автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Особенности формирования структуры и физико-механические свойства никелида титана при пластическом течении под высоким давлением

россвтская академия наук институт металлурги! им. А. А. бажова

На правах рукописи УДК 541.34:669.28.

Галюша Елена Геннадьевна

"ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И ФИ31К0-МЕХАННЧЕСК1Е СВОЙСТВА НШЕЛИДА ТИТАНА ПРИ ПЛАСТИЧЕСКОМ ТЕЧЕНИИ ПОД. ВЫООКШ ДАВЛЕНИЕМ"

Специальность 05.16.01. - "Мэталловеденнэ и тэрмпчэокая обработка".

АВТОРЕФЕРАТ диссертант на соискание ученой степени кандидата техипескпх наук

.Москва,1902

Работа выполнена б Институте металлургии ли.fl.fi.Байкова РПН

Научный руководитель: член-корреспондент Академии сстествешшх наук РФ, доктор фнэико-ыатеиатнчбскнх наук, профессор Алехин В.П.

иоициалышв оппоненты: профессор, доктор технический наук Васильева Е.В. профессор, доктор физико-математических наук Глезер А.У.

Ведущее предприятие: Московский институт хиаического машиностроения

Защита диссертации состоится "JL."___ЯЛ______1392 г.

в ___/_^__часов на заседании специализированного Совета

К 064,04.02. при Московской автомобилестроительной института tDТУЗ-3ИЛ) по адресу: 109068 Москва, Автозаводская улица, 16. Ваа отзыв на автореферат в 2 экз., заверенный печатью, просим выслать по указанному адресу.

С диссертацией ноено ознакомиться в библиотеке Ьосковского автомобилестроительного института (ВТУЗ-ЗИЛ). Автореферат разослан ___Q-6-_____1932 г.

Ученый секретарь Специализированного совета, кандидат тохническик наук

iiaiiCiiiiCB Б.й.

ОБШАЯ XAPAKTEPl ХЛША РАБОТЫ.

Актуальность работы . В связи с интенсивным развитием отраслей новой техники непрерывно растет потребность в материалах с улучшенными характеристиками для работы в экстремальных условиях: воздействия высоких и низких температур.. больших нагрузок, прокикашлх излучений. вибраций и агресивных сред. В настоящее время к таким перспективным материалам относятся пнтерметаллиды, которые обладают необходимым комплексом свойств для работы в современных конструкциях. Создание новых и'улучшение механических свойств существующих конструкционных металлических материалов требует знания механизмов пластической деформации на всех стадиях ее развития, включая разрушение.

Проблема получения высокопрочных материалов с использованием различных видов термического н термомеханического воздействия на протяжении многих лет традиционно является актуальной для материаловедов. В последнее десятилетие она решается обычно за счет реализации двух основных направлений: 1. использование бькггрозакалегагаго мэтастабнлького состояния материала Сг.п1крокрнсталл11чэскиэ и аморфные сплавы); 2. компактирспанна микрокристаллических и ультрадисперсных перожконых материалов. Однако существуют зпаччтслыгь'э трудности на пути решения указанных направлений. В персом случае получаемые быстрой закалкей аморфные порежен или тонкие лелты (толцгатой несколько десятков мшрон) при компактировашш резко теряют уровень своих физико-механических свойств за счет протекания гроцессоз структурной релаксации н кристаллизации. Вэ втором случае шикая температура рекристаллизации улътрэдисперстгх порошковых систем является основным препятствием на пути сохранения исходной дисперсности структуры и получек:".! соагветствуюцего уровня физнко-мэханических свойств. Крсмэ того, оба технологических подхода трэбуот дсрогостожу.ого специализированного оборудования. как на стадии получения исходных материалов, так и при их компаятированш. Так. высокая хго.пческая актнг;:остъ ультрадисперсных порогов тр*к5ует проведения всех технологических операций в вакуумноР. или кентролиружой среде. Поэтому, в силу • указанных обстоятельств, задача получения высокопрочных массиЕных конструкционных млтериалоз

с использованием этих подходов пракпгчески до настоящего времени не решена и не вышла за рамки поисковых лабораторных исследований. В связи с этим, представляет интерес найти альтернативное порошковой металлургии технологическое решение и попытаться получить материал с ультрадисперсной структурюй, минуя стадии непосредственного получе^ля порошков и их компактировакия. Последнее возможно осуществить оа счет сильного деформационного воздействия (гидрюзкетруэией, в наковальнях Бриджмена или в валках прокатного стана) и получения субструктуры на уровне нескольких десятков или сотен ангстрем.

Никелид титана представляет значительный научный интерес в связи с тем, что в нем в довольно узком интервале концентраций вблизи эквиатомного состава наблюдается ряд структурных и фазовых переходов. определяющих широкий спектр физико-механических свойств. Эффекты н явления, наблюдаемые на этом соединении, во многом присуди всему классу материалов, б которых возможно мартенситное превращение. Крош этого, он имеет высокую, коррозионную стойкость. сопропшляе;.юсть усталости, стойкость к действию ударных нагрузок, • вьюокую прочность и пластичность. Исследованию структуры и .свойств никелида титана посвящено множество отечественных а зарубежных работ, однако к настоящему времени нет единого шения о природе явлений, наблюдаемых при термической и механической обработке.

Целью настоящей работы являлось разработать альтернативное порошковой металлургии технологическое решение получения материала с ультраднеперюной структур»!!, минуя стадию непосредственно получения порошков и их кошшетирования, а такге развитие и обобщение представлений о влиянии высокого давления и сдвиговых деформаций на/ механизм деформирования и разрушения, физико-шханические свойства и термическую стабшшность никелида титана.

В задачи работы входило:

Т. Разработать техк->логию получения высокопрочного ншеелида титана с ультрадисперсной структурюй, минуя стадию получешш порошков и их кошактирешаиш.

1 2. 1Ьучнть влияние степени деформации ш структуру а фюико-мехатгческие свойства никелида титана;

3. Выяснить осногагыя особенности разрушения лтьнодефор?ягровакного никелида пггана:

4. Исследовать термическую стабильность спльнодефоршровяннот шкелида титана;

5. Выяснить влияние температуры на физико-механические свойства спльнодефор] дгроваштого гшкелтща титана.

При решении поставленных задач былтг получены следующие новые мучные результата:

1. Разработана технология получения высокопрочно!хэ никелида пггана, которая позволяет получать его в аморфно-кристаллическом зостоягаш используя побольше давления п деформации на имеющемся L? ipot.MüTieiTHOCTH оборудовании без применения дорогостоящей технолопш толучения п конпакпгровангш ультра дисперсных порошков.

2. Показано, что пластическая деформация приводит к резко;.{у хиспергпровамга структуры Tif-'i. При этом форгигруется гетерогенная ггруктура. состоящая из областей ультрэдисперсного и >элтгеиоамср|{1ого материала. Часпгды моноклинного мартенсита эазмером 5-15 км вкраплены в более дисперсную-мэтр: гцу, состояиую из элементов структуры размером около 3 irr,f.

3. Впервые изучены механические свойства никелида пггана тосле воздействия высоких давлений и сдвиговых деформаций, доказано. (Л-о с увеличением степени деформации происходит повьшкзнпе .еханичаск'их свойств штелнда пггана. Отмечены 3 стадии сформирования ннкелцда пггана. Впервые изучены особенности изрушения рунтгеноаг ¡сраного никелида пггана. Установлено, что 5сновным гюханизыом разрушения на ранних стадиях является ¡аро.тдение несплояяостей у вершины магистральной трэшшс; и их ушякпэ с ней.

Л. Показано, что при нагревэ от 300 К до 1273 К в структуре ¡икелнда пггана, деформированного на 80% происходят следующие 1роцессы: переход обратный . шртенситному, термоупругое ■войшгко ванне, рекристаллизация и распад.

5. Впервые изучены теьстературныо завистюси! внутренгего рения, модуля Юнга и прочности' ренггеноа'.юрфгого никелида пгтака. Ьказано, что деформированный на 90% никелид П1тана при комнатной ■емлературе имээт модуль Юнга на 33% вьше, чем оточенный.

Установлено-, что до температуры начала кристаллизации прочносп незначительно у1.1енъшается с 2100 МПа до 1800 МПа. Интенсивна разупрочнение начинается при температуре начала первично! ¡«кристаллизации. Показатели пластичности при отжиге после холодна деформации в области возврата сравнительно слабо возрастают значительно повышаются при перв!гчной рекристаллизации и мал< изменяются при собиратель ной рекристаллизации. Максимальна: пласлганость достигается в интервале температур в обласп собирательной рекристаллизации.

Диссертационная работа проведена в paj.scax исследований по РАН СССР и 10103-289 от 24.08.1S82 г., п. п. Сб. 01. HI, постановление Госплана СССР и ГК СССР по НГ n £81-1322 от 31.12.1981, научно-техшгческая проблема 0.72.03 и постановление ГКНГ н 5S5 от 30.10.83 г., РАН м 10103-659 от 8.04.85 г. .научно-техническая программа 0.72.03.

Апробация работы. Материалы диссертацш1 доложены на Первой Всесоюзной конференции "Физнкохш.шя ультрадисперсных систем" Сг. Звенигород, 1984г.Всесоюзной конференции "Кинетика и термодинамика пластической деформации" СБарнаул, 1988г. ) и Шестой Всесоганой конференции "Физика разрушения" С г. Киев. 1989г. Основные результаты работы представлены в 6 публикациях.

Практическая ценность. Разработана технология пол^ени высокопрочного никелида титана, которая позволяет получать его аморфмо-кристадшгческом состоянии используя небольше давления деформации на ш.еюцемся г, промышленности оборудовании. Предложен альтернативное порошковой металлургии технологическое решени получения материала с ультрадисперсной структурой, минуя стади непосредственно получения порошков и их кошактирования. В отличи от порошковоххэ варианта, разработанная технология пооволяе получать массивные образцы с высокой термической стабильносты }<роме этого, предлагаемая технолопш не требует дорогостояще г оборудования и может осуществляться на применяемом в промышленност оборудованш1.

Полученные при решении поставленных задач научные результат л позволяют сформулировать основные положения, выносимые на защиту:

1. Альтернативное порошковой металлургии технологаческс

решение получения высокопрочного ншселида титана с ультрадисперсной структурой, минуя стадии непосредственно получения пороиясов и ira ксмпакпгрованпя. позволяющее полу^яггь аморфно-кристаллическое состояние используя небольшие давления и деформации на т.геюцемся в промышленности оборудовании.

2. Совокупность экспериментальных данных и теоретических представлений о влияют вьюокого давления и сдвиговых деформаций ira '.(ехангом деформирования и разрушения, физико-мэханические свойства ;t термическую стабильность нпкелида титана.

Структура п обьем диссертации. Диссертация состоит из аведения, четырех глав основной части, заключения, списка гспользованной литературы. В работе 134 страмш, текста,. 33 эисукка. 146 наименований литературных источников.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введенш обоснована актуальность проблемы, сформулирована цель работа, изложены ее научная ценность н практическая шачт.юсть, а такте основные выводы и положения, выносимые автором ia зашггу.

В первой главе проанализированы современные представления о кзаимосвязи структурных преобразований и фгаико-шханическпх :всйств при пластической деформации и последеформационного отжита ЩК и ТШ металлов и сплавов.

Во второй главе описаны технология получеши образцов, (етодтсп псследовашш структуры и фгзико-мехашгческих свойств.

