автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.11, диссертация на тему:Разработка экспрессного метода технологического контроля компонентного состава цементов

ПНКТ-ПЕТЕРБШТСКИИ ГОСУДАРСТВЕН!.™ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕССНОГО. НЕТОЛЯ

ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА ЦЕМЕНТА

(Специальность 05.17.11 Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов) .

Автореферат диссертаций на соискание ученой степени кандидата технических наук

04

На правах рукописи

Иснаилоа Еаиир Курбанович

Санкт-Петербург 1334

Работа выполнена в Петербургском Государственном Университете путей ссо&иения

Научные руководители -

Доктор технических наук, .

профессор Егоров Георгий Борисович

Кандидат технических наук.

старший научный сотрудник Альперович Владислав Рувимович

Официальные оппоненты - .

доктор технические наук.профессор

Владимир Владимирович Андреев кандидат технических наук«ст.научный сотрудник

Сергей Корнеевич 'Лорагвнич

Ведущее предприятие - АО 'Гипроцвмент* (г.Сенкт-Петирбург)

9 Л) /¿/^

Зашита состоится ^ ** октября 1994 года .

на заседании специализированного Совета К.063.23.06 Самкт-Петервургского Технологического института по адресу Г ■ 198013,С.-Петербург,Загородный пр. 49. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Санкт-Петербургского Технологического института. - //}/7Г/"

Учекый/от»ц*»тврь специализированного Совета- И.А.Туркин

Общая характеристика работы.

Актуальность теин. Увеличение разновидностей используемых активных нииералыгих добазок в цементе и' внедрений автоматизированиях систем управления трвбувт наличия высокоэкспрессной методики определения компонентного состава цемента.вклвчащзй возможность передачи результатов на ЭВМ. Известные химические методы анализа основами на различии одной специфической характеристики компонентов цемента л поэтому весьма селективны.Недостаточная зкспрессность этих методов затрудняет оперативное управление цементным переделен , в большей степени для поставленной задачи подходят метод« ректгекофлуо-ресцентного знализа(РИА). Хотя и они, используемкэ по аналогии с химическими методами,основаны на различии одной специфической характеристики компонентов цемента и требуют больших затрат труда и времени из-за необходимости измерения четырех образцов ■ (добавки,клинкера.гипса и цемента) для определения содерааниа добавки в одной пробе¡использования дополнительного химического метода для определения содернания гипса в цементе и характеризуются сильной зависимостью результата от вида пробоподготовки -.' при прессовании, образцов погрешность резко возрастает.

В связи с этим актуальна разработка высокоэкспрессной методики определения компонентного состава цемента,устойчивой к изменениям состава компонентов и применимой для различных видов добавок.

Цель диссертационной работы - создание экспрессного метода определения компонентного состава цемента с высокой точностью и вэзмонкостыо передачи результатов анализа в систему управления.Для достиаения поставленной цели реиались следующие задачи:

1.Определение факторов.влияющих на точность анализа.

2,Исследование вариаций химического состава компонентов цемента и степени их влияния на точность анализа.

3.Определение алгоритма выбора устойчивой по времени модели н создание программного обеспечения.

4.Формулирование критериев необходимой адаптации модели.

5.Создание программного обеспечения для твкуцих анализов.

Научная новизна работы.

- I.Предложен, опробован и реализован на практике научный ПОДХОД,пр?ДЧС.триР*Я5ий'ж>лосредсгв8НННй перевод первичной

информации (интенсивности рентгонофлуоресцентного излучения) , к компонентннй состав цемента через многомерные модели типа • "интенсивности-коипоиентнай состав".

' • 2,Изучена статистика 1,2,3, к 4-х факторных линейных и нелинейных иодвлй,построенных с использованием рентгенофлуоресцент- . — .ного излучения элементов.содерхациъся в цементе¡алюминия,кремния, ' кальция,кзпезы,с еры и фосфора.Ка основании статистического материала показана эффективность применения трехфакторных моделей для.повышения точноети анализа.

