автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Оценка структурного состояния и действующих напряжений в изделиях из порошковых материалов на основе железа магнитными методами

На правах рукописи

СУБАЧЕВ ЮРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

ОЦЕНКА СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ И ДЕЙСТВУЮЩИХ НАПРЯЖЕНИЙ В ИЗДЕЛИЯХ ИЗ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА МАГНИТНЫМИ МЕТОДАМИ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 7 Идр 2011

Екатеринбург - 2011

4841038

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте машиноведения Уральского отделения Российской академии наук и Научном центре порошкового материаловедения Пермского государственного технического университета.

Научный руководитель:

член-корреспондент РАН, доктор технических наук, профессор Горкунов Эдуард Степанович

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Корзунин Геннадий Семенович

доктор технических наук, доцент Поляков Андрей Петрович

Ведущая организация:

Учреждение Российской академии наук Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук, г. Екатеринбург.

Защита состоится « 29 » марта 2011 года в 16 часов на заседании диссертационного Совета Д 004.023.01 в Учреждении Российской академии наук Институте машиноведения УрО РАН по адресу: 620049, г. Екатеринбург, ул. Комсомольская, д. 34.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии наук Института машиноведения УрО РАН.

Ваш отзыв на автореферат, заверенный гербовой печатью, просим направлять ученому секретарю диссертационного совета по адресу: 620049, г. Екатеринбург, ул. Комсомольская, д. 34, ИМАШ УрО РАН. Тел.: (343) 375-35-61, факс: (343) 374-53-30, e-mail: avk@imach.uran.ru

Автореферат разослан « 25» февраля 2011 г. Ученый секретарь диссертационного совета

доктор технических наук, профессор ^-яОэ i^L A.B. Коновалов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Увеличение в промышленно развитых странах объема изделий из конструкционных сталей, изготавливаемых по технологии порошковой металлургии, обусловлено высоким коэффициентом использования металла и сокращением трудозатрат на единицу готовой продукции по сравнению с традиционными технологиями литья, так как часто не требует дополнительной энергоемкой механической обработки изделий.

Высокое качество продукции порошковой металлургии в первую очередь должно обеспечиваться тщательным соблюдением технологической дисциплины на всех этапах производства. Однако из-за большого количества факторов, влияющих на свойства порошковых изделий на каждом технологическом этапе, качество готовой продукции может отличаться от требуемого. В связи с этим вопросы неразрушающего контроля структурного состояния и прочностных характеристик порошковых изделий на различных этапах производства являются актуальными.

Применение неразрушающих, в частности, магнитных методов контроля структурного состояния изделий порошковой металлургии, как в процессе их изготовления, так и в процессе эксплуатации способствует повышению надежности работы таких изделий. Задача контроля структурного состояния изделий из порошковых углеродистых сталей после спекания по их магнитным характеристикам в какой-то мере решена. Однако работ, посвященных магнитной структуроскопии термически обработанных и пластически упрочненных изделий из спеченных порошковых сталей, явно недостаточно. В имеющихся работах авторы затрагивают лишь отдельные вопросы этой большой проблемы. Исследований по оценке микронапряжений, упругих и пластических деформаций магнитными методами также очень мало. Хотя во всем мире со второй половины прошлого столетия разработке неразрушающих методов оценки микронапряжений в изделиях из литых сталей и действующих напряжений при их эксплуатации уделяется большое внимание.

Для контроля структурного состояния изделий из углеродистых порошковых сталей широкое распространение получили методы магнитной структуро-скопии. Для порошковых сталей магнитные методы более предпочтительны поскольку позволяют реализовать контроль состояния материала по всему сечению изделия, а не в локальном участке или поверхностном слое, что характерно для многих неразрушающих методов контроля. Для порошковых материалов это имеет большое значение, поскольку они неоднородны в микрообъемах. Для оценки одноосных напряжений в сталях также лучше всего применимы магнитные методы, однако они требуют тщательного исследования влияния на результаты измерений различных факторов, таких как химический состав, структурное состояние, уровень микронапряжений и прочих.

В отличие от материалов, полученных по традиционной металлургической технологии, порошковые материалы характеризуются высокой дефектностью структуры (наличием пор, большого числа включений), что в значительной степени усложняет модельные представления о влиянии различных факторов на физико-механические свойства спеченных материалов.

Главенствующее значение при разработке подходов к оценке структуры, микронапряжений и прочностных свойств порошковых спеченных сталей по магнитным характеристикам необходимо уделить изучению влияния пористости на магнитные свойства.

Целью диссертационной работы является определение возможностей использования магнитных характеристик для оценки структуры, механических свойств и напряжений в изделиях из порошковых сталей при изготовлении и после упрочняющих обработок.

Научная новизна результатов исследований заключается в следующем.

1. Установлена принципиальная возможность оценки твердости и временного сопротивления изделий из порошковых материалов на основе железа по измерениям максимальной намагниченности и коэрцитивной силы (либо максимальной магнитной проницаемости) при варьировании как величины пористости, так и размеров пор.

2. Показана возможность определения с помощью коэрцитивной силы величины временного сопротивления изделий из углеродистых порошковых сталей после холодной прокатки, а также величины относительной деформации при прокатке с помощью коэрцитивной силы или максимальной намагниченности.

3. При одноосном растяжении порошковые материалы деформируются однородно, и коэрцитивная сила изменяется подобно тому, как это происходит у литых сталей, то есть, с образованием минимума вблизи предела текучести. Повышение величины пористости в материале сказывается на увеличении «глубины минимума», что, вероятно, связано с образованием на порах замыкающих магнитных доменов, сокращение объема которых при одноосном растяжении и приводит к снижению коэрцитивной силы.

4. Влияние пористости на характер изменения коэрцитивной силы при одноосном растяжении исследованных порошковых материалов минимально при перемагничивании в области Релея, что позволяет по величине внешних растягивающих напряжений, при которых достигается минимум коэрцитивной силы оценивать уровень микронапряжений в изделиях из порошковых сталей.

Практическая значимость результатов исследований.

1. В качестве параметра для оценки твердости и временного сопротивления изделий из порошковых сталей при варьировании величины пористости рекомендована максимальная намагниченность, а при изменении размеров пор - коэрцитивная сила или максимальная магнитная проницаемость.

2. Для определения величины временного сопротивления изделий из порошковых углеродистых сталей после прокатки применима коэрцитивная сила, а для определения относительной деформации при прокатке - коэрцитивная сила или максимальная намагниченность.

3. Предпочтительным магнитным параметром определения твердости при закалке, а также последующем низко- или среднетемпературном отпуске изделий из порошковых конструкционных сталей является коэрцитивная сила. Для оценки уровня приложенных одноосных растягивающих напряжений в издели-

ях из термообработанной порошковой стали 50Н2М рекомендована коэрцитивная сила частного цикла (максимальная индукция 0,4 Тл).

4. Для качественной оценки уровня микронапряжений в изделиях из порошковых сталей может быть использована величина приложенных одноосных растягивающих напряжений, соответствующая положению минимума коэрцитивной силы частного цикла (область Релея).

Результаты работы используются в Научном центре порошкового материаловедения ПГТУ (НЦ ПМ) при подготовке специалистов и научно-педагогических кадров высшей квалификации, при выполнении прикладных исследований совместно с предприятиями ОАО «ИНКАР» и ЗАО «Новомет-Пермь», а также при оценке структуры и прочностных свойств изделий, производимых в НЦ ПМ. Акты об использовании результатов работы приведены в приложении к диссертации.

Достоверность основных научных положений и выводов, сформулированных в диссертации, обеспечена применением апробированных методик и современного оборудования, проверкой полученных результатов альтернативными методами исследований, а также их соответствием данным других исследователей.

Диссертационная работа выполнялась в рамках: работ по Программе Президиума РАН № 22 «Фундаментальные проблемы механики взаимодействий в технических и природных системах», Программе ОЭММПУ РАН № 13 «Три-бологические и прочностные свойства структурированных материалов и поверхностных слоев», научно-исследовательских работ Института машиноведения УрО РАН, грантов РФФИ №№ 06-01-00679,07-01-96086, 09-08-01091.

Положения, выносимые на защиту:

1. Установлена принципиальная возможность использования максимальной намагниченности, коэрцитивной силы и максимальной магнитной проницаемости порошкового материала для оценки твердости и временного сопротивления при варьировании величины пористости и размеров пор.

2. Установлены однозначные закономерности, позволяющие по измерениям максимальной намагниченности и коэрцитивной силы оценивать величину относительной деформации и временного сопротивления углеродистых порошковых сталей после холодной прокатки.

3. Дано объяснение влияния величины пористости на характер изменения коэрцитивной силы порошковых сталей при одноосном растяжении и предложен способ минимизации этого влияния для оценки уровня микронапряжений.

Личный вклад. Автор внес определяющий вклад в постановку задач, выбор методов исследований, анализ и интерпретацию полученных результатов. Основная часть экспериментальной работы была выполнена лично автором.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на следующих конференциях: III Российская научно-техническая конференция «Разрушение, контроль и диагностика материалов и конструкций», (г. Екатеринбург, 2007 г.); 6-ая и 8-ая Международные конференции «Неразрушающий контроль и техническая диагностика в промышленности» (г. Москва, 2007 и 2009 гг.); XXII, XXIII и XXV Национальная конференция «Дни на безразрушителния контрол» (Болгария, г. Созополь, 2007, 2008 и 2010 гг.); IV Российская научно-техническая конференция «Физические свойства металлов и сплавов» (г. Екатеринбург, 2007 г.); II и III Всероссийские конференции «Безопасность и живучесть технических систем» (г. Красноярск, 2007 и 2009 г.); 17 Всемирная конференция по неразрушающему контролю (Китай, г. Шанхай, 2008 г.); IV международная научно-техническая конференция (г. Тюмень, 2008 г.); IV Российская конференция «Ресурс и диагностика материалов и конструкций» (г. Екатеринбург, 2009 г.); IV Всероссийская конференция молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (г. Томск, 2009 г.); 5-ый Международный форум (10-ой Международной конференции) «Актуальные проблемы современной науки» (г. Самара, 2009 г.); VI Российская научно-техническая конференция «Механика микронеоднородных материалов и разрушение» (г. Екатеринбург, 2010 г.); Российская школа-конференция молодых ученых «Механика деформаций и разруше-

ние материалов» (г. Екатеринбург, 2010 г.); 10 Европейская конференция по не-разрушающему контролю (г. Москва, 2010 г.).

Публикации: Основные результаты диссертации опубликованы в 22 работах, в том числе 3 статьи в международных журналах и 4 статьи в журналах из перечня ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на 170 страницах, состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы, включающего 171 наименование работ отечественных и зарубежных авторов. Диссертация включает 61 рисунок, 11 таблиц и 1 приложение.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность тематики исследований, указаны преимущества магнитных методов контроля структурного состояния и внутренних напряжений в порошковых материалах перед другими неразрушающи-ми методами, сформулирована цель работы, перечислены полученные автором результаты, раскрыта их научная и практическая ценность, представлены положения, выносимые на защиту, и описана структура диссертации.

