автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.01, диссертация на тему:Модели, алгоритмическое и программное обеспечение системы управления многозонной термической установкой для выращивания кристаллов

ОЗ I-

Филиппов Максим Михайлович

МОДЕЛИ, АЛГОРИТМИЧЕСКОЕ И ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ СИСТЕМЫ УПРАВЛЕНИЯ МНОГОЗОННОЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ УСТАНОВКОЙ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ

КРИСТАЛЛОВ

05.13.01 - Системный анализ, управление и обработка информации (отрасль: промышленность)

2 5 НОЯ 2010

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Томск-2010

004613571

Работа выполнена на кафедре «Прикладная математика» Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» (ТПУ).

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Кочегуров Владимир Александрович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Гончаров Валерий Иванович

кандидат технических наук Бакин Николай Николаевич

Ведущая организация: Институт геологии и минералогии

имени B.C. Соболева СО РАН, г. Новосибирск

Защита состоится 1 декабря 2010 г. в 17 часов на заседании совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.269.06 при Национальном исследовательском Томском политехническом университете по адресу: 634034, г. Томск, ул. Советская, 84, Институт Кибернетики ТПУ, ауд. 214.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Национального исследовательского Томского политехнического университета по адресу: 634034, г. Томск, ул. Белинского, 55.

Автореферат разослан 29 октября 2010 г.

Ученый секретарь совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.269.06 /пЮ

кандидат технических наук, доцент ¿лСо^-гг' Сонькин М.А.

Общая характеристика работы

Актуальность темы

Существенный прогресс и экономическая эффективность во многих современных областях техники связаны с применением новых материалов, обладающих уникальными свойствами или структурой, позволяющими создавать новые приборы и системы с нетрадиционными функциями. К таким материалам относятся и материалы нелинейной оптики, которые должны работать в условиях высоких интенсивностей лазерного излучения, и, следовательно, иметь низкий уровень оптических потерь и высокий порог оптического разрушения. Получение монокристаллов с необходимыми для практических приложений параметрами является трудной научно-технической задачей, успех решения которой зависит не только от понимания физико-химических процессов, происходящих на всех этапах технологии, но и от возможностей термического оборудования контролируемым образом влиять на параметры технологических процессов. Особую актуальность проблема создания прецизионного термического оборудования приобретает по мере повышения требований к однородности свойств получаемых кристаллов и необходимости увеличения их размеров. Термическое оборудование, соответствующее требованиям технологии, должно обеспечивать создание, поддержание и контролируемые изменения необходимого температурного поля в рабочем объеме установки в течение достаточно длительного временного интервала (3^4 недели) и с достаточно высоким пространственным разрешением. Кроме того, оборудование должно быть оснащено системой управления для представления оператору текущей информации о процессе выращивания кристалла и обеспечивающей сбор и хранение данных в течение всего технологического цикла, а также способной осуществлять целенаправленные воздействия на температурное поле установки.

Целью диссертационной работы является:

- создание математического и программного обеспечения для углубленного изучения особенностей процессов теплового взаимодействия системы «заполненный кристаллизуемым материалом ростовой контейнер - термическая установка» и разработка рекомендаций по управлению технологическим процессом для выращивания кристаллов с улучшенными свойствами и увеличенными размерами;

- разработка и реализация программно-алгоритмических средств управления технологическим процессом выращивания кристаллов в многозонных термических установках (МТУ), реализующих метод Бриджмена.

Для достижения поставленных целей необходимо решить следующие задачи:

- провести анализ особенностей физических процессов, протекающих при выращивании кристаллов методом Бриджмена в рабочем объеме МТУ, для выявления связи реализуемых термических условий с качеством выращиваемых кристаллов;

- разработать математическую модель, максимально приближенную к реальным условиям для тепловых процессов, протекающих при выращивании

кристаллов в МТУ с учетом перемещения ростового контейнера и происходящих в нем изменений относительных долей расплава и кристалла;

- программно реализовать разработанную модель с помощью современных пакетов программного обеспечения и средств компьютерного моделирования сложных физических процессов;

- провести численные исследования для выявления связи между фактической осевой скоростью роста кристалла и температурным полем, реализуемым в рабочем объеме термической установки, а также для оценки поведения формы фронта кристаллизации в ходе процесса выращивания кристалла;

- разработать методические основы коррекции термических условий в процессе выращивания кристаллов для улучшения их свойств;

- разработать, с учетом особенностей МТУ, программно-алгоритмическое обеспечение для управления технологическим процессом выращивания кристаллов.

Методы исследований

Для решения поставленных задач использовались методы теории теплопроводности, численные методы, экспериментальные методы исследования, методы компьютерного моделирования и методы теории управления. Для исследований структуры и однородности выращенных кристаллов использовались топографические методы - оптические (на просвет) и рентгеновские (на просвет по Лэнгу, отражение и аномальное прохождение по Борману).

Научная новизна

- разработана физическая модель МТУ и ее математическое описание, включающее классические представления о тепловых процессах и максимально учитывающее особенности конструктивных элементов и изменения в рабочем объеме, связанные с перемещением ростового контейнера;

- методами численного моделирования получены оценки формы фронта кристаллизации, а также временной эволюции скорости роста кристалла в зависимости от положения ростового контейнера, впервые установлена связь изменений температурного поля с пространственным положением реального ростового контейнера;

- разработана новая методика стабилизации осевой скорости роста кристалла, основанная на непрерывной коррекции осевого распределения температуры в рабочем объеме установки с использованием для оценок скорости роста кристалла пакета калибровочных математических моделей, учитывающих текущее положение ростового контейнера;

- разработан алгоритм оценки тепловых мощностей рассредоточенных нагревательных модулей МТУ для формирования заданного осевого распределения температуры в рабочем объеме.

Практическая значимость

- модель термической установки, реализованная в пакете прикладных программ Согп5о1 МиШрИуБюв, позволяет на этапе проектирования оценить поведение осевых скоростей роста кристалла и положения фронта кристаллизации в процессе выращивания кристалла;

- разработанная методика численного моделирования тепловых процессов в МТУ в пакете прикладных программ Со1то1 МиШрИуБкв может быть адаптирована для других термических установок, реализующих процесс выращивания кристалла по Бриджмену;

- алгоритмическое и программное обеспечение, разработанное для управления МТУ позволяет получать необходимые термические условия для выращивания кристаллов сложных веществ;

- применение разработанных моделей, алгоритмов и программ для коррекции термических условий ориентировано на улучшение пространственной однородности свойств и увеличение размеров выращиваемых кристаллов.

Достоверность полученных результатов

Достоверность результатов подтверждается использованием хорошо зарекомендовавших и апробированных физико-математических представлений о тепловых процессах и граничных условиях в отдельных элементах установки, разработкой расчетных схем, максимально приближенных к реальной конструкции МТУ и рабочего объема, а также близостью экспериментальных и расчетных данных о температурных распределениях, полученных на этапах калибровки установки.

Реализация результатов работы

Результаты диссертации используются в разработке термической установки для выращивания кристаллов, изготавливаемой для Института геохимии СО РАН, г. Иркутск в рамках программы импортозамещения.

Разработанное программно-алгоритмическое обеспечение, алгоритмы и модели сложного термического технологического оборудования применяются в Институте мониторинга климатических и экологических систем СО РАН (ИМКЭС СО РАН, г. Томск), ООО "Лаборатория оптических кристаллов" (г. Томск) и в учебном процессе кафедры Прикладной математики ТПУ.

Работа поддержана грантом «Индивидуальный грант молодого ученого Томского политехнического университета».

Основные положения, выносимые на защиту

- математическая модель МТУ, учитывающая взаимное влияние системы «ростовой контейнер - термическая установка», позволяет производить оценки изменения температурного поля в рабочем объеме установки при перемещении ростового контейнера;

- алгоритм оценки тепловых мощностей рассредоточенных нагревательных элементов установки позволяет формировать требуемое осевое распределение температуры в рабочем объеме;

- методика стабилизации осевых скоростей роста кристалла, основанная на непрерывной коррекции осевого распределения температуры в рабочем объеме, позволяет снизить отклонения осевых скоростей роста кристалла от номинальной, улучшить однородность выращиваемых кристаллов и снизить концентрационный контраст полос роста.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертационной работы представлялись и обсуждались на: XVй Международной научно-практической конферен-

ции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2009), УПИ-УПГ Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Молодежь и современные информационные технологии» (Томск, 2009, 2010), Г Международной научной конференции «Современные проблемы информатизации в системах моделирования, программирования и телекоммуникациях» (Москва, 2009), IVй Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (Томск, 2009), Xй научно-практической конференции «Средства и системы автоматизации: проблемы и решения» (Томск, 2009), Vй Международной научно-практической конференции «Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности» (Томск, 2010), а также на научных семинарах ИМКЭС СО РАН и кафедры прикладной математики ТПУ.

По теме диссертации опубликовано 14 работ, в том числе 4 статьи в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и двух приложений, содержит 169 страниц машинописного текста, 62 рисунка, 20 таблиц, список литературы из 109 наименований.

