автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Метод и автоматизированная система контроля процесса отверждения полимерных композитов по диэлектрическим характеристикам

На правах рукописи

КАСАТОНОВ Илья Сергеевич

МЕТОД И АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИТОВ ПО ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

3 МАП 2012

Тамбов 2012

005019046

005019046

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО «ТГТУ»).

Научный руководитель

Официальные оппоненты:

Ведущая организация

доктор технических наук, профессор Дмитриев Олег Сергеевич

Федюнин Павел Александрович доктор технических наук, профессор, ФГКВОУ ВПО «Военный авиационный инженерный университет» Министерства обороны Российской Федерации, г. Воронеж, начальник кафедры

Ивановский Василий Андреевич

кандидат технических наук, доцент, ФГБОУ ВПО «ТГТУ», доцент кафедры «Гидравлика и теплотехника»

ОАО «Научно-исследовательский институт резинотехнического машиностроения», г. Тамбов

Защита состоится 24 мая 2012 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 при ФГБОУ ВПО «ТГТУ» по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, ФГБОУ ВПО «ТГТУ», Большой актовый зал.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ФГБОУ ВПО «ТГТУ» по адресу: г. Тамбов, ул. Мичуринская, д. 112.

Автореферат разослан «_» апреля 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

А.А. Чуриков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Особое место среди перспективных конструкционных материалов в настоящее время принадлежит полимерным композитам на основе термореактивных связующих. Сочетание уникальных свойств полимерных композиционных материалов (ПКМ) - малая плотность, высокая прочность, химическая стойкость, хорошие теплоизоляционные свойства - обеспечили их широкое применение в авиационной, ракетно-космической, автомобильной, судостроительной, химической и других отраслях современного производства. Одним из главных условий высокого качества изделий из ПКМ является оптимальный технологический режим их получения при вариации свойств исходных материалов.

Свойства исходного материала (препрега или смеси) термореактивного ПКМ, как правило, изменяются во времени, существенно зависят от продолжительности и температурных условий их хранения, формообразования и определяются составом и соотношением компонентов. Разброс свойств исходных материалов и их нестабильность неизбежно приводят к несоответствию рассчитанного оптимального технологического режима этим свойствам и ухудшению качества готового изделия. В связи с этим возникает необходимость контроля процесса отверждения ПКМ в реальном времени с целью последующей коррекции технологического режима.

Главной проблемой при решении этой задачи является отсутствие стандартных средств контроля и исследования характеристик ПКМ в процессе отверждения. Основными направлениями в развитии методов и устройств контроля являются: разработка средств для получения информации о физико-химических свойствах ПКМ; усовершенствование известных принципов и методов контроля; использование компьютерной техники для обработки данных и построения сложных алгоритмов измерения. Для реализации перечисленных направлений наиболее перспективными с точки зрения интерпретации измеряемых параметров представляются диэлектрические методы контроля с учетом особенностей взаимосвязи между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения. Поэтому актуальным является разработка метода, измерительного устройства и автоматизированной системы контроля (АСК) процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени по диэлектрическим характеристикам.

Цель работы. Разработка автоматизированной системы контроля процесса отверждения ПКМ, позволяющей измерять диэлектрические характеристики и рассчитывать по ним степень отверждения ПКМ в режиме реального времени для обеспечения контроля или коррекции технологического режима.

Для достижения поставленной цели было необходимо:

- провести анализ существующих методов контроля процесса отверждения ПКМ и доказать, что диэлектрические характеристики могут с необходимой точностью использоваться для определения степени отверждения;

— разработать метод и устройство для совместного определения диэлектрических характеристик и степени отверждения ПКМ;

— разработать метод исследования корреляционной зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ;

— разработать и изготовить аппаратные средства, алгоритмическое и программное обеспечение АСК для совместного определения диэлектрических характеристик ПКМ и мощности тепловыделений при отверждении;

— провести метрологический анализ разработанного метода и автоматизированной системы контроля процесса отверждения ПКМ;

— проверить работоспособность АСК путем экспериментального определения степени отверждения образцов ПКМ в режиме реального времени на основе измерения диэлектрических характеристик.

Методы исследования. В диссертационной работе использованы: методы решения уравнений математической физики, методы теплофизи-ческих и диэлектрических измерений, численные методы, теоретические основы информатики и вычислительной техники, статистические методы обработки результатов измерений.

Научная новизна:

1. Разработан метод для совместного определения степени отверждения по изменениям мощности тепловыделений и диэлектрических характеристик ПКМ при отверждении в условиях, близких к производственным, включающий в себя два этапа эксперимента: отверждение образца при монотонном нагреве, по данным которого определяется мощность тепловыделений и ТФХ при отверждении ПКМ; и последующий, после охлаждения, нагрев отвержденного образца в том же измерительном устройстве, по данным которого определяются ТФХ отвержденного ПКМ. Метод позволяет получать корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения композитов.

2. Осуществлен выбор рациональных условий проведения эксперимента и геометрических параметров измерительного устройства, обеспечивающих минимальную методическую погрешность измерения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений композитов в процессе отверждения.

3. Исследована корреляция и экспериментально, с использованием разработанной АСК процесса отверждения ПКМ, определены корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения, позволяющие контролировать и корректировать технологические режимы получения изделий из полимерных композитов.

Практическая значимость:

1. Разработана и изготовлена АСК процесса отверждения ПКМ по диэлектрическим характеристикам с возможностью встраивания ее в технологический процесс для контроля и коррекции режима отверждения.

2. Разработано и изготовлено измерительное устройство для совместного определения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений ПКМ при отверждении в условиях, близких к производственным.

3. Разработано алгоритмическое и прикладное программное обеспечение АСК процесса отверждения композитов, реализующее разработанные методы, а также комплекс программ для численного моделирования температурных и конверсионных полей при отверждении композитов.

4. С применением АСК экспериментально исследованы диэлектрические характеристики, мощность тепловыделений, полный тепловой эффект и корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ различных типов.

Реализация работы. Основные результаты теоретических и экспериментальных работ автора нашли применение:

— в ФГУП «ВИАМ», г. Москва при исследовании теплофизических и кинетических характеристик отверждения углепластика КМУ-7 при изготовлении крупногабаритных толстостенных панелей;

- в ОАО «Тамбоврезиноасботехника», г. Тамбов при разработке автоматизированной системы коррекции технологического режима получения асбестофрикционных изделий при отклонении свойств исходного сырья.

Апробация. Основные положения диссертации докладывались на 4 Всероссийской научной конференции «Динамика ПАХТ-94» (Ярославль, 1994), 2 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 1995), 9 Международной конференции ММХ-9 (Тверь, 1995), Российской электрофизической школе (Тамбов, 1995), 2 Международной теплофизической школе (Тамбов, 1995), Всероссийской научно-технической конференции (Тамбов, 1995), 3 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 1996), 13 Симпозиуме по теплофизическим свойствам (Боулдер, Колорадо, США, 1997), Международной конференции «Термодинамический анализ и улучшение энергетических систем» (TAIES'97) (Пекин, Китай, 1997), 4 Всемирной конференции по экспериментальному теплопереносу, механике жидкости и термодинамике (EXHFT 4) (Брюссель, Бельгия, 1997), 3 Международной теплофизической школе (Тамбов, 1998), 17 Международном конгрессе (CHISA-2000) (Прага, Чехия, 2000), Международной конференции МГУ (Москва, 2001), Всероссийской научно-технической конференции (Пенза, 2001), 4 Международной теплофизической школе (Тамбов, 2001), 15 Международной научной конференции ММТТ-15 (Тамбов, 2002), Международной научно-технической конференции (Пенза, 2002), 10 Российской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Казань, 2002), 8 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 2003), 5 Международной теплофизической школе (Тамбов, 2004), Всероссийской научной школе по проблемам нано- и микроэлектроники (Тамбов, 2011).

Публикации. По теме диссертации опубликованы 33 научные работы.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка использованной литературы из 150 наименований и 8 приложений. Основная часть диссертации изложена на 153 страницах текста, содержит 42 рисунка, 2 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи исследования, раскрыта научная новизна и практическая значимость работы, показаны результаты реализации и апробации, изложено краткое содержание глав.

В первой главе рассмотрены области применения и особенности технологического процесса производства изделий из полимерных композитов. Показано, что температурно-временной режим отверждения, а также свойства исходного сырья оказывают существенное влияние на качественные показатели изделий из композитов. Поэтому к контролю процесса отверждения ПКМ предъявляются повышенные требования.

Проведенный анализ литературных и патентных источников позволил выявить основные методы контроля процесса отверждения композитов - акустические, оптические и диэлектрические. Показано, что, с точки зрения интерпретации измеряемых параметров и встраивания в технологическую оснастку, перспективным является контроль по диэлектрическим характеристикам ПКМ. Приведены варианты конструкции измерительных преобразователей. Отмечено, что для контроля процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени необходимы предварительные исследования и построение корреляционных зависимостей между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения композитов. Показано, что специализированных АСК, предназначенных для исследования и контроля процесса отверждения композитов, в настоящее время не существует.

На основе проведенного анализа сформулирована задача исследования.

Вторая глава посвящена разработке математического и алгоритмического обеспечения АСК: рассмотрены требования к построению АСК, предложена математическая модель процесса отверждения ПКМ при экспериментальном исследовании, разработан метод и алгоритмы расчета для совместного определения степени отверждения по мощности тепловыделений и диэлектрических характеристик отверждающихся композитов на основе измерения электрической емкости и тангенса угла диэлектрических потерь, а также метод получения корреляционных зависимостей для контроля процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени.

Основу математического обеспечения АСК составляет метод совместного экспериментального определения кинетических и диэлектрических характеристик в процессе отверждения ПКМ, таких как степень отверждения Р, мощность тепловыделений IV, текущий £>(/) и полный ()п тепловые эффекты реакции отверждения, диэлектрическая проницаемость е и тангенс угла диэлектрических потерь

Метод заключается в измерении некоторых значений температурного распределения Т(х, /) в образце, тепловых потоков ць(1) и до(0, а также диэлектрических характеристик е и в режиме монотонного повышения температуры Т^). При этом указанные характеристики регистрируются как в процессе отверждения исходного неотвержденного материала (пре-

прега), так и при нагреве полностью отвержденного образца. Определение кинетических характеристик и необходимых для их расчета теплофизиче-ских характеристик ПКМ, а также диэлектрических характеристик композитов, рационально проводить в условиях одномерного одностороннего нагрева образца плоской формы, находящегося по давлением Р, позволяющего создать температурное распределение в образце конечных размеров, близкое к температурному полю неограниченной пластины. Схема нагрева образца при определении кинетических (Р, IV, (), ()п) и теплофи-зических характеристик (с, К) композитов представлена на рис. 1.

V г

Ш | <71(0

Рис. 1. Физическая модель измерительного устройства для исследования кинетических и теплофизических характеристик

Математическую модель экспериментального исследования, соответствующую модели неограниченной пластины, представим в виде системы дифференциальных уравнений с краевыми условиями: - теплопроводности

.дГ Э/

Т=Цх,0, 0<х<Ь, 0</ < Гк Т(х, 0) =Длг), 0<х<Ь,

(1)

-ЧТ,

ах

-Чт, Р)^

ах

= ?о(0. о<г<?к,

х=0

= ?£(0, 0</<;к

Х=1

— кинетики отверждения

Л

ф(Р)ехр

ЖР)

Р<1,

лг^со.

О, Р = 1,

Э = Р(0, о</</к, р(0) = рн>0,

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

где с - объемная теплоемкость, Дж/(м -К); Е — энергия активации отверждения, Дж/моль; Ь - толщина образца, м; К - универсальная газовая по-

стоянная, Дж/(моль К); Т - температура, К; / - время, с; х - пространственная координата, м; Р — степень отверждения; ф — кинетическая функция, 1/с; X — теплопроводность, Вт/(м-К); индексы: н — начальный; к - конечный; ср - среднеинтегральный.

Для определения степени отверждения Р использована мощность тепловыделений

Щх,0^Щ0, (7)

содержащая информацию о кинетике процесса и связанная с кинетическим уравнением отверждения ПКМ следующим образом:

Р(0 = М>0<Р<1, (8)

Уп

1

где 6(0= \иг(х)с!х — тепловой эффект реакции отверждения; — 6(4) ~ о

полный тепловой эффект реакции отверждения, Дж/м3; /к - время окончания процесса отверждения.

Для определения текущего Q{t) и полного Qп теплового эффекта реакции отверждения и входящих в них теплофизических характеристик неотвержденного препрега или смеси сно(7) и отвержденного композита ст{Т) использован метод интегральных характеристик, применив который к уравнению (1), получены соответствующие расчетные формулы: 1 Ь Т(х, О

Ж--, -• (9)

Ь + —- | |[сно (5) - сот (Б^ск У" О Г(х, 0)

а 4

'к Щх,1к)

\[чь № - <?0 + | \ст {.^ск

0 0 Т(х, 0)

(10)

С целью контроля процесса отверждения композитов требуется наличие параметров, характеризующих степень завершенности процесса и поддающихся непосредственному измерению в условиях реального производства. К таким параметрам относятся диэлектрические характеристики — диэлектрическая проницаемость е и тангенс угла диэлектрических потерь tgS. Для определения е используется косвенный метод - измеряется электрическая емкость конденсатора С, в поле которого находится от-верждаемый материал. Для этого при одностороннем доступе к отвер-ждаемому материалу, имеющем место в производственных условиях, применяется емкостной планарный первичный измерительный преобразователь (Е11И11), схема которого представлена на рис. 2.

Основным параметром пленарного преобразователя является его электрическая емкость С, которая зависит не только от диэлектрической проницаемости контролируемого материала ех, но и от геометрических размеров преобразователя:

где гх - определяемая диэлектрическая проницаемость; К - отношение полных эллиптических интегралов Лежандра, зависящих от геометрических размеров преобразователя; I- обобщенная средняя длина зазора, м; £0 = 8,85-10"12 Ф/м.

Поскольку распределение электрического поля преобразователя непосредственно связано с его геометрическими размерами и параметрами электродов, была решена задача определения геометрических размеров ЕПИП, т.е. размеров прямоугольника Л, В, занятого рисунком электродов, ширины электродов 5 и расстояния между ними 80, которые в данном диапазоне измерений диэлектрических свойств ПКМ обеспечивают наибольшую электрическую емкость преобразователя Сх и наименьшую дополнительную погрешность измерения емкости (бС^до,,, вызванную влиянием деталей оснастки и индуктивностью электродов. Получены следующие геометрические размеры ЕПИП: 8 = 4 мм; 50 = 0,7 мм; А = 35 мм; В = 40 мм (см. рис. 2). Также определена наиболее чувствительная область частот к химическим превращениям при отверждении и выбрана частота для исследования ПКМ/ = 1 кГц.

На основании измеряемой электрической емкости С„, емкости пустого ЕПИП Со, паразитной емкости Сп подводящих проводов, определяемой при помощи эталонного материала с известной е, получены расчетные формулы диэлектрических характеристик композита при отверждении:

Рис. 2. Емкостной пленарный первичный измерительный преобразователь:

/ - измерительные электроды; 2 - охранный электрод; 3 - исследуемый материал

С = е0гхК£ ,

(П)

(12)

to5 (т Rl_tg5H(r,p)C„(r,p)-tg50(r)C0(r)

(13)

где £p(7] Р) - диэлектрическая проницаемость отверждающегося материала; СИ(Г, р) - емкость ЕПИП, измеряемая при отверждении ПКМ; tg80 -диэлектрические потери пустого ЕПИП; tgS„ - измеряемый в эксперименте тангенс угла диэлектрических потерь.

Температурные зависимости tgS0(7) и С0(Т) получены при нагреве пустого ЕПИП и хранятся в виде полинома в базе данных АСК.

Использование диэлектрических характеристик для контроля процесса отверждения требует установления взаимосвязи между £ и Р, т.е. построения корреляционных зависимостей между кинетическими и диэлектрическими характеристиками отверждающегося композита. Для этого рассмотрим температурно-временную зависимость T(t) процесса отверждения ПКМ при ступенчатом (а) и монотонном (б) режиме нагрева в измерительном устройстве и временную зависимость диэлектрической проницаемости e(t) в ходе нагрева и отверждения (рис. 3).

m

у

/ \ ! \.............

II J-naiT)

ь А т-\

h ..........р £оХ7)

Р 1

0,8

0,6 0,4

0,2 Т0 0

ЕР Щ

|/'4\Vi £о г(Т)

/ /Ч ! 1______

£но(Т) \/

h 1 .......Р I *

препрег 1 зона

отверждение И зона

композит t Ш зона

препрег I зона

отверждение композит t II зона Ш зона

а) б)

Рис. 3. График изменения степени отверждения Р и диэлектрической проницаемости е при отверждении материала:

а - в ступенчатом режиме; б - в монотонном режиме

В 1-й зоне нагрева до момента tl образец является неотвержденным препрегