автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Планарные параболические линзы из кремния для жесткого рентгеновского излучения

На правах рукописи

№

Григорьев Максим Валентинович Т^^

ПЛАНАРНЫЕ ПАРАБОЛИЧЕСКИЕ ЛИНЗЫ ИЗ КРЕМНИЯ ДЛЯ ЖЕСТКОГО РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Специальность 05.27.01 - твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Черноголовка 2003

Работа выполнена в Институте проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН

Научные руководители: кандидат физико-математических наук Шабельников Л.Г., кандидат физико-математических наук Снигирев A.A.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук Рощупкин Д. В., кандидат физико-математических наук Артемьев А. Н.

диссертационного совета Д.002.081.01 при Институте проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН по адресу: 142432, Московская обл., г. Черноголовка, ИПТМ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института проблем ■ технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН.

Автореферат разослан " ^ " Ы&С* -6 2003 г.

Ученый секретарь диссертационного I

Ведущая организация: Институт физики твердого тела РАН

Защита состоится

ч. на заседании

кандидат химических наук

Панченко Л. А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертационной работы

На сегодняшний день рентгеновское излучение широко применяется в различных областях науки и техники. Появление новых источников синхротронного излучения, таких как ЕВЫ7 (Гренобль, Франция), 8рпп§-8 (Осака, Япония), а также проектов по созданию лазеров на свободных электронах стимулировало работы по созданию рентгенооптических элементов для жесткого рентгеновского излучения (свыше 10 кэВ). Использование разработанных ранее зеркал скользящего падения, зонных пластинок и брэгг-френелевских линз в данном диапазоне энергий ограничено как из-за малых углов отражения излучения и, как следствие, уменьшения апертуры данных элементов, так и по технологическим причинам, обусловленным значительными трудностями при формировании профиля с большим аспектным отношением. Развиваемая в последние годы преломляющая оптика имеет большие перспективы в данной области. Проведенные исследования показали возможность эффективного применения преломляющих линз для фокусировки жесткого рентгеновского излучения и передачи изображения. Данные линзы успешно используются в экспериментах по микродифракции, флуоресцентному анализу, микротомографии и микроскопии.

Высокая яркость источников синхротронного излучения последнего поколения позволяет проводить эксперименты по неупругому и ядерному рассеянию, требующие сверхвысокого энергетического и углового разрешения. Определяющим фактором здесь является степень коллимации первичного пучка, где необходимо формировать плоскую волну с разбросом волнового вектора менее 1 микрорадиана. Коллимация излучения преломляющими линзами по сравнению с дифракцией на асимметричных кристаллах, имеет ряд преимуществ: не изменяется ни поперечное сечение пучка, ни его направление; обеспечивается возможность работы в жестком диапазоне излучения, юстировка оптической схемы упрощается.

Преломляющие ренттенооптические элементы хорошо зарекомендовали себя в указанных выше экспериментах. Однако, необходимо отметить ряд недостатков предложенных подходов по формированию преломляющих линз:

-достижимые радиусы кривизны преломляющей поверхности составляют порядка 50-100 микрон, что приводит к необходимости использования большого числа единичных линз и, соответственно, к потерям интенсивности;

- неоптимальный профиль и большая шероховатость преломляющей поверхности при изготовлении линз способами механической обработки;

- недостаточная радиационная устойчивость при использовании полимерных материалов для изготовления линз;

- необходимость точной юстировки набора линз, для сохранения соосности отдельных элементов.

Таким образом, актуальность темы диссертационной работы обусловлена необходимостью разработки и создания новых преломляющих

рентгенооптических элементов, свободных от вышеперечисленных недостатков, изучения фокусирующих свойств данной оптики и исследования возможности коллимации ею рентгеновского излучения. Успешное решение этих проблем позволит поднять качество проводимых исследований на новый уровень.

Целью диссертационной работы являлись разработка принципов проектирования и изготовления планарных параболических рентгенооптических элементов, экспериментальное исследование фокусирующих свойств данной оптики в жестком рентгеновском излучении, а также исследование возможности коллимации рентгеновского излучения планарными параболическими линзами.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд следующих актуальных задач:

- проанализировать и рассчитать топологии преломляющих профилей линз с заданными свойствами;

- изготовить первые образцы рентгенооптических элементов данного класса;

- экспериментально исследовать процессы фокусировки жесткого рентгеновского излучения планарными параболическими линзами и изучить рентгенооптические свойства данных элементов;

- провести экспериментальные исследования по коллимации синхротронного излучения планарными параболическими линзами.

Научная новизна результатов, полученных в диссертационной работе,

заключена в следующем:

- предложены и разработаны основные типы топологий планарных параболических рентгенооптических элементов;

- впервые созданы кремниевые планарные параболические линзы и планарные параболические линзы с минимизированным поглощением;

-разработанные планарные параболические линзы из кремния позволили впервые осуществить фокусировку жесткого рентгеновского излучения с энергией 100 кэВ;

- в эксперименте по коллимации синхротронного излучения при энергии 74.7 кэВ достигнута угловая расходимость пучка 0.6 микрорадиан, что превосходит показатели, полученные с помощью рентгеновской преломляющей оптики;

-предложена новая методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения.

Практическая ценность работы определяется следующим:

- разработанные принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз являются базой для создания новых рентгенооптических элементов и активно используются при проектировании данной оптики с применением иных материалов и технологий [1,2];

-результаты исследования фокусирующих свойств созданных планарных параболических линз доказывают возможность их широкого применения на

синхротронных источниках рентгеновского излучения, в том числе в различных схемах рентгеновского микрозонда;

- созданные и исследованные в данной работе планарные параболические линзы были успешно использованы при создании рентгеновского микрозонда для анализа эпитаксиальных слоев методом рентгеновских стоячих волн [3];

- экспериментально обоснованная возможность уменьшения угловой расходимости излучения синхротронного источника с помощью планарной параболической линзы до значения менее 1 микрорадиана позволяет значительно повысить спектральное и угловое разрешение в экспериментах с использованием жесткого рентгеновского излучения;

- разработанная оригинальная методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения позволяет проводить измерения с точностью до десятых долей микрорадиана.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Разработанные принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз и планарных параболических линз с минимизированным поглощением.

2. Результаты экспериментальных исследований процесса фокусировки жесткого рентгеновского излучения планарными параболическими линзами из кремния: достигнута эффективность фокусировки 95%, осуществлена фокусировка синхротронного излучения с энергией 100 кэВ, полученные значения полуширины фокальных пятен соответствуют расчетным.

3. Результаты экспериментальных исследований коллимации синхротронного излучения планарными параболическими линзами в диапазоне энергий от 60 до 90 кэВ. Угловая расходимость пучка при энергии 74.7 кэВ была уменьшена с 10 до 0.6 мкрад.

4. Разработанная новая методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения.

Апробация работы

Основные результаты диссертации докладывались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах:

1. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 1998", Нижний Новгород, Россия, 1998;

2. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 1999", Нижний Новгород, Россия, 1999;

3. Вторая национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов РСНЭ-99, Москва, Россия, 1999;

4. International Conference KSRS-2000 "Current Status of Synchrotron Radiation in the World", Moscow, Russia, 2000;

5. XIII Российская конференция по использованию синхротронного излучения СИ-2000, Новосибирск, 2000;

6. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 2000", Нижний Новгород, Россия, 2000;

7. 7th International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation, Berlin, Germany, 2000;

8. SPIE's 45th Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2000;

9. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 2001", Нижний Новгород, Россия, 2001;

10. SPIE's 46th Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2001;

11. VII International Conference on X-Ray Microscopy, XRM-2002, Grenoble, France, 2002;

12. SPIE's 47ш Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2002.

Публикации

По результатам исследований опубликовано 15 научных работ, которые были использованы при написании диссертации.

Личное участие автора в выполнении работы

Экспериментальные исследования фокусировки и коллимации рентгеновского излучения планарными параболическими линзами из кремния были осуществлены автором совместно с к.ф.-м.н. A.A. Снигиревым, к.ф,-м.н. Л.Г. Шабельниковым и к.ф.-м.н. А.Ю. Суворовым.

