автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Разработка магнитовибрационной технологии помола порошков магнитных материалов, обеспечивающей заданный гранулометрический состав

На правах рукописи

□03055814

ЕГОРОВ Ивам Николаевич

РАЗРАБОТКА МАГНИТОВИБРАЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОМОЛА ПОРОШКОВ МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ ЗАДАННЫЙ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКИЙ СОСТАВ

05.16.06 - "Порошковая металлургия и композиционные

материалы"

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Новочеркасск - 2007

003055814

Работа выполнена в ГОУ ВПО "Донской государственный технический университет".

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Вернигоров Юрий Михаилович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Гасанов Бадрудин Гасанович

кандидат технических наук, доцент Дреев Геннадий Александрович.

Ведущая организация: ОАО Научно производственное предприятие

космической промышленности

«Квант», г. Ростов-на-Дону.

Защита состоится 24 апреля 2007 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета К 212.304.02 при ГОУ ВПО "Южно-Российский государственный технический университет" (Новочеркасский политехнический институт) по адресу: ул. Просвещения, 132, г. Новочеркасск, Ростовская область, 346428, ауд. 107 главного корпуса.

С диссертационной работой можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО "Южно-Российский государственный технический университет", с авторефератом диссертации -- на официальном сайте www.npi-tu.ru.

Автореферат разослан "А/" ОЪ, 2007 г.

/

Ученый секретарь , , /¿¿у/ГГ"

диссертационного совета К 212.304.02, (1 °РШК0В С- А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

В работе приведены результаты экспериментальных и теоретических исследований мапштовибрирующего слоя (МВС) и динамики гранулометрического состава порошка в зависимости от времени измельчения и параметров электромагнитного воздействия. Предложена опытно-промышленная технология получения порошков магнитотвердых материалов для изготовления постоянных магнитов.

Актуальность темы. Порошки магнитотвердых материалов находят широкое применение в различных областях техники и народного хозяйства, используются в радиотехнике, приборостроении, вычислительной технике, в системах управления, магнитной записи звуков, изображений. В настоящее время' в качестве постоянных магнитов наиболее распространены материалы на основе редкоземельных элементов и ферриты. Практическое значение магнитных порошковых материалов определяется их магнитными и немагнитными характеристиками, которые чувствительны к структуре материала. При производстве порошков хрупких металлов и сплавов широко применяют механическое измельчение. В последние годы особую актуальность приобрели исследования процесса измельчения с применением различных дополнительных воздействий. Особое место в ряду воздействий занимает электромагнитное поле, допускающее простую техническую реализацию и автоматизацию производства порошковых материалов с заданными свойствами.

Указанные тенденции в области порошковой металлургии обуславливают актуальность темы работы, посвященной исследованию процессов измельчения порошков магнитотвердых материалов, а также разработке новых приемов и технологических процессов получения порошковых изделий высокого качества.

Работа выполнена е соответствии с планом бюджетной работы кафедры физики ДГТУ по теме: «Магнитовибрационные технологии. Получение магнитных материалов»; комплексной научной программой «Вибротехнология»; научно-технической программой «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» по разделу 05 «Функциональные порошковые материалы» (№ 202.05.01.026); научно-исследовательской работой на тему: «Исследование механики взаимодействия твердых тел, подвергнутых вибрационному воздействию» (ГАСНТИ: 30.03.15).

ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

Целыо работы является повышение эксплуатационных характеристик постоянных магнитов за счет использования порошка заданного гранулометрического состава, получаемого помолом в бильной мельнице в электромагнитном поле, обеспечивающем максимальную дефлокуляцию порошка и его удержание в зоне измельчения, а также формирования магнитной текстуры с применением магни-товибрационной технологии.

Для ее достижения решались следующие задачи:

1. Анализ принципов работы размольного оборудования, используемого в порошковой металлургии.

2. Установление влияния параметров электромагнитного поля на состояние порошковой шихты в МВС.

3. Определение интервалов параметров электромагнитного поля, обеспечивающих устойчивое состояние МВС и соотношений параметров, обеспечивающих переход дисперсной системы в псевдотвердую фазу.

4. Исследование влияния параметров электромагнитного поля и времени помола на гранулометрический состав получаемой шихты.

5. Разработка устройства и технологии помола порошков в МВС в мельнице ударного типа, обеспечивающей получение шихты с заданным гранулометрическим составом.

Установление корреляции между параметрами М13С, подученными оптическим и индуктивным методами с целью оптимизации режимов электромагнитного воздействия при изготовлении постоянных магнитов,

7. Разработка рекомендаций по применению предложенных методик повышения качества порошковых деталей.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА

1. Впервые проведен помол магнитного порошка в бильной мельнице в МВС. Установлено, что при измельчении порошка феррита бария в МВС с параметрами индукции постоянного поля 15,4 мТ и градиенте индукции переменного поля 90 мТ/м время помола сокращается с 70 до 12 мин за счет удержания шихты в зоне бил, а также активизации процессов самоизмельчения.

2. Впервые предложена аналитическая зависимость распределения порошка по крупности от времени помола, позволяющая прогнозировать гранулометрический состав порошка при помоле в бильной мельнице в МВС, учитывающая исходный гранулометрический состав, а также вклады в процесс помола действия бил и самоизмельчения.

3. Установлены значения индукции постоянного и градиента индукции переменного полей, при которых разрушаются флокулы вплоть до 1-3 частиц.

4. Теоретически и экспериментально установлены значения индукции постоянного и градиента индукции переменного полей, позволяющие получить ферромагнитное упорядочение частиц дисперсной системы при переходе в псевдотвердую фазу.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ

1. Предложены принципиальная конструкция мельницы и рекомендации для реализации промышленной технологии измельчения порошков магнитотвердых материалов в МВС, которая позволяет получать шихту с заданным гранулометрическим составом. Разработана методика по выбору оптимальных режимов электромагнитного воздействия на порошковый материал с целью максимальной дефлокуляции и интенсификации процесса самоизмельчения.

2. Разработана методика выбора оптимальных режимов электромагнитного воздействия на порошок в пресс-форме при сухом прессовании с целью повышения степени магнитной текстуры изделия.

РЕАЛИЗАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ Результаты, полученные в работе, были применены при разработке технологии измельчения ферромагнитных материалов и получения шихты, используемой для изготовления постоянных магнитов для измерительных устройств в условиях предприятий ОАО «Роствертол» и «Россервис - Дон».

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ И ПУБЛИКАЦИИ Основное содержание диссертации опубликовано в 26 статьях и тезисах, 10 из которых в ведущих рецензируемых научных журналах, 1 работа выполнена без соавторов, подана заявка на патент РФ (per. № 2006103313, приоритет от 06.02.2006). Результаты работы были доложены и обсуждены на следующих международных и Всероссийских конференциях: XIII Международная конференция по постоянным магнитам, 25-29 сентября 2000 г., Суздаль, Россия; научно-техническая конференция «Технология получения и применения порошковых и композиционных функциональных материалов» 16-18 сентября 2003 г., Ростов н/Д, Россия; JEMS'04 Joint European Magnetic Symposia: 5-10 Sept., Dresden, Germany, 2004; XVII Международная научная конференция «Математические методы в технике и технологиях», 1-3 июня 2004 г., Кострома, Россия; научно-техническая конференция «Прогрессивные технологические процессы в металлургии и машиностроении. Экология и жизнеобеспечение. Информационные технологии в промышленности и образовании», 7 -9 сентября 2005 г., Ростов н/Д, Россия; Euro РМ2005 Powder Metallurgy Congress and Exhibition, 2-5 October 2005, Prague, Czech Republic; Международная научно-техническая конференция «Современные проблемы машиноведения и высоких технологий», 2005, Ростов н/Д, Россия; 2nd International Workshop on Materials Analysis and Processing in Magnetic Fields, 19-22 March 2006, CNRS Grenoble, France; Международная научно-техническая конференция «Проблемы трибоэлектрохимии», 16-19 мая 2006 г., Новочеркасск, Россия; научно-технический семинар «Применение низкочастотных колебаний в технологических целях», 4-7 октября 2006 г., Дивноморск, Россия.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ РАБОТЫ Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов; изложена на 159 страницах машинописного текста, включая 93 рисунка, 5 таблиц, список литературы 129 наименований, приложения на 6 стр.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении представлена оценка состояния решаемой проблемы, обоснована актуальность темы диссертационной работы и показана ее практическая значимость.

Первая глапа посвящена обзору литературных данных по теме диссертации и формулировке целей и задач исследования. Приведен анализ рассмотренных в литературном обзоре работ по исследованию технологий механического измельчения материалов и изготовления постоянных магнитов, а также изучение требований, предъявляемых к порошкам различных материалов при изготовлении конечной продукции.

