автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Магнитная структуроскопия порошковых сталей и сплавов

Г Г б од

1 9 янз 1938

На правах рукописи

УДК 621.762, 620.179

УЛЬЯНОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

МАГНИТНАЯ СТРУКТУРОСКОПИЯ ПОРОШКОВЫХ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ

05.11.13. Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Ижевск 1997

Работа выполнена в Физико-техническом институте Уральского отделения Российской академии наук

Официальные оппоненты:

доктор технических наук Мужицкий В.Ф.,

доктор технических наук, профессор Лазарев С.Ф.,

доктор физико-математических наук, профессор Комаров В.А.

Ведущая организация: Ижевский государственный технический университет, г. Ижевск

Защита состоится "1&" уиЛ^лАл/Ш 1998 в 15 час. на заседании Диссертационного совета Д 109.01.01 по защите докторских диссертаций на соискание ученой степени доктора технических наук при НИИ Интроскопии МИ ПО «Спектр» по адресу: 119048, г. Москва, ул. Усачева, 35; тел. 245-57-68

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИИ Интроскопии Автореферат разослан ^ ^лЛяЩ^Л 1997 г.

Ученый секретарь Диссертационного совета, доктор технических наук, профессор

В.Н. Фнлннов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Технология порошковой металлургии позволяет изготовлять материалы с уникальными физико-механическими характеристиками, которые невозможно получить другими способами, например, вольфрамокобальтовые твердые сплавы, пористые самосмазывающиеся подшипники скольжения и др. Наиболее массовым материалом, изготовляемым по технологии порошковой металлургии, остаются конструкционные углеродистые стали на основе железных порошков. Этому способствует два обстоятельства. Во-первых, очень высокий коэффициент использования металла, который даже при изготовлении изделий сложной формы достигает 95-97%, во-вторых, малое количество достаточно простых технологических операций (обычно не более 4-6), что позволяет в значительной степени автоматизировать технологический процесс и, следовательно, сократить трудозатраты на готовую продукцию. Однако технология порошковой металлургии требует тщательного соблюдения технологических режимов на всех этапах производства - приготовления порошков, прессования, спекания, дополнительной термической обработки. Даже незначительные отклонения от номинальных параметров на любом этапе технологической цепочки могут приводить к браку готовой продукции.

Традиционно оценку механических свойств проводят по результатам испытаний изделий или специально изготавливаемых для этой цели образцов. Особенностью спеченных изделий является нестабильность их физико-механических свойств даже в пределах одной партии, следовательно, условие идентичности свойств образцов и реальных изделий, отличающихся и формой, и размерами, не всегда выполняется. Кроме того, традиционные методы контроля структурного состояния спеченных изделий трудоемки и процесс их длителен. Так, плотность спеченных изделий определяют методом гидростатического взвешивания, для чего пористые детали приходится покрывать специальным покрытием, а для определения содержания углерода методом химического анализа образцы приходится превращать в стружку. Трудоёмок и метод исследования микроструктуры спеченных изделий на шлифах. Особо остро вопросы контроля структурного состояния стоят при производстве массовых изделий из конструкционных углеродистых сталей, спекаемых из смеси порошков железа, графита и легирующих, элементов, так как прочностные характеристики порошковых углеродистых сталей, особенно после термической обработки, могут изменяться в широких пределах [1л, 2л].

Отсюда вытекает актуальность разработки методов контроля, позволяющих экспрессно оценивать качество порошковых изделий на различных этапах технологического процесса. Этим требованиям удовлетворяют физические методы неразрушающего контроля.

Методы неразрушающего контроля становятся возможными, если существует однозначная взаимосвязь между физическими, например, электрически-

ми, акустическими, магнитными свойствами и контролируемыми параметрами сталей и сплавов. В результате, по данным измерений тех или иных физических характеристик удается косвенно, на основе корреляционных связей, определять структурное состояние, прочностные характеристики контролируемых изделий. Если электрические и акустические свойства порошковых материалов в целях неразрушающего контроля изучены достаточно полно и имеются монографии, например [Зл], то изучению магнитных свойств в этих целях посвящены лишь отдельные работы [4л]. Поэтому вопрос поиска взаимосвязей между магнитными характеристиками и структурным состоянием порошковых материалов, содержащих в своем составе ферромагнитную фазу, является актуальным.

Магнитные методы получили широкое распространение в практике структуроскопии изделий из традиционных (литых) сталей, где накоплен богатый экспериментальный материал [5л, 6л]. Однако перенос методик магнитной структуроскопии, разработанных для компактных сталей, на порошковые стали, вследствие особенностей структурного состояния последних, в частности, наличия остаточной пористости, невозможен и требует дополнительных исследований.

Актуальным является так же вопрос разработки таких приборов и средств магнитной структуроскопии, которые в максимальной степени учитывали бы специфику порошковых изделий, а именно: нестабильность их геометрических размеров и формы, шероховатость и неровности поверхности.

Мель диссертации состояла в решении народнохозяйственной задачи, важной для повышения качества продукции, выпускаемой по технологии порошковой металлургии, - разработке комплекса магнитных методов и средств неразрушающего определения структурного состояния и прочностных характеристик изделий из порошковых материалов. Для достижения намеченной цели были поставлены следующие задачи:

- изучение влияния особенностей структурного состояния на процесс!,I намагничивания и лерсмагничивания с целью установления закономерных связей магнитных характеристик со структурными параметрами порошковых материалов широкой номенклатуры (порошковые углеродистые стали, порошковые вольфрамокобальтовые твердые сплавы, порошки редкоземельных сплавов для постоянных магнитов йшСоз);

- исследование возможности использования методов магнитного структурно-фазового анализа для неразрушающего определения остаточной пористости, структурного состояния и прочностных характеристик изделий из порошковых материалов на различных этапах процесса их изготовления;

- создание новых и совершенствование существующих средств магнитного неразрушающего контроля структурного состояния и прочностных характеристик изделий из порошковых материалов.

Научная новизна работы заключается в разработке научно-метоЗГОческих основ магнитного неразрушающего контроля структурного состояния и прочно-

стных характеристик изделий ю порошковых материалов различной магнитной жесткости и включает в себя:

1. Обнаружение неизвестных ранее взаимосвязей между магнитными, магнитоакустоэмиссионными характеристиками и структурным состоянием в условиях вариации пористости и содержания связанного углерода порошковых углеродистых сталей, что позволило разработать физические основы магнитной струкгуроскопии изделий из порошковых углеродистых сталей на различных этапах технологического процесса их изготовления: прессования, спекания, упрочняющей термической обработки.

2. Физическое обоснование условий оптимального выявления структурных неоднородностей по измерению локальных магнитных полей рассеяния спеченных изделий простой формы.

3. Модельные представления о механизме перемагничивания порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов, согласно которым магнитная фаза представляется в виде тонкой магнитной пленки, что позволило получить выражение, адекватно связывающее коэрцитивную силу со средним размером карбидных зерен и содержанием кобальта.

4. Закономерности влияния дефектов кристаллического строения на магнитные гистерезисные свойства порошков магнитожесткого сплава 5тСо5, позволившие обосновать магнитный метод контроля структурного состояния этих порошков на этапе механического измельчения.

5. Методы расчета и экспериментального определения внутреннего коэффициента размагничивания пористых магнетиков в широком интервале намагничивающих полей и метод определения магнитных полей, необходимых для магнитного насыщения тел, изготовленных из пористых магнитных материалов.

6. Закономерности распределения магнитных полей рассеяния в системе "приставной магнитопровод - зазор - изделие", на основе которых созданы первичные преобразователи для измерения коэрцитивной силы и намагниченности насыщения с отстройкой от влияния зазора между полюсами приставного преобразователя и контролируемым изделием.

Практическая значимость. Результаты теоретических и экспериментальных исследований магнитных свойств порошковых материалов во взаимосвязи с их структурным состоянием позволили разработать:

-магнитные методы неразрушающего определения остаточной пористости, структурного состояния и прочностных характеристик изделий из порошковых материалов на различных этапах процесса их изготовления;

-комплекс приборов для оценки качества спекания и упрочняющей термической обработки изделий различных типоразмеров из порошковых углеродистых сталей;

-специализированный прибор для контроля качества спекания малогабаритных изделий из порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов;

-первичные преобразователи, позволяющие уменьшить или исключить влияние на информативные параметры контроля мешающих факторов, харак-

терных для порошковых изделий, таких как нестабильность их геометрических размеров и формы, шероховатость и неровности поверхности.

Разработанные приборы неразрушающего контроля переданы в эксплуатацию на ряде промышленных предприятий.

Достоверность экспериментальных результатов исследований подтверждается: экспериментальными исследованиями на эталонных образцах; измерениями на аттестованных стандартных установках с известной погрешностью; статистической обработкой результатов измерений; большим экспериментальным материалом, многократно повторяемом на значительном количестве образцов; совпадением результатов измерений с теоретическими и экспериментальными данными других авторов, полученными в аналогичных условиях, в тех случаях, когда таковые имеются.

