автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.01, диссертация на тему:Разработка и исследование лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности с целью повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления

Федеральное агентство по образованию

Федеральное Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет"

Физический факультет

На правах рукописи

Садковская Ирина Владимировна

Разработка и исследование лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности с целью повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления

Специальность 05.11.01 "Приборы и методы измерения по видам измерений (механические величины)" Специальность 05.11.15 "Метрология и метрологическое обеспечение"

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт- Петербург 2005.

Работа выполнена в Федеральном государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет"

Научный руководитель

доктор физико-математических наук,

Научный консультант

кандидат технических наук

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор кандидат технических наук, доцент

Ведущая организация

доцент И.Ч. Машек

В.Е. Новодережкнн

Л.Н. Розанов Г.Ф. Сергушев

РГУП "ВНИИМС", Москва

Защита состоится " 2005 г. в // часов на заседания

диссертационного совета Д 308.004.01 в ФГУП - ВНИИМ им. ДИ. Менделеева " по адресу: 198005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГУП " ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"

Автореферат разослан " Й & и/Оисг 2005 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, —>

кандидат технических наук, доцент Г.П. Телитченко

2.006-4 0999

Л/6 3£0Г

Общая характеристика работы

Актуальность работы.

Необходимость обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления в СССР привела к созданию в 1973 г. во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева (ВНИИМ) государственного эталона (ГЭ) единицы давления для области низкого абсолютного давления.

Создание ГЭ явилось результатом научных исследований известных ученых - метрологов М.А. Гуляева, A.B. Ерюхина, В.А. Рыжова. В основной состав ГЭ входили следующие средства измерений (СИ) высшей точности, обеспечивавшие воспроизведение единицы давления: набор из четырех компрессионных ртутных манометров, мембранно-емкостный манометр и установка с калиброванными объемами.

В настоящее время в состав ГЭ единицы давления (ГЭТ 49-80) входят мембранно-емкостные вакуумметры и специальная аппаратура для создания и поддержания низкого абсолютного давления. В соответствии с ГОСТ 8.107-81 ГЭ возглавляет государственную поверочную схему (ГПС) для СИ давления в диапазоне МО"8 - М03Па.

Сегодня национальные эталоны единицы низкого абсолютного давления передовых стран мира, применяемые в ведущих метрологических институтах -NIST (США), NPL-UK (Великобритания), IMGC-CNR (Италия), NRLM (Япония), CSIRO (Австралия), - используют в качестве основы жидкостные манометры с интерференционными измерителями разности уровней. Причина этого - высокая точность таких манометров' и возможность определения давления на основании прямых измерений основных величин Международной системы единиц - длины и массы, и использовании значения ускорения свободного падения.

Потребности приоритетных направлений развития науки, технологий и

техники России в создании и развитии толчок к

БИБЛИОТЕКА {

С 09

обновлению парка СИ низкого абсолютного давления. Получили применение прецизионные специализированные измерители и преобразователи давления нового поколения с повышенной точностью, расширенными диапазонами измерений и улучшенными функциональными возможностями. Это требует общего повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления в стране, как в части создания новых более точных средств поверки и калибровки, так и в части повышения точности ГЭ. Проведенные в этой связи в Санкт-Петербургском государственном университете (СПбГУ) и во ВНИИМ в последние годы исследования показали, что одним из наиболее эффективных путей решения этой проблемы является создание и-образного лазерного интерференционного жидкостного манометра (ИЖМ), способного в настоящее время обеспечить высшую точность измерений. Это свойство ИЖМ позволяет использовать его как в основном составе ГЭ для повышения точности воспроизведения единицы давления, так и в составе рабочих (вторичных) эталонов (РЭ), создание которых предусмотрено ГПС. Вполне возможно и актуально применение интерференционных жидкостных манометров в качестве компараторов давления, а также в потокометрических вакуумных установках.

В связи с изложенным выше важность и актуальность диссертационной работы представляется очевидной.

Цель работы.

Целью диссертационной работы является разработка и исследование лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности для повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

- провести аналитический обзор существующих наиболее точных методов и СИ низкого абсолютного давления (включая национальные эталоны промыш-

ленно развитых стран) и осуществить выбор направления работы;

- разработать конструкцию, изготовить и испытать макет ИЖМ;

- теоретически и экспериментально исследовать влияние молекулярных свойств рабочей жидкости на точность измерений давления ИЖМ,

- провести исследование метрологических и технических характеристик макета ИЖМ с последующим анализом и оценкой результатов исследований.

Новизна результатов исследований.

1. Создан действующий макет лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности, который является первой в истории отечественной метрологии разработкой, направленной на построение современного эталона единицы давления для области низкого абсолютного давления, имеющей положительные результаты.

По заявке № 2004131010 "Лазерный интерференционный масляный манометр" получено решение о выдаче патента на изобретение от 11.04.2005.

2. Предложен и реализован новый метод уменьшения поверхностных колебаний рабочей жидкости в масляном ИЖМ с помощью поплавков - демпферов специальной конструкции, позволивший существенно снизить уровень составляющей погрешности измерений давления от влияния случайных вибраций и расширить диапазон измерений давления.

3. Впервые предложен и осуществлен метод определения составляющей погрешности измерений давления ИЖМ, обусловленной капиллярными явлениями, основанный на прямых измерениях кривизны поверхности рабочей жидкости с помощью оптического интерферометра.

4. С помощью разработанных алгоритмов и программ численного решения математической задачи о форме поверхности жидкости получена зависимость радиуса кривизны мениска от радиуса манометрической трубки ИЖМ, а также получено значение коэффициента поверхностного натяжения масла ВМ-1 по методу висящей капли.

Основные положения, выносимые на защиту.

1 Создан и исследован макет и-образного лазерного ИЖМ, позволивший доказать возможность разработки СИ давления высшей точности в диапазоне 5 т 1000 Па.

2. Создана и исследована специальная конструкция ноплавков-демпферов для масляного манометра, снижающих уровень интерференционных шумов, связанных с вибрациями (от 2-3 до 0,01-0,03 интерференционной полосы), и уменьшающих влияние капиллярных явлений на погрешность ИЖМ.

3. Предложен и реализован новый вариант оптической схемы лазерного интерферометра, наиболее просто решающий задачу формирования квадратурных интерференционных сигналов и задачу уменьшения влияния излучения, возвращенного интерферометром, на работу лазера.

4. Предложен и осуществлен метод определения составляющей погрешности измерений давления ИЖМ, обусловленной капиллярными явлениями, основанный на прямых измерениях кривизны поверхности рабочей жидкости с помощью оптического интерферометра.

5. С помощью разработанной программы рассчитана зависимость кривизны мениска от радиуса трубок лазерного интерференционного манометра.

6. Разработан алгоритм и программа расчета для метода экспресс - анализа коэффициента поверхностного натяжения жидкости по геометрическим размерам висящей капли.

Практическая значимость.

Результаты, полученные в работе, могут быть использованы при создании ГЭ и РЭ единицы давления нового поколения и компараторов давления с целью повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления, а также при создании потокометрических вакуумных установок.

Разработка макета ИЖМ была включена на конкурсной основе в Программу важнейших прикладных научно-исследовательских, опытно-кон-

структорских, технологических работ ГНЦ РФ "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева" на 2001 -2003 гг., раздел 3.4, № ГР 01.2.001.07654 и № ГР 01.2002.03204 раздела "Исследования и разработки, выполняемые государственными научными центрами Российской Федерации" ФЦНТП "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники" на 2002-2006 гт.

Апробация работы.

Результаты работы были представлены на следующих конференциях и семинарах:

- Четвертый международный семинар - совещание "Разработка, производство, применение и метрологическое обеспечение средств измерения давления и вакуума" 25-27 апреля 2000 г., Санкт- Петербург;

- Вторая всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Октябрь 2000 г., Нижний Новгород;

- Третья всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Август 2001 г., Нижний Новгород;

- Пятая всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Май 2002 г., Нижний Новгород;

- Научно-технический семинар в РЕЕ (Институт промышленной электроники). 20 февраля 2003г., г. Варшава, Польша;

- Научно-технический семинар "Вакуумная техника и технология - 2003". Июнь 2003г., Санкт-Петербург;

- Научно-технический семинар "Вакуумная техника и технология - 2004". Июнь 2004г., Санкт-Петербург;

- Международный вакуумный конгресс (TVC-16). 28 шоня-2 июля 2004г., Венеция, Италия;

- Европейский вакуумный конгресс (ЕУС-9). 5-7 апреля 2005г, Париж, Франция.

