автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Поверхностная кристаллизация в лентах аморфных сплавов на основе Fe-Si-B

МОСКОВСКИЙ \ || м ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ ИОРДЕНЛТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ

На правах рукописи

УДК 669.15.065.5: 539.21

КОСЯК Галина Николаевна

ПОВЕРХНОСТНАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ В ЛЕНТАХ АМОРФНЫХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ Ре-Б!-В

Специальность 05.16.01 — «Металловедение и коррозия

металлов»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1993

Работа выполнена на кафедре рентгенографии и физики металлов Московского института стали и сплавов.

Научный руководитель: ведущий научный сотрудник, кандидат физико-математических наук ЕДНЕРАЛ Н. В.

Официальные оппоненты: доктор технических наук КРАПОШИН В. С. кандидат технических наук МАКАРОВ В. А.

Ведущая организация: Институт металловедения и физики металлов

Защита состоится м » 1993 г. в часов на

заседании специализированного совета К-053.08.03 при Московском институте стали и сплавов (117936, Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, 4).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС.

Автореферат разослан « » 1993 года.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат технических наук,

профессор Б. А. САМАРИН

-з-

Обвдя характеристика работы.

Актуальность темы. В развитии материалов на основе аморфных металлических сплавов в последние года имеет вагное значение лриме-нение терглической otípaúotici,приводящей к частичной кристаллиза -ции. Среди новых перспективных материалов надо выделить канокрис-таллические сплавы.в которых частичная кристаллизация проходит в объеме материала .Несколько раньае прлвшзсь разработки сплавов, в которых кристаллическая фаза формируется только в поверхностных слоях ленточного материала.При этом существенно изменяется напряженное состояния,что приводит к улучцешпэ свойств материала,работающего при повышенных частотах.Очевидно,что толцкка к структурные характеристики закристаллизованного слоя долккы менять и свойства материала.Оптимизация свойств материала дал конкретных пршле-нешШ требует проведения специальных структурных исследований,-1гозволяищах опткмизировать состав сплава и реяиш термической обработки.

Цель работы.Установить закономерности формирования кристаллических слоев ка поверхности ленты аморукшс сплавов на основе Pe-Si-В и их влияние на форму магнитной петли гистерезиса в этих сплавах.

В соответствие с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

- определить структурно-базовое состояние поверхностных слоев лент непосредственно после закалки из жидкого состояния (ЗКО);

- установить зависимость распределения кристаллической фазы в слое и ее текстуру от режимов термической обра бона при разном легировании;

- определить влияние ислоссТюрц отклга на процесс поверхностной кристаллизации;

-4- установить влияние структуры и фазового состава поверхностных слоей на магнитные свойства исследованных лент. ' Научная новизна.

1. В поверхностных слоях лент аморфных сплавов на основе Ре-££-В обнаружен тонкий слой аустенита .сформирующийся в ходе разливки

и затвердевания материала.

2. Установлено,что распределение в приповерхностных слоях фазы на основе об-Ре. образующейся при низкотемпературном отжиге,носит монотонно-убивающий характер; независимо от температуры и времени отклга область кристаллической фазы ограничивается глубиной до 1-2 шал вплоть до начала развитая объемной кристаллизации.

3. Впервые с помощью специальной рентгеновской методики неразру-пащего анализа установлено влияние легирования никелем.кобальтом и углеродом и условий проведения термической обработки (температура .время,атмосфера печи) на количество кристаллической фазы

и ее текстуру.

Практическая ценность.

1.Из числа известных промышленных сплавов (аморфных сталей) рекомендуется сплав ^еудЗсдВ^д, в котором в поверхностных слоях образуется 80-100$ кристаллической фазы до начала развития процесса объемно;; кристаллизации.Имея з виду,что протяженность линейного участка петли гистерезиса определяется количеством кристаллической фазы в слое,любое дополнительное легирование этого сплава предотавляется нецелесообразным.