3.Показана эффективность адаптивного подхода для повниения точности анализов.Предложен и освоен «етод выбора математической но-дели оценки компонентного состава цемента,устойчивой к изменениям .химического состава этих компонентов, на основе статистического анализа многообразия обучающей и зкзаменузцей выборо..и цемента, Показано.что устойчивость нелинейной недели регрессии более высока, чей ев линейного аналога.

Практическая ценность работн.Созданная универсальная методика определения компонентного состава цемента' используется для . определения процентного .содержания влака, клинкера и гипса как в'илаиопортидцвмеите.так иг портландцементе с йинеральными ■ добавками; туфешта,клинкера и гипса 5 портландцементе с минеральными -добавками; известняка,клинкера и. гипса о портландцементе с -добавкой-наполнителем.Написано программное обеспечение,позволяющее вести исследования вариаций химического , состава кононентоз цемента,выбирать устойчивую модель "интенсивноети-компонентный состав",проводить адаптацию модели, вести анализ« проб цемента с передачей результатов в систему' управления.Экономическая эффективность работы составила 650 тысяч рублей в ценах 1990 года,

Апробация работы,Основные результаты работы долоаени и . обсулдены на II Всесоюзном совещании по рентгеноспектральному 1 анализу;Иркутск.1989 г.).на 8 Всесоюзном научно-техническом совещании по химки и технологии цемента*Москваг1891).По теме диссертации опубликованы 2 статьи в нарнале "Цемент" и 2 тезиса докладов на вышеназванных совещаниях,а такае получено1 авторское свидетельство "Способ рентгекоспектралького определения содериания добавок в цементе".

Объем диссертации. Диссертация излояена на 97 страницах мавинописного текста и содеркит 5 глав, 23 таблиц«, 7 рисунков, 5 приложения и список литературы из б? названий,

Состояние вопроса.

Традиционные химические методы определения компонентного •" состаза цемента подробно описана в литературе и яироко применяются на цементных заводах.Каждый из этих методов базируется на различии какой-то одной специфической характеристики исходннх компонентов - клинкера,добавки и гипса.Такими характеристиками могут , бить,' к примеру.Растворимость в кислотах,содержание какого-то элемента, потери при прокаливании и др. Точность определения добавок в, этом случае составляет около 5 иасс.Х.Нввисокая производительность химических мзтодоз'затрдднявт автоматизация упрачления процессом приготовления и помола цементной ияхти.

С появлением рентгеновских анализаторов началась разработка инструментальных методов определения компонентного состава цемента.Разработка этих методов вла в двух направлениях. ■• Исторически первым развивалось направление. основанное на дифракции излучения пробой.В работах Рязина Б.П. описаны методы определения добавки шлака на рентгеновском диффрактомвтрв. ' Продолнили работу в этом направлении Сцдакас Л.Г. и Клочков Л.В. (Гипроцвмент),Быков М.Н. и Панютина Л.Д.(ВИЙСМ).Исследования и' ■ .. разработка методик институтами Гипроцемвнт и ВИАСМ проводилась на современных дифрактометрах общего назначения ДРОН-3. Точность методов,основанных на рентгеновской дифракции,несколько выше,чем химических,но их экспрессность обычно не превышает экс-прессности химических методов.

Другое направление,основанное на флуоресценции рентгеновского излучения пробой,разрабатывали как за рубежом,так и у нас. Директивным документом для цементных заводов по определению добавок 'является разработанная институтами ИИИцвмвнт и Гипроцемент "Временная отраслевая инструкция определения содержания добавок в цементе" К 21-11-85.Предлагаемая в данном документе методика РФА по аналогии с химическими методами основана на различии одной специфической характеристики компонентов цемента и требует больших затрат труда и времени из-за необходимости измерения четырех образцов (добавки.клинкера, гипса и цемента) для определения содер-«ания добавки в одной пробе, а такяе требует использования дополнительного химического метода для определения содержания гипса в цементе. Точность определения сильно зависитъ от вида пробоподго-товки - при прессовании образцов погрешность резко возрастает.

