автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.10, диссертация на тему:Радиоизотопная плотнометрия композиционных материалов

3-1 3%

БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМИ В.И.ЛЕНИНА

На правах рукописи

Н17ЕН БАК ХА

УДК 621.039.84

РАДИОИЗОТОПНАЯ ПЛОТНОМЕТРИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

05.II;10 - "Приборы для измерения ионизирующих излучений и рентгеновские приборы"

Автореферат • диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Минск - 1391

Работа выполнена в Белорусском государственном университете им. В.И.Ленина

Научный руководитель: кандидат технических наук, доцент

Чудаков В.А. --,.•-•

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Гольцев Всеволод Павлинович (Секретариат Верховного Совета Республики Беларусь)

Силюк Виктор Фомич (Белорусская политехническая академия)

Ведущая организация: Институт физики А11РБ

Защита состоится " 27" декабря 1991 г. в 15 часов на заседании специализированного Совета К 056.03.15 в Белорусском государственном.университете им. В.И.Ленина по адресу: 220080, г. Минск, Ленинский проспект, 4, главный корпус, ауд. 206. .

Автореферат разослан "11 " декабря-1991 г.

Ученый секретарь специализированного Совета доцент

В.А.Чудякс

ОНДАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

- - - Актуальность работы: Широкое внедрение композиционных мате-иалУв (КМ) в промышленность предполагает развитие методов иссле-

11 ЦЬ^ ■

№на тот-и контроля их физико-химических свойств на всех этапах юздания и производства, а также при.изготовлении и эксплуатации готовых изделий из них, В частности, значительный интерес проявляется к разработке методов и аппаратуры, предназначенные, для иссле-ювания и неразрушающего контроля (НК) теплофизиче^'^х.свойств ИЛ з условиях воздействия высоких температур и скоростей нагрева.

В число параметров, прямо или. косвенно характеризующих тех-юлогическио и эксплуатационные свойства композитов и изделий из шх, во многих случаях входит плотность. Существущие методы измерения плотности КМ, играющей значительную роль в их поведении з процессе высокотемпературного воздействия, позволяют определять эту характеристику.как среднеинтегральную по объему исследуемого образца, как правило в статическом режиме после нагрева. Поэтому зоздание динамических методов бесконтактного неразрушающего контроля плотности локальных участков образца КМ позволит существенно уточнить физические и математические модели деградации композитов при высокоинтенсивных тепловых воздействиях. Это даст возмог-, гость улучшить, технические характеристики узлов и деталей машин, изготавливаемых из КМ и работающих в условиях высокотемпературного (до 3000° К) нагрева, а также оптимизировать„выбор самого материала с точки зрения его теплофизических характеристик на стадии проектирования.

Среди иетодов НК плотности КМ, радиационные метода отличаются универсальностью, точностью, высокой производительностью и. сравнительной простотой,автоматизации. Определение плотности ЮЛ многолучевым селективным -методом повышает чувствительность . контроля и снижает влияние вариации элементного состава контролируемого образца. Однако достижение преимуществ селективного преобразования радиационного сигнала в нерезонансных 5Г -методах встречает ряд трудностей, включая: сложность теоретического анализа и трудоемкость экспериментальных приемов исследования пространственно-энергетических характеристик полей У -излучения в средах с переменным элементным и структурным составами, к которым относятся и композиты; нетривиальность интерпретации резуль-

татов измерений о учетом ' влияния неконтролируемых параметров объекта и внешних возмущавдих факторов; неизбежное усложнение аппаратуры, обусловленное необходимостью жесткой стабилизации энергетической шкалы селективного измерительного преобразователя радиационного сигнала.

Работы по указанной проблеме являлись составной частью плановой госбюджетной НИР "Разработать радиоспектрометрические и радиационные методы автоматизированного контроля материалов и изде-' лий" (№ гос. регистрации 01860049161), Хоздоговорных НИР "Разработка и исследование методов радиационного контроля свойств композиционных материалов", и "Разработка системы регистрации изменения плотности по глубине образца КМ", выполнявшихся на кафедре ядерной физики и электроники Белгосуниверситета им. В.И.Ленина в 1985-1991 гг.

