автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.13, диссертация на тему:Основы автоматизации процесса синтеза фотографической эмульсии

КОМИТЕТОВ) КИНЕМАТОГРАФИИ ПРИ ПРАВИТЕЛЬСТВЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

X >. ,,1 ¡ЙО

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ИНСТИТУТ КИНО И ТЕЛЕВИДЕНИЯ

ГДК 77.021.11:542.9] - 52 На правах рукописи

Гнип Ян

ОСНОВЫ АВТОМАТИЗАЦИИ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ

ЭМУЛЬСИИ

05.И.43 Технология кинофотоматериалов и магнитных

носителей

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1996

Работа выполнена в Санкт-Петербургском институте кино и телевидения

Научный руководитель: кандидат технических наук,

доцент С. П. Гнатюк

Научный консультант:

кандидат технических наук,

доцент В.Н. Кривозубов

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор Л. В. Красный-Адмони

кандидат технических наук, доцент А. А. Уткин

Ведущая организация: АО "ПОЗИТИВ", Санкт-Петербург

Защита состоится " 27 " июня 1996 года в 11 часов на заседании Специализированного Совета К 035.01.01 в Санкт-Петербургском институте кино и телевидения .

Адрес: 191126, г. Санкт-Петербург, ул. Правды, д. 13.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института .

июня 1996 года.

Ученый секретарь Специализированного

Совета к.т.н., доцент

К.Ф.Гласман

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В современных экономических условиях остро ощущается необходимость повышения эффективности научных исследований. Автоматизация и улучшение организации и планирования эксперимента - путь решения этой важной проблемы. Этот подход в области химии и химической технологии позволяет получать высокоточные результаты в проведении исследований и научных разработок, а также способствует интенсивному проведению этих работ.

Все это справедливо и для исследования процесса синтеза фотографических эмульсий, который относится к классу наиболее сложных в химической технологии.

Основным способом изучения этих процессов являются экспериментальные методы с использованием лабораторных установок.

Существующие установки осуществляют варьирование ограниченного числа факторов, имеют низкую точность поддержания значений этих факторов, не позволяют легко расширять число каналов измерения и управления, состоят из нестандартных модулей, используют устаревшие ЭВМ и не позволяют применять современное программное обеспечение .

Задача создания установок для экспериментальных исследований процесса синтеза фотографических эмульсий, отвечающих требованиям сегодняшнего дня, является весьма актуальной.

Цель работы. Целью настоящей работы явилось научное обоснование требований и структуры автоматизированной установки для проведения экспериментальных исследований

процесса синтеза фотографических эмульсий, обладающей расширенными экспериментальными возможностями.

Для достижения этой цели необходимо решить следующие основные задачи:

- провести анализ процесса синтеза фотографических эмульсий, заключающийся в рассмотрении и классификации различных типов и механизмов кристаллизации галогенида серебра (АдНа1), а также в определении факторов, значимо влияющих на результаты синтеза;

- проанализировать существующие установки для экспериментальных исследований процесса синтеза фотографических эмульсий;

- сформулировать требования для создания качественно нового типа таких установок, позволяющих легко увеличивать число варьируемых параметров, обладающих повышенной точностью регулирования и способных подключать современные математические пакеты обработки информации для получения статистически достоверных оценок результатов эксперимента;

- провести теоретические и экспериментальные исследования отдельных подсистем установки.

Научная новизна. Выявлено влияние точности поддержания рНа1 (рАд), температуры и скорости пойачи реагентов на воспроизводимость результатов эксперимента, получаемых с помощью существующих лабораторных установок.

Обоснованы требования по точности регулирования варьируемых факторов, обеспечивающей хорошую воспроизводимость результатов экспериментов.

Найден оптимальный закон регулирования температуры, обеспечивающий переходные процессы без перерегулирования.

Обоснована минимально возможная длительность работы позирующих насосов в цикле, при которой переходные про-дессы не влияют на погрешность дозирования.

Найдена зависимость величин рНа1, рАд и рН от ЭДС 1а выходе первичных преобразователей рНа1, рАд, рН и температуры.