В первой главе рассматриваются особенности структурного состояния изделий, получаемых методом порошковой металлургии. Описывается влияние процессов, протекающих на различных технологических этапах производства, на структуру и свойства порошковых материалов и роль пористости в этом влиянии.

Проводится анализ литературных данных и результатов экспериментальных исследований о влиянии пористости на механические, а та1рке структурно чувствительные и структурно нечувствительные магнитные характеристики порошковых сталей. Рассматриваются различные теории о влиянии пористости на коэрцитивную силу порошковых материалов. Описывается современное состояние неразрушающего магнитного контроля качества изделий из спеченных сталей при изготовлении и действующих напряжений при их эксплуатации.

Анализ показал, что методы магнитной структуроскопии изделий из порошковых сталей в состоянии после спекания зарекомендовали себя как эффективные. В частности, содержание углерода в спеченных стальных изделиях оценивают по величине коэрцитивной силы, а пористость - по намагниченности насыщения. Применение двухпараметрового контроля по этим двум магнитным характеристикам позволяет автоматизировать процесс разбраковки изделий из спеченных сталей по пористости и содержанию углерода. Однако на сегодняшний день работ по оценке структуры и прочностных характеристик спеченных изделий после упрочняющих деформационных и термических обработок мало, а исследования по оценке напряжений в порошковых сталях с помощью магнитных характеристик неизвестны.

На основании выявленных при анализе литературы проблем сформулированы задачи исследований.

Вторая глава посвящена описанию исследуемых материалов, применяемого оборудования и использованных методик исследований.

Круг исследованных материалов включает в себя: спеченное железо, полученное из порошков со средним размером частиц в диапазоне от 40 до 200 мкм; углеродистые порошковые стали типа «железо-графит» с содержанием углерода до 0,95 %; конструкционные порошковые стали типа 50Н2М и системы легирования Бе-Си-С1. Для сравнения в качестве беспористого материала использовали литую сталь марки СтЗ.

Физико-механические свойства образцов из порошковых материалов исследовали в состоянии после спекания, а также после упрочняющих обработок. Измерения магнитных характеристик проводили как в ненагруженном состоянии, так и непосредственно в процессе одноосного растяжения.

В третьей главе рассматривается влияние варьирования размера частиц исходного порошка железа, типа прессования, а также деформационного и тер-

1 Образцы из спеченного железа были изготовлены в ходе совместных работ в Научном центре порошкового материаловедения ПГТУ (г. Пермь). Часть образцов была предоставлена Физико-техническим институтом УрО РАН (г. Ижевск) и Институтом механики БАН (г. София, Болгария).

мического упрочнения на структуру и физико-механические свойства порошковых материалов. Показано, что повышение среднего размера частиц железного порошка от 40 до 200 мкм практически не сказывается на величине зерна спеченного железа, слабо влияет на временное сопротивление, предел текучести, относительное удлинение, но приводит к снижению твердости на 5-10 % (рисунок 1а) вследствие увеличения среднего размера пор в спеченных железных материалах примерно с 12 до 20 мкм (рисунок 16). С ростом размера частиц порошка происходит изменение величины коэрцитивной силы (Нс) и максимальной магнитной проницаемости (цмакс) спеченного железа (рисунки 2а, б).

Это обусловлено увеличением среднего размера пор (d), что соответствует теоретическим представлениям2, согласно которым для пор, размеры которых превышают толщину доменной

стенки (0,05...0,20 мкм)3, Яс ~ -. При-

d

чины облегчения процессов перемаг-ничивания с ростом среднего размера пор заключаются в формировании вблизи пор замыкающей вторичной доменной структуры - зародышей пе-ремагничивания.

Установлены общие закономерности изменения коэрцитивной силы, максимальной магнитной проницаемости и твердости спеченного железа с повышением среднего размера пор (размера частиц порошка) при прочих неизменных структурных параметрах.

Двукратное прессование с промежуточным отжигом (доуплотнение при 700 МПа) железных прессовок приводит к сокращению пористости в среднем с

2 Kersten М. Zur Theorie der ferromagnetischen Hysterese und der Anfängspermeabilität // Phys. Ztschr. - 1943. -Bd. 44. - S. 63-77.

3 Бозорт Р. Ферромагнетизм. Пер. с англ. - М.: ИИЛ, 1956. - 784 с.

10

Рисунок 1 - Величина твердости и размер пор в спеченном железе в зависимости от среднего размера частиц исходного порошка

8,5 до 2,8 %, улучшает межчастичный контакт и тем самым создает благоприятные условия для формирования более крупного зерна (150 вместо 40 мкм) при дальнейшем спекании. Двукратное прессование практически не сказывается на размере пор, но повышает твердость спеченного железа на 8 % и временное сопротивление на 20 % вследствие сокращения величины пористости.

Применение операции доуплотнения приводит к изменению уровня магнитных свойств (рисунок 2). Коэрцитивная сила снижается в среднем на 35 %, а максимальная магнитная проницаемость увеличивается на 80 % ввиду сокращения пористости и увеличения размера зерна. Максимальная намагниченность (Ммакс) увеличивается н^ 10 % (рисунок 2в) только вследствие сокращения пористости, поскольку отражает объемную долю ферромагнитной фазы в объеме материала образцов.

Повышение твердости и величины временного сопротивления при доуплотнении спеченного железа отражается на уровне максимальной намагниченности.

Таким образом, оценивать твердость и временное сопротивление порошковых сталей Рисунок 2 - Влияние среднего при изменении величины пористости можно по размера частиц порошка на измерениям максимальной намагниченности, а магнитные характеристики при изменении размера пор - по измерениям спеченного железа4. коэрцитивной силы или максимальной магнит-

ной проницаемости.

Результаты металлографических исследований и магнитных измерений образцов из порошковых углеродистых сталей типа ЖГр после деформацион-

4 Цо = 4го<10~7 Гн/м - магнитная постоянная

40 60 80 100 120 140 160 180 Размер частиц порошка, мкм

ного упрочнения холодной прокаткой показали, что с ростом относительной деформации (епр) формируется текстура прокатки: поры, зерна феррита и перлита вытянуты преимущественно вдоль направления прокатки.

Сокращение пористости при прокатке приводит к повышению величины максимальной намагниченности в результате сокращения объемной доли пор в материале образцов (рисунок 3).

0,95 % С

0 10 20 30 0 10 20 30 0 10 20 30 е ,% е , % Е , %

пр пр пр

Рисунок 3 - Увеличение максимальной намагниченности порошковых углеродистых сталей при прокатке. У прямых указана исходная пористость

1200

2

5 800

Исходная пористость, % * 0 (СтЗ) О 12 ■ 8 * 1

О 10 20 30 елр, %

Рисунок 4 - Изменение коэрцитивной силы порошковых углеродистых сталей при прокатке

С увеличением относитель-35 %с ной деформации при прокатке коэрцитивная сила порошковых углеродистых сталей повышает-

1,45 % С

ся (рисунок 4) преимущественно о,оз% с за счет роста плотности дислокаций, причем величина пористости оказывает слабое влияние на уровень коэрцитивной силы и характер ее изменения при прокатке.

Монотонное изменение величин максимальной намагниченности и коэрцитивной силы позволяет оценивать величину относительной деформации при холодной прокатке изделий из углеродистых порошковых сталей.

Установлена зависимость коэрцитивной силы углеродистых порошковых сталей от величины их временного сопротивления после прокатки (рисунок 5), указывающая на возможность использования коэрцитивной силы при оценке временного сопротивления упрочненных прокаткой изделий из углеродистых порошковых сталей.

Рисунок 5 - Зависимость коэрцитивной силы углеродистых порошковых сталей от величины их временного сопротивления после упрочнения прокаткой. У кривых указана исходная пористость

Исследования влияния различных режимов термообработки на структуру и физико-механические свойства конструкционной порошковой стали 50Н2М показали, что закалка стали осуществляется при охлаждении с температур не ниже 760 °С (рисунок 6 а).

Изменение температуры под закалку в диапазоне от 760 до 910 °С слабо сказывается на физико-механических свойствах образцов, что свидетельствует о постоянстве концентрации углерода в твердом растворе и остаточного аусте-нита в стали, содержание которого согласно рентгеноструктурному анализу составляет не более 10 %.

Постоянство величины твердости в диапазоне температур закалки 760...910 °С указывает на необходимость контроля именно «недогрева» стали при закалке. Наиболее предпочтительным магнитным параметром, отражающим изменение твердости порошковой стали, является коэрцитивная сила (рисунок 6а).

100

200 300 400 200 а, МПа

400 600

а, МПа

в'

При отпуске закаленных образцов из стали 50Н2М происходит монотонное снижение твердости (рисунок 66) за счет аннигиляции дислокаций, роста размеров субзерен и выделения углерода из твердого раствора, которое приводит к снижению тетрагональности решетки мартенсита.

Рисунок 6 - Коэрцитивная сила и твердость порошковой стали 50Н2М после охлаждения с различных температур (а) и отпуска (б)

По этим же причинам в интервале температур отпуска вплоть до 400 °С значения коэрцитивной силы снижаются (рисунок 66), а максимальной магнитной проницаемости и остаточной индукции повышаются.

В диапазоне температур отпуска 450...650 °С наблюдается немонотонный характер изменения коэрцитивной силы (рисунок 66) и максимальной магнитной проницаемости. С одной стороны, по мере увеличения температуры отпуска процессы перемагничивания облегчаются за счет уменьшения внутренних напряжений, а с другой стороны, происходит коагуляция карбидных частиц, приводящая к повышению их магнитостатической энергии, а, следовательно, и коэрцитивной силы. Когда размер карбидных включений превышает толщину доменной стенки, вблизи таких включений образуются замыкающие магнитные домены, что облегчает процессы перемагничивания. Вероятно, максимум коэрцитивной силы в районе 570 °С соответствует температуре, при которой размеры карбидных частиц соизмеримы с толщиной доменных стенок.

В интервале температур отпуска от 150 до 400 °С между твердостью и исследованными структурно чувствительными магнитными характеристиками закаленной порошковой стали 50Н2М наблюдается связь (рисунок 66). Причем магнитные характеристики более чувствительны к изменениям температуры отпуска, чем твердость.

Монотонное изменение коэрцитивной силы, максимальной магнитной проницаемости и остаточной магнитной индукции в зависимости от температуры отпуска вплоть до 400 °С позволяет осуществлять контроль твердости изделий из порошковых сталей типа 50Н2М после низко- или среднетемпературно-го отпуска, формирующего оптимальный комплекс прочностных свойств.

