксирование аномалий на кривых зависимостей дисперсий

7 ? 2

( , , ) от температуры позволяет проводить экспресс-анализ экспериментальных данных при выборе режимных параметров работы ИВС. Формулы (6) - (14) являются основой алгоритмического обеспечения ИВС.

В четвертой главе даны описание и принцип работы ИВС, представлены схемы зондов, особенности их конструкций, алгоритмическое и программное обеспече-

ния ИВС.

ИВС (рис. 6) включает в себя сменные ИЗ, блок усилителей, измерительно-вычислительное устройство (ИВУ), персональный компьютер (ПК) и периферийные устройства.

ИЗ состоит из нагревателя (Н), встроенного в подложку зонда, и трех термоэлектрических преобразователей (ТП).

АЦП

Блок усилителей

МШтрГгп!

С

и

Микропроцессор ^Интерфейс

БП

Н

ПК

ИВУ

'ИЗ

Образец

Рис. 6 Структурная схема ИВС

В состав ИВУ входят: аналого-цифровой преобразователь (АЦП); микропроцессор на базе 16-битного микроконтроллера с тактовой частотой 11 МГц; блок стабилизированного питания (БП); устройства ввода-вывода информации, набор цифровых, аналоговых и релейных портов и т.д. В качестве ПК используется IBM-совместимый компьютер. Составные части ИВС объединены между собой системным программно-аппаратным интерфейсом. Функционирование ИВС возможно как в производственных (без ПК), так и лабораторных условиях.

Принцип работы ИВС состоит в следующем. Сигнал с измерительного зонда поступает на АЦП ИВУ и затем в микропроцессор, где обрабатывается по определенной программе. В процессе проведения эксперимента регистрируются термограммы, т.е. зависимости избыточной температуры Т(или температуры изделия T") от времени. Конструкцией и программным обеспечением ИВС предусмотрены возможности фиксировать термограммы как на стадии нагрева, так и на стадии остывания после отключения нагревателя.

В пятой главе приведены примеры реализации метода контроля тем-пературно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах. Для определения температурно-временных характеристик структурных превращений использовались разные информативные

параметры (е\ с , ц*, Ъи, Ь0п К , , ).

На рис. 7 представлены зависимости с =ДГ,) и г = АТ:) для Ф4К20, построенные по термограмме, зарегистрированной в центре зонда на стадии нагрева при следующих условиях опыта: Тн- 18,3 °С; Л„= 2,5 мм; IV= = 1,6 Вт; временной шаг измерения температуры Дт = 0,5 с.

Зависимости X* =ДГ$) и ц* =Д7',) для ПТФЭ (рис. 8) построены по термограммам, зафиксированным в центре зонда на стадиях нагрева (а) и остывания (б). Условия опытов: а) Ти= 13,8 °С; Лп = 4 мм; IV = 0,9 Вт; Ат = = 0,5 с; 6) Гн= 19,4 °С; /?„= 4 мм; 1,0 Вт; Ат = 0,5 с.

24 26 28 30 Г„°С 24 26 28 30 Т„°С

Рис. 7 Иллюстрации аномалий с и е* на кривых с ~/[Т,) и б* =ДТ,) для Ф4К20

ц\с05КВт'

26 28 30 32 Г„°С 26 28 30 32 Г„°С

Рис. 8 Иллюстрации аномалий X' и ц' на кривых X' =/[Т5), ц* ~ДТ,) для ПТФЭ

Полиморфные твердофазтш переходы в Ф4К20 (рис. 7) и в ПТФЭ (рис. 8, а) при 30 °С явно зафиксированы. На рис. 8, б полиморфное твердофазное превращение в ПТФЭ проявилось в виде дублета в интервале температур 28...31 "С. Появление сложных дублетных (или триплетных) зависимостей в области температур твердофазных переходов зависит от кинетики процессов, при этом температуры пиков могут смещаться с изменением скорости нагрева или остывания.

На рис. 9 представлены зависимости Ь\ = ДГД Ь0 на рабочем участке термограммы для Ф4К20. Условия опыта такие же, как на рис. 7.

На рис. 10 представлены зависимости Ъ\ =ЛГ,), ¿о =ЛТ>) вне рабочего участка для ПТФЭ. Испытания проводили при следующих условиях: Дя = 4 мм; Гя = 24,3 °С; IV = 0,6 Вт; Дт = 0,5 с. Экспериментальные данные получены термопарой, расположенной на расстоянии ¿1 = 7 мм от центра зонда на стадии нагрева.

Анализируя зависимости Ь0 и ¿1 = (рис. 9, 10), можно сделать вывод о том, что параметры Ь0 и Ь\ реагируют на появление твердофазного полиморфного превращения как на рабочем участке, так и вне его.

24 26 28 30 Т3°С

¿о, "С

24 26 28 30 Т„°С

Рис. 9 Зависимости ¿1 =/(Г,) (а) и *о=/17,)(0)для Ф4К20

На рис. 11 представлены зависимости = ДГ,) для ПТФЭ. Испытания проводили при следующих условиях: Яп = 4 мм; Тя = 15 °С; Ш = 0,8 Вт; Ат -= 0,5 с.

Полиморфное твердофазное превращение в ПТФЭ (рис. 11) зафиксировано в одной реализации эксперимента по двум каналам дублетами в интервале температур 29...31 °С.

Проведен анализ погрешностей, их видов, причин возникновения и способов уменьшения или учета. Определено, что значение относительной погрешности 8т при определении температуры структурного превращения не превышает 1,7 %.

Таким образом, разработанный метод позволяет осуществлять нераз-рушающий контроль температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах по ряду параметров, наиболее информативным из которых является

Рис. 10 Зависимости 6] -/(Г,) (а) и ¿о =/17,) (б) для ПТФЭ

теплоемкость. Без калибровочных экспериментов фиксирование аномалий

на кривых зависимостей Ьи, ¿о» К $ь0, и -<Ч от температуры позволяет

проводить экспресс-аналга при выборе режимных параметров работы ИБС.

Рис. 11 Зависимости =ДТ,) для ПТФЭ, построенные по термограммам,

зафиксированным на двух каналах в одной реализации опыта:

а - в центре зонда; б-на расстоянии 7 мм от центра зонда

Основные выводы и результаты работы

1 Предложена физическая модель измерительного устройства и математические модели тепловых процессов, протекающих в исследуемом теле при нагреве и остывании вне зоны структурных превращений.

2 Поставлены и решены краевые задачи нестационарной теплопроводности в сферическом полупространстве с учетом регуляризации тепловых потоков.

3 Разработан тепловой метод неразрушающего контроля темпера-турно-временных характеристик структурных превращений (фазовых, релаксационных) в полимерных материалах по аномальным изменениям ТФХ, а так же по ряду параметров моделей, но уже без калибровочных экспериментов.

4 Метод НК структурных превращений позволяет различать релаксационные и твердофазные превращения в одной реализации эксперимента.

5 Создана ИВС неразрушающего контроля температурно-времен-ных характеристик структурных превращений в полимерах и композиционных материалах на их основе.

6 Разработаны математическое и программное обеспечения ИВС, реализующей предложенный метод.