Публикации.

Результаты работы изложены в 10-ти публикациях, получено решение о выдаче патента на изобретение.

Структура в объем работы.

Диссертация состоит из введения, 5-ти глав, заключения, списка используемой литературы из 93-х наименований (из них 50 отечественных, 38 иностранных, 5 нормативно-технических) и 5-ти приложений. Общий объем работы составляет 140 страниц, в том числе 28 рисунков, 8 таблиц, 3 компьютерные программы.

Диссертация выполнена на кафедре Общей физики-1 физического факультета СПбГУ по результатам экспериментальных и теоретических исследований, проведенных в СПбГУ и в НИО 231 ВНИИМ в период с 1999 г. по 2004 г.

Содержание работы.

Во введении дана общая характеристика диссертации. Определены цель диссертационной работы, научная новизна и практическая ценность полученных результатов. Сформулированы положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведен аналитический обзор наиболее точных методов и СИ низкого абсолютного давления, дана их классификация и принципы действия. Выбор направления исследований был определен исходя из следующих факторов-

1. В области измерений давления существуют два абсолютных метода, обеспечивающих высшую точность измерений -грузопоршневой и жидкостный (гидростатический) метод.

2 Создание в 60-х годах 20-го века лазеров обеспечило сегодня возможность достижения максимальной точности в некоторых видах измерений и, в первую очередь, при измерениях длин и перемещений. Применение лазерного

интерференционного отсчетного устройства для измерений разности уровней жидкости в коленах и-образного манометра в настоящее время позволяет получить чувствительность, равную сотым и даже тысячным долям интерференционной полосы, что соответствует приращению давления ~ 10"6 Па.

3. В большинстве стран мира в национальных эталонах единицы давления в области среднего и низкого абсолютного давления использован гидростатический метод измерений.

Перечисленные факторы определили основное направление работы - создание и исследования макета и-образного лазерного ИЖМ, обеспечивающего высшую точность измерений в диапазоне низкого абсолютного давления, на основе известного уравнения измерений:

Р-Р0=Р811,

где: Р - Р0- разность давлений в коленах И-образной трубки; р - плотность жидкости; % - ускорение свободного падения; И - разность уровней жидкости в коленах манометра.

Несомненным преимуществом ИЖМ является также возможность автоматизации процесса измерения.

Во второй главе рассмотрены принципы и особенности реализации лазерного интерференционного метода измерения линейных перемещений. Установлено, что специфика применения лазерных интерферометров к жидкостным манометрам состоит в том, что зеркалами интерферометра являются свободные поверхности жидкости. Это неизбежно приводит к высокому уровню шумов интерференционной картины и к частичному возвращению света в лазер, что может нарушать его работу.

Рассмотрены описанные в литературе способы и особенности реализации лазерного интерференционного метода измерения линейных перемещений в применении к жидкостым манометрам.

з

Теоретически рассмотрены и оценены источники погрешности и возможные поправки при измерении давления газа лазерным ИЖМ.

Обоснован выбор масла для диффузионных вакуумных насосов марки ВМ-1 (ОСТ 38.01402-86 "Индустриальные масла") в качестве рабочей жидкости разрабатываемого манометра. При создании манометра с диапазоном от 0,1 до 1000 Па масло предпочтительнее ртути так как:

меньшая плотность масла (приблизительно в 15 раз) обуславливает повышение во столько же раз чувствительности интерферометра к изменению давления;

более низкое давление паров масла (на 3-4 порядка) способствует уменьшению остаточного давления Р0 в откачиваемом колене манометра;

более высокая вязкость масла обеспечивает более низкий уровень шумов интерференционной картины, вызванных поверхностными волнами в жидкости.

В третьей главе описана конструкция макета ИЖМ для измерений низкого абсолютного давления. Основными составными частями ИЖМ являются:

- измерительная ячейка, состоящая из и - образного манометра и лазерного интерферометра;

- аппаратура для создания и поддержания низкого абсолютного давления, в состав которой входят: измерительная камера, вакуумный откачной пост и система напуска газа;

- виброзащитное устройство;

- устройство сопряжения ИЖМ с ПЭВМ.

Схема измерительной ячейки ИЖМ изображена на рис.1. Интерферометр построен по схеме Майкельсона, в которой зеркалами служат свободные поверхности масла в коленах манометра. Его делительная пластинка 1 и поворотная призма 2 закреплены с помощью плоских стальных пружин 3 на основании 4 и оснащены настроечными микрометрическими винтами 5, один из которых находится с задней стороны и на рис. 1 не указан. Источником света для интер-

Рис. 1. Схема измерительной ячейки ИЖМ.

ферометра служит частотно-стабилизированный гелий-неоновый лазер типа ЛГН-302, в излучении которого выделена одна продольная мода с линейной поляризацией и длиной волны Х= 632,9 им. Для обеспечения возможности реверсивного счета интерференционных полос применен известный способ смешения пучков с линейной и круговой поляризациями, который реализован следующим образом. Пучок лазера после поворотной призмы 6 проходит через поляроид 7, ориентированный под углом 45° к плоскости падения на делительную пластинку 1 Пройдя напрямую колено, он на выходе интерферометра сохраня-

ет линейную поляризацию. Второй пучок два раза проходит поворотную призму полного внутреннего отражения 2, которая поставлена вместо обычно применяемого поворотного зеркала При этом он приобретает эллиптическую поляризацию, близкую к круговой. На выходе интерферометра пучки света проходят через поляризационный делитель 8, который формирует квадратурные сигналы интерференции, регистрируемые двумя фотодиодами 9. Совмещение в призме 2 двух функций, отражателя и четвертьволновой пластинки, обеспечивает предельную простоту оптической схемы. Кроме того, поляроид 7 обеспечивает потери интенсивности возвращенного света, достаточные, чтобы лазер работал в нормальном режиме. Аналоговые сигналы с фотодиодов поступают в блок сопряжения 10, где они преобразуются в счетные импульсы.

и - образный манометр выполнен в виде стеклянной трубки с внутренним диаметром 37 мм и длиной 350 мм. Интерферометр установлен непосредственно на торцевых окошках манометра.

Для подавления поверхностных волн масла в манометре применены специально сконструированные поплавки - демпферы, реализующие использование известного свойства тонкого слоя жидкости гасить поверхностные волны (рис. 1). Поплавок - демпфер состоит из фторопластовой чаши 11, поддерживаемой на плаву стеклянным баллоном 12. Его размеры и вес частей подобраны так, что слой масла над плоским дном чаши составляет около 0,5 мм, что обеспечивает снижение интерференционных шумов на два порядка (с 2-3 до 0,01-0,03 интерференционной полосы). Смещения поплавков - демпферов поперек оси ограничены боковыми выступами 13.

Предложенный метод подавления поверхностных волн в масляном ИЖМ представляет альтернативу единственному описанному в литературе, технически более сложному, методу воздушной подвески всей установки.

В четвертой главе изложены результаты теоретического и экспериментального исследования влияния молекулярных свойств масла на погрешность измерения давления.

В основу исследования составляющей погрешности, обусловленной поверхностным натяжением жидкости, положено гидростатическое уравнение ИЖМ, которое с учетом известной формулы Лапласа для скачка давления на границе раздела двух сред, имеет вид:

г» I» . ,2а 2сг.

РгР,=р-8-Ь+{-),

где: Р] и Р2 - давления газа в коленах манометра;

р, сг - нлотиость и коэффициент поверхностного натяжения жидкости; % - ускорение свободного падения; Ь - разность уровней жидкости в коленах манометра; и Яг - радиусы кривизны менисков в центре.

Это уравнение позволяет связать погрешность измеряемого давления с флуктуациями кривизны мениска.