В четвертой главе приводятся результаты магнитных измерений в процессе одноосного растяжения образцов из порошковых сталей. На примере спеченного железа показано, что значения исследованных магнитных характеристик в 5 разных сечениях по длине рабочей части образцов отличаются от среднего арифметического не более чем на 6 %, это свидетельствует об однородной деформации порошкового материала при растяжении.

Установлен общий характер изменения коэрцитивной силы при упруго-пластическом растяжении порошковых и литых сталей с образованием минимума вблизи предела текучести. В начальной области упругого растяжения коэрцитивная сила монотонно снижается, что связано с перестройкой доменной структуры и формированием вдоль направления приложения нагрузки наведенной магнитной текстуры, облегчающей процессы перемагничивания. Причины формирования магнитной текстуры заключаются в том, что при упругом растяжении материалов с положительной магнитострикцией объем доменов, вектора намагниченности которых близки к оси приложения нагрузки, увеличивается за счет уменьшения объема замыкающих доменов, вектора намагниченности которых имеют наибольшее отклонение от этой оси. Иными словами, замыкающие домены при одноосном растяжении становятся энергетически менее выгодными, и их объем сокращается, что приводит к некоторому снижению коэрцитивной силы образцов.

По мере дальнейшего растяжения в упругой области деформаций магнито-стрикция железа может менять знак, при этом меняется тип магнитной анизотропии, наведенной приложенными напряжениями, что сопровождается повышением коэрцитивной силы.

При дальнейшем растяжении в упругой области, а затем и в области развитой пластической деформации коэрцитивная сила растет вследствие разрушения магнитной текстуры и роста в материале плотности дислокаций. При внешних напряжениях, превышающих предел текучести, увеличение коэрцитивной силы обусловлено преимущественно ростом плотности дислокаций.

Приводятся результаты влияния величины пористости на «глубину минимума» коэрцитивной силы (разность между величиной коэрцитивной силы в исходном состоянии и ее минимальным значением при растяжении) при одноосном растяжении образцов из порошковых материалов.

При растяжении образцов из спеченного железа и углеродистых порошковых сталей влияние величины пористости на «глубину минимума» коэрцитивной силы (ДНс) менее выражено (рисунок 1а). Легирование спеченных материалов медью и молибденом способствует увеличению «глубины» этого минимума для образцов системы Бе-Си-С и образцов спеченной стали 30Н2М (рисунок 76).

Дается объяснение влияния величины пористости на «глубину минимума» коэрцитивной силы порошковых материалов исходя из представлений о том, что при упругом растяжении ферромагнитных материалов на основе железа формируется магнитная анизотропия, что сопровождается сокращением объема 90-градусных замыкающих магнитных доменов. Поскольку критические поля 180-градусных доменных стенок меньше, чем 90-градусных, а общий объем 90-градусных доменов по мере приложения большей упругой деформации уменьшается, то снижается и коэрцитивная сила образцов.

В порошковых материалах, чем выше значение пористости, тем больше количество пор, вблизи которых формируются замыкающие 90-градусные доменные структуры в результате понижения их магнитостатической энергии.

0,9

0,00 0,01 0,02 0,03

а

12 15 18

л, •/.

В легированных порошковых сталях дополнительный объем замыкающих доменов формируется вблизи слабомагнитных включений нерастворенных в железе легирующих компонентов и карбидных включений, размеры которых соизмеримы с толщиной доменной стенки или превышают ее.

0,8

0,00 0,01

6

0,02 0,03 0,04 £

3 6 9 12 15 18 _Д%

Исходя из этих рассуждений, «глубина минимума» коэрцитивной силы при одноосном растяжении будет больше в по-

Рисунок 7 - Влияние величины пористости рошковых сталях, структура кона «глубину минимума» коэрцитивной силы торых отличается большим объ- . при растяжении порошковых сталей: емом слабомагнитных включе-

Показано, что при снижении величины максимального перемагничиваю-щего поля минимум коэрцитивной силы при растяжении порошковых сталей становится более выраженным, а «глубина минимума» коэрцитивной силы в меньшей степени зависит от величины пористости (рисунок 8). Обусловлено это уменьшением вклада в величину коэрцитивной силы частного цикла доменных границ, которые имеют критические поля отрыва от пор больше приложенного и вследствие этого остаются закрепленными.

Момент достижения минимума коэрцитивной силы при растяжении ферромагнитных материалов на основе железа связан с частичной компенсацией внутренних сжимающих микронапряжений внешними растягивающими напряжениями.

а - ЖГр (0,45 % С); б - 30Н2М

ний и более высокой пористо-

стью.

Максимальное приложенное поле

1,0

я 0,9 с s и

S 0,8

х m

I 1,0

и о.

о о

* 0,9-

и;

го

л

л

S 0,8

ь s о

g 1,0

н

О

0,9 0.I

17%

b =0,05 Тл

Происходит это при внешних упругих растягивающих напряжениях5:

°мин~°Р (1)

где О; - среднее значение амплитуды внутренних напряжений.

Показана возможность качественной оценки уровня микронапряжений в изделиях из порошковых сталей по положению минимума коэрцитивной силы при одноосном растяжении по аналогии со способом, разработанным для литых конструкционных сталей6. Принципиальным отличием является Е то, что оценку внутренних напряже-

Рисунок8 - Влияние величины мак- ний в порошковых материалах необ-симального перемагничивающего поля ходимо проводить на основании по-на «глубину минимума» коэрцитивной ложения минимума коэрцитивной си-силы при растяжении порошковой лы, полученной не из предельных пе-стали 30Н2М тель гистерезиса, а при перемагни-

чивании в области Релея. В таком случае вклад пористости в величину коэрцитивной силы частного цикла будет минимален.

При одноосном растяжении образцов из спеченного железа и углеродистых порошковых сталей в области развитой пластической деформации установлено подобие между диаграммой нагружения и зависимостью коэрцитивной силы от степени деформации (рисунок 9). Это позволяет с помощью коэрци-

0,00

0,01

0,02

0,03

3 Вонсовский C.B. Влияние слабых упругих напряжений на начальную обратимую восприимчивость ферромаг-

нетиков //ЖЭТФ.- 1947.-Т. 17.-Вып. 12.-С. 1094-1105.

6 Пат. 2035690 Российская федерация, МПК7 G 01 В 7/24, G 01 N 3/08. Способ определения напряжений в фер-

ромагнитных материалах на железной основе / Кочанов H.H. и др. - № 4453055/28; БИ № 14, опубл. 20.05.95.

тивнои силы оценивать уровень действующих напряжении при растяжении элементов конструкций из углеродистых порошковых сталей в пластической области.

100

ж

5

0.03

0,15

0,00 0,01 0,02 0,03

а - СпечеЕшое железо. Фракция 160-200 мкм, однократное прессование; Я = 8 %

б - Углеродистая порошковая сталь 0,45 % С; Я = 8 %

Рисунок 9 - Диаграммы нагружения и зависимости коэрцитивной силы от степени деформации при растяжении образцов из спеченного железа (а) и углеродистой порошковой стали (б)

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлены однозначные закономерности, позволяющие оценивать твердость и временное сопротивление порошкового материала по измерениям максимальной намагниченности (при варьировании величины пористости), и по измерениям коэрцитивной силы или максимальной магнитной проницаемости (при изменении размеров пор).

2. Монотонное повышение коэрцитивной силы углеродистых порошковых сталей при холодной прокатке преимущественно вследствие роста плотности дислокаций позволяет оценивать величину их временного сопротивления. Кроме того, с помощью коэрцитивной силы или максимальной намагниченности можно оценить величину относительной деформации упрочненных прокаткой изделий из этих сталей.

3. Экспериментально подтверждено, что коэрцитивная сила является предпочтительным параметром контроля твердости спеченных изделий из конст-

рукционной стали 50Н2М при закалке. Установлено, что для контроля твердости изделий из порошковых конструкционных сталей при низко- или средне-температурном отпуске, формирующем наиболее оптимальный комплекс их прочностных свойств, применимы коэрцитивная сила, максимальная магнитная проницаемость и остаточная магнитная индукция.

4. На примере модельных образцов из спеченного железа показано, что отклонение значений исследованных магнитных характеристик, измеренных в разных сечениях по длине образцов, от среднего составляет не более 6 %. Величина отклонения не превышает этого значения и в условиях одноосного растяжения, что свидетельствует об однородной деформации порошковых материалов по длине рабочей части образцов.

5. При одноосном растяжении коэрцитивная сила исследованных порошковых материалов изменяется аналогично коэрцитивной силе литых сталей - с образованием минимума. Момент достижения минимума связан с частичной компенсацией внутренних сжимающих микронапряжений внешними растягивающими напряжениями. Влияние величины пористости выражается в увеличении «глубины» этого минимума, что связано с образованием вблизи пор замыкающих магнитных доменов, сокращение объема которых при упругом растяжении приводит к снижению коэрцитивной силы. Легирование порошковых сталей усиливает это влияние за счет большего объема замыкающих доменов, образованных вблизи слабомагнитных включений в виде нерастворенных в железе легирующих компонентов и карбидных частиц, размеры которых соизмеримы с толщиной доменной стенки или превышают ее.

6. При перемагничивании порошковых сталей в области Релея разность между величиной коэрцитивной силы в исходном состоянии и ее минимальным значением при растяжении слабо зависит от величины пористости, что объясняется сокращением вклада в величину коэрцитивной силы частного цикла доменных границ, закрепленных у пор вследствие высоких значений критических полей отрыва. Это позволяет оценивать уровень микронапряжений в изделиях

из порошковых сталей по величине внешних растягивающих напряжений, при которых достигается минимум коэрцитивной силы частного цикла.

7. Установлено подобие между диаграммами нагружения и зависимостями коэрцитивной силы от степени деформации в области развитой пластической деформации одноосным растяжением образцов из спеченного железа и углеродистых порошковых сталей, позволяющее с помощью коэрцитивной силы оценивать уровень действующих напряжений при растяжении элементов конструкций из углеродистых порошковых сталей.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Публикации в научных изданиях, входящих в список ВАК РФ:

1. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Митропольская С.Ю., Субачев Ю.В., Ульянов А.И. Влияние упругопластической деформации на магнитные характеристики конструкционной порошковой стали с различной остаточной пористостью // Дефектоскопия. - 2007. - № 12. - С. 53-65.

2. Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Митропольская С.Ю., Задворкин С.М., Коковихин Е.А., Ульянов А.И., Шершнева JI.C., Соловьев К.Е. Структура и электромагнитные характеристики деформированной прокаткой порошковой стали типа ЖГр с различными пористостью и содержанием углерода // Дефектоскопия. - 2009. - № 7. - С. 83-96.

3. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Субачев Ю.В., Анциферов В.Н., Ваку-тин А.П., Мельникова Е.В., Смирнова C.B. Влияние размера частиц шихты на магнитные характеристики спеченного порошкового железа // Дефектоскопия. - 2009. - № 12. - С. 60-69.

4. Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Ульянов А.И., Задворкин С.М., Мельникова Е.В., Коковихин Е.А. Изучение поведения магнитных характеристик конструкционных порошковых сталей типа ЖГр при прокатке и последующем растяжении//Дефектоскопия. -2010. -№ 3. - С. 70-81.

Публикации в научных изданиях, не входящих в список ВАК РФ:

1. Горкунов Э.С., Ковачев Б.Г., Задворкин С.М., Митропольская С.Ю., Субачев Ю.В. Анализ корреляции между накоплением структурной поврежденное™ и эволюцией магнитных характеристик спеченных порошковых материалов в условиях действия напряжений и деформаций // Научни известия на НТСМ. - 2007. - № 3(98). - С. 64-83.

2. Горкунов Э.С., Митропольская С.Ю., Миховски М.М., Субачев Ю.В. Влияние содержания меди, углерода и остаточной пористости на магнитные характеристики и деформационное поведение спеченной порошковой композиции на основе железа // Научни известия на НТСМ. - 2008. - № 2(105). -С. 63-68.

3. Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Задворкин С.М., Ульянов А.И., Шершнева Л.С. Влияние термической обработки и упруго-пластической деформации на магнитные характеристики порошковых сталей // Научни известия на НТСМ. -2010.-№5(115).-С. 52-59.

Подписано в печать 21.02.2011. Формат 60x84 1/16. Усл. печ. л. 1,4. Тираж 100 экз. Заказ № 26.

Отпечатано с готового оригинал-макета Типография «Уральский центр академического обслуживания» 620990, г. Екатеринбург, ул. Первомайская, 91

ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.

1 ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОРОШКОВЫХ СТАЛЕЙ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР).

1.1 Структурные особенности порошковых сталей, определяющие их механические и магнитные свойства.

1.2 Влияние пористости на прочностные характеристики спеченных сталей.

1.3 Влияние пористости и концентрационных неоднородностей на магнитные свойства спеченных сталей.

1.4 Современное состояние проблемы неразрушающего контроля структуры, механических свойств и действующих напряжений в спеченных сталях магнитными методами.

1.5 Постановка задачи исследования.

2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1 Материалы и образцы для исследований.

2.1.1 Модельные образцы из спеченного порошкового железа.

2.1.2 Образцы для пластической деформации при холодной прокатке.

2.1.3 Образцы из термически упрочненной порошковой стали.

2.1.4 Образцы для деформирования одноосным растяжением.

2.2 Методики измерений.

2.2.1 Определение пористости.

2.2.2 Металлографические, микрофрактографические, микрорентгеноспектральные и рентгеноструктурные исследования.

2.2.3 Определение механических характеристик.

2.2.4 Измерение магнитных характеристик.

2.2.5 Определение удельного электрического сопротивления.

2.2.6 Определение параметров резонансного электромагнитноакустического преобразования.

3 ВЛИЯНИЕ ИСХОДНОЙ СТРУКТУРЫ И СТРУКТУРЫ ПОСЛЕ ДЕФОРМАЦИОННОГО И ТЕРМИЧЕСКОГО УПРОЧНЕНИЯ НА ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА.

3.1 Структура, прочностные, магнитные и электрические свойства спеченных материалов, полученных из железного порошка разных фракций.

3.2 Структура и магнитные свойства углеродистых порошковых сталей после деформации при холодной прокатке.

3.3 Влияние изменений структуры в результате термической обработки порошковой конструкционной стали 50Н2М на ее физикомеханические характеристики.

ВЫВОДЫ.

4 ИЗМЕНЕНИЕ МАГНИТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СПЕЧЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА ПРИ ОДНООСНОМ РАСТЯЖЕНИИ.

4.1 Влияние размера частиц порошка на изменение магнитных характеристик спеченного железа при растяжении.

4.2 Изменение магнитных характеристик спеченной порошковой стали типа ЖГр с различными содержанием углерода и пористостью при растяжении, в том числе после холодной прокатки.

4.3 Изменение магнитных характеристик спеченных материалов системы Бе-Си-С с различной пористостью и степенью легирования углеродом и медью при растяжении.

4.4 Изменение магнитных характеристик конструкционной порошковой стали 30Н2М с различной пористостью при растяжении.

4.5 Изменение магнитных характеристик при растяжении конструкционной порошковой стали 50Н2М после закалки и отпуска

ВЫВОДЫ.

Порошковая металлургия относится к числу стабильно развивающихся мировых отраслей промышленности, о чем свидетельствуют цифры, приведенные в английском обзорном издании [1]. Порошковая металлургия демонстрирует ежегодный 10-процентный мировой прирост продукции [2]. Являясь довольно небольшой отраслью, она играет чрезвычайно важную роль для таких крупных передовых производств, как автомобильная промышленность, ракетно-космическая отрасль, станкостроение, приборостроение, электротехническая промышленность.

Повышение в промышленно развитых странах объема изделий из конструкционных сталей [3-7], изготавливаемых по технологии порошковой металлургии, обусловлено более высоким коэффициентом использования металла и сокращением трудозатрат на единицу готовой продукции (по сравнению с традиционными технологиями литья), так как зачастую не требуется дополнительной энергоемкой механической обработки изделий.

Высокое качество продукции порошковой металлургии в первую очередь должно обеспечиваться тщательным соблюдением технологической дисциплины на всех этапах производства. Однако из-за большого количества факторов, влияющих на свойства порошковых изделий на каждом технологическом этапе, качество готовой продукции может отличаться от требуемого. В связи с этим вопросы неразрушающего контроля структурного состояния и прочностных характеристик порошковых изделий на различных этапах производства являются актуальными [8].

Кроме того, с целью сокращения пористости и повышения прочностных характеристик изделия из порошковых сталей так же, как и из литых сталей, часто подвергают упрочняющим обработкам — деформационным и термическим. Поскольку для порошковых материалов характерен большой разброс физико-механических свойств, как по объему изделия, так и в рамках целой партии, то для получения изделий высокого качества необходимы надежные 8 методы контроля структуры и прочностных характеристик спеченных изделий после таких упрочняющих обработок.

Применение неразрушающих, в частности, магнитных методов контроля структурного состояния изделий порошковой металлургии, как в процессе их изготовления, так и в процессе эксплуатации способствует повышению надежности работы таких изделий.

Задача контроля структурного состояния изделий из порошковых углеродистых сталей в состоянии после спекания по их магнитным характеристикам в какой-то мере решена [9]. Так контроль пористости осуществляют по измерениям намагниченности насыщения, а содержания углерода — с помощью коэрцитивной силы. Применяя двухпараметровый метод с одновременным измерением этих двух магнитных характеристик, по заранее отградуированным картам или так называемым «параллелограммам годности» проводят разбраковку спеченных изделий по пористости и содержанию углерода. Однако работ, посвященных магнитной структуроскопии термически обработанных и пластически упрочненных изделий из спеченных порошковых сталей, явно недостаточно [10-12]. В них авторы затронули лишь отдельные вопросы этой большой проблемы. В частности, построены градуировочные графики для определения по магнитным характеристикам «области годности» контролируемых термически обработанных порошковых изделий. При этом взаимосвязь магнитных свойств с прочностными характеристиками порошковых сталей в этих работах практически не обсуждалась.

Исследований по оценке упругих и пластических деформаций, внутренних напряжений в изделиях из спеченных сталей магнитными методами также очень мало [13]. Хотя во всем мире разработке неразрушающих методов определения напряжений в сталях со второй половины прошлого столетия уделяется большое внимание [14-24].

В настоящее время разрабатываются и уже применяются дифракционные (рентгеновский, нейтронный), акустические, вихретоковые, тензорезисторные и магнитные методы оценки напряжений [25]. Рентгеновский метод, несмотря на то, что способен давать абсолютные значения напряжений, имеет большой недостаток - анализу подвергается лишь тонкий поверхностный слой (до 20 мкм), что резко снижает достоверность измерения напряжений во всем объеме материала. Кроме этого, его применение в ряде случаев требует организации защиты персонала от ионизирующего излучения и контроля допустимой дозы излучения.

Принцип оценки внутренних напряжений методом нейтронографии схож с рентгеновским методом. Хотя данный метод имеет большую глубину проникновения (до 30 мм), чем рентгеновский, но все-таки остается локальным [26-28]. Данный метод также очень дорогостоящий, громоздкий и требует достаточно много времени для проведения измерений (от 2 до 24 часов на измерение в одной точке).

Акустический (ультразвуковой) метод в случае одноосных напряжений дает близкие к рентгеновскому методу значения [16, 17], однако требует хорошего акустического контакта с поверхностью исследуемого материала и не позволяет проводить измерения при наличии зазора [18], что достаточно трудно обеспечить на искривленных поверхностях. Применение жидкой среды для передачи ультразвуковых колебаний позволяет избежать прямого контакта с объектом контроля, однако это либо требует наличия иммерсионной ванны, либо значительно усложняет конструкцию ультразвукового преобразователя для осуществления подачи жидкой фазы к поверхности объекта контроля, при этом чувствительность снижается на порядок за счет двукратного прохождения границы «жидкость-твердое тело».

Ультразвуковой бесконтактный контроль можно также осуществлять через воздушно-акустическую связь, однако это накладывает некоторые ограничения. Во-первых, передача через воздух эффективна лишь при частотах не более 0,1-1,0 МГц, поскольку затухание ультразвука в воздухе довольно велико [19] и возрастает пропорционально квадрату частоты. Во-вторых, очень низкий коэффициент прохождения имеет сама граница «воздух-твердое тело». Наиболее перспективный бесконтактный способ возбуждения ультразвуковых коле

10 баний лазерным излучением хотя и дает высокую амплитуду ультразвуковых волн, но отличается сложностью и большими габаритами аппаратного исполнения [20]. Все более широкое распространение находит резонансный метод электромагнитноакустического (ЭМА) преобразования. Этот метод характеризуется малой чувствительностью, но практически не зависит от неровностей поверхности даже при наличии окалины или краски на изделии.

Для оценки внутренних напряжений в сталях также применяют метод магнитных шумов (эффект Баркгаузена), основанный на регистрации скачков Баркгаузена в контролируемом слое ферромагнетика при его циклическом пе-ремагничивании. Сигнал магнитных шумов, возникающий в результате необратимого смещения доменных стенок, с помощью датчика преобразуется в электрическое напряжение [29]. Эффект Баркгаузена преимущественно отличается от других методов тем, что дает сведения о процессах, происходящих при пе-ремагничивании материала, которые позволяют судить о динамике перестройки доменной структуры. К недостаткам данного метода относится малая глубина контроля, которая обычно не превышает 0,5 мм [30].

Одним из важных преимуществ вихретокового метода является его бесконтактная реализация при использовании проходных датчиков (вихретоковых преобразователей). Измерительный преобразователь при контроле располагается обычно на небольших расстояниях от объекта (от долей до нескольких миллиметров), что позволяет преобразователю свободно перемещаться [31]. Проходные датчики характеризуются высокой производительностью контроля. Среди слабых сторон вихретокового метода - малая глубина контроля, которая определяется глубиной проникновения электромагнитного поля в контролируемую среду и сильно зависит от частоты переменного тока. Обычно используют частоты в диапазоне от нескольких единиц до нескольких сотен кГц. Так при повышении частоты с 10 до 1000 кГц глубина проникновения вихревых токов в технически чистом железе снижается с 240 до 24 мкм, а в стали с 93 до 9,3 мкм [30].

Тензорезисторный метод определения напряжений (деформаций) позво

11 ляет получать наиболее близкую к истине информацию о напряженном состоянии элементов конструкций в том случае, когда оси тензорезисторов в исследуемой зоне совпадают с направлениями главных деформаций. Неточности в ориентации тензорезисторов при их установке на исследуемую конструкцию могут привести к существенным погрешностям измерений. Поэтому в тех случаях, когда направления главных деформаций в зонах концентрации неизвестны, их предварительно определяют либо методом хрупких покрытий (что значительно увеличивает длительность эксперимента) либо тензорезисторным методом с использованием прямоугольных или дельта-розеток, позволяющих определять величину и направление главных деформаций в зоне их наклейки. К недостаткам можно отнести то, что этот метод не позволяет определять уровень приложенных напряжений бесконтактным способом и достаточно длителен.

Для контроля структуры и прочностных характеристик изделий из порошковых сталей после упрочняющих обработок, а также для оценки внутренних напряжений предпочтительными являются магнитные методы. Магнитные методы структуроскопии широко применяемые на изделиях из литых сталей показали свою эффективность при структуроскопии порошковых материалов после спекания [9]. Это обусловлено в частности тем, что магнитные методы позволяют реализовать контроль состояния материала по всему сечению изделия, а не в локальном участке или поверхностном слое, что характерно для рассмотренных выше неразрушающих методов. Для порошковых материалов это имеет большое значение, так как порошковые материалы в отличие от материалов, полученных по традиционной технологии литья, неоднородны в микрообъемах.

Для оценки одноосных напряжений в сталях также лучше всего применимы именно магнитные методы. Проигрывая в возможности определения абсолютных значений напряжений, эти методы отличаются экспрессностыо получения информации и удобством проведения измерений.

Повышенная дефектность структуры порошковых материалов в виду наличия пор различных форм и размеров, неоднородности распределения химического состава усложняет модельные представления о влиянии различных факторов на физико-механические свойства таких материалов [32]. Поэтому необходимы тщательные исследования влияния на результаты магнитных измерений таких факторов, как химический состав, структурное состояние, уровень внутренних напряжений и пр.

Целью диссертации является определение возможностей использования магнитных характеристик для оценки структуры, механических свойств и одноосных напряжений в изделиях из порошковых сталей при изготовлении и после упрочняющих обработок.

Особое внимание в диссертации уделяется влиянию пористости (как величины пористости, так и размеров пор) на уровень магнитных и механических характеристик порошковых материалов на основе железа.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Установлена принципиальная возможность оценки твердости и временного сопротивления изделий из порошковых материалов на основе железа по измерениям максимальной намагниченности и коэрцитивной силы (либо максимальной магнитной проницаемости) при варьировании как величины пористости, так и размеров пор.

2. Показана возможность определения с помощью коэрцитивной силы величины временного сопротивления изделий из углеродистых порошковых сталей после холодной прокатки, а также величины относительной деформации при прокатке с помощью коэрцитивной силы или максимальной намагниченности.

3. При одноосном растяжении порошковые материалы деформируются однородно, и коэрцитивная сила изменяется подобно тому, как это происходит у литых сталей, то есть, с образованием минимума вблизи предела текучести. Повышение величины пористости в материале сказывается на увеличении «глубины минимума», что, вероятно, связано с образованием на порах замыкающих магнитных доменов, сокращение объема которых при одноосном растяжении и приводит к снижению коэрцитивной силы.

4. Влияние пористости на характер изменения коэрцитивной силы при одноосном растяжении исследованных порошковых материалов минимально при перемагничивании в области Релея, что позволяет по величине внешних растягивающих напряжений, при которых достигается минимум коэрцитивной силы оценивать уровень микронапряжений в изделиях из порошковых сталей.

Практическая значимость результатов исследований.

1. В качестве параметра для оценки твердости и временного сопротивления изделий из порошковых сталей при варьировании величины пористости рекомендована максимальная намагниченность, а при изменении размеров пор — коэрцитивная сила или максимальная магнитная проницаемость.

2. Для определения величины временного сопротивления изделий из порошковых углеродистых сталей после прокатки применима коэрцитивная сила, а для определения относительной деформации при прокатке — коэрцитивная сила или максимальная намагниченность.

3. Предпочтительным магнитным параметром определения твердости при закалке, а также последующем низко- или среднетемпературном отпуске изделий из порошковых конструкционных сталей является коэрцитивная сила. Для оценки уровня приложенных одноосных растягивающих напряжений в изделиях из термообработанной порошковой стали 50Н2М рекомендована коэрцитивная сила частного цикла (максимальная индукция 0,4 Тл).

4. Для качественной оценки уровня микронапряжений в изделиях из порошковых сталей может быть использована величина приложенных одноосных растягивающих напряжений, соответствующая положению минимума коэрцитивной силы частного цикла (область Релея).

Практическая значимость результатов работы подтверждается актом об использовании результатов работы в Научном центре порошкового материаловедения ПГТУ (НЦ ПМ) при подготовке специалистов и научно-педагогических кадров высшей квалификации, при выполнении прикладных исследований совместно с предприятиями ОАО «ИНКАР» и ЗАО «Новомет-Пермь», а также актом внедрения об использовании результатов при оценке

14 структуры и прочностных свойств изделий, производимых в НЦ ПМ (Приложение А).

Достоверность основных научных положений и выводов, сформулированных в диссертации, обеспечена применением апробированных методик и современного оборудования, проверкой полученных результатов альтернативными методами исследований, а также их соответствием данным других исследователей.

Диссертационная работа выполнялась в рамках: работ по Программе Президиума РАН № 22 «Фундаментальные проблемы механики взаимодействий в технических и природных системах», Программе ОЭММПУ РАН № 13 «Три-бологические и прочностные свойства структурированных материалов и поверхностных слоев», научно-исследовательских работ Института машиноведения УрО РАН, грантов РФФИ №№ 06-01-00679, 07-01-96086, 09-08-01091.

Положения, выносимые на защиту:

1. Установлена принципиальная возможность использования максимальной намагниченности, коэрцитивной силы и максимальной магнитной проницаемости порошкового материала для оценки твердости и временного сопротивления при варьировании величины пористости и размеров пор.

2. Установлены однозначные закономерности, позволяющие по измере-ни-ям максимальной намагниченности и коэрцитивной силы оценивать величину относительной деформации и временного сопротивления углеродистых порош-ковых сталей после холодной прокатки.

3. Дано объяснение влияния величины пористости на характер изменения коэрцитивной силы порошковых сталей при одноосном растяжении и предложен способ минимизации этого влияния для оценки уровня микронапряжений.

Личный вклад. Автор внес определяющий вклад в постановку задач, выбор методов исследований, анализ и интерпретацию полученных результатов. Основная часть экспериментальной работы была выполнена лично автором.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на следующих конференциях: III Российская научно

15 техническая конференция «Разрушение, контроль и диагностика материалов и конструкций», (г. Екатеринбург, 2007 г.); 6-ая и 8-ая Международные конференции «Неразрушающий контроль и техническая диагностика в промышленности» (г. Москва, 2007 и 2009 гг.); XXII, XXIII и XXV Националная конференция «Дни на безразрушителния контрол» (Болгария, г. Созополь, 2007, 2008 и 2010 гг.); IV Российская научно-техническая конференция «Физические свойства металлов и сплавов» (г. Екатеринбург, 2007 г.); II и III Всероссийские конференции «Безопасность и живучесть технических систем» (г. Красноярск, 2007 и 2009 г.); 17 Всемирная конференция по неразрушающему контролю (Китай, г. Шанхай, 2008 г.); IV международная научно-техническая конференция (г. Тюмень, 2008 г.); IV Российская конференция «Ресурс и диагностика материалов и конструкций» (г. Екатеринбург, 2009 г.); IV Всероссийская конференция молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (г. Томск, 2009 г.); 5-ый Международный форум (10-ой Международной конференции) «Актуальные проблемы современной науки» (г. Самара, 2009 г.); VI Российская научно-техническая конференция «Механика микронеоднородных материалов и разрушение» (г. Екатеринбург, 2010 г.); Российская школа-конференция молодых ученых «Механика деформаций и разрушение материалов» (г. Екатеринбург, 2010 г.); 10 Европейская конференция по неразрушающему контролю (г. Москва, 2010 г.).

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 22 работах, в том числе 3 статьи в международных журналах [33-35] и 4 статьи в журналах из перечня ВАК РФ [36-39].

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы.

выводы

1. При одноосном растяжении образцов из спеченного железа значения исследованных магнитных характеристик в 5 разных сечениях по длине образцов отличаются от среднего арифметического не более чем на 6 %, что свидетельствует об однородной деформации порошкового материала по длине рабочей части образцов.

2. Установлена общность зависимостей коэрцитивной силы от степени упруго-пластической деформации при одноосном растяжении образцов из спеченного железа, порошковых сталей типа ЖГр, материалов системы Ре-Си-С, порошковой стали типа 30Н2М и литых сталей. В начальной области упругого растяжения коэрцитивная сила снижается вследствие формирования наведенной магнитной текстуры; по мере дальнейшего растяжения в упругой, а затем и в области развитой пластической деформации коэрцитивная сила возрастает в результате возможной смены знака магнитострикции железа, разрушения магнитной текстуры и роста в материале плотности дислокаций. Образованный таким образом минимум коэрцитивной силы наблюдается вблизи напряжений, близких к пределам текучести порошковых материалов, за исключением прокатанных образцов из порошковых сталей типа ЖГр.

3. При упругом растяжении порошковых образцов формируется магнитная текстура, что сопровождается сокращением объема 90-градусных замыкающих магнитных доменов, в том числе образованных вблизи пор в результате уменьшения их магнитостатической энергии, и снижением величины коэрцитивной силы. «Глубина минимума» коэрцитивной силы (разность между величиной коэрцитивной силы в исходном состоянии и ее минимальным значением при растяжении) тем больше, чем больше объем замыкающих доменов, то есть количество пор (величина пористости).

Влияние пористости на эту разность более выражено при растяжении образцов из порошковых материалов, легированных медью и молибденом, из-за дополнительного объема 90-градусных замыкающих доменов, сформированных вблизи слабомагнитных включений нерастворенной меди и карбидных

148 включений, размеры которых соизмеримы с толщиной доменной стенки или превышают ее.

