автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Особенности сверхпластической деформации в боралюминии и ее влияние на гетерофазное взаимодействие

Р Г Б О Д На правах рукописи

Имаева Людмила Александровна

Особенности сверхпластической деформации

в боралюминии и ее влияние на гетерофазное взаимодействие

Специальность 05.02.01 - "Материаловедение (авиационное машиностроение)"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Уфа -1996

Диссертационная работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук АСТАНИН В.В.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук КАЙБЫШЕВ P.O. кандидат технических нау к КОНОВАЛОВ С.Н.

Ведущее предприятие: НПП "Мотор", г.Уфа

Защита диссертации состоится 1996 г. в на заседании

диссертационного совета К.003.98.01 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН по адресу: 450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39, ИПСМ РАН, тел. 3472-2.1-37-79. С диссертацией можно ознакомиться в б иблиотеке ИПСМ РАН.

Автореферат разослан "Ш."ШйРЛ.. 1996 г.

М.В. Маркушев.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Технический прогресс последних десятилетий требует создания новых нетрадициончых конструкционных материалов. Несомненный интерес в этом отношении представляют волокнистые композиты с металлическими матрицами (ВКМ) из лерких сплавов, упрочненные непрерывными волокнами бора, карбида кремния или сапфира. Свойства ВКМ во многом определяются строением межфазной поверхности раздела волокно-матрица, которая должна обеспечивать достаточную связь компонентов для эффективной передачи нагрузки между матрицей и волокчами, не вызывая при этом деградации волокон. Получение оптимальной структуры поверхности раздела является главной проблемой, препятствующей широкому применению ВКМ. Строение межфазных границ зависит от метода получения ВКМ, определяющего физико-химические процессы взаимодействия коьпонентов композита и его конечную структуру. Известно, что использовани; эффекта сверхпластичности при компактировании ВКМ улучшает структуру композитов, но механизм этого еше до конца не ясен. С другой стороны, исследования последних лет показали, что сверхпластическая деформация (СПД) положительно влияет на твердофазное соединение металлических материалов. Вал ную роль при этом играют механизмы сверхпластической деформации и, в частности, кооперированное зернограничное проскальзывание (КЗГП), которое способствует первичному схватыванию в зоне контакта. Это позволяет ожидать суще :твенное влияние деформационных процессов на соединение как матричны; слоев, так и волокна с матрицей. Однако, условия деформации матрицы в •> жих (около 20 мкм) межволоконных зазорах могут существенно отличаться от обычного материала из-за влияния "масштабного фактора", недавно установлен юго для сверхпластичных материалов. Например, СП может отсутствовать, если "олщина образца в сечении менее 10 размеров зерен. Последнее обстоятельство может отразиться на межфазном взаимодействии волокно-матрица. Вопросы специфики пластической и сверхпластической деформации в стесненных условиях и ее влияние на межфазное взаимодействие компонентов в ВКМ ранее не исследовались.

Цель работы. На примере борал.оминиевого композита установить закономерности протекания различных пр эцессов пластической деформации в межволоконном пространстве и их влияние на твердофазное соединение волокна

с матрицей.

В работе были поставлены следующие задачи:

1. Изучение кинетики гетерофазно'о взаимодействия борного волокна с алюминием без влияния процессов дефор ¿ации.

2. Исследовать деформационное поведение крупнозернистых и мелкозернистых матриц в присутствии жестких волокон.

3. Установить особенности гетеро разного взаимодействия матрицы с волокном под влиянием процессов дефор) гации в матрице.

4. Исследование зависимости прочности волокон и прочности поверхности раздела матрица-волокно от типа и размеров продуктов межфазной реакции на поверхности раздела. .

Для достижения поставленной и гли был выбран боралюминиевый композит, так как сверхпластическое поведение алюминиевых сплавов уже достаточно хорошо изучено и сам композит находит практическое применение. В качестве матриц были использованы алюминиевые сплавы АМгб, АВ и А5.

Научная новизна. Впервые были пол; чены закономерности формирования гетерофазного соединения борное волокно-алюминий на ранних стадиях взаимодействия в условиях изотермическо) о отжига. Обнаружены два механизма образования боридов алюминия: а) путем прямого взаимодействия алюминия с материалом волокна; б) по двухступенчато '[ реакции восстановления мелкокристаллического бора из естественной оксидн* й пленки на волокне с последующим синтезом дисперсных боридов. Экспериме (тально была показана активная роль окисной пленки на волокне в образовании боридов. Бориды, образовавшиеся разными способами классифицированы на разупрочняющие волокна и не приводящие к деградации волокон.

Показано, что в присутствии жестких волокон, СПД матрицы локализуется в полосах кооперированного ЗГП, ориенти{ ованных вдоль волокон, при наличии 10 и более зерен в направлении сдвига. Вблизи волокна КЗГП затрудняется и к нему подключается внутризеренное дислокационное скольжение (ВДС).

Установлены закономерности формирования межфазной поверхности раздела в ВКМ, получаемых горячим прессованием с использованием эффекта СП. Было показано, что формирование межфазной структуры в ВКМ при контакте разнородных материалов непосредственно связано с локализацией

деформации матричного материала. Установлено, что в местах выхода на контактную поверхностьполосКЗГП.происходитпервичноесхватываниеборного . волокна с матрицей с образованием дисперсных боридов на ранних стадиях взаимодействия, и их последующим переходом в грубые бориды, приводящих к разупрочнению волокон. В случае выхода г а контактную поверхность полос ВДС наблюдается менее интенсивная меж.'эазная реакция, и только после дополнительных отжигов.

Установлена связь между ■ харак геристиками поверхности раздела, прочностью связи матрица-волокно и параметрами акустической эмиссии (АЭ), что позволило использовать этот метод длл неразрушающей оценки межфазной структуры в композите.

Научная и практическая значимоснь. Полученные дпнные о влиянии различных видов деформации на межфазное взаимодействие углубляют представления о закономерностях и роли локализованной деформации в процессах твердофазного соединения разнородных материалов.

Определены критерии оптимальной структуры поверхности раздела, обеспечивающие наилучшие свойства композита. Результаты работы позволяют найти подход к управлению свойствами ВКМ через подготовку структуры матрицы и режимы деформирования.

Разработанная методика оценки структуры поверхности раздела' по сигналам акустической эмгссии ■ (АЭ) дает возможность неразрушаюшего контроля готовых изделий из ВКМ. • . '

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на 1 -ой Московской международной конференции по композитам (Москва, 1990), 7-ой Межотраслевой НТК "Проблемы создания конструкций из композиционных материалов и их внедрение в практику совершенствования образцов новой техники" (Миасс, 1992), 2-ой Московской международной конференции по композитам (Москва, 1994).

Публикаиии. Материал диссертационной работы отражен в 7 отечественных и зарубежных публикациях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 195 наименований. Диссертация изложена на 43/ страницах машинописного текста, содержит 43 иллюстрации и 8 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность выбранной темы диссертационной работы, формулируется ее цель и основные положения, выносимые на защиту.

В обзоре литературы дана общая характеристик! композитов с металлической матрицей, упрочненных непрерывными волокнами. Показано, что состояние границы раздела фаз является главной проблемой, препятствующей расширению применения ВКМ. Представлен краткий обзор методов получения композитов, где обосновываются преимущества получения ВКМ с использованием эффекта сверхпластичности, рассматриваются особенности СПД и разновидности действующих при этом механизмов деформации. Отмечено, что при СПД имеет место сильнгя локализация деформации в виде КЗГП, которое играет роль основного дефсрмационного механизма. Затем рассматривается влияние механизмов СП деформации на образование твердофазного соединения металл-металл. Показано, что КЗГП способствует первичному схватыванию в зоне контакта с образованием полноценной механической связи. При этом важную роль в образовании физического контакта играет механизм повакансионного растворения дефектов (пор и несплошностей) диффузионным путем под действием одноосной сжима-ощей нагрузки и без нее. Отмечается отсутствие работ, посвященных особенностям деформации матричного материала в узком зазоре между упрочняющими волокнами в процессе компактиро зания композита; в то же время, как показали некоторые работы, характер деформации тонких образцов существенно отличается от толстых.

Далее рассматриваются характеристики компонентов боралюминиевого композита и делается вывод о возможном активн<5м участии естественных окисных пленок волокна и матрицы в процессах межфазного взаимодействия, проводится анализ возможных химических реакций на поверхности раздела борное волокно-алюминий. Обзор работпоизучениюмежфазного взаимодействия в боралюминии выявил отсутствие систематических исследований формирования поверхности раздела на ранних стадиях, а также данных о влиянии пластической и сверхпластической деформации на образование связи между компонентами и на структуру поверхности раздела в ВКМ. В то же время показано, что строение поверхности раздела влияет на- прочность композита через деградацию волокон

и прочность связи волокно-матрица. Отмечено, что для неразрушакицей оценки межфазной структуры в ВКМ наиболее перспективным представляется метод АЭ с термоциклированием.

В заключении на основе анализа литературных данных сформулированы конкретные задачи диссертационной работы. Представлено также обоснование выбора материала для экспериментального исследования.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве материала матрицы длг боралюминиевого композита были использованы прокатанные фольги из технически чистого алюминиевого сплава А5 (99,0%А1) толщиной 100 мкм с размером зерен 50 мкм и деформируемых алюминиевых сплавов АМгб и АВ толщиной 100 мкм, технологические характеристики которых представлены в таблице 1.

Таблица!.

Технологические характеристики матричных фольг в состоянии / сверхпластичности.

Сплав 4,11т V °с 1'50, МРа

АМгб 6,3 475 6,5

АВ 7,8 490 8,4

А5 50 - -

Для армирования применяли волокна бора диаметром 140 мкм марки Б сорта П по ТУ 6-02-877-76 с прочностью 2900 МПа и коэффициентом вариации 15%. В качестве полуфабриката использовали тканую сетку из борных волокон с шагом укладки 59 волокон/см в среднем. Боралюминиевые образцы получали горячим прессованием пакетов, состоящих из чередующихся слоев матричной фольги и сетки с различным количеством слоев. Прессование осуществляли на испытательной машине Е1_М00 и машине фирмы ЯМБ-100 "ЗсИепск", что позволило обеспечить закон нагружения, необходимый для реализации условий сверхпластичности. Для изучения взаимодействия без влияния деформации на волокна напыляли в вакууме слой алюминия толщиной -1 мкм с помощью установки ВУП-4 и отжигали в вакууме 10"5 тор при 450 и 500°С в течение 5...60

минут.

Изучение рельефа на поверхности предварительно отполированных-матричных фольг, возникшего в процессе прессования, проводили после раскрытия неполностью скомпактированных образцов. Внимание уделялось как рельефу, образующемуся на поверхности матрицы между волокнами, так и рельефу, образующемуся в результате контакта матрицы с волокном. Рельеф, возникающий в результате сдвиговой деформации при 475°С, изучали на поверхности композиционных образцов с длиной рабочей части 15 мм в интервале скоростей деформации 10"4-10"V. Композиционные образцы АМгб-В и АВ-В содержали по 9 слоев сетки и 10 слоев алюминиевой фольги; образцы композита А5-В содержали по 4 слоя сетки и 5 слоев фольги. Волокна в них были ориентированы вдоль направления максимальных касательных напряжений. На тех же образцах измерялись количественное характеристики течения матрицы в условиях стесненной деформации. Из диаграммы растяжения определяли следующие деформационные характеристики: относительное удлинение е, максимальное относительное удлинение до разрушения 5, условный предел прочности ffB, показатель скоростной чувствительности напряжения течения m=d(loga)/d(logt). Показатель m определяли из наклона кривых logo-loge и методом ступенчатого переключения скоростей деформирования.

Механические испытания исходных волокон и волокон, отожженных с алюминиевым покрытием, выполняли при 20°С на базе 26 мм со скоростью нагружения 1 мм/мин. Алюминиевое покрытие не удалялось, так как его вклад в прочность волокна составляет 0,03%. Каждая точка получена усреднением данных не менее 50 испытаний волокон, разрушившихся на базе. Для определения прочности связи матрица-волокно при различных уровнях взаимодействия волокна запрессовывали при 450°С в узкую (около 1 мм) полоску матричного материала, закрепленную в специальном приспособлении. Характер взаимодействия контролировали методом экстракционных реплик с поверхности извлеченных волокон. После отжига в вакууме волокна поочередно выдергивались из матрицы, которая была жестко закреплена в одном из пневмозахватов испытательной машины. Были получены средние значения прочности на сдвиг ST, коэффициента вариации прочности на сдвиг К^ и критической длины волокон, соответствующей этой прочности l<.=o1d/2ST1 где аг и d прочность и

диаметр волокна соответственно. Все виды механических испытаний были выполнены на универсальном динамометре фирмы "¡гЫгоп".

Металлографические исследования проводили на оптическом микроскопе "ЫеорЬо1-32" и автоматическом структурном анализаторе "Epíquant".

Структуру межфазной поверхности раздела изучали методом экстракционных реплик с поверхности экстрагированных волокон в просвечивающем электронном микроскопе 1ЕМ-200ЕХ с ускоряющим напряжением 120-200 кУ. Анализ деформационного рельефа, поверхностей экстрагированных волокон и поверхностей разрушения осуществляли с помощью растрового электронного микроскопа 15М-840А.

Эксперименты по АЭ проводили при помощи специальной установки на базе акустического дефектоскопа АФ-15 с широкополосным датчиком от 0,2 до 1,0 МГц. Для возбуждения сигналов использовали локальный нагрев с термоциклированием. Размер образцов 100x70 мм.

Термографический анализ (ТГА) волокон выполняли на приборе "ОЕМУАТСЮНАРН-С" в воздушной среде при 450°С в течение 5 часов.

формирование межфазной поверхности раздела при взаимодействии борного волокна и чистого алюминия

Здесь рассматриваются особенности взаимодействия борных волокон с алюминиевым покрытием в результате изотермических отжигов без влияния деформационных процессов. Этот эксперимент позволил отделить эффекты влияния температуры от эффектов деформации, при которой также возможен контакт квазиювенильной поверхности алюминия и борного волокна в местах интенсивной локализации течения материала матрицы.

После отжига при 450°С на поверхности волокон с покрытием было обнаружено формирование мелкокристаллического ромбоэдрического бора и незначительное количество дисперсных боридов алюминия - тетрагонального А1В12 и орторомбического А1В10 размером 0,1-0,5 мкм. Появление мелкокристаллического бора и боридов на поверхности раздела можно объяснить протеканием реакции восстановления оксидной пленки:'

Вг0^2А1=2В+Мг0г, (1)

И далее

пА1+тВ=А1пВв.

(2)

Это подтверждается тем, что при увеличении времени отжига количество

боридных кристаллов возрастает, но их размеры не увеличиваются из-за ограниченного количества исходного оксида бора.

реакции оксид алюминия может__

замедлять протекание реакции (2). Это Рис. 1. Схема образования мелкокристал

ограничения роста дисперсных

боридов. По этой же причине образование боридов в течение отжига происходит в первую очередь на участках с малым количеством образовавшегося мелкокристаллического бора, т.к. здесь меньше и слой окиси алюминия. Чем больше образуется частиц мелкокристаллического бора, тем плотнее слой оксида алюминия их окружает, и тем больше требуется времени для появления боридов. Поэтому на участках с высокой концентрацией частиц мелкокристаллического бора боридных фаз не наблюдалось вплоть до 20 минут при 500°С. Косвенным доказательством описанного процесса может служить тот факт, что дисперсные частицы легко отделяются на реплику, следовательно, имеют слабую связь с волокном. Более того, искусственное наращивание окисной пленки на волокне при десятиминутном отжиге на воздухе приводило к значительному увеличению количества продуктов реакции на волокнах по сравнению с исходными (неокисленными) волокнами. Из данных термографического анализа получено, что толщина оксидной пленки в этом случае была увеличена на 0,2 мкм, что дало адекватное увеличение дисперсной фазы на поверхности волокна.

При 500°С усиливается неоднородность в распределении мелкокристаллического бора по поверхности раздела, что объясняется коагуляцией оксидной пленки, расплавленной при этой температуре. Вместе с этим, появляется новая фаза - А1В2. Увеличение времени отжига до 20 мин и

Схематично процесс образования мелкокристаллического бора на межфазной поверхности показан на рисунке 1. Возникающий в результате

служит дополнительной причиной

лического бора.

и

более приводит к интенсивному увеличению размеров боридов А1В10 и А1В3, расположенных преимущественно на участках без частиц мелкокристаллического бора. Это означает, что бориды на этой стадии образуются не из частиц дисперсного бора, а путем реакции непосредственно с волокном.

Образование тетрагонального А1В12 на ранних стадиях отжига объясняется стабильностью этой фазы в условиях недостатка алюминия. При повышении температуры до 500°С диффузионные процессы усиливаются, увеличивается количество избыточного алюминия на поверхности раздела, в результате чего становится термодинамически выгодным образование фазы А1Вг с гексагональной решеткой. Образование фазы А1В10 объясняется ее стабильностью в присутствии небольшого количества углерода, который присутствует в виде случайных загрязнений.

Таким образом, на ранней стадии взаимодействия установлено два варианта образования боридов на поверхности раздела - путем прямого взаимодействия алюминия с материалом волокна и через двухступенчатую реакцию, где естественная оксидная пленка на поверхности борных волокон играет активную роль и определяет две стадии: а) восстановление мелкокристаллического бора и б) образование дисперсных боридов.

ГОРЯЧАЯ ДЕФОРМАЦИЯ МАТРИЧНОГО МАТЕРИАЛА И ЕЕ ВЛИЯНИЕ* НА МЕЖФАЗНУЮ СТРУКТУРУ В КОМПОЗИТЕ

Рассмотрены закономерности пластического и сверхпластического течения матриц в условиях, стесненных присутствием жестких волокон.

На поверхности мелкозернистых фольг, извлеченных из неполностью скомпактированного композита, отмечаются следующие особенности. На участке матрицы, который деформировался между волокнами (зона А) видны линии КЗГП, вытянутые преимущественно вдоль волокон. Они располагаются по границам зерен на расстоянии 6-10 мкм друг от друга и объединяют границы нескольких зерен одновременно. Хорошо заметны смещения рисок на этих ступеньках. На участке матрицы, которая была в контакте с волокном (зона В), рельеф проявляется в виде разрывов окисной пленки на алюминии. Наряду с уже описанными линиями КЗГП, в этой зоне заметны более мелкие извилистые линии, расположенные от границы до границы внутри зерен матрицы и

ориентированныетакже преимущественно вдоль волокон. Характер расположения этих линий позволяет отнести их к следам внутризеренного дислокационного скольжения. Мелкие трещинки характерны для зоны отпечатка, вдали от поверхности волокна преобладают следы ЗГП. На поверхности крупнозернистой матрицы линий КЗГП не было обнаружено, в обеих зонах наблюдались только тонкие извилистые линии - следы внутризеренного скольжения. На структуре мелкозернистых матриц в поперечном сечении наблюдаются цепочки границ • зерен, огибающие волокна. Большинство границ имеют аномально увеличенные углы в тройных стыках и выстроены в характерные линии, наблюдается вытянутость зерен в направлении течения материала. Цепочки границ зерен ■ образуют линии, которые объединяет границы нескольких зёрен одновременно. Эти данные коррелируют с деформационным рельефом и свидетельствуют о локализованном характере деформации матрицы в процессе компактирования.

Деформация матриц в готовом композите протекает с образованием активной зоны деформации между волокнами и застойной зоны вблизи волокна, равной 1-1,5 размеру зерна. Деформация мелкозернистых матрац локализуется в узких полосах КЗГП, которые ориентированы преимущественно вдоль волокон; увеличение степени деформации сопровождается развитием КЗГП. В крупнозернистом композите действие ВДС в отличие от фольг менее выражено; наличие протяженных зернограничных линий и смещений рисок указывает на усиление кооперации зернограничных процессов в процессе деформации. Поверхности сдвига параллельны волокнам, т. е. распространяются в направлении, где расположено достаточное количество зерен. Количественная оценка деформации в активной зоне показала, что деформация в этой зоне превышает деформацию всего образца в 2 и более раз. Происходит это из-за наличия жестких волокон и застойной зоны, зоны влияния волокна. Таким образом, объемная доля материала, не участвующего в деформации, составляет -57%. Интенсивная локализация деформации сказывается в отсутствии четкой зависимости коэффициента скоростной чувствительности от скорости деформации у композитов на основе АВ и А5. Тем не менее, параметр т, достигающий при определенных скоростях деформации значения 0,3, свидетельствует о проявлении СП свойств и действии КЗГП.

Совокупность данныхо структуре, деформационном рельефе и макроскопи-

ческие данные позволяют представить схему течения материала матрицы в узкие зазоры между волокнами, рис. 2. Деформация участков матричной фольги, достаточно удаленных от поверхности волокна, осуществляется преимущественно КЗГП подобно экспериментам на растяжение, цифра "1". На участках матрицы, расположенных в зоне влияния волокна, КЗГП затрудняется и меняется характер Рис. 2. Схема деформации матрицы при деформации матрицы - к КЗГП под- копировании композита,

ключается внутризеренное скольжение, следы которого показаны цифрой "2". Во всех случаях локализованного течения на поверхности матрицы происходит разрушение окисной пленки алюминия, в результате чего на поверхности раздела в контакт вступают как исходные поверхности, так и поверхности, образовавшиеся в результате деформации. ■ ,

Особенности локализованнойдеформации оказывают влияние сформирование поверхности раздела волокно-матрица. Показано, что первичное схватывание компонентов происходит уже после 10 минут отжига в местах выхода полос КЗГП на контактную поверхность. Полосы, по которым происходило взаимодействие, были вытянуты вдоль волокон и располагались на расстоянии 6-10 мкм друг от друга. С помощью дифракционного анализа в полосах взаимодействия были идентифицированы дисперсные бориды А1В12 по двухступенчатой реакции, что согласуется с результатами ранее описанного эксперимента по взаимодействию борных волокон с алюминиевым покрытием. В то же время на ранних стадиях не удалось обнаружить взаимодействия, обусловленного действием ВДС.

Между, вытянутыми вдоль волокна цепочками частиц дисперсного А1В12, образовавшихся по полосам КЗГП, была обнаружена шпинельтипа тА1203хпВ20з с гексагональной и орторомбической решетками. Образование шпинели между полосами интенсивной деформации объясняется контактом двух оксидных пленок А1203иВ203. Формирование боридов здесь затруднено необходимостью диффузии

через два оксидных слоя и наблюдается только при очень длительных отжигах.

Взаимодействие в местах выхода полос ВДС на контактную поверхность наступает только после дополнительного отжига при 520°С в течение 6 часов и отличается меньшей интенсивностью, чем реакция в полосах КЗГП. Это видно по размеру и объему фаз, образовавшихся за одно и то же время. За время отжига дисперсные бориды А1В12 в полосах взаимодействия, образованных КЗГП, трансформируются в грубые бориды А1В2, растущие за счет самого волокна, с размером кристаллов -2,5 мкм. В то же время в местах выхода на контактную поверхность полос ВДС наблюдались дисперсные бориды А1В12 размером 0,1 мкм.

Более интенсивное взаимодействие в местах выхода полос КЗГП на контактную поверхность на ранних стадиях и после длительного отжига объяснено более быстрой диффузией по границам зерен, чем по объему кристалла.

Таким образом, формирование структуры поверхности раздела матрица-волокно непосредственно связано с локализацией сверхпластической деформации и, в частности, действием кооперированного ЗГП. Тип взаимодействия, размеры, распределение частиц и их количество определяются видом деформации в матрице.

