автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Оценка структуры и механических свойств материалов по статистическим характеристикам микротвердости

МИНИСТЕРСТВО ОБЩЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РФ МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

(МГИУ)

На правах рукописи УДК 620.178.15

Кошкин Валерий Иванович

ОЦЕНКА СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ ПО СТАТИСТИЧЕСКИМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ МИКРОТВЕРДОСТИ

Специальность 05.02.01 - материаловедение в машиностроении

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1997

Работа выполнена на кафедре "Материаловедение" Московского государственного индустриального университета (МГИУ).

Научные руководители:

Доктор физико-математических наук, профессор, академик РАЕН Алехин Валентин Павлович

Кандидат технических наук, старший научный сотрудник Булычев Сергей Иванович

Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук,

профессор

Янушкевич Виктор Александрович, АО "Конверсия"

Доктор технических наук, профессор Чернышева Татьяна Александровна ИМНТ РАН им. Байкова

Ведущее предприятие ИМАШ РАН им. А.А. Благонравова

Защита диссертации состоится 19 июня 1997 г. в 1430 час на заседании Диссертационного Совета К064.04.02 по присуждению ученой степени кандидата технических наук в Московском государственном индустриальном университете (МГИУ) по адресу: 109280, Москва, ул. Автозаводская, 16.

Ваши отзывы в двух экземплярах, заверенные печатью, просим выслать по указанному адресу.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГИУ.

Автореферат разослан "16" мая 1997 г

Ученый секретарь

Диссертационного Совета К064.04.02 кандидат физико-математических наук.

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ 1.1. Актуальность темы

Качество, ресурс, надежность и конкурентоспособность современной техники определяются уровнем существующих технологий. Возрастающие требования к этим характеристикам ставят задачу повышения эффективности методов обработки материалов, исследования и контроля их свойств на всех этапах изготовления и эксплуатации изделий.

Как показывает практика и многочисленные исследования, определяющее влияние на эксплуатационные характеристики материалов (износостойкость, циклическую прочность, трешиностойкость и др.) оказывают структура и свойства поверхностных слоев материалов и непосредственно качество поверхности. Это связано с тем, что в силу специфики строения поверхностных слоев материалов накопление пластической деформации и развитие необратимых повреждений в материале начинается с поверхности. В процессе эксплуатации конструкционные материалы испытывают значительные нагрузки, в результате которых в них могут развиваться неравномерные микро- и макроскопические пластические деформации. Структурные изменения в микрообъемах и особая роль поверхностных слоев в общем процессе макропластической деформации материалов существенно определяют эксплуатационные свойства изделий машиностроения. В связи с этим, в дополнение к критериям статической прочности (предел прочности, предел текучести, относительное удлинение пли сужение), которые характеризуют усредненные свойства образца, необходимы также характеристики, позволяющие судить о структурном состоянии и свойствах локальных объемов металла в поверхностных слоях. Среди существующих методов исследования и контроля физико-механических свойств материалов методы, основанные на измерении микротвсрдости (твердости), являются сравнительно простыми, доступными, а в некоторых случаях единственно пригодными, например для оценки свойств отдельных фаз и структурных составляющих сплавов или локальных областей обработанного материала (тонкие покрытия, упрочненные слон, сварные швы и т.д.). Вместе с тем метод локального контактного нагружения материала индентором является перспективным, содержащим в себе еще много нераскрытых возможностей.

Новые перспективы для прогнозирования и перазрушающего контроля свойств материалов вблизи поверхности, в технологических приповерхностных слоях и покрытиях содержит метод испытания на микротвердость с непрерывной регистрацией параметров вдавливания инден-тора - метод кинетической микротвсрдости МКМ [1]. Непрерывная запись диаграмм вдавливания позволяет определять более 20 различных параметров, характеризующих физико-механические свойства материала в одном эксперименте и без разрушения объекта исследования. Разре-

шающая способность, уровень точности и воспроизводимости результатов измерения микротвердости не уступает большинству современных методов исследования. Возможность автоматизации эксперимента позволяет набирать необходимое количество результатов для качественного статистического описания явлений. Таким образом, локальное нагруже-ние материала индентором в настоящее время рассматривается как метод микромеханических испытаний, который кроме твердости дает целый комплекс механических характеристик. Однако следует отметить, что разрабатываемым в данной работе методическим возможностям метода кинетической микротвердости для оценки структурных параметров материалов до настоящего времени не уделялось достаточного внимания.

Непрерывно возрастающее количество научных публикаций, посвященных исследованию различных объектов методом кинетической микротвердости, развитию его методических возможностей, также свидетельствуют о несомненной актуальности рассматриваемой проблемы.

1.2. Цель и основные задачи исследования

Целью работы является разработка неразрушающей методики оценки комплекса физико-механических и структурных характеристик-материалов, в том числе в их поверхностных слоях но диаграммам непрерывного вдавливания индентора, которая может быть использована как в исследовательских целях, так и в производственных и эксплуатационных условиях в качестве метода неразрушающего контроля.

