автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.10, диссертация на тему:Повышение точности, экспрессности и представительности контроля при измерении концентрации хлористого калия в продуктах переработки калийных руд

Введение.

Глава! Обзор методов и технических средств измерения процентного содержания хлористого калия.

1.1 Методы измерения процентного содержания хлористого калия.

12 Технические средства измерения процентного содержания хлористого калия.

13 Выводы.

Глава 2 Аппаратные и программные методы и средства повышения точности, экспрессности и представительности контроля при измерении концентрации хлористого калия.

2.1 Составляюшде основной погрешности при измерении процентного содержания хлористого калия.

2.2 Уменьшение статистической составляющей основной погрешности и повышение экспрессности и представительности измерений за счет повышения чувствительности приборов.

2.2.1 Исследование влияния на чувствительность блока детектирования параметров узла детектора.

2.2.1.1 Определение оптимального состава материала детектора

2.2.1.2 Расчет и исследование параметров детектора с развитой поверхностью.

2.2.1.3 Сравнительные испытания блоков детектирования с различными детекторами.

22.1 л Определение полной и геометрической эффективности регистрации бета-излучения изотопа ,!ЛЛК в сухой пробе хлористого калия.

2.2.2 Исследование влияния на чувствительность прибора параметров электронной части блока детектирования.

2.2.2.1 Исследование и выбор ФЭУ с оптимальными параметрами.

2.2.2.2 Исследование влияния на хА)актеристики блока детектирования параметров узла усиления.

2.3 Уменьшение влияния составляющей основной погрешности, связанной со случайными кратковременными изменениями условий измерения. Реализация и исследование алгоритма устранения промахов.

2.4 Минимизация погрешности определения градуировочно-го коэффициента. Исследование и выбор оптимального метода построения градуировочнои характеристики.

2.5 Уменьшение составляющей основной погрешности, связанной с температурной зависимостью параметров измерительного тракта.

2.6 Выбор схемотехнического решения устройства обработки информации.

2.7 Выводы.

Глава 3 Приборная реализация методов повышения точности, экспрессности и представительности контроля при измерении процентного содержания хлористого калия.

3.1 Конструктивное исполнение концентратом ера БКХК

3.2 Алгоритм работы и программное обеспечение концен-тратомера БКХК-2М.

3.3 Определение абсолютной основной погрешности и порога чувствительности концентратомера БКХК-2М.

3.4 Исследование концентратомера БКХК-2М на долговременную стабильность.

3.5 Использование результатов исследований для решения других измерительных задач.

3.6 Выводы.

Производство калийных минеральных удобрений является одним из важнейших компонентов добывающих отраслей промышленности России. Калийные удобрения характеризуются высоким содержанием хлористого калия, что достигается путем переработки и обогащения калийных руд на предприятиях по их гфоизводству. Для совершенствования процесса переработки калийных руд и контроля качества концентрата необходимо оперативно и с высокой точностью получать данные о процентном содержании хлористого калия в продукте. Диапазон измерения процентного содержания KCl от 1-10% (отвалы) до 90-100% (готовая продукция).

Основные требования при определении процентного содержания хлористого калия следующие:

- абсолютная погрешность определения процентного содержания хлористого калия не должна превышать 0,5%;

- малое время измерения, обусловленное большими объемами ЕАоизводства продукции (до 10 минут);

- небольшая масса измеряемой пробы (до 1 кг);

- сохранение работоспособности в условиях производственного контроля агрессивных сред;

- необязательность наличия у оператора высокой квалификации;

- относительно невысокая стоимость прибора;

Определение процентного содержания хлористого калия в руде и продуктах обогащения возможно различными химическими и ядерно-физическими методами. Методы различаются между собой по значению абсолютной погрешности измерения, времени измерения, затратам квалифицированного труда и т. д. Не все методы отвечают предъявляемым современным требованиям по точности, экспрессности и представительности измерения, многие из них требуют больпшх затрат квалифициованного ручного труда, отличаются большой трудоемкостью и длительностью процесса измерения, обладают малой представительностью проб, что приводит к возникновению дополнительных погрешностей измерения. Выпускаемые серийно приборы устарели, выработали свой ресурс и снимаются с производства, возникла настоятельная необходимость модернизации приборного парка.