В результате сделаны следующие выводы:

1. Любая технологическая последовательность получения порошковых изделии из магнитотвердых материалов неизбежно включает процессы дробления, размола и т.д.

2. В настоящее время в производстве порошковых постоянных магнитов интенсивно применяются технологии мокрого и сухого механического измельчения в барабанных мельницах. Решающее влияние на эффективность помола оказывает степень загрузки мельницы, выбор формы, размера, режима движения и количества мелющих тел, скорость вращения барабана мельницы, продолжительность и среда размола.

3. Такие размольные агрегаты как аттриторы и планетарные мельницы могут также использоваться для механического легирования порошков. Однако, эти устройства по своим конструктивным особенностям относятся к наиболее энергонапряженным размольным агрегатам. Кроме того, мелющие тела в них движутся с большими скоростями, совершая истирающее действие, что приводит к загрязнению измельчаемой шихты.

4. В струйных и вихревых мельницах происходит самоизмельчение порошка за счет соударений частиц друг с другом и со стенками помольной камеры. Данные мельницы характеризуются наименьшей степенью загрязнения продукта, но требуют предварительного существенного измельчения материала.

5. На принципе измельчения свободным ударом основаны ударные и ударно-отражательные мельницы, в которых частицы разрушаются от ударов бил или от столкновений со стенками камеры и отбойными плитами. Такие мельницы наиболее эффективны для помола хрупких материалов.

6. Независимо от технологических особенностей процесса формования порошковых магнитных изделий определены оптимальные размеры частиц, обеспечивающие наиболее высокие магнитные свойства.

7. Отклонение от оптимального гранулометрического состава шихты существенно ухудшает как магнитные так и эксплуатационные характеристики порошковых изделий.

На основании выше перечисленного, сформулированы цели и задачи диссертационной работы.

Вторая глава. Приведены характеристики используемых материалов, оборудования, описаны методики проведения исследований и математической обработки результатов экспериментов.

Для измельчения использовались порошки на основе сплавов Ш-Ре-В и феррита бария полученные после грубого помола в молотковой дробилке с максимальным размером частиц 540 мкм и 3 мм, соответственно. Предложена методика воздействия постоянным и неоднородным переменным магнитными полями на порошковый материал для образования устойчивого МВС. Описаны методики измерения индукции и градиента индукции переменного магнитного поля с помощью индуктивного датчика.

Особенности дефлокуляции и вторичной флокуляции в МВС при различных режимах электромагнитного воздействия исследовались методами фотометрии

и измерения относительного сигнала э.д.с., наведенного порошком в индуктивном датчике.

Представлена принципиальная схема конструкции мельницы ударного типа для измельчения порошков магнитных материалов в МВС. Измельчение порошка в рабочей камере происходит за счет соударений частиц и флокул с вращающимися билами и самоизмельчения. Камера располагалась между полюсами электромагнитов постоянного однородного и переменного неоднородного магнитных полей. Охлаждение двигателя и камеры осуществлялось охлаждающей рубашкой, в которой циркулирует вода. При измельчении материалов, требующих защитной среды, в рабочую камеру подавался инертный газ.

Устройство для измельчения магнитных материалов позволяет получать порошок заданного гранулометрического состава и обеспечивает управляемость процессом измельчения регулированием параметров электромагнитного поля.

Математическая обработка результатов эксперимента осуществлялась с использованием методов математической статистики, что позволяет исследовать процесс измельчения в совокупности всех причинных связей. Для анализа гранулометрического состава порошка использовались статистические параметры: средний размер, минимальный и максимальный размеры частиц порошка, медиана и дисперсия распределения. Для более подробного анализа строили гистограммы и кривые распределения. Функция распределения частиц по размерам имеет один хорошо выраженный максимум ассиметричной формы с крутым спадом в сторону мелких и пологим - в сторону крупных частиц. Такой же вид имеет кривая, построенная по логарифмически нормальному закону:

п -Jlnw

где А - постоянная нормировки; х - медиана; w - дисперсия логарифмического распределения; А/т/ - относительное содержание частиц во фракции;

/ п

d - средний размер фракции. Построение гистограмм и аппроксимация проводились в программном пакете математической обработки данных Origin 6.1. Доказано, что вид кривой распределения зависит только от статистических параметров и не зависит от выбора размера интервалов, на которые разбиваются экспериментальные данные, поэтому они являются более универсальным инструментом исследования статистических данных, чем гистограммы.

Третья глава посвящена исследованию влияния режимов магнитовибраци-онпого воздействия на свойства МВС и определению параметров соответствующих наиболее характерным пространственно-устойчивым состояниям частиц и агрегатов в МВС (магнитокипение, при котором происходит максимальная дефлокуляция порошка; объемно-текстурированная система вибрирующих агрегатов, в которой формируются вторичные флокулы; псевдотвердая фаза с образованием статической объемно-текстурированной системы). С целью опре-

1п '

d V

х,

W

v у

деления условий образования перечисленных состояний дисперсной системы в МВС построена термодинамическая модель. Из условия равенства энергии передаваемой магнитным полем частицам порошка и диссипируемой энергии, найдено выражение, определяющее пороговое значение градиента индукции поля, обеспечивающее стационарный во времени режим магнитокипения:

(Ж

ду

\2

1 2 7ГС01П (

-£

Р1

\

Л а

—+ —

т /

/

/

где Ву • индукция, со - циклическая частота переменного магнитного поля; е -средняя энергия одной степени свободы, /, т, Р - момент инерции, масса и магнитный момент частицы, Л и сг - коэффициенты, зависящие в общем случае от вязкости среды, размера и формы частиц.

Из равенства энергий вращательного и поступательного движения частиц и энергии взаимодействия частиц с постоянным полем рассчитана индукция постоянного магнитного поля Вс, при котором происходит переход дисперсной

системы в псевдотвердую фазу:

В.. = ■

2 лсо

I

т

'дВ^

ду

Определены области неустойчивости решения уравнения вращательно-колебательного движения частиц и флокул в однородном переменном магнитном поле, которые соответствуют параметрическому резонансу колебаний и максимальной хаотизации системы.

В неоднородном магнитном поле флокула совершает поступательное и вра-щательно-колебательное движение. Рассматривается уравнение поступательного движения флокулы, движущейся в неоднородном магнитном поле с индукцией, меняющейся по гармоническому закону. Определены уравнения зависимости координаты и скорости частицы, колеблющейся в МВС, от режимов электромагнитного воздействия и индивидуальных параметров частиц (магнитного момента и размера частиц). Учитывая полученные выражения для амплитуды колебаний частицы в МВС, получено выражение для э.д.с., наводимой магнитным моментом колеблющейся флокулы в индуктивном датчике. Расчет показал, что характер зависимостей э.д.с. определяется физическими свойствами МВС и режимными параметрами электромагнитного воздействия. Увеличение размеров флокул при неизменном магнитном моменте приводит к смещению максимума зависимости, соответствующего переходу в псевдотвердую фазу, в область больших градиентов. Увеличение магнитного момента при неизменной массе флокулы приводит к увеличению максимальных значений наведенной э.д.с. и смещению максимума в сторону меньших градиентов, что соответствует более интенсивному взаимодействию порошка с магнитным полем и переходу МВС в псевдотвердую фазу при меньших градиентах. Возрастание магнитного момента флокулы одновременно с ее размером, приводит к значительному возрастанию

значений э.д.с. при неизменном градиенте, что соответствует ферромагнитному упорядочению частиц во флокуле.

Исследовано влияние индукции постоянного, переменного и градиента индукции переменного магнитного поля на процессы дефлокуляции для различных фракций порошка. С ростом Вс максимум оптической плотности, соответствующий максимальной дефлокуляции, сдвигается в сторону больших значений градиента индукции дВг/ду для всех фракций, но чем крупнее фракционный

состав порошка, тем смещение максимума меньше. Произведена оценка размеров флокул по оптической плотности МВС. При одной и той же массе исследуемого порошка и одинаковых параметрах электромагнитного воздействия для МВС, наблюдается увеличение оптической плотности с уменьшением размера частиц фракции. Проведена оценка количества частиц во флокуле при различных параметрах магнитных полей и для различных фракций. Например, при дВг/ду = ИО мТ/м для фракции (50 - 63) мкм порошка феррита бария в постоянном поле с индукцией Вс = 1,67 мТ, минимальный размер флокул с1тт =121 мкм, т.е. порядка двух частиц во флокуле, в поле с Вс = 4,17 мТ - с1т,а = 154 мкм, что соответствует уже трем частицам во флокуле. Установлено, что подбором режимов электромагнитного воздействия можно регулировать интенсивность движения порошка и добиться практически монодисперсной фазы МВС с размером флокул, близким к средним размерам частиц.

