автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.02, диссертация на тему:Разработка физико-химических основ и технологии утилизации техногенных ванадийсодержащих отходов в известково-сернокислотном производстве пентаоксида диванадия

Введение.

1. Состояние вопроса.

1.1. Сырьевые ресурсы ванадия.

1.2. Состояние и перспективы развития производства и потребления ванадия в России и за рубежом.

1.3. Технологии производства пентаоксида диванадия.

1.3.1. Химический и фазовый составы конвертерных ванадийсодержащих шлаков.

1.3.2. Содовая технология.

1.3.3. Известково-сернокислотная технология.

1.4. Техногенные ванадийсодержащие отходы.'.

1.4.1. Анализ целесообразности использования отдельных видов ванадийсодержащих отходов в известково-сернокислотной технологии.

1.4.2. Ванадийсодержащие золы и продукты их переработки.

1.4.3. Ванадийсодержащие отходы собственного известково-сернокислот-ного производства пентаоксида диванадия.

1.4.3.1. Отвальные шламы известково-сернокислотного производства пентаоксида диванадия.

1.4.3.2. Ванадийсодержащие осадки нейтрализации сливных вод известково-сернокислотного производства пентаоксида диванадия.

1.4.4. Силикотермические сливные шлаки производства РеУ-50.

1.5. Постановка задач исследования.

2. Материалы и методики исследования.

2.1. Ванадийсодержащие материалы.

2.1.1. Золы и продукты их переработки.

2.1.2. Шламы.

2.1.3. Шлаки

2.1.4. Осадки нейтрализации сливных вод.

2.1.5; Силикотермические сливные шлаки производства РеУ-50.

2.1.6. Другие материалы, использованные в работе.

2.2. Методики анализа состава материалов.

2.2.1. Комплексный термический анализ.

2.2.2. Рентгеноспектральный микроанализ и изучение проб в отражённом свете.

2.2.3. Титриметрический метод анализа.

2.2.4. Рентгенорадиометрический метод анализа.

2.3. Методики проведения лабораторных исследований.

2.3.1. Подготовка исследуемых материалов к обжигу.

2.3.2. Обжиг ванадийсодержащих шихт.

2.3.3. Выщелачивание обожжённой шихты.

2.3.4. Гидролиз растворов слабокислотного выщелачивания.

2.4. Планирование эксперимента и статистическая обработка результатов исследований.

2.5. Методические аспекты аналитического контроля технологического процесса.

2.5.1. Разработка комплекта СОП состава шлама.

2.5.2. Разработка комплекта СОП состава обожжённой шихты.

2.5.3. Усовершенствование методов технологического контроля.

Выводы по главе.

3. Разработка физико-химических основ и технологии утилизации ванадийсодержащих зол и продуктов их переработки в известково-сернокислотной технологии производства пентаоксида диванадия.

3.1. Химический и фазовый составы зол и их производных различного происхождения.

3.2. Разработка технологии утилизации производных ванадийсодержащих зол в рамках известково-сернокислотной технологии.

3.2.1. Гидрометаллургическая переработка зол и их производных.

3.2.2. Совместная переработка производных зол и дуплекс-шлака по полному гидрометаллургическому циклу известково- , сернокислотной технологии.

3.2.3. Совместная переработка производных зол и шлама по полному гидрометаллургическому циклу известково-сернокислотной технологии.

Выводы по главе.

4. Разработка физико-химических основ и технологии утилизации техногенных ванадийсодержащих отходов собственного известково-сернокислотного производства пентаоксида диванадия.

4.1. Использование шламов собственного производства в известковосернокислотной технологии.

4.1.1. Химический и фазовый составы ванадийсодержащих шламов.

4.1.1.1. Шламы от переработки шлаков дуплекс-процесса.

4.1.1.2. Шламы от переработки шлаков моно-процесса.

4.1.1.3. Шламы от переработки смешанных видов сырья.

4.1.2. Изучение вскрытия отвальных шламов различного происхождения и извлечения из них ванадия.

4.1.2.1. Влияние температуры обжига на вскрытие шламов.

4.1.2.2. Влияние кальциевой добавки на вскрытие шламов.

4.1.2.3. Влияние процесса измельчения шламов на вскрытие ванадия при обжиге.

4.1.2.4. Изучение извлечения ванадия из отвальных шламов.

4.1.3. Влияние различных факторов на массу отвального шлама, образующегося при выщелачивании огарка ванадийсодержащей шихты

4.1.4. Влияние ультразвука на обогащение шламов.

4.1.5. Физико-химическое обоснование использования шламов в качестве добавки к шлаку дуплекс-процесса.

4.1.5.1. Влияние химического и фазового составов смесей дуплекс-шлак - отвальный шлам на их вскрытие при высокотемпературном обжиге.

4.1.5.2. Оптимизация режимов переработки и составов шихт из смесей дуплекс-шлак - шлам - известняк.

4.2. Использование осадков нейтрализации сливных вод собственного производства в известково-сернокислотной технологии.

4.2.1. Химический состав осадков нейтрализации сливных вод.

4.2.2. Отработка оптимальных режимов утилизации осадков нейтрализации сливных вод по полному гидрометаллургическому циклу производства пентаоксида диванадия.

4.2.3. Изучение возможности использования осадков нейтрализации вместо известняка при обжиге ванадийсодержащих шихт.

4.2.4. Изучение условий образования осадков нейтрализации сливных вод с максимальным содержанием УгОб.

Выводы по главе.

5. Разработка физико-химических основ и технологии утилизации силикотер-мических сливных шлаков производства РеУ по известково-сернокислотной технологии.

5.1. Химический и фазовый составы силикотермических сливных шлаков производства РеУ-50.

5.2. Использование сливных шлаков в качестве реакционной добавки к конвертерному шлаку.

5.2.1. Определение оптимальной дозировки сливных шлаков к ванадий-содержащему сырью.

