автореферат диссертации по энергетическому, металлургическому и химическому машиностроению, 05.04.09, диссертация на тему:Разработка конструкций контактных устройств для массообменных колонн и исследование эффективности их работы

РГ6 од

I 2 С с И 20ио

На правах рукописи

ФЕТИСОВ Валерий Иванович

РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИЙ КОНТАКТНЫХ УСТРОЙСТВ ДЛЯ МАССООБМЕННЫХ КОЛОНН И ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИХ РАБОТЫ

Специальность «05.04.09 -Машины и агрегаты нефтеперерабатывающих и химических производств»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Уфа 2000

Работа выполнена на кафедре "Оборудование нефтехимических заводов" Стерлитамакского филиала Уфимского государственного нефтяного технического университета.

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор Максименко М.З.

Научный консультант: доктор технических наук, профессор Панов А.К.

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Хафизов Ф. Ш.

кандидат технических наук Бакиров М. С.

Ведущее предприятие: АО «Стерлитамакский нефтехимический завод»

Защита состоится 9 июня 2000 г. в 12 часов на заседании диссертационного совета Д 063.09.04. при Уфимском государственном нефтяном техническом университете (УГНТУ) по адресу: 450062 г. Уфа, ул. Космонавтов, 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГНТУ

Автореферат разослан 8 мая 2000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук

И. Г. Ибрагимов

Л А А гк - /ГО и - Г) ЦЛ П

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Наращивание мощностей действующих массообменных установок химических производств требует глубокого анализа технических решений при модернизации существующей и создании новой аппаратуры.

В связи с этим перед конструкторами и исследователями возникает проблема поиска, разработки и создании новых конструкций аппаратуры.

Прогресс в усовершенствовании конструкций технологической аппаратуры тесно связан с проблемой интенсификации межфазного переноса вещества и энергии в системах жидкость-жидкость, решение которой дает возможность повысить технико-экономические показатели эксплуатируемых установок и создает условия для разработки новых высокоэффективных агрегатов.

Анализ аппаратурного оформления промышленных процессов жидкостной экстракции показывает, что до настоящего времени в эксплуатации все еще находятся морально устаревшая аппаратура, эффективность которой крайне низка.

Совершенствование массообменного оборудования возможно вести в следующих направлениях:

1) интенсификация локального контакта фазовых потоков в зонах гидродинамической активности;

2) повышение производительности экстрактора при низких затратах энергии;

3) разработка рациональных методов конструктивной компоновки контактных блоков в колонных аппаратах.

В связи с вышеизложенным представляется актуальной разработка высокоэффективной массообменной насадки для химических и нефтехимических производств.

Работа выполнена в соответствии с координационным планом важнейших научно-исследовательских работ ВУЗов по процессам и аппаратам химических производств и кибернетике химико-технологических процессов на 1986-1990 годы (приказ МВ ССО СССР № 326 от 08.05.1987 г., пункт 9.9), в соответствии с Государственной научно-технической программой "Перспективные технологии в машиностроении , приборостроении, аппаратостроении и других отраслях промышленности Башкортостана" в 1993-1995 г.г. по выполнению раздела "Совершенствование конструкций аппаратов с

целью повышения эффективности и улучшения экологических условий на нефтехимических предприятиях республики Башкортостан (Постановление Кабинета министров РБ № 298 от 12.07.93 г.), а также на основании научной программы" Концепция и программа социально-экономического развития республики Башкортостан на 19972000 г.г. и до 2005 года, утвержденной Постановлением кабинета министров республики Башкортостан № 3 от 12.01.98 г.

Цель работы. Теоретические и экспериментальные исследования гидродинамических характеристик контактных устройств массо-обменных аппаратов, разработка и совершенствование их конструкций. В соответствии с этим в работе решались следующие задачи:

1) исследование путем повышения эффективности контактных устройств;

2) разработка конструкции контактных устройств с учетом характерных особенностей крупнотоннажных производств;

3) изучение гидродинамических характеристик аппарата с новыми конструкциями массообменных устройств;

4) разработка инженерных методов расчета гидродинамических характеристик новой насадки.

Научная новизна

1. Разработан новый способ интенсификации массообменных процессов в системах жидкость - жидкость, основанный на использовании особенностей гидродинамического взаимодействия встречных фазовых потоков в автономных ячейках Н-образной насадки, помещенных в зону фазового контакта.

2. Разработана блочная массообменная Н-образная насадка, в которой для контакта между фазами найдено новое конструктивное решение - одновременное истечение встречных потоков из расположенных друг над другом вертикальных щелей.

3. Установлены закономерности по гидродинамике и массооб-мену в колонных экстракторах с новой Н-образной насадкой. Исследованы характерные режимы движения двухфазных потоков, условия дробления струй.

4. Определено влияние физико-химических свойств жидкостных систем и режимных параметров на гидродинамические характеристики колонны, при этом установлен эффект взаимной эжекции струй сплошной и дисперсной фаз при их одновременном истечении из расположенных рядов вертикальных щелей Н-образной насадки.

На защиту выносятся:

• конструкция струйно-направленной Н-образной насадки, позволяющей реализовать перекрестное истечение противоточно движущихся жидких фаз;

• методика гидродинамического расчета Н-образной насадки, позволяет применить ее для проектирования колонных аппаратов в химической и нефтехимической технологии;

• конструкция уголковой насадки, позволяющей осуществить эффективное контактирование жидкостных и газожидкостных систем в промышленных аппаратах.

Практическая ценность. Разработаны новые эффективные конструкции контактных устройств для массообменных аппаратов, защищенные А.с. СССР № 1457975 и патентом РФ № 2094113.

Применительно к производственным условиям Стерлитамакско-го АО "Каустик" по результатам разработок внедрены:

1. Экстрактор со струйно-направленной насадкой для очистки бутанолом примесей из раствора полиглицерина.

2. Экстрактор с Н-образной насадкой для извлечения аминосо-держащих соединений из стоков производства этилендиамина раствором монокарбоновых кислот в сольвенте.

3. Экстрактор с Н-образнон насадкой для выделения остаточного триметиламина из раствора хлорхолинхлорида.

4. Колонна с Н-образной насадкой для получения хлорноватистой кислоты в производстве эпихлоргидрина.

5. Насадочный абсорбер с уголковым насадочным устройством для получения хлористого аллила.

6. Колонна нейтрализации рециркулирующего пропилена с уголковым насадочным устройством а производстве эпихлоргидрина.

Внедренные колонные аппараты, в которых используются новые способы межфазного взаимодействия отличаются повышенной производительностью и разделительной способностью.

Достоверность и обоснованность полученных результатов обеспечивается апробированной методикой экспериментальных исследований, сравнением экспериментальных и расчетных данных, полученных при моделировании процессов, использованием методов математической статистики при их обработке, промышленным испытанием разработанных образцов оборудования. Основные положения работы, выводы и рекомендации подтверждены опытом промышленной эксплуатации колонн и разработанными насадками.

Апробация работы. Основные научные результаты докладывались и обсуждались на всесоюзных и республиканских конференциях, семинарах и совещаниях в 1973 - 98 г.г., в том числе:

V Всесоюзная научно-техническая конференция ".Химреактор-5" (Уфа, 1974); Всесоюзная научно-техническая конференция "Хим-техника - 83" (Уфа, 1983); Всесоюзная научно-техническая конференция "Проблемы нефтегазового комплекса России" (Уфл, 1983);научно-техническое совещание министерства тяжелого машиностроения СССР "Перспективы развития отрасли по изготовлению аппаратуры для крупнотоннажных производств" Москва, 1990).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 15 научных работах, в том числе два патента РФ.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка использованных источников из 107 наименований и содержит 110 страниц машинописного текста, 30 рисунков, 12 таблиц, 8 приложений.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность работы и сформулированы ее основные задачи.