2. Обработка в ладком азоте приводит к превращению поверхностного аустенитного слоя и повышает устойчивость материала по отношению к поверхностной кристаллизации.Откиг в атмосфере воздуха приводит к активизации процесса кристаллизации в поверхностном слое.Эк. факторы долины быть приняты во внимание при разработке режимов

термообработки магнитомягких материалов разного назначения. На защиту выносятся:

1. Установление закономерностей формирования структуры и фазового состава поверхностных олоев лент аморфных сплавов на основе ?е$1В.

2. Определение связи между количеством кристаллической фазы в поверхностных слоях аморфных лент и величины линейного участ ка петли гистерезиса.

3. Анализ влияния условий термической обработки и дополнительного легирования ряда промышленных мапштомяпшх аморфных сталей на характеристики фазового состава и текстуры поверхностных слоев.

Апробация работы.Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на

(Ростов,1991 г.),1У Всесоюзной конференции "Проблемы исследования структуры аморфных материалов" (Ижевск,1992 г.).

Публикации. По основным результатам диссертационной работы опубликовано 2 статьи. '

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения,четырех глав,выводов, библиографического списка из наименований.Работа изложена на страницах машинописного текста, содержит рисунков, таблиц.

'Основное содержание работы.

В первой главе сделан обзор отечественной и зарубежной литературы по теме диссертации.

Требования,предъявляемые к сплавам,используемым в индуктивных элементах и дросселях - постоянство магнитной проницаемости в широком интервале величин магнитной индукции.Чтобы это условие выполнялось при исполхзовании кристаллических материалов необходима довольно сложная технология изготовления интктивных элементов .Применение аморфных лент магнитомягких сплавов на оонове

Fe-Si-6 позволяет упростить технологию и может обеспечить высо- . кий уровень свойств.Хорошие магнитомягкие свойства аморфных лент этих 'сплавов объясняются гомогенностью аморфной структуры,!! следовательно, отсутствием препятствий для перемещения границ доменов. Сохранение гомогенности ,и следовательно, сохранение высокого уровня магнитомягкцх свойств, при больших вариациях состава в сплавах на основе железа открывает возможности поиска технологически наиболее выгодных материалов,что является их ванным преимуществом. Это дает возможность плавно менять магнитные свойства сплавов путем легирования в широком диапазоне составов.В литературном обзоре приводятся магнитные свойства,а также ряд других свойотв,важных с точки зрения практического их применения.

Аморфные ленты сплавов на основе Pe-Si - в качестве дросселей используются после их предварительной термообработки,в результате которой образуется в поверхностных слоях кристаллическая "корочка".В связи с этим в работе рассматриваются механизмы кристаллизации аморфной фазы: полиморфная кристаллизация,эвтектическая кристаллизация и первичная кристаллизация.Подробно рассмотрены вопросы кристаллизации в лентах аморфных сплавов системы Íe-B в зависимости от количества атомов бора.Прослеживается влияние легирования атомов металлоидов на возможность образования аморфной структуры и ее стабильность.При низком содержании металлоидов наблюдается низкая температура кристаллизации.Причем в любой системе ,с точки зрения температуры кристаллизации, более эффективным по сравнению с другими металлоидами легаруг-чм элементом является кремний..

Процесс кристаллизации в лентах аморфных сплавов на основе железа обнаруживается вначале в тонком поверхностном слое, при этом оставшийся объем ленты остается аморфным. Возможными причи-

нами могут быть: уменьшение полной поверхностной энергии, более легкое протекание процесса диффузии и релаксации напряжении в поверхностном слое,локальное изменение химического состава. Последняя из приведенных причин в литературе обсуждается наиболее широко. В работе приведено много примеров, подтверкащих локальное изменение химического состава в поверхностном слое. Такие изменения наблюдались в лентах в исходном состоянии после ЗИС. В процессе отнига перераспределение элементов продолжается. По-видимому, основной причиной перераспределения элементов является их окисление. Известны данные о влиянии кислорода (в частности, его количественное содержание в.атмосфере отжига) на процесс поверхностной кристаллизации.'Общим для всех процессов является селективное окисление одного из компонентов,выход оставшегося раствора из области аморфизации,возможно понижение его температуры, кристаллизации. Под слоем окислов наблюдается кристаллическая фаза.