В четвертой главе представлены результаты исследований влияния конструктивных особенностей ударной мельницы, в частности, количества бил на процесс измельчения порошка. Установлено, что увеличение числа бил оказывает большее влияние на степень измельчения при реализации МВС, чем при помоле без электромагнитного воздействия. При помоле порошка феррита бария в МВС с индукцией 15,4 мТ и градиентом индукции 27,6 мТ/м в течение 20 мин увеличение числа бил в два раза позволило уменьшить средний размер частиц измельчаемого материала на 28,9%, а выборочную дисперсию на 38,3%.

Исследовано влияние индукции постоянного поля и градиента индукции переменного поля на получаемый при помоле гранулометрический состав порошка. В качестве примера приведены результаты помола в следующих режимах: без поля (режим 0), в постоянном поле с индукцией Вс = 15,4 мТ и в переменном с градиентом индукции дВг/ду '■ 27,6 мТ/м (режим 1), 75,0 мТ/м (режим 2) и

90,0 м'Г/м (режим 3). Из сравнения кривых распределения (рис. 1) установлена динамика изменения дисперсного состава порошка от времени измельчения и параметров электромагнитного поля. Максимум функции распределения частиц порошка по размерам при одинаковом времени измельчения смещается с увеличением градиента индукции переменного поля в сторону меньших размеров частиц, и становится более узким, что соответствует более мелкому и однородному фракционному составу порошка (рис. 1).

Интегральные (кумулятивные) кривые распределения частиц по размерам, каждая точка которых соответствует суммарному содержанию частиц с размерами меньше данного, дают возможность оценить влияние электромагнитного

50 100

с|. мкм

-режим О

— - режим 1

- - • - режим 2 ----режим 3

-режим О

— - режим 1 ■ ■ - ■ режим 2 ----режим 3

10 с), МКМ

в г

Рис. 1. Кривые логарифмически нормального распределения частиц порошка феррита бария по размерам для времени помола: а - 2,5 мин; 6-6 мин; в - 10 мин; г - 20 мин

поля на динамику дисперсности порошка уже на начальных этапах измельчения (рис. 2). Установлено, что наиболее интенсивное измельчение порошка наблюдается в режиме 3.

С целью характеристики полученной при измельчении шихты и оценки ее пригодности для изготовления постоянных магнитов определяли средний размер частиц порошка с/с|), медиану Ме и выборочную дисперсию (рис. 3). В режиме 0 после 20 минут измельчения средний размер частиц порошка уменьшается с 82 мкм до 26,2 мкм, в режимах: 1 - до 9 мкм; 2 - до 5,3 мкм; 3 - до 2,8 мкм (рис. За). В исходной порошковой шихте значение медианы - 55 мкм, выборочной дисперсии - 95 мкм. После 20 минутного измельчения в мельнице в режиме 0 значение медианы стало 12,8 мкм, а при измельчении в режимах: 1 -6,4 мкм; 2 - 3,2 мкм; 3 - 1,6 мкм. Значения выборочной дисперсии вызванные измельчением в мельнице в течение 20 минут в режиме 0 составляют 21,6 мкм, а в режимах: 1 - 7,7 мкм; 2 - 5,0 мкм; 3 - 3,7 мкм.

й, мкм с), мкм

^ 60 с

§ 40 20

О 20 40 60 80 100 120 140 160 МКМ

40 60

с), мкм

В Г

Рис. 2. Кумулятивные вероятностные кривые распределения частиц порошка феррита бария по размерам при измельчении в течение: а - 2,5 мин; 6-6 мин; в - 10 мин; г - 20 мин

Вклад самоизмельчения, вызванного действием магнитного поля, при помоле порошка, оценивали по уменьшению относительного среднего размера частиц в интервале времени 20 - 25 мин в режиме 3 с вращающимися билами и без их вращения. Уменьшение относительного среднего размера частиц в режиме 3 с вращающимися билами составляет 33%, а без вращающихся бил -25%. Таким образом, разрушение частиц за счет соударения с билами мельницы составляет 8 %. Сопоставление гранулометрических составов после помола исходного порошка в режиме 3 с вращающимися билами в течение 15 минут и без их вращения в течение 70 минут показали идентичность тонины помола.

Анализ зависимостей оптической плотности МВС от индукции постоянного магнитного поля при различных значениях градиента индукции переменного магнитного поля позволяет оптимизировать параметры полей, обеспечивающих максимальное разрушение флокул (рис. 4). Для порошка феррита бария с ростом градиента индукции до 90 мТ/м происходит увеличение максимального значения оптической плотности МВС. Например, для фракции (0 - 50) мкм с

I, мин 1, мин

Рис. 3. Зависимость от времени измельчения порошка феррита бария: а - среднего размера частиц; б - медианы; в — выборочной дисперсии

в

0,19 до 0,31 (рис. 4а) и для фракции (50 - 63) мкм с 0,45 до 0,67. При дальнейшем увеличении градиента магнитного поля максимальные значения оптической плотности практически не изменяются и даже уменьшаются. Из анализа полученных результатов следует, что максимальная дефлокуляция порошка феррита бария происходит при градиенте индукции переменного магнитного поля 90 мТ/м. Для порошка сплава М-Ре-В максимальная дефлокуляция происходит при градиенте индукции переменного магнитного поля 126,6 мТ/м (рис. 46). Режим электромагнитного воздействия с данным градиентом индукции переменного магнитного поля использовался при помоле порошка сплава Ш-Ре-В. Кривые распределения частиц порошка по размерам приведены на рис. 5. Средний размер частиц порошка при пятиминутном помоле уменьшается с 71,5 мкм до 4,6 мкм, дисперсия с 71,5 мкм до 3,2 мкм и медиана с 44,0 мкм до 3,2 мкм (рис. 6).

С целью математического моделирования эксперимента по измельчению порошков в МВС исследовались кумулятивные вероятностные кривые распределения частиц по размерам. Проводилась совместная аппроксимация кумулятивных вероятностных кривых, которая состояла в подборе единых для нескольких кривых параметров, минимизирующих сумму среднеквадратических отклонений аппроксимационных кривых от экспериментальных точек.

Рис. 4. Зависимость оптической плотности МВС: а) порошка феррита бария, б) порошка сплава Ш-Ре-В, от индукции постоянного магнитного поля, размер фракции 0-50 мкм

-до помола

■ 1 мин

■ 2 мин

- 3 мин •4 мин

- 5 мин

(1, МКМ

Рис. 5. Кривые логарифмически нормального распределения частиц порошка на основе сплава М-Ре-В по размерам. дВг/ду = 126,6 мТ/м

С учетом факторов, влияющих на процесс измельчения порошка в мельнице (исходный гранулометрический состав, время измельчения и параметры электромагнитного воздействия), функциональная зависимость распределения порошка по крупности имеет вид:

^ = 100-

п Г

</2

! + Ьг + с1

дВ,

ду

+ й1

где / - время измельчения порошка (мин); 8Вг/ду - градиент индукции переменного магнитного поля (Т/м); а - параметр соответствующий начальным условиям, т.е. гранулометрическому составу порошка до помола; параметр Ь характеризует интенсивность измельчения за счет ударного действия бил, параметр с - вклад процессов дополнительного перемешивания порошка, дефлоку-ляции и самоизмельчения, вызванных воздействием электромагнитного поля. Параметр а определяется путем аппроксимации кумулятивной гистограммы распределения частиц порошка по размерам до помола и остается фиксирован-

I, мин

Рис. 6. Зависимости среднего размера частиц, медианы и дисперсии порошка сплава К'с1-Ре-В от времени измельчения. дВг/ду = 126,6 мТ/м

ным для уравнений, по которым аппроксимируются гистограммы измельчаемого порошка. Параметр Ь определяется из совместной аппроксимации серии гистограмм построенных по экспериментальным данным, полученных при измельчении порошка феррита бария в ударной мельнице без электромагнитного поля и фиксируется для помола в магнитовибриругощем слое. На рис. 7 приведены результаты аппроксимации экспериментальных данных по измельчению феррита бария в ударной мельнице в МВС по формуле (1) с коэффициентами а ■= 0,02; Ь = 0,003 ; с = 0,25 •

Предложенная модель подтверждена результатами эсперимента и позволяет определять необходимые условия при измельчении порошка в магнитовибриругощем слое для получения заданного гранулометрического состава.