Экспериментальное исследования компонентов цемента Навоийского завода,

. Завод производит цеыант трех видов: портландцемент с минеральной добавкой до 207. .сульфатостойкий плаколортландцемент с минеральной добавкой до 40 У. и портландцемент с добавкой-наполнителем до 10 X, В качестве добавок используются: злвктрог-ермлросфорннв илаки Чимкентского объединения "Фосфор" и Новодвамбульского фосфорного завода, туффиты и известняки Карменинского месторождения. Гипсовый камень на завод поступает с Бухарского графито-гкпсового комбината. В таблице 1 приведен химический состав компонентов цемента по среднемесячным анализа« заводской лаборатории за 1992 год.

• Таблица 1, Химический состав компонентов цемента.

Наименовали компонентов Характеристика содернаниэ оксидов,rncc.Z

SiO AI О Fe 0 СаО HgO SO PO 2 2 3 2 3 3 2 5

слан среднее мдашум максимум «п л л t «*г> л 4i> . ic et? л л b1 j cj t^.vu i.s<i и.си чи.55 2.76 w.52 1.S1 40.23 1.13 0.00 45.43 2.49 0.29 1.08 43.35 1.95 0.31 45.94 2.92 0.78 1.97

туфриты. среднее минимум максимум 53.58 7.78 2.42 13.64 2.46 2.16 неопр. 48.47 7.17 2.22 S.80 1.98 2.29 • 58.20 8.10'2.61 16.90 3.36 3,18

клинкер среднее минимум' максимум 21.44 4.98 4.09 65.41 2.32 0.3! следы 20.82 4.69 3.58 64.85 2,02 ОЛЬ 22.10 5.23 4.59 65.85 2.67 0.40

Для исследования колебаний химического состава компонентов внутри одной партия отбирались пробк илака.клинкера и гипса в течение одной смены с дозаторов цементной нелъници с интервалом в один 'час. После сушки и измельчения до полного прохода через сито N 008 из этих проб изготовлялись таблетки-излучатели методом

прессования на гидравлическом прессе П-50 под давлением 45 т.',' Изготовленные таблетки квантомгриров^яись на инсгонанальнох/-спектрометре СРМ—25 при анодном токз 25 ай и анодном напряжении-30 к'»', время экспозиции 100 секунд,Бкли зарегистрированы интенсивности Флуоресцентного излучения алюминия,кремния, кальция,железа,серп и оьсфорз.Исследование колебаний хмического состава компонентов за длительный период времени било проведено на пробах, отобранных с интервалом в один месяц в течение года.Всего исследовано 09 проб.

Исследование интвнсизностей рентгенофлуоресцентного' излучения элементов, содеркаагкхся в'компонентах цпмвнта (рис.1), позволило выявить элементы с наибольшими и наименьшим:! колебаниями.Эта информация необходима для построения оптимальных зависимостей содержания компонентов от интеисивностей этих элементов.3 таблице 2 приведен« результаты исследований для шлака.

Таблица 2.Статистика колебаний относительных интеисивностей , ' флуоресцентного излучения элементов в плаке.

Наименование Й1 51 Са Ге 5 Р

внутри одной партии

шдада максимум среднее ср.кв.отк. отн, СКО.Й 0.653 1,544 0.760 0,124 0,310 2.373 0.797 1.733 0.772 0.328 0.821 3.376 0.695 1,630 0.768 0,233 0.712 2.848 0.034 0.026 0.004 0.074 0.055 0.337 4.319 1,540 0.542 25,303 7.794 11.833

в течение года

минимум максимум среднее ср.кв.отк. отн. С№,-/ 0.557 1,413 0.740 0.051 0.255 1.014 1.255 1.709 0.810 0,435 1.522 2.255 .0,819 1.628 0.782 0.208 0.544 1.678 0.168 0,082 0.018 0.034 0.327 0.353 20.594 5.030 2.256 45,329 60.202 21.029

Как видно из таблицы.колебания содержания 51 и Са наименьшие и , внутри одной партии.и в разных партиях.

к m

i? i.es i,6 J,55

o „ в

o

e

к ф

i,65

« »

O O

i г a ц $ ù ï & s io U

О

г)

Я» о,»

А*

'ft

4Î

£¡¿5

q/5 о/.

• а о • о е

е в о

л*.

о,в «г

ТТТТТТТТТ/р/Г

«V

4íS456?lS«?4tt3

J fe

.2' .

« о • « •

Щ

Ф:

QÍ5, «>

06 01

i г i ч в б г ъ с w 44

в

/ ¿ J « Í « / и ютг

е)

Рис. i. Относительные интенсивности Si Ох и. Fe. для проб илякл m oahoú партии ~ а) 5) Ь) и РЬЪШ* плпий - Лф е\[по

оси абсцисс

êesde - но» ер *

Экспериментальные исследования по выбору регрессионной модели связи компонентного состава с интенсивностями рентгеновского флуоресцентного излучения пробы.

Вероятностная природа факторов, влияющих на точность определения добавок,указывает на целесообразность статистического подхода к измерениям компонентного состава цемента.Одна из основных задач регрессионного анализа состоит в решении вопроса о том,какие именно факторы следует включать1 в модель.С одной сторона.если ни хотиы, пользуясь подобранной моделью,получать надеянне ■ прогнозы, в нее следует включать по возыо*ности большое число факторов.С другой стороны,о увели-.энием числа факторов возрастает дисперсия прогноза.Выбор "наилучшего уравнения регрессии" проводился нами ' по методу включения переменных .В качестве переменных слуяили интенсивности Флуоресцентного рентгеновского излучения от проб цемента с известным содерканием компонентов.Обгем выборки составлял 15 цементных смесей.Эти смеси готовились • следующим образом. Отобранные с ленточных дозаторов пробы клинкера,шлака и гипса усредняли и размалывали на лабораторной мельнице,Затек взвешивали необходимое количество этих компонентов Св соответветствии с ' таблицей 3) и тщательно перемешивали . Из этих проб прессовали таблетки-излучатели и квантометрировали их на многоканальной рентгеновском спектрометре СРИ-25,Выборки обновлялись е»емесячно. На первом этапе построения оптимальной модели по разработанной нами программе "НУВНОС" на ПЭВМ типа IВМ РС проведен корреляционный анализ исходных данных,Этот анализ еклвчал построение как парных, так и частных коффициентов корреляции. . Проведенный анализ позволил выявить факторы с сильной корреляцией с компонентным составом и между собой,Последнее позволило не допустить введение з модель этих переменных,ибо известно,что в случае сильной коррелирувмости переменных оценки метода наименьших квадратов(МНК) становятся малоэффективными, т.е. дисперсия оценок будет весьма большой.

Построение моделей с постепенным вклвчвнйем факторов производилось по той не программе "ЯШОй", Эта программа позволяет на исходной выборке определять методом наименьших квадратов коэффициенты модели, производить расчет отклонений между фактическим и расчитанным составом,среднего отклонений их дисперсии (таблица 3).

Таблица 3.Пример результатов расчета ш программе "MYSKOD"

' коэффициенты модели

''•'"• flcp fiClsUIsi) ЙС lea) ids)

' . ШК -36.9Е4 61.255 i.397 6.015 ••• • КЛИК 136.SS4 -51.265 -1.337 -5.015

■.•■':'.", ГИПС -4.828 2.835' 0.213 3.732 ' '

. клак.иассХ ' кжнкер.нассЯ гипс,ыасс/£

. N 1 • факт. расч. иагкз. сект. рзеч. невяз. ' сакт. расч, нееаз.