Компьютерное моделирование оптических свойств планарных параболических линз из кремния с учетом технологических погрешностей формирования было проведено в соавторстве с к.ф.-м.н. С.М. Кузнецовым.

Работы по изготовлению планарных параболических линз были проведены в сотрудничестве с к.ф.-м.н. В.А. Юнкиным.

Разработка программного обеспечения для проектирования линз, разработка методики прямого измерения расходимости рентгеновского излучения, математическая обработка данных экспериментов по фокусировке и коллимации рентгеновского излучения были проведены автором самостоятельно.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка публикаций и списка цитированной литературы из 73 названий. Объем диссертации составляет 146 страниц, в том числе 50 рисунков и 5 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана общая характеристика работы, включая актуальность темы, цель, научную новизну, практическое значение работы, а также приведены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе диссертации проведен обзор работ в области рентгеновской оптики, рассмотрены основные типы рентгенооптических элементов, используемых в настоящее время для фокусировки рентгеновского излучения.

Проведен обзор зеркальных элементов скользящего падения, рассмотрены основные рентгенооптические схемы, реализованные в настоящее время.

Подробно рассматриваются френелевские зонные пластинки, их разрешение и эффективность дифракции, а также основные методы их изготовления.

Описаны основные свойства брэгг-френелевских линз на основе как монокристаллов, так и многослойных рентгеновских зеркал.

Приведены основные результаты работ по созданию и исследованию элементов преломляющей рентгеновской оптики.

На основании проведенного анализа литературных данных обоснованы и сформулированы основные задачи исследований, выполненных в диссертационной работе.

Во второй главе диссертации рассмотрены принципы построения преломляющего профиля планарных параболических линз, проведен анализ их свойств и оценка термической устойчивости.

Рассмотрим фокусировку плоской монохроматической волны на преломляющем профиле в модели, учитывающей только изменения фазы проходящего излучения (поглощение отсутствует и излучение распространяется прямолинейно). При падении плоской волны на входную плоскость рентгеновского фокусирующего элемента необходимо рассмотреть возбуждаемые ею, согласно принципу Гюйгенса-Френеля, вторичные источники (Рис. 1). Для таких источников, расположенных в точках О и А, оптические пути от плоскости Р до точки Р" составят:

ОР'=у + Р, (1)

АР'=уп + 4х2 + Р2 , (2)

где я = 1 - <5 - показатель преломления и, соответственно, отношение фазовых скоростей в вакууме и среде, 8 - декремент показателя преломления. Для получения фокусировки в точке Р' оптические пути АР' и ОР' должны быть равны, отсюда

( Г^— ^

у8 = Р

, , -^ + 1-1

Г2

(3)

В обычном приближении параксиальной оптики при х/Р«1 после разложения в ряд Тейлора для преломляющего профиля У(х) в первом приближении имеем

У{х)=х2/2Р8 = Ь„х2/рЛ , (4)

где Ь^ = А/28 - толщина слоя, на которой происходит сдвиг фазы волны на я, А -длина волны излучения.

Ранее [4] была показана возможность формирования составных линз, в которых большое число идентичных линз расположено вплотную друг к другу.

Для такого набора линз фокусное расстояние, измеряемое от середины полученной составной линзы, составит

Р 6

(5)

где F - фокусное расстояние единичной линзы, р - количество единичных линз, £ - общая длина составной линзы [5].

Р

Падающая {

волна

Рис. 1. Фокусировка плоской волны на преломляющем профиле. Возможные варианты топологии составных планарных параболических линз с одинаковыми оптическими параметрами набора (апертура, фокусное расстояние) приведены на Рис. 2.

[1

1/

1 Г /

\1

\/

7Т

/

Рис. 2. Возможные топологии планарных параболических линз при одинаковых оптических параметрах (апертура, фокусное расстояние): а) р=1, б) р=2, в) р=4.

Увеличения эффективной

апертуры параболической линзы, ограничиваемой поглощением на периферических ее участках, можно добиться за счет процедуры удаления из линзы пассивных участков материала, в которых изменение фазы проходящей волны кратно 2%. Представляется перспективной

реализация преломляющих профилей с минимизированным поглощением, схема формирования которых приведена на Рис. 3.

мц

МА,

Рис. 3. Схема формирования планарных параболических линз с тшитаированныи

поглощением.

После удаления пассивных участков такой элемент представляет собой набор параболических сегментов с четными числами сброса фазы (М, и М2 на Рис. 3).

Полученные таким образом параболические профили могут быть заданы

как

г 2

МГк

(6)

ШЛ чин

где функция т1(х) обозначает целую часть числа.

Примеры топологий составных линз с минимизированным поглощением показаны на Рис. 4.

шм^к лшш Для определения оптимального

материала для изготовления данных линз была составлена база данных, в которой параметры, характеризующие преломление и поглощение рентгеновских лучей в материале, рассчитаны по атомным факторам рассеяния в диапазоне энергий излучения до 30 кэВ для всех химических элементов и более чем 60 соединений. Проведенный анализ данных показал, что наилучшие значения достигаются для веществ с атомным номером 2 <14. Это означает, что для преломляющих рентгеновских фокусирующих элементов пригоден сравнительно узкий набор материалов, в которых преломление превалирует над поглощением. Учитывая полученные данные, материалом для изготовления линз был выбран кремний, так как он удовлетворяет приведенным требованиям и для него наиболее хорошо развиты технологические процессы структурирования.

Одной из важных характеристик элементов преломляющей оптики является интегральное пропускание Т [6-9], которое определяет долю энергии падающего пучка, участвующую в формировании фокального пятна:

Рис. 4. Возможные топологи планарных параболических линз с минимизированным поглощением при одинаковых оптических параметрах (апертура, фокусное расстояние).

] АН

Т = - |ехр(~цГ(х))<Ь,

(7)

где А - апертура фокусирующего элемента, К(х)-длина пути луча в материале, /I-коэффициент линейного поглощения. На Рис. 5 приведена расчетная зависимость интегрального пропускания Т от энергии Е для линз с идентичными оптическими параметрами (апертура, фокусное расстояние). Следует отметить, что при энергии Е= 8 кэВ интегральное пропускание линзы с минимизированным поглощением составляет 30 %, что в 3 раза больше, чем для параболической линзы с идентичными параметрами (10 %), и превышает 90 % при энергиях, больших 17кэВ (у параболической линзы - 30%). Отсюда видно, что эффективное использование планарных параболических линз возможно в диапазоне энергий свыше 10 кэВ.

Проведенное компьютерное моделирование планарных параболических линз с минимизированным поглощением в диапазоне энергий от

7 до 35 кэВ показало наличие кроме основного максимума,

соответствующего расчетной длине волны, дополнительных максимумов зависимости коэффициента усиления интенсивности фокусирующего

элемента от энергии С(Е)=1реак/1п, где 1реак ~ пиковое значение интенсивности в точке фокусировки и 10 -интенсивность падающего излучения (Рис. 6).

Происхождение этих максимумов можно объяснить следующим образом.

1$ 18 М 22 2* 26 78 30 Энергея, кэВ

Рис. 5 Расчетная зависимость интегрального пропускания от энергии Т(Е) для линз с идентичными оптическими параметрами в диапазоне энергий от 8 до 30 кэВ.

1 - планарная параболическая линза с минимизированным поглощением,

2 - планарная параболическая линза. На общей толщине материала линзы Ь происходит заданное изменение фазы волны, определяемое кратностью набора р и четным числом М сброса фазы волны на сегменте единичной линзы:

Ь=ЬХ(Е0) Р0, Ра=рМ, (8)

где Е0 - расчетная энергия, Ьл- длина сдвига фазы волны на л. При данном значении Ь существуют такие значения энергий Ер для которых Ьк (Ер )■/> = £, где Р- четное число. Таким образом, общий сдвиг фазы волны для энергии Ер получается кратным 2л, что сохраняет условия фокусировки рентгеновского излучения. Принимая во внимание, что Ьп~ Е, получаем значения энергий

Ер=РаЕ0/Р, (9)

определяющих положение пиков на кривой С(Е).

Таким образом, планарные преломляющие параболические линзы с минимизированным поглощением (а также любые их варианты, включая киноформные) позволяют

осуществлять фокусировку не только на расчетной энергии излучения, но и на дополнительных энергиях, "з5 задаваемых соотношением (9), и которым соответствуют определенные фокусные расстояния ^(Ер). Спектральное разрешение этих линз, найденное из расчета характеристик единичной линзы с М= 2, составляет ДЕ/Е=4-10"3, что позволяет рассматривать их как устройства для монохроматизации излучения.

Одним из основных параметров любого фокусирующего элемента является устойчивость функционирования в условиях высоких тепловых нагрузок, вызванных синхротронным излучением. Источники синхротронного излучения третьего поколения, создающие излучение, характеризующееся значительным

>; го.

15 20 25 Энергия £, кэВ Рис. 6. Зависимость усиления от энергии излучения

потоком мощности, требуют новых подходов к оптике, чтобы без потерь использовать этот поток при исследовании различных образцов. Главными факторами, приводящими к деградации оптических свойств, являются тепловые нагрузки и вызванные ими деформации.

Проведенная оценка допустимой мощности для планарных линз на кремнии с пропусканием 7"=0.35, при толщине d=200 мкм и теплопроводности материала к =1.5 Wt/cm°K дает значение Ж=105 Wt/cm2, что показывает их высокую термическую устойчивость в пучках синхротронных источников излучения последних поколений и лазеров на свободных электронах. Это также является одной из причин выбора кремния, как материала для изготовления линз.

Третья глава посвящена изучению и исследованию фокусирующих свойств планарных параболических линз и планарных параболических линз с минимизированным поглощением.

Создание планарной преломляющей оптики с апертурой до 2 мм и высотой рельефа до 200 мкм потребовало разработки специализированного программного обеспечения для проектирования линз и оптимизации процессов глубокого плазменного травления кремния.

Технология изготовления

планарных параболических линз схематично представлена на Рис. 7. На а) кремниевую пластину с окислом наносился слой фоторезиста (а). В процессе фотолитографии и проявления в резисте формировался рисунок линзы 6> (б), который затем переносился в слой окисла с помощью реактивно-ионного травления в плазме CHF3 (в). Полученная таким образом

двухслойная система 8Ю2/фоторезист использовалась в качестве защитной маски в процессе переноса рисунка ,) линзы вглубь кремния с помощью плазменного травления (г). Высокая анизотропия травления достигалась за

счет непрерывной пассивации боковых „я) _ _ ,

1 1 Fue. 7. Схематическое изображение процесса

стенок канавок травления полимером изготовления

в плазме SF6/C2CI3F3 или путем чередования процессов травления кремния и осаждения полимера в плазме SF6 и C4F8, соответственно [10].

С помощью данной технологии были изготовлены следующие планарные фокусирующие элементы:

а) набор параболических линз с апертурой 100 мкм и кратностью единичных линз в ряду от 1 до 8 для Фокусного расстояния 1.11м {Е= 17.48 кэВ) и с глубиной рельефа 100 мкм (Рис. 8);

Фшонтирафод

б) параболические линзы с минимизированным поглощением, состоящие из 5 единичных линз с 10 парами сегментов в каждой (число сброса фазы М=2), с полной апертурой 150 мкм, рассчитанные на фокусное расстояние 0,8 м (£=17 кэВ) и с глубина рельефа 100 мкм (Рис. 9);

в) набор планарных параболических линз (Рис. 10) для высоких энергий (от 30 до 100 кэВ) с глубина рельефа 100 и 200 мкм (параметры данных линз приведены в Таблице 1).

Рис. 8. РЭМ изображение набора планарных параболических линз.

Рис. 9. РЭМ изображение параболической линзы с минимизированным поглощением и ее центральной части.

Рис. 10. Топология планарных параболических линз для высоких энергий и РЭМ-изображение центральной части двух соседних линз.

Таблица 1. Расчетные параметры планарных параболических линз дчя высоких энергий.

Номер линзы Глубина рельефа, мкм Энергия, кэВ Фокусное расстояние, м Апертура, мкм Длина линзы, мкм Радиус кривизны параболы, мкм Число единичных линз

S1 100 100 50 1000 52170 28.9 12

S2 100 100 10 500 65212 154 32

S3 200 100 10 500 65212 15.4 32

S4 200 30 10 1800 76103 53.6 10

S5 100 30 10 1800 76103 53.6 10

Эксперимент по фокусировке синхротронного излучения планарными параболическими линзами был проведен на станции ВМ05 (ЕБКР, Гренобль, Франция). Фокусировка осуществлялась на наборе планарных параболических линз (Рис. 8). Регистрация изображений фокальных пятен проводилась в стандартной схеме рентгеновского микрозонда (Рис. 11) при расстоянии источник-линза 40 м, размер источника составлял 120 мкм.

Изображение (Рис.12), зарегистрированное на расстоянии Ь2=51 см при энергии £=12.4 кэВ, содержит 5 линейных фокальных пятен соответственно

числу рядов линз. Линейные распределения интенсивности для вертикального и горизонтального направлений приведены слева и в нижней его части.

Распределение интенсивности для вертикального направления при усилении С=12 имеет полную ширину на половине высоты максимума 1.5 мкм (Рис. 13), что совпадает с расчетным для приведенной выше геометрии эксперимента. Рассчитанная из изображения фокусировки (Рис. 12) эффективностьсоставила 72%.

ВМ-5

А-------

У~ - ¿У

Монохроматор Si- Iii

l. L,

\Щель r;

-К?-.

Преломляющая линза

I__!

CCD-камера

Li_______ J,

Рис. 11. Схема эксперимента по фокусировке рентгеновского излучения на ВМ05.

Рис. 13. Линейный профиль интенсивности для набора линз с кратностью р~4

Рис. 12. Изображение фокальных пятен набора пленарных параболических линз. Размер эпемента изображения 0.6 мкм.

Дальнейшее изучение фокусирующих свойств данного набора линз было проведено на источнике синхротронного излучения 8рпп§-8 (Япония). В качестве линзы использовалась одиночная линза (р= 1) из описанного выше набора (Рис. 8)Размер источника 50 мкм. Расстояние от линзы до источника составило 1000 метров, и при энергии £=17кэВ расстояние от линзы до изображения -1.05 метра. На расстоянии 50 см перед линзой были расположены щели, ограничивающие пучок по апертуре линзы. Изображение регистрировалось на ССО-камеру с размером пикселя 0.12 мкм и разрешением 0.3 мкм. Полученное изображение фокусного пятна изображено на Рис. 14. Измеренная полная ширина

на половине высоты максимума составила 0.9 мкм. Из-за большого расстояния от источника до линзы в данной геометрической схеме

эксперимента источника на значительно дифракционный данной линзы, которого определяет

влияние размера размер фокусировки меньше, чем

предел разрешения расчетное значение составляет 0.84 мкм и полуширину полученного

фокусного пятна.

Изучение свойств изготовленной параболической линзы с

минимизированным поглощением

(Рис. 9) было проведено в экспериментальной схеме, описанной

Рис. 14. Изображение фокусировки рентгеновского излучения планарной параболической линзой на синхротронном источнике Ярг^-8

выше (Рис. 11).

Изображение фокального пятна, полученное при расстоянии ¿/=82 см (£=17 кэВ), приведено на Рис. 15. Линейное распределение интенсивности по оси пятна имеет плато длиной 80 мкм, что указывает на эффективный участок сформированного планарного рельефа. Значение коэффициента усиления линзы (7=9.1 при полной ширине на половине максимума 2.7 мкм. Измеренная по изображению фокусировки (Рис. 15) эффективность составила 25%. Значительное падение эффективности таких линз по сравнению с обычными параболическими линзами связано с технологическими погрешностями, обусловленными подтравом под маску в процессе глубокого анизотропного травления и наиболее сильно влияющими на преломляющие профили планарных параболических линз с минимизированным поглощением.