Кристаллизация лент аморфных сплавов на основе железа в процессе отжига монет начинаться как на контактной, так и на свободной стороне ленты. В работе собраны'данные разных авторов по этому вопросу, которые являются весьма противоречивыми.

Практически во всех случаях при отжиге лент аморфных сплавов выделяющаяся в поверхностном слое кристаллическая фаза текстурова-на. Как правило, это текстура аксиального типа с осью, перпендикулярной поверхности ленты. Однако, есть сведения, что в поверхностном слое аморфных лент сплавов на основе железа наблюдали и ограниченную текстуру ("прокатки"). Вероятно текстура кристаллов выделяющихся в поверхностном слое, является следствием анизотропии в исходной аморфной мгтрице, которая связана с условиями формирования поверхности в процессе затвердевания. Такс- предположение

было основано на том, что текстура исчезала при отжиге после предварительного снятия слоя примерно 1-2 мкм.

Выделение в поверхностном слое при отжиге аморфных лент кристаллической фазы влияет на магнитные свойства этих лент.Это влияние можно объяснить в рамках модели, предложенной H-NOku А.Н

.Предполагается, что разность плотности аморфной и кристаллической фаз вызывает растягивающие напряжения на поверхности и соответственно сжимающие напряжения в объеме ленты ("фазовые" напряжения) . Т.к. аморфные сплавы на основе железа имеют положительную магнитострикцшо, то наиравление сои' легкого наглагничивания отремится приобрести поперечную плоскости ленты ориентацию.В соответствие с этим вектора намагниченности доменов все больше отклоняются от оси ленты по мере развития поверхностной кристаллизации. При наложении магнитного поля вдоль оси ленты преобладающим механизмом намагничивания будет вращение векторов поперечных доменов.

В работе приведены формулы, по которым можно рассчитать значения напряжений в кристаллическом поверхностном слое и в аморфной матрице.

Вместе с тем, отмечается, что помимо "фазовых" напряжений необходимо учитывать напряженкя.возникающие в ходе аморфного затвердевания и вследствие существенной разницы коэффициентов термического расширения аморфной и кристаллической фаз. Эти напряжения менее подвершщ релаксации во врег.1я отжига по сравнешпо с "фазовыми" напряжениями.

На основании анализа литературных данных, г также исходя из научной и прикладной значимости отмеченных выше вопросов сформулированы задачи настоящей работы.

Во второй главе описаны методы получения лент аморфных сплавов на основе Pe-Si-В, а также.исследования их структуры и свойств.

-9В работе исследовались ленты аморфных сплавов Ре^^дВ^ -УС1Чг,58^3,5^3^02 - УСР-1. -е7б"'9%3 " 2НСР,Ре?0№ ^¿дВ^-10НСР и Ре66Сод$и]-5В10 - 9КСР. Ленты изготовлены методом ЗЖС на быстровращающийся медный барабан. Ширина лент составляла 10-20 мил, толщина 25-30 мкм.

Рентгенографический анализ проводился на установках ДРОН-2 ДРОН-УМ с монохроматором на дифрагированном пучке. Использовалось Со и Си К«с -излучение. Ленты анализировались как о контактной, так и со свободной стороны.

Для послойного изучения процесса поверхностной кристаллизации Шелеховым Е.В. на кафедре рентгенографии и физики металлов была разработана методика количественного рентгеновского фазового ■ анализа с учетом текстуры выделяющихся кристаллов. В методике пред-полагалдсь независимость текстуры по глубине залегания слоя.На величину измеряемой в эксперименте интенсивности рентгеновских лучей влияют два фактора: коэффициент текстурного усиления и объемная доля кристаллической фазы.Применение метода поворота и метода наклона позволяет разделить влияние этих двух факторов На интенсивность.Учитывая текстурный профиль,получали распределение фазы по глубине поверхностного слоя.