Личный вклад автора.

Основная часть диссертации выполнена лично автором. Автор участвовал в постановке задач исследований. Лично им разработана модель многозонной термической установки, проведены вычислительные эксперименты. Автором разработаны методики и алгоритмы управления процессом выращивания кристаллов, реализовано программно-алгоритмическое обеспечение системы управления.

Содержание работы

Во введении дается обоснование актуальности исследуемой проблемы, определяются цели, методы, задачи исследования.

В первой главе рассматриваются основные методы направленной кристаллизации, определяются факторы, влияющие на качество выращиваемых кристаллов, и рассматриваются современные тенденции в проектировании и изготовлении термического оборудования для выращивания кристаллов.

В настоящее время существует 3 основных метода направленной кристаллизации: метод Чохральского, метод зонной плавки и метод Бриджмена. Кристаллы, предназначенные для технических приложений, должны обладать комплексом свойств, необходимых при решении конкретных задач и часто именно этот комплекс определяет выбор метода выращивания. Большинство технически важных полупроводниковых соединений и оптических кристаллов относятся к химически активным и диссоциирующим вблизи точки плавления веществам, поэтому для их выращивания предпочтительно использовать метод Бриджмена.

Многочисленными экспериментальными работами показано, что благоприятными условиями в ходе процесса выращивания кристалла методом Брид-

жмена являются реализация плоской или выпуклой в сторону расплава формы фронта кристаллизации и постоянной скорости роста, близкой к номинальной (скорость перемещения ростового контейнера).

Совершенствование технологии выращивания кристаллов невозможно без улучшения конструкции ростовых установок и создания систем управления для обеспечения термических условий процесса выращивания. Но экспериментальная оценка влияния конструкционных параметров установки и технологических параметров процесса выращивания кристаллов на факторы, определяющие качество растущего кристалла, является длительным и дорогостоящим процессом. Поэтому, необходимо разработать математическую модель термической установки, максимально учитывающую особенности реальной установки для численных исследований влияния различных параметров на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации для выбора рациональных проектных решений или режимов ведения технологического процесса.

Во второй главе проведен обзор литературных источников по вопросам моделирования процессов выращивания кристаллов методом Бриджмена. Описан объект моделирования. Разработано математическое описание нагревательного модуля термической установки и модель термической установки. Разработана методика моделирования установок для выращивания кристаллов методом Бриджмена. Проведена настройка параметров разработанной модели.

В качестве объекта исследования выступает инновационная МТУ для выращивания кристаллов методом Бриджмена в вертикальном варианте (рис. 1, а), существенно отличающаяся от предыдущих разработок структурой нагревательных модулей, а также используемыми теплоизолирующими и теплопрово-дящими материалами.

Рабочий объем установки представляет собой цилиндр, ограниченный в радиальном направлении внутренними поверхностями кольцевых нагревательных модулей, заполненный атрибутами, связанными с выращиванием кристаллов: ростовой контейнер (ампула, тигель, рабочее вещество, затравочный кристалл) и подставка ростового контейнера. В соответствии с функциональным назначением установки ее рабочий объем разделен на три температурные зоны (рис 1, б): высокотемпературная (М1-М10) предназначена для плавления рабочего вещества и поддержания его в жидком состоянии, градиентная (М11-М 17)

- для непосредственного роста кристалла, низкотемпературная (М18-М23) -для организации необходимого теплоотвода.

Основными элементами установки являются нагревательные модули различного конструктивного исполнения (М1-М23), разделенные теплоизолирующими прокладками. В градиентной зоне рабочего объема, где требуется повышенная точность и динамичность работы, используются модули, имеющие по два нагревательных элемента, разнесенных по радиусу (рис. 2), что позволяет дифференцировать их функциональное назначение: внешний элемент предназначен для создания высокостабильного температурного фона, а внутренний

- для прецизионного управления температурой в рабочем объеме.

МКМ< . II

Щ|:!ШР1

ШШи

вш

Высокотемпературная зона

Низкотемпературная зона

1000 1020 1040 т, °С

Рис. 1. Схема продольного разреза МТУ (а) и пример осевого распределения температуры (б). Обозначения: 1) воздух; 2) паровая фаза над расплавом; 3) ампула; 4) тигель; 5) рабочее вещество (расплав); 6) затравочный кристалл; 7) подставка ростового контейнера; 8) теплопроводящие диски; 9) подставка установки; 10) теплоизолятор; М1-М23 - нагревательные модули

Нагреватели встроены в кольцевую структуру из электроизоляционных материалов с различными теплофизическими свойствами. Изолятор 1 изготавливается из материала с высокой теплопроводностью и предназначен для оперативной передачи тепловой энергии от нагревателей к рабочему объему. Изолятор 2 из материала с низкой теплопроводностью предназначен для сохранения тепловой энергии в рабочем объеме.

Рис. 2. Нагревательный модуль градиентной зоны. Обозначения: 1) изолятор 1; 2) изолятор 2; 3) рабочий объем; Н1, Н2 — нагреватели; Т1, Т2 - токовыводы; ТП1 - ТПЗ - датчики температуры

Численная оценка температурных полей, формируемых нагревательными модулями, показала, что их можно считать симметричными и для моделирования установки использовать двумерную осесимметричную геометрию.

К настоящему времени разработан ряд математических моделей, описывающих процессы кристаллизации по Бриджмену, отличающихся между собой исходными предположениями, упрощающими решение задачи. Все они основаны на использовании законов сохранения импульса, энергии и уравнений движения конвективных потоков с соответствующими граничными условиями. Анализ используемых подходов моделирования процессов выращивания кристаллов показал, что они не позволяют провести оценку динамики реальных процессов, протекающих при росте кристалла из-за отсутствия связей, описывающих взаимодействие в системе «ростовой контейнер - термическая установка». Для получения информации о динамических параметрах процессов роста представляется необходимым создание расчетной модели, в которой совместное решение уравнений теплопроводности проводится с автоматическим учетом изменяющихся в ходе кристаллизационного процесса граничных условий на внешней поверхности рабочего объема в зависимости от положения ростового контейнера и соотношения между объемами расплава и кристалла.

Тепловые процессы в элементах установки и рабочего объема описываются двумерным уравнением теплопроводности вида:

1 8 ( . дТ\ 8 (. &Г\ п дТ

где р - плотность, кг/м3; с - удельная теплоемкость, Дж/(кг-К); X - коэффициент теплопроводности материала, Вт/(м-К); Т - температура, К, ()- удельная мощность нагревателя, Вт/м3. Все теплофизические свойства материалов зависят от температуры.

Граничные условия представлены в таблице.

№ Вид г] раничного условия Границы

1 . 8Т = а{т\+-тй)+£а(т\-т£),т\+=т1 на внешней поверхности МТУ

2 . 8Т на внутренних поверхностях /-го и /-го элементов

3 , 81 1_=«т(г;|+-т?|+),г|+=г|_ между элементами рабочего объема и его поверхностью

4 7 = ° & г=0 вдоль оси г=0

Обозначения: а - коэффициент теплоотдачи, Вт/(м К); е - приведенная степень черноты; а - постоянная Стефана-Больцмана, Вт/(м2-К4); Г0, Ту, Т3 - температуры окружающей среды, поверхности рабочего объема и его загрузки соответственно, К.

В качестве начального условия задачи принимается условие равенства температуры Т во всем рассматриваемом объеме температуре окружающей среды То. Положение фронта кристаллизации определяется положением изотермы кристаллизации. В области фазового перехода предполагается смежная зона, в которой происходит изменение теплофизических свойств рабочего вещества от кристалла до расплава. Предполагается, что теплофизические свойства рабочего вещества в смежной зоне изменяются линейно. Оценка величины потока тепла, вызванного выделением скрытой теплоты кристаллизации, относительно величины потоков тепла от нагревателей установки в области раздела фаз показала, что он на порядок ниже и им можно пренебречь.

Модель термической установки реализуется следующим образом. На первом этапе определяются цели и задачи вычислительного эксперимента. Составляется расчетная схема, максимально учитывающая геометрию элементов. Затем определяется вид дифференциального уравнения, определяются граничные условия. Составляется библиотека физических свойств применяемых материалов. Оцениваются мощностные параметры, полученные значения связываются с переменными модели. Строится сетка конечных элементов, дискретизирую-щая рассматриваемую область. На втором этапе, в соответствии с типом задачи выбирается соответствующий солвер и происходит решение задачи методом конечных элементов. На третьем этапе осуществляется визуализация и анализ результатов.

Настройка теплофизических параметров модели проводилась на основании экспериментальных данных, полученных с помощью МТУ, рассмотренной выше. Результаты сравнения расчетных осевых распределений температуры с экспериментальными данными (рис. 3) показывают, что модель удовлетворительно описывает реальную систему, что позволяет использовать ее для дальнейших исследований. Максимальное отклонение при сравнении значений температуры в 48-ми контрольных точках на оси рабочего объема составляет ~1,9 °С, среднеквадратическое ~0,085 °С.

В главе 3 приведены результаты численных исследований по определению изменений температурного поля в рабочем объеме установки в процессе выращивания монокристаллов гпвеРг и исследования по влиянию конструкционных

параметров элементов установки и рабочего объема, а также параметров технологического процесса на форму фронта кристаллизации и осевые скорости роста кристалла.

Проведенный совместно с сотрудниками ИМКЭС СО РАН анализ структурной однородности кристаллов, выращиваемых в МТУ, показал, что на их поверхности наблюдаются полосы роста, неравномерно расположенные по его длине с формой, выпуклой в сторону затравочного кристалла, следовательно, процессы роста проводятся при неблагоприятных условиях. Наиболее вероятной причиной появления этих неоднородностей структуры являются изменения температурного поля в рабочем объеме, связанные с перемещением ростового контейнера и, соответственно, с изменением тепловых потоков, протекающих через систему «кристалл - расплав».

Для исследования вариаций температурного поля в рабочем объеме и их влияния на качество выращиваемых кристаллов проведена серия вычислительных экспериментов. При этом в рабочем объеме реализовано осевое распределение температуры, изображенное на рис. 1, б. В связи с тем, что скорость движения ростового контейнера мала, то процесс выращивания кристалла можно считать квазистационарным, а оценку динамики получить путем нахождения последовательности стационарных распределений температур при различных положениях ростового контейнера.

Результаты вычислительных экспериментов показали, что в процессе выращивания кристалла наблюдаются отклонения осевых скоростей роста кристалла от номинальной скорости перемещения ростового контейнера.

С помощью разработанной модели проведены исследования по влиянию различных параметров процесса выращивания кристаллов и элементов МТУ на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации. Показано, что:

- вариация теплофизических свойств элементов установки дает возможность определить требования к материалам, с помощью которых можно улучшить условия проведения процесса выращивания кристаллов;

- существует возможность управлять условиями протекания технологического процесса с помощью изменения осевого распределения температуры;

- теплофизические свойства кристалла и расплава - важные факторы, определяющие изменения температурного поля в зоне кристаллизации;

- в течение процесса выращивания кристалла в большом числе случаев наблюдается выпуклая в сторону затравочного кристалла форма фронта кристаллизации;

- уменьшение отношения коэффициентов теплопроводностей кристалла и расплава благоприятно влияет на форму фронта кристаллизации.

При проектировании МТУ, а также их эксплуатации требуется знание распределения мощностей нагревателей, обеспечивающих необходимое распределение температуры в рабочем объеме. Обычно это делается с помощью расчета уравнений теплового баланса для одномерной геометрии, что не всегда дает

приемлемый результат. Поэтому был разработан алгоритм оценки тепловых мощностей, основанный на расчете интегрального влияния вариаций мощностей нагревателей на температуры в рабочем объеме установки, который позволяет оперативно найти распределение тепловых мощностей нагревательных элементов, необходимых для формирования заданного температурного распределения.

В главе 4 описаны особенности управления МТУ. Разработана структурная схема и реализовано программное обеспечение системы управления установкой. Разработана методика непрерывной коррекции термических режимов выращивания кристалла. Проведены натурные эксперименты, в ходе которых получен монокристалл 7пСеР2 с улучшенной однородностью свойств. Предложена схема системы управления МТУ с интегрированной математической моделью.

Процесс выращивания кристалла делится на три термических режима (разогрев, выдержка (кристаллизация), охлаждение), каждый из которых определяется длительностью, распределением уставок регуляторов мощности установки, скоростью перемещения ростового контейнера. Совокупность этих данных составляет программу термических режимов технологического процесса выращивания кристаллов.

Основная особенность управления процессом выращивания кристаллов в МТУ заключается в учете внутренних возмущений, связанных с перемещением ростового контейнера, изменением относительных долей расплава и кристалла, выделением скрытой теплоты кристаллизации, конвективными потоками в расплаве, а также изменениями условий теплоотдачи в окружающую среду и напряжения питающей сети 1/с.

Система управления МТУ должна обеспечивать следующие возможности:

- управление на основе программы термических режимов технологического процесса выращивания кристалла;

- управление на основе программы технологического процесса с непрерывной коррекцией термических режимов выращивания кристалла;

- управление с интегрированной моделью в качестве советчика.

Экспериментально показано, что хорошее качество кристаллов достигается, если в технологическом процессе выполняются следующие условия:

- скорость изменения температуры не превышает 1 °С/мин для обеспечения допустимого уровня термомеханических напряжений элементов установки и рабочего объема;

- точность регулирования и поддержания заданных термических режимов не хуже 0,1 °С для достижения однородности структурных свойств выращиваемого кристалла.

На рис. 4 приведена разработанная система управления МТУ в виде управляющего вычислительного комплекса (УВК), включающего информационно-измерительную (ИИС) и управляющую (УС) системы. ИИС выполняет функ-

ции представления максимально возможной информации, а именно: показания термопар для контроля и организации управления термическими режимами, выделяемая мощность нагревателей, положение ростового контейнера h(t). С помощью УС поддерживается необходимое температурного поле, а также выполняется перемещение ростового контейнера. В состав УС входят: программируемый логический контроллер (ПЛК) серии LinCon, модули вывода, силовые преобразователи на симисторах с соответствующими схемами управления, система управления механизмом перемещения ростового контейнера на основе шагового двигателя и редуктора, ПЭВМ.

Программное обеспечение ПЭВМ предназначено для организации интерфейса взаимодействия оператора-технолога с УВК. Программное обеспечение ПЛК предназначено для управления режимами функционирования МТУ, перемещением ростового контейнера и для связи с ПЭВМ.

Результаты разработки и опытной эксплуатации системы автоматического управления термическими режимами установки показали, что система регулирования позволяет отрабатывать влияние внутренних и внешних возмущений и поддерживает заданный термический режим с точностью 0,1 °С, а фактическая скорость изменения температуры не превышает предельную на всех этапах технологического процесса.

Uc

Рис. 4. Функциональная схема УВК. Обозначения: ПЭВМ - персональная электронная вычислительная машина; СУПр - система управления механизмом перемещения ростового контейнера; Т, ТК - термопары; ТС, ТСК - термостаты; СУСп - схемы управления силовыми преобразователями; 17с - текущее напряжение сети; 1/у - управляющие сигналы; Я - нагреватели; УБ - симисторы

Численные эксперименты показали, что хотя система управления установкой поддерживает заданный термический режим с высокой точностью, в рабочем объеме установки происходят вариации температурного поля, которые вызывают отклонения осевых скоростей роста кристалла от номинальной. Сниже-

ние этих отклонений предлагается осуществить путем непрерывной коррекции термических режимов процесса выращивания кристаллов. Проблема заключается в том, что в настоящее время нет технических средств контроля формы фронта кристаллизации и фактических осевых скоростей роста, реализующихся непосредственно в ходе процесса выращивания кристаллов. Их поведение оценивается только после проведения дорогостоящих и длительных экспериментов над образцами уже выращенных кристаллов. Применение методов математического моделирования для сопровождения процесса выращивания кристаллов позволит сократить объем экспериментальных работ и окажется эффективным, если технологические работы и моделирование будут замкнуты в едином цикле, на каждом шаге которого параметры моделей корректируются по результатам измерений экспериментально полученных образцов, а результаты моделирования используются в процессе выращивания кристаллов.

Д ля снижения отклонений осевых скоростей роста кристалла от номинальной предлагается весь процесс кристаллизации разделить на несколько этапов, соответствующих различному положению ростового контейнера относительно установки и непрерывно на каждом из этапов производить коррекцию распределения температуры в рабочем объеме, с помощью оценок осевых скоростей роста кристалла и формы фронта кристаллизации, полученных с использованием пакета калибровочных математических моделей.

Эффективность предложенного подхода проверена методом математического моделирования тепловых процессов в установке с учетом процессов в ростовом контейнере при дискретных его положениях с шагом 1 см (рис. 5).

Рис. 5. Результаты непрерывной коррекции термических режимов выращивания. Зависимость нормированной осевой скорости роста кристалла (у= проста/контейнера) от положения ростового контейнера ДА без коррекции (1) и с коррекцией термических режимов (2)

Результаты вычислительных экспериментов проверены на натурном эксперименте. Образец 1, выращенный без коррекции термических режимов (рис. 6, а) с коэффициентом оптического поглощения ~62 см"1, имеет неоднородную структуру. Из распределения оптического пропускания образца 2, выращенного с применением программы динамической коррекции термических режимов

(рис. 6, б) видно, что его структура более однородна, коэффициент оптического поглощения -44 см"1.

Не-Ме лазер. >.-0.63 ц Толщина образца 0,27 мм

Не-Ые лазер, я.=0,63 (1 Толщина образца 0,43 мм

Длина, мм Д™™. ""

а б

Рис. 6. Распределение оптического пропускания по длине монокристалла 2пСеР2. а) образец 1; б) образец 2

Видно, что коррекция термических режимов позволяет снизить отклонения осевых скоростей роста кристалла от номинальной, но калибровочные модели не учитывают различия теплофизических свойств кристалла и расплава, что приводит к тому, что сохраняются некоторые отклонения осевых скоростей роста кристалла. Для приближения осевых скоростей роста кристалла к номинальной необходимо использовать сочетание информации, получаемой из модельных расчетов и из текущих значений температуры, измеряемых датчиками МТУ (рис. 7).