»

ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТИ РАЗДЕЛА НА ДЕГРАДАЦИЮ ВОЛОКОН И ПРОЧНОСТЬ СВЯЗИ ВОЛОКНО-МАТРИЦА

Структура поверхности раздела влияет на прочность композита через деградацию волокон, которая может происходить в результате химической реакции на их поверхности, и через прочность связи матрица-волокно. С целью определения влияния продуктов реакции на прочность волокон, были проведены механические испытания волокон с алюминиевым покрытием, приготовленных для структурных исследований (глава 3). Разупрочнение происходило только в интервале отжигов от 20 до 60 минут при температуре 500°С, когда на поверхности раздела были обнаружены бориды, образовавшиеся по реакции непосредственно ..с волокном. Фракгографические исследования показали, что волокна, в этом случае, разрушались, в основном, от дефектов, расположенных на границе волокно-алюминий. Когда на поверхности раздела взаимодействие протекало по двухступенчатой реакции с образованием дисперсных боридов, деградация

прочности волокон не была обнаружена, и их разрушение происходило, в основном, от внутренних дефектов волокна.

В таблице 2 приведены результаты эксперимента по прочности связи матрица-волокно при различных видах взаимодействия.

Таблица 2.

Прочностные характеристики связи матрица-волокно в зависимости от межфазной структуры.

Структура я,, МПа куаг. % мм Режим отжига

Шпинель - -54% 30 14 5,4 ■ 450°С, 10 мин

Шпинель - -54% Дисперсные бориды - -12% 60 6 2,7 450°С, 60 мин

Шпинель - -50% Дисперсные бориды - --5% Грубые бориды - -5% 48 43 3,4 500°С, 120 мин

Полученные данные хорошо согласуются с результатами механических испытаний волокон. Наибольшая прочность достигается, когда на поверхности раздела в местах выхода на контактную поверхность полос КЗГП, вытянутых вдоль волокон, присутствуют дисперсные бориды алюминия путем реакции с окисной пленкой борного волокна. Частичное превращение дисперсных боридов в грубые бориды, растущие за счет самого волокна, хоть и незначительно снижает прочность поверхности раздела вначале, но зато сильно сказывается на коэффициенте вариации, который достигает в этом случае максимальных значений.

Из сопоставления данных об изменении прочности волокон и прочности связи волокно-матрица сделан вывод о некоторой оптимальной структуре поверхности раздела, или оптимальном уровне взаимодействия. Так, взаимодействие на уровне шпинели не приводит к деградации волокон, но и не обеспечивает достаточно прочной связи. Такой уровень взаимодействия можно назвать недостаточным. Образование боридов по реакции непосредственно с волокном

разупрочняет волокна и не дает самого высокого уровня связи на поверхности раздела. Этот уровень взаимодействия можно назвать избыточным. Наконец, взаимодействие, обусловленное наличием дисперсных боридов по двухступенчатой реакции можно назвать оптимальным. При этом не наблюдается деградации волокон и обеспечивается наиболее прочная связь волокон с матрицей.

Результаты работы позволяют спрогнозировать свойства ВКМ исходя из структуры поверхности раздела. Оптимальные свойства будут достигаться, когда на поверхности раздела в полосах взаимодействия, образованных КЗГП будет образовываться достаточное количество дисперсных боридов по двухступенчатой реакции. Повысить количество полос взаимодействия с дисперсными боридами можно путем использования матричного материала с ультрамелкозернистой структурой и некоторым " увеличением скорости деформации относительно оптимальной для условий СП.

Разработана методика косвенной оценки структуры поверхности раздела по сигналам акустической эмиссии. Было показано, что в случае недостаточного взаимодействия фиксируются низкоэнергетические сигналы уже с первых циклов нагружения. В случаеизбыточноговзаимодействияфиксируютсявысокоэнергети-ческие сигналы от повреждения волокон; при оптимальном уровне взаимодействия регистрировалось небольшое количество низкоэнергетических сигналов только после нескольких циклов термонагружения.

Таким образом, метод АЭ с термоциклированием позволяет достаточно просто и надежно различать уровни взаимодействия компонентов в композите, что важно в условиях серийного производства изделий из ВКМ.

основные результаты и выводы

1. Изучен механизм взаимодействия борное волокно-алюминий на ранних стадиях. Установлено два варианта образования боридов на поверхности борных волокон - путем прямого взаимодействия алюминия с материалом волокна и через двухступенчатую реакцию восстановления окисной пленки на волокне. Естественная оксидная пленка на поверхности борных волокон определяет две стадии взаимодействия матрицы с волокном: а) восстановление мелкокристаллического бора и б) образование дисперсных боридов.

2. Деформация матрицы в присутствии жестких волокон локализуется на

разных масштабных уровнях зависимости от количества зерен в направлении сдвига: в виде полос КЗГП, когда количество зерен более 10 и в виде линий ВДС при меньшем количестве зерен. В зоне контакта волокон с матрицей КЗГП затрудняется и к нему подключается ВДС.

3. Формирование структуры поверхности раздела матрица-волокно непосредственно _ связано с локализацией сверхпластической деформации. Первичное схватывание компонентов происходит в местах выхода на контактную поверхность полос КЗГП с образованием дисперсных боридов А1В!2. На более поздних стадиях взаимодействия в зонах интенсивной деформации образуется борид Л1В2 по реакции непосредственно с волокном. В местах выхода на контактную поверхность полос ВДС образуются дисперсные бориды АШП. Эта реакция становится заметной только после дополнительных отжигов и отличается меньшей интенсивностью, чем реакция в полосах КЗГП за то же время. В зонах между полосами деформации, где имеет место контакт двух окисных пленок алюминия и борного волокна, образуется шпинель типа пА1203 хтВ203.

4. Установлено, что образование дисперсных боридов по двухступенчатой реакции восстановления окисной пленки не приводит к деградации волохоп на ранних стадиях взаимодействия, в то время как образование боридов по реакции с самим волокном значительно разупрочняет последнее.

5. Прочность связи матрица-волокно достигает максимальных значений, когда на поверхности раздела в полосах взаимодействия, образованных КЗГП, образуется максимальное количество дисперсных боридов по двухступенчатой реакции. При этом наблюдаетсяминцмальный коэффициент вариации прочности связи и минимальный размер критической длины волокна.

6. Установлена связь межфазной структуры и параметров акустической эмиссии, позволяющая достаточно надежно различать уровни взаимодействия в готовом композиционном изделии.

7. Данные работы позволяют спрогнозировать свойства ВКМ исходя из структуры поверхности раздела. Наилучшие показатели продольной и трансверсальной прочности обеспечивает поверхность раздела, содержащая дисперсные бориды и участки шпинелей.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Astanin V.V. and Imayeva L.A. Acoustic and ultrasonic qvality control of B-Al composite I I Mater. Inter. Conf. MICC-90, Elsevier Science Publisher Ltd., 1991. -pp.1363-1367.

2. Астанин B.B., Имаева JI.А. Ранние стадии формирования межфазной поверхности раздела борное волокно-алюминий // ФиХОМ. - 1993. - N4. -с.128-135.

3. Астанин В.В., Имаева JI. А. Особенности формирования межфазной поверхности раздела борное волокно-алюминий и влияние структурных факторов на прочность волокон // Межотраслевой сборник 'Технология", сер. Конструкции из композиционных материалов, Миасс. - 1993.

4. Астанин В.В., Имаева JI.A., Ахметшин С.Ф., Сиренко А.А. Неразрушающий контроль лопаток из боралюминия // Авиационная промышленность. - 1993. -N5-6. - с.26-28.

5. Astanin V.V. and Imayeva L.A. Two Stages of Interfacial Reaction in B-Al Composite // J. of Mat. Sci. - 1994. - v.29. - pp. 3351-33571

6. Astanin V.V. and Imayeva L.A. The Effect of the Matrix Superplastic Deformation on Interface Reaction in Fiber-Reinforced Composites// Scr. Met. - 1995. - v.32. - N9. -pp.1495-1500.

7. Astanin V.V., Kaibyshev O.A., Imayeva L.A. and Sirenko A.A Fabrication of Metal Matrix Composites by Application of Supeiplasticity Effect // J. Mater. Eng. & Performance. - 1996 (in print)