режим 1 1-0,5 мин 1=2.5 мин

[-6 мин

1=10 мин 1=20 мин

100 200 С1, МКМ

режим 2 1=0.5 мин 1=2,5 мин 1=6 мин 1=10 мин 1=20 мин

С|. МКМ

режим 3 1=0,5 мин 1=2,5 мин 1=6 мин 1=10 мин 1=20 мин

Рис. 7. Распределение частиц по размерам и модельные кривые для режимов 1-3 электромагнитного воздействия

100 200 с|, МКМ

В пятой главе проанализированы результаты экспериментов и предложены практические рекомендации по применению магнитовибрационной технологии для помола порошков и изготовления постоянных магнитов. По разработанной технологии проводили помол в МВС в течение 35 мни и получали порошок феррита бария со средним размером частиц 1,1 ±0,5 мкм, используемый в дальнейшем для изготовления постоянных магнитов. Оптимальный режим электромагнитного воздействия выбирался из условия максимальной дефлокуляции порошка.

По разработанной методике определялся оптимальный режим электромагнитного воздействия на порошок данного гранулометрического состава в пресс-форме для формирования анизотропной магнитной текстуры образцов. С целыо проверки методики порошок феррита бария массой 6,8 г помещался в пресс-форму. Из порошка формировали МВС в полях с ЗД./ду = 1,4 Т/м и В =0,01 Т,

соответствующих максимальной дефлокуляции. Увеличение Вс до 0,09 Т в течение 10 с приводило к формированию флокул ферромагнитного упорядочения. При дальнейшем возрастании Вс до 0,8 Т из дисперсной системы формировали

анизотропную слоистую структуру. Затем переменное магнитное поле уменьшали до нуля. Давление прессования 40 МПа прикладывали в направлении вектора индукции постоянного (текстурирующего) магнитного поля. После выключения постоянного магнитного поля проводили размагничивание образца, выпрессов-

ку и спекание в воздушной среде при температуре 1200°С в течение двух часов. Получали образец размером 22x11x6 мм3. Плотность спеченных изделий изменялась в пределах 4,5 - 4,7 г/см3. Средние значения магнитных свойств серии образцов из порошка феррита бария: остаточная индукция 0,348 Т, коэрцитивная сила 280,0 кЛ/м, удельная энергия 11,6.кДж/м3.

Эффективность процесса разрушения флокул и его влияние на свойства прессованных магнитов оценивались по магнитным свойствам спеченных анизотропных образцов (рис. 8), полученных из порошка при различных режимах электромагнитного воздействия.

5 1

\'Ч„

'А1

0,36

0,34

0,32 \

030 ^

0.23 ^

Рис. 8. Зависимость магнитных характеристик спеченных ферритбарие-вых магнитов от градиента индукции переменного магнитного поля

Исследования показали, что получение магнитов по магнитовибрационной технологии привело к увеличению остаточной индукции на 16% и магнитной энергии на 45% по сравнению с традиционной технологией мокрого прессования.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлено и теоретически доказано, что при помоле ферромагнитных порошков в МВС повышается производительность за счет дефлокуляции, разрушения частиц при их соударениях друг с другом (самоизмельчении) и удержания порошка в зоне вращающихся бил.

2. Разработана принципиальная конструкция мельницы и технологическая схема операций по предварительной подготовке, созданию МВС и измельчению.

3. Экспериментально установлено, что увеличение числа бил оказывает большее влияние на производительность мельницы при реализации МВС, чем при помоле без электромагнитного воздействия.

4. Разработана термодинамическая модель магнитовибрирующего слоя частиц ферромагнитного материала, позволяющая определить интервалы пара-

метров электромагнитного поля, обеспечивающие устойчивое состояние МВС с заданной интенсивностью движения частиц и агрегатов.

5. Установлено, что режимами электромагнитного воздействия при помоле в мельнице можно задавать не только средний размер частиц, но и степень однородности порошка.

6. Разработана методика по выбору оптимальных режимов электромагнитного воздействия, обеспечивающего максимальную дефлокуляцию порошков магнитных материалов.

7. Предложена функциональная зависимость распределения порошка по крупности от времени помола, позволяющая определять режимы электромагнитного воздействия ПРИ измедочеции (юрощка в МЭС ДЛЯ 'МТУЧения заданного гранулометрическою сортра. Данная модели ущпышнм граиулометрцчеекп[[ состав порошка до измед^чения, вклады в процесс помола воздействия бил и самоизмельчения.

8. Разработана методика по выбору оптимальных режимов электромагнитного воздействия на порошок при сухом прессовании с цслыо равномерного распределения порошка по объему пресс-формы и повышения степени текстуры готового изделия.

Основные положения диссертационной работы опубликованы в следующих работах:

1. Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Егоров И.Н. Магнитовибрационное разрушение микроагрегатов тонкодисперсных порошков магнитожестких материалов / Тезисы докладов XIII Международной конференции по постоянным магнитам, 25-29 сент. 2000 г., Суздаль, Россия,- М.: 2000,- С. 142-143.

2. Биткина Н.С., Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н. Прогнозирование свойств порошковых изделий, полученных из магиитовибрирующего слоя / Вопросы вибрационной технологии: Межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2001.-С. 156-157.

3. Диагностика дисперсных магнитных материалов / Ю.М. Вернигоров, И.Н. Егоров, С.И. Егорова, Н.С. Биткина // Вестник ДГТУ.- 2002.- Т.2, № 3,-С.287-297.

4. Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Егоров И.Н. Магнитовибрационное разрушение микроагрегатов тонкодисперсных порошков магнитожестких материалов / Технология металлов. - 2002. - № 6,- С. 26-28.

5. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Магнитовибрационное измельчение порошков магнитных материалов / Технология получения и применения порошковых и композиционных функциональных материалов: Информационные технологии для интеграции образования и промышленности: Сб. тр. научно-технич. конф. и научно-практ. семинара / Южно-Российский Экспоцентр. Ростов н/Д, 2003. - С. 127 - 129.

6. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Некоторые особенности маг-нитовибрационной технологии измельчения / Вопросы вибрационной технологии: Межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2003,- С. 88 - 91.

7. Формообразующая оснастка магнитовнбрационной технологии сухого прессования анизотропных порошковых магнитов / Ю.М. Вернигоров, И.Н. Егоров, С.И. Егорова, Н.С. Биткина // Вестник ДГТУ,- 2003.- Т.З, № 3,- С.345-353.

8. Vernigorov Yu.M., Yegorov I.N., Yegorova S.I. Disperse ferromagnet in the mag-netovibrating layer / JEMS'04 Joint European Magnetic Symposia: Abstracts Book, 5-10 Sept., Dresden, Germany, 2004,- P. 131.

9. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Термодинамика магнитоожи-женного слоя грубодисперсных ферромагнетиков // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.-2004,- Приложение № 8, С. 28-33.

10. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Расчет силового воздействия на дисперсный ферромагнетик в магнитовибрирующем слое // Математические методы в технике и технологиях: Сб. трудов XVII Междунар. научн. конф,- том. 5 / КГТУ. - Кострома, 2004,- С. 153 - 155.

11. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Свойства дисперсного ферромагнетика структурированного в магнитовибрирующем слое // Вопросы вибрационной технологии: Межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2004,-С. 73 -77.

12. Vernigorov Yu.M., Egorov I.N., Egorova S.I. Disperse ferromagnet in the magne-tovibrating layer // Journal of Magnetism and Magnetic Materials.- 2005, V. 290291,- P. 1177-1180.

13. Егоров И.Н. Статистическая обработка результатов эксперимента на примере оценки дисперсности порошковых материалов / Прогрессивные технологические процессы в металлургии и машиностроении. Экология и жизнеобеспечение. Информационные технологии в промышленности и образовании // Сб. тр. научно-техн. конф. / Выставочный центр «ВертолЭкспо». - Ростов-н/Д, 2005.-С. 163 - 165.

14. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Функциональное описание зависимости параметров гранулометрического состава порошков ферромагнитных материалов от времени измельчения / Прогрессивные технологические процессы в металлургии и машиностроении. Экология и жизнеобеспечение. Информационные технологии в промышленности и образовании // Сб. тр. научно-техн. конф. / Выставочный центр «ВертолЭкспо». - Ростов-н/Д, 2005.-С. 166-167.

15. Egorov I., Vernigorov Yu., Egorova S. Application of a magnetovibrating layer in milling of ferromagnetic materials // Euro PM2005 Powder Metallurgy Congress and Exhibition: Abstracts Book, 2-5 October, Prague, Czech Republic, 2005.- P. 55.

16. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Измельчение ферромагнитных материалов в магнитовибрирующем слое / Современные проблемы машиноведения и высоких технологий // Сб. тр. Междунар. научно-технич. конференции. - Т. 2 / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2005. - С. 107 - 112.

17. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С. И., Биткина Н.С. Анализ термодинамической модели магнитовибрационного слоя дисперсной среды фер-

ромагпитмого материала // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.-2005.-Спецвыпуск. - С. 93 - 96.