Термическая обработка проводилась в отатическом вакууме (Ры 10~^Г1а) о геттером (Тс - фольга) и на воздухе.Отжиг проводился'в печи о автоматической регулировкой температуры.

Электронографические исследования проводились на электроно-графе ЭГ-100М с уокорящим напряжением 100кВ методом На "отражение".

Электронпмикроскопические исследования проводили на влектрон-ном микроскопе " Ует -200" о ускоряющим напряжением'200кВ »

Электронные микрофотографии и электронограммы были нодучены Дьяконовым Д.Л. в ВДИИЧМ .

-iO-

Для снятия петель гистерезиса были приготовлены тороидальные образцы cdBHyTp#=2.35 см и ciBHeiII.=2.65 см.После отжига на то-роиды навивались две обмотки: намагничивающая в 100 витков и измерительная в 20 витков. Снятие петель гистерезиса проводилось с помощью измерительного комплекса разработки ЦНШЧМ, работающего по принципу медленно меняющегося поля. Работа выполнена ст.н.с. Дроздовой ILA.

В третьей главе изложены результаты структурных исследований лент сплавов на основе Fe-SL-B после ЗдС.

По данным рентгеновс1 го анализа,' проведенного для обеих сторон лент исследованных сплавов после ЗКС, было показано, что все сплавы находятся в однофазном аморфном состоянии.Вместе с тем,анализ поверхности лент, проведенный с использованием электро-нографического метода на "отражение" показал, что во ьоех сплавах как на контактной, так и на свободной стороне аморфной ленты присутствует кристаллическая фаза, идентифицируемая как аустенит. Ранее наличие у -фазы било обнаружено в сплавах ?Sg7%3 и FeggSigB^AIg методом кессбауэровской спектроскопии на отражение.

Погружение лент исследуемых сплавов в лсидкий азот привели к полному распаду аустенита с образованием фазы на основе ct-$e. При нагреве сплавов аустенит оказывался стабильным до температуры отжига около 420°С (время отжига I час.). Таким образом, превращение в поверхностном слое при нагреве сплавов на основе Fe-Si-B нфависит от их легирования. Дальнейшее увеличение температуры нагрева привело к окислению железа на поверхности с образованием окисла ?е20д.

Образование фазы на основе f-Fe в процессе ЗКС, по мнению некоторых авторов, может быть связано со стабилизацией в распл -ве ближнего порядка по типу ГЦК - фазы.О днако,при этом зародыши должны образоваться по всей толщине ленты.Поскольку фазы выделя-

-и-

етоя только в тонких поверхностных слоях,в работе предлагается следующее объяснение.

Во всех исследованных сплавах аустенит был обнаружен с обеих сторон аморфной ленты.По-видимоцу, его формирование происходило в жидкой фазе до момента касания расплава о диском, в воздушном зазоре между диском и соплом. При величине зазора примерно равной 0.1 мм и при скорости движения расплава равной по порядку величины Ю^см-с-^, время нахождения расплава в воздушном зазоре порядка 10 с. При температуре расплава примерно равной 900°С коэффициенты двдузии атомов металлоидов, в частности бора, составляют величину порядка . Следовательно,их

диффузионный путь мог составлять примерно 100 нм. Бор, имеющий высокое сродство к кислороду, выходит на поверхность и окисляется. В ряде работ на поверхности ленты после 3£С обнаружены оксл-ГI бора и кремши. Слой толщиной примерно 100 нм обедняется бором и его состав выходит из области аыорфизации. Обычно присутствующий в лигатуре углерод сорбирует в поверхностный слой;сникая его поверхностную энергию. Углерод пншшшш расширяет область существования дп-фазы и снижает точку мартенситного превращения.

Об изменении химического состава тонкого поверхностного слоя свидетельствуют результаты рентгеноэлектронной спектрокошш.Атомы бора отсутствуют в поверхности в слое глубиной 100-150 нм. Слой величиной Ш нм во всех сплавах обогащен атомами углерода.