Проведенные экспериментальные наблюдения в интервале энергий от 8.5 до 17 кэВ показывают, что коэффициент усиления (7 линзы с минимизированным поглощением имеет немонотонную зависимость от энергии (Таблица 2). Полученные данные могут рассматриваться как экспериментальное подтверждение развитого теоретического подхода для Рис. 15. Изображение фокусировки описания спектральных свойств

рентгеновского излучения планарной киноформных ЛИНЗ.

параболической линзой с минимизированным поглощением. Размер элемента изображения 0.3 микрона

Таблица 2. Экспериментальные и расчетные данные дчя планарной парабо

тческои линзы с

Энергия Е, кэВ 17 12.75 10 625 85

Фокусное расстояние Р, см 80 0 45.0 31 25 20 0

Коэффициент усиления линзы в (эксперим ) 9 1 6.78 89 3 2

Коэффициент усиления литы в (расчет) 92 7 8 45 48

Полуширина профиля, мкм, (эксперим.) 2.7 2.7 1.5 1.8

Полуширина профиля, мкм, (расчет) 23 22 1.3 1.1

Пропускание Т. % 90 2 75.3 62.4 33 5

Эксперименты по фокусировке рентгеновского излучения с энергиями от 50 до 100 кэВ проводились на станции высоких энергий ГО15А (ВЯЛЯ, Гренобль, Франция). Для фокусировки использовался набор планарных параболических линз для высоких энергий (Рис. 10, Таблица 1). Схема эксперимента показана на Рис. 16а. Для монохроматизации излучения использовался двухкристальный кремниевый монохроматор в геометрии Лауэ, действующий в горизонтальной плоскости.

ССР-камора

б) в)

Рис. 16 Эксперимент по фокусировке рентгеновского ипучения с энергиями от 50 до 100 кэВ: а) схема эксперимента, б) фокусировка одиночной линзой, в) фокусировка последовательно

двумя линзами.

Первая и вторая линзы располагались на расстоянии 62.4 и 63.15 метра от источника соответственно. Изображения регистрировались на CCD-камеру с размером пикселя 1.7 мкм и на рентгеновскую пленку с разрешением 1 мкм.

Фокусировка осуществлялась как одиночной линзой (Рис. 166) так и последовательно двумя линзами (Рис. 16в). В последнем случае вторая линза располагались повернутой относительно первой линзы на 180° для компенсации влияния искажений преломляющего профиля на форму фокального пятна. Измеренные экспериментальные данные приведены в Таблице 3. Полученные значения полной ширины на половине высоты максимума и их рост с увеличением энергии определяются геометрической схемой эксперимента. Рассчитанная эффективность для двух линз при энергии 50 кэВ составила 95%.

Таблица 3. Экспериментальные данные по фокусировке рентгеновского излучения в диапазоне _энергий от 50 до 100 кэВ._

Расстояние от Полная ширина на

Набор линз Энергия, кэВ линзы до половине высоты

изображения, м максимума, мкм

Б2 50 2.81 9

БЗ+вг 50 2.56 10

БЗ+Бг 80 3.45 13

83+82 100 6.33 15.5

б) В)

Рис. 17. Схема эксперимента по двумерной фокусировке рентгеновского излучения (а) и изображения фокусировки: обилий вид (б) и центральная часть (в).

Возможность использования комбинации линз позволила провести эксперимент по двумерной фокусировке рентгеновского излучения с энергией £■=70 кэВ (Рис. 17). В этом случае вторая линза (83) располагалась повернутой относительно первой линзы (Б2) на 90° вокруг оптической оси.

Полученное на расстоянии £¿=2.31 м изображение фокуса показано на Рис. 176, в. Линейные профили интенсивности в горизонтальном и вертикальном направлениях приведены на Рис. 18.

Полученные значения полуширины обусловлены фактором уменьшения схемы эксперимента, и таким образом, фокусное пятно является изображением источника.

Следует отметить, что в данном эксперименте впервые была осуществлена фокусировка излучения с энергией £=100 кэВ.

1 о ■

ct 0) 08

¡5 0 6 и

0

1 04

25.5 мкм I

о

X, мкм

а)

12 мкм

X, мкм б)

30

Рис. 18. Линейные профили интенсивности в горизонтально и (а) и вертикально и (б)

направлениях.

В четвертой главе рассматриваются эксперименты по коллимации жесткого рентгеновского излучения планарной параболической линзой. Также была предложена новая методика прямого измерения расходимости излучения.

Для коллимации рентгеновского излучения использовались пленарные параболические линзы для высоких энергий S4 и S5 (Рис. 10, Таблица 1). Фокусное расстояние на энергии 30 кэВ составляет 10 метров, глубина рельефа -200 и 100 микрон, полная апертура - 1.8 миллиметра. Линзы состоят из десяти единичных линз. В диапазоне энергии от 60 до 90 кэВ пропускание составляет от 37.3 до 46.8 % соответственно. Фотография планарной параболической линзы,

использованной в эксперименте, представлена на Рис. 19.

•"Г*Jrл. "Lx''-ч.»*1 i-vi*.УСг

Рис. 19. Фотография планарной параболической линзы, использованной в эксперименте по коллимации жесткого рентгеновского изчучения Эксперимент был выполнен на станции ГО 15 (ЕЗИР, Гренобль, Франция). Для монохроматизации рентгеновского излучения с энергиями от 60 до 105 кэВ использовался двойной кристалл-монохроматор (111) в геометрии Лауэ. Линза (Б4 по Таблице 3.1) располагалась на расстоянии 61.7 метра от источника. Схема эксперимента показана на Рис. 20. Эксперимент проводился на энергиях 60, 70, 74.7, 80 и 90 кэВ. Все необходимые расчетные параметры линзы для этих энергий приведены в Таблице 4.

ССР-камера

Линза

Монохроматор Источник

Рис. 20. Схема эксперимента по коллимации рентгеновского излучения и полученное теневое

изображение края экрана.

Энергия Е, кэВ Расстояние от источника ло линзы Ьь м. Фокусное расстояние линзы Р,м. Расстояние от линзы до изображения м. Эффективная апертура линзы А,мкм

60 61.7 39.77 -111.9 754.7

70 61.7 54.14 44,2 839.3

74.7 61.7 61.69 98290 871.8

80 61.7 70.7 483.4 904.04

90 61.7 98.5 198.2 954 2

При энергии £=74.7 кэВ фокусное расстояние линзы составляет 61.69 метра и практически совпадает с расстоянием до источника. Таким образом, линза коллимирует входящий пучок (Рис. 21а). Это может быть описано хорошо известной формулой линзы

(10)

А Ь Р

где ¿/-расстояние от линзы до источника, Ь2 - расстояние от линзы до изображения и фокусное расстояние. При энергии Е;=74.7 кэВ мнимое изображение источника находится на расстоянии 98 километров от линзы. При энергиях 80 и 90 кэВ фокусное расстояние увеличивается до 70.7 и 98.5 метров соответственно, что дает нам мнимое изображение источника на расстоянии 483 и 198 метров позади линзы. В этом случае лучи, проходящие через линзу, расходятся (Рис. 216). В противоположность этому при более низких энергиях 60 и 70 кэВ фокусное расстояние линзы уменьшается до 39.8 и 54.1 метра, что дает нам изображение источника перед линзой. В таком случае прошедшие лучи сходятся (Рис. 21 в).

а)

б)

в)

Рис. 21. Схема хода лучей рентгеновского излучения: а) - при энергии 74.7 кэВ, б) - при энергиях 80 и 90 кэВ, в) - при энергиях 60 и 70 кэВ.

Для измерения расходимости пучка была предложена следующая методика, схема которой приведена на Рис. 20 и 22. На расстоянии Д=0.75 метра был расположен полупрозрачный экран,

представляющий собой скол германиевой пластины. Разница в положении тени экрана в прямом и прошедшем через линзу пучке измерялась по изображению, зарегистрированной CCD камерой FReLoN с размером пикселя 1.5 микрона, которая была расположена на расстоянии 3.8 метра от экрана.