Цель работы: Исследовать возможности гамма-методов применительно к задаче плотнометрии композиционных материалов, в том числе и в условиях высокоинтенсивного температурного воздействия, разработать принципы построения селективных преобразователей радиационного сигнала для абсорбционных гамма-плотномеров.

Научная новизна.

Полученные аналитические выражения для анализа многолучевыми & -методами плотности, компонентного состава и глубины термического разложения композиционных материалов в условиях динамического контроля при интенсивных.высокотемпературных воздействиях.

Теоретически обоснована и экспериментально проверена методика определения двухлучевым ^ -методом содержания испаряющихся и неиспарявдихся компонентов в образцах композиционных материалов, подвергающихся высокотемпературному нагреву.

Предложен метод анализа качества комбинированных двухрепер-ных систем стабилизации энергетической шкалы сцинтилляционных детекторов, позволяющий обосновать выбор параметров ее отдельных функциональных узлов, исходя из необходимой точности и быстродействия датчика радиоизотопного прибора.

... Экспериментально исследованы характеристики протяженного детектора на. основе гадолиний- и индийсодержащих жидких сцинтилля-торов, применительно к задаче создания одномерного 1Щ.

Разработан и экспериментально исследован одномерный сцинтил-ляционный ПЧД, пригодный для применения в многоточечных Г -методах динамического контроля КМ.

- 4 -

В приближении однократного рассеяния получено и экспериментально проверено аналитическое выражение для интенсивности низкоэнергетических 1Г -квантов, рассеянных цилиндрическим объектом, позволяющее расчигагь угловое.распределение вторичного- V -излучения в многоточечном У -контроле цилиндрических изделий из КМ с низким эффективным атомным номером.

Практическая значимость работы. Полученные в диссертационной работе результаты применимы при.разработке радиоизотопных приборов неразрушащего контроля плотности и состава КМ, в том числе и В' условиях интенсивных высокотемпературных воздействий..Разработанный и созданный на основе проведения теоретических и экспериментальных, исследований радиоизотопный абсорбционный У -плотномер РПА-К1 внедрен в центральном НШ специального машиностроения (ДНИИСМ) для исследований характеристик композиционных материалов.

На защиту выносятся следующие положения:.

1. Многолучевой селективный £ -метод позволяет получать информацию о плотности, компонентном составе и глубине термического разложения ко'мпозиционных материалов непосредственно в условиях интенсивного термического воздействия.

2. Теоретически обоснованная и экспериментально проверенная двухлучевая -методика определения относительного содержания испаряющихся и неиспарякщихся компонентов в композитах, подвергающееся высокотемпературному нагреву. • •

3'. Теоретически полученное и экспериментально проверенное аналитическое выражение для расчета интенсивности однократно рассеянных низкоэнергетических $ -квантов, позволяет рассчитать угловое распределение вторичного Ц" -излучения в многоточечном неразрушагацем радиационном контроле цилиндрических объектов и изделий из композиционных материалов,

4. Разработанный и экспериментально проверенный абсорбционный селективный К -плотномер позволяет измерять объемную и поверхностную плотность композиционных материалов при их теплофи-зических исследованиях в широ'ком диапазоне вариаций массовых коэффициентов ослабления материалов (МКО ~ 10 г 10^ см^/г).

Апробация работы и публикации. Материалы работы докладывались и обсуждались на научных семинарах кафедры ядерной физики ЕГУ им. В.И.Ленина. Основные результаты диссертации опубликованы в

научных статьях /1-1/ и отчете /5/ .

- 5 -

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 168 страницах машинописного текста, включая 27 рисунков, 6 таблиц и библиографический список. Она состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы, содержащего 169 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы исследования, сформулирована цель,работы, указаны научная новизна и практическая ' значимость, изложены ее краткое содержание и основные полозкения, выносимые на защиту.

В первой главе рассмотрены основные свойства композиционных материалов и методы их неразрушаюцего контроля.