плк МТУ

Оэ. ущ

\ 1 а.

ПЭВМ Модель

^ VКРУ

Рис. 7. Структурная схема системы управления экспериментальной установкой. Обозначения: Гэ - измеряемое, Г - расчетное распределения температуры; И -положение ростового контейнера; /гкр - положение фронта кристаллизации, V -скорость перемещения ростового контейнера; Укр - осевая скорость роста кристалла; - тепловые мощности нагревателей; 1У5Т - уставки регуляторов мощности

Вычислительные эксперименты показали, что коррекция программы термических режимов технологического процесса, полученная с помощью включения математической модели в состав системы управления МТУ, позволяет приблизить осевую скорость роста кристалла к номинальной.

Основные результаты работы

В процессе выполнения работы решен комплекс задач по разработке и реализации программно-алгоритмических средств управления процессом выращивания кристаллов 2пОеР2 в многозонной термической установке Бриджмена, создано математическое и программное обеспечение для углубленного изучения особенностей процессов теплового взаимодействия в системе «ростовой контейнер - термическая установка».

Основные результаты диссертационной работы.

1. Проведен анализ тепловых процессов при выращивании кристаллов. Выявлены основные факторы, влияющие на процесс кристаллизации. Дан анализ методов направленной кристаллизации, показано преимущество применения метода Бриджмена для выращивания монокристаллов разлагающихся многокомпонентных соединений в промышленном производстве. Определены требования к современным термическим ростовым установкам. Сформулированы цели и задачи исследования.

2. Выявлены конструктивные особенности и функциональное назначение элементов инновационной термической установки. Разработана модель нагревательного модуля. Показана осевая симметрия температурного поля модуля.

3. Разработано математическое описание термической установки, максимально учитывающее особенности реальной системы и методика моделирования термических установок в пакете прикладных программ Сотзо1 МиШрИузюз.

4. Проведены натурные эксперименты по выращиванию монокристаллов 2пОеР2, которые показали пространственную неоднородность полученных образцов. Расчеты показали, что неоднородность свойств кристалла связана с изменениями температурного поля в рабочем объеме установки. Получены оценки поведения осевых скоростей роста кристалла, положения и формы фронта кристаллизации в процессе выращивания кристаллов.

5. Проведены исследования влияния конструкционных параметров термической установки и технологических параметров процесса выращивания кристаллов на факторы, определяющие качество растущего кристалла. Предложены рекомендации по улучшению условий выращивания кристаллов.

6. Выполнен анализ поведения осевых скоростей роста в ходе процесса выращивания кристалла.

7. Разработан алгоритм оценки мощностей рассредоточенных нагревательных элементов многозонной термической установки для выращивания кристаллов методом Бриджмена в вертикальном варианте.

8. Предложена функциональная схема и структура системы управления многозонной термической установкой на базе совокупности независимых ПИД-регуляторов. Создано программное обеспечение, позволяющее реализовывать в автоматическом режиме функции оперативного контроля и управления технологическим процессом выращивания кристаллов.

9. Создана методика стабилизации осевых скоростей роста кристалла с использованием пакета математических моделей для оценок формы фронта кристаллизации и осевых скоростей роста. Проведены натурные эксперименты по выращиванию монокристаллов 2пОеР2, которые показали улучшение пространственной однородности кристаллов, получаемых с помощью разработанной методики.

10. Разработан алгоритм управления термической установкой для выращивания кристаллов с интегрированной математической моделью, применение которого позволило стабилизировать положение фронта кристаллизации и приблизить осевую скорость роста кристалла к скорости перемещения ростового контейнера.

Основные публикации по теме диссертации

1. Система управления многозонной термической установкой для выращивания кристаллов по методу Бриджмена/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Известия Томского политехнического университета. - 2010. - Т. 316. - № 5. - С. 146-151.

2. Оценка динамики температурного поля в рабочем объеме вертикальной установки Бриджмена при продольно-осевом перемещении ростового контейнера в процессе выращивания кристаллов/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Известия Томского политехнического университета. - 2009. - Т. 315. - № 2. - С. 104-109.

3. Алгоритм оценки мощностей нагревательных элементов в многозонной установке для выращивания кристаллов по Бриджмену/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Известия Томского политехнического университета. - 2009. - Т. 315. - № 2. - С. 110-112.

4. Стабилизация скорости движения фронта кристаллизации при выращивании кристаллов в многозонной термической установке методом Бриджмена/ М.М. Филиппов, В.А. Кочегуров, Ю.В. Бабушкин и др. / Известия Томского политехнического университета. - 2011. - Т. 317. - № 2. (в печати).

5. Филиппов М.М. Математическая модель многозонной термической установки для выращивания монокристаллов // Современные наукоёмкие технологии.-2009.-№ 11.-С. 91-93.

6. Филиппов М.М., Бабушкин Ю.В., Гинсар В.Е. Моделирование температурных режимов нагревательного модуля многозонной планарной печи // Современные техника и технологии: труды XV Международной научно-практической конференции студентов и молодых учёных.- Т2.- Томск: Изд-во ТПУ, 2009,-С. 315-316.

7. Филиппов М.М., Медведева М.Ю., Бабушкин Ю.В. Влияние теплопроводности материалов на температурное поле планарной печи для выращи-

вания монокристаллов // Молодежь и современные информационные технологии: сборник трудов VII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых - 41. — Томск: Изд-во ТПУ, 2009,- С. 217-218.

8. Моделирование нагревательных модулей различного исполнения многозонной планарной печи / М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибе-нюков, В.Е. Гинсар // Молодежь и современные информационные технологии: сборник трудов VII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых - 41. - Томск: Изд-во ТПУ, 2009 - С. 215216.

9. Филиппов М.М., Бабушкин Ю.В., Гинсар В.Е. Численное моделирование температурных режимов нагревательного модуля многозонной планарной печи // Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии: сборник трудов IV Всероссийской конференции молодых ученых. - Томск: Изд-во ТПУ, 2009,- С. 635-638.

10. Филиппов М.М., Бабушкин Ю.В., Гинсар В.Е. Управление температурным полем многозонной печи для выращивания кристаллов по методу Бриджмена // Средства и системы автоматизации: проблемы и решения: материалы десятой научно-практической конференции. - Томск: Изд-во ТПУ, 2009,-С. 123-126.

11. Влияние различия свойств расплава и кристалла на скорость роста и форму фронта кристаллизации при выращивании монокристаллов методом Бриджмена/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Молодежь и современные информационные технологии. Сборник трудов VIII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых,- 41. - Томск: Изд-во ТПУ, 2010 - С. 164-165.

12. Применение математической модели для сопровождения процесса выращивания кристаллов методом Бриджмена/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Молодежь и современные информационные технологии: сборник трудов VIII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых,- 4. 1. - Томск: Изд-во ТПУ, 2010,-С. 162-163.

13. Шуваева Ю.В., Бабушкин Ю.В., Филиппов М.М. Формирование температурного поля в многозонной термической установке // Молодежь и современные информационные технологии: сборник трудов VIII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых-41. - Томск: Изд-во ТПУ, 2010,- С. 89-90.

14. Филиппов М.М., Бабушкин Ю.В., Гальченко В.Г., Шевелев Г.Е, Грибенюков А.И., Гинсар В.Е. Система управления многозонной термической установкой для выращивания кристаллов по методу Бриджмена // Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности. Сборник тезисов докладов V Международной научно-практической конференции. - Томск: Изд-во ТПУ, 2010,-С. 197.

Подписано к печати 26.10.2010. Формат 60*84/16. Бумага «Снегурочка». Печать XEROX. Усл. печ. л. 1,05. Уч.-изд. л. 0,95.

_Заказ 1741-10. Тираж 100 экз._

Национальный исследовательский Томский политехнический университет Система менеджмента качества Томского политехнического университета сертифицирована NATIONAL QUALITY ASSURANCE по стандарту ISO 9001.2008

ИЗДАТЕЛЬСТВО^™. 634050, г.Томск, пр. Ленина, 30 Тел/факс: +7 (3822) 56-35-35, vww.tpu.ru

Глава I. Общая характеристика процессов выращивания кристаллов из расплава и современные тенденции в проектировании и изготовлении термического оборудования.

1.1. Тепловые процессы при выращивании кристаллов.

1.2. Факторы, влияющие на процесс направленной кристаллизации.

1.3. Методы направленной кристаллизации, их преимущества и недостатки

1.3.1. Метод Бриджмена.

1.3.2. Метод зонной плавки.

1.3.3. Метод Чохральского.

1.4. Некоторые особенности выращивания монокристаллов разлагающихся соединений.

1.5. Особенности существующих реализаций термических установок для выращивания кристаллов.

1.6. Особенности существующих реализаций модульных структур термических установок для выращивания кристаллов.

1.7. Постановка задачи.

Выводы.

Глава 2. Разработка модели многозонной термической установки.

2.1. Описание объекта моделирования.

2.1.1. Конструктивные особенности объекта моделирования.

2.1.2. Температурное поле в рабочем объеме многозонной термической установки.

2.2. Общие модельные представления о тепловых процессах при выращивании кристаллов и особенности подходов к расчету температурных полей в оборудовании для кристаллизации по Бриджмену

2.3. Разработка математической модели нагревательного модуля многозонной термической установки.

2.4. Модель многозонной термической установки и формулировка математической задачи для ее численного анализа.

2.5. Методика моделирования термических установок в пакете прикладных программ Сошзо1 МиШрЬузюз.

2.6. Настройка параметров математической модели.

Выводы.

Глава 3. Разработка алгоритмов настройки и исследования тепловых процессов при выращивании кристаллов методом Бриджмена в многозонной термической установке численными методами.

3.1. Основные этапы технологического процесса выращивания кристаллов в вертикальном варианте метода Бриджмена в многозонной термической установке.

3.1.1. Процесс калибровки многозонной термической установки.

3.1.2. Режимы технологического процесса выращивания кристаллов.

3.2. Экспериментальные исследования по выращиванию монокристаллов 2пОеР2 в инновационной многозонной термической установке.

3.3. Вычислительный эксперимент. Расчет скоростей роста, положения и формы фронта кристаллизации.

3.3.1. Условия проведения вычислительного эксперимента.

3.4. Исследование влияния конструкционных параметров термической установки и технологических параметров процесса выращивания кристаллов на факторы, определяющие качество растущего кристалла.

3.4.1. Исследование влияния теплопроводности подставки ростового контейнера на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации.

3.4.2. Исследование влияния теплопроводности теплопроводящих дисков нагревательных модулей на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации.

3.4.3. Исследование влияния неоднородности распределения температуры боковой поверхности рабочего объема установки на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации.

3.4.4. Влияние осевого распределения температуры в рабочем объеме на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации.

3.4.5. Исследование влияния отношения коэффициентов теплопроводности кристалла и расплава на осевые скорости роста кристалла и форму фронта кристаллизации.

3.4.6. Исследование влияния теплопроводности кристалла на осевые скорости роста кристалла, положение и форму фронта кристаллизации

3.5. Алгоритм оценки тепловых мощностей нагревательных элементов .118 Выводы.

Глава 4. Разработка программно-алгоритмических средств управления многозонной термической установкой для выращивания кристаллов

4.1. Особенности управления многозонной термической установкой.

4.2. Система управления многозонной термической установкой на основе программы термических режимов технологического процесса.

4.3. Сопровождение процесса выращивания кристаллов с помощью пакета калибровочных моделей.

4.4. Разработка системы управления многозонной термической установкой на основе математической модели в режиме советчика.

Выводы.

Существенный прогресс и экономическая эффективность во многих современных областях техники связаны с применением новых материалов, обладающих уникальными свойствами или структурой, позволяющими создавать новые приборы и системы с нетрадиционными функциями. К таким материалам относятся и материалы нелинейной оптики, которые должны работать в условиях высоких интенсивностей лазерного излучения, и, следовательно, иметь низкий уровень оптических потерь и высокий порог оптического разрушения. Получение монокристаллов с необходимыми для практических приложений параметрами является трудной научно-технической задачей, успех решения которой зависит не только от понимания физических и физико-химических процессов, происходящих на всех этапах технологии (синтез материала, его кристаллизация и последующие обработки), но и от возможностей термического оборудования контролируемым образом влиять на параметры технологических процессов. Особую актуальность проблема создания прецизионного термического оборудования приобретает по мере повышения требований к однородности свойств получаемых кристаллов и необходимости увеличения их размеров. Термическое оборудование, соответствующее требованиям технологии, должно обеспечивать создание, поддержание и контролируемые изменения необходимого температурного поля в рабочем объеме установки в течение достаточно длительного временного интервала (3-4 недели) и с достаточно высоким пространственным разрешением. Кроме того, оборудование должно быть оснащено системой управления для представления оператору текущей информации о ходе процесса выращивания кристалла и обеспечивающей сбор и хранение данных в течение всего технологического цикла, а также способной осуществлять целенаправленные воздействия на температурное поле установки.

Цель работы и задачи исследования

Целью диссертационной работы является: создание математического и программного обеспечения для углубленного изучения особенностей процессов теплового взаимодействия системы «заполненный кристаллизуемым материалом ростовой контейнер -термическая установка» и разработка рекомендаций по управлению технологическим процессом для выращивания кристаллов с улучшенными свойствами и увеличенными размерами; разработка и реализация программно-алгоритмических средств управления технологическим процессом выращивания кристаллов в многозонных термических установках, реализующих метод Бриджмена.

Для достижения поставленных целей необходимо решить следующие задачи: провести анализ особенностей физических процессов, протекающих при выращивании кристаллов методом Бриджмена в рабочем объеме многозонной термической установки, для выявления связи реализуемых термических условий с качеством выращиваемых кристаллов; разработать математическую модель, максимально приближенную к реальным условиям для тепловых процессов, протекающих при выращивании кристаллов в многозонной термической установке с учетом перемещения ростового контейнера и происходящих в нем изменений относительных долей расплава и закристаллизованного вещества; программно реализовать разработанную модель с помощью современных средств компьютерного моделирования сложных физических процессов; провести численные исследования для выявления связи между фактической осевой скоростью роста кристалла и температурным полем, реализуемым в рабочем объеме термической установки, а также для оценки поведения формы фронта кристаллизации в процессе выращивания кристалла; разработать методические основы коррекции термических условий в процессе выращивания кристаллов для улучшения их свойств; разработать, с учетом особенностей инновационной термической установки, программно-алгоритмическое обеспечение для управления технологическим процессом выращивания кристаллов.

Методы исследований

Для решения поставленных задач использовались методы теории теплопроводности, численные методы, экспериментальные методы исследования, методы компьютерного моделирования и методы теории управления. Для исследований структуры и однородности выращенных кристаллов использовались топографические методы - оптические (на просвет) и рентгеновские (на просвет па Лэнгу, отражение и аномальное прохождение по Борману).

Научная новизна разработана физическая модель инновационной многозонной термической установки и ее математическое описание, включающее классические представления о тепловых процессах и максимально учитывающее особенности конструктивных элементов и изменения в рабочем объеме, связанные с перемещением ростового контейнера; методами численного моделирования получены оценки формы фронта кристаллизации, а также временной эволюции скорости роста кристалла в зависимости от положения ростового контейнера в процессе выращивания, впервые установлена связь изменений температурного поля с пространственным положением реального ростового контейнера; разработана новая методика стабилизации осевой скорости роста кристалла, основанная на непрерывной коррекции осевого распределения температуры в рабочем объеме установки с использованием для оценок скорости роста кристалла пакета калибровочных математических моделей, учитывающих текущее положение ростового контейнера;

- разработан алгоритм оценки тепловых мощностей рассредоточенных нагревательных модулей многозонной термической установки для формирования заданного осевого распределения температуры в рабочем объеме.

Практическая значимость

- модель термической установки, математическое описание которой реализовано в пакете прикладных программ Сотзо1 МиШрЬуБЮБ, позволяет на этапе проектирования оценить поведение осевых скоростей роста кристалла и формы фронта кристаллизации в ходе процесса выращивания кристалла;

- разработанная методика численного моделирования тепловых процессов в многозонной термической установке в пакете прикладных программ Сошзо1 МиШрЬузюБ может быть адаптирована для других термических установок, реализующих процесс выращивания кристаллов по Бриджмену;

- алгоритмическое и программное обеспечение, разработанное для управления установкой, позволяет получать необходимые термические условия для выращивания кристаллов сложных веществ;

- применение разработанных моделей, алгоритмов и программ для коррекции термических условий в процессе выращивания кристаллов ориентировано на улучшение пространственной однородности свойств и увеличение размеров выращиваемых кристаллов в установках, реализующих вертикальный вариант метода Бриджмена.

Достоверность полученных результатов

Достоверность результатов подтверждается использованием хорошо зарекомендовавших и апробированных физико-математических представлений о тепловых процессах и граничных условиях на отдельных элементах термической установки, разработкой расчетных схем, максимально приближенных к реальной конструкции термической установки и рабочего объема, а также близостью экспериментальных и расчетных данных о температурных распределениях, полученных на этапе калибровки установки.

Реализация результатов работы

Основные результаты диссертационной работы получены при разработке программно-алгоритмических средств управления технологическим процессом выращивания кристаллов ZnGeP2 в инновационной многозонной термической установке Бриджмена, изготовленной при поддержке гранта РФФИ (Проект № 06-02-96911 рофи).

Результаты диссертации используются в разработке термической установки для выращивания кристаллов, изготавливаемой для Института геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН, г. Иркутск в рамках программы импортозамещения (Выписка из протокола заседания Приборной комиссии СО РАН № 67 от 26 февраля 2010 года).

Разработанное программно-алгоритмическое обеспечение, алгоритмы и модели сложного термического технологического оборудования применяются в Институте мониторинга климатических и экологических систем СО РАН, ООО "Лаборатория оптических кристаллов" и в учебном процессе кафедры Прикладной математики Томского политехнического университета.

Работа поддержана грантом «Индивидуальный грант молодого ученого Томского политехнического университета».

Основные положения, выносимые на защиту математическая модель МТУ, учитывающая взаимное влияние системы «ростовой контейнер — термическая установка», позволяет производить оценки изменения температурного поля в рабочем объеме установки при перемещении ростового контейнера; алгоритм оценки тепловых мощностей нагревательных элементов термической установки позволяет формировать требуемое осевое распределение температуры в рабочем объеме; методика стабилизации осевых скоростей роста кристалла, основанная на непрерывной коррекции осевого распределения температуры в рабочем объеме, позволяет снизить отклонения осевых скоростей роста кристалла от номинальной, улучшить однородность выращиваемых кристаллов и снизить концентрационный контраст полос роста.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертационной работы представлялись и обсуждались на международных и всероссийских научных конференциях: XVя Международная научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2009), VIIя Всероссийская научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Молодежь и современные информационные технологии» (Томск, 2009), VIIIя Всероссийская научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Молодежь и современные информационные технологии» (Томск, 2010), Iя Международная научная конференция «Современные проблемы информатизации в системах моделирования, программирования и телекоммуникациях» (Москва, 2009), IVя Всероссийская конференция молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (Томск, 2009), Xя научно-практическая конференция «Средства и системы автоматизации: проблемы и решения» (Томск, 2009), Vя

Международная научно-практическая конференция «Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности» (Томск, 2010), Международная научно-практическая конференция «Интеллектуальные информационно-телекоммуникационные системы для подвижных и труднодоступных объектов» (Томск, 2010), а также на научных семинарах Института мониторинга климатических и экологических систем СО РАН и кафедры прикладной математики Института Кибернетики ТПУ.

По теме диссертации опубликовано 14 работ, в том числе 4 статьи в изданиях, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора.

Основная часть диссертации выполнена лично автором. Автор участвовал в постановке задач исследований. Лично им разработана модель многозонной термической установки, проведены вычислительные эксперименты. Автором разработаны методики и алгоритмы управления процессом выращивания кристаллов, реализовано программно-алгоритмическое обеспечение системы управления.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и двух приложений. Работа содержит 169 страниц машинописного текста, 62 рисунка, 20 таблиц, список литературы из 109 наименований.

Основные результаты диссертационной работы.

1. Проведен анализ тепловых процессов при выращивании кристаллов. Выявлены основные факторы, влияющие на процесс направленной кристаллизации. Дан анализ методов направленной кристаллизации, показано преимущество применения метода Бриджмена для выращивания монокристаллов разлагающихся многокомпонентных соединений в промышленном производстве. Приведены основные тенденции развития существующих термических установок, реализующих метод Бриджмена. Определены требования к современным термическим ростовым установкам. Сформулированы цели и задачи исследования.

2. Выявлены конструктивные особенности и функциональное назначение элементов инновационной многозонной термической установки. Разработана модель нагревательного модуля термической установки. Показана осевая симметрия температурного поля вблизи рабочего объема.

3. Разработаны математическое описание инновационной термической установки, максимально учитывающее особенности реальной системы и методика моделирования термических установок в пакете прикладных программ Comsol Multiphysics.

4. Проведены натурные эксперименты по выращиванию монокристаллов ZnGeP2 в многозонной термической установке, которые показали пространственную неоднородность полученных образцов. Вычислительные эксперименты показали, что пространственная неоднородность свойств кристалла связана с изменениями температурного поля в рабочем объеме

155 установки. Получены оценки поведения осевой скорости роста кристалла, положения и формы фронта кристаллизации в ходе процесса выращивания кристаллов.

5. Проведены исследования влияния конструкционных параметров термической установки и технологических параметров процесса выращивания кристаллов на факторы, определяющие качество растущего кристалла. Предложены рекомендации по улучшению условий выращивания кристаллов. Вычислительные эксперименты по исследованию влияния теплофизических свойств кристалла и расплава на факторы, определяющие качество растущего кристалла показали, что отношение теплопровод! юстей кристалла и расплава имеет существенное влияние на форму фронта кристаллизации.

6. Выполнен анализ поведения осевых скоростей роста кристалла в ходе процесса выращивания.

7. Разработан алгоритм оценки мощностей рассредоточенных нагревательных элементов многозонной термической установки для выращивания кристаллов методом Бриджмена в вертикальном варианте.

8. Предложена функциональная схема и структура системы управления многозонной термической установкой на базе совокупности независимых ПИД-регуляторов. Создано программное обеспечение, позволяющее реализовывать в автоматическом режиме функции оперативного контроля и управления технологическим процессом выращивания кристаллов.

9. Создана методика стабилизации осевых скоростей роста кристалла с использованием пакета математических моделей для оценок формы фронта кристаллизации и осевых скоростей роста. Проведены натурные эксперименты по выращиванию монокристаллов 2пОеР2, которые показали улучшение пространственной однородности кристаллов, получаемых с помощью разработанной методики.

10. Разработан алгоритм управления термической установкой для выращивания кристаллов с интегрированной математической моделью, применение которого позволило стабилизировать положение фронта

Разработанное программно-алгоритмическое обеспечение внедрено в * эксплуатацию в ООО «Лаборатория оптических кристаллов» (г. Томск) и Институте мониторинга климатических и экологических систем СО РАН (г. Томск). Полученные алгоритмы используются в учебном процессе кафедры Прикладной математики Института Кибернетики Томского политехнического университета по дисциплине «Математическое и программное обеспечение компьютерных систем управления». Работа поддержана грантом «Индивидуальный грант молодого ученого Томского политехнического университета».

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В процессе выполнения работы решен комплекс задач по разработке и реализации программно-алгоритмических средств управления процессом выращивания кристаллов ZnGeP2 в инновационной многозонной термической установке Бриджмена, создано математическое и программное обеспечение для углубленного изучения особенностей процессов теплового взаимодействия в системе «ростовой контейнер - термическая установка».

1. Вильке К.-Т. Выращивание кристаллов. - Л.: Недра, 1977. - 599 с.

2. Фистуль В.И. Сильно легированные полупроводники. М.: Наука, 1967.-416 с.

3. Adornato P.M., Brown R.A. Convection and segregation in directional solidification of dilute and non-dilute binary alloys: Effects of ampoule and furnace design // Journal of Crystal Growth. 1987. - V. 80. - № 1. - P. 155-190.

4. Carruthers J. R., Witt A. F., Wang C. A. Analysis of crystal growth characteristics in a conventional vertical Bridgman configuration // Journal of Crystal Growth. 1984. -V. 66. -№ 2. - P. 299-308.

5. Мильвидский М.Г., Пелевин O.B., Сахаров Б.А. Физико-химические основы получения разлагающихся полупроводниковых соединений. М.: Металлургия, 1974. - 392 с.

6. Медведев С.А. Введение в технологию полупроводниковых материалов. М.: Высшая школа, 1970. - 504 с.

7. Штанов В.И. Условия образования монокристалла в методе Бриджмена // Кристаллография. 2009. - Т. 49. - №2. - С. 343-349.

8. Тиллер В.А. Теория и практика выращивания кристаллов М.: Металлургия, 1968. - 582 с.

9. Электротермические установки для выращивания монокристаллов полупроводниковых материалов/ Л.М. Затуловский и др.— М.: Энергия, 1973.-128 с.

10. Жвирблянский В.Ю. Требования при конструировании промышленной аппаратуры для выращивания монокристаллов по методу Чохральского // Цветные металлы. 1970. - №9. - С. 33-35

11. Лодиз Р., Паркер Р. Рост монокристаллов. М.: Мир, 1974.539с.

12. Фельдман И. А. Принципы конструирования и расчет многозонных трубчатых электропечей прецизионного нагрева // Расчеты иисследования многозонных электропечей сопротивления прецизионного нагрева.- М.: ВНИИЭМ. 1966. - С. 14-46.

13. Романенко В.Н. Получение однородных полупроводниковых кристаллов. М.: Изд-во «Металлургия», 1966. - 183 с.

14. Фельдман И.А., Трейзон 3.JL, Игнатов И.И. Электропечи для прецизионной термообработки полупроводниковых приборов // Электротермия. 1968. - № 73-74. - С. 8-10.

15. Хазанов Э.Е., Климовицкий В.Н., Юсим И.И., Особенности конструкции электротермических установок прецизионного нагрева для выращивания монокристаллов // Электротермия. 1968. — № 73—74. - С. 1114.

16. Исследование температурного поля электропечи для синтеза и направленной кристаллизации арсенида галлия/ Э.Е. Хазанов, В.А. Смирнов,

17. A.С. Дерман, А.С. Ромашкова // Электротермия. 1969. - № 80. - С. 36-38.

18. Сплавы для термопар: справочник / под ред. И.Л. Рогельберг,

19. B.М. Бейлин. М.: Металлургия, 1983. - 360 с.

20. Пат. 4423516 США, МКИ2 F 27 В 5/00. Dynamic gradient furnace with controlled heat dissipation / R. H. Mellen (США). №360327; заяв. 22.03.82; опубл. 27.12.83; НКИ 373-111. - 3 с, 4 л. ил.

21. Пат. 4544025 США, МКИ2 F 27 D 11/02. High gradient directional solidification furnace / B. R. Aldrich, W.D. Whitt (CUIA); National Aeronautics and Space Administration (США). -№571614; заяв. 17.01.84; опубл. 1.10.85; НКИ 165-65.-5 е., 4 л. ил.

22. Пат. 4046617 США, МКИ2 В 01 J 17/06. Method of crystallization / J. С. Fletcher, H.U. Walter, R.S. Snyder (США); National Aeronautics and Space Administration (США). №610801; заяв. 5.09.75; опубл. 6.09.77; НКИ 156601. -2 е., 2 л. ил.

23. Пат. 4126757 США, МКИ2 F 27 В 5/14. Multizone graphite heating element furnace / C.W. Smith Jr., F.X. Zimmerman (США); Autoclave Engineers, Inc. (США). -№872095; заяв. 25.01.78; опубл. 21.10.78; НКИ 13-25. 2 е., 3 л. ил.

24. Пат. 4518351 США, МКИ2 F 26 В 9/12. Method of providing а dynamic temperature gradient / R.H. Mellen Sr (США). -№534707; заяв. 22.09.83; опубл. 21.05.85; НКИ 432-18. 3 е., 4 л. ил.

25. Пат. 4086424 США, МКИ2 В 01 J 17/08. Dynamic gradient furnace and method / R.H. Mellen Sr (США). -№783269; заяв. 31.03.77; опубл. 25.04.78; НКИ 13-24. 4 е., 4 л. ил.

26. Hahn S. Н., Yoon J. К. Numerical analysis for the application of radiative reflectors // Journal of Crystal Growth. 1997. - V. 177. - №3-4. -P. 296-302.

27. Пат. 4061870 США, МКИ2 F 27 В 5/00. Temperature control system / Y. Mizushina (Япония); Kokusai Electric Co., Ltd (Япония). -№599396; заяв. 28.07.75; опубл. 6.12.77; НКИ 13-24. 4 е., 4 л. ил.

28. Пат. 4907177 США, МКИ2 G 06 F 15/46. Computerized multi-zone crystal growth furnace precise temperature and heating control method / V.

29. Пат. 5291514 США, МКИ2 H 05 В 3/64. Heater autotone control apparatus and method / W. Heitmann, D. Waters (США); International Business Machines Co. (США). -№731112; заяв. 15.07.91; опубл. 1.03.94; НКИ 373-135.- 5 е., 8 л. ил.

30. Пат. 2003/0121905 США, МКИ2 H 05 В 3/02. Controller, temperature regulator and heat treatment apparatus / I. Nanno и др. (Япония). -№10/257241; заяв. 13.04.01; опубл. 3.07.03; НКИ 219^194. 34 е., 67 л. ил.

31. Пат. 4730101 США, МКИ2 H 05 В 1/02. Apparatus and method for controlling the temperature of a furnace / Mahon и др. (США); Edward Orton, Jr. Ceramic Foundation (США). -№854487; заяв. 8.03.88; опубл. 1.03.94; НКИ 219-509.-8 е., 8 л. ил.

32. Пат. 5280422 США, МКИ2 G 05 В 11/01. Method and apparatus for calibrating and controlling multiple heaters / J.L. Мое и др. (США); Watlow/Winona Inc. (США). -№609390; заяв. 5.12.90; опубл. 18.01.94; НКИ 364-140.-3 е., 3 л. ил.

33. Пат. 4512737 США, МКИ2 F 27 В 5/04. Hot zone arrangement for use in a vacuum furnace / C.R. Pierce (США); Vacuum Furnace Systems Corporation (США). -№496970; заяв. 23.05.83; опубл. 23.04.85; НКИ 432-205.3 е., 2 л. ил.

34. Рапопорт Э.Я. Оптимальное управление системами с распределенными параметрами: учеб. пособие. — М.: Высш. шк., 2009.— 677 с.

35. Parsey Jr. J. M., Thiel F. A. A new apparatus for the controlled growth of single crystals by horizontal Bridgman techniques // Journal of Crystal Growth. 1985.-V. 73.-№2.-P. 211-220.

36. Пелевин O.B. Получение полупроводников // Металлургия цветных и редких металлов Итоги науки и техники ВИНИТИ АН СССР.-Т11.-М., 1978.-106 с.

37. Пат. 1830132 СССР. МГЖ5 F27B 5/06. Трубчатая печь / В.Е. Гинсар, В.А. Десятов. Заявлено 22.01.1991; опубл. 23.07.1993.- Бюл. № 27. -8 с.

38. Нестехиометрия расплава и структура дефектов в кристаллах ZnGeP2/ Г.А. Верозубова, Ю.А. Трофимов, Е.М. Труханов и др. // Кристаллография. 2010. - Т. 55. - №1. - С. 68-74

39. Growth and defect structure of ZnGeP2 crystals/ G.A. Verozubova, A.O. Okunev, A.I. Gribenyukov and all // Journal of Crystal Growth. 2010. -V. 312. -№ 8.-P. 1122-1126.

40. Growth and characterization of ZnGeP2 single crystals by the modified Bridgman method/ X. Zhao, S. Zhu, B. Zhao and all // Journal of Crystal Growth.-2008.-V. 311.-№ 1.- P. 190-193.

41. Анизотропия оптического поглощения в монокристаллах ZnGeP2 / А.И. Грибенюков, Г.А. Верозубова, В.В. Короткова, А.Ю. Трофимов // Материалы электронной техники. Известия вузов. 2004. - № 2. — С. 39-42.

42. Andreev Y.M., Geiko Р.Р, Geiko L.G. Up-Conversion of C02 Laser Radiation with ZnGeP2 // Korus2000: proceedings the 4th Korea-Russia International Symposium on Science and Technology Tomsk, 2000.- P. 151159.

43. Грибенюков А.И. Нелинейно-оптические кристаллы ZnGeP2: ретроспективный анализ технологических исследований // Оптика атмосферы и океана. 2002. - Т. 15, - № 1. - С. 71-80.

44. Jones C.L., Capper P., Gosney J.J. Thermal modelling of Bridgman crystal growth // Journal of Crystal Growth. 1982. - V. 56. - № 3. - P. 581-590.

45. Тетельбаум И. M. Электрическое моделирование. — M.: Физматгиз, 1959. 319 с.

46. Jones C.L., Capper P., Gosney J.J., Kenworthy I. Factors affecting isothenn shape during Brigman crystal growth // Journal of Crystal Growth. -1984.-V. 69.-№2-3.-P. 281-290.

47. Chin L., Carlson F.M. Finite element analysis of the control of interface shape in Bridgman crystal growth // Journal of Crystal Growth. 1983. -V. 62. -№ 3. - P. 561-567.

48. Румянцев A.B. Метод конечных элементов в задачах теплопроводности: учебное пособие. Калининград.: Калининградский государственный университет, 1995. — 170 с.

49. Кузнецов О.А., Повещенко Ю.А., Чернышенко О.В. Расчет температурных полей при кристаллизации слитков вертикальным методом Бриджмена // Математическое моделирование. Получение монокристаллов и полупроводниковых структур. М:. Наука, 1986. - С. 186-192.

50. Повещенко Ю.А., Попов Ю.П. ТЕКОН пакет программ для решения тепловых задач. - М.: ИПМ АН СССР, 1978. - 38 с.

51. Batur С., Srinivasan A., Duval W.M.B., Singth N.B., Golovaty D. Online control of solid-liquid interface by state feedback // Journal of Crystal Growth. 1999.-V. 205.-№3.-P. 395-409.

52. Application of stereo imaging for recognition of crystal surface shapes/ V.S. Kasparian, C. Batur, W.M.B. Duval and all // Journal of Crystal Growth. 1994. - V. 141. - № 3-4. - P. 455-464.

53. A transparent multizone furnace for crystal growth and flow visualization/ C.W. Lan, D.T. Yang, C.C. Ting, F.C. Chen // Journal of Crystal Growth. 1994.-V. 141.-№ 3-4. - P. 373-378.

54. Civan F., Sliepcevich C.M. Limitation in the apparent heat capacity formulation for heat transfer with phase change // Proc. Okla. Acad. Sci. 1987. -V. 67. - P. 83-88.

55. Martinez-Tomas C., Muñoz V., Triboule R. Heat transfer simulation in a vertical Bridgman CdTe growth configuration // Journal of Crystal Growth. -1999. V. 197. - № 3. - P. 435-442.