Таким образом, под слоем оксидов раствор на основе железа оказывается обеднен атомами бора и обогащен атомами углерода. При дальнейшем охлаждении раствора такого состава в тонких поверхностных слоях кристаллизуется аустенит, а средние слои испытывают аморфное затвердевание.

Итак, в аморфных лентах сплавов на основе Ро-51-3 в процессе

ЗЖС на обеих поверхностях ленты в слое толщиной не более 10 нм образуется аустенит, стабильный до температуры 420°С (время отжига I час.), который может оказывать влияние на особенности протекания дальнейшего процесса поверхностной кристаллизации.

В четвертой главе рассматривается развитие процесса поверхностной кристаллизации вплоть до начала объемной кристаллизации.

Кристаллизация в лентах исследованных сплавов при отжиге, как уже отмечалось в ряде работ, начиналась как с контактной, т-ш и оо свободной стороны ленты. Поэтому, прежде всего, в работе определялась температура начала (Т[Г) протекания поверхностной кристаллизации как с контактной, так и со свободной отороны исследованных ?г.ит.

Было установлено, что поверхностная кристаллизация в лентах сплавов УСР-1, 9КСР и ЮНСР начиналась- одновременно с двух оторон, причем для первых двух сплавов Тц==3э0-400°С, а для последнего — 440°С. Поверхностная кри с та лди ззддая в лентах оплавов УСР-2 и 2НСР начиналась с контактной сторона ирг температуре 390-400°С. При этом свободная сторона остазашс». аморфной до температуры 470 и 450°С, соответственно. Температура- кристаллизации в объеме исоле-дуемых оплавов изменялась- ож 440°С для УСР-1 и 9КСР до 480-490°С для сплавов УСР-2,2НСР и- 1ШСР.Л?э.зличие температур начала процесса поверхностной кристаллизации в исследованных сплавах можно объяснить следующим образом» Методом электронной иикроскодии только в лентах сплавов УСР-2: а 2ИСР и только с контактной стороны после ЗЖС обнаружены, облзсет...содержашце дендрита сС-фазы о ориентировкой <100>. Верояздю,, эта кристаллы служат готовыми центрами кристаллизации,,,тем; сащм> сникая температуру начала кристаллизации с контактной, стороны,- лен-т этих сплавов. В остальных случаях кх .с-таллизация преийшдда щг.тем. зарождения и роста зародышей при на-

греве одинаково с обеих оторон. ■ •

Обработка холодом выравнивала температуру начала поверхностной кристаллизации обеих сторон ленты доя сплавов УСР-2 и 2НСР, повышая температуру о контактной стороны ленты на 30-40°, и не оказывала влияния на Тн поверхностной кристаллизации в тех сплавах, где она была близка уже после SEC. •

Для выяснения закономерностей развития процесса поверхностной кристаллизации ленты тех же сплавов бы~л отостены при температурах 380-470сС (с шагом 10°) и врем ли от 2 до 5 часов (с интервалом I час).

Одной из основных характеристик процесса поверхностной крис-. таллизации является толщина закристаллизованного слоя. Для определения толщины слоя был проведен стандартный рентгеновский йна-; ;з на дифрактометре с использованием последовательного химического удаления слоев разной толщины. Утонение и рентгеновская съемка проводились с обеих сторон лент. В результате проведенного исследования установлено, что выделение кристаллов происходит в приповерхностном слое толщиной до 2 мкм. При этом внутренний объем ленты продолжал оставаться в однофазном аморфном состоянии. Изменение температуры и(или) времени отжига вплоть до начала прск цесса объемной кристаллизации не пр,:зодило к заметному утолщении закристаллизованного-слоя.

Известные в литературе результаты исследования процесса поверхностной кристаллизации были получены либо металлографическим анализом, либо стандартным 'рентгеновским анализом, которые не дают возможности определить текстуру и объем фазы на заданной 'глубине. Используя методику, описанную в гл.2, можно провести количественный рентгеновскгй послойный анализ аморфных лент.