18.Vernigorov Yu.M., Egorov I.N., Egorova S.I. The application of a magnetovibrat-ing layer to the milling of ferromagnetic materials // Euro PM2005 Powder Metallurgy Congress and Exhibition: Proceedings, Vol. 1, 2-5 October, Prague, Czech Republic, 2005,-P. 451-455.

19. Вернигоров Ю.М., Егоров И.П.. Егорова С.И. Особенности магнитовибраци-онного воздействия на грубодисперсные порошки // Вопросы вибрационной технологии: межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2005,- С. 87 - 92.

20. Вернигоров 10.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Динамика состояния ферро-■ магнитного порошка при измельчении в магнитовибрирующем слое // Изв.

вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки,- 2006, № 1.- С. 29-32.

21. Vernigorov Yu.M., Egorov I.N., Egorova S.l. The application of magnetovibrating technology in powder metallurgy // 2nJ International Workshop on Materials Analysis and Processing in Magnetic Fields: Abstracts Book, 19-22 March, CNRS Grenoble, France, 2006.

22. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И., Лаптева С.В. Трение в порошках магнитных материалов и их текучесть. // Проблемы трибоэлектрохимии: Материалы Междунар. научно-техн. конф,- Новочеркасск: ЮРГТУ, 2006.- С. 35-38.

23. Вернигоров 10.М., Егоров И.П., Егорова С.И. Особенности флокуляции полидисперсных порошков магниготвердых материалов // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2006, № 2- С. 64-68.

24. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Применение магнитовибраци-онной технологии для измельчения порошков ферромагнитных материалов в ударной мельнице // Вопросы вибрационной технологии: межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. - Ростов н/Д, 2006,- С. 92 - 95.

25. Вернигоров Ю.М., Егоров И.П., Егорова С.И. Влияние режимов электромагнитного воздействия на измельчение порошка в магнитовибрирующем слое И Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки,- 2006. -Прил. № 6. - С. 47-52.

26. Вернигоров 10.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Особенности технологии измельчения сплава Nd-Fe-B в электромагнитном поле // Вестник ДГТУ,-2006.-Т. 6, № з (30). - С. 270-274.

Подписано в печать 12.03.2007 г. Формат 60x84/16. Бумага офсетная.

Ризография. Объем 1 печ. л. Тираж 100. Заказ № 2т^/ОЗ.

Отпечатано в типографии ООО «Диапазон». 344010, г. Ростов-на-Дону,ул. Красноармейская, 206. Лиц. ПЛД № 65-116 от 29.09.1997 г.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. МАГНИТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОРОШКОВ ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ.

1.1. Физико-химические, технологические характеристики магнитных материалов и их магнитные свойства.

1.2. Способы механического измельчения твердых металлов

1.3. Технологические схемы получения порошков ферромагнитных материалов для производства постоянных магнитов.

1.4. Выводы, постановка цели и задач исследования.

ГЛАВА 2. АППАРАТУРА И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Материалы для исследований.

2.2. Оборудование, применяемое для реализации магнито-вибрирующего слоя.

2.3. Исследование параметров магнитовибрационного состояния дисперсной среды.

2.3.1. Индуктивный метод исследования интенсивности движения частиц в магнитовибрирующем слое.

2.3.2. Фотометрический метод исследования дефлоку-ляции порошка.

2.4. Конструкция и особенности экспериментальной установки для измельчения магнитных материалов в магнитовибрирующем слое.

2.5. Математическая обработка результатов эксперимента.

ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫХ

ПОЛЕЙ НА СВОЙСТВА МАГНИТОВИБРИРУЮЩЕГО

СЛОЯ.

3.1. Условие перехода дисперсной среды в псевдотвердую фазу в магнитовибрирующем слое.

3.2. Характер движения частиц порошка в магнитовибрирующем слое.

3.2.1. Магнитная частица в однородном переменном магнитном поле.

3.2.2. Движение флокул в неоднородном магнитном поле.

3.3. Влияние параметров электромагнитного поля на процессы дефлокуляции в магнитовибрирующем слое.

ГЛАВА 4. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ В МАГНИТОВИБРИРУЮЩЕМ СЛОЕ.

4.1. Влияние конструктивных особенностей мельницы на эффективность помола.

4.2. Влияние параметров магнитовибрационного воздействия на эффективность и качество измельчения.

4.2.1. Влияние индукции постоянного, градиента индукции переменного полей и времени на эффективность и качество измельчения.

4.2.2. Роль самоизмельчения порошка в процессе помола.

4.2.3. Оптимизация режимов измельчения.

4.3. Математическое моделирование зависимости гранулометрического состава порошка от времени измельчения и параметров электромагнитного воздействия.

ГЛАВА 5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПРАКТИЧЕСКОМУ ПРИМЕНЕНИЮ МАГНИТОВИБРАЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ.

5.1. Технологическая схема получения шихты.

5.2. Изготовление постоянных магнитов с использованием магнитовибрационной технологии.

Порошковая металлургия в настоящее время является одним из наиболее эффективных направлений создания новых перспективных материалов и производства изделий на их основе. Методы порошковой металлургии позволяют производить материалы и изделия, которые либо невозможно получить традиционными методами, либо их изготовление методом порошковой металлургии обходится дешевле. Объем продаж продукции порошковой металлургии в млрд. долларов США в 1994 г. - 3,8; в 2005 г. - 7,0; из них 43% обеспечивают Канада и США, 22% - Европа, 18% -Янония. Одним из основных потребителей изделий из металлических порошков является автомобильная промышленность: европейский автомобиль содержит в среднем 7,5 кг порошковых деталей, а североамериканский - 16 кг.

Увеличение использования деталей из металлических порошков сопровождается одновременным совершенствованием технологических процессов изготовления порошков и самих изделий. В России в 2004 г. произведено 8,7 тыс. т. порошков на основе железа и закуплено за рубежом около 2,5 тыс. т. порошков и порошковых смесей.

Методами порошковой металлургии возможно получение изделий из обычных материалов с обычным уровнем свойств, но с лучшими технико-экономическими показателями производства по сравнению с традиционными технологиями. Например, при изготовлении многих типов изделий увеличивается коэффициент использования материала в 2-3 раза, снижается трудоемкость производства (вместо 30-40 производственных операций всего 4-6), а, следовательно, увеличивается производительность труда в 2-2,5 раза, существенно уменьшаются энергозатраты на выпуск продукции [1]. По сравнению с обработкой резанием коэффициент использования материала повышается в 1,5-2 раза, снижается трудоемкость изготовления. Также использование порошковой металлургии оправдано при трудностях получения сплавов с заданными свойствами методом плавления и получения композиционных материалов благодаря введению в металлы и сплавы различных дисперсных фаз и волокон, которые не удается ввести обычными металлургическими методами.

В порошковой металлургии экономически выгодным является крупномасштабное производство изделий из порошков с заданными свойсшами. В настоящее время важнейшей задачей порошковой металлургии является осуществление научно обоснованного подхода к конструированию порошковых материалов и изделий из них, а также разработка рациональных технологий производства.

Большое разнообразие свойств магнитных материалов обусловило их широкое практическое применение в современных областях: радиотехнике, приборостроении, вычислительной технике, в системах управления, магнитной записи звуков, изображений, что стимулирует интенсивные исследования по разработке новых и совершенствованию существующих технологий изготовления порошковых постоянных магнитов.

Указанные тенденции в области порошковой металлургии обуславливают актуальность темы работы, посвященной проведению исследований процессов измельчения порошков магнитотвердых материалов, а также разработке новых приемов и технологических процессов получения порошковых изделий высокого качества.

Диссертационная работа выполнена на кафедре "Физика" ДГТУ в соответствии с планом бюджетной работы кафедры по теме: "Магнитовибрационные технологии. Получение магнитных материалов"; комплексной научной программой "Вибротехнология"; научно-технической программой "Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники" по разделу 05 "Функциональные порошковые материалы" (№ 202.05.01.026); научно-исследовательской работой на тему: "Исследование механики взаимодействия твердых тел, подвергнутых вибрационному воздействию" (ГАСНТИ: 30.03.15).

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлено и теоретически доказано, что при помоле ферромагнитных порошков в магнитовибрирующем слое повышается производительность за счет дефлокуляции, разрушения частиц при их соударениях друг с другом (самоизмельчении) и удержания порошка в зоне вращающихся бил.

2. Разработана принципиальная конструкция мельницы и технологическая схема операций по предварительной подготовке, созданию магнитовибри-рующего слоя и измельчения.

3. Экспериментально установлено, что увеличение числа бил оказывает большее влияние на производительность мельницы при реализации магнитовибрирующего слоя, чем при помоле без электромагнитного воздействия.

4. Разработана термодинамическая модель магнитовибрирующего слоя частиц ферромагнитного материала позволяющая определить интервалы параметров электромагнитного поля, обеспечивающие устойчивое состояние магнитовибрирующего слоя с заданной интенсивностью движения частиц и агрегатов.