В первой главе проведен анализ существующих конструкций насадочных устройств и теоретические исследования их работы.

Конструкции массообменных технологических аппаратов весьма разнообразны. Ежегодно патентуются десятки новых массообменных устройств и публикуются результаты исследований работы различных аппаратов, преимущественно лабораторного масштаба. С одной стороны, такое разнообразие конструкций закономерно, так как невозможно существование .универсальных аппаратов. Каждому из них, обладающему теми или иными достоинствами, присущи в то же время определенные недостатки, которые могут иметь решающее значение при выборе аппарата для конкретного процесса. С другой стороны, далеко не все известные экстракторы перспективны для промышленного применения.

Поэтому при анализе конструкций экстракторов следует ограничшь-ся рассмотрением распространенных промышленных аппаратов, а также перспективных способов шпенсификации работы некоторых из них.

На основе критического анализа литературных данных по использованию различных конструкций экстракционных аппаратов показано, что в последнее время все большее применение находят эффективные

гравитационные аппараты со струйно-направленными насадками. Анализ тенденций в развитии экстракционного оборудования позволил более целенаправленно подойти к решению поставленных задач.

Движение потоков в экстракторах сопровождается рядом диффузионных и гидродинамических явлений. К числу их относится турбулентная диффузия, увлечение одной из фаз некоторой части другой фазы, движущейся к ней противотоком. Например, унос сплошной фазы в следах капель, различие скоростей по поперечному сечению потока, приводящее к байпасированию, образование застойных зон, турбулизация сплошной фазы движущимися каплями и т.д.

Все указанные явления вызывают снижение градиента концентраций в фазах по высоте аппарата и, следовательно, уменьшение средней движущей силы массопередачи.

Анализ конструкций и теоретические исследования показали, ' что наметилась тенденция предпочтительного использования проти-воточных насадочных аппаратов для жидкостной экстракции с параллельно-перекрестным струйным течением фаз.

Большинство конструкций экстракционных аппаратов рассчитаны на использование эффектов массопередачи в режимах образования капель, их движения в сплошной среде и коалесценции.

Указывается на необходимость создания условий для снижения потерь энергии фаз на разрыв струи при максимальной частоте повторения коалесценций и диспергаций.

В связи с отсутствием аналитических методов расчета массопередачи при экстракции на практике приходится в каждом отдельном слу- . . чае изучать конкретную экстракционную систему в предлагаемом аппарате и только после этого давать рекомендации к проектированию.

Во второй главе приведена характеристика объекта исследования и характеристика методов оценки его эффективности.

С целью повышения эффективности массообмена в колонных аппаратах для процессов разделения нами разработана новая конструкция Н-образной насадки, схема которой показана на рисунке I.

Насадка составлена из прямоугольных пластин, выполненных из листовой стали толщиной 2-3 мм. Пластины располагаются вертикальными рядами с зазорами между торцевыми кромками, в которые установлены горизонтальные перегородки, образующие с вертикальными пластинами расположенные друг над другом продольные щели.

Геометрические параметры насадки зависят от физических свойств и удельных нагрузок взаимодействующих жидкостей.

Рисунок 1

Конструкция (а) и схема потоков (б) в Н-образном насадке

При организованном противотоке жидких фаз легкая собирается в объеме под горизонтальной пластиной и с повышенной скоростью истекает через щели под пластиной, диспергируясь при этом в соседние каналы. Из области через щели над горизонтальной пластиной, параллельно струе диспергированной легкой фазы, также с повышенной скоростью истекает струя сплошной тяжелой фазы. При со-

прикосновении струй возникает эффект их взаимной эжекции, за которым следует перекрещивание потоков. Таким образом в области перед щелями создается зона эффективного контакта фаз.

После контакта диспергированная легкая фаза попадает в области, благоприятные для коалесценции. Затем в вышерасположенной ячейке процесс повторяется.

Так как высота пластин небольшая (40...50 мм), то на единице высоты колонны можно разместить большое количество рядов элементов. Это позволяет многократно повторять процессы диспергирования и коалесценции, то есть эффективно осуществить массообмен между жидкостями.

Взаимное эжектирование струй двух жидкостей при их одновременном истечении из расположенных друг под другом щелей приводит к снижению общего перепада давления в колонне и возможности увеличения нагрузок по фазам.

Кроме того, такое истечение обеспечивает одинаковые профили скоростей как сплошной, так и диспергируемой фаз, что приводит к образованию монодисперсных капель и равномерному массообмену. Последующее перекрещивание струй интенсифицирует процесс мас-сопередачи.

Подобное истечение приводит также к возникновению тангенциальных сил в потоках, что обеспечивает благоприятные условия для .движения капель к зоне отстоя и последующей коалесценции.

Эффективным для насадки следует считать секционированный режим, при котором дисперсная фаза сливается, образуя в зоне сплошной слой. Истечение ее через щели при этом может быть капельным или струйным, что определяется физическими свойствами жидкостей, геометрическими размерами насадки и высотой сплошного слоя.

Для оценки эффективности аппаратов с Н-образной насадкой была принята высота, эквивалентная теоретической ступени (ВЭТС), связывающая диффузионные и гидродинамические параметры экстрактора.

Для всей поверхности фазового контакта при установившемся режиме имеем:

М*«-*«)^-^*-^Л (1)

начальная и конечная движущие силы

<*«=(*,»"*«). «к =(**-*р). (2)

средняя движущая сила

а„ - а.

«С, - " ' (3)

2.3-1В-

а..

число единиц переноса и высота единиц переноса ЧЕП = х"~х"

аср> ир

ВЕП =— ЧЕП,

высота эквивалентная теоретической ступени

вэтс=•

т-ИЪ

1-

К '

(5)

(6)

Рисунок 2

Сравнительная эффективность опытных насадочных экстракционных колонн

и н сп ш

2.5 2.0 1.5 1.0

0.5

10

\

\ -4

\ 3 /

1—О , 2

Х\1

20

30

40

50

м3-м'2-ч"'

1 - Н-образная насадка; 2 - Х-образная насадка; 3 - Т-образная насадка; 4-кольца Рашига; ¿/С = 2/1;

система: вода - диз. топливо — пропионовая кислота

Анализ сравнительных опытных данных по эффективности различных насадок, приведенных на рисунке 2, показывает, что Н-образная насадка выгодно отличается от других контактных устройств, а именно: имеет наименьшую ВЭТС в широком диапазоне нагрузок по обеим фазам (от 10 до 40 м3м'2ч"' ).

В третьей главе приведены методики и результаты экспериментальных исследований гидродинамических характеристик Н-образной нас едки, определяющих производительность и эффективность работы экстракционных колонн. Такими характеристиками являются режимы истечения диспергируемой фазы, высота подпорного слоя, критическая скорость струе образования, коэффициенты расхода, продольное перемешивание и взаимное эжектирование струй жидкостей.

Изучение истечения струй жидкостей из затопленных щелей Н-образной насадки проводили с помощью фотосъемки в однофазных и двухфазных системах на двух прозрачных лабораторных установках.