1 : 5.00 4.73 0.24 Э5.00 95.24 -0.24 5.00 4.94 0.06

2 10,00 10,25 -0.26 90.00 89.74 0.26 ''5.00 5,01 -0.01 ;3' 15.00 ' 14.75 0.25 35.00 85.25 '.-0.25 ,3.00 4.03 0.11

4 ; 20.00 20.35 -0.30 80.00 79.64. 0.36 " 1 5.00 5.21 -0.21

5 " 25.00 25.35 -0.3S ''75.0Г 74.64 . 0.35 5.00 '5,04 -0.04

6 30.00 30.23',-0.23 70.00 ES. 7? 0.23 5.00 4.95 ,0.05 . 7 36.00 34,87' 0.13 65.00 55.13 -0.13 5,00 '-4.83 0.11 , е : .40.00 за.за о.02 '.50.00 60,С2 -0.02 5.00 5,00 0.00

-9 '. 45.00 44.77 0.23. 55.00 55.23 -0.23 5,00' 4.90 0.04

■10 , 15.00 14.73 0.21 85,00 65,21 -0.21 3.00 2,74 0.25

11 ió.OD 14.77 0.23 85.О0 Й.23 -0.23 4.00 4.03 -0,09

12 ', 15.00 15.15 -0.15 85,00 £4.85 0.15 8.00 8,15 ^.15

13 30.00 30.14 -0.14' 70.00 69.85 0.14'" 3.00- 3.13 -0.13

14 , 30.00 30.15 -0.15 70.00 69.85 0.15 4.00 4.23 -0.23

15 , . 30.00 29,65 0.34 70.00 70.34 -0.34 ' 8.00 7.77 . 0.23'

Ср.кв.откл, Остат.дисп. Сред.нввязок Коэф.иноа.корр. '.

Ш1ЙК ' 0.2919 ' О.0852 0.0000 ' Ó.9997

КЛНК ' 0.2919 О.0352 • О.ОООО 0.9997 .

ГИПС 0.1723 ' 0.0297 ,0.0000 • 0.9£26

В общей слоиности было проанализировано около 10*0 моделей. Статистический анализ показал,что все одно- и двдхфакторные модели непригодны для последрыего использования,так как эти подели весьма быстро (ко второмд месяцу) теряит адекватность (таблица 4).Это согласцется с теоретическими половенияии

- н-

регрессионного анализа,по' которнн недобор факторов "в регрессионном уравнении приводит к тому, что оценка отклика становится смещенной и несостоятельной. Л

Известно,что оценка, получаемая в регресии с "лишними""-' ;'-переменннми,является несмещенной и состоптольной.Однако точность' при переборе теряется.С, этим согласуются результаты наших ;■<;!■■''.: исследований четырех- и-пятифэкторных моделей,точность которнх: была ниже,, чем у трехфакторных.Для дальнейшего выбора ,,

Таблица 4, Изменение статистики моделей в течение шести месяцев. (над чертой - срэд.кв.откл.,масс^, под чертой - сред.невязок,массХ,)

09,90 10.30 11.90 12.90 ;. 01.31. 02.91

0,40 5.Ю? : 0.64 1,51 •10.28 9.8

КР) - --■ _—.

■ 0,00. -6.37 ■: • -0.57/ - 1,83 ,- -7,07, -11.38

0,31 6.64 ' 0,94 1,77. 12,13 11.60

-■ '"- ---

. 0,00 . —6.48 : -0,33 1,72 -8,17 41.25

0,22 „ 8.36' . 1,40 : 2,30 16,71, . 15.03

ПР.Э.Л)/ -■ -; . .-: ■ —■'... .-Г- '

0,00 -5,91 -l.il , 1,46 " -10,33 -12.85 /.