В качестве 1.«атодов деформационного воздействия в настоясем юследовашп! было использовано сочетание высокого давления и :двигоеых деформаций в наковальнях Бриджмена н в валках прокатного ггана. В результате воздействия высокого давления и сдпгозых ;еформаций в наковальнях Бридто.кзна возможно получение более итенсивного изменения структуры- материала. чем при прокатке, •днако из-за ограниченных размеров получаемых образцов в аковальнях Брнджмэна. изучение связи ¿[изико-механическпх свойств о структурой полученного материала затруднено. Исходя из это1 >, рокатка представляет собой более универсальный способ деформации да изучения закономерностей изменения физико-механических свойств

- с -

ь зависимости от степени деформации. С другой стороны, проката является широко распространенным методом технологической обработан металлов и сплавов, и изучение основных закономерностей структурных преобразований при прокатке и последующих отаигах. позволит определить выбор технологических режимов обработки с целью форшрования оптимальных эксплуатационных свойств.

Исследования структуры и механических свойств сплавов были проведены на образцах тхга после деформации прокаткой на 10-50% и ъ .наковальнях Бриджмена при давлении 2-4 ГПа и угле поворота 'наковален 20-900°. Рентгенослруктурные исследования проводили на дифракттаетре ДРОН-1,5 на си-к излучении прп непрерывной регистрации интегральной интенсивности 4 К/мин. Степень дисперсности образцов определяли по уширешпо дифракционных линий. Элегарснно-микроскогшческие исследования тонких фольг на "просвет" были проведены на шкроскопе .тыоо с при ускоряющем напряжении 100 кВт. Образцы получали электронной полировкой в электролите 1Ш03:нр=4:1 или химической в растворе сн3соон: нсьо4 С 92 и 8 % объемных) [2,4].

Измерения микрогвердостп проводили на приборе ГВГГ-З с нагрузкой 100 г. В связи с тем, что прокатка является существенно неоднородным видом деформации, для получения зависимости н^ (О при каждой степени деформащш получали 50 отпечатков. При изучении зависимосга Н(1(г) на образцах, полученных в результате воздействие вькоких давлений и сдвпговч< деформаций в наковальнях Бргаджмена, измерения млкротвердост:; проводили с шагом 300 кош.

Эксперименты по изменив высокотемпературной прочности I пластичности были проведены на испытательной мз.щше фирмы "Инстрон' Для испытания на растяжение применяли образцы длиной ЕЮ мм, вырубаемые из ленты при помоди специальных пресс- ноюищ. Креплеяш образцов на машине осуществляли при помоцн специальных захватов, основным элементом которых являлся вороток диаметром 3 мм. ГТр! проведении высокотемперахурных испытаний деформирование образца начинали непосредственно сразу после окончания нагрева до требуемо! температуры. Скорость нагрева - 5 К- >.вгн. Скорость деформирования "0.1 СИ'мгн. База испытания образцов составляла 13 мм.

. Температурные зависш.юсти внутреннего- трения ч"1 и 1.нду;и

упругости Е никелида титана исследовали на образцах посла прокатки с толщин 200 мкм до толщины 21 i.skm. Внутреннее трение ксксольно закрепленных образцов размером 0,024x3x15 мм измеряли в частотном интервале ю2-ю4гц при относительной дефорьащш не превышающей 5x10~® [1]. Все измерения внутреннего трения q~1 при исследован!ш температурной зависимости q"1(t) проводили п области деформаций, не превьшвгецж 1хЮ~^. Погрешность тамеренпя я'1 составляла около 2'Л при '.алых значениях внутреннего трети и не превышало 5Х при высоких. Одновременно с внутренним трением проводили измерения модуля упругости исследуемых образцов. Резонансную частоту <|нксировалн одновременно в процессе измерения внутреннего трения. Погрешность измерения внутреннего трения составляла не более 5%.

Тепловые эффекты исследовали на калорга.етре "setaram" со скоростью нагрева 10 К/>.ам. Плотность образцов гпшелтаа титана измеряли на приборе "Автопикнометр", электросопротивление по "кетоду амперметра и вольтметра"

Фрактографию разрушент1я никелида титана после испытаний на растяжение изучали на КЖ Перед исследованиями на РЭМ образцы ти-п промывали в ацетона для очищения исследуемой поверхности разрушения.

Дня выяснения связи разрушения со структурой материала проведены эксперимента "in situ", Использовали микрообразцы гео.\«етртгчески пододкые стакдартггь/м образца/.* для г/эханпческнх испытаний размером 6x2x0,024 мм . Утонение проводили в электролите нсЮд:CHjC00H=i: 8. Конечная толщина образца в месте наблюдения 0,52 мкм. Образцы закрепляли в захвата нагружающего устройства с помощью циакрилового клея.

Применение в настоящем исследовании описанного выше комплекса методов позволяет получить полную и объективную карпшу структурных изменений и связанных с him; физико-механических свойств при воздействии высоких давлений и сдвиговых деформаций в наковальнях Бриджмена или прокаткой и отжигом.

В третьей главе приведены данные взаш.юсвязн эволюции дефектной структуры с характером изменения физико-механических свойств никелида титана при воздействии высоких давлений и сдв(гровьк дефортций, особенности разрушения и аморфгкэ-' ции

структуры шшелида титана с предельно высокой стене! шо деформации.

Для определения влияния деформации на степень дисперсности нтаелзда титана были оценены размеры 0. К. Р. Пластины после прокатки со степенью деформации 30 % и отжига при Т=723 К в течение 1 часа представляли собой поликристаллгческш! никелпд титана ( моноклинная решетка ) с размерами 0.К. Р. 20-30 нм. Послэ отжига обнаружено небо; .эшое количество кубического шшелида титана. С ростом степени деформации от 50 до 90 'Л в образцах ухудшается дальний порядок и сохраняется только ближний, на расстояниях, соизмеримых с размерам! O.K. Р. 1,5-3,0 нм. Наблюдаемые изшнения мотут бьггь связаны с увеличением дисперсности блоков и дефектности структуры. По-видтюму при пластическом течении под давлением не происходит полная ашрфнзацня материала, а образуется структура чрезвычайно разупорядоченная, имеюцая ультрадисперсное строение.

Рентгенодифракционные исследовашгя после воздействия высоких давлений { Р=<г.-А ТПа ) и сдвиговых деформаций (»> -угол поворота наковален »>=£0-200°) в каковальнях Бридашна [2] дали аналогичные результата. Анализ дифракционных спектров показал: 1. Бездействие усиливается от центра к периферии образца, дифракционные отражения уширяются и сливаются в одно, диффузное отражение; 2.при постоянном давленш ( P=const ) с ростом угла поворота наковален ( (р ) усиливается воздействие на структуру гак и центре так н на периферии; 3. при постоянно; угле поворота ( у =const ) с ростом давления эффасг воздействия такие усиливается; 4. для спектров с одним. диффузным отражением говорить об эффективном размера

O.K.Р. , равном 3,0-1,5 нм .для образца послэ воздействия Р=4,0 ПЪ, 9=20° и р =200° соответственно.

Таким образом, после большей пластической деформации получен рентгеноаморфный шшелид титана.

Для более детального изучшшя структурных изменений при роздейстшш высоких давлений и сдвиговых деформаций были проведены электронномикроскопичаскиэ исследования [2,4]. Структура никелида титана после отжига при температуре 723 К в течение 1 часа состоит го следующих фаз: высокотемпературной упорядоченной типа яСбС1 С В 2 ) с периодом решетки 0,3015 нм и сверхструктурой TiNi и с периодом 0.903 нм: моноклинного шр^нсита В 19' с паралютраш

решетки а-0.28ЙЗ им. в=0.412 км. с=0,4622 нм и р =9б°48/; частицы TipNi с TIIK решеткой и периодом 1,14 кн.

Деформация прокаткой на 10-25 % при кошатной температуре не приводит к качестветшм изменениям структуры - элегстронограммм от участков диаметром 1 !.<км точечннэ. мементы структуры имя;от четкие граница.

Значительны? изменения в структуре шшелида тнтача происходят после деформации чэ 50°1 Материал в основном состоит го структурных элементов размертм 3-5 нм и 8-10 км. Крупные округлее частицы Ti0Mi остались недамелъчекныш, без признаков деформации, и;: размер и концентрация такие же, гак и в отожхенном материале. Электронограммы сплава TiNi. деформированного на 50%, от участков диаметром 1 шм, кольцевые. и содержат кольца, отвечакядпэ как высокотемпературной фззе TiNi, так и моноклшоюму мартенситу. Сплав TiNi, деформированный на 50% -система Mnoi-офазная. состоящая не менее чем га трех фаз: TiNi С В 2 .В 197 ) и Ti^Ni. причем объем в!.1сокоте;.;[7ературноП фазы в нрн больше, чем в исходно?,! отолсженнои материале. Возможно, что большая склонность- соединения TiNi к диспергированию при деформации обусловлена переходом обратным !.артен.ситно;.!у С В Ш7—В 2 ). Необходимая для этого перестройка атог.юв осуществляется за сче-т приложения внешних сил.

По мере увеличения степени деформации объем, занимаемый высокодпсперсной фазой, увеличивается и при дефорчащгл на 80% ее объем составляет 65-75%. , а при деформации на 90% урешпснгается ~,о 8S-Q0/Î . Новых качественных изменений не происходит. Кольца на алектронограм.е от фазы более вькокой дисперсности ражздгыэ широкие и их полояенпэ совпадает с положением даЗракш'.снттх максимумов от зьюокотемпературной фазы TiNi (В 2).

Тают образом, структура енльнодеформтгровагшого ' сплава Ti.vi соответствует одному пз частных случаев аморфного сссгоя ния-микрокрнстаялическсму, причем . это мало изученная группа рентгеногморфных материалов. Некоторые исследователи относят ее к классу квазиаморфных.

Электронно! йгкросксшгческпз ' исследования послэ воздействия высоких давлений п сдв!птжых деформаций в.наковальнях Ерцджмэна [2] дали аналогичные результаты. . Сдвиг под давлением на наковальнях

Бридгмзна позволяет получать более высокие степени сдвш-овой деформации. Элетронно-мкроскопические исследования никелида титана после воздействия в наковальнях Бриджмена показали, что .при малых степенях деформации С Р=4 ГПа, (р=20°) структура материала близка к исходной, то есть происходят деформация внутри структурных фрагментов, при этом четкие границы между макрофрагментами сохраняются. При больших деформациях происходит диспергирование, п ОКР для электронов уменьшаются. На электронограммах с периферии образцов отдельные вытянутые участки колец сливаются в сплошные зоны переменной интенсивности, а при дальнейшем увеличении степени деформации наблюдали диффузнвеныэ кольца одинаковой интенсивности. Степень диспергирования растет с увеличением расстояния от центра образцов. Увеличение угла поворота наковален до 900° пооволило получить аморфный. материал начиная с расстояния от центра образца приблизительно 6.0 мм С диа^этр образца 15 мм ). При этом как и в случае деформации прокаткой установлено присутствие больших кристаллов фазы Ti2ui. Сохранение круглых кристаллов Ti2Ni р аморфной матрице может быть связано с различием сдвиговых модулей фазы TiNi и Ti2Ni СВ 2 или Bl^).

Сопоставление характера,-изменения кривой Н((Се) и прггведенных результатов электронномшр-оскоггического анализа прокатанного никелида титана свидетельствует о том, что значительное повышение значений микротвердости с увеличением степени деформацш связано с увеличением дисперсности структуры (5 ]. Следует отметить. что максимальный разброс значешш H(j наблюдали при деформации 50% . Это связано с тем, что сплав TiNi, дефоршрованный на 50% -система многофазная, состоящая не менее чем из 3 фаз разной дисперсности. Увеличение дисперсности структуры приводит к увеличению удельных границ блоков,/где деформация затруднена.

Аналга зависимости Н ^ г) показывает, что ».ашротвердость Образцов никелида титана значительно возрастает с увеличением деформации и доспггает в некоторых точках значений более 9000 ЫПа [2].Это почти на порядок выше микротвердости никелида титана в исходном состоянии.. Следует отмотать, что изменение давления с 2 лдо 4 ГПа позволяет более эффективно повышать микрэтвердостъ. В случае же увеличения угла поворота наковален изменение

микротвердости существенно меньше. Разброс значений H(j (г) связан с тем, что в материале присутствуют разные фрагменты структуры. Наибольшие значения микротвердости имеют peiптеноакюрфнш области.

Сопоставление характера изменения прочности образцов шпселида ■пггана, прокатанных до различных степеней деформации, и результатов электроьцсмикроскопического анализа позволяет предполож15ТЬ что начальное увеличение прочности обусловлено ростом плотчости дислокаций, которые по мере увеличения степени деформации перестраиваются в границы ячеек. РазориентироЕки при атом возрастают, Ширина пластин мартенсита к моменту достижения степени деформации 40У, составляет 5-35 им. По мере накоплеши дефектов решетки процесс разрушения, связанный с образованием скоплений дислокаций и образовашюм зародышевых трещин, начинает преобладать над процессом упрочнения. Прочность и ГО1асп!чность незначительно падают с ростом степени деформации. Эта стадия деформация характеризуется интенсивным развитием процессоз разрушения на фоне дяпьнейшэго развития скольжения. Степень деформации е 30% характеризует переход от i ко и стадии деформирования. На х 11 стадии происходит смена мэхшпгама формоизменения с преобладанием ротационных под, сопровождающаяся диспергированием и амортизацией структуры (cI1Kp ~ 5 оУо). При этом происходит резкое повышение прочности. При развитии аморфизацш на ш стадии деформирования происходит залечивание дефектов решетки, опасных в отношетш разрушения.

Фрактографичэские исследования кикелида титана после прокатан с различной степень» деформации показали, что разрушение во всех случаях вязкое. Следует отметить, что в технических материалах с характерными для них заметными колебаниями размеров и распределений дисперсных частиц обычно наблюдается ¡шгрокий диапазон размеров ямок. Возникновение наблюдаемых трещин расслоя могет быть обусловлено двумя причинами: наличием в шейке образца и в вершине трещины растягиваэдда напряжений и повышением в процессе деформации энергии границ. В этом случае происходит деформация и разрушение отдельных злеккнтов микроструктуры как кзшрообразцов. Среднее расстояние меяду ямками для с ^32 и с 40,9 % - 5 мкм, а для с ~44 'Л --4 нкм. При деформации на 90 У. среднее расстояние маяду

центрами соседних ямок составляет ~ 3 мшл. Ямкп разделены гребш&ш отрыъа.

Сшикеше илсттостп тгш в результате дефорташш с 6.6 до 6.24 г-'сы° связано с понижением компактности пространственной решетки в результате возникающих в ней кскажентш (!)■ Добавочная энергия деформированного металла обуславливает как растяжение, так и сдвиг в кристалле. Упругие модули растяжения и сдвига различны по величине.Следовательно, увеличение объема пропорционально энерпш слмоуравновешэнньк внутренних напряжений, возникаших при дефор;.иц!ш. Возврат и рекристаллизация при нагреве деформированного металла поволиют его плотность. возврацая практически 1с исходному значению. В больцяшства случаев плотность аморфных материалов, полученных закалкой на 1 -2% меньше, чем кристаллических. .Малое различие в плотности аморфных и кристаллических ькеталлических сплавов позволяет предположить, что локальная структура ближнего порядка незначительно отличается от локальной структуры кристаллического состояния сплава. Следовательно, при амортизации деформацией происходит большее изменение плотности, чем при закалке го кидкого состояния.

Электросопротивление после деформации на 90% увелич1гвается от 90 Мк. 0.1. см до 270 Ми. 01.!. см. Это связано с большой концентрацией дефектов структуры и искажением вследствие этого пространственной решетки сплава.

¡Ьследовакие структурного механизма разрушегагя и трециностойкости шгкелнда титана проводили после прокатки со степень» деформации с ~ 20 % (з], Разрушение образцов происходило по схеме нереального отрыва. Распространенно магистральной трецикы сопровождалось развитием узкой пластической зоны, вытянутой в направлении, перпендикулярном направления действия максимальных {»стягивающих напряжений. В пределах этой зоны на расстоянии 0.25 мюл от вершины магистральной тресшны образовались втсргчныэ мгкротреданы. Рост магистральной трещины ка ранних стадиях {Разрушения происходил путем слияния мнкротрещш и нх поглощения дапклрз.льноП трещиой. Ка более поздних стадиях разрушения механизм роста треща: изменился: при длине трецп-гы -- 0.2 мкм С ширина 'ютового образца 0.3 <чк ) разрушение происходило

периодическим надрывом пластической зоны на величину ~0,5 мкм. При выходе трещнны на границу раздела кристалл-аморфная глтрнцл разрушение развгоалось по ней. Вязкий характер разрушения образцов ннкелида титана обуславливает необходимость использования для оценки трещиностойкссти материала мэтодов нелинейной мехашгки разрушения. Вязкость разрушения ас можно оценить согласно соотношению:

Gc=6caT С!)

где 6 - критическое раскрытие трзцпга, ат~ предел текучести.

Разрушение образцов происходила без стадш нестабильного роста

трещшы. поэтому в качестве предельного состояния ьюжо принять

момент образовашш вторичной трецщ;н в пределах пластической по'Ш.

Оценка предела текучести от по соотношению:

ст=С 0,34 -0,38) Н^ (2)

дает среднее значение о^=2200 ?ЯТа. ¡й'сперюетггальнсэ значение 5

—4

измеренное по электрснношпфоскоткесхим снимкам, равно ~ 10 ш. Для проверки корректности значения с цененного по формуле (2) могно использовать соотношение:

i в

6 s. - In sec --(3)

С ПЕ 2 <7Т

где i-полудлша трещпш, Е-дадулъ нормальной упругости. Подставляя эксперш.ентальнке значения i,E,c>B,aT. получим величзшу 5с=0.9х10~^ьг.1, хорошо согласуется с эксперто.!енталыга

определенным раскрытием трещины. Данный факт утсазываэт га достоверность формулы С 2). 1 Ьпользуя найденные значения 5 и а

р С ч

находим по фор;,!уле С1) ос"220 Дя-7.г*. Критический коэффщиент интенсивности напряжений К,, согласно соотношению:

" кс= (ЗсЕ)1/2 (4)

для случая разрушения при плосконапрятгзннсм состояшш, оказывается равным Кс=4,9 Mia м^' Оценка Кс по 'формуле линейной механики разрушения :

Кс=а_ |2Л1)1/2 ' (5)

дает значение 6 ИТа и .

Основном мэханиэмом разрушения нш^лида титана, по крайней мера, на ранних его стадиях, является зарождение несплошюстей у вершины магистральной трещим и их слияния с ней. Условно

зарождения этих нес плоти остей или вторичных микротрецин оценивают по К^-критершо определяемому как

Км«с(*рс)1/г (6)

где <; -локальное растягивавдэе напряжение, р- расстояние от вершины О с

магистральной трещгны до вторичной микротрешдны. Значение ос определяется перенапряжением у вершины магистральной трещшы. Согласно критерию Треска "с=2.57 а^. Подставляя полученные таким образом значение ос. а также рс — о, 25 ккм получим К^=4,7 МПа м1/2.

Согласно феношнолопгческой теории А. Я. Красовского. критический • коэффициент интенсивности напряжений для шкрораоруиешм у вершины трещины можно определить как

Кс=Сов/СС1 от))сип,^2п(с2 атЕ Рс)1/2 (7)

где С^ и С^-постоянные, п-показатель степени в зависимости а= А с", с-деформация, фи п=1/13 получили Кс=5,3 МПа

Доведенный анализ показывает, что процесс мисрорасгрескивания в области' у вершины магистральной трещшы начинается при сггнос'.гтельно невысоких значениях коэффициента интенсивности напряжений. Размер пластической зоны при таких значениях Кс составляет о,8 мкм. Следовательно, зарождение вторичных

микрслрещш происходит не на границе, а в пределах пластической зоны, что. по-видимому, обусловлено структурными особенностями рентгеноаморфного материала. Следует заметить, что приведенные выше значения К(1и Кс нельзя отожествлять с макроскогпгчзской характеристикой трещиностойкости (вязкостью разрушения) при плоской деформации которая может имэть суцественно большую величину.

Обсуждаемые здесь К и К_ характеризуют лишь микроскопичеасую, но не макроскопическую нестабильность в области у верни сны трещшы.

Обращают на себя внимание высокие значения предела текучести рентгеноаморфного никелида титана, значительно С в 10 раз) ГЦ »восходящие соответствующие значения литого никелида титана. Однако при этом материал имеет вязкий характер разрушения и значительную предельную деформацию. Такое поведешгз. в принципе, может быть рассмотрено на основе теории дефектов кристаллической решетки [з ]. согласно которой формирование расориентированной ячеистой счрук17ры приводит к улучшению комплекса механических

свойств. Однако гетерогенный характер образующейся в результата большой пластической деформации структуры никелида титана, иэ имеющей выравненного ячеистого строения, затрудняет интерпретацию результатов на основе теории дефектов. Согласно общим представлениям о формировании релаксированных обье>юв в процесса дефор>.з!рсваяия тело при нагружкип выводится из состояния термодинашгческого равновесия и затем в процессе релаксащщ вновь переходит в равновесное состояние через ряд промежуточных состоянии. При этом упругая энергия деформщхязашш переходит з работу пластической деформации. Конечная структура дефор>лгрованного кристалла включает ненапряженные объемы с границами, представляющей ссбсй так называемые релаксировашше объемы. Кинетика процесса деформации определяется зарождением и ростом псеедофазы-релак^ированньи объемов. По-видимому, рентгеноаморфный [шкелод 'пгтана имеет высокую плотность релаксировашшх объемов, возникавших в процессе деформации. Высокие значения предела текучести материала при вязком характере разрушения обусловлены пластической деформацией релаксированных объемов.

В четвертой главе описана термическая стабильность никелида титана после воздействия высоюгх давлений и сдвиговых деформаций.

При нагреве от 300 К до 1273 К в структуре шгкелида титана, деформированного на 80Х происходят следующие процессы: переход обратный мартенситному, появляются более четкие границы у исходных элементов структуры, рекристаллизация, распад и термоупругов двойнихование. Достаточно четкие границы по все?.(у объему материала появляются при температуре 673 К. Наряду с рекристаллизацией, начиная с температуры 673 К одет процесс образования зерен т^т . той же дисперсности, что и Т1мьКроме этого, при температуре 673 К появляется ЩК-фаза. При увелшюнш температуры до 773 К изменения структуры незначительные, размер элементов структуры не пресыщает , 10 им. При повышении температуры от 773 К до 873 К возникают новьгэ более подвижные грамщы раздела структурных элементов. При температуре 873 К средний разшр эер*л1 составляет 65 им, а при £Г73 К- 100 нм. В :.:онокристалличэских включениях частиц т 12 N1 пр!1 ■ступенчатом нагреве идут следуюдие процессы: поворот час-пс; и2м1 в матрице; дробление "аспщ Т12?а; распад с образованием зерен т 1 ?а;

термоупругое двойникование. Дробление больших округлых включений Т12т начшгается при температуре 773 К и проявляется достаточно четко при нагреве выше 1073 К . Кроме этого в частицах т^м при нагреве образуется высокодисперсная фаза с размером частиц ).енее 10 нм.

Снижение температуры рекристаллизации никелида титана с 773-823 К до 563-673 К после деформации на 90 У. связано с уменьшением величины зерна и формированием рентгекоаморфной структуры.

Сопоставление характера изменения кривой внутреннего трения в-1 и приведенных результатов злектронноыикросксгагчесжлх исследований свидетельствует о том. что . при нагреве никелида титана после деформации на 90% происходит ряд процессов: в шггервале температур 503-563 К марггенситный переход, выше 673 К появляется четкие границы (фрагментов структуры, то есть происходит рекристаллизация [ 11. Деформированный на 90 % никелид титана при комнатной температуре имеет модуль Юнга на 33% выше, чем отожженный. Высокие значения модуля упругости связаны с нарушение;.! изотропности материала в связи с образованием преимущественных ориентировок-текстур. Кроме этого. в рзезультате деформации формируется гетеро^азная структура. которая такта нарушает изотропность материала.

В интервале температур 336-425 К наблюдается эндотеркагческий эффект равный 9.8 длт , который соответствует мартенситному превращении незначительного остаточного количества

кристаллического материала и в интервале температур 527-661 К экзотермический эффект, равный 73.3 дж^т. связанный с прюцесса\ы отжига дефектов и. следовательно, с рекристаллизацией образца. В области температур 503-563 К кроме рекристаллизации осуществляется и мартенситный переход. Энтальпия при мартенситном превращении в 1. содержащем 50.2% Т1. равна 28.42 джт. ГЬходя га этого можно предположить, что при рекристаллизации образцов Т1И1 прхшсходит выделение энерпш. равное приблизительно 45 дж г.

Установлено, что резкий спад электросопрхтпшления в интервале температур 503-723 К связан с коренными структурными гомененияш. происходящими в материале. В этом температурном интервале

происходят следующие процессы: переход обратный мартенситному, термоупругсе двойннкование, рекристаллизация.

В зависимости от температуры и продолжительности отжига в сплавах ит с той или иной полнотой происходят разные структурные изменения и соответственно по-разному протекает разупрочнение.

До те^ературы начала рекристаллизации прочность рентгеноа.\юрф-юго никелида титана незначительно понижается с 2100 МПа до 1800 МПа [6]. Интенсивное разупрочнение начинается при температуре начала первичной рекристаллизации, когда резко уменьшается плотность дефектов структуры. В интервале собирательной рекристаллизации прочностные свойства снижаются слабо. Упрощение от деформации в основном сохраняется, то есть во вре(.и дорекристаллиэационного отжига протекает отдых. Главные структурные изменения состоят в уменьшении концентрации точечных дефектов, а 'плотность дислокаций очень мало снижается. Собирательная рекристаллизация незначительно понижает прочностные свойства из-за укрупнения зерна. В частности, предел текучести с ростом зерна уменьшается в соответствии с соотноикэнием Холла-Петча. Показатели пластичности при отжиге после холодной деформации изменяются иначе: в области возврата сравнительно слабо возрастают, значительно повышаются при первичной рекристаллизации и мало изменяются пр>и собнр>ателъной рекристаллизации. Максимальная пластичность достигается в интервале ' температур в области собирательной рекристаллизации. Начиная с Т=723 К. пластичность плавно снижается, так как собирательная рекристаллизация приводит к образованию чр>езмерно крупного зерна.

ОСНОВНЬЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1. Анализ ре1птенодифракциснных спектров и электрснно-микрххжопические исследования образцов никелида титана посла воздействия вьюокого давления и сдвиговых деформации показали, что при степени деформации с>50 У, происходит интенсивное дробление структуры, а при степени деформации е>80 'Л его полноэ раз упорядочение. Установлено, что пластическая деформация прокаткой со степенью деформации 80-90 V. приводит к фор* шровашго структуры, в которой частицы мснсклннного шртенсита СВ 19)

размером 5-15 нм вкраплены в более высокодисперснуто «имк матрицу (В 2), состоящую из элементов структуры размерю:.! около 3 нм. Кристаллографическое строение штрицы соответствует высокотемпературному состоянию никелида титана С ОЦК-фаза с периодом 0,3013 нм ). Показано, что при малых степенях деформации в наковальнях Бриджмена происходит деформация внутри структурных фрагме!?тов.а при больших С Р= 4 ГПа, v =600-900°) -аморфлзация материала.

2. Установлено. что с увеличением степени деформации прокаткой происходи повышение механических свойств никелида титана: микротвердость возрастает от 2700 до 6800 МПа. прочность от 840 до 2100 МПа. Микротвердость никелида титана после воздействия высоких давлений и сдвиговых деформаций в наковальнях Бриджмзна достигает значений более 9000 , МТа. Сопоставление характера крьгвой о^С с) и результатов электронно-шжроскоипческого анализа прокатанных образцов tíní позволяет выделить три стадш деформирования. На i стадии начальное увеличение прочности обусловлено ростом плотаости дислокаций, которые по мере увеличения степени деформации перестраиваются в границы ячеек. Раэориентировки при этом возрастают. По мере накопления дефектов решетки процесс разрушения, связанный с образованием скоплешгй дислокаций и образованием зародышевых трещин, начинает преобладать над щюцессом упрощения. Прочность и пластичность незначительно падают с • развитием деформации. Эта стадия деформации характеризуется интенсшным развитием процессов разрушения на фоне дальнейшего развития скольжения. Степень деформации cIK ~ 30% характеризует переход от i ко и стадии деформирования. На ш стадии происходит смена шханиэт формоизменения с преобладанием ротационных мод. сопровохсдающаяся диспергированием и аморфизацпэй структуры (IKp ~ so %). При этом происходит резкое повышение прочности. 5рактографически noicasaiio. что никелид титана после прокатки с различной степенью деформации имеет вязкий характер разрушения. С увеличением степени дефордации происходит незначительное уъенынение размеров ямок на фрактограммах.

