автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Научные и практические основы упорядочения метастабильных гетероструктур конструкционных материалов, повышающих прочность, пластичность и надежность изделий

доктора технических наук
Фролов, Алексей Валерьевич
город
Комсомольск-на-Амуре
год
2013
специальность ВАК РФ
05.16.09
цена
450 рублей
Диссертация по металлургии на тему «Научные и практические основы упорядочения метастабильных гетероструктур конструкционных материалов, повышающих прочность, пластичность и надежность изделий»

Автореферат диссертации по теме "Научные и практические основы упорядочения метастабильных гетероструктур конструкционных материалов, повышающих прочность, пластичность и надежность изделий"

На правах рукописи

V

ФРОЛОВ АЛЕКСЕЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ

НАУЧНЫЕ И ПРАКТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ УПОРЯДОЧЕНИЯ МЕТАСТАБИЛЬНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПОВЫШАЮЩИХ ПРОЧНОСТЬ, ПЛАСТИЧНОСТЬ И НАДЁЖНОСТЬ ИЗДЕЛИЙ

Специальность 05.16.09 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени доктора технических наук

1 о ОКТ 2013

Комсомольск-па-Амуре — 2013

005534338

005534338

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Комсомольский - на -Амуре государственный технический университет" (ФГБОУВПО "КнАГТУ") на кафедре «Материаловедение и технология новых материалов». Научный консультант: Муравьёв Василий Илларионович, доктор технических наук, профессор кафедры «Технология сварочного производства» ФГБОУВПО «Комсо-мольский-на-Амуре государственный технический университет» (г. Комсомольск-на-Амуре). Официальные оппоненты: Громов Виктор Евгеньевич, заслуженный деятель науки РФ, лауреат премии Правительства РФ в области науки и техники, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой физики ФГБОУВПО «Сибирский государственный индустриальный университет» (г.Новокузнецк);

Ри Хосен, заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Материаловедение и технология литейного производства» ФГБОУВПО «Тихоокеанский государственный университет» (г.Хабаровск); Рощупкин Владимир Владимирович, доктор технических наук, профессор, заведующий лабораторией физических методов исследования материалов Института металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова (г.Москва). Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное учреждение науки «Институт физики прочности и материаловедения» Сибирского отделения Российской академии наук (г.Томск)

Защита состоится «20» декабря 2013 года в 10.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.092.01 при ФГБОУВПО «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет» по адресу: 681013, г. Комсомольск-на-Амуре, пр. Ленина, 27, ауд. 201 корпус 3. Факс 8(4217) 53-61-50; e-mail: mdsov@knastu.ru.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУВПО Комсо-мольского-на-Амуре государственного технического университета.

Автореферат разослан « 25 » сентября 2013 г.

Ученый секретарь А.И. Пронин

диссертационного совета (Шу^-г^г""

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

В процессе изготовления и эксплуатации изделий и конструкций различного назначения материалы испытывают механические, термические и иные нагрузки. Эти воздействия оказывают значительное влияние на дислокационную и фазовую структуры металлов и, следовательно, на свойства готовых изделий.

Большинство современных методов управления прочностью и надёжностью (работы Ларикова Л.Н., Гуляева А.П., Колачёва Б.А. и др.) воздействуют на дислокационную структуру материала на макро- и микроуровнях. В то время как распределение дислокаций на мезо- и наноуров-нях отличается значительной неравномерностью, описываемой нормальным законом распределения. В связи с чем в отдельных мезо- и нанообъё-мах формируется дислокационная структура с закритической плотностью дислокаций, обуславливающая повышенную хрупкость материала. То есть традиционные технологии не позволяют в полной мере реализовать потенциальные возможности металлов в области обеспечения высокой надёжности, базирующейся на обеспечении высокой прочности с сохранением достаточной вязкости разрушения сплавов. При изготовлении ответственных конструкций для технологических операций горячей штамповки, термической обработки и др. назначаются температурные режимы в соответствии с химическим составом сплава. Но неравномерность химического состава в мезо- и нанообластях даже одной плавки обуславливает получение различных степеней структурной неоднородности материала, приводящей к ухудшению механических свойств в указанных локальных зонах. Многочисленными исследованиями (в работах Колачёва Б.А., Цвиккера У., Гуляева А.П.) установлено, что в условиях фазового предпревращения (на стадии подготовки к превращению) наблюдается снижение энергии связи между атомами в исходной кристаллической решётке. Поэтому разработка методов управления структурной неоднородностью сплавов преимущественно на низких масштабных уровнях в условиях ослабления энергии связи между атомами является важной задачей современного материаловедения.

Переход на «работу» с материалом на низких масштабных уровнях тесно связан с проблемой выбора, либо разработки соответствующего метода исследования и контроля. Традиционные методы практически не пригодны для указанных условий. Так металлографические, фрактографиче-ские, дюрометрические и некоторые другие исследования направлены на изучение лишь поверхности материала. Методы исследований типа элек-троимпедансного, магнитометрического, калориметрического и др. в связи с их интегральным характером обладают низкой чувствительностью и не позволяют исследовать процессы на низких масштабных уровнях. Заслу-

живает внимания метод, основанный на анализе параметров сигналов акустической эмиссии (АЭ), излучаемых материалом в процессе его «работы» под действием механических, термических, химических и иных воздействий, отличающийся высокой чувствительностью, возможностью исследований процессов на низких масштабных уровнях, интегральным характером исследований, способностью выявлять процессы, происходящие во всём объёме исследуемого материала. Указанный метод характеризуется достаточно бурным развитием и внедрением в исследовательскую практику, но в настоящее время область его применения ограничена главным образом из-за отсутствия данных о связи параметров сигналов АЭ с генерирующими их источниками при различных видах воздействия на металл. Проведение исследований кинетики процессов на границе раздела гетерогенных структур АЭ методом имеет важное значение для современного материаловедения.

Работа выполнялась в соответствии с планом работ в рамках Федеральной целевой программы стратегического развития государственных образовательных учреждений высшего профессионального образования 2012 - 2014 (Министерство образования и науки РФ, 2011-ПР-054), и в соответствии с темами НИР ФГБОУ ВПО «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет».

Цель работы: обеспечение высоких показателей механических свойств и надёжности конструкций управлением структурной неоднородностью сталей и сплавов на границе раздела гетерогенных структур.

Задачи:

1. Провести анализ современных достижений в области улучшения механических свойств конструкционных материалов и надёжности изделий из них.

2. Разработать методику оперативного мониторинга полиморфного превращения.

3. Установить закономерности кинетики процессов эволюции структуры и свойств сталей и сплавов в интервале фазовых предпревращений.

4. Разработать технологические режимы управления дефектной структурой на низких масштабных уровнях, обеспечивающих комплексное повышение предела текучести, предела прочности и вязкости разрушения.

5. Разработать режимы горячей листовой штамповки, обеспечивающие одновременное повышение показателей прочности и пластичности сплавов после их формообразования.

Научная новизна

1. Разработана концепция одновременного повышения показателей прочности и пластичности конструкционных материалов, упрочнённых различными методами, за счёт формирования оптимальной дефектной

структуры на низких масштабных уровнях путём рассеивания локальных зон концентраторов напряжений с закритической плотностью микродефектов, способных вызывать хрупкое разрушение, в условиях ослабления энергии межатомных связей, заключающейся в дозированном воздействии тепловой энергии в интервале полиморфного предпревращения, а также высококонцентрированной энергии электрического тока и магнитного поля.

2. Установлены закономерности эволюции дефектной структуры на границе раздела гетерофазных структур в интервале предпревращения (подготовки исходной фазы к превращению), кинетика которых условно делится на следующие этапы:

- рассеивание локальных зон с закритической плотностью микродефектов и выравнивание плотности дефектов по объёму, происходящие на начальной стадии, позволяют увеличить пластичность при сохранении и даже повышении прочности и предела текучести;

- перед началом фазового превращения выявлен максимум диссипации внутренней энергии, который позволяет производить пластическую деформацию в условиях сверхпластичности, а также обеспечивает максимальную пластичность после охлаждения;

- перед завершением фазового превращения происходит измельчение зерна и снижение уровня критических напряжений, которые обеспечивают максимальную прочность при сохранении некоторой пластичности по сравнению с традиционной закалкой;

3. Установлено, что повторный нагрев до температуры, близкой к завершению фазового превращения, позволяет получить высокие показатели прочности и предела текучести конструкционных материалов в закалённом состоянии. Так для стали ЗОХГСА повышение прочности составляет ~ 13%; предела текучести - до 16% по сравнению с повторной традиционной закалкой.

4. Установлено, что низкотемпературный отпуск позволяет сохранить мартенситную структуру и повысить прочность и предел текучести на ~ 35% по сравнению с традиционным отпуском.

5. Выявлены закономерности излучения АЭ сигналов в зависимости от структурного состояния конструкционных материалов.

6. Установлено, что спектральный анализ АЭ сигналов позволяет выявлять границы фазовых переходов, а анализ суммарного счёта АЭ -степень завершённости фазового превращения.

7. Разработаны исследовательские комплексы для изучения кинетики фазовых переходов, контроля полиморфных превращений, исследования деформации и разрушения металлов с использованием АЭ метода.

Практическая значимость

Совокупность экспериментальных результатов и закономерностей эволюции дефектной структуры, фазового состава и механических свойств позволила разработать и внедрить технологические решения и оборудование для:

1. Контроля фазовых переходов и оценки степени их завершённости.

2. Обработки сталей и сплавов на границе аустенитного предпревра-щения, обеспечивающей как управление механическими свойствами последних в широких пределах, так и улучшение характеристик пластичности при сохранении показателей прочности.

3. Обработки металлов на границе бейнитного превращения, обеспечивающей одновременное повышение показателей прочности и вязкости разрушения.

4. Пластической деформации на границе полиморфного превращения, обеспечивающей повышение прочностных и пластических характеристик сплавов после их формообразования.

5. Проведения автоматизированной обработки сталей и сплавов с использованием эффектов фазовых предпревращений и превращений.

6. Результаты работы внедрены в производственный процесс на ОАО «Дальневосточный завод энергетического машиностроения», ОАО «НПО СПЛАВ»; ОАО «Комсомольский-на-Амуре авиационный завод им. Ю.А.Гагарина»; ОАО «Хабаровская производственно-ремонтная компания»; ЗАО «Завод твёрдых сплавов»; ЗАО ПНЦ «ФУГАС»; ООО «РН-Комсомольский НПЗ»; ООО «Верхнее-Волжская ювелирная фабрика»; ООО «Регионстрой», и в учебный процесс на ФГБОУВПО «Комсомоль-ский-на-Амуре государственный технический университет».

Основные способы, устройства, оборудование и алгоритм обработки информации защищены 11 патентами РФ.

Научные результаты работы могут быть использованы для развития теорий управления структурной неоднородностью сталей и сплавов, а основные положения диссертации представляют интерес в качестве учебного материала в курсе лекций по физическому материаловедению, металловедению и термической обработке, обработке металлов давлением.

Достоверность результатов работы обуславливается применением современных апробированных методик и методов исследования, достаточным для статистической обработки количеством экспериментальных данных, сопоставлением результатов работы с данными других авторов.

Положения, выносимые на защиту

1. Результаты аналитической оценки достижений в области повышения прочности и надёжности изделий из конструкционных материалов.

2. Обоснование проведения исследований на основе известного явления ослабления энергии связи между атомами в условиях полиморфного предпревращения.

3. Низкая эффективность назначения традиционных режимов горячей пластической деформации и термической обработки на основании данных о номере плавки (химическом составе плавки).

4. Обоснование выбора наиболее чувствительного метода оценки прочности, предела текучести и пластичности конструкционных материалов при исследовании различных методов упрочнения.

5. Комплекс экспериментальных результатов исследования, позволивших установить закономерности эволюции структуры и свойств сплавов на границе раздела в гетерофазных структурах, а также при дозированном воздействии высококонцентрированными магнитным полем и электрическим током.

6. Методика оперативного мониторинга полиморфного превращения в гетерофазных структурах.

7. Технологические режимы управления дефектной структурой на низких масштабных уровнях, обеспечивающих комплексное повышение предела текучести, предела прочности и вязкости разрушения конструкционных материалов.

8. Режимы горячей листовой штамповки, обеспечивающие одновременное повышение показателей прочности и пластичности сплавов после их формообразования.

Личный вклад автора заключается в постановке целей, определении задач исследований, анализе литературных данных по повышению механических свойств сталей и сплавов. Автором разработан исследовательский комплекс и алгоритм обработки АЭ информации. Автором выполнено планирование и проведение экспериментов по выявлению оптимальных режимов термической обработки в условиях ослабления межатомных связей, а также по исследованию кинетики полиморфных превращений с помощью АЭ метода, произведена обработка экспериментальных данных и обоснование полученных результатов. На основе теоретических исследований и результатов экспериментов разработана методика контроля фазовых переходов с использованием АЭ метода, технологические режимы и автоматизированные устройства обработки сталей и сплавов в условиях ослабления межатомных связей.

Апробация работы происходила на следующих научных конференциях: первая международная конференция «Applied and Fundamental Studies» (St. Louis, USA, 2012); международная научно-практическая конференция «Инновационные технологии в Машино- и приборостроении» (Омск, 2010); «New materials and technologies in 21st century» (Beijing, China, 2001); международный X Российско-Китайский симпозиум «Modern

materials and technologies» (Хабаровск, 2009); девятый ежегодный международный семинар-выставка «Современные методы и средства неразру-шающего контроля и технической диагностики» (Киев, 2001); международная конференция «Материаловедение тугоплавких соединений: достижения и проблемы» (Киев, 2008); первая евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур» (Москва, 2002); XV международная научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых учёных «Современные техника и технологии» (Томск, 2009); международная научная конференция «Нелинейная динамика и прикладная синергетика» (Комсомольск-на-Амуре, 2003); международная научно-техническая конференция «Теория и практика механической и электрофизической обработки материалов» (Комсомольск-на-Амуре, 2009); международная научно-практическая конференция «Фундаментальные проблемы и современные технологии в машиностроении» (Москва, 2010); VIII международная научная школа-конференция «Фундаментальное и прикладное материаловедение» (Барнаул, 2011); международный Российско-китайский симпозиум «Modern materials and technologies 2011» (Хабаровск, 2011); XV международная научно-техническая конференция «Фундаментальные проблемы техники технологии — Технология-2012» (Москва, 2012); международная научно-техническая конференция «Инновационные материалы и технологии: достижения, проблемы, решения» (Комсомольск-на-Амуре, 2013); «Влияние высокоэнергетических воздействий на структуру и свойства конструкционных материалов» (Новокузнецк, 2013); «Роль науки, новой техники и технологий в экономическом развитии регионов» (Москва, 2001); всероссийская конференция «Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черниголовка, 2002); пятое собрание металловедов России (Краснодар, 2001); первая научно-практическая конференция молодых учёных и специалистов «Исследования и перспективные разработки в авиационной промышленности» (Москва, 2002); вторая научно-практическая конференция молодых учёных и специалистов «Исследования и перспективные разработки в авиационной промышленности» (Москва, 2004); Ш конференция молодых специалистов авиационных, ракетно-космических и металлургических организаций России «Новые материалы и технологии в авиационной и ракетно-космической технике» (Королёв, 2004); 12 Российская конференция по теплофизическим свойствам веществ (Москва, 2008); всероссийская конференция молодых учёных и специалистов «Будущее машиностроения России» (Москва, 2009, 2010, 2011, 2013); всероссийская научно-практическая конференция «Современные проблемы в технологии машиностроения» (Новосибирск, 2009); всероссийская научно-техническая конференция «Новые материалы и технологии НМТ-2010» (Москва, 2010); «Влияние электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Новокузнецк, 2011); Российская

научно-техническая конференция «Фундаментальные исследования в области технологий двойного назначения» (Комсомольск-на-Амуре, 2011); XXI уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: материалы» (Магнитогорск, 2012); V Международная научно-техническая конференция «Машиностроение - основа технологического развития России» (Курск, 2013); II международной конференции «Влияние высокоэнергетических воздействий на структуру и свойства конструкционных материалов» (Новокузнецк, 2013).

Результаты работы отмечены золотой и бронзовой медалью на международной выставке «Архимед - 2013».

Соответствие диссертации паспорту специальности.

Диссертационная работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и научной новизне соответствует паспорту специальности 05.16.09 «Материаловедение (машиностроение)»: п. 1 «Теоретические и экспериментальные исследования фундаментальных связей состава и структур материалов с комплексом физико-механических и эксплуатационных свойств с целью обеспечения надёжности и долговечности материалов и изделий»; п. 2 «Установление закономерностей физико-химических и физико-механических процессов, происходящих на границах раздела в гетерогенных структурах»; п. 5 «Установление закономерностей и критериев оценки разрушения материалов от действия механических нагрузок и внешней среды»; п. 6 «Разработка и совершенствование методов исследования и контроля структуры, испытание и определение физико-механических и эксплуатационных свойств материалов на образцах и изделиях».

Материалы диссертации опубликованы в 94 печатных работах, в том числе в 2 монографиях; 24 изданиях, рекомендованных ВАК. По результатам работы получено 11 патентов.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность, практическая значимость и научная новизна работы.

Первая глава посвящена анализу современных достижений в области улучшения структуры и свойств конструкционных материалов и надёжности изделий из них, основанных на дислокационных механизмах повышения прочности, которые «работают» на восходящем участке кривой дислокационного упрочнения и направлены на управление плотностью дислокаций и степенью их подвижности.

На основании классификаций Бочвара A.A., Бернштейна M.JL, Р.Циммермана, К.Гюнтера основные дислокационные способы повышения прочности металлов условно делятся на: твёрдорастворное упрочнение; зернограничное упрочнение; дисперсионное упрочнение; формирование

прочной межзёренной сетки; деформационное упрочнение. В рассматриваемой области известны труды Колачёва Б.А., Ларикова Л.Н., Пикеринга Ф.Б., Гуляева А.П., Виноградова А.Ю., Валиева Р.З., Александрова И.В., Терентьева В.Ф., Курдюмова Г.В., Новикова И.И., Горелика С.С., Колачёва Е.А., Елагина В.И., Сагарадзе В.В., Рыбаковой Л.М., Добаткина C.B., С. Андерсона, Чехового А.Н., Троицкова O.A., и др.

На основании разработанной классификации эффективности методов повышения прочности и надёжности конструкционных материалов установлено, что большинство методов управления дислокационной структурой используют термическую обработку и пластическую деформацию. При этом дислокационная структура, получаемая при термической обработке, характеризуется большей устойчивостью. Но существующие методы улучшают показатели только одной группы - либо прочностные, либо пластические. Поэтому для повышения надёжности конструкций требуется разработка технологии, повышающей одновременно показатели прочности и пластичности.

Перспективным направлением являются технологии, использующие эффекты ослабления энергии межатомных связей: при термическом воздействии вблизи границ раздела в гетерофазных структурах, при интенсивном воздействии электрического и магнитного полей. В настоящее время применение этих методов в основном сводится к использованию эффекта сверхпластичности. Основной трудностью на пути использования указанных методов является низкая степень изученности указанных процессов и отсутствие эффективного метода контроля кинетики указанных процессов.

Во второй главе диссертации проводится аналитическая оценка методов определения критических точек и кинетики полиморфных превращений.

Условия полиморфного превращения очень чувствительны к химическому составу металла, структуре, предварительной обработке и условиям термической обработки. При этом отклонения химического состава в пределах ГОСТ вызывают смещение температуры фазового перехода до 50%, а вариации химического состава в одной плавке смещает температуры критических точек до 10°С. Изменение среды нагрева, способа нагрева, а также формы и размеров детали вызывает изменение скорости нагрева, что приводит к смещению температур полиморфного превращения до 50°С. Изменения исходной структуры металла приводят к изменению температур полиморфных превращений до 15°С.

Эффективное применение методов обработки металлов в условиях ослабления межатомных связей при нагреве и охлаждении возможно при смене регламентированных стандартами усреднённых режимов термообработки на индивидуальные для каждой детали и типа оборудования тер-

мообработки. В идеале необходимо контролировать фазовые переходы непосредственно в детали в процессе её термообработки, приближая условия обработки к границе фазового перехода, исключая само полиморфное превращение.

На основе разработанной классификации методов исследования и контроля полиморфных превращений выявлено, что на фоне существующих традиционных методов контроля кинетики полиморфных превращений заслуживает внимания относительно новый метод исследований, основанный на анализе параметров акустической эмиссии. Но низкая степень его изученности ограничивает его распространение в исследовательскую и производственную практики. В целом АЭ метод можно считать перспективным инструментом исследования и контроля кинетики процессов на границах раздела в гетерофазных структурах при термическом воздействии, отличающийся возможностью исследования кинетики полиморфных превращений непосредственно в реальной детали; низкой чувствительностью к форме и размерам образца, к условиям эксперимента; высокой скоростью исследований; интегральностъю; пассивностью; высокой чувствительностью; возможностью изучения процессов на разных масштабных уровнях; возможностью локализации источников АЭ (областей фазового перехода); возможностью классификации источников АЭ; ди-станционностыо; отсутствием особых требований к поверхности материала.

К основоположникам и современным исследователям, занимающихся расширением области применения АЭ метода относятся: Семашко H.A., Покрасим М.А., Рощупкин В.В., Ляховицкий М.М., Грешников В.А., Дро-бот Ю.Б., Трипалин A.C., Буйло С.И., Писаренко Г.С., Филоненко С.Ф., Ивлев Ю.И., Мелехин В.П., Черных Д.В., Плотников В.А., Грязнов A.C., Сано К., Муравьёв В.И. и др.

В настоящее время в области адаптации АЭ метода для исследования кинетики процессов на границе раздела гетерофазных структур уже достигнуты значительные успехи (табл. 1). Но изученность особенностей АЭ во время полиморфных превращений остаётся низкой. Полученные разными исследователями в разное время и на разных материалах экспериментальные данные противоречивы. Кроме того, основное внимание исследователей было направлено в основном на изучение низкотемпературных фазовых переходов мартенситного типа в чистых металлах, некоторых сплавах и сталях специального назначения с узкой областью применения. Практически отсутствуют данные об особенностях АЭ во время каждого типа полиморфных превращений, и методики однозначного определения этих превращений на фоне АЭ от других видов воздействия (пластической деформации, шумов закалочной и нагревательной среды и т.д.). Вышеизложенное обуславливает высокую актуальность вопроса расширения обла-

сти исследований фазовых переходов АЭ методом на конструкционные стали и сплавы широко назначения, а также выявление особенностей сигналов АЭ от фазовых переходов различного типа и разработка методики контроля полиморфных превращений.

Табл. 1. Результаты применения АЭ метода для исследования кинетики полиморфных превращений__

№ п.п. Сплав Тип фазового перехода Особенности АЭ

1 Мартенситный Повышение амплитуды.

2 Си-А1-№ Термоупрупш мартенситный Повышение активности АЭ; крутой передний фронт, высокочастотное начало и низкочастотное затухание. При прямом превращении выше амплитуда и меньшее количество АЭ сигналов.