' 2 0,47 2.55 а.зз ; 2.69 ^ 4.59 ; 6.34

П51.Са,$). , ' -1' ; ——" г—'

' "о,оо 0,59. 0,38 -0,73 2«92 . 5,32

0.32 8,35 ■ 1,25 1,67 14.87 К,60

ПР,Са,Са ,5) -— - - — •; - —— '

0,00 -5.70 -0.83 1,10 -7.99 • -9.83

оптимальной модели исследовались трехфакторные модели.Анализ этого класса моделей показал, что наибольней устойчивостьв обладает модель, содеряашая только основные элементы компонентов цемента:кремний,кальций и серу (таблица 4 строка 4), :

Такии образом, проведенный корреляционно-регрессионный

Таблица 5,Точностные характеристики модели Г(51*Са,5). (над чертой - сред.кв.откл,,касс2, под чертой - сред,невязок,массХ-)

месяц,год 09,90 10.90 11.90 12,90 01.91 02.91

0,47 2,54 2,38 2,69 4,59 6,34

09.90 - - - -!- -— -

0.00 0,59 0,39 -0,60 2,92 5,32

0,27 1,32 1,48 2,22 4,87

10.90 - - - - -

0,00 -1,11 -0,85 -1,60 4,77

0,25 0,94 1,39 5,23

11.90 - - ' _— -

1 * 0,00 0,37 0,78 5,14

0,45 1,29 3,76

12.90 —" ■ т— '-

. 1 л лл |/,иу А ч ел'

0,52 1.10

01,91 . - . -—

0,00. 0.23

0.39

02.91 ——

• - ' 0.00

анализ по созданному автором программному обеспеченно позволил вмделить из всего множества моделей оптимальнуп (рис. 2)

2 '

Д.З^а »а»! + а » I + а ♦ I

0 1 51 2 са 3 5

NAC<!,%

о- то мо?ели - Pfôl1 Ca 6) Л• Л0NOoùtw-

< коЪепи. ^ ^

ZKO-3,5

45 . *

454

J

г <5 /

0.5

4 г S Ч b è ? а 9 *0 44 42 ■ 43 Í4 4S-рмтмшхмы ti измеренным ССА&>-

'шнцегн ¡¿AMA IfiMBsi-н&дешай Ёыворки

._________

о - Stb ahantbon"^ '

. ¿ - с оdànthcmulû mini - с. адаптацией -тюх

Рисз Изменение д^ек1лтиосги кюдели-

Зта модель используется с.еяемесячной адаптацией для определения срдереания шлака в цементах Иавоийского завода.В таблице 5 приведен« точностные характеристики этой модели.В первой строке-таблиц» статистики этой «одели без адаптации в течение нести месяцев, á в следующих строках с адаптаций в соответсвуюкем месяце,Из рис.3 видно,что без адаптации сшибки могут достигать весьма болызих значений (до 5.5 '41, а с адаптацией она ограничена максимально допутимик (2.5 У.) и минимальным (0.25 X).

Методика регрессионно-адаптивного рентгеноспектрального ■ '•,.-технологического контроля компонентного состава цемента.

Методика предназначена для определения компонентного состава различных видов цемента на многоканальным спектрометре,оснащенным ЭВИ.Она'основана на гостроении мнонественних регрессионных уравнений связи и на адаптации этих уравнений по результатам , периодической проверки правильности анализов.

• Методика включает в Себя отбор проб компонентов цемента, изготовление модельной н контрольных выборок цементных смесей, изготовление', таблеток-излучателей . и их квантометрирование > способов- описанным в главах Я-<НЗ'. Коэффициенты-' рабочей модели спрсдвдяЕТся "с прсгрзказ ''""В"""" и 'заносятся в ■ программу "flNflLIZ", разработанную'автором ' для проведения текущих анализов цемента. .. '.• ■>'•„ ' '

Периодическая' проверка правильности анализов осуцествляется на контрольной выборке цементных смесей.Периодичность проверки один раз в месяц. При проверке в каждой новой выборке на рентгеновском спектрометре по рабочей модели определяется содеркание добавок,вычисляется расхо«дение ие«ду фактическими и измеренными значениями.По .этим данный для контрольной виборки проб определятся среднеквадратическое отклонение и среднее невязок.По значениям этих двух показателей принимается решени.е о необходимости адаптации модели:

-если средние невязки больие допустимых,а среднеквадратические отклонения в пределах заданного,то корректирупт свободный член уравнения регрессии;

-если среднеквадратические отклонения больше заданного.то по данным контрольной выборки корректируют ere коэффициенты модели:

-вели и средние невязки, и среднеквадратические отклонения ' в пределах заданного,то рабочая модель оставляется без изменений..