Первые два параграфа главы носят обзорный характер. На основе анализа научно-технической литературы описаны характеристики и области применения композитов, их поведение в условиях термического воздействия, а также физические методы исследования и испытаний КМ. Делается вывод о перспективности радиационных методов контроля. '

В п. 1.3 рассмотрен однолучевой & -метод плотнометрии легких композитов. Показано,"что этот метод, обладающий, значительной глубинностью и сравнительной простотой реализации, обеспечивает, с достаточной точностью контроль поверхностной плотности КМ, подвергающихся одностороннему интенсивному высокотемпературному воздействию и.позволяет.проводить измерение скорости потери массы .композита с единицы площади нагреваемой поверхности.

В п. 1.4 на основе анализа характеристик многолучевых К-методов, исходя из уравнений ослабления У -излучений в веществе и уравнения связи мевду массовыми коэффициентами ослабления, входящих в КМ,.получено аналитическое выражение для определения состава и плотности трехкомпонентного КМ, позволяющее реализовать экспресс-контроль композитов двухлучевым гамма-методом:

К = А" В» (I)

где матрица К- характеризует содержание компонентов

' Kj 0 1

К = Нг , в= 0 , д=

L "3 J 1 ^ J 1

Ai Ai Al Aa A22 A32 i l i

AÍ=/ií -

di Г

¿o

- ЖО IT-квантов с энергией Eá, для j -го компонента; I¿o . - поток К-квантов о энергией Е^.до и после прохож-

цения материала, р - плотность "j -го компонента №. ' i

Плотность определяется следующим выражением

(3)

3 этом случае компоненты ЮЛ интерпретируются как наполнитель, свя-зущип и поры (или влажность, или-инородные включения).

Рассмотрена математическая модель трехлучевого' У -метода контроля состава, плотности и глубины положения границы слоя'терми-íecкoгo разложения двухкомпонентного № в процессе высокотемпературного нагрева. Решая систему уравнений

(4)

К* + = 1 > Д,= 1,2, з,

юлучим коэффициенты К* , Кг > плотность р^ и глубину х слоя

термического разложения

Н2

?х =

hU i-к*

х --

3 S2 2 >

ъ+Kífi'

(5)

с*.*

+ ?x(kí К + к2>;)'

- 7 -

где

с<1 = М1ю/и) - (К!^ + ),

А-ё' ь-З.*^-«.. (6>

Приводятся результаты теоретических и экспериментальных исследований методики определения относительной доли испаряющихся Кд и неиспарявдихся К* компонентов в динамическом контроле процесса нагрева композиционного материала. Получено выражение

« а^г -К к* 1 к* (7)

где определяется эксперимен-

' тально; , » » /4 ~ мк0 )Г-квантов с энергиями

Ег соответственно для неиспаряющихся и испаряющихся компоненто КМ; , - ЖО -квантов с энергиями ЕА и Ег для ИЛ в

процессе нагрева.

Контрольные измерения проводятся для образцов КМ из стеклопластика размерами 0,7x1,5x1,0 см3 , подвергающихся высокотем пературному воздействию на воздухе при разных временах нагрева: I минута, 3 минуты, 5 минут. В качестве источников (Г-излучения использовались Ри -238 и Ат -241. Исходный состав КМ ( в процентах): С-29, 0-38, Н-3, Мд-5, $1-16, N-0,25, ТА-0,5,

Ьг - 1,25, Д£ - 7. На основе анализа температур плавления в испарения, входящие компоненты в КМ разделяются на группу неиспа . рявдихся: С - 7, 16, А£-7, Т-1 - 0,5 и группу испаряющихся кс понентов: 0-22, 0-38, Н-3, N -0,25, Мд - 5, Ы- 1,25 и соо: ветственно с этим ^= 6,886, = 1,426, = 0,233

— 8 -

= 0,191 (см2/г) и КТ = 30,5 %, Кл= 69.5 %. В области наиболее .сильного нагрева Кт составляет 37,4 %.

Во второй главе приводится описание разработанной автоматизированной установки для экспериментальных исследований ^-методов контроля КМ и 'характеристик измерительных преобразователей радиоизотопных приборов. . »

. В л. 2.1 приводится описание сцинтилляционного блока детектирования. Различные У -методы контроля моделируются путем установки соответствующих коллиматоров и радиоизотопных источников, а также разных типов и размеров сцинтилляторов ,в составе базового датчика.. ....................