5.2.2. Определение оптимальной температуры окислительного обжига смесей силикотермического сливного шлака производства РеУи шлака дуплекс-процесса.

5.2.3. Исследование возможности частичной замены известняка сливным шлаком.

Выводы по главе.

6. Технико-экономическая оценка и экологические аспекты предлагаемых

С каждым годом растёт сфера применения одного из наиболее ценных легирующих элементов - ванадия и его соединений.

Черная металлургия потребляет около 90% ванадия, используя его легирующие, раскисляющие и карбидообразующие свойства [1]. Ванадий входит в состав 1/3 всего количества марок легированных сталей [2]. Цветная металлургия применяет ванадий в производстве сплавов на нежелезной основе (медно-ванадиевые сплавы, ванадиевые бронзы). Из сплава Т1 с 4% А1 и 4% V изготавливают элементы авиационных реактивных двигателей, ракет, газовых турбин. Ванадий применяется как компонент сплавов на основе ниобия, тантала, молибдена. Магнитные сплавы, содержащие 1-15% ванадия, применяют в двигателях и магнитопроводах, мембранах телефонных аппаратов, сердечниках трансформаторов [3]. Химическая промышленность использует различные химические соединения ванадия: У205 как активный катализатор при синтезе органических веществ и в сернокислотном производстве; ванадаты элементов 1-Ш групп для получения люминофоров, в ртутных лампах высокого и низкого давления, для цветных и обычных кинескопов. В сельском хозяйстве растворимые соли мышьяковистованадиевой кислоты используются в качестве фунгицидов и инсектицидов. Текстильная промышленность применяет ванадаты в качестве протрав при крашении хлопчатобумажных тканей, в кожевенном производстве. В керамической промышленности соединения ванадия используют для получения золотистых глазурей и разноцветных эмалей. Оксиды ванадия окрашивают стекло в зелёный или голубой цвета. В медицине применение ванадия основано на окислительных и антисептических свойствах его соединений. Микродобавки ванадия оказывают целебное действие при сердечно-сосудистых заболеваниях человека. Соединения ванадия применяют как замедлитель нейтронов в ядерных реакторах. Перспективными направлениями использования ванадия считаются ядерная и термоядерная энергетика, электротехника, производство электрохимических источников тока, полупроводниковых материалов.

Таким образом, ванадий играет заметную роль в современном мире, а сфера его применения непрерывно расширяется, что требует создания .прочной производственной базы ванадийсодержащих соединений.

В настоящее время главным сырьевым материалом для производства У205 служат титаномагнетитовые, полиметаллические и урановые руды.

Основным источником получения ванадия в России являются титаномагнетитовые руды. Общие запасы ванадия в рудах Качканарского месторождения оцениваются в 9 млн. тонн [4]. В нашей стране существуют большой и малый комплексы по выпуску ванадиевой продукции. Большой ванадиевый комплекс включает четыре крупных предприятия: Качканарский горнообогатительный комбинат (ГОК) «Ванадий» (получение ванадийсодержащего железорудного концентрата), Нижнетагильский металлургический комбинат (НТМК) (производство конвертерных ванадийсодержащих шлаков, ванадиевого чугуна), ОАО «Ванадий-Тула» (производство из шлаков НТМК и других видов ванадийсодержащего сырья пентаоксида диванадия и ферросплавов на его основе) и ОАО «Чусовской металлургический завод» (ЧМЗ) (производство собственных конвертерных шлаков из Качканарского сырья и на их основе и из шлаков НТМК -пентаоксида диванадия и феррованадия).

В последнее время в связи с растущей стоимостью минеральных и энергетических ресурсов, ужесточением экологических требований, значительными затратами на переработку титаномагнетитовых руд, необходимостью повышения степени извлечения ванадия из исходного сырья, эффективностью комплексного использования сырья, высоким содержанием ванадия в отходах топливно-энергетического комплекса (а иногда и дефицитом традиционного сырья - конвертерного ванадийсодержащего шлака) серьёзный промышленный интерес представляют сравнительно дешевые техногенные ванадийсодержащие отходы (золы ТЭС и их производные, шламы и осадки нейтрализации сливных вод собственного производства У205, отходы производства БеУ, отработанные катализаторы сернокислотного производства, шламы титанового и глиноземного производств).

В то же время, несмотря на актуальность, проблеме утилизации техногенных ванадийсодержащих отходов уделяется явно недостаточно внимания. Причина рассматриваемого явления, на наш взгляд, кроется в отсутствии эффективных технологий переработки отдельных видов вторичного ванадийсодер-жащего сырья в рамках уже существующего производства с целью экономии значительных капиталовложений.

В связи с этим основной целью диссертации явилось выявление закономерностей влияния химического и фазового составов техногенных отходов на извлечение ванадия и разработка на этой основе эффективных технологических приёмов их утилизации в условиях высокопроизводительного непрерывного известково-сернокислотного производства У205.

Теоретической и методической основой исследований послужили разработки отечественных и зарубежных учёных в области химии, пиро- и гидрометаллургии ванадия - Н. П. Лякишева, Л. И. Леонтьева, Н. А. Ватолина, К. А. Большакова, Н. П. Слотвинского-Сидака, С. А. Амировой, А. А. Фотиева, П. С. Митчелла и др.

