автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка методов и средств контроля параметров технологии водоподготовки в производстве изделий микроэлектроники

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ ВЫСОКОЧИСТОЙ ВОДЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ ИЗДЕЛИЙ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ.

1.1. Методы и средства контроля интегральных характеристик.

1.1.1. Величина удельной электропроводности

1.1.2. Величина рН.

1.2. Методы и средства контроля неорганических загрязнений.

1.2.1. Эмиссионные и абсорбционные методы пламенной фотометрии.

1.2.2. Спектрофотометрические и флуорометрические методы анализа.

1.2.3. Методы масс-спектральнош анализа.

1.2.4. Методы эмиссионного рентгеноспектрального анализа.

1.2.5. Электрохимические методы анализа.

1.3. Сравнительные характеристики методов и средств контроля органических загрязнений.

1.3.1. Жидкофазное окисление.

1.3.2. Разложение органических веществ под действием УФ-излучений.

1.3.3. Определение общего органического углерода «сухим» сожжением.

1.3.4. УФ-спектрофотометрия.

1.3.5. Флуорометрические методы анализа.

1.3.6. Электрохимические методы анализа.

1.5. Выводы и постановка задач исследований.

Глава 2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ АСПЕКТЫ

СОЗДАНИЯ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ВЫСОКОЧИСТОЙ ВОДЫ . 63 2.1. Особенности технологических схем получения высокочистой воды на предприятиях электронной промышленности.

2.1.1. Ионообменная деионизация в технологии получения высокочистой воды.

2.1.2. Источники примесей и загрязнений в воде, полученной методами ионообменной деионизации.

2.2. Теория аналитического сигнала в методе контроля органических загрязнений - методе ИВ.

2.2.1. Исследование влияния органических загрязнений на величину аналитического сигнала в методе ИВ.

2.2.2. Исследование влияния механизма и кинетики электродных процессов на величину аналитического сигнала в присутствии органических загрязнений.

2.2.3. Методология расчета адсорбционных параметров органических поверхностно-активных веществ по электрокапиллярным измерениям.

Выводы

Глава 3 ПРИНЦИПЫ СОЗДАНИЯ СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ

ТЕХНОЛОГИИ ВОДОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА

ИЗДЕЛИЙ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ.

3.1. Анализ модификаций блоков глубокой очистки воды от органических загрязнений.

3.1.1. Исследования по идентификации и определению органических загрязнений в высокочистой воде, полученной ионообменной деионизацией на предприятиях ЭП г. Зеленограда.

3.1.2. Исследования по глубокой очистке воды от органических загрязнений на предприятиях ЭП.

3.2. Анализ модификаций блоков аналитического контроля неорганических загрязнений.

3.2.1. Средства экспрессного высокочувствительного контроля неорганических загрязнений.

3.2.2. Обобщенные структурные схемы многоканального вольтамперометрического анализатора МВА-РК.

3.3. Анализ модификаций блоков аналитического контроля органических загрязнений.

3.3.1. Средства экспрессного высокочувствительного контроля органических загрязнений.

3.3.2. Методология экспрессного высокочувст-вительного контроля органических загрязнений.

Выводы

4. ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ МЕТОДОВ И

СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ ВОДОПОДГОТОВКИ В

ПРОИЗВОДСТВЕ ИЗДЕЛИЙ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ.

4.1. Результаты опытно-промышленных испытаний методов и средств определения неорганических загрязнений в высокочистой воде.

4.1.1. Средства контроля неорганических загрязнений.

4.1.2. Методика метрологической оценки результатов определений.

4.1.3. Результаты опытно-промышленных испытаний методик КХА неорганических загрязнений.

4.2. Результаты опытно-промышленных испытаний методов и средств определения органических загрязнений в высокочистой воде.

4.2.1. Особенности методологии контроля органических загрязнений.

4.2.2. Методика КХА контроля органических загрязнений.

4.2.3. Расчеты экономической эффективности новой технологии водоподготовки.

Выводы.

Актуальность темы

Высокочистая вода - это приоритетный объект исследований в различных отраслях промышленности - атомной, радио- и электронной, волоконной оптике и др. Ни одно из веществ высокой чистоты не используется сегодня в микроэлектронном производстве ИЭТ/'таких масштабах, как вода, где она занимает особое место.

С каждым годом повышаются требования к чистоте воды; содержание отдельных микропримесей уже на уровне 10"7^10"6 % мае. ограничивает ее применение в современной технике. Важнейшим условием развития микроэлектроники является ее обеспеченность высокочистой водой, свободной практически от всех примесей на уровне 0,1-10 ррЬ (пхЮ"8-^пхЮ"6% мае.), методами и средствами их аналитического контроля.

В свете сказанного существенной становится проблема критериев качества высокочистой воды и их информативности. Новые требования к анализу, обусловленные малыми количествами определяемых . загрязняющих примесей в высокочистой воде привели к развитию новой специализированной аппаратуры и новых методов анализа высокочистой воды. Поэтому необходимость усовершенствования методов контроля параметров водоподготовки, повышение точности и эффективности измерений, расширение возможностей их использования для более широкого круга задач и объектов исследования определяет актуальность даннрй диссертационной работа.

Объектом исследования являются методы и средства контроля параметров технологии получения высокочистой воды в производстве изделий микроэлектроники.

Предмет исследования — высокочистая вода для производства изделий микроэлектроники.

Теоретическую и методологическую основу работы составили исследования отечественных и зарубежных ученых и специалистов в области методов контроля высокочистых веществ. Экспериментальные исследования проводились на современном отечественном и импортном аналитическом оборудовании, а также и на специально изготовленных средствах контроля

Цель работы. Целью работы является разработка методов и средств контроля параметров технологии водоподготовки в производстве изделий микроэлектроники.

Научная новизна диссертационной работы состоит в:

- теоретическом обосновании принципов контроля параметров водоподготовки производства изделий микроэлектроники;

- разработке математической модели расчета кинетических параметров определения органических загрязнений в высокочистой воде, оптимизированного для целей водоподготовки микроэлектронного производства;

- разработке научно-методического обеспечения контроля параметров водоподготовки по неорганическим и органическим загрязнениям высокочистой воды.

Практическая ценность работы состоит в том, что:

- разработано оборудование, позволяющее осуществлять оперативный контроль технологии получения высокочистой воды в производстве изделий микроэлектроники;

- разработаны методы и средства определения примесного состава высокочистой воды - как наиболее универсальные методы контроля параметров технологии водоподготовки по неорганическим и органическим загрязнениям;

- разработаны конструкции и усовершенствованы процессы водоподготовки на базе нового методического и приборного обеспечения контроля параметров;

- выполнено опытно-промышленное внедрение технологии водоподготовки и разработанных методов и средств контроля в аналитическую практику промышленных предприятий;

- результаты исследований использованы в учебном процессе при разработке и постановке ряда новых лабораторных работ по специализированному курсу «Инверсионно-вольтамперометрический (ИВ) контроль чистоты материалов микро- и наноэлектроники»; при разработке и постановке ряда новых лабораторных работ по соответствующим курсам.

Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждена:

- положительными результатами серийных и промышленных испытаний экспериментальных и опытно-промышленных образцов аналитического и технологического оборудования;

- комплексным характером проведенных исследований;

- сравнительными результатами сопоставительных анализов методами: атомно-эмиссионной (АЭС), атомно-абсорбционной (ААС) спектрометрии и масс-спектрометрии с ионизацией в индукционно-связанной плазме (ИСП);

- применением современных методов математического моделирования.

Свидетельством возможности практического применения результатов работы является их успешное использование на ряде предприятий электронной промышленности.

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Метод расчета кинетических параметров стандартной константы скорости электрохимической реакции процессов электроокисления элементов-примесей цинка, кадмия, свинца и меди в зависимости от степени загрязнения высокочистой воды органическими примесями.

2. Теоретическая зависимость степени ингибирования (относительного понижения) величины анодного тока от времени предварительного концентрирования для разных механизмов влияния ПАВ на катодный и анодный процессы в методе ИВ.

3. Методы и средства определения неорганических и органических загрязнений в высокочистой воде.

4. Конструкции и процессы водоподготовки на базе нового методического и приборного обеспечения контроля параметров.

Апробация работы.

Тема диссертационной работы является составной частью фундаментальных и прикладных исследований в области методов контроля высокочистых веществ и материалов, предусмотренных:

- Президентской Целевой Программой «Развитие электронной техники в России (1994-2000 гг)»;

- Федеральной Целевой Программой: «Национальная технологическая база» (2002-2006 гг).

По теме диссертации выполнялись следующие НИОКР:

1. НИОКР: «Разработка и освоение производства новых отечественных материалов класса «stripping» для планарного микроэлектронного производства ИЭТ. Патентование, лицензирование, стандартизация, сертификация в соответствии с международными стандартами» Шифр: «Экоресурс-1». (Федеральная Целевая Программа: «Реструктуризация и конверсия оборонной промышленности на 1998

2000 гг.». Государственный заказчик - Российское агентство по системам управления).

2. НИОКР: «Разработка, внедрение, госаттестация методов и средств высокочувствительного экспресс-анализа и выпуск установочной партии многоканальных вольгамперометрических анализаторов материалов микроэлектроники, объектов окружающей среды и товаров народного потребления» Шифр «Лотос-МВА» Российский Фонд технологического развития Миннауки РФ. (Договор №257/97-4 от 01.06.98 г.).

3. НИОКР: «Разработка экологически безопасной технологии для освоения производства отечественных материалов класса «stripping». Шифр: «Экоресурс-2» (Федеральная Целевая Программа «Реструктуризация и конверсия оборонной промышленности на 19982000 гг.» по направлению «Разработка новых материалов, специализированного оборудования, разработка и освоение новых технологий» Государственный заказчик - Российское агентство по системам управления).

4. НИОКР: «Разработка технологии производства микромеханических элементов для микросистемной техники по кремниевой технологии» (Федеральная Целевая Программа «Национальная технологическая база» (2002-2004 гг.» по разделу «Микроэлектронные технологии» Государственный заказчик -Российское агентство по системам управления).

Материалы диссертации докладывались на следующих конференциях и научных совещаниях: Всероссийской межвузовской научно-технической конференции «Микроэлектроника и информатика» (Москва, МИЭТ, 2000, 2001,2002 гг); Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии. НТМ-2002 » (Москва, МАТИ им. К.Э. Циолковского, 2002 г.); 14-ой и 15-ой Всероссийских научно-технических конференциях «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Судак, 2002 г., 2003 г.); а Международной научно-техническая конференция

Микроэлектроника и информатика". (19-22 ноября 2002 г., Москва-Зеленоград, Россия).

ПУБЛИКАЦИИ. Основные результаты исследования, проведенного соискателем, изложены в 17 печатных источниках, опубликованных в отечественной литературе.

Структура и объем диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения по основным результатам работы, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа содержит 270 страниц машинописного текста, включая 7 таблиц, 62 рисунка и список литературы из 160 наименований.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании совокупности полученных в работе данных по разработке методов и средств контроля параметров водоподготовки микроэлектронного производства ИЭТ, изучению природы и состава примесей в высокочистой воде, характера их поведения при инверсионно-вольтамперометрическом определении можно сделать следующее заключение.

Интегральные характеристики - обобщенные показатели величины: удельной электропроводимости (х), рН и др. - недостаточны для характеристики качества воды высокой чистоты ввиду их малой информативности при содержании ионных примесей менее 10 ррЬ. При содержании примесей на уровне 0,1-10 ррЬ (пх10"8+п><10"6% мае.) качество воды должно характеризоваться исключительно содержанием индивидуальных неорганических и органических загрязнений. Для получения достоверной информации по оценке качества воды необходимо решение целого ряда проблем: создать средства контроля с высокой чувствительностью и экспрессностью определения, не вносящие загрязнения в анализируемый раствор; идентифицировать примесный состава высокочистой воды; определить количественное содержание неорганических примесей; определить количественное содержание органических загрязнений.

В результате проведенного критического анализа существующих методов контроля высокочистой воды, выявлены их недостатки с учетом специфики использования в микроэлектронике и определения перспективности создания на их базе средств высокочувствительного контроля технологии водоподготовки и показаны преимущества электрохимических методов анализа, а именно: точность, воспроизводимость и возможность автоматизации электрохимических измерений. На основе одного из наиболее перспективных и изученных советской школой электрохимиков метода инверсионной вольтамперометрии в работе предложена методология высокочувствительного экспрессного контроля параметров водоподготовки в производстве изделий микроэлектроники