Теневое изображение края экрана (Рис. 206) состоит из изображения

в прямом (правая часть) и прошедшем через линзу пучке (левая часть). Смещение (разница изображений положения экрана) хорошо заметно на краю линзы. На данных энергиях мы имеем эффективную апертуру в пределах 750-950 микрон (см. Таблицу 1), что позволяет нам измерить данное смещение в большом диапазоне вертикального положения экрана.

ССО-камера

Линча

Рис. 22. Схема для расчета угловой расходимости рентгеновского изчучения. Схема для расчета угловой расходимости рентгеновского излучения показана на Рис. 22. Сплошной линией показан луч прямого пучка, прошедший без взаимодействия с линзой. Пунктирная линия показывает луч, прошедший через линзу. Согласно Рис. 22, зависимость высоты тени экрана в прямом пучке Я от положения экрана г описывается следующим образом:

—= —, ой

Ц+А + В ¿,+Д

где ¿1+А -расстояние между источником и экраном, а В -расстояние от экрана до изображения. Высоту И, образованную тенью экрана в преломленном пучке

при расстоянии от линзы до мнимого источника Ь2 можно записать как

Н = г + \ап(у)В = г + уВ, (12)

где у«1 - угол между преломленным лучом и оптической осью. Перемещая экран по высоте в пределах эффективной апертуры линзы, можно найти из уравнений (11) и (12) угол у для каждого положения экрана г из измеренных величин Я и А при помощи соотношения:

Я Н-Ъ

7 =---—. (13)

I,+Д + В В

При таком способе угол у может быть вычислен из линейного смещения изображения экрана при данном расстоянии от экрана до изображения В.

Из формулы линзы (10) следует, что линза создает изображение источника при фиксированном расстоянии. Введем эффективное расстояние от источника до линзы Ь2. В этом случае угол у может быть выражен как линейная функция положения экрана

у = 21Ьг=Ь, (14)

где коэффициент к - обратная величина Ь2.

Следовательно, возможно найти коэффициент к и его погрешность М из экспериментальных измерений при помощи процедуры линейного приближения, основанной на методе наименьших квадратов, и таким образом, оценить значения эффективного расстояния от источника до экрана Ь2 и соответствующую погрешность АЬ2:

¿2=1/*, Л£: = Ак/к2 = АкС\. (15)

Угол (3 = 2/Ь2 может быть описан угловой расходимостью источника при фиксированном расстоянии Ь2 от источника для всех положений экрана 2 в диапазоне апертуры линзы. Подобным способом можно найти погрешность величины (3:

= (16)

Экспериментальные данные, полученные при помощи уравнения (13) из измерений линейного смещения при разных положениях экрана, показаны на Рис. 23. Угловая расходимость рассчитана из линейных значений смещения на расстоянии от экрана до изображения 5=3.8 метра.

При энергии £;=74.7 кэВ линейное приближение экспериментальных точек имеет минимальный коэффициент наклона, близкий к нулю (Рис. 23в и Таблица 5). Это означает, что происходит компенсация расходимости пучка линзой. При более низких энергиях 60 и 70 кэВ коэффициент наклона линейного приближения имеет отрицательные значения, и таким образом, пучок сходится (Рис. 23а-б). В этом случае линза дает реальное изображение источника на расстоянии 109 и 453 метра от линзы (Таблица 5). В противоположность этому, при более высоких энергиях 80 и 90 кэВ коэффициент наклона линейного приближения имеет положительные значения, и таким образом, прошедший через

линзу пучок расходится (Рис. 23г-д). В этом случае мнимый источник находится на расстоянии 405 и 204 метра от линзы, соответственно (Таблица 5).

(а)

60 кэВ

(б)

70 кэВ

Положение края экрана та*

Положение Ф»я экране, им

(в) _ ■ ■

74 7 кэВ

(г)

ВОкэВ

Положение край экрана мкм

Положение фая экрана, мкм

(д)

Ь-2

90 КЭВ

(е)

~5 Эксперимент"] -У- Теория j

Положение края экрана, мкм

Рис. 23. Данные эксперимента по коллимации рентгеновского излучения. Таблица 5. Оптические параметры коллимашт, рассчитанные из экспериментальных данных

Энергия £, кэВ Угловой коэффициент к, 1/м Погрешность углового коэффициента ДА, 1/м Эффективное расстояние до источника м Погрешность эффективного расстояния до источника м Угловая расходимость пучка 2 Р, мкрад Погрешность угловой расходимости пучка ЛД мкрад

Полная апертура Эффективная апертура Полная апертура Эффективная апертура

60 -0 00921 3.65Е-04 -108 6 43 -1658 -6 96 0 66 0 28

70 -0 00221 3 55Е-04 -452 5 72.7 -3.98 -1 86 064 03

74 7 3.31Е-04 168Е-04 3016 8 1529 06 0.28 03 0.14

80 0.00247 2.10Е-04 404 9 34 4 444 2.2 0.38 0.18

90 0 00491 2.59Е-04 203 7 107 8 84 46 0 46 0 24

Для иллюстрации эффекта коллимации, использовалась никелевая решетка с периодом 25.4 мкм (1000 линий на дюйм), которая была расположена на расстоянии 75 см от линзы. Изображение решетки в прямом пучке и после линзы регистрировалось на высокоразрешающую пленку, расположенную на расстоянии 3.8 метра от решетки, при энергиях 60, 74.7 и 90 кэВ (Рис. 24). Каждое изображение состоит из прошедшего через линзу (правая часть) и прямого пучка (левая часть). Сдвиг изображения решетки в прямом пучке относительно прошедшего через линзу хорошо виден на границе линзы. При эффективной апертуре Ае,г=750-ИЭ50 микрон (Таблица 4) можно измерить этот сдвиг при различных вертикальных положениях. На Рис. 24 показаны изменения сдвига для одного и того же уровня при разных энергиях. Величина сдвига зависит от

угловой разницы расходимости прямого пучка и прошедшего через линзу, и, следовательно, увеличивается с уменьшением энергии.

сходится

сакоииширован

расходится

' ..

Рис. 24. Изображения никелевой решетки в прямом и сколлимированном пучке при энергиях 60,

74.7 и 90 кэВ.

Также проведены измерения периода решетки по изображениям полученным на ССБ-камере при данных энергиях. При 74.7 кэВ период составил 25.4 микрон, что совпадает с параметрами решетки, а при энергиях 60 и 90 кэВ -24.8 и 25.9 микрон соответственно.

Теневой эффект, возникающий в данном эксперименте из-за конечного размера источника, может внести ошибку в измерения. Точность эксперимента можно улучшить при использовании другого вида объектов, формирующих не теневое, а фазоконтрастное изображение. Вместо полупрозрачного экрана использовалась вольфрамовая проволока диаметром 25 микрон. Фазоконтрастное изображение этой проволоки (Рис. 25), полученное при энергии £'=74.7 кэВ, содержит максимумы и минимумы интенсивности (Рис. 26), положения которых могут быть определены с большей точностью, по сравнению с теневым изображением края экрана. Такой подход к измерению сдвига изображения позволяет значительно улучшить точность разработанной методики вплоть до десятых долей микрорадиана.

(Й

»1 .1' 4 /.

X ыки

Рис. 25. Фазоконтрастное изображение вольфрамовой проволоки

Рис. 26 Линейный профиль интенсивности изображения вочъфрамовой проволоки

Для оценки точности данной методики представляется возможным сравнить рассчитанное из уравнения (15) расстояние Ь2 от источника до линзы (Таблица 5) с тем же расстоянием Ь,, полученным из формулы линзы (Таблица 4), и их обратные значения (Рис. 23е). Очевидно, что результаты, как и ожидалось, находятся внутри пределов рассчитанной погрешности, за исключением случая при энергии £=74.7 кэВ, что может быть связано с большим значением глубины фокуса (~ 0.4 метра). Согласно Таблице 5, в схеме коллимации рентгеновского излучения значение угловой расходимости пучка на полной апертуры линзы А=900 микрон составило 2Р=0.6 ± 0.3 микрорадиана.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы, полученные в диссертационной работе.

1. Разработаны принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз. Полученные результаты являются базой для создания новых рентгенооптических элементов и активно используются при проектировании данной оптики.