3 Армко-железо, 08Х14АН4 МДБ Аустенитный Появление АЭ на стадии предпревра-щения. Максимум активности и энергии АЭ соответствует окончанию фазового превращения при нагреве и на началу фазового перехода при охлаждении.

4 № Магнитный Повышение активности АЭ начиная с температуры 120°С вследствие распада доменной структуры; в диапазоне температур 120 ... 360°С в связи с процессами растворения доменных границ; в интервале температур 470...520°С вследствие завершения магнитного фазового перехода. Снижение активности вблизи точки Кюри (361°С).

5 ХН35ВБ Магнитный Повышение энергии АЭ.

6 20Х12НМ ВФБАР Распад мартенсита, возврат (до 200°О Повышение энергии.

Обратный мартенситный (600 ... 650°С) Повышение активности.

Аустешгшый (~ 800°С)

Перлитный (650... 470°С)

Мартенситный (~ 200°С)

7 иЫа Мартенситный Пик активности.

8 Ть№, А1-№ Мартенситный Повышение активности. Минимально регистрируемый объём превращения составляет порядка 810""3 моль.

Третья глава посвящена обоснованию выбора материала образцов, методики экспериментов и используемого экспериментального оборудования.

В практической части работы исследовались следующие стали и сплавы: ст.З, ст.5, 20, 45, 16ХСН, 30ХГСА, 30ХГСН2А, 12Х18Н10Т, Р18, Р6М5, ВНС-5, ВТ1-0, ОТ4, ВТ20.

Химический состав образцов определялся на оптико-эмиссионном спектрометре Bruker Q4 TASMAN 170.

Механические испытания проводились на универсальной испытательной машине INSTRON 3382 с постоянной скоростью по схеме на одноосное растяжение пропорциональных 10-ти кратных плоских и цилиндрических образцов по ГОСТ 1497-84, и на сплющивание трубных образцов с учётом требований ГОСТ 8695-75 (патент № RU 2480731 от 27.04.13 г.). Скорость деформации на растяжение составляла 0,05 %/с; на сплющивание -1 мм/мин.

Кроме этого, проводились испытания на сплющивание трубных образцов по ГОСТ 8695-75 до полного разрушения с записью диаграммы «нагрузка - деформация», по которой определялись нагрузка при образовании первой трещины (Рто), деформация при образовании первой трещины (hTD) и нагрузка, соответствующая пределу текучести при сплющивании (Ро.г) (патент № RU 2480731 от 27.04.13 г.). Данный тип испытаний является испытанием в сложнонагруженном состоянии и отличается большей чувствительностью к пластическим характеристикам металла по сравнению с традиционными испытаниями на одноосное растяжение.

Измерение твёрдости производилось на твердомере Rockwell hardness tester ТН300 (TIME Group Inc.) по ГОСТ 9013-59. Измерение микротвёрдости производилось на микротвёрдомере Shimadzu HMV-2TE по ГОСТ 9450-76 с нагрузкой 0,2 Н.

Металлографические исследования проводились на оптическом микроскопе Planar MICRO 200. Фрактографические исследования проводились на сканирующем электронном микроскопе Hitachi VP-SEM S-3400N.

Уровень внутренних напряжений оценивался по величине условного потенциала Гиббса. Энергия Гиббса определялась по оригинальной методике, предложенной Ким В.А, и Шпилёвой A.A., и основанной на определении работы деформации при вдавливании алмазного индентора в материал путём аппроксимации удельных энергетических затрат на нулевую нагрузку индентора. Для этого проводится серия измерений микротвёрдости с разными нагрузками и определяются удельные энергетические затраты на вдавливание по формуле ¿ia + pg(p)=6,004-^-, где /Мз - условный потенциал Гиббса, МПа; ¡ля - приращение удельной работы пластической деформации при оттеснении материала, МПа; Р - усилие вдавливания, Н; d-среднее значение диагонали отпечатка индентора, мкм. После чего производится аппроксимация удельных энергетических затрат на нулевое усилие вдавливания, которое соответствует потенциалу Гиббса. Для опреде-

ления потенциала Гиббса в работе производилось измерение микротвёрдости по ГОСТ 9450-76 с усилиями вдавливания 0,1; 0,2; 0,5; 1 и 2 Н.

Для проведения АЭ исследований процессов деформации и разрушения материалов, а также кинетики фазовых переходов применялся исследовательский комплекс, состоящий из: широкополосного приёмника АЭ сигналов GT-301 (Global test) с полосой пропускания 50 ... 500 кГц; предварительного усилителя GT200A с коэффициентом усиления 46 дБ, входным сопротивлением 100 кОм и полосой пропускания 10 ... 800 кГц; платы сбора аналоговой информации с 12 битным аналого-цифровым преобразователем с частотой дискретизации 10 МГц; персонального компьютера. Во время исследований с помощью оригинальной программы анализировались следующие параметры АЭ сигналов: время регистрации (/); амплитуда (Um); длительность (г); суммарный счёт 0V2); активность (/V);

¡7

энергия (£); мощность (Р)\ спектр (F(f)); коэффициент формы (К --);

плотность изменения потока энергии (К =lg ).При проведении экспе-

риментов для исключения шумов и промышленных помех производилось фильтрация сигналов с помощью фильтра верхних частот, конструктивно входящего в состав предварительного усилителя, с частотой среза 10 кГц; а также дискриминация по уровню АЭ сигналов программным способом. Для снижения уровня шумов от механизмов испытательного оборудования при АЭ исследованиях кинетики деформации и разрушения трубных материалов на сплющивание между захватами испытательной машины и образцом помещались резиновые прокладки. При исследованиях кинетики деформации и разрушения плоских и цилиндрических образцов на растяжение сигналы АЭ фильтровались по принципу местоположения их источников. При этом локация проводилась с помощью алгоритма взаимного корреляционного анализа сигналов, поступающих от двух датчиков, расположенных на противоположных концах образца.

При механических испытаниях с помощью АЭ метода оценивалась степень вязкости разрушения хрупких образцов при помощи разработанной методики на основе анализа кинетики изменения суммарного счёта АЭ. Кроме того, на основании разработанной методики дифференцирования АЭ сигналов от трещин и от пластической деформации производилась оценка степени вязкости разрушения по закономерностям следования АЭ сигналов от пластической деформации и развития трещин. Для определения момента образования первой трещины при испытаниях трубных образцов на сплющивание также использовалась указанная методика анализа АЭ сигналов. Анализ АЭ сигналов проводился с помощью программы «Acoustic emission calculator» (Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2011614949 от 23.6.11 г.).

Для исследования кинетики фазовых переходов использовался оригинальный лабораторный комплекс, включающий: муфельную печь Snol 6,7/1300 с ПИД регулятором температуры. Для проведения исследований плоские образцы длиной 500 мм помещались в печь на глубину 200 мм через асбестовые уплотнители (рис. 1). На холодном конце образца закреплялся приёмник АЭ сигналов. На горячем конце зачеканивалась термопара типа «К». Сигнал с термопары усиливался дифференциальным усилителем с коэффициентом усиления 46 дБ. фильтровался фильтром нижних частот с частотой дискретизации 1 Гц и подвергался аналого-цифровому преобразованию 12 битным АЦП с частотой дискретизации 10 МГц.

Скоростной нагрев осуществлялся в расплаве солей NaCl + KCl, при этом температура образца дополнительно определялась расчётно с учётом теплофизических характеристик исследуемого материала и среды нагрева. Охлаждение с высокой скоростью выполнялось в проточной воде, в масле, в расплаве селитры. Температура образца в процессе охлаждения рассчитывалась с использованием программных продуктов, работающих по методу конечных элементов.

Для исследования влияния электроконтактного нагрева на механические свойства металлов и анализа АЭ сигналов в процессе нагрева применялась оригинальная установка (патент № RU 116497 от 27.05.12 г.).

В качестве эталонного метода определения температуры фазовых переходов использовался дилатометрический метод, реализованный на дилатометре Netzsch DIL 402 PC. Дилатометрические исследования проводились со скоростями нагрева и охлаждения 10 К/мин. Для коррекции температур критических точек фазовых переходов при повышении скорости нагрева использовались предложенные Зиминым Н.В. зависимости.

В работе результаты экспериментов также сопоставлялись с классическими диаграммами изотермического и термокинетического распада аустенита и со справочными данными о температурах критических точек полиморфных превращений.

В четвёртой главе представлены описаны результаты теоретического обоснования экспериментальных исследований по управлению структурой и свойствами конструкционных материалов в условиях ослабления энергии межатомных связей при нагреве, охлаждении, воздействии на ме-

АЭ приёмник

W/

\ Термопара Печь

Рис. 1. Эскиз исследовательской установки

талл интенсивным магнитным полем и импульсным током высокой плотности.

Использование эффектов на границе раздела в гетерогенных структурах в условиях ослабления энергии межатомных связей открывает широкие возможности для управления структурой и свойствами сталей и сплавов (рис. 2 - 4).

"тр? _

мм 6 -

4 ■

2 -1

* тр> .

кН 6 -

4 -

2

22 ■

Ег, . ГПа

18

14 "

10 -

0 2 4 6 8 10 12 14 Выдержка, с

Рис. 2. Влияние изотермической выдержки при повторной аустениза-ции на механические свойства стали ЗОХГСА. Р^ и Ьтр - нагрузка и деформация в момент образования первой трещины; Ег - потенциал Гиб-бса; Ьтр о, Ртр.о, НИС0, Ег.0 - свойства термически улучшенной стали по традиционной технологии.

Традиционная 2 сек 5 сек 10 сек

чакалкя

Рис. 3. Микроструктуры стали ЗОХГСА после повторной аустенизации с различными выдержками при температуре аустенизации

Традиционная 2 сек 5 сек 10 сек

закалка

Рис. 4. Фрактограммы излома стали ЗОХГСА после повторной аустени-зации с различными выдержками при температуре аустенизации

Использование аустенитного предпревращения в качестве инструмента ослабления энергии межатомной связи позволяет:

- повысить пластические показатели стали до 40% и снизить внутренние напряжения до уровня отпущенного материала при небольшом снижении показателей прочности. Этот эффект достигается при доведении материала до границы начала предпревращения (для стали ЗОХГСА толщиной 1 мм при нагреве в расплаве солей с температурой 900°С длительность изотермической выдержки составляет 1 сек.). Указанный результат достигается за счёт сохранения ранее созданной мартенситной структуры с одновременным частичным снятием искажений кристаллической решётки и рассеиванию локальных зон с закритической концентрацией дефектов.

- повысить пластические характеристики стали и максимально разупрочнить материал сверх значений, достигаемых при традиционном отпуске (до 15%) при экономии времени до 100 раз. Эффект достигается при создании условий, соответствующих началу полиморфного превращения (для стали ЗОХГСА толщиной 1 мм при нагреве в расплаве солей с температурой 900°С длительность изотермической выдержки составляет 5 сек.). Физическая основа указанного эффекта связана с процессами поли-гонизации и упорядочения дефектной структуры на всех масштабных уровнях, сопровождающихся не только снижением концентрации дефектов, но и формированием более оптимальной ячеистой дислокационной структуры в условиях ослабления энергии связи атомов, сопровождающимся максимальным повышением диффузионной подвижности атомов, обеспечивающих полную многоуровневую релаксацию дефектов.

- повысить характеристики прочности до 15% с одновременным повышением пластических показателей и вязкости разрушения до 7%. Эффект достигается при завершении активного аустенитного превращения с исключением роста зерна аустенита (для стали ЗОХГСА толщиной 1 мм при нагреве в расплаве солей с температурой 900°С длительность изотермической выдержки составляет 10 сек.). Указанные эффекты связаны с из-

мельчением структуры и с её упорядочением в процессе повторной аусте-низации, которая после охлаждения обуславливает более совершенную мелкоигольчатую мартенситную структуру.