Кристаллизация в лентах аморфных сплавов УСР-1 и I0HCP на

контакткой стороне регистрируется рентгенографически по линии (110) о(,-Ре. В сплавах УСР-2 и 2НСР первой фиксировалась линия (200) оС-Фе. Такое различие при стандартной рентгеновской съемке на дифрактометре следует связать с образованием кристаллов е(-фазы с ориентировкой (Ю0]на контактной поверхности данного сеж; ва после ЗЖС.Текстурный анализ фазы на основе сС-£е проводился для всех исследованных сплавов от температуры и времени нагрева. Текстура оценивалась по "коэффициенту текстурного усиления" Кт=

V . где -полюсная плотность в текстурованном

и бестекстурном ((^ ) образцах,^- угол между нормалью к отражающей плоскости {/ЦЩ и нормалью к плоскости образца.

Наиболее выражена текстура типа {100) наблюдалась в сплавах. УСРГ2 и 2НСР, в которых кристаллизация начиналась с выделения кристаллов с ориентировкой типа • С увеличением температуры отжига, например для сплава УСР-2 от 420°С (5 час) до 470°С (4.5ч) Кт^100] уменьшался от 21 до 7,5. В'тоже время Кт(П0] оставался постоянным и равным 1,5. Для остальных сплавов, в которых кристаллизация начиналась с выделения кристаллов о текстурой типа{110] • К^ПО) было равно ~1,5 ,это говорит о ее сильном рассеянии (слабо выраженной'ориентировке) .Величина К^ДПО] практически не зависела от темпера туры отжиге.Величина Кт[100] в этих сплавах также практически не изменялась и равнялась 1.5-2.'При кристаллизации на свободной.стороне, для обеих ориентировок всех сплавов .наблюдалось сильное рассеяние текстуры (Кт|100) ^1,5-3;Кт{П0} — 1,5-2).

В сплаве 9КСР наряду о текстурной компонентой (ЮО] присутствует (2И| ,и нет компоненты {ПО}. '.

Обработи холодом не оказывает существенного влияния на величину Ку, хотя для всех сплавов можно проследить тенденцию к ее снижению.

Установлено, что кристаллы'фазы на основе оС-Ре'выделяются при отжиге аморфных лент ориентированным образом только в случае наличия закалочной поверхности с обеих сторон. Так сгохэв УСР-2 был отожжен при 420°С в течение 5 час. после ЗЗнС, а таксе после снятия слоя толщиной примерно 2-3 мгал. После снятия'слоя характер кристаллизации не изменился - она оставалась поверхностной. Значения К^ЮО) й Кт ^110} равнялись примерно I и не зависели'от угла 1р , что говорит об отсутсвии преимущественной ориентировки кристаллов фазы на основе с£ -¡¡е.

Далее, с учетом полученной текстуры провели количественный анализ, из которого был сделан вывод, что распределение о£-фазы . по глубине закристаллизованного слоя носило монотонно-убывающий характер, а толщина слоя была равна не более 2 мкм для всех исследуемых лент гак с контактной стороны, так и со свободной. Необхо-? димо отметить, что доля кристаллической фазы, образовавшейся до начала процесса объемной кристаллизации, в разных сплавах различна. Максимальное количество кристаллической фазы у поверхности дости- ' галось в сплаве УСР-2: 80% на контактной стороне и 100% со свободной стороны. При легировании 2% никеля эта величина для. контактной стороны уменьшалась до 60% (отжиг 430°С,5 чае.).Легирование-кобальтом или углеродом приводило дальнейшему снижению доли кристаллов до 30$ при режимах отжига соответствешю 420°С.(5 час.) и 390°С (4 час.).