2. Впервые созданы пленарные параболические линзы из кремния с фокусным расстоянием 1.11м при энергии излучения 17.48 кэВ, планарные параболические линзы с минимизированным поглощением с фокусным расстоянием 0.8 м при энергии 17 кэВ и набор планарных параболических линз, рассчитанных для энергий излучения в диапазоне от 30 до 100 кэВ.

3. Экспериментально исследованы фокусирующие свойства планарных параболических линз из кремния. Показано, что их эффективность может достигать 95%. Впервые осуществлена фокусировка жесткого рентгеновского излучения с энергией 100 кэВ.

4. Проведены эксперименты по коллимации планарной параболической линзой жесткого рентгеновского излучения в диапазоне энергий от 60 до 90 кэВ. Достигнута угловая расходимость пучка на выходе линзы 0.6 микрорадиан.

5. Разработана оригинальная методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения. Точность измерений по данной методике составляет десятые доли микрорадиана, что было подтверждено экспериментально.

6. Полученные результаты доказывают возможность широкого применения планарных параболических линз из кремния в различных рентгенооптических схемах для фокусировки и коллимации излучения, в том числе при создании рентгеновских микроскопов в диапазоне энергий от 10 до 100 кэВ.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах

1. В.В.Аристов, Л.Г. Шабельников, Е.В. Шулаков, С.М.Кузнецов, В. А. Юнкин, М.В. Григорьев, С.И. Зайцев. Рентгеновская оптика преломления. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика", Н.Новгород, ИФМ РАН, 1998, стр. 150-155.

2. В.В. Аристов, В.А. Юнкин, Л.Г. Шабельников, С.М. Кузнецов, М.В. Григорьев. Рентгеновская оптика преломления: планарные киноформные профили. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика 99", Н.Новгород, ИФМ РАН, 1999, стр. 179-184.

3. В.В. Аристов, Л.Г. Шабельников, Е.В. Шулаков, С.М. Кузнецов, В.А. Юнкин, М.В. Григорьев, С.И. Зайцев. Рентгеновская оптика преломления. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1999, №1, стр.7-13.

4. В.В. Аристов, В.А. Юнкин, Л.Г. Шабельников, С.М. Кузнецов, М.В. Григорьев. Рентгеновская оптика преломления. Планарные киноформные профили. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2000, №1, стр.77-81.

5. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., A. Snigirev, I. Snigireva, K. Rau, T. Weitkamp, M. Hoffmann, E. Voges. Silicon planar parabolic lenses. Proceeding of SPIE, 2000, vol. 4145, p. 39.

6. Аристов B.B., Григорьев М.В, Кузнецов С.М, А. Снигирев, И. Снигирева, К. Pay, Шабельников Л.Г., М. Хоффманн, Э. Фогес, Юнкин В.А. Фокусировка синхротронного излучения на планарных параболических линзах из кремния. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика 2000", Н.Новгород, ИФМ РАН, 2000, стр. 11-13.

7. Аристов В.В., Григорьев М.В., Кузнецов С.М., Шабельников Л.Г. Спектральные характеристики преломляющих параболических линз с минимизированным поглощением. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика 2000", Н.Новгород, ИФМ РАН, 2000, стр. 164-167.

8. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., M. Hoffmann, E. Voges. X-ray focusing by planar parabolic lenses made of silicon. Optics Communications, 2000,177, p.33-38.

9. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., A. Snigirev, I. Snigireva, K. Rau, T. Weitkamp, M. Hoffmann, E. Voges. Silicon planar parabolic lens with minimised absorption. Applied Physics Letters, 2000, 77,

• p. 4058-4060.

Ю.Аристов B.B., Григорьев М.В, Кузнецов С.М, А. Снигирев, И. Снигирева, К. Pay, Шабельников Л.Г., М. Хоффманн, Э. Фогес, Юнкин В.А. Фокусировка синхротронного излучения на планарных параболических линзах из кремния. Поверхность. Рентгеновские, Синхротронные, Нейтронные Исследования, 2001, №1, стр. 13-22.

11 .Аристов В.В., Григорьев М.В. Кузнецов С.М., Шабельников Л.Г. Спектральные характеристики преломляющих параболических линз с минимизированным поглощением. Поверхность. Рентгеновские, Синхротронные, Нейтронные Исследования, 2001, №1, стр. 89-92.

12.Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., Rau C., Snigirev A., Snigireva I., Hoffmann M., Voges E. Refractive and diffractive x-ray optical elements. Proceeding of SPIE, 2001, vol. 4499, p. 14.

13.Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., Rau C., Snigirev A., Snigireva I., Hoffmann M., Voges E. Planar parabolic lenses for focusing high-energy X-rays. Proceeding of SPIE, 2001, vol. 4501, p. 26.

14.Shabel'nikov L., Snigirev A., Snigireva I., Kouznetsov S., Yunkin V., Grigoriev M. X-ray refractive planar lenses. VII International Conference On X-ray Microscopy (XRM-2002), 2002, p. 38.

15.Snigireva I., Grigoriev M., Shabel'nikov L., Yunkin V., Snigirev A., Kouznetsov S., Di Michiel M., Hoffmann M., Voges E. X-ray refractive collimator based on planar silicon lens. Proceedings of SPIE, 2002, vol. 4783, p. 3.

Список цитируемой литературы

1. В. Nohammer, J. Hoszowska, A. Freund, C. David. Focusing of hard x-ray using diamond refractive lenses. Programme and Abstracts of VII International Conference on X-ray Microscopy XRM-2002, 2002, p. 74.

2. L. Shabel'nikov, V. Nazmov, F.J. Pantenburg, J. Mohr, V. Saile, V. Yunkin, S. Kouznetsov, V.F. Pindyurin, I. Snigireva, A.A. Snigirev. X-ray lenses with kinoform refractive profile created by x-ray lithography. Proceedings of SPIE, 2002, vol. 4783, p. 21.

3. M. Drakopoulos, J. Zegenhagen, A. Snigirev, I. Snigireva, M. Hauser, K. Eberl, V. Aristov, L. Shabelnikov, V. Yunkin. X-ray standing wave microscopy: Chemical microanalysis with atomic resolution. Applied Physics Letters, 2002, vol. 81, iss. 12, pp. 2279-2281.

4. A. Snigirev, V. Kohn, I. Snigireva, B. Lengeler. A compound refractive lens for focusing high-energy X-rays. Nature. 1996. v. 384. p. 49-51.

5. В.Г. Кои. К теории рентгеновской преломляющей оптики. Точное решение для параболической среды. Письма в ЖЭТФ. т. 66, вып. 10, стр. 701-704.

6. В. Lengeler, J. Tummler, A. Snigirev, I. Snigireva, С. Raven. Transmission and gain of singly and doubly focusing refractive x-ray lenses. Journal of Applied Physics. 1998, vol. 84, is. 11, pp. 5855-5861.

7. P. Elleaume. Two-Plane Focusing of 30 keV Undulator Radiation. Journal of Synchrotron Radiation. 1998, vol. 5, pp. 1-5.

8. P. Elleaume. Optimization of compound refractive lenses for X-rays. Nuclear Instruments and Methods In Physics Research. 1998, vol. A412, pp. 483-506.

9. B. Lengeler, C. Schroer, J. Tummler, B. Benner, M. Richwin, A. Snigirev, I. Snigireva, M. Drakopoulos. Imaging by parabolic refractive lenses in the hard X-ray range. Journal of Synchrotron Radiation. 1999, vol. 6, pp. 1153-1167.

10.V. Aristov, M. Grigoriev, S. Kuznetsov, L. Shabelnikov, V. Yunkin, C. Rau, A. Snigirev, I. Snigireva, T. Weitkamp, M. Hoffmann, E. Voges. Silicon planar parabolic lenses. Proceedings of SPIE, 2001, vol. 4145, p. 285-293.

1 I

I

I

I

I

I I

I

f

\

IK

Pli 194

я

ф ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ЭЛЕМЕНТЫ ФОКУСИРУЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ

ОПТИКИ.