5. Установлено, что режимами электромагнитного воздействия при помоле в мельнице можно задавать не только средний размер частиц, но и степень однородности порошка.

6. Разработана методика по выбору оптимальных режимов электромагнитного воздействия, обеспечивающего максимальную дефлокуляцию порошков магнитных материалов.

7. Предложена функциональная зависимость распределения порошка по крупности от времени помола позволяющая определять режимы электромагнитного воздействия при измельчении порошка в магнитовибрирующем слое для получения заданного гранулометрического состава. Данная модель учитывает гранулометрический состав порошка до измельчения, вклады в процесс помола воздействия бил и самоизмельчения.

8. Разработана методика по выбору оптимальных режимов электромагнитного воздействия на порошок при сухом прессовании с целью равномерного распределения порошка по объему пресс-формы и повышения степени текстуры готового изделия.

1. Процессы порошковой металлургии. В 2-х т. Т.1. Производство металлических порошков / Либепсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. - М.: МИСИС, 2001. - 368 с.

2. Технология производства материалов магнитоэлектроники. / Летюк Л.М., Балбашов A.M., Крутогин Д.Г. и др. М.: Металлургия, 1994. -416с.

3. Сергеев В.В., Булыгина Т.И. Магнитотвердые материалы. М.: Энергия, 1980.-224 с.

4. Вонсовский C.B. Магнетизм. М.: Наука. Главная редакция физико-математической литературы, 1984. - 208 с.

5. Несбитт Е., Верник Дж. Постоянные магниты на основе редкоземельных элементов. М.: Мир, 1977. 168 с.

6. Порошковая металлургия сталей и сплавов. / Дзнеладзе Ж.И., Щеголева Р.П., Голубева Л.С. и др. М.: Металлургия, 1978. - 264 с.

7. Андриевский P.A., Зеер С.Э., Леонтьев М.А. Особенности прессования и спекания ультрадисперсных порошков никеля и нитрида кремния. // Физико-химия ультрадисперсных систем. М.: Наука, 1987. - С. 162 -164,

8. Дисперсные порошки тугоплавких металлов / В.В. Скороход, В.В. Паничкина, Ю.М. Солонин, И.В. Уварова. Киев: Наук, думка, 1979. -172 с.

9. Скороход В.В. Реологические основы теории спекания. Киев: Наук, думка, 1972.- 152 с.

10. Бальшин М.Ю. Научные основы порошковой металлургии и металлургии волокна. М.: Металлургия, 1972. - 335 с.

11. Влияние периодического механического возмущения на магнитные свойства изделий из высокоанизотропных магнитных порошков / Н.С. Биткина, Ю.М. Вернигоров, С.И. Егорова и др. Рук. деп. в ВИНИТИ № 2592-83 Деп.-8 с.

12. Влияние размера частиц на магнитные свойства магнитного порошка / И.Д. Радомысельский, Г.И. Ягло, Н.Ф. Ефремова и др. // Порошковые конструкционные материалы. Киев: ИПМ АН УССР, 1980. - С. 7-8.

13. Ягло Г.И., Сапелкина Ю.Ф. Исследование индивидуальных свойств частиц порошка сплава самарий-кобальт и процессов взаимодействия между ними // Порошковая металлургия. 1983. - №11. - С. 1-5.

14. Kishimoto M., Wakai К. Effect of grinding on the coercivity of MnBi particles // Jap. J. Appl. Phys. 1977. - V. 16, N 3. - P. 459 - 463.

15. Андриевский P.A. Введение в порошковую металлургию. Фрунзе: Изд-во "ИЛИМ", 1988.- 173 с.

16. Вернигоров Ю.М., Егоров H.H., Егорова С.И., Лаптева C.B. Трение в порошках магнитных материалов и их текучесть. // Проблемы трибоэлектрохимии: Материалы Междунар. научно-техн. конф.-Новочеркасск: ЮРГТУ, 2006.- С. 35-38.

17. Ягло Г.И., Егорова С.И., Нагорная Т.Н. Исследование влияния магнитостатического взаимодействия на магнитные свойства изделий из порошка с наполнителем. // Тр. 7 Всесоюз. конф. по постоянным магнитам. Владимир, 1982. - С. 34.

18. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1980.-496 с.

19. Диагностика металлических порошков / В.Я. Буланов, Л.И. Кватер, Т.В. Долгаль и др. М.: Наука, 1983. - 277 с.

20. Тунцов А.Г. Изучение мокрого измельчения в лабораторных шаровых мельницах в открытом и замкнутом циклах / XV лет на службе социалистического строительства.- Механобр, ОНТИ НКТП, 1935.

21. Steiner D. Feinmahlung in Kugelmühlen, 1937.

22. Gross J. Crushing and Grinding. Bureau of Mines. Bull. № 402, 1938.

23. Андреев С.Е., Товаров В.В., Перов В.А. Закономерности измельчения и исчисления характеристик гранулометрического состава. М.: Металлургиздат, 1959. 437 с.

24. Авторское свидетельство РФ № 2254167. Конструкция шаровой мельницы / Е.И. Суздальцев, М.Ю. Русин, A.C. Хамицаев. Кл. 7 В02С 17/22,2005.06.20. Бюл. № 17.

25. Авторское свидетельство РФ № 2254925. Конструкция шаровой мельницы / Е.И. Суздальцев. Кл. 7 В02С 17/22, 2005.06.27. Бюл. № 18.

26. Авторское свидетельство РФ № 92002697. Шаровая мельница периодического действия / А.Н. Лоскутов, С.Н. Лоскутов, Е.В. Григорьев и др. Кл. 6 В02С 17/18, Опубл. 1995.01.20.

27. Авторское свидетельство РФ № 2221058. Мелющее тело для шаровых мельниц / В.П. Лобозов, С.И. Никитин, A.A. Кузнецов, Б.К. Ушаков. Кл. C21D9/36, 2004.01.10. Бюл.№ 1.

28. Авторское свидетельство РФ № 98100707. Мелющее тело / А.Н. Стукалов, A.A. Стукалов, И.И. Карташов Кл. 6 В02С 17/20, Опубл. 1998.11.27.

29. Авторское свидетельство РФ № 2203138. Мелющее тело / Шинкоренко С.Ф. Кл. В02С 17/20, Опубл. 2003.04.27.

30. Авторское свидетельство РФ № 2000122413. Мелющее тело / И.Д. Лезник, Ю.С. Павлюков, С.Ф. Шинкоренко, В.М. Савельев. Кл. 7 В02С 17/20,2002.07.20. Бюл. №20.

31. Авторское свидетельство РФ № 99116419. Аттритор / Ю.Г. Дорофеев, М.В. Кирсанов, С.Н. Сергеенко. Кл. 7 B22F 9/04, 7 В02С 17/16, 2001.05.27. Бюл. № 15.

32. Кипарисов С.С., Падалко О.В. Оборудование предприятий порошковой металлургии. М.: Металлургия, 1988. 448 с.

33. Авторское свидетельство РФ № 2053023. Бисерная мельница / В.М. Сыропятов. Кл. 6 В02С 17/16, 1996.01.27. Бюл. № 3.

34. Авторское свидетельство РФ № 94006616. Бисерная мельница / В.М. Сыропятов. Кл. 6 В02С 17/16, 1995.10.20. Бюл. № 29.

35. Авторское свидетельство РФ № 94028912. Бисерная мельница / A.C. Ульянцев, В.А. Третьяков. Кл. 6 В02С 17/16, Опубл. 1995.11.10.

36. Авторское свидетельство СССР № 990299. Бисерная мельница / Г.С. Посысоев, A.A. Ефенин, Ф.И. Ляшко, П.Ф. Валуйский. Кл. В02С 17/16, Опубл. 1983.23.01.

37. Авторское свидетельство РФ № 2008095 С1. Мельница / Козлов Ю.И.; Гасанов Б.Г.; Стопченко A.IO. и др. Кл. 5 В02С 17/16, 1994.02.28. Бюл. №4.

38. Авторское свидетельство РФ № 2183137. Вибрационная мельница / В.И. Маланин, A.A. Максимов, П.Ф. Трофимов. Кл. 7 В02С 19/16, 2002.06.10. Бюл. № 16.

39. Авторское свидетельство РФ № 2176556. Вибрационная мельница / В.И. Маланин, A.A. Максимов, Э.М. Квашнин, П.Ф. Трофимов. Кл. 7 В02С 19/16, Опубл. 2001.12.10.

40. Авторское свидетельство РФ № 2033265. Вибрационная мельница / А.Д. Лесин, В.В. Заброцкая. Кл. 6 В02С 19/16, 1995.04.20. Бюл. № 11.

41. Авторское свидетельство РФ № 2002117225. Вибрационная шаровая мельница / Н.З. Дубкова, Г.И. Иванова, З.К. Галиакберов и др. Кл. 7 В02С 17/14, Опубл. 2004.05.27.

42. Авторское свидетельство РФ № 2235597. Планетарная мельница / Е.Л. Санников, В.Г. Кочнев, С.А. Симанкин. Кл. 7 В02С 17/08, Опубл. 2004.09.10.

43. Авторское свидетельство РФ № 2232642. Планетарная мельница / И.Ф. Шлегель. Кл. 7 В02С 17/08, 2004.07.20. Бюл. № 20.

44. Авторское свидетельство РФ № 2040339. Планетарная мельница Юрисова / В.В. Юрисов. Кл. 6 В02С 17/08, 1995.07.25. Бюл. № 21.

45. Авторское свидетельство РФ № 2002117406. Струйная вихревая мельница / B.C. Богданов, Е.В. Шопина, A.A. Стативко, Т.П. Стрелкина. Кл. 7 Е06В 9/02, 2002.10.27. Бюл. № 30.

46. Авторское свидетельство РФ № 2188077. Противоточная струйная мельница / B.C. Богданов, В.А. Уваров, С.Б. Булгаков и др. Кл. 7 В02С 19/06, 2002.08.27. Бюл. №24.

47. Авторское свидетельство РФ № 2000128609. Противоточная струйная мельница / B.C. Богданов, В.А. Уваров, С.Б. Булгаков и др. Кл. 7 В02С 19/06, 2001.04.10. Бюл. № 10.

48. Авторское свидетельство РФ № 1022377. Струйная противоточная мельница / А.Н. Савин, Г.Б. Сенилов, А.П. Петухов. Кл. 6 В02С 19/06, Опубл. 1999.10.20.

49. Авторское свидетельство РФ № 94003878. Струйно-вихревая мельница /

50. A.Н. Лукьянченко, В.М. Сидоров. Кл. 6 В02С 19/06, 1995.03.10. Бюл. № 7.

51. Авторское свидетельство РФ №> 94006685. Вихревая мельница / А.И. Соколов. Кл. 6 В02С 19/06, Опубл. 1995.10.10.

52. Авторское свидетельство РФ № 2057588. Способ вихревого измельчения и вихревая мельница для его осуществления / С.О. Аман, М.А. Гольдштик, A.B. Лебедев, М.Х. Правдина. Кл. 6 В02С 19/06, 1996.04.10. Бюл. № 10.

53. Кафаров В.В., Дорохов И.Н., Арутюнов С.Ю. Системный анализ процессов химической технологии. Процессы измельчения и смешения сыпучих материалов М.: Наука, 1985. - 440 с.

54. Авторское свидетельство СССР № 568822. Установка для сушки и измельчения дисперсных материалов / А.И. Белоус, В.Н. Малиновский,

55. B.Е. Сорокин, М.Д. Каплан. Опубл. в БИ, 1977, № 30.

56. Авторское свидетельство СССР № 961775. Устройство для измельчения сыпучих материалов / В.В. Кафаров, И.Н. Дорохов, С.Ю. Арутюнов и др. Опубл. в БИ, 1982, № 36. (Кл. В 02 С 23/08, 1982.)

57. Hu Lian-xi, Shi Gang, Wang Er-de. Mechanically activated disproportionation of NdFeB alloy by ball milling in hydrogen. // Trans. Nonferrous Metals Soc. China. 2003. 13, № 5. p. 1070-1074.

58. Постоянные магниты: Справочник / Альтман А.Б., Герберг А.Н., Гладышев П.А. и др.; Под ред. Ю.М. Пятина. 2-е изд., перераб. и доп. -М.: Энергия, 1980.-488 с.

59. Ataie A., Heshmati-Manesh S., Kazempour Н. Synthesis of barium hexaferrite by the co-precipitation method using acetate precursor // J. Mater. Sci. 2002. V. 37, №10 - P. 2125-2128.

60. Авторское свидетельство РФ № 1533561. Способ получения ферритового порошка / Михалькова Г.П.; Данилович М.Б.; Юзвак Н.П и др., Кл. 5 H01F1/10, H01F1/113, 1994.11.30. Бюл. № 22.

61. Авторское свидетельство РФ № 2213620. Способ получения мелкодисперсного ферритового порошка / Кузнецова С.И.; Колесник Е.В.; Найден Е.П., Кл. 7 В03В5/02, В03В5/68, В03С1/30, 2003.10.10. Бюл. №28.

62. Авторское свидетельство РФ № 2111088. Способ получения быстрозакаленных порошков магнитных сплавов системы неодим-железо-бор / Глебов В.А.; Горстин В.Ю.; Иванов С.И. и др., Кл. 6 B22F9/10, H01F1/057, Опубл. 1998.05.20.

63. Авторское свидетельство РФ № 2113742. Материалы R-Fe-B постоянных магнитов и способы их получения. / Юджи Канеко (JP); Ноаюки Исигаки (JP); Коки Токухара (JP), Кл. 6 НО 1F1/053, B22F3/087, Опубл. 1998.06.20.

64. Авторское свидетельство РФ № 2136068. Магнитный материал для постоянных магнитов и способ его изготовления / Савич А.Н.; Пискорский В.П., Кл. 6 H01F1/057, С22С1/04, Опубл. 1999.08.27.

65. Авторское свидетельство СССР № 1272580. Способ изготовления постоянных магнитов на основе соединений редкоземельных элементовс переходными металлами / Туров В.Д.; Брянцев В.Я.; Федякин В.В.; Савич А.Н., Кл. 6 B22F3/12, H01F1/08, Опубл. 1995.04.20.

66. Авторское свидетельство РФ № 2180142. Способ изготовления постоянных магнитов с высокой антикоррозионной стойкостью / Растегаев B.C.; Богдан Б.Н.; Белышев А.С. и др., Кл. 7 НО 1F1/053, НО 1F1/08, Опубл. 2002.02.27.

67. Авторское свидетельство РФ № 2082551. Способ производства редкоземельных постоянных магнитов / Суслакова С.И.; Митин Б.С.; Сеин В.А., Кл. 6 B22F1/00, B22F3/00, НО 1F1/06, Опубл. 1997.06.27.

68. Авторское свидетельство РФ № 2021640. Материал для постоянных магнитов / Короткое Г.С.; Албутов А.А.; Яковлев JI.C.; Лилеев А.С.; Менушенков В.П., Кл. 5 H01F1/053, С22С38/12, Опубл. 1994.10.15.

69. Авторское свидетельство СССР № 1457277. Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов / Семененко К.Н.; Вербецкий В.Н.; Бурнашева В.В и др., Кл. 6 B22F1/00, B22F3/02, B22F3/12, H01F1/08, Опубл. 1998.03.10.

70. Кособудский И. Д., Севостьянов В. П., Кузнецов М. В. Структура и магнитные свойства порошкообразных сплавов системы Nd-Fe-B, полученных методом гидридного диспергирования // Неорган, матер.— 1999.—Т. 35, №9 —С. 1072-1075.

71. Пат. 5666635 США, Fabrication methods for R-Fe-B permanent magnets, Kaneko Yuji, Ishigaki Naoyuki; МПК6 В 22 F 1/00, Опубл. 9.9.97.

72. Пат. 2114205 Россия. Способ изготовления магнитов на основе сплава редкоземельный металл-железо-бор: МПК6 С 22 С 1/04 / Потоскаев Г. Г., Чернов А. Л., Шаповалов В. И., Лебедь А. Л., Митин Н. № 97114708/02; Заявл. 29.08.97; Опубл. 27.06.98, Бюл. № 18.

73. Ram S. Synthesis, magnetic properties and formalism of magnetic properties of high-quality refined Nd2Fe|4B powders for permanent magnet devices // J. Mater. Sci. 1997. -V. 32, № 15. - P. 4133-4148.

74. Particle size dependence of the magnetic properties for zinc-coated Sn^iFeo.çCoo.OnîS^ powders / Arlot R., Izumi H., Machida K., Fruchart D., Adachi G. // J. Magn. and Magn. Mater. 1997. - V. 172, № 1-2. - P. 119127.

75. Деформация частиц стронциевого феррита при размоле /Taguchi H., Hirata F., Takeishi T., Yokoyama V., Mori T. //Funtai oyobi funmatsu yakin = J. Jap. Soc. Powder and Powder Met. 1992. - V. 39, № 11. - P. 959—963.

76. Крамар Г.П., Панова Ю.И., Пасынков B.B. Влияние микроструктуры на диэлектрический спектр ферритов // Физика твердого тела. 1983. - Т. 76, № 1.-С. 95- 100.