7 Проведен анализ погрешностей измерений на различных стадиях контроля, выполнена экспериментальная проверка на ряде полимерных материалов, показавшая эффективность применения метода.

8 Результаты исследований приняты к использованию ФГУП «Тамбовский завод "Октябрь"», ОАО "Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов" (НИИХИМПОЛИМЕР, г. Тамбов), внедрены в учебный процесс ТГТУ.

Цитированная литература

1 Теплофизические измерения и приборы / Е.С. Шатунов, СЕ. Бу-равой, В.В. Курепин, Г.С. Петров. Л.: Машиностроение, 1986.256 с.

2 Карслоу Г. Теплопроводность твердых тел / Г. Карслоу, Д. Егер. М: Наука, 1964.487 с.

3 Козлов В.П. Двумерные осесимметричные нестационарные задачи теплопроводности / В.П. Козлов. Минск: Наука и техника, 1986. 392 с.

Основные публикации по теме диссертации

1 Многомодельный метод неразрушающего теплофизического контроля структурных превращений в полимерных материалах / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, А.С. Чех // Вестник ТГТУ. Т. 9. 2003. № 2. Рубрика 01. Препринт № 07. 36 с.

2 Майникова Н.Ф. Распределение температурного поля в полуограниченном теле от источника тепла постоянной мощности / Н.Ф. Майникова, С.С. Никулин, А.С. Чех // III Росс. нац. конф. по теплообмену: Сб. тр. В 8 т. М., 2002. Т. 7. С. 181-133.

3 Регистрация аномалий тепловой активности материалов: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков,

Н.Ф. Майникова, А.Л. Балашов, Л.С. Чех. (ТГТУ). № 2003610932; заявлено 26.02.03; зарегистрировано 16.04.03.

4 Определение тепловой активности: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, А.А. Балашов, А.С. Чех. (ТГТУ). № 2003610580; заявлено 8.01.03; зарегистрировано 6.03.03.

5 Определение ТФХ: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, А.С. Чех. (ТГТУ). № 2003610931; заявлено 26.02.03; зарегистрировано 16.04.03.

6 Регистрация аномалий ТФХ: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, А.С. Чех. (ТГТУ). № 2003611204; заявлено 31.03.03; зарегистрировано 23.05.03.

7 Использование компьютерной системы для исследования структурных превращений в полимерных материалах / Н.Ф. Майникова, Н.П. Жуков, А.С. Чех, С.С. Никулин // II Междунар. науч.-практ. конф.: Матер, конф. В 6 ч. Новочеркасск, 2001. Ч. 3. С. 37 - 39.

8 Метод контроля структурных превращений в полимерах. Этап имитационного исследования / А.А. Балашов, С.С. Никулин, А.С. Чех, Н.Ф. Майникова // Труды ТГТУ. Тамбов, 2002. Вып. 11. С. 121 - 126.

9 Чех А.С. Моделирование измерительно-информационной системы контроля твердофазных превращений в полимерах / А.С. Чех, Н.Ф. Май-никова // Математические методы в технике и технологиях: Сб. тр. XV Междунар. науч. конф. В 10 т. / ТГТУ .Тамбов, 2002. Т. 7. С. 130 - 132.

10 Чех А.С. Контроль структурных превращений в полимерных материалах / А.С. Чех // VII науч. конф. ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 2002. С. 56.

11 Майникова Н.Ф. Теплофгаический метод контроля структурных превращений в полимерных материалах / Н.Ф. Майникова, А.А. Балашов, А.С. Чех // VII науч. конф. ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 2002. С. 55 - 56.

12 Жуков Н.П. Мпогомодельный метод для теплофизического контроля / Н.П. Жуков, А.С. Чех // Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права: Сб. науч. тр. V Междунар. науч.-практ. конф. М., 2002. С. 79 - 83.

13 Майникова Н.Ф. Распределение температурного поля в сферическом полупространстве от действия источника тепла постоянной мощности / Н.Ф. Майникова, А.С. Чех // Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках. М., 2003. С. 413 - 417.

14 Жуков Н.П. Определение комплекса теплофизических характеристик полимерно-керамических материалов неразрушающим методом / Н.П. Жуков, А.С. Чех, А.В. Чурилин // Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках. М., 2003. С. 383 - 386.

15 Жуков Н.П. Многомодельный метод перазрушающего контроля / Н.П. Жуков, АС. Чех // Проблемы газодинамики и тепг ^ энергетических установках. М., 2003. С. 386 - 390.

Подписано к печати 11.05.2004 Гарнитура Times New Roman. Формат 60 х 84/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Объем: 0,93 усл. печ. л.; 1,0уч.-изд. л. Тираж 100 экз. С. 348

Издательско-полиграфический центр ТГТУ 392000, Тамбов, Советская, 106, к. 14

м ¡mag g

Основные обозначения и аббревиатуры.

Введение.

1. Методы и средства контроля структурных превращений в полимерных материалах.

1.1. Структурные превращения в полимерных материалах.

1.2. Методы исследования структуры и структурных превращений в полимерных материалах. Сравнительный анализ методов.

1.3.Методы и средства контроля температурозависимых теплофи-зических характеристик материалов.

1.3.1. Теплофизическая измерительная аппаратура.

1.3.2. Методы контроля температурозависимых теплофизиче-ских характеристик материалов.

1.3.3. Современные аналитические методы решения краевых задач нестационарной теплопроводности в областях с движущимися границами.

1.4. Постановка задачи исследования.

2. Теоретические основы многомодельного метода контроля структурных превращений в полимерных материалах.

2.1. Выбор направления исследования. 51.

2.2. Физическая модель.

2.3.Математические модели распределения тепла в сферическом полупространстве.

2.3.1. Распределение тепла в сферическом полупространстве от действия источника тепла постоянной мощности на стадии нагрева.

2.3.2. Распределение тепла в сферическом полупространстве на стадии остывания.

2.3.3. Распределение тепла в сферическом полупространстве для двух полуограниченных тел на стадии остывания.

2.4. Определение условий адекватности модели сферического полупространства реальному тепловому процессу.

3. Расчетные выражения и основные операции при реализации метода неразрушающего теплофизического контроля структурных превращений в полимерных материалах.

3.1. Расчетные выражения и основные операции при определении теплофизических характеристик по модели сферического полупространства.

3.1.1. Определение теплофизических характеристик на стадии нагрева.

3.1.2. Определение комплекса теплофизических характеристик на стадии остывания.

3.1.3. Основные операции по определению теплофизических характеристик.

3.2.Методики контроля структурных превращений в полимерных материалах.

4. Измерительно-вычислительная система, реализующая метод.

4.1. Состав и принцип функционирования измерительно-вычислительной системы.

4.2. Определение рабочих участков термограмм.

4.3. Алгоритм контроля за ходом эксперимента.

4.4. Градуировка измерительно-вычислительной системы.

4.5. Погрешности измерения температуры структурного превращения.

4.5.1. Инструментальная погрешность.

4.5.2. Методическая погрешность.

5. Контроль структурных превращений в полимерных материалах

5.1. Объекты теплофизических испытаний.

5.2. Неразрушающий контроль теплофизических характеристик материалов.