В п. 2.2. излагаются принципы построения стабилизированных сцинтилляционных блоков детектирования для датчиков радиоизотоп-ниц.плотномеров. Выполнен теоретический анализ качества комбинированной двухреперной системы стабилизации непрерывного действия, позволяющий обосновать выбор параметров ее основных функциональных узлов с учетом необходимой точности и быстродействия сцинтилляционного базового датчика. Для обеспечения стабильности работы системы необходимо выполнить следующие неравенства;

tu>Ä, (8)

Jimin Jfr fcc

где ii , ty - постоянные времени измерителей светодиодного канала (С-канала) и -канала; Ос » Зу - интенсивности С- и ?Г-ре-перных линий; j^cc- коэффициент усиления по С-каналу, tu - время измерения; tg - постоянная времени дрейфа световыхода све-тодиода.

В п. 2.3. приводится описание измерительного блока и блока накопления и обработки информации разработанной автоматизированно'! установки, в основе которой находятся стандарт КАМАК и шкро-ЭЕМ ДВК-2М. В программном обеспечении включаются процедуры, позволяющие обмениваться информацией со стандартом ВЕКТОР и анализатором АИ-1024. Накопление и обработка радиометрической информации осуществляются в диалоговом режиме с оператором или автоматически. Вывод информации в цифровом или графическом виде'возможен на принтерах трех типов ( D -100, Robotron , 7ВВПЧ-30-004). На гиб- 9 -

ких магнитных дисках можно записать накопленные спектры и служебную информацию.

Третья глава посвящена абсорбционному радиоизотопному гамма-плотномеру композиционных материалов РПА-К1. В п. 3.1 описаны принципы действия, устройство и структурная схема прибора РПА-К1. Определение объемной и поверхностной плотностей образцов прибором РЛА-К1 основано на измерении ослабления интенсивности ¡Г -излучения слоем контролируемого материала известной толщины А в геометрии узкого пучка

В п. 3.2 приводятся результаты экспериментальных исследований характеристик измерительного преобразователя прибора. В-результате анализа однолучевого % -метода получено аналитическое выражение для методической и основной погрешностей.абсорбционной £ -плотнометрии, позволяющее оптимизировать условия контроля. Приведены основные результаты экспериментальных исследований массовых коэффициентов ослабления материалов с различными атомными номерами ( Ъ ~ I г 28), показывающие, что однолучевой $-метод позволяет проводить плотнометрию композиционных материалов при значительных; вариациях ЖО - Ю2 см2/г ) при условии пред-

варительной калибровки прибора нё стандартных образцах.

В п. 3.3 описан блок обработки радиометрической информации плотномера РПА-К1. Отличительной чертой прибора, обеспечивающей высокие технико-эксплуатационные характеристики является, наличие двухканальной системы стабилизации непрерывного действия, позволяющей осуществлять автоматическую стабилизацию коэффициента передачи спектрометрических трактов по световому реперу с одновременной коррекцией средней энергии световых вспышек по излучению радиоактивного истопника.

Абсорбционный К -плотномер РПА-К1 внедрен в Центральном НИИ специального машиностроения и используется для измерения объемной и поверхностной плотностей композиционных материалов при исследованиях их теплофизических характеристик.

В четвертой главе рассмотрены многоточечные 1Г-методы контроля композиционных материалов.

В п. 4.1 приводятся обзор научно-технической литературы по

Р =

о

и

(9)

современному состоянию разработки позиционно-чувствительных детекторов (ПЧД) К -излучения различных типов и анализ их основных характеристик. Основное внимание уделено анализу возможности применения ПЧД в многоточечных f-методах.