Практическая ценность. Определены пути повышения воспроизводимости результатов экспериментальных исследований процесса синтеза фотографических эмульсий, которые реализованы в лабораторной установке, созданной 1а кафедре обшей химической технологии и промышленной экологии (ОХТ и ПЭ) Санкт-Петербугского института кино л телевидения (СПИКиТ).

Предложенная установка разработана на базе серийно зыпускаемых элементов, что позволяет легко расширять ее экспериментальные возможности.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Диссертация содержит

Во введении обоснована актуальность проблемы и цель исследований, определены задачи и изложены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена анализу методов синтеза фотографических эмульсий. Показано, что фотографические свойства готовой эмульсии в основном формируются на стадии эмульсификации, физического и химического созревания. Так как с точки зрения технологического и аппа-

страниц, ../¿Г. Список литературы включает

рисунков, . . . . таблиц. 9? наименовании.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ратурного оформления эти стадии похожи друг на друга, принято достаточным рассмотрение вопроса автоматизации только стадий эмульсификации и физического созревания.

Проанализирован ряд теорий и механизмов эмульсифи-кации и физического созревания, а также определены параметры среды, влияющие на эти стадии. Было решено ориентироваться на двухструнную эмульсификацию, которая является наиболее универсальной и обеспечивает широкие возможности управления.

Наиболее важными оказались следующие факторы: концентрация компонентов реакционной смеси, состав галоге-нидов серебра, концентрация избыточного растворенного галогенида, избыток ионов серебра, продолжительность эмульсификации и физического созревания, температура смешиваемых растворов и физического созревании, присутствие аммиака. Эти факторы можно разделить на три группы.

Первую группу составляют факторы, которые задаются рецептом синтеза и которые нецелесообразно контролировать в ходе самого процесса, такие как: концентрация желатина и остальных реагентов, состав галогенида серебра, присутствие аммиака и другие.

Во вторую группу входят параметры, которые во время синтеза необходимо регулировать. Наиболее важными факторами этой группы являются: рНа1 или рАд, рН, число оборотов мешалки, температура и продолжительность эмульсификации и физического созревания, а также скорость подачи реагентов, которая может быть постоянной или изменяться по заранее заданному закону (полиномиальному, логарифмическому, экспоненциальному и другим) .

Третью группу составляют? Ёакторш, ллкянием когорсх южно пренебречь, либо icx учеч не пр е.деп'авляег'ся воз -южным.

Изменяя факторы первых: двух. групп: мошо получать кэтографичаские эмульсии с ыикрокри стгадшаии (МК) самых >азнообраздых ю разм.етров.

Во второй главе аналж згир^кжся суще с тзувиие сиссешг .втоматизацди лцзоцесса скгшт еза £?с>г союзнических эмуль-¡roí. Показано, «i"t> они огн»сят-с.я ж классу а.в тожасгизяро-¡анкых смсгеи управления Еесн-олозгачеоссм: продесссм (МГУ 41) . Все существ угаряе у со^анов-о: дшс экспериментальных: :с следований процесса син:т еза разбиты: та при гру-пли .

К первой группе отнсснгсес установка, управление кс*-'орыми осуществл.яе'зся при лозысхци ограниченного числа, сокальньо? регуляг-о р об и ixcn олжительшсх мезанизиов.

Параметры технологического о бт><екз;а у;лра_вл:е:ния (ТОУ) гзмершотся датчкпсали. Чассь- етгг налов о параметрах передается на локальные регуляторы:, коггорые всззжей ствуют: на фодесс через исполнитель-¡ore иех:ализк!ы_ Сютнальл пара-йетров, которые ijpeSyerc я к<ззгаролир>в a ti , поспупапг ла группу индикаторных приб оусв а р'етисгра.т'ороз . Оператор меет возможность изменят! 7ставки покалть ню; ретупято-эов, а -также воздействовать на. прои.е с-с через исполни-сел ьные механиз1>*ьд.

Преимуществами таких систем являет с я : простота на-сгр ойки, легкое обслуживание , лиэнае себе стоимость .

