автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.07, диссертация на тему:Производство базовых масел и парафинов с применением струйной и пульсационной техники

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ДЕАСФАЛЬТИЗАЦИЯ ОСТАТОЧНОГО СЫРЬЯ, ДЕПА-РАФИНИЗАЦИЯ РАФИНАТОВ И ОБЕЗМАСЛИВАНИЕ ГАЧЕЙ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).

1Л. Деасфальтизация гудронов пропаном.

1.2.Депарафинизация рафинатов и обезмасливание гачей.

1.2 Л .Кристаллизация из растворов парафинсодержащего сырья в процессах депарафинизации и обезмасливания.

1.2.2.Фильтрование парафиновых суспензий в процессах депарафинизации и обезмасливания.

1.3 .Выводы по главе и постановка задачи диссертации.

ГЛАВА 2. ДЕАСФАЛЬТИЗАЦИЯ ГУДРОНОВ ПРОПАНОМ.

2.1.Теоретические основы интенсификации процесса деасфальтиза-ции гудронов пропаном и способ ее осуществления.

2.2.Результаты внедрения способа интенсификации процесса деас-фальтизации на производстве масел и парафинов КМ-2 ОАО "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез".

2.2.1.Конструктивные решения внедрения способа интенсификации процесса деасфальтизации гудронов пропаном.

2.3.Разработка мероприятий по интенсификации процессов деасфальтизации производства масел и парафинов ООО "ЛУКОЙЛ- Волго-граднефтепереработка".

2.4.Выводы по главе.

ГЛАВА 3.ДЕПАРАФИНИЗАЦИЯ РАФИНАТОВ.

3.1.Процесс получения парафиновых суспещий.

3.1.1 .Результаты экспериментальных исследований. Принцип работы кристаллизатора пульсационного смешения.

3.1.2.Математическое описание тепловых и гидродинамических процессов в кристаллизаторе пульсационного смешения. Методика теплового и гидравлического расчета кристаллизатора.

3.1.3.Результаты промышленных испытаний кристаллизатора пульсационного смешения на производстве масел и парафинов КМ-2 ОАО "Славнефть- Ярославнефтеоргсинтез".

3.1.4.Технология процесса двухступенчатой депарафинизации с применением кристаллизатора пульсационного смешения. Принципиальная технологическая схема процесса.

3.1 ^.Конструктивные и технологические параметры промышленного кристаллизатора пульсационного смешения и пульсатора.

3.1.6.Технология процессов депарафинизации с применением промышленного кристаллизатора пульсационного смешения на производстве масел и парафинов КМ-2 ОАО "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез".

3.1.7.Разработка мероприятий по реконструкции установок депарафинизации производства масел и парафинов ООО "ЛУКОЙЛ- Волгоград-нефтепереработка".

3.2.Поцесс разделения парафиновых суспензий.

3.2.1 .Принцип работы динамического пульсационного фильтра. Результаты экспериментальных исследований.

3.2.2.Математическое описание процесса фильтрования суспензий на динамическом пульсационном фильтре. Методика расчета процесса фильтрования.:.

3.2.3.Промышленный динамический пульсационный фильтр и пульсационная система. Конструктивные и технологические параметры фильтра и пульсатора.

3.2.4.Двухступенчатая депарафинизация с применением динамических пульсационных фильтров на производстве масел и парафинов ООО "ЛУКОЙЛ- Волгограднефтепереработка".

3.2.5. Промышленные испытания динамического пульсационного фильтра.

З.З.Выводы по главе.

ГЛАВА 4. ОБЕЗМАСЛИВАНИЕ ГАЧЕЙ И ПЕТРОЛАТУМОВ.

4.1.Процесс получения парафиновых суспензий.

4.1.1.Результаты экспериментальных исследований обезмасливания гачей и петролатума с применением кристаллизатора пульсационного смешения.

4.1.2.Технология обезмасливания гачей и петролатума с применением кристаллизатора пульсационного смешения на производстве масел и парафинов КМ-2 ОАО "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез".

4.1.3.Разработка процесса обезмасливания гачей производства масел и парафинов ООО "ЛУКОЙЛ- Волгограднефтепереработка".

4.2.Разделение парафиновых суспензий.

4.2.1.Двухступенчатое обезмасливание гачей и петролатумов с применением динамических пульсационных фильтров. Обезмасливание гачей и петролатумов на производстве масел и парафинов ООО "ЛУКОЙЛ-Волгограднефтепереработка".

4.3.Выводы по главе.

ГЛАВА 5.ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА МОДЕРНИЗАЦИИ ПРОИЗВОДСТВА МАСЕЛ И ПАРАФИНОВ ООО "ЛУКОЙЛ-Волгограднефтепереработка".

ВЫВОДЫ.

Технология производства масел и твердых парафинов включает следующие основные этапы: получение масляных фракций; выработка из масляных фракций базовых масел-компонентов с получением побочных продуктов- гачей и петролатума; получение из гачей и петролатума парафинов и церезина; смешение (компаундирование) масел-компонентов и, при необходимости, введение в базовые масла соответствующих присадок с целью получения товарных масел.

Получение масляных фракций осуществляется разгонкой нефти на установках атмосферно-вакуумной перегонки (АВТ) или мазута на установках вакуумной перегонки (ВТ). При этом получаются несколько вакуумных масляных дистиллятов различной вязкости и остаток вакуумной перегонки- гудрон.

В качестве сырья используются нефти, различающиеся содержанием парафина, сернистых и асфальтосмолистых веществ, а также потенциальным содержанием масел и их качеством. В настоящее время наиболее массовым сырьем являются смеси сернистых парафинистых нефтей, к числу которых относятся смеси западносибирских и волго-уральских нефтей.