В п. 4.2 приводятся методика и результаты экспериментального исследования характеристик протяженного детектора на основе жидких сцинтилляторов, утяжеленных добавками индия и гадолиния. Оценка длины ослабления света дает A&d = 246 ± 4 см, Aln =

= 140 ± 4 см и эффективности регистрации У-квантов Лт-241:

= ( 43,8 ± 0,5) % и (37,1 ± 0,4) %. Описаны раз-

работанный одномерный позиционно-чувствительный сцинтилляционный детектор, метод и схема Еццеления позиционной информации. Действующий макет ПЧСД выполнен на основе пластического сцинтиллято-ра ф 25 х 400 мм, размещенного в Д£ -трубке толщиной 2 т и снабженного с обоих торцов фотоэлектронными умножителями ФЭУ-85,' двух устройств согласования (УС1 и УС2) и блока определения координат. Амплитуды выходных импульсов ФЭУ зависят от длины пути х, пройденного от точки взаимодействия до фотокатодов ФЭУ, и записываются для каждого ФЭУ соотношениями:

Ui= Um €хр(-х/Л) , Ц.2 = Llm €*p[-(L-x)/A], (I0)

где

Um- максимальная амплитуда импульса ФЭУ при х=оили dc=L; к - длина ослабления света.

Для определения координаты места попадания !Г -квантов в сцинтиллятор надо измерить интервал времени йХх. , отсчитываемый от момента ti достижения экспоненциальным сигналом с амплитудой Kiх Ui ФЭУ1 заданного порогового уровня Цп до момента t2 достижения этого же уровня Ни экспоненциальным сигналом ФЭУ2 с амплитудой х U-2 • При этом Ki , Кг -коэффициенты усиления соответствующих устройств согласования УС1 и УС2. Так™ образом:

\Хп =UiKi€)tp(-ti/^i), an =И2К2езср(±2/^2), (II)

где ^ , £-;> ~ постоянные времени цепей УС. В данном устройстве

выбирались значения ^ = » 'С- и «1 = Кг = К . Тогда, подставляя (10) в (II), получим:

Х - к . Ад1х (12)

где Д1х =^2-1:1

или х = ± . ^А^-31- , если точку отсчета выбирать в середине

сцинтиллятора. Интервал времени преобразуется в напряжение и измеряется цифровым вольтметром.

Исследование выше описанного ПЧСД проводилось с использованием радиоизотопного источника К -квантов Сб -137 ( Е = 0,661 МэВ).

Пространственное разрешение детектора составило (5 ± 0,4) мм-в области 8<ос ^ 32 см. Достижение высокого пространственного разрешения в области чувствительности обусловливается интегрированием выходного напряжения блока определения координат (?у=10с), то есть усреднением значения координаты места попадания зондируемого пучка. Существование нечувствительных зон вблизи краев сцинтиллятора объясняется переполнением счетчика.

В п.4.3 получено аналитическое выражение для расчета в однократном приближении интенсивности низкоэнергетического £ -излучения, рассеянного цилиндрическим объектом с малой плотностью и низким эффективным атомным номером

Фг гг 04(1?) 22 ОАМ 1и= {^Ш^^г^гГбг-^ъ?^^ (13) % 21. ос(ч>) ц ос(Ф)

где

(14)

» - линей!ше коэффициенты ослабления первичного и рассеянного & -излучений; , Гг - расстояния от источника и детектора до центра рассеяния; зс1 , х2 - пути, пройденные пер- 12 -

вичными и рассеяными ¡Г-квантами в веществе; А , ? -

атомный вес, номер и плотность рассеивающей среды; (Уд - число

Авогадро; ^ - дифференциальное сечение комптоновского с1Л

рассеяния на угол 65 ; 15» , г , ъ - координаты в цилиндрической'системе координат.

Получены формулы определения граничных пределов интегрирования как функции от параметров коллиматоров. Сравнение результатов теоретического анализа и экспериментальных исследований угловой зависимости интенсивности -излучения, рассеянного различными средами, показывает возможность применения полученного выражения в измерении плотности и МКО объектов цилиндрической формы при их неразрушающем контроле с использованием многоточечных £ -методов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Однолучевой метод, обладающий значительной глубинностью и сравнительной простотой реализации, обеспечивает с достаточной точностью контроль поверхностной плотности композиционных материалов, подвергающихся высокотемпературным воздействиям, и позволяет проводить измерение скорости потери массы с единицы площади поверхности нагреваемого образца. ■ _

2. Получены аналитические выражения, позволяющие реализовать экспресс-анализ содержания компонентов, плотности и глубины процесса термического разложения композитов в динамическом режиме

с использованием многолучевых по энергетическому составу У-методов.