Визуальным наблюдением и фотосъемкой было установлено несколько характерных режимов истечения: а) капельный; б) переходный или капельно-струйный; в) струйный. При этом было обнаружено существенное отличие процессов истечения жидкостей через круглые отверстия и длинные щели, которое заключается в различии продолжительности переходного режима. Если у круглых отверстий в период перехода от капельного режима к струйному с увеличением расхода дисперсной фазы увеличивается и высота подпорного слоя, то при истечении из щелей в этот же период с увеличением расхода увеличивается число мест капле- и струеобразования при почти неизменяемой высоте подпорного слоя. И чем длиннее щель, тем длиннее участок, характеризующий переходный режим (см. рисунок 3). истечение из коротких щелей почти не отличается от истечения из круглых отверстий.

Скорость истечения дисперсной фазы, при которой капельный режим переходит в капельно-струйный, назовем первой критической (а)Кр/), а скорость, при которой капельно-струйный режим переходит В УСТОЙЧИВЫЙ СТруЙНЫЙ, ВТОРОЙ КрИТИЧеСКОЙ (0)кр2).

С точки зрения массопередачи, струйный режим истечения значительно эффективнее капельного. Поэтому для гидравлического расчета экстрактора совершенно необходимо знать критическую скорость истечения дисперсной фазы.

Рисунок 3

Зависимость высоты напора Н дисперсной фазы от ее расхода Ь

100

/ - отверстие 04 мм; 2 - щель 50x1 мм, йэкв=1,92 мм;

3 - щель 50x2 мм, с1экв= 3,92 мм; 4 - щель 100x2 мм, с1экв=3,96 мм; (система: вода — дизельное топливо).

Имеющиеся в литературе зависимости для расчета критической скорости истечения носят частный характер и требуют дальнейшего изучения и уточнения. Кроме того, эти зависимости получены при истечении жидкостей через сопла и отверстия круглой формы, поэтому их применять в нашем случае нельзя. В связи с этим было предпринято экспериментальное изучение критической скорости истечения жидкостей из щелей Н-образной насадки.

Опыты проводили на той же установке, что и при изучении коэффициента расхода. В проведенных опытах измеряли: длину щели от 50 до 250 мм; ширину щели от 1,5 до 5,0 мм. Наступление первого переходного режима фиксировалось при обработке фотографий по появлению сплошной части (ножки) у первой образовавшейся струи.

Было установлено, что: а) независимо от физических свойств фаз и)КГ1-с1эт=сс»Ш\ б) с увеличением плотности сплошной фазы, вязкости дисперсной фазы, межфазного натяжения критическая скорость истечения увеличивается, а с увеличением плотности дисперсной фазы и вязкости сплошной фазы - уменьшается.

Обработка результатов опытов на системах жидкость-жидкость позволила получить обобщенную зависимость для расчета первой критической скорости истечения жидкостей из щелей Н-образной насадки.

а0,75 1,2 0,2 . 0,25С 1,95^ ц0,2 <8>

Для определения второй критической скорости в уравнение (8) был введен коэффициент к, учитывающий продолжительность переходного режима.

а)кр2=к-а)крI (9)

Визуальными наблюдениями за процессом истечения удалось установить, что независимо от ширины щели и физических свойств фаз, каждой элементарной струйке соответствуют 30...35 мм длины щели. Так как протяженность переходного режима пропорциональна количеству струек дисперсной фазы, то

к = —---Ю-3, (10)

30...35

где Ь - длина щелей в м.

Высота подпорного слоя обуславливается напором, необходимым для проталкивания дисперсной фазы через насадку и является суммой следующих составляющих

Н=Ис+/1д+/1„, (11)

где Ъс и Ъй-напоры, затрачиваемые на преодоление сопротивлений при протекании соответственно сплошной и дисперсной фаз через щели;

И„ -напор, затрачиваемый на преодоление сил межфазного натяжения.

Анализом сил, действующих на границе раздела двух жидких фаз, нами было получено уравнение для определения напора Ь„ при истечении одной из фаз через щель элемента Н-образной насадки.

¿же -ДУ

где ст - межфазное натяжение, Н/м;

^з*«- эквивалентный диаметр, м;

Лу - разность удельных весов фаз, Н.

Аналогично расчету ситчатых тарелок для процессов экстракции напоры /гс и кд могут быть определены только в том случае, если известен коэффициент расхода г| при истечении жидкостей из щелей насадки.

Изучение литературы по гидравлическим сопротивлениям и коэффициентам расхода при истечении жидкостей из затопленных отверстии и насадок, а также в атмосферу, позволяет сделать вывод о том, что Н-образная насадка представляет собой индивидуальный элемент. Поэтому не представляется возможным использовать приводимые данные для расчета коэффициентов расхода. В литературе отсутствуют также строгие теоретические предпосылки, позволяющие без экспериментальной работы получить эти данные.

Для определения зависимости г]=/(Яе) в опытах на однофазных системах изменяли число Не от 0 до 1000. Визуальные наблюдения показали, что устойчивое струеобразование происходило при числе Ле=300±10, поэтому за переходный период выбран Ле=300. Используя метод выравнивая кривой, нами был найден вид зависимости

чч-т

а) при Ле<300

И.е

П 240+ 0,85-Не б) при Яе>300

Яе

/А \0.15

Др

т| =

115 + 1,24-Яе

Ар

0,15

/ \-0,23

Рд.

/ \-0,23

Рд.

(13)

(14)

Зная коэффициенты расхода, из выражения (11) можно определить высоту подпорного слоя

1,2-о

Н =-

Мс -Рс

Ра

2^g■r\ -Др 2-я-л -Ар

■Ду'

(15)

Известно, что особенности конструкции аппаратов, способы ввода и вывода из них материальных потоков могут привести к весьма неравномерному профилю скоростей взаимодействующих потоков, различному времени пребывания их частиц в контактных зонах

н, как следствие, недостаточную эффективность проводимых в аппаратах процессов.

Ввиду сложности определения характеристик потоков в аппаратах даже относительно простой конструкции используется косвенный метод, заключающийся во воде в аппарат специального индикатора и фиксирования изменения во времени его содержания в выходящем потоке. В результате получают так называемые кривые отклика, анализ которых и сопоставление с некоторыми теоретическими моделями позволяет получить оценку структуры потока в аппарате.

}\ля оценки продольного перемешивания использовалась опыт-пая колонна с исследуемыми контактными устройствами. При организованном противотоке тяжелой и легкой фаз (вода-дизельное топливо) в распределитель сплошной фазы импульсно вводится индикатор, изменение концентрации которого регистрировалось на выходе сплошной фазы из колонны. По этим данным строились С-кривые, статистическая обработка которых позволяет рассчитать коэффициенты продольного перемешивания сплошной (тяжелой) фазы.

Проведенные исследования позволили количественно оценить продольное перемешивание в сплошной фазе в противоточных экстракторах с различными насадками и дать им сравнительную оценку. Основной причиной неодинакового продольного перемешивания является различие в геометрических характеристиках контактирующих устройств. Из рисунка 4 видно что при прочих равных условиях продольное перемешивание в колонне с Н-образными насадками значительно ниже чем в распылительной и с Х- и Т-образными насадками, что объясняется упорядоченным секционированием объема контактной зоны по высоте колонны.

Конструкция Н-образной насадки практически исключает перемешивание как сплошной, так и дисперсной фаз по высоте аппарата, приближая экстрактор с такой насадкой к аппаратам идеального вытеснения. Поэтому в практических расчетах поправку на продольное перемешивание можно не учитывать.