Назначение каждого из процессов производства базовых масел- удаление из сырья групп углеводородов и соединений, присутствие которых в масле нежелательно (асфальтосмолистых соединений,- полициклических ароматических углеводородов с низким индексом вязкости, твердых парафиновых углеводородов). В свою очередь, выделенные твердые углеводороды (парафины и церезин) после соответствующей очистки являются товарной продукцией.

В настоящее время основной объем базовых масел и твердых парафинов производится с использованием экстракционных процессов: пропановой деас-фальтизации, селективной очистки фенолом, фурфуролом или N-метилпирролидоном, депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей петролатума) в кетонсодержащем растворителе. Для доочистки депарафиниро-ванных масел, парафинов и церезина на современных маслоблоках применяется процесс гидроочистки.

Гидрогенизационные процессы (гидрокрекинг, гидроизомеризация, гидрокаталитическая депарафинизация) играют все большую роль в современном производстве масел, что обусловлено преимуществами этих процессов перед экстракционными, но в настоящее время они не получили широкого распространения в отечественной промышленности.

Типовая схема производства масел и твердых парафинов представлена на рис. В.1. По этой схеме на переработку поступают два-три масляных дистиллята и гудрон. На некоторых предприятиях при переработке остаточного сырья используется процесс дуосол- очистки, сочетающий функции процессов деас-фальтизации и селективной очистки.

Технологии деасфальтизации гудронов пропаном, депарафинизации ра-финатов и обезмасливания гачей, осуществляемых на типовых установках, также как и аппаратурное оформление этих процессов не претерпели принципиальных изменений за последние 30-40 лет. Длительная промышленная эксплуатация этих установок показала ряд недостатков применяемой технологии и используемого оборудования.

Низкая эффективность работы контакторов в процессах деасфальтизации приводит к снижению отбора деасфальтизатов- вязких высокоиндексных компонентов смазочных масел при неоправданно завышенных кратностях пропана к сырью- высоких энергозатратах на регенерацию растворителя.

Используемое в процессах депарафинизации и обезмасливания кристаллизационное оборудование (регенеративные и испарительные скребковые кристаллизаторы) и соответствующая технология получения парафиновых суспензий способствуют образованию высокодисперсной кристаллической структуры выделяющейся твердой фазы. Фильтрационные характеристики таких суспен

Рис.В-1.Схема внедрения нового оборудования и модернизации процессов в производстве базовых масел и парафинов. Обозначение процессов, в которых предусматривается внедрение нового оборудования и совершенствование технологии:

Депарафинированные масла на гидроочистку деасфальтизация; кристаллизация (получение парафиновых суспензии;

- фильтрование парафиновых суспензий.

Фильтраты обезмасливания

Церезин и парафины на доочистку зий определяют низкие отборы депарафинированного масла и повышенное содержание масла в парафинах и церезинах. Связанная с этим необходимость увеличения кратности растворителя к сырью для достижения заданных показателей приводит к росту энергозатрат на его регенерацию.

Применение при депарафинизации рафинатов и обезмасливании гачей барабанных вакуумных фильтров не позволяет интенсифицировать эту стадию указанных процессов. Качество и скорость отделения жидкой фазы полностью определяются фильтрационными характеристиками суспензии, зависящими от предыдущей стадии процесса- кристаллизации. Попытки модернизации этого оборудования, оптимизации режима фильтрования и применения новых фильтрующих материалов не привели к существенному повышению отборов депарафинированного масла и улучшению качества парафинов (церезинов).

Кроме этого применяемое в настоящее время кристаллизационное и фильтровальное оборудование является сложным по конструкции, металлоемким и требующим значительных затрат при эксплуатации, обслуживании и ремонте.

Указанные на рис.В1 процессы, подлежащие модернизации, являются наиболее сложными, энергоемкими и во многом определяют эффективность производства масел и парафинов.

Цель работы заключается в создании научно обоснованных принципов интенсификации основных процессов производства указанной продукции и подготовке технических решений для их осуществления.

В результате были разработаны технологии рассматриваемых процессов, основанные на применении струйной и специально созданной пульсационной аппаратуры, которые внедрены в ОДО "Славнефть- Ярославнефтеоргсинтез" и ООО "ЛУКОЙЛ- Волгоград-нефтепереработка", что позволило в значительной мере повысить эффективность производства базовых масел и твердых парафинов. 9

Технико- экономическая эффективность комплексного внедрения новых процессов и оборудования рассмотрена на примере ООО "ЛУКОЙЛ- Волгоград-нефтепереработка".

выводы

1 .В результате комплекса научно-исследовательских и проектно-конструкторских работ разработан и внедрен ряд технических решений, позволивших интенсифицировать производство масел и парафинов за счет совершенствования процессов и аппаратурного оформления деасфальтизации гудронов, депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей. При этом обеспечивается повышение отбора от сырья базовых масел и получение качественных твердых парафинов при снижении удельных энергозатрат и расхода реагентов, сокращении эксплуатационных расходов на обслуживание и ремонт оборудования. Внедрение этих технических решений возможно как путем реконструкции действующих установок при незначительных капиталовложениях и малых сроках окупаемости, так и при создании новых производств минеральных масел и твердых парафинов.

2.Разработан способ интенсификации деасфальтизации гудронов пропаном (пат. РФ № 20649961), позволяющий повысить выход деасфальтизата при заданном его качестве наряду со снижением кратности растворителя к сырью- сокращением энергозатрат. Разработано математическое описание процессов тепло- массообмена, учитывающее особенности способа, и позволяющее оптимизировать технологические параметры. Разработаны технические решения для осуществления способа в промышленных условиях.

3.Разработанный способ интенсификации деасфальтизации гудронов внедрен на производстве КМ-2 ОАО «Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез». Примнение инжекционной системы подачи сырья и растворителя позволило увеличить загрузку деасфальтизационной колонны по гудрону, повысить выход деасфальтизата в среднем на 4 % и снизить кратность пропана к сырью на 2025 % при получении деасфальтизата заданного качества. Внедрение способа на производстве масел ООО "ЛУКОЙЛ- Волгограднефтепереработка" обеспечит повышение выхода деасфальтизата на 2,5-3,0 %, удельный расход топлива, пара, воды, электроэнергии снизится на 4-6 %.

4.Разработан ~ новый способ получения парафиновых суспензий в процессах депарафинизации масляных рафинатов (пат. РФ № 2005769, 2098456), осуществляемый в кристаллизаторе пульсационного смешения. Аналогов в аппаратурном оформлении процесса кристаллизации в отечественной и зарубежной нефтеперерабатывающей промышленности нет. Разработано математическое описание тепловых и гидродинамических процессов в кристаллизаторе пульсационного смешения, позволяющее оптимизировать условия кристаллизации.

5.На производстве КМ-2 ОАО "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" успешно завершены промышленные испытания кристаллизатора пульсационного смешения, который в настоящее время находится в промышленной эксплуатации. Его применение позволило на 4,4-6,2 % увеличить отбор депарафинированного масла при переработке остаточного рафината, а при переработке рафината фр.420-490°С- на 3,2-6,9 %. Этот аппарат, заменивший регенеративные скребковые кристаллизаторы, показал высокую надежность в эксплуатации.

6.Разработан пульсационный кристаллизатор, предназначенный для депарафинизации широкого спектра видов сырья - рафинатов дистиллятных и остаточных масляных фракций. Диапазон производительности аппарата по сырью -от 6 до 20 мЗ/ч. Кристаллизатор изготовлен и поставлен в ОАО "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез", где планируется его включение в 1999г.

7.Применение пульсационных кристаллизаторов в процессах депарафинизации ООО "ЛУКОЙЛ- Волгограднефтепереработка" позволит увеличить выход депарафинированных масел на 3-4 % масс., снизить более чем в 3 раза металлоемкость кристаллизационного оборудования, повысить его надежность и сократить эксплуатационные затраты на ремонт и обслуживание за счет замены всех регенеративных скребковых кристаллизаторов, понизить потери избирательных растворителей за счет полной герметичности пульсационного кристаллизатора, т.е. улучшить экологическую обстановку на производстве.

8.В результате исследований установлена возможность применения пульсационного кристаллизатора в процессах обезмасливания гачей и петролатумов. Разработаны соответствующие технологии для ОАО "Славнефть- Ярославнефтеоргсинтез" и ООО "ЛУКОИЛ-Волгограднефтепереработка". Фильтрационные характеристики получаемых из гачей суспензий позволят вырабатывать парафины с содержанием масла не более 0,5 % масс. При этом получение суспензии осуществляется в одном пульсационном кристаллизаторе, простота управления и надежность которого показаны длительной промышленной эксплуатацией. Скребковые кристаллизаторы, как регенеративные, так и испарительные не применяются, что в значительной мере снижает эксплуатационные затраты на их ремонт и обслуживание.

9.Разработан принципиально новый способ разделения парафиновых суспензий и динамический пульсационный фильтр для его осуществления (пат. РФ № 2091130). Разработано математическое описание процесса фильтрования суспензий при применении этого оборудования, позволяющее определять технологические параметры, обеспечивающие заданный выход депарафинированного масла (содержание масла в парафине) при минимальных кратностях растворителя к сырью и требуемой поверхности разделения.

Ю.Разработан и изготовлен опытно- промышленный динамический пульсационный фильтр, включенный в схему установки депарафинизации (типа 39/7М-1) ОАО «ЛУКОЙЛ- Волгограднефтепереработка» для проведения опытного пробега, после которого намечен серийный выпуск этого оборудования для оснащения производства масел и парафинов. л с $

11 .Разработаны технологии депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей (петролатумов) с применением динамических

V/ пульсационных фильтров на производстве масел и парафинов ООО «ЛУКОИЛ-Волгограднефтепереработка", внедрение которых обеспечит: повышение выхода депарафинированных масел на 3-5 %, получение парафина с содержанием масла до 0,5 % масс., снижение кратности циркулирующего в процессе растворителя на 15-20 %, сокращение металлоемкости фильтровального оборудования в 5 раз, снижение эксплуатационных затрат за счет простоты конструкции фильтра и его надежности, увеличение в 6-8 раз продолжительности работы фильтров без горячей промывки, сокращение расхода инертного газа в фильтровальном отделении в 7-8 раз при возможности полного исключения вакуумсоздающей системы.

12.Рассмотрены технико-экономические показатели интенсификации работы установок деасфальтизации гудронов (№№ 20,21) и депарафинизации масляных рафинатов (установки 27, 30, 31,32) ООО «ЛУКОЙЛ-Волгограднефтепереработка" при внедрении технологий, основанных на применении разработанной струйной и пульсационной аппаратуры. Расчет выполнен в 2-х вариантах, отличающихся степенью реконструкции отделений фильтрования установок депарафинизации.

Установлено, что это позволит увеличить выход депарафинированных масел: остаточных- на 6,0 и 7,5 %, дистиллятных - на 8,0 и 9,5 % по вариантам 1 и 2, соответственно. Дополнительная выработка масел составит: по варианту 1 -31,7 тыс.т/год; по варианту 2-36,1 тыс.т/год.