56. Нигматулин Р.И. Динамика многофазных сред. Ч. 2. М.: Наука, 1987.-360 с.

57. Патанкар С.В. Численные методы решения задач теплообмена и динамики жидкости. -М.: Энергоатомиздат, 1984. 152 с.

58. Rudman М. A volume-tracking method for incompressible multi-fluid flows with large density variations // Published in Int. J. Numer. Meth. Fluids. -1998.-V. 28.-P. 357-378.

59. Официальный сайт Fluent Электронный ресурс. — режим доступа: www.fluent.co.uk. 07.09.2009.

60. Numerical simulation of crystal growth in vetical bridgman furnace/ M. J. Crochet, F. Dupret, Y. Ryckmans and all // Journal of Crystal Growth. -1989.-V. 97. -№ l.-P. 173-185.

61. Martinez-Tomas C., Muñoz V. CdTe crystal growth process by the Bridgman method: numerical simulation // Journal of Crystal Growth. 2001. -V. 222.-№3.-P. 435-451.

62. Swaminathan C.R.; Voiler V.R. A general enthalpy method for modelling solidification processes // Metallurgical Transactions B. 1992. -V. 23B.-P. 651-664.

63. Interface shape control using localized heating during Bridgman growth/ M.P. Volz, K. Mazuruk, M.D. Aggarwal, A. Crôll // Journal of Crystal Growth.-2009.-V. 311.-№ 8.-P. 2321-2326.

64. Официальный сайт FlexPDE Электронный ресурс. режим доступа: http://www.pdesolutions.com/. - 07.09.2009.

65. Официальный сайт COMSOL Multiphysics Электронный ресурс. режим доступа: http://www.comsol.com/. - 07.09.2009.

66. Самарский А.А., Вабищев П.Н. Вычислительная теплопередача. -М.: Едиториал УРСС, 2003. 784 с.

67. Taipao Lee. Finite element analysis of the thermal and stress fields during directional solidification of Cadmium Telluride: ph.D in Engineering Science. -N.Y., 1995.-213 c.

68. Егоров В.И. Применение ЭВМ для решения задач теплопроводности: учебное пособие. СПб.: СПб ГУ ИТМО, 2006. - 77 с.

69. Алгоритм оценки мощностей нагревательных элементов в многозонной установке для выращивания кристаллов по Бриджмену/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Известия

70. Официальный сайт компании TERMEX Электронный ресурс. -режим доступа: http://www.termexlab.ru/. 09.05.2010.

71. Synthesis and growth of ZnGeP2 crystals for nonlinear optical applications/ G.A. Verozubova, A.I. Gribenyukov, V.V. Korotkova and all // Journal of Crystal Growth. 2000. - V. 213. - № 3-4. - P. 334-339.

72. Тиман Б.Л., Фесенко В.М., Ремез Н.З. Влияние различия свойств расплава и кристалла на положение фронта кристаллизации при выращивании методом Стокбаргера // Монокристаллы и техника Харьков: ВНИИ монокристаллов, 1976.-Вып. 13-С. 1-6.

73. Jasinski Т., Witt A.F. On control of the crystal-melt interface shape during growth in a vertical bridgman configuration // Journal of Crystal Growth. -1985.- V. 71.-№2.-P. 295-304.

74. Naumann R.J., Lehoczky S.L. Effect of variable thermal conductivity on isotherms in Bridgman growth // Journal of Crystal Growth. 1983. - V. 61. -№ 3. - P. 707-710.

75. Верозубова Г.А., Грибенюков А.И. Рост кристаллов ZnGeP2 из расплава // Кристаллография. 2008.- Т. 53. - №1. - С. 175-180.

76. Влияние различия свойств расплава и кристалла на скорость роста и форму фронта кристаллизации при выращивании монокристаллов методом Бриджмена/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков,

77. B.Е. Гинсар // Молодежь и современные информационные технологии. Сборник трудов VIII Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых 41. - Томск: Изд-во ТПУ, 20101. C. 164-165.

78. Nikogosyan D.N. Nonlinear Optical Crystals: A Complete Survey. -N.Y.: Springer, 2005. 427 p.

79. Полупроводники А2В4СЭ2 / под ред. Н.А. Горюновой, Ю.А. Валова. М.: Советское радио, 1974. — 376 с.

80. Kurz M., Muller G. Control of thermal conditions during crystal growth by inverse modeling // Journal of Crystal Growth. 2000. - V. 208. - № 1. -P. 341-349.

81. Numerical methods for industrial vertical Bridgman growth of (Cd,Zn)Te/ K. Lin, S. Boschert, P. Dold and all // Journal of Crystal Growth. -2002. V. 237-239. - № 39. - P. 1736-1740.

82. Официальный сайт Matlab Электронный ресурс. режим доступа: http://www.mathworks.com/. - 07.09.2009.

83. Филиппов М.М. Математическая модель многозонной термической установки для выращивания монокристаллов // Современные наукоёмкие технологии. 2009. - № 11. - С. 91-93.

84. Бесекерский В.А., Попов Е.И. Теория систем автоматического управления. СПб.: «Профессия», 2003. - 752 с.

85. Марков A.B. Выращивание монокристаллов арсенида галлия с высоким структурным совершенством методом вертикально направленной кристаллизации // Известия вузов. Материалы электронной техники. 2006. -№6.-С. 16-19.

86. Shay J.L., Wernick J.H. Ternary Chalcopyrite Semiconductors: Growth, Electronic Properties, and Applications. -N.Y.: Pergamon press, 1979. -244 p.

87. Система управления многозонной термической установкой для выращивания кристаллов по методу Бриджмена/ М.М. Филиппов, Ю.В. Бабушкин, А.И. Грибенюков, В.Е. Гинсар // Известия Томского политехнического университета. -2010. Т. 316. —№ 5. - С. 146-151.

88. Электротермическое оборудование: справочник / под ред. А. П. Альтгаузена. 2-е изд., перераб. и доп. - М. : Энергия, 1980. - 416 с.

89. Гудвин Г.К., Проектирование систем управления. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2004. - 911 с.

90. Денисенко В.В. Компьютерное управление технологическим процессом, экспериментом, оборудованием. — М.: Горячая линия-Телеком, 2009.- 608 с.

91. Олссон Г., Пиани Д. Цифровые системы автоматизации и управления. СПб.: «Невский диалект», 2001. - 557 с.

92. Официальный сайт компании ICP DAS. 2009 . режим доступа: http://www.icpdas.com/ (дата обращения: 20.11.2009).

93. ZnGeP2 growth: melt non-stoichiometiy and defect substructure/ G.A. Verozubova, A.I. Gribenyukov, V.V. Korotkova and all // Journal of Crystal Growth. 2002. - V. 237-239. - № 3. - P. 2000-2004.

94. Tiller W.A. Principles of solidification // The Art and Science of Growing Crystals. N-Y.: Wiley, 1963. - P. 276-312.

95. Свенчанский А.Д. Электрические промышленные печи: учебник для вузов: в 2-х ч. Ч. 1: Электрические печи сопротивления. — М. : Энергия, 1975.-382 с.

96. Прецизионные сплавы: справ, изд./ под ред. д.т.н., проф. Б.В. Молотилова. 2-е изд., перераб. и доп. -М.: Металлургия, 1983.-439 с.

97. Параметр Значение Размерность-кристалла 18 Вт/(м-К)расплава 41,4 Вт/(м-К)1. Р 4158 кг/м31. С 392 Дж/(кг-К)1. Т 1 m 1027 °Сгде X коэффициент теплопроводности; р - плотность; с — удельная теплоемкость; Тт — температура плавления.

98. Теплофизические свойства изолятора с высокой теплопроводностью 108.коэффициент теплопроводности X = 20,9 0,01045-(r- 273,15) Вт/(м*К). удельная теплоемкость с = 963 + 0,147-(Т- 273,15) Дж/(кг-К). плотность р = 2100 кг/м3.

99. Теплофизические свойства изолятора с низкой теплопроводностью108.коэффициент теплопроводности Я = 0,18 + 0,00017-(Г- 273,15) Вт/(м-К). удельная теплоемкость с = 880+0,23-(Г- 273,15) Дж/(кг-К). плотность р = 650 кг/м .

100. Теплофизические свойства подставки ростового контейнера

101. Параметр Значение Размерность1. X 6 Вт/(м-К)1. Р 2200 кг/мс 1052 Дж/(кг-К)где X — коэффициент теплопроводности; р плотность; с — удельная теплоемкость.

102. Параметр Значение Размерность1. Р 2201 кг/мс 1052 Дж/(кг-К)где р — плотность; с удельная теплоемкость.1. Г, К X, Вт/(м К)298 1,161493 2,32где X — коэффициент теплопроводности.

103. Параметр Значение Размерность1. Хг 2,5 Вт/(м-К)1. Хг 62,85 Вт/(м-К)р 2240 кг/м3с 1969,3 Дж/(кг-К)где Хп Х2 коэффициент теплопроводности в радиальном и осевом направлениях; р - плотность; с - удельная теплоемкость.