Исследование проведено в три этапа:

1. Измерен коэффициент поверхностного натяжения масла с помощью разработанной методики компьютерной обработки фотографического изображения висячей капли жидкости, суть которой состоит в следующем. По изображению капли измерены ее диаметр в самой узкой (перетяжка) и в самой широкой частях, а также ее длина. Дифференциальное уравнение для образующей поверхности капли в системе координат с началом в центре перетяжки с осью х - вдоль и осью у - поперек оси капли имеет вид:

± 1+£Е=_1___У"

у0 И (Т у-О+У12)1'2 (1+у,2)3/г' где: уо- радиус кривизны поверхности капли в перетяжке в горизонтальном сечении, И - в вертикальном.

Уравнение содержит два неизвестных параметра - коэффициент поверхностного натяжения о и кривизну в области перетяжки Я. Сначала при произвольных значениях этих параметров строят решение уравнения методом Рунге-Кутта (виртуальную каплю). Затем параметры варьируют таким образом, чтобы

геометрические размеры виртуальной капли совпали с измеренными значениями. При этом дополнительно контролируют выполнение уравнения механического равновесия капли:

2 1 1 p.g.V+7cy0 -<т-(--—) = 2я-у0-ст

у0 R

где V - рассчитанный объем капли.

Проверка методики на жидкостях с известными свойствами (спирт, глицерин, вода) дала согласие с табличными данными с отклонением не более 2-3%. В результате измерений коэффициента поверхностного натяжения масла марки ВМ-1 получено значение (3,2±0,1)-10"2 Н/м.

2. Проведено исследование зависимости кривизны мениска в центре от радиуса манометрической трубки. Дифференциальное уравнение образующей мениска в системе координат с вертикальной осью у вдоль оси трубки и горизонтальной х - вдоль радиуса имеет вид:

у" у' pg _2_

(1 + у'2)3/2+х(1 + у'2)1/2 " <т 'y+R0'

где Ro -радиус кривизны мениска в центре.

С помощью ЭВМ численным методом построено семейство решений уравнения, зависящее от двух параметров: радиуса кривизны на оси и краевого угла на стенке манометрической трубки, из которого получена в графическом виде искомая зависимость радиуса кривизны мениска в центре от радиуса манометрической трубки (рис. 2).

3. Экспериментально исследованы флуктуации радиуса кривизны мениска в процессе измерения давления, которые непосредственно определяют его погрешность Для этого с помощью интерферометра Майкельсона, видеокамеры и ЭВМ регистрировали картину интерференции плоской волны и сферической волны, отраженной от поверхности масла В выборке фотографий, полученных при различных давлениях, были рассчитаны радиусы кривизны в центре мениска, их среднее значение и среднее гаадратическое отклонение (СКО)

512 256 128 64 32 16 8 4 2 1

АР10 , Па

0,1 0,3 0,5 1 2 4 8 16 32 64

10

20

30 г, мм

Рис.2 Расчетная зависимость радиуса кривизны мениска в центре от радиуса манометрической трубки (в каждой паре точек на графике левая соответствует углу наклона поверхности жидкости на стенке трубки, равному 40°, правая - 60°)

Расчеты показали, что относительное СКО флукгуаций радиуса кривизны составляет 2,7%. Этот результат использован для вычисления составляющей погрешности измерений ИЖМ, связанной с капиллярными явлениями.

В пятой главе приведены результаты исследований метрологических характеристик разработанного макета ИЖМ.

Уравнение измерений ИЖМ имеет вид:

р=р20[1-ЭМо)].ё.|л

+ Р„

где: Р - измеряемое давление;

Р20 - плотность масла при 20,0 °С;

Р = 7,09-10"4 град'1 - температурный коэффициент плотности, рассчитанный на основе данных, представленных лабораторией госэталонов в области измерения массы, плотности и вязкости ВНЙИМ;

1 - температура масла, °С;

g = 9,81931 м/с2 - значение ускорения свободного падения;

N - количество сосчитанных интерференционных полос;

%о = 6,329910-Ю'7 м - длина волны лазера в вакууме;

а = 2,29-10"5 м'1 - коэффициент, рассчитанный из зависимости показателя преломления газа от давления в измерительном колене манометра;

Н = 0,15 м - длина части колена манометра от оптического окошка до поверхности масла в откаченном манометре;

Ро- остаточное давление в колет сравнения.

Диапазон измерений макета ИЖМ составляет 1*1000 Па. Основные составляющие погрешности измерений давления ИЖМ приведены в табл. 1.

В результате проведенных исследований СКО случайной погрешности измерений давления созданным ИЖМ оценивается значением 1,0-10"2 Па. В настоящий момент основной вклад в эту составляющую вносит погрешность, связанная с дрейфом нуля, которая обусловлена нестабильностью пространственной неоднородности температуры в коленах и-образного манометра. Анализ литературных источников позволяет предположить, что эта составляющая погрешности может быть уменьшена до значения 0,5-10'3 Па путем термостатиро-вания измерительной ячейки манометра.

Граница неисключенной систематической погрешности ИЖМ оценивается значением 0,01 % от измеряемого давления. Основной вклад в эту составляющую вносит погрешность определения плотности, которая на настоящий момент оценена значением 1-Ю"4. Анализ литературных данных показывает, что эта погрешность может быть уменьшена практически на порядок путем вы-

числения поправок к измеренному значению плотности масла на обезгажен-ность в сжимаемость.

Таблица I

Источник погрешности Погрешность измерений давления ИЖМ

Систематическая (относительная) Случайная (СКО) Выраженная в единицах давления Р, Па

Погрешность измерений плотности р рабочей жидкости МО"4 МО^Р

Погрешность измерений ускорения свободного падения ё МО*6 МО"6?

Погрешности измерений разности уровней Ъ рабочей жидкости:

-нестабильность длины волны X лазера ЛГН-302 1-Ю"7 М0'7Р

- нестабильность нуля 1-2 X (5-10)-10"3 Па

-дискретность отсчета 1/4 А, 1,4-Ю'3 Па

-погрешность, обусловленная капиллярными явлениями 1,8-Ю'3 Па 1,8-Ю"3 Па

-"косинусная ошибка" 5-Ю'7 5-Ю"7 Р

Рассчитаны доверительные границы погрешности измерений давления ИЖМ- А,.

В табл. 2 приведены метрологические характеристики как существующего макета ИЖМ, так и прогнозируемые характеристики предполагаемого к созданию эталонного ИЖМ в сравнении с метрологическими характеристиками ГЭ и национальных эталонов Великобритании, Японии и США.

Анализ данных табл.2 показывает возможность значительного повышения точностных характеристик ГЭ в диапазоне 5-И ООО Па путем введения в его состав эталонного ИЖМ и позволяет сделать вывод о перспективности созда-

ния ГЭ нового поколения, характеристики которого будут соответствовать уровню лучших зарубежных аналогов.

Таблица 2

Наименование показателей

Объект сравнения Диапазон измерений, Характеристики погрешности

Па СКО,% НСП,% Др, % и (или) Па

ИЖМ (ВНИИМ, Россия) макет 1+103 1-гМО'3 1-Ю'2 (3+2-10'2) %

прогноз 0,1+5-103 14-Ю"4 ~10'э (3+~10"3)%

ГЭТ 49-80 (ВНШМ, Россия) 10"3-103 0,3 0,3 1,0%

Лазерный интерференционный масляный манометр (ЫРЬ-ЦК, Великобритания) 0,3+6 0,5+2-10"2 4-Ю'2 ±(1,4-Ю"3 Па +0,05%)

Лазерный интерференционный масляный манометр (ТЖШ, Япония) 0,1-И-Ю3 2,1+2-Ю"4 3,2-Ю-3 (2,1+0,032Р/Па) •10"3Па

Ультразвуковой интерференционный масляный до 1.4-102 0,8+6-10"4 МО"2 данные отсутствуют

манометр (МвТ, США)

Приведены результаты испытаний макета ИЖМ, полученные в процессе международных сличений национальных эталонов России и Республики Словакия в рамках проекта КООМЕТ 235Жи/01, которые, в свою очередь, подтвердили высокие точностные характеристики ИЖМ.

Заключение

Исследования, проведенные в диссертационной работе, показали, что наиболее эффективным путем решения проблемы повышения уровня обеспечения единства измерений абсолютного давления в диапазоне 5 - 1000 Па является создание лазерного интерференционного масляного манометра, способного в настоящее время обеспечить высшую точность измерений.