Научная новизна работы: установлены закономерности влияния химического и фазового составов рассматриваемых техногенных ванадийсодержащих отходов и технологических параметров на вскрытие шихты при окислительном высокотемпературном обжиге и извлечение из неё ванадия:

- показано, что значительно снижают извлечение ванадия повышенные содержания в отдельных золах следующих компонентов: С (более 10%, способствует восстановлению У(У) до V (IV)), (более 15-К2()%, за счет образования трудновскрываемых соединений);

- выявлено, что на прирост величин технологического и слабокислотного вскрытий при обжиге отвальных шламов и извлечение из них ванадия оказывает положительное влияние повышение температуры обжига до 950° С и отрицательное - увеличение величин кальциевого модуля, содержаний Ре, ТЮ2, N^0;

- показано, что повышенное содержание марганца (> 20-25% МпО) в осадке нейтрализации сливных вод способствует снижению извлечения ванадия из содержащих его шихт; разработаны новые способы обогащения по основному компоненту различных ванадийсодержащих отходов за счёт удаления из них мешающих для переработки компонентов:

- предложен способ обработки зол с высоким содержанием магния (более 15-20% MgO), щелочных металлов (более 1-1,5%) и серы (более 15-20%о) водой с последующей нейтрализацией пульпы до рН 7,5 с целью осаждения перешедшего в раствор ванадия;

- разработан способ интенсификации процесса обогащения шлама путем кратковременного воздействия УЗ высокой интенсивности (частотой 22 кГц, интенсивностью 30 Вт/см в течение 5 мин) на пульпу шлама перед обогащением с целью разрушения сульфата кальция, покрывающего частицы исходного материала, что позволяет при последующем обогащении эффективнее отделить концентрат от «хвостов»; выявлен фазовый состав шламов, полученных при переработке конвертерных шлаков moho-, дуплекс-процессов и их смесей по известково-сернокислотной технологии. Показано, что шламы от переработки шлаков дуплекс-процесса содержат следующие основные фазы, обогащенные ванадием: продукты разложения шпинелей, претерпевшие разную степень изменения, и недовыщелаченные ванадаты кальция. В отличие от них, основным концентратором ванадия в шламах, полученных от переработки шлаков моно-процесса, является слабо вскрываемая при обжиге фаза типа ванадийсодержащего перовскита Ca3(Ti, V)207, что делает эти шламы непригодными для повторного вовлечения в производство V205; по результатам дериватографического анализа и оценочным термодинамическим расчетам обосновано использование силикотермических сливных шлаков производства FeV-50 в качестве реакционной добавки к конвертерному шлаку (получен патент РФ № 2001132272/02 (034380)).

Практическая значимость и реализация результатов работы:

Установлены оптимальные режимы утилизации производных зол ТЭС, богатых ванадием, в смеси с традиционным сырьём и отвальными шламами ванадиевого производства по известково-сернокислотной технологии. Предложен и отработан в лабораторных условиях способ обогащения производных зол с высоким содержанием магния, щелочных металлов, серы с целью получения более качественного сырья для последующей переработки и повышения содержания У205 в золе. К настоящему времени около 5000 тонн зол ТЭС и их производных прошли переработку на ОАО «Ванадий-Тула», что позволило дополнительно получить более 1 ООО тонн У205.

Усовершенствованы технологические параметры переработки отвального шлама в смеси с конвертерным шлаком дуплекс-процесса по известково-сернокислотной технологии и проведена корректировка существующего процесса производства УгОз. При добавке ~ 20 тыс. т/год шлама к шлаку дуплекс-процесса дополнительно извлекается до 300 т У205

Предложена ультразвуковая обработка пульпы шлама перед обогащением, позволяющая в 2,5 раза увеличить выход концентрата, практически не содержащего частиц с гипсом, и повысить в 1,5 раза содержание Уг05 в концентрате по сравнению с исходным шламом.

Установлены основные технологические параметры переработки осадков нейтрализации сливных вод. Полученный обогащенный продукт нейтрализации сливных вод с содержанием 8,5-^9,5% У205 предлагается использовать для переработки по полному гидрометаллургическому циклу, что даст возможность попутно извлекать до 55-75% Уг05 из отходов.

Предложено использование силикотермических сливных шлаков производства РеУ-50 в качестве кальцийсодержащей реакционной добавки к конвертерному шлаку. Проведённые укрупненные промышленные испытания показали, что использование в качестве реакционной добавки сливных шлаков феррова-надиевого производства позволяет также эффективно извлекать ванадий из традиционного сырья при гидрометаллургической переработке, как и в случае использования известняка.

Усовершенствован аналитический контроль технологического процесса производства У205.

Основные положения, выносимые на защиту:

• установленные закономерности влияния химического и фазового составов рассматриваемых техногенных ванадийсодержащих отходов и технологических параметров на вскрытие шихты при окислительном высокотемпературном обжиге и извлечение из неё ванадия;

• оптимальные технологические параметры утилизации ванадийсодержащих продуктов переработки зол ТЭС, отходов собственного известково-сернокислотного производства (шламов и осадков нейтрализации сливных вод) в смеси с традиционным сырьём или отвальными шламами по известково-сернокислотной технологии;

• способы обогащения по основному компоненту различных ванадийсодержащих отходов:

- зол с высоким содержанием магния, щелочных металлов, серы путем их обработки водой с последующей нейтрализацией пульпы до рН 7,5;

- шламов за счёт ультразвуковой обработки пульпы перед обогащением;

- осадков известкования сливных вод («плазмодия») путём ведения процесса нейтрализации в три (последовательно при рН = 5,0, рН = 6,0-^8,0 и рН = 10-И1) стадии или в две (при рН = 7,0+8,0 и рН = 10-И 1) стадии;

• технологические решения по использованию силикотермических сливных шлаков производства РеУ-50 в качестве реакционной добавки к конвертерному шлаку;

• результаты анализа факторов, влияющих на различие между технологическим вскрытием и извлечением ванадия из обожжённой шихты;

1. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

В целом по работе можно сделать следующие основные выводы:

1. Отработаны оптимальные режимы утилизации производных ванадийсо-держащих зол ТЭС в смеси с традиционным сырьём и отвальными шламами по известково-сернокислотной технологии производства У205:

- для зол с содержанием < 40% У205 в смеси с конвертерным дуплекс-шлаком (в количестве 10+20% от массы необожжённой шихты) и дополнительным количеством известняка в соотношении Са0ВВ0д/У205з0ЛЫ = 0,6+0,8;

- для зол (от 40 до 50-60% У2О5 ) - совместно с отвальным шламом собственного производства в соотношении 1:1 при добавке известняка (СаОВВ0Д./У2О5золь1 = 0,8+0,9).