Низкий отпуск (200°С, 1 час) способствует упорядочению дефектной структуры, снятию искажений кристаллической решётки, снижению внутренней энергии металла, исключению микроконцентраторов напряжений в виде зон с закритической плотностью дефектов, но с сохранением мартен-ситной структуры, созданной при предварительной закалке. Низкий отпуск не снижает твёрдость стали, снижает прочность до 12% по отношению к традиционной закалке с одновременным повышением пластических характеристик практически до уровня традиционного отпуска и вязкости разрушения до 50% по сравнению с традиционной закалкой, что обеспечивает оптимальное сочетание механических свойств. При этом низкий отпуск после предварительного наклёпа за счёт многократной закалки обеспечивает лучшие механических характеристики по сравнению с предварительной традиционной закалкой (рис. 5, 6).

Ов,

ГПа

1,4

I

ЧЛ%

40

кси,

■■ л л см

80

а б в г д е

Ш.С Ег,

ГПа

а б в г д е

55

45

35

25

15

■ у

т

40

<^0,2, ГПа

1,4

а б в г д е

а б

Д е

а б

Д е

а б

Д е

Рис. 5. Влияние температуры отпуска на механические свойства стали ЗОХГСА (а, б - закалка; в, г - отпуск 200°С, 1 час; д, е - 500°С, 1 час) после традиционной закалки (а, в, д) и предварительной 3-х кратной закалки (б, г, е)

Повышение количества повторных закалок приводит к измельчению зерна и повышению степени наклёпа. Количество закалок, обеспечиваю-

щее оптимальное сочетание показателей прочности и пластичности, составляет 2 (рис. 7).

10 мкм

Рис. 6. Микроструктуры предварительно нормализованной стали ЗОХГСА после: а - закалки; б - отпуска 200°С; в - отпуска 500°С

ГШ

1,8

1,6

0 1 2 3 4 5 Количество повторных

ЖС

57

55

53

0 1 2 3 4 5 Количество повторных

Ег, ГПа

18

0 1 2 3 4 5 Количество повторных

кси,

Дж/см2 41,5

39,5

0 1 2 3 4 5 Количество повторных

Рис. 7. Влияние количества повторных закалок на механические свойства стали ЗОХГСА

Температура нагрева при повторной аустенизации оказывает значительное влияние на скорость процессов повторной аустенизации. Повышение температуры вызывает повышение скорости аустенитного превращения и усложняет контроль этого процесса, и затрудняет дозирование тепловой энергии. Снижение температуры вызывает снижение показателей

прочности с повышением характеристик пластичности. Оптимальной температурой повторной аустенизации является температура, на ~ 120 ... 150°С превышающая температуру точки «Act». Для стали 30ХГСА оптимальная температура повторной аустенизации - 900 ... 910°С.

Использование эффектов бейнитного предпревращения позволяет (табл. 2 - 3, рис. 8 - 10):

- повысить красностойкость до 15% и прочность до 40% по сравнению с традиционной непрерывной закалкой, и на -10% по сравнению с традиционной изотермической закалкой при сохранении пластичности для быстрорежущих сталей, что обуславливает повышение ресурса деталей до 65%.

- повысить пластичность в ~ 10 раз при незначительном снижении показателей прочности для конструкционных сталей при их изотермической закалке с границы бейнитного предпревращения.

Рис. 8. Влияние длительности изотермической выдержки на границе бейнитного превращения во время изотерической закалки на свойства

стали 30ХГСА

Длительность нтот^рмнчегкои вм/и'ржки, е

Табл. 2. Влияние режимов закалки на свойства стали ЗОХГСА

Режим термообработки Непрерывная закалка в масле Изотермическая закалка 380°С, 20 мин Закалка с отпуском 510°С, 1 час

ст„ МПа 1700 1600 1200

5,% 1,5 16 10

Табл. 3. Влияние длительности выдержки при изотермической закалке на механические свойства режущего инструмента из стали Р18_

Режим закалки Непрерывная Изотерм, с границы бсйнит. прсвр. Изотерм, из области бейн. превр.

ав, МПа 1 980 2 868 2 565

ШС (640°С) 54 59 53

Относит, изменение ресурса режущего инструмента — + 67 % - 11 %

Доля хрупкого разрушения 25% 0% 0%

Рис. 9. Зависимость теплостойкости стали Р18 от условий изотермической выдержки при закалке: а - изотермическая закалка; б - закалка в воде; в - закалка в масле; г - охлаждение на воздухе

Традиционная закалка 15 мин. Термическое улучшение

Рис. 10. Фрактограммы излома стали ЗОХГСА после изотермичесой закалки с разными длительностями выдержки при температуре нижнего бейнитного превращения

Указанные эффекты основаны на упорядочении структурной неоднородности в условиях ослабления межатомных связей, приводящей к выравниванию дефектной структуры по объёму материала при сохранении

высокой плотности дислокаций и формирования мелкозёренной структуры мартенсита и нижнего бейнита.

Снижение энергии связи между атомами в гексагональной плотно-упакованной решетке, обусловленной изменением электронной конфигурации, необходимой для перехода в объёмно-центрированную кубическую кристаллическую структуру титанового сплава. Поэтому тепловое воздействие на металл в интервале фазового предпревращения обуславливает максимальное повышение диффузионной подвижности атомов. В результате пластическая деформация титановых сплавов с электроконтактным нагревом в условиях фазового предпревращения одновременно повышает прочностные и пластические характеристики последнего. При этом наблюдается смена равноосной слабоволокнистой структуры с округлыми частицами а-фазы на измельчённую равноосную без явных границ зёрен

920°С 970°С 1100°С

Рис. 11. Микроструктуры образцов из сплава ВТ20 после штамповки при разных температурах нагрева

(рис. 11), что способствует повышению прочности (с ств - 1130 МПа до 1230 МПа), пластичности (с 5 = 11 % до 15 %), малоцикловой усталости на 15%, а также снижению анизотропии свойств (рис. 12, табл. 4).

Табл. 4. Влияние температуры штамповки на свойства сплава ВТ20

т, °с Механические свойства

ав, МПа 5,% ц/, % КСи, Дж/см2

а 6 в а б в а б в а б в

1100 980 1000 950 11.2 13 11,8 28 36,1 28,3 4,8 5,4 4,6

970 1066 1057 1080 17,9 16,5 15,7 43 43,2 41,1 5,9 5,3 5,6

920 1005 990 970 13,2 14,4 15 42 37 34.3 5,5 5 4.8

Примечание: «а» - механические свойства вдоль проката; «б» - поперёк проката;

«в» - вертикально направлению прокату.

995 "С 960 °С 920"С (Состояние 2'8 поставки

118 аср, МПа

Рис. 12. Диаграммы малоцикловой усталости образцов из сплава ВТ20 при различных температурах их формообразования

Воздействие на металл магнитным полем высокой интенсивности и электрическим током высокой плотности способствует ослаблению энергии межатомной связи и повышению диффузионной подвижности атомов и элементов дефектной структуры.

В результате обработки импульсным электрическим током титановых сплавов без разогрева детали происходит одновременное повышение её прочности и пластичности до 10% при небольшом снижении предела текучести (рис. 13).

Рис. 13. Зависимость механических характеристик титанового сплава ОТ-4 от плотности тока во время его электроимпульсной обработки

Электроимпульсная обработка предварительно деформированных титановых сплавов с плотностью тока 80 А/мм2 приводит к полному снятию наклёпа и восстановлению ресурса пластичности (рис. 14).

Магнитная обработка способствует повышению твёрдости режущего инструмента из быстрорежущих сталей до 66,5 ИКС при некотором повы-

шении вязкости разрушения, что обуславливает повышение ресурса режущего инструмента до четырёх раз (рис. 15).

80 А/мм

Рис. 14. Зависимость восстановления ресурса пластичности (А8) от степени предварительной деформации ) и плотности тока во время

электроимпульсной обработки

К

икс 66 65 64 63

, 1

2 » < I— г--<

и-—Л 3 —|

48

96

120

250% 200% 150% 100%

/

1

J

0 12 24 36 48 а) б)

Рис. 15. Кинетика изменения твёрдости (а) и ресурса (б) свёрл из стали Р6М5 после магнитной обработки: 1 — сталь, предварительно намагниченная «№> полярностью; 2 - предварительно размагниченная сталь; 3 - сталь, предварительно намагниченная «Б» полярностью

В пятой главе изложены результаты исследования возможности применения метода акустической эмиссии для контроля кинетики полиморфных превращений в сталях и сплавах.

Генерация АЭ во время нагрева и охлаждения происходит вследствие движения дислокаций под действием градиента температур, приводящего к локальным градиентам напряжений; изменения доменной структуры магнитных материалов особенно вблизи точки Кюри. Кроме того, нагрев металла с высокой внутренней энергией (вследствие фазового или

механического наклёпа и т.д.) приводит к ослаблению препятствий, закрепляющих дислокации, и, следовательно, к перемещению последних.

Во время фазовых переходов происходит распад, либо образование новых фаз, перемещение межфазных границ. А фазовые превращения мар-тенситного типа сопровождаются коллективными сдвиговыми перемещениями атомов. Указанные процессы носят дискретный характер, каждый акт которых генерирует АЭ сигналы. Поэтому нагрев сплава сопровождается генерацией АЭ, при этом интервал аустенитного превращения отличается повышением активности АЭ (рис. 16).

Рис. 16. Излучение АЭ во время нагрева стали 45

Аналогично при охлаждении во время фазового перехода наблюдается повышенная активность АЭ - см. рис. 17 (патент № КО 2433190 от 10.11.11 г.). Важно, что кинетика излучения АЭ сигналов (диаграмма суммарного счёта) совпадает с кинетикой фазового превращения (Б-образной кривой полиморфного превращения), а диаграмма активности АЭ аналогична диаграмме скорости полиморфного превращения, что позволяет оценивать степень завершённости полиморфного превращения по диаграмме суммарного счёта.

Источниками АЭ служат не только фазовые превращения. Так при нагреве аустенитной стали 12Х18Н10Т, не претерпевающей фазовых переходов, также происходит генерация АЭ с активностью не ниже, чем при нагреве других сталей. Источниками АЭ при нагреве мартенситных сталей являются процессы распада остаточного аустенита, мартенсита и т.д., по-

этому для сложнолегированных сталей и сплавов, особенно в предварительно наклёпанном состоянии, АЭ генерируется в течение всего процесса нагрева (рис. 18), что не позволяет использовать активность АЭ в качестве параметра, определяющего границы фазовых переходов.

Т,°С

250

ОД 1 10 100 с

Рис. 17. Диаграмма активности АЭ при охлаждении стали ст5, совмещённая с диаграммой распада аустенита

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Рис. 18. АЭ во время нагрева стали 30ХГСА

В отношении остальных традиционно используемых параметров АЭ установлено, что суммарный счёт (являющейся интегральной характеристикой активности АЭ), амплитуда, длительность и др. для исследования кинетики фазовых переходов малопригодны, особенно для исследования превращений мартенситного типа, которые происходят за короткий промежуток времени по всему объёму материала, в связи с чем АЭ сигналы от различных источников накладываются друг на друга и приёмник АЭ фактически регистрирует не отдельные АЭ импульсы, а их сложную интерференцию в виде непрерывной АЭ. Энергетические показатели (энергия, мощность) косвенно представляют информацию о количестве и объёмах областей материала, участвующих в полиморфных превращениях мартенситного типа. Мощность АЭ, кроме того, позволяет косвенно разделять АЭ от закалки (характеризуемую наибольшей мощностью) с АЭ от кипения закалочной среды (характеризуется на порядок меньшей мощностью) и АЭ от процессов прочих фазовых превращений (характеризуемую на 3 порядка меньшей мощностью).