В связи с этим в работе поставлены следующие задачи:

1. Выбрать и обосновать критерии для оценки структурных параметров материалов, в том числе в поверхностных слоях и микрообьемах, используя методические возможности испытания на микротвердость с непрерывной регистрацией параметров вдавливания индентора. Провести экспериментальную проверку выбранных критериев на материалах, позволяющих однозначно трактовать полученные результаты.

2. Разработать расчетную методику для количественной оценки гистере-зисных потерь при циклическом локачьном контактном деформировании материалов по параметрам, получаемым из диаграмм непрерывного вдавливания индентора.

3. Исследовать закономерности изменения структуры в поверхностных слоях материалов после поверхностного упрочнения ультразвуковым выглаживанием и последующего деформационного старения.

1.3. Научная новизна

1.Обоснован новый подход к неразрушаюшему, экспрессному прогнозированию эксплуатационных свойств материалов и изделий, заключаю-

щийся в одновременном определении их физико-механических и структурных характеристик, получаемых при испытании на кинетическую микротвердость, в частности:

• обоснована корреляционная связь между структурой материала и статистическими параметрами кинетической микротвердости (коэффициентом вариации и гистограммами микротвердости при заданных значениях размеров отпечатков);

• предложена и обоснована количественная модель для расчета обратимой локальной неупругой деформации в каждом цикле контактного на-гружения по результатам испытания методом кинетической микротвердости. Установлены аналитические зависимости обратимой локальной неупругой деформации от пластической, упругой и общей деформации в отпечатке. Основные параметры входящие в полученные зависимости находятся по диаграммам непрерывного вдавливания ин-дентора.

В рамках исследования прогрессивного метода упрочняющей обработки ультразвуковым выглаживанием были сопоставлены (с использованием методов кинетической микротвердости, акустической эмиссии и мессбауэровской конверсионной спектроскопии) упрочнение и кинетика последующего старения сплавов на основе железа. Показано, что в процессе деформационного старения происходит дополнительное упрочнение поверхности за счет диффузии углерода из объема материала в приповерхностные слои с повышенной плотностью дислокаций. Обнаружено, что после ультразвукового выглаживания армко-железа в поверхностном слое толщиной не менее 20мкм образуются области, в которых атомы Ре имеют ближайшее окружение по типу аустенита.

1.4. Практическая значимость

Практическая значимость проблемы исследования и контроля структуры и физико-механических свойств материалов вблизи поверхности обусловлены тем, что с контактным воздействием и контактной деформацией связано не только большинство современных методов обработки, упрочнения и соединения материалов (обработка металлов давлением и резанием, шлифование, полирование, твердофазные методы сварки и др.), но и долговечность и ресурс изделий, работающих в условиях усталости и износа.

Прибор и методики оценки структурных характеристик по результатам испытания на кинетическую микротвердость внедрены в Республиканском инженерно-техническом центре порошковой металлургии при Пермском государственном техническом университете 111 "ГУ (г. Пермь) и использованы в НИИ технологии материалов (г. Волгоград), что подтверждено соответствующими актами. Кроме того, результаты работы

используются при подготовке студентов и аспирантов, специализирующихся в области материаловедения, что также подтверждено актом.

1.5. Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Обоснование и экспериментальное подтверждение на примере двухфазных материалов из несмешивающихся компонентов (Со-РЬ, Cu-Fe) корреляционной связи между структурой материала и статистическими параметрами кинетической микротвердости: коэффициентом вариации и гистограммами микротвердости при различных фиксированных размерах отпечатка.

2. Методика расчета обратимой локальной неупругой деформации в каждом цикле контактного нагружения rio ширине пегли гистерезиса, регистрируемой на диаграммах непрерывного вдавливания индентора.

3. Особенности кинетики старения в поверхностных слоях низкоуглсро-дистых сталей, упрочненных ультразвуковым выглаживанием.

1.6 Апробация работы

Основные результаты и положения диссертации были представлены на:

• I Международной конференции "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1994)

• III Межгосударственном семинаре "Структурно-морфологические основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (Обнинск, 1995)

• XIV Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов" (Самара, 1995)

• Third International Conference on Composites Engineering (ICCE/3) (University of New Orleans, New Orleans, 1996).

• Всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии" (МАТИ-РГТУ, Москва, 1997)

• World Tribology Congress (8-12 September 1997, London, UK).

1.7 Публикации

По материалам диссертации опубликовано 7 статей и 6 тезисов докладов на конференциях.

1.8 Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, приложения и списка используемой литературы. Объем диссертации составляет 136 страниц, в том числе 42 рисунка, 8 таблиц.

II. ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

2.1 Локальное контактное нагружение как метод исследования

и способ поверхностного упрочнения

В первой главе приведен обзор литературных данных по существующим на сегодняшний день представлениям о роли поверхности в процессе пластической деформации материалов. Рассмотрены возможности повышения качества поверхности и ее эксплуатационных характеристик способом упрочняющей обработки поверхностным пластическим деформированием. Проанализированы существующие подходы к определению физико-механических свойств поверхностных слоев материалов методом микровдавливания. Из анализа литературных данных следует, что вопрос о влиянии поверхности на процессы статической и циклической деформаций до настоящего времени остается дискуссионным. С другой стороны, несомненна его важность, поскольку многие ответственные детали машин и целые конструкции работают в условиях циклического контактного нагружения и их ресурс целиком зависит от циклической прочности материалов. Кинетика и механизм процессов усталостного разрушения и значительной степени определяются: неоднородностью (локализацией) пластической деформации, особенностями ее протекания в приповерхностных слоях, качеством поверхности. Поэтому для изучения кинетики и уточнения механизма усталостного разрушения при контактном нагружении необходимы критерии и характеристики, позволяющие судить о структурном состоянии и свойствах локальных объемов материала в поверхностных слоях. Весьма информативным в этом плане является метод нагружения материала индентором, характеризующий сопротивляемость пластической деформации локальных объемов. Этот метод микромеханических испытаний даст, кроме твердости, целый комплекс механических характеристик. Тем не менее, рассматриваемые в данной работе возможности этого метода для оценки структурных параметров до настоящего времени практически не реализованы.

2.2 Объекты и методы исследования

В данной главе приведены сведения о материалах и методах их исследования. В работе были использованы армко-железо, различные стали, а также материалы, получаемые на основе нссмешивающихся компонентов. Остановимся более подробно на последней группе материалов.

Материалы на основе несмешиеающихся компонентов. К этой группе относятся материалы на основе систем, склонных к расслоению в жидком состоянии. Согласно ряду оценок и полученных в последнее время экспериментальных результатов, в таких сплавах могут быть реализованы разнообразные специальные свойства. К ним относятся низкий коэффициент трения, высокая степень демпфирования, повышенная изно-

состойкость, и т.д. В данной работе эти сплавы были выбраны в качестве объекта исследования благодаря их модельной структуре, содержащей включения практически чистых компонентов, размер и форму которых можно контролировать. Такая структура является образцовой при выполнении тестовых экспериментов при разработке новых инструментов и методов испытания.

Метод мессбауэровской конверсионной спектроскопии. Для исследования поверхностных слоев твердых тел эффективным является метод конверсионной селективной по глубине мессбауэровской спектроскопии, который позволяет получать информацию с приповерхностных слоев твердого тела без удаления вышележащих слоев. Методика мессбауэровской конверсионной спектроскопии основана на детектировании либо персизлученных /-квантов, либо конверсионных электронов, либо характеристического рентгеновского излучения, испускаемых при снятии возбуждения ядра, резонансно поглотившего /-квант.

Метод акустической эмиссии.

Метод акустической эмиссии позволяет посредством расшифровки ультразвуковых сигналов, испускаемых напряженным материалом, судить о процессах дсфсктообразования непосредственно ви время ншр)-жения или эксплуатации. Достоинства метода акустической эмиссии заключаются в его относительной простоте, высокой чувствительности, возможности контроля больших площадей одним датчиком без сканирования.

2.3 Оценка структурных параметров материалов по диаграммам непрерывного вдавливания индентора

Оценка структурных параметров материалов основана на различной твердости отдельных фаз. Принципиальные возможности метода кинетической микротвердости для оценки структуры и структурной неоднородности материала вытекают из того свойства микровдавливания, что локальное значение микротвердости характеризует фундаментальное свойство процесса пластической деформации - его дискретную природу. Эксперименты по супсрмикровдавливанию [1-3] показывают, что на размерном уровне локализации пластической деформации порядка 110'" м микротвердость на материалах с низкой плотностью дислокаций достигает своего теоретического значения, а ее статистический разброс с ростом плотности дислокаций охватывает интервал от теоретического до макроскопического значения, соответствующего пределу текучести материала. С увеличением размера отпечатка растет очаг локальной пластической деформации и соответственно изменяется размерный уровень структурной неоднородности, а также возникающие поля напряжений и деформа-

ций. Таким образом, открывается возможность согласованного описания структуры одновременно на геометрическом и силовом уровне. В данной работе эти возможности рассмотрены на примере двухфазного модельного материала, содержащего частицы второй фазы размером Д одно-

В серии испытаний из N вдавливаний индентора с регистрацией непрерывных диаграмм вдавливания "Нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка /Г в силу случайного расположения отпечатков в материале часть из них с вероятностью I ' < (I ; -ооъемнзя доля фазы) окажется в пределах фазы, а часть отпечатков с вероятностью (1-У[) окажется б пределах матрицы. Справедливость этого утверждения вытекает из первого основного стереометрического соотношения [4]. Для малых, но фиксированных значений размера отпечатка И«х (.V - характерный размер сечений частиц фазы па плоскости шлифа) гистограммы микротвердости Я будут иметь вид двух отдельно расположенных прямоугольников (М-Уг отпечатков с твердостью фазы Н: и N(1- V,) с твердостью матрицы #м), разброс значений в каждом из которых будет определяться степенью анизотропии микротвердости в фазе и количеством испытаний. Высота- прямоугольников на гистограмме пропорциональна объемной доле соответствующих структурных составляющих. Таким образом, из предельной гистограммы микротвердости при /к< х можно найти следующие данные о структуре материала: микротвердость фазы Нр объемную долю фазы V;, микротвсрдость матрицы //„, и ее объемную долю 1-¡'}.