Основные результаты работы состоят в следующем:

1. Проведен аналитический обзор наиболее точных методов и средств измерений низкого абсолютного давления.

2. Разработан и создан макет ИЖМ для воспроизведения абсолютного давления в диапазоне 1 * 1000 Па, в состав которого входят:

- измерительная ячейка, состоящая из и-образного масляного манометра и лазерного интерферометра;

- аппаратура для создания и поддержания низкого абсолютного давления;

- электронное устройство сопряжения ИЖМ с ПЭВМ.

При этом конструкция измерительной ячейки ИЖМ позволяет:

- на два порядка снизить уровень интерференционных шумов, обусловленных поверхностными волнами рабочей жидкости с помощью плавающих поплавков-демпферов, а также уменьшить влияние капиллярных явлений на погрешность ИЖМ;

- сформировать квадратурный интерференционный сигнал и устранить влияние возвращенного излучения на работу лазера путем совмещения в одном оптическом элементе (призме полного внутреннего отражения) двух функций: отражателя света и пластинки А/8, и установки на входе интерферометра поляроида, ориентированного под углом 45° к плоскости падения луча на делительную пластинку.

3. Предложен и осуществлен новый метод определения составляющей погрешности жидкостных манометров, обусловленной капиллярными явлениями, который состоит в исследовании флукгуаций кривизны поверхности жидкости в трубках манометра. Метод основан на прямых измерениях кривизны с помощью оптического интерферометра и последующей статистической обработке результатов.

4. С помощью разработанных алгоритмов и программ рассчитана зависимость кривизны мениска от радиуса трубок лазерного интерференционного манометра и получено значение коэффициента поверхностного натяжения для ис-

пользованного в качестве рабочей жидкости манометра вакуумного масла марки ВМ-1

5. На основе теоретического анализа и экспериментальных исследований определены метрологические характеристики разработанного макета ИЖМ:

- диапазон измерений 1+1000 Па;

- СКО случайной погрешности 1,0-10"2 Па;

- граница НСП 0,01%.

6. Результаты испытаний ИЖМ, проведенных в процессе международных сличений национальных эталонов России и Республики Словакия, подтвердили высокие точностные характеристики ИЖМ.

7. Сравнение метрологических характеристик существующего макета ИЖМ и прогнозируемых характеристик созданного в будущем на его основе эталонного СИ с метрологическими характеристиками ГЭТ 49-80 и национальных эталонов Великобритании, Японии и США показывает возможность значительного повышения точностных характеристик ГЭ в диапазоне 5-5-1000 Па путем введения в его состав эталонного ИЖМ и позволяет сделать вывод о перспективности создания ГЭ нового поколения, не уступающего по своим метрологическим характеристикам лучшим зарубежным аналогам.

8. Проанализирована возможность и указаны пути уменьшения как случайной, так и систематической составляющей погрешности ИЖМ в 3-5 раз, что позволит расширить диапазон измерений в область более низких давлений (менее 1 Па), сохраняя при этом высокую точность измерений.

9. Проведенные теоретические и экспериментальные исследования влияния капиллярных явлений на точность измерения низкого абсолютного давления с помощью жидкостных манометров, а также результаты исследований макета ИЖМ могут быть использованы как для повышения точности воспроизведения единицы давления ГЭ, так и при создании РЭ, предусмотренных ГПС. Кроме того, интерференционные жидкостные манометры могут применяться в

качестве компараторов давления, а также в дагокомегрических вакуумных установках.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Жидкостный манометр с интерференционным отсчетом для измерения давления газа // Четвертый международный семинар-совещание "Разработка, производство, применение и метрологическое обеспечение средств измерения давления и вакуума": Тез. докл. СПб., 2000. С.36-37.

2. Садковская И.В. Интерференционный жидкостный манометр // 2-ая Всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference): Тез. докл. Н. Новгород, 2000. С.26.

3. Садковская И.В. Виброзащитное устройство интерференционного жидкостного манометра // Материалы 3-ей Всероссийской научно-технической конференции (Computer-Based Conference). Н. Новгород. 2001. С.20.

4. Садковская И.В. Измерение низкого абсолютного давления газа интерференционным жидкостным манометром // Материалы 5-ой Всероссийской научно-технической конференции (Computer-Based Conference). Н.Новгород. 2002. С.44.

5. Горобей В.Н., Леонтьев В.Н., Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Эталонная аппаратура для воспроизведения единицы давления в области низких абсолютных давлений // Вакуумная техника и технология. 2002. Т. 12, №1. С.23 - 25.

6. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Интерференционный U-образный масляный манометр для измерения низкого абсолютного давления // Вакуумная техника и технология. 2003. Т. 13, №2. С. 101-106.

7. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Определение метрологических характеристик интерференционного U-образного масляного манометра // Вакуумная техника и технология. 2004. Т. 14, №2. С. 103-106.

8. Sadkovskaya I.V., Eichwald A.I. "Special floats for intereferometric oil manometer", Abstracts of 16-th International Vacuum Congress (June 28 - My 2, 2004, Venice, Italy), Posters. P. 1012.

9. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. О влиянии капиллярных эффектов на точность измерения давления жидкостными манометрами. // Измерительная техника 2005. №3 С. 24-26.

10. Заявка на изобретение № 2004131010 "Лазерный интерференционный масляный манометр" (решение о выдаче патента на изобретение от 11.04.2005).

11. Sadkovskaya I.V., Eichwald АЛ. "Correct estimation of the capillary uncertainty of an interferometric float-tipe oil manometer", Abstracts of the 9-th European Vacuum Conference (5-7 April, 2005, Paris, France), P. 38.

\

Лицензия ЛР №020593 от 07.08.97

Подписано в печать 16.08.2005. Формат 60x84/16. Печать офсетная. Уч. печ. л. 1,0. Тираж 100. Заказ 403.

Отпечатано с готового оришнал-макета, предоставленного автором, в типографии Издательства Политехнического университета, 195251, Санкт-Петербург, Политехническая, 29.

*U 876

РНБ Русский фонд

2006-4 13999

У«

Введение

Глава 1. Обзор существующих методов и средств измерений низкого абсолютного давления высшей точности и выбор направления работы

1.1 Методы и средства измерений абсолютного давления высшей точности. Классификация и принципы действия

1.2 Мембранно-емкостный метод измерений давления

1.3 Абсолютные методы измерения давления

1.4 Жидкостные манометры

1.4.1 U-образные (двухтрубные) манометры

1.4.2 Компрессионные манометры

1.5 Термодинамический метод воспроизведения абсолютного давления

1.5.1 Термодинамический метод воспроизведения абсолютного давления на основе фиксированных точек фазовых переходов чистых веществ

1.5.2 Термодинамический метод воспроизведения абсолютного давления на основе непрерывных участков Р-Т кривой фазового перехода 1-го рода чистых веществ

1.6 Воспроизведение шкалы давлений в области высокого и сверхвысокого вакуума

1.7 Выбор направления работы

Актуальность работы

Исследования, проводимые в области приоритетных направлений развития науки, технологий и техники РФ, таких как перспективные вооружения, военная и специальная техника, производственные технологии, радиоэлектроника, научные исследования в области физики плазмы и элементарных частиц, термоядерного синтеза и масс-спектрометрические исследования, - все эти и многие другие области науки и техники в настоящее время во многом базируются на вакуумных измерениях [1]. Контроль качества продукции электровакуумной, металлургической, полупроводниковой, медицинской, пищевой, химической и фармацевтической промышленности в значительной степени зависит от точности измерений низкого абсолютного давления. В электровакуумных приборах вакуум является "конструктивным элементом" и обязательным условием их функционирования.

Средства измерений (СИ) низкого абсолютного давления газа используются в диапазоне давлений от Ю"10до 105Па и по своему метрологическому назначению делятся на два вида: эталонные СИ, по которым поверяют и калибруют манометры и вакуумметры, и рабочие приборы, непосредственно используемые на производстве. Пределы допускаемых погрешностей существующих СИ могут колебаться от долей процента до ±100%.