3. Установлено. что основным механизмом разрушения никелида титана на ранних стадиях является зарождение несплоимостей у

зермшы магистральной трещины и их слияние с ней. Поведенный анализ показал, что процесс ».зюрорастресюгоштя в области у вершины магистральной трещины начинается при относительно гевькхжих значениях коэф|лциента интенсивности напряжений. Размер иаегаческсй зоны при таких значениях Кс составляет 0.8 мкм. Зарождений вторичных микротрещин происходит в пределах щастической зоны.

4. Анализ изменения кривой внутреннего трения д-1н >лектросопротивления, электронном! гироскопические и

салорт.етрические исследования свидетельствуют о том, что при гагреве никелнда титана после деформащш на 90% происходит ряд гроцессоа: в интервале температур 503-563 К мартенситный переход, 5ыщэ 673 К появляется четкие грашщы (фрагментов структуры,то есть гроисходпт рекристаллизация.

С. Показано, что при ступенчатом нагреве от 300 К до 1273 К в структуре никелида титана, деформированного на &У/. происходят ¡ледукциэ процессы: переход обратный ьартенситнсму, термоупругоэ цюйншование, рекристаллизация ¡1 распад. Достаточно четкие рашгцы по все}.1у объему материала появляются при температуре 373 К. Наряду с рекристаллизацией, начиная с температуры 673 К [дет процесс образования зерен т^^ , той ке дисперсности, что и чш. Кроме этого, при температуре 673 К появляется ГЦК-фаза. При гвел;5че!пп1 температуру до 773 К изменения структуры ¡етначигедьниэ. размер элс-ме:гтсв структуры не превышает 10 нм, при ■егиература 873 К средшй размер зерен ссставляэт 65 км, а при Т73 К- 100 !!?.!. В ыонскристаллпчэсяих вклвченнях частиц Т12;а при ?гупе51чато?.1 нагреве идут следующие процессы: поворот частиц и2ш ( матрице, дробление частиц Т12(а, распад с образованием зерэн •;ги, термоугтругсе двойшшовагага.

6. Показано, что деформированный на 90 'А кпселид титана при юмнатной температура и?.:еет ьпдуль Юнга на К 'Л еьнэ, чей ггогзенныЯ. Высокие значения модуля упругости связаны .с наруийнием зотропносш материала в связи с образованием гэге рсфаз ней ггруктуры в результате деформации.

7. Установлено, что до . те?.пературы начала крнсталлизацш! ро'ц.'ость ■ р^гггеноамер^.чего никелида титана незначительно

понижается с 2100 МПа до 1800 МПа. Интенсивное разупрочнеии« начинается при температуре начала перв1ншой рекристаллизации. По.'сазатели пластичности при отаиге после холодной деформации I области возврата сравнительно слабо возрастают, значительно повьшахлсл при первичной рекристаллизации и мало изменяются пр: собирательной рекристаллизации. Максимальная пластичносп достигается в интервале температур в области собирательно! рекристаллизации.

8. Разработана технолопш получения высокопрочного кнкелндг титана, позволяющая получить аморфно-кристаллическое состояние используя небольшие давления и дефоркицип на имеющемся I промышленности оборудовании без применения дорогостоящ^ технолопш получения и компактирования ультрадиспарсных порошков.

Сановные результаты диссертащш опубликозаны в работах:

1. 'Федоров В. Б. , Морохов И. Д. , Золотухин II. В. . Галкша Е. Г. Влияние сильной пласпгческой деформации на свойства ншшлидг титана. //ДАН СХХР. -1984. -г. 277. н. 5. -с. 1131-1133.

2. Х'орш! В. А. , Федоров В. Б. . Хакилюва Д. К. . Гашиша Е. Г. , Татьянии Е. В. , Еииколошш Н. С. Формирование ультра тонка! структур; ь никелиде титана при пластическом течении под высоки давлением. //ДАН СШ5. -1934. - т. гГ5. N. 6. - с. 1447-1449.

3. Фвдоров В. Б. . Ерксщкзш В. А. . Галкина Е. Г. , Карпова Н. А. , Баринов С. М. , Микрокзханизм разрушения кикелида титана. // ДА! СССР. - 1035. - т. 290. к. 3. - с. 663-668.

4. 1ЬучоНиэ гетерогенной структуры и свойств шкелида татак.; поело обработки давлением. / П. Д. Ыорахов, Ь. Б. Сэдароз, Е. Г. Галкина, Е. В. Татьяшш / в сб.: Фтошсохимш ультрадпепероиых систе.ч. -М.: Нау;1а, 1937.-с. 157-160.

5. Алехин В. П. . Галкша Е. Г. У.Ьханнчесяиэ свойства I структурное состояниз никелида титана при иластичесгхн деформации./ тез. док. диетика и термодинамика пластич-зско! деформации. - Барнаул,1838. -ч. 1. - с. 82.

6. Алехин В. Я. . Галкина Е. Г. !йкию-физичэскпе свойства 1 т»р!'.;г!эс.'сая стабильность нипшола после интенсивной пластичзско! дэфзр.'.вшш. / тез. док. Кинетика и тсрьюдииамиса пласпгческо? ;;<л£срмг1цпи. - Барнаул. 1983. -ч. 1.-е. 1?2.