После налогообложения прирост прибыли определился по вариантам 1 и 2 в размере 22,5 и 24,6 миллионов руб. в год. Окупаемость капвложений составит: по варианту 1- 0,9 года, по варианту 2- 1,2 года.

1.Технологические расчеты установок переработки нефти: Учеб. пособие для вузов / Танатаров М.А., Ахметшина М.Н., Фасхутдинов P.A. и др. - М.: Химия, 1987.- 352 с.

2. Пат. 2064961 РФ, МКИ 6 С 10 G 21/14. Способ деасфальтизации тяжелых углеводородных фракций / С.П. Яковлев, H.H. Хвостенко, А.З.Бройтман, В.Ф.Блохинов.; ПО «Ярославнефтеоргсинтез».- № 93026694/04; Заявлено 25.05.93; Опубл. 10.08.96, Бюл. № 22.

3. Технология переработки нефти и газа. Ч.З-я / Черножуков Н.И. Очистка и разделение нефтяного сырья, производство товарных нефтепродуктов / Под ред. A.A. Гуреева и Б.И. Бондаренко. 6-е изд., перераб. и доп. - М.: Химия, 1978.- 424 с. ил.

4. Гельперин Н.И., Ассмус М.Г. // Химическая промышленность. 1961.-№ 4.- с. 269-274, № 5. с. 348-355.

5. Основы жидкостной экстракции / Ягодин Г.А., Каган С.З., Тарасов В.В. и др. ; под ред. Г.А. Ягодина- М.: Химия, 1981.- 400 е., ил.

6. Соколов Е.Я., Зингер Н.М. Струйные аппараты. 3-е изд., перераб. - М.: Энергоиздат, 1989. - 352 е., ил.

7. Чугаев P.P. Гидравлика: Учебник для вузов. 4-е изд., доп. и перераб.-Л.: Энергоиздат. Ленинград, отд-ние, 1982.- 672 е., ил.

8. Заявка на патент РФ № 97121556/04 от 23.12.97г. Способ деасфальтизации тяжелых углеводородных фракций / С.П. Яковлев. Решение о выдаче патента РФ от 10.12.98.

9. Интенсификация деасфальтизации гудронов пропаном / С.П. Яковлев, Е.Д. Радченко, В.Ф. Блохинов и др. // Химия и технология топлив и масел. -1998.-№3.- с.11-12.

10. Ю.Физикохимия нефти. Физико-химические основы технологии переработки нефти / Р.З. Сафиева М.: Химия, 1998. - 448 с.

11. Пат. 2098456 РФ, МКИ 6 С 10 в 73/06. Способ получения масел и парафинов / С.П. Яковлев, Е.Д. Радченко. № 95119872/04; Заявлено 24.11.95; Опубл. 10.12.97, Бюл. № 34.

12. Чебанов Ю.А., Яковлев С.П., Сухов В.А. Кристаллизация нефтяного сырья пульсационным смешением с охлажденным растворителем // Химия и технология топлив и масел. 1991.- № 12.- с.6-8.

13. З.Яковлев С.П., Сухов В.А., Чебанов Ю.А. Тепловой расчет кристаллизатора смешения для производства парафинов и масел // Нефтепереработка и нефтехимия. 1991.- № 5.- с.45-48.

14. Разработка технологии обезмасливания и депарафинизации нефтепродуктов с применением пульсационного кристаллизатора смешения / Научно-технический отчет. ГрозНИИ, тема 141402549, 1990.- 75 с.

15. Карпачева С.М., Рябчиков Б.Е. Пульсационная аппаратура в химической технологии. М.: Химия, 1983.- 224 е., ил.

16. Карпачева С.М., Захаров Е.И. Основы теории и расчета пульсационных колонных реакторов. М.: Химия, 1980.- 256 с.

17. Карпачева С.М., Рагинский Л.С., Муратов В.М. Основы теории и расчета горизонтальных пульсационных аппаратов и пульсаторов. М.: Атомиздат, 1981.- 192 с.

18. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. 9-е изд. перераб. и доп., - Л.: Химия, 1981.- 560 с.

19. Пат. 1641390 РФ, МКИ 5 В 01 Б 29/72. Фильтр пульсационный / С.П. Яковлев, В.А. Сухов, А.Н. Переверзев. № 4483056/26; Заявлено 13.06.88; Опубл. 1991, Бюл. № 14.

20. Пат. 2091130 РФ, МКИ 6 В 01 Б 29/72. Фильтр для разделения суспензий / С.П. Яковлев. № 95116892/25; Заявлено 04.10.95; Опубл. 27.09.97, Бюл. № 27.

21. Яковлев С.П., Сухов В.А., Фадеев Ю.М. Расчет динамических пульсационных фильтров для непрерывного разделения суспензий // Нефтепереработка и нефтехимия. 1989.- № 12.- с.37-40.

22. Яковлев С.П., Сухов В.А., Чебанов Ю.А. Разделение парафиновых суспензий на пульсационном фильтре непрерывного действия // Нефтепереработка и нефтехимия. 1990.- № 8.- с.32-34.

23. Яковлев С.П., Чебанов Ю.А. Расчет процесса двухступенчатой фильтрации на пульсационных фильтрах непрерывного действия // Нефтепереработка и нефтехимия. 1992.- № 4.- с. 18-21.

24. Пат. 1764671 РФ, МКИ В 01 В 29 / 72. Пульсационный фильтр / Ю.А. Чебанов, С.П. Яковлев, В. А. Сухов.; Грозненский нефтяной научно-исследовательский институт. № 4836561/26; Заявлено 07.06.90; Опубл. 30.09.92, Бюл. № 36.

