автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Постояннотоковый полярограф для контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники

ПРИНЯТЫЕ ОБОШАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ИНВЕРСИОННАЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ В КОНТРОЛЕ ТЕХНОЛОГИИ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ /ЛИТЕРАТУШЫЙ ОБЗОР/

1.1. Материалы технологии микроэлектроники и методы их контроля.

1.2. Инверсионная вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала как метод контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники.

1.3. Помехи в инверсионной вольтамперометрии.

1.4. Аппаратура реализации инверсионной вольтамперометрии с линейной разверткой потенциалов

1.5. Задачи исследования.

ГЛАВА П. ИССЛЕДОВАНИЕ ШУМОВ ДАТЧИКА ЮЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ

МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ.

2.1. Экспериментальная установка для измерения спектральной плотности инфранизкочастотных флуктуаций тока электрохимической ячейки.

2.2. Электрохимические ячейки.

2.3. Методика эксперимента.

2.4. Результаты эксперимента и их обсуждение

ГЛАВА Ш. НЕКОТОРЫЕ ВОПРОСЫ УВЕЛИЧЕНИЯ ОТНОШЕНИЯ СИГНАЛА К

ПОМЕХЕ В ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

3.1. Выбор оптимальной скорости линейной развертки потенциала.

3.2. Математическая модель процесса компенсации остаточного тока его экстраполяцией в виде ряда Тейлора.82^

3.3. Базовая схема полярографа и анализ ее шумов.

3.4. Шумы прибора и датчика. Теоретический предел обнаружения.

ГЛАВА 1У. П0СТ0ЯНН0Т0К0ШЙ ПОЛЯРОГРАФ С ЭКСТРАПОЛЩИОННЫМ

КОМПЕНСАТОРОМ ОСТАТОЧНОГО ТОКА И АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ

СЪЕМКОЙ ПОЛЯРОГРАММ

4.1. Самонастраивающийся экстраполяционный компенсатор остаточного тока.

4.2. Измерительный блок полярографа.

4.3. Структурная схема полярографа.

4.4. Методика работы с полярографом и его основные технические характеристики.

4.5. Методика определения начального потенциала вольтамперограммы.

4.6. Зависимость высоты пика от концентрации.

ГЛАВА У. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА ПОЛЯРОГРАФА

5. Г. Проверка погрешности компенсации остаточного тока.

5.2. Влияние автоматизации съемки полярограмм на воспроизводимость сигнала

5.3. Примере использования прибора при аналитических исследованиях.

5.4. Примеры применения полярографа для определения микропримесей в материалах технологии микроэлектроники.

ШВОДУ.

Бурное развитие микроэлектроники - быстрый количественный рост выпуска полупроводниковых приборов /ППП/ и интегральных схем /ИС/, расширение номенклатуры, улучшение их качества - определяется растущими потребностями народного хозяйства.

Разработка и появление принципиально новых приборов, усложнение ППП и ИС, ужесточение требований к параметрам устройств микроэлектроники, миниатюризация вызывают усложнение технологии производства, разработку и использование новых чистых материалов в технологии микроэлектроники. Как правило, неконтролируемые примеси приводят не только к ухудшению параметров, но и уменьшению процентов выхода годных микроэлектронных приборов. Поэтому эффективность производства ППП и ИС связана с получением и применением чистых и особочистых веществ, материалов [i] и как следствие - контролем чистоты материалов и процессов почти любого этапа объективно усложняющейся технологии [2] . Происходит экспоненциальный рост числа изучаемых и контролируемых веществ, расширяется диапазон определяемых концентраций [з] при одновременном ужесточении требований к точности, оперативности анализа. Сложность разработки методов определения микропримесей в чистых материалах в некоторых случаях сравнима с трудностью разработки, технологических способов их получения [4] , а это ставит вопросы экономической эффективности аналитического контроля [3] . Развитие аналитической химии особочистых веществ было обусловлено потребностями полупроводниковой и атомной промышленности и в большей мере определялось созданием принципиально новых специализированных аналитических приборов [5] .В настоящее время необходимо контролировать содержание до 10*"^ - 10 и ниже большого числа примесей. Около одной трети элементов периодической системы является основой полупроводниковых материалов, либо добавкой [б] .

Сложность, разнообразие и многочисленность объектов контроля и анализируемых веществ на содержание широкого спектра элементов и примесей в большом диапазоне концентраций, увеличение числа факторов, определяющих качество продукции,вызывает развитие аналитической химии, создание высокочувствительной аппаратуры, использование большого числа методов контроля примесей, анализа материалов технологии микроэлектроники [7] . Широкое применение при определении микропримесей наряду с другими получили электрохимические методы, в том числе метод инверсионной вольтамперометрии /ИВ/, благодаря простому аппаратурному и методическому оформлению, низкому пределу обнаружения, точности анализа следовых количеств вещества, возможности определения элементов, являющихся основными, легирующими компонентами и загрязняющими примесями в полупроводниковых материалах, пленках и кристаллах.