Необходимость обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления в СССР привела к созданию в 1973 г. во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева (ВНИИМ) государственного эталона (ГЭ) единицы давления для области низкого абсолютного давления [2]. Создание ГЭ явилось результатом научных исследований известных ученых - метрологов М.А. Гуляева, А.В. Ерюхина, В.А. Рыжова. В основной состав ГЭ входили следующие СИ высшей точности, обеспечивавшие воспроизведение единицы давления: набор из четырех компрессионных ртутных манометров, мембранно-емкостный манометр и установка с калиброванными объемами.

В 1980 и 1989 гг. комплекс средств измерений, входящих в состав эталона, был изменен. В настоящий момент в состав ГЭ, получившего регистрационный номер ГЭТ 49-80, входят:

- мембранно-емкостный вакуумметр ИД-01 с диапазоном измерений 1-Ю"3-МО3 Па; мембранно-емкостный вакуумметр ИД-02 с устройством ком

3 3 прессии и диапазоном измерений 1-10" -1-10 Па;

- специальная аппаратура для создания и поддержания низких абсолютных давлений.

Эталон возглавляет государственную поверочную схему (ГПС) в диапазоне 1-Ю"8-1-103Па согласно ГОСТ 8.107-81 [3].

Сегодня национальные эталоны единицы давления для области низкого -абсолютного давления передовых стран мира, применяемые в ведущих метрологических институтах - NIST (США), NPL-UK (Великобритания), IMGC-CNR (Италия), NRLM (Япония), CSIRO (Австралия), - используют в качестве основы жидкостные манометры с интерференционными измерителями разности уровней. Причина этого - высокая точность таких манометров и возможность определения давления на основании прямых измерений основных величин Международной системы единиц - длины и массы, и использовании значения ускорения свободного падения.

Потребности приоритетных направлений развития науки, технологий и техники России в создании и развитии критических технологий дали толчок к обновлению парка СИ низкого абсолютного давления. Получили применение прецизионные специализированные измерители и преобразователи давления нового поколения с повышенной точностью, расширенными диапазонами измерений и улучшенными функциональными возможностями. Это требует общего повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления в стране, как в части создания новых более точных средств поверки и калибровки, так и в части повышения точности ГЭ. Проведенные в этой связи в Санкт-Петербургском государственном университете (СПбГУ) и во ВНИИМ в последние годы исследования показали, что одним из наиболее эффективных путей решения этой проблемы является создание U-образного лазерного интерференционного жидкостного манометра (ИЖМ), способного в настоящее время обеспечить высшую точность измерений. Это свойство ИЖМ позволяет использовать его как в основном составе ГЭ для повышения точности воспроизведения единицы давления, так и в составе рабочих (вторичных) эталонов (РЭ), создание которых предусмотрено ГПЭ. Вполне возможно и актуально применение интерференционных жидкостных манометров в качестве компараторов давления, а также в пото-кометрических вакуумных установках.

В связи с изложенным выше важность и актуальность диссертационной работы представляется очевидной.

Краткая историческая справка

Создание прибора для измерения атмосферного давления - ртутного барометра и первые опыты, связанные с измерением пониженных давлений воздуха, относятся к эпохе Возрождения и связаны с именами Э. Торричелли, В. Вивиане, Б. Паскаля, О. фон Герике. Основным инструментом при проведении исследований были U-образные манометры с ртутным заполнением, нижний предел измерений которых составлял около 100 Па. В 1874 г. Мак-Леод предложил новый прибор - компрессионный ртутный вакуумметр, который обеспечил расширение диапазона измерений в сторону низкого абсолютного давления до 0,1 Па.

В России в 20-х гг. прошлого века в Главной Палате мер и весов по идее Д.И. Менделеева был создан многоканальный ртутный манометр, который был первым эталоном, воспроизводящим единицу давления. В 19601980-х гг. исследования в области измерений давления с помощью жидкостных манометров, в основном компрессионных, проводились во ВНИИМ под руководством М.А. Гуляева, А.В. Ерюхина, В.В. Кузьмина, В.А. Рыжова. В то время для отсчета разности уровней рабочей жидкости, обуславливающей погрешность измерения давления U-образными жидкостными манометрами, применялись, кроме отсчета по миллиметровой линейке, оптические и фотооптические методы. Наибольшей точности можно было достигнуть с помощью интерференционного метода, но применение в последнем случае в качестве источника света спектральной лампы сильно ограничивало диапазон измерения манометра, например до 40 Па (0,3 мм рт.ст.) в приборе французской фирмы «Сожэв» [7]. При этом отсчет смещения интерференционных полос производился визуально. Только появление лазеров в 1960-х гг. открыло новые возможности в повышении точности жидкостных манометров с расширением их верхнего предела измерения вплоть до атмосферного.

Первый лазерный интерференционный U-образный ртутный манометр был создан в 1970-х гг. в CSIRO (Harrison E.R., Hatt D.J., Prowse D.B., Австралия). Последующие десятилетия на основе жидкостных (в большинстве, ртутных) манометров с лазерным или ультразвуковым интерференционным способом измерения разности уровней строились национальные эталоны ведущих стран мира: США ( Heydemann P.L.M., Tilford C.R., Hyland R.W., NIST), Англии (Poulter K.F., Nash P.J., NPL-UK), Италии (Alasia F., Capelli A., Sardi M., IMGC-CNR), Японии (Ueki M., Ooiwa A., NRLM) и др. В конце 1980-х г.г. во ВНИИМе под руководством В.А. Рыжова были начаты исследования, направленные на создание нового ГЭ, основой которого должен был стать ртутный манометр с лазерным интерференционным отсчетом [8]. По ряду причин работа была прервана и реального результата не имела.

Цель работы

Целью диссертационной работы является разработка и исследование лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности для повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

- провести аналитический обзор существующих наиболее точных методов и СИ низкого абсолютного давления (включая национальные эталоны промышленно развитых стран) и осуществить выбор направления работы;

- разработать конструкцию, изготовить и испытать макет ИЖМ;

- теоретически и экспериментально исследовать влияние молекулярных свойств рабочей жидкости на точность измерений давления ИЖМ;

- провести исследование метрологических и технических характеристик макета ИЖМ с последующим анализом и оценкой результатов исследований.

Новизна результатов исследований

1. Создан действующий макет лазерного интерференционного жидкостного манометра высшей точности, который является первой в истории отечественной метрологии разработкой, направленной на построение современного эталона единицы давления для области низкого абсолютного давления, имеющей положительные результаты.

2. Предложен и реализован новый метод уменьшения поверхностных колебаний рабочей жидкости в масляном ИЖМ с помощью поплавков -демпферов специальной конструкции, позволивший существенно снизить уровень составляющей погрешности измерений давления от влияния случайных вибраций и расширить диапазон измерений давления.

3. Впервые предложен и осуществлен метод определения составляющей погрешности измерений давления ИЖМ, обусловленной капиллярными явлениями, основанный на прямых измерениях кривизны поверхности рабочей жидкости с помощью оптического интерферометра.

4. С помощью разработанных алгоритмов и программ численного решения математической задачи о форме поверхности жидкости получена зависимость радиуса кривизны мениска от радиуса манометрической трубки ИЖМ, а также получено значение коэффициента поверхностного натяжения масла ВМ-1 по методу висящей капли.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Создан и исследован макет U-образного лазерного ИЖМ, позволивший доказать возможность разработки СИ давления высшей точности в диапазоне 5 + 1000 Па.

2. Создана и исследована специальная конструкция поплавков-демпферов для масляного манометра, снижающих уровень интерференционных шумов, связанных с вибрациями (от 2-3 до 0,01-0,03 интерференционной полосы), и уменьшающих влияние капиллярных явлений на погрешность ИЖМ.

3. Предложен и реализован новый вариант оптической схемы лазерного интерферометра, наиболее просто решающий задачу формирования квадратурных интерференционных сигналов и задачу уменьшения влияния излучения, возвращенного интерферометром, на работу лазера.

4. Предложен и осуществлен метод определения составляющей погрешности измерений давления ИЖМ, обусловленной капиллярными явлениями, основанный на прямых измерениях кривизны поверхности рабочей жидкости с помощью оптического интерферометра.

5. С помощью разработанной программы рассчитана зависимость кривизны мениска от радиуса трубок лазерного интерференционного манометра.

6. Разработан алгоритм и программа расчета для метода экспресс -анализа коэффициента поверхностного натяжения жидкости по геометрическим размерам висящей капли.

Практическая значимость результатов работы

Результаты, полученные в работе, могут быть использованы при создании ГЭ и РЭ единицы давления нового поколения и компараторов давления с целью повышения уровня обеспечения единства измерений низкого абсолютного давления, а также при создании потокометрических вакуумных установок.

Разработка макета ИЖМ была включена на конкурсной основе в Программу важнейших прикладных научно-исследовательских, опытно-конструкторских, технологических работ ГНЦ РФ "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева" на 2001 -2003 гг., раздел 3.4, № ГР 01.2.001.07654 и № ГР 01.2002.03204 раздела "Исследования и разработки, выполняемые государственными научными центрами Российской Федерации" ФЦНТП "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники" на 2002-2006 гг.

Апробация работы

Результаты работы были представлены на следующих конференциях и семинарах:

Четвертый международный семинар - совещание "Разработка, производство, применение и метрологическое обеспечение средств измерения давления и вакуума" 25-27 апреля 2000 г., Санкт- Петербург; г Вторая всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Октябрь 2000 г. Н. Новгород;

Третья всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Август 2001 г., Н. Новгород;

Пятая всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference) "Методы и средства измерений". Май 2002 г., Нижний Новгород;

Научно-технический семинар в PIE (Институт промышленной электроники). 20 февраля 2003г., г. Варшава, Польша;

Научно-технический семинар "Вакуумная техника и технология - 2003". Июнь 2003г., Санкт-Петербург;

Научно-технический семинар "Вакуумная техника и технология - 2004". Июнь 2004г., Санкт-Петербург;

Международный вакуумный конгресс (16-th International Vacuum Congress). 28 июня-2 июля 2004 г. Венеция, Италия.

Публикации

Результаты работы изложены в 9-ти публикациях.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, 5-ти глав, заключения, списка используемой литературы из 93-х наименований (из них 50 отечественных, 38 иностранных, 5 нормативно-технических) и 5-ти приложений. Общий объем работы составляет 140 страниц, в том числе 28 рисунков, 8 таблиц, 3 компьютерные программы.

Основные результаты работы состоят в следующем:

1. Проведен аналитический обзор наиболее точных методов и средств измерений низкого абсолютного давления, определивший выбор направления работы.

2. Разработан и создан макет лазерного интерференционного U-образ-ного масляного манометра для воспроизведения абсолютного давления в диапазоне 1 ч-1000 Па, в состав которого входят:

- измерительная ячейка, состоящая из U-образного масляного манометра и лазерного интерферометра;

- аппаратура для создания и поддержания низкого абсолютного давления;

- электронное устройство сопряжения ИЖМ с ПЭВМ. При этом конструкция измерительной ячейки ИЖМ позволяет:

- на два порядка снизить уровень интерференционных шумов, обусловленных поверхностными волнами рабочей жидкости, с помощью плавающих поплавков-демпферов, а также уменьшить влияние капиллярных явлений на погрешность ИЖМ;

- сформировать квадратурный интерференционный сигнал и устранить влияние возвращенного излучения на работу лазера путем совмещения в одном оптическом элементе (призме полного отражения) двух функций: отражателя света и пластинки А/8, и установки на входе интерферометра поляроида, ориентированного под углом 45° к плоскости падения луча на делительную пластинку.

3. Предложен и осуществлен новый метод определения составляющей погрешности жидкостных манометров, обусловленной капиллярными явлениями, который состоит в исследовании флуктуаций кривизны поверхности жидкости в трубках манометра. Метод основан на прямых измерениях кривизны с помощью оптического интерферометра и последующей статистической обработке результатов измерений.

4. Предложена и реализована новая модификация метода измерения коэффициента поверхностного натяжения жидкости (метода висящей капли), основанная на обработке фотографического изображения капли с использованием вычислительных методов и ПЭВМ. Разработанный алгоритм и программа расчета коэффициента поверхностного натяжения представляют собой практически удобную альтернативу традиционному методу, основанному на использовании табличных данных о ее форме.

Получено значение коэффициента поверхностного натяжения для использованного в качестве рабочей жидкости манометра вакуумного масла марки ВМ-1.

5. С помощью разработанных алгоритма и программы рассчитана зависимость кривизны мениска от радиуса трубок лазерного интерференционного жидкостного манометра.

6. На основе теоретического анализа и экспериментальных исследований определены метрологические характеристики макета ИЖМ:

- диапазон измерений 1-7-1000 Па;

- СКО случайной погрешности 1,0-10" Па;

- граница НСП 0,01%.

7. Результаты испытаний ИЖМ, проведенных в процессе международных сличений национальных эталонов России и Республики Словакия, подтвердили высокие точностные характеристики ИЖМ.

8. Сравнение метрологических характеристик существующего макета ИЖМ и прогнозируемых характеристик созданного в будущем на его основе эталонного СИ с метрологическими характеристиками ГЭТ 49-80 и национальных эталонов Великобритании, Японии и США показывает возможность значительного повышения точностных характеристик ГЭ в диапазоне 5-Я ООО Па путем введения в его состав эталонного ИЖМ и позволяет сделать вывод о перспективности создания ГЭ нового поколения, не уступающего по своим метрологическим характеристикам лучшим зарубежным аналогам.

9. Проанализирована возможность и указаны пути уменьшения как случайной, так и систематической составляющей погрешности ИЖМ в 3-5 раз, что позволит расширить диапазон измерений в область более низкого давления (менее 1 Па), сохраняя при этом высокую точность измерений.

10. Проведенные теоретические и экспериментальные исследования влияния капиллярных явлений на точность измерений низкого абсолютного давления с помощью жидкостных манометров, а также результаты исследований созданного макета ИЖМ могут быть использованы как для повышения точности воспроизведения единицы давления ГЭ, так и при создании РЭ, предусмотренных ГПС. Кроме того, интерференционные жидкостные манометры могут применяться в качестве компараторов давления, а также в потокометрических вакуумных установках.

Заключение

Исследования, проведенные в диссертационной работе, показали, что наиболее эффективным путем решения проблемы повышения уровня обеспечения единства измерений абсолютного давления в диапазоне 5 - 1000 Па является создание лазерного интерференционного масляного манометра, способного в настоящее время обеспечить высшую точность измерений.

1. Розанов JI.H. Вакуумная техника. М.: Высшая школа, 1990. 320 с.

2. Ерюхин А.В. Государственный специальный эталон единицы давления для области абсолютных давлений в диапазоне от 10" до 10 Па // Измерительная техника. 1975. №4. С.43-45.

3. ГОСТ 8.107-81 ГСИ. Государственный специальный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений абсолютного давления в диапазоне 1 • 10"8 -1 • 103 Па.

4. Рыжов В.А. Диссертация ВНИИМ. JI. 1964 г.

5. Гуляев М.А., Ерюхин А.В. Измерение вакуума. М.: Из-во Стандартов, 1967.147 с.

6. Рыжов В.А. Образцовый мембранно-емкостный манометр // ПТЭ. №5. С. 198-202.

7. B.Aubry, R.Delbart. Manometre differential interferometrique systeme Peube // Le Vide. 1965. V. 20, №117. P.194-199.

8. Отчет по НИР ВНИИМ. Jl. 1991 г.

9. Селиванов М.Н., Фридман А.Э., Кудряшова Ж.Ф. Качество измерений: Метрологическая справочная книга. JL: Лениздат, 1987. 295 с.

10. Рыжов В.А. О верхнем пределе измерения мембранно-емкостного компрессионного манометра//Измерительная техника. 1963. № 11. С. 14-16.

11. Кукушкин В.А., Рыжов В.А. Повышение верхнего предела измерения мембранно-емкостного манометра // Исследования в области механических измерений. Труды метрологических институтов СССР. 1978. Вып. 223 (283). С. 36-38.

12. Горобей В.Н., Садковская И.В., Чуновкина А.Г. ( Россия ), Крч-Турба Я., Ширицова А. ( Словакия ). Сличения национальных эталонов единицы давления России и Словакии в диапазоне 1-1000 Па // Измерительная техника. 1995. №4. С.65 66.