1.1 Зеркальные рентгенооптические элементы скользящего падения.

1.2 Френелевские зонные пластинки.

1.2.1 Амплитудные зонные пластинки Френеля.

1.2.2 Фазовые зонные пластинки Френеля.

1.2.3 Амплитудно-фазовые зонные пластинки Френеля.

1.2.4 Многоуровневые зонные пластинки.

1.2.5 Зонная оптика скользящего падения.

1.3 Брэгг-френелевская оптика.

1.3.1 Брэгг-френелевская кристаллооптика.

1.3.2 Брэгг-френелевские линзы на многослойных рентгеновских зеркалах.

1.4 Преломляющая оптика.

Выводы к главе 1.

ГЛАВА 2. ПРИНЦИПЫ ПРОЕКТИРОВАНИЯ ПЛАНАРНЫХ ПАРАБОЛИЧЕСКИХ ЛИНЗ И АНАЛИЗ

ИХ СВОЙСТВ.

2.1 Расчет топологии преломляющих профилей планарных параболических линз.

2.2 Учет свойств материалов и критерии их выбора.

2.3 Интегральное пропускание планарных параболических линз.

2.4 Влияние погрешностей изготовления на фокусирующие свойства линз.

2.5 Спектральные характеристики планарных параболических линз с минимизированным поглощением.

2.6 Опенки теплового режима для планарных преломляющих линз.

Выводы к главе 2.

ГЛАВА 3. ФОКУСИРОВКА РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ПЛАНАРНЫМИ ПАРАБОЛИЧЕСКИМИ ЛИНЗАМИ 1 ИЗ КРЕМНИЯ.

3.1 Изготовление планарных параболических линз.

3.2 Фокусировка рентгеновского излучения на лабораторном источнике.

3.3 Фокусировка рентгеновского излучения

Ф на источнике синхротронного излучения.

3.4 Фокусировка рентгеновского излучения планарными параболическими линзами с минимизированным поглощением.

3.5 Фокусировка синхротронного излучения высоких энергий.

Выводы к главе 3.

ГЛАВА 4. КОЛЛИМАЦИЯ ЖЕСТКОГО РЕНТГЕНОВСКОГО

ИЗЛУЧЕНИЯ ПЛАНАРНЫМИ ПАРАБОЛИЧЕСКИМИ ЛИНЗАМИ ИЗ КРЕМНИЯ.

4.1 Методика проведения эксперимента.

4.2 Эксперименты по коллимации рентгеновского излучения и измерение угловой расходимости пучка.

4.3 Экспериментальные погрешности и точность измерений.

Выводы к главе 4.

Актуальность темы диссертационной работы

На сегодняшний день рентгеновское излучение широко применяется в различных областях науки и техники. Появление новых источников синхротронного излучения, таких как БЭЛЕ (Гренобль, Франция), 5рпг^-8 (Осака, Япония), а также проектов по созданию лазеров на свободных электронах стимулировало работы по созданию рентгенооптических элементов для жесткого рентгеновского излучения (свыше 10 юВ). Использование разработанных ранее зеркал скользящего падения, зонных ^ пластинок и брэгг-френелевских линз в данном диапазоне энергий ограничено как из-за малых углов отражения излучения и, как следствие, уменьшения апертуры данных элементов, так и по технологическим причинам, обусловленным значительными трудностями при формировании профиля с большим аспектным отношением. Развиваемая в ♦ последние годы преломляющая оптика имеет большие перспективы в данной области. Проведенные исследования показали возможность эффективного применения преломляющих линз для фокусировки жесткого рентгеновского излучения и передачи изображения. Данные линзы успешно используются в экспериментах по микродифракции, * флуоресцентному анализу, микротомографии и микроскопии.

Высокая яркость источников синхротронного излучения последнего поколения позволяет проводить эксперименты по неупругому и ядерному рассеянию, требующие сверхвысокого энергетического и углового разрешения. Определяющим фактором здесь является степень коллимации первичного пучка, где необходимо формировать плоскую волну с разбросом волнового вектора менее 1 микрорадиана. Коллимация излучения преломляющими линзами по сравнению с дифракцией на асимметричных кристаллах, имеет ряд преимуществ: не изменяется ни поперечное сечение пучка, ни его направление; обеспечивается возможность работы в жестком диапазоне излучения, юстировка оптической схемы упрощается.

Преломляющие рентгенооптические элементы хорошо зарекомендовали себя в указанных выше экспериментах. Однако, необходимо отметить ряд недостатков предложенных подходов по формированию преломляющих линз:

- достижимые радиусы кривизны преломляющей поверхности составляют порядка 50-100 микрон, что приводит к необходимости использования большого числа единичных линз и, соответственно, к потерям интенсивности;

- неоптимальный профиль и большая шероховатость преломляющей поверхности при изготовлении линз способами механической обработки;

- недостаточная радиационная устойчивость при использовании полимерных материалов для изготовления линз;

- необходимость точной юстировки набора линз, для сохранения соосности отдельных элементов.

Таким образом, актуальность темы диссертационной работы обусловлена необходимостью разработки и создания новых преломляющих рентгеноопгических элементов, свободных от вышеперечисленных недостатков, изучения фокусирующих свойств данной оптики и исследования возможности коллимации ею рентгеновского излучения. Успешное решение этих проблем позволит поднять качество проводимых исследований на новый уровень.

Целью диссертационной работы являлись разработка принципов проектирования и изготовления планарных параболических рентгенооптических элементов, экспериментальное исследование фокусирующих свойств данной оптики в жестком рентгеновском излучении, а также исследование возможности коллимации рентгеновского излучения планарными параболическими линзами.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд следующих актуальных задач:

- проанализировать и рассчитать топологии преломляющих профилей линз с заданными свойствами;

- изготовить первые образцы рентгенооптических элементов данного класса;

- экспериментально исследовать процессы фокусировки жесткого рентгеновского излучения планарными параболическими линзами и изучить рентгенооптические свойства данных элементов;

- провести экспериментальные исследования по коллимации синхротронного излучения планарными параболическими линзами.

Научная новизна результатов, полученных в диссертационной работе, заключена в следующем:

- предложены и разработаны основные типы топологий планарных параболических рентгенооптических элементов;

- впервые созданы кремниевые планарные параболические линзы и планарные параболические линзы с минимизированным поглощением;

- разработанные планарные параболические линзы из кремния позволили впервые осуществить фокусировку жесткого рентгеновского излучения с энергией 100 кэВ;

- в эксперименте по коллимации синхротронного излучения при энергии 74.7 кэВ достигнута угловая расходимость пучка 0.6 микрорадиан, что превосходит показатели, полученные с помощью рентгеновской преломляющей оптики;

- предложена новая методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения.

Практическая ценность работы определяется следующим:

- разработанные принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз являются базой для создания новых рентгенооптических элементов и активно используются при проектировании данной оптики с применением иных материалов и технологий;

- результаты исследования фокусирующих свойств созданных планарных параболических линз доказывают возможность их широкого применения на синхротронных источниках рентгеновского излучения, в том числе в различных схемах рентгеновского микрозонда;

- созданные и исследованные в данной работе планарные параболические линзы были успешно использованы при создании рентгеновского микрозонда для анализа эпитаксиальных слоев методом рентгеновских стоячих волн;

- экспериментально обоснованная возможность уменьшения угловой расходимости излучения синхротронного источника с помощью планарной параболической линзы до значения менее 1 микрорадиана позволяет значительно повысить спектральное и угловое разрешение в экспериментах с использованием жесткого рентгеновского излучения;

- разработанная оригинальная методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения позволяет проводить измерения с точностью до десятых долей микрорадиана.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Разработанные принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз и планарных параболических линз с минимизированным поглощением.

2. Результаты экспериментальных исследований процесса фокусировки жесткого рентгеновского излучения планарными параболическими линзами из кремния: достигнута эффективность фокусировки 95%, осуществлена фокусировка синхротронного излучения с энергией 100 кэВ, полученные значения полуширины фокальных пятен соответствуют расчетным.