Более широкому применению метода ИВ, в том числе оглинейной разверткой потенциала /ИВЛН1/, препятствует отсутствие чувствительных и высокопроизводительных, но в то же время простых приборов.

Снижение предела обнаружения метода, как и любого другого, определяется увеличением отношения сигнала к помехе. В литературе достаточно широко освещены вопросы, связанные с изучением сигнала, значительно хуже - с помехой, и практически отсутствует совместное их рассмотрение. Высокий уровень принципиально устранимой помехи не дает использовать в полной мере возможности метода ИВ в контроле материалов технологии микроэлектроники. Имеются лишь единичные работы, анализирующие шумы прибора и их влияние на предельные аналитические возможности вольтамперометрии. Отсутствуют экспериментальные данные по шумам датчика в области частот вольтамперометрического сигнала и вследствие этого нет адекватной оценки предела обнаружения. Противоречивы данные по сравнению шумов прибора и датчика.

Данная работа в известной мере восполняет этот пробел. Она является составной частью теш "Разработка и внедрение аппаратуры и методик определения 10"® * 10"-^ г примесей в особо чистых материалах и веществах для новой технологии." /№ Государственной регистрации 0182.6044623/ и координационного плана АН СССР по направлению 2.21 - физико-химические основы полупроводникового материаловедения /подтема 2.21.1.4/ и по направлению 2.20 - аналитическая химия /подтема 2.20.4.7.1/.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Разработка постояннотокового полярографа для контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники с автоматизированной съемкой полярограмм и низкой границей определяемых концентраций за счет увеличения отношения аналитического сигнала к помехе.

Задачи исследования будут сформулированы в разделе 1.5.

АВТОР ЗАЩИЩАЕТ условия оптимизации скорости развертки в методе ИВЛРП, модель процесса компенсации остаточного тока датчика, результаты экспериментального исследования флуктуаций тока поляризованной электрохимической ячейки, сравнение эквивалентного шумового тока датчика и прибора, устройства для уменьшения нижней границы определяемых концентраций за счет более полной компенсации остаточного тока и результаты их применения для контроля микропримесей.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА работы заключается в следующем.

Оптимизирован диапазон скоростей развертки в методе ИВЛРП, обеспечивающий максимальное отношение аналитического сигнала к помехе на амальгамных электродах. Оценена возможность компенсации остаточного тока ячейки его экстраполяцией в виде ряда Тейлора.

Проведены экспериментальные исследования и количественно оценены флуктуации тока поляризованной электрохимической ячейки с амальгамными электродами в области инфранизких частот. Проведено сравнение влияния шума прибора и датчика на предельные аналитические возможности, оценен теоретический предел обнаружения метода ИВЛРП. Предложены новые устройства, позволяющие значительно снизить нижнюю границу определяемых концентраций.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ работы. Разработан постояннотоковый полярограф, позволивший по сравнению с серийными приборами уменьшить на I «- 1,5 порядка нижнюю границу определяемых концентраций, улучшить в 2 * 3 раза воспроизводимость измерений, значительно снизить трудоемкость контроля за счет автоматизированной съемки и регистрации полярограмм на чувствительностях до тт

I-10 А/мм. Экспериментально исследованы флуктуации тока ячейки. Проведена оценка оптимального диапазона скоростей развертки в методе инверсионной вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ работы. Два опытных образца разработанного полярографа внедрены для контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники на предприятиях электронной промышленности: НИИПП /г.Томск/ с подтвержденным экономическим эффектом 150 тысяч рублей в год и НПО "Восток" /г.Новосибирск/ с эффектом 50 тысяч рублей в год. Один опытный образец разработанного полярографа используется для научных и прикладных исследований в проблемной лаборатории физико-химического определения микропримесей полупроводников и особо чистых материалов Томского политехнического института.

ЛИЧНЫЙ ВКЛАД. Все результаты, приведенные в диссертации, получены лично автором под руководством профессора А.Г.Стромберга и старшего научного сотрудника Ю.А.Иванова. Булатов Ю.А. и Поповкин В.И., являющиеся соавторами трех публикаций по теме диссертации, принимали участие в монтаже отдельных вариантов разработанного полярографа и отладке его некоторых стандартных блоков. В последней главе диссертации приведено несколько полярограмм из экспериментальных результатов, полученных автором совместно с некоторыми сотрудниками проблемной лаборатории при равной доле участия.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные положения диссертационной работы и отдельные ее результаты были доложены и обсуждены на:

Сибирском аналитическом семинаре Научного Совета по аналитической химии АН СССР /Новосибирск, март 1980 г./ ;

Второй Всесоюзной конференции по автоматизации анализа химического состава вещества /Москва, декабрь 1980 г. / ;

Всесоюзной конференции по электрохимическим методам анализа /Томск, июнь 1981 г./ ; б Всесоюзной конференции по электрохимии /Москва,июнь 1982 г./ выездной сессии комиссии по электрохимическим приборам Научного Совета Ж СССР по аналитической химии /Гомель, ноябрь 1982г./ ; региональной научно-практической конференции "Молодые ученые и специалисты - народному хозяйству" /Томск, март 1983 г./ ;

Всесоюзной конференции по методам анализа объектов окружающей среды /Москва, сентябрь 1983 г./ ; теоретическо-практическом семинаре "Чехословацкая полярография 1984" /Чехословацкий техцентр, Москва, февраль-март 1984 г. / ;

УШ Всесоюзном совещании по полярографии /Днепропетровск, апрель, 1984 г./ ; научных семинарах кафедры физической и коллоидной химии и проблемной лаборатории физико-химического определения микропримесей полупроводников и особо чистых материалов Томского политехнического института /1979-1983 г.г./.

СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИИ. Работа объемом 169 страниц машинописного текста, включая 57рисунков и 3 таблицы, состоит из введения, пяти глав, заключения, выводов и приложения. Список литературы содержит 151 наименование работ советских и зарубежных авторов.

- 149 -ВЫВОДЫ

1. Разработан постояннотоковый полярограф с низкой границей определяемых концентраций и автоматизированной съемкой полярограмм для контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники.

2. Оптимизирован диапазон скоростей развертки в методе инверсионной вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала с учетом разрешающей способности,обеспечивающий максимальное отношение сигнала к помехе на амальгамных электродах,который в зависимости от потенциала на ячейке и толщины плёнки ртути составляет 20*200 мВ/с.

3. Исследован процесс компенсации остаточного тока его экстраполяцией рядом Тейлора,проведен анализ погрешностей компенсации составляющих остаточного тока в методе инверсионной вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала.

4. Разработаны установка и методика измерения флуктуаций тока поляризованной электрохимической ячейки.

5. Экспериментально исследованы и количественно оценены флуктуации тока поляризованной ячейки в стационарном режиме с амальгамными электродами в области инфранизких частот.Показана частотная и потенциальная зависимость флуктуаций тока ячейки,их связь с методикой изготовления электродов,типом фона.Обнаружен характерный "взрывной" шум, объяснены основные факторы и источники шума.

6. Проанализированы источники шума в полярографе,определены пути их снижения,теоретически оценен шум базовой схемы полярографа и сравнена его величина с уровнем шума ячейки.Показано,что шумы прибора и ячейки сравнимы,а нижняя граница определяемых концентраций метода инверсионной вольтамперометрии с линейной разверт

- 150 кой потенциала ограничивается не случайной составляющей /шумами/ остаточного тока,а его нескомпенсированной частью.Оценен теоретический предел обнаружения.

7. Использование разработанного полярографа позволяет по сравнению с серийными приборами снизить определяемые и контролируемые концентрации на 1*1,5 порядка. Это показано на примерах определения иридия,кадмия,висмута,мышьяка,селена,свинца и других элементов на ртутно-пленочном,графитовом,ртутно-графитовом электродах.

8. Автоматизация съемки позволяет значительно снизить трудоёмкость анализа и в 2 t 4 раза повысить воспроизводимость измерений.

9. Разработанный полярограф успешно прошел испытания на ЗИП г. Гомель/,три раза демонстрировался на конференциях и совещаниях. Отмечен дипломом на Всероссийской выставке в Казани /июнь, 1984 г./.

10. Опытные образцы полярографа внедрены на двух предприятиях электронной промышленности Новосибирска и Томска для контроля микропримесей в материалах технологии микроэлектроники и в проблемной лаборатории физико-химического определения микропримесей полупроводников и особо чистых материалов Томского политехнического института.

1. Голото И.Д., Докучаев Б.П., Колмогоров Г.Д. Чистота в производстве полупроводниковых приборов и интегральных схем. - М.: Энергия, 1975, 209 с.

2. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981, 264 с.

3. Сажин Н.П. Развитие в СССР металлургии редких металлов и полупроводниковых материалов. М.: Цветметинформация, 1967, 136 с.

4. Карпов Ю.П., Алимарин И.П. Новый этап в аналитической химии веществ высокой чистоты. Ж. аналит. химии, 1979, т.34, № 7,с. I402-I4I0.

5. Аналитическая химия полупроводников. /Под ред. З.С.Медведевой/. Кишинев: Штиинца, 1975, 217 с.