13. Горобей В.Н., Садковская И.В. (Россия), Крч-Турба Я., Ширицова А. (Словакия). Результаты сличений национальных эталонов единицы давления России и Словакии в диапазоне 10"2-103 Па // Измерительная техника. 2001. №6. С.68-71.

14. Горобей В.Н., Садковская И.В. Мембранно емкостные вакуумметры -эталоны сравнения России и Словакии // Вакуумная техника и технология. 2002. T.12,№3.C.137- 139.

15. Жоховский М.К. Теория и расчет приборов с неуплотненным поршнем. М.: Из-во Стандартов, 1980. 312 с.

16. Кузьмин В.В. Градуировка и поверка вакуумметров. М.: Из-во Стандартов, 1987. 136 с.

17. Дж. Лекк. Измерение давления в вакуумных системах. М.: Мир, 1966. 207 с.

18. Stuart P.R. Standards for measurement of pressure // Measurement and Control. 1987. V. 20, № 8. P. 7-11.

19. Poirier F. APX50, the first fully automatic absolute pressure balance in the range 10 kPa to 1 MPa // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.531-533.

20. Schmidt J.W., Yuegin Cen, Driver R.G., Bowers W.J., Houck J.C., Tison S.A., Ehrlich C.D. A primary pressure standard at 100 kPa // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.525-529.

21. Bandyopadhyay A.K., Gupta A.C. Realization of a national practical pressure scale for pressures up to 500 MPa // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.681-688.

22. Горобей B.H. Современное состояние эталонной базы ВНИИМ им. Д.И. Менделеева в области измерений избыточного давления и разности давлений // Главный метролог. 2003. № 5. С. 9-14.

23. Stuart P.R. Progress Report on an International Intercomparison in the Pressure Range 10 kPa to 140 kPa // Metrologia. 1994. V.30, №6. P.705-709.

24. Harrison E.R., Hatt D.J., Prowse D.B., Wilbur-Ham J. A New Interferometric Manometer // Metrologia. 1976. V.12. P.l 15-122

25. Ueki M., Ooiwa A. A Heterodyne Laser Interferometric Oil Manometer // Metrologia. 1993/94. V.30. P. 579-583.

26. Alasia F., Capelli A., Cignolo G., Goria R., Sardi M. The MM1 laser interferometer low-range mercury manometer of the IMGC // Metrologia. 1999. V.36. P.505-509.

27. Miiller A.P., Bergoglio M., BignellN., Fen K.M.K., Hong S.S., JoustenK., Mohan P., Redgrave F J., Sardi M. Final Report on Key Comparison CCM.P-K4 in Absolute Pressure from 1 Pa to 1000 Pa // Metrologia, 2002, 39, Tech. Suppl., 07001.

28. Ooiwa A., Ueki M., Kaneda R. New Mercury Interferometric Baromanometer as the Primary Pressure Standard of Japan // Metrologia. 1993/94. 30, №6. P.727-731.

29. Tilford C.R. Three and a Half Centuries Later The Modern Art of Liquid -column Manometry//Metrologia. 1993/94.30. P. 545-552.

30. Jitschin W. High accuracy calibration in the vacuum range 0,3 Pa to 4000 Pa using the primary standard of static gas expansion // Metrologia. 2002. V.39. P.249-261.

31. Rendle C.G., Rosenberg H. New absolute pressure standard in the range 1 Pa to 7 kPa//Metrologia. 1999. V.36. P.613-615.

32. Исаев Б.И. Эталонный манобарометр // Труды метрологических институтов СССР. М.: Из-во Стандартов. 1977. вып. 213 (273). С. 5-17.

33. Poulter K.F., Nash P.J. An interferometric oil micromanometer // J.Phys.E: Sci. Instrum. 1979. V.12. P. 931-936.

34. Thomas A.M., Johnson D.P., Little J.W. Design of an Interferometric Oil Manometer for Vacuum Measurement // The Ninth National Vacuum Symposium, American Vacuum Society. 1962.

35. Heydemann P.L.M., Tilford C.R., Hyland R.W. Ultrasonic manometers for low and medium vacuum under development at the National Bureau of Standards // J. Vac. Sci. Technol., 1977. V. 14(1). P 597-605.

36. Alasia F., Birello G., Capelli A., Cignolo G., Sardi M. The HG5 laser interferometer mercury manometer of the IMGC // Metrologia. 1999. V.36,№6. P.499-503.

37. Tesar J., Krajicek Z., Schultz W. Pressure comparison measurements between the CMI and the PTB in the range 0,07 MPa to 0,4 MPa // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.647-650.

38. Stuart P.R. Measurement Uncertainties of U-tube Manometers and Pressure Balances // Metrologia. 1994. V.30, №6. P.727-731.

39. Захаров A.A., Астров Д.Н., Белянский Л.Б., Дедиков Ю.А., Полунин С.П. Интерференционный ртутный манометр // Приборы и техника эксперимента. 1986. №6. С. 196-201.

40. Legras J.C., Jager J., Molinar G.F., Palomino S., Quintas J., White M.R. EUROMET Intercomparison in the Pressure Range 100 MPa to 700 (1000) MPa // Metrologia. 1994. V.30, №6. P.721-725.

41. Бэр. Г.Д. Техническая термодинамика. М.: Мир, 1977. 518 с.

42. W.A. Van Hook. Triple Point Pressures as Secondary Standards (Especially Water) // Metrologia. 1971. V.7, №1. P.499-503.

43. Guilduer L.A., Johnson D.P., Jones F.E. Vapor pressure of water at its triple point // J. of Research of the National Bureau of Standards. 1976.V.80A, №3. P. 505.

44. Bedford R.E., Bonnier G., Maas H., Pavese F. Recommended Values of Temperature for a Selected Set of Secondary Reference Points // Metrologia. 1984. V.20, №4. P. 145-155.

45. Книна C.JI., Нечай А.А., Зенкин Е.Ф., Походун А.И. Исследование метрологических характеристик реперной точки плавления галлия // Метрология. 1987. №1. С. 39-41.

46. Bignell N., Bean V.E. A Fixed Point on the Pressure Scale: Carbon Dioxide Vapor Pressure at 273,16K//Metrologia. 1988. V.25, №3. P. 141-145.

47. Pavese F. The use of triple point of gases in sealed cells as pressure transfer standards: oxigen (14625 Pa), methane (11696 Pa) and argon (68890 Pa) // Metrologia. 1981. V.17, №2. P. 35-42.

48. Bonhoure J., Pello R. Cellule a' Point Triple de Г Argon: Instrument de Transfert de Pression//Metrologia. 1983. V.19, №1. P. 21-23.

49. Bonnier G. Point Triple de I' Argon (83,798 K) Reference de Transfert // Bull. BNM. 1975. №22. P. 14-16.

50. Афанасьев C.H., Степанов А.Ю., Супрунюк B.B. Метод построения вторичных эталонов абсолютного давления на основе фиксированных точек давления фазовых переходов чистых веществ // Измерительная техника.1987. №6. С. 23-25.

51. Афанасьев С.Н., Супрунюк В.В., Степанов А.Ю. Способ получения эталонных давлений // А.с. № 1425500 СССР. MKU4G01L27/00. Бюлл. изобр.1988. №35.

52. Боровик Е.С., Гришин С.Ф., Гришина Е.Я. Упругость паров азота и водорода при низких давлениях // Журнал технической физики. 1960. Т.30, вып.5. С. 539-545.

53. Кириллин В.А., Сычев В.В., Шейндлин А.Е. Техническая термодинамика. М.: 1983. С. 123-132.

54. Жоховский М.К. Об уравнении Р-Т кривой плавления // Измерительная техника. 1976. №4. С. 49-52.

55. Жоховский М.К. Результаты проверки уравнения Р-Т кривой жидкость-пар // Труды метрологических институтов СССР. М.: ВНИИМС. 1977. вып.213 (273). С.73-88.

56. Жоховский М.К. Результаты проверки уравнения Р-Т кривой сублимации // Измерительная техника. 1980. №7. С. 43-46.

57. Жоховский М.К. Результаты проверки универсального уравнения Р-Т кривых фазовых переходов первого рода // Измерительная техника. 1989. №3. С. 21-23.

