автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.11, диссертация на тему:Получение заготовок выпукло-вогнутых деталей для конструкционной оптики высокотемпературной пластической деформацией лейкосапфира

На правах рукописи

Игнатенков Борис Александрович

ПОЛУЧЕНИЕ ЗАГОТОВОК ВЫПУКЛО - ВОГНУТЫХ ДЕТАЛЕЙ ДЛЯ КОНСТРУКЦИОННОЙ ОПТИКИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ ЛЕЙКОСАПФИРА

Специальность 05.17.11 - Технология силикатных и тугоплавких неорганических материалов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

□□3464376

Санкт-Петербург 2009

003464376

Работа выполнена в Научно - исследовательском и технологическом институте оптического материаловедения ВНЦ «ГОИ им. С.И. Вавилова».

Научный руководитель:

Доктор технических наук Дунаев Анатолий Алексеевич.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Орданьян Сукяс Семенович кандидат химических наук Болясникова Людмила Сергеевна.

Ведущая организация: Учреждение российской академии наук «Физико-

технический институт им. А.Ф. Иоффе» РАН»

Защита диссертации состоится _2009 г. на заседании Совета по защите

докторских и кандидатских диссертаций Д 212. 230. 07 при ГОУ ВПО «Санкт - Петербургский государственный технологический институт (технический университет)» по адресу: 190013, Санкт-Петербург, Московский пр., д. 26.

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Санкт - Петербургского государственного технологического института (технический университет).

Отзывы и замечания в одном экземпляре, заверенные печатью, просим отправлять по адресу: 190013, Санкт-Петербург, Московский пр., д. 26., Санкт - Петербургский государственный технологический институт (технический университет), Ученый Совет, тел. (812) 49493-75, факс (812) 712-77-91, e-mail: dissovet@lti-gti.ru.

Ученый секретарь диссертационного Совета

Д.т.н., профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Развитие науки и техники повышает требования к конструкционным оптическим материалам и к способам получения из них оптических деталей. Лейкосапфир является перспективным оптическим материалом для конструкционной оптики, не уступающим, как минимум, по комплексу зкеплутационных свойств широко применяемым поликристаллическим оптическим материалам (оптическим керамикам), а по некоторым оптическим характеристикам, таким как, например, рассеяние, даже превосходит их.

Сочетание высокой прочности лейкосапфира с очень высокой твердостью создает проблемы при изготовлении из него оптических деталей традиционными способами механической обработки. Метод пластической деформации позволяет получать заготовки выпукло-вогнутых оптических деталей при минимальном расходе материала. Ранее этот метод применялся для получения заготовок из стекол (при соответствующих температурах) или высокопластичных (при сравнительно низких температурах) кристаллов кубической сингонии (ЫР). Использование данного материалосберегающего технологического приема для получения заготовок из лейкосапфира требует решения целого комплекса проблем: создания аппаратуры для проведения процесса высокотемпературной пластической деформации, определение оптимальных технологических параметров процесса, исследование кристаллографических особенностей протекания процесса пластической деформации дисков монокристалла гексагональной сингонии и исследования свойств подученных заготовок для определения влияния технологического процесса на свойства материала.

Решение поставленной проблемы позволит получить материалосберегающий технологический прием для получения заготовок оптических деталей из кристаллических оптических материалов.

Цель работы

Целью данной работы является исследование процесса высокотемпературной деформации лейкосапфира, а также разработка основ технологии заготовок деталей сложной формы для конструкционной оптики.

Основные задачи работы

Разработка оборудования для проведения пластической деформации дисков лейкосапфира при температурах выше 2000°С.

Создание методики высокотемпературной пластической деформации й определение оптимальных технологических параметров проведения процесса.

Исследование свойств полученных заготовок оптических деталей и их сравнение со свойствами заготовок, полученных механической обработкой монокристалла.

Научная новизна.

Определена оптимальная температура деформации дисков лейкосапфира (2030+10 °С) и закон изменения прикладываемого усилия, как функция геометрических параметров диска и пресс-формы.

Разработана математическая модель процесса пластической деформации дисков полусферическим пуансоном, позволяющая рассчитать изменение геометрических параметров заготовки н напряжения, возникающие на различных участках заготовки.

Найдем критерий высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном.

Выявлены кристаллографические особенности высокотемпературной пластической деформации Z-диcкoв лейкосапфира полусферическим пуансоном.

Обнаружено ранее не наблюдавшееся явление разворота, в процессе пластической деформации, оптических осей лейкосапфира перпендикулярно поверхности мениска.

Рассчитана анизотропия упругих характеристик лейкосапфира в зависимости от температуры и кристаллографического направления в кристалле.

Разработана методика определения модуля упругости материалов при высокотемпературной пластической деформации и рассчитано его значение для лейкосапфира при температуре 2010-2030°С.

Показана возможность минимизации, вплоть до полного устранения, двулучепреломле-ния в выпукло-вогнутых оптических деталях из лейкосапфира.

Практическая значимость работы

Разработано оборудование для проведения пластической деформации и рекристаллизаци-онного прессования при температурах до 2100°С.

Созданы основы технологии заготовок выпукло-вогнутых оптических деталей из лейкосапфира.

Использование высокотемпературной пластической деформации для получения выпукло-вогнутых оптических деталей из лейкосапфира позволяет модифицировать их оптические свойства.

Разработана методика расчета модуля упругости материалов при температурах, близких к температуре плавления.

По результатам работы получено два авторских свидетельства СССР и пять патентов РФ.

1. Метод высокотемпературной пластической деформации дисков позволяет получать заготовки выпукло-вогнутых оптических деталей не только из кристаллов кубической син-гонии, но и из кристаллов средней и низкой симметрии (Патент РФ N»1773956, 1992 г.).

2. Разработана математическая модель пластической деформации дисков полусферическим пуансоном, позволяющая рассчитывать изменение формы заготовки и напряжений, возникающих на границе пятна контакта образца с пуансоном и матрицей.

3. Выявлены критерии высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира. Определена область допустимых значений критерия, позволяющая проводить деформацию заготовок без разрушения. Параметром, определяющим подобие проведения процесса деформации, является угол между направлением движения пуансона и поверхностью образца выше пятна контакта.

4. В процессе высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном происходит разворот оптических осей кристалла перпендикулярно поверхности мениска в любой его точке, с образованием фокуса оптических осей.

5. При высокотемпературной пластической деформации изменяется вклад различных систем скольжения в процесс формоизменения диска, обеспечивающий, на первом этапе, преобладание изгиба диска, а на втором - сочетание вытяжки и изгиба.

6. Предложена методика расчета двулучепреломления в менисках из лейкосапфира с учетом направления оптической оси.

Апробация работы

Материалы диссертации докладывались на VIII межотраслевом научно-техническом совещании «Кристаллические оптические материалы», 1991 г.; на международном симпозиуме «Прикладная оптика - 94», СПб, 15-18ноября, 1994 г.; на международном симпозиуме «Прикладная оптика-96», 18-22 сентября 1996 г., СПб.; на международной конференции «Физпром-96», 22-26 сентября 1996 г., Н. Новгород; на IX Национальной конференции по росту кристаллов «НКПК-2000», Москва, Россия, 2000 г.; на IV международной конференции "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Обнинск; на VI международной конференции « Прикладная оптика - 2004», Санкт-Петербург; на VII международной конференции « Прикладная оптика -2006» г. Санкт-Петербург; на VIII Мí*"íVU,4 шл "ílimi ifntlApnpMTTMH if Ппиупятшад СПТИХа —2008» Г. С --Т í ICT'jp'jypT.

Подана заявка на изобретение Ветров В.Н., Игнатекков Б.А., Письменный В.А., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из лейкосапфира, Заявка на изобретение №2008131710/28(039572) от 31.07.08.

йубЛйК21™В

По теме работы опубликовано 31 работа, получено два авторских свидетельства СССР и пять патентов РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка цитируемой литературы (116 наименований) и приложения. Диссертация изложена на 157 страницах, содержит 58 рисунков и 24 таблицы.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении излагается цель работы, научная новизна и практическая ценность полученных результатов.