5.3. Контроль температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах.

5.4. Результаты экспериментальной проверки ИВС.

Современные полимерные материалы находят все более широкое применение в самых различных отраслях промышленности. Во многом это обусловлено разнообразием их свойств, которые можно варьировать как путем создания (синтеза) новых типов полимеров, так и разрабатывая новые технологии конструирования полимерных материалов из уже имеющихся типов полимеров или путем их модификации [1].

Свойства полимеров задаются на уровне молекулярном, а реализуются - на уровне надмолекулярных структур. Гибкость молекул полимеров обеспечивает наличие ряда агрегатных и фазовых состояний, богатство морфологических структур кристаллических образований, различные физические и релаксационные состояния аморфного полимера. Разработка и применение гетеросополимеров и смесей полимеров, введение пластификаторов и наполнителей в полимерные материалы влияют на все типы состояний и переходов в готовых изделиях при эксплуатации. Практическое использование полимерных материалов, как материалов с разнообразными и необычными механическими и другими свойствами, невозможно без глубокого изучения суперпозиций состояний и переходов [2-8].

Применяющиеся для изучения и контроля состояния полимеров спектроскопические, рентгеновские, традиционные релаксационные методы, дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и другие методы требуют изготовления специальных образцов, длительного времени испытания, использования дорогостоящего оборудования. Поэтому создание нового неразрушающего оперативного метода, дающего возможность фиксировать температурно-временные характеристики структурных превращений в полимерах и композиционных материалах на их основе, является актуальной задачей.

Целью работы является разработка нового теплофизического метода, обеспечивающего оперативный неразрушающий контроль температурно-вре-менных характеристик структурных превращений в полимерных материалах.

Научная новизна. Разработан метод оперативного неразрушающего контроля температурно-временных характеристик структурных превращений (фазовых и релаксационных) в полимерах и композиционных материалах на их основе. Метод позволяет регистрировать и различать твердофазные полиморфные и релаксационные переходы при одной реализации эксперимента.

Практическая ценность. Созданы две методики контроля темпера-турно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах: первая - по аномальным изменениям теплофизических характеристик (ТФХ) в области структурных переходов; вторая - по ряду параметров, определяемых с экспериментальных термограмм без дополнительных калибровочных экспериментов.

Разработаны математическое и программное обеспечения измерительно-вычислительной системы (ИВС), реализующей предложенный метод.

Работоспособность ИВС и метода показаны:

- при исследованиях твердофазных полиморфных превращений в политетрафторэтилене (ПТФЭ) и коксонаполненном политетрафторэтилене (Ф4К20);

- при исследованиях фазовых и релаксационных переходов в полиамидах - поликапроамиде и Капролоне В.

Реализация научно-технических результатов. Теоретические и практические результаты диссертационной работы в виде разработанных ИВС и методик контроля структурных превращений в полимерах приняты к использованию ФГУП «Тамбовский завод "Октябрь"», ОАО "Научноисследовательский институт химикатов для полимерных материалов" (НИИХИМПОЛИМЕР) и в учебном процессе ТГТУ.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на: III Российской национальной конференции по теплообмену (Москва, 2002 г.); VII Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 2002 г.); XV Международной научной конференции "Математические методы в технике и технологиях" (Тамбов, 2002 г.); V и VI Международных научно-практических конференциях "Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения и информатики" (Москва, 2002, 2003 гг.); XIV Школе-семинаре "Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках" (Рыбинск, 2003 г.).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы отражены в 18 печатных работах [199-216].

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Основная часть диссертации изложена на 170 страницах машинописного текста и содержит 55 рисунков, 7 таблиц. Список литературы включает 216 наименований.

Заключение

1. Предложена физическая модель измерительного устройства и математические модели тепловых процессов, протекающих в исследуемом теле при нагреве и остывании вне зоны структурных превращений.

2. Поставлены и решены краевые задачи нестационарной теплопроводности в сферическом полупространстве с учетом регуляризации тепловых потоков.

3. Разработан тепловой метод неразрушающего контроля температурно-временных характеристик структурных превращений (фазовых, релаксационных) в полимерных материалах по аномальным изменениям ТФХ, а так же по ряду параметров моделей, но уже без калибровочных экспериментов.

4. Метод НК структурных превращений позволяет различать релаксационные и твердофазные превращения в одной реализации эксперимента.

5. Создана ИВС неразрушающего контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерах и композиционных материалах на их основе.

6. Разработаны математическое и программное обеспечения ИВС, реализующей предложенный метод.

7. Проведен анализ погрешностей измерений на различных стадиях контроля, выполнена экспериментальная проверка на ряде полимерных материалов, показавшая эффективность применения метода.

8. Результаты исследований приняты к использованию ФГУП «Тамбовский завод "Октябрь"», ОАО "Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов" (НИИХИМПОЛИМЕР, г. Тамбов), внедрены в учебный процесс ТГТУ.

1. Карташов Э.М. Структурно-статистическая кинетика разрушения полимеров / Э.М. Карташов, Б. Цой, В.В. Шевелев. - М.: Химия, 2002. -736 с.

2. Тагер А.А. Физикохимия полимеров / А.А. Тагер. М.: Химия, 1978.-544 с.

3. Канцельсон М.Ю. Полимерные материалы: Справочник / М.Ю. Канцельсон, Г.А. Балаев. Л.: Химия, 1982. - 317 с.

4. Теплофизические измерения и приборы / Е.С. Шатунов, С.Е. Буравой, В.В. Курепин, Г.С. Петров. Л.: Машиностроение, 1986. — 256 с.

5. Годовский Ю.К. Теплофизические методы исследования полимеров / Ю.К. Годовский. М.: Химия, 1976. - 216 с.

6. Бартенев Г.М. Релаксационные свойства полимеров / Г.М. Бартенев, А.Г. Бартенева. — М.: Химия, 1992. 384 с.

7. Лифшиц Е.М. Физическая кинетика / Е.М. Лифшиц, Л.П. Питаевский. М.: Наука, 1979. - 420 с.

8. Зубарев Д.Н. Неравновесная статистическая термодинамика / Д.Н. Зубарев.- М.: Наука, 1971. 350 с.

9. Бартенев Г.М. Физика полимеров / Г.М. Бартенев, С.Я. Френкель. Л.: Химия, 1990. - 429 с.

10. Бартенев Г.М. Физика и механика полимеров / Г.М. Бартенев, Ю.В. Зеленев. М.: Высшая школа, 1983. - 391 с.

11. Бартенев Г.М. Прочность и механизм разрушения полимеров. / Г.М. Бартенев.- М.: Химия, 1984.

12. Бартенев Г.М. Структура и релаксационные свойства эластомеров / Г.М. Бартенев.- М.: Химия, 1979. 288 с.

13. Аскадский А.А. Химическое строение и физические свойства полимеров / А.А. Аскадский, Ю.И. Матвеев. М.: Химия, 1983. - 248 с.

14. Кулезнев В.Н. Химия и физика полимеров / В.Н. Кулезнев, В.А. Шершнев. М.: Высш. шк., 1988. — 312 с.

15. Иржак В.И. Сетчатые полимеры / В.И. Иржак, Б.А. Розенберг, Н.С. Ениколопян. М.: Наука, 1979. - 180 с.

16. Шур A.M. Высокомолекулярные соединения / A.M. Шур. М.: Высш. шк., 1981. - 656 с.

17. Догадкин Б.А. Химия эластомеров / Б.А. Догадкин. — М.: Химия, 1972.-392 с.

18. Ван Кревелен Д.В. Свойства и химическое строение полимеров / Пер. с англ. под ред. А .Я. Малкина. М.: Химия, 1976. - 416 с.

19. Барамбойм Н.К. Механохимия высокомолекулярных соединений / Н.К. Барамбойм. М.: Химия, 1978. — 384 с.

20. Стрепихеев А.А. Основы химии высокомолекулярных соединений / А.А. Стрепихеев, В.А. Деревицкая. М.: Химия, 1976. - 437с.

21. Догадкин Б.А. Химия эластомеров / Б.А. Догадкин, А.А. Донцов, В.А. Шершнев М.: Химия, 1981.-374 с.

22. Платэ Н.А. Гребнеобразные полимеры и жидкие кристаллы / Н.А. Платэ, В.П. Шибаев. М.: Химия, 1980. - 304 с.

23. Привалко В.П. Молекулярное строение и свойства полимеров / В.П. Привалко Л.: Химия, 1986. - 240 с.

24. Тюдзе Р. Физическая химия полимеров: Пер. с японск. / Р. Тюдзе, Т. Караваи. М.: Химия, 1977. - 296 с.

25. Вундерлих Б. Физика макромолекул. Кристаллическая структура, морфология, дефекты: Пер. с англ. / Б. Вундерлих. М.: Мир, 1976. — 623с.

26. Трилор JI. Введение в науку о полимерах: Пер. с англ. / JI. Трилор. М.: Мир, 1973. - 238 с.

27. Тагер А.А. Метастабильные полимерные системы / А.А. Тагер // Высокомолекулярные соединения. 1988. - Т. 30, № 7. — С. 1347-1356.

28. Жидкокристаллический порядок в полимерах: Пер. с англ. / Под ред. А. Блюмштейна. — М.: Мир, 1981. 352 с.

29. Блинов JI.M. Жидкокристаллическое состояние вещества / JI.M. Блинов, С.А. Пикин. — М.: Знание, 1986. 64 с.

30. Привалко В.П. Молекулярное строение и свойства полимеров / В.П. Привалко. Л.: Химия, 1986. - 240 с.

31. Перепечко И.И. Введение в физику полимеров/И.И. Перепечко-М.: Химия, 1978.-3 12 с.

32. Липатов Ю.С. Коллоидная химия полимеров / Ю.С. Липатов. -Киев: Наукова думка, 1984. 343 с.

33. Hosemann R. Analysis of Diffraction by Matter / R. Hosemann, S.N. Bagchi // Amsterdam: N.- Holland Publ. Сотр. 1962. 460 с.

34. Pakula Т., Pluta M., Kryszewski M. // Polymery. 1978, V. 23, №. 8-9.-P. 286-292.

35. Pakula Т., Kryszewski M., Pluta M. // Europ. Polym. J. — 1977, -V. 13,№. 2.-P. 141-148.

36. Ягфаров М.Ш. О природе вторичной кристаллизации в полимерах / М.Ш. Ягфаров // Высокомолекулярные соединения. — 1988,— Т. 30, № 1. — С. 79-85.

37. Энциклопедия полимеров: В 3-х т. / Ред. коллегия: В.А. Каргин и др. М.: Сов. энциклопедия, 1972. - Т.1. - С. 1186-1193.

38. Стенли Г. Фазовые переходы и критические явления: Пер. с англ. / Г. Стенли. -М.: Мир, 1973. 419 с.

39. Браут Р. Фазовые переходы: Пер. с англ. / Р. Браут. -М.: Мир, 1967.-288 с.

40. Берштейн В.А. Общий механизм Р перехода в полимерах / В.А. Берштейн, В.М. Егоров // Высокомолекулярные соединения - 1985, -Т. 27, №11. - С. 2440 - 2449.

41. Шутилин Ю.Ф. О релаксационно кинетических особенностях структуры и свойств эластомеров и их смесей / Ю.Ф. Шутилин // Высокомолекулярные соединения - 1987, - Т. 29, №8. - С. 1614-1619.

42. Шутилин Ю.Ф. Температурные переходы в каучуках / Ю.Ф. Шутилин // Каучук и резина 1988, - №7. - С. 35-39.

43. Шутилин Ю.Ф. О термодинамическом описании сегментального движения в полимерах и их смесях / Ю.Ф. Шутилин // Журнал физической химии 1989, - Т. 63, №1. - С. 44-50.

44. Кобеко П.П. Аморфные вещества / П.П. Кобеко.-Л.: Изд. АН СССР, 1952.-432 с.

45. Нильсен JI. Механические свойства полимеров и полимерных композиций: Пер с англ./Л. Нильсен,Е. Лоуренс.-М.: Химия, 1978.-310 с.

46. Лобанов A.M. К вопросу о природе так называемого перехода "жидкость-жидкость" в расплавах полимеров / A.M. Лобанов, С.Я. Френкель // Высокомолекулярные соединения — 1980, — Т. 22, №5. — С. 1045 1049.

47. Перепечко И.И. Свойства полимеров при низких температурах / И.И. Перепечко. -М.: Химия, 1977. -271 с.

48. Релаксационные явления в полимерах / Под ред. Г.М. Бартенева и Ю.В. Зеленева. Л.: Химия, 1972. - 376 с.

49. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии / Г. Шиммель. -М.: Мир, 1972.-294 с.

50. Жданов Г.С. Дифракционный и резонансный структурный анализ/ Г.С. Жданов, А.С. Илюшин, С.В. Никитина. М.: Наука, 1980. -256 с.

51. Вайнштейн Б.К. Дифракция рентгеновских лучей на цепных молекулах / Б.К. Вайнштейн. М.: АН СССР, 1963. - 372 с.

52. Перепечко И.И. Акустические методы исследования полимеров / И.И. Перепечко. -М.: Химия, 1973. —296 с.

53. Карташов Э.М. Термокинетика хрупкого разрушения полимеров в механических, температурных и диффузионных полях. Автореф. дис. на.д-ра. физ. -мат. наук. / Э.М. Карташов. Л., 1982. 54 с.

54. Бойер Р.Ф. Переходы и релаксационные явления в полимерах: Пер. с англ. / Р.Ф. Бойер М.: Мир, 1968. - 384 с.

55. Frick В., Richter D. In book: Dynamics Disordered Materials: Proc. ILL by Richter et. al. Berline. 1989. V. 37. P. 38-52.

56. Bartenev G.M. // Acta Polymerica. 1980. Bd. 31. № 3. S. 187-190.

57. Бартенев Г.М. Релаксационные переходы в полибутадиене и полибутадиенметилстиролах / Г.М. Бартенев, В.В. Тулинова // Высокомолекулярные соединения 1987, - Т. 29, № 5. - С. 347-351.

58. Ng S.C., Hosea T.J., Goh S.H. // Polymer Bulletin. 1987. V. 18. P. 155.

59. Li B.Y. // Macromolecules. 1986, V. 19. № 3. P. 778-784.

60. Lee M., Ferguson R., Jamieson A. M., Simha R. // Polymer Communications. 1985. V. 26. № 3. P. 66-69.

61. Patterson G.D., Carrol P.J., Stevens J.R. // J. Polym. Sci.: Polym. Phys. Ed. 1983. V. 21. N4. P. 613-623; 1983. V. 21. N 10. P. 1897-1902.

62. Futas G. // Polym. Motion Dense Syst.: Proc. Workshop. Grenoble. Sept. 23-25,1987, Berlin. 1988. P. 44-48.

63. Михайлов И.Г. Основы молекулярной акустики / И.Г. Михайлов, В.А. Соловьев, Ю.П. Сырников. М.: Наука, 1964. - 516 с.

64. Мэзон У. Свойства полимеров и нелинейная акустика. Физическая акустика: Пер. с англ. / У. Мэзон. —М.: Мир, 1969. 420 с.

65. Энциклопедия полимеров: В 3 т. / Под ред. В.А. Каргина. М.: Сов. энциклопедия, 1972. - Т. 1. - 1195 с.

66. Электрические свойства полимеров / Под ред. Б.И. Сажина. — JL: Химия, 1977.-192 с.

67. Сажин Б.И. Электропроводность полимеров / Б.И. Сажин.- М—Л.: Химия, 1965.-160 с.

68. Бартенев Г.М. Курс физики полимеров / Г.М. Бартенев, Ю.В. Зеленев. М.: Химия, 1976. - 288 с.

69. Эмсли Дж. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса высокого разрешения: Пер. с англ. / Дж. Эмсли, Д. Финей, Л. Сатклиф. 1968. -Т.1.-35 е.; 1969. Т.2. - 48 с.

70. Уо Дж. Новые методы ЯМР в твердых телах / Дж. Уо. М.: Мир, 1978.-180с.

71. Физический энциклопедический словарь. Ядерный магнитный резонанс. М.: СЭ, 1983. С. 918 - 920.

72. Слоним И.Я. Ядерный магнитный резонанс в полимерах / И.Я. Слоним, А.Н. Любимов. М.: Химия, 1966. - 340 с.

73. Уэндландт У. Термические методы анализа: Пер с англ. / У. Уэндландт. М.: Мир, 1978. - 526 с.

74. Тейтельбаум Б .Я. Термомеханический анализ полимеров / Б.Я. Тейтельбаум. М.: Наука, 1979. — 234 с.

75. Берштейн В.А. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров / В.А. Берштейн, В.М. Егоров. — Л.: Химия, 1990. -255 с.

76. Кальве Э. Микрокалориметрия: Пер. с фр. / Э. Кальве, А. Пратт. — М.: Издатинлит, 1963. -477с.

77. Хеммингер В. Калориметрия. Теория и практика: Пер с англ. / В. Хеммингер, Г. Хене. М.: Химия, 1990. — 176 с.

78. Grebowicz J., Aycock W., Wunderlich В. // Polimer. 1986. V. 27, №4. P. 575-582.

79. Tashiro K., Takano K., Kobayashi M. et al.//Ibid. 1983. V. 24, №2. P. 199-204.

80. Годовский Ю.К. Успехи химии и физики полимеров / Ю.К. Годовский. М.: Химия, 1970. - С. 173-205.

81. Истомин Н.П. Антифрикционные свойства композиционных материалов на основе фторполимеров / Н.П. Истомин, А.П. Семенов.-М.: Наука, 1981.-146 с.

82. Уорд И. Механические свойства твердых полимеров / И. Уорд. -М.: Химия, 1975.-350 с.

83. Васильев Л.Л. Теплофизические свойства плохих проводников тепла / Л.Л. Васильев, Ю.Е. Фрайман.— Минск.: Наука и техника, 1967. -175 с.

84. Курепин В.В. Принципы построения рядов промышленных теплофизических приборов /В.В. Курепин // Промышленная теплотехника. 1981.-Т. 3, №1.-С. 3-10.

85. Курепин В.В. Приборы для теплофизических измерений с прямым отсчетом / В.В. Курепин, В.М. Козин, Ю.В. Левочкин // Промышленная теплотехника. 1982. - Т.4, №3. - С. 91 - 97.

86. Унифицированный ряд приборов для теплофизических измерений / С.Е. Буравой, В.В. Курепин, Г.С. Петров, Е.С. Платунов, В.И. Соловьев, В.Б. Ясюков, В.М. Козин // Инженерно-физический журнал. — 1980. Т.38, №3. - С. 420 - 429.

87. Буравой С.Е. Теория, методы и средства определения теплофизических характеристик материалов холодильной и криогенной техники при комбинированных тепловых воздействиях: Автореф. дис. на . д-ра техн. наук: 05.11.13 / С.Е. Буравой. Спб., 1996.-31 с.

88. Моделирование процесса теплопереноса от плоского источника тепла при теплофизических измерениях / Ю.Л. Муромцев, Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, И.В. Рогов, А.А. Балашов // Вестник ТГТУ. 1999. - Т.З, №4.-С. 543-551.

89. Измерительно-вычислительная система для регистрации температурных зависимостей теплопроводности и теплоемкости материалов / Ю.Л. Муромцев, В.И. Ляшков, Н.Ф. Майникова, С.В. Балашов // Заводская лаборатория. 2001. - №8, Т.67. - С. 35 - 37.

90. Метод, устройство и автоматизированная система неразрушающего контроля теплофизических свойств композитов /

91. Н.Ф. Майникова, Н.П. Жуков, Ю.Л. Муромцев, А.П. Пудовкин, И.В. Рогов,

92. B.В. Орлов // Вестник ТГТУ. 1997. - Т. 3, №4. - С. 406 - 415.

93. Анализ и синтез измерительных систем / С.В. Мищенко, Ю.Л. Муромцев, Э.И. Цветков, В.Н. Чернышов. Тамбов: ТГТУ, - 1995. - 238 с.

94. Герасимов Б.И. Микропроцессорные аналитические приборы / Б.И. Герасимов, Е.И. Глинкин. М.: Машиностроение, 1989. - 248 с.

95. Многомодельные методы в микропроцессорных системах неразрушающего контроля теплофизических характеристик материалов /

96. C.В. Мищенко, Ю.Л. Муромцев, Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, И.В. Рогов; Под ред. С.В. Мищенко. Тамбов: ТГТУ, 2001. - 112 с.

97. Ступин Ю.В. Методы автоматизации экспериментов и установок на основе ЭВМ / Ю.В. Ступин. М.: Энергоиздат, 1983. - 288 с.

98. Моделирование процесса теплопереноса от импульсного линейного источника тепла при теплофизических измерениях / Н.Ф. Майникова, Н.П. Жуков, Ю.Л. Муромцев, И.В. Рогов // Вестник ТГТУ. -1995. Т. 8, №2. - С. 182 - 189.

99. Цапенко М.П. Измерительные информационные системы / М.П. Цапенко. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 439 с.

100. Чернышева Т.И. Методы и средства неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов / Т.И. Чернышева, В.Н. Чернышев-М.: Машиностроение, — 2001. — 240 с.

101. Селиванова З.М. Метод и измерительно-вычислительная система неразрушающего контроля теплофизических свойств твердыхматериалов: Автореф. дис. на . канд. техн. наук: 05.11.13 / З.М. Селиванова. Тамбов, 2001. - 16 с.

102. Пат. 94028187/25 РФ. Способ определения теплофизических характеристик материалов.

103. Пат. № 93018749/25 РФ. Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик материалов.

104. А.с. № 1236355 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Устройство для определения теплофизических характеристик материалов.

105. Определение теплофизических свойств материалов неразрушающим способом / Н.Ф. Майникова, Н.П. Жуков, Ю.Л. Муромцев, И.В. Рогов // Вестник ТГТУ. 2002. - Т. 8, №1. -С. 54-61.

106. Власов В.В. Скоростное автоматическое определение коэффициента температуропроводности методом мгновенного источника тепла / В.В. Власов, Н.Н. Дорогов, В.Н. Казаков // Труды ВНИИРТМАШа. — 1967. -№ 1.-С. 140-147.

107. Лыков А.В. Теория теплопроводности / А.В. Лыков. М.: Высш. шк., 1967.-599 с.

108. Карслоу Г. Теплопроводность твердых тел / Г. Карслоу, Д. Егер-М.: Наука, 1964.-487 с.

109. Козлов В.П. Двумерные осесимметричные нестационарные задачи теплопроводности / В.П. Козлов-Минск: Наука и техника, 1986. — 392 с.

110. ИЗ. Пат. 2161301 РФ, G 01 N 25/18. Способ неразрушающего определения теплофизических свойств материалов / Жуков Н.П.,

111. Муромцев Ю.Л., Майникова Н.Ф., Рогов И.В., Балашов А.А. -№ 99104568/28; Заявл. 03.03.99; Опубл. 27.12.2000 // Бюл. № 36.

112. Варганов И.С. Современное состояние и основные проблемы тепловых методов неразрушающего контроля / И.С. Варганов, Г.Т. Лебедев, В.В. Коннов // Промышленная теплотехника. 1983. — Т.5, №3. — С. 80-93.

113. Пат. № 96120497/25 РФ. Способ определения теплофизических характеристик материалов.

114. А.с. № 458753 (СССР). Способ определения теплофизических свойств материалов.

115. Метод и устройства неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов массивных тел / В.В. Власов, Ю.С. Шаталов, Е.Н. Зотов, А.А. Чуриков, Н.А. Филин // Измерительная техника. 1980.-№6. -С. 42-46.

116. Неразрушающий контроль, зависящих от температуры коэффициентов тепло- и температуропроводности / В.В. Власов, Ю.С. Шаталов, А.А. Чуриков, Е.Н. Зотов // Промышленная теплотехника. -1981.-Т.З, №3.-С. 43-52.

117. А.с. № 832433 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ определения теплофизических свойств материалов.

118. Пат. № 2167412 РФ. Способ комплексного определения теплофизических свойств материалов.

119. А.с. № 949448 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ определения теплофизических характеристик материалов.

120. Чуриков А.А. Методы и средства неразрушающего контроля теплофизических свойств изделий и образцов из неоднородных твердых материалов: Автореф. дис. на . д-ра. техн. наук: 05.11.13 / А.А. Чуриков. -Тамбов, 2000. 32 с.

121. Мищенко С.В. Метод неразрушающего контроля при исследовании температурной зависимости теплофизических характеристик массивных образцов / С.В. Мищенко, А.А. Чуриков, В.Е. Подольский // Вестник ТГТУ. 1995. - Т.1, № 3-4. - С. 246 - 254.

122. Рогов И.В. Разработка теплофизических методов контроля физико-механических свойств композиционных материалов: Автореф. дис. на . канд. техн. наук: 05.11.13 / И.В. Рогов. Тамбов, 1999. - 19 с.

123. Об одном методе термического анализа для неразрушающего контроля теплофизических свойств полимеров / Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, И.В. Рогов, А.А. Балашов // Пластические массы. 2001. —№2. - С. 30-33.

124. Сенкевич А.Ю. Метод и автоматизированная система многостадийного неразрушающего контроля теплофизических свойств твердых теплоизоляционных материалов: Дис. на. канд. техн. наук / А.Ю. Сенкевич. Тамбов, 2000. - 168 с.

125. Маркин Н.С. Основы теории обработки результатов измерений / Н.С. Маркин. М.: Изд-во стандартов, 1991. — 176 с.

126. Новицкий П.В. Оценка погрешностей результатов измерений / П.В. Новицкий, И.А. Зограф. Л.: Энергоатомиздат, 1985. — 248 с.

127. Брюханов В.А. Методы повышения точности измерений в промышленности / В.А. Брюханов. М.: Изд-во стандартов, 1991. — 108 с.

128. Елисеева И.И. Общая теория статистики / И.И. Елисеева, М.М. Юзбашев. Финансы и статистика, 1995. - 368 с.

129. Грановский В.А. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях / В.А. Грановский, Т.Н. Сира. — Л.: Энергоатомиздат, 1990. -288 с.

130. Сергеев О.А. Метрологические основы теплофизических измерений. М.: Изд-во стандартов, 1972.- 154 с.

131. Многомодельный метод неразрушающего контроля теплофизических характеристик твердых материалов // Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, Н.П. Жуков, И.В. Рогов, А.А. Балашов // Вестник ТГТУ. --2000.-Т. 6,№2.-С. 192-200.

132. Платунов Е.С. Теплофизические измерения в монотонном режиме / Е.С. Платунов. Л.: Энергия, 1973. - 143 с.

133. Платунов Е.С. Метод скоростного измерения температуропроводности теплоизоляционных и полупроводниковых материалов в широком интервале температур // Известия высших учебных заведений СССР. Приборостроение. 1961. - Т.4, №1 - С. 84 - 93.

134. Осипова В.А. Экспериментальное исследование процессов теплообмена / В.А. Осипова. М.: Энергия, 1979. - 320 с.

135. Волохов Г.М. Некоторые методы и приборы для исследования теплофизических характеристик / Г.М. Волохов, А.Г. Шашков, Ю.Е. Фрайман // Инженерно-физический журнал. 1967. - Т. 13, №15. — С. 663 — 689.

136. Подольский В.Е. Разработка и исследование методов, устройств и автоматизированной системы контроля характеристик тепло- и массопереноса дисперсных материалов: Автореф. дис. на . канд. техн. наук: 05.11.13/ В.Е. Подольский. Тамбов, 1996. — 16 с.

137. Власов В.В. Разработка методики и прибора для неразрушающего контроля теплофизических свойств неметаллических материалов на изделиях. Заключительный отчет / В.В. Власов. -№ 75043309. Тамбов, 1975. - 85 с.

138. Разработка автоматизированной системы научных исследований программно-математического обеспечения САПР тепловлажностными процессами. Заключительный отчет. / Руководитель темы Мищенко С.В. — 16/87; № 01870015612. Тамбов, 1999.-95 с.

139. Мищенко С.В. Разработка АСНИ теплофизических свойств твердых и сыпучих материалов сельскохозяйственного назначения: Отчет / С.В. Мищенко; № 01900058541. Тамбов, 1991. - 86 с.

140. Мищенко С.В. Разработка методов и устройств для контроля и управления технологическими процессами: Отчет в 3-х книгах. / С.В. Мищенко; № 01826009658. Тамбов, 1985. - 286 с.

141. Бодров В.И. Разработка и выпуск опытной партии приборов для неразрушающего контроля теплофизических характеристик неметаллических материалов на изделиях: Отчет / В.И. Бодров; № 78027069. Тамбов, 1979. - 85 с.

142. Муромцев Ю.Л. Разработка методов и устройств для определения теплофизических свойств теплозащитных полимерных материалов: Отчет / Ю.Л. Муромцев. 7/77; № 770167827. - Тамбов, 1977. -С. 99.

143. Карташов Э.М. Метод функций Грина для уравнений параболического типа в нецилиндрических областях / Э.М. Карташов // Доклады академии наук. 1996. - Т. 35, № 1. - С. 32 - 36.

144. Рубин А.Г. Решение краевых задач нестационарной теплопроводности в области с движущейся границей при наличииисточника теплоты / А.Г. Рубин //Вестник Челябинского университета. — 1994. -№ 1.-С. 108-111.

145. К семидесятилетию В.Н. Масленниковой // Вестник Российского университета дружбы народов. — 1996. -Вып. 1, № 3. — С. 3-14.

146. Несененко Г. А. Пограничный слой в нелинейных температурных полях многослойных тел с подвижными границами / Г.А. Несененко. — М.: Альфа, 1993. 102 с.

147. Карташов Э.М. Аналитические методы в теории теплопроводности твердых тел / Э.М. Карташов. — М.: Высш. школа. -2001.-550 с.

148. Коздоба JI.A. Вычислительная теплофизика / JI.A. Коздоба. -Киев: Наукова думка, 1992. 224 с.

149. Коздоба JI.A. Методы решения нелинейных задач теплопроводности / JI.A. Коздоба. М.: Наука, 1975. — 228 с.

150. Коздоба Л.А. Решение нелинейных задач теплопроводности / Л.А. Коздоба. Киев: Наукова думка, 1976. - 136 с.

151. Коздоба Л. А. Методы решения обратных задач теплопроводности / Л.А. Коздоба, П.Г. Круковский. Киев: Наукова думка, 1982.-360 с.

152. Мейрманов A.M. Задача Стефана / A.M. Мейрманов. -Новосибирск: Наука, 1986. 239 с.

153. Cannon J.R. A two-phase Stefan problem with flux boundary conditions/J.R. Cannon, M. Primicerio // Ann. Math. Рига Appl. 1971. - V. 88. -P. 193-205.

154. Рубинштейн JI.4. Проблема Стефана / JI.4. Рубинштейн. Рига: Звайгзне, 1967. - 180 с.

155. Мейрманов A.M. Задача Стефана: приближенное моделирование / A.M. Мейрманов // Успехи математических наук. —1981. -Т. 36, Вып. 4.-201 с.

156. Мейрманов A.M. Краевые задачи для уравнений гидродинамики / A.M. Мейрманов. — Новосибирск: Ин-т гидродинамики СО АН СССР, 1981.-С. 135-149.

157. Мейрманов A.M. О классическом решении многомерной задачи Стефана для квазилинейных параболических уравнений / A.M. Мейрманов // Математический сборник. -1980. Т. 112, № 2. - С. 170-192.

158. Ким Е.И. Исследование второй граничной задачи Стефана при малых значениях времени / Е.И. Ким, Г.И. Бижанова // Вестик АН КазССР. 1981.-№ 6. - С. 76-86.

159. Данилюк И.И. Об одном варианте двухфазной задачи Стефана при наличии теплоисточников / И.И. Данилюк, С.В. Салей // Доклады АН УССР. Сер. А. -1975. -№ 11. С. 972-976.

160. Будак Б.М. О классическом решении многомерной многофронтовой задачи Стефана / Б.М. Будак, М.З. Москал // Доклады АН СССР. 1969. - Т. 188, № 1. - С. 9 -12.

161. Будак Б.М. О классическом решении многомерной задачи Стефана / Б.М. Будак, М.З. Москал // Доклады АН СССР. 1969. - Т. 184, №6.-С. 1263-1266.

162. Бачелис Р.Д. О решении квазилинейной двухфазной задачи Стефана методом прямых при слабых ограничениях на входные данныезадачи / Р.Д. Бачелис, В.Г. Меламед // Журнал вычислительной математики и математической физики. 1972. - Т. 12, № 3. - С. 828-829.

163. Б азалий Б.В. Устойчивость гладких решений двухфазной задачи Стефана / Б.В. Базалий // Доклады АН СССР. 1982. - Т. 262, № 2. -С. 265-269.

164. Авдонин Н.А. Математическое описание процессов кристаллизации / Н.А. Авдонин. — Рига: Зинатне, 1980. 180 с.

165. Арсенин В.Я. Методы математической физики и специальные функции: Учеб. / В.Я. Арсенин. М.: Наука, 1984. — 384 с.

166. Араманович И.Г. Уравнения математической физики / И.Г. Араманович, В.И. Левин. -М.: Наука, 1969. 283 с.

167. Гринберг Г.А. О решении обобщенной задачи Стефана о промерзании жидкости, а также родственных задач теплопроводности, диффузии и других/ Г.А. Гринберг // Журнал технической физики. — 1967. -Т. 37, №9.-С. 1598-1606.

168. Гринберг Г.А. О движении поверхности раздела фаз в задачах стефановского типа/ Г.А. Гринберг, О.М. Чекмарева // Журнал технической физики. 1970. - Т. 60, № 10. - С. 2025-2031.

169. Диткин В.А. Интегральные преобразования и операционное исчисление / В.А. Диткин, А.П. Прудников. М.: Наука, 1974. — 542 с.

170. Диткин В.А. Операционное исчисление / В.А. Диткин, А.П. Прудников. М.: Высш. школа, 1975. - 407 с.

171. Карташов Э.М. Метод решения обобщенных тепловых задач в области с границей, движущейся по параболическому закону/ Э.М. Карташов, Б.Я. Любов // Журнал технической физики. — 1971. — Т. 61, № 1. -С. 3-16.

172. Карташов Э.М. Аналитические методы решения краевых задач уравнения теплопроводности в области с движущимися границами/ Э.М.

173. Карташов, Б.Я. Любов // Известия АН СССР. Сер. Энергетика и транспорт. 1974.-№ 6.-С. 83-111.

174. Карташов Э.М. Метод функций Грина при решении краевых задач уравнения теплопроводности в нецилиндрических областях / Э.М. Карташов, В.М. Нечаев // Прикладная математика и механика (ZAMM, ГДР). -1978. -№ 58. С. 199-208.

175. Коздоба Л.А. Методы решения обратных задач теплопереноса / Л.А. Коздоба, П.Г. Круковский. — Киев: Наук, думка, 1982. — 360 с.

176. Любов Б.Я. Кинетическая теория фазовых превращений / Б.Я. Любов. М.: Металлургия, 1969. - 263 с.

177. Любов Б.Я. Теория кристаллизации в больших объемах / Б.Я. Любов. М.: Наука, 1976. - 256 с.

178. Чекмарева О.М. Решение задачи Стефана, когда движение поверхности фазового перехода происходит по законуу(х)=^Ат2 +Bx + h / О.М. Чекмарева // Журнал технической физики. -1974. -Т. 64, № 10. С. 2043-2050.

179. Чекмарева О.М. Некоторые интегральные уравнения нового типа для задач с фазовыми переходами/ О.М. Чекмарева // Журнал технической физики. -1971. Т. 61, № 6. - С. 1115-1121.

180. Чекмарева О.М. О движении поверхности фазового перехода при больших временах в осесимметричной задаче Стефана / О.М. Чекмарева // Журнал технической физики. 1975. - Т. 65, № 2. - С. 209213.

181. Карташов Э.М. Аналитические методы решения краевых задач теплопроводности с разнородными граничными условиями на линиях / Э.М. Карташов // Известия АН СССР, Сер. Энергетика и транспорт. 1986. -№ 5.-С. 125-150.

182. Карташов Э.М. Аналитические методы решения смешанных граничных задач теории теплопроводности / Э.М. Карташов // Известия АН СССР. Сер. Энергетика и транспорт. 1986. -№ 6. - С. 116-129.

183. Карташов Э.М. Аналитические методы решения краевых задач нестационарной теплопроводности в областях с движущимися границами / Э.М. Карташов // Известия АН РФ. Сер. Энергетика. — 1999. — № 5. С. 3— 32.

184. Карташов Э.М. Метод обобщенного интегрального преобразования при решении уравнения теплопроводности в области с движущейся границей / Э.М. Карташов // Инженерно-физический журнал. 1990. -Т. 52, № 3. - С. 495-505.

185. Алифанов О.М. Обратные задачи теплообмена / О.М. Алифанов.- М.: Машиностроение, 1988. 280 с.

186. Жуков Н.П. Статистическая обработка результатов неразрушающего контроля теплофизических свойств полимеров / Н.П. Жуков, Н.Ф Майникова, А.А. Балашов, С.С. Никулин / Тамб. гос. техн. ун-т. Тамбов, 2004. 21 с. - Деп. в ВИНИТИ. (Москва), № 657-В2004.

187. Новицкий П.В. Оценка погрешностей результатов измерений / П.В. Новицкий, И.А. Зограф. —Л.: Энергоатомиздат, 1985. 248 с.

188. Герасимович А.И. Математическая статистика. — Мн.: Выш. школа, 1983.-279 с.

189. Бурдун Г.Д. Основы метрологии / Г.Д. Бурдун, Б.Н. Марков. -М.: Изд во стандартов, 1985. - 256 с.

190. Кристаллизация политетрафторэтилена под действием у -излучения / Ю.В. Зеленев, А.А. Коптелов, Д.Н. Садовничий, О.Ф. Шленский, Д.Д. Валгин // Пластические массы. 2002. - №1. - С. 19-22.

191. ELCUT: Руководство пользователя. Спб, 2003. - 231 с.

192. Химмельблау Д. Анализ процессов статистическими методами / Д. Химмельблау. М.: Мир, 1973. - 960 с.

193. Справочник по пластическим массам: В 2-х т. / Под ред. В.М. Катаева и др. М.: Химия, 1975. - Т.1. — 447 е.; Справочник по пластическим массам [В 2-х т.] / Под ред. В.М. Катаева и др. - М.: Химия, 1975.-Т.2.-567 с.

194. Многомодельный метод неразрушающего теплофизического контроля структурных превращений в полимерных материалах / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, А.С. Чех // Вестник ТГТУ. 2003. -Т. 9, №2. Рубрика 01. Препринт №07. - 36 с.

195. Майникова Н.Ф. Распределение температурного поля в полуограниченном теле от источника тепла постоянной мощности / Н.Ф. Майникова, С.С. Никулин, А.С. Чех // Труды третьей Росс. нац. конф. по теплообмену: В 8 т. М., 2002. - Т. 7. - С. 181 -183.

196. Регистрация аномалий тепловой активности материалов: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, А.А. Балашов, А.С. Чех (Тамб. гос. техн. ун-т). -№ 2003610932; заявл. 26.02.03; зарегистрировано 16.04.03.

197. Определение тепловой активности: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, А.А. Балашов, А.С. Чех (Тамб. гос. техн. ун-т). -№ 2003610580; заявл. 8.01.03; зарегистрировано 6.03.03.

198. Определение ТФХ: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев,

199. А.С. Чех (Тамб. гос. техн. ун-т). № 2003610931; заявл. 26.02.03; зарегистрировано 16.04.03.

200. Регистрация аномалий ТФХ: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова, Ю.Л. Муромцев, А.С. Чех (Тамб. гос. техн. ун-т). № 2003611204; заявл. 31.03.03; зарегистрировано 23.05.03.

201. Использование компьютерной системы для исследования структурных превращений в полимерных материалах / Н.Ф. Майникова, Н.П. Жуков, А.С. Чех, С.С. Никулин // Материалы II Междунар. науч.-практ. конф. В 6 ч.- Новочеркасск, 2001. Ч. 3 - С. 37-39.

202. Метод контроля структурных превращений в полимерах. Этап имитационного исследования / А.А. Балашов, С.С. Никулин, А.С. Чех, Н.Ф. Майникова// Труды ТГТУ. Тамбов, 2002. - Вып. 11. - С. 121-126.

203. Чех А.С. Контроль структурных превращений в полимерных материалах / А.С. Чех // VII науч. конф. ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 2002. -С. 56.

204. Майникова Н.Ф. Теплофизический метод контроля структурных превращений в полимерных материалах / Н.Ф. Майникова, А.А. Балашов, А.С. Чех // VII науч. конф. ТГТУ: Тез. докл. Тамбов, 2002. - С. 55-56.

205. Жуков Н.П. Многомодельный метод для теплофизического контроля / Н.П. Жуков, А.С. Чех // Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права: Науч. труды V Междунар. науч.-практ. конф. М., 2002. - С. 79-83.

206. Майникова Н.Ф. Распределение температурного поля в сферическом полупространстве от действия источника тепла постоянной мощности / Н.Ф. Майникова, А.С. Чех // Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках. М., 2003. - С. 413-417.

207. Жуков Н.П. Многомодельный метод неразрушающего контроля / Н.П. Жуков, А.С. Чех // Проблемы газодинамики и тепломассообмена в энергетических установках. М., 2003. - С. 386 - 390.

208. Чех А.С. Многомодельный метод для теплофизического контроля / А.С. Чех, Н.П. Жуков, Н.Ф. Майникова // Труды ТГТУ. Тамбов, 2003.-Вып. 13. С. 158-162.

209. Многомодельные методы в микропроцессорных системах контроля теплофизических характеристик материалов / Н.П. Жуков, Ю.Л. Муромцев, Н.Ф. Майникова, А.С. Чех: Науч. труды VI Междунар. науч.-практ. конф. М., 2003. - С. 83 - 89.