2. Установлено, что переработка зол с содержанием С (более 10%), М^О (более 15+20%), щелочных металлов (более 1+1,5%), 8 (более 15+20%) нецелесообразна. С целью обогащения и удаления мешающих для последующей переработки компонентов предложена обработка зол с повышенным содержанием 8, К, № водой с последующей нейтрализацией пульпы до рН 7,5 с целью осаждения перешедшего в раствор ванадия.

3. Показано, что в отличие от шламов, полученных при переработке шлаков дуплекс-процесса, шламы - от переработки шлаков моно-процесса, для повторного вовлечения в производство У205 непригодны, так как основным концентратором ванадия в них является слабо вскрываемая при обжиге фаза типа ванадийсодержащего перовскита Са3(Тл, У)207.

4. Выявлено, что на прирост величин технологического и слабокислотного вскрытий при обжиге отвальных шламов и извлечение из них ванадия оказывает положительное влияние повышение температуры обжига до 950° С и отрицательное - увеличение величин кальциевого модуля, содержаний Бе, ТЮ2,

5. Предложен способ интенсификации процесса обогащения шлама путем кратковременного воздействия УЗ высокой интенсивности (частотой 22 кГц, интенсивностью 30 Вт/см в течение 5 мин) на пульпу шлама перед обогащением с целью разрушения сульфата кальция, покрывающего частицы исходного материала, что позволяет при последующем обогащении эффективнее отделить концентрат от «хвостов».

6. Оптимизированы параметры обжига шихты (шлак дуплекс-процесса (КМсоб. ^ 0,3) и известняк) со шламом: кальциевый модуль - 0,25+0,3 по вводимому кальцию, количество вводимого шлама до 40%, температура -825+850° С.

7. Предложен способ утилизации «плазмодия» в смеси с конвертерным шлаком дуплекс-процесса в количестве < 20% от массы необожжённой шихты, температуре обжига 825+850°С.

8. Показано, что повышенное содержание марганца (> 20-25% МпО) в осадке нейтрализации сливных вод способствует снижению извлечения ванадия из содержащих его шихт. С целью повышения извлечения ванадия и удаления мешающих при переработке компонентов рекомендовано обогащение осадков нейтрализации сливных вод путём ведения процесса нейтрализации в три (последовательно при рН = 5,0, рН =6,0+8,0 и рН = 10+11) стадии или в две (при рН = 7,0+8,0 и рН = 10+11) стадии.

9. Для утилизации ванадийсодержащих силикотермических сливных шлаков производства РеУ-50 предложено их использование в качестве реакционной добавки к конвертерному шлаку. Оптимальный режим окислительного обжига дуплекс-шлака с добавлением силикотермических сливных шлаков обеспечен при соотношении СаОввод/^гОз = 0,35+0,4; температуре обжига -840+860° С.

10. Для контроля точности результатов количественного химического анализа шлама, для градуировки инструментальных средств контроля состава и проверки стабильности градуировочных характеристик разработаны и аттестованы комплекты СОП состава обожжённой шихты и шлама (кека). Проанализированы причины, влияющие на расхождения между технологическим вскрытием обожжённой шихты и извлечением из неё ванадия. Представлен новый

170 подход к аналитическому контролю технологического процесса производства пентаоксида диванадия, обеспечивающий переход на инструментальные методы анализа. Реализация проекта позволяет повысить экспрессность анализа и воспроизводимость результатов.

1. Коровин С. С., Дробот Д. В., Фёдоров П. И. / Под ред. Коровина С. С. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. В трёх книгах. Книга II. Учебник для вузов. М.:МИСИС, 1999. - 464 с.

2. Рабинович Е., Гринберг Е. Российский ванадий. Производство. Потребление. Перспективы // Национальная металлургия. 2002. - № 1. - С. 915

3. Рабинович Е., Гринберг Е. Области применения ванадия // Национальная металлургия. 2002. - № 2. - С. 33-36

4. Никерова Л. Н., Таужнянская 3. А., Дорохина Л. Н., Кручер Г. Н. Тугоплавкие металлы, их сплавы и соединения. Справочник. Т. 3./ Под ред. канд. техн. наук Подвишенского С. Н., канд. техн. наук Теслицкой М. В. -М.: ФГУП ЦНИИЭИцветмет, 2001. 484 с.

5. Киндяков П. С., Коршунов Б. Г., Федоров П. П., Кисляков И. П. / Под ред. Большакова К. А. Химия и технология редких и рассеянных элементов. -М.: Высшая школа, 1976. 319 с.

6. Подвишенский С. Н. и др. Совершенствование технологии производства ванадия. М.: ЦНИИЭИцветмет, 1983.

7. Цыганков Г. В., Пасечник О. Ю., Смирнова Н. Н. Производство и области использования галлия, индия, стронция и ванадия за рубежом. М.: ЦНИИЭИцветмет, 1990.

8. Сирина Т. П., Мизин В. Г., Рабинович Е. М., Слободин Б. В., Краснен-ко Т. И. Извлечение ванадия и никеля из отходов теплоэлектростанций. -Екатеринбург: УрО РАН, 2001. 237 с.

9. Слотвинский-Сидак Н. П., Андреев В. К. Ванадий в природе и технике. -М.: Знание, 1979.-64 с.

10. Амирова С. А. Теоретические основы окисления ванадиевых шпинелей и шлаков. Пермь: Перм. гос. техн. ун-т., 1999. - 130 с.

11. Ватолин Н. А., Дерябин Ю. А., Смирнов Л. А. и др. Ванадиевые шлаки. -М.: Наука, 1988.

12. Ватолин Н. А., Молева Н. Г., Волкова П. И., Сапожникова Т. В. Окисление ванадиевых шлаков. -М.: Наука, 1978. 153 с.