Первая глава посвящена обзору существующих и перспективных материалов для конструкционной оптики работающих во втором окне прозрачности атмосферы. Показано, что используемые в настоящее время материалы не в полной мере удовлетворяют предъявляемым к ним требованиям, особенно в части диапазона прозрачности и эрозионной стойкости.

Лейкосапфир, являясь высокопрочным материалом, обладает высокими технико-эксплуатационными характеристиками. Существующие технологии выращивания кристаллов лейкосапфира позволяют получать кристаллы высокого качества диаметром до 300 мм. Использование лейкосапфира позволяет оптическим системам работать в первом и втором окнах прозрачности атмосферы при высокой эрозионной стойкости входных окон.

Широкому использованию лейкосапфира препятствует наличие естественного двулу-чепреломления, препятствующее применению оптических деталей, имеющих форму, отличающуюся от плоского окна, и высокая твердость материала, резко повышающая расходы на его механическую обработку.

Мениски лейкосапфира можно получить, используя следующие технологические приемы:

- выращивание из расплава монокристаллов заданной конфигурации

- пластическая деформация лейкосапфира

- механическая обработка монокристаллов лейкосапфира

Два первых приема позволяют получать заготовки менисков лейкосапфира, имеющих форму и габариты, максимально приближенные к оптической детали.

Получение менисков лейкосапфира из кристаллов механической обработкой является весьма трудоемким процессом.

Данные об использовании высокотемпературной пластичности кристаллов лейкосапфира в качестве основы техноЛ01 ми менисков в литературе отсутствуют.

Анализ научно-технической информации по применению лейкосапфира в качестве конструкционного оптического материала, в частности в виде менисков, позволяет сделать вывод, что проблема использования лейкосапфира в качестве конструкционного оптического

материала в виде менисков весьма актуальна, а современные технологические разработки находятся на стадии перехода от лабораторных исследований к опытному производству.

Втопая глава посвящена разработке оборудования для высокотемпературной пластической деформации.

Область пластичности кристаллических оптических материалов, как правило, близка к температуре плавления. Поэтому необходимо максимально возможное расширение диапазона рабочих температур и диапазона прикладываемых усилий экспериментальной установки.

В качестве базовой модели экспериментальной установки была выбрана, как наиболее высокотемпературная, вакуумная печь для горячего прессования К-4772 с рабочей температурой до 1500 "С.

После модернизации диапазон рабочих температур установки был расширен до 2100 °С (с точностью поддержания заданной температуры ±5°), а диапазон прикладываемых усилий до 50 тс. Одновременно удалось снизить радиальные градиенты температуры в образцах 0 80 мм до значений 0,12 - 0,25 К/мм при температурах выше 1800 "С.

В качестве материала для прессоснастки, работающей при температурах до 2100 °С, был выбран высокопрочный графит. Существующие конструкционные молибденовые сплавы теряют свою прочность при более низких температурах. Для изготовления прессоснастки использовались графиты марок МПГ и В-1. При использовании графита марки МПГ-б допускаемые напряжения в прессоснастке составляют 100 - 120 МПа при температурах 2000 -2100 °С

С целью уменьшения взаимодействия исследуемых кристаллических оптических материалов с материалом пресс-формы была проведена работа по изготовлению прессоснастки из графита с покрытием рабочих поверхностей вольфрамом, осажденным из газовой фазы.

Третья глава посвящена разработке основ технологии менисков лейкосапфира и исследованию процесса высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном.

В работе для изготовления исходных дисков использовали лейкосапфир, полученный методом ГОИ марки Л-И (ОСТ 3-3772-77), характеризующийся высоким оптическим качеством, совершенством кристаллической структуры и низкой концентрацией дислокаций (менее 3-102см"2).

Для успешного проведения деформации важным является вопрос о выборе профиля внутренней поверхности матрицы. Исходными данными для выбора профиля являются: радиус кривизны пуансона, толщина образца и требуемая стрела прогиба, которые определяются чертежом оптической детали. Сечение рабочей поверхности матрицы представляет со-

бой плавную кривую из сопряженных частей трех окружностей и вертикального центрующего бортика.

Исследование процесса высокотемпературной деформации лейкосапфира полусферическим пуансоном имеет некоторое сходство с исследованием процессов рекристаллизаци-онного прессования. Но, в то же время, имеется одно принципиальное различие - деформация дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном без разрушения возможна в очень узком диапазоне интервале технологических параметров.

Исследование проводили в изотермических условиях, в узком температурном интерпале (2010 - 2040 °С), позволяющем получить целые образцы, при постоянной скорости перемещения пуансона. В эксперименте определялась зависимость приложенного усилия от перемещения пуансона при постоянной скорости деформирования. Формоизменение проводилось до достижения заданной стрелы прогиба, после чего нагрузка снималась, и образец плавно охлаждался для предотвращения термического разрушения.

При разработке технологии менисков лейкосапфира методом высокотемпературной пластической деформации было установлено, что при увеличении диаметра деформируемых образцов от 46 до 120 мм, различие их поведения в процессе деформации незначимо.

Деформация диска лейкосапфира является анизотропным и неоднородным процессом.

Рис. 1. Схема пластической деформации диска. (Р - усилие деформации, ¡3 - сила реакции матрицы, <3-^1 - сила трения (ц - коэффициент трения); геометрические характеристики: г - радиус образца, Я - радиус кривизны пуансона, гм - радиус кривизны плечиков матрицы, 6 - толщина образца. С - радиус пятна контакта пуансона с обратом. г" - внутренний радиус кольца контакта образца с матрицей, Ь - стрела прогиба)

%

Ь

X

Так, в силу анизотропии механических характеристик лейкосапфира пятно контакта пуансона с образцом имеет вид правильного шестиугольника, что свидетельствует о преимущественном протекании деформации по определенным направлениям. Разные радиусы кривизны пуансона и плечиков матрицы дают неоднородный изгиб, уменьшение толщины образца происходит практически только в пределах пятна контакта с пуансоном, а вытяжка (увеличение площади внешней поверхности образца) происходит не с самого начала, а только с определенного момента деформации.

В соответствии со схемой пластической деформации дисков полусферическим пуансоном (рис.1) была разработана математическая модель процесса деформации. Эта модель позволяет рассчитывать изменение геометрических параметров заготовки и возникающие в течение процесса, на краю пятна контакта образца с пуансоном и с плечиками матрицы, изгибающие (ст), растягивающие (радиальные (арр) и тангенциальные (орт)) и сжимающие (стсж) напряжения, по известным геометрическим параметрам образца, пресс-формы и наблюдаемым во время опыта соотношением между усилием деформации и стрелой прогиба.

Ja -I '

P-ir'-C.) Р-е " 2>

(У—-i-—- (У =:-—

(l - и • c/gar) • sin а • W., № . ( яЛ , v г 6 ' sxnl a-— \-S-(C + C1)-7t

-P-tga-e"^ ^ -2P-(\+/j-tga)

Знание абсолютных значений напряжений, возникающих в процессе пластической деформации, является условием необходимым, но недостаточным для успешного проведения деформации.

Деформирование при постоянной скорости не всегда приводило к получению целых образцов. Зхсперймешы ни варьированию скорости деформирования привели к необходимости проведения процесса с неременной скоростью. На второй стадии процесса необходимо было уменьшать скорость в два раза. Это изменение обусловлено появлением, на второй стадии процесса, кроме чистого изгиба, вытяжки в образце. Очевидно, что оба процесса, т.е. изгиб и вытяжка протекают одновременно, внося различный вклад в пластическую деформацию на разных стадиях процесса. Следовательно, скорость деформирования должна изменяться непрерывно в течение всего процесса.

Поэтому возникла идея выявить некоторый параметр, различающийся для целых и разрушившихся образцов, и учитывающий характеристики образца и условия проведения деформации. Такой параметр был найден, экспериментально подтвержден и назван критерием Щ. По своей сути, это критерий, определяющий возможность деформирования дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном при центрально-кольцевом изгибе.