6. Луфт Б.Д., Карпель Н.Г. Аналитический контроль в технологии полупроводниковых эпитаксиальных структур. Обзор. Заводск. лаборатория, 1979, т.45, № 12, с. 1088-1095.

7. Угай Я.А. Введение в химию полупроводников. М.: Высш. школа, 1975, 302 с.

8. Спектральный анализ чистых веществ. /Под общ. ред. Х.И.Зильбер-штейна/. Л.: }(имия, 1971, 415 с.

9. Орлов A.F. Спектральный анализ полупроводников. Л.: Наука, 1971, 170 с.

10. Стромберг А.Г., Каплин А.А. Современное состояние и перспективы полярографии с накоплением в анализе полупроводниковых материалов и особочистых веществ. Изв. Сиб. отд. АН ССОР, сер. химич. наук, 1975, №4, вып. 2, с. 58-73.

11. Анализ полупроводниковых сплавов /Под ред. д.х.н. В.А.Оболон-чика/. М.: Металлургия, 1975, 240 с.

12. Каплин А.А., Стромберг А.Г., Пикула Н.П. Применение метода полярографии с накоплением /инверсионной вольтамперометрии/ в анализе макро- и микрообъектов /Обзор/. Заводск. лаборатория, 1977, т. 43, №4, с. 385-404.

13. Александрова Г.И., Главин Г.Г., Гузеев И.Д., Каллан Б.Я., Шманенкова Г.И., Щуленников М.Н. Анализ чистых веществ. Шбор метода. Заводск. лаборатория, 1978, т. 44, № 12, с. I427-I43I.

14. Проблемы аналитической химии. Современные методы анализа микрообъектов и тонких пленок/ Под ред. И.П.Алимарина и Б.Д.Луфт. -М.: Наука, 1977.

15. Юделевич Г.И. Лаборатория контроля чистоты полупроводниковых материалов института неорганической химии СО АН СССР. Ж. аналит. химии, 1982, т. 37, № 10, с. 1903-1907.

16. Золотов Ю.А. Очерки аналитической химии. М.: Химия, 1977, 2А0 с.

17. Спектроскопические методы определения следов элементов/ Ред. Дж.Вайнфорднер. М.: Мир, 1979, 494 с.

18. Карташев Е.Р., Штань А. С. Нейтронные методы непрерывного анализа состава вещества. М.: Атомиздат, 1978, 159 с.

19. Koch O.G., Lafleur P.D., Morrison G.H. General aspects of trace analytical methods. V.Comparison of the abilities of trace analytical methods to determine small amounts or corcentrations of elements. Pure and Appl.Chem., 1982, v.54,ffi8,p.1565-1577.

20. Шарнопольский А.И. Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн". I. аналит. химии, 1975, т. 30, № 9, с. 1847-1848.

21. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. -М.: Химия, 1982, 223 с.

22. Кузьмин Н.М. Концентрирование микроэлементов. Заводск. лаборатория, 1982, т. 48, № 2, с. 11-15.

23. Copeland Т.Е., Skogerboe R.K. Anodis Stripping Toltammetry. -Anal. Chem, 1974, v. 46, jg 14, p. 1257a-1268a.

24. Агасян П.К., Гладышев В.П., Каплан Б.Я. Перспективы электроаналитической химии. Заводск. лаборатория, 1982, т. 48, № 2, с. 16-20.

25. Ш^цанов С.И., Заринский В.А., Салихджанова Р.М.-Ф. Аналитические возможности современной вольтамперометрии. Ж. аналит.химии, 1982, т. 37, № 9, с. 1682-1702.

26. Mand.elsh.tam S.L. Some problems of the emission spectral analysis theory. Spectrochinu acta, 1978, B. 9» P* 577-590«

27. Fleet В., lee R.D. Advances in Voltammetric Techniques in Selected Annual Reviews of the Analytical Sciences, v.4, London, 1976, p. 1.

28. Брайнина Х.З. Новые идеи в электроаналитических методах. -Заводск. лаборатория, 198I, т. 47, № 12, с. 1-7.

29. Карпов Ю.П., Ориент И.М. Роль химии в аналитическом контроле.-Заводск. лаборатория, 1982, т. 48, № 2, с. 7-И.

30. Малютина Т.М., Намврина Е.Г., Ширяева О.А. Химическая подготовка проб при анализе материалов редкометаллической промышленности /Обзор/. Заводск. лаборатория, 1981, т. 47, № 9, с. 8-14.

31. Портнягина Э.О., Олыпевич Н.Г. Разработка методики послойногоанализа пленок арсенида галлия, легированных теллуром. В сб.: Материалы региональн. научно-практ. конфер. "Молодые ученые и специалисты - народному хозяйству", Томск, 1977, с. 49-51.