При исследовании истечения жидкостей из щелей контактных устройств отмечен различный характер взаимодействия струй этих жидкостей, выражающийся в изменении общего гидравлического сопротивления колонны. В некоторых конструкциях, для которых общим является попутно-параллельное течение жидкостей в момент контактирования потоков, наблюдалось снижение высоты подпорного слоя диспергируемой фазы при увеличении расхода противоточно движущейся сплошной жидкости. Особенно заметно это явление при

одновременном попутно-параллельном истечении жидкостей из расположенных друг над другом вертикальных щелей и Н-образной насадке (см. рисунок 1), когда тесное контактирование струй приводило к их взаимному эжектированию. При этом отмечено влияние на эжектирование геометрических параметров элементов насадки, относительных расходов и свойств жидких фаз.

Количественно эжектиругащие свойства струй можно оценить, сравнивая расходные характеристики через щель при истечении одной жидкости (например, легкой) в неподвижную другую (например, тяжелую) с характеристиками при одновременном истечении обоих жидкостей из щелей. Отмечено, что в некотором диапазоне нагрузок расход жидкости через щель больше при одновременном истечении, хотя на первый взгляд противоток должен создавать большее для этого гидравлическое сопротивление, чем при истечении в неподвижную жидкость. Следовательно, увеличение расходов жидкостей через щели можно объяснить взаимным подсосом (эжектированием) при одновременном их истечении.

Следует отметить значительную сложность в экспериментальном определении истинных локальных расходах жидких фаз через щели насадочных устройств из-за их малых величин.

Одним из способов, позволяющих решить эту задачу, является метод определения скорости потока с помощью трубок Пито-Прандтля. Скорость потока в месте установки трубки

где Ар - перепад давления, м;

Р1 - динамическое давление, Н/м2;

р - плотность жидкости, кг/м3;

Я=1±0,01.

При оценке эжектирующих свойств можно также пользоваться высотой подпорного слоя диспергируемой жидкости Н, величина которого обратно пропорциональна ее расходу через щель.

По аналогии со струйными насосами относительный расход или коэффициент взаимной эжекции при истечении из щелей насадок ц' можно выразить соотношением расхода жидкости при одновременном истечении Q| к расходу при истечении в неподвижную другую жидкость (2о, т.е.

(16)

Рисунок 4

Сравнение продольного перемешивания в колонне с различными насадками

■т о о у

О 6

20 30 40 50 м3-м-2-ч-'

1 -распылительная колонна; 2 -Т- образная насадка; 3-Х— образная насадка; 4 - Н- образная насадка

расход при истечении из малых отверстий и щелей

где ¡.I - коэффициент расхода; - площадь щели, м2; ^ - ускорение силы тяжести, м/с"; Ар - перепад давления, м.

Тогда

Ц'л/Д

(18)

я = -

М'

(19)

При определении коэффициента эжекции тяжелой (сплошной) жидкости сравнивались перепады давления при ее истечении из щели с противотоком и без противотока легкой фазы.

Для определения влияния на эжектирование относительных расходов жидкостей были проведены опыты, в которых при фиксированных расходах одной фазы расход увеличивается от 1/1 до 3/1. Эксперимент показал, что максимальные эжектирующие свойства струй являются при соотношении расходов фаз равным 1/1. Увеличение расхода одной из фаз резко снижает эжектирующие свойства струй.

На рисунке 5 показано влияние соотношения расходов фаз на истечение легкой и тяжелой жидкостей. Заштрихованная область между кривыми 1, 2 и 3 показывают характер проявления эжектирую-щих свойств струй при истечении в Н-образной насадке.

Рисунок 5

Зависимость перепада Ар от расхода сплошной фазы

10 20

Расход Ь, м3-с'■ ¡а5 I - 0=0; 2 - 0/1 = 1/1; 3 - 0/Ь=2/1; а=3 мм.

В четвертой главе приведена разработанная методика расчета основных параметров Н-образной насадки и рекомендации по ее конструированию.

Проведенные нами лабораторные, полупромышленные и промышленные испытания аппаратов с Н-образной насадкой в производствах триметиламина, эпихлоргидрина, этилендиамина, утилизации стоков производства глицерина позволяют считать, что разработанная насадка намного эффективнее других контактных устройств, применяемых в химических и нефтехимических производствах.

Исследования, проведенные нами, позволяют предложить методику расчета колонных аппаратов с Н-образной насадкой.

Для различных аппаратов, в зависимости от размеров колонны, нами разработано несколько конструкций блоков Н-образной насадки. При монтаже элементов насадки может быть использована сварка, штампованные монтажные пластины, уголки с прорезями для фиксации горизонтальных и вертикальных пластин в требуемом положении. Предложены варианты цилиндрического исполнения элементов насадки.

В зависимости от диаметра колонны блоки могут выполняться отдельными элементами или полностью занимать поперечное сечение.

При монтаже блоки размещаются друг над другом по высоте аппарата с фиксацией с помощью шпилек. Нижний блок должен быть уплотнен по периметру для предотвращения прохода фаз между обечайкой колонны и стеной блока. Верхний блок закрепляется с помощью фиксирующего устройства.

На основании проведенных экспериментальных работ по изучению Н-образной насадки, а также опыта внедрения колонных аппаратов с такой насадкой, нами разработана техническая документация для изготовления, монтажа и эксплуатации аппаратов с Н-образной насадкой.

Такая документация на наш взгляд, будет способствовать широкому внедрению высокоэффективной Н-образной насадки в химической и нефтехимической промышленности.

Кроме того, нами разработана и внедрена в производство уголковая насадка, конструкция и схема движения потоков в которой показаны на рисунке 6.

Рисунок 6

Конструкция (а) и схема движения потоков (б) в уголковой насадке

2 1

II III I

1 - элементы насадки; 2 - зазоры насадки: 1 - струйно - капельный режим; II - пленочный режим;

III - турбулентный режим.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Анализ литературных и патентных материалов указывает, что наметилась тенденция предпочтительного использования наса-дочных устройств массообменных аппаратов со струйно-направленным, параллельно-перекрестным движением фаз. Указыва-

ется на необходимость создания условий для снижения потерь энергии фаз на разрыв струи при максимальной частоте повторений коа-лесценций и диспергаций.

2. Экспериментально установлены три характерных режима истечения диспергируемой жидкости через щели: а) - капельный; б) -капельно-струйный; в) - струйный. Показано, что наиболее эффективным режимом является струйный.

3. Разработаны новые конструкции контактных устройств, позволяющие устранить несовершенства других устройств и насадок, а именно: обеспечить устойчивое эффективное струйно-капелыюе истечение диспергируемой фазы, обеспечить секционирование объема колонны и практически устранить продольное перемешивание и застойные зоны, обеспечить многократное дробление и коалесценцию капель дисперсной фазы, и также - взаимное эжектирование струи сплошной и диспергируемой жидкостей при одновременном истечении из расположенных друг над другом вертикальных щелей.

4. Для стабилизации определенного числа мест струеобразова-ния предложено на торце вертикальных пластин, формирующих струю диспергируемой жидкости выполнить надрезы или пропилы, являющиеся "концентратором" струи за счет понижения в месте пропила гидравлического сопротивления.

5. Разработана методика оценки эжектирующих свойств струй жидкости при одновременном истечении из щелей Н - образного контактного устройства.

6. Анализом сил, действующих на границе раздела жидких фаз, получено уравнение для определения высоты подпорного слоя Н в элементах Н-образной насадки.