Однако, длл них хара:каерно иало-е кализесрво хонаро-тируемых дарам<еаров, болызая доля ручвсого груда, ограниченные возможности расширения, невозможосгь дентрализованнопо сбора данных:, отсутствие взаимосвязанной стабилиза1днис входньлс вахтеров.

laKoifc подход зс решению лзрсВлемы реализован в установках АО '',IIo33iiKEr' и УЛСФЭ2 - SCO/2000 Кемеровскою Государстве н-нсзо Униз&р ситега. В этих установках осущест-в л я ечся автома-ти-ческая: сга. билиз ацмя pHal и тем-лерагурье с чсчносгье» ± (0.1-^0.2} единиц и ±0.5сС соответственно, ïaciciia Ера.щелпя меяалга, рБ м скоросиь подачи Зреагенг-ов р-езгулир/'О'г с я вручную.

Ко гвпорой: ppyrLiLe следуес отнести установки, каче-ствеынкм »рлзгчиеы котгорьгх являесся включение ЭВМ е резные суд езсБизорног о управления,- предоставляющих; собой ДЕухуроз-н-е вую иер»ар хзгческум смсгему. Нижний уровень, лепосредс-т в-еино связа.н_мый с процессом, образуют кокаль-лые рерулягт о^ы оздел!»н:ы:х техного галче ских параметров. На герхыем уровне упуяхленпя установлена ЭВМ, выполняющая ^ункциж створа и обработки ин^оржада и вычисления на :их основе зыачсаюш у ставок локаллиых регуляторов. Входной иифориал^се й .яеляюгея:, во-перв-ьсх, значения некоторых управляешь параметров, изменяемые датчиками регуляторов,. во-згориз, контролируемые ггараиетры состояния процесса. Опера-тор имеет возможность вводить дегтолнкпг&лз лук иыформа.цзшз, в частности изменясь ограничения на ущ>а:вляеьлые а управляющее переменные, угознять критерий у-др-аЕления в завистно с гш оч Енешних факторов.

Ереимутщ&стгваки т антах сисгем являются: возможность лсдклюаэяюс большого чшела каналов измерения и управлте-ния, централизованное управление- и сбор данных, невысокая стекыостгь и сравнительно малая трудоемкость, небольшие затраты на мюдернмха.1доо и расширение.

Использование локальных регукяторов имеет свои: прое-имущесгвэб. к ледослагаси. Преимуществ ом являегся тог фазспу чео кр>а тгкезвремгдюш сбой в работе ЭВМ :не вызшаег нарушения ■зехнолэг-кческого процесса. Однако, так как

Третью группу составляют факторы, влиянием которых южно пренебречь, либо их учет не представляется воз-южным .

Изменяя факторы первых двух групп можно получать »отографические эмульсии с микрокристаллами (Ж) самых >азнообразных форм и размеров.

Во второй главе анализируются существующие системы ттоматизации продесса синтеза фотографических эмуль-;ий. Показано, что они относятся к классу автоматизиро-¡анных систем управления технологическим процессом (АСУ ?П). Все существующие установки для экспериментальных юследований процесса синтеза разбиты на три группы.

К первой группе относятся установки, управление которыми осуществляется при помощи ограниченного числа гокальных регуляторов и исполнительных механизмов.

Параметры технологического объекта управления (ТОУ) смеряются датчиками. Часть сигналов о параметрах передается на локальные регуляторы, которые воздействуют на процесс через исполнительные механизмы. Сигналы параметров, которые требуется контролировать, поступают на группу индикаторных приборов и регистраторов. Оператор ямеет возможность изменять уставки локальных регуляторов, а также воздействовать на процесс через исполнительные механизмы.

Преимуществами таких систем являются: простота настройки, легкое обслуживание, низкая себестоимость.

Однако, для них характерно малое количество контролируемых параметров, большая доля ручного труда, ограниченные возможности расширения, невозможность централизованного сбора данных, отсутствие взаимосвязанной стабилизации входных факторов.