3. Предложена и экспериментально подтверждена методика определения двухлучевым К- -методом относительно доли испаряющихся и неиспаряющихся компонентов в динамическом контроле процесса нагрева образцов композиционных материалов.

4. Разработана автоматизированная экспериментальная;установка, позволяющая оперативно и эффективно обрабатывать радиометрическую информацию при исследовании основных характеристик измерительных преобразователей радиоизотопных приборов и проводить физическое моделирование У -методов контроля веществ, материалов и изделий.

5. Предложен метод анализа качества комбинированной двух-

лучевой системы стабилизации энергетической шкалы селективных измерительных преобразователей радиоизотопных приборов, позволяющий обосновать выбор параметров ее отдельных функциональных узлов, задаваясь необходимой точностью и быстродействием сцинти-лляциошюго базового датчика.

6. На основе экспериментальных исследований массовых коэффициентов ослабления низкоэнергетического £ -излучения для материалов с различными атомными номерами разработан абсорбционный £ -плотномер композиционных материалов РПА-KI, реализующий однолучевой й -метод, позволяющий^произ^одитьплотнометрию КМ при значительных вариациях МК0~Ю - 10 см /г при условии предварительной калибровки прибора на стандартных образцах. Плотномер внедрен в Центральном НИИ специального машиностроения для исследований теплофизических свойств композитов.

7. Исследованы характеристики протяженного детектора на'осте гадолиний- и индий-содержащих ЕС. Определена длина ослабления сцинцилляций A&d = 246 ± 4см, \1П = 140 ± 4 см и эффективности регистрации низкоэнергетического ¡Г -излучения

( Еу = 59,6 КэВ), (43,8± 0,5) %, (37,1 ±0,4) %

для Grd - и In -содержащих ЖС, соответственно.

8. Разработан и исследован одномерный ШСД на основе пластического сцинтиллятора Ф 25-х 400 мм. В области чувствительности ( х = ± 12 см) разработанного ПЧСД получено пространственное разрешение 5±0,4 мм

9. Получено аналитическое выражение для вычисления интенсивности низкоэнергетического гамма-излучения, рассеянного цилиндрическим объектом малой плотности и о низким эффективным атомным номером.'Результаты теоретических и экспериментальных исследований угловой зависимости )Г -излучения, рассеянного различными средами, показывают возможность применения полученного выражения для определения плотности рли МКО объектов цилиндрической формы при их контроле с использованием многоточечных -методов.

Основные результаты'Диссертации опубликованы в следующих работах; •

I, Аншаков О.М., Верезубова O.A., Нгуен Бак Ха, Чудаков В.А., Исследование характеристик протяженного детектора на основе жидких сцинтилляторов // Вестник ЕГУ. Сер. I,- 1989. '- № 2 -<3.69-70.

- 14 -

2. Аншаков О.М., Гуринович В.И., Чудаков З.А., Нгуен Бак Ха, Сели Хуан Карлоо. Радиоизотошшй абсорбционный плотномер композиционных материалов. - Минск, 1990. - 10 с. - Деп. в ВИНИТИ 22.10.90, № 5430-В90.

3. Аншаков О.М., Чудаков В.А., Сели Хуан Карлос, Нгуен Бак Ха Установка для исследования взаимодействия мессбаузровского излучения с веществом.. - !.1инск,. 1990. - 10 с. Деп. в ВИНИТИ ■ 22.10.90, » 543I-B90.

4. Аншаков О.М., Чудаков В.А., Нгуен Бак Ха, Литвинович Ю.М. Исследование поля гамма-квантов, рассеянных .цилиндрическим объектом. - Минск, 1990. -9с. Деп. в ВИНИТИ & 6242-BS0.

. 5. Разработка и изготовление системы регистрации изменения плотности по глубине образца. Отчет по НИР. Х/д 08855. И гос. регистр. 0I900033I55. Рук. В.А.Чудаков. Минск, БГУ им. В.И.Ленина, 1990.