7. Получены уравнения для расчета коэффициентов расхода сплошной и дисперсной фаз при различных режимах движения фаз применительно к системе вода-дизелыюе топливо.

8. Разработана методика гидродинамического расчета экстракторов с Н-образной насадкой. Приведенный пример расчета колонны для выделения аминов из сточных вод показывает, что использование Н-образной насадки значительно уменьшает высоту колонны, обеспечивая теоретическую ступень разделения высотой 0,6 м.

9. Разработаны шесть вариантов конструктивного оформления блоков 11-образной насадки для колонн различного диаметра и высоты.

10. Проведенные исследования по сравнительной эффективности экстракторов с различными контактными устройствами указыва-

ют на актуальность изучения и технического решения вопросов, связанных с внедрением в производство колонны с Н-образной насадкой.

11. Результаты экспериментальных и конструкторских разработок внедрены в шесть технологических процессов промышленных предприятий. Эксплуатация Н-образной насадки в промышленных колоннах за период более десяти лет указывает на эффективность ее использования в массообменных аппаратах.

ПУБЛИКАЦИИ ФЕТИСОВА В. И. по теме диссертации

1. Оссовский Б.Г., Соколов А.И., Фетисов В.И. К вопросу о коэффициенте газосодержания в трехфазных барботажных системах // Наука — нефтехимическим производствам: Тез. докл. и сообщ. науч.-техн. конф- Стерлитамак, 1973. - С. 89-91.

2. Оссовский Б.Г., Лиакумович А.Г., Соколов A.M., Фетисов В.И Газосодержание и продольное перемешивание в барботажных реакторах с неподвижной твердой фазой // V Всесоюзная конф. по моделированию процессов и реакторов "Химреактор-5": Тез. докл. науч.-техн. конф. - Уфа, - 1974. - Т. 2,- С. 120-125.

3. Оссовский Б.Г., Захаров A.B., Фетисов З.И. Экспериментальное исследование и математическое моделирование гидродинамики насадочной колонны с пульсирующим потоком // Нефтехимический синтез и технический прогресс: Тез. докл. науч.- техн. конф - Уфа, 1976.-С. 136-139.

4. Соколов А.И., Лиакумович А.Г., Оссовский Б.Г., Фетисов В.И Математическое моделирование процессов очистки изопрена / Наука и технический прогресс в нефтехимической промышленности Башкирии: Тез. докл. науч.- техн. конф,- Уфа, 1977. - С. 75-77.

5. Максимеико М.З., Семеряков В.П., Фетисов В.И. Продольное перемешивание в колоннах с плавающей насадкой / Проблемы выявления и использовании резервов в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности: Тез. докл. республ. науч.- техн. конф,-Уфа, 1979.-С. 87.

6. Семеряков В.П., Шурупов Е.В., Фетисов В.И., Шамигулов М.Р. Утилизация стоков глицеринового производства / Интенсификация нефтехимических процессов: Тез. докл. республ. науч.- техн. конф. -Стерлитамак, 1987. - С. 66.

7. Максгшенко М.З., Семеряков В.П., Фетисов В.И. Исследование влияния отбойных элементов на работу насадок / Интенсификация нефтехимических процессов: Тез. докл. республ. науч.- техн. конф. - Стерлитамак, 1987. - С.87.

8. А. с. 1457975 СССР, МКИ3 ВОЮ 53/20. Контактное устройство для массообменных аппаратов / М.З. Максименко, В.П. Семеряков, В.И. Фетисов (СССР); 42722815/31-26; Заявлено 01.06.87; Опубл. Бюл. № 6, 15.02.89.

9. Семеряков В.П., Ларионов В.Т., Фетисов В.И. Секционирующая решетка с -Х-образными элементами // Современные мешалки и аппараты химических производств: Всесоюзн. науч.- техн. конф. "Химтехника-83", 1983.

10. Патент 14577975 РФ, МКИ3 В 01 D 53/20. Контактное устройство для массообменных аппаратов/ М.З. Максименко, В.П. Семеряков, В.И. Фетисов (РФ) 42722815/31-26; Заявлено 01.06.87; Действ, с 24.02.93.

11. Фетисов В.И., Максименко М.З., Ильясов А. Р. Разработка Н-образной струйно-направленной насадки для экстракторов // Экономический рост: проблемы развития науки и техники: Тез. докл. республ. науч.-техн. конф,-Стерлитамак, 1996.

12. Фетисов В.И., Панов А.К «Изучение гидродинамики щелевых насадок для массообменных аппаратов // Экономический рост: проблемы развития науки и техники: Тез. докл. республ. науч.- техн. конф-Стерлитамак, 1996.-С. 13-14.

13. Патент 2094113 РФ, МКИ3 6 В 01 D 19/32. Уголковая насадка для массообменных аппаратов / В.И. Фетисов, А.З. Абдуллин, А.К. Панов, А.В. Бакиев (РФ) 5067982/25; Заявлено 20.05.92; Опубл. бюл. №30,27.10.97.

v 14. Фетисов В.И, Максименко М.З. Струйно-направленная насадка для экстракторов / Проблемы нефтегазового комплекса России: Тез. докл. всерос. науч.- техн. конф - Уфа, 1998.

15. Фетисов В.И., Панов А.К. Исследование гидродинамики контактных устройств массообменных аппаратов / Проблемы нефтегазового комплекса России: Тез. докл. всерос. науч.- техн. конф — Уфа, 1998.

Соискатель

В.И. Фетисов

Введение

1. Литературный обзор. Анализ существующих конструкций насадочных устройств и теоретические исследования их работы.

1.1 Влияние конструктивных особенностей контактных устройств на гидродинамику процессов массообмена.

1.2 Конструкции массообменных устройств со струйным движением фаз.

1.3 Массопередача в аппаратах с регулярной насадкой.

1.4 Движущая сила процесса массопередачи и обратное перемешивание;

1.5 Удерживающая способность и производительность массообменных аппаратов;

1.6 Предпосылки для разработки новой насадки со струйным движением фаз.

2 Разработка эффективных конструкций насадок для массообменных процессов и сравнительная характеристика.

2.1 Характеристика объекта исследования;

2.2 Опытные исследования эффективности работы насадочных устройств; 34 Выводы.

3 Экспериментальные исследования гидродинамических характеристик Н - образной насадки.

3.1 Режимы истечения и критическая скорость струеобразования;

3.2 Коэффициенты расхода;

3.3 Исследование продольного перемешивания в насадочных колоннах;

3.4 Изучение взаимного эжектирования струй жидкостей при истечении из щелей Н - образной насадки; 71 Выводы.

4 Разработка методики расчета и конструирование промышленного насадочного экстрактора.

4.1 Разработка рекомендаций по гидродинамическому расчету Н-образной насадки для промышленных аппаратов.

4.2 Пример расчета колонного экстрактора с Н-образной насадкой.

4.3 Конструктивное оформление Н-образной насадки для массооб-менных аппаратов.

4.4 Промышленная реализация разработанных конструкций массо-обменных устройств.

Основным видом оборудования на предприятиях химической и нефтехимической промышленности является колонная аппаратура для процессов подготовки контактирования и разделения жидкостных и газожидкостных систем.

Разработка рациональных методов их расчета и конструирования является важной задачей для народного хозяйства, так как изготовление этих аппаратов требует значительного количества металла, расход которого может быть сокращен при правильном выборе типа аппарата и целесообразных размеров его элементов.