Для автоматизации процедур проверки правильности анализов и адаптации рабочей модели авторов разработана программа "БЕМ",

Результаты внедрения методики.

Навоийский завод использует данную методику в течение пятя лет. За этот период проанализированы около 40 тысяч проб из шести мельниц. Длительность анализа одной пробы до 20 минуту а вести проб - около 70 минут за счет параллельного выполнения операций. Точность определения ялака в диапазоне от 52 до 452 -не более 12.5 масс.У.,гипса - в диапазоне от 3У. до б7. не более ±0.2 масс.2 с доверительной вергятностья 95 2.Частота адаптации модели один раз в месяц.

0 1992 году Навоийский завод начал использовать новые виды активных минеральных добавок - туффиты и известняк-наполнитель, В связи с этим были проведены исследования по прииененип методики для определения еодеряания туффитов и известняка-н'аполнителя в цементе.

Проанализированы около 8 тысяч п$об цемента с добавкой ' туффитов,точность определения в диапазоне от 32 до 20 X составляет ±1 масс.У..Частота адаптации модели бдин раз в месяц, Определены компонентные составы около 2 тысяч цементов с с добавкой извветняка-нэполнителя,точность-'определения в диапазоне от 32 до 10% составляет не более ±1 масс.¡{.Довольно устойчивый химический состав известняка позволил работать без адаптации модели з течение вести месяцев.

Внедрение предложенного метода позволило за счет высокой экспрвссности в два раза увеличить частоту анализа цементов не содержание его компонентов: клинкера, минеральной добавки и гипса. Если раньие такой анализ проводился три раза в смену,то в настоящее время шесть раз. Увеличение частоты анализа привело к большей представительности обобженной пробы, отбираемой с _ выхода цементных мельниц, а следовательно, к повыженив достоверности контроля.

Предложенный метод, повысив в два - три раза точность анализа в сравнении с традиционным химическим, позволил более эффективно управлять дозаторами ввода добавок в цемент.Оба эти фактора (точность и зкспрессность) позволили

■.-. реализовать на заводе систему оперативного.управления ко«- .

гюиентным составом цементной пихти. Такое оперативное и л

/точное отслеживание за дозировкой минеральной добавки дало ; ^возможность избегать страховочного излишнего ввода клинкера: .' V для соблюдения гарангирозанной марки цемента. Экономия клин-'кера,получаемая заводом за счет этого мероприятия,систавля- " ет около 15 тысяч тонн в год. \ Годовой экономический аффект от внедрения методики на • • трех технологических линиях Навоийского завода составил 650 тысяч рублей в ценах 1990 года.

Выводи,

В результате выполнения диссертационной работы создан и внедрен метод регрессионно-адаптивного рентгеноспектрального ; определения компонентного состава цемента, обладающий достаточной универсальностью для анализа различных видов цзиента и добавок, высокой экспрессностьи и возмовностью " быстрой передачи результатов анализа в управлявцуп ЭВМ. Навоийсиий завод успешно использует этот кетод в системе, технологического контроля производства е течение пяти лет применительно ко всем видам цементов и активных минеральных. ■ добавок, иенпвуихса закате вре«я,Найденные в'даиизй работе технические решения обладают новизной и эффективностью, что ' ввилось основанием 'для выдачи« авторского свидетельства Н177086В '"СтшсЬб определения содершания добавок в цементе".

Проведенные исследования и их обсуждение позволяют " сделать.сладдюяие выводи: • '

1.Предложен; опробован и реализован на практике научный подход,предусматривавший'непосредственный перевод первичной информации (интенсивности рентгенофлуорегцентного излучения) в компонентный состав цемента через многомерные модели типа "интенсивкости-комлонентний состав".