Апробация работы и публикации.

Материалы диссертационной работы докладывались на Всесоюзном совещании по редкоземельным металлам, сплавам и соединениям (г. Москва,

1972 г.); на Международной научной конференции по магнетизму (г. Москва,

1973 г.); на Всесоюзной научно-техн. конференции "Неразрушающие физические методы и средства контроля" (г. Минск, 1981 г., г. Свердловск, 1990 г.); на 14-той Российской научно-техн. конференции "Неразрушающий контроль и диагностика" (г. Москва, 1996 г.); на Всесоюзной научно-техн. конференции "Порошковая металлургия" (г. Свердловск, 1989 г.); на 9-ти Уральских региональных научно-техн. конференциях по неразрушающему контролю (гг. Свердловск, Ижевск, Челябинск, 1981, 1983, 1984, 1985, 1986, 1987, 1988, 1997 гг.); на Республиканских научно-техн. конференциях "Неразрушающие методы контроля в народном хозяйстве" (г. Рига, 1986, 1990 гг.); на семинаре "Новое оборудование в порошковой металлургии" (г. Москва, 1987 г.). Основные результаты диссертации опубликованы в монографии и в 52 научных публикациях (включая патент и 4 авторских свидетельства на изобретения), опубликованных в отечественных и зарубежных изданиях.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения и списка литературы из 239 наименований. Полный объем диссертации составляет 287 страниц, в том числе 180 страниц машинописного текста, 8 таблиц и 130 рисунков.

Материалы диссертации отражают личный вклад автора в решение проблемы. Постановка задачи, методы ее реализация, большинство опубликованных работ выполнены по инициативе и под руководством диссертанта.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении обсуждается актуальность темы исследования, обоснован выбор порошковых материалов для исследований, формулируются цель и задачи работы, приведены основные результаты исследования, выносимые на защиту, отражена их научная новизна.

В первой главе - «Особенности структурного состояния порошковых сталей и сплавов» дан анализ особенностей структурного состояния исследуемых материалов, изготовляемых по технологии порошковой металлургии. Так для порошковых углеродистых сталей, спеченных из смеси порошков железа и порошков легирующих элементов, характерна значительная остаточная пористость и неоднородности химического состава по содержанию углерода. В порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавах магнитная фаза представляет собой тонкую кобальтовую прослойку, расположенную между немагнитными зернами карбида вольфрама. Обсуждаются известные к настоящему времени закономерности влияния пористости на прочностные и магнитные характеристики пористых материалов. Анализируются возможные виды брака, возникающие при изготовлении изделий методами порошковой металлургии на различных этапах технологического процесса - приготовления порошков, прессования, спекания, термической обработки.

Вторая глава - «Магнитные свойства, взаимосвязь со структурой, магнитная структуроскопия порошковых углеродистых конструкционных сталей» -посвящена экспериментальному изучению взаимосвязи магнитных свойств со структурным состоянием с целью выяснения возможности использования методов магнитной структуроскопии для контроля структурного состояния и прочностных характеристик изделий из порошковых углеродистых сталей на различных этапах технологического процесса [1,2].

Показано, что на этапе прессования между плотностью и намагниченностью насыщения прессовок порошковых углеродистых сталей, состоящих из смеси порошков железа с порошками легирующих элементов (углерод вводится в виде порошка графита), имеется линейная зависимость, которая может служить основой для оперативного определения плотности прессованных порошковых заготовок магнитным методом [3]. Поскольку плотность порошковых изделий после спекания в значительной мере зависит от плотности прессованных порошковых заготовок, оперативный текущий контроль плотности прессовок приобретает важное значение, так как позволяет своевременно замечать отклонения от нормы и, в случае необходимости, корректировать режим прессования.

Наиболее часто встречающимся видом брака на этапе спекания изделии из порошковых углеродистых конструкционных сталей является брак по плотности (пористости) и содержанию "связанного", то есть перешедшего в твердый раствор, углерода. Поскольку эти два структурных параметра определяют в первую очередь качество спекания, рассмотрено их влияние на магнитные, прочностные и другие физические характеристики ряда спеченных углеродистых сталей [4-9]. Экспериментально показано, что на величину коэрцитивной силы Не основное влияние оказывает содержание связанного углерода С, а на намагниченность насыщения М5 - в основном пористость П (плотность) спеченных порошковых сталей (рис.1, а, г). В тоже время коэрцитивная сила несколько увеличивается с ростом пористости, а намагниченность насыщения незначительно снижается с ростом содержания углерода (рис.1, б, в). Зависимость

Нс(П) обусловлена тем обстоятельством, что доменные стенки ферромагнетика в процессе измерения коэрцитивной силы действуют со всеми дефектами кристаллического строения, встречающимися на пути их движения, в том числе с порами, а также с замыкающими доменами пор.

Поскольку порошковые углеродистые стали после спекания имеют фер-ритно-перлитную структуру, то зависимость ¡^(С) обусловлена уходом части атомов железа в слабомагнитный цементит перлита, доля которого с ростом содержания углерода увеличивается. Обнаружена высокая чувствительность к пористости модуля упругости Е, удельного электрического сопротивления р, а к содержанию связанного углерода - параметра магнитоупругой акустической эмиссии Имаэ (число импульсов в единицу времени), коэрцитивной силы Не. В то же время на перечисленные физические характеристики, особенно на р, оказывает влияние второй структурный параметр. Показано, что влияние на физические характеристики двух структурных факторов - и пористости и содержания углерода - делает затруднительным, а иногда и невозможным неразрутающий контроль качества спекания по измерению одной магнитной характеристики, например, контроль пористости по измерению Мб изделий.

Обнаружено, что коэрцитивная сила частных петель магнитного гистерезиса в области Релея, сохраняя чувствительность к структурному состоянию, не зависит от пористости спеченных сталей [10]. Это связано с тем обстоятельством, что после намагничивании в слабых магнитных полях, сравнимых с полем коэрцитивной силы предельного цикла петли магнитного гистерезиса, доменные стенки смещаются на незначительные расстояния и их взаимодействия с порами или замыкающими доменами пор не происходит. Обнаруженная закономерность может оказаться полезной при разработке однопараметровых методов неразрушающего контроля качества спекания углеродистых порошковых сталей по содержанию связанного углерода.

Изучено влияние пористости на закон приближения к насыщению (ЗПН) для порошковых сталей в области высоких магнитных полей [11]. Показано, что коэффициент Л уравнения ЗПН, несущий информацию о немагнитных включениях, пустотах, а также других структурных несовершенствах, препятствующих магнитному насыщению, для пористых сталей на порядок выше, чем для традиционных углеродистых сталей, немагнитные или слабомагнитные включения в которых формируются при отпуске закаленных на мартенсит образцов. Эта особенность закона ЗПН обусловлена с одной стороны, значительными размерами пор (ЫСмкм), намного превышающих толщину доменных стенок, в результате чего около таких пор образуются замыкающие домены с 90°-ным соседством. С другой стороны, при приближении к магнитному насыщению вблизи пор возникают мощные размагничивающие поля, отклоняющие вектора намагниченности от направления приложенного поля.

Дана оценка влияния на параметры ЗПН содержания углерода, определяющего количество цементита в перлитной фазе, который также представляет собой слабомагнитные включения, относительный объем которых растет с уве-

личением содержания углерода. Поскольку размеры и относительный объем включений цементита намного меньше таковых для пор, то и влияние содержания углерода на коэффициент А уравнения ЗПН оказывается существенно ниже влияния пористости. В целом чувствительность коэффициента А уравнения ЗПН к пористости и содержанию углерода примерно такая же, как и у намагниченности насыщения.

Рассмотрена возможность неразрушающего контроля качества спекания порошковых углеродистых сталей по измерению двух магнитных характеристик. Показано, что если выбрать две такие физические характеристики, одна из которых зависит в основном от пористости П (плотности), а вторая в основном от содержания углерода С, то по результатам их измерений можно определить раздельно как пористость, так и содержание углерода в спеченных сталях [1215]. Возможность двухпараметрового способа магнитной структуроскопии на примере порошковой стали 40Н2М иллюстрирует рис.2, из которого видна взаимосвязь между магнитными характеристиками - коэрцитивной силой Не, намагниченностью насыщения М^- и структурными параметрами - пористостью П и содержанием "связанного" углерода С [12, 14]. На графике проведены линии, соответствующие одинаковым значением пористости и содержания углерода. По графику можно определить значения магнитных характеристик изделий, структурное состояние которых находится внутри "параллелограмма годности", то есть соответствует требованиям технических условий. Например, если изделие имеет Нс= 6,5 А/см и Мя= 15320 А/см (точка А на рис.2), это значит, что пористость изделия составляет 8 %, а содержание углерода - 0,4 мас.%, что удовлетворяет требованиям технических условий (точка А лежит внутри "параллелограмма годности"). Аналогичные зависимости наблюдаются и для других марок сталей.

Высокоуглеродистые конструкционные порошковые стали с содержанием углерода около 1 мас.% имеют после спекания достаточно высокие прочностные свойства и дополнительному упрочнению, например, термической обработки, часто не подвергаются. Прочностные характеристики, в частности, твердость таких сталей определяется основными параметрами их структурного состояния - содержанием углерода и пористостью. Экспериментально обнаружено, что между твердостью, пористостью и коэрцитивной силой порошковых углеродистых сталей, имеется однозначная взаимосвязь [16]. Из рис.3 следует, что неразрушающнй контроль твердости изделий из порошковых высокоуглеродистых сталей можно осуществлять только по измерению двух магнитных характеристик - коэрцитивной силы и намагниченности насыщения.

В практике магнитной структуроскопии возможны случаи, когда на контроль попадают изделия, изготовленные с нарушением технологического режима по температуре или времени спекания. При спекании происходит два основных процесса: процесс консолидации, уплотнения частиц порошка и процесс формирования микроструктуры стали в результате растворения углерода и других легирующих элементов в порошке железа. Исследовано влияние температу-

ры и времени спекания на ыагнитные (Не, Мй и прочностные (у, с?и, от, НВ, Е, КС, у, 5;) характеристики порошковой стали 40Н2М. Показано [17], что коэрцитивная сила сталей при вариациях температуры и времени спекания, имитирующих возможные отклонения от технологического режима, практически не изменяется, так как имеет место конкуренция двух тенденций. С одной стороны, по мере увеличения температуры и времени спекания Не имеет тенденцию к падению из-за снижения пористости и плотности дефектов кристаллического строения. С другой - в результате растворения в решетке железа атомов углерода и других легирующих элементов формируется более жесткая в магнитном отношении перлитная фаза, которая вызывает тенденцию роста коэрцитивной силы образцов. Намагниченность насыщения свидетельствует о процессах консолидации частиц порошка и находится в сильной зависимости, как от температуры, так и от времени спекания, и в некоторых случаях может быть использована в роли параметра контроля качества спекания изделий.

В практике спекания иногда встречается брак продукции по нижней границе содержания углерода. Этот вид брака может быть устранен путем дополнительного науглероживания изделий в углеродосодержащей среде. Установлено, что физико-механические характеристики науглероженных таким способом сталей отличаются от свойств сталей того же химического состава по углероду, но полученных по обычному технологическому процессу [18]. Структура дополнительно науглероженных образцов остается неоднородной даже после дополнительного выравнивающего отжига при Тотж - 1250°С в течение 2-х часов: у поверхности образцов наблюдалась структура перлита с элементами це-ментитной сетки, а в середине образца встречались включения ферритной фазы. Неоднородность распределения углерода по сечению дополнительно науглероженных изделий приводит к такой ситуации, что коэрцитивная сила науглероженных образцов имеет более низкое, а твердость - более высокое значение, чем Не и НВ сталей того же химического состава по углероду, по приготовленных по обычной технологии. Это обстоятельство требует для косвенного определения твердости или структурного состояния науглероженных изделий построения специальных градуировочных графиков.

Установлено, что величина Не закаленных порошковых сталей при прочих равных условиях определяется главным образом содержанием углерода [19]. Из рис.4 видно, что коэрцитивная сила закаленных образцов примерно в 3 раза выше Не образцов после спекания. Следовательно, коэрцитивная сила может служить параметром неразрушающего контроля структурного состояния порошковой стали в состоянии после закалки. В производственных условиях качество закалки чаще всего определяют по результатам измерений твердости порошковых изделий. Поскольку прочностные и структурно-чувствительные магнитные характеристики во многом определяются одними и теми же структурными составляющими, то можно ожидать, что между твердостью и коэрцитивной силой имеется однозначное соответствие, которое иллюстрирует рис.5.

Изучение влияния пористости на магнитные свойства и твердость закаленных порошковых углеродистых сталей [12, 14, 20, 21] показало, что коэрцитивная сила закаленной стали по мере возрастания пористости уменьшается (рис.6, кривая 2). Это можно объяснить следующим образом. Поры препятствуют движению доменных стенок, что, естественно, должно приводить к повышению Не образцов по мере роста пористости. Однако пористость влияет на процесс закалки изделий, в частности, она повышает температуру начала мар-тенситного превращения [2л], результатом чего становится возможным процесс самоотпуска мартенсита, приводящий к появлению трооститных структур, имеющих сравнительно низкие значения твердости и коэрцитивной силы. Доля этих структур с увеличением пористости возрастает. Поскольку вклад пористости в магнитный гистерезис незначителен, величина коэрцитивной силы будет определяться, в основном, структурный состоянием закаленной стали. Установлено, что пористость оказывает более сильное влияние на твердость, чем на коэрцитивную силу закаленных сталей, понижая обе характеристики.

Из рис.6 следует, что пористость снижает М* порошковых сталей как в состоянии после спекания, так и в состоянии после закалки. Однако М5 закаленной стали в целом ниже, чем после спекания, что объясняется появлением в структуре закаленной стали немагнитной фазы - остаточного аустенита. В связи с тем, что Не и закаленных сталей зависят от двух структурных параметров -пористости и содержания связанного углерода, предложено для магнитного контроля качества закалки изделий, структурное состояние которых заранее не известно, строить градуировочные графики, подобные приведенному на рис.2, связывающие две магнитные и две структурные (прочностные ) характеристики закаленных изделий из порошковых углеродистых сталей. Однако в этом случае для прочностных и магнитных характеристик закаленных сталей наблюдается сильный разброс, что существенно снижает достоверность магнитного контроля качества закалки. В случае если технология обеспечивает стабильность плотности изделий, качество закалки можно кипгролировать по измерению одного магнитного параметра - коэрцитивной силы.

Выявлено [2, 20], что между зависимостями Нс(Тзлк) и НВ(Тздк) существует однозначное соответствие, которое может служить основой для выявления брака структурного состояния, обусловленного нарушениями температурного режима закалки (например, недогрев при закалке) изделий, причем относительное изменение коэрцитивной силы при закалке примерно в два раза выше изменения твердости. Кроме того, магнитные параметры характеризуют среднеобъ-емные свойства изделий, в то время как твердость является локальной характеристикой, зависящей к тому же и от характера расположения пор вблизи инден-тора. Высокую чувствительность к структурным изменениям в закаленной стали имеет такой параметр сигналов магнитоупругой акустической эмиссии как среднеквадратичное напряжение огибающей сигналов - имлэ [21]. По мере увеличения температуры закалки параметр имдэ уменьшается, что объясняется со-

крашением объема доменов с 90°-ным соседством в сравнительно высокоанизотропных мартенситных структурах, формирующихся при закалке сталей.

Для получения комплекса оптимальных прочностных характеристик спеченные изделия после закалки подвергают низкотемпературному (180-250°С) отпуску. Пористость и вариации содержания углерода, оказывают существенно разное влияние на твердость и коэрцитивную силу порошковых углеродистых сталей после отпуска [12,22], что делает взаимосвязь между НВ и Не неоднозначной к существенно затрудняет магнитную структуроскопию порошковых изделий в состоянии после закалки и отпуска. На рис.7 показаны изменения твердости и магнитных характеристик в зависимости от температуры отпуска спеченной стали ЗОНМ с различным содержанием углерода. Из рисунка видно, что одному и тому же значению коэрцитивной силы (например, Нс=12 А/см) могут соответствовать разные значения твердости. Таким образом, магнитными методами невозможно контролировать структурное состояние изделий после закалки и низкотемпературного отпуска, если заранее неизвестна их пористость и содержание углерода. Рекомендован двухэтапный магнитный метод контроля качества изделий из порошковых углеродистых сталей. На первом этапе осуществляют контроль структурного состояния изделий после спекания по пористости и содержанию связанного углерода с помощью измерения двух (Не и М*) магнитных характеристик и передают прошедшие контроль изделия на следующую технологическую операцию - закалку. На втором этапе проводят контроль структурного состояния изделий после закалки по измерению коэрцитивной силы и передают прошедшие контроль изделия на следующую технологическую операцию - низкотемпературный отпуск.

Структурное состояние и, следовательно, прочностные характеристики изделий, спеченных из смеси порошков железа и порошков легирующих элементов, часто бывают неоднородным как по сечению, так и по длине изделий. Эти неоднородности усиливаются при закалке сталей, что может служить причиной брака. Предложен магнитный метод определения неоднородностей структурного состояния по измерению тангенциальной составляющей магнитных полей рассеяния Нт вблизи поверхности изделий простой формы [23]. Показано, что поле Нт образцов, находящихся в остаточно намагниченном состоянии, коррелирует, за исключение концевых частей, с распределением твердости вдоль длины образцов. Краевой эффект существенно уменьшается, если намагничивание проводить в замкнутой магнитной цепи, например, с помощью П-образного электромагнита. Обнаружено усиление эффекта выявления структурных неоднородностей, в случае приложения к образцу размагничивающего поля, близкого по величине к полю его релаксационной коэрцитивной силы (рис.8).

Третья глава- «Приборы и устройства магнитной структуроскопии изделий из порошковых углеродистых сталей» - посвящена разработкам приборов и средств магнитной структуроскопии, которые учитывают специфику изделий, изготовляемых по технологии порошковой металлургии, а именно: нестабиль-

ность геометрических размеров и формы, заусеницы, шероховатость н неровности поверхности. Рассмотрены магнитные структуроскопы, основанные на измерениях наиболее информативных для неразрушающего контроля спеченных изделий магнитных характеристик - коэрцитивной силы и намагниченности насыщения

Импульсные способы намагничивания позволяют существенно уменьшить габариты намагничивающих устройств структуроскопов и снизить расход электроэнергии. Показано влияние формы и амплитуды намагничивающего импульса магнитного поля (импульса тока) на эффективность намагничивания изделий в разомкнутой магнитной цепи. Показано, что для эффективного намагничивания изделий площадью поперечного сечения 1-5 см2 длительность намагничивающего импульса должна быть не менее 20-60 мс, а для исключения эффекта саморазмагничивания изделий вихревыми токами задний фронт намагничивающего импульса должен иметь плавный спад. Время спада заднего фронта импульса определяется площадью поперечного сечения, коэффициентом размагничивания, удельным электросопротивлением и для большинства изделий средних типоразмеров составляет 400-1000 мс [24]. Разработан сетевой импульсный источник тока, в котором импульс тока формируется из одного или нескольких полупериодов сетевого напряжения и управляется по амплитуде, длительности и времени затягивания заднего фронта импульса [25,26]. Амплитудное значение тока в импульсе при напряжении »220 В может достигать 60 А, что позволяет создавать в намагничивающих соленоидах импульсные магнитные поля амплитудой до 5 к А/см.

Для магнитной структуроскопии малогабаритных изделий из порошковых углеродистых сталей разработан полуавтоматический коэрцитиметр с проходным преобразователем АИКС-2 [27]. Для получения высоких магнитных полей, необходимых для эффективного намагничивания изделий в разомкнутой магнитной цепи, использован сетевой импульсный источник [26] с амплитудой тока в импульсе 35 А. С целью исключения саморазмагничивания изделий с малым удлинением, выбран сравнительно длительный (80 мс) импульс тока, время спада заднего фронта которого составляет 600 мс. По окончанию процесса намагничивания в соленоид подается плавно возрастающий размагничивающий ток. Феррозондовые преобразователи, расположенные в нейтральной плоскости размагничивающего соленоида и включенные градиентометрически, измеряют величину магнитного поля рассеяния от контролируемого изделия. При достижении нулевого значения поля рассеяния фиксируют ток в размагничивающем соленоиде, по величине которого и определяют значение коэрцитивной силы контролируемого изделия в абсолютных единицах (А/см). Измеренное значение Не не зависит при этом (в определенных пределах) от размеров и формы контролируемых изделий.

Высокой производительностью контроля обладают структуроскопы с разнесенными в пространстве проходными функциональными устройствами (намагничивающие соленоиды, измерительные катушки). В наиболее простом ва-

рианте струстуроскоп представляет собой расположенный вертикально соленоид, пролетая через который изделие приобретает остаточно намагниченное состояние. При движении изделия через измерительную катушку в ней наводится электрический сигнал, пропорциональный остаточной намагниченности изделия, который после детектирования и интегрирования поступает на измерительное устройство. Контроль по остаточной намагниченности имеет тот недостаток, что полезный сигнал зависит от геометрических размеров контролируемых изделий. Предложен метод отстройки ог возможных вариаций геометрических размеров изделий при контроле в открытой магнитной цепи по измерению остаточной намагниченности, заключающийся в частичном размагничивании изделий, находящихся в остаточно намагниченном состоянии, внешним размагничивающим полем Нр, причем Н(>Нр>Нс, где Нг - поле релаксационной коэрцитивной силы. При этом значение остаточной намагниченности после частичного размагничивания М<1 изделий, сохраняя чувствительность к структуре, перестает зависеть в широких пределах от геометрических размеров изделий [28].

Для большинства изделий, контролируемых в разомкнутой магнитной цепи, нисходящая часть петли магнитного гистерезиса представляет собой прямую линию. Это обстоятельство дает возможность определять абсолютные значения коэрцитивной силы движущихся изделий. С этой целью по ходу движения контролируемого изделия за измерительной катушкой остаточной намагниченности размещают размагничивающий соленоид, внутри которого находится вторая измерительная катушка. Тогда величина коэрцитивной силы может быть вычислена, например, с помощью микропроцессора, по формуле [7л]:

Нс=Н|Фг/(Фг - Ф)),

где Нг поле соленоида размагничивания, Фг и Фр магнитный поток изделия, находящегося в остаточно намагниченном состоянии и в размагничивающем поле Н[ соответственно.

Показано [29], что результаты измерения коэрцитивной силы движущихся изделий становятся достоверными, если длина размагничивающего соленоида выбрана из условия, что время движения изделия в однородном магнитном поле размагничивающего соленоида равно или превышает время релаксации намагниченности изделия в этом поле, а измерительная катушка размещена в конце зоны однородного поля размагничивающего соленоида. Время движения изделия через размагничивающий соленоид определяется конструктивными особенностями устройства (скоростью движения изделий, длиной соленоида), а время релаксации намагниченности - сечением, формой, магнитными и электрическими свойствами изделий, а так же величиной изменения намагниченности при пролете изделия через размагничивающий соленоид.

На базе соленоида разработано высокопроизводительное устройство, обеспечивающее намагничивание и, одновременно, перемещение изделий простой удлиненной формы в горизонтальном направлении [30]. Устройство работает автоматически с частотой подачи намагничивающего импульса тока и мо-

жет быть полезным для высокопроизводительных структуроскопов с горизонтальным перемещением контролируемых изделий.

Для реализации магнитного контроля качества спекания малогабаритных изделий из порошковых углеродистых сталей по измерению двух магнитных параметров предложен дифференциальный струкпуроскоп ДИМХ-2 [31, 32]. Прибор имеет проходной преобразователь, в котором размещены два изделия, одно опорное, второе - контролируемое. В нейтральной плоскости катушки преобразователя расположены феррозондовые преобразователи, измеряющие разность магнитных полей рассеяния от опорного и контролируемого изделий. В момент прохождения амплитуды намагничивающего тока измеряют сигнал, пропорциональный разности намагниченностей насыщения, а после выключения намагничивающего тока - сигнал, пропорциональный разности остаточных намагниченностей контролируемого и опорного изделий.

Для контроля средне- и крупногабаритных изделий из порошковых углеродистых сталей разработан приставной преобразователь с П-образным магни-топроводом (рис.9) для измерения коэрцитивной силы участка изделия, полезный сигнал которого не зависит от величины зазора между изделием и полюсами приставного магнитопровода [33, 34]. В основе работы приставного преобразователя лежит особенность топографии магнитного поля в пространстве между контролируемым изделием и полюсами П-образного магнитопровода, заключающаяся в том, что при пропускании по катушкам приставного магнитного устройства размагничивающего тока, создающего в контролируемом участке изделия магнитное поле, близкое по величине к коэрцитивной силе, магнитное поле Н' в межполюсном пространстве становится однородным (Н*) и, следовательно, не зависит от расстояния до поверхности образца (кривая 2, рис.9, а), что можно легко обнаружить с помощью градиентометрически включенных датчиков поля. Величина поля Н* в зависимости от соотношения размеров контролируемого изделия и размеров магнитопровода может быть меньше, больше, или равна величине Нс материала изделия, но в любом случае величина поля Н* не зависит (до 1 мм) от зазора между полюсами магнитопровода и изделием.

Предложен способ измерения намагниченности насыщения порошковых изделий с помощью приставного преобразователя (рис.10) с отстройкой от влияния зазора (до 1 мм) между изделием и полюсами П-образного магнитопровода. Сущность способа заключается в том, что в состоянии технического насыщения при появлении зазора между изделием и полюсами приставного магнитопровода внутреннее поле магнитопровода Нх пропорционально величине этого зазора (рис.11). По результатам измерения поля Нт и полезного сигнала Ви, измеряемого с помощью измерительной катушки в процессе перемагничи-вания изделия, вводят по заданному алгоритму поправку к полезному сигналу (рис.12), что не представляет больших технических трудностей при использовании микропроцессорной техники.

В четвертой главе -«Магнитные свойства, взаимосвязь со структурой, магнитная структуроскопия порошковых вольфрамокобальтовых твердых спла-

вов» - обсуждается природа взаимосвязи магнитных гистерезисных и прочностных свойств со структурным состоянием твердых сплавов[1, 35]. Рассмотрены также средства магнитного неразрушающего контроля качества спекания твердосплавных изделий.

Порошковые вольфрамокобальтовые твердые сплавы по сравнению с порошковыми углеродистыми сталями имеют более высокую магнитную жесткость. Это обусловлено не только особенностями структурного состояния, но и особенностями механизма перемагничивания твердых сплавов, что, несомненно, представляет интерес для решения проблемы магнитной структуроскопии порошковых материалов широкой номенклатуры.

После спекания твердый сплав состоит из немагнитных твердых зерен карбида вольфрама, сцементированных между собой тонкими магнитными прослойками кобальта. Показано, что магнитные гисгерезисные и в значительной степени прочностные свойства твердых сплавов определяется структурным состоянием кобальтовой прослойки, и в частности таким ее параметром, как средняя толщина hCp, которая может быть вычислена по формуле:

hep = Дср Pwc Сс</рсо(1 - Ссо). где Дср - средний размер карбидных зерен, pwc и рс0 - плотность карбида вольфрама и кобальта соответственно, Cc¡>- содержание кобальта в массовых процентах. Поскольку ферромагнитная фаза твердых сплавов - кобальтовая прослойка - располагается по границам карбидных зерен и имеет малую толщину, сравнимую с размерами доменов, сделано предположение, что процессы перемагничивания и природа гистерезиса в твердых сплавах аналогично таковым в тонких магнитных пленках [36].

Для тонких ферромагнитных пленок, содержащих стенки Блоха, магнито-статическая энергия магнитных полюсов, возникающих на границе пересечения доменных стенок с поверхностью пленки, сравнительно велика и обуславливает зависимость коэрцитивной силы от толщины пленки. Исходя из вышеизложенных модельных представлений, предложена формула для вычисления коэрцитивной силы по известным составляющим структуры - содержанию кобальта п средним размерам карбидных зерен - твердых сплавов [35]:

Не = Нем + в hep"4'3,

где Нем - гистерезис, обусловленный дефектным состоянием кобальтовых прослоек, который, так же как и константу в можно определить из экспериментальных зависимостей Не =f(hcp)"4/3. Для высокоуглеродистых сплавов Нем =30А/см. В малоуглеродистых сплавах в кобальтовой связке дополнительно растворяются атомы вольфрама, вызывая искажения кристаллической решетки кобальта, что несколько повышает значение Нем сплава. Константа в зависит от технологии изготовления твердых сплавов и для лабораторных образцов равна 21,7; а для промышленных сплавов, у которых велик разброс размеров карбидных зерен, б'~14 А мкм^/см, если hep выражена в мкм. Для малокобальтовых сплавов (hep < 0,4-0,5 мкм) экспериментальные значения Не становятся меньше вычисленных, что предложено связывать с изменением структуры доменных стенок, а

именно с переходом стенок от блоховского типа к неелевскому, гистерезис которых уже не зависит от толщины кобальтовых прослоек.

Предложены полуэмпирические форму.»,! [37], связывающие тпердосп, с основными структурными параметрами тперлых сплавов - содержанием кобальта н средним размером карбидных зерен:

НЯА = 80 + В(1 -1« 1к|.)(1 +(15-Со)/100), где В- постоянная, определяемая опытным путем и зависящая от технологии изготовления. Получены так же лолуэмпирические формулы, позволяющие вычислять предел прочности на изгиб (оизг) как на восходящей, так и на нисходящей ветвях зависимости ацзг= Г(Ьа>)- Из приведенных формул следует, что между Не и механическими свойствами имеется взаимосвязь через такие структурные параметры как средняя толщина кобальтовой прослойки и содержание кобальта в твердых сплавах. Вычисленные значения коэрцитивной силы, твердости, предела прочности на изгиб находятся в удовлетворительном согласии с требованиями ТУ-48-19-127-74 к коэрцитивной силе и ГОСТа 3882-74 к механическим свойствам промышленных твердых сплавов, что повышает достоверность методов магнитной'структуроскопии твердосплавных изделий.

Разработаны специализированные коэрцитиметры для контроля качества спекания малогабаритных изделий из твердых сплавов типа КТС [38-40]. Приборы имеют проходной преобразователь, измеряют коэрцитивную силу изделий в открытой магнитной цепи, причем Не не зависит от размеров и формы контролируемых изделий. Приборы внедрены ма ряде промышленных предприятий. Опыт эксплуатации показал [41], что приборы надежно определяют брак спекаемых изделий по перегреву, который вызывает рост среднего размера карбидных зерен и понижение механических свойств изделий ниже .допустимых пределов. ,

В пятой главе - «Структура и магнитные свойства порошков сплава БтСод » - рассмотрена взаимосвязь магнитных гистерезнсных свойств с дефектной структурой порошков магшпожесткого сплава 5тСо< с целью поиска возможности магнитного контроля структурного состояния На стадии механического измельчения порошков этого сплава.; ' \

Важным этапом технологического процесса производства спеченных магнитов из сплава БшСо,, влияющих на качество конечной продукции, является этап получения порошков методом механического измельчения слитков сплава. Механизм формирования гистерезнсных свойств материалов этого класса существенно отличается от таковых на порошковых сталях или твердых сплавал и изучение взаимосвязи магнитных свойств со структурным состоянием сплава ЗтСо,, безусловно, представляют интерес для развития методов магнитной структуроскопии порошковых материалов.

На первой стадии дробления разрушение сплава происходит в основном по границам зерен, и частицы порошка постепенно становятся однозереннымн или монокрнстальными. При дальнейшем измельчении наряду с уменьшением

размеров происходит и интенсивная деформация частиц порошка. Можно предположить, что механизм формирования магнитных гистерезисных свойств крупных (100-500 мкм) и мелких (5-10 мкм) порошков может быть различным. Что касается крупных порошков сплава SinCoj, то их магнитные свойства удобнее исследовать на отдельных монокристальных частицах, размер которых может достигать нескольких миллиметров.

После термической обработки [42, 43] и электролитической полировки монокристальные частицы сплава SinCoj имеют прямоугольную петлю магнитного гистерезиса (рис. 13) с величиной коэрцитивной силы, равной полю скачка пере.мапшччвания сферического образца во внутреннем поле Но, (Hoi=Hc - Ms/3, где Не - внешнее поле скачка намагниченности). Обсуждение влияния структурного состояния на коэрцитивную силу необходимо вести в прямой взаимосвязи с моделью перемагничивания монокристальных частиц.

Установлено [44], что поле скачка перемагничивания (поле Н0;) повышается с ростом степени совершенства кристаллического строения частиц, например, с уменьшением максимального угла 9>шлразорнентации субзерен монокристаллов (рис.14), с уменьшение плотности дефектов кристаллического строения в результате низкотемпературного отпуска.-Выдвинута тпотеза [45], согласно которой коэрцитивная сила монокристальных частиц определяется трудностью возникновения зародышей перемагничивания из магнитных неоднородностей, расположенных на дефектах кристаллического строения. Согласно предложенной гипотезе в области дефектен кристаллического строения меняется не только величина, но и характер локальной магнитокристаллической анизотропии, что приводит к образованию ряда метастабпльных состояний в распределении векторов намагниченности, разделенных энергетически барьерами различной высоты, то есть к появлению магнитной неоднородност и. По мере роста намагничивающего поля магнитная неоднородность переводится из одного такого энергетического состояния в другие. Под действием вращающего момента со стороны размагничивающего поля Но, вектора Is магнитной неоднородности преодолевают максимальный энергетический барьер и из магнитной неоднородности образуется зародыш обратной магнитной фазы, который, разрастаясь, перемапшчивает кристалл. С таких позиций легко объясняется дискретный характер зависимости поля Hoi от намагничивающего поля Нт (рис.13). При некотором значении поля Нт магнитная неоднородность переходит в экстремальное энергетическое состояние и дальнейшее увеличение поля Нт уже не меняет ее магнитную активность, что соответствует предельному циклу петли магнитного гистерезиса. Косвенным, доказательством существования такой модели механизма перемагничивания монокрнсгальных частиц являются угловые Й<*(ф) [46], где <р - угол между осью легкого намагничивания и направлением измерения поля Но,, м температурные Hoi(T) I47] зависимости поля Hoi, где Т - температура измерения.

Измельчение в вибрационной мельнике вызывает существенное изменение дефектной структуры порошков. Методом рентгеноструктурного анализа установлено [48], что в процессе механического измельчения происходят изменения таких параметров тонкой кристаглической структуры порошков сплава БшСо; (рис. 15) как: средний размер блоков мозаики I и среднеквадратичный угол их разорнентации среднеквадратичные микронапряжения . Результаты рентгеноструктурного анализа порошков после химического травления, послойно удаляющего поверхностный слой, позволили построить модель дефектной структуры частиц порошков [49], деформированных дроблением. Показано, что по мере дробления возрастает как общий уровень, так и градиент плотности дефектов кристаллического строения от центра к периферии частицы. Кроме того, при продолжительном измельчении из-за сильного наклепа, вызывающего фазовые изменения, аморфизацию, окисление и т.д. магнитная жесткость поверхностного слбя частиц порошка существенно снижается.

На основании модели дефектной структуры дано объяснение магнитных гистерезисных свойств порошков после дробления и химического травления с точки зрения задержки доменных стенок на дефектах кристаллического строения [48-50]. На рис. 16, показано изменение коэрцитивной силы по мере удаления (в результате травления) поверхностного слоя частиц порошков сплава БтСоз, подвергнутых различной степени деформации. Видно, что при удалении магнитомягкого поверхностного слоя частиц Не порошков возрастает, достигая некоторых максимальных значений, соответствующих уровню их дефектном структуры. При дальнейшем травлении из-за последовательного удаления слоен с максимальной плотностью дефектов кристаллического строения коэрцитивная сила порошков уменьшается (кривые 3-6). Таким образом, по результатам измерениям Не можно судить о степени пластической деформации частиц в процессе механического измельчения порошков сплава ЗшСо;.

В процессе плавки возможно отклонение химического состава сплавов от заданного по содержанию самария, что отрицательно сказывается на качестве готовой продукции. Показано, что фазовый состав сплавов может быть проконтролирован по измерению удельной намагниченности насыщения крупных (»50-100 мкм)текстурованных порошков сплава БтСо5 [51].

Шестая глава - «Пористые магнетики в магнитном поле» - посвящена теоретическому и экспериментальному определению внутреннего коэффициента размагничивания пористых магнетиков, находящихся в различных намагничивающих полях, а также расчету магнитных полей, необходимых для технического насыщения пористых ферромагнитных тел.

Моделируя пористую магнитную среду, находящуюся в магнитном поле, магнитными диполями при условии, что р«\ и д=соп$(, получено выражение для расчета внутреннего коэффициента размагничивания пористых магнетиков:

N1 =К1 -НМр-МП(1-Р)+^1-М)]Х

где р - относительная пористость, -/. и ц- магнитная восприимчивость и магнитная проницаемость вещества, из которого изготовлен пористый магнетик, Кц -коэффициент размагничивания формы поры (ятя сферической поры Ыц = -1/3). В малых намагничивающих полях Ы,ц = + 0+-Нп -р)}х.н, где хн-началышя магнитная восприимчивость вещества, в сильных магнитных полях --Р-

Предложен метод экспериментального определения внутреннего коэффициента размагничивания из кривых намагничивания беспористого (вещества) и пористого материалов [52]: N. = ("/л/х-'Уйп. где х, Хл» Мп - магнитная восприимчивость и магнитная проницаемость беспористого и пористого материалов, соответственно. Сравнение вычисленных и экспериментально определенных коэффициентов Ы, показало их близость в слабых и равенство в сильных (режим магнитного насыщения) намагничивающих полях. Расхождение вычисленных и экспериментальных значений И; в средних магнитных полях объясняется несовершенством модели пористой среды, магнитная проницаемость которой предполагалась величиной постоянной.

Предложена методика определения из экспериментальных кривых намагничивания вещества и пористого материала величины полного коэффициента размагничивания N тела, изготовленного из пористого магнитного материала, при известном значении коэффициенте размагничивания формы тела [53]: N = М, + К-,ШХ ■

Если магнитная восприимчивость пористого материала '/л »1, то формула принимает более простой вид: N = )!% -М'/ц. Для режима магнитного насыщения коэффициент Нч тела из пористого материала равен: Ы*= Ыф( !-//)-/>.

Предложен метод расчета внешнего магнитного поля, необходимого для магнитного насыщения тел из пористых магнетиков: Н^ц - Н.ч - М.ч[Ыф(1- р) - /;], где Нх,- поле насыщения вещества. Так шар (N0= -1/3) из беспористого железа (/>=0, Мх = 17000 Л/см) достигает магнитного насыщения во внешнем магнитном поле Н^п = 5770 А/см: при />=.0,2 в поле Hc.su = 8000 Л/см и при р= 0,5 в пате Нс$п= 11400 А/см.

Заключение содержит 'перечисление основных результатов, полученных в диссертации.» -ч

ВЫВОДЫ

В результате проведенных исследований и теоретических обобщений решена крупная народнохозяйственная задача, важная для повышения качества продукции, выпускаемой по технологии порошковой металлургии, - разработан комплекс методов и средств магнитного неразрушающего контроля структурного состояния и прочностных характеристик изделий нз порошковых материалов на различных этапах процесса их изготовления:

I. Разработан магнитный метод неразрушающего контроля качества спекания изделий из порошковых углеродистых стилей по измерению двух магнитных параметров - коэрцитивной силы и намагниченности насыщения.

2. Установлено влияние пористости на взаимосвязь магнитных и прочностных характеристик порошковых углеродистых сталей в состоянии после закалки. Показано, что с ростом пористости твердость закаленных сталей снижается более интенсивно, чем коэрцитивная сила. Разработан двухэтапный магнитный метод неразрушающего контроля качества термической обработки изделий из порошковых углеродистых сталей: контроль качества спекания по измерению коэрцитивной силы и намагниченности насыщения на первом этапе и контроль структурного состояния закаленных изделий по измерению коэрцитивной силы - на втором.

3. Выявлен эффект независимости коэрцитивной силы, измеренной после намагничивания в слабых магнитных полях (область Релея), от пористости при сохранении чувствительности к структурному состоянию, который мажет служить физическим обоснованием неразрушающего определения содержания связанного углерода в спеченных изделиях из порошковых углеродистых сталей по измерению одного магнитного параметра - коэрцитивной силы.

4. Предложена методика магнитного контроля качества прессования заготовок из порошковых углеродистых сталей по измерению намагниченности насыщения.

5. Определены оптимальные условия обнаружения структурных, неодно-родностей порошковых изделий простой формы по измерению тангенциальной составляющей локальных магнитных полей рассеяния - это замкнутая магнитная цепь и магнитное состояние контролируемых изделий после намагничивания и частичного размагничивания полем, близким по величине к релаксационной коэрцитивной силе изделия.

6. Предложена феноменологическая модель перемагничивания порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов, согласно которой магнитная фаза твердых сплавов рассматривается в виде тонких магнитных пленок, содержащих стенки Блоха. Получено выражение, адекватно связывающее коэрцитивную силу со средним размером карбидных зерен и содержанием кобальта, что тозволяет повысить достоверность контроля качества спекания изделий из порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов магнитным методом.

7. Предложена методика неразрушающего контроля качества порошков, тредназначенных для спекания и последующего изготовления высокоэяергоем-сих постоянных магнитов из сплава БшСоз, заключающаяся в том, что по изме->ению удельной намагниченности насыщения крупных (фракции 50-100 мкм) екстурованных порошков определяют фазовый состав сплавов, а по измерению ;оэрцитивной силы- структурное состояние порошков на этапе механического амельчения.

8. Предложен метод расчета и экспериментального (из кривых намагни-ивания) определения внутреннего коэффициента размагничивания паристого (агнетика в широком диапазоне намагничивающих полей. Показано, что внут-енний коэффициент размагничивания пористого магнетика в поле машитного асыщения равен по модулю его относительной пористости. Предложеаа мето-

дика расчета поля магнитного насыщения пористых ферромагнитных тел по известным значениям намагниченности насыщения вещества, а также пористости и коэффициента размагничивания тела.

9. Разработан способ отстройки от влияния нестабильности геометрических размеров изделий на результаты контроля их структурного состояния по величине остаточной намагниченности в разомкнутой магнитной цепи путем частичного размагничивания изделий внешним магнитным полем, меньшим по величине релаксационной коэрцитивной силы, но большим коэрцитивной силы изделия.

10. Разработан комплекс приборов и устройств для магнитной структуро-скопии изделий различных типоразмеров из порошковых углеродистых сталей:

-дифференциальный структуроскоп ДИМХ-2 с проходным магнитным преобразователем для неразрушающего контроля качества спекания малогабаритных изделий по измерению двух магнитных характеристик - намагниченности насыщения и остаточной намагниченности;

-структуроскоп АИКС-2 с проходным магнитным преобразователем для неразрушающего контроля структурного состояния малогабаритных изделий по измерению абсолютных значений коэрцитивной силы;

-приставное магнитное устройство для магнитной структуроскопии средне- и крупногабаритных порошковых изделий по измерению коэрцитивной силы, показания которого не зависят от влияния зазора между полюсами приставного мапнитопровода и контролируемым изделием до 1 мм;

-приставное магнитное устройство для неразрушающего контроля пористости средне- и крупногабаритных порошковых изделий по измерению намагниченности насыщения с отстройкой от влияния зазора между полюсами при-ставного-мапшгопровода и контролируемым изделием до 1 мм;

11. Разработан специализированный коэрцитиметр с проходным магнитным преюбразователем КТС-3 для контроля качества спекания малогабаритных изделий из порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов.

Приборы магнитной структуроскопии порошковых изделий внедрены на ряде промышленных предприятий, выпускающих изделия из порошковых конструкционных сталей, твердосплавный режущий инструмент: Нытвинский ме-таллургдаеский завод (г. Нытва), ПО «Ижмаш» (г. Ижевск), ГПЗ № 23 (г. Тольятти), ГЛЗ № 21 (г. Горький), ПО «Ижевский механический завод» (г. Ижевск), Московский агрегатный завод (г. Москва), ПО «Звезда» (г, Ленинград), Сара-пульский электрогенераторный завод (г. Сарапул), Боткинский механический завод (г.Воткинск).

Результаты работы могут быть использованы на предприятиях и организациях, связанных с исследованиями, разработкой, применением методов и средств магнитной структуроскопии изделий из порошковых ферромагнитных материалов.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Горкунов Э.С., Ульянов А.И., Магнитные методы и приборы контроля качества изделий порошковой металлургии, Екатеринбург, УрО РАН, 1996, 200 с. (монография)

2. Ульянов А.И., Горкунов Э.С., Магнитная структуроскопия порошковых сталей (Обзор) // Дефектоскопия, 1995, № 1, С.3-69.

3. Ульянов А.И., Мерзляков Э.Ф., Звонарев А.И., Магнитные и акустические" свойства заготовок из порошковых железоуглеродистых сталей после прессования //Дефектоскопия, 1994, № 4, С.44-47.

4. Ульянов А.И., Стерхов Г.В. и др., Определение пористости спеченных сталей косвенными методами 1! Порошковая металлургия, 1985, №5, С.73-81.

5. Ульянов А.И., Файзуллии Р.Г., Коробейникова B.C. и др., О возможности неразрушающего контроля порошковых конструкционных сталей после спекания // В кн.: Структурно-фазовые превращения в металлах. Проблемы прочности и пластичности / Свердловск, УНЦ АН СССР, 1987, С. 148-153.

6. Ульянов А.И,, Стерхов Г.В. и др., Определение пористости спеченных сталей косвенными методами //Порошковая металлургия, 1985, № 5, С.78-81.

7. Ульянов А.И., Загайнов А.В., Горкунов Э.С. и др., Магнитные свойства и внутреннее трение железоуглеродистых порошковых сталей // Дефегтоско-пия, 1994, №7, С.52-56.

8. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Хамитов В.А. и др., Влияние платности и содержания углерода на магнитные и акустические свойства сталей ЖГр1, ЖГр1Д2,5К0,4, ЖГр1ДЗ // Порошковая металлургия., 1994, № 9/10, С. 103-104.

9. Горкунов Э.С., Хамитов В.А., Ульянов А.И., Коробейникова B.C., Контроль содержания углерода в спеченных сталях методом магнитоупругей акустической эмиссии//Порошковая металлургия, 1988, № 3, С.65-69.

10. Ульянов А.И., Стерхов Г.В., Загайнов В.А., Влияние пористости и фазового состава на магнитные свойства спеченной конструкционной стали ЖГр1 Д2,5К0,4 // Дефектоскопия, 1983, № 2, С.86-88.

11. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г. и др., Магнитная восприимчивость спеченной стали 30НМ в области сильных магнитных полей // Порошковая металлургия, 1987, № 6, С.83-86

12. Ульянов А.И., Коробейникова В., Стерхов Г.В., Сидоров Н.А., Влияние пористости на достоверность магнитного контроля качества термообработки спеченных сталей // Порошковая металлургия, 1987, № 7, С.45-49

13. Ульянов А.И., Петров Р.П., Новиков С.Г., Файзуллин Р.Г., Анализ экспериментальных данных при неразрушающем контроле изделий из спеченных углеродистых сталей // Порошковая металлургия, 1992, № 2, С.52-55

14. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г. и др., Контроль качества закалки спеченных углеродистых сталей магнитными методами И Порошковая металлургия, 1991, № 6, С.83-87

15. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Петров Р.П., Неразрушающий метод определения связанного углерода в железоуглеродистой порошковой стали // Порошковая металлургия, 1994, № 11/12, С.51-53

16. Ульянов А.И., Мерзляков Э.Ф. и др., Корреляция между магнитными свойствами и твердостью порошковых сталей // Порошковая металлургия, 1994, № 1/2, С.44-47

17. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Сидоров H.A. и др., Влияние температуры и времени спекания на физико-механические свойства стали ПК40Н2М // Порошкожая металлургия, 1992, № 5, С.38-43

18. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Звонарев А.И., Физико-механические свойства стали 30Н2М после науглероживания // Порошковая металлургия, 1993, № 7, С.67-70

19. Ульянов А.И., Стерхов Г.В., Коробейникова B.C., Ермолаев В.Г., Сидоров НА., Неразрушающий контроль качества термической обработки спеченной стали ЗОНМ // Порошковая металлургия, 1985, № 8, С.75-80

20 Ульянов А.И., Коробейникова B.C., Стерхов Г.В., Сидоров H.A., Оценка качества закалки спеченной стали 50Н2М путем измерения ее магнитных характеристик // Порошковая металлургия, 1988, № 9, С.99-103

21. Горкунов Э.С., Хамитов В.А., Ульянов А.И., Влияние термической обработки на эффект магнитоупругой акустической эмиссии порошковой стали 40Н2М // Дефектоскопия, 1997, ifs 7, С.58-64

22. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г. и др., Магнитные, механические свойства стал« ПК40Н2М после спекания и термической обработки И Дефектоскопия, 1993,№ П.С.73-77

23. Ульянов А.И., Коробейникова B.C. и др., Магнитный контроль неод-нородностей спеченных изделий по твердости И Порошковая металлургия., 1987, № 3, С.83-88

24. Ульянов А.И., Горкунов Э.С., Загайнов A.B., Использование принципа суперпозиции постоянного и импульсного магнитных полей для намагничивания изделий в магнитных структуроскопах // Дефектоскопия, 1991, № 8, С.39-45

25. Загайнов A.B., Ульянов А.И., Воронов С.А., Источник импульсного намагничивания для приборов неразрушающего контроля // Дефектоскопия, 1992, № 9. С.79-81

26. A.c. СССР № 1700610, Устройство для импульсного намагничивания // Загайнов A.B., Ульянов А.И., Воронов С.А. / Бюл. изобр., № 47 от 23.12.1991

27. Загайнов A.B., Ульянов А.И. и др., Приборы для контроля качества ферромагнитных изделий по величине коэрцитивной силы // Дефектоскопия, 1991, №10, С .60-64

28. A.c. СССР № 1516941, Способ электромагнитного контроля механических свойств движущихся ферромагнитных изделий // Болотов В.Е., Ульянов А.И. и др. / Бюлл. изобр., № 39 от 23.10.1989

29. A.c. СССР Ks 1504638, Способ измерения коэрцитивной силы движущихся малогабаритных ферромагнитных изделий // Ульянов А.И., Горку-новЭ.С., Загайнов A.B./Бюл. изобр., 1989,№32 от30.08.89

30. A.c. СССР № 1511773, Способ намагничивания движущихся ферромагнитных изделий // Болотов В.Е., Стерхов Г.В., Ульянов А.И., Горкунов Э.С. / Бюлл. изобр., № 36, от 30.09.89

31. Ульянов А.И., Филиппов A.B., Мерзляков Э.Ф., Дифференциальный измеритель магнитных характеристик ДИМХ-2 // Сб. Фундаментальные науки -народному хозяйству, М., Наука. 1990. С.621

32. Ульянов А.И., Филиппов A.B., Магнитные методы и приборы нераз-рушающего контроля качества спекания изделий из углеродистых конструкционных сталей // Передовой опыт, 1989, № 4, С.43-46

33. Патент РФ № 2035745, Приставное устройство коэрцитиметра // Ульянов А.И., Захаров В.А., Воронов С. А. и др. / Бюлл. изобр., № 14 от 2Ю.05.1995

34. Ульянов А.И., Захаров A.B., Чулкина A.A., Горкунов Э.С.. Способ измерения коэрцитивной силы с помощью приставных магнитных устройств // Дефектоскопия, 1996, № 5, С.70-77

35. Горкунов Э.С., Ульянов А.И., Магнитные свойства и методы контроля изделий из порошковых вольфрамокобальтовых твердых сплавов // Дефектоскопия, 1995, № 6, С. 15-42.

36. Ульянов А.И., Неразрушающие магнитные методы контроля твердых сплавов // Деп. в ВИНИТИ, 1983, № 4559-82, С. 1 -36.

37 Горкунов Э.С. .Ульянов А.И., О взаимосвязи магнитных и прочностных характеристик вольфрамокобальтовых твердых сплавов // Дефектоскопия, 1997, № 10, С. 17-30

38. Загайнов A.B., Ульянов А.И., Прибор для контроля качества твердых сплавов И Дефектоскопия, 1981, №9, С.80-85

39. Загайнов A.B., Ульянов А.И., Прибор для измерения коэрцитивной силы изделий из твердых сплавов в разомкнутой магнитной цепи // Дефектоскопия, 1988, № 9, С.90-91

40. Ульянов А.И., Загайнов A.B., Коэрцитиметр КТС-3 для контроля качества твердых сплавов И Сб. Фундаментальные науки - народному хозяйству, М„ Наука, 1990, С.621

41. Андрюков М.С., Загайнов A.B., Ульянов А.И., Опыт использования коэрцитиметра КТС-1 на ПО ИЖМАШ Н Тезисы докл. Респ. конф. ,"Неразрушающие физические методы и средства контроля материалов и изделий", Ижевск, 1981, С.69-70.

42. Deryagin A.V., Ulyanov A.I., Barabanova Е.А, Permanent magnetic properties of monocrystalline SmCo5 II Phys. Stat. Sol.(a), 1974, V.23, PJC199-K202

43. Deryagin A.V. .Barabanova E.A., Ulyanov A.I., Coercive force and crystal structure of RT5 single crystals// Phys. Stat. Sol.(a), 1975, V.31, P.391-397

44. Deryagin A.V., Ulyanov А.1., Influence of substrycture on coercivity of SmCoj crystals //Phys. Stat. Sol.(a), 1974, V.25, P.K129-K.I31

45. Ulyanov А.1., Deryagin A.V., Anisotropy of magnetization jamp field in SmCos siegle crystals// Phys. Stat. Sol.(a), 1974, V.26,P.K167-K170

46. Ульянов А.И., Об анизотропии поля скачков Баркгаузена в монокристаллах SmCos // Изв. АН СССР, сер. физическая, 1981, Т.45., № 4, С.1695-1697

47. Deryagin A.V., Ulyanov A.I., Temperature dependet peculiarities of magnetic properties of SmCo5 single crystals // Phys. Stat. Sol.(a), 1974, V.24, P.K 11-K13

48. Ульянов А.И., Дерягин А. В. и др., Кристаллическая структура и магнитные свойства порошков сплава SmCo5 // ФММ, 1973, Т.35, № 5, С.1094-1096

49. Дерягин A.B., Ульянов А.И., Магнитные свойства и тонкая структура порошков интерметаллических соединений PrCos, SmCoj, GdCoj, YC05 и Sm2Coi71/Сб. Физика магнитных явлений, Калинин, КГУ, 1973,С.100-107

50. Ulyanov A.I., Deryagin A.V., Temperatyre dependence of coercivity for powdered intermetallic compounds RCoj and Л2С017 H Phys. Stat. Sol.(a), 1974, V.25, P.413-418

51. Десипри А.И., Дерягин A.B., Ульянов А.И. и др., Магнитные свойства и фазовый состав сплавов самария с кобальтом // Деп. в ВИНИТИ, № 7570-73 от 2.10.1973, С.1-25.

52. Горкунов Э.С., Ульянов А.И., Захаров В.А., Внутренний коэффициент размагничивания пористых магнитных материалов // Дефектоскопия, 1997, № 9, С. 19-27

53. Горкунов Э.С., Ульянов А.И., Захаров В.А., Коэффициенты размагничивания тел из пористых ферромагнитных материалов П Дефектоскопия, 1997, № 9, С.21-31

Цитируемая литература:

1л. Анциферов В.Н., Черепанов Т.Г. Структура спеченных сталей, М., Металлургия, 1981,112 с.

2л. Гуревич Ю.Г., Разманов В.И. Термическая обработка порошковых сталей, М., Металлургия, 1985,80 с.

Зл_ Роман О.В., Скороход В.В., Фридман Г.Р. Ультразвуковой и резисто-метричеекий контроль в порошковой металлургии, Минск, Высшая школа, 1989, 189 с.

4л.Стерхов Г.В., Запольских В.П. и др., Контроль микроструктуры и пористости: металлокерамических изделий по двум магнитным характеристикам // Дефектоскопия, 1975, № 3, С.90-95

5л. Мельгуй М.А. Магнитный контроль механических свойств сталей, Минск, Наука и техника, 1980,192 с.

6л. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля, М., Наука, 1993,252 с.

7л. A.c. СССР 1206737, Способ измерения коэрцитивной силы материала движущих малогабаритных ферромагнитных изделий // Сандомирский С.Г., Мельгуй М.А., Трусов Н.К., Сашюмирская Е.Т. / Бюлл. изобр., № 3 от 1986

^ 140 Т*

■о

5 120

Ж б) 1111

В) 1.....1 . „,

о 0,4 0.8 5.6 6.0 6.4 6.8 7,0 С, мае. % у, г/см3

Рис. 1. Зависимость магнитных свойств сталей: ЖГр1-(1), ЖГр1Д2,5К0,4-(2), ЖГр1ДЗ-(3) от содержания углерода и плотности.

М3-10"\ А/см

Рис. 2. Взаимосвязь между магнитными и структурными характеристиками спеченных сталей. Цифрами около точек обозначено содержание углерода по данным химического анализа. Пористость, 2,0-2,9(1); 4,0-4,9(2); 6,0-6,9(3); 7,0-7,9(5); 8,0-8,9(6); 9,0-9,9(7); 12,0-12,9(1); 13,0-13,9(9).

Рис.3. Взаимосвязь между магнитными характеристиками и твердостью сталей ЖГр1ДЗ. Цифры около линий обозначают интервалы твердости по Бринеллю.

0,2 0,4

С, мае. %

8 12

16

20

Нс, А/см

Рис.4. Зависимость коэрцитивной силы порошковой стали от содержания углерода: 1-после спекания; 2-после закалки.

Рис.5. Зависимость между коэрцитивной силой и твердостью закаленных образцов, содержащих 0,15 (х), 0,24 (о), 0,33 (•) и 0,40 %С (*).

кв й| ¡¿)

300 1 оЧ- 3 °

I 1

200 1 1 » 2

"а О О"-- I О

100 < [ -О-__

10 п,%

о юо 2оа тогп,°с

Рис.б. Зависимость намагниченности насыщения (а), твердости (б) и коэрцитивной силы (в) от пористости для образцов спеченной стали 40Н2М. 1-после спекания; 2-после закалки.

Рис.7. Зависимость коэрцитивной силы и твердости от температуры отпуска. Содержание углерода: 1-0,15; 2-0.24; 30,33; 4-0,40 мас.%.

Рис. 8. Распределение твердости НК.Т и поля Нт вдоль образующей X втулки.

Рис. 9. Изменение напряженности поля Н' в нейтральной плоскости межполюсного пространства в зависимости от расстояния У до поверхности образца (о). Цифры у кривых обозначают магнитное состояние образца на петле магнитного гистерезиса (б).

В и, В„*. Тл £Г 2

К

-к

Датчик Холла

\

У У

А А |5 Б

»

Измерительная катушка

Рис. 10. Зависимость индукции Ви и Ви* от зазора 5 для образца стали 40Н2М. Ток намагничивающих катушек: 1-3, 2-4, 3-5 А.

5, мм

Н,. А/см |

Ви, В«*, Тл

Ви* = Ви + я(Нт-Н^ В«*

5, мм

16 П,У.

Рис 11. Зависимость внутреннего поля Нх от зазора 5 для образца стали 40Н2М. Ток намагничивающих катушек: 1-3, 2-4, 3-5 А.

Рис.12. Зависимость Ви и Ви* от пористости при зазоре 5, равном: 1-0; 2-0,24; 3-0,46; 4-0,62 мм. Опорный образец пористостью 13%.

а* II - —о—о—< 22 кА/см -О—о— -о—С 80 -О-О-( Н„ = 4 кА/см г >у~9—о—

ч ч /8 кА/см 40 //

1 л | > Яу. ' / • 1 Н, кА/см ___1. ,

-4 -2 -1 ■АО ( I 2 3

// Р -80 О >

Рис. 13. Частные циклы петли магнитного гистерезиса монокрисгальной частицы сплава БтСоз.

Нон кА/см б

- \

\ §

со

X о

оо \ о о \>

N

Ч?

I_!_1_и

8 12 16 «ртах» град

Рис. 14. Зависимость поля Н0| от максимального угла разориентацш субзерен <рп1ах ряда монокристальных частиц сплава 8шСо5.

I > Ч 1_!-1-1-

40 20 10 5 4 2 ¿сг, мкм

Рис. 15. Зависимость: а) - коэрцитивной силы Не, интегральной ширины рентгеновской линии (101) р, б) - максимальной стш и остаточной ог удельных намагниченностей, в) - среднеквадратичного угла разориентации блоков мозаики , г) - среднеквадратичных микродеформаций ^ , д) - среднего размера блоков мозаики Ь порошков сплава ЗтСоз от времени дробления т (среднего размера частиц порошка с]Ср).

О 8 16 с, мин

Рис.16. Зависимость коэрцитивной силы от времени травления порошков сплава БшСоз, размолотых в течение: 1 -т =0 (аСр=40 мкм), 2-20, 3-40, 4-80 мин., 5-2,6-4 час.