32. Санников В.А., Хкханина Т.И., Рудь Н.Т., Мордвинова Н.М., Каплин А.А. Контроль методом ИВ технологии получения эпитаксиальных пленок полупроводниковых соединений типа ДгВб .

33. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл. всес. конфер. по электрохим. методам анализа. Томск, 1981, вып. I, с. 92-93.

34. Стромберг А.Г. Опыт электрохимической классификации вольтам-перных методов. Изв. Сиб. отд. АН СССР, 1964, сер. химич. наук, №4, в. 2, с. 85-93.

35. Брук Б.С. Полярографические методы. М.: Энергия, 1972, 160 с.

36. Batley V.E., Florence Т.М. An evalution and comparision of some techniques of anodic stripping Voltammetry. J.Electro-anal. Chem, 1974, v.55 1, p. 2J-43.

37. Christian V.D. Anodic Stripping pulse Voltammetry* J.Elect-roanal. Chem., 1969, v. 23» ifi 1, p. 1-7.

38. Soderhjchm P.A. Comparision of the analytical utility of threedifferent potential raup techniques in voltammetry, using a carbon-paste electrode. J. Blectroanal. Chem., 197&, v. 71»ffi 1, p. 109-115•

39. Blutstein й*» Bond A.M. Alternating current linear and stripping voltammetry with phaseselective second harmonic detection. Anal. Chem., 1974, v. 46, m 11, p. 1551-1538.

40. Flato B. The Renaissance in Polarography and Voltammetry Analysis. Anal. Chem., 1972, v. 44, ж 11, p. A75-A87.

41. Назаров Б.§. Теория сигнала и помехи в инверсионной вольтампе-рометрии. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл. всес. конфер. по электрохим. методам анализа. - Томск, 1981, вып. I, с. 48-49.

42. Каплин А.А., Поскребышева Л.М., Иванов Ю.А., Белоусов Ю.П., Толстых Б.Л. Разработка анализатора и метода контроля для определения суммы органических микропримесей в деионизованной воде. Ллектрон. техника, 1971, серия 12, № I /7/, с. 46-52.

43. Ведра Ф., Штулик К., Юлакова 3. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.

44. Bond A.M. Developments in polarographis (Voltammetric) analysis in the 1980*s. "Progr. Electrochem. Proc. 5th Austral. Electrochem. Conf., Perth, 18-22 Aug., 1980". Amsterdam e. a.,1981, p. 381-394.

45. Брайнина Х.З. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз.

46. М.: Химия, 1972, 192 с. 57^ Neeb R. Inverse Polarographie und Voltamperometrie• Berlin:

47. Academie Verlage, 1969» 25 6S.

48. Брайнина X.3., Нейман Е.Я. Твердофазные реакции в электроаналитической химии. М.: Химия, 1982, 264 с.

49. Каплан Б.Я. Импульсная полярография. М.: Химия, 1978, 240 с.

50. Кулешов В.И. Циркуляционный электролизер в методе амальгамной полярографии с накоплением. Заводск. лаборатория, 1966,т. 32, № 4, с. 499-500.

51. Салихджанова Р.М.-Ф. Релаксационная вольтамперометрия с переменным и импульсным напряжением трапецевидной формы. Дис. . докт. технич. наук. - Москва, 1982, 361 с.

52. А. с. 615406 /СССР/. Способ полярографии с накоплением/ А.А.Каплин, В.Е.Катюхин, А.З.Гейнеман, В.Е.Сараева. Опубл. в Б. И., 1977, № 26.

53. Огромберг А.Г. Современное состояние и перспективы развития метода амальгамной полярографии с накоплением. В кн.: Современные проблемы полярографии с накоплением, Томск, 1975, с.3-17.

54. Теныгль Й. Электроды для электрохимических методов анализа. /Обзор/. Заводск. лаборатория, 1982, т. 48, № 6, с. 4-15.

55. Гейровский Я., Кута Я. Основы полярографии. М.: Мир, 1965, 559 с.

56. Скорчеллетти В.В. Теоретическая электрохимия. Л.: Химия, 1969, 608 с.

57. Стромберг А.Г., Пикула Н.П. Математическое описание формы анодных пиков в инверсионной вольтамперометрии. Уравнение несимметричного пика. Ж. аналит. химии, 1979, т. 34, Р II,с. 2091-2095.

58. Стромберг А.Г., Пикула Н.П. Сравнение формы анодных пиков ряда элементов на электродах различных типов в методе инверсионной вольтамперометрии. Ж. аналит. химии, 1980, т. 35, № 2, с. 243-248.

59. Немов В.А. Исследования по теории обратимых процессов на ртутном пленочном электроде при различных формах поляризующего напряжения. Дис. . канд. химич. наук. - Томск, 1973, 169 с.

60. Назаров В.Ф'. Некоторые вопросы теории метода АПН при обратимом электродном процессе. В кн.: Современные проблемы полярографии с накоплением, Томск, 1975, с. 47-56.

61. Вяселев М.Р. Частотные спектры и частотные искажения вольтам-перометрических сигналов. Ж. аналит. химии, 1979, т. 34,3, с. 432-438.

62. Ван-дер-Зил А. Шумы при измерениях. М.: Мир, 1979, 292 с.

63. Вяселев М.Р., Нигматуллин Р.Ш. Вопросы теории и практики создания новых аппаратурных методов и приборов для исследования электродных процессов. Электрохимия, 1972, т. 8, № 12,с. I78I-I789.

64. Вяселев М.Р. Порог чувствительности и эффективность аппаратурных вольтамперометрических и полярографических методов анализа. Общие соотношения и вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала. Ж. аналит. химии, 1983, т. 38, Р 3, с. 373-381.

65. Цфасман С.Б. Электронные полярографа. М.: Металлургия, I960, 164 с.

66. Делахей П. Новые приборы и методы в электрохимии. Теория, аппаратура, применение в аналитической и физической химии.

67. М.: Изд. иностр. лит-ры, 1957, 510 с.

68. Стромберг А.Г., Пикула Н.П. К вопросу о значении компенсации емкостной составляющей остаточного тока в инверсионной вольтамперометрии. Ж. аналит. химии, 1979, т. 34, Р 8, с. 16371640.

69. Назаров Б.Ф., Рахмонбердыев А.Д., Стромберг А.Г. Исследование остаточного тока ртутного пленочного электрода, применяемогов амальгамной полярографии с накоплением. Электрохимия, 1977, т. 13, W 10, с. 1575-1577.

70. Стромберг А.Г., Пикула Н.П. Способ оценки емкостного тока и емкости двойного электрического слоя стационарных электродов из циклических вольт-амперных кривых. Электрохимия, 1981, т. 17, № Ю, с. 1427-1431.

71. Стромберг А.Г., Жихарев Ю.Н. Очистка полярографических растворов от кислорода. Заводск. лаборатория, 1965, т. 31, Р 10, с. I185-I187.

72. Котова Н.А., Иголинский В.А. Изучение остаточных токов на стационарных электродах при катодном изменении потенциала.

73. Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, № 12, с. 2329-2336.

74. Гомза В.В., Назаров Б.Ф., Огромберг А.Г., Иванов Ю.А. Изучение природы остаточного тока. В сб.: Успехи полярографии с накоплением. Томск, изд. Томск, ун-та, 19173, с. 186-187.

75. Рахмонбердыев А.Д., Назаров Б.Ф. "Дефекты" на графитовых, ртутно-графитовых электродах и компенсация их остаточных токов на полярографе вторых разностей. Заводск. лаборатория, 1976, т. 42, № 6, с. 643-645.

76. Рахмонбердыев А.Д. К исследованию природы остаточных токов углеграфитовых электродов в методе инверсионной вольтамперометрии. Томск, 1979, 3 с. - Рукопись представлена Томск, политехи. ин-том. Деп. в ВИНИТИ I окт. 1979, № 3092/79.

77. Рахмонбердыев А.Д. Исследование природы остаточных токов стационарных электродов и аналитических возможностей инверсионной вольтамперометрии вторых разностей. Дис. . канд. химич. наук. - Томск, 1977, 151 с.

78. Dieker I.W», Linden W.E., Рорре Н. Behaviour of selid electrodes in normal and. differential pulse voltametric methods. -lalanta, 1978, v. 35, ж 3, p. 151-153.

79. Stojek Z., Kublik Z. Silver based mercury film electrode. I.General characteristics and stabilitu of the electrode. -J. Electroanal. Ghem., 1975, v.60, m 3, p. 349-353.

80. Stojek 2., Ostapczuk P., Kublik Z. Silver based mercury film electrode. Part II. The influence of againg of electrode on the electrode processes of various metal ions. J. Electro-anal. Ghem., 1976, v. 67, щ 5, p. 501-514.

81. Leest E# van Der. A reprodusible mercury film electrode. -Anal. Chim. Acta, 1970, v. 52, № 1, p. 131-152.

82. Hartley A.M., Hiebert А.С», Cox J.A. Preparation and properties of a platinum-based mercury. J. Electroanal. Chem., 1968, v. 17, N2 1—2, p. 81-86.

83. Istrael X., Ofir T., Rezek J. Determination of trace impuri-tes in high-purity reagents by mercury thin-film anodicstripping Voltammetry.-MLkrochim.acta, 1978, v.1, цо 1-2, p.1,51-165.

84. Чубакова Е.И. Статистические модели остаточного тока для обоснования путей снижения предела обнаружения в методе инверсионной вольтамперометрии. Дис. . канд. технич. наук, Томск, 1982, 185 с.

85. Иванов Ю.А., Чубакова Е.И. Помехи в инверсионной вольтамперометрии и оценка предела обнаружения по дрейфу остаточного тока. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл.всес. конфер. по электрохим. методам анализа. Томск, 1981, вып. I, с. 71-72.

86. Салихджанова Р.М.-Ф., Гинзбург Г.И. Некоторые полярографические помехи второго порядка. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл. всес. конфер. по электрохим. методам анализа. - Томск, 1981, вып. 2, с. 305.

87. Феттер К. Электрохимическая кинетика. М.: Жимия, 1967, 856с.

88. Грицан Д.Н., Шун Д.С., Воронкова О.Н. Периодические явления при осалщении металлов. Укр. химич. ж., 1959, т. 25, № 6, с. 722-735.

89. Тягай В.А., Лукьянчикова Н.Б. Равновесные флуктуации в электрохимических процессах. Электрохимия, 1967, т. 3, № 3,с. 316-322.

90. Тягай В.А., Колбасов Г.Я., Воронков Г.Я., Яриновский В.Д. Шумовые характеристики ртутно-капиллярных электрохимических интеграторов. Электрохимия, 1973, т. 9, № 7, с. 934-940.

91. Тягай В.А., Колбасов Г.Я. Шумы естественной конвекции в системе платина-под-иодид. Электрохимия, 1971, т. 7, № 3,с. 299-305.

92. Тягай В.А. Влияние силы тяжести на конвективный шум Pt -микроэлектрода в системе под-иодид. Электрохимия, 1971, т. 7, р II, ^ 1734-1736.

93. Тягай В.А., Колбасов Г.Я. Механизм катодного восстановления иода и шумы на полупроводниковых электродах CclS и CoISB • •- 165

94. Электрохимия, 1971, т. 7, № II, с. 1722-1725.

95. Тягай В.А. Шумы электрохимических систем. Электрохимия, 1974, т. 10, № I, с. 3-24.

96. Салихджанова Р.М.-Ф., Романов Н.А., Собина Н.А., Хэйфец Л.Я. Разностная полярография. Заводск. лаборатория, 1978, т. 44, № 10, с. II7I-II73.

97. НО. А. с. 448379 /СССР/. Разностный полярограф/ В.В.Гомза, Ю.А.Иванов, Б.Ф.Назаров. Опубл. в Б. И., 1974, №40.

98. А. с. 754297 /СССР/. Разностный полярограф постоянного тока/ Ю.А.Иванов, С.С.Шумилин. Опубл. в Б. И., 1980, № 29.

99. А. с. 767635 /СССР/. Полярограф вторых разностей/ А.И.Зиновьев, Ю.А.Иванов. Опубл. в Б. И., 1980, № 36.

100. А. с. 569935 /СССР/. Полярограф/ Ю.А.Иванов, А.И.Плотников, А.Г.Стромберг. Опубл. в Б. И., 1977, №31.

101. Иванов Ю.А., Плотников А.И., Чубакова Е.И. Полярограф постоянного тока с нелинейным компенсатором. Заводск. лаборатория, 1979, т. 45, Р 7, с. 609-611.

102. А. с. 775686 /СССР/. Полярограф/ А.И.Зиновьев, А.И.Плотников, Ю.А.Иванов, А.Г.Стромберг. Опубл. в Б. И., 1980, №40.

103. Иванов Ю.А. Электронная приставка для повышения разрешающей способности метода амальгамной полярографии с накоплением.

104. Изв. Томск, политехи, ин-та, 1967, т. 164, с. 158-162.

105. Гинзбург Г.И., Гореликов А.В., Мирошниченко П.Г. Полярограф универсальный ПУ-1. В кн.: Тезисы докладов 6 Всесоюзной конференции по электрохимии. - М.: 1982, т. 3, с. 283.

106. Салихджанова Р.М.-Ф. Аппаратура для вольтамперометрии, автоматизация, использование ЭВМ. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл. всес. конфер. по электрохим. методам анализа. - Томск, 1981, вып. I, с. 16-18.

107. Untereker D«F«, Sherwood. W.G», Martinchek G.A., Reidhammer T.M. Bruckenstein Stanley, An analog function generator for

108. Yoltammetric applications.-ChenuInstrum.,1975»v.6,jjo3,p.259-266.

109. Агладзе Т.P., Гинзбург Г.И., Иване А.В., Калнберзинып А.А.,

110. Касаткин Э.В., Мирошниченко П.Г., Трейс П.П. Программатор ПР-8. В кн.: Тезисы докладов 6 Всесоюзной конференции по электрохимии. - М.; 1982, т. 3, с. 254.

111. Вяселев М.Р., Добровольский Ю.В., Кузьмин Ю.И., Немтарев В.И. Автоматическая селекция вольтамперометрических волн и регистрация их параметров в присутствии тока помехи. Ж. аналит. химии, 1980, т. 35, Р 7, с. 1428-1434.

112. Брук Б.С., Богословская М.Н., Оксенгойт Е.А., Панкратов A.M., Футерман Ю.С. Система "Экспресс". В кн.: Тезисы докладов

113. Всесоюзной конференции по электрохимии. М.; 1982, т. 3, с. 270.

114. Нигматуллин Р.Ш., Вяселев М.Р., Вшмуллин Й.Х, Чугунов И.А.- 167

115. Цифровое и аналоговое моделирование вольтамперометрических /полярографических/ датчиков и методов измерения. В кн.: Электрохимические методы анализа: Тез. докл. всес. конфер. по электрохим. методам анализа. - Томск, 1981, вып. 2, с. 301.

116. Бикмуллин И.Х., Иванов Т.Н. Электронный эквивалент полярографического датчика. В кн.: Тезисы докладов б Всесоюзной конференции по электрохимии. - М., 1982, т. 3, с. 266.

117. Мирский Г.Я. Аппаратурное определение характеристик случайных процессов. М.-JI.: Энергия, 1967 , 432 с.

118. Макс Ж. Методы и техника обработки сигналов при физических измерениях. М.: Мир, 1983, т. I, 312 с.

119. Макс Ж. Методы и техника обработки сигналов при физических измерениях. М.: Мир, 1983, т. 2, 256 с.

120. Компаратор напряжений типа Р3003. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

121. Достал И. Операционные усилители. М.: Мир, 1982, 512 с.

122. Алексеенко А.Г., Коломбет Е.А., Стародуб Г.И. Применение прецизионных аналоговых ИС. М.: Советское радио, 1980, 224 с.

123. Гарет П. Аналоговые устройства для микропроцессоров и мини-ЭВМ. М.: Мир, 1981, 268 с.

124. Титце У., Шенк К. Полупроводниковая схемотехника. М.: Мир, 1982, 512 с.

125. Нарышкин А.К., Врачев А.С. Теория низкочастотных шумов. -М.: Энергия, 1972, 152 с.

126. Робинсон Ф.Н.Х. Шумы и флуктуации в электронных схемах и цепях. М.: Атомиздат, 1980, 255 с.

127. Кензин В.И., Новицкий С.П. О проблеме измерения параметров электрохимических объектов на низких и инфранизких частотах. -В кн.: Тезисы докладов 6 Всесоюзной конференции по электрохимии. М., 1982, т. 2, с. 45.

128. Укше А.Е., Вершинин Н.Н. Измерение импеданса при инфранизких частотах. Электрохимия, 1980, т. 16, № II, с. 1773-1776.

129. Справочник по радиоэлектронным устройствам/ Под ред.

130. Д.П.Линде. М.: Энергия, 1978, т. 2, 328 с.

131. Рейнфельдер В.А. Разработка малошумящих входных цепей на транзисторах. М.: Связь, 1967, 146 с.

132. Мамаев А. И., Назаров Б. Ф. Исследование тока стационарных электродов в инверсионной вольтамперометрии. В сб.: физико-химические методы исследования и анализа. № 3092/79. Деп.,с. 2-II.

133. Бронштейн И.Н., Семендяев К.А. Справочник по математике для инженеров и учащихся втузов. М.: Наука, 1980, 976 с.

134. Иванов Ю.А., Кулагин Е.М., Поповкин В.И. Автоматический постояннотоковый полярограф для инверсионной вольтамперометрии. Заводск. лаборатория, 198I, т. 47, № 7, с. 12-14.

135. Гринзайд Е.Л., Зильберштейн Х.И., Надежина Л.С. О термине и способах оценки предела обнаружения в различных методах анализа. Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, № II, с.2106-2111.

136. Гутников B.C. Интегральная электроника в измерительных схемах. Л.: Энергия, 1980, 248 с.

137. Нарышкин А. К. Противошумовые коррекции в транзисторных усилителях. М.: Связь, 1974, 143 с.

138. Корн Г. и Корн Т. Справочник по математике для научных работников и инженеров. М.: Наука, 1977, 832 с.

139. Стромберг А.Г., Пикула Н.П. К вопросу точной оценки площади под анодным пиком в методе инверсионной вольтамперометрии. -Заводск. лаборатория, 1980, т. 46, № 4, с. 301-302.

140. Чесноков А.А. Решающие усилители. М.Л.: Госэнергоиздат, 1963, 64 с.

141. Макаров И.М., Менский Б.М. Линейные автоматические системы /элементы теории, методы расчета и справочный материал/. -М.: Машиностроение, 1977, 464 с.