13. Фотиев А. А., Стрепетов С. В., Добош В. Г., Рабинович Е. М. Моделирование процесса окисления ванадиевых шлаков. Челябинск: Металлургия, 1991,- 191 с.

14. Фотиев А. А., Слободин Б. В., Ходос М. Я. Ванадаты. Состав, синтез, структура, свойства. М.: Наука, 1988. - 272 с. - ISBN 5-02-001410-9

15. Фотиев А. А., Глазырин М. П., Волков В. Л. и др. Исследование кислородных ванадиевых соединений. Свердловск: РИСО УФАН СССР, 1970." 124 с.

16. Спицын В. И. Химия и технология ванадиевых соединений. Пермь: Кн. изд-во, 1974.-560 с.

17. Лякишев Н. П., Слотвинский-Сидак Н. П., Плинер Ю. Л. и др. Ванадий в черной металлургии. М.: Металлургия, 1983. - 192 с.

18. Смирнов Л. А., Дерябин Ю. А., Филипенков А. А. Производство и использование ванадиевых шлаков. М.: Металлургия, 1985. - 126 с.

19. Садыхов Г. Б., Резниченко В. А., Рабинович Е. М., Мерзляков H. Е. и др. Технология переработки высокоизвестковых ванадиевых шлаков // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции. Химия, технология и применение ванадия. Чусовой, 2000.-С. 113

20. Производство технической пятиокиси ванадия. Технологическая инструкция ТИ 115-ф-10-95. Чусовой: Чусовая типография, 1996. - 83 с.

21. Производство технического пентоксида ванадия Технологическая инструкция ТИ 127-Ф-01-2002. Тула, 2002. - 85 с.

22. American metal, Market, July 8// Lilco Reports Strong Vanadium Yield As By-Product of Power Generation. 1976. V.83, N 133. P.6.

23. Ариниси Сэйити// Токусюко. Spec. Steel. 1981. V. 30, № 11. P. 42.

24. Rausch В. // Eng. Mining J. 1975. V. 176,N3.P. 131.

25. Queneau P. В., Hogseff R. F., Beckstand L. W. et al. // Hydrometallurgy. 1989. V. 22, N 1-2. P. 3.

26. Борисенко Л. Ф. Экономия минерального сырья и геологическая разведка работ. М.: ВИЭМС, 1974.- 32 с.

27. Харитонов Ю. А., Соколов Д. А. Развитие технологии переработки зольных продуктов сжигания мазута и их производных на отечественных металлургических предприятиях в период 1984-1989 г. // Тезисы докладов

28. VI Всесоюзного совещания по химии, технологии и применению ванадиевых соединений. -Н. Тагил, 1990.-С. 40

29. Геллер 3. И. Мазут как топливо. М.: Недра, 1965 - 495 с.

30. Pietropaoli Z. // Calore. 1960. V. 31, N10. Р.35.

31. Волкова П. И., Ватолин Н. А., Рыжов А. А. и др. Металлургический передел титаномагнетитовых руд // Тр. Института металлургии УФ АН СССР. Вып. 17,- Свердловск, 1969,- С. 118

32. Сирина Т. П. Исследование ванадийсодержащих зольных остатков высокосернистых мазутов // Тезисы докладов IV научно-технической конференции молодых ученых. г. Челябинск: НИИМ, 1973. - С. 15

33. Сирина Т. П. Исследование фазового состава зольных остатков сжигания мазута и разработка способа извлечения ванадия: Автореф. дис. канд. техн. наук. -М., 1976. 21 с.

34. Слободин Б. В., Глазырин М. П., Фотиев А. А. и др.// Теплоэнергетика -№ 3, 1978.-С. 4039. Слободин Б. В., Зегер К. Е., Фотиев А. А. и др.// Там же,- №10, 1982.1. С.38

35. Сирина Т. П., Мелентьев А. Б., Глазырин М. П., Томаш 3. П. Изучение фазового состава ванадийсодержащих отходов ТЭС // Тезисы научно-практической конференции. Д. И. Менделеев и современная химия. -Уфа, 1984.-С. 24

36. Фотиев А. А., Мелентьев А. Б., Сирина Т. П. Моделирование процесса извлечения ванадия из отходов тепловых электростанций // Тезисы докладов V Всесоюзного совещания по химии, технологии и применению ванадиевых соединений. Ч. 1. Свердловск, 1987.-С. 77

37. Мелентьев А. Б. Химическое моделирование процессов переработки ва-надийсодержащих отходов ТЭС: Автореф. дис. канд. хим. наук. Екатеринбург, 1992. - 24 с.

38. Bowden А. Т., Draper P., Riwling Н. // Proc. of the Inst. Mech. Eng. 1953. V. 163,N3.P. 157.

39. Verina I. A. // Gowwa Mines Branch investigation report. Ottawa, 1964. P. 63.

40. Обзор // Canad Chemisch Process. 1966. № 10. P. 71.

41. Обзор // Brit. Chem. Engan. 1967. V. 12, № 2. P. 169.

42. Обзор // Metals Week. 1986. V.57, № 18. P. 309.

43. Обзор//Chim acta turc. 1988. V. 16, N2. P. 153 (РЖХ 1988, 18Л117).

44. Ottertum H., Strandell E. // ISEC Proc. Inter Solvent Extr. Coni, Toronto, 1977. V. 2. Montreal, 1979. S. 501-508. Discuss.

45. Заявка № 2565997 Франции. Опубл. 20.12.85. МКИ С22 В 3/007/00.

46. Hanafi Z., Eid A. E. // Indian J. Technol. 1974. V. 12, N 11. P. 507.

47. Lakshman V. I., Todd I. A., Delaat R. J. // Metals Mater Soc., Refract. Metals Extract, Process and Appl.: Proc. Sump. Annu. Meet Miner, Metals and Mater. Soc. New Orleans, 199. P. 31.

48. Пат. №4640823 CILIA. Опубл. 03.02.1987.