С ростом размеров отпечаткоа, когда они. становятся соизмеримы с размером л', сопротивление пластической деформации будет складываться из, суммарного влияния фазы и матрицы. Характер гистограмм микротвердости окажется промежуточным в зависимости от дискретного значения 1ц в пределах диаграммы вдавливания 0 < Н < /?„ЮЛ, С ростом нагрузки Р на индентор, когда размеры отпечатка оказываются значительно больше размеров фазы (к» х), твердость оказывается не зависящей от того, попадает ли вершина отпечатка (или начало вдавливания) в фазу или в матрицу. При этих размерах отпечатка измеряется твердость макро-

родно распределенные в объеме матрицы (рис.1).

с1отп.

■4 — *■

а

фаза

матрица

Рис. ]. Схема случайного расположения малых отпечатков в <|дае и матрице

сколичсски однородного материала, и ее величина выражается одним фиксированным значением, равным, например, твердости по Виккер-су НУ.

Неоднородность структуры материала можно оценивать коэффициентом вариации V микротвердости, который при регистрации непрерывных диаграмм вдавливания нндентора может быть получен в виде зависимости от размера отпечатка. Если в эксперименте перекрывается весь диапазон значений к от И«х до И»х, то получается зависимость коэффициента вариации V, состоящая из трех характерных участков. Если принять для наглядности условие, что микротвердость материалов матрицы и фазы не зависит от размера отпечатка, то первый участок зависимости представляется горизонтальной прямой с постоянным значением У в интервале /г<<.\. В этом интервале отношение числа отпечатков, попавших в фазы, к общему числу отпечатков равно их удельным объемам Г, и Ут. Для предельного случая И«х зависимость коэффициента вариации от объемной доли фазы Гу и кратности значений микротвсрдости и-Н, 7/., может быть получека в общем виде подстановкой этих величин в стандартное выражение для коэффициента вариации:

г= [(1~а/(Г/~уг (1)

1 + (а-1)Уу

Используя это выражение, можно оценить объемные доли компонентов двухфазного материала, подставив в него экспериментальное значение коэффициента вариации при малых размерах отпечатка и выбрав в качестве Н;-и //,.„ предельные значения на гистограммах микротвсрдости.

Росту размеров отпечатков соответствует второй, наиболее протяженный, участок на зависимости У(Ъ). С увеличением размера отпечатка большее число экспериментальных значений микротвсрдости будет близко к среднему ее значению. Соответственно, и величина коэффициента вариации будет уменьшаться с увеличением размера отпечтка с1отк. Характер изменения У(к) на этом участке определяется структурой материала и корреллирует с вероятностями попадания отпечатка одновременно в фазу и матрицу »/,„, в фазу р/ и в матрицу/?,„.

При размерах Ь>х зависимость У(п) асимптотически приближается к нулевому значению У, отражая макроскопическую неоднородность материала и аппарагурно-методические погрешности измерений.

Для проверки предложенной методики оценки структурных характеристик исследовали получаемые по специальной технологии композиционные материалы из несмешивающихся компонентов. На рис.2 показана структура одного из исследованных материалов (50%Со - 50%РЪ, объемные доли соответственно 0,62 и 0,33) а) и ее компьютерное инверсное изображение (б).

и

Рис. 2. Микроструктура композита Со-РЬ

Результаты металлографического анализа указанного материала приведены в таблице 1.

Тс.б.тца /

Параметры Фаза Со Фа'1а РЬ

Объемная доля 0.65 0.35

Средняя длина участка (мкм) 7

ишиока сред;;«! длины участка /;> V

Минимальная длина участка (чк.м; 3.3 1

Максимальная длина участка (мкм! 13' 6;. 2

На рис.3 показана зависимость Уф! для этого материала, подученная с использованием 90°-й четырехгранной пирамиды, для которой гА, где ^Г/гд - сторона квадратного отпечатка. Из сопоставления результатов, представленных в таблице и на рис. 3, можно полушть экс-

Рис. 4. Гисто1 рамч;>: распределения опю-Рис. 3. Зависимость коэффициента вариа- спгельнои мккротвердостп //V И, при ции от глуиишл огпстатка фиксированных значениях глубины отпе-

чатка ¡1

перименталыгые подтверждения критериям корреляции, сформулированным при постановке задачи исследования. Предельное значении глубины отпечатка, полученное в эксперименте !г-40мкм (д/р,, ~вОмкм). Поэтому можно принять, что максимальный размер отпечатка перекрывает масштаб структурной неоднородности. Действительно, при Ь-ЛП мк^-значение У~ 6% приближается к постоянному значению, отражающему

уровень макронеоднородности материала, который свойственен технологии получения композиционных материалов из несмешивающихся компонентов. Это обстоятельство также влияет на различие значений коэффициента вариации при И=2 мкм, полученного из эксперимента (30%) и вычисленного по формуле (1) (41%) с использованием экспериментальных значений У/ -0,35 и а=1/3. Здесь значение а соответствует отношению двух крайних значений Ни на гистограмме распределения микротвердости при И=2 мкм. Степень достижения кривой У(1г) предельных значений более наглядно отражают гистограммы распределения относительной микротвердости Я/,/ Я,1 при фиксированных значениях глубин отпечатков И (рис. 4). Использование относительной микротвердости при построении гистограмм позволяет не учитывать влияние масштабного фактора, т.е. рассматривать разброс экспериментальных значений относительно общего среднего, принимаемого за единицу. Таким образом, зависимость коэффициента вариации микротвердости от размера отпечатка определяет масинаб структурной неоднородности материала, а гистограммы распределения микротвердости при фиксированных значениях размера отпечатка позволяют одновременно оценить прочностные свойства материала как целого, а также свойства и удельный объем фаз.

Важным параметром материала, определяющим его структур)' и стойкость к усталостному разрушению, является величина обратимой неупругой деформации при повторных нагружениях. В данной работе разработана методика количественного определения локальной обратимой неунругой деформации £'<> по диаграммам, получаемым при непрерывной регистрации параметров процесса вдавливания индентора. Величина & является нормированной величиной, характеризующей гистерезисные потери в материале при локальном контактном нагружении. Она рассчитывается по ширине петлп гистерезиса 8, регистрируемой при повторных на-фужениях в координатах: нагрузка (Р) - глубина внедрения индентора (к) (рис.5) и зависящей от структурной и химической неоднородности материалов, формы индентора и размера от-нечагка. Величину общей деформации в отпечатке ¿' оценивали по модели, предложенной М.П. Марковцом, путем сопоставления площади поверхности нагруженного отпечатка Г с Рпс 5 Типовая диаграмма вдавлива. площадью проекции отпечатка , ния. при этом учитывали ряд особенностей

испытания непрерывным вдавливанием индентора. На диаграмме Р-Ь

вместо величины получаемой из измерения проекции отпечатка под микроскопом, регистрируется глубина /г. Отсчет глубины отпечатка к начинается с момента его касания поверхности образца, т.е. на диаграмме регистрируется глубина, измеренная от исходной поверхности материала с учетом упругих и пластических деформаций в отпечатке. После снятия нагрузки отпечаток частично восстанавливается за счет упругой и обратной неупругой деформаций. Процесс упругого разгружения пластического отпечатка определяется некоторым, заранее не известным законом распределения среднего контактного давления НМ по площади /V Однако использование известных законов распределения давления для двух предельных и нескольких промежуточных случаев позволяет исключить геометрию индентора из рассмотрения и заменить его площадью Р„ и некоторым распределением р нагрузки по этой площади. Особенность процесса разгружения пластического отпечатка заключается в том, что, независимо от типа индентора, разгружение на первом этапе происходит по закону упругого нагружения-разгружения жесткого штампа с плоским торцом. Это происходит в силу того, что на первом этапе разгружения отпечаток восстанавливается настолько, насколько поднялся индентор, т.е. площадь контакта индентора с образцом постоянна до тех пор, пока упругое восстановление глубины отпечатка не приближается к нормальной деформации на контуре отпечатка. Таким образом, значение н'/ (см. рис.5) не зависит от характера распределения давления по площади отпечатка (формы индентора). При выводе расчетных формул использовали также тот факт, что восстановление отпечатка идет в основном за счет нормальных деформаций (радиальная деформация на контуре отпечатка почти на два порядка меньше нормальной деформации в его центре), т.е. площадь Р0 под нагрузкой и после ее снятия практически не изменяется.

С учетом этого факта обратная неупругая деформация в отпечатке ггможет быть выражена через общую деформацию:

кЭгл 25

ев*-2-=—е. (2)

Рп К/

Таким образом, по формуле (2) деформация их определяется в долях от общей деформации £ в отпечатке. Для условий трения более надежным является сопоставление величины 3 с модулем упругой деформации и<;, определяющим уровень упругой деформации с. н отпечатке. Взаимосвязь между величинами упругой гги, и обратимой неупругой деформаций при упруго-пластическом вдавливании индентора определили, используя отношение и'/ Р0 , которое входит в соотношение, установленное в работе [ 1 ] и представляющее собой обобщенный на случай упругопластического вдавливания закон Гука, а также д/\м /, которое определяется по экспе-

рименталыюй диаграмме:

2 см У*,

где е„ = НМ/Е* , Е~ - приведенный контактный модуль при вдавливании (//£* = (1 - у/)/Е1 + (1 - у22)/Е2; V/, у2 и Ей Е2 - коэффициенты Пуассона и модули Юнга двух материалов, испытываемого и индентора), - F0 - сторона квадратного или эквивалентного по площади круглого отпечатка, выраженная через инструментальную глубину И^ и геометрический коэффициент см, зависящий от угла заточки индентора; к - коэффициент, зависящий от типа индентора, например для четырехгранной пирамиды к = 4, а для конуса к - л. Обратимая неупругая деформация при упруго-пластическом вдавливании индентора может быть также выражена через невосстановленную Я/, и восстановленную Н твердости:

к8 IН ■£"<?- ,— I—

(4)

Гистерезисные потери на различных материалах существенно различаются (для стекла составляет 0,56 %, а для стали 12Х18Н9Т 0,05 %), что свидетельствует о высокой чувствительности параметра йк структуре материала.

2.3 Структурные изменения в сплавах железа после поверхностной упрочняющей обработки

Методами обычной и кинетической микротвердости было исследовано упрочнение материалов после предварительной закалки и последующей механической обработки. Микротвердость образцов зависит от типа упрочняющей обработки и возрастает после ультразвукового выглаживания (по отношению к механически шлифованным образцам) больше, чем после выглаживания без ультразвука. На рис. 6 представлены резуль-

0.4 08 1.2 1.6 1.8 7.1к..т:

а) 6)

Рис. 6. Зависимость микротвердости по Кнуппу от глубины отпечатка для стали 30X13 (а) и Ст20 (б): 1-ТО; 2 - ТО + упрочнение без УЗ; 3 - ТО + упрочнение с УЗ

таты испытаний образцов после термической обработки (ТО), выглаживания без ультразвука и с ультразвуком для стали 30X13 (ТО: закалка в масло - 1000°С, выдержка 30мин. + отпуск 550 f, ¡час) (а) и для (л20 (ТО: закалка в масло - 880"С, выдержка 30мин.)

Ранее [1] были обнаружены особенности деформационного старения (ДС) в поверхностных слоях армко-железа и малоуглеродистых сталей после шлифовки и полировки, проявляющиеся в увеличении микротвердости в два и более раз на глубине несколько мкм. Известно, что процессы старения зависят от многих факторов: типа сплава, режимов термообработки, способа пластической деформации и др., т.е. существует возможность воздействия на кинетику процессов ДС. В связи с этим большой практический интерес представляет изучение процессов деформационного старения после различных видов упрочняющей обработки с целью изыскания резервов повышения прочностных характеристик материалов, прошедших ПУО, за счет целенаправленной интенсификации процессов ДС в поверхностных слоях. В результате проведенных на ряде материалов испытаний на микротвердость после искусственного деформационного старения на выбранных режимах ДС не удалось получить такого значительного эффект упрочнения, как в работе jij. Однако исследование методом мессбауэровской спектроскопии структурных изменений в приповерхностных слоях армко-железа в процессе деформационного старения после упрочнения способом ультразвукового выглаживания выявило ряд особенностей по сравнению с ДС при равномерной деформации всего образца. С образцов снимались мессбауэровские спектры с регистрацией конверсионных электронов и спектры с регистрацией характеристического рентгеновского излучения. При регистрации электронов получается мессбауэровский спектр с глубины от поверхности <0,1 мкм, а при регистрации рентгеновского излучения - с глубины ~ 20 мкм. В исходном образце в силу низкого содержания примесей и дефектов большинство резонансных ядер имеет идентичное ближайшее окружение, поэтому оба спектра, полученные с исходного образца, подобны и представляют собой зеемановские секстеты (рис.7а). Мессбауэровские спектры образцов после БУФО, снятые с глубин -0.1 мкм и ~ 20 мкм, практически не отличаются друг от друга. Анализ этих спектров показал, что наряду с секстетом, соответствующим а - Fe, в них присутствует синглет, параметры которого соответствуют аустеиитной фазе (изомерный сдвиг 5~-0,1 мм/с). Следовательно, после ультразвукового упрочнения появляются области, в которых атомы 57Fc имеют ближайшее окружение по типу аустенита. Вклад этих областей в спектры, снятые с обеих глубин, составляет около 1,5 ат.%. Выглаженный образец был состарен при температуре 100° С в течение 20 часов. Микротвердость образца после искусственного старения оказалась на 50 % выше микротвер-

-9 -в -в -4 -3 -2 -I О | 2 14 » ( 7 8 9

СКОРОСТЬ, мм/с

а)

J Твердый р-р Ге-С 2

СКОРОСТЬ. мм/с

б)

Рис. 7. Мессбауэровские спектры с поверхностного слоя образца армко-желсза (конверсионные электроны, ~ 0,1 мкм) исходного образца (а) и состаренного после ультразвукового выглаживания (Т=100 °С в течение 20 часов) (б). Подспектр 1 (Н,фф-342 кЭ) вызван общим увеличением количества углерода в поверхностных слоях; подспектр 2 (Нэфф^312 кЭ) соответствует резонансным атомам Ре, имеющим в ближайших координационных сферах атомы углерода или азота.

дости исходного образца после отжига и на 15% выше его микротвердости после упрочнения ультразвуковым выглаживанием. Математическая обработка спектров, снятых с приповерхностных слоев состаренного образца, показала, что они могут быть аппроксимированы суперпозицией трех секстетов с Н^фф=312, 335-337 и 342 кЭ и синглета с изомерным сдвигом 8 =-0,1 мм/с (рис. 76). Относительные вклады подспектров в результирующий спектр, рассчитанные по их интенсивностям, приведены в таблице 2.

Относительное содержание фаз в состаренном после ультразвукового

выглаживания образце армко-железа _Таблица 2_

Относительное содержание, %

Твердый раствор С в a-Fe 1 2 ■у-Ь'е

Нм=335-337 кЭ ]1*м,-342 кЭ 12 кЗ

0,1 мкм 49 23 25 3

20 мкм 70 14 14 2

Подспектр с Н0фф-~335-337 кЭ, имеющий максимальную интенсивность, соответствует твердому раствору углерода в a-Fe, в котором атомы }'Fe не имеют примесей внедрения в двух ближайших координационных сферах. Увеличение Н,фф этого подспектра по сравнению с его значением в исходном и упрочненном образцах связано с общим увеличением содержания углерода в поверхностном упрочненном слое после искусственного старения. Появление подспектров с Нуфф-342 и 312 кЭ связано с увеличением количества резонансных ядер, имеющих примесные атомы в ближайшем окружении. В результате деформационно1 о старения происходит диффузионное перераспределение углерода из объема материала в поверхностный слой с повышенной плотностью дислокаций (концентрация углерода на глубине ~ 0.1 мк.и составляет - 0.2 вес. %, что значительно выше уровня предельной концентрации в низкотемпературном феррите).

Исследование влияния поверхностной упрочняющей обработки (Г1УО) и последующего ДС на параметры макроскопической деформации было проведено растяжением образцов из стали 15 с одновременной регистрацией сигналов акустической эмиссии (АЭ). Были подготовлены 3 группы образцов. Для всех образцов с целью снятия остаточных напряжений после обработки резанием был проведен отжиг в вакуумной печи при температуре 600"С в течение 2-х часов. После этого часть образцов была выглажена на установке для безабразивной ультразвуковой финишной обработки. При этом чистота поверхности образцов соответствовала 11-12 классу (исходные образцы имели чистоту поверхности, соответствующую 6-7 классу). Часть образцов после ПУО была обработана в режиме искусственного старения. Результаты экспериментов для образцов из различных групп сопоставляли на диаграммах растяжения сг - <? , совмещенных с зависимостями огибающей сигналов АЭ (Y) от деформации. В отличие от исходных образцов на образцах после ПУО переход на диаграммах растяжения сг- £от квазиупругой области к пластической происходит плавно, без площадки текучести, на стадию деформационного упрочнения. При этом в целом по сравнению с исходными образцами уровень АЭ значительно ниже, а наблюдаемый небольшой пик АЭ приблизительно соответствует условному пределу текучести. Искусственное ста-

рсние выглаженных образцов приводит к частичному восстановлению площадки текучести (-50%), но с положительным углом наклона и без зуба текучести. Кроме того, по сравнению с образцами с ПУО уровень огибающей сигналов АЭ заметно возрастает, но все же значительно ниже, чем у исходных. Анализ результатов экспериментов показал, что в малоуглеродистых сталях изменение структуры тонкого поверхностного слоя (до 100 мкм) после ПУО и ДС оказывает существенное влияние на механические свойства материала в целом. 11ри этом наличие и особенности проявления зуба и площадки текучести, а также характер акустического излучения определяются степенью закрепления дислокаций точечными дефектами и плотностью дислокаций в поверхностных слоях.

Основные результаты и выводы

1. Развита неразрушающая методика оценки физико-механических и структурных характеристик материалов по диаграммам непрерывного вдавливания индентора.

2. Теоретически обоснована корреляционная связь между структурой материала и статистическими параметрами кинетической микротвердости. Установлено, что набор гистограмм микротвердости для заданных значений глубин (размеров) отпечатков и зависимость коэффициента вариации микротвердости от размера отпечатка качественно и количественно описывают структуру материала: размеры фаз, их твердости и объемные доли.

3. Экспериментально подтверждена качественная и количественная взаимосвязь структуры образцов со статистическими параметрами кинетической микротвердости на примере двухфазных материалов из несме-шивающихся компонентов (Co-Pb, Cu-Fe).

4. Предложена и обоснована количественная модель для расчета обратимой локальной неупругой деформации в каждом цикле контактного на-гружения по результатам испытания методом кинетической микротвердости. Установлены аналитические зависимости обратимой локальной нсупругой деформации от пластической, упругой и общей деформации в отпечатке.

5. Методом мессбауэровской конверсионной спектроскопии установлено, что после ультразвукового выглаживания армко-железа (0,07% углерода):

а) дополнительное упрочнение поверхности в процессе деформационного старения происходит за счет диффузии углерода из объема материала в приповерхностные слои с повышенной плотностью дислокаций;

б) в поверхностном слое толщиной не менее 20 мкм образуются области, в которых атомы Fe имеют ближайшее окружение по типу аустени-та.

6. Методами кинетической и обычной микротвердости, акустической эмиссии исследованы особенности кинетики старения низкоуглеродистых сталей, упрочненных ультразвуковым выглаживанием. Показано, что поверхностное упрочнение и последующее деформационное старение вызывают изменение структуры поверхностного слоя (глубиной до 100 мкк), что оказывает существенное влияние на наличие и особенности проявления зуба и площадки текучести, а также на характер акустического излучения.

Основные научные результаты изложены в следующих публикациях:

1. Алехин В.П.. Кошкин В.И.. Мерсон Д.Л.. Афанасьев В.М. Изучение особенностей процесса деформационного старения в приповерхностных слоях материалов // Актуальные проблемы прочности: I Международная конференция''Нишород, ¡994. С.! ¡6

2. Алехин В.П.. Кошкин В.И.. Мерсон Д.Л.. Афанасьен В.М.. Анохин A.B. Влияние состояния поверхностного слоя на макроскопические параметры деформации при растяжении: Сборник научных трудов МАСИ. М.: МАСИ. 1995. С.29-32.

3. Алехин В.П., Водяницкий O.A., Кошкин В.И.. Афанасьев В.М., Булычеп С.И. Деформационное упрочнение металлов при ультразвуковом выглаживании: Сборник научных трудов МАСИ. М.: МАСИ, 1995. С.32-37.

4. Новакова A.A., Алехин В.П., Кошкин В.И., Сиротинина Г.А. Исследование особенностей деформационного старения в поверхностно упрочненных образцах // Структурно-морфологические основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий: Тез. докл. Обнинск. - 1995. - С. 14-15.

5. Булычев С.И., Кошкин В.И., Афанасьев В.М., Алехин В.П. Определение основных механических свойств по диафаммам твердости// Физика прочности и пластичности материалов: XIV Международная конференция/ Самара. 1995.€.181.

6. Алехин В.П., Булычёв С.И., В.И. Кошкин, В.М. Афанасьев. Определение характеристик структуры материалов по диаграммам непрерывного вдавливания индентора// Электрофизические методы обработки материалов: Сб. ст./ Тула. ТПИ, 1995. С.86-93.

7. Алёхин В.П.. В.И. Кошкин. С.И. Булычёв. В.М. Афанасьев. Деформационное старение низкоуглсродистых сталей, упрочненных методом ультразвукового выглаживания// Электрофизические методы обработки материалов: Сб. ст./ Тула, ТПИ. 1995. С.93-99.

8. Алехин В.П., Кошкин В.И., Сирогинина Г.Л., Новакова A.A. Исследование механизма упрочнения при деформационном старении армко-железа методом мессбауэровской спектроскопии//Прикладная физика. 1996. 2. С. 34-40.

9. Авраамов Ю.С., Алехин В.П., Булычев С.И.. Кошкин В.И.. Шляпин АД. Использование метода кинетической микротвсрдости для оптимизации режимом

поверхностной упрочняющей обработки// Изв. Вузов. Черная металлургия. 1997. №7.

Ю.Кошкин В.И., Булычев С.И., Афанасьев В.М.. Оценка структурных параметров материалов методом измерения микротвсрдости: Сборник научных трудов МГИУ/ МГИУ - М. 1996. С.163-165.

11 .Алёхин В.П., Кошкин В.И., Булычёв С.И., Афанасьев В.М.. Прогнозирование долговечности по параметрам кинетической микротвсрдости// Новые материалы и технологии: Материалы Всероссийской научно-технической конференции/ М., МАТИ-РГТУ, 1997. С.142.

12.Alekhin V.P., Shliapin A.D., Bulychcv S.I., Koshkin V.I.. Determination of structural characteristics of materials using the diagrams of continuous indentation/'/ 1CCE/3, Third International Conference on Composites Engineering: Abstracts/ 1996. pp.863-864.

13.Alekhin V.P., Bulychcv S.I., Koshkin V.I., Poroshin V.V., Shliapin A.l). Determination of tribotechnical properties of new composite materials made of immiscible components using the diagrams of continuous indentation.// Abstracts World Tri-bology Congress, 8-12 September 1997, London, UK.

Список цитированной литературы

1. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным влавлива-ннсм пндентопа. - ^Л.: Машиностроение. 1990. - 22'1 с.

2. Ganc B.N.. Сох J.M. The Micro-hardness of Metals at very Low Loads;/ Phil.mag. 1970. 22. №179. pp. 881-891

3. Pethica J. B. and W. C. Oliver. Mechanical Properties of Nanometer Volumes of Material: Use of the Elastic Response of Small Area Indentation// Materials Research Society Symposium Proceedings Vol. 130, pp. 13-23, Materials Research Society, Boston. MA, 1989.

4.Салтыков C.A. Стереометрическая металлография. - M.: Металлургия, 1976. -273 с.

КОШКИН ВАЛЕРИЙ ИВАНОВИЧ

ОЦЕНКА СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ ПО СТАТИСТИЧЕСКИМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ МИКРОТВЕРДОСТИ

(Автореферат)

Подписано в печати 14.05.97 Формат бум. 60x90/16 Усл. п. л. 1,25

__Уч. изд. л. 1.5_Тираж 100__Заказ № /^Г_

Ротапринт МГИУ. 109280. Автозаводская д.16.