Характер распределения кристаллической фазы по глубине слоя после обработки, холодом не менялся, он оставался монотонно-убывающим. При этом количество кристаллической фазы угле ныла лось. Но на начальных стадиях процесса вследствие малости количества выделяемой фазы этот эффект обнаружить трудно. Так д,тя сплава УСР-2 и УСР-1 после отзшга'при температуре 460'к 430°С,соответственно, доля кристаллической фазы у поверхности била 10-15^, а после

-/б-

обрабо'-ки холодом и подобного отжига - 7-9$.Однако, о увеличением времени отжига наблюдаемая разнивд становится больше ошибки эксперимента. Так после отжига сплава УСР-2 при температуре 420°С (время отжига 5 час.) количество кристаллической фазы ^поверхности равнялось 70$, а после обработки холодом и отжига оно уменьшилось до 35$.с.-от эффект для сплава УСР-2 может быть связан о различием в температуре начала кристаллизации на свободной и контактной стороне, которое составляло ~50°.

Далее в работе было установлено, что независимо от того, где начинался процесс поверхностной кристаллизации, на определен' ном этапе развития количество кристаллической фазы на свободной стороне становится больше, чем на контактной. Скорость охлаждения -расплава на свободной стороне меньше, чем на контактной. Поэтому охлаждение на свободной отороне идет в более равновесных условиях. Аморфный сплав имеет структуру на свободной стороне ленты, котора-■ при кристаллизации требует меньших диффузионных перестроек. Сле-. дуя данному предположению, можно утверждать, что скорость роста кристаллов на свободной отороне обычно выше, чем на контактной.

' Тщательная днфрактометрическая съемка сплава УСР-2, отожен-ного лри ра^лвс темпера турах после да и обработки холодом, позволила обнаружить кроме линий о(.~фазы ряд дополнительных линий . после отжига при температуре 460°С (I час.). Но дифрактограммам трактовать эти лзрош затруднительно вследствие малой их интенсивности. Поэтому была проведена электронная микроскопия, образцы для которой изготовлялись путем односторонней полировки.В поверх^-носхном слое обнаружили выделения 2х типов : I- характерные для сплавов данного типа дендриты - кристаллы лазы и 2 - кристаллы округлой фо^:лы о полосчатым контрастом в центре. В литература выделения о похожим контрастом, и формой характеризовались как

сферолиты, состоящие из Ре^В ид?. В последнее время частицы -обнаружили после быстрого нагрева в аналогичном сплаве, которые расшифровывались гак фаза. Электронограммы от этих частиц не расшифровывались ш; как электронограммы от сферолитов (Ре^В и Р<?), :ш гак электронограммы от (Х^'-фазн. Вероятно, это новая фазы на основе железа, структура которой требует дальнейшего анализа.

Как отмечалось в литературном обзоре, одной из наиболее вероятных причин поверхностной кристаллизации является окисление. В связи с этим,в работе исследовалось влияние атмосферы отжига-на ориентировку и количество выделяющейся в поверхностном слое фазы.на основе оС-£е. Сшивы УСР-1 и УСР-2 отжигали на воздухе и в вакууме по режимам соответственно: 380°С,4 час. и 420°С,б час. В обоих сплавах при отжиге на воздухе-наблюдалась поверхностная ' кристаллизация, кристаллический слой ограничивался глубиной 1-2 . мкм. Смена атмосферы отяига не привела к изменению характера текстуры. При этом наблюдалось существенное уменьшение"остроты текстуры типа \100) для сплава УСР-2. Величина коэффициента КТ{1Ю} ' оставалась неизменной и равнялась ""1,5. Количество кристаллической фазы после отжига'на воздухе увеличивалось от 16 до 38$ для сплава УСР-1 и от 25 до 70/» дря сплава УСР-2.

Полученные зависимости мсетю объяснить более сильным окислением бора при,отжиге в воздушной атмосфере и, как следствие, увеличение доли кристаллической фазы в поверхностном слое.