При этом необходимо учитывать гидродинамические факторы, определяющие характер взаимодействия между фазами в системах, возможность увеличения нагрузочных характеристик на поперечное сечение аппарата, устранение факторов, приводящих к нежелательным явлениям, влияющих на протекание побочных процессов и неполноту переработки основного сырья.

Основными элементами массообменных аппаратов являются контактные устройства. Их конструкции весьма разнообразны. Ежегодно патентуется десятки новых контактных устройств и публикуются результаты исследований, работа различных массообменных аппаратов. Такое разнообразие конструкций закономерно, так как невозможно существование универсальных аппаратов.

Поэтому при выборе определяемой конструкции для конкретного процесса следует ограничится распространенным промышленным аппаратом и перспективными способами интенсификации его работы.

При изучении методом контактирования и разделения жидкостным и газожидкостных систем возникает разнообразные проблемы, которые должны быть исследованы.

Эти проблемы следующие:

1 Исследование физико-химических основ процессов разделения и контактирования.

2 Разработка на основе учения о массопередаче методом расчета числа необходимых контактов и, как следствие, высоты насадки в наса-дочных аппаратах.

3 Изучение условий контактирования между фазами, обменивающимися компонентами и разработка на этой основе эффективных контактных устройств.

4 Определение условий рациональной работы аппаратов.

5 Разработка рациональных методов конструктивной компоновки.

Настоящая работа посвящена теоретическим и экспериментальным исследованиям гидродинамических характеристик контактных устройств, разработке и совершенствованию их конструкций. В соответствии с этим проведены исследования способов повышения эффективности контактных устройств, изучение их гидродинамических характеристик, разработка конструкций контактных устройств с учетом характерных особенностей крупнотоннажных производств.

Таким образом поставленная задача является весьма сложной и состоит из ряда взаимосвязанных явлений, которые должны быть рассмотрены в комплексе.

Основные результаты и выводы.

1. Анализ литературных и патентных материалов указывает, что наметилась тенденция предпочтительного использования насадочных устройств массообменных аппаратов со струйно-направленным, параллельно-перекрестным движением фаз. Указывается на необходимость создания условий для снижения потерь энергии фаз на разрыв струи при максимальной частоте повторений коалесценций и диспергаций.

2. Экспериментально установлены три характерных режима истечения диспергируемой жидкости через щели: а) - капельный; б) - ка-пельно-струйный; в) - струйный. Показано, что наиболее эффективным режимом является капельно-струйный.

3. Разработаны новые конструкции контактных устройств, позволяющие устранить несовершенства других устройств и насадок, а именно: обеспечить устойчивое эффективное струйно-капельное истечение диспергируемой фазы, обеспечить секционирование объема колонны и практически устранить продольное перемешивание и застойные зоны, обеспечить многократное дробление и коалесценцию капель дисперсной фазы, и также - взаимное эжек-тирование струй сплошной и диспергируемой жидкостей при одновременном истечении из расположенных друг над другом вертикальных щелей.

4. Для стабилизации определенного числа мест струеобразования предложено на торце вертикальных пластин, формирующих струю диспергируемой жидкости выполнить надрезы или пропилы, являющиеся "концентратором" струи за счет понижения в месте пропила гидравлического сопротивления.

5. Разработана методика оценки эжектирующих свойств струй жидкости при одновременном истечении из щелей Н - образного контактного устройства.

6. Анализом сил, действующих на границе раздела жидких фаз, получено уравнение для определения высоты подпорного слоя Н в элементах Н-образной насадки.

7. Получены уравнения для расчета коэффициентов расхода сплошной и дисперсной фаз при различных режимах движения фаз применительно к системе вода-дизельное топливо.

8. Разработана методика гидродинамического расчета экстракторов с Н-образной насадкой. Приведенный пример расчета колонны для выделения аминов из сточных вод показывает, что использование Н-образной насадки значительно уменьшает высоту колонны, обеспечивая теоретическую ступень разделения высотой 0,6 м.

9. Разработаны шесть вариантов конструктивного оформления блоков Н-образной насадки для колонн различного диаметра и высоты.

10. Проведенные исследования по сравнительной эффективности экстракторов с различными контактными устройствами указывают на актуальность изучения и технического решения вопросов, связанных с внедрением в производство колонны с Н-образной насадкой.

11. Результаты экспериментальных и конструкторских разработок внедрены в шесть технологических процессов промышленных предприятий. Эксплуатация Н-образной насадки в промышленных колоннах за период более десяти лет указывает на эффективность ее использования в массообменных аппаратах. О

1. Альтшуль А. Д. Гидравлические сопротивления. М.: Недра. 1982. -224 с.

2. Гельперин Н. Н. Основные процессы и аппараты химической технологии. -М.: Химия. 1981. С. 384.

3. Жоров Ю. М. Моделирование физико-химических процессов нефтепереработки и нефтехимии. М.: Химия. 1973. - С. 376.

4. Зюлковский 3. Жидкостная экстракция в химической промышленности. Л.: Госхимиздат. 1963. - С. 479.

5. Идельчик И. Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям. М.: Машиностроение. 1975. - 559 с.

6. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия. 1979. - С. 439.

7. Кафаров В. В. Основы массопередачи. М.: Высшая школа. 1979. С. 438.

8. Кафаров В. В. Методы кибернетики в химии химической технологии. -М.: Химия. 1985.

9. Коган В. Б. Теоретические основы типовых процессов химической технологии. Л.: Химия. 1977. - С. 591.

10. Левенштиль О. Инженерное оформление химических процессов. М.: Химия. 1969.

11. Перри Дж. Справочник инженера- химика, т. 1. /Перевод с англ. под ред. акад. Н. М. Жаворонкова и чл. корр. АН СССР П. Г. Романкова/ -Л.: Химия. 1969.

12. Пратт Г. Р. К. Жидкостная экстракция. М.: Госхимиздат. 1958. С. 156.

13. Трейбал Р. Жидкостная экстракция. М.: Химия. 1966. - 547 с.

14. Циборовский Я. Основы процессов химической технологии. Л.: Химия. 1967.

15. Чугаев Р. Д. Гидравлика. Л.: Энергоиздат. 1982. - 672 с.

16. Ягодин Г. А. Основы жидкостной экстракции. М.: Химия. 1981. С. 259.

17. Батунер Л. М., Позин М. Е. Математические методы в химической технике. Л.: Химия, 1971, - 280 с.

18. Берестовой Л. М., Белоглазов И. Н. Жидкостные экстракторы. Л.: Химия. 1982.

19. Броунштейн Б. И., Фишбейн Г. А. Гидродинамика, массо- и теплообмен в дисперсных системах. Л.: Химия. 1977. - С. 336.

20. Броунштейн Б. И., Железняк А. С. Физико-химические основы жидкостной экстракции. М.: Химия. 1966. - С. 320.

21. Железняк А. С., Иоффе И. И. Методы расчета многофазных жидкостных реакторов. Л.: Химия. 1974. - С. 320.

22. Плановский А. Н., Николаев П. И. Процессы и аппараты химической и нефтяной технологии. М.: Химия. 1972. - С. 493.

23. Романков П. Г., Курочкина М. И. Гидродинамические процессы химической технологии. Л.: Химия. 1974.

24. Успенский В. А., Кузнецов Ю. М. Струйные вакуумные насосы. М.: Машиностроение. 1973.

25. Шкоропад Д. Е., Лысковцев И. В. Центробежные жидкостные эжекторы. Машиздат. 1962.

26. Башта Т. М. И. др. Гидравлика, гидравлические машины и гидравлические приводы. М.: Машиностроение. 1970.

27. Бочкарев В. Г., Поникаров И. П., Перелыгин О. А.,/Жидкостная экстракция. Сб./ Л.: Химия. 1969.

28. Вильнер Я. М., Ковалев Я. Т., Некрасов Б. Б. Справочное пособие по гидравлике, гидромашинам и гидроприводам. /Под редакцией Б. Б. Некрасова/ Минск.: Высшая школа. 1976.

29. Гальперин Н. И., Пебалк В. Л., Костанян А. Е. Структура потоков и эффективность колонных аппаратов в химической промышленности. М.: Химия. 1977.-С. 262.

30. Карпачева С. М., Захаров Е. И., Рагинский JI. С., Муратов М. 3. Пульсационные экстракторы. -М.: Автомиздат. 1964. С. 224.

31. Масштабный переход в химической промышленности /Под ред. д. х. н. А. М. Розена/ М.: Химия. 1980.

32. Процессы жидкостной экстракции. Труды научно-технического совещания 1961 г. под ред. проф. П. Г. Романкова. Л.: Гостоптехиздат. 1963.

33. Романков П. Г., Рашковская Н. Б., Фролов В. Ф. Массообменные процессы химической технологии. Л.: Химия. 1975.

34. Скобло А. И., Трегубова И. А., Молоканов Ю. К. Процессы и аппараты нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. -М.: Химия. 1982. С. 584.

35. Справочник по гидравлике. /Под ред. В. А. Большакова/ Киев.: Вища школа. 1977.

36. Савистовский Г. В. Последние достижения в области жидкостной экстракции. Сб. /Под ред. К. Хансона/. М.: Химия. 1966.

37. Стабников В. Н., Хим.пром., № 7, 265 (1955).

38. Беланов Е. А., Дехтерман А. Ш., Модернизация ректификационной колонны установки Л-24-6. Журн. Химическое и нефтяное машиностроение. 1981. - № 9. - С. 31-32.

39. Вертузаев Е. Д., Плановский А. Н. Тезисы докладов XXIII научно-технической конференции МИХМ, 1962.

40. Гельперик Н. П., Вильниц С. А., Труды МИТХТ им. М. В. им. Ломоносова; 5, 27 (1955).

41. Гусейнов Э. М., Плановский А. Н., Химическое и нефтяное машиностроение, № 3, 21 (1965).

42. Плановский А. Н., Касаткин А. Г. /Хим. пром. № 9, 1951. С. 336.

43. Семеряков В. П., Максименко М. 3., Истечение жидкостей из элементов Х-образной струйно-направленной насадки; Известия ВУЗов, "Нефть и газ", W16, 67 (1971).

44. Фудзияма, Мару яма, Наканке, Кагаку-Когаку, 21, 194 (1957).

45. Башиян Д. Ц., Гореченков В. Г., Александров И. А. Гидродинамический расчет ректификационных и адсорбционных колонн с многопоточными ситчатыми тарелками. //Журн. Нефтезавод екая аппаратура. 1966. - № 4. - С. 34-37.

46. Добровольский А. А., Дытнерский Ю. И., Борисов Г. С. Испытание пластинчатой насадки. Хим. пром. № 10, 1977. 71 с.

47. Golderbank P., "Trans. Inst. Chem. Eng.", 36 443 (1958).

48. Danckwerts P. V., Ind. Eng. Chem., 43, 1460 (1953).

49. Handlos A., Baron T. Am. Chem. Eng., 1957, v.3, p.127.

50. Harmaty T. Acta techn. Acad. Sei. Hang 1955, v. 19, № 3 - 4, p. 209-243.

51. Higbie R., Trans. Amer. Inst. Chem. Eng. 31, 365 (1935).

52. Kronig R., Brink.I, Appl. Sei. Pes., 1950. v.2, w 2, p. 142.

53. Newman А. В., Trans. Amer. Inst. Chem. Eng., 27, 203 (1931).

54. Whitman W. G., Chem. Met. Eng., 29, 147 (1923); Ind. Eng. Chem., 16, 1215 (1924).

55. Lewis I. В., Pratt H.R., Nature, 171, 1155 (1953).

56. Maior С. I., Hertzog R. R. Chemical Engineering Progress, 51, № 1, 17 (1955).

57. Bussolari R. I., Schift S., Treybol R.E. Industrial and Engineering Chemistry, № 11, 2413 (1953).

58. A. c. № 194761 СССР, МКИ3 В 01 D 11/04. Контактная тарелка для массообменных аппаратов. /К. Г. Зубарев, М.З. Максименко, Г.Х. Якушев, И. Я. Эделынтейн, Н. П. Дагаев/ (СССР) № 931735/23-26; Заявлено 30.09.64, опубл. Бюл. № 9, 1967.

59. А. с. № 319329 СССР, МКИ3 В 01 D 53/20. Насадка для массообменных аппаратов. /В. М. Олевский, Б. И. Виноградский, В. А. Герцовский./ (СССР) Опубл. Бюл. № 33, 1971.

60. А. с. № 379280 СССР, МКИ3 В 01 У 1/22. Многокамерный аппарат. /Н. И. Таганов, JI. В. Макаров, И. Н.Таганов./ (СССР) Опубл. Бюл. №20, 1973.

61. Заявка №2439162 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/32.Насадка для массообменных колонн. Опубл. Бюл. № 26, 1977.

62. Заявка №2227280 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/22.Тарелка для массообменной колонны. Опубл. Бюл. № 15, 1977.

63. Заявка №51-36718 Япония, МКИ3 В 01 Б 11/04.Перфорированная тарелка для контактирования жидкостей. Опубл. Бюл. № 2, 1977.

64. Заявка №51-46747 Япония, МКИ3 В 01 Б 3/22.Тарелка колонны. -Опубл. Бюл. №2, 1976.

65. Заявка №51-11588 Япония, МКИ3 В 01 У 1/00.Тарелка для установок с контактирующими жидкостями./Сэйтэцу Кагаку, К. К. Коге/ (Япония) -Опубл. Бюл. №2, 1976.

66. А. с. № 638353 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для массообменных колонн. /К. Хоппе, Г. Крюгер (ГДР)/ (СССР) Опубл. Бюл. №47, 1978.

67. Заявка №2601890 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/14.Насадка для массообменных процессов. Опубл. Бюл. № 3, 1978.

68. Заявка №2722556 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/14.Насадка из подобного фольге материалами с мелкорифленными орошения для проведения в колоннах процессов массо- и теплообмена между двумя жидкими средами. Опубл. Бюл. № 11, 1979.

69. А. с. № 679230 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Регулярная насадка для массообменных процессов. /В. Л. Бурин, А. Б. Тютюнников, О. С. Чехов, В. М. Лукьяненко, А. В. Никитин, А. Е.Кузяков./ (СССР) № 2408342/23-26; Заявлено 04.10.76. - Опубл. Бюл. № 30, 1979.

70. А. с. № 655411 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Регулярная насадка. /В. Ф. Федоренко, В. П. Ухолев, Р. П. Рипо, В. П. Николаенко, Л. Ф. Егоров./ (СССР) Опубл. Бюл. № 13, 1979.

71. Заявка №2617960 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/22.Тарелка для массообменных колонн. ФРГ Опубл. Бюл. № 11, 1979.

72. А. с. № 697161 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для теплообменных аппаратов. /Т. В. Клаков, А. Г. Свинухов, В. С Волгин./ (СССР) Опубл. Бюл. № 42, 1979.