25. Рощин Ю.Н., Важнова Г.П., Шкарупа Л.П. Растворимость воды в смеси МЭК- толуол // Нефтепереработка и нефтехимия. 1981.- № 9.- с. 11-12.

26. Шахова Н.М., Мартыненко А.Г., Гришин А.П., Каленик Г.С. Совершенствование технолгии депарфинизации и обезмасливания путем снижения обводненности циркулирующего растворителя // Нефтепереработка и нефтехимия. 1988.- № 2.- с. 13-16

27. Шахова Н.М., Евтушенко В.М., Гришин А.П. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1986.-№ 3.- с.8-11.

28. Леонидов А.Н., Иванова В.В., Шкарупа Л.П. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1983.- № 3.- с.5-17.

29. Справочник нефтепереработчика: Справочник / Под ред. Г. А. Ластовкина, Е.Д. Радченко и М.Г. Рудина.- Л.: Химия, 1986.- 648 е., ил.

30. Переверзев А.Н., Богданов Н.Ф., Рощин Ю.Н. Производство твердых парафинов.- М.: Химия, 1973.- 224 с.

31. Яковлев С.П. Оптимизация работы скребковых кристаллизаторов с целью интенсификации производства парафинов и масел: Дис.канд.техн.наук: 05.17.08.-М., 1987.- 190 с.

32. Брагинский JI.H., Бегачев В.И., Барабаш В.И. Перемешивание в жидких средах: физические основы и инженерные методы расчета. JL: Химия, 1984.- 336 с.

33. Исследование и отработка в пилотных условиях технологии разделения парафиновых суспензий с применением пульсационной техники / Научно-технический отчет. ГрозНИИ, тема 14.007П/88, 132 дсп. 16.12.88., 1988.- 88 с.

34. Пат. 2098457 РФ, МКИ 6 С 10 G 73/06. Способ депарафинизации масел / С.П. Яковлев. № 95119899/04; Заявлено 24.11.95; Опубл. 10.12.97, Бюл. № 34.

35. АС 1301840 СССР, МКИ С 10 G 73/06. Способ депарафинизации и обезмасливания нефтепродуктов / Н.М. Шахова, В.М. Евтушенко, H.H. Пилипенко и др. № 3858185/23-04; Заявлено 22.02.85; Опубл. 07.04.87, Бюл. № 13.

36. Пат. 2005769 РФ, МКИ 5 С 10 G 73/06. Способ получения масел и парафинов / С.П. Яковлев, И.А. Каламбет, И.А. Дерех, H.H. Хвостенко, В.Ф. Блохинов и др.;ПО «Ярославнефтеоргсинтез».- № 5028389/04; Заявлено 24.02.92; Опубл. 15.01.94, Бюл. № 1.

37. Пат. 2068869 РФ, Способ деасфальтизации гудрона / АООТ «Всероссийский НИ и конструкторско-технологический институт оборудования нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности». Заявлено 14.02.94; Опубл. Бюл. № 31- 1996г.

38. Пат. 1735344 РФ, МКИ С 10 G 73/06. Способ получения масла и парафина / Ю.А. Чебанов, С.П. Яковлев, В.А. Сухов, Ю.М. Фадеев.;

39. Грозненский нефтяной научно-исследовательский институт № 4714616/04; Заявлено 03.07.89; Опубл. 23.05.92, Бюл. № 19.

40. АС 1639799 СССР, МКИ В 08 В 9/00, 9/38. Устройство для очистки поверхности цилиндрических аппаратов, заполненных рабочей жидкостью / С.П. Яковлев, В.А. Сухов, А.Н. Переверзев, Ю.М. Фадеев. № 4458575/12; Заявлено 16.05.88; Опубл. 07.04.91, Бюл. № 13.

41. Переверзев А.Н. Разработка и обоснование новой технологии производства твердых парафинов: Дис.докт.техн.наук: 05.17.07.- М., 1979.218 с.

42. Пат. 2004571 РФ, МКИ 5 С 10 G 21/00. Способ деасфальтизации тяжелых нефтяных фракций / С.П. Яковлев, И.А. Каламбет, С.Ф. Серейко; ГрозНИИ.- № 5048719/04; Заявлено 16.03.92; Опубл. 1993г., Бюл. № 45-46.

43. Barhart J.A., Garwin L. ROSE process improves resid feed // Hydrocarbon Processing.- 1976.- v.55.- Nb.5.- p.125-128.

44. Hood R.L. ROSE supercritical fluid technology // Refining seminar. New Orleans. Louisiana.- October 1989.

45. Таблицы физических величин. Справочник. М.: Атомиздат, 1976.- с. 245, 247.

46. Nelson S.R., Roodman R.G. ROSE: The Energy Efficient Bottom of the Barrel Alternative. СЕР.- 1985.- v.81.- Nb.5.- p. 63-68.

47. Казакова Л.П., Крейн С.Э. Физико-химические основы производства нефтяных масел. М.: Химия, 1978.- 320 с.

48. Богданов Н.Ф., Переверзев А.Н. Депарафинизация нефтяных продуктов. М.: Гостоптехиздат, 1961.- 112 с.

49. Рудин М.Г., Драбкин А.Е. Краткий справочник нефтепереработчика. -Л.: Химия, 1980.- 328 с.

50. Грязнов Б.В., Вознесенская Е.В., Орлова Н.Г. Влияние условий разбавления и охлаждения на фильтрацию рафинатов масляных фракций // Химия и технология топлив и масел. 1965.- № 6.- с.29-34.

51. Бадыштова К.Н., Чесноков A.A., Бурмистров Г.Г. Депарафинизация масел. М.: Гостоптехиздат, 1962. - 60 с.

52. Чесноков A.A., Бурмистров Г.Г., Шевцов А.Д. Глубокая депарафинизация масел. М.: Химия, 1966. - с. 47-48.