3. Результаты экспериментальных исследований коллимации синхротронного излучения планарными параболическими линзами в диапазоне энергий от 60 до 90 кэВ. Угловая расходимость пучка при энергии 74.7 кэВ была уменьшена с 10 до 0.6 мкрад.

4. Разработанная новая методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения.

Апробация работы

Основные результаты диссертации докладывались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах:

1. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 1998", Нижний Новгород, Россия, 1998;

2. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 1999", Нижний Новгород, Россия, 1999;

3. Вторая национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов РСНЭ-99, Москва, Россия, 1999;

4. International Conference KSRS-2000 "Current Status of Synchrotron Radiation in the World", Moscovv, Russia, 2000;

5. XIII Российская конференция по использованию синхротронного излучения СИ-2000, Новосибирск, 2000;

6. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 2000", Нижний Новгород, Россия, 2000;

7. 7th International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation, Berlin, Germany, 2000;

8. SPIE's 45th Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2000;

9. Всероссийское рабочее совещание "Рентгеновская оптика 2001", Нижний Новгород, Россия, 2001;

10. SPIE's 46th Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2001 ;

11. VII International Conference on X-Ray Microscopy, XRM-2002, Grenoble, France, 2002;

12. SPIE's 47th Annual Meeting, San Diego, CA USA, 2002.

Публикации

По результатам исследований опубликовано 15 научных работ, которые были использованы при написании диссертации.

Личное участие автора в выполнении работы

Экспериментальные исследования фокусировки и коллимации рентгеновского излучения планарными параболическими линзами из кремния были осуществлены автором совместно с к.ф.-м.н. A.A. Снигиревым, к.ф.-м.н. Л.Г. Шабельниковым и к.ф.-м.н. А.Ю. Суворовым.

Компьютерное моделирование оптических свойств планарных параболических линз из кремния с учетом технологических погрешностей формирования было проведено в соавторстве с к.ф.-м.н. С.М. Кузнецовым.

Работы по изготовлению планарных параболических линз были проведены в сотрудничестве с к.ф.-м.н. В.А. Юнкиным.

Разработка программного обеспечения для проектирования линз, разработка методики прямого измерения расходимости рентгеновского излучения, математическая обработка данных экспериментов по фокусировке и коллимации рентгеновского излучения были проведены автором самостоятельно.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка публикаций и списка цитированной литературы из 73 названий. Объем диссертации составляет 146 страниц, в том числе 50 рисунков и 5 таблиц.

Основные результаты и выводы из проделанных исследований могут быть сформулированы следующим образом:

1. Разработаны принципы проектирования и изготовления планарных параболических линз. Полученные результаты являются базой для создания новых рентгенооптических элементов и активно используются при проектировании данной оптики.

2. Впервые созданы планарные параболические линзы из кремния с фокусным расстоянием 1.11 м при энергии излучения 17.48кэВ, планарные параболические линзы с минимизированным поглощением с фокусным расстоянием 0.8 м при энергии 17кэВ и набор планарных параболических линз, рассчитанных для энергий излучения в диапазоне от 30 до 100 кэВ.

3. Экспериментально исследованы фокусирующие свойства планарных параболических линз из кремния. Показано, что их эффективность может достигать 95%. Впервые осуществлена фокусировка жесткого рентгеновского излучения с энергией 100 кэВ.

4. Проведены эксперименты по коллимации планарной параболической линзой жесткого рентгеновского излучения в диапазоне энергий от 60 до 90 кэВ. Достигнута угловая расходимость пучка на выходе линзы 0.6 микрорадиан.

5. Разработана оригинальная методика прямого измерения угловой расходимости рентгеновского излучения. Точность измерений по данной методике составляет десятые доли микрорадиана, что было подтверждено экспериментально.

6. Полученные результаты доказывают возможность широкого применения планарных параболических линз из кремния в различных рентгенооптических схемах для фокусировки и коллимации излучения, в том числе при создании рентгеновских микроскопов в диапазоне энергий от 10 до 100 кэВ.

В заключение автор считает своим приятным долгом выразить признательность всем, без кого выполнение данной работы было бы невозможно. Прежде всего, хотелось бы поблагодарить членов моей семьи за постоянную поддержку и понимание. Автор также считает необходимым выразить признательность доктору физико-математических наук, члену-корреспонденту РАН Аристову Виталию Васильевичу за идею данной работы, своим научным руководителям, кандидату физико-математических наук Шабельникову Леониду Григорьевичу и кандидату физико-математических наук Снигиреву Анатолию Александровичу за помощь в проведении экспериментальных исследований, и за последующее обсуждение результатов. Настоящая работа была бы также невозможна без деятельного участия кандидатов физико-математических наук Кузнецова Сергея Михайловича, Юнкина Вячеслава Анатольевича и Суворова Алексея Юрьевича. Отдельное спасибо автор хочет выразить кандидатам физико-математических наук Щелокову Игорю Александровичу и Кондакову Аркадию Станиславовичу и своим оппонентам доктору физико-математических наук Рощупкину Дмитрию Валентиновичу и кандидату физико-математических наук Артемьеву Александру Николаевичу за плодотворное обсуждение результатов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследования, проведенные при решении задач, поставленных в представленной диссертационной работе, направлены на решение актуальных проблем современной науки и технологии. Целью этих исследований являлись разработка принципов проектирования и изготовление планарных параболических рентгенооптических элементов, экспериментальное исследование фокусирующих свойств данной оптики в жестком рентгеновском излучении, а также исследование возможности коллимации рентгеновского излучения планарными параболическими линзами.

1. В.В.Аристов, Л.Г. Шабельников, Е.В. Шулаков, С.М.Кузнецов, В.А. Юнкин, М.В. Григорьев, С.И. Зайцев. Рентгеновская оптика преломления. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика", Ы.Новгород, ИФМ РАН, 1998, стр. 150-155.

2. В.В. Аристов, В.А. Юнкин, Л.Г. Шабельников, С.М. Кузнецов, М.В. Григорьев. Рентгеновская оптика преломления: планарные киноформные профили. Материалы Рабочего Совещания "Рентгеновская Оптика 99", Н.Новгород, ИФМ РАН, 1999, стр. 179-184.

3. В.В. Аристов, Л.Г. Шабельников, Е.В. Шулаков, С.М. Кузнецов, В.А. Юнкин, М.В. Григорьев, С.И. Зайцев. Рентгеновская оптика преломления. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1999, №1, стр.7-13.

4. В.В. Аристов, В.А. Юнкин, Л.Г. Шабельников, С.М. Кузнецов, М.В. Григорьев. Рентгеновская оптика преломления. Планарные киноформные профили. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2000, №1, стр.77-81.

5. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., A. Snigirev, 1. Snigireva, K. Rau, T. Weitkamp, M. Hoffmann, E. Voges. Silicon planar parabolic lenses. Proceeding of SPIE, 2000, vol. 4145, p. 39.

6. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., M. Hoffmann, E. Voges. X-ray focusing by planar parabolic lenses made of silicon. Optics Communications, 2000, 177, p.33-38.

7. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., A. Snigirev, I. Snigireva, K. Rau, T. Weitkamp, M. Hoffmann,

8. E. Voges. Silicon planar parabolic lens with minimised absorption. Applied

9. Physics Letters, 2000, 77, p. 4058-4060.

10. Ю.Аристов В.В., Григорьев M.В, Кузнецов С.M, А. Снигирев, И. Снигирева, К. Pay, Шабельников Л.Г., М. Хоффманн, Э. Фогес, Юнкин В.А. Фокусировка синхротронного излучения на планарных ф параболических линзах из кремния. Поверхность. Рентгеновские,

11. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., Rau C., Snigirev A., Snigireva I., Hoffmann M. Voges E. Refractive and diffractive x-ray optical elements. Proceeding of SPIE, 2001, vol. 4499, p. 14.

12. Aristov V.V., Grigoriev M.V., Kuznetsov S.M., Shabel'nikov L.G., Yunkin V.A., Rau C., Snigirev A., Snigireva I., Hoffmann M., Voges E. Planar parabolic lenses for focusing high-energy X-rays. Proceeding of SPIE, 2001, vol. 4501, p. 26.