4. Показано, что при перемагничивании в слабых полях (область Релея) минимум на зависимостях коэрцитивной силы порошковых образцов от степени деформации при растяжении становится более выраженным, а «глубина минимума» коэрцитивной силы в меньшей степени зависит от величины пористости. Обусловлено это уменьшением вклада в величину коэрцитивной силы частного цикла доменных границ, имеющих большие критические поля отрыва от пор вследствие их закрепления.

5. Показано, что методика оценки уровня микронапряжений в образцах из порошковых сталей по положению минимума коэрцитивной силы при одноосном растяжении (по аналогии с литыми сталями) дает более точные результаты при перемагничивании в области Релея, при котором вклад величины пористости в коэрцитивную силу минимизирован, что позволяет проводить качественную оценку микронапряжений в изделиях из порошковых сталей.

6. Установлено подобие зависимостей коэрцитивной силы и внешних напряжений от степени деформации в области развитой пластической деформации одноосным растяжением образцов из спеченного железа и порошковых сталей типа ЖГр, что позволяет на основе корреляционных связей с помощью коэрцитивной силы оценивать уровень действующих напряжений в области развитой пластической деформации при растяжении элементов конструкций из углеродистых порошковых сталей.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Установлены однозначные закономерности, позволяющие оценивать твердость и временное сопротивление порошкового материала по измерениям максимальной намагниченности (при варьировании величины пористости), и по измерениям коэрцитивной силы или максимальной магнитной проницаемости (при изменении размеров пор).

2. Монотонное повышение коэрцитивной силы углеродистых порошковых сталей при холодной прокатке преимущественно вследствие роста плотности дислокаций позволяет оценивать величину их временного сопротивления. Кроме того, с помощью коэрцитивной силы или максимальной намагниченности можно оценить величину относительной деформации упрочненных прокаткой изделий из этих сталей.

3. Экспериментально подтверждено, что коэрцитивная сила является предпочтительным параметром контроля твердости спеченных изделий из конструкционной стали 50Н2М при закалке. Установлено, что для контроля твердости изделий из порошковых конструкционных сталей при низко- или средне-температурном отпуске, формирующем наиболее оптимальный комплекс их прочностных свойств, применимы коэрцитивная сила, максимальная магнитная проницаемость и остаточная магнитная индукция.

4. На примере модельных образцов из спеченного железа показано, что отклонение значений исследованных магнитных характеристик, измеренных в разных сечениях по длине образцов, от среднего составляет не более 6 %. Величина отклонения не превышает этого значения и в условиях одноосного растяжения, что свидетельствует об однородной деформации порошковых материалов по длине рабочей части образцов.

5. При одноосном растяжении коэрцитивная сила исследованных порошковых материалов изменяется аналогично коэрцитивной силе литых сталей - с образованием минимума. Момент достижения минимума связан с частичной компенсацией внутренних сжимающих микронапряжений внешними растягивающими напряжениями. Влияние величины пористости выражается в увеличении «глубины» этого минимума, что связано с образованием вблизи пор замыкающих магнитных доменов, сокращение объема которых при упругом растяжении приводит к снижению коэрцитивной силы. Легирование порошковых сталей усиливает это влияние за счет большего объема замыкающих доменов, образованных вблизи слабомагнитных включений в виде нерастворенных в железе легирующих компонентов и карбидных частиц, размеры которых соизмеримы с толщиной доменной стенки или превышают ее.

6. При перемагничивании порошковых сталей в области Релея разность между величиной коэрцитивной силы в исходном состоянии и ее минимальным значением при растяжении слабо зависит от величины пористости, что объясняется сокращением вклада в величину коэрцитивной силы частного цикла доменных границ, закрепленных у пор вследствие высоких значений критических полей отрыва. Это позволяет оценивать уровень микронапряжений в изделиях из порошковых сталей по величине внешних растягивающих напряжений, при которых достигается минимум коэрцитивной силы частного цикла.

7. Установлено подобие между диаграммами нагружения и зависимостями коэрцитивной силы от степени деформации в области развитой пластической деформации одноосным растяжением образцов из спеченного железа и углеродистых порошковых сталей, позволяющее с помощью коэрцитивной силы оценивать уровень действующих напряжений при растяжении элементов конструкций из углеродистых порошковых сталей.

1. «The Powder Metallurgy Industry Worldwide 2006-2011» by Laurel Sheppard. — UK: Materials Technology publications, 2006. 200 p.

2. Чернышев Л.И. Развитие европейской порошковой металлургии до 2020 года (European РМ Industry Roadmap) // Порошковая металлургия. 2004. - № 5/6. — С. 128.

3. Крячек В.М., Левина Д.А., Чернышев Л.И. Тенденции развития порошковой металлургии в Европе // Порошковая металлургия. 2007. - № 11/12. - С. 112119.

4. Ильющенко А.Ф., Звонарев Е.В., Пилиневич Л.П., Савич В.В. Новые технологии порошковой металлургии и керамики, разработанные в Беларуси // Порошковая металлургия. 2006. - № 1/2. — С. 118-128.

5. Левина Д.А., Чернышев Л.И., Михайловская Н.В. Современная порошковая металлургия: достижения и проблемы // Порошковая металлургия. — 2007. — №3/4.-С. 122-126.

6. Крячек В.М., Левина Д.А., Чернышев Л.И. Тенденции и проблемы развития порошковой металлургии в Северной Америке // Порошковая металлургия. — 2009.-№5/6.-С. 155-160.

7. Крячек В.М., Левина Д.А., Чернышев Л.И. О состоянии порошковой металлургии в странах Азии // Порошковая металлургия. 2007. - № 7/8. - С. 122126.

8. Роман О.В., Скороход В.В., Фридман Г.Р. Ультразвуковой и резистометри-ческий контроль в порошковой металлургии. — Минск: Высшая школа, 1989. — 180 с.

9. Горкунов Э.С., Ульянов А.И. Магнитные методы и приборы контроля качества изделий порошковой металлургии. Екатеринбург: Изд. УрО РАН, 1996. — 200 с.

10. Ульянов А.И. Стерхов Г.В., Коробейникова B.C. и др. Неразрушающий контроль качества термической обработки спеченной стали 30НМ // Порошковая металлургия. 1985. - № 8. - С. 75-80.

11. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Петров Р.П. и др. Контроль качества закалки спеченных углеродистых сталей магнитными методами // Порошковая металлургия. 1991. -№ 6. - С. 83-87.

12. Комаров В.А., Кононов П.С. Изучение прямого и обратного электромагнитно-акустического преобразования в ферромагнитных стержнях // Дефектоскопия. 1978. - № 5. - С. 20-27.

13. Горкунов Э.С., Захаров В.А., Мужицкий В.Ф, Ульянов А.И., Чулкина А.А. Влияние упругой и пластической деформации на коэрцитивную силу пористых ферромагнитных материалов // Дефектоскопия. — 2005. № 10. - С. 5-12

14. Allen D.R., Cooper W.H.B. A Fourier transform technique that measures phase delays between ultrasonic impulses with sufficient accuracy to determine residual stresses in metals //NDT Int. . 1983. - 16. - № 4. - P. 205-217.

15. Ермолов И.Н., Алешин Н.П., Потапов А.И. Неразрушающий контроль. В 5 кн. Кн. 2. Акустические методы контроля: Практ. пособие. — М: Высш. шк., 1991.-283 с.

16. Рети П. Неразрушающие методы контроля металлов. Сокр. пер. с венгерского (Будапешт, 1967). — М.: Машиностроение, 1972. — 208 с.

17. Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий: Справочник / Под ред. В.В. Клюева. М.: Машиностроение, Т. 2, 1976. - 326 с.

18. Ермолов И.Н. Теория и практика ультразвукового контроля. М.: Машиностроение, 1981. - 240 с.

19. Дорофеев А.Л., Ершов Р.Е. Физические основы электромагнитной структу-роскопии. Новосибирск: Наука, 1985. - 184 с.

20. А. с. 949487 СССР, МКИ3 G 01 N 29/00. Способ определения напряженного состояния материала / Максимов В.Н. Бюл. № 29, 1982.

21. Неразрушающий контроль материалов и элементов конструкций // Под ред. А.Н. Гузя. Киев, Н.Д., 1981.-С. 115-165.

22. Гуща О.Н. Ультразвуковой метод определения остаточных напряжений, состояние и перспективы // Экспериментальные методы исследования деформаций и напряжений. Киев: Ин-т электросварки, 1983. — С. 77-89.

23. Новиков В.Ф., Бахарев М.С. Магнитная диагностика механических напряжений в ферромагнетиках. Тюмень: Издательство «Вектор Бук», 2001. — 220 с.

24. Ruud. С.О. Residual Stress Measurements // ASM Handbook, V. 8, Mechanical Testing and Evaluation, ASM Int., Materials Park, OH, 2000.

25. Hill M.R. Computational and experimental methods for residual stress engineering // WONERS, Golden, CO, 2007.

26. Ohms C. et al. Neutron diffraction technique for residual stress measurements — principles, procedures, advantages, limitations, applications and case studies // WONERS, Golden, CO, 2007.

27. Jayakumar T. et al. NDE Techniques for assessment of residual stresses: a few case studies. // WONERS, Golden, CO, 2007.

28. Дорофеев A.JI., Казаманов Ю.Г. Электромагнитная дефектоскопия. 2-е изд., перераб. и доп. -М.: Машиностроение, 1980. — 232 с.

29. Герасимов В.Г., Останин Ю.Я., Покровский А.Д., Сухоруков В.В., Чернов Л.А. Неразрушающий контроль качества изделий электромагнитными методами. М.: Энергия, 1978. - 216 с.

30. Палатник Л.С., Черемской П.Г., Фукс М.Я. Поры в пленках. М.: Энерго-атомиздат, 1982. -214 с.

31. Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Задворкин С.М., Ульянов А.И., Шершнева U.C. Влияние термической обработки и упруго-пластической деформации на магнитные характеристики порошковых сталей // Научни известия на НТСМ. -2010.-№5(115).-С. 52-59.

32. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Субачев Ю.В., Анциферов В.Н., Вакутин А.П., Мельникова Е.В., Смирнова C.B. Влияние размера частиц шихты на магнитные характеристики спеченного порошкового железа // Дефектоскопия. — 2009. -№ 12.-С. 60-69.

33. Балынин М.Ю., Кипарисов С.С. Основы порошковой металлургии. — М.: Металлургия, 1978.- 185 с.

34. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1980.-496 с.

35. Порошковая металлургия. Спеченные и композиционные материалы / Под ред. Шатта В.М. М.: Металлургия, 1983. - 520 с.

36. Ложечников Е.Б. Прокатка в порошковой металлургии. М: Изд. Металлургия, 1987. - 184 с.

37. Дорофеев Ю.Г. Динамическое горячее прессование пористых порошковых заготовок. М.: Металлургия, 1977. - 216 с.

38. Дорофеев Ю.Г., Мариненко Л.Г., Устименко В.Н. Конструкционные порошковые материалы и изделия. М.: Металлургия, 1986. — 145 с.

39. Гегузин Я.Е. Физика спекания. -М.: Наука, 1984. 310 с.

40. Андриевский P.A. Порошковое материаловедение. -М.: Металлургия, 1991. -208 с.

41. Анциферов В.Н., Черепанова Т.Г. Структура спеченных сталей. М.: Металлургия, 1981. - 112 с.

42. Ермаков С.С., Вязников Н.Ф. Порошковые стали и изделия. Л.: Машгиз, 1990.-319 с.

43. Ульянов А.И., Коробейникова B.C., Стерхов Г.В., Сидоров H.A. Влияние пористости на достоверность магнитного контроля качества термической обработки спеченных сталей // Порошковая металлургия. 1987. - № 7. - С. 45-49.

44. Попов A.A. Закономерности образования аустенита // Фазовые превращения в металлических сплавах. М.: Металлургиздат, 1963. - С. 261-272.

45. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. -М.: Металлургия, 1985. 237 с.

46. Анциферов В.Н., Акименко В.Б., Гревнов Л.М. Порошковые легированные стали. — М.: Металлургия, 1991. 318 с.

47. Лахтин Ю.М. Металловедение и термическая обработка металлов. — М.: Металлургия, 1969. 446 с.

48. Третьяков A.B., Трофимов Г.К., Зюзин В.И. Механические свойства металлов и сплавов при обработке давлением. М.: Металлургия, 1964. — 224 с.

49. Петросян Г.Л. Пластическое деформирование порошковых материалов. — М.: Металлургия, 1988. 152 с.

50. Mayer К.Н. Effect of porosity an magnetic properties // Powder Met. Int. 1979. -V. 11.-№ l.-P. 29-30.

51. Трощенко В.Т. Прочность металлокерамических материалов. Киев: ИПМ АН УССР, 1970.-22 с.

52. Трощенко В.Т. Влияние неравномерного распределения пор по сечению образца на характеристики прочности // Порошковая металлургия. — 1964. — №6.-С. 71-78.

53. Драчинский A.C., Кущевский А.Е., Перепелкин A.B. и др. Влияние пористости на трещиностойкость порошкового железа // Порошковая металлургия. — 1982. -№ 12.-С. 80-84.

54. Дудукаленко В.В., Смыслов А.Ю. К расчету предела пластичности пористых материалов // Приют, механика. 1980. — 46. — № 5. - С. 32-36.

55. Москвина Т.П., Гуляев А.П., Волынова Т.Ф. Особенности структуры изломов порошковой стали // Металловедение и терм, обраб. металлов. 1986. — №2.-С. 30-33.

56. Youssef H, Etude des propertiétés magnétiques des métaux ferromagnétiques frittés et contribution à 1'etude de leur propertiétés mécaniques et éléctriques // Mataux.- 1970.-V. 45.-№ 355.-P. 99-121.

57. Бальшин М.Ю. Порошковая металлургия. M.: Машгиз, 1948. - 286 с.

58. Ruchkewitsh Е. Compression strength of porous sintered alumunia and zirkonia // J. Amer. Cer. Soc. 1953. - V. 36. - № 1. - P. 65-68.

59. Щербань Н.И., Радомысельский Н.Д., Сердюк Г.Г. Конструкционные порошковые материалы. — Киев: Техника, 1985. 152 с.

60. Федорченко И.М., Андриевский P.A. Основы порошковой металлургии. — Киев: АН УССР, 1961. 501 с.

61. Ермаков С.С., Вязников Н.Ф. Металлокерамические детали в машиностроении. —*Л.: Машиностроение, 1975. 232 с.

62. Мильман Ю.В. Механические свойства спеченных материалов. I. Прочностные характеристики спеченных материалов // Порошковая металлургия. -1991.-№ 1.-С. 34-45.

63. Скороход В.В. Физико-механические свойства пористых материалов // Порошковая металлургия. Киев.: Наукова думка, 1977. - С. 120-129.

64. Salak A., Miskovie V., Pudrova Е., Pudnay А. // Powder Metallurgy Internat. -1974.-V. 6. -№ 3. P. 128-131.

65. Salak A. Über die Beziehungen zwischen Zugfestigkeit, Dehnung sowie Härte und Porigkeit von Eisensinterkörpem // 5-the Inter. Pulvermetall, Tagung, Dresden. — 1973.-Bd. 7.-S. 9.1-9.19.

66. Ульянов А.И., Мерзляков Э.Ф., Файзуллин Р.Г. Корреляция между магнитными свойствами и твердостью порошковых сталей // Порошковая металлургия. 1994. - № 1/2. - С. 67-69.

67. Красовский А .Я. Некоторые закономерности деформирования и разрушения пористых металлокерамических материалов на основе железа // Порошковая металлургия. 1964. — № 5. — С. 9-15.

68. Балыиин М.Ю., Федотов С.Т. Контактные и упругие характеристики порошковой меди // Изв. АН СССР, сер. Металлы. 1965. - № 1. - С. 166-172.

69. Hill R., Elastic properties of reinforoed solids // J. Mech. Phys. Solids. 1963. -№ 11.- P. 357-372.

70. Балыиин М.Ю. Научные основы порошковой металлургии и металлургии волокна. -М.: Металлургия, 1972. 336 с.

71. Wang I., The elastic modulus of sintered ferrous compact // J. Mater. Sei. 1984. -V. 19.-P. 801-814.

72. Кондорский Е.И. К вопросу о природе коэрцитивной силы и необратимых изменениях при намагничении // ЖЭТФ. 1937. - Т. 7. - С. 1117-1131.

73. Kersten М., Über die Bedeutung der Versetzungsdichte für die Therie der Koer-zitivkraft rekristallisierter Werkstoffe // Ztscr. angew. Phys. 1956. - Bd. 8. - № 10. - S. 496-502.

74. Вицена Ф. О влиянии дислокаций на коэрцитивную силу ферромагнетиков //Чехослов. физич. журнал. 1955. - Т. 5. -№ 4. - С. 480-501.

75. Власов К.Б. К теории коэрцитивной силы // ЖТФ. 1950. - Т. 20. — № 9. — С. 1098-1101.

76. Kersten М. Zur Theorie der ferromagnetischen Hysterese und der Anfangspermeabilität // Phys. Ztschr. 1943. - Bd. 44. - S. 63-77.

77. Köster W., Zur Frage des Stickstoffs im technischen Eisen // Arch. Eiesenhüt-tenw. 1930. - Bd. 4. - № 6. - S. 289-301.

78. Precht W. Koerzitivfeldstarke bei diskusformiger Ausscheidung im a-Eisen // Ztschr. angew. Phys. 1966. - Bd. 21. -№ 1. - S. 54-58.

79. Гудинаф Д. Теория возникновения областей самопроизвольной намагниченности и коэрцитивной силы в поликристаллических ферромагнетиках. Магнитная структура ферромагнетиков. -М.: ИИЛ, 1959. С. 19-57.

80. Бозорт Р. Ферромагнетизм. Пер. с англ. М.: ИИЛ, 1956. - 784 с.

81. Dietze H.D. Statistical theory of coercive field // Phys. Soc. Jap. 1962. - V. 1. -P. 663-665.

82. Dijkstra L.J., Wert C. Effect of inclusion of coercive force of iron // Phys. Rev.1950. V. 79. - № 6. - P. 979-985.

83. Неель Л. Влияние пустот и включений на коэрцитивную силу. М.: ИИЛ,1951.-С. 215-239.

84. Neel L. Bases d'une nouvelle theorie generale du champ coercitif // Ann. Univ. Grenoble. 1946. - V. 22. - P. 299-343.

85. Кондорский Е.И. К вопросу о теории коэрцитивной силы сталей // ФММ. —1948.-Т. 63.-№5.-С. 507-510.

86. Кондорский Е.И. К теории коэрцитивной силы мягких сталей // ФММ.1949.-Т. 68.-С. 37-40.

87. Шур Я.С., Абельс В.Р. Исследование субобластей на кристаллах кремнистого железа методом порошковых фигур // ФММ. 1955. - Т. 1. - С. 5-17.

88. Johnson С.А., Gleen R.C. Electron microscopic observation of domain wall-inclusion interactions in iron // J. Appl, Phys. 1966. - V. 37. - № 3. - P. 229-235.

89. Вильяме X, Шоклин В. Простая структура ферромагнитных областей в монокристалле железа, имеющая прямую связь с намагниченностью // В кн. Физика ферромагнитных областей. -М.: ИИЛ, 1951, С. 180-187.

90. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля. М.: Наука, 1993. - 252 с.

91. Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение прецизионных сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами. М.: Металлургия, 1989. -495 с.

92. Kussmann A., Scharnov Ию Uber die Koerzitivkraft. 1. Koerzitivkraft und Mechanische Harte // Ztschr. Phys. 1929. - Bd. 54. - S. 1-8.

93. Malek Z. A study of the influence of dislocation on some of the properties permalloy alloys // Czechosl. J. Phys. 1959. - V. 9. - № 5. - P. 613-627.

94. Rieder G Plastische Verformung und Magnetostriktion // Ztschr. angew. Phys. 1957. - Bd. 9. -№ 4. - S. 187-202.

95. Бида Г.В., Горкунов Э.С., Шевнин B.M. Магнитный контроль механических свойств проката. Екатеринбург: УрО РАН, 2002. - 252 с.

96. Захаров В.А., Боровкова М.А., Комаров В.А., Мужицкий В.Ф. Влияние внешних напряжений на коэрцитивную силу углеродистых сталей // Дефектоскопия. 1992. -№ 1.-С. 41-46

97. Jiles D.C. The effect of compressive plastic deformation on the magnetic properties of AISI 4230 steel with various microstructures // J. Phys. D: Appl. Phys. — 1988. -№21. -P. 1196-1204.

98. Thompson S.M., Tanner B.K. The magnetic properties of specially prepared pearlitic steels of various carbon content as a function of plastic deformation // J. Mag. Magn. Mater. 1994. - № 132. - P. 71-88.

99. Горкунов Э.С., Задворкин C.M., Смирнов C.B, Митропольская С.Ю., Ви-чужанин Д. И. Взаимосвязь между параметрами напряженно-деформированного состояния и магнитными характеристиками углеродистых сталей//ФММ. 2007. - Т. 103. - № 3. - С. 1-6

100. Sablik M.J., Kwun Н., Burkhardt G.L., Jiles D.C. Model for the tensile and compressive stress on ferromagnetic hysteresis // J. Appl. Phys. 1987. - V. 61. — №8.-P. 3799-3801.

101. Seiichi Abuku. Magnetic studies of residual stress in iron and steel induced by uniaxial deformation // J. Appl. Phys. 1977. - V. 16. - № 7. - P. 1161 -1170.