53. Преображенская А.И., Макаров А.Д., Байворовская Ю.В., Николаева Т.М. Обезмасливание гачей широкого фракционного состава // Нефтепереработка и нефтехимия. 1969. - № 3. - с. 8-10.

54. Закономерности изменения вязкости среды в процессе кристаллизации смешением / Ю.М. Фадеев, Ю.Н. Рощин, А.Н. Переверзев и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1978. - № 10. -с. 30-31.

55. Глазов Г.И., Фалькович М.И., Черножуков Н.И. Некоторые рекомендации по депарафинизации дистиллятных масел // Нефтепереработка и нефтехимия. 1964. - № 3. - с. 7-10.

56. Глазов Г.И., Унксова Л.Е., Фалькович М.И. Об интенсификации процесса депарафинизации дистиллятных рафинатов // .Химия и технология топлив и масел. 1964. - № 4. - с. 16-21.

57. Яковлев С.П. Интенсификация депарафинизации масел и производства парафинов путем совершенствования процесса в скребковых кристаллизаторах // Тр. ГрозНИИ,- 1985. № 39. - с. 82-87.

58. Акимов B.C., Абрамович С.Ш., Смирнова Н.И. Влияние интенсивности перемешивания охлаждаемых растворов рафинатов на процесс их депарафинизации // Тр. БашНИИ НИ. 1964. - Вып. VII. - с. 53-55.

59. Фадеев Ю.М., Рощин Ю.М., Железнов П.А. Влияние интенсивности перемешивания суспензии на процесс обезмасливания при кристаллизации смешением // Тр. ГрозНИИ. -Вып.34. 1980. - с. 5-9.

60. Экстрактор для процесса очистки гудронов парными растворителями / С.Р. Беркович, A.B. Вишневский, С.П. Яковлев и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1990. - № 12. - с.22-25.

61. Фадеев Ю.М., Переверзев А.Н., Рощин Ю.Н. Результаты обследования работы кристаллизаторов на установках депарафинизации масел // Нефтепереработка и нефтехимия. 1975. - № 3. - с. 12-14.

62. Метод оценки эффективности скребковых кристаллизаторов с различным диаметром теплообменных труб / С.П. Яковлев, Ю.А. Чебанов, A.B. Вишневский и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1991. - № 4. -с.24-27.

63. Новые конструкции кристаллизаторов / С.Г. Мустаев, Л.Г. Ведерников, и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1984. - № 1. -с. 42-44.

64. Armstrong R.M. The scraped shell cristallizer // British Chemical Engineering. 1969. - v.14. - № 5. - p. 647.

65. Жуков B.H., Краснолудкая Т.И. Современные конструкции кристаллизаторв. М.: ЦИНТИХимНефтемаш, 1981. - 54 с.

66. Абрамович С.Ш., Ишмаева P.M., Черножуков Н.И. Влияние ультразвука на процесс депарафинизации масел // Химия и технология топлив и масел. 1965. -№3.- с. 29-33.

67. Акимов B.C., Черек И.И., Кругликова О.С. Метод интенсификации процессов обезмасливания гачей и петролатумов и депарафинизации масел // Тр. БашНИИ НП. 1962. - Вып. V. - с. 117-130.

68. Arrenbout G., Kuiyk A.N., Smit W.M. // Ghemie and industrie geie Chimigue. 1973. - № 3. p. 139-142.

69. Пат. 3350297 США, МКИ С 10 J. Staged centrifugation of wax form a countercurrent extraction process / L.B. Torobin; Esso Research № 350958; Заявлено 11.03.64; Опубл. 31.10.67; НКИ 208-37. 3 е., ил.

70. Пат. 3350296 США, МКИ С 10 J. Wax separation by countercurrent contact with an immiscible coolant / L.B. Torobin; Esso Research № 322733; Заявлено 12.11.63; Опубл. 31.10.67; НКИ 208-37. 2 е., ил.

71. Пат. 2020270 Франция, МКИ С 10 J 43 / 00. Prosede de deshuilage de paraffmes contenant de L'huile / Edeleanu gesell schaft. № 346338; Заявлено 09.10.68; Опубл. 21.08.70. - 2 с.

72. Пат. 2436810 Франция, МКИ С 10 G 43/10. Precede de deparraffinage d'huilles par solvants / Т.Н. West; Exxon Research and Engineering Co. № 27311; Заявлено 22.10.78; Опубл. 23.05.80. - 2 с.

73. Пат. 2313438 Франция, МКИ С 10 G 43/10. Precede de deparraffinage par solvants / J.D. Bushnell; Exxon Research and Engineering Co. № 16848; Заявлено 03.07.76; Опубл. 04.02.77. - 2 с.

74. Пат. 2138248 Франция, МКИ С 10 J 43/00. Precede de deparraffinage / A. Rojey; Institut franciais du Petrole. № 18341; Заявлено 19.05.71; Опубл. 09.02.73. - 4 е., ил.

75. Пат. 4375403 США, МКИ С 10 G 21/00. Solvent dewaxing process/ C.W. Harrison, H.I. Pitman; Texaco Inc. № 340436; Заявлено 18.01.82; Опубл. 01.03.83; НКИ 208-33. -2 c.

76. Пат. 1326326 Великобритания, МКИ С 10 J 43/08. Dewaxing oils / Texaco Development Corp. № 51877/71; Заявлено 21.12.70; Опубл. 08.08.73; НКИ C5E. - 2 с.

77. Пат. 126764 Великобритания, МКИ С 10 J 43/14. Solvent dewaxing mineral oils/ Texaco Development Corp. № 48064/70; Заявлено 09.10.70; Опубл. 22.03.72; НКИ C5E.-4 c.