Такой подход к решению проблемы реализован в установках АО "Позитив" и УЛСФЭ2-500/2000 Кемеровского Государственного Университета. В этих установках осуществляется автоматическая стабилизация рНа1 и температуры с точностью ±(0.1^-0.2) единиц и ±0.5°С соответственно . Частота Еращения мешалки, рН и скорость подачи реагентов регулируются вручную.

Ко второй группе следует отнести установки, качественным отличием которых является включение ЭВМ в режиме супервизорного управления, представляющих собой двухуровневую иерархическую систему. Нижний уровень, непосредственно связанный с процессом, образуют локальные регуляторы отдельных технологических параметров. На верхнем уровне управления установлена ЭВМ, выполняющая функции сбора и обработки информации и вычисления на их основе значений уставок локальных регуляторов. Входной информацией являются, во-первых, значения некоторых управляемых параметров, измеряемые датчиками регуляторов, во-вторых, контролируемые параметры состояния процесса. Оператор имеет возможность вводить дополнительную информацию, в частности изменять ограничения на управляемые и управляющие переменные, уточнять критерий управления в зависимости от внешних факторов.

Преимуществами таких систем являются: возможность подключения большого числа каналов измерения и управления, централизованное управление и сбор данных, невысокая стоимость и сравнительно малая трудоемкость, небольшие затраты на модернизацию и расширение.

Использование локальных регуляторов тлеет свои преимущества и недостатки. Преимуществом является тот факт, что кратковременный сбой в работе ЭВМ не вызывает нарушения технологического процесса. Однако, так как

точность и диапазон стабилизации управляемых параметров полностью зависит от типа локального регулятора, в случае существенного изменения требований к АСУ ТП, необходима их перенастройка или замена.

К этой группе относится экспериментальная установка кафедры технологии производства кинофотоматериалов и магнитных носителей (КФМ и МН) СПИКиТ. Отличием этой установки от установок первой группы является введение автоматического регулирования скорости подачи реагентов с максимальной погрешностью ±0.2 мл/мин. и повышенная точность стабилизации температуры (±0.2°С).

Третью группу составляют системы, в которых ЭВМ работает в режиме непосредственного цифрового управления. В отличие от супервизорного управления, управляющие воздействия рассчитываются ЭВМ и передаются непосредственно на исполнительные органы, что позволяет исключить локальные регуляторы с задаваемой уставкой. Функции оператора заключаются в наблюдении за процессом и в его корректировках в случае необходимости.

Такая АСУ ТП позволяет существенным образом увеличить количество контролируемых и управляемых параметров и значительно повысить точность их измерения и стабилизации. Кроме того, так как обработка поступающей информации осуществляется полностью на ЭВМ, то для управления технологическим процессом можно использовать любые законы регулирования.

Однако, в случае даже кратковременного выхода из строя ЭВМ, процесс является полностью неуправляемым и обычно эксперимент нужно начинать сначала.

Примером такого рода систем может служить научно-исследовательский комплекс АРМ-1 Казанского НИИ "Химфотопроект", который по числу регулируемых пара-

метров и точности регулирования не отличается от установки кафедры КФМ и МН СПИКиТ.

Установки второй и третьей групп включают в свой состав управляющую ЭВМ и поэтому позволяют автоматически изменять скорость и количество каналов подачи реагентов, а также значения других факторов, в зависимости от заданного критерия (продолжительности этапа, величины рНа1 или рАд) .

С помощью дисперсионного анализа оценено влияние точности регулирования параметров процесса (рНа1, рН, температуры - Г, числа оборотов мешалки - N и скорости подачи реагентов Р) на воспроизводимость получаемых результатов. Для всех вышеописанных установок были найдены величины относительной остаточной (неучтенной) дисперсии, которые характеризуют влияние неучтенных факторов и погрешности регулирования на выходные параметры (светочувствительность Э, коэффициент контрастности у и значение минимальной вуали Ц,ц.п) (таб.1.) .

Таблица 1.