102. Theiner W.A., Reimringer В., Deimel P., Kuppler D., Schroeder D. Nondestructive analysis of the structure of pressure-vessel steels by micromagnetic testing techniques. -North Holland, Amsterdam. 1983. - № 76. - P. 251-260.

103. Makar J.M., Tanner B.K. The in situ measurement of the effect of plastic deformation on the magnetic properties of steel. Part I. Hysteresis loops and magnetostriction // J. Magn. Magn. Mater. 1998. - V. 184. - P. 193-208.

104. Драчинский A.C., Кущевский A.E., Подрезов Ю.Н., Фирстов С.А. Деформационное упрочнение и разрушение порошкового железа // Порошковая металлургия. 1984. -№ 10. - С. 78-83.

105. Баньковский О.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П., Щербань Н.И. Геометрическое и зернограничное разупрочнение пористого железа // Порошковая металлургия. 1988. -№ 6. - С. 94-100.

106. Штерн М.Б. Модель процессов деформирования сжимаемых материалов с учетом порообразования. I. Определяющие уравнения и поверхность нагруже-ния // Порошковая металлургия. 1989. - № 5. - С. 28-34.

107. Штерн М.Б. Модель процессов деформирования сжимаемых материалов с учетом порообразования. II. Одноосное растяжение и сжатие пористых тел // Порошковая металлургия. 1989. - № 6. - С. 34-39.

108. Villary Е. // Ann. Phys. Chem. 1865. - № 126. - P. 87.

109. Bozorth R.M. FeiTomagnetism. Van Nostrand, New York, 1951. - P. 600-609.

110. Вонсовский C.B., Шур Я.С. Ферромагнетизм. Д.: ОГИЗ, 1948. - 816 с.

111. Бабич В.К., Пирогов В.А. О природе изменения коэрцитивной силы при деформации отожженных углеродистых сталей // ФММ. 1969. - Т. 28. - № 3. -С. 447-453.

112. Atherton D.L., Jiles D.C. Effects of stress on magnetization // NDT International. 1986.-V. 19.-№ l.-P. 15-19.

113. Мельгуй M.A. Магнитный контроль механических свойств сталей. -Минск: Наука и техника, 1980. 184 с.

114. Bulte D.P., Langman R.A. Origines of the magnetomechanical effect // J. Mag. Magn. Mater. 2002. - V. 251. - № 2. - P. 229-243.

115. Langman R.A. Magnetic properties of mild steel under conditions of biaxial stress // IEEE Trans. Magn. 1990. - V. 26. - № 4. - P. 1246-1251.

116. Sablik M.J., Kwun H., Burkhardt G.L. Biaxial stress effects on hysteresis // J. Magn. Mag. Mater. 1995. - V. 140-144. - P. 1871-1872.

117. Jayakumar T., Vaidyanathan S., Rah B. et al. Effect of tensile deformation on micromagnetic parameters in 0.2 % carbon steeland 2.25Cr-lMo steel // Acta Mater. 1999. - V. 47. -№ 6. - P. 1869-1878.r

118. Takahashi S., Zhang L, Kobayashi Y., Kamada Y., Kikuchi H., Ara K. Analysis of minor hysteresis loops in plastically deformed low carbon steel. J. Appl. Phys. -2005.-V. 98. doi: 10.1063/1.1999853.

119. Vertesy G., Meszaros I., Tomas L Nondestructive indication of plastic deformation of cold-rolled stainless steel by magnetic minor hysteresis loops measurement // J. Magn. Magn. Mater. 2005. - V. 285. - P. 335-342.

120. Takahashi S., Zhang L., Kamada Y., Kikuchi H., Ara K. A new analysis of minor hysteresis loop and QNDE // AIP Conf. Proc. 2005. - V. 760. - P. 1277-1284.

121. Takahashi S., Zhang L., Ueda T. Magnetic hysteresis minor loops in Fe single crystal // J. Phys. Cond. Matter. 2003. - V. 15. - P. 7997.

122. Cullity B.D. Introduction to Magnetic Materials. Addison-Wesley, Reading, MA. - 1972.-P. 267-269.

123. Makar J.M., Tanner B.K. The effect of plastic deformation and residual stress on the permeability and magnetostriction of steels // J. Magn. Magn. Mater. 2000. -V. 222.-P. 291-304.

124. Sablik M.J. Modeling stress dependence of magnetic properties for NDE of steels // Nondestr. Test. Eval. 1989. - V. 5. - P. 49-65.

125. Jiles D.C., Devine M.K. The law of approach as a means of modeling the magnetomechanical effect // J. Magn. Magn. Mater. 1995. - V. 140-144. - P. 18811882.

126. Sablik M.J., Jiles D.C. Wohlfaarth computational model for hysteresis magnetic properties in a ferromagnetic composite rod under torsion // J. Phys. D: Appl. Phys. -1999.-V. 32.-P. 1971-1983.

127. Sablik M.J., Yonamine Т., Landgraf F. Modeling plastic deformation effects in steel on hysteresis loops with the same maximum flux density // IEEE Trans. Magn. -2004. V. 40. - № 5. - P. 3219-3226.

128. Makar J.M., Tanner B.K. The in situ measurement of the effect of plastic deformation on the magnetic properties of steel. Part II. Permeability curves // J. Magn. Magn. Mater. 1998.-V. 187.-P. 353-365.

129. Swartzendruber et al. Effect of plastic strain on magnetic and mechanical properties of ultralow carbon steel // J. Appl. Phys. 1997. - V. 81. - № 8. - P. 42634265.

130. Lui T. et al. Magnetomechanical effect of low carbon steel studied by two kinds of magnetic minor hysteresis loops // NDT&E International. 2006. — № 39. -P. 408-413.

131. Акименко В.Б., Буланов В .Я., Гуляев И. А., Залазинский Г.Г., Калашникова О.Ю., Щенникова Т.Л., Анциферов В.Н. Состав, структура и свойства железных и легированных порошков. — Екатеринбург: УИФ «Наука», 1996. 351с.

132. Черемской П.Г. Методы исследования пористости твердых тел / Под ред. Л.С. Палатника. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 112 с.

133. Каменичный И.С. Краткий справочник технолога-термиста. — К.: Машгиз, 1963.-287 с.

134. Кикоин И.К. Таблицы физических величин. Справочник. М.: Атомиздат, 1976.- 1008 с.

135. Русаков А.А. Рентгенография металлов. Учебник для вузов. М.: Атомиздат, 1977.-480 с.

136. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Петров Р.П. Неразрушающий метод определения связанного углерода в железоуглеродистой порошковой стали // Порошковая металлургия. 1994. -№ 11-12.-С. 51-54.

137. Лифшиц Б.Г., Крапошин B.C., Липецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1980. - 320 с.

138. Екобори Т. Физика и механика разрушения и прочности твердых тел. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1971. - 264 с.

139. Филиппов A.B., Горкуиов Э.С., Кузьминых В.П. Дифференциальный измеритель магнитных характеристик ДИМХ-2 // Дефектоскопия. 1990. - № 4. -С. 63-67.

140. Мельгуй М.А., Сандомирский С.Г. Магнитный анализатор качества стальных изделий // Дефектоскопия. 1989. - № 3. - С. 82-87.

141. Дымченко В.А., Радомысельский И.Д. О термической обработке спеченных материалов // Порошковая металлургия. 1974. - № 8. - С. 6.

142. Счастливцев В.М. и др. Перлит в углеродистых сталях. — Екатеринбург: УрО РАН, 2006.-311 с.

143. Блантер М.Е. Фазовые превращения при термической обработке стали. -М.: Металлургиздат, 1962. 268 с.

144. Новиков. В.Ф., Изосимов В.А. Влияние упругих напряжений на коэрцитивную силу // ФММ. 1984. - Т. 58. -№ 2. - с. 275-281.

145. Кулеев В.Г., Горкунов Э.С. Механизмы влияния внутренних и внешних напряжений на коэрцитивную силу ферромагнитных сталей // Дефектоскопия. -1997.-№ 11.-с. 3-18.

146. Пат. 2035690 Российская федерация, МПК7 G 01 В 7/24, G 01 N 3/08. Способ определения напряжений в ферромагнитных материалах на железной основе / Кочанов H.H., Дегтярев А.П, Орлова М.Н. и др. № 4453055/28; БИ № 14, опубл. 20.05.95.

147. Кулеев В.Г., Царькова Т.П. Особенности зависимости коэрцитивной силы сталей от упругих растягивающих напряжений после пластических деформаций и термообработки // ФММ. 2007. - Т. 104. - № 5. - С. 479-486.

148. Дунаев Ф.Н. О магнитной текстуре упруго растянутой трансформаторной стали//Изв. вузов, сер. Физика. 1962. - № 1.-С. 151-153.

149. Зайкова В.А., Шур Я.С. О влиянии растяжения на магнитные свойства и кривые магнитострикции кремнистого железа // ФММ. — 1966. Т. 21. - № 5. — С. 664-673.

150. Зайкова В.А., Старцева И.Е., Филиппов Б.Н. Доменная структура и магнитные свойства электротехнических сталей. М.: Наука, 1992. - 272 с.

151. Новиков В.Ф., Яценко Т.А., Бахарев М.С. Зависимость коэрцитивной силы от одноосных напряжений (часть 2) // Дефектоскопия. 2002. - № 4. - С. 10-17.

152. Мишин Д.Д. Влияние дефектов кристаллической решетки на свойства магнитных материалов. Свердловск: «Полиграфист», 1969. - 186 с.

153. Y. Nakamura. J. Phys. Soc. Japen. 1961. -№ 16. -P.1888.

154. Вонсовский C.B. Влияние слабых упругих напряжений на начальную обратимую восприимчивость ферромагнетиков // ЖЭТФ. — 1947. — Т. 17. Вып. 12.-С. 1094-1105.

155. Ульянов А.И., Стерхов Г.В., Ермолаев В.Г., Загайнов A.B. Влияние пористости и фазового состава на магнитные свойства спеченной конструкционной стали ЖГрД2,5К0,4 // Дефектоскопия. 1983. - № 2. - С. 86-88.

156. Суворов И.К. Обработка металлов давлением. Изд. 2-е, перераб. и доп. Учебник для металлургических специальностей вузов. — М.: «Высшая школа», 1973.-384 с.

157. Грудев А.П. Теория прокатки. Изд. 2-е перераб. и доп. М.: Интермет Инжиниринг, 2001. - 280 с.

158. Неель. JI. Влияние пустот и включений на коэрцитивную силу. В сб. «Физика ферромагнитных областей». М.: ИИЛ, 1951. - С. 215-239.

159. Молотилов Б.В., Голиков И.Н. Влияние неметаллических включений на структуру магнитомягких сплавов // МиТОМ. 1961. - № 8. - С. 46-51.1. БЛАГОДАРНОСТИ