77. Журавлев Г.И., Голубков JI.A., Страхова Т.А. Основные типы микроструктуры ферритов и пути их реализации // Порошковая металлургия. 1990. - № 6. - С. 68-73.

78. Биткина Н.С. Структурообразование и свойства постоянных магнитов из гексаферритов бария, полученных методом резонансного формирования // Автореф. дисс. на соиск. ученой степени канд. техн. наук Новочеркасск, 1987. - 16 с.

79. Пирожков Б.И. Исследование явлений агрегирования в магнитной жидкости методом скрещенных магнитных полей // Изв. АН СССР. Серия физическая.- 1987.-Т. 51.-№ 6

80. Измерение удельной поверхности дисперсных материалов методом светопоглощения / Ю.М. Вернигоров, С.И. Егорова, B.C. Кунаков, Н.П.

81. Соколов // Пьезоактивные материалы. Физика. Технология. Применение в приборах.- Ростов-на-Дону: Изд. РГУ, 1991.- С. 207-211.

82. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. 3-е изд. перераб. - J1.: Химия, 1987. - 264 с.

83. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1976.-271 с.

84. Ходаков Г.С. Тонкое измельчение строительных материалов. М.: Издательство литературы по строительству, 1972. -240 с.

85. Ходаков Г.С. Физика измельчения. М.: Издательство литературы по строительству, 1985. -307 с.

86. Членов В.А., Михайлов Н.В. Виброкипящий слой М.: Наука, 1972. -146 с.

87. Карпинос Д.М., Аскаров P.M., Абрамов О.В. Воздействие ультразвука на распределение упрочняющих частиц в жидкой среде // Порошковая металлургия, 1982. -№3.-С. 37-41.

88. Мяздриков O.A. Электродинамическое псевдоожижение дисперсных систем // Журнал прикладной химии. 1975. - Т. 48, № 6. - С. 1398 -1398.

89. Мяздриков O.A. Электродинамический метод псевдоожижения в порошковой металлургии // Порошковая металлургия. 1980. - № 6. - С. 8-14.

90. Мяздриков O.A. Электродинамическое псевдоожижение дисперсных систем. — Л.: Химия, 1984. 156 с.

91. Болога М.К., Марта И.Ф. Магнитоожижение во вращающемся магнитном поле // Магнитная гидродинамика. 1988. - №3. - С. 103 -108.

92. Болога М.К., Марта И.Ф., Сюткин С.Ф. Образование упорядоченных структур в системе магнитожестких диполей в переменном магнитном поле // Тез. докл. 3 Всесоюзн. школы-семинара по магн. жидк. М. -1983.-С. 32-33.

93. Буевич Ю.А., Сюткин C.B., Тетюхин В.В. К теории развитого магнитоожиженного слоя. // Магнитная гидродинамика. 1984. № 4.- С. 3-11.

94. Биткина Н.С., Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Лемешко Г.Ф. Способ перемешивания и экспресс-анализ однородности смеси дисперсных материалов / Заводская лаборатория.- 1992, № 7.- С. 15-16.

95. Vernigorov Yu.M., Yegorov I.N., Yegorova S Л. Disperse ferromagnet in the magnetovibrating layer / JEMS'04 Joint European Magnetic Symposia: Abstracts Book, 5-10 Sept., Dresden, Germany, 2004.- P. 131.

96. Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Егоров И.Н. Термодинамика магнитоожиженного слоя грубодисперсных ферромагнетиков // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2004.- Приложение № 8.- С. 28-33.

97. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С. И., Биткина Н.С. Анализ термодинамической модели магнитовибрационного слоя дисперсной среды ферромагнитного материала // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.-2005.- Спецвыпуск. С. 93 - 96.

98. Эндлер Б.С. Об эффективной вязкости и теплопроводности дисперсной среды. // ИФЖ. 1979. - Т. 37, № 1.-С. 110-117.

99. Буевич Е.А., Щелчкова И.Н. Реологические свойства однородных мелкодисперсных суспензий. Стационарные течения // ИФЖ.-1977.- Т. 33.-№ 5.- С. 872-879.

100. Вернигоров Ю.М., Егоров H.H., Егорова С.И. Динамика состояния ферромагнитного порошка при измельчении в магнитовибрирующем слое // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки,- 2006, № 1.- С. 29-32.

101. Ильин М.М., Колесников К.С., Саратов Ю.С. Теория колебаний: / Под общ. Ред. К.С. Колесникова. М.: Изд-во МГТУ. - 2001. - 272 с.

102. ЮЗ.Фильчаков П.Ф. Справочник по высшей математике. Киев.: Наукова Думка. - 1972.-743 с.

103. Vernigorov Yu.M., Egorov I.N., Egorova S.I. Disperse ferromagnet in the magnetovibrating layer // Journal of Magnetism and Magnetic Materials.-2005, V. 290-291.- P. 1177-1180.

104. Савельев И.В. Курс общей физики, том I. Механика, колебания и волны, молекулярная физика. М.: Наука, 1973. 512 с.

105. Королев Ф.А. Курс физики. Оптика, атомная и ядерная физика.- М.: Просвещение, 1974.- 608 с.

106. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Особенности флокуляции полидисперсных порошков магнитотвердых материалов // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2006, № 2.- С. 64-68.

107. Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Егоров И.Н. Магнитовибрационное разрушение микроагрегатов тонкодисперсных порошков магнитожестких материалов / Технология металлов. 2002. - № 6.- С. 2628.

108. Диагностика дисперсных магнитных материалов / Ю.М. Вернигоров, И.Н. Егоров, С.И. Егорова, Н.С. Биткина // Вестник ДГТУ.- 2002.- Т.2, № 3.- С.287-297.

109. Вернигоров Ю.М. Магнитовибрационная технология производства порошковых магнитов: Автореф. дис. д-ра техн. наук: 05.16.06.-Ростов н/Д, 1995.-33 с.

110. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Особенности магнитовибрационного воздействия на грубодисперсные порошки // Вопросы вибрационной технологии: межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. -Ростов н/Д, 2005. С. 87 - 92.

111. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Свойства дисперсного ферромагнетика структурированного в магнитовибрирующем слое // Вопросы вибрационной технологии: межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. -Ростов н/Д, 2004. С. 73 - 77.

112. Вернигоров Ю.М., Егорова С.И., Егоров И.Н. Некоторые особенности магнитовибрационной технологии измельчения // Вопросы вибрационной технологии: Межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. Ростов н/Д, 2003.- С. 88-91.

113. Андреев С.Е., Перов В.А., Зверевич В.В. Дробление, измельчение и грохочение полезных ископаемых. 3-е изд., перераб. и доп.- М.: Недра, 1980.-415 с.

114. Дорофеев Ю.Г., Дорофеев В.Ю., Бабец А.В. Теория получения металлических порошков и их формования: Учеб. пособие / Новочеркасск: НГТУ, 1999. 144 с.

115. Egorov I., Vernigorov Yu., Egorova S. Application of a magnetovibrating layer in milling of ferromagnetic materials // Euro PM2005 Powder Metallurgy Congress and Exhibition: Abstracts Book, 2-5 October, Prague, Czech Republic, 2005.- P. 55.

116. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Применение магнитовибрационной технологии для измельчения порошков ферромагнитных материалов в ударной мельнице // Вопросы вибрационной технологии: межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. Ростов н/Д, 2006.- С. 92 -95.

117. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Влияние режимов электромагнитного воздействия на измельчение порошка в магнитовибрирующем слое // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2006. Прил. № 6. - С. 47 - 52.

118. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И. Особенности технологии измельчения сплава Nd-Fe-B в электромагнитном поле // Вестник ДГТУ.- 2006.-Т. 6, № 3 (30). С. 270-274.

119. Авторское свидетельство № 1380054 СССР. Способ изготовления постоянных магнитов / Н.С. Биткина, Ю.М. Вернигоров, С.И. Егорова, Г.Ф. Лемешко // Бюлл. изобр. 1987. - №3.

120. Биткина Н.С., Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н. Прогнозирование свойств порошковых изделий, полученных из магнитовибрирующего слоя. Вопросы вибрационной технологии: Межвуз. сб. науч. ст. / ДГТУ. -Ростов н/Д, 2001.- С. 156-157.

121. Вернигоров Ю.М., Егоров И.Н., Егорова С.И., Биткина Н.С. Формообразующая оснастка магнитовибрационной технологии сухого прессования анизотропных порошковых магнитов // Вестник ДГТУ.-2003.-Т. 3, № 3 (17). С. 345-353.

122. Lotgering F.K. Topotactical reactions with ferromagnetic oxider having hexagonal crystal structures J. Jhorg. Nucl. Chem. 1959, № 9. - P. 39-45.

123. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1969. - 654 с.