Настоящая работа ставила своей целью повышение точности, представительности и эксгфессности определения процентного содержания хлористого калия в продуктах переработки калийных руд. Для решения поставленной проблемы было необходимо:

- Провести анализ и выбор метода определения процентного содержания хлористого калия в продуктах переработки калийных руд;

- Провести расчет, исследование и оптимизацию узла детектирования, включающего в себя детектор и измерительную кювету;

- Провести анализ и выбор схемотехнического решения электронной части прибора;

- Провести исследование влияния метода градуировки на точность измерения концентрации хлористого калия;

- Создать алгоритмы и программное обеспечение для устранения погрешностей, связанных с резкими кратковременными изменениями условий измерения (резкое кратковременное изменение внешнего радиационного фона, помехи по сети и т. д.);

- Создать алгоритмы и программное обеспечение для автоматизированной обработки информации, поступающей с блока детектирования, обеспечивающие определение с заданной точностью г5)оцентного содержания хлористого калия в измеряемой пробе и требующие минимального участия оператора в процессе измерения.

Работа выполнялась в течение 1997-2000 г. г. в АОЗТ СНИИП-КОНВЭЛ (дочернем предприятии НИЦ СКМИП) в рамках программы по модернизации 7

Приборного парка промышленых предприятий Российской Федерации по про изводству минеральных удобрений (ОАО "Уралкалий" и "Сильвинит").

Основные результаты работы можно сформулировать следующим образом:

- Проведен анализ и выбор метода определения процентного содержания хлористого калия в продуктах переработки калийных руд;

- Проведено исследование влияния различных типов детекторов и конструкций измерительных кювет на точность измерения концентрации хлористого калия, проведен расчет и оптимизация узла детектирования;

- Исследована температурная зависимость блока детектирования, проведен анализ и выбор схемотехнического решения электронной части блока детектирования;

- Проведено исследование влияния метода градуировки на точность измерения концентрации хлористого калия, в результате которого выбран метод, использование которого дает наименьший вклад в основную погрешность при определении процентного содержания хлористого калия в пробе;

- Проведен анализ и выбор схемотехнического решения узла обработки информации;

- Созданы алгоритмы и программное обеспечение (программа устранения промахов) для устранения погрешностей, связанных с резкими кратковременными изменениями условий измерения (резкое кратковременное изменение внешнего радиационного фона, помехи по сети и т. д.);

- Созданы алгоритмы и программное обеспечение для автоматизированной обработки информации, поступающей с блока детектирования, обеспечивающие определение с заданной точностью процентного содержания хлористого калия в измеряемой пробе и требуюпще минимального участия оператора в процессе измерения.

В результате проведенных исследований можно сделать вывод, что для повышения точности, экспрессности и представительности контроля при измерении процентного содержания хлористого калия в продуктах переработки калийных руд необходимо выполнение следующих условий:

1. Измерение процентного содержания хлористого калия наиболее целесообразно проводить радиометрическим методом, основанном на измерении удельной бета-активности естественного радионуклида По сравнению с методами химического анализа радиометрический метод, немного уступая в точности измерений, обладает существенно меньшей трудоемкостью, гораздо более высокой экспрессностью и представительностью измерений, по сравнению с другими ядерно-физическими методами радиометрический метод обеспечивает более высокую точность, представительность и экспрессность измерений, не требуя при этом применения специального источника излучения. Как известно, при распаде испускает бета-частицы с максимальной энергией 1,35 мэВ (с выходом 88%) и фотоны с энергией 1,46 мэВ (с выходом 12%), в связи с чем анализ возможен путем регистрации бета- или фотонного излучения. При этом приемлемое значение чувствительности при регистрации фотонного излучения достигается только при большом объеме и массе пробы (сфера радиусом 1,5 м), что приводит к снижению представительности контроля и противоречит требованию минимизации массы пробы, а высокая чувствительность к внешнему гамма-фону приводит к снижению точности измерения. Метод контроля путем регистрации бета-излучения в этом смысле более предпочтителен, так как требует меньшего количества пробы и обладает лучшим соотношением эффект-фон, что дает возможность повысить точность, представительность и экспресс-ность измерений;

2. Узел детектирования должен быть выполнен на базе сцинтилляционно-го детектора с развитой поверхностью, изготовленного методом литья из полистирола ПСМ-115, активированного РВВ, со сместителем спектра РОРОР. По сравнению с газоразрядными счетчиками с большой чувствительной поверхностью (проточными или выполненными в виде сборки из большого количества отпаяных счетчиков, работающих в режиме Гейгера-Мюллера), пластмассовые сцинтилжционные детекторы с развитой поверхностью обладают лучшими физико-механическими, надежностными и стоимостными характеристиками, что делает целесообразным их использование в качестве чувствительного элемента при измерении процентного содержания хлористого калия;