49. Заявка №256733 ПНР (PL). Опубл. 21.09.87. № 19. МКИ 4 C02F.

50. Пат. № 4443415 США. Опубл. 17.04.84.

51. Fester G. A., Palou R. // Rev. fac ind quim (Univ. nacl. Litoral Santa Fe. Arg). 1958. V. 27. P. 43.

52. Formanek J., Preininingerova B. //Rudy. 1984. V.32, N 11. P. 320.

53. Смирнов И. П., Смольная Т. А., Смирнов К. М., Трусова В. М., Логвинен-ко И. А. Извлечение ванадия из вторичного сырья // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции. Химия, технология и применение ванадия. Чусовой, 2000.-С. 120

54. Заявка №48-42325 Японии. Опубл. 2.12.72.

55. Заявка № 4213328 ФРГ. Опубл. 28.10.93.

56. Заявка № 52-16720 Японии. Опубл. 11.05.77.

57. Заявка № 48-30808 Японии. Опубл. 1973.

58. Рюмин А. А. Пат. 2033449 России. Опубл. 20.04.95. Бюл. №11.

59. Заявка № 3402357. ФРГ. Опубл.01.08.85

60. Пат №4477416 США. Опубл. 16.10.84.

61. Пат. № 1331932 Великобритании. Опубл.26.09.79.

62. Пат. № 1169661 Канады. Опубл. 26.06.84 (РЖМ. 1985. 7Г251П).

63. Пат. № 4389378 США. Опубл. 26.06.83.

64. Gomez-Bueno С. О., Spink D. R., Rempel G. L. // Met. Trans. 1981. V. 12, N2. P. 341.

65. Пат. № 113295 ПНР. Опубл. 12.03.82 (РЖМ. 1983. 2ГЗЗЗП).

66. Lasiewicz К., Logewska D. // Chemik (PKZ). 1980. V. 33. P. 43.

67. Джорджини M., Баролоцци M., Згерри Д. И др. //La chemica de' Industria. 1981. V. 63, №6. P. 405.

68. Заявка № 2432051 Франции. Опубл. 22.02.80.

69. Schneider L. G., George Z. M. // Extr. Met. Symp. London. 21-23 Sept. 1981. London, 1981. P. 413.

70. Кузнецов Р. Ф., Майзель Г. М. и др. А. с. № 662607 (СССР). Опубл. в Б. И. № 18. 1979.

71. Ватолин Н. А., Густомесов А. В. А. с. № 406443 (СССР). Опубл. в Б. И. №3. 1978.

72. Зубарев А. Г., Шишханов Т. С. и др. А. с. 1057537 (СССР). Опубл. в Б. И. 30.11.83. №44.

73. Жуковский Т. Ф., Гаврилюк Г. Г., Леконцев Ю. А., Фалалеев Ю. JL Пути эффективного использования техногенных ванадийсодержащих отходов // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции. Химия, технология и применение ванадия. Чусовой, 2000.-С. 46

74. Тарабрин Г. К., Рабинович Е. М., Сухов JI. JI. и др. Способ извлечения ванадия. Патент РФ № 2118389, приоритет от 30.07.97 г., приоритетный № 97113072.

75. Ивакин А. А., Фотиев А. А. Химия пятивалентного ванадия в водных растворах. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1971,- 191 с.

76. Основы металлургии. Т. IV. Редкие металлы / Отв.ред. Н. С. Грейвер, Н. П. Сажин, И. А. Стригин. М.: Металлургия, 1967. - 651 с.

77. Krusen Н. // Water's Iuterbac Energy Air and Solices Chicago. 1975. III. P. 19.

78. Пат. №4548792 США. Опубл.22.Ю.85 (РЖХ. 1986. 13Л128).

79. Касимов А. И. Разработка способа выделения соединений ванадия из бедных растворов // Комплексное использование минерального сырья. -1983,-№2.-С. 33

80. Колпаков Л. Е. Усовершенствование технологии утилизации ванадия из сливных вод // Сб. Проблемы Качканара Свердловск, 1970. - С. 229-231

81. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1962. -248 с.

82. Гасик М. И., Лякишев Н. П., Емлин Б. И. Теория и технология производства ферросплавов.- М.: Металлургия, 1988. -75 с.

83. Сафиуллин Р. Б., Исхаков Р. М., Дегтянников С. Н., Шилина И. В. Разливка низкоуглеродистого феррохрома на крупные слитки // Совершенствование сортамента и технологии производства ферросплавов. Челябинск, 1990. - С.45-46

84. Полищук А. В., Оськин Е. И., Шаповалов А. С. Утилизация сливных шлаков производства феррованадия // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции. Химия, технология и применение ванадия. Чусовой, 2000.-С. 37

85. Серёгин А. Н., Грузинский И. В., Вдовин В. В., Беляев Р. А. Переработка отвального шлака выплавки феррованадия // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции. Химия, технология и применение ванадия. -Чусовой, 2000.-С. 133

86. Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131. Срок действия установлен без ограничения.

87. Методика КХА. Шихта обожжённая. Определение массовой доли оксида ванадия. Рентгенорадиометрический метод. НДП 32/027-РРМ-5.01. Срок действия установлен без ограничения.

88. Методика КХА. Шлам отвальный. Определение массовых долей железа, оксидов: кальция, ванадия. Рентгенорадиометрический метод. НДП 32/027-РРМ-4.01. Срок действия установлен без ограничения.

89. МУ МО 14-1-4-90. Разработка и утверждение стандартных образцов предприятия. Введ.01.06.90. ИСО ЦНИИЧерМет, Свердловск, 1990. -51с.

90. Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе веще-ства.-М.: Физматгиз, 1960. 430 с.

91. Добош В. Г., Морозов А. Н., Рузанова К. М., Арбузов В. А., Панкраш-кин Ю. А. Определение растворимых соединений в обожжённой шихте // Производство ферросплавов. 1977. - Вып.5. - С.88-92

92. Малютина Т. М., Конькова О. В. Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов. М.: Металлургия, 1988. - 240 с.

93. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания: МИ 2336. Введ. 95. - Екатеринбург, 1998.-45 с.

94. Корстелёв П. П. Химический анализ чёрных металлов. М.: Металлургия, 1979.-272 с.

95. Выговская И. В., Рабинович Е. М., Сухов JL Л., Беликова О. В. Изучение возможности переработки ванадийсодержащих зол литовских ТЭС // Известия ТулГУ. Научные основы решения проблем металлургических производств,-Вып. 2,-Тула, 2002.-С. 130-134.

96. Рабинович Е. М., Сухов JI. JL, Рабинович М. Е., Выговская И. В. Изучение устойчивости футеровочных кирпичей в расплаве пентаоксида дива-надия // Технический прогресс в атомной промышленности. 2001. -№ 1. - С. 10-14

97. Сухов Л. Л., Рабинович Е. М., Выговская И. В. Изучение влияния различных факторов на массу отвального шлама, образующегося при выщелачивании огарка ванадийсодержащей шихты // Технология металлов. -2002,-№7.-С. 2-5

98. Ультразвук / Исакович М. А., Китайгородский Ю. И. и др.; под ред. И. П. Голяминой. М.: советская энциклопедия, 1979. - 400 с.

99. Агранат Б. А., Кириллов О. Д., Преображенский Н. А., Хавский Н. Н., Якубович И. А. Ультразвук в гидрометаллургии. М.: Металлургия, 1969.-304 с.

100. Агранат Б. А. Ультразвуковая технология. М.: Металлургия, 1974.

101. Бродский В. В., Бродский JI. И., Голикова Т. И. и др. Таблицы планов эксперимента для факторных и полиномиальных моделей / Под ред. На-лимова. В. В. М.: Металлургия, 1982. - 752 с.

102. Вознесенский В. А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических расчетах. М.: Статистика, 1974. - 192 с.

103. Разработка и утверждение стандартных образцов предприятия. МУ МО 14-1-4-90. Введ. 01.06.90. ИСО ЦНИИЧерМет. - Свердловск, 1990. -51с.

104. Боровиков В. П., Боровиков И. П. STATISTICA-Статистический анализ и обработка данных в среде Windows. М.: Инф.-изд. дом «Филииъ», 1998. - 608 с.

105. Тарабрин Г.К., Рабинович Е.М., Сухов J1. Д., Выговская И. В. и др. Способ извлечения ванадия. Патент РФ № 2001132272/02 (034380), приоритет от 28.11.01 г

106. Краткий справочник физико-химических величин. Изд. 8-е, перераб. / Под ред. А. А. Равделя и А. М. Пономарёвой. Д.: Химия, 1983. -232 е., ил.

107. Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Документирование и регулирование деятельности по обращению с отходами производства и потребления: ГОСТ Р 51769-2001. -Введ. 28 июня 2001 г. -М., 2001. -4 с.

108. Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочник / Под ред. В. А. Филова и др. Д.: Химия, 1989.— 592 с.

109. Карпов А. А., Стрелков В. В. Решение проблем экологии на заводе // Металлург. 1999. - № 7. - С. 44-45

110. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-1.01

111. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

112. Метрологические характеристики:

113. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205обш. 1,42 %.

114. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,04 %.3. Дополнительные сведения:

115. Массовая доля У2О506Щ, установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

116. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

117. Характеристика вещественного состава образца:

118. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методику выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-РРМ-4.01.

119. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

120. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-2.01

121. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

122. Метрологические характеристики:

123. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента V20 506U1. 1,97 %.

124. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,07 %.3. Дополнительные сведения:

125. Массовая доля "УгОзобщ установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

126. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

127. Характеристика вещественного состава образца:1. V205,/P 0,15 %,1. СаО 11,67%,1. Fe 27,30 %,1. S 5,56 %,

128. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методиказыполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-PPM-.4.01.

129. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

130. Дата выпуска: декабрь 2001 г.

131. Генеральный директор ОАО "Ванадий-Тула"

132. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула"1. Е.M. Рабинович1. Л. Л. Сухов1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава шлама отвального

133. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-3.01

134. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

135. Метрологические характеристики:

136. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205общ. 2,59 %.

137. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,04 %.3. Дополнительные сведения:

138. Массовая доля \/205о6|ц установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

139. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

140. Характеристика вещественного состава образца:1. У205к/Р^ 0,65 %,1. СаО 10,56%,1. Ре 28,41 %,1. Б 5,20 %,

141. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методик^ выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-РРМ-4.01.

142. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

143. Дата выпуска: декабрь 2001 г.

144. Генеральный директор ОАО "Ванадий-Тула"

145. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула"

146. Ведущий инженер по метрологии ОАО "Ванадий-Тула"1. Е. М. Рабинович1. Л. Л. Сухов1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава шлама отвального

147. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-4.01

148. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

149. Метрологические характеристики:

150. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента УгСЬобщ. 2,84 %.

151. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,05 %.3. Дополнительные сведения:

152. Массовая доля УгО^бщ. установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

153. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

154. Характеристика вещественного состава образца:1. У205,/р 0,93 %,1. СаО 10,97 %,1.е 28,63 %,1. Б 4,92 %,

155. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: . методика выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-РРМ-4.01.

156. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

157. Дата выпуска: декабрь 2001 г.1. Генеральный директороао "Ванадий-Тула" ^ / Е.М.Рабинович

158. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула" --Л' Л' СуХ°В1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава шлама отвального

159. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-5.01

160. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

161. Метрологические характеристики:

162. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205общ. 4,20 %.

163. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,04 %.3. Дополнительные сведения:

164. Массовая доля УгОбобщ. установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

165. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

166. Характеристика вещественного состава образца:1. У205к./Р 1,85 %,1. СаО 5,39 %,1. Бе 32,69 %,1. Б 2,25 %,

167. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: ■ методика выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-РРМ-4.01.

168. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

169. Дата выпуска: декабрь 2001 г.1. Генеральный директор

170. ОАО "Ванадий-Тула" ^ Е.М.Рабинович

171. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула"1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава шлама отвального

172. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШЛАМ-6.01

173. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгснорадиометрнческого анализов.

174. Метрологические характеристики:

175. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента V205o6u, -5,98 %.

176. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности0,95) 0,06 %.3. Дополнительные сведения:

177. Массовая доля УгОбобщ, установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

178. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,5 г;

179. Характеристика вещественного состава образца:1. V205kVP. 3,63 %,1. СаО 7,42 %1. Fe 30,50 %,1. S 2,35 %,

180. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методик? выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в шламе отвальном № 58/02 3.131 и методика 32/027-PPM-4.01.

181. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

182. Дата выпуска: декабрь 2001 г.

183. Генеральный директор ОАО "Ванадий-Тула" Е. М. Рабинович

184. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула" —^ Л. Л. Сухов

185. Ведущий инженер по метрологии1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава обожжённой шихты

186. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШИХТА-1.01

187. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

188. Метрологические характеристики:

189. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента УгОбобщ. 17,12 %.

190. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности3. Дополнительные сведения:

191. Массовая доля У/^общ. установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

192. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,25 г;

193. Характеристика вещественного состава образца:

194. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца:методик а выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в обожжённой шихте № 58/02 X -3.001. и методика 32/027-РРМ-5.01.

195. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химическихвеществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

196. Дата выпуска: декабрь 2001 г.начальник технологического отдела0,95) 0,13 %.1. У205к./р. У205рн15,41 %, 14,43 %,1. ОАО "Ванадий-Тула"

197. Ведущий инженер по метрологии1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава обожжённой шихты

198. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШИХТА-2.01

199. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

200. Метрологические характеристики:2Л. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента УгОзобщ 16,39 %. 2.2. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) -0,12%.3. Дополнительные сведения:

201. Массовая доля УгОзог™ установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

202. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,25 г;

203. Характеристика вещественного состава образца:

204. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методика выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в обожжённой шихте № 58/02-X-3.001. и методика 32/027-РРМ-5.01.

205. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

206. Дата выпуска: декабрь 2001 г.1. Генеральный директор

207. ОАО '"Ванадий-Тула" Е'М' Рабинович1. Руководитель работ, гначальник технологического отдела1. УгОзк/р. У205рн15,19%,14,37 %,1. ОАО "Ванадий-Тула'1. ОАО "ВАНАДИЙ ТУЛА"1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава обожжённой шихты

208. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШИХТА-3.01

209. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и ренггенорадиометрического анализов.

210. Метрологические характеристики:

211. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205)б|д. 18,83 %.

212. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,07 %.3. Дополнительные сведения:

213. ЗЛ. Массовая доля У2050бщ. установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

214. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,25 г;

215. Характеристика вещественного состава образца:1. У205к7р 17,36%,1. У205Р1, 16,67%,

216. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методика выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в обожженной шихте № 58/02 X -3.001. и методика 32/027-РРМ-5.01.

217. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

218. Дата выпуска: декабрь 2001 г.

219. Генеральный директор ОАО "Ванадий-Тула"

220. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула"

221. Ведущий инженер по метрологии ОАО "Ванадий-Тула"1. Е. М.Рабинович1. Л. Л. Сухов1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава обожжённой шихты

222. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШИХТА-4.01

223. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгенорадиометрического анализов.

224. Метрологические характеристики:

225. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205о6щ 14,32 %.

226. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности 0,95) 0,04 %.3. Дополнительные сведения:

227. Массовая доля УгСЦобщ. установлена в расчете па материал, высушенный при 250 °С;

228. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,25 г;

229. Характеристика вещественного состава образца:1. У205к/р 12,69%,1. У205рн 11,91%,

230. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца: методика выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в обожжённой шихте № 58/02 X -3.001. и методика 32/027-РРМ-5.01.

231. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химических веществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

232. Дата выпуска: декабрь 2001 г.

233. Генеральный директор ОАО "Ванадий-Тула"

234. Руководитель работ, начальник технологического отдела ОАО "Ванадий-Тула"

235. Ведущий инженер по метрологии ОАО "Ванадий-Тула"1. ОАО "ВАНАДИЙ ТУЛА"1. СВИДЕТЕЛЬСТВОна стандартный образец предприятия состава обожжённой ШИХТЫ

236. ПРИМЕНЯЕМЫЙ ПРИ КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА1. СОП ШИХТА- 5.01

237. Назначение: стандартный образец предприятия предназначен для градуировки средств измерений и контроля точности результатов количественного химического и рентгснорадиометрического анализов.

238. Метрологические характеристики:

239. Аттестованное значение СОП: массовая доля компонента У205общ. 12,85 %.

240. Массовая доля компонента установлена с погрешностью (для доверительной вероятности0,95) 0,07 %.3. Дополнительные сведения:

241. Массовая доля У205обЩ установлена в расчете на материал, высушенный при 250 °С;

242. Минимально допустимая навеска при анализе составляет 0,25 г;

243. Характеристика вещественного состава образца:

244. Документы, определяющие порядок и условия применения стандартного образца:методик а выполнения измерений массовой доли пятиокиси ванадия общей в обожжённой шихте № 58/02 X -3.001. и методика 32/027-РРМ-5.01.

245. Условия хранения: хранить в условиях, исключающих вибрацию, действие химическихвеществ и влаги.6. Срок годности: 5 лет.

246. Дата выпуска: декабрь 2001 г.1. Руководитель работ,начальник технологического отдела1. V205K./p V205pH12,05 %, 11,72%,1. ОАО "Ванадий-Тула'