Необходимо учитывать, что скорость звука в металлах определяется частотой звука, модулями объёмной упругости, сдвига, Юнга, коэффициентом Пуассона, плотностью и характеризует силы межатомного взаимодействия. Поэтому скорость звука для разных структурных составляющих металлов различна, а на этапе фазового предпревращения, отличающегося резким ослаблением энергии межатомных связей и снижением указанных модулей, происходят аномалии температурной зависимости скорости звука (рис. 19).

5000 V, м/с 4500

4000

3500

3000

1 /

1 /

а / \

У ■

-1

19

а, м' 15

11

0 200 400 600 800 Т, °С ¡000

Рис. 19. Температурные зависимости скорости звука и коэффициента поглощения в чистом титане

Коэффициент поглощения звука определяется частотой звука, плотностью материала, скоростью звука, коэффициентами сдвиговой и объёмной вязкости, теплопроводности, теплоёмкости и характеризует способность материала рассеивать энергию. Поэтому его значение для разных фаз сплавов также будут различными, а на этапе фазовых предпревращений также наблюдается аномальное повышение коэффициента затухания (рис. 19). Величина указанных аномалий определяется уровнем внутренних напряжений.

Из вышеизложенного следует, что фазовые превращения, а также их инкубационные периоды характеризуются значительным изменением параметров АЭ сигналов. Стадия фазового предпреврашения отличается резким снижением активности АЭ (рис. 16, 17, 20) за счёт повышения коэффициента поглощения звука (патент № 1Ш 2447413 от 10.04.12 г.).

0.2

400 500 600 700 800 900 1000 П00

Рис. 20. Диаграмма активности АЭ при нагреве титанового сплава ВТ-20, совмещённая с дилатограммой

Кроме того, скорость звука и коэффициент поглощения зависят от физических характеристик материала и частоты, поэтому фазовые превращения в значительной степени влияют на спектральный состав АЭ (рис. 21, 22). Спектральный состав различных структурных составляющих за пределами фазовых переходов обладает уникальными особенностями, позволяющими использовать его в качестве «визитных карточек» этих структурных составляющих - см. рис. 23 (патент № 1Ш 2482472 от 10.05.13 г.). Важно, что спектральный анализ позволяет исследовать АЭ сигналы в условиях их интерференции, а также производить фильтрацию различных шумов по частоте.

Номер импульса Относительная спектральная плотность

■ 0,005-0,012 ИО,012-0,019 ИО,019-0,026 «0,026-0,033 0,033-0,04 ВО,04-0,047 МО,047-0,054 И0,054-0,061

Рис. 21. Спектрограмма АЭ во время нагрева стали ЗОХГСА

В шестой главе приводится описание разработанных методик определения критических точек полиморфных превращений и устройств для повышения эффективности термической обработки и горячей листовой штамповки в условиях ослабления энергии межатомных связей за счёт оптимального сочетания получаемых механических характеристик сталей и сплавов, в том числе: способы определения границ фазовых переходов при перлитном, аустенитном превращениях, а также температуры начала полиморфного превращения в двухфазных титановых сплавах с использованием метода акустической эмиссии; способ термической обработки сталей; устройства электроконтактной термической обработки деталей из стали, автоматизированной термической обработки деталей из стали в интервале аустенитного предпревращения; устройство для определения температур-но-временных условий начала полиморфного превращения в стальных изделиях с использованием метода акустической эмиссии устройство для горячей штамповки деталей из титановых сплавов с электроконтактным нагревом и анализом сигналов акустической эмиссии.

и) о

Рис.22. Диаграммы относительной спектральной плотности АЭ: а, б - нагрев ст.5 со скростью 0,25°С/с и 9,5 °С/с; в - охлаждение ст.5 на воздухе; г - охлаждение ст.5 в воде с 200°С; д - закалка ст.5: е - закалка

12Х18Н10Т

I ООО я 1.6VI.8%

г 1.4%-1,6% 8011 Я 12%-1.4%

■ 1.044-1.2% 600 ■ <1,8%. 1.0%

Ю.6%.0.8% •100 ИО.4%-0.6%

■ 0_2%-0.4% 200 0.0%-0,2%

489 kHz 453 kHz I 417 kHz j 381 kHz t 345 kHz j 309 kHz 272 kHz | 236 kHz | 200 kHz 164 kHz 128 kHz 92 kHz 56 kHz

I 11 21 31 41 51 61 71 81 91 101 III 121 131 Номер импульса

489 kHz 453 kllz 417 kHz 381 kHz 345 kHz 304 kHz 272 kHz 236 kHz 200 kHz 1M kHz

128 kHz

92 кНг

Рис. 23. Спектрограммы АЭ при нагреве отпущенной стали 20 (а) и 45 (б); охлаждении на воздухе стали 20 (в); нагреве закалённой стали 45 (г)

1 11 21 31 41 S1 61 71 81 91 101 111 121 131 Номер импульса

41 51 61 71 Номер импульса

Таким образом, с помощью теоретических обоснований и практических исследований концепции повышения надёжности конструкционных материалов за счёт упорядочения дефектной структуры на низких масштабных уровнях с сохранением высокой плотности дислокаций показана возможность эффективного упорядочения дефектной структуры сплавов при их обработке в условиях ослабления межатомных связей, обеспечивающая повышение механических характеристик металлов и высокую надёжность конструкций.

Основные выводы

1. Теоретически разработана и экспериментально подтверждена концепция повышения механических характеристик и надёжности конструкций за счёт управления дефектной структурой на низких масштабных уровнях в условиях ослабления энергии межатомных связей, в частности, в условиях дозированного температурно-временного воздействия на предельно насыщенную нанодефектную структуру.

2. Разработана классификация современных дислокационных методов управления эволюцией структурных изменений. Показано, что эти методы направлены на повышение, либо снижение плотности и подвижности дислокаций, измельчение зерна. Общий недостаток этих методов - отсутствует возможность одновременного повышения показателей прочности и пластичности. Большинство перспективных методов в настоящее время не применимы в условиях массового производства. Современные методы не обеспечивают в полной мере использование прочностных характеристик конструкционных материалов. Заслуживает внимание разработка методов одновременного улучшения показателей прочности и пластичности с высокой температурной стабильностью.

3. Разработанная классификация методов исследования кинетики и определения критических точек полиморфных превращений показывает, что среди существующих методов отсутствует метод, обеспечивающий проведение исследований кинетики процессов полиморфного превращения в реальном времени, с высокой точностью, в широком диапазоне температур, с низкими требованиями к форме и размерам образца и условиям эксперимента (в идеале способном проводить исследования непосредственно на обрабатываемой детали), с низкими трудо- и ресурсо- затратами. В связи с чем заслуживает внимания исследования кинетики полиморфных превращений с помощью акустико-эмиссионного метода и разработка методики АЭ контроля фазовых переходов.

4. Установлены закономерности эволюции дефектной структуры и свойств конструкционных материалов при использовании эффекта ослабления энергии связи между атомами в интервале предпревращения (на ста-

дии подготовки исходной фазы к превращению), кинетика которых условно делится на следующие этапы:

- рассеивание локальных зон с закритической плотностью микродефектов и выравнивание плотности дефектов по объёму, происходящее на начальной стадии и позволяющее увеличить пластичность при сохранении и даже повышении прочности и предела текучести. Для стали ЗОХГСА характеристики пластичности повышаются на - 20%, внутренние напряжения снижаются на ~ 40% при незначительном изменении показателей прочности по сравнению с традиционной закалкой;

- перед началом фазового превращения выявлен максимум диссипации внутренней энергии, позволяющий производить пластическую деформацию в условиях сверхпластичности, а также обеспечивающий максимальную пластичность металла после охлаждения. Для стали ЗОХГСА снижение твёрдости и прочности составило 12% и 20% по сравнению с традиционным отпуском;

- перед завершением фазового превращения происходит измельчение зерна и снижение уровня критических напряжений, обеспечивающие максимальную прочность при повышении пластичности по сравнению с традиционной закалкой. Для стали ЗОХГСА повышение прочности достигает 13%, предела текучести - 16%, пластических характеристик - до 5%, твёрдости — до 8%, вязкости разрушения — до 5%.

5. Низкотемпературный отпуск при 200°С позволяет повысить прочность до 50%, предел текучести - до 30%, твёрдости - до 60% при снижении пластичности и вязкости разрушения не более 12% по сравнению с традиционным отпуском.

6. Использование начальных стадий бейнитного предпревращения для упорядочения дефектной наноструктуры в инструментальных и конструкционных сталях (Р18, Р6М5, ЗОХГСА) позволяет повысить показатели прочности до 40 % при некотором повышении пластических характеристик, что в результате, приводит к повышению ресурса деталей в среднем на 60 % по сравнению с традиционной закалкой. Более поздние стадии бейнитного предпревращения позволяют повысить пластичность стали на ~ 60% при небольшом снижении показателей прочности.

7. Повышение количества закалок с применением технологии быстрой аустенизации повышает плотность дефектной структуры материала. При этом оптимальное количество повторных закалок равно двум. Формируемая при этих условиях дефектная структура обеспечивает оптимальное сочетание прочностных и пластических характеристик - сохранение показателей прочности при повышении пластичности до 10% относительно традиционной закалки.

8. Пластическая деформация титановых сплавов (ВТО, ОТ4) при электроконтактном нагреве в условиях ослабления энергии связи между

атомами в интервале фазового предиревращения приводит к динамическому выравниванию дислокационной структуры, создаваемой механическим наклёпом, что снижает анизотропию свойств, повышает прочность до 10%, малоцикловую усталость до 15% с одновременным повышением пластичности до 35%. Окончательная доводка крупногабаритных штамповок из титановых сплавов в условиях полиморфного предпревращения также упорядочивает ранее созданную дефектную структуру и обуславливает повышение пластических характеристик до 45%с одновременным повышением прочности до 15%.

9. Электроимпульсная обработка способствует упорядочению дислокационной структуры за счёт снижения энергии межатомных связей (приводящей к повышению подвижности дислокаций), залечиванию мезо- и нанодефектов, что обуславливает повышение прочности титанового сплава ВТ20 при электроимпульсной обработке до 10% с одновременным повышением пластичности до 20%; а также к восстановлению ресурса пластичности после пластической деформации до 60%.

10. Обработка магнитным полем высокой интенсивности также приводит к ослаблению энергии связи межатомной связи, к упорядочению дислокационной структуры и залечиванию дефектов, что обуславливает повышение ресурса режущего инструмента из сталей Р18 и Р6М5 до 2,5 раз.

11. Полиморфные превращения в сталях и сплавах сопровождаются повышением активности АЭ. При этом кинетика фазовых переходов совпадает с кинетикой излучения АЭ сигналов, что позволяет с помощью анализа диаграммы суммарного счёта АЭ оценивать степень завершённости фазового перехода. Но излучение АЭ сигналов происходит не только во время фазового превращения, но и в течение всего нагрева вследствие процессов распада остаточного аустенита, мартенсита, пластической деформации под действием термических напряжений и т.д., что не позволяет использовать параметры «Суммарный счёт АЭ» и «Активность АЭ» для идентификации полиморфных превращений.

12. Стадия полиморфного предпревращения характеризуется снижением активности АЭ по причине возрастания коэффициента затухания звука из-за ослабления межатомных связей, что позволяет определять эту стадию с помощью АЭ метода.

13. Энергетические параметры АЭ, такие как мощность, энергия, суммарная энергия в некоторой степени позволяют отличать процессы фазовых переходов мартенситного типа от процессов пластической деформации, шумов от кипения закалочной жидкости и т.д., но для достоверного определения критических точек фазовых переходов и изучения их кинетики не могут быть использованы.

14. Из-за разных физических характеристик различных структурных составляющих, определяющих частотные зависимости скорости звука и коэффициента его поглощения, фазовый состав материала оказывает значительное влияние па спектр сигналов АЭ, что позволяет использовать спектральный анализ АЭ не только для определения критических точек фазовых переходов, но и фазовый состав изучаемого материала в процессе его нагрева или охлаждения.

15. Установленные закономерности эволюции структурно-фазовых состояний на границах раздела гетерогенных материалов позволили разработать методики оперативного контроля полиморфных превращений и технологические режимы термической, электроимпульсной и магнитной обработки сталей и сплавов, обеспечивающие повышение надёжности конструкций из них. Результаты работы применены в производстве на ОАО «Дальневосточный завод энергетического машиностроения», ОАО «НПО СПЛАВ»; ОАО «Комсомольский-на-Амуре авиационный завод им. Ю.А.Гагарина»; ОАО «Хабаровская производственно-ремонтная компания»; ЗАО «Завод твёрдых сплавов»; ЗАО ПНЦ «ФУГАС»; ООО «РН-Комсомольский НПЗ»; ООО «Верхнее-Волжская ювелирная фабрика»; ООО «Регионстрой», и в учебном процессе на ФГБОУВПО «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет».

Основное содержание работы изложено в 94 научных трудах, в том числе:

Монографии:

1. Обеспечение надёжности конструкций из титановых сплавов / под ред. В.И.Муравьёва. - М.: Эком, 2009. - 752 с.

2. Муравьёв В.И., Управление дефектной структурой сплавов на границе фазовых превращений с использованием метода акустической эмиссии. / В.И.Муравьёв, А.В.Фролов. - Комсомольск-на-Амуре: ФГБОУВПО «КнАГГУ», 2013.-219 с.

Издания, рекомендованные ВАК:

1. Семашко H.A., Прогнозирование предельного состояния сплава ОГ-4 с использованием метода акустической эмиссии. / Н.А.Семашко, В.И.Муравьёв, О.В.Башков, А.В.Фролов // Контроль. Диагностика, № 6, 2001.-с. 30-31.

2. Семашко H.A., Применение новых параметров акустической эмиссии для прогнозирования предельных механических характеристик титанового сплава ОТ4. / Н.А.Семашко, А.В.Фролов, В.И.Муравьёв и др. // Контроль. Диагностика, № 12, 2002. - с. 24 - 27.

3. Семашко H.A., Исследование фазовых превращений в титане и титановых сплавах с помощью ультразвука. / Н.А.Семашко, Е.В.Лановенко,

В.В.Лановенко, А.В.Фролов // Металловедение и термическая обработка металлов, № 2, 2002. — с. 8 - 9.

4. Муравьёв В.И., Определение температуры полиморфного превращения в псевдо-а-титановых сплавах. / В.И.Муравьёв, А.В.Якимов, Н.А.Семашко, А.В.Фролов // Металлургия машиностроения, № 3, 2003. - с. 10-12.

5. Семашко H.A., Акустическая эмиссия при решении некоторых вопросов авиационного производства. / Н.А.Семашко, В.И.Муравьёв,

A.В.Фролов и др. // Авиационная промышленность, № 2, 2004. - с. 85 - 89.

6. Семашко H.A., Акустическая эмиссия в исследовательской практике пластической деформации и разрушения материалов. / Н.А.Семашко,

B.И.Муравьёв, А.В.Фролов и др. // Материаловедение, № 7, 2004. Специальный выпуск. - с. 36 - 40.

7. Фролов A.B., Изотермическая закалка как инструмент наноформи-рования дефектной структуры стали Р18 для улучшения эксплуатационных характеристик режущего инструмента. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв,

A.М.Злыгостев и Др. // Металлообработка, № 2, 2009. - с. 50 - 57.

8. Муравьёв В.И., Применение метода акустической эмиссии для исследования кинетики распада переохлаждённого аустенита в стали 5. /

B.И.Муравьёв, В.А.Ким, А.В.Фролов и др. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, № 1, 2010. — с. 33 - 36.

9. Фролов A.B., О возможности использования метода акустической эмиссии для оценки структурных изменений в процессе термической обработки конструкционных материалов. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, В.А.Ким и др. // Учёные записки ГОУВПО «КнАГТУ», № 1, 2010. - с. 110 -117.

10. Муравьёв В.И., Особенности акустической эмиссии во время фазовых превращений в сталях. / В.И.Муравьёв, А.В.Фролов, О.В.Башков и др. // Вопросы материаловедения, № 1, 2010. - с. 5 - 15.

11. Фролов A.B., Оценка методом акустической эмиссии фазовых изменений в стали 30ХГСА при ее термообработке. / А.В.Фролов,

A.И.Евстигнеев, В.И.Муравьёв и др. // Металлургия машиностроения, № 6, 2010.-с. 17-22.

12. Муравьёв В.И., Влияние структурных изменений в стали 30ХГСА во время её нагрева на параметры сигналов акустической эмиссии. /

B.И.Муравьёв, Э.А.Дмитриев, А.В.Фролов и др. // Материаловедение, № 1, 2011.-с. 43-49.

13. Муравьёв В.И., Процессы упорядочения структурной неоднородности конструкционных материалов при изготовлении изделий. / В.И.Муравьёв, П.В.Бахматов, Б.И.Долотов и др. // Учёные записки ГОУВПО «КнАГТУ», № 1, 2011. - с. 43 - 54.

14. Фролов A.B., Определение эффективности использования фазовых предпревращений в технологических операциях изготовления конструкций из сталей и сплавов методом акустической эмиссии. /

A.В.Фролов, В.И.Муравьёв, Э.А.Дмитриев и др. // Учёные записки Комсо-мольского-на-Амуре государственного технического университета, № 3. 2011.-с. 91-100.

15. Муравьёв В.И., Сигналы акустической эмиссии, излучаемые конструкционными углеродистыми сталями в процессе их термической обработки. / В.И.Муравьёв, В.А.Ким, А.В.Фролов и др. // Технология металлов, № 10. 2011.-с. 24-32.

16. Фролов A.B., Повышение эффективности технологий термической обработки сталей с использованием эффектов аустенитного предпре-вращения и метода акустической эмиссии. / А.В.Фролов, В.ИМуравьёв, Э.А.Дмитриев и др. // Фундаментальные проблемы современного материаловедения, № 4. 2011. - с. 83 - 89.

17. Муравьёв В.И., Влияние аустенитного предпревращения на формирование дефектной наноструктуры и свойства стали ЗОХГСА. /

B.И.Муравьёв, А.В.Фролов, О.В.Башков и др. // Металлургия машиностроения, № 1.2012.-с. 31-35.

18. Фролов A.B., О резервах традиционных технологий термической обработки сталей на пути повышения эксплуатационных свойств изделий. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, В.А.Ким и др. // Заготовительные производства в машиностроении, № 2. 2012. - с. 39-43.

19. Фролов A.B., Применение эффектов бейнитного предпревращения и превращения для формирования оптимальной дефектной структуры сталей на низких масштабных уровнях и управления их механическими свойствами. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, О.В.Башков и др. // Фундаментальные и прикладные проблемы техники и технологии. № 6-3. 2011. - с. 94-101.

20. Фролов A.B., Использование эффектов аустенитного предпревращения и превращения при термической обработке конструкционных сталей. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, А.В.Кириков и др. // Вопросы материаловедения, № 3. 2012. - с. 7 - 14.

21. Фролов A.B., Влияние фазовых превращений на субструктуру и свойства среднелегированных сталей. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, А.М.Мартынюк и др. // Металлургия машиностроения, № 2. 2012. - с. 6 -10.

22. Муравьёв В.И., Применение низкого отпуска и многократной предварительной закалки для совершенствования структуры стали и формирования оптимальных механических характеристик. / В.И.Муравьёв, А.В.Фролов, В.А.Ким и др. // Упрочняющие технологии и покрытия, № 2. 2013.-с. 9-12.

23. Муравьёв В.И., Влияние среды нагрева под закалку и последующей обработки на малоцикловую усталость коррозионно-стойких сталей аустенитного и аустенитно-мартенситного классов // В.И.Муравьёв, С.З.Лончаков, П.А.Саблин, А.В.Фролов. — Заготовительные производства в машиностроении, № 6. 2013. - с. 38 — 43.

24. Фролов А.В., Оптимизация механических свойств сталей и сплавов наноструктурированием их дефектной структуры на границе фазовых предпревращений с использованием метода акустической эмиссии. /

A.В.Фролов // Известия ВУЗов. Чёрная металлургия, № 10. 2013. - с 52 -57.

25. Фролов А.В., Повышение эффективности термической обработки сталей в авиастроении за счёт использования аустенитного предпревраще-ния и превращения. / А.В.Фролов // Авиационная промышленность, № 3. 2013.-с49-56.

26. Башков О.В., Классификация дефектов - концентраторов напряжений по параметрам акустической эмиссии в процессе развития повреждений. // О.В.Башков, В.И.Муравьёв, С.З.Лончаков, А.В.Фролов. - Контроль. Диагностика, № 7.2013. - с. 34 - 39.

Труды международных конференций:

1. Bashkov O.V., Influence of concentration of tension on development of damages to concepts of akustikoemissionny information. / O.V.Bashkov, S.Z.Lonchakov, V.S.Pizik et al. // Applied and Fundamental Studies : Proceedings of the 1st International Academic Conference. - St. Louis, USA: Publishing House "Science & Innovation Center", 2012. - p. 271 - 277.

2. Frolov A.V., The steel mechanical properties optimization by phase transformation phenomena and acoustic emission method. / A.V.Frolov, V.I.Muravyev, A.V.Kirikov et al. // Applied and Fundamental Studies: Proceedings of the 1st International Academic Conference. - St. Louis, USA: Publishing House "Science & Innovation Center", 2012. - p. 332 - 337.

3. Фролов A.B., Влияние магнитной обработки на эксплуатационные характеристики режущего инструмента из стали Р6М5. / А.В.Фролов,

B.И.Муравьёв, В.М.Бойко и др. // в сб. материалов международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в Машино- и приборостроении». - Омск: ОмГТУ, 2010. - с. 166 - 168.

4. Boyko V.M., Substructure changes of high-speed steels under magnetic field influence. / V.M.Boyko, V.I.Muravyev, A.V.Frolov et al. // New materials and technologies in 21st century. -Beijing, China: 2001. - p. 455.

5. Frolov A.V., Determination the pearlite transformation borders in steel 5 by acoustic emission parameters. / A.V.Frolov, V.I.Muravyev, V.A.Kim et al. // Proceedings of international Xth Russian-Chinese symposium "Modern materials and technologies 2009". - Khabarovsk : Pacific national university, 2009. -p. 493 - 496.

6. Семашко H.A., Прогнозирование предельных механических характеристик сплава ОТ-4 по параметрам акустической эмиссии на ранних стадиях деформации. / Н.А.Семашко, А.В.Фролов, Б.Н.Марьин и др. // в сб. материалов Девятого ежегодного международного семинара-выставки «Современные методы и средства неразрушаюшего контроля и технической диагностики». - Киев: УИЦ «Наука. Техника. Технология», 2001. - с. 65-66.

7. Фролов A.B., Улучшение механико-эксплуатационных характеристик из стали Р18 подбором оптимальных режимов их изотермической закалки. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, В.В.Мосечкина // в сб. трудов международной конференции «Материаловедение тугоплавких соединений: достижения и проблемы». - Киев: Институт проблем материаловедения им. И.Н.Францевича национальной академии наук Украины, 2008.- с. 150.

8. Семашко H.A., О новых параметрах метода акустической эмиссии. / Н.А.Семашко, А.В.Фролов, В.И.Муравьёв и др. // в сб. трудов 1ой евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур». -М.: МИСиС, 2002. - с. 45.

9. Фролов A.B., Прогнозирование предельных механических характеристик материалов на основе безразмерных параметров сигналов акустической эмиссии. / А.В.Фролов, Н.А.Семашко, Б.Н.Марьин и др. // в сб. трудов 1ой евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур». - М.: МИСиС, 2002. - с. 46.

10. Бойко В.М., Кинетика изменения субструктуры быстрорежущих сталей после магнитной обработки. / В.М.Бойко, В.И.Муравьёв, Н.А.Семашко, А.В.Фролов // в сб. трудов 1ой евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур». - М.: МИСиС, 2002.-с. 186.

11. Фролов A.B., Применение метода акустической эмиссии для исследования фазовых превращений в сталях. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, В.В.Мосечкина и др. // в сб. трудов XV Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых учёных «Современные техника и технологии». - Т. 2. - Томск: Изд. Томского политехнического университета, 2009. - с. 141 - 142.

12. Семашко H.A., Применение новых информационных параметров акустической эмиссии для исследования кинетики деформации материалов и прогнозирован™ их механических характеристик. / Н.А.Семашко, А.В.Фролов, В.И.Муравьёв // в сб. Материалов международной научной конференции «Нелинейная динамика и прикладная синергетика». - Комсомольск-на-Амуре: ГОУВПО КнАГТУ, 2003. - с. 8-15.

13. Фролов A.B., Управление дефектной наноструктурой стали Р18 с помощью изотермической закалки. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, О.В.Башков и др. // в сб. трудов международной научно-технической кон-

ференции «Теория и практика механической и электрофизической обработки материалов». - Комсомольск-на-Амуре : ГОУВПО «КнАГТУ», 2009. -с. 163-169.

14. Муравьёв В.И., Об особенностях акустической эмиссии во время фазовых превращений в конструкционной стали 5. / В.И.Муравьёв, В.А.Ким, А.В.Фролов и др. // в сб. трудов международной научно-технической конференции «Теория и практика механической и электрофизической обработки материалов». — Комсомольск-на-Амуре : ГОУВПО «КнАГТУ», 2009. - с. 227 - 234.

15. Фролов А.В., Исследование влияния фазовых предпревращений на субструктуру и свойства среднелегированных сталей. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, А.М.Мартынюк и др. // в сб. научных трудов международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы и современные технологии в машиностроении». - М.: Машиностроение, 2010.-с. 282-286.

16. Муравьёв В.И., Влияние импульсной обработки электрическим током на механические свойства титанового сплава ОТ-4. / В.И.Муравьёв, А.В .Фролов, Е.А.Макарова // Влияние электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов / под ред. Громова В.Е.. - Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2011. - с. 41 - 44.

17. Фролов А.В., Формирование дефектной структуры в процессе фазовых превращений при закалке среднелегированной стали 30ХГСА. /

A.В.Фролов, В.И.Муравьёв, Д.А.Соколов // в сб. трудов VIII Международной научной школы-конференции «Фундаментальное и прикладное материаловедение». - Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2011. - с. 60 - 64.

18. Frolov A.V., The influence of austenite transformation on acoustic emission signals spectrum. / A.V.Frolov, V.I.Muravey, V.A.Kim et al. // Proceedings of International Russian-Chinese symposium "Modern materials and technologies 2011". - Khabarovsk: Pacific national university, 2011. - p. 187 -

190.

19. Муравьёв В.И., Формирование оптимальной нанодефектной структуры сталей с помощью эффектов фазовых предпревращений и превращений. / В.И.Муравьёв, А.В.Фролов, А.В.Кириков // в сб. тезисов и аннотаций научных докладов XV международной научно-технической конференции «Фундаментальные проблемы техники технологии - Техноло-гия-2012». — Москва-Орёл: Издательский дом «Спектр», 2012. - с. 285 -287.

20. Фролов А.В., Упорядочение структурной неоднородности металлов с помощью специальных режимов термической обработки для формирования оптимального комплекса механических свойств. / А.В.Фролов,

B.И.Муравьёв, А.В.Кириков // в сб. трудов международной научно-технической конференции «Инновационные материалы и технологии: до-

стижения, проблемы, решения». — Комсомольск-на-Амуре: ФГБОУ ВПО «КнАГТУ», 2013. - с. 226 - 229.

21. Semashko N.A., Research of phase transformations in titanium and titanium alloys by ultrasonic method. / N.A.Semashko, E.V.Lanovenko, V.V.Lanovenko, A.V.Frolov // Metalurgija, v. 40, br. 3, 2001, p. 161 - 164.

22. Фролов A.B., Упорядочение дефектной структуры быстрорежущих сталей внешним магнитным полем. / А.В.Фролов, В.И.Муравьёв, А.В.Кириков и др. // Влияние высокоэнергетических воздействий на структуру и свойства конструкционных материалов / под ред. В.Е.Громова. — Новокузнецк: Изд-во «СибГИУ», т. 1., 2013. - с. 93 - 98.

23. Лончаков С.З., Исследование влияния режимов термообработки на малоцикловую усталость коррозионно-стойких сталей аустенитного и аустенитно-мартенситного класса. // С.З.Лончаков, В.И.Муравьёв, П.А.Саблин, А.В.Фролов. / в сб. материалов V Международной научно-технической конференции «ашиностроение - основа технологического развития России (ТМ-2013)». - Курск: Юго-Западный гос. ун-т, 2013. - с. 250-253.

Патенты:

1. Шпилёв A.M., Муравьёв В.И., Ким В.А., Фролов A.B. и др. Способ определения границ фазовых переходов при перлитном превращении. -Патент № RU 2433190 С2 от 10.11.2011. Бюл. № 31.

2. Муравьёв В.И., Ким В.А., Дмитриев Э.А., Фролов A.B. и др. Способ определеши температуры начала полиморфного превращения в двухфазных титановых сплавах с использованием метода акустической эмиссии. - Патент № RU 2447413 С1 от 10.04.2012. Бюл. № 10.

3. Муравьёв В.И., Ким В.А., Фролов A.B. и др. Способ статического механического испытания сталей и сплавов в сложнонагруженном состоянии. - Патент на изобретение № RU 2480731 от 27.04.13. Бюл. № 12.

4. Муравьёв В.И., Дмитриев Э.А., Фролов A.B. и др. Способ определения критической точки начала аустенитного превращения. - Патент на изобретение № RU 2482472 от 20.05.13. Бюл. № 14.

5. Муравьёв В.И., Дмитриев Э.А., Ким В.А., Фролов A.B. и др. Способ механического испытания на сплющивание с анализом акустико-эмиссионных сигналов. Заявка на патент на изобретение № 2011140824. Решение о выдаче патента от 28.05.2013 г.

6. Муравьёв В.И., Фролов A.B., Бахматов П.В. и др. Способ термической обработки сталей (30ХГСА). Заявка на патент на изобретение № 2012116331. Решение о выдаче патента от 30.07.2013 г.

7. Муравьёв В.И., Фролов A.B., Бахматов П.В. и др. Устройство электроконтактной термической обработки деталей из стали. - Патент на полезную модель № RU 116497 от 27.05.2012 г. Бюл. № 15.

8. Муравьёв В.И., Ким В.А., Фролов А.В. и др. Устройство для автоматизированной термической обработки деталей из стали в интервале аустенитного предпревращения. - Патент на полезную модель № RU 119743 U1 от 27.08.2012. Бюл. № 24.

9. Муравьёв В.И., Дмитриев Э.А., Фролов А.В. и др. Устройство для определения температурпо-временных условий начала полиморфного превращения в стальных изделиях с использованием метода акустической эмиссии. - Патент на полезную модель № RU 120967 U1 от 10.10.2012. Бюл. № 28.

10. Муравьёв В.И. Фролов А.В., Башкова Т.Н. и др. Устройство для горячей штамповки деталей из титановых сплавов с электроконтактным нагревом и анализом сигналов акустической эмиссии. - Патент на полезную модель № RU 126272 U1 от 27.03.2013. Бюл. 9.

11. Фролов А.В., Муравьёв В.И., Дмитриев Э.А. Acoustic emission calculator. - Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2011614949 от 23.06.2011 г.

Фролов Алексей Валерьевич

НАУЧНЫЕ И ПРАКТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ УПОРЯДОЧЕНИЯ МЕТАСТАБИЛЬНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПОВЫШАЮЩИХ ПРОЧНОСТЬ, ПЛАСТИЧНОСТЬ И НАДЁЖНОСТЬ ИЗДЕЛИЙ

Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора технических наук

Подписано в печать 17.09.2013. Формат 60 х 84 1/16. Бумага писчая. Ризограф РЮ950ЕР. Усл. печ. л. 2,56. Уч.-изд. л. 2,50. Тираж 100. Заказ 25764.

Полиграфическая лаборатория Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет» 681013, Комсомольск-на-Амуре, пр. Ленина, 27.

Текст работы Фролов, Алексей Валерьевич, диссертация по теме Материаловедение (по отраслям)

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет»

НАУЧНЫЕ И ПРАКТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ УПОРЯДОЧЕНИЯ МЕТАСТАБИЛЬНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПОВЫШАЮЩИХ ПРОЧНОСТЬ, ПЛАСТИЧНОСТЬ И НАДЁЖНОСТЬ ИЗДЕЛИЙ

специальность 05.16.09 - Материаловедение (машиностроение) Диссертация на соискание учёной степени доктора технических наук

На правах рукописи

05201 450351

Фролов Алексей Валерьевич

Научный консультант доктор технических наук, профессор Муравьёв В.И.