3. Для наиболее полной реализации возможностей детектора, а также для повышения стабильности работы блока детектирования, электронный тракт преобразования сигнала должен быть выполнен на основе ФЭУ-183, оптически сочлененного с детектором, нагрузкой которого является зарядочувствительный предусилитель со схемой однократного дифференциирования сигнала и восстановителем нулевого уровня. Такое построение электронной части блока детектирования дает возможность минимизировать составляющую основной погрешности измерения, связанную с температурной зависимостью параметров измерительного тракта;

4. Градуировка концентратомера хлористого калия должна проводиться по трем Государственным Стандартным Образцам (ГСО) или Стандартным Образцам Предприятия (СОП) с построением градуировочной характеристики по методу треугольника. Погрешность определения градуировочного коэффициента, являющегося переходным коэффициентом от средней скорости счета импульсов, полученной при измерении пробы, к процентному содержанию KCl в пробе является важной составляющей основной погрешности, и в большой степени зависит от выбранного метода апроксимации. При построении градуировочной характеристики по трем точкам в предположении, что данная характеристика линейна, агфоксимация по методу треугольника дает меньшее значение погрешности, чем при использовании других методов (метода наименьших квадратов, метода выравнивания);

5. Устройство обработки информации должно быть выполнено на базе однокристальной микро-ЭВМ (AT89S8252 фирмы ATMEL или аналогичной). Дж определения процентного содержания хлористого калия информация, по-стутшвшая с блока детектирования в процессе измерения, должна быть подвергнута математической обработке. Время, необходимое для ручной обработки информации и определения процентного содержания хлористого калия, может существенно превышать время самого измерения, что является недопустимым в процессе промышленного производства, кроме того, в этом случае необходимо участие в процесс обработки информации высококвалифицированного специалиста, для того, чтобы избежать ошибок в процессе вьшислений. Также необходимо проведение архивации и документирования результатов, что в случае ручной обработки требует больших временных затрат. Данные проблемы могут быть решены с помощью персонального компьютера или встроенного микропроцессорного устройства обработки. Для условий промышленного производства второй вариант является более предпочтительным из-за лучших надежностных и стоимостных показателей;

6. Программное обеспечение концентратомера должно включать программу градуировки, программу устранения промахов, и пакет программ для автоматизированной обработки информации, поступающей с блока детектирования. Наличие данного пакета программного обеспечения позволяет повысить экспрессность и представительность измерений, минимизирует составляюпще основной погрешности, связанные с определением градуировочного коэффициента и воздействием внешних дестабилизируюхцих факторов.

Результаты проведенных исследований и экспериментов подтвердили правильность теоретических расчетов и предположений, по результатам исследований был создан концентратомер хлористого калия БКХК-2М, обладающий следующими характеристиками:

- абсолютная погрешность измерения процентного содержания хлористого калия в пробе - 0,35% при доверительной вероятности 0,95 (без учета погрешности образцовой меры);

- время измерения - 600 с;

- масса пробы - 0,75 кг. проведены Государственные испытания концентратомера БКХК-2М, прибор внесен в Госреестр средств измерения, проведены натурные испытания 10 приборов на Соликамском, Солегорском и Березниковском комбинатах, изготовлены и отгружены заказчикам 45 поставочных образцов.

Кроме построения концентратомера хлористого калия БКХК-2М, результаты проведенных исследований были использованы при создании целого ряда приборов: радиометров для контроля радиоактивного загрязнения жидких сред РЖБ-1Ш и РЖГ-20П, переносного счетчика излучения человека РИГ-07П, стационарного и носимого мониторов обнаружения ядерных и радиоактивных материалов РИГ-08П и РЗС-ЮНЗ, радонового радиометра РГА-06П, радиометра благородных газов РБГ-08П. Конструктив и программное обеспечение БКХК-2М положены в основу разработки бета-радиометра для измерения сыпучих проб пищевых продуктов.

На основе разработанного концентратомера БКХК-2М возможна разработка прибора для контроля концентрации хлористого калия в измельченной руде на движущемся конвейере, что существенно повысит представительность технологического контроля без отбора проб.

Анализ результатов натурных и Государственных испытаний разработанных изделий подтвердил правильность теоретических расчетов и выбранных схемотехнических решений. Решение поставленных задач достигнуто совершенствованием технологии изготовления детекторов, совершенствованием конструкции узла детектирования, применением современной элементной базы, совершенствованием методов Гфограммно-математической обработки полученной информации.

Заключение.

1. Горн Л. С, Хазанов Б. И. Избирательные радиометры. Москва. Атом-издат. 1975г.