Тип Точность поддержания Остаточная дисперсия, [%]

Установки Управления рНа1 рН т [°С] N [об/м ] Р [мл/м ] У Droj.Il

АО "Позитив" локальное ±0.2 нет ±0.5 нет ±0.5 26.59 29.86 36.07

УЛССФЭ-2-500-2000 локальное ±0.1 нет ±0.5 нет ±0.5 25.38 23.44 29.65

СПИКиТ супервизорное ±0.1 нет ±0.2 нет ±0.2 21.23 19.03 18.96

АРМ-1 цифровое ±0.1 нет ±0.2 нет ±0.2 19.59 18.03 15.35

Из таблицы 1. видно, что самые лучшие результаты дает последняя установка. Однако и для нее относительная дисперсия является достаточно высокой.

Сформулированы требования к качественно новой установке для экспериментальных исследований процесса синтеза:

- на данном этапе изучения синтеза фотографических эмульсий система должна обеспечивать возможность варьирования следующими факторами: pHal (pAg), рН, темпера-Typoïi, скоростью вращения мешалки, расходом добавляемых растворов и длительностью отдельных этапов эмульсифика-ции и физического созревания;

- для улучшения воспроизводимости результатов экспериментов, поддержание этих факторов должно осуществляться с точностью: pliai не менее 0.1, рН не менее 0.1, температура не менее 0.1 °С, расход добавляемых растворов не менее 0.1 мл/мин., скорость вращения мешалки не менее 20 об/мин.;

- установка должна обеспечивать автоматический переход от одного этапа эмульсификации или физического созревания к другому с изменением значений варьируемых факторов по составленной заранее программе и автоматическое прекращение синтеза по истечении заданного времени;

- система должна быть модульной (то есть состоять из набора самостоятельных элементов, выполняющих определенную функцию), чтобы в случае необходимости ее расширения не требовалось больших материальных и временных затрат;

- большинство модулей должны быть унифицированными и легкодоступными;

- аппаратный интерфейс должен предоставлять хорошие возможности для последующего расширения и связи с дополнительными устройствами;

- количество каналов измерения и управления должно быть достаточным и в случае надобности легко наращиваемым;

- система должна подключаться к стандартной микроЭВМ, которая обеспечивает необходимое количество программ для сбора, обработки и хранения принимаемой информации, а также для разработки специализированного программного обеспечения;

- первичная обработка информации и выработка управляющих воздействий должна происходить в режиме реального времени (M0N LINE"), или с минимальным запаздыванием;

- программный интерфейс должен быть легким и удобным для освоения и пользования;

- как аппаратные, так и программные элементы системы должны быть легкодоступными и недорогими.

В третьей главе обоснована структура установки для процесса синтеза фотографических эмульсий качественно нового типа.

Показано, что для регулирования температуры, интенсивности перемешивания, величин pHal (pAg) и рН целесообразно использовать принцип обратной связи (регулирование по отклонению).

В связи с отсутствием серийно выпускаемых датчиков расхода реагентов, которые бы удовлетворяли по габаритам и надежности и обеспечивали заданную точность дозирования, применено непосредственное цифровое управление подачи растворов (без использования принципа обратной

связи). При этом необходима обязательная калибровка дозирующих устройств.

Структурная схема установки показана на рис.1.

В качестве управляющей микроЭВМ был выбран IBM PC совместимый компьютер. Этот компьютер в зависимости от конкретной модели обеспечивает достаточное быстродействие и разрядность микропроцессора, большой объем оперативной и внешней памяти, хорошие возможности расширения и модернизации (карты расширения), также широкие возможности подсоединения стандартных и нестандартных внешних (периферийных) устройств, которые можно подключить через унифицированные порты входа-выхода или с помощью специальных плат расширения.

Компьютеры IBM PC сохраняют программную и аппаратную совместимость сверху вниз, что дает возможность в случае необходимости поменять устаревшую модификацию на более новую без изменения остальных агрегатов экспериментально-вычислительного комплекса.

Проведен анализ серийно выпускаемых интерфейсов МЭК-62 5, КЖМАК, Вектор, КОМПЕКС.

Было решено использовать универсальный программный интерфейс модульного типа на базе системы КАМАК, который благодаря удачно выбранной архитектуре и конструктивным параметрам (электрическим, логическим и математическим) обладает большой гибкостью, эффективностью и большими функциональными возможностями.

Так как все стандартные контроллеры аппаратуры КАМАК, обеспечивающие связь между крейтом и управляющей ЭВМ, предназначены для ЭВМ ткпа "Электроника-60" или СМ-3, СМ-4, был разработан адаптер, позволяющий подключить IBM PC к серийно выпускаемому контроллеру.

Рис. 1. Структурная схема предлагаемой системы

Основой подсистемы измерения служат первичные преобразователи рНа1, рН, температуры, частоты вращения мешалки.

Все первичные преобразователи подключены к отдельным усиливающим и нормирующим элементам, сигналы с выходов которых поступают на мультиплексор и локальные регуляторы подсистемы стабилизации. Мультиплексор обеспечивает подачу сигналов с выходов нормирующих усилителей на общий аналого-цифровой преобразователь (АЦП). Для повышения надежности измерений в пределах одного цикла опросов датчиков осуществляется несколько отсчетов контролируемых параметров, которые используются ЭВМ для блочного усреднения. Усредненные значения параметров используются для текущего контроля за процессом, создания конечного отчета эксперимента и выработки управляющих воздействий. Число отсчетов рассчитано из условия 5% погрешности результатов измерения и равно 10. Максимальный период опроса датчиков при этом составляет менее одной секунды.

И так, подсистема измерения состоит из: первичных преобразователей, нормирующих усилителей, мультиплексора и АЦП.

Для регулирования температуры остановились на использовании двух локальных регуляторов, которые позволили достигнуть заданную точность. Первый из них (грубый)использует двухпозиционное регулирование, а второй (точный) - пропорционально-интегрально-

дифференциальное (ПИД) регулирование. Показано, что наилучшая воспроизводимость результатов наблюдается при отсутствии перерегулирования температуры в переходных процессах. Параметры ПИД-регулятора выбраны такими.

чтобы исключить перерегулирование температуры и найдены экспериментальным путем.

Уставку температуры можно задавать двумя путями:

- непосредственно воздействуя вручную на задающие элементы двух локальных регуляторов;

- с помощью ЭВМ по заданной программе.

Во втором случае цифровая уставка преобразуется с помощью цифро-аналогового преобразователя в аналоговый сигнал, который поступает на соответствующий вход ПИД-регулятора.

•Для регулирования частоты вращения' мешалки использован ПИД-регулятор, уставка которого обеспечивается также, как и для температуры.

В качестве исполнительных элементов подсистемы регулирования рНа1 (рАд) и рН установлены перистальтические насосы. Наряду с простотой конструкции и надежностью функционирования, они обладают еще рядом важных достоинств, таких как:

- возможность работы со средами обладающими различной вязкостью;

- отсутствие непосредственного контакта движущих элементов с реакционной средой, что позволяет работать со средами обладающими большой коррозийной 'способностью и тем самим исключить попадание посторонних примесей в реакционную среду.

Применен метод широтно-импульсной модуляции (ШИМ) для изменения скорости подачи подтитровочных растворов. Длительность ШИМ-импульсов изменяется прямо пропорционально величине сигнала ошибки, вырабатываемого ЭВМ. Сигнал в цифровой форме с помощью электронных ключей воздействует на электромагнитное реле и тем самым осу-

ществляет включение на определенное время перистальтических насосов.

При калибровке первичного преобразователя рНа1 (рН) было учтено влияние температуры на показания датчика. Для этого непосредственно в процессе синтеза использовалось уравнение регрессии, связывающее значение рНа1 (рН) с ЭДС первичных преобразователей рНа1 (рН) и температуры.

Таким образом, в подсистему регулирования входят два локальных регулятора температуры, локальный регулятор частоты вращения мешалки, перистальтические насосы, электронные ключи, электромагнитные реле.

В качестве базы для подсистемы дозирования приняты гоже перистальтические насосы. Для изменения производительности насосов используется также как в подсистеме регулирования ШИМ-сигнал. Скорость подачи реагентов при этом зависит прямо пропорционально от отношения длительности импульса ко времени цикла. Длительность ПИМ-сигнала с помощью ЭВМ можно менять по любому закону. ШИМ-сигнал формируется с помощью таймера реального зремени, который генерирует импульсы с частотой 1000 Гц л счетчика, на вход которого поступают эти импульсы. Гаймер реального времени генерирует также импульсы с ¡астотой 0.1 Гц, которые определяют длительность цикла. 1еред началом цикла ЭВМ заносит в счетчик код, прямо 1ропорциональный производительности насоса.