Комсомольск - на - Амуре - 2013

Моим родным и Николину С.В. с благодарностью посвящаю

Оглавление

Введение...................................................................................................................5

Глава 1. Анализ современных достижений в области повышения свойств

конструкционных материалов..............................................................14

1.1. Проблемы разработки новых и улучшения существующих конструкционных материалов в современном машиностроении.....14

1.2. Эффективность современных способов управления свойствами конструкционных материалов..............................................................19

1.3. Основные выводы по разделу...............................................................77

Глава 2. Аналитическая оценка методов определения критических точек и

кинетики полиморфных превращений в конструкционных материалах..............................................................................................81

2.1. Явление предпревращения как инструмент управления структурной дефектностью сталей и сплавов.....................................81

2.2. Химический состав и условия термообработки как определяющие факторы температурно-временных условий полиморфных превращений...........................................................................................94

2.3. Эффективность методов определения температур полиморфного превращения для управления структурной неоднородностью сплавов в условиях ослабления межатомных связей.......................110

2.4. Основные выводы................................................................................130

Глава 3. Экспериментальное оборудование и методика эксперимента........132

3.1. Методика проведения экспериментов...............................................132

3.2. Традиционные методы испытаний.....................................................136

3.3. Оригинальные методики исследований и испытаний......................138

Глава 4. Управление структурой и свойствами сталей в условия

ослабления межатомных связей при дозированном воздействии тепловой энергии магнитного поля и электрического тока высокой интенсивности и плотности.................................................149

4.1. Теоретические основы управления дефектной структурой и

свойствами металлов в условиях ослабления межатомных связей 149

4.2. Повышение механических свойств сталей при нагреве в интервале аустенитного пред превращения.......................................153

4.3. Управление свойствами сталей при охлаждении на границе бейнитного превращения....................................................................177

4.4. Повышение эксплуатационных характеристик сталей при низком отпуске..................................................................................................185

4.5. Повышение прочностных и пластических свойств титановых сплавов при их формообразовании в условиях полиморфного предпревращения.................................................................................191

4.6. Воздействие на структуру сталей импульсным электрическим током......................................................................................................197

4.7. Повышение эксплуатационных характеристик сталей при их магнитной обработке...........................................................................199

4.8. Основные выводы по разделу.............................................................201

Глава 5. Акустические исследования полиморфных превращений в сталях

и сплавах...............................................................................................206

5.1. Ультразвуковые исследования полиморфных превращений..........206

5.2. Акустико-эмиссионные исследования фазовых переходов............209

5.3. Выводы по разделу..............................................................................227

Глава 6. Применение результатов работы в исследовательской и

производственной практиках..............................................................229

6.1. Методика определения границ перлитного превращений в сталях229

6.2. Способ определения критической точки начала аустенитного превращения.........................................................................................231

6.3. Метод определения температуры начала полиморфного превращения в двухфазных титановых сплавах...............................233

6.4. Способ термической обработки сталей с многократной закалкой и низким отпуском..................................................................................237

6.5. Способ механического испытания труб на сплющивание с анализом сигналов акустической эмиссии........................................238

6.6. Устройство для автоматизированной термической обработки деталей из стали в интервале аустенитного предпревращения......241

6.7. Устройство для горячей штамповки деталей из титановых сплавов244

6.8. Устройство для определения температурно-временных условий начала полиморфного превращения в стальных изделиях..............252

6.9. Устройство электроконтактной термической обработки стальных деталей...................................................................................................256

Основные выводы по работе..............................................................................260

Литература............................................................................................................265

Приложения..........................................................................................................300

Введение

В процессе изготовления и эксплуатации изделий и конструкций различного назначения материалы испытывают механические, термические и иные нагрузки. Эти воздействия оказывают значительное влияние на дислокационную и фазовую структуры металлов и, следовательно, на свойства готовых изделий.

Большинство современных методов управления прочностью и надёжностью (работы Ларикова Л.Н., Гуляева А.П., Колачёва Б.А. и др.) воздействуют на дислокационную структуру материала на макро- и микроуровнях. В то время как распределение дислокаций на мезо- и наноуровнях отличается значительной неравномерностью, описываемой нормальным законом распределения. В связи с чем в отдельных мезо- и нанообъёмах формируется дислокационная структура с закритической плотностью дислокаций, обуславливающая повышенную хрупкость материала. То есть традиционные технологии не позволяют в полной мере реализовать потенциальные возможности металлов в области обеспечения высокой надёжности, базирующейся на обеспечении высокой прочности с сохранением достаточной вязкости разрушения сплавов. При изготовлении ответственных конструкций для технологических операций горячей штамповки, термической обработки и др. назначаются температурные режимы в соответствии с химическим составом сплава. Но неравномерность химического состава в мезо- и нанообластях даже одной плавки обуславливает получение различных степеней структурной неоднородности материала, приводящей к ухудшению механических свойств в указанных локальных зонах. Многочисленными исследованиями (в работах Колачёва Б.А., Цвиккера У., Гуляева А.П.) установлено, что в условиях фазового предпревращения (на стадии подготовки к превращению) наблюдается снижение энергии связи между атомами в исходной кристаллической решётке. Поэтому разработка методов управления структурной неоднородностью сплавов преимущест-

венно на низких масштабных уровнях в условиях ослабления энергии связи между атомами является важной задачей современного материаловедения.

Переход на «работу» с материалом на низких масштабных уровнях тесно связан с проблемой выбора, либо разработки соответствующего метода исследования и контроля. Традиционные методы практически не пригодны для указанных условий. Так металлографические, фрактографиче-ские, дюрометрические и некоторые другие исследования направлены на изучение лишь поверхности материала. Методы исследований типа элек-троимпедансного, магнитометрического, калориметрического и др. в связи с их интегральным характером обладают низкой чувствительностью и не позволяют исследовать процессы на низких масштабных уровнях. Заслуживает внимания метод, основанный на анализе параметров сигналов акустической эмиссии (АЭ), излучаемых материалом в процессе его «работы» под действием механических, термических, химических и иных воздействий, отличающийся высокой чувствительностью, возможностью исследований процессов на низких масштабных уровнях, интегральным характером исследований, способностью выявлять процессы, происходящие во всём объёме исследуемого материала. Указанный метод характеризуется достаточно бурным развитием и внедрением в исследовательскую практику, но в настоящее время область его применения ограничена главным образом из-за отсутствия данных о связи параметров сигналов АЭ с генерирующими их источниками при различных видах воздействия на металл. Проведение исследований кинетики процессов на границе раздела гетерогенных структур АЭ методом имеет важное значение для современного материаловедения.

Работа выполнялась в соответствии с планом работ в рамках Федеральной целевой программы стратегического развития государственных образовательных учреждений высшего профессионального образования 2012-2014 (Министерство образования и науки РФ, 2011-ПР-054), и в со-

ответствии с темами НИР ФГБОУ ВПО «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет».

Цель работы: обеспечение высоких показателей механических свойств и надёжности конструкций управлением структурной неоднородностью сталей и сплавов на границе раздела гетерогенных структур.

Задачи:

1. Провести анализ современных достижений в области улучшения механических свойств конструкционных материалов и надёжности изделий из них.

2. Установить зависимость положения критических точек фазовых переходов от химического состава сплава, скорости нагрева и других факторов

3. Разработать методику оперативного мониторинга полиморфного превращения.

4. Установить закономерности кинетики процессов эволюции структуры и свойств сталей и сплавов в интервале фазовых предпревращений.

5. Разработать технологические режимы управления дефектной структурой на низких масштабных уровнях, обеспечивающих комплексное повышение предела текучести, предела прочности и вязкости разрушения.

6. Разработать режимы горячей листовой штамповки, обеспечивающие одновременное повышение показателей прочности и пластичности сплавов после их формообразования.

Научная новизна

1. Разработана концепция одновременного повышения показателей прочности и пластичности конструкционных материалов, упрочнённых различными методами, за счёт формирования оптимальной дефектной структуры на низких масштабных уровнях путём рассеивания локальных

зон концентраторов напряжений с закритической плотностью микродефектов, способных вызывать хрупкое разрушение, в условиях ослабления энергии межатомных связей, заключающейся в дозированном воздействии тепловой энергии в интервале полиморфного предпревращения, а также высококонцентрированной энергии электрического тока и магнитного поля.

2. Установлены закономерности эволюции дефектной структуры на границе раздела гетерофазных структур в интервале предпревращения (подготовки исходной фазы к превращению), кинетика которых условно делится на следующие этапы:

- рассеивание локальных зон с закритической плотностью микродефектов и выравнивание плотности дефектов по объёму, происходящие на начальной стадии, позволяют увеличить пластичность при сохранении и даже повышении прочности и предела текучести;

- перед началом фазового превращения выявлен максимум диссипации внутренней энергии, который позволяет производить пластическую деформацию в условиях сверхпластичности, а также обеспечивает максимальную пластичность после охлаждения;

- перед завершением фазового превращения происходит измельчение зерна и снижение уровня критических напряжений, которые обеспечивают максимальную прочность при сохранении некоторой пластичности по сравнению с традиционной закалкой;

3. Установлено, что повторный нагрев до температуры, близкой к завершению фазового превращения, позволяет получить высокие показатели прочности и предела текучести конструкционных материалов в закалённом состоянии. Так для стали ЗОХГСА повышение прочности составляет ~ 13%; предела текучести - до 16% по сравнению с повторной традиционной закалкой.

4. Установлено, что низкотемпературный отпуск позволяет повысить прочность и предел текучести на ~ 35% по сравнению с традиционным отпуском.

5. Выявлены закономерности излучения АЭ сигналов в зависимости от структурного состояния конструкционных материалов.

6. Установлено, что спектральный анализ АЭ сигналов позволяет выявлять границы фазовых переходов, а анализ суммарного счёта АЭ -степень завершённости фазового превращения.

7. Разработаны исследовательские комплексы для изучения кинетики фазовых переходов, контроля полиморфных превращений, исследования деформации и разрушения металлов с использованием АЭ метода.

Практическая значимость

Совокупность экспериментальных результатов и закономерностей эволюции дефектной структуры, фазового состава и механических свойств позволила разработать и внедрить технологические решения и оборудование для:

1. Контроля фазовых переходов и оценки степени их завершённости.

2. Обработки сталей и сплавов на границе аустенитного предпревра-щения, обеспечивающей как управление механическими свойствами последних в широких пределах, так и улучшение характеристик пластичности при сохранении показателей прочности.

3. Обработки металлов на границе бейнитного превращения, обеспечивающей одновременное повышение показателей прочности и вязкости разрушения.

4. Пластической деформации на границе полиморфного превращения, обеспечивающей повышение прочностных и пластических характеристик сплавов после их формообразования.

5. Проведения автоматизированной обработки сталей и сплавов с использованием эффектов фазовых предпревращений и превращений.

6. Результаты работы внедрены в производственный процесс на ОАО «Дальневосточный завод энергетического машиностроения», ОАО «НПО СПЛАВ»; ОАО «Комсомольский-на-Амуре авиационный завод им. Ю.А.Гагарина»; ОАО «Хабаровская производственно-ремонтная компания»; ЗАО «Завод твёрдых сплавов»; ЗАО ПНЦ «ФУГАС»; ООО «РН-Комсомольский НПЗ»; ООО «Верхнее-Волжская ювелирная фабрика»; ООО «Регионстрой», и в учебный процесс на ФГБОУВПО «Комсомоль-ский-на-Амуре государственный технический университет».

Основные способы, устройства, оборудование и алгоритм обработки информации защищены 11 патентами РФ.

Научные результаты работы могут быть использованы для развития теорий управления структурной неоднородностью сталей и сплавов, а основные положения диссертации представляют интерес в качестве учебного материала в курсе лекций по физическому материаловедению, металловедению и термической обработке, обработке металлов давлением.

Достоверность результатов работы обуславливается применением современных апробированных методик и методов исследования, достаточным для статистической обработки количеством экспериментальных данных, сопоставлением результатов работы с данными других авторов.

Личный вклад автора заключается в постановке целей, определении задач исследований, анализе литературных данных по повышению механических свойств сталей и сплавов. Автором разработан исследовательский комплекс и алгоритм обработки АЭ информации. Автором выполнено планирование и проведение экспериментов по выявлению оптимальных режимов термической обработки в условиях ослабления межатомных связей, а также по исследованию кинетики полиморфных превращений с помощью АЭ метода, произведена обработка экспериментальных данных и обоснование полученных результатов. На основе теоретических исследо-

ваний и результатов экспериментов разработана методика контроля фазовых переходов с использованием АЭ метода, технологические режимы и автоматизированные устройства обработки сталей и сплавов в условиях ослабления межатомных связей.

Апробация работы происходила на следующих научных конференциях: первая международная конференция «Applied and Fundamental Studies» (St. Louis, USA, 2012); международная научно-практическая конференция «Инновационные технологии в Машино- и приборостроении» (Омск, 2010); «New materials and technologies in 21st century» (Beijing, China, 2001); международный X Российско-Китайский симпозиум «Modern materials and technologies» (Хабаровск, 2009); девятый ежегодный международный семинар-выставка «Современные методы и средства неразру-шающего контроля и технической диагностики» (Киев, 2001); международная конференция «Материаловедение тугоплавких соединений: достижения и проблемы» (Киев, 2008); первая евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднор