автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Методы и средства для определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры

На правах рукописи

ДИВИН Александр Георгиевич

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЗАВИСИМОСТИ ТЕИЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЖИДКИХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ СКОРОСТИ СДВИГА И ТЕМПЕРАТУРЫ

Специальность 05.11.13 -Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

,1 3 ОКТ 2011

Тамбов 2011

4857119

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО «ТГТУ»).

Научный консультант доктор технических наук, профессор

Мищенко Сергей Владимирович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Арутюнов Борис Ашотович

доктор технических наук, профессор Битюков Владимир Ксенофонтович

доктор технических наук, профессор Чернышов Владимир Николаевич

Ведущая организация Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего профессионального образования «Московский государственный университет инженерной экологии», Москва

Защита состоится 27 октября 2011 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 в ФГБОУ ВПО «ТГТУ» по адресу: г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, Большой актовый зал.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, ФГБОУ ВПО «ТГТУ», ученому секретарю диссертационного совета Д 212.260.01.

С диссертацией и авторефератом можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «ТГТУ».

Автореферат разослан

Ученый секретарь диссертационного совета

А.А. Чуриков

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Жизнь современного человека тесно связана с полимерными материалами. Они используются во всех без исключения сферах его жизнедеятельности, обладают разнообразными характеристиками, определяющими область их применения. Важнейшими свойствами (показателями качества) полимерных материалов, применяемых в качестве теплоизоляции или теплоносителей, являются их теплопроводность, удельная теплоемкость, температуропроводность. Знание теплофизических характеристик полимерных материалов способствует также выбору рациональных режимов процессов их переработки.

Процессы производства изделий из полимерных материалов (например, экструзия) протекают, как правило, когда материал находится в жидкой фазе, и сопровождаются неизотермическим сдвиговым течением жидкости по каналам различной формы. Следует сказать, что жидкие полимерные материалы в большинстве своем относятся к классу неньютоновских жидкостей.

Эффективная вязкость расплавов полимеров довольно высока. Это приводит к тому, что в процессе сдвигового течения выделяется тепло за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Мощность тепловыделений бывает столь высокой, что приводит к значительному повышению температуры в потоке и вызывает необратимые структурные изменения. До 80 - 85% затрат энергии на перемещение полимера в пластикационном цилиндре с помощью шнека превращается в тепло и вызывает1 приращение температуры рабочей среды на 100 - 150 °С. Температурное приращение, в свою очередь, зависит от теплофизических характеристик полимерного материала.

Температурный режим в процессе производства изделий из полимерных материалов оказывает существенное влияние на качество продукции. Так, например, термореактивные материалы имеют небольшой температурный диапазон переработки. При температуре 363 К они имеют высокую вязкость, а при температурах выше 373...393 К начинаются необратимые структурные изменения, что приводит к их затвердеванию в технологических аппаратах.

Основными дефектами, возникающими при экструзионном изготовлении изделий из резинотехнических материалов, являются их пористость и преждевременная вулканизация. Это объясняется тем, что при экструзии резиновых смесей диссипация энергии происходит более интенсивно.

При формовании в экструдере таких пищевых продуктов, как макаронные изделия, нагрев теста свыше 80 °С приводит к его завариванию, т.е. денатурации белка и фиксированию клейковинного каркаса по всему объему прессовой камеры, что резко снижает скорость прессования и приводит к снижению механической прочности готовых изделий.

Колодежнов В.Н., Колтаков A.B. Моделирование диссипативного разогрева для сдвиговых течений неньютоновских жидкостей в плоских каналах: Монография / ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия». Воронеж: ВГТТУ, 2008.215 с.

Таким образом, существует научная проблема выбора рациональных режимных параметров технологических процессов изготовления изделий из полимерных материалов с высокой эффективной вязкостью, сопровождающихся диссипацией механической энергии сил вязкого трения при сдвиговом неизотермическом течении, при которых максимальная температура в потоке жидкости не превышает некоторого допустимого значения.

Для расчета рациональных режимных параметров, обеспечивающих выполнение заданных ограничений на распределение температурного поля в сдвиговом потоке, применяют методы математического моделирования. При этом в математические модели входят теплофизические и реологические свойства материалов в качестве параметров. Известные на сегодняшний день подобные математические модели учитывают в лучшем случае зависимость этих параметров от температуры. Однако теплофизические характеристики полимерного материала в процессе переработки зависят еще и от других физических величин.

Растворы и расплавы полимерных материалов имеют свойство создавать при течении молекулярные структуры, ориентированные вдоль направления скорости сдвига. При этом наблюдается изменение некоторых физико-механических свойств материалов. В настоящее время известно, что реологические характеристики, например, эффективная вязкость жидкого полимерного материала, существенно зависят от скорости сдвига. Это явление хорошо изучено, и результаты исследований опубликованы в многочисленных источниках, указанных в диссертации. Кроме этого, в ориентированных аморфных и кристаллических полимерах, а также в процессе деформации каучуков появляется анизотропия теплопроводности. При этом степень анизотропии сильно зависит от степени ориентации. Теплопроводность в направлении деформации оказывается во всех случаях выше, чем теплопроводность в изотропном состоянии, а также в направлении, перпендикулярном ориентации.

При сдвиговом течении неньютоновской полимерной жидкости также возникает анизотропия ее теплофизических свойств, вследствие ориентирования макромолекул полимерного материала вдоль направления сдвига. Теоретические основы такого явления впервые были представлены голландским ученым Ван ден Брюлем, который в 1989 г. применительно для цепочки макромолекулы жидкого полимера предложил зависимость между тензорами теплопроводности Л и касательного напряжения 5:

Л = А.()/ + СДо

3

где А<) - теплопроводность неподвижной жидкости; С, - коэффициент теплового напряжения; /- единичный тензор, & - след тензора.

Абсолютное большинство средств измерения теплофизических характеристик позволяет измерять теплопроводность, коэффициент температуропроводности и теплоемкость жидкостей в неподвижном состоянии. Однако в послед-

нее время все активнее предпринимаются попытки создания измерительных установок, позволяющих измерять теплопроводность жидкости непосредственно при сдвиговом течении. Вместе с тем, создание измерительной установки, позволяющей определять комплекс теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при заданной скорости сдвига, является по-прежнему актуальным.

Таким образом, для выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов необходимо учитывать зависимость их теплофизических .характеристик и от температуры и от скорости сдвига. Создание как методов, так и измерительных установок для определения этих зависимостей является задачей данной диссертационной работы.

Диссертационное исследование проводилось в соответствии с планами работ по грантам РФФИ № 02-02-17587-а «Разработка метода и устройства для измерения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении», № 05-08-01515-а «Исследование теплофизических и реологических характеристик неньютоновских жидкостей в условиях сдвигового течения», № 07-08-00489-а «Исследование влияния концентрации углеродных нано-структурных материалов на тешгофизические и реологические свойства технологических жидких сред в условиях сдвигового течения», №09-08-97583-р-центр-а «Исследование влияния добавок углеродных нанообъектов (нановолокон и на-нотрубок) на физико-механические, тешгофизические и электрические характеристики модифицированных материалов», а также НИР «Создание межрегиональной автоматизированной учебно-научной лаборатории теплофизического профиля с дистанционным коллективным доступом к научному и лабораторному оборудованию» (2003 г.), «Развитие методов и средств теплофизических измерений и их применение для исследования характеристик модифицированных материалов с добавками в виде углеродных нанотрубок и волокон» (2009 - 2010 гг.), выполненных при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации, НИР «Разработка информационно-измерительной системы для определения оптимальных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов», выполняемой по госконтракту № 14.740.11.0141.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационного исследования является разработка методического, аппаратного и программно-алгоритмического обеспечений измерительных установок, позволяющих повышать точность определения зависимости теплофизических и реологических характеристик жидких неньютоновских материалов от скорости сдвига и температуры, используемых в дальнейшем для выбора рациональных режимных параметров процессов изготовления качественных изделий из полимерных материалов.

Для реализации этой цели потребовалось определение, обоснование и решение следующих научно-технических задач:

- разработка метода измерения реологических характеристик и комплекса теплофизических характеристик жидких полимерных материалов в условиях сдвигового течения, учитывающего выделение в потоке жидкости тепла за счет диссипации механической энергии вязкого трения;

- математическое моделирование и проведение необходимых расчетов с целью обоснования режимов теплофизического эксперимента, конструктивных размеров измерительного устройства, обеспечивающих требуемую чувствительность и приемлемую погрешность средств измерений теплофизических характеристик;

- разработка алгоритмического и программного обеспечений автоматизированной измерительной установки по определению зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и температуры, предназначенных для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных;

- создание информационно-измерительной системы, позволяющей проводить компьютеризированный сбор данных и их обработку в процессе теплофизического эксперимента по определению зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры;

- определение действительных метрологических характеристик измерительных установок, входящих в состав измерительной системы, и проведение исследований по учету влияния дестабилизирующих факторов на результаты измерений;

- разработка методов коррекции и введения поправок на дестабилизирующие факторы с целью улучшения метрологических характеристик информационно-измерительной системы;

- разработка математической модели температурного поля при течении неньютоновского жидкого полимерного материала по каналам технологического оборудования в процессе его переработки;

- разработка методики выбора рациональных технологических режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов с использованием результатов экспериментов, проведенных при помощи созданной информационно-измерительной системы.

Методологическую и теоретическую основу исследования составили научные труды отечественных и зарубежных авторов в области теплофизических измерений, закономерностей течения неньютоновских жидкостей, структуры полимеров.

Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:

- разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига, учитывающая наличие в потоке исследуемой неньютоновской жидкости источника тепла за счет диссипации энергии вязкого трения;

- разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жид-

кости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя;

- разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов, подверженных самопроизвольной полимеризации при сдвиговом течении в том же измерительном устройстве, отличающийся тем, что с целью сокращения времени эксперимента на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке и за счет действия источника тепла во внутреннем цилиндре; после достижения стационарного теплового режима и регистрации среднеинтегральной температуры в слое нагревателя происходит его отключение, и с этого момента через равные интервалы времени регистрируется температура в слое нагревателя;

- разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства, отличающееся тем, что при определении теплопроводности и температуропроводности исследуемого материала используются результаты определения коэффициента консистенции и индекса течения степенного закона зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига;

- разработана модель погрешностей измерения теплофизических характеристик неныотоновского жидкого полимерного материала при сдвиговом течении в кольцевом канале между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, учитывающая погрешности определения коэффициента консистенции, индекса течения и скорости сдвига;

- показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига;

- получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности жидких синтетических каучуков, раствора полиокси-этилена, модифицированных с помощью углеродного наноматериала «Таунит».

Практическая значимость и реализация результатов работы:

1) разработаны и изготовлены измерительное устройство и автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига и температуры;

2) с использованием численного решения прямой задачи теплопроводности определены геометрические размеры измерительного устройства, при котором обеспечены устойчивость потока жидкости в зазоре между цилиндрами,

приемлемые чувствительность и погрешность измерения теплофизических характеристик, а также рациональная длительность активной стадии измерений;

3) предложена методика выбора рациональных режимов изготовления изделий из полимерных материалов, позволяющая исключить их термодеструкцию;

4) разработано программное обеспечение для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от температуры и скорости сдвига;

5) разработано программное обеспечение для определения температурного поля в сдвиговом потоке неньютоновской жидкости, учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига;

6) ресурсы информационно-измерительной системы используются в учебном процессе ФГБОУ ВПО «ТГТУ», а также в учебных процессах других вузов в режиме удаленного доступа по каналам сети Интернет;

7) метрологические характеристики разработанных средств измерения подтверждены в экспериментах со стандартными образцами и веществами, имеющими хорошо известные теплофизические свойства.

Апробация результатов исследований. Основные результаты работы докладывались на Всесоюзной конференции «Моделирование систем автоматизированного проектирования, автоматизированных систем научных исследований и гибких автоматизированных производств» (Тамбов, 1989 г.); Всесоюзной конференции «Мера-91» (Москва, 1991 г.); Всесоюзной научной конференции «Современные методы в теории краевых задач» (Воронеж, 1992 г.); Международной теплофизической школе (МТФШ) «Теплофизические проблемы промышленного производства» (Тамбов, 1992 г.); 13-й Европейской конференции по теплофизическим свойствам (Лиссабон, Португалия, 1993 г.); второй региональной научно-технической конференции «Проблемы химии и химической технологии» (Тамбов, 1994 г.), на четвертой МТФШ «Теплофизические измерения в начале XXI века» (Тамбов, 2001 г.); международной научно-технической конференции «Методы и средства технологии получения и обработки измерительной информации» (Пенза, 2002 г.); школе-семинаре молодых ученых «Метрология, стандартизация, сертификация и управление качеством продукции» (Тамбов, 2003 г.); Пятой МТФШ «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (Тамбов, 2004 г.); 9-й Всероссийской научно-технической конференции «Состояние и проблемы измерений» (Москва, 2004 г.); Всероссийской научной конференции «Научный сервис в сети Интернет» (Новороссийск, 2004 г.); Международной научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде Lab VIEW и технологии National Instruments» (Москва, 2005 г.); 2-й международной школе-семинаре молодых ученых «Проблемы экономики и менеджмента качества» (Тамбов, 2006 г.); Шестой МТФШ «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством» (Тамбов, 2007 г.), Седьмой МТФШ (Теплофизические исследования и измерения при контроле, управлении и улучшении качества продук-

ции, процессов и услуг» (Тамбов, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Современные методы и средства исследований те-плофизических свойств веществ» (Санкт-Петербург, 2010 г.).

Исследования по разработке методов и средств определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и температуры начаты автором в 1989 - 90 гг. Автор стал инициатором, участником и ответственным исполнителем более десяти научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ по развитию методов и средств в этой области измерений, выполненных в ФГБОУ ВПО «ТГТУ» в течение 1990 -2010 гг.

Содержание работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов с результатами работы, списка литературы из 217 наименований и 4 приложений; содержит 370 страниц текста и приложения, 125 рисунков и 14 таблиц.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

В первой главе «Обзор методов и средств для определения зависимости теплофизических характеристик жидкостей от скорости сдвига и температуры» приведены результаты поиска научно-технической информации в различных источниках о методах и средствах измерения теплофизических характеристик жидкостей, находящихся как в неподвижном состоянии, так и в условиях сдвигового течения, а также о методах и средствах, позволяющих определять зависимость теплофизических характеристик от температуры в одном эксперименте.

В настоящее время наибольшее применение для определения зависимости теплопроводности и температуропроводности жидкостей от скорости сдвига получили методы ламинарного режима при течении жидких сред в различных каналах. Измерительные устройства, реализующие эти методы, можно разделить на три типа.

В устройствах первого типа организовано течение жидкости в трубе с постоянной температурой стенки. Эти средства измерения позволяют определять коэффициент температуропроводности и комплексный реотеплофизический параметр ц-а ньютоновской жидкости, представляющий собой произведение коэффициента динамической вязкости ¡1 на коэффициент температуропроводности а.

Устройства второго типа используются для измерения коэффициента температуропроводности а, теплопроводности X, объемной теплоемкости ср и комплексного параметра ]1-а при ламинарном течении жидкости в трубе, стенку которой обогревают равномерно распределенным источником тепловой энергии (источником равномерно распределенного теплового потока).

Течение жидкости в цилиндрических каналах (трубках и капиллярах) измерительных устройств первого и второго типа не позволяет получить посто-

янную скорость сдвига у =

в потоке, где а(г) - зависимость скорости

dr

потока от радиальной координаты г. В связи с тем, что профиль скорости со(г) ньютоновской и большинства неньютоновских жидкостей по сечению трубы имеет параболическую форму и зависит от наличия местных гидравлических сопротивлений, а также длины прямолинейных участков, речь может идти только о средней скорости сдвига в потоке, определяемой как отношение средней скорости течения ю = к радиусу К капилляра или трубы, где g -

расход жидкости. По этой причине более предпочтительны измерительные устройства третьего типа, основанные на создании сдвигового течения в кольцевом зазоре между коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается.

В направлении создания измерительных устройств третьего типа работали многие зарубежные и отечественные исследователи, такие, как Б.А. Арутюнов, С .В. Пономарев, З.П. Шульман, T.F. Irvine, S. Shin, D.J. Wallace, S. X. Q. Li, I.H. Tavman, Dong-Lyeol Lee и др.

Эксперименты показали, что зависимость теплопроводности от скорости сдвига для расплава полиэтилена имеет неоднозначный характер. Исследования одних авторов2 показывают монотонное снижение теплопроводности расплава с увеличением скорости сдвига. Результаты экспериментов других ученых3 свидетельствуют об уменьшении до 50% теплопроводности, характеризующей теплоперенос в направлении, перпендикулярном скорости сдвига в диапазоне от 0 до 75 с"1, а при скоростях более 75 с-1 теплопроводность вновь начинает возрастать. Такой характер зависимости теплопроводности от скорости сдвига говорит о том, что при малых скоростях преобладают ориентацион-ные эффекты, а при больших значениях скорости на процесс теплопереноса начинает влиять неустойчивость течения, связанная в первую очередь с возникновением вихрей Тейлора.

Известны методы определения зависимости теплофизических характеристик от скорости сдвига, когда расплавы полимерных материалов, имеющие значительные времена релаксации и находящиеся в условиях сдвигового течения, быстро охлаждали до их затвердевания, а затем исследовали их теплопроводность и температуропроводность одним из методов, применимым для твердого тела. Экспериментальные данные свидетельствуют, что с увеличением скорости сдвига анизотропия теплопроводности возрастает. Теплопроводность, измеренная в направлении, перпендикулярном скорости сдвига, всегда оказывалась меньше, чем теплопроводность в направлении, совпадающем с направлением скорости сдвига.

2 Wallace D.J. Shear Dependence of Thermal Conductivity in Polyethilene Melts // Polym. Eng. Sci. 1985. №25. P. 70 - 74.

3 Tavman I.H. An apparatus for measuring the thermal conductivity and viscosity of polymers under shearing strain // Measurement Science and Technology. 1997. № 8. P. 287 - 292.

В работе D.C. Venerus4 описан метод определения температуропроводности неныотоновских жидкостей при сдвиговом течении. Метод основан на применении техники оптического неразрушагощего контроля, использующего зависимость параметров рассеяния Рэлея лазерного излучения от температуропроводности исследуемого материала. Чувствительность метода позволяет определять анизотропию температуропроводности полимеров, подвергнутых деформациям и находящихся как в статическом, так и динамическом состояниях. Результаты были получены для расплава полимера, находящегося в условиях сдвигового течения, и эластомера, подвергнутого одноосному расширению. Эксперименты показывают, что температуропроводность материалов повышается при увеличении скорости сдвига (или степени растяжения) по сравнению с первоначальным значением.

Экспериментальное исследование процессов теплопереноса в растворах «Карбопол» при их сдвиговом течении в зазоре между конусом и пластиной нашло отражение в работах Loulou5 и Chaliche6. Авторы работ использовали измерительное устройство, в котором исследуемая жидкость находится между вращающейся пластиной и неподвижным конусом. Как показал опыт использования подобного измерительного устройства, в слое исследуемой жидкости возникают вторичные течения уже при небольших скоростях сдвига.

Методы определения зависимостей теплофизических характеристик от температуры для материалов, как в твердой, так и в жидкой фазах являются более разработанными. Хорошо себя зарекомендовали методы регулярного режима 2-го рода, методы монотонного разогрева, позволяющие определять зависимости теплопроводности и теплоемкости от температуры. Для определения характеристик материалов, претерпевающих фазовые переходы, широко применяются дифференциальные сканирующие калориметры фирм PerkinEl-mer, Netch, Setaram и др. Эти приборы целесообразно использовать для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов от температуры, так как они обладают высокой чувствительностью. Для обеспечения возможности их использования в измерительной системе совместно с приборами для определения зависимости ТФХ полимерных материалов от скорости сдвига средства измерения необходимо модернизировать с использованием современных информационных технологий.

Во второй главе «Методическое обеспечение экспериментального определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры» даны теоретические основы предлагаемых методов измерения.

4 Venerus D.C., Shiber J.D., Iddir H., Guzman J., Broerman A. Anisotropic Thermal Diflusivity Measurements in Deforming Polymers and the Stress-Thermal Rule // International Journal of Thermo-physic. 2001. Vol. 22, No. 4. P. 1215 - 1220.

5 Loulou T., Peerhossaini H., Bardon J.P. Etude experimentale de la conductivité thermique de fluids non-Newtoniens sous cisaillement application aux solutions de Carbopol // Heat Mass Transfer. 1992. Vol. 35, No. 10. P. 2557 - 2562.

6 Chaliche M., Delaunay D., Bardon J.P. Transfert de chaleur dans une configuration cone-plateau et messure de la conductivité thermique en presence d'une vitesse de cisaillement // Int. J. Heat Mass Transfer. 1994. Vol. 37, No 16. P. 2381 - 2389.

Я,

Рис. 1. Физическая модель измерительного устройства

На основании проведенного анализа существующих методов и средств измерений, позволяющих определять теплопроводность и температуропроводность полимерных материалов в жидкой фазе в условиях сдвигового течения, конструктивная схема измерительного устройства предлагается в виде двух коаксиальных цилиндров, в зазоре между которыми находится исследуемая жидкость 4 (рис. 1).

В сечении внутреннего цилиндра на подложке 1 размещен слой 2 электронагревателя и термопреобразователя сопротивления, отделенных от исследуемой жидкости защитным слоем 3. Наружный цилиндр с внутренним радиусом Л5 приводится во вращение с постоянной угловой скоростью £2. В полости внутреннего цилиндра находится активно перемешиваемая жидкость 5 с постоянной температурой. Внешний цилиндр омывается теплоносителем с постоянной температурой То. Это позволяет считать, что температура Т(К5) = Г0.

Метод определения теплофизических характеристик основан на решении обратной задачи теплопроводности (ОЗТ), представляющей собой совокупность дифференциальных уравнений теплопроводности, начальных, граничных и дополнительных условий. Дифференциальные уравнения для слоя исследуемого материала были получены из уравнений энергии, движения и неразрывности применительно для жидкости, подчиняющейся степенному реологическому закону а„р = ту" (где т - коэффициент консистенции, п - индекс течения) с учетом принятых допущений и упрощений.

Значения тип необходимо рассчитать с использованием зависимости С5„р = /(у) (кривой течения), экспериментальное определение которой возможно при помощи разработанного измерительного устройства.

Для предложенной конструкции измерительного устройства математическая модель, описывающая распределение температурного поля в потоке исследуемой жидкости и в слоях 1, 2, 3 измерительного устройства, запишется в следующем виде:

дГ,(г,х) = X, 1 дГдГ,(г,1:У

ЭТ Г дг{ ЭГ

+ Щ, Л, < г < X > О, / = 1, 2,3, 4;

К = Хг/, с4р4 = схрх; = = 0;

Ф(л-)

КсгРг

сх9х

с начальными условиями Г,(г, 0) = Т2(г, 0) = Т3(г, 0) = Т4(г, 0) = 0 и граничными условиями

ф„т) = То=0; (2)

аг аг (3;

I = I 2,3;

ф5,х) = Т0, (4)

а также дополнительным условием

т) = ТТ-ТТ \т2(г,г)гс1г, (5)

Я3 - 2 д2

учитывающим, что в эксперименте измерена среднеинтегральная избыточная температура слоя нагревателя внутреннего цилиндра измерительного устройства, где Т\, Т2, 7з, Т4 - температуры в слоях подложки (слой 1), нагревателя (слой 2), защитного слоя 3 и анализируемого материала (слой 4), находящегося в цилиндрическом зазоре измерительного устройства, К; т - время, с;

#2. Я4 - внешние радиусы слоев внутреннего цилиндра, м;

Д5- внутренний радиус наружного цилиндра, м; Я2, Я3, с2р2, с3р3 -соответственно теплопроводности, Вт/(м-К) и объемные теплоемкости Дж/(м3-К) подложки, нагревателя и защитного слоя 3 внутреннего цилиндра (рис. 1); схрх- объемная теплоемкость исследуемой жидкости, Дж/(м3-К); \п -компонента тензора теплопроводности Л исследуемого полимерного материала, Вт/(м-К); V,, - объем нагревателя, м3.

Функция диссипативного источника тепла в слое исследуемой жидкости записывается в виде:

_2

Ф(г) = 2аг1рО. (

п

V

Для неньютоновских жидкостей зависимость компоненты тензора напряжения о„р от скорости сдвига у имеет вид:

°Гф(Т'г) = т1о0)У(г), где Г|Л (у) - кажущаяся динамическая вязкость неньютоновской жидкости, Па с; г\а(у) = ту"'1, т - коэффициент консистенции, п - индекс течения; Огц, - касательное напряжение в слое исследуемой жидкости, Па.

'/«л) _____

(т

ч х=0 т

Рис. 2. Зависимость среднеинтегральной температуры нагревателя при первом методе измерения

ч Решение подобной задачи можно

упростить, если проведение активной стадии эксперимента по определению теплофизических характеристик исследуемого материала провести в два этапа (рис. 2).

Перед активной стадией эксперимента необходимо провести подготовительный этап, в ходе которого температура в каждом слое измерительного устройства устанавливается постоянной и равной заранее заданному значению. О завершении подготовительной стадии следует судить по установлению во

времени измеренной среднеинтегральной температуры Тх (Л2,т) слоя нагревателя.

Далее в зависимости от вида неньютоновской жидкости возможны два метода измерения теплофизических характеристик.

Первый метод предназначен для определения теплофизических характеристик полимерных материалов, физические свойства которых постоянны во времени. Он основан на применении принципа суперпозиции применительно к температурному полю в измерительном устройстве, когда значение температуры в его рабочей области, установившееся в результате действия диссипатив-ного источника тепла, распределенного в слое исследуемой жидкости, повышается вследствие действия теплового источника - электрического нагревателя, расположенного во внутреннем цилиндре измерительного устройства (рис. 1). Метод измерения включает два этапа. Математическая модель температурного поля в конце первого этапа (рис. 2) описывается задачей (1) - (5) при \¥\ = = = Ж3 = 0. Решение обратной задачи позволяет определить Ягг при известном значении т исследуемой жидкости. На втором этапе включается электрический нагреватель, и повышение температуры в измерительном устройстве описывается следующей краевой задачей:

Щг,х)_ К Эт с,р,

и_

г дг

дг

, Я, < г < ЯМ,Х >0,г = 1, 2,3, 4;

начальные условия ¡¡(г, 0) = 0; / = 1,2,3,4;

граничные условия (Л,, т) = 0; /4 (Л5, т) = 0;

^(Дз.-С) = 12(П2,<с); (2(Я3,т) = (3(Л3,т); 13(Я4,х) = ?4(Я4,т);

. (Д2,т) . Л2{Я2,Х)_

А)----А2----д,

аг аг

. ¿//3(Д4,т) _, Л4(ЯА,т). . , .

л3----л4 - ,

аг аг

(6)

Д-2-— Л-з->

<Лг йг

СхРх = с4р4>

где <7 - поверхностная плотность плоского источника тепла при г = Я2, Вт/м2.

Представленная краевая задача была трансформирована с применением интегрального преобразования Лапласа:

1*(г,р)= ^(г,х)ехр(-рх)сН, q\p)= |<?(т)ехр(-/я)Л.

о о

Математическая модель (6) преобразуется к виду:

с,р,- г аг

ГЛ,_ {г,р)

,Я1<г<Ям, г = 1,2,3,4.

¿г

/

Граничные условия запишутся следующим образом: г\(Кър) = 0; Ц(Н5,р) = 0; (¡(К2,р)=1*2(112,р); 1*2(К3,р) = (1(Щ,р); =

^'(К2,р) Ж2(Я2,р) _ .

Л1-з--кг---(Р)>

аг аг

Л2{ЯЪ,р) _ , сИ3*(Я2,р)

а2-— -,

с/г с1г

а3-— кп-.

с/г с1г

Решение данной задачи при условии, что известна температура

1*{К2,р) = ^(¡{-¿^е'^сЬ,, позволяет определить теплопроводность и темпе-о

ратуропроводность исследуемой жидкости.

Достоинством данного метода является то, что в данном случае на втором этапе эксперимента не требуется знания реологических характеристик исследуемой жидкости. Это снижает погрешность измерения, однако длительность эксперимента довольно высока и превышает 1,5...2 часа.

Для данного метода измерений был найден диапазон параметра р преобразования Лапласа, обеспечивающий наименьшую погрешность измерения теплопроводности и температуропроводности исследуемой жидкости.

Второй метод применим для материалов, структура которых может изменяться в течение короткого интервала времени (например, для латексов, способных быстро полимеризоваться на воздухе). На этапе стационарной стадии метода (рис. 3) включают привод наружного цилиндра и подают мощность на электронагреватель.

т)

Рис. 3. Зависимость среднеинтегральной температуры слоя нагревателя измерительного устройства от времени и этапа эксперимента: I - подготовительный этап эксперимента; 2 - этап стационарной стадии метода измерений; 3 - этап нестационарной стадии метода измерений

При этом теплоперенос от внутреннего цилиндра к наружному будет происходить через слой исследуемой жидкости. Если жидкость обладает высокой эффективной вязкостью, то в ней возникнет источник тепла за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Когда во всех слоях измерительного устройства установится стационарный тепловой режим, регистрируется средне-интегральная температура 7* в слое нагревателя и на этом этап стационарной стадии заканчивается. На этапе нестационарной стадии отключают нагреватель и регистрируют изменение во времени среднеинтегральной температуры Г*(г,х) слоя 2

цилиндрическои системы измерительного устройства. Достоинством этого метода является меньшая длительность эксперимента (до 1 часа).

Таким образом, исходная обратная задача теплопроводности разбивается на две, соответствующие стационарной и нестационарной стадиям эксперимента. Математическое описание данных задач приведено ниже.

Дифференциальные уравнения, описывающие распределение температур в слоях 1, 2, 3 я 4 измерительного устройства в установившемся стационарном режиме с дополнительным условием в соответствии с выражением (5), примут следующий вид:

х, 1 а

( , ч л

г От

Д} О")

<1г

+ Ф, = 0; < г < Д;+1,1 = 1,2,3,4;

граничные условия

(7)

с/г

чП+1

где Ф] = Ф3 = 0, Ф2=—-—

тпг

л+1

ГИС2 р2

л '"о

,Ф4 = —

схРх

2 го.

0 / 2 пг

/г4"-/г5«

Из системы уравнений, составленной на основании представленных граничных условий и общих решений уравнения (7), получена зависимость для расчета искомого значения теплопроводности \,т исследуемой жидкости.

При отключении нагревателя нестационарное температурное поле в слоях измерительного устройства описывается следующей математической моделью:

дТ,(г,х) ^ Xt 1 Э

Эт с,р,- г дг

д г

+ Щг), R,<r<RM, т>т*, / = 1,2,3,4.

Начальные условия (условно принимаем т* = 0): 7](г, 0) = г;(г), / = 1,2,3,4.

Граничные условия:

ВД,т) = Г0=0; Г4(Л5,т) = Г0=0; = = 1 = 1,2,3.

dir

Применяя преобразование Лапласа Т(г,р) = а также учи-

о

Х- X

тывая, что а,- = ——, ¡ = 1,2, 3; ап = —— , приведенная выше математиче-

ciPi СхРх

екая модель запишется следующим образом:

= 1,2,3,4,

dr

«fr-

где р - действительное число, с

fl2 а3

Граничные условия будут иметь вид:

г», Ф(г)

arr pb-rr

тМ=?М = 0;

——= ^ —~, к = 2,3,4.

dr

dr

(8)

Получено решение данной краевой задачи, которое позволяет определить коэффициент температуропроводности исследуемой жидкости при фиксиро-

ванной скорости сдвига, учитывающее наличие диссипативного источника тепла в потоке за счет сил вязкого трения.

На основании численных расчетов, проведенных с помощью пакета ELCUT, реализующих решение краевой задачи (1) - (5), определены геометрические параметры измерительного устройства, при которых обеспечиваются справедливость принятых допущений и требуемые метрологические характеристики.

С результатами численных расчетов в среде ELCUT хорошо сходятся результаты, найденные в ходе аналитического решения краевой задачи (7).

В работе проведен анализ зависимости температуры в слое нагревателя от значения теплопроводности исследуемой жидкости при нулевой скорости сдвига. Анализ данной зависимости позволяет сделать вывод, что чувствительность метода и измерительной установки наиболее высока в диапазоне теплопроводности исследуемой жидкости 0,1...0,4 Вт/(м-К). При увеличении теплопроводности чувствительность снижается.

Для определения зависимости теплопроводности и теплоемкости полимерных материалов только от температуры предложено использовать методы монотонного разогрева, реализованные в приборах ИТ-с-400 и ИТ-Х.-400. Эти приборы серийно выпускались до 90-х годов Актюбинским заводом «Эталон» и были разработаны коллективом ученых-теплофизиков из Санкт-Петербурга под руководством проф. Е.С. Платунова. Использование современных информационных технологий и средств автоматизации позволило модернизировать эти приборы, что существенно изменило методики выполнения измерений, увеличило информативность результатов эксперимента и снизило относительные погрешности определения теплопроводности и теплоемкости до ±7%.

В главе 3 «Аппаратное и программно-алгоритмическое обеспечения автоматизированной измерительной установки для определения зависимости ТФХ жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры» рассмотрены схемы измерительного устройства и установки, а также алгоритмы функционирования разработанной автоматизированной системы научных исследований.

Конструкция измерительного устройства для определения ТФХ жидких полимерных материалов при сдвиговом течении показана схематически на рис. 4. Данное устройство изготовлено по схеме ротационного вискозиметра Куэтта с коаксиальными цилиндрами и, кроме измерения реологических характеристик жидких материалов, позволяет определять зависимость теплопроводности и температуропроводности от скорости сдвига.

Внутренний цилиндр измерительного устройства (рис. 4) состоит из корпуса 1, полусферического наконечника 5 и защитной гильзы 4. Корпус изготовлен из капролона и установлен при помощи подшипников 6 в узле 7, который, в свою очередь, крепится к наружному цилиндру 2. Такая конструкция позволяет внешнему и внутреннему цилиндрам свободно вращаться относительно друг друга. Рабочая часть внешней поверхности внутреннего цилиндра имеет проточку глубиной 0,2 мм и длиной / = 120 мм, в которой виток к витку бифи-лярно уложены обмотки нагревателя 12 и термопреобразователя сопротивления 13 соответственно из константановой и медной проволок диаметром 0,12 мм.

Сопротивление нагревателя при 20 °С равно 505 Ом, а термопреобразователя 18,8 Ом. В зазоре между цилиндрами находится исследуемая жидкость 3. Высота внутреннего цилиндра составляет 260 мм. Зазор между обмотками 12, 13 и гильзой 4 заполнен высокотеплопроводной пастой КПТ-8. Выводы от термопреобразователя и нагревателя проложены в специальном канале на внешней поверхности цилиндра, герметизированы эпоксидной смолой и подключены к разъему. Наружный цилиндр 2 внутренним диаметром 53 мм и толщиной 4 мм изготовлен из бронзы и имеет основание 10, предназначенное для крепления измерительного устройства на валу электропривода. Основание 10 имеет полусферическое углубление, которое необходимо для плавного перехода от цилиндрической формы зазора между цилиндрами к полусферической. К боковой поверхности основания 10 прикреплена цилиндрическая оболочка 11 из нержавеющей стали, образующая водяную рубашку. Через штуцеры 9 (см. рис. 4) в полость корпуса внутреннего цилиндра подводится теплоноситель из термостата, что обеспечивает задание на стенках полости граничных условий первого рода.

Диаметр рабочей части полностью собранного внутреннего цилиндра составляет 51 мм, а внутренний диаметр

Рис. 4. Конструкция измерительного устройства:

1 - корпус внутреннего цилиндра; 2 — наружный цилиндр; 3 - исследуемая жидкость; 4 - защитная гильза; 5 - наконечник; 6 - подшипники; 7 - подшипниковый

узел; 8 - шкив; 9 - штуцеры; 10 - основание; 11 - оболочка водяной рубашки; 12 - обмотки нагревателя и термопреобразователя сопротивления

наружного цилиндра равен 54 мм. Таким

образом, зазор между цилиндрами составляет 1,5 мм. В процессе эксперимента происходит вращение наружного цилиндра при неподвижном внутреннем цилиндре. Это приводит к сдвиговому течению исследуемой жидкости в зазоре 3. Полусферическая форма наконечника 5 внутреннего цилиндра позволяет уменьшить влияние нормальных напряжений, возникающих в сдвиговом потоке неньютоновской исследуемой жидкости, что предотвращает ее «наполза-ние» на внутренний цилиндр и попадание в подшипники 6. Шкив 8 предназначен для крепления троса, который удерживает внутренний цилиндр от вращения. Измерение силы натяжения этого троса позволяет определить вращающий момент, действующий на внутренний цилиндр, и рассчитать механическое ка-

сательное напряжение, возникающее в слое исследуемой жидкости за счет сдвигового течения.

Измерительное устройство 1 (рис. 5) работает под управлением персонального компьютера 12, оснащенного платой сбора данных (ПСД). Привод внешнего цилиндра — это электродвигатель постоянного тока 3 с редуктором. Изменение угловой скорости вращения цилиндра осуществляется за счет изменения напряжения на якорной обмотке электродвигателя, подводимого через выпрямитель 10, усилитель мощности 4 и коннектор с аналогового выхода цифроаналогового преобразователя ПСД. На внешнем цилиндре измерительного устройства укреплен постоянный магнит 16, что позволяет контролировать частоту вращения цилиндра с помощью датчика Холла 5, выходной сигнал которого поступает на дискретный вход ПСД. Теплофизические характеристики исследуемой жидкости определяются по температурному отклику на тепло, выделяемое в нагревателе внутреннего цилиндра и/или слое исследуемой жидкости за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Напряжение на электрический нагреватель поступает от блока питания 11 (через контакты реле), программно управляемого при помощи персонального компьютера и платы сбора данных. Среднеинтегральная температура Т* в слое нагревателя измерительного устройства регистрируется с помощью медного термопреобразователя сопротивления, включенного в измерительный мост 13. Сигнал разбаланса мостовой схемы поступает через усилитель 14 БСМ7В30 (коэффициент передачи 1000, производство фирмы БАТАРСЖТН) на аналоговый вход платы сбора данных. Для уравновешивания мостовой схемы при различных температурах внутреннего цилиндра служит магазин сопротивлений 15 (МСР-60М), включенный в одно из плеч моста.

Жидкостный термостат 2 типа УТ-14-02 используется для задания температурного режима. Для этого теплоноситель из ванны термостата прокачивается через полость во внутреннем цилиндре и водяную рубашку наружного цилиндра. Если необходим нагрев исследуемой жидкости до температур более 80 °С, то в качестве теплоносителя можно использовать охлаждающую жидкость ОЖ 40 (ТОСОЛ А-40), ГОСТ 28084-89 (до 100 °С) или синтетическое масло ПМС 20, ГОСТ 13032-77 (до 150 °С).

Также в данной главе приведены сведения о модернизации измерительных установок для определения зависимостей теплопроводности и теплоемкости полимерных материалов от температуры.

Программное обеспечение автоматизированных экспериментальных установок имеет модульную структуру и разработано в среде графического программирования ЬаЬУ1е\у-2009. Достоинством данной среды является возможность быстрого создания кодов программ, наличие богатой библиотеки функций математической обработки информации, наличие драйверов аппаратных средств сбора данных, наглядность кода и возможность создания приложений, обеспечивающих работу измерительных установок в режиме удаленного доступа (по каналам сети Интернет).

Рис. 5. Функциональная схема измерительной установки:

1 - измерительное устройство; 2 - жидкостный термостат; 3 - электродвигатель постоянного тока; 4 - усилитель мощности У-13Н; 5 - магнитоуправляемый

интегральный датчик скорости (датчик Холла К1116КП2); б - виброчастотный преобразователь силы; 7 - трос; 8 - рычажная система; 9 - усилитель; 10- выпрямитель; 11 - блок питания Б5-48; /2 - персональный компьютер;

13 - мостовая измерительная схема; 14 - усилитель;

15 - магазин сопротивлений; 16 — постоянный магнит

В главе 4 «Оценка погрешности измерения теплофизических характеристик полимерных материалов» рассмотрены инструментальные и методические погрешности, вносящие наибольший вклад в погрешность измерения теплофизических характеристик исследуемых материалов.

Для измерительных установок были предложены модели погрешности, представленные в виде схемы, состоящей из соединенных между собой измерительных блоков, каждый из которых имеет свою функцию преобразования.

Измерительная установка для определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидких полимерных материалов от скорости сдвига включает в себя четыре канала измерения. Первый канал предназначен для определения среднеинтегральной температуры нагревателя измерительного устройства. Второй служит для измерения крутящего момента внутреннего цилиндра, передаваемого ему от вращающегося наружного цилиндра за счет сил «вязкого трения» исследуемой жидкости. Третий необходим для определения угловой скорости вращения наружного цилиндра. Четвертый позволяет измерить напряжение питания нагревателя внутреннего цилиндра измерительного устройства.

Измеряемые величины (среднеинтегральная избыточная температура, вращающий момент, угловая скорость вращения внешнего цилиндра и напря-

жение питания нагревателя) позволяют косвенно рассчитать теплофизические характеристики исследуемой жидкости, касательное напряжение в слое жидкости при ее течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами и среднюю скорость сдвига в данном слое.

Основными причинами возникновения погрешностей измерения теплофи-зических и реологических характеристик (кроме методических погрешностей, вызванных принятыми допущениями и упрощениями математической модели измерительного устройства) являются следующие: погрешность измерения температуры из-за неточной градуировки термопреобразователя; погрешность из-за индуктивных и емкостных наводок на соединительные провода; погрешность, вызванная наличием эксцентриситета коаксиальных цилиндров измерительного устройства; влияние температуры окружающей среды на выходной сигнал преобразователей. Остальные источники являются причинами появления систематических погрешностей, которые были учтены в процессе калибровки по материалам, свойства которых хорошо известны и приведены в таблицах стандартных справочных данных.

Погрешность определения теплопроводности неньютоновских жидкостей имеет минимальное значение при теплопроводности исследуемой жидкости в диапазоне 0,15...0,17 Вт/(м-К) (рис. 6). Увеличение значения коэффициента консистенции жидкости приводит к некоторому повышению точности измерения теплопроводности. Это объясняется тем, что при этом увеличивается значение перегрева жидкости и уменьшается относительная погрешность определения среднеинтегральной температуры.

5 *

§ 5 1| а &

К £

II

Ч *

13,00

0,00 ОДО 0,20 0,30 0.40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1.00

Теплопроводность, Вт/(м-К)

-111=50

-П1 =100

■ П1--200 — — т-=300 ----пг400

Рис. 6. Зависимость погрешности косвенного измерения теплопроводности исследуемой жидкости от значения теплопроводности при различных значениях коэффициента консистенции т, Па-с"

5^=1 % 8Хл=1,5 % 8^=2%

30

20

10

0

0,2

0,4

0,6

Рис. 7. Линии равных уровней погрешности определения теплопроводности и температуропроводности жидкостей при сдвиговом течении

С целью нахождения оптимальных значений параметра преобразования Лапласа р и параметра к, используемых при обработке экспериментальных данных, полученных в ходе нестационарной стадии первого метода измерений, были проведены расчеты, которые позволили установить, что относительные погрешности 5а измерения коэффициента температуропроводности в большей степени зависят от выбора р и к, чем значения погрешности 5>. измерения теплопроводности. По полученным данным были построены линии равных уровней относительных погрешностей 5а и 5>. в плоскости параметров р и к, представленные на рис. 7.

Оптимальные значения параметров р и к, обеспечивающие получение наименьших погрешностей обработки экспериментальной информации, следует выбирать на штрихпунктирной линии к = к(р). Практически, при экспериментальном определении вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности использовались значения р = 0,0055 н к 12.

Разработанная автоматизированная измерительная установка входит в состав ИИС, описанной в главе 5 «Информационно-измерительная система для определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры». В эту систему входят (см. рис. 8): 1 - автоматизированная измерительная установка, позволяющая определять зависимость теплофизических и реологических характеристик растворов и расплавов полимерных материалов от скорости сдвига; 2 -модернизированный измерительный прибор ИТ-с-400, предназначенный для автоматизированного определения зависимости удельной теплоемкости полимерных материалов в твердой и жидкой фазах в диапазоне температур от -100 до +400 °С; 3 - модернизированный измерительный прибор ИТ-1-400, предназначенный для автоматизированного определения зависимости теплопроводности полимерных материалов в твердой и жидкой фазах в диапазоне температур от -100 до +400 °С; 4 - модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр фирмы Реткт-Е1тег, предназначенный для определения мощности поглощения и выделении тепловой энергии материалами при их нагреве или

охлаждении с постоянной скоростью, а также энтальпии плавления, степени кристалличности и других характеристик полимерных материалов; 5 - измерительно-управляющая подсистема; 6, 7,8,9- многофункциональные платы сбора данных; 10 - персональный компьютер, выполняющий функции сервера, расположенный на кафедре «Управление качеством и сертификация» ФГБОУ ВПО «ТГТУ»; 11 - персональный компьютер, выполняющий функции сервера, территориально расположенный в НОЦ «Твердофазные технологии» ТГТУ-ИСМАН РАН; 12 - операторы измерительных установок и приборов; 13 — пользователи информационно-измерительной системы; 14 — подсистема расчета рациональных режимов процессов переработки полимерных материалов.

Для определения зависимости теплопроводности и теплоемкости материалов от температуры, находящихся в неподвижном состоянии, более всего подходят адиабатические калориметры, работающие по методу монотонного разогрева и позволяющие определять теплофизические характеристики веществ с приемлемой погрешностью и определять зависимость этих характеристик от температуры в одном эксперименте.

Автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного прибора ИТ-с-400 позволяет регистрировать тепловые эффекты, сопровождающие фазовые и структурные переходы полимерных материалов, а также химические реакции.

Определение мощности при выделении (поглощении) тепла в процессе структурных превращений полимерных материалов (плавлении, вулканизации и т.д.) в процессе их нагрева, а также температур фазовых (структурных) переходов целесообразно проводить с использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии. С этой целью в состав информационно-измерительной системы был включен модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр Б8С-2.

Рис. 8. Структурная схема ИИС

Модернизация калориметра была проведена с применением технологии Lab VIEW и позволила автоматизировать процесс сбора и обработки измерительной информации, автоматически определять положение базовой линии, использовать максимально возможную чувствительность прибора.

Для разработанных автоматизированных измерительных установок, предназначенных для определения зависимости теплофизических характеристик от температуры, были созданы алгоритмическое и программное обеспечения, методики выполнения измерений, произведен анализ источников погрешностей и предложены методы их уменьшения.

В этой главе приведены также результаты экспериментального исследования различных материалов с целью определения зависимости теплофизических и реологических характеристик жидких полимерных сред от скорости сдвига и температуры.

Определение зависимости теплофизических характеристик от скорости сдвига осуществлялось для синтетического каучука, 10%-ного водного раствора полиоксиэтилена, трансформаторного масла и др. Кроме этого, определялась зависимость теплофизических характеристик указанных жидкостей от количества вводимого в них наноструктурного материала «Таунит». На рисунках 9 и 10 представлены графики зависимости касательного напряжения от скорости сдвига жидкого каучука «Структурол», а также зависимости теплопроводности от скорости сдвига при температуре 30 °С для 10%-ного водного раствора полиоксиэтилена и синтетического каучука с различной концентрацией наноча-стиц (10%-ного водного раствора полиоксиэтилена (^1, синтетического каучука С*"), а также синтетического каучука, содержащего углеродные нанотрубки с концентрацией 0,2 г/мл

<Т, Па

500 L—г~~-

400

0 10 20 30 40

Рис. 9. Кривые течения каучука «Структурол» при температурах:

- - 30 °С, -О- - 40 "С, -50 °С

Л, Вт/(мК)

? 1

J— ч i

у

А

п » 7

ь 4- уЛ

V С-1

о 10 20 30 40

Рис. 10. Результаты экспериментального исследования зависимости теплопроводности неныотоновских жидкостей от скорости сдвига

В главе 6 «Методика определения рациональных технологических режимов экструзионной переработки полимерных материалов» рассмотрено течение расплава полимерного материала в фильере экструдера, которое можно представить как течение неньютоновской жидкости в коротком капилляре, для которого отношение длины к диаметру составляет 2 < Ь/Ь < 5.

Предложена математическая модель температурного поля в канале фильеры, положенная в основу выбора рационального теплового режима при экстру-зионном формовании. Основным фактором, ограничивающим производительность экструзионной машины, является температура в потоке экструдата. Так, например, при производстве резиновых изделий предельно допустимая температура в потоке резиновой смеси, в зависимости от ее марки, должна находиться в пределах 120... 140 °С. Выше этой температуры происходит необратимое изменение структуры материала - подвулканизация. Предельная допустимая температура Тпр в потоке материала, а также зависимость теплопроводности от скорости сдвига и от температуры определяются с применением представленной информационно-измерительной системы.

Выбор рационального режима экструзионного формования изделий из полимерного материала заключается в поиске максимального значения его расхода Сгтах через канал формующей головки экструдера, при котором температурное поле ¡(г, г) ламинарного потока в пределах канала с внутренним радиусом Л и длиной Ь, определенное в результате численных расчетов, удовлетворяет технологическому ограничению

шах 1(г, г) <7^, 0 <г<Я, 0<г<1.

Алгоритм выбора рационального расхода полимерного материала через цилиндрический канал формующей головки экструдера построен с применением метода последовательных приближений. Численное определение температурного поля в потоке основано на применении метода конечных разностей. Разработана программа на языке Паскаль, реализующая указанный алгоритм.

В приложениях приведены сведения об использовании и внедрении результатов диссертационной работы, схемы автоматизации приборов ИТ-е-400, ИТ-А.-400, Б8С-2, алгоритмы управления ходом эксперимента и обработки данных, результаты экспериментального определения зависимости теплоемкости и теплопроводности полимерных материалов от температуры, фрагменты кодов программ, а также описан метод определения теплофизических характеристик плоского неподвижного слоя жидких полимерных материалов.

ВЫВОДЫ И ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига.

2. Разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными

цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя.

3. Разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов, подверженных самопроизвольной полимеризации при сдвиговом течении в том же измерительном устройстве, отличающийся тем, что с целью сокращения времени эксперимента на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке и за счет действия источника тепла во внутреннем цилиндре; после достижения стационарного теплового режима и регистрации среднеинтегральной температуры в слое нагревателя происходит его отключение, и с этого момента через равные интервалы времени регистрируется температура в слое нагревателя.

4. Разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства.

5. Показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.

6. Изготовлены измерительное устройство и автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига.

7. Разработано программное обеспечение для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от температуры и скорости сдвига.

8. Разработано программное обеспечение для определения температурного поля в сдвиговом потоке неньютоновской жидкости, учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига.

9. Получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности растворов полиоксиэтилена и жидких синтетических каучуков, в том числе каучука «Структурол», модифицированного с помощью углеродного наноматериала «Таунит».

10. Результаты диссертационного исследования были использованы при выполнении грантов РФФИ, опытно-конструкторских и научно-исследовательских работ, в учебном процессе ФГБОУ ВПО «ТГТУ», а также при выборе рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на предприятиях РФ.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Пономарев C.B., Мищенко C.B., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений: Монография. В 2 кн. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. - Кн. 1. - 204 с.

2. Пономарев C.B., Мищенко C.B., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений: Монография. В 2 кн. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. - Кн. 2.-216 с.

3. Теоретические и практические основы теплофизических измерений: Монография / C.B. Пономарев, C.B. Мищенко, А.Г. Дивин, В.А. Вертоград-ский, A.A. Чуриков. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2008. - 408 с.

4. Дивин А.Г. Методы и средства для определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры: Монография. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2011. - 160 с.

5. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система научных исследований теплофизических свойств жидкостей при сдвиговом течении // Приборы и системы управления. - 1992. -№ 10.-С. 18-19.

6. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Методика и автоматизированная аппаратура для исследования теплофизических свойств жидких лами-нарно-текущих полимеров // Измерительная техника. - 1992. - № 11. - С. 37 - 39; Mischenko S.V., Divin A.G. Metod and Automated Equipment for Investigation of the Thermophysical Properties of Liquid Laminar Polymer Flows // Measurement Techniques. - 1993. - Vol. 35, № 11. - P. 1300 - 1304.

7. Метод и устройство для измерения теплофизических свойств жидкостей / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, A.A. Чуриков // Измерительная техника. - 1994. - № 4. — С. 37 - 41.

8. Ponomarev S.V., Mischenko S.V., Divin A.G. An Automated System for the Investigation of the Thermophysical Properties of Liquids in Shear Flow // High Temperatures-High Pressures. - 1995. - Vol. 26, № 3. - P. 287 - 298.

9. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система для исследования зависимости теплофизических свойств жидкостей от скорости сдвига // Вестник Тамбовского государственного технического университета. — 1995. - Т. 1, № 1-2. - С. 38 - 52.

10. Mischenko S.V., Ponomarev S.V., Divin A.G. Laminar Flow Methods and Devices for Liquids Thermophysical Properties Measurements // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 1995. - Т. 1, № 3-4. — С. 264-272.

11. Выбор оптимальных параметров процесса экструзионного формования заготовок резиновых изделий / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин,

B.Г. Серегина, В.В. Межуев // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 1995. - Т. 2, № 1-2. - С. 68 - 72.

12. Метод измерений и автоматизированное рабочее место исследователя теплофизический свойств жидкостей / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, C.B. Григорьева, А.Г. Дивин // Измерительная техника. - 1998. - № 6. - С. 35-43.

13. Метод и автоматизированное устройство для измерения теплофизиче-ских свойств жидкостей (на английском языке) / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, C.B. Григорьева, А.Г. Дивин, Е.С. Мищенко, Е.С. Пономарева // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 1998. - Т. 4, № 2 - 3.

14. Метод и измерительное устройство для определения теплофизических свойств материалов с использованием регулярного режима / C.B. Мищенко,

C.B. Пономарев, C.B. Григорьева, Е.С. Пономарева, А.Г. Дивин, A.A. Чуриков // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 2001. — Т. 7, № 3. - С. 362-372.

15. Метод и измерительное устройство для исследования теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Мозгова, C.B. Ходилин // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 2005. -Т. 11, № 1А.-С. 14-22.

16.Теплофизическая лаборатория с удаленным доступом к измерительным установкам / Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г., Чуриков A.A., Мозгова Г.В. и др. // Метрология. - 2004. - №11. - С. 26 - 30.

17. Автоматизированная измерительная установка для исследования зависимости теплопроводности и реологических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига / А.Г. Дивин, C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, Г.В. Мозгова, А.Г. Ткачев // Приборы и техника эксперимента. - 2008. - № 3. -С. 163- 172.

18. An Automated Measurement Setup for Studying the Dependences of the Thermal Conductivity and Rheological Characteristics of Non-Newtonian Fluids on the Shear Rate / A.G. Divin, S.V. Mishchenko, S.V. Ponomarev, G.V. Mozgova, A.G. Tkachev // Instruments and Experimental Techniques. - 2008. - Vol. 51, №. 3. -P. 480-488.

19. Разработка устройства для реализации комплекса методов определения теплофизических характеристик / E.H. Ковалев, А.Г. Дивин, C.B. Пономарев, A.A. Чуриков // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 2008. - Т. 14, № 2. - С. 293 - 298.

20. Автоматизированная измерительная система для определения теплофизических характеристик полимерных материалов / А.Г. Дивин, C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, Г.С. Баронин, А.Г. Ткачев, С.Н. Мочалин // Заводская лаборатория. - 2008. - № 8. - С. 42 - 46.

21. Дивин А.Г., Мищенко C.B., Пономарев C.B. Определение зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2009. - Т. 75, № 10.-С. 24-35.

22. Метод определения теплофизических характеристик неньютоновских жидких материалов при сдвиговом течении с учетом диссипации механической энергии вязкого трения / А.Г. Дивин, C.B. Пономарев, C.B. Мищенко, А.И. Урусов, М.А. Петрашева, Д.А. Дивина // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 2010. - Т. 16, № 2. - С. 246 - 252.

23. Применение компьютерных технологий при автоматизации методов и средств измерения теплофизических характеристик веществ / А.Г. Дивин, C.B. Пономарев, Г.С. Баронин, П.В. Балабанов, М.С. Толстых, Д.А. Дивина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -2010. -№ 10, Т. 76. - С. 39-41.

24. Сравнительные молекулярно-релаксационные и структурно-механические характеристики нанокомпозитов на основе полисульфона, полученных жидко- и твердофазной экструзией / П.В. Комбарова, В.М. Дмитриев, А.Г. Дивин, Д.Е. Кобзев, А.К. Разинин // Перспективные материалы. - 2011. - Специальный выпуск ( 11 ). - С. 406 - 411.

25. А. с. 1820309 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ измерения теплофизических свойств жидкости / C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, A.A. Чуриков. Бюл. №21 от 7.06.93.

26. Пат. 2027172 РФ, МКИ G 01 N 25/18. Способ и устройство комплексного определения теплофизических характеристик материалов / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, Е.И. Глинкин, А.Е. Бояринов, A.A. Чуриков, А.Г. Дивин, C.B. Моргальникова, Б.И. Герасимов, C.B. Петров. Бюл. № 2 от 20.01.95.

27. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 20106111498 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплопроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении / А.Г. Дивин. 19.02.2010.

28. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 20106111498 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению реологических характеристик неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении / А.Г. Дивин, C.B. Пономарев, Г.В. Мозгова. 19.02.2010

29. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2010612612 РФ. Программа реализующая определение теплофизических характеристик материалов с применением модернизированного сканирующего калориметра DSC-2 / Г.С. Баронин, А.Г. Дивин, К.В. Шапкин. 14.05.10.

30. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2011610176 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплоемкости твердых, жидких и сыпучих материалов методом монотонного разогрева / А.Г. Дивин, М.А. Петрашева. 11.01.11.

31. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2011610175 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплопроводности твердых, жидких и сыпучих материалов

методом монотонного разогрева / С.Н. Мочалин, А.Г. Дивин, К.В. Якушева. 11.01.11.

32. Пономарев C.B., Дивин А.Г. Обзор методов и устройств для измерения теплофизических свойств жидкостей при ламинарном режиме течения. - М., 1990. - Деп. в ВИНИТИ 26.07.90, № 4265-В90.

33. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система научных исследований теплофизических свойств материалов. - М., 1992. - Деп. в Информприборе 17.07.92, № 5080.

34. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Метод идентификации теплофизических свойств жидкости // Термодинамика и теплофизические свойства веществ: Сб. науч. тр. - М.: МЭИ, 1989. - № 206. - С. 59 - 63.

35. Пономарев C.B., Дивин А.Г. Математическая модель динамических процессов теплопереноса в ламинарном потоке жидкости при течении в плоском канале // Третья Всесоюзная конференция «Динамика процессов и аппаратов химической технологии»: Тезисы докладов (8-12 октября 1990 г.). - Воронеж, 1990.-С. 48-49.

36. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Экспериментальное исследование зависимости коэффициента теплопроводности полимерных материалов от скорости сдвига // Теплофизические проблемы промышленного производства. - Тамбов: ТИХМ, 1992. - С. 23-24.

37. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Методы и средства измерения теплофизических свойств жидкостей при ламинарном течении // Тепло-физическая конференция СНГ: Тезисы докладов. Махачкала, 24 - 28 июня 1992 г. - Махачкала, 1992. - С. 58.

38. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Экспериментальное исследование зависимости теплопроводности полимерных материалов от скорости сдвига (на англ. яз.) // 13-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. - Лиссабон (Португалия), 1993. - С. 483.

39. Мищенко C.B., Пономарев C.B., Дивин А.Г. Методы ламинарного режима и устройства для измерения теплофизических свойств жидкости (на англ. яз.) // 13-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. - Лиссабон (Португалия), 1993. - С. 555-556.

40. Пономарев C.B., Дивин А.Г. Выбор оптимальных параметров алгоритма обработки экспериментальной информации при исследовании зависимости теплофизических свойств жидкостей от скорости сдвига // Проблемы химии и химической технологии: Тезисы докладов 2-й региональной научно-технической конференции, 4-6 октября 1994 г. - Тамбов: ТГТУ, 1994.

41. Пономарев C.B., Дивин А.Г., Мищенко C.B. Выбор допустимых режимов экструзионного формования полимерных материалов // II научная конференция ТГТУ. - Тамбов: ТГТУ, 1995. - С. 105-106.

42. Mischenko S.V., Ponomarev S.,V., Divin A.G. Laminar Rate Methods and Devices of Liquids Thermophysical Properties Measurements // Proceding of the «Chisa-93».- Praga, 1993.

43.Mischenko S.V., Ponomarev S.V., Divin A.G. Application of Laminar Flow Methods and Devices for Liquids Thermophysical Properties Measurements // The Fourth Asian Thermophysical Properties Conference. - Japan, Tokyo, 1995. -P. 425-428.

44. Математическая модель температурного поля ламинарного потока полимера и оптимизация режимного параметра технологического процесса экструзии / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, В.Г. Серегина, В.В. Ме-жуев // Тепломассообмен - ММФ-96: III Минский международный форум (20 -24 мая 1996 г.). Т. VI. Тепломассообмен в реологических системах. - Минск,

1996.-С. 13-17.

45. Mathematical Model of Polymer Laminar Flow Temperature Field and Optimization of Extrusion Technological Process Mode Parameter / S.V. Mischenko, S.V. Ponomarev, A.G. Divin, V.G. Seregina, V.V. Mezhuev // Preceding of the 2nd European Thermal-Science and 14th National Heat Transfer Conference, Rome, Italy, 29-31 May.-Pisa, 1996.-P. 1155- 1157.

46. Пономарев C.B., Дивин А.Г., Романов P.B. Устройство для измерения зависимости теплофизических характеристик расплавов полимеров от скорости сдвига // III научная конференция ТГТУ: Краткие тезисы докладов. - Тамбов: ТГТУ, 1996.-С. 91-92.

47. Измерение теплофизических свойств твердых, сыпучих и жидких материалов / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.А. Чуриков, А.Г. Дивин // Реализация региональных научно-технических программ Центрально-Черноземного региона: Сборник статей. - Воронеж, 1996. - С. 123 - 128.

48.Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Теоретические основы метода измерения теплофизических свойств технологических жидкостей // Труды молодых ученых и студентов ТГТУ. - Тамбов: ТГТУ, 1997. - С. 113 - 119.

49. Method and Device for Technological Liquids Thermophysical Properties Measurement / S.V. Ponomarev, S.V. Grigorieva, S.V. Mischenko, V.V. Karpenko, A.G. Divin, Y.S. Mischenko, E.S. Ponomareva // TAIES'97. Proceedings of International Conference. June 10- 13, 1997. - Beijing, China, 1997. - P. 659 - 662.

50. Method and Device for Measuring Liquid Thermophysical Properties / S.V. Ponomarev, S.V. Grigorieva, S.V. Mischenko, A.G. Divin, Y.S. Mischenko, E.S. Ponomareva // Abstracts of the Thirteenth Symposium on Thermophysical Properties. June 22 - 27, 1997. - Boulder, Colorado, USA, 1997. - P. 430.

51. Methods of measuring solid, Dry, Paste materials and liquids thermophysical properties / S.V. Ponomarev, S.V. Mischenko, S.V. Grigorieva, A.G. Divin, E.S. Mischenko, E.S. Ponomareva II Proceeding of the 4th World Conference on Experimental Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics. June 2-6,

1997.-Brussels, 1997.

52. Application of Thermophysical methods and Devices For Measurement and Control of Technological Liquid Materials Properties / S.V. Ponomarev, S.V. Mischenko, A.G. Shashkov, S.V. Grigorieva, A.G. Divin, E.S. Ponomareva // Contri-

buted papers IV International School-Seminar «Nonequilibrium Processes And Their Applications». - Minsk, Belarus, September 1 -6, 1998. - C. 105-106.

53. Математическая модель метода и устройства для измерения теплофи-зических характеристик полимерных материалов при сдвиговом течении / C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, Р.В. Романов, Д.В. Звягин // Новое в теплофизиче-ских свойствах: Материалы Междунар. теплофизической школы, 19-22 октября 1998 г. - Тамбов, 1998. - С. 95 - 98.

54. Ponomarev S.V., Mishchenko S.V., Divin A.G. On the Calculations of the Relaxation Time of Viscous-Elastic Liquids // Nonequilibrium Processes and Their Applications: Contributed papers. - Minsk: AHK «ИТМО» им. A.B. Лыкова, 2000. -P. 142-144.

55. Автоматизированная измерительная установка для определения теп-лофизических характеристик расплавов полимерных материалов в условиях сдвигового течения / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Банникова // Теплофизические измерения в начале XXI века: Тезисы докладов Четвертой международной теплофизической школы (24 - 28 сентября 2001 г.). -Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2001. - Ч. 2. - С. 69-70.

56. Измерительное устройство для определения зависимости реологических и теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Мозгова // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации: Труды международной научно-технической конференции (22 - 24 октября 2002 г.). - Пенза: ИИЦ ПГУ, 2002. - С. 48 - 50.

57. Математические методы и устройства для определения теплофизических свойств в ламинарных потоках жидкости / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, T.F.Jr. Irvine, А.Г. Дивин // Математические методы в технике и технологиях: Сб. трудов XV Международ, науч. конф. / Под общ. ред. B.C. Балакирева. -Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2002. - Т. 7. - С. 34—35.

58.Теплофизическая учебно-научная Интернет-лаборатория коллективного пользования / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, A.A. Чуриков, В.Г. Свиридов // Системы управления сферой образования: Сборник статей. -М.: МГИУ, 2003. - С. 242 - 248.

59. Применение новых информационных технологий в дистанционном инженерном образовании и научных исследованиях / C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, А.Г. Дивин, A.A. Чуриков, Г.В. Мозгова // Научный сервис в сети Интернет: Труды всероссийской научной конференции (20 - 25 сентября 2004 г., г. Новороссийск). - М.: Изд-во МГУ, 2004. - С. 200.

60. Измерительная установка для определения теплофизических и реологических характеристик полимерных материалов при сдвиговом течении / А.Г. Дивин, C.B. Мищенко, C.B. Пономарев, Г.В. Мозгова // Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством: Материалы Пятой международной теплофизической школы: В 2 ч. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2004.-Ч. 1.-С. 199-200.

61.Mischenko S.V., Ponomarev S.V., Divin A.G. Centre of Shared Access Equipped by Heat Transfer Measuring Devices // IV International conference «Problems of Industrial Heat Engineering». September 26 - 30, 2005. - Kyiv, Ukraine, 2005. - C. 300.

62. Информационно-измерительная система для определения теплофизи-ческих характеристик полимерных материалов / А.Г. Дивин, С.В. Пономарев, Г.С. Баронин, A.M. Смолин, А.Г. Ткачев, Д.О. Завражин, Г.В. Мозгова // Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством: Материалы Шестой международной теплофизической школы: В 2 ч. 1-6 окт. 2007 г., Тамбов. -Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2007. - Ч. II. - С. 4 - 7.

63. Мищенко С.В., Дивин А.Г., Пономарев С.В. Метод и автоматизированная измерительная установка для определения зависимости теплофизиче-ских характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига [электронный ресурс] // Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ: Сборник трудов Междунар. науч.-техн. конф., 30 ноября -2 декабря 2010 г. - СПб.: СПбГУНиПТ, 2010. - 626 с.

Подписано в печать 21.09.2011 Формат 60 х 84/16. 1,86 усл. печ. л. Тираж 100 экз. Заказ № 393

Издательско-полиграфический центр ФГБОУ ВПО «ТГТУ» 392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, к. 14

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1 ОБЗОР МЕТОДОВ И СРЕДСТВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЖИДКОСТЕЙ ОТ СКОРОСТИ СДВИГА И ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ

1.1 Методы и средства для определения зависимости теплофизических характеристик жидкостей от, скорости сдвига

1.1.1 Классификация методов и средств; измерения? для определения5 теплофизических характеристик жидкостей при сдвиговом течении

1.1.2 Нестационарные методы определения теплофизических свойств?

1!. 1.3 Методы ламинарного режима ...'

1.1.4 Методы, основанные на измерении: теплофизических характеристик жидкостей;после остановки течения

1.1.5 Методы, заключающиеся; в. определении теплофизических, характеристик жидкостей при сдвиговом течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами

1.1.6 Метод определения теплопроводности жидкостей при* течении; в зазоре между конусом и пластиной». . .'.,

1.2 Методы и средства измерения' для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных; материалов от; температуры . . . . . .----------------------------------------------------.,. 54.

1.2.1 Адиабатические калориметры.

Г.2.2 Дифференциальный термический анализ.

1.2.3 Динамическая калориметрия?.

1.2.4 Основы измерения теплоемкости:методом монотонного нагрева' <

1.2.5 Методы определения зависимости теплопроводности материалов от температуры ..

Глава 2 МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЖИДКИХ' ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ СКОРОСТИ СДВИГА И ТЕМПЕРАТУРЫ!-------- Г/О

2.1 Обоснование физической модели и конструкции измерительного устройства для определения тфх жидких полимерных материалов при сдвиговом течении.

2.2 Уравнения движения, энергии и неразрывности для исследуемой жидкости в измерительном устройстве.

2.3 Анализ уравнений движения, энергии и неразрывности и принятие упрощающих допущений.

2.4 Определение профиля скорости жидкости со степенным реологическим законом при течении в зазоре между коаксиальными* цилиндрами.

2.5 Определение функции диссипативного источника тепла в слое исследуемой жидкости при течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства.

2.6 Методы определения теплофизических характеристик неньютоновских жидких материалов при сдвиговом течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства.

2.7 Метод №1 для определения теплопроводности и температуропроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства.

2.7.1 Стационарный этап метода определения теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении

2.7.2 Этап нестационарной стадии метода определения, теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении.

2.8 Метод №2 для определения теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении.

2.8.1 Постановка обратной задачи для определения теплопроводности жидких полимерных материалов для стационарного этапа метода измерений.

2.8.2 Решение обратной задачи для определения теплопроводности неньютоновских жидкостей со степенным законом течения для стационарной стадии метода №2.

2.8.3 Постановка обратной задачи для определения теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей со степенным законом течения для нестационарного этапа метода измерения.

2.9 Анализ источников погрешностей при определении вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких полимерных материалов при сдвиговом течении.

2.9.1 Оценка влияния! на результат измерений источников, методической погрешности.

2.10' Определение конструкционных параметров измерительного устройства.

Глава 3 АППАРАТНОЕ И ПРОГТАММНО-АЛГОРИТМИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЯ АВТОМАТИЗИРОВАННЫХ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ УСТАНОВОК ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТФХ ПОЛИМЕРНЫХ. МАТЕРИАЛОВ ОТ СКОРОСТИ СДВИГА И ОТ

ТЕМПЕРАТУРЫ.

3.1 Аппаратное и программно-алгоритмическое обеспечения автоматизированной измерительной установки для определения-зависимости ТФХ полимерных материалов от скорости сдвига.

3.1.1 Конструкция измерительного устройства для определения зависимости ТФХ жидких полимерных материалов от скорости сдвига

3.1.2 Измерение касательного- напряжения в слое исследуемой жидкости. 141'

3.1.3 Методика проведения измерений теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении.

3.1.3.1 Подготовительная стадия эксперимента по определению' реологических характеристик жидких полимерных материалов.

3.1.3.2 Основная, стадия-эксперимента по определению реологических характеристик неньютоновских жидкостей.

3.1.3.3 Методика определения теплофизических характеристик при сдвиговом течении исследуемой жидкости методом № 1.

3.1.3.4 Методика определения теплофизических характеристик при сдвиговом течении исследуемой жидкости методом № 2.

3.1.4 Программное обеспечение автоматизированной измерительной установки для экспериментального определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении 154 3.2 Аппаратное и программно-алгоритмическое обеспечения автоматизированных измерительных установок для определения зависимости ТФХ жидких полимерных материалов от температурыОши(

Глава 4 ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ

ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ

МАТЕРИАЛОВ.

4.1 Погрешности измерения* теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении.

4.1.1 Модель погрешности измерения.

4.1.2 Погрешность измерения среднеинтегральной температуры.

4.1.3 Погрешность канала измерения вращающего момента.

4.1.4 Погрешность измерения угловой скорости вращения наружного цилиндра.

4.1.5 Погрешность измерения напряжения питания нагревателя внутреннего цилиндра измерительного устройства.

4.1.6 Оценка погрешности косвенного определения теплопроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении на стационарной 1 стадии активного этапа эксперимента.

4.1.7 Оценка погрешности косвенного определения теплопроводности неньютоновских жидкостей при наличии источника тепла, за счет диссипативного разогрева в слое исследуемой жидкости.

4.1.8 Исследование оптимальных параметров экспериментального определения вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности при сдвиговом течении

4.1.9 Оценка систематической погрешности по результатам калибровочных измерений.

Глава 5. ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА (ИИС) ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК НЕНЬЮТОНОВСКИХ ЖИДКИХ МАТЕРИАЛОВ

ОТ СКОРОСТИ СДВИГА И ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ.

5.1 Структура ИИС.

5.2 Применение ИИС.

Глава 6 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЦИОНАЛЬНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РЕЖИМОВ ЭКСТРУЗИОННОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

6.1 Краткая характеристика процесса экструзии.

6.2 Математическая модель температурного поля в- канале фильеры экструдера.

6.3 Постановка задачи нахождения рациональных технологических режимов процесса экструзии.

6.4 Методика выбора рационального расхода полимерного материала через каналы формующей головки экструдера.

6.5 Определение рационального расхода жидкого полимерного материала через канал фильеры экструзионной машины.

Жизнь современного человека тесно связана с полимерными материалами. Они используются во всех без исключения сферах его жизнедеятельности, обладают разнообразными характеристиками, определяющими область их применения. Важнейшими свойствами (показателями качества) полимерных материалов, применяемых в» качестве теплоизоляции или теплоносителей, являются их теплопроводность, удельная теплоемкость, температуропроводность. Знание теплофизических характеристик' полимерных материалов способствует также выбору оптимальных режимов процессов их переработки.

Процессы производства изделий из полимерных материалов (например, экструзия) протекают, как правило, когда материал находится в жидкой фазе, и сопровождаются неизотермическим сдвиговым течением жидкости по каналам различной формы. [1, 2]. Следует сказать, что жидкие полимерные материалы в большинстве своем относятся к классу неньютоновских жидкостей.

Эффективная вязкость расплавов полимеров довольно высока. Это приводит к тому, что в процессе сдвигового течения выделяется тепло за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Мощность тепловыделений бывает столь высокой, что приводит к значительному повышению температуры в потоке и вызывает необратимые структурные изменения. По данным [8], до 80-85 % затрат энергии на перемещение полимера в пластикационном цилиндре с помощью шнека превращается в тепло и вызывает приращение температуры рабочей среды на 100 — 150 °С. Температурное приращение, в свою очередь, зависит от теплофизических характеристик полимерного материала.

Температурный режим в процессе производства изделий из полимерных материалов оказывает существенное влияние на качество продукции. Так, например, термореактивные материалы имеют небольшой температурный диапазон переработки. При температуре 363 К они имеют высокую вязкость, а при температурах выше 373-393 К начинаются необратимые структурные изменения, что приводит к их затвердеванию в технологических аппаратах.

Основными дефектами, возникающими при экструзионном изготовлении изделий из резинотехнических материалов, являются их пористость и преждевременная вулканизация. Это объясняется тем, что при экструзии резиновых смесей диссипация« энергии происходит более интенсивно.

При: формовании' в экструдере таких пищевых продуктов, как макаронные изделия, нагрев теста-свыше 80 °С приводит к его завариванию, т.е. денатурации белка и фиксированию* клейковинного каркаса, по всему объему прессовой камеры, что резко снижает скорость, прессования и приводит к снижению механической прочности готовых изделий.

Таким- образом, существует научная проблема выбора рациональных, режимных параметров технологических процессов изготовления изделий из полимерных материалов с высокой эффективной вязкостью, сопровождающихся диссипацией механической энергии сил вязкого трения при сдвиговом неизотермическом течении, при- которых максимальная температура в потоке жидкости не превышает некоторого допустимого значения.

Для расчета рациональных режимных параметров, обеспечивающих выполнение заданных ограничений. на> распределение температурного поля.в сдвиговом потоке, применяют методы математического моделирования. При этом в математические модели входят теплофизические и реологические свойства материалов в качестве параметров. Известные на сегодняшний-день > подобные математические модели учитывают в лучшем случае зависимость этих параметров от температуры. Однако теплофизические характеристики полимерного материала в процессе переработки зависят еще и от других физических величин.

Растворы и расплавы полимерных материалов имеют свойство создавать при течении молекулярные структуры, ориентированные вдоль направления скорости сдвига. При этом наблюдается изменение некоторых физико-механических свойств материалов. В настоящее время известно, что реологические характеристики, например, эффективная вязкость жидкого полимерного материала, существенно зависят от скорости сдвига. Это явление хорошо изучено, и, результаты исследований опубликованы в многочисленных источниках, указанных в диссертации. Кроме этого, в ориентированных аморфных и кристаллических полимерах, а также в процессе деформации каучуков» появляется анизотропия теплопроводности. При этом степень анизотропии сильно зависит от степени^ ориентации. Теплопроводность, в направлении деформации оказывается во всех случаях выше, чем теплопроводность в, изотропном состоянии, а также в направлении, перпендикулярном ориентации.

При сдвиговом течении неньютоновской, полимерной; жидкости^ возникает также анизотропия её теплофизических свойств вследствие ориентирования макромолекул полимерного материала вдоль направления сдвига. Теоретические основы такого явления впервые были, представлены* голландским ученым Ван ден Брюлем, который в 1989 г. применительно для цепочки макромолекулы жидкого полимера предложил, зависимость между тензорами теплопроводности А и касательного напряжения^:

А = V + СДо 3 где Х0 - теплопроводность неподвижной жидкости, С( — коэффициент теплового напряжения; I— единичный тензора

Абсолютное большинство средств измерения теплофизических характеристик позволяет измерять теплопроводность, коэффициент температуропроводности и теплоемкость жидкостей в неподвижном состоянии. Однако в последнее время все активнее предпринимаются, попытки создания измерительных установок, позволяющих измерять теплопроводность жидкости непосредственно при сдвиговом течении. Вместе с тем, создание измерительной установки, позволяющей определять комплекс теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при заданной скорости сдвига является по-прежнему актуальным.

Таким образом, для выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов необходимо учитывать зависимость их теплофизических характеристик и от температуры и от скорости сдвига. Создание как методов, так и измерительных установок- для-' определения этих зависимостей является задачей данной диссертационной работы.

Диссертационное исследование проводилось в соответствии с планами работ по грантам РФФИ № 02-02-175 87-а - «Разработка метода и устройства, для измерения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении», № 05-08-01515-а - «Исследование теплофизических и реологических характеристик неньютоновских жидкостей в условиях сдвигового течения», № 07-08-00489-а -«Исследование влияния концентрации углеродных наноструктурных материалов на теплофизические и реологические свойства технологических жидких сред в условиях сдвигового течения», №09-08-97583-р-центр-а -«Исследование влияния добавок углеродных нанообъектов (нановолокон и нанотрубок) на физико-механические, теплофизические и электрические характеристики модифицированных материалов», а также НИР «Создание межрегиональной автоматизированной учебно-научной лаборатории теплофизического профиля с дистанционным коллективным доступом, к научному и лабораторному оборудованию» (2003 г.), «Развитие методов и средств теплофизических измерений и их применение для исследования характеристик модифицированных материалов с добавками в виде углеродных нанотрубок и волокон» (2009-2010 гг.), выполненных при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации, НИР «Разработка информационно-измерительной системы для определения оптимальных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов» выполняемой по госконтракту № 14.740.11.0141.

Целью диссертационного исследования является разработка методического, аппаратного и программно-алгоритмического обеспечений измерительных установок, позволяющих повышать точность определения-зависимости теплофизических и реологических характеристик жидких неньютоновских материалов от скорости сдвига и температуры, используемых в дальнейшем для выбора рациональных режимных параметров-процессов изготовления.качественных изделий из полимерных-материалов.

Для реализации этой цели, потребовалось определение, обоснование и решение следующих научно-технических задач:

- разработка метода, измерения реологических характеристик и комплекса теплофизических характеристик жидких полимерных материалов в условиях сдвигового течения, учитывающего выделение в потоке жидкости тепла за счет диссипации механической энергии вязкого трения;

- математическое моделирование и проведение, необходимых расчетов с целью обоснования режимов теплофизического эксперимента, конструктивных размеров измерительного устройства, обеспечивающих требуемую чувствительность и приемлемую погрешность средств* измерений теплофизических характеристик;

- разработка алгоритмического и программного обеспечений, автоматизированной; измерительной установки по определению зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и температуры, предназначенных для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных;

- создание информационно-измерительной системы, позволяющей проводить компьютеризированный сбор данных и их обработку в процессе теплофизического эксперимента по определению зависимости теплофизических характеристик от скорости сдвига и температуры;

- определение действительных метрологических характеристик измерительных установок, входящих в состав измерительной системы, и проведение исследований по учету влияния дестабилизирующих факторов на результаты измерений;

- разработка методов коррекции и введения поправок на дестабилизирующие факторы с целью улучшения метрологических характеристик информационно-измерительной системы;

- разработка математической модели, температурного > поля при течении неньютоновского жидкого полимерного материала по каналам^ технологического оборудования в процессе его переработки;

- разработка методики выбора рациональных технологических режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов с использованием результатов экспериментов, проведенных при помощи созданной информационно-измерительной системы.

Методологическую и теоретическую основу исследования составили научные труды отечественных и зарубежных авторов в- области теплофизических измерений, закономерностей течения неньютоновских жидкостей, структуры полимеров.

Научная новизна полученных результатов заключается-в следующем:

- разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения! зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига, учитывающая наличие в потоке исследуемой неньютоновской жидкости источника тепла за счет диссипации энергии вязкого трения;

- разработан метод определения^ теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя;

- разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов, подверженных самопроизвольной полимеризации при сдвиговом течении в том же измерительном устройстве, отличающийся тем, что с целью сокращения времени эксперимента на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится за, счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке и за счет действия источника тепла во внутреннем цилиндре; после достижения стационарного теплового режима. и регистрации среднеинтегральной температуры в слое нагревателя происходит его отключение, и с этого момента через равные интервалы времени регистрируется температура в слое нагревателя;

- разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности'жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства, отличающееся тем, что при определении теплопроводности и температуропроводности* исследуемого материала используются результаты определения коэффициента консистенции и индекса течения степенного закона зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига;

- разработана модель погрешностей измерения теплофизических характеристик неньютоновского жидкого полимерного материала при сдвиговом течении в кольцевом канале между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, учитывающая погрешности определения коэффициента консистенции, индекса течения и скорости сдвига;

- показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.

Практическая ценность работы заключается в следующем:

1) изготовлены измерительное устройство и автоматизированная, измерительная установка для определения зависимостей-теплофизических- и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига;

2) с использованием численного решения прямой задачи-теплопроводности определены геометрические размеры измерительного» устройства, при котором обеспечены устойчивость потока жидкости в зазоре между цилиндрами, приемлемые чувствительность и погрешность измерения теплофизических характеристик, а также рациональная длительность активной стадии измерений;

3) предложена методика выбора рациональных режимов изготовления изделий из полимерных материалов, позволяющая исключить их термодеструкцию;

4) разработано программное обеспечение для; управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от температуры и от скорости сдвига;

5) разработано программное обеспечение для определения температурного ПОЛЯ В СДВИГОВОМ потоке неньютоновской ЖИДКОСТИ; учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига;

6) ресурсы информационно-измерительной системы используются в учебном процессе ФГБОУ ВПО ТГТУ, а также в учебных процессах других вузов в режиме удаленного доступа по каналам сети Интернет;

7) впервые получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности жидких синтетических каучуков, модифицированных с помощью углеродного наноматериала «Таунит».

Апробация результатов исследований; Основные результаты работы докладывались на Всесоюзной* конференции «Моделирование систем-автоматизированного' проектирования, автоматизированных систем научных исследований и гибких автоматизированных производств» (Тамбов, 1989 г.); Всесоюзной конференции «Мера-91» (Москва, 1991 г.); Всесоюзной.научной конференции «Современные методы в теории краевых задач» (Воронеж, 1992 г.); Международной теплофизической школе (МТФШ) «Теплофизические проблемы промышленного производства» (Тамбов, 1992 г.); 13-й Европейской конференции по теплофизическим свойствам (Лиссабон, Португалия, 1993 г.); второй региональной научно-технической-конференции «Проблемы химии и химической технологии» (Тамбов, 1994 г.), на четвертой МТФШ «Теплофизические измерения в начале XXI века» (Тамбов, 2001 г.); международной научно-технической конференции «Методы и средства технологии получения- и обработки измерительной ^ информации» (Пенза, 2002 г.); школе-семинаре молодых ученых «Метрология, стандартизация, сертификация и управление качеством продукции» (Тамбов,- 2003' г.); Пятой, МТФШ «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (Тамбов^ 2004 г.); 9-й Всероссийской научно-технической конференции «Состояние и проблемы измерений» (Москва, 2004 г.); Всероссийской научной конференции' «Научный сервис в сети Интернет» (Новороссийск, 2004 г.); Международной научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде Lab VIEW и технологии National Instruments» (Москва, 2005 г.); 2-й международной школе-семинаре молодых ученых «Проблемы экономики и менеджмента качества» (Тамбов, 2006 г.); Шестой МТФШ «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством» (Тамбов, 2007 г.), Седьмой МТФШ (Теплофизические исследования и измерения при контроле, управлении и улучшении качества продукции, процессов и услуг» (Тамбов, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ» (Санкт-Петербург, 2010 г.).

Исследования по разработке методов и средств определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и от температуры начаты автором в 1989 - 90 гг. Автор стал инициатором, участником и ответственным исполнителем более десяти научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ по развитию методов и средств в этой области измерений, выполненных в ГОУ ВПО ТГТУ в течение 1990 - 2011гг.

Выход

Рис. П.2.33 Лицевая панель главного модуля

П.2.8.2 Проведение измерения

Для проведения эксперимента необходимо выбрать в основном окне пункт меню «Измерение». Программа выведет диалоговое окно «Общая информация», в котором необходимо указать наименование и номер образца, материал из которого изготовлен образец, высоту и диаметр образца в миллиметрах, фамилию, имя, отчество оператора. После ввода всех необходимых данных нажать кнопку «Ок». Кнопка «Отмена» служит для отмены проведения измерения. После ввода общей информации программа выведет диалоговое окно «Характеристики образца», в котором производится ввод зависимости полной теплоемкости образца от температуры. После ввода всей исходной информации появляется окно модуля измерений (рис. П.2.34).

Просмотр результатов измерения р.----------------------------------------- . Файл № в:\Оу\Арутюнов\теплопроводность\эпоксидная смола с В Шг 1 Сохранить как| j Общая информация | j Закрыть 1 1

Зависимость теплопроводности от температуры

Температура (°С)

Аппроксимация полиномом

Алгоритм SVD il2

Порядок Коэффициенты

ЕЭЛ

0,119494

Ямшш

СКО Код ошибки

Ml UNI ШИН .^i^SjglimillllMIir *

1,7510Е-бИЯ ОД -I.-ПРИ

Температура ] Теплопроводность I Теплопроводность ' Уо----~— » по точкам | по полиному

Ограничить слева (°С) | Ограничить справа (°С) I г115рЦ

Рис. П.2.35 Окно «Просмотр результатов измерения»

Определение постоянных измерителя (коэффициента тепломера и контактного сопротивления) производится через пункт меню «Калибровка» основного окна. При выборе этого пункта выводится диалог, который предлагает выбор из 3-х пунктов: «Кварцевое стекло марки КВ»; «Медь»; «Отмена».

При градуировке первым необходимо проводить опыт с образцом из кварцевого стекла марки КВ, затем с медным образцом.

Порядок проведения градуировочного эксперимента аналогичен порядку проведения обычного эксперимента.

Результаты градуировки автоматически сохраняются в специальной директории.

П.2.9 Результаты определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов от температуры в неподвижном состоянии

Модернизированный прибор ИТ-с-400 в составе информационно-измерительной установки использовался для определения зависимости теплоемкости полиэтилена низкой плотности (ПЭНП) от температуры.

При получении образцов, для определения теплоемкости материала использовалась ручная литьевая машина с объемом загрузочной камеры К=90 см3 . В предварительно разогретую камеру до температуры* 150 °С, загружался полимер, где он выдерживался при этой температуре в течение 10 минут (время прогрева термопласта), затем под действием механической силы, через литниковый канал литьевой машины полимер выдавливался- в форму диаметром />=15 мм и высотой /7=10мм, в которой охлаждался« в течение 5 минут, затем образец извлекался из литьевой формы, замерялись-его- габаритные размеры с точностью ^ до ±0,01 мм. Образцы, имеющие отклонения по размерам или какие либо дефекты забраковывались.

При изготовлении образцов использовались полимерные материалы, такие как отходы ПЭНП; чистый ПЭНП и отходы ПЭНП с добавлением 0;5 % таунита, полученные после переработки на валково-шнековом агрегате при различных частотах вращения валка и шнека. На рис. П.2.36 показаны термограммы для образцов полимерного материала, имеющих следующие обозначения:

- М1 — получен при частоте вращения валка 13 об/мин и частоте вращения шнека 84 об/ мин. Данный образец содержал 0,5 % Таунита;

- МЗ - получен из отходов ПЭНП при частоте вращения валка 13 об/мин и частоте вращения шнека 84 об/ мин. Получен;

- М4 — получен из чистого ПЭНП при частоте вращения валка 13 об/мин и частоте вращения шнека 84 об/ мин;

- М5 — получен при частоте вращения валка 13 об/мин и частоте вращения шнека 28 об/ мин. и

5500 5000 4500 4000 н 3500 о §

2 3000 о 5 с 2500

2000

1500

25 50 75 100 125 150 175 200 225

Температура, °С мз

- а - м4 -ж - м5

Рис. П.2.36 Зависимость теплоемкости образцов ПЭНП от температуры

Как показали эксперименты режимы производства полиэтилена, а также количество добавляемого наноматериала «Таунит» не оказывает заметного влияния на зависимость теплоемкости материала от температуры.

На рис. П.2.37 показана зависимость теплоемкости образца резиновой смеси марки 18730 от температуры. Резкое уменьшение теплоемости при температуре 130 °С вызвано началом процесса вулканизации, сопровождаемой выделением тепла. с, Дж(кг-Ю

Рис. П.2.37 Изменение теплоемкости образца из резиновой смеси марки 18730 в процессе нагрева

Таким образом, данная измерительная установка позволяет определять предельные температуры, при которых может начаться преждевременная вулканизация заготовок изделий в процессах их формования за счет разогрева при сдвиговом течении резиновой смеси по каналам технологического оборудования. Кроме этого, площадь пика термограммы пропорциональна количеству тепла, выделяемого в образце. При известной скорости нагрева можно также определить скорость выделения тепла в образце (мощность источника-тепла) при вулканизации.

Более точно определить количество выделившегося, тепла (или поглощенного тепла) позволяет автоматизированная измерительная установка на базе* модернизированного дифференциального сканирующего калориметра, позволяющего обнаруживать структурные переходы первого и второго рода.

С использованием автоматизированной- измерительной системы для определения зависимости теплопроводности материалов от температуры были проведены исследования* теплопроводности (рис. П.2.38) насыпного слоя порошкового материала «Таунит», сверхвысокомолекулярного полиэтилена СВМПЭ, содержащего добавки указанного материала, а также без них. Теплопроводность отдельных нанотрубок может достигать нескольких тысяч Вт/(м-К), однако, вопреки ожиданиям, теплопроводность полиэтилена СВМПЭ, содержащего материал «Таунит» изменяется незначительно, а теплопроводность насыпного слоя материала, и того меньше и находится, в пределах 0,18.0,22 Вт/(м-К) при температурах 60-200 °С. Причиной- этого может быть неравномерное распределение хаотично ориентированных углеродных нанотрубок в полимерной матрице. Таким- образом, задача создания методов распределения, углеродных нанотрубок в полимерных материалах, обеспечивающего высокую теплопроводность получаемых композитов, в настоящее время остается еще актуальной. о.б

PQ 0.4 о о a t «

0.2 в о

50 70 90 110 130 150 170 Температура, °C

Рис. П.2.38 Зависимость теплопроводности от температуры для: □ - насыпного слоя материала «Таунит»; □ - полиэтилена СВМПЭ;

О -полиэтилена СВМПЭ с добавкой 1 м.ч материала «Таунит»

Особый интерес представляет зависимость мощности поглощения тепловой энергии от температуры для модифицированных полимерных материалов. Эта зависимость позволяет судить о чистоте вещества, степени его кристалличности, количестве тепла, необходимом для плавления материала. Для получения данных зависимостей целесообразно использовать модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр. В частности, с его помощью была определена зависимость скорости поглощения тепловой энергии (мощности) для образца полисульфона.

Более точно определить количество выделившегося тепла (или поглощенного тепла) позволяет автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного дифференциального сканирующего калориметра, позволяющего обнаруживать структурные переходы первого и второго рода.

На рис. П.2.39 показаны термограммы для образцов полиэтилена, содержащих различное количество наноструктурного материала «Таунит», полученные при помощи дифференциального сканирующего. Как видно из

1ППОИОЕШ рисунка, введение таунита в полиэтилен не вызывает заметного изменения теплоемкости материала. 16000 * 14000 12000 л н

О 10000 о 8000 5 с

Н 6000 и 4000 К

2000

80 100 120 140 160 180 Температура, °С

Рис. П.2.39 Термограммы для полиэтилена высокой плотности, содержащего УНМ «Таунит»: О - полиэтилен без добавок; О - полиэтилен, содержащий 0,2 масс. ч. наноматериала «Таунит»

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига.

2. Разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными« цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой» скоростью, активная стадия измерения при этом' проводится в два этапа: на первом этапе тепло» к* исследуемой жидкости подводится только-за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы; времени температура в слое нагревателя.

3. Разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов, подверженных самопроизвольной' полимеризации при сдвиговом течении- в том же измерительном устройстве, отличающийся тем, что с целью сокращения-времени эксперимента на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится, за счет диссипации механической энергии вязкого трения' в потоке и за счет действия источника тепла во внутреннем цилиндре; после достижения г стационарного теплового режима и регистрации среднеинтегральной; температуры в слое нагревателя происходит его отключение, и с этого момента через равные интервалы времени'* регистрируется^температура в слое нагревателя.

4. Разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства.

5. Показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.

6. Изготовлены* измерительное устройство и' автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской> жидкости от скорости сдвига.

7. Разработано программное обеспечение для управления ходом экспериментам и обработки^ экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от температуры и скорости- сдвига.

8. Разработано- программное обеспечение для определения температурного поля в сдвиговом потоке неньютоновской жидкости, учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига.

9. Получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности растворов полиоксиэтилена и жидких синтетических каучуков, в том числе каучука «Структурол», модифицированного с помощью углеродного наноматериала «Таунит».

10: Результаты диссертационного исследования были использованы при"выполнении грантов РФФИ, опытно-конструкторских и научно-исследовательских работ, в учебном процессе ФГБОУ ВПО «ТГТУ», а также при выборе рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на предприятиях РФ.

1. Тадмор 3., Гогос К. Теоретические основы переработки полимеров / пер. с англ. М. : Химия, 1984. 632 с.

2. Бернхардт Э. Переработка термопластичных материалов / пер.с англ.под ред. Г. М. Виноградова. М. : Химия, 1965. 442 с.

3. В.Н.А.А. van den Brule, P.J. Slikkerveer. Anisotropic Conduction of Heat Caused by Molecular Orientation in a Flowing Polymeric Liquid : Rheologica Acta. 1990.-Vol. 29, N3.-P. 175-181.

4. Keller A. Unusual Orientation Phenomena- in Polyetilene Interpreted^ in Terms of the Morphology // J. Polym. Sci. 1955. Vol-. 15 (79). - P. 31 - 49.

5. Харитонов B.B. Теплофизика полимеров и- полимерных композиций. Минск : Высшая »школа, 1983. 162 с.

6. Ориентационные явления в растворах и расплавах полимеров под-ред. А. Я. Малкина, С. П: Папкова. М. : Химия, 1980. 280 с.

7. Мак-Келви Д. М. Переработка полимеров / пер. с англ. под ред. F. В. Виноградова и др.. М. : Химия, 1965. 444 с.

8. Пономарев С. В., Мищенко С. В. Методы и устройства для измерения эффективных теплофизических характеристик потоков технологических жидкостей : учеб. пособие для вузов: Тамбов : ТГТУ, 1997. 248 с.

9. Shin S., Lee S.-H. Thermal conductivity of suspensions in shear flow fields // International Journal of Heat and Mass Transfer. 2000. N 43. - P. 4275 - 4284.

10. Shear rate dependent thermal conductivity measurement of two fruit juice concentrates / S.X.Q. Li etc. // Journal of Food Engineering. 2003. N 57. — P. 217-224.

11. Tavman I. H. An apparatus for measuring the thermal conductivity and viscosity of polymers under shearing strain // Measurement Science and Technology. 1997. -N 8. P. 287-292.

12. Low-cost viscometer based on energy dissipation in viscous liquids / C. Hashimoto etc. // Measurement Science and Technology. 2001. —N 12. P. 514 — 518.

13. Пономарев С. В., Мищенко С. В., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений : монография. В 2 кн. Тамбов : Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. Кн. 1. 204 с.

14. Пономарев С. В., Мищенко С. В., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений : монография. В 2' кн. Тамбов : Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. Кн. 2. 216 с.

15. Теоретические и практические основы теплофизических измерений : монография / С. В. Пономарев и др.. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2008. 408 с.

16. Пономарев, С.В. Разработка и исследование методов и!устройств► для непрерывного измерения теплофизических свойств жидкостей : дис. . канд. техн. наук. М. : МИХМ, 1978. 195 с.

17. Graetz L. Veber die Warmeleitungsfahigkeit fon Flüssigkeiten // Ann. der Phusic und Chemie. 1883. - Bd. XVIII. - S. 79 - 94.

18. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. М. : Наука, 1964. 487 с.

19. Nettleton H.R. On a new method of determining thermal conductivity // Physical society Proceedings. 1910. - Vol. 22. - P. 278 - 288.

20. Шумилов П.П., Яблонский B.C. Исследование- передачи тепла при движении нефтей и других жидкостей и газов по трубам // Нефтяное хозяйство. 1929. - Т. 16, № 5. - С. 683 - 705.

21. Nusselt W. Die Abhangihkeit der Warmeubergangszahl von Rohrlange // Zeitschrift des Vereiness Deitscher Ihgenieure. 1910. - Bd. 54. - N 28. - S. 1154 -1158.

22. Варгафтик H. В. Критика данных по теплопроводности нефтепродуктов // Нефтяное хозяйство. 1938. - № 9. - С. 33 - 38.

23. А. с. 463000 СССР. Способ измерения температуропроводности жидкости / В. В. Власов, М. В. Кулаков, С. В. Пономарев. Бюл. № 9. 1975.

24. А. с. 495593 СССР. Способ определения температуропроводности жидкости / В. В. Власов и др.. Бюл. № 46. 1976.

25. А. с. 518694 СССР, МКИ G 01 N 11/00. Способ измерения вязкости жидкости/ С.'В. Пономарев и др.: Бюл. № 23: 1975.

26. А. с: 560172 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ; определения теплофизических свойств движущейся жидкости /C.B. Пономарев и др.. Бюл. № 20. 1977.

27. А. с: 678332 СССР, МКИ G 01 К 3/02. Устройство для измерения среднеинтегрального значения температуры среды / С. В. Пономарев и др.. Бюл. №29.-1979.

28. А. с. 1223110 А СССР. Способ определения темпсратуропровод-ности жидкости / С. В. Пономарев и др.. Бюл. № 13. 1975.

29. Макаров В. С., Капустин В. П., Пономарев С. В. Удельная теплоемкость жидкой фракции свиного навоза // Механизация и электрификация социалистического сельского хозяйства. 1977. № 12. С. 121— 122.

30. Макаров В; С., Наумова А. Я., Пономарев: С. В- Измерения теплофизических свойств некоторых жидкостей методами ламинарного режима // Автоматизация и комплексная механизация химико-технологических процессов. Ярославль, 1978. С. 84 87.

31. Метод контроля момента окончания реакции диазотирования / В: В. Власов и др. // Автоматизация и комплексная механизация химико-технологических процессов. Ярославль, 1978. С. 73 75:,

32. К вопросу о применении методов ламинарного режима для измерения теплофизических свойств жидкостей / В. В. Власов и др. // VI Всесоюзнаяконференция по теплофизическим свойствам веществ, 27-28 ноября 1978. Минск, 1978. С. 79-80.

33. Устройство для измерения теплофизических характеристик твердых и жидких сред / И. Н. Акулинин и др. // Промышленная теплотехника. 1981. -Т. 3,№ 1.-С. 38-39.

34. К вопросу о непрерывном измерении теплофизических свойств неньютоновских жидкостей методом-ламинарного режима / В. В. Власов и др:. // Вторая конференция по дифференциальным уравнениям :. резюме докладов и сообщений; -Русе (Болгария), 1981. С. 23.

35. Методика вычисления- теплофизических свойств жидкостей / C.B. Мищенко и др:.; // Методы спектрального анализа в народном хозяйстве. Тамбов, 1987. С. 111.'

36. Пономарев С. В. Анализ источников: систематических и случайных погрешностей при измерении теплофизических свойств жидкостей методами ламинарного режима // Новейшие исследования в области теплофизических свойств. Тамбов, 1988. С. 110.

37. Пономарев С. В., Шаповалов А. В. Алгоритм расчета нестационарного процесса переноса тепла в ламинарном потоке жидкости при течении в трубе // Новейшие исследования в области теплофизических свойств. Тамбов, 1988. С. 44.

38. Мищенко С. В., Пономарев С. В. Выбор оптимальных режимных параметров при измерении теплофизических свойств жидкостей методами ламинарного режима // VIII Всесоюзная конференция по теплофизическим свойствам веществ. Новосибирск, 1988. Ч. 1. С. 219.'

39. Цедерберг Н. В. Теплопроводность газов и- жидкостей. Ml: Госэнергоиздат, 1963. 468 с.

40. Годовский Ю. К. Теплофизические методы исследования полимеров. М. : Химия, 1976.

41. Лыков А. В. Теория теплопроводности. М. : Высшая школа, 1967. 600с.

42. Методы определения- теплопроводности и температуропроводности / А. Г. Шашков и др.. М. : Энергия, 1973. 336 с.

43. Теплофизические измерения. Справочное пособие по методам расчета полей, характеристик тепломассопереноса и,автоматизации>измерений / В. В. Власов и др.. Тамбов, 1975. 256 с.

44. Методы И' устройства неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов массивных тел / В. В. Власов и др:. // Измерительная техника: 1980. № 6. С. 42 45.

45. Неразрушающий контроль зависящих от температуры коэффициентов тепло- и температуропроводности / В. В. Власов' и-др. // Промышленная теплотехника. 1981". Т. 3, № 3. С. 43 52.

46. Ponomarev S. V., Mishchenko S. V., Irvine Т. F. Jr. Measurements of. Thermophysical Properties by Laminar Methods. New York : Begell House, Inc, 2001.274 p.

47. A. c. 1376022 Al СССР. Способ автоматического определения температуропроводности жидкости / С. В. Пономарев и др.. Бюл. № 7. 1988.

48. А. с. 1711054 А2 СССР. Способ определения температуропроводности жидкости / С. В. Пономарев, Б. И. Герасимов, В. Н. Перов. Бюл. № 5. 1992.

49. А. с. 817562 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Устройство для анализа движущейся жидкости / Т. Ф. Коваленко и др.. Бюл. № 12. 1981.

50. А. с. 1495697 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ измерения температуропроводности жидкости / Е. П. Пистун, Я. Т. Рогоцкий, И. С. Васильковский. Бюл. № 27. 1989.

51. А. с. 1673940 СССР. Способ комплексного определения теплофизических свойств жидкости / С. В. Пономарев, В. Н. Перов. Бюл. №32. 1991.

52. А. с. 1681217 А1 СССР. Способ определения теплофизических характеристик жидкости / С. В. Пономарев и др.. Бюл. № 36. 1991.

53. А. с. 1827609 А1 СССР. Способ измерения теплопроводности жидкости / О. Ю. Сабсай и др.. Бюл. № 26. 1993.

54. А. с. 1820309 СССР. Измерения теплофизических свойств жидкости / С. В. Мищенко и др.. Бюл. № 21". 1993.59: Cocci A. A., Picot J. h Rate of strain effect on thermal conductivity of polymer liquid // Polymer Engineering and Science. 1973. 13. C. 337 341.

55. Экспериментальное исследование комплекса теплофизических свойств!жидкостей / Филиппов JI. П. и др. // ИФЖ, 1980. Т. 38, № 4. - С. 644-649.

56. Исследование анизотропии теплопроводности текучих систем при сдвиге / Лыков А. В. и др. // Теоретическая и инструментальная реология. Минск : ИТМО, 1970. Т. 1. - С. 77 - 86.

57. Лыков А. В., Новиченок Л. Н., Шульман 3. П: Сдвиговая анизотропия теплопроводности текучих дисперсных систем // Тепло- и массоперенос. Минск : Наука и техника, 1968. Т. 10. - С. 228 - 233.

58. Shao Cong Dai Tanner. Anisotopic thermal conductivity in shared polypropylene //1. Roger Rheologica Acta. 2006. 45. - P. 228 - 238.

59. Anisotropic Thermal Diffusivity Measurements in Deforming Polymers and the Stress-Thermal Rule / Venerus D. C. etc. // International Journal of Thermophysic.-2001.-Vol. 22,N4.-P. 1215- 1220.

60. Washo B.D., Hansen D. Heat Conduction in Linear Amorphous Polymers: Orientation Anisotropy // Journal of Applied Physics. 1969. - Vol. 40, N 6. — P. 2423 - 2427.

61. Хабахпашева E. M., Чирков Ю. С., Костылев Ю. В. О зависимости коэффициента1 теплопроводности неньютоновских жидкостей от скорости сдвига//ИФЖ. 1968. -Т. 14, № 5. - С. 918-919.

62. Чередниченко Г. И., Фройштетер Г. Б., Ступак П. М: Физико-химические и теплофизические свойства смазочных материалов. JL : Химия, 1986. 224 с.

63. Реологические и теплофизические свойства пластичных смазок / Фройштетер Г. Б. и др.. М. : Химия, 1980. 175 с.

64. Шульман 3. П., Кордонский В. М. Магнито-реологический эффект. Минск : Наука и техника, 1980. 184 с.

65. Shin S., Lee S.-H: Thermal conductivity of suspensions in shear flow fields // International Journal of Heat and Mass Transfer. 2000. - N 43. - P. 4275 -4284.

66. Wallace D. J. Shear Dependence of Thermal Conductivity in Polyethilene Melts // Polym. Eng. Sci. 1985. - N 25. - P. 70 - 74.

67. Low-cost viscometer based on energy dissipation in viscous liquids / Hashimoto C. etc. // Measurement Science and Technology. 2001. - 12. -P. 514-518.

68. Lee Dong-Lyeol, Irvine Thomas F. Shear Rate Dependet Thermal Conductivity Measurements! of Non Newtonian Fluids // Experimental Thermal and Fluid Science. 1997. - 15. - P. 16-24.

69. Picot J. J., Goobie G. I., Mawhinney G. S. Shear induced Anisotropy in Thermal Conductivity of a Polyethylene Melt // Polymer Engineer and Science. -1982.-Vol. 22, N3.-P. 154- 157.

70. Loulou Т., Peerhossaini H., Bardon» J. P. Etude experimental de la conductivite thermique de fluids non-Newtoniens sous cisaillement application aux solutions de Carbopol // Heat Mass Transfer. 1992. - Vol. 35, N 10. - P. 2557 -2562.

71. Chaliche M., Delaunay D. et Bardon J. P. Transfert de chaleur dans une configuration cone-plateau et messure de la conductivite thermique en presence d'une vitesse de cisaillement // Int. J. Heat Mass Transfer. — 1994. — Vol. 37, N 16, -P. 2381-2389.

72. Лаборатория» учебного физического, эксперимента физического факультета Томского государственного, университета: портал электронный ресурс. URL : http://www.demophys.tsu.ru/Original/ Teylorrotors.html (дата обращения 23.07.2011):

73. Щукин В. К. Теплообмен и гидродинамика» внутренних потоков- в полях.массовых сил. М. : Машиностроение, 1970. С. 332.

74. Snyder Н; A., Karlsson S. К. Experiments on' the stability of Gouetle motion with a< radial thermal gradient // 7-e Physics of Fluids. 1964. — Volt 7, N 10.-P. 234.i

75. Nissan A. H., Nardacci J1. L., Ho C. Y. The onset of Afferent modes of instability for flow Getween rotating Tylinders // A. I. Ch. E. Jornal. 1963. — N 5. -P. 209.

76. Taylor G. I. Stability of a viscous fluid containd н- ween tmo rotating cylinders // Phil. Trans, of the Roy.S. (London), Sen. A. 1923. - Vol. 3. -'P. 223.

77. Kays W. M., Bjorklund I. S. Heat Transfer from a Rotating Cylinder with and without Cross Flow // Trans. ASME. Ser. C: J. Heat Transfer. 1958. - Vol. 80.-P. 70-78.

78. Bjorklund I. S., Kays W. M. Heat transfer concentric rotating cylinders // Trans, of the\ASME. 1959. - Vol. 81. - P. 435-447.

79. Беккер К. H., Кэй Д. Ж. Изучение неадиабатического течения в кольцевом канале с внутренним вращающимся, цилиндром // Теплопередача. — 1962.-№2.-С. 18-25.

80. Беккер К. Н., Кэй Д. Ж. Влияние радиального градиента температур на неустойчивость течения^ между двумя- концентрическими цилиндрами, из которых внутренний вращается, а внешний неподвижен // Теплопередача. — 1962. Т. 84, № 2. - С. 13 - 17.

81. Петухов Б. С. Теплообмен и сопротивление при- ламинарном течении жидкости в трубах. -М. : Энергия, 1967. 411 с.

82. Тепло физические свойства полимеров : справочник / под ред. Ю. С. Липатова. Киев : Наукова думка, 1977. 244 с.

83. Малкин А. Я. Реология в технологии^ полимеров (Основные закономерности течения полимеров). М. : Знание, 1985. 32 с.

84. Теплофизические измерения и приборы : учебное пособие / Платунов> Е. С. и др.; под ред. Е.С. Платунова. СПб. : СПбГУНиПТ, 2010. 738 с.

85. Торнер Р. В. Теоретические основы переработки полимеров (механика процессов). М. : Химия, 1977. 464 с.

86. Справочник по теплопроводности жидкостей и газов / Варгафтик Н. Б. и др.. М. : Энергоатомиздат, 1990. 352 с.

87. Лойцянский Л. Г. Механика жидкости и газа. М. : Наука, 1973. 848 с.

88. Тихонов А. Н., Васильева А. Г., Свешников А. Г. Дифференциальные уравнения. М.: Наука, 1985. 232 с.

89. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Пер. с англ. СПб. : ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002. 149 с.

90. Гросберг А. Ю., Хохлов А. Р. Физика в мире полимеров. М. : Наука, 1989. 208 с.

91. Белкин И. М., Виноградов Г. В., Леонов А. И. Ротационные приборы. М.: Машиностроение, 1968.

92. Fuilin Gui, Irvine F. Thomas, Jr. Theretical. and Experimental Study Of The Falling Cylinder Viscosimeter // Int. Jour. Heat & Mass Transfer. 1994. -37 (Suppliment). - P. 41 - 50.

93. Капролон, капролоновые изделия: портал электронный* ресурс. -URL : http ://www.kaprolon-spb. ru (дата обращения 23.08.20 IT).

94. Mischenko S. V., Ponomarev S. V., Divin A. G. An Automated System1 for the Investigation of the Thermophysical Properties of Liquids in* Shear Flow // HigbTemperatures-High Pressures. 1995. - Vol. 26, N 3. - P. 287 - 298.

95. Пронкин H. С. Основы метрологии: практикум по метрологии и измерениям : учеб. пособие для вузов. М. : Логос ; Университетская книга, 2007. 392 с.

96. Щ300. Прибор комбинированный цифровой. Техническое описание и инструкция по эксплуатации 3.349.033 ТО. Альбом 1.

97. Крылова Г. Д. Основы стандартизации, сертификации, метрологии : учебник для вузов. 2-е изд., перераб. и доп. М. : ЮНИТИ ДАНА, 2000.

98. Сергеев А. Г., Латышев М. В., Терегеря В. В. Метрология, стандартизация, сертификация : учебное пособие для вузов. 2-е изд., перераб. и доп. М. : Логос, 2004. 560 с.

99. Димов Ю. В. Метрология, стандартизация и сертификация : учебник для вузов. 2-е изд. СПб. : Питер, 2004. 432 с.

100. История* метрологии, стандартизации, сертификации и управления качеством : учебное пособие / Мищенко С. В. и др.. Тамбов : Изд-воЛамб. гос. техн. ун-та; 2003. 94 с.

101. Многофункциональные устройства сбора данных М-серии: портал электронный ресурс. URL : http//digital.ni.com/ worldwide/ russia.nsl./web/all/6BFqFlF0190E887A86257A00360EB7#speed (дата обращения 23.08.2011).

102. Суранов А. Я. Lab VIEW 8.20: Справочник по функциям. М. : ДМК Пресс, 2007. 536 с.

103. Евдокимов Ю. К., Линдваль В. Р., Щербаков »Г. И. Lab VIEW для радиоинженера: от виртуальной модели до реального прибора. Практическое руководство для работы в программной среде Lab VIEW. М. : ДМК Пресс, 2007. 400 с.

104. Lab VIEW: практикум по основам измерительных технологий : учебное пособие для вузов / Батоврин В. К. и др.. М. : ДМК Пресс, 2005. 208 с.

105. РМГ29-99. Основные*термины*и определения. Введ. 2001.01.01. М. : Изд-во стандартов, 2003.

106. Пономарев С. В., Дивин А. Г. К вопросу о вычислении теплофизических свойств жидкости // Теплофизика релаксирующих систем. Тамбов, 1990. С. 65-66.

107. Методика введения поправки в результаты измерения теплофизических свойств / Пономарев С. В. и др. // I науч. конф. ТГТУ. Тамбов : Изд-во ТГТУ, 1994. С. 60-61.

108. Эткин Л. Г. Виброчастотные датчики. Теория и практика. М. : Изд-во МГТУ им Н.Э. Баумана, 2004. 408 с.

109. РМГ 62—2003. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации. Введ. 2005.01.0Г. М; : Изд-во»стандартов, 2003.

110. Документация на измеритель ИТ-с-400.12lf. Документация на измеритель ИТ-А.-400.

111. Полисульфоны: портал электронный ресурс. URL : http:// www.xumuk.ru/encyklopedia/2/3573.html (дата обращения 23.08.2011').

112. Янков В. И., Первадчук В. П., Боярченко В. И. Процессы переработки волокнообразующих полимеров (Методы расчета). М. : Химия, 1989.318 с.

113. Переработка каучуков и резиновых смесей / Вострокнутов Е. Г. и др.. М. : Химия, 1980. 280 с.

114. Вострокнутов» Е. Г., Виноградов Г. В. Реологические основы переработки эластомеров.« М. : Химия, 1988. 227 с.

115. Демидович Б. П., Марон И. А. Основы вычислительной математики. М.: Наука, 1970. 664 с.

116. Мищенко С. В., Пономарев С. В., Дивин А. Г. Метод идентификации теплофизических свойств жидкости // Термодинамика' и теплофизические свойства веществ : сб. науч. тр. М. : МЭИ, 1989. № 206. С. 59-63.

117. Дивин А.Г., Мищенко C.B., Пономарев C.B. Определение зависимости" теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2009.- Т. 75, № 10; С. 24 - 35.

118. Мищенко С. В., Пономарев С. В., Дивин А. Г. Метод, устройство и автоматизированная система научных исследований теплофизических свойств материалов. М., 1992. Деп. в Информприборе 17.07.92, № 5080.

119. Пономарев С. В., Дивин А. Г., Харланов Б. Е. Метод вычисления теплофизических свойств материалов // Современные методы в теории краевых задач. Воронеж : ВГУ, 1992. С. 88.

120. Пономарев С. В., Дивин А. Г., Харланов Б. Е. Частотный метод определения теплофизических свойств жидкостей // Современные методы в теории краевых задач. Воронеж : ВГУ, 1992. С. 89.

121. Мищенко С. В., Пономарев С. В:, Дивин-А. Г. Экспериментальное исследование зависимости коэффициента теплопроводности полимерных материалов от скорости сдвига // Теплофизические проблемы промышленного производства. Тамбов : ТИХМ, 1992. С. 23-24.

122. А. с. 1820309 СССР. Способ измерения теплофизических свойств жидкости / Мищенко С. В! и др.. Бюл. № 2Г. 1993.

123. Пат. 2027172 РФ, МКИ G 01 N 25/18. Способ и устройство комплексного определения.» теплофизических характеристик материалов / Мищенко C.B. и др.. Бюл: № 2. 1995.

124. Мищенко С. В., Пономарев С. В:, Дивин А. Г. Метод, устройство и автоматизированная» система научных исследований теплофизических свойств жидкостей при сдвиговом течении // Приборы и системы управления. 1992. № Ю.- С. 18-19.

125. Мищенко С. В., Пономарев С. В., Дивин А. Г. Методика и автоматизированная аппаратура для исследования-теплофизических свойств жидких ламинарно-текущих полимеров // Измерительная техника. 1992. № U.C. 37-39.

126. Мищенко С. В., Пономарев С. В., Дивин А. Г. Методы и средства измерения теплофизических свойств жидкостей при ламинарном течении- // Теплофизическая конференция СНГ : тезисы докладов. Махачкала, 24 — 28 июня 1992. Махачкала, 1992. С. 58.

127. Методологические основы создания; интегрированных систем научных исследований и■■■ проектированиям технологических ; процессов тепло-и массообмена / Мищенко^ С. В. и др:. II Е научная конференция ТГТУ. Тамбов : Изд-воЖТУ, 1994; G.9: '

128. Методика введения поправки в результаты измерения теплофизических свойств / Пономарев С. В. и др. // I научная конференция ТГТУ. Тамбов : Изд-во ТГТУ, 1994. G. 60-61,

129. Интегральные характеристики, в методе определения коэффициента массопроводности твердого сферического образца I Пономарев G. В. и др. Il I научная конференция; ТГТУ. Тамбов : Изд-во: ТГТУ, 1994. С. 62-63.

130. Метод и устройство для измерения теплофизических свойств жидкостей / Мищёнко G. В. и др. // Измерительная техника. 1994. № 4. С. 37-41.

131. Mischenko, S.V. An, Automated System for: the Investigation of the Thermophysical Properties ofLiquids in Shear Flow// High ■ Temperatures — High Pressures: — 1995. — Vol: 26^ N'3: — P: 287 — 298:

132. Мищенко G. В:, Пономарев G. В., Дивин А. Г. Метод, устройство и автоматизированная система! для- исследования? зависимости-теплофизических свойств: жидкостей от- скорости сдвига; // Вестник ТГТУ.- -1995.- Т. 1, № 1, 2. С. 38 - 52.

133. Mischenko S. V., Ponomarev S: V.,, Divin A. G. Laminar Flow Methods and Devices for Liquids Thermophysical Properties Measurements // Вестник ТГТУ. 1995. - Т. 1,№3,4.-C. 264-272.

134. Мищенко С. В., Пономарев С. В., Дивин А. Г. Теоретические основы метода измерения теплофизических свойств технологических жидкостейі // Труды молодых ученых и. студентов? ТГТУ. Тамбов1?: Издгво ТГТУГТ997: С. 113--119;

135. Method and Device for Technological Liquids Thermophysical Properties Measurement / Ponomarev S. V. etc. // TAIES'97: Proceedings of International Conference. June 10- 13, 1997. Beijing, China, 1997. P. 659 662:

136. Method and Device for Measuring Liquid Thermophysical Properties / Ponomarev S. V. etc. // Abstracts of the Thirteenth: Symposium ow

137. Thermophysical Properties. June 22 27, 1997. Boulder, Colorado, USA, 1997. P. 430.

138. Methods of measuring solid, Dry, Paste materials and liquids thermophysical properties / Ponomarev S. V. etc. // Proceeding of the 4th World Conference on Experimental Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics. Brussels, June 2-6, 1997.

139. Метод измерений и автоматизированное рабочее место исследователя теплофизический свойств жидкостей / Пономарев С. В. и др. // Измерительная техника. 1998. № 6. С. 35 43.

140. Пономарев С. В., Мищенко С. В., Григорьева С. В. Метод и автоматизированное устройство для измерения теплофизических свойств жидкостей (на английском языке) : тезисы докладов // Вестник ТГТУ. 1998. Т. 4, № '2—3.

141. Method of Measurement and a Computerized Workbench for a Researcher on the Thermal Properties of Liquids / Ponomarev S. V. etc. // Measurement Techniques (Translated from Russian, Consultants Bureau). New York, 1998. P. 545-552.

142. Ponomarev S. V., Mishchenko S. V., Divin A. G. On the Calculations of the Relaxation Time of Viscous-Elastic Liquids // Nonequilibrium Processes and Their Applications: Contributed papers. Minsk : АНК «ИТМО» им. A.B. Лыкова, 2000. P. 142 144.

143. Ponomarev S. V., Mishchenko S. V., Irvine T. F. Measurements of Thermophysical Properties by Laminar Flow Methods. New-York : Begell House Inc., 2001.278 p.

144. Автоматизированный^ лабораторный практикум удаленного доступа, для- изучения методов» и средств измерения тепловых величин / Поляков А. А. и др.' // Индустрия образования : сборник статей. Mi : МГИУ, 2002. Вып. 2. С. 320 324.

145. Автоматизированный лабораторный практикум удаленного доступа / Мищенко С. В. и др. ; под общ. ред. B.C. Балакирева^ // Математические методы в технике и технологиях : сб. трудов XV Междунар. науч. конф. Тамбов : Изд-во ТГТУ, 2002. Т. 9. С. 5 7.

146. Применение новых информационных технологий в дистанционном инженерном образовании и научных исследованиях / Мищенко С. В. и др. //

147. Научный сервис в сети Интернет : труды Всероссийской научной конференции (20-25 сентября 2004 г., г. Новороссийск). М. : Изд-во МГУ, 2004. С. 200.

148. Центр коллективного пользования на базе автоматизированной учебно-научной лаборатории теплофизического профиля с дистанционным доступом к лабораторному оборудованию / Мищенко С. В. и др. ; редкол. :

149. Информационно-измерительная система для определения теплофизических характеристик полимерных материалов / Дивин А.Г. и др:. // Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством : материалы

150. Шестой международной теплофизической школы. В 2 ч. 1—6 окт. 2007, г. Тамбов / ТГТУ. Тамбов, 2007. Ч. Ill С. 4 -7.

151. КорицкийТО. В. Справочник по электротехническим материалам / под ред. Ю.В. Корицкого, В.В. Пасынкова, Б;М. Тареева. Л:. : Энергоатомиздат, 1988. Т. 3. С. 728.

152. Гилл Ф:, Мюррей У., Райт М. Практическая оптимизация ; пер. с англ. М; : Мир, 1985. 509 с.

153. Daniel Е О. Ikhu-Omoregbe. Thermal conductivity of South African-saucesdn a;shear> flow field*// International Journal of Tood Science & Technology. 2007. - Vol. 42, Issue 6. - P. 753 - 761.

154. Picot J. J. C., Goobie G. I., Mawhinney G. S. Shear-Induced Anistropy in • Thermal Conductivity of a Polyethylene Melt // Polymer Engineering and Science. 1982. - Vol. 22, N 3. - P. 154 - 157.

155. Lubomira Broniarz-Press, Karol Pralat. Thermal conductivity of Newtonian and non-Newtonian liquids II Inernational Journal of Het and! Mass; Transfer. October, 2009. Vol. 52, Issues 21-22. P: 4701 4710.

156. Применение компьютерных технологий при автоматизации методов и средств измерения теплофизических характеристик веществ / A.F.

157. Дивин, C.B. Пономарев, Г.С. Баронин, П.В. Балабанов, М.С. Толстых, Д.А. Дивина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. - № 10, Т. 76. - С. 39-41.

158. Модернизация установки дифференциального термического анализа, разработанной для исследования равновесных условий гидратообразования / Филиппов Д. Д. и др. // Наука и образование. 2006. № К С. 41-44.

159. Коптелов И. А., Карязов С. В. Методические проблемы исследования, кинетики термического разложения полимеров. I. Дифференциальный термический анализ // Пластические массы. 2008. № 7. С. 24-28.

160. Автоматизированный комплекс для* исследования теплофизических свойств кристаллизирующихся полимеров / Постников В. В. и др. // Измерительная техника: 2006. № 2. С. 45-46.

161. Дивин А. Г. Методы и средства для определения' зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига* и температуры : монография. Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн: ун-та, 2011. 160 с.

162. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ. № 20106111498 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента1 по определению теплопроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении / Дивин A. F. 19.02.2010.

163. Построение математической модели тепломассопереноса полимеров в экструдерах со сложной геометрией на основе реологических и теплофизических свойств / Е.В. Демина, A.B. Демин, Н.М. Труфанова, А.Г. Щербинин //Пластические массы. 2007. - № 11.- 41-42.