Щ10 см'/кг

г/)/

4 8 12 16 20

Н, мм

Рис. 2. Средние значения критерия Щ для целых образцов (заштрихована область допустимых значений критерия)

Этот критерий представляет собой выражение (1), графически представленное на рис.

2.

Щ = ^ (1)

где И - стрела прогиба, 6 - толщина образца, Р - усилие деформирования.

Задаваемое критерием соотношение между усилием деформирования и стрелой прогиба (Р =—-А), позволяет задать и поддерживать скорость деформирования, а, следовательно, и напряжения, оптимальные для данной толщины образца и его упруго-пластических характеристик.

На практике, при поддержании задаваемого критерием соответствия Р и Ь, изменялась скорость деформирования.

Величиной, определяющей напряженное состояние заготовки и ее геометрические параметры, является угол между направлением движения пуансона и поверхностью образца выше пятна контакта - а (рнс.1). Угол а характеризует подобие образцов при формоизменении по геометрии пятна контакта и напряжениям в данный момент пластической деформации. Величина этого угла и геометрические параметры пресс-формы определяют форму за-

готовки в данный момент деформации. Угол а зависит от Ь, но эта зависимость различна для пресс-форм с разными геометрическими характеристиками.

Кроме того, при расчете напряжений в материале в процессе деформации, используется именно значение угла а, характеризующее изменение формы образца. Следовательно, при оценке и использовании напряжений в образце, следует ориентироваться на угол а.

При использовании методики описанной выше, был экспериментально определен критерий Щ] - угловой критерий деформирования при центрально-кольцевом изгибе, имеющий вид (2), графически представленный на рис.3.

где Р - усилие деформирования, 6 - толщина образца , а - угол между направлением движения пуансона и поверхностью образца выше пятна контакта.

Зависимость, приведенная на рис. 3, линеаризируется уравнением вида Щ]=к-а, а Р/5= к-а2. Данная зависимость хорошо апроксимируется прямой линией (достоверность апрокси-

, Р 2

мации И. =0,9274) и мы можем написать уравнение — = 0,7058-а -4469,6. Пользуясь этим

8

уравнением можно задать параметры неразрушающей, геометрически подобной, деформации дня дисков любого размера в матрице с конкретными геометрическими характеристиками.

Рис. 3. Область значений критерия Щ) для образцов продеформированных без разрушения

Задаваемое критерием соотношение между усилием деформирования и стрелой прогиба, позволяет обеспечить оптимальную скорость деформирования. Следовательно, и напряжения в материале будут, с точки зрения формоизменения, оптимальными для данной толщины образца и его упруго - пластических характеристик, связанных как с температурой

образца при деформировании, так и с несовершенствами структуры материала (например, с дислокациями).

В работе исследовалось влияние технологических параметров на протекание процесса деформации.

Исследования показали, что оптимальная температура деформация дисков лейкосап-фира составляет 2030 °С с точностью, определяемой точностью измерения температуры. Изменение температуры на 10° в любую сторону уменьшает предельную (без разрушения) стрелу прогиба.

При исследовании влияния скорости деформирования, для получения целых образцов скорость деформирования снижали в 2 раза после достижения стрелы прогиба 10 мм. Такое снижение скорости приводит к снижению изгибающих напряжений в центральной части образца на 30-50 МПа с последующим сохранением этого уровня. Остальные напряжения испытывают локальное снижение уровня с последующим повышением напряжений с той же или меньшей скоростью, но этот прием снижает напряжения при заданном значении стрелы прогиба.

Для определения влияния ориентации диска относительно оптической оси кристалла в работе были исследованы два предельных случая ориентации дисков относительно оптической оси: плоскость диска перпендикулярна оси и плоскость диска параллельна оптической оси.

При деформации дисков параллельной ориентации, анизотропия лейкосапфира проявляется в том, что их образующая вместо круга принимает форму прямоугольника со скругленными углами. Это обусловлено различными значениями критических сдвиговых напряжений для разных плоскостей скольжения в кристалле.

Качество обработки поверхности исходного диска не оказывает влияния на протекание процесса деформации. Таким образом, можно считать, что поведение лейкосапфира при неоднородной высокотемпературной пластической деформации определяется в основном свойствами его объема, поверхность не оказывает практически никакого влияния.

В процессе исследований была разработана методика, позволяющая определять модуль упругости материалов в области высоких температур.

Данные, полученные при деформации дисков, позволили рассчитать модуль упругости лейкосапфира при температуре 2010-2030 "С. Величина модуля упругости составила 12500+1250 МПа. Зто свидетельствует о значительном снижении модуля упругости в области пластичности материала (приблизительно в 30 раз) по сравнению со значениями, полученными при комнатной температуре для корунда в направлении [1000].

На основании метода, предложенного [И.И. Афанасьевым!, была проведена оценка анизотропии механических свойств лейкосапфира, через упругие постоянные и ориенга-ционные функции определены значения модуля Юнга, сдвига и коэффициента Пуассона.

Глава четвертая посвящена исследованию свойств менисков, полученных высокотемпературной деформацией дисков лейкосапфира.

Анализ рентгенограмм, полученных методом широкорасходащегося пучка (ШРП), позволяет дать качественную характеристику субструктуры менисков, оценивая форму и структуру дифракционных линий. Внутренняя поверхность мениска, как видно из рентгенограммы на рис. 4а, сильно деформирована. Наблюдаются грубые дефекты, искажающие дифракционную линию, что говорит о крупной разориентации элементов субструктуры 1 -ого порядка, преимущественно в направлении [юТо]. Это искажение увеличивается к периферии мениска, что видно при сопоставлении рентгенограмм. На всех линиях имеются небольшие участки увеличенной интенсивности - это свидетельство сдвигов при пластической деформации под действием сжимающих напряжений.

а) б)

Рис. 4. Рентгенограмма мениска лейкосапфира, полученная методом ШРП: а) внутренняя сторона мениска; б) наружная сторона мениска

Характер искажений наружной поверхности мениска гораздо слабее Грис. 46). Здесь также наблюдается полосчатая структура линий с изгибами в отдельных участках, что свидетельствует о мозаичном строении кристалла, с разориентировкой отдельных блоков мозаики под действием растягивающих напряжений или полигонизации. Неоднородное ущирение дифракционных линий говорит о неоднородной деформации кристалла. Указанные дефекты структуры присутствуют, в меньшей степени, и в центральной части образца, деформация которой наименьшая.

Таким образом, мениски, полученные высокотемпературной пластической деформацией дисков лейкосапфира (г - срез), имеют неоднородную по радиусу (можно сказать и по

стреле прогиба) структуру, от разной степени деформированного монокристалла до мозаичной структуры на краю мениска.

Результаты peiiTi еноструктурных и поляризационно-оптических исследований, позволяют представить следующую кристаллографическую картину пластической деформации дисков лейкосапфира при центрально - кольцевом изгибе.

Основной вклад вносят плоскости скольжения X - типа, т.е. {2110}, которые скользят вдоль направлений Y - типа, т.е. <0110>, причем действуют сразу все плоскости и направления вышеуказанной системы скольжения, образующую правильную шестиугольную звезду. Скольжение происходит по шести независимым симметрично равным плоскостям. Морфологически звезду систем скольжения можно рассматривать как стадию перехода от моно- к поликристаллическому состоянию.

При исследовании менисков в сходящемся пучке света с осью параллельной радиусам их полусферы, т.е. вдоль нормалей к поверхности мениска в разных его точках, наблюдается правильная коноскопичесхая картина одноосного кристалла. Такие исследования, выполненные с выпуклой и вогнутой сторон мениска, дают основания для вывода о том, что в результате пластической деформации главная оптическая ось Z-среза кристалла образовала пучок осей, расположенных параллельно радиусам кривизны мениска. Физический смысл данного явления состоит в том, что пластическая деформация, изменяя форму монокристалла, обуславливает изменение оптических свойств. В нашем случае, нормаль в исходном диске имела только одно направление, которое было оптически изотропным. Пластическая деформация позволила получить пучок таких, оптически изотропных направлений.

Коэффициентом пропорциональности между нормальными и скалывающими напряжениями является фактор Шмида. В работе было исследовано изменение фактора Шмида, связанное с изменением ориентации плоскостей скольжения лейкосапфира относительно направления приложения.

Известно, что лейкосапфир имеет три основные системы скольжения: базисную ({0001} (П20)), призматическую ({n20}{l0T0)) и по ромбоэдру {lOÍl] (1012)). Расчет показывает, что при одних и тех же нормальных напряжениях, напряжения, действующие в плоскостях ромбоэдра и призмы, монотонно возрастают с увеличением стрелы прогиба (увеличением угла а). Напряжения же в базисной системе скольжения увеличиваются до значений угла asi 35°, после чего наблюдается затруднение скольжения.

Исследование спектра пропускания деформированного лейкосапфира показало, что его пропускание практически не отличается от пропускания монокристалла, положение длинноволновой границы пропускания соответствует положению границы для монокристаллов лейкосапфира, просвечиваемых вдоль оптической оси.

Использование процесса высокотемпературной пластической деформации для получения из лейкосапфира заготовок оптических деталей сложной формы позволяет минимизировать их двулучспреломленис. Величина двулучепреломления в одноосных кристаллах зависит от угла между направлением распространения луча и оптической осью кристалла. Таким образом, изменение этого угла, при разных углах падения луча, приводит к изменению двулучепреломления. Поэтому в менисках лейкосапфира, полученных высокотемпературной пластической деформацией, двулучепреломлепие в ~4 раза меньше (в угловой апертуре ± 30° при Х=4,202 мкм), чем в менисках, изготовленных механической обработкой монокристалла.

В рамках договора с Ленинградским оптико-механическим объединением была изготовлена экспериментальная партия заготовок менисков 046 мм из пластически деформированного лейкосапфира. Заготовки были использованы для изготовления лейкосапфировых линз с минимизированным двулучепреломлением (черт. Ю-71.21.915).

В глава пятой приводятся данные о том, что получение заготовок выпукло-вогнутых оптических деталей высокотемпературной пластической деформацией дисков позволяет экономить исходный материал, поскольку масса заготовки для изготовления выпукло-вогнутой оптической детали механической обработкой монокристалла в 2,5 - 9 раз превышает массу заготовки для пластической деформации.

Выводы

1. Показано, что проблема создания оптических деталей из лейкосапфира весьма актуальна, но, исходя из требований оптической системы, необходимо учитывать особенности распространения света в лейкосапфире и оптических деталях сложной конфигурации.

2. Разработана пресс-оснастка для высокотемпературной деформации дисков полусферическим пуансоном в экспериментальной установке. Рабочий диапазон установки расширен до 2100 °С.

3. Разработаны основы технологии менисков лейкосапфира высокотемпературной пластической деформацией дисков (Патент РФ №1773956,1992г.).

4. Создана математическая модель процесса пластической деформации дисков полусферическим пуансоном, позволяющая рассчитать изменение геометрических параметров заготовки и напряжения, возникающие в различных участках заготовки.

5. Показано наличие двух стадий при проведении процесса неоднородной высокотемпературной деформации дисков лейкосапфира при постоянной скорости деформирова-

; ипоопьили лтоптт пя

дит изгиб, и проявляется гексагональная кристаллографическая симметрия кристалла. Далее изгиб дополняется вытяжкой с наибольшим массопереносом в центральной части, где имеются максимальные напряжения при деформации.

6. Исследование процесса высокотемпературной пластической деформации при центрально-кольцевом изгибе показало наличие параметра, инвариантного геометрическим размерам диска и определяющего его поведение в процессе деформации. Это позволяет экстраполировать полученные результаты на крупногабаритные образцы.

7. Предложен механизм высокотемпературной неоднородной пластической деформации. По мере увеличения угла а, облегчается деформация по ромбоэдрической и призматической системам скольжения. В базисной же системе скольжения деформация облегчается до значений угла а~135°. При дальнейшем увеличении угла скольжение в базисной системе затрудняется.

8. Установлено, что в результате пластической деформации по всем основным кристаллографическим системам скольжения и разворота кристаллической решетки оптическая ось кристалла становится перпендикулярной поверхности мениска в каждой ее точке. Это свойство может быть использовано для получения оптических элементов с новыми свойствами. Предложен способ расчета естественного двулучепреломления менисков лейко-сапфира с учетом направления оптической оси.

9. На основании разработанной методики, определено значение модуля упругости лейкосапфира 12500+1250 МПа при температуре 2010-2030 °С.

10. Разработана методика измерения отклонения оптических осей от радиальных направлений в полученных менисках. Погрешность определения направления оси не превышает 0,1°.

11. Проведенный расчет характеристик упругости менисков из лейкосапфира, позволил оценить анизотропию модуля упругости, модуля упругости и чисел Пуассона в разных точках менисков, полученных высокотемпературной пластической деформацией и методом холодной обработки. При повышении температуры до 900 °С анизотропия упругих характеристик менисков из г-монокристаллов увеличивается.

12. Использование процесса высокотемпературной пластической деформации для получения заготовок выпукло-вогнутых оптических деталей из кристаллов позволяет экономить от 50 до 90% материала.

Список публикаций по теме работы:

1. Адылов Г.Т., Рыжиков Э.Н., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Уразасва Э.Н., Параметр элементарно" ячейки системы AbOj-IvlgAlíOii, // Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1988г, т.24, №3, стр. 515-517.

2. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Шкульков A.B., Петров Ю.Б., Печенков А.Ю., Получение высокочистых кристаллических оксидных материалов индукционной плавкой в холодном тигле, //Высокочистые вещества, АН СССР, 1989г., №3, стр.136-140

3. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Борисов Б.А., Рогайлин М.И., Шенгелия Е.А., Пресс-форма горячего прессования, Авторское свидетельство СССР X? 1555136, Бюллетень №13 от 07.04.90.

4. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Ананьева Г.В., Ягмурова Г.П., Афанасьев И.И. Андрианова J1.K. Структура и двулучепреломление пластически деформированных дисков лейкосапфира//Оптико-механическая промышленность, 1991,№3, стр. 15-19.

5. Афанасьев И.И., Андрианова JI.K., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Изменение оптических свойств лейкосапфира после высокотемпературной пластической деформации //Физика твердого тела, 1991г., т.ЗЗ, №4, стр.1173-1177.

6. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Афанасьев И.И. Андрианова JI.K., Оптические и структурные особенности сферических менисков полученных пластической деформацией круглых пластинок лейкосапфира//Оптико-механическая промышленность, 1991, №10, стр.ЗО-ЗЗ.

7. Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Сибикина Н.Л., Белев-цева П.И. Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира, //Оптико-механическая промышленность, 1992, №4, стр.53-55.

8. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. Способ получения оптических линз, Авторское свидетельство СССР №1773956, Бюллетень №41 от 07.11.92.

9. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Калинина М.П. Пространственные модели упругости монокристаллов лейкосапфира //Оптический журнал, 1992, №11, стр.29-31.

10. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. Способ получения оптических линз, Патент РФ №1773956, Бюллетень №41 от 07.11.92.

11. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Материалосберегающая технология оптических менисковых линз из кристаллических ИК-материалов //Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994 г., СПб, Тезисы докладов, стр.63.

12. Афанасьег И.И, Ветрев В.Н., Игнатенков Е.А., С::5;:;си:;а Н.Л. двулучг преломления в полусферических деталях из пластически деформированного лейкосапфира //Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, стр.71.

13. Афанасьев И.И., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Ветров В.Н., Миронов И.А., Петровский Г.Т., Письменный В.А. Способ получения оптических линз, Патент РФ №2042518, Бюллетень № 24 от 27.08.95.

14. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Чупраков A.M., Текстурированные оптические монокристаллы сложной формы //Международная конференция «Физпром-96«, 22-26 сентября 1996г., II. Новгород, тезисы докладов, стр.36.

15. Афанасьев И.И, Ветров В.П., Игнатенков Б.А. Технология оптических деталей сложной формы на основе пластической деформации монокристаллов //«IX Национальная конференция по росту кристаллов НКПК-2000» Москва, Россия, 2000г., стр.210.

16. Afanas'ev I.I., Vetrov V.N,, Ignatenkov В.А. "Texturated sapphire crystals new optical medium", Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, 2001, v.3, p 585-588.

17. Ветров B.H., Игнатенков Б.А., Минимизация двулучепреломления в линзах из лейко-сапфира //Сборник трудов шестой международной конференции «Прикладная оптика - 2004», г.С-Петербург, Россия, 2004г.,т.З, с. 102.

18. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Урбанович Е.В. Отражение параллельного пучка лучей света на поверхности линз из пластически деформированного лейкосапфира //Сборник трудов седьмой международной конференции «Прикладная оптика - 2006» г. Санкт-Петербург, Россия, 2006 г., т.З, с.249-253 (файл 3-53)

19. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Двулучепреломление в оптических деталях сложной формы из одноосных кристаллов //Оптический журнал, 2006, т.73, №3, с. 64-66.

20. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Двулучепреломление в линзах из лейкосапфира //Оптический журнал, 2006, т.73, №5, с. 54-56.

21. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Расчет положения фокуса выпукло-вогнутой линзы из деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2006, т.73, №.9, с. 48-50.

22. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В. Способ получения линз, Патент РФ № 2285757, Бюллетень № 29 от 20.10.06.

23. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Урбанович Е.В. Отражение параллельного пучка лучей света на поверхности линз из пластически деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2007, т.74, №7, с 65-67.

24. Ветров В.Н., Игнатенков К.А., Урбанович Е.В., Поляризация света в ликзе из пластически деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2007, т.74, №10, с 76-78.

25. Ветров В.Н., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз с минимальным двулучепреломлением, Патент РФ № 2310216, Бюллетень № 31 от 10.11.07.

26. Ветров В.Н., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из монокристаллов, Патент РФ № 2313809, Бюллетень № 36 от27.12.07.

27. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Текстурированный оптический лейкосапфир //Оптический журнал, 2008 , т.75, №2, с. 70-73.

28. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей //Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика- 2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с. 98-102.

29. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира //Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика-2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с. 103-105.

• 30. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира //Материалы 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)» СПб 3-7 июня 2008г., т.2, стр. 22-23.

31. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей // Оптика и спектроскопия, 2009, т. 106, №1, стр. 154158.

19.02.09 г. Зак. 45-95 РТП Ж «Синтез» Московский пр., 26

lb

У

Введение.

ГЛАВА 1. КОНСТРУКЦИОННЫЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ОПТИЧЕСКИЕ

МАТЕРИАЛЫ.

1.1 Оптические свойства конструкционных оптических материалов.

1.1.1. Прочность оптических конструкционных материалов.

1.2. Анизотропия оптических свойств лейкосапфира в ИК-области спектра.

1.2.1. Особенности оптических свойств менисков лейкосапфира.

1.3. Получение менисков лейкосапфира.

1.3.1. Пластическая деформация лейкосапфира.

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА УСТАНОВКИ ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ.

2.1. Усовершенствование пресс - печи.

2.2. Разработка пресс - оснастки.

2.3. Контроль и измерение усилий.

2.4. Контроль и измерение перемещений.

2.5. Измерение и регулирование температуры.

2.6. Измерение и контроль скорости деформирования.

2.7. Методика получения экспериментальных образцов.

ГЛАВА 3. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ ЛЕЙКОСАПФИРА.

3.1. Получение исходных дисков лейкосапфира.

3.2. Особенности аппаратурного оформления деформации лейкосапфира при температуре до 2100° С.

3.3. Методика исследования процесса высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира.

3.3.1. Деформация крупногабаритных монокристаллов.

3.3.2. Особенности пластической деформации дисков полусферическим пуансоном.

3.4. Математическая модель процесса высокотемпературной деформации дисков лейкосапфира.

3.5. Критерий пластической деформации при центрально-кольцевом изгибе.

3.6. Исследование влияния технологических параметров на процесс деформации дисков лейкосапфира полусферическим пуансоном.

3.6.1. Влияние температуры.

3.6.2. Влияние скорости деформирования.

3.6.3. Влияние ориентации диска относительно главной оптической

3.6.4. Влияние качества обработки поверхности дисков.

3.6.5. Модуль упругости лейкосапфира.

3.6.6. Расчет характеристик упругости менисков.

ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ЛЕЙКОСАПФИРА И МЕНИСКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ.

4.1. Рентгеноструктурные исследования.

4.1.1. Ориентация основных кристаллографических плоскостей мениска.

4.1.2. О характере субструктуры мениска.

4.1.3. Кристаллографические особенности пластической деформации дисков лейкосапфира при центрально-кольцевом изгибе.

4.2. Исследование структуры менисков лейкосапфира поляризационно-оптическим методом.

4.3. Оптические свойства лейкосапфира и менисков в ИК-области спектра

4.3.1. Кристаллооптические особенности пластически деформированного лейкосапфира.

4.4. Пластически деформированный лейкосапфир как оптическая среда с новыми оптическими свойствами.

ГЛАВА 5. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ

- МАТЕРИАЛОСБЕРЕГАЮЩАЯ ТЕХНОЛОГИЯ.

ВЫВОДЫ.

Процесс пластической деформации является универсальным механизмом формоизменения. Этот процесс издревле широко применяется при обработке металлов, где нашел широчайшее применение. В настоящее время этот метод широко применяется при изготовлении деталей из пластических масс и стекла (моллирование).

При производстве изделий из керамических (поликристаллических) материалов процессы пластической деформации находят ограниченное применение при горячем прессовании порошков. В отношении же монокристаллов, пластическая деформация используется только для исследования свойств материалов. В равной степени это относится и к оптическим моно и поликристаллическим материалам.

Как технологический прием, пластическая деформация, в том числе и высокотемпературная, интересна тем, что, во-первых, позволяет изменять форму и размеры изделия при минимальных отходах при обработке или даже их отсутствии и, во-вторых, позволяет целенаправленно модифицировать свойства материалов (появление анизотропии механических свойств у металлопроката или повышение прочности кованых металлов (наклеп)).

С этой точки зрения представляется интересным использование данного технологического приема для изготовления изделий из оптических моно-и поликристаллических материалов. Поскольку «. Несмотря на насыщенность современных оптических приборов сложными электронными схемами, сердцем любого оптического прибора, определяющим его функциональные возможности, остается оптический элемент, изготовленный из какого-либо оптического материала» [1]. Высокая стоимость этих материалов и задачи, возникающие при конструировании оптических приборов, требуют создания материалосберегающих технологий.

Практически все ранее проводившиеся исследования пластичности моно и поликристаллических материалов имели целью исследование свойств этих материалов или исследование закономерностей самого процесса пластической деформации применительно к тем или иным условиям нагружения или к тем или другим группам материалов.

Очевидно, что разработка тех или иных технологических приемов невозможна без глубокого изучения и понимания процессов, происходящих в обрабатываемом материале. Поэтому целью данной работы является исследование процессов происходящих при высокотемпературной пластической деформации в монокристаллических материалах и влияние этих процессов на свойства подверженных такой обработке материалов. Такие исследования являются основой для разработки материалосберегающей технологии, позволяющей получать изделия определенных размеров и формы с заранее заданными свойствами.

Выводы.

1. Показано, что проблема создания оптических деталей из лейкосапфира весьма актуальна, но, исходя из требований оптической системы, необходимо учитывать особенности распространения света в лейкосапфире и оптических деталях сложной конфигурации.

2. Разработана пресс-оснастка для высокотемпературной деформации дисков полусферическим пуансоном в экспериментальной установке. Рабочий диапазон установки расширен до 2100 °С.

3. Разработаны основы технологии менисков лейкосапфира высокотемпературной пластической деформацией дисков (Патент РФ №1773956, 1992г.).

4. Создана математическая модель процесса пластической деформации дисков полусферическим пуансоном, позволяющая рассчитать изменение геометрических параметров заготовки и напряжения, возникающие в различных участках заготовки.

5. Показано наличие двух стадий при проведении процесса неоднородной высокотемпературной деформации дисков лейкосапфира при постоянной скорости деформирования. В начальной стадии, при стреле прогиба менее 1Л радиуса кривизны пуансона происходит изгиб, и проявляется гексагональная кристаллографическая симметрия кристалла. Далее изгиб дополняется вытяжкой с наибольшим массопереносом в центральной части, где имеются максимальные напряжения при деформации.

6. Исследование процесса высокотемпературной пластической деформации при центрально-кольцевом изгибе показало наличие параметра, инвариантного геометрическим размерам диска и определяющего его поведение в процессе деформации. Это позволяет экстраполировать полученные результаты на крупногабаритные образцы.

7. Предложен механизм высокотемпературной неоднородной пластической деформации. По мере увеличения угла а, облегчается деформация по ромбоэдрической и призматической системам скольжения. В базисной же системе скольжения деформация облегчается до значений угла а~135°. При дальнейшем увеличении угла скольжение в базисной системе затрудняется.

8. Установлено, что в результате пластической деформации по всем основным кристаллографическим системам скольжения и разворота кристаллической решетки оптическая ось кристалла становится перпендикулярной поверхности мениска в каждой ее точке. Это свойство может быть использовано для получения оптических элементов с новыми свойствами. Предложен способ расчета естественного двулучепреломления менисков лейкосапфира с учетом направления оптической оси.

9. На основании разработанной методики, определено значение модуля упругости лейкосапфира 12500±1250 МПа при температуре 20102030 °С.

10. Разработана методика измерения отклонения оптических осей от радиальных направлений в полученных менисках. Погрешность определения направления оси не превышает 0,1°.

11. Проведенный расчет характеристик упругости менисков из лейкосапфира, позволил оценить анизотропию модуля упругости, модуля упругости и чисел Пуассона в разных точках менисков, полученных высокотемпературной пластической деформацией и методом холодной обработки. При повышении температуры до 900 °С анизотропия упругих характеристик менисков из Z-монокристаллов увеличивается.

12. Использование процесса высокотемпературной пластической деформации для получения заготовок выпукло-вогнутых оптических деталей из кристаллов позволяет экономить от 50 до 90% материала. =

1. Петровский Г.Т., Новые оптические стекла и кристаллы /Юптико-мех. промышленность, 1978, №12, стр.13-17.

2. Выдрик Г.А., Соловьева Т.В., Харитонов Ф.Я., Прозрачная керамика, М., «Энергия», 1980г. стр. 10.

3. Эванс А.Г., Ленгдон Т.Г., Конструкционная керамика, М., «Металлургия», 1980г. 210с.

4. Волынец Ф.К., Докторская диссертация, Л., 1977г., 520с.

5. Волынец Ф.К., Способы изготовления, структура и физико-химические свойства оптической керамики// Оптико-механическая промышленность, №9, 1983г. стр.48-51

6. С. P. Khottak, Polycrystalline Transmitting Materials //Proceedings of SPIE, v.683, 1 January 1986,p.201.7. «Кристаллические оптические материалы», Каталог, Под ред. чл.-корр. АН СССР, д.х.н. Петровского Г.Т., М., «Дом Оптики», 1987г. 52с.

7. Волынец Ф. К., Афанасьев И.И., Удалова JI.B., Напряжения в поликристаллической MgO, полученной методом горячего прессования // Изв. АН СССР, Сер. Неорганические материалы, 1976г., т. 12, №2, стр. 259-264,

8. Сумио С., Введение в оптическую керамику //Серамикусу, 1984г., т. 19, №4, стр. 263-275.

9. McCauley J.W., Corbin N.D., Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride, US Patent №4241000, 1980r.

10. Мусатов М.И., Оптимизация выращивания крупных кристаллов корунда высокого качества// Оптико-механическая промышленность, 1975г., №8, с. 36-40.

11. Becher P. Е., Press-Fogged А1203 -Rich Spinel Crystals for IR- Application //American Ceramic Society Bulletin, 1977, v.56, №11, p. 10151017.

12. F. Shmid, C. P. Khottak, H.N. Scoville, Infrared and Optical Transmitting Materials //Proceeding of SPIE, v. 683, 1 January 1986, p.251-255.

13. Степанов A.B., Основы кристаллической прочности кристаллов, М., «Наука», 1974г., стр.97.

14. Поиск принципиально новых приемов изготовления поликристаллической оптической алюмомагниевой шпинели, Л., 1987г, 110 стр., «ГОИ им. С.И. Вавилова», Отчет по теме, Инв. № ОНТИ-295.

15. W.F Adler, Investigation of Liquid Drop on Ceramics //Government Reports announcement. 1979, v. 12, #21, p. 126; 1982, v. 82, #19, p.3851.

16. Rickerly D.G., Macmillan N.H., The Influence of Impact Direction by Spherical Particle to Mechanical Injury of MgO //Journal of the Material Science, 1980, v. 15, №10, p.2435-2437.

17. Culden M. E., Correlation of Experimental Erosion Data with Elastic Plastic Models //Journal of the American Ceramic Society, 1981, v.64, №3, p.59.

18. M.O. Kliman, Rare Earth Ceramic Technology (USSR) //Government Reports announcement. 1978, v. 78, №13, p. 199.

19. F. Schmid, C. P. Khattak, Crystal Growing, US Patent №4256530, 1978.

20. Волынец Ф. К., Тихонова Н.П., Оптическая неоднородность кристаллов лейкосапфира// Оптико-механическая промышленность, 1967, №8, с.50.

21. Rhodes W.H., Sellers D .J., Hot-Working of Aluminum Oxides II, Optical Properties //Journal of the American Ceramic Society, 1975, v.58, №12, p.31.

22. D.J. Sellers, W.H. Rhodes, T. Vasilas, Method of preparing transparent alumina, US Patent №3899560, 1975.

23. J.G.J. Peelen, R. Metselaar, Light Scattering by Pores in Polycrystal-line Materials: Transmitting Properties of Alumina //Journal of the Applied Physics, 1974, v.45, p.216.

24. T.M. Hartnett, E.A. Maguire, R.L. Gentleman, N.D. Corbin, J.V. McCauley, Aluminum Oxinitride Spinel (ALON) a New Optical and Multimode Material //Ceramics Engineering and Science Proceedings, 1982, v.3, № 1-2, pp. 67-76.

25. Suity V., The Strength of High-density Alumina Ceramic //Bulletin of the Japan Institute of Metall, 1985, #4, p.224.

26. Stermole, F. J., Temperature Dependence of the Ceramic Strength //Product Engineering, 1970, v.20, №7, p.70.

27. D.C. Harris, History of Development of Polycrystalline Optical Spinel in the U.S. //Proceedings of SPIE, v.5786. Window and Dome Technologies and Materials, IX, 2005, pp. 1-22.

28. Roy, D. W., Stermole, F. J., Method for manufacturing a transparent ceramic body, US Patent №3974249, 1975r.

29. Oda L., Kaheno M., Hayanowa L., Polycrystalline Transparent Spinel Sintered Body and a Method for Producing the Same, US Patent №4273587, 1981r.

30. Crayton P.H., Price J .J., Prediction of Efficient Temperature of Isothermal Hot-Pressing // American Ceramic Society Bulletin, 1984, v.63, №5, pp.715-717.

31. Palmour III H., Bradly R. A., Transmittance Curve and Strength of Hot-pressed Irtran from Mg2Al204 //Material Science Research, 1969, v.4, №3, p.392.

32. D.W. Roy, Development of Hot-pressed Spinel for Multispectral Windows and Domes //American Ceramic Society Bulletin, 1981, v.60, №9, p. 906.

33. Maguir E.A., Gentilman R.L., Press Forging Small domes of Spinel //American Ceramic Society Bulletin, 1981, v.60, №2, p.255.

34. Ветров B.H., Игнатенков Б.А., Шкульков A.B., Петров Ю.Б., Пе-ченков А.Ю., Получение высокочистых кристаллических оксидных материалов индукционной плавкой в холодном тигле, //Высокочистые вещества, АН СССР, 1989г., №3, стр. 136-140.

35. R.L. Gentilman, Fusion Casting of Transparent Spinel //American Ceramic Society Bulletin, 1981, v.60, №9, p. 906-909.

36. D.V. Roy, J.L. Mastert, Polycrystalline Spinel MgAl204 for High-temperature Windows //Ceramics Engineering and Science Proceedings, 1983, v.4, №7-8, p.502-509.

37. McCauley W.J., Simple Model for Aluminum Oxinitride Spinel //Journal of the American Ceramic Society, 1978, v.61, №7-8, p.372.

38. Rhodes, W.H. Reid, F. J., Transparent Y2O3 ceramics and method for producing same, US Patent №4098612, 1977r.

39. Rhodes, W.H. Reid, F. J., Transparent yttria ceramics and method for producing same, US Patent №4166831, 1979r.

40. Rhodes, W.H. Reid, F. J., Method for Sintering a Yttria Stabilized Zirconia Body Incorporating Thorium Oxide as a Sintering Aid, US Patent №3862238, 1975r.

41. F. Sehmid, C. P. Khottak, Proceeding of SPIE, vol. 1112, Window and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 25-31.

42. J.T. Cassaing, A. A. Deom, A.M. Bouveret, Proceeding of SPIE, v.l 112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, pp. 295-305.

43. K.E. Green, J.L. Hastert, D.W. Roy, Polycrystalline MgAl204 Spinel a Broad Band Optical Material for Offensive Environments //Proceeding of SPIE, v.l 112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, pp. 2-8.

44. E. Maguire, R.L. Gentliman, T. Kohane, Proceeding of SPIE, v. 1112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, pp. 3140.

45. Zografou C., Reiner P., Non- stoichiometry and Sintering of MgO and MgAl204 //Interceramic, 1983, v.32, №5, p.40-43.

46. Адылов Г.Т., Рыжиков Э.Н., Ветров B.H., Игнатенков Б.А., Ура-заева Э.Н., Параметр элементарной ячейки системы Al203-MgAl204, // Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1988г, т.24, №3, стр. 515-517.

47. Mazdiyashi K.S., Luch C.T., Cubic Phase Stabilization of Translucent Yttria Zirconia at Very Low Temperatures //Journal of the American Ceramic Society, 1967, v.50, №10, p.532.

48. Roy D.V., Hot Pressed MgAl204 for UV, Visible and IR Optical Requirements //Proceeding of SPIE, v.297, Emerging Optical Material, 1981, p.16.

49. Щетинин H.H. Светопрозрачные керамические материалы для источников света. Обзор //Труды ВНИЧИС 1972г., вып.5, с. 195-203.

50. Greskovic С., Wood K.N., Fabrication of Transparent Th02 Doped Y203 //American Ceramic Society Bulletin, 1973, v.52, № 5, p.473-478.

51. Oppenheim U. P. Even. V. Infrared Properties of Sapphire at Elevated Temperatures //Journal of Optical Society of America, 1962, v.52, №9, p. 1078.

52. Thomas M. E., Joseph R. I., Thopf W., Infrared Transmission Properties of Sapphire, Spinel, Yttria and ALON as a Function of Temperature and Frequency //J. Applied Optics, 1988, v. 27, № 2, pp. 239-245.

53. Even. V., Transmittance of the Oxide Crystals //Proceedings of SPIE, 1 January 1986, v. 683, p. 305.

54. Queer J., Defouts parctuels dans les metallex. Masson, Paris, 1967. 356c.

55. Получение уточненных данных по показателю преломления и спектральным характеристикам материалов, прозрачных в ИК-области спектра. Д., 1988г., 88с. «ГОИ им С.И. Вавилова», Отчет по теме, Инв. № ОНТИ- 315.

56. Волынец Ф.К., Ветров В.Н., Материалы для обтекателей //Зарубежная военная техника, вып.8(8), 1984, стр. 54.

57. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б. А., Способ получения оптических линз, Патент РФ №1773956, Бюллетень №41 от 07.11.92.

58. F. Sehmid, С. P. Khottak, Proceeding of SPIE, vol. 1112, Window and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 30.

59. T. Furokawa, Grinding of Ceramic //American Metal Market, 1983, v.91, № 3, p.15,

60. E. A. Borringer, M. K. Boroen, Grinding of ceramics //Ceramic Engineering Science Proceedings, 1984, v.5, № 5-6, p.285.

61. F. Schmid, Scale-up of the Heat Exchanger Method to Grow 14.5 inch Diameter Sapphire Boule for IR Dome //Government Reports announcement, 1978, v.78, №10, p. 242.

62. F. Schmid, C. P. Khottak, Crystal Growing, US Patent №4256530, 1978.

63. F. Schmid, W. Boos, Plasticity of Crystals, London, 1950, p. 215.

64. Афанасьев И.И., Симметрия и морфология пластически деформированных кристаллов, Кандидатская диссертация, Л., 1966, стр. 213.

65. Афанасьев И.И., Мокиевский В.А., Симметричные закономерности пластической деформации кристаллов //Записки Горного института, 1965, т. 52, №8, стр. 50.

66. Афанасьев И.И., Мокиевский В.А., Симметрия текстур пластически деформированного кристалла хлористого натрия //Кристаллография, 1966, №1, стр.2.

67. Ветров В.Н., Ананьева Г.В., Ягмурова Г.П., Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Игнатенков Б.А., Структура и двулучепреломление пластически деформированных дисков лейкосапфира //Оптико-механическая промышленность, 1991, №3, стр. 15-19.

68. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Текстурированный оптический лейкосапфир //Оптический журнал, 2008 , т.75, №2, с. 70-73.

69. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Ма-териалосберегающая технология оптических менисковых линз из кристаллических ИК-материалов //Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994 г., СПб, Тезисы докладов, стр.63.

70. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Чупраков A.M., Текстурированные оптические монокристаллы сложной формы //Международная конференция «Физпром-96», 22-26 сентября 1996г., Н. Новгород, тезисы докладов, стр.85.

71. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Технология оптических деталей сложной формы на основе пластической деформации монокристаллов //«IX Национальная конференция по росту кристаллов НКПК-2000» Москва, Россия, 2000г., стр.210.

72. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Афанасьев И.И. Андрианова JI.K., Оптические и структурные особенности сферических менисков полученных пластической деформацией круглых пластинок лейкосапфира //Оптико-механическая промышленность, 1991, №10, стр.30-33. 113.

73. Пуарье Ж.-П. «Высокотемпературная пластичность кристаллических тел», М., Металлургия, 1982г. стр.86.

74. Пуарье Ж.-П. Ползучесть кристаллов, М., Мир, 1988г., стр. 287.

75. Классен Неклюдова М.В., Багдасаров A.C., Рубин и сапфир, М., Наука, 1974. с.52

76. W.B. Hillig, R.J. Charles, High Strength Materials, New York, 1965, p. 682.

77. Юшкин Н.П., Механические свойства минералов, JI., Наука, 1971, стр.282.

78. W.R. Cannon, T.G. Langou, Creep of Ceramics //Journal of Material Science, 18(1983), pp. 1-50.

79. W.R. Cannon, T.G. Langou, Creep of Ceramics. Part 2, An Examination of Flow Mechanism//Journal of Material Science, 23 (1988), pp. 1-20.

80. Афанасьев И.И., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Ветров В.Н., Миронов И.А., Петровский Г.Т., Письменный В.А. Способ получения оптических линз, Патент РФ №2042518, Бюллетень № 24 от 27.08.95.

81. Рыжиков Э.Н., Ветров В.Н., Борисов Б.А., Игнатенков Б.А., Ро-гайлин А.И. Пресс-форма горячего прессования. Авторское свидетельство СССР №1555138. Бюллетень №13 от 07.04.90.

82. Проспект фирмы АТАКА & Со Ltd, январь 1976г. 35с.

83. Мусатов М.И. Влияние градиентов температуры на форму роста и скорость кристаллизации. //Выращивание оптических кристаллов, Труды ГОИ, Л., 1983г. т.54, вып. 188, с. 39.

84. Фищев В.Н. Теплоизоляционные материалы и изделия из них, Курс лекций, ЛТИ им. Ленсовета, Л., 1978г. 80с.

85. Котрел А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах, 1981, М., Наука, стр.56.

86. Степин П.А., Сопротивление материалов, М., «Высшая школа», 1988г., стр. 330.

87. Краткий технический справочник под ред. Зиновьева В.А., М.-Л., ГИТТЛ, 1949г, т.1, стр. 333.

88. Смилин А.А., Трение и его роль в развитии техники, «Наука», М., 1983г., стр. 176.

89. Краткий технический справочник под ред. Зиновьева В.А., М.-Л., ГИТТЛ, 1949г, т.П, стр. 619.

90. Физико — химические свойства окислов. Справочник под ред. Г, В, Самсонова., М., «Машиностроение», 1978, стр. 193.

91. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Технические характеристики упругости монокристаллов корунда, //Оптико-механическая промышленность, 1974, №3, стр. 38-40.

92. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Калинина М.П. Пространственные модели упругости монокристаллов лейкосапфира //Оптический журнал, 1992, №11, стр.29-31.

93. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Изменение оптических свойств лейкосапфира после высокотемпературной пластической деформации //Физика твердого тела ,1991, т.ЗЗ, №4, стр. 1173-1177.

94. Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Сибикина Н.Л., Белевцева П.И. Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира, //Оптико-механическая промышленность, 1992, №4, стр.53-55.

95. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. Способ получения оптических линз, Патент РФ №1773956, Бюллетень №41 от 07.11.92.

96. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Сибикина Н.Л. Минимизация двулучепреломления в полусферических деталях из пластически деформированного лейкосапфира //Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, стр.71.

97. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Минимизация двулучепреломле-ния в линзах из лейкосапфира //Сборник трудов шестой международной конференции « Прикладная оптика 2004» г. Санкт-Петербург, Россия, 2004 г., т.З, с. 102.

98. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двулучепреломление в оптических деталях сложной формы из одноосных кристаллов //Оптический журнал, 2006 г., т.73, №3, с.64-66.

99. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двулучепреломление в линзах из лейкосапфира// Оптический журнал, 2006 г., т.73, №5, с.54-56.

100. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей // Оптика и спектроскопия, 2009, т.106, №1, стр. 154-158.

101. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей //Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика — 2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с. 98-102.

102. Ветров В.Н., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз с минимальным двулучепреломлением, Патент РФ № 2310216, Бюллетень № 31 от 10.11.07.

103. Afanas'ev I.I., Vetrov V.N., Ignatenkov В.A. "Texturated sapphire crystals new optical medium" //Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, 2001, v.3, p 585-588.

104. Ветров B.H., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из монокристаллов, Патент РФ № 2313809, Бюллетень № 36 от27.12.07.

105. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Урбанович Е.В. Отражение параллельного пучка лучей света на поверхности линз из пластически деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2007, т.74, №7, с 65-67.

106. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Урбанович Е.В., Поляризация света в линзе из пластически деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2007, т.74, №10, с 76-78.

107. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира //Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика 2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с. 103-105.

108. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира // Материалы 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)», г. Санкт-Петербург, 3-7 июня 2008г., т.2, стр. 22-23.

109. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Расчет положения фокуса выпукло вогнутой линзы из деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, т.73, №9, 2006 г., с. 48-50.

110. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В. Способ получения линз, Патент РФ № 2285757, Бюллетень № 29 от 20.10.06.

111. ВРЕМЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ НА ПОЛУЧЕНИЕ ЗАГОТОВОК МЕНИСКОВ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ ДИСКОВ ЛЕЙКОСАПФИРА

112. Начальник отдела ^Д^^ Миронов И.А.

113. Начальник лаборатории Мальцев М.В.

114. Временная технологическая инструкция на получение заготовок менисков высокотемпературной деформацией дисков лейкосапфира1. НАЗНАЧЕНИЕ ИНСТРУКЦИИ

115. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ.

116. Технологическая вакуумная установка для получения заготовок менисков лейкосапфира состоит из:- механической части;- вакуумной системы;- электрической системы;- системы регулирование, контроля параметров деформации и системы водяного охлаждения.

117. Механическая часть установки.

118. В состав механической части установки входят:

119. Гидравлический пресс П-50 (ГОСТ-8905-73) со скоростью перемещениярабочего цилиндра 0-^-3,3 м/с и максимальной нагрузкой 490 кН (50 т).

120. Вакуумная печь сопротивления

121. Мощность печи сопротивления 30 кВт, рабочая температура - 2050°С. Печь представляет собой вакуумную камеру, состоящую из водоохлаждаемых корпуса, дна, крышки.

122. Все элементы прессоснастки, кроме подставки (8) изготавливаются из графита МПГ-6 или МПГ-7 (ТУ 01-58-69). Подставка (8) изготавливается из молибденового сплава МВ-4МП (ТУ 14-1-28-92-80).

123. Электрическая система установки состоит из силовой цепи и цепи управления.

124. Питание установок осуществляется от сети переменного тока напряжением 200В через печной трансформатор ОСУ-40.1. Рис.1Ш1. Рис. 2

125. Система регулирования и контроля параметров деформации.

126. Система охлаждения предназначена для предотвращения перегрева отдельных узлов в печи (корпуса, крышки, дна, токовводов, давящего штока) и охлаждения паромасляного насоса. Охлаждение производится технической водой.

127. ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

128. Диски лейкосапфира перед загрузкой проверяются на безблочность в соответствии с ОСТ 3-3772-77. После чего их протирают бензином Б-70 (ГОСТ 1012-72) и спиртом техническим ректифицированным (ГОСТ 1830072).

129. Подготовку установки к работе проводить в соответствии с «Инструкцией по эксплуатации установки К-4772 М».34 Подготовка пресс-формы.

130. Упаковка диска в контейнер.

131. Для удаления адсорбированных газов печь вакууммируется до остаточного давления 0,133 Па (1-10" торр.) в соответствии с «Инструкцией по эксплуатации».38 Нагрев печи.

132. Нагрев печи производится автоматически по заданной программе с помощью программатора БПВ-12 со средней скоростью 12 К/мин до температуры по пирометру:где Д1 разница температур подставки и в образце, измеренная в холостом опыте.

133. Контроль температуры ниже 1600°С осуществляется по термопаре, установленной у графитового экрана, выше 1600°С по пирометру.

134. Высокотемпературная деформация.

135. Отключение установки производится после выполнения программы охлаждения в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

136. График режима высокотемпературной деформации приведен на рис.3.312 Охлаждение установки.

137. Каждый опыт по высокотемпературной деформации должен фиксироваться в журнале. Запись параметров, предусмотренных формой журнала, должна производится каждые 15 минут, а при деформации каждые 30 секунд.

138. При изготовлении менисков лейкосапфира методом высокотемпературной деформации работы на установке с радиационным нагревом связаны с опасностью:- попадания в дыхательные пути графитовой пыли;- поражения электрическим током;- получения термических ожогов.

139. При работе на установках с радиационным нагревом необходимо соблюдать требования безопасности в соответствии с СТП 1АБ-5-83.

140. При работе следует пользоваться матерчатыми перчатками (ГОСТ 5007-87) и респиратором типа ШБ-1 «Лепесток».

141. СЫРЬЕ И ОСНОВНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

142. Лейкосапфир Графит МПГ Графит АРВ Сплав МВ-4МП Танталовая фольга Вольфрамовая фольга Молибден марки МЧ Бензин Б-70

143. Спирт ректифицированный технический Войлок

144. Перчатки нитяные Халаты хлопчатобумажные: ( для женщин) ( для мужчин) Коврик резиновый

145. ОСТ 3-3772-77 ТУ 01-58-69 ТУ 48-20-86-81 ТУ 14-1-28-92-80

146. ТУ 48-19-188-75 ТУ 48-19-272-83 ГОСТ1. ГОСТ 18300-72

147. ГОСТ 11621-73 ГОСТ 11622-73 ГОСТ 4998-781. Разработалс.н.с.н.с.

148. В.Н. Ветров Б.А. Игнатенков1. С подлинным1. Инспектор '