Для дозирующих устройств этого типа свойственны ди-1амические эффекты, связанные с включением и выключением насоса. От цикла к циклу производительность насоса «меняется при одной и той же длительности ШИМ-сигнала. Экспериментальным путем обоснована минимальная длитель-

ность работы насоса в цикле, при которой эти эффекты не проявляются.

Так как скорость подачи растворов зависит от кода задаваемого на счетчик, а также от ряда неконтролируемых параметров (упругости шлангов, степени их прижима к роликам, расположения насосов в пространстве и т.д.), значения которых изменяются во времени, необходимо перед каждым синтезом насосы калибровать.

Калибровка насосов заключается в расчете уравнения зависимости объема жидкости перекачанной насосом от кода задаваемого в счетчик.

Подсистема дозирования состоит из таймера реального времени, счетчиков, перистальтических насосов, электронных ключей, электромагнитных реле.

Для востребования всех возможностей установки для экспериментальных исследований процесса синтеза фотографических эмульсий необходимо соответствующее программное обеспечение (ПО). Оно должно обеспечивать функционирование установки в режиме реального времени, диалоговый режим общения с пользователем, задание параметров синтеза в виде файла-протокола, контроль параметров процесса, автоматизированное выполнение синтеза, запись на диск файла отчета, а также проведение процесса калибровки насосов и датчиков.

Разработана функциональная схема лабораторной установки, которая была создана на кафедре ОХТ и ПЭ СПИКИТ. В качестве первичных преобразователей были выбраны для температуры - металлический термометр сопротивления, для рНа1 - ионоселективный электрод ИОНИКС, для рН -стеклянный электрод ЭСТК, для числа оборотов мешалки -оптический прерыватель и оптоэлектронная пара. Между первичным преобразователем частоты вращения мешалки и

нормирующим усилителем ставится преобразователь импульсного сигнала в аналоговый. Нормирующие усилители и ПИД-регуляторы температуры и частоты вращения мешалки интегрированы в приборе БАКС-1М.

Использованы следующие серийно выпускаемые модули системы КАМАК: мультиплексор ФК-79, аналого-цифровой преобразователь ФК-178, таймер реального времени 732А, таймер ЦФК-150, счетчик ФК-5300, два выходных регистра ФК-449, контроллер ФК-703 и адаптер АД-703. В качестве управляющей микроЭВМ выбрана модель IBM РС-АТ.

ПО состоит из подпрограмм обеспечивающих правильное функционирование системы КАМАК и всех ее модулей, ее связь с ЭВМ и главной управляющей программы.

Иерархически подпрограммы для системы КАМАК можно разделить на три группы. Первая группа осуществляет выполнение основных команд системы КАМАК, таких как запись и считывание данных, инициализацию крейта и аппаратных модулей, а также контроль их состояния. Вторая группа обеспечивает выполнение всех функции отдельных модулей. Третья группа выполняет определенную, логически законченную, функцию контроля и управления, используя при этом возможности одного или более аппаратных модулей.

В качестве языка программирования был выбран Turbo Pascal 6.0, среда программирования которого является интерактивной и обеспечивает высокий комфорт процесса написания программы и ее отладки.

Основная программа имеет тоже иерархическую структуру и состоит из центральной программы ("ядра") и вспомогательных подпрограмм.

Для разработки центральной программы и вспомогательных подпрограмм была использована дополнительная

библиотека Turbo Vision 1.0, которая построена на основе принципа объектного программирования.

Благодаря этой библиотеке центральная программа состоит главным образом из обработчика событии, который в случае наступления определенной ситуации подключает соответствующий программный модуль и передает ему управление . После завершения обработки события, управление возвращается центральному обработчику. Таким образом в случае изменения требований к управляющей программе достаточно откорректировать соответствующие подпрограммы.

• Такой подход осуществлен практически всех современных программных продуктах типа Visual Basic, Windows 3.1, Windows 95, OS/2 Warp, что упрощает перенос ПО на другую платформу.

В четвертой главе проверяется адекватность созданной лабораторной установки ранее сформулированным требованиям. Было сделано несколько серий модельных синтезов фотографических эмульсий.

В первой серии система проверялась на воспроизводимость полученных результатов. Были осуществлены три параллельных синтеза при одинаковых значениях входных параметров.

Чтобы проверить соответствует ли распределение результатов эксперимента нормальному закону, было проведено по 30 сенситометрических испытаний для каждой полученной эмульсии и рассчитаны ее арифметическое и геометрическое среднее, мода, медиана, коэффициенты эксцесса и асимметрии для светочувствительности, коэффициента контрастности и величины минимальной вуали. На основе этих параметров был сделан вывод о нормальном распределении результатов эксперимента.

Сравнение выборочных дисперсий по критерию Кохрена и арифметических средних по критерию Стьюдента подтвердило воспроизводимость полученных результатов при уровне значимости 0.05. Рассчитано минимальное количество сенситометрических испытаний каждой эмульсии для достижения погрешности результатов синтеза не превышающей

о .

Во второй серии на модельной эмульсии с плоскими МК бромида серебра исследовано влияние рВг, рН, температуры, частоты вращения мешалки и продолжительности физического созревания на средний размер МК, коэффициент вариации по размерам, светочувствительность, коэффициент контрастности и величину минимальной вуали. Одновременно варьировался только один входной параметр при постоянном значении остальных. На основе полученных данных были построены регрессионные модели. Результаты моделирования находятся в качественном согласии с аналогичными зависимостями описанными в литературе.

В последней серии опытов был поставлен активный факторный эксперимент, заключающийся в одновременном изменении нескольких входных переменных и построении на основе полученных результатов ряда однооткликовых многопараметрических регрессионных моделей синтеза. Методами дисперсионного анализа определялась величина остаточной дисперсии построенных моделей и оценивалось количественное влияние факторов на отклики системы.

Величина остаточной дисперсии для отдельных моделей не превышает 10%. Это хорошо согласуется с предположением, что повышение степени автоматизации и интеграции, а также точности стабилизации входных параметров, уменьшает остаточную дисперсию процесса синтеза фотографических эмульсий.

Анализ значений остаточной дисперсии всех рассматриваемых экспериментальных установок подтвердил, что выполнение всех требований сформулированных на основе системного подхода к проблеме автоматизации процесса синтеза фотографических эмульсий, позволяет создавать качественно новые экспериментальные комплексы, обеспечивающие высокую точность и воспроизводимость получаемых результатов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании теоретических и экспериментальных исследований, проведенных при выполнении данной диссертационной работы, получены следующие результаты:

1. На основе анализа процесса синтеза фотографических эмульсий определены факторы, которые необходимо регулировать. Наиболее важными из них являются рНа1 (рАд), рН, частота вращения мешалки, температура, скорость подачи реагентов.

2. Все существующие установки обладают низкой воспроизводимостью результатов эксперимента, о чем можно судить на основании больших значений остаточной дисперсии.

3. Сформулированы требования к установке, позволяющей легко увеличивать число варьируемых параметров, обладающей повышенной точностью регулирования и способной подключать современные математические пакеты обработки информации для получения статистически достоверных оценок результатов эксперимента.

4. Определены структура и параметры отдельных подсистем (измерения, регулирования, дозирования) установки.

5. Сформулированы требования к программному обеспечению установки для экспериментальных исследований процесса синтеза фотографических эмульсий.

6. Создана лабораторная установка на основе персонального компьютера IBM РС-АТ и интерфейса системы КАМАК, а также соответствующее программное обеспечение.

7. Проведены три серии модельных синтезов на основе плоских МК (375 измерений), которые подтверждают адекватность созданной лабораторной установки сформулированным требованиям.

7Ln. СШКиГ j 77г. Ш. 0ff.06.9iS