2. Патент Польша, кл. 421, 3/09, N 73340, от 19.05.1971. Радиометрический способ непрерывного измерения средневзвешенного значения концентрации отдельных химических веществ в смеси.

3. Патенг Англия, кл. 40(3), N 777623, от 07.01.1955. Сортировка с помощью радиоактивного излучения.

4. Патенг США, кл. 1056, N 4528450, от 07.09.1085. Способ и устройство для измерения радиошстивности почвы.

5. Воробьев Л. В. и др. Концентратомер калия для руды и сухого концентрата. Вопросы атомной науки и техники, серия радиационная техника. Выпуск 1 за 1967г., Москва, Атомиздат, 1967.

6. Patent USA, int GOlt 3/00, N 28397, 09.04.1979. Radioactivation Method For Simultaneous Determination Of Nitrogen, Phosphorus And Potassium Content In Plants And Fertilizers.

7. Бояршинов Л. И. и др. Способ радиометрического анализа двухкомпо-нентных смесей и химических соединений. Официальный бюллетень «Изобретения, промышленные образцы, товарные знаки», стр. 95. Москва, 1966.

8. Патенг Франция, кл. G01 V 5/00, N 2245962, от 30.05.1975. Способ и устройство дж определения содержания калия, урана и тория в геологической формации.

9. Патент ФРГ, кл. 001 V 5/00, N 2442215, от 01.10.1975. Способ определения содержания капшя, урана и тория в геологической формации и устройство для его осуществления.

10. П. Патент Россия, кл. 205-01, N 1817934, от 07. 01. 1990. Способ определения концентраций природных радионуклидов в породе.

11. Патент Чехословакия, кл. ¥21 3/09, N 143281, от 26.06.1970. Устройство для радиометрического определения химического состава веществ.

12. Патент Великобритания, С01 Т 7/02, N 2036959, от 02.07.1980. Устройство для измерения концентрации радиоактивных веществ.

13. Патент Франция, кл. 001 п, N 1604795, от 10.02.1972. Способ и устройство определения активности ионов калия.

14. Баранов В. Ф. Дозиметрия электронного излучения. М., Атомиздат, 1974г, с. 94.

15. X. Исраэль, Э. Сторм. Сечения взаимодействия гамма-голучения. М., Атомиздат, 1973.

16. Дозиметрические и радиометрические методики. Под редакцией Гусева Н. Г. Москва. Атомиздат. 1966г.

17. Левочкин Ф. К. Техника измерения радиоактивных препаратов. Москва. Госатомиздат. 1962г.

18. Коробков В. И. Методы изготовления препаратов и обработка результатов измерений радиоактивности. Атомиздат, Москва, 1973г, стр. 146-151.

19. Федоровский Ю. П., Нестеров В. П. Особенности прямых экспрессных измерений удельной активности бета-излучаюпщх нуклидов в сыпучих пробах объектов внешней среды. Ядерное приборостроение (труды СНИИП), Атомиздат, 1976г.

20. Артамонова Э. В., Кронгауз В. Г., Федоровская Н. И., Федоровский Ю. П. Поверхностно-активированный сцинтилляционный бета-детектор. Авторское свидетельство СССР N 1364013 с приоритетом от 17 марта 1986г.

21. Вескер Л. И., Кронгауз В. Г., Федоровский Ю. П. Способ получения люминофора на основе фосфата щелочного металла, активированного Ей. Авторское свидетельство СССР N1381969 с приоритетом от 26 марта 1986г.

22. Галкина Е. Е., Казанская В. Л., Милованова Г. И., Сметании В. А., Уткин Г. И., Федоровский Ю. П. Способ изготовления сцинтиллятора на основе полимеров. Авторское свидетельство СССР N 798595 с приоритетом от 26 мая 1976г.

23. Кассандрова О. П., Лебедев В. В. Обработка результатов измерений. Изд. "Наука", Москва, 1970г.

24. Федоровский Ю. П., Бачурин А. В., Власенко В. В. Полевые радиометры РКБ4-1еМ иРКБ4-2еМ для контроля загрязненности окружающей Среды. Вопросы атомной науки и техники. Атомиздат, 1981г.

25. Нормирование и использование метрологических характеристик средств измерения. ГОСТ 8.009-84. Методический материал по применению ГОСТ 8.009-84, РД 50-453-84. Москва Издательство стандартов. 1985г.

26. Ядерная радиоэлектроника. Цитович А. П. Издательство "Наука". Москва. 1967г.

27. Интегральная электроника в измерительных устройствах. Гутников В. С. Энергоатомиздат. 1988г.

28. Каталог продукцш фирмы FAG, ФРГ, 1993г.

29. Каталог продукции фирмы HERFURTH, ФРГ, 1993г.

30. Федоровский П. Ю., Чебышов С. Б., Соломина Е. Ю. И др. Переносной счетчик излучения человека эффективное средство контроля населения. Ядерные измерительно-информационные технологии. Труды НИЦ СНИИП. 1997г.

31. Федоровский П. Ю., Чебышов С. Б., Федоровский Ю. П. и др. Новые радиометры для контроля радиоактивного загрязнения жидких сред. Ядерные измеригельно-информанцонные технологии. Труды НИЦ СНИИП. 1997г.

32. Федоровский П. Ю., Леванов С. Г. Коммутатор цифровых сигналов. Авторское свидетельство СССР N 1547667 с приоритетом от 6 сентября 1988 г.

33. Справочник. Защита от ионизирующих излучений. Машкович В. П. Москва. Энергоатомиздат. 1995 год.

34. Албул В. И., Медведев А. А., Нестеров В. П., Федоровский Ю. П., Федченко И. С. Материал образцового источника радиоактивного излучения и способ его изготовления. Авторское свидетельство СССР. № 883978. 1980г.

35. Жернова Г. П., Нестеров В. П., Соколов А. Д., Федоровский Ю. П. Материал образцовой меры для градуировки радиометров. Авторское свидетельство СССР. № 515386. 1975г.

36. Иванов В. И. Дозиметрия ионизирующих излучений. Атомиздат, Москва, 1964г.

37. Федоровский П.Ю., Леонов А. Ф., Федоровский Ю. П., Соломина Е. Ю., Чебышов С. Б. Доклад "Транспортные радиационные мониторы". Тезисы докладов Всероссийской научно-практической конференции "Состояние и развитие ЕГАСКРО РФ", стр. 94. 2в01г.

38. Федоровский П. Ю., Федоровский Ю. П., Соломина Е. Ю. и др. Новый бета-концентратомер хлористого калия. Сборник статей "Детекторы с развитой поверхностью. Опыт разработки и применения". М., Измерительно-информационные технологии, 2001г.

39. Федоровский П. Ю., Федоровский Ю. П., Соломина Е. Ю. и др. Новый бета-радиометр удельной активности сыпучих проб. Сборник статей "Детекторы с развитой поверхностью. Опыт разработки и применения". М., Измерительно-информационные технологии, 2001г.

40. Федоровский П.Ю., Леонов А. Ф. и др. Доклад "Результаты натурных испытаний гамма-рентгеновского дозиметра РЗС-ЮНР-З". Материалы научно-технического семинара "Портативные приборы радиационного контроля". 26. 02. 1999г.

41. Федоровский П.Ю., Сучкова Л. А., Федоровский Ю. П. и др. Доклад "О возможности создания плутониевого СИЧа". Материалы научнотехнического семинара «Портативные приборы радиационного контроля». 26. 02. 1999г.

42. Федоровский П.Ю., Федоровский Ю. П. и др. Доклад "Радиометр благородных газов РБГ-08П". Материалы научно-технического семинара "Портативные приборы радиационного контроля". 26.02.1999г.

43. Федоровский П.Ю., Федоровский Ю. П., Соломина Е. Ю. и др. Доклад "Прибор для измерения удельной активности воды". Тезисы докладов научно-практического семинара "Базовые средства измерения ионизирующих излучений ЕГАСКРО". 25.11.1997г.

44. Расчеты экономической эффективности новой техники. Под общ. ред. Великанова К.М. Л., Машиностроение. 1990г.

45. ГОСТ 8.207-76. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.107

46. Матвеев Л. В., Мамиконян С. В., Крейндлин И. И., Михайлов О. Г. и др. Концентратомер калия для руды и сухого концентрата. Сб. "Радиационная техника". Вып. 1. М. Атомиздат. 1967г.

47. Матвеев Л. В., Крейндлин И. И., Скобло Ю. А. Новые радиоизотопные приборы, разработанные ВНИИРТ. Сб. "Радиоизотопная автоматика в горном деле". М. ИГ Д. 1969г.

48. Матвеев В. В., Хазанов Б. И. Приборы для измерения ионизируюпщх излучений. Атомиздат. 1967г.

49. Мысев И. П., Костылева Ю. Г. Частные случаи суммирования случайной и систематической составляюпщх погрешности прямых измерений. Ядерные измерительно-информационные технологии. Труды НИЦ СНИИП. (В печати).