Итак, после Нагрева лент исследованных сплавов в зависимости от легирования и условий термической обработки в поверхностном слое возникает некоторое количество кристаллической фазы с определенными ориентировками. Сопоставляя количество кристаллической фазы с протяженностью линейного участка петли гистерезиса шз кш-но сделать вывод, что для сплава УСР-1 .увеличение доли кристаллл-

-/в-

ческой фазы от 16 до 25$ приводило к увеличению линейного участка петли от 3 до 10 Э. Максимальное количество фазы вьэделяетея в сплаве УСР-2 (80-I00/S). Этому соответствует длина линейного участка в 40 Э. Исходя из этого,любое легирование не может привести к увеличению протяженности линейного участка петли гисте-резиса'и ~ этой точки зрения является нецелесообразным.

Кристаллическая фаза, образующаяся в поверхностном слое, должна создавать зональные напряжения. По специально разработанной методике (автор Е.В.Ыелехов), учитывающей неравномерное распределение объемной доли кристаллической фазы по слою и текстуру, • 'было получено, что макронапряжения в кристаллическом слое носят растягивающий характер. Для сплава УСР-2 было получено, что уровень напряжений составлял 60кг/мы~, в предположении, что они не меняются по слою.

Выводы.

1. На поверхности лент пагнитомягких промышленных сплавов типа Fe-Si-В при 3L'C образуется слой аустенита толщиной не более Юнгл, образование которого, по-видимому, связано с взаимодействием струи расплава с атмосферой шшш разливки и перераспределен нием атомов е поверхностных слоях расплава.Аустенит стабилен при

, нагреве до температуры.откнга около 420°С (I час.) и претерпевает jp—»(¿превращение при обработке в жидком азоте.

2. Преимущественная кристаллизация сплавов на основе Fe-Si-B _ при нагреве пр исходит в поверхноотнш слое толщиной до 1-2 ыкы,

что связаг с ограничением развития диффузионных процессов. Глу- • бина кристаллического слоя практически не растет с увеличением температуры и(или) врс.лени отжига вплоть до -;ачала развития объемной кристаллизации.

3. Распределение кристаллической фазы в поверхностном слое

носит монотонно-убывающий характер. Количество кристаллической, фазы на поверхности до начала объемной кристаллизации может достигать 80-100$ (сплав УСР-2). Легирование никелем, кобальтом или углеродом или предварительная обработка холодил приводит к его уменьшению.

4. При выделении кристаллов о('-фази в поверхпстном слое ре- ' ализуются два типа ориентировок : {iioj и flOO] oí-íe; при этом ориентировка ^100] является основной для сплавов УСР-2 и 2ЧСР.

5. Обработай холодом " сравнивает Тн поверхностной кристаллизации об.еих сторон ленты, повышая"эту температуру "э контактной стороне, и не влияет на начало процесса поверхностной кристалли-г зации тех сплавов, в которых эта разница ке наблюдалась после

6. Отжиг на воздухе приводит к значительному увеличению до--ли кристаллической фазы в поверхностном слое, что, по-видтлому, связано с окислением поверхности при нагреве.

7. Протяженность линейного участка петли гистерезиса иссле-

ны (40 Э) для сплава УСР-2 (80-100$ кристаллической фазы).При этом в поверхностном слое возникают растягивающие напряжения (около

Основные результата, опубликованы в работах:

1. Еднерал Н.З.,Косяк Г.И.,Скаков Ю.А. и др./Поверхностная кристаллизация в аморфных лентах спл-чов на основе железа.Металлофизика .- 1992 .- т.14 .- JK3 .- с.94-96.

2. Еднерал Н.В.,Косяк Г.Н. .¡.'¡ежешшй Ю.О. и др./Структура поверхностного слоя лен? аморфных.сплавов на основе Pe-Si.-15 в закялешгом состоянии и после отжига. íí.T.l .- IS92 .-".'.'11 .- с.156-158.

ЗХС.

дованных сплавов тем больше, чем выше степень развития процесса поверхностной кристаллизации в них и достигает наибольшей величи-

60 кг/мм2).

МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ и СПЛАВОВ

Заказ & Ы Объем А/, Тиг*« 100 зкз. Типография ШСиС, ул. Ордаоншшдае, 8/9.