78. Пат. 1267491 Великобритания, МКИ С 10 J 43/04. Separation wax from oils / British Petroleum Co. № 795; Заявлено 07.01.70; Опубл. 22.03.72; НКИ C5E. - 4 с.

79. Пат. 2034616 Франция, МКИ С 10 J 43/00. Precede de deparaffinage des huiles de petrol par solvant selectif / Esso Research and Engineering Co. № 15802; Заявлено 10.03.70; Опубл. 16.01.71. - 3 с.

80. Пат. 2369334 Франция, МКИ С 10 G 43/08. Precede pour le deparaffinage d'huiles de petrol / Exxon Research and Engineering Co. № 32332; Заявлено 02.10.77; Опубл. 03.07.78. - 3 с.

81. Пат. 2337197 Франция, МКИ С 10 G 43/08. Precede de deparaffinage au solvant d'huiles de petrol contenant de la pour la paraffme / Exxon Research and Engineering Co. № 39631; Заявлено 30.12.76; Опубл. 02.10.77. - 4 с.

82. Пат. 4111790 США, МКИ С 10 G 43/08. Chilling dewaxing solvent / Exxon Research and Engineering Co. № 736514; Заявлено 28.10.76; Опубл. 05.09.78; НКИ 208-33.-4 с.

83. Пат. 4115242 США, МКИ С 10 G 43/08. Solvent dewaxing process / Texaco Inc. № 813142; Заявлено 05.07.77; Опубл. 19.10.78; НКИ 208-33. - 3 с.

84. Пат. 4145275 США, МКИ С 10 G 43/08. Dilchill dewaxing using wash filtrate solvent dilution / Exxon Research and Engineering Co. № 646006; Заявлено 02.01.76; Опубл. 05.07.77; НКИ 208-33. - 4 с.

85. Пат. 4146461 США, МКИ С 10 G 43/08. Dilution chilling dewaxing by modification of tower temperature profile / Exxon Research and Engineering Co. № 736066; Заявлено 27.10.77; Опубл. 24.12.77; НКИ 208-33. - 5 с.

86. Пат. 4217203 США, МКИ С 10 G 43/08. Continuous autoreefrigerative dewaxing process and apparatus / Exxon Research and Engineering Co. № 974072; Заявлено 15.10.77; Опубл. 28.12.78; НКИ 208-35. - 4 с.

87. Пат. 3871991 США, МКИ С 10 G 43/08. Termorarily Immiscible dewaxing / Exxon Research and Engineering Co. № 372775; Заявлено 10.04.73; Опубл. 10.07.73; НКИ 208-33. - 3 с.

88. Пат. 4319962 США, МКИ С 10 G 43/08. Continuous autoreefrigerative dewaxing apparatus / Exxon Research and Engineering Co. № 974072; Заявлено 28.12.78; Опубл. 05.10.79; НКИ 208-35. - 4 с.

89. Пат. 4088565 США, МКИ С 10 G 43/08. Solvent dewaxing process / Texaco Inc. № 812958; Заявлено 12.03.75; Опубл. 05.06.77; НКИ 208-33. - 5 с.

90. Пат. 4140620 США, МКИ С 10 G 43/08. Incremental dilution dewaxing process / Texaco Inc. № 813138; Заявлено 05.07.77; Опубл. 20.02.79; НКИ 20833. - 3 с.

91. Пат. 4216075 США, МКИ С 10 G 43/08. Combination dewaxing process / Exxon Research and Engineering Co. № 974070; Заявлено 28.12.78; Опубл. 06.07.80; НКИ 208-35. - 5 с.

92. AC 564331 СССР, МКИ С 10 G 43/06. Способ депарафинизации нефтяных масел / Д.Ф. Варфоломеев, Н.П. Дагаев, М.М. Куковицкий. № 2013208/04; Заявлено 06.05.72; Опубл. 11.04.74, Бюл. № 25. - 3 с.

93. AC 594160 СССР, МКИ С 10 G 43/04. Способ депарафинизации и обезмасливания нефтепродуктов / М.М. Куковицкий, В.А. Либерман, 3.3. Мусаев, Б.М. Горбушин. № 2384481/23-04; Заявлено 20.02.74; Опубл. 07.07.76, Бюл. № 7. 4 с.

94. АС 781211 СССР, МКИ С 10 G 43/08. Способ депарафинизации масляных фракций / М.М. Куковицкий, М.Г. Рахимов, В.А. Либерман, 3.3. Мусаев. № 2673195/23-04; Заявлено 10.11.76; Опубл. 29.09.78, Бюл. № 43. - 5 с.

95. АС 959751 СССР, МКИ С 10 G 73/06. Способ депарафинизации масляных фракций / В.А. Либерман, В.Л. Лебедев, Г.Г. Слесарев. № 2965114/23-04; Заявлено 10.02.78; Опубл. 26.06.86, Бюл. № 30. - 4 с.

96. АС 1002349 СССР, МКИ С 10 G 73/04. Способ депарафинизации ос.таточного рафината / A.A. Гундырев, A.A. Гуреев, Л.П. Казакова, И.Р. Ташур, М.Л. Мухин. № 3349470/23-04; Заявлено 03.02.80; Опубл. 21.10.81, Бюл. № 9. -3 с.

97. Gudelis D.A., Eagen I.K., Bushneil I.D. // Oil and Gas Journal, 1973. -v. 71.-N 33.-p. 101-104.

98. Переработка нефти и нефтехимия. Экспресс- информация, 1974. -№ 7. с. 4-6.

99. Ю2.Химия и переработка нефти и газа. Экспресс- информация. 1974. -№ 4. - с.27-32.