З.Предлонен и ссвсен метод выбора математической модели оценки компонан1ногс состава цеызнта , устойчивой к измене-' нкян химического состава этих компонентов,на основе статистического анализа многообразия обучаицей и-экзаменующей выборок цемента. Показано, что устойчиЕогть нелинейной модели регрессии более высока,чем ?е линейного анзлога,

З.РзэраСотана, опробована л внелрена цнке*рг*л,-нля методика определения компонентного гостлеп иемент?, вклкчзкая

- п -

. ' в себя получение из системы технологического контроля про-' изводства надлвяа^ей информации, ввод ее в ПЭВМ , расчет ... '•; регрессионной модели и итоговую оценку компонентного.сос-'

; тава цемента. Для повышения точности анализаСисключения . ,;. •у . влияния колебаний химического состава компонентов) предло-: ;*.' «оно динамичное обновление модели по результатам г.ориоди-.;.

ческой проверки адекватности модели,с частотой один рая о ;, месяц. . ;

4.Создан алгоритм и разработано программное обеспечение для ПЭВМ типа IBM РС.реалнзипчие метод.

5.Созданная универсальная методика определения компононт-'ного состава цемента эксплуатируется на Навонйскон заводе в :

. течение пяти лет.Проанализированы около 40 тысяч проб из шести мельниц.Длительность анализа одной пробы -до 20 минут., а вести проб - около 70 минут за счет параллельного выполнения операций. Точность определения илака в диапазоне от 5'/ до 452 - ив более ¿2.5 тсс,гипса - в. диапазоне от ЗХ Д0:[ бЯ не более +0.2 масс.X,Частота адаптации нодели один раз в месяц, .... '/.'.. У ■'

6.Проведены исследования по применений методики для ана'-;-\ . лиза цементов с другими видами добавок,вМастности с туффи-

' \ тами и с известняком-наполнителем.. Проанализированы около , 8 тысяч проб цемента с добавкой таФфитов,точность определения в диапазоне от .32 до 20 7. составляет > ii насс.Х. . Частота адаптации модели один раз в месяц,. Определены нонпо-V нентные составы около 2 тысяч цементов с добавкой известняка-■ наполнителя,точность определения в диапазоне от ЗХ до 10Х .составляет не более ±1 масс.2.Частота проверки модели на адекватность один раз 8 месяц. ' . . 1 '

7.Годовой экономический эффект от внедрения методики на трех технологических линиях Навоийского завода ¡составил 650 тысяч рублей в ценах 1990 года, за счет повывения .эффективности технологического контроля компонентного состава . цемента и соответствующей экономии портландцементного клинкера ( в среднем 15 тысяч тонн в год).

Основное содержание диссертации опубликовано в следую®»® . работах:

1 .В.Р.Ольперович.И.К.Исмаилов Рентгеноспектральное опреде>л«ндаг содержания илака в цементе.//II Всесовз, совещ. по РСА.Тезиса* докладов.'Иркутск, 1989 - с. 81.

2,Алы1вроБИЧ В.Р..Егоров Г.Б..Исыаилов И.К. Регрессионное адаптивна» рэнтгеноспектральное определение содержания добавок

в цементе.//Тр. 8 Всесоюзного научно-технического совещания по' . химии и технологии цемента.Н.гСтройиэдат,1991 г.- с, 237-240. .

3.А.С, 17?0868 СССР.МНИ Б 01 N 23/223 /Альперович В.Р.. Нсмаилов И.К. и др.ССССРЭ//Б. И. N 39 от 23. 10.92 г,

,4.Альперович В.Р..Егоров Г.5. .Исмаилов 2.К,Выбор устойчивой модели в регрессионно-адаптивном методе определения содержания илака в цементе.//Цемент - 1992 - II 5 - с. 41-43.

5.Нсмаилов В.К, Математическое обеспечение регрессионного адаптивного рентгеноспектрального метода.//Цемвнт-1993-Н 1-е. 39-41.