автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Разработка холодных катодов на основе бериллия и алюминия для гелий-неоновых лазеров с повышенной долговечностью

V* о»

На правах рукописи

ЛИЩУК НИКОЛАЙ ВЯЧЕСЛАВОВИЧ

РАЗРАБОТКА ХОЛОДНЫХ КАТОДОВ НА ОСНОВЕ БЕРИЛЛИЯ И АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ГЕЛИЙ - НЕОНОВЫХ ЛАЗЕРОВ С ПОВЫШЕННОЙ ДОЛГОВЕЧНОСТЬЮ

Специальность 05.27.06 —технология полупроводников и материалов электронной техники

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата

технических наук

Москва — 1998

Работа выполнена в Научно — исследовательском институте материалов электронной техники г. Калуга

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Бондарснко Г.Г.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Черныш B.C. кандидат технических наук, доцент Андреев В.В.

Ведущая организация: ЦНИТИ «Техномаш»

Защита состоится " в "/¿7" час.

на заседании диссертаци^йюго Совета Д.0.63.68.Об в Московском государственном институте электроники и математики но адресу:

109028 , Москва, Б.Трехсиятительский пер., 3\ 12 С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГИЭМ. Автореферат разослан ___"

Ученый секретарь диссертационного Совета, кандидат технических наук, доцент

В.И. Жуков

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время четко определились области науки и техники, прогресс в которых невозможен без использования гелий - неоновых лазеров. Это, прежде всего, инерциальные навигационные системы движущихся объектов, лазерная медицинская терапия, научные исследования, проведение которых требует наличия монохроматического излучения с высокой степенью временной и пространственной когерентности. При этом для удовлетворения современных требований к параметрам систем, использующих гелий — неоновые лазеры, требуется значительное улучшение технических характеристик лазеров. Особенно жестко поставлены требования увеличения долговечности и надежности гелий — неоновых лазерных датчиков навигационных систем. Как свидетельствует огромное число проведенных исследований, основные характеристики лазера (долговечность, надежность и стабильность характеристик) в основном зависят от параметров и свойств холодного катода (ХК), что дает основания считать его одним из основных элементов.

Долговечность применяемых в гелий —неоновых лазерах ХК ко времени постановки работы не превышала тридцати тысяч часов, тогда как требуемая должна находиться на уровне ста тысяч часов и выше. Для разработки катодов с подобной долговечностью необходимо глубокое, понимание процессов, протекающих в катодном слое тлеющего разряда и на поверхности катода при его изготовлении и эксплуатации, создание технологического процесса изготовления катода, обеспечивающего получение необходимых характеристик подложки и эмиссионной поверхности, выяснение допустимых пределов регулирования параметров техпроцесса серийного изготовления катодов, при которых обеспечиваются заданные требования к их качеству. Достаточно актуальной, хотя и не так ярко выраженной, является задача увеличения долговечности и надежности ХК для гелий — неоновых лазеров, используемых в медицине, геодезии и т.д.

Таким образом, центральное место в разработке долговечных ХК для гелий —неоновых лазеров занимает нахождение оптимальных геометрических и электрофизических параметров катодов и технологического процесса их изготовления, обеспечивающего эти параметры. Решению этой задачи посвящена настоящая работа.

Актуальность проблемы. Научно-технические задачи совершенствования существующих и разработки новых приборов, созданных на базе гелий — неоновых лазеров, неразрывно связаны с разработкой ХК с параметрами, обеспечивающими необходимый уровень долговечности и надежности приборов. Таким образом, важность проблемы создания долговечных холодных катодов предопределила интерес к ней исследователей и производителей квантовой техники, о чем свидетельствует большое количество работ отечественных и зарубежных авторов. Однако, подавляющее

большинство теоретических и экспериментальных исследований не имеют комплексного характера, не учитывают реальных условий работы катода и, как следствие, не решают проблемы в целом. Следует также отмстить практически полное отсутствие в весьма немногочисленных работах, посвященных изучению технологии изготовления холодных катодов, системного подхода к определению закономерностей, связывающих основные характеристики катода с параметрами всех этапов технологического процесса.

Данная работа, опирающаяся на многолетний опыт разработки и серийного выпуска холодных катодов для гелий — неоновых лазеров, посвящена исследованию и разработке технологического процесса серийного производства ХК с повышенной долговечностью.

Постановка задачи. Исходя из анализа опубликованных работ, а также требований разработчиков гелий —неоновых лазеров, установлено, что при заданных конструкцией приборов габаритах холодных катодов и при заданных режимах работы лазеров (давление газовой смеси, разрядный ток), конструкция катодов и технологический процесс их изготовления должны обеспечивать стабильную работу в течение 15 тысяч часов медицинских лазеров, и в течение 80 — 100 тысяч часов — датчиков лазерных гироскопов.

Как известно, те или иные параметры и свойства катодов формируются на соответствующем этапе процесса изготовления. Однако до настоящего времени не существовало работ по определению закономерностей, связывающих основные характеристики катодов с параметрами технологического процесса, учитывающих конструкцию катодов и реальные режимы работы катодов в составе лазеров.

Определение указанных закономерностей является первой задачей работы. Второй задачей работы является разработка способов определения характеристик катодов, сформированных на определенных этапах технологического процесса их изготовления и методов прогнозирования срока службы холодных катодов с большой точностью прогноза. Третья задача, базирующаяся на решении первых двух, - разработка технологического процесса изготовления холодных катодов с повышенной долговечностью, конкретных конструкций и способов оптимизации условий их эксплуатации в гелий —неоновых лазерах. И, наконец, четвертой задачей является исследование долговечности разработанных холодных катодов.

Основные научные цели работы.

— проведение комплекса исследований этапов технологического процесса изготовления ХК с целыо определения закономерностей, связывающих основные характеристики катодов с параметрами технологического процесса;

— разработка исследовательского, технологического оборудования и методов исследований параметров катода в рабочих условиях;

— определение возможности повышения долговечности ХК путем создания оптимального микрорельефа их рабочей поверхности;

— создание эмиссионного слоя ХК с заданными свойствами;

-разработка метода испытаний ХК, применимого в серийном производстве;

—разработка технологического процесса изготовления холодных катодов с оптимальной структурой эмиссионного слоя;

— разработка конкретных конструкций долговечных ХК; разработка способов оптимизации условий эксплуатации катодов в гелий — неоновом лазере.

Научная новизна полученных результатов. В ходе выполнения диссертационной работы были впервые получены следующие результаты:

— определены закономерности, связывающие основные характеристики ХК ( коэффициент ионно —электронной эмиссии, наличие примесей, распыляемость, эмиссионные неоднородности, микрорельеф и толщина эмиссионного слоя) с параметрами технологического процесса их изготовления;

— разработан технологический процесс создания оптимального микрорельефа эмиссионной поверхности ХК;

— получены результаты исследований эмиссионных характеристик ХК в рабочих условиях;

— определены оптимальные режимы процесса очистки подложки ХК;

— разработан технологический процесс изготовления долговечных ХК, базирующихся на создании оптимальных макро- и микрогеометрических и эмиссионных параметров подложки и эмиссионного слоя;

— разработан метод ускоренных испытаний ХК с повышенной долговечностью, учитывающий разность концентраций атомов газа в катодном объеме и внутреннем объеме прибора;

—разработан способ увеличения долговечности катода, базирующийся на перераспределении концентрации атомов газа внутри объема лазера.

Практическая ценность работы. Научные результаты, полученные в данной работе, позволили построить более полную картину влияния режимов технологических операций изготовления ХК на их основные параметры и разработать оптимальный технологический процесс изготовления ХК с повышенной до 100 тысяч часов долговечностью и потенциальной возможностью ее дальнейшего увеличения. На основании полученных результатов разработаны:

— бериллиевые выносные ХК с долговечностью на уровне 100 тысяч часов для датчиков лазерных гироскопов;

— алюминиевые выносные ХК с долговечностью 50 тысяч часов для моноблочных гелий — неоновых лазеров;

— тонкостенные алюминиевые ХК для гелий — неоновых лазеров коаксиальной конструкции с повышенным в 2,5 раза ресурсом;

— ХК для технологической очистки лазеров с увеличенным в 3 раза числом циклов использования;

— метод прогнозирования срока службы ХК с повышенной долговечностью, обеспечивающий точность прогноза на уровне 90%;

— конструктивные усовершенствования газовых лазеров, позволяющие обеспечить оптимальные условия эксплуатации катодов;

— технологический процесс, применяемый в настоящее время при изготовлении долговечных ХК из бериллия и алюминия.

Наиболее важные технические решения, найденные в процессе выполнения работы, защищены авторскими свидетельствами и патентами и используются при разработке новых ХК и серийном выпуске внедренных в производство.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту.

— разработанный технологический процесс изготовления ХК из бериллия и алюминия с повышенной долговечностью.

— результаты исследований технологического процесса создания эмиссионного слоя с заданными параметрами.

— результаты исследований технологического процесса ионно — плазменной и термической очистки подложки катода.

—способ создания оптимального микрорельефа рабочей поверхности ХК.

-результаты исследований зависимости эмиссионных характеристик от параметров оксидного слоя.

— полученные зависимости между параметрами эмиссионного слоя и долговечностью холодных катодов.

— метод ускоренных испытаний холодных катодов.

— технологические процессы изготовления и конкретные конструкции бериллиевых и алюминиевых ХК для гелий — неоновых лазеров с заданными параметрами.

— конструктивные усовершенствования газовых лазеров, обеспечивающее оптимальные условия эксплуатации катода.

Апробация работы и публикации. Основные результаты настоящей работы докладывались и обсуждались на семи Всесоюзных и международных симпозиумах, конференциях и семинарах, в том числе :

Всесоюзном семинаре « Вторичная ионная и ион — фотонная эмиссия», г.Харьков, 1988г., Всесоюзном совещании — семинаре «Диагностика поверхности ионными пучками», г.Одесса, 1990г., Всероссийской научно — технической конференции «Использование научно — технических достижений в демонстрационном эксперименте и постановке лабораторных практикумов», г.Сарапск, 1994г., IV и VI11 Межнациональных совещаниях «Радиационная физика твердого тела», г.Севастополь, 1994, 1998гг., Всероссийской научно — технической конференции «Автоматизация исследования, проектирования и изготовления сложных технических систем и технологических процессов», г.Калуга, 1994г., XXVIII Международной

конференции «Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами», г.Москва, 1998г.

По материалам, вошедшим в данную диссертацию, опубликовано 12 работ, в том числе 2 авторских свидетельства и патента.

Структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы. Её общий объем составляет 184 страницы, включая 42 рисунка, 16 таблиц и список литературы из 164 наименований

Содержание работы. Во введении обоснована актуальность темы, сформированы цели и задачи работы. Изложена научная новизна и практическая значимость результатов работы, представлены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе на основе анализа литературы определено состояние проблемы создания ХК для гелий — неоновых лазеров. Установлено, что при изготовлении и разработке большей частью не учитывается комплексный характер влияния на основные параметры катода условий его изготовления, исследование основных характеристик ХК зачастую проводятся в условиях, не соответствующих условиям их эксплуатации в йриборах. Не определены также закономерности, связывающие основные характеристики ХК с параметрами всех этапов технологического процесса их изготовления. Перечисленные недостатки не позволяют обеспечить ресурс катодов в 50 — 100 тысяч часов, удовлетворяющий современные требования.

Вторая глава посвящена разработке методов исследования основных характеристик ХК и технологических процессов их изготовления.

В первом разделе описан метод исследования процессов термической очистки подложек ХК, основанный на регистрации с помощью масс — спектрометра МХ7304 масс —спектров летучих частиц, выделяемых подложкой при их нагреве. Метод позволяет по исчезновению в масс—спектре пиков этих частиц определить необходимое время прогрева подложек при заданной температуре.

Во втором разделе разработан метод определения оптимальных режимов окисления по минимуму напряжения горения разряда. Энергия Ер распыляющих поверхность катода частиц пропорциональна величине катодного падения потенциала икп. На величину икп оказывает влияние толщина и качество оксидного покрытия эмиссионного слоя катода. Оптимальные режимы окисления, обеспечивающие формирование оксидного слоя, при котором икп минимально, определяются следующим образом. При проведении процесса окисления в экспериментальном приборе через определенные промежутки времени измеряют напряжение горения иг. Разряд зажигается в инертном газе между катодом и защищенным от окисления измерительным анодом. Определяют значение времени, соответствующее минимуму и,. Поскольку в иг. при фиксированных значениях давления и состава газового наполнения в качестве переменной величины входит только ик„. го

минимальному значению и, соответствует минимальное значение

ик„

В третьем разделе разработаны методы измерения распределения плотности разрядного тока на поверхности катода.

В одном методе используется секционированный катод, изготовленный из изолированных друг от друта секций. В процессе работы катода измеряется ток с каждой секции. Другой метод базируется на использовании в качестве измеряемого параметра расстояния с!св от эмиссионной поверхности до начала области отрицательного свечения разряда. Найденная зависимость между плотностью разрядного тока ] на поверхности катода и с1св имеет вид:

-В

Реи = А

' ] Х \р"2

где Р— давление газового наполнения, ] —плотность разрядного тока, А —постоянная для данного материала эмиссионной поверхности и В — постоянная для данного рода газа.

В четвертом разделе описаны методы исследования эмиссионных свойств ХК. Методы основаны на получении зависимости величины коэффициента ионно — электронной эмиссии у от энергии зондирующего пучка и напряжения, приложенного между исследуемым образцом и коллектором эмиттированных электронов для различных эмиссионных поверхностей. В качестве зондирующих ионов, источником которых являлся дуоплазматрон, были выбраны ионы гелия, применение которых обусловлено тем, что они не вызывают химических реакций на поверхности и определяют эмиссию электронов в газоразрядных гелий — неоновых лазерах.

Третья глава посвящена исследованию технологического процесса изготовления ХК и измерению их основных параметров.

В первом разделе приведены результаты исследования процесса термической очистки подложек ХК из бериллия и алюминия от примесных элементов.

Анализ масс — спектров остаточных газов в вакуумной камере, полученных до прогрева подложек и в процессе их прогрева при различных температурах, показал наличие остаточных газов СпНк, С, Н2О, 02 Са, N2, N20. На основе полученной информации определено, что оптимальная температура обезгаживания алюминиевых подложек составляет 623К, а бериллиевых подложек— 670К при длительности прогрева три часа, в течение которых интенсивность пиков указанных компонентов снижается до 10% от исходного уровня. Дальнейший прогрев практически не изменяет их величину, что свидетельствует о завершении физического процесса термической очистки подложек в течение 3 часов при указанных температурах.

Во втором разделе проведен анализ влияния геометрической формы катода на процесс окисления в тлеющем разряде в кислороде. Вследствие неравномерности распределения плотности разрядного

тока по катоду, обуслпилешюп геометрией катода, различные его участки окисляются в различных условиях, что приводит к образованию разных по толщине и качеству оксидных пленок на этих участках. Установлено, что для каждой конкретной геометрии катода существуют оптимальные режимы окисления (давление кислорода и величина разрядного тока), при которых распределение плотности тока по катоду наиболее равномерное. Из этого следует, что при изменении геометрии катода необходимо проводить эксперименты по определению оптимальных режимов окисления.

В третьем разделе приведены результаты комплексного исследования свойств и основных параметров оксидных пленок и физических процессов их получения. Показаны преимущества катодного окисления в тлеющем разряде в кислороде. Установлено, что максимальные значения у обеспечиваются оксидным слоем, имеющим толщину 9-12пм (рис.1). Определены оптимальные режимы катодного окисления, обеспечивающие получение оксидных пленок с наилучшими защитными свойствами и максимальными значениями у: для катодов из бериллия соответственно 45 минут, 70 Па и 2 мА/см2.

В четвертом разделе приведены результаты исследований содержания примесей в оксидных пленках. Установлено, что в оксидных пленках присутствуют такие, влияющие на их свойства, примеси как калий, натрий и гидроокиси, причем минимальные их Концентрации наблюдаются в пленках, полученных катодным окислением (рис.2).

ое

04

о*

/5 20 25 5"„

/100 гсос Хесн> 7-'.р

ю

Рис.1

Зависимость относительного значения коэффициента ион — но —электронной эмиссии от толщины оксидного слоя.

Четвертая глапа поевнщенп р. изготовления ХК с повышенной

Рис.2

Профили концентраций элементов по глубине оксидной пленки. I — пленка получена термическим окислением, 2—пленка получена катодным окислением, пработке технологического процесса долговечностью.

В первом разделе приведен алгоритм разработки технологического процесса изготовления ХК, определяющий основные этапы процесса (рис.3).

Разработка метода ускоренных испытаний ХК

Рис.3. Алгоритм разработки технологического процесса изготовления долговечных ХК.

Во втором разделе обоснован выбор в качестве материала для особо долговечных катодов бериллия и алюминия высокой чистоты, оксидные пленки которых обладают наиболее высокими эмиссионными свойствами: у =0,2 для А1203, у =0,3 для ВеО, и защитными свойствами: пороговая энергия распыления А1203 — 66эВ, ВеО — 55эВ. Определено, что наиболее подходящим способом изготовления подложки ХК из алюминия может быть объемное выдавливание заготовок, а из бериллия — точение с последующей шлифовкой и полировкой рабочей поверхности.

В третьем разделе разработан способ получения оптимального микрорельефа рабочей поверхности ХК в виде совокупности воронкообразных углублений микронных размеров, заключающийся в химической обработке катодов раствором на основе серной, оргофосфорной и хромовой кислот при температуре ЗЗОК в течение 70 секунд. Во время эксплуатации катода в лазере значительная часть распыленных частиц осаждается на стенках углублений, не попадая в газоразрядный объем. Вследствие этого замедляется процесс «замуровывания» газа на внутренних элементах лазера и его долговечность увеличивается.

В четвертом разделе изложены методы подготовки поверхности подложки к созданию окисной пленки. Оптимизированы способы вакуумно—термической и химической обработки, обеспечивающие удаление загрязнений и деформированных после механических операций слоев материала. Найдено, что наиболее качественная финишная очистка подложки от термостойких загрязнений

обеспечивается кислородной плазмой тлеющего разряда при давлении кислорода ШОПа, плотности разрядного тока 0,3 — 0,5 мА/см2 и времени обработки 35 — 45 минут, причем замена кислорода- производится через каждые 3 — 5 минут.

В пятом разделе описан разработанный технологический процесс создания эмиссионного слоя. Обоснован выбор катодного окисления в тлеющем разряде кислорода осободолговечных ХК по режимам, определенным в третьем разделе третьей главы и термического окисления катодов для менее ответственных приборов по следующим режимам: давление кислорода — 400Па, температура окисления — 650К, продолжительность окисления — 90 минут. Выработаны рекомендации по практическому применению предложенного процесса.

В шестом разделе обоснована необходимость проведения финишной операции изготовления ХК — тренировки, обеспечивающей стабилизацию свойств эмиссионной поверхности.

Найдены оптимальные режимы тренировки: разрядный ток, равный 120% рабочего и время — 24 часа при давлении газового наполнения, равном рабочему.

В седьмом разделе изложен разработанный метод ускоренных испытаний ХК, необходимость которого диктуется невозможностью прямых измерений характеристик катода в течение времени работы, составляющем десятки лет. Метод основывается на расчете ресурса катода, работающего в нормальном режиме, по результатам испытаний при форсированных режимах и учитывает как температурные перераспределения концентраций частиц газового наполнения, так и изменения физических условий работы катода в различных диапазонов токов и давлений.

Аналитическое выражение метода имеет вид

к. 2 Р0РТ0Ф6Ф 3 ехр 0

1ф ИР , Р0ФТ0Р6Р

Р0РТкР

Р0ФТкФ

-/¡ФТ0Ф5Ф

температура газа

,\ДРТОР6Р

в катодной полости до зажигания

где: Т0 -разряда;

Тк — температура газа в катодной полости во время испытаний; Тс — средняя температура в приборе; Ук — объем катодной полости ; V - объем прибора;

Ть / V, 1 V,

и материала катода, а индекс «ф» — к

О — постоянная, зависящая от рода газа Индекс «р» относится к рабочему режиму, форсированному.

В отличие от существующих методов, имеющих погрешность, достигающую и превышающую 100%, разработанный метод позволил снизить ее до 10%.

В восьмом разделе приведены разработанные схемы технологических процессом изготовления долговечных ХК из бериллия и алюминия, включающие операции, описанные в предыдущих разделах дампом главы. Проведение этих операций обеспечивает ладанные параметры и спонгтиа ХК.

В пятой главе описаны рафаПотанные конструкции ХК и результаты исследовании их долговечности.

В первом раздело приведено шшгшшс Периллиевых катодов для датчиков лазерных гироскопом, представляющих собой цилиндр с сопряженной полугфероп (рис.4а), причем па эмиссионной поверхности сформирован оптимальным микрорельеф.

Во втором раздело описан алюминиевым катод для моноблочных гелий — неоновых лазером (рис.40). Подложка катода изготовлена методами объемном пластической деформации, обеспечивающими наиболее однородную структуру эмиссионного слоя и максимальный ресурс катода.

В третьем разделе изложены результаты разработки тонкостенного алюминиевого катода для гелий - неонового лазера коаксиальной конструкции, представляющего собой цилиндрическую свертку из алюминиевого листа толщиной 0,2мм. Применение катода позволило повысить долговечность лазера до 15 тысяч часов.

В четвертом разделе описан катод, применяемый для технологической очистки лазероп, конструкция которого обеспечивает его многократное использование (рис.4в).

V)

II ||

/ / / / s

Z2

а)

Г>)

п)

РиеА

Конструкции разработанных холодных катодов: а) — бериллиевый катод для датчиков лазерных гироскопов, б) — алюминиевый като,п для моноблочных гелии — неоновых лазеров, в) — алюминиевый като,й для технологической очистки лалероп.

Пятый ралдел ногтнцеп описанию конструктивное усовершенствования, гелий неоновых лазеров, заключающегося г отделении газоразрядного капилляра от остального объема лазере теплоизолируюмщм элементом, подобранным таким образом, что га: в капилляре нагревается до температуры порядка 500К. Тем самыу обеспечивается пппышеиипя концентрация атомов газа в катодной

полости, и результате чего увеличивается долговечность катода и, соответственно, лазера.

В шестом разделе изложены результаты исследования долговечности разработанных ХК, полученные в соответствии с методикой, разработанной в четвертой главе. Прогнозируемая долговечность бериллиевых катодов для датчиков лазерных гироскопов составила 100 тысяч часов, а алюминиевых катодов для моноблочных лазеров — 50 тысяч часов. Долговечность тонкостенных алюминиевых ХК коаксиальной конструкции составила 15 тысяч часов. Проведенные усовершенствования, осуществленные в серийных гелий — неоновых лазерах, позволили увеличить их ресурс в три раза, причем мощность излучения возросла на 30%. Разработанные в результате проведения работы технологический процесс изготовления ХК с повышенной долговечностью и холодные катоды реализованы в серийном производстве на АО «Аметист», НИИМЭТ, АО «Лазер — авиа», АО «Завод «АНОД».

ВЫВОДЫ

— установлены закономерности, связывающие основные характеристики холодного катода с параметрами технологического процесса его изготовления. Разработан технологический процесс изготовления долговечных холодных катодов, учитывающий комплексный характер влияния параметров всех его этапов на параметры катода;

— установлены оптимальные режимы термической и ионно — плазменной обработки подложек из бериллия и алюминия;

— разработан технологический процесс получения оптимального микрорельефа рабочей поверхности холодных катодов в виде совокупности воронкообразных углублений микронных размеров, позволивший реализовать способ увеличения долговечности катода подавлением эффекта катодного распыления. Значительное количество распыленных частиц не покидает поверхность с таким микрорельефом осаждаясь на стенках углублений;

— на основе проведенных исследований влияния геометрической формы катода на распределение плотности разрядного тока ] по поверхности катода создан новый метод измерения являющийся базовым при разработке технологического процесса формирования оксидного покрытия поверхности подложки катода в тлеющем разряде кислорода. Установлена однозначная зависимость равномерности толщины оксидного слоя от равномерности распределения ] в тлеющем разряде в кислороде. Применение метода позволяет определить оптимальные значения давления и ], обеспечивающие получение оксидного слоя с максимально равномерной толщиной для любой геометрической формы катода;

— экспериментально исследованы эмиссионные свойства оксидных пленок, сформированных на подложках из бериллия и алюминия. Найдена зависимость величины коэффициента ионно — электронной

эмиссии y от толщины оксидного слоя. Установлено, что оксидные пленки толщиной 9 — 12им обеспечивают максимальные значения у.

— исследованы зависимости характеристик эмиссионного слоя (структура, фазовый состав, эмиссионная способность, распределение примесей) от способов и режимов его получения. Полученные данные позволили провести оптимизацию технологического процесса формирования эмиссионного слоя с заданными параметрами;

— на базе проведенных исследований разработан метод испытаний холодных долговечных холодных катодов, учитывающий распределение температуры в газоразрядном объеме и катодной полости, а также парциальные давления компонентов газовой смеси. Применение метода позволяет с погрешностью, не превосходящей 10%, определять срок службы катодов в широком интервале разрядных токов и давлений газового наполнения в течение 500 — 1000 часов;

— разработаны: бериллиевые выносные холодные катоды для датчиков лазерных гироскопов с ресурсом до 100 тысяч часов; алюминиевые выносные холодные катоды для моноблочных гелий — неоновых лазеров с ресурсом до 50 тысяч часов; тонкостенные алюминиевые холодные катоды для гелий — неоновых лазеров коаксиальной конструкции с повышенным в 2.5 раза ресурсом работы; холодные катоды для технологической очистки лазеров с увеличенным в три раза числом циклов использования; способ увеличения долговечности холодных катодов, основанный на перераспределении концентрации атомов газа внутри объема лазера;

— разработанные в результате проведения работы технологический процесс изготовления холодных катодов с повышенной долговечностью и холодные катоды реализованы в серийном производстве в НИИМЭТ, АО «Аметист», АО «Завод «АНОД», АО «Лазер —авиа».

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах.

1. Бондаренко Г.Г., Лищук Н.В. Химические и электрохимические способы повышения долговечности холодных катодов. Физика и химия обработки материалов.— 1998, — N3, —С96 — 98.

2. Бондаренко Г.Г., Лищук Н.В. Повышение ресурса холодных катодов гелий — неоновых лазеров плазмохимической обработкой. Физика и химия обработки материалов. — 1998. —N4. —С.29 —32.

3. Бондаренко Г.Г., Лищук Н.В., Прасицкий В.В. Снижение радиационного разрушения холодных катодов гелий — неоновых лазеров. Труды VIII Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела». -М„ МГИЭМ, 1998. - С.296-298.

4. A.c. 1708096 СССР, H01 J 9/42. Способ определения долговечности гелий — неоновых лазеров / Коржавый А.П., Кристя В.И., Лищук Н.В., Прасицкий В.В. Заявл. 11.10.89. Оп. 1992.

5. Патент 2009586 РФ с. 1, Н01 S 3/38. Гелий - неоновый лазер/ Прасицкий В.В., Лищук Н.В., Коржавый А.П., Рожанец A.B. Заявл. 16.10.90. Оп. 15.03.1994. Бюл.№5.

6. Коржавый А.П., Кристя В.И., Лищук Н.В., Прасицкий В.В. Распределение распыленных атомов в объеме тлеющего разряда. — Тезисы докладов V Всесоюзного семинара «Вторичная ионная и ионно — фотонная эмиссия». — Харьков, ХГУ, 1988. —С.78 — 79.

7. Коржавый А.П., Кристя В.И., Лищук Н.В., Прасицкий В.В. Распыление ионными пучками поверхности с углублениями цилиндрической формы. Тезисы докладов Всесоюзного совещания — семинара «Диагностика поверхности ионными пучками»,— Одесса, МАИ, ОПИ, 1990,- С. 100 - 101.

8. Прасицкий В.В., Лищук Н.В. Изучение плазмы тлеющего разряда в холодном катоде. Тезисы докладов второй научно — методической конференции «Использование научно— технических достижений в демонстрационном эксперименте и в постановке лабораторных практикумов».— Саранск, Мордовский ГПИ, 1994. —С. 176.

9. Лищук Н.В. Некоторые особенности получения радиационностойких образцов из бериллия. — Тезисы докладов IV Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела». - Севастополь, М., МГИЭМ, 1994. - С.54.

10. Бондаренко Г.Г., Коржавый А.П., Кристя В.И., Лищук Н.В., Прасицкий В.В. Метод прогнозирования срока службы холодного катода в гелий — неоновом лазере. — Тезисы докладов Всероссийской научно —технической конференции «Автоматизация исследования, проектирования и испытания сложных технических систем и технологических процессов». — Калуга, КФ МГТУ, 1994. — С.99.

11. Прасицкий В.В., Лищук Н.В. Определение параметров процесса окисления поверхности холодного катода. — Тезисы докладов Всероссийской научно —технической конференции «Автоматизация исследования, проектирования и испытания сложных технических систем и технологических процессов». — Калуга, КФ МГТУ, 1994. — С.100.

12. Бажин А.И., Бондаренко Г.Г., Кристя В.И., Лищук Н.В. Эмиссия вторичных электронов с оксидированной металлической поверхности, бомбардируемой ионным пучком. — Тезисы докладов XXVIII Международной конференции «Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами». — Москва, М., МГУ, 1998. — С67.

Научно-исследовательский институт материалов электронной

техники

На правах рукописи

ЛШЦУК НИКОЛАЙ ВЯЧЕСЛАВОВИЧ

РАЗРАБОТКА ХОЛОДНЫХ КАТОДОВ НА ОСНОВЕ БЕРИЛЛИЯ И АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ГЕЛИЙ-НЕОНОВЫХ ЛАЗЕРОВ С ПОВЫШЕННОЙ ДОЛГОВЕЧНОСТЬЮ

Специальность 05.27.06 - технология полупроводников и материалов

электронной техники

Научный руководитель доктор физико-математических наук, профессор Бондаренко Г.Г.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических

наук

*

Калуга-1998

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ 5

Глава 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ СОЗДАНИЯ ХОЛОДНЫХ КАТОДОВ ГАЗОВЫХ ЛАЗЕРОВ С ПОВЫШЕННОЙ ДОЛГОВЕЧНОСТЬЮ 14

1.1. Современные холодные катоды и требования, предъявляемые к ним 14

1.2. Физические процессы, протекающие в гелий -

1.3. неоновой плазме и на поверхности

1.4. холодного катода, определяющие условия его работы 19

1.3. Материалы, используемые для изготовления

холодных катодов и способы изготовления подложки 28

1.4. Анализ способов формирования эмиссионного

слоя и влияния его параметров на долговечность катода 37

1.5. Методы прогнозирования срока службы холодных

катодов 53

Глава 2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК КАТОДА, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И РАЗРАБОТКА ПРИБОРОВ ДЛЯ ИХ РЕАЛИЗАЦИИ 58

2.1. Метод исследования процесса очистки

подложки холодных катодов 58

2.2. Метод исследования процесса окисления

катодов в тлеющем разряде в кислороде 59

2.3. Метод измерения распределения плотности тока

по катоду

2.4. Методы исследования эмиссионных свойств холодных катодов

63

Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ

ПРОЦЕССОВ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХОЛОДНЫХ

КАТОДОВ И ИХ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК 67

3.1. Очистка подложек холодных катодов 67

3.2. Исследование процесса окисления холодных

катодов в тлеющем разряде в кислороде 75

3.3. Исследование характеристик эмиссионных

оксидных пленок, полученных различными способами 81

3.4. Исследование химического состава эмиссионных оксидных пленок, полученных различными способами 103 Глава 4. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХОЛОДНЫХ

КАТОДОВ С ПОВЫШЕННОЙ ДОЛГОВЕЧНОСТЬЮ 118

4.1. Алгоритм разработки технологического процесса изготовления холодных катодов с повышенной долговечностью 118

4.1. Выбор материалов и разработка способов

изготовления подложек холодных катодов 120

4.3. Разработка способа получения оптимального микрорельефа рабочей поверхности холодного катода 122

4.4. Подготовка подложки к созданию оксидного слоя 126

4.5. Создание эмиссионного слоя с заданными параметрами 128

4.6. Стабилизация свойств эмиссионной поверхности 131

4.7. Разработка метода ускоренных испытаний холодных

катодов 132

4.8. Схема технологического процесса

изготовления долговечных холодных катодов 139

Глава 5. РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИЙ ХОЛОДНЫХ КАТОДОВ И ИССЛЕДОВАНИЕ ИХ ДОЛГОВЕЧНОСТИ 144

5.1. Бериллиевые катоды для датчиков лазерных гироскопов 144

5.2. Алюминиевые катоды для моноблочных

гелий-неоновых лазеров 146

5.3. Тонкостенные алюминиевые катоды для гелий-неоновых лазеров массового применения 147

5.4. Алюминиевые катоды для технологической очистки

лазеров 152

5.5. Конструктивное усовершенствование газовых лазеров, обеспечивающее оптимальные условия

эксплуатации катода 155

5.6. Исследование долговечности разработанных

холодных катодов 160

ВЫВОДЫ 164

ЛИТЕРАТУРА 166

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время четко определились области науки и техники, прогресс в которых невозможен без использования гелий-неоновых лазеров. Это, прежде всего, инерциальные навигационные системы движущихся объектов, лазерная медицинская терапия, научные исследования, проведение которых требует наличия монохроматического излучения с высокой степенью временной и пространственной когерентности. При этом для удовлетворения современных требований к параметрам систем, использующих гелий-неоновые лазеры, требуется значительное улучшение технических характеристик лазеров. Особенно жестко поставлены требования увеличения долговечности и надежности гелий-неоновых лазерных датчиков навигационных систем.

Как свидетельствует огромное число проведенных исследований, основные характеристики лазера (долговечность, надежность и стабильность характеристик) в основном зависят от параметров и свойств холодного катода, что дает основания считать его одним из основных элементов.

Долговечность применяемых в гелий-неоновых лазерах холодных катодов ко времени постановки работы не превышала тридцати тысяч часов, тогда как требуемая должна находиться на уровне ста тысяч часов и выше. Для разработки катодов с подобной долговечностью необходимо глубокое понимание процессов, протекающих в катодном слое тлеющего разряда и на поверхности катода при его изготовлении и эксплуатации, создание технологического процесса изготовления катода, обеспечивающего получение необходимых характеристик подложки и эмиссионной

поверхности, выяснению допустимых пределов регулирования параметров техпроцесса серийного изготовления катодов, при которых обеспечиваются заданные требования к их качеству.

Достаточно актуальной, хотя и не так ярко выраженной, является задача увеличения долговечности и надежности холодных катодов для гелий-неоновых лазеров, используемых в медицине, геодезии и т.д.

Таким образом, центральное место в разработке долговечных холодных катодов для гелий-неоновых лазеров занимает нахождение оптимальных геометрических и электрофизических параметров катодов и технологического процесса их изготовления, обеспечивающего эти параметры. Решению этой задачи посвящена настоящая работа.

Актуальность проблемы.

Научно-технические задачи совершенствования существующих и разработки новых приборов, созданных на базе гелий-неоновых лазеров, неразрывно связаны с разработкой холодных катодов с параметрами, обеспечивающими необходимый уровень долговечности и надежности приборов. Таким образом, важность проблемы создания долговечных холодных катодов предопределила интерес к ней исследователей и производителей квантовой техники, о чем свидетельствует большое количество работ отечественных и зарубежных авторов. Однако подавляющее большинство теоретических и экспериментальных исследований не имеют комплексного характера, не учитывают реальных условий работы катода и, как следствие, не решают проблемы в целом. Следует также отметить практически полное отсутствие в весьма

немногочисленных работах, посвященных изучению технологии изготовления холодных катодов, системного подхода к определению закономерностей, связывающих основные характеристики катода с параметрами всех этапов технологического процесса.

Данная работа, опирающаяся на многолетний опыт разработки и серийного выпуска холодных катодов для гелий-неоновых лазеров, посвящена исследованию и разработке технологического процесса серийного производства холодных катодов с повышенной долговечностью.

Постановка задачи.

Исходя из анализа опубликованных работ, а также требований разработчиков гелий-неоновых лазеров, установлено, что при заданных конструкцией приборов габаритах холодных катодов и при заданных режимах работы лазеров (давление газовой смеси, разрядный ток), конструкция катодов и технологический процесс их изготовления должны обеспечивать стабильную работу в течение 15 тысяч часов медицинских лазеров, и в течение 80 - 100 тысяч часов - датчиков лазерных гироскопов.

Как известно, те или иные параметры и свойства катодов формируются на соответствующем этапе процесса изготовления. Однако до настоящего времени не существовало работ по определению закономерностей, связывающих основные характеристики катодов с параметрами технологического процесса, учитывающих конструкцию катодов и реальные режимы работы катодов в составе лазеров.

Определение указанных закономерностей является первой задачей работы.

Второй задачей работы является разработка способов определения характеристик катодов, сформированных на определенных этапах технологического процесса их изготовления и методов прогнозирования срока службы холодных катодов с большой точностью прогноза.

Третья задача, базирующаяся на решении первых двух, -разработка технологического процесса изготовления холодных катодов с повышенной долговечностью, конкретных конструкций и способов оптимизации условий их эксплуатации в гелий-неоновых лазерах.

И, наконец, четвертой задачей является исследование долговечности разработанных холодных катодов.

ОСНОВНЫЕ НАУЧНЫЕ ЦЕЛИ РАБОТЫ

-проведение комплекса исследований этапов технологического процесса изготовления холодных катодов с целью определения закономерностей, связывающих основные характеристики катодов с параметрами технологического процесса;

-разработка исследовательского, технологического

оборудования и методов исследований параметров катода в рабочих условиях;

-определение возможности повышения долговечности холодных катодов путем создания оптимального микрорельефа их рабочей поверхности;

-создание эмиссионного слоя холодных катодов с заданными свойствами;

-разработка метода испытаний холодных катодов, применимого в серийном производстве;

-разработка технологического процесса изготовления холодных катодов с оптимальной структурой эмиссионного слоя;

-разработка конкретных конструкций долговечных холодных катодов; разработка способов оптимизации условий эксплуатации катодов в гелий-неоновом лазере.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ

В ходе выполнения диссертационной работы были впервые получены следующие результаты:

определены закономерности, связывающие основные характеристики холодных катодов ( коэффициент ионно-электронной эмиссии, наличие примесей, распыляемость, эмиссионные неоднородности, микрорельеф и толщина эмиссионного слоя) с параметрами технологического процесса их изготовления;

- разработан технологический процесс создания оптимального микрорельефа эмиссионной поверхности холодного катода;

получены результаты исследований эмиссионных характеристик холодных катодов в рабочих условиях;

- определены оптимальные режимы процесса очистки подложки холодного катода;

разработан технологический процесс изготовления долговечных холодных катодов, базирующийся на создании оптимальных макро- и микрогеометрических и эмиссионных параметров подложки и эмиссионного слоя;

- разработан метод ускоренных испытаний холодных катодов с повышенной долговечностью, учитывающий разность концентраций атомов газа в катодном объеме и внутреннем объеме прибора;

- разработан способ увеличения долговечности катода, базирующийся на перераспределении концентрации атомов газа внутри объема лазера.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ РАБОТЫ

Научные результаты, полученные в данной работе, позволили построить более полную картину влияния режимов технологических операций изготовления холодных катодов на их основные параметры и разработать оптимальный технологический процесс изготовления холодных катодов с повышенной до 100 тысяч часов долговечностью и потенциальной возможностью ее дальнейшего увеличения. На основании полученных результатов разработаны:

- бериллиевые выносные холодные катоды с долговечностью на уровне 100 тысяч часов для датчиков лазерных гироскопов;

- алюминиевые выносные холодные катоды с долговечностью 50 тысяч часов для моноблочных гелий-неоновых лазеров;

- тонкостенные алюминиевые холодные катоды для гелий-неоновых лазеров коаксиальной конструкции с повышенным в 2,5 раза ресурсом;

- холодные катоды для технологической очистки лазеров с увеличенным в 3 раза числом циклов использования;

- метод прогнозирования срока службы холодных катодов с повышенной долговечностью, обеспечивающий точность прогноза на уровне 90%;

конструктивные усовершенствования газовых лазеров, позволяющие обеспечить оптимальные условия эксплуатации катодов;

- технологический процесс, применяемый в настоящее время при изготовлении долговечных холодных катодов из бериллия и алюминия.

Наиболее важные технические решения, найденные в процессе выполнения работы, защищены авторскими свидетельствами и патентами и используются при разработке новых холодных катодов и серийном выпуске внедренных в производство.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ И РЕЗУЛЬТАТЫ, ВЫНОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ

1. Разработанный технологический процесс изготовления холодных катодов из бериллия и алюминия с повышенной долговечностью.

2. Результаты исследований технологического процесса создания эмиссионного слоя с заданными параметрами.

3. Результаты исследований технологического процесса ионно-плазменной и термической очистки подложки катода.

4. Способ создания оптимального микрорельефа рабочей поверхности холодного катода.

5. Результаты исследований зависимости эмиссионных характеристик от параметров оксидного слоя.

6. Полученные зависимости между параметрами эмиссионного слоя и долговечностью холодных катодов.

7. Метод ускоренных испытаний холодных катодов.

8. Технологические процессы изготовления и конкретные конструкции бериллиевых и алюминиевых холодных катодов для гелий - неоновых лазеров с заданными параметрами.

9. Конструктивные усовершенствования газовых лазеров, обеспечивающее оптимальные условия эксплуатации катода.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ И ПУБЛИКАЦИИ

Основные результаты настоящей работы докладывались и обсуждались на семи Всесоюзных и международных симпозиумах, конференциях и семинарах, в том числе :

Всесоюзном семинаре « Вторичная ионная и ион - фотонная эмиссия», г. Харьков, 1988г., Всесоюзном совещании - семинаре «Диагностика поверхности ионными пучками», г. Одесса, 1990г., Всероссийской научно - технической конференции «Использование научно - технических достижений в демонстрационном эксперименте и постановке лабораторных практикумов», г. Саранск, 1994г., IV и VIII Межнациональных совещаниях «Радиационная физика твердого тела», г.Севастополь, 1994, 1998гг., Всероссийской научно - технической конференции «Автоматизация исследования, проектирования и изготовления сложных технических систем и технологических процессов», г.Калуга, 1994г., XXVIII Международной конференции «Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами», г.Москва, 1998г.

По материалам, вошедшим в данную диссертацию, опубликовано 12 работ, в том числе 2 авторских свидетельства и патента.

Структура диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы. Её общий объем составляет 184 страницы, включая 42 рисунка, 16 таблиц и список литературы из 164 наименований.

Глава 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ СОЗДАНИЯ ХОЛОДНЫХ КАТОДОВ ГАЗОВЫХ ЛАЗЕРОВ С ПОВЫШЕННОЙ ДОЛГОВЕЧНОСТЬЮ

1.1. Современные холодные катоды и требования, предъявляемые к ним.

Источники электронов с «холодной» эмиссией, работающие при температуре окружающей среды, так называемые холодные катоды, являются одними из основных элементов широко применяемых в науке и промышленности гелий-неоновых лазеров. В зависимости от назначения лазеры имеют различную конструкцию и рабочие параметры, определяющие тем самым конструкцию и параметры используемого катода.

Применяемые в медицине, геодезии, сельском хозяйстве лазеры имеют линейную конструкцию с коаксиально расположенными капилляром, цилиндрическим катодом и корпусом лазера. Такие лазеры обладают простотой конструкции и высокой технологичностью изготовления.

В качестве датчиков навигационных приборов используются кольцевые лазеры, представляющие собой единый моноблок из ситалла или кварца, отличающиеся малыми габаритами и весом, высокой надежностью, точностью и быстродействием. Катоды в таких лазерах могут располагаться как на внешней стороне, так и внутри моноблока. Моноблочные лазерные датчики являются довольно сложными и дорогостоящими устройствами.

Широкий спектр применяемых в перечисленных лазерах катодов [1-17] по способу применения разделяют на две группы: коаксиальные и выносные.

Коаксиальные катоды, применяемые в настоящее время, представляют собой полые цилиндры, размещенные внутри лазера (Рис.1). Такую конструкцию используют в своих лазерах ряд ведущих зарубежных фирм («CW Radiation», «Uniphase», «Hughes, Inc. Prds» и др.). Долговечность лазеров составляет от 10 до 25 тысяч часов и обеспечивается благодаря снижению плотности разрядного тока на поверхности катода до 0,05 мА/см .

Выносные катоды, в отличие от коаксиальных, обладают большим многообразием конфигураций: это могут быть полусферы, эллипсоиды вращения, цилиндры, ограниченные полусферическим или плоским дном и т.д. На рис.2 для примера показана конструкция моноблочного гелий-неонового лазера с выносным катодом, используемая в настоящее время.