100. ЮЗ.Переверзев А.Н., Ясеновец Г.П., Горин И.Г. Испытание кристаллизатора смешения в промышленных условиях // Тр. ГрозНИИ. 1985. -№ 39. - с.78-82.

101. Ю4.Яковлев С.П., Переверзев А.Н., Яковлева Н.Ю. Методика теплового расчета кристаллизатора смешения в процессах обезмасливания и депарафинизации / ГрозНИИ.- Грозный, 1989.- 8 е.: ил.- Библиогр.: 4 назв.-Деп. в ЦНИИТЭнефтехим 1989 г. № 124 нх-89.

102. Пат. 2457705 Франция, МКИ В 01 D 9/02. Cristallisation par transfert de chaleur a travers des tubes poreux/ R.W Chaunce, T.I. Moginley; Suntech Inc. № 44292; Заявлено 31.05.79; Опубл. 14.05.80. - 9 е., ил.

103. Разделение углеводородов с использованием селективных растворителей / Битрих Г.-Й., Гайле А.А., Лемпе Д. и др. Л.: Химия, 1987. -192 с.

104. Ю7.Казакова Л.П. Твердые углеводороды нефти. М.: Химия, 1986. -176 е., ил.

105. Определение температуры плавления твердых парафинов с помощью газожидкостной хроматографии / А.Н. Переверзев, И.Г. Горин, Н.В. Зубарева, С.П. Яковлев // Нефтепереработка и нефтехимия. 1987. - № 3. -с. 18-20.

106. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию / Г.С Борисов, В.П. Брыков, Ю.И. Дытнерский и др. Под ред. Ю.И. Дытнерского, 2-е изд., перераб. и дополн. М.: Химия, 1991. 496 с.

107. Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии: Учебник для вузов. Изд. 2-е. В 2-х кн.: Часть 1. Теоретические основы процессов химической технологии. Гидромеханические и тепловые процессы и аппараты. М.: Химия, 1995. 400 е.: ил.

108. Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии: Учебник для вузов. Изд. 2-е. В 2-х кн.: Часть 2. Массообменные процессы и аппараты. М.: Химия, 1995. 400 е.: ил.

109. Романков П.Г., Курочкина М.И. Гидромеханические процессы химической технологии. 3-е изд., перераб.- Л.: Химия, 1982 - 288 е., ил.

110. З.Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. 9-е изд. М.: Химия, 1973. 750 с.

111. Плановский А.Н., Рамм В.М, Каган С.З. Процессы и аппараты химичекой технологии. М.: Химия, 1968. 848 с.

112. Скобло А.И., Трегубова И.А., Молоканов Ю.К. Процессы и аппараты нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Химия, 1982. - 584 е., 363 ил.

113. Пб.Расчеты основных процессов и аппаратов нефтепереработки. Справочник. / Г.Г. Рабинович, П.М. Рябых, П.А. Хохряков и др. М.: Химия, 1979. 568 с.

114. Жужиков В.А. Фильтрование: Теория и практика разделения суспензий. 4-е изд., перераб. и доп. - М.: Химия, 1980. - 400 е., ил.

115. Малиновская Т.А., Кобринский И.А., Кирсанов О.С., Рейнфарт В.В. Разделение суспензий в химической промышленности. М.: Химия, 1983. - 264е., ил.

116. Выбор перепада давления при фильтрации парафиновых суспензий / Сухов В.А, Яковлев С.П., А.Н. Переверзев и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1988. - № 7. -с.28-31.

117. АС 1407514 СССР, Барабанный вакуумный фильтр / В.А. Сухов, С.П. Яковлев, А.Н. Переверзев и др. Опубл. 1988, Бюл. № 25.

118. АС 850152 СССР, МКИ В 01 D 33/06. Барабанный вакуум-фильтр / И.И. Емелин, С.А. Артемьев. № 2846277/23-26; Опубл. 30.07.81, Бюл. № 15.

119. Пат. 4303524 США. № 13880; Заявлено 28.05.80; Опубл. 01.12.81; НКИ 210-406.

120. Пат. 2285918 Франция, МКИ В 01 D 35/00, 37/00. № 7432552; Заявлено 26.09.74; Опубл. 28.05.76.

121. Пат. 2316993 Франция, МКИ В 01 D 33/06. / Texaco Development Corpration. № 7616224; Заявлено 28.05.76; Опубл. 11.03.77.

122. Пат. 2149462 Франция, МКИ В 01 D 29/00. / Mobil oil Corporation. № 7229227; Заявлено 11.08.72; Опубл. 04.05.73.

123. Пат. 2419746 Франция, МКИ В 01 D 33/06. / Envirotech Corporation. -№ 7906500; Заявлено 14.03.79; Опубл. 16.11.79.

124. АС 278632 СССР, МКИ В Ol D 29/28. Фильтр-сгуститель / Карпачева С.М. № 1238756/23-26; Заявлено 06.05.68; Опубл. 21.08.70.

125. АС 321267 СССР, МКИ В 01 D 35/26. Фильтр-сгуститель пульсационный / Карпачева С.М. № 3490024/23-26; Заявлено 25.03.65; Опубл. 05.06.71.

126. АС 593712 СССР, МКИ В 01 D 25/38. Пульсационный фильтр / Мартынов Б.В. № 2329107/23-26; Заявлено 02.03.76; Опубл. 05.06.78.

127. Определение фильтрационных характеристик осадков при разделении парафиновых суспензий в процессах депарафинизации масел и обезмасливания парафинов / Б.В. Грязнов, Ш.К. Богданов, J1.A. Парфенова и др. // Тр. ВНИИНП.- 1978. № XXX. - с. 26-33.