73. А. с. № 676304 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Контактное устройство для массообменных аппаратов. /В. П. Алексеев, П. В. Герасимов, А. Э. Поберезкин, Ю. И. Демьяненко./ (СССР) - Опубл. Бюл. № 28, 1979.

74. А. с. № 294399 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/18. Кольцевая насадка. /С. И. Ивахин, Н. П. Миронов, К. Н. Буров./ (СССР) - Опубл. Бюл. № 46,1979.

75. А. с. № 665934 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для тепломассообменных аппаратов. /А. С. Пушнов, И. И. Гальперин, А. М Коган./ (СССР) Опубл. Бюл. № 21, 1979.

76. Заявка №2617960 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/22.Тарелка для массообменных колонн. ФРГ Опубл. Бюл. № 11, 1979.

77. А. с. № 712116 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для массообменных аппаратов. /Н. А. Шульга, В. А. Щелкунов, С. А Круглов, Ю. К. Молоканов, Б. Н. Исаев./ (СССР) Опубл. Бюл. № 4,1980.

78. А. с. № 713581 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Регулярная насадка. /Л. И. Лейбович, В. И. Любарский./ (СССР) Опубл. Бюл. № 5, 1980.

79. А. с. № 743710 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для массообменных аппаратов. /С. М. Корпачева, Б. М. Тараканова, М. И. Раковская, В. М. Сироватко./ (СССР) Опубл. Бюл. № 24, 1980.

80. А. с. № 735285 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для массообменных аппаратов. /Л. И. Логвинов, Л. И. Блинов, В. П. Бобрев, В. И. Любарский, Л. И. Лейбович, С. А. Кантор./ (СССР) -Опубл. Бюл. № 19, 1980.

81. Заявка № 2939047 ФРГ, МКИ3 В 01 Б 3/22.Массообменная колонна с насадками. ФРГ Опубл. Бюл. № 21, 1980.

82. А. с. № 841655 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для тепломассообменных аппаратов. /А. Н. Трофимов, В. И. Сорокин, В. Н. Голованов, В. М. Зотова, Г. А. Узлов./ (СССР) Опубл. Бюл. № 24, 1981.

83. А. с. № 814418 СССР, МКИ3 В 01 О 53/20. Насадка для тепломассообменных аппаратов. /Н. В. Васин, В. С. Ежов, В. И. Одемберг, С. М. Максимов, В. М. Задорский./ (СССР) Опубл. Бюл. № 11, 1981.

84. А. с. № 841655 СССР, МКИ3 В 01 О 53/20. Насадка для тепломассообменных аппаратов. /Ю. Г. Нечаев, В. М. Олевский, В. Р. Ручинский, Е. М. Михальчук./ (СССР) Опубл. Бюл. № 11, 1981.

85. А. с. № 944603 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Пульсационный экстрактор. /Г. И. Иванов, М. 3. Максименко, П. В. Курочкин -Уфимский нефтяной институт./ (СССР) 3221568; Заявлено 19.12.80. - Опубл. Бюл. № 27, 1982.

86. А. с. № 899104 СССР, МКИ3 В 01 Б 53/20. Насадка для тепломассообменных аппаратов. /В. А. Малий, В. А. Щолкунов, С. А. Круглов, Ю. К. Молоканов./ (СССР) Опубл. Бюл. № 3, 1982.

87. А. с. № 217363 СССР, МКИ3 В 01 Б 3/32. Многокамерный аппарат для процессов обмена в системах газ (пар) жидкость. /Н. П. Болгов,

88. Л. Г. Григорян, Э. Я. Тарат, М. Ф. Михалев./ (СССР) Опубл. Бюл. № 23, 1982.

89. Заявка № 51-14203 Япония, МКИ3 В 01 D 3/22, 53/18, В 01 У 10/00.Тарелка. Опубл. Бюл. № 2, 1982.

90. А. с. № 899103 СССР, МКИ3 В 01 D 53/20. Контактная насадка. /В. В. Дильман, Ю. В. Аксельрод, Б. Б. Брандт, Л. В. Алекперова, Н. А. Кочергин, Б. И. Виноградский, Л. И. Кротов, А. И. Зайцев, Г. Ф. Северов, Л. М. Кизим./ (СССР) Опубл. Бюл. № 3, 1982.

91. А. с. № 921590 СССР, МКИ3 В 01 D 3/26. Массообменный аппарат. /И. И. Поникаров, Б. М. Азизов, Т. Г. Ахметов, Н. Б. Митропольская, М. И. Ачаев, А. 3. Карамов./ (СССР) Опубл. Бюл. № 15, 1982.

92. А. с. № 990254 СССР, МКИ3 В 01 D 11/04. Насадка для массообменных аппаратов. /М. 3. Максименко, Р. Б. Тукаева, Н. Н. Красногорская, Р. Г. Науширванов./ (СССР) -Заявлено 11.06.81. -Опубл. Бюл. № 3, 1983.

93. А. с. № 986443 СССР, МКИ3 В 01 D 3/22. Массообменное контактное устройство. /А. Г. Вихман, Е. И. Шарман./ (СССР) Опубл. Бюл. № 1, 198.

94. А. с. № 921590 СССР, МКИ3 В 01 D 3/26. Массообменная насадка для колонных аппаратов. /Р. Б. Тукаева, М. 3. Максименко, А. А. Ермаков, Р. Г. Науширванов./ (СССР) Опубл. Бюл. № 8, 1985.

95. А. с. № 145975 СССР, МКИ3 В 01 D 53/20. Контактное устройство для массообменных аппаратов. /М. 3. Максименко, В. П. Семеряков, В. И. Фетисов./ (СССР) 4272815 31/26; Заявлено 01.06.84. - Опубл. Бюл. № 6, 15.02.89.96. Заявка 292120 ФРГ, 1981.

96. Патент № 698519 СССР, МКИ3 В 01 D 53/20. Насадка для массообменных аппаратов. /Э. Пиконь, Я. Хехльманн, Политехника

97. Ф Слоньска им. В. Петровского (ПНР)./ (СССР) Опубл. Бюл. № 42,1979.

98. Патент № 4296050 США, МКИ3 В 01 Е 3/04. Насадочный элемент массообменной колонны./В. Майер./ (США) Заявлено 12.05.1977.• Опубл. Бюл. №3, 1981.

99. Патент. № 2921269 ФРГ, МКИ3 В 01 О 3/32. Насадка для массообменной колоны. (ФРГ) Опубл. Бюл. №7, 1982.

100. Патент № 0072875 ЕПВ, МКИ3 В 01 Р 5/06. Встраиваемая секция ^ устройтва для массообмена. (ЕПВ) Опубл. 1983.

101. Патент № 0072875 РФ, МКИ3 6 В 01 I 19/32. Уголковая насадка для массообменных аппаратов./В. И. Фетисов, А. 3. Абдуллин, А. К. Панов, А. В. Бакиев (РФ).-5067982/25; Заявлено 20.05.92.; Опубл. Бюл.№ 30,27.10.97. 24.02.93.•

102. Максименко М. 3. Исследование и разработка конструкций экстракционных аппаратов со струйным истечением фаз для крупнотоннажных производств. Дис. . .д-ра техн. наук. - М.; 1978.

103. Семеряков В. П. Разработка конструкции и исследование • экстракторов со струйно-направленной насадкой: Дис. . Канд. Техн.1. Наук.-Уфа, 1973.