58. Жоховский М.К. Об особенностях универсального уравнения Р-Т кривой фазовых переходов первого рода // Измерительная техника. 1989. №11. С.51-53.

59. Жоховский М.К., Новикова С.И., Оглоблина Г.А. Термодинамический метод воспроизведения малых абсолютных давлений // Труды метрологических институтов СССР. М.: ВНИИМС. 1977. вып.213 (273). С.66-72.

60. Гурская О.Б., Новикова С.И. Оценка погрешности воспроизведения абсолютных малых давлений по процессу сублимации аргона // Сборник научных трудов "Исследования в области измерений давления". М.: ВНИИМС. 1985. С. 28-37.

61. Жоховский М.К., Новикова С.И. Разработка термодинамического метода воспроизведения малых абсолютных давлений. Науч-техн. реферативный сборник "Метрологическая служба СССР". Новые методы и средства точных измерений. 1982. вып.7. С. 29-34.

62. Горобей В.Н., Рыжов В.А., Фетисов В.А., Ефет Е.Е. Способ воспроизведения единицы давления и устройство для его осуществления // А. с. № 1569619. СССР. 1990. Бюлл. изобр. №21.

63. Jousten К., Menzer Н., Wandrey D., Niepraschk R. New, fully automated,1П "7primary standard for generating vacuum pressures between 10" Pa and 3-10" Pa with respect to residual pressure // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.493-497.

64. Hong S.S., Chung K.H., Hirata M. Bilateral comparison of high-vacuum standards at the KRISS and the ETL // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.643-645.

65. Szwemin P., Szymanski K., Jousten K. Monte Carlo study of a new PTB primary standard for very low pressures // Metrologia. 1999. V.36, №6. P.561-564.

66. Кузьмин В.В. Развитие экспансионных методов градуировки вакуумметров // Вакуумная техника и технология. 2003. Т. 13, №2. С.59 75.

67. Горобей В.Н., Леонтьев В.Н., Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Эталонная аппаратура для воспроизведения единицы давления в области низких абсолютных давлений // Вакуумная техника и технология. 2002. Т.12, №1. С.23 -25.

68. Коронкевич В.П., Ханов В.А. Лазерные интерферометры и их применение. Новосибирск: Институт автоматики и электрометрии СО АН СССР, 1984. 102 с.

69. Иванов В.А., Привалов В.Е. Применение лазеров в приборах точной механики. Санкт-Петербург: Политехника, 1993. 216 с.

70. Кирьянов В.П., Коронкевич В.П. Лазерные интерферометры перемещений // Автометрия. 1998. №6. С. 65-84.

71. Борн М., Вольф Э. Основы оптики. М.: Наука, 1970. 855 с.

72. Батарчукова Н.Р., Ирикова Л.А. Длины волн монохроматических источников света и показатели преломления в стандартном и нормальном воздухе // Гос. служба стандартных и справочных данных. М.: Из-во Стандартов, 1968.18 с.

73. Сивухин Д.В. Общий курс физики. Механика. М.: Наука, 1979. 450 е., Термодинамика и молекулярная физика. М.: Наука, 1979. 552 с.

74. Ерюхин А.В., Рыжов В.А. Депрессия ртути в капиллярах компрессионных манометров // Труды ВНИИМ, 1962. вып. 66 (126). С. 46-51.

75. CRC Handbook of Chemistry and Physics 1997-1998. Boca Raton, FL: CRC Press.1997-1998.

76. Агалецкий П.Н. Труды ВНИИМ. 1958. вып. 32 (92). 91 с.

77. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Жидкостный манометр с интерференционным отсчетом для измерения давления газа // Научно-технический семинар "Обеспечение единства измерений": Тез. докл. СПб, 2000. С.36-37.

78. Садковская И.В. Интерференционный жидкостный манометр // 2-ая Всероссийская научно-техническая конференция (Computer-Based Conference): Тез. докл. Н. Новгород, 2000. С.26.

79. Садковская И.В. Виброзащитное устройство интерференционного жидкостного манометра // Материалы 3-ей Всероссийской научно-технической конференции (Computer-Based Conference). Н. Новгород. 2001. С.20.

80. Садковская И.В. Измерение низкого абсолютного давления газа, интерференционным жидкостным манометром // Материалы 5-ой Всероссийской научно-технической конференции (Computer-Based Conference). Н.Новгород. 2002. С.44.

81. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. Интерференционный U-образный масляный манометр для измерения низких абсолютных давлений // Вакуумная техника и технология. 2003. Т. 13, №2 С.101-106.

82. Sadkovskaya I.V., Eichwald A.I." Special floats for intereferometric oil manometer Abstracts of 16th International Vacuum Congress (June 28 -July 2,2004, Venice, Italy), Posters. P. 1012.

83. Садковская И.В., Эйхвальд А.И. О влиянии капиллярных эффектов на точность измерения давления жидкостными манометрами // Измерительная техника. 2005. № 3. С. 24-26.

84. Смирнов В.И. Курс высшей математики. М.: Наука, 1965. Т.2. 656 с.

85. Корн Г., Корн Т. Справочник по математике. М.: Наука, 1977. 832 с.

86. Таблицы физических величин. Справочник. Под ред. И.К. Кикоина. М.: Атомиздат, 1976. 1008 с.

87. Русанов А.И., Прохоров В.А. Межфазная тензиометрия. СПб.: Химия, 1994.397 с.

88. Bashforth F., Adams J.C. An attempt to test the theories of capillary action. Cambridge: University Press, 1883.140 p.

89. Andreas J. M., Hauser E.A., Tucker W.B. // J. Phys. Chem. 1938. V. 42, № 8. P. 1001-1019.

90. Winkel D. Theoretical Refinement of the Pendant Drop Method for Measuring Surface Tensions // J. Phys. Chem. 1965. V. 69, № 1. P. 348-350.

91. ГОСТ 8.381-80. ГСП. Эталоны. Способы выражения погрешностей.

92. МИ 2552-99. Рекомендация. ГСИ. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений". Санкт-Петербург. 2000. 26 с.

93. Программа управления процессом измерения давления ИЖМinclude <conio.h> #include <io.h> ftinclude <math.h> #include <bios.h>int dat=OxFFFF; //буфер данныхvoid menu(void),pause(int);

94. Чтение данных inport(0x278) */

95. Опрос триггеров dat & 0x3000 */

96. Сброс счетчика outportb(0х27А, 0x20); outportb(0х27А,0x21);outportb(0x27А,0x20); */

97. Показания эталонов, мм.рт.ст. Расхождение показаний

98. S 0,89893 0.90018 0.00125 0.149 0,99968 1.00090 0.00122 0.12

99. Показания эталонов, мм.рт.ст. Расхождение показаний

100. ЯнКрч-Турба'7 АннаШирицова $уt'

101. От ВНИИМ им. Д.И. Менделеева1. В. Н. Горобейs^Asj А. И. Эйхвальд И. В. Садковская1. Дрртоколсличений U-образного жидкостного манометра с интерференционным отсчетным устройством (ИЖМ) с эталоном Словакии19.30 сентября 2003 г.

102. Показания эталонов, мм.рт.ст. Расхождение показаний

103. От ВНИИМ им. Д.И. Менделеева Or SMU

104. S^/Oj/^ в. Н. Горобей Крч-Турба• / -Г

105. А. И. Эйхвальд /, АннаШирицова11. О^.—■ И. В. Садковская1. Протоколсличений U-образного жидкостного манометра с интерференционным отсчетным устройством (ИЖМ) с эталоном Словакии19.30 сентября 200 Зг.

106. Показания эталонов, мм.рт.ст. Расхождение показаний

107. От ВНИИМдш. Д.И. Менделеева В. Н. Горобей . А. И. Эйхвальд И. В. Садковская1. Or SMU1. Ян Крч-ТурбаI1. Анна Ширицова

108. Программа расчета коэффициента поверхностного натяжения жидкости методом висящей капли

109. Программа строит решение задачи о форме капли жидкости (масла) в осесимметричном случае

110. Программа расчета формы мениска

111. Программа строит решение задачи о форме мениска на поверхности жидкости (масла) в осесимметричном случае (в цилиндре).

112. Исходные параметры: кривизна в центре RO, ro*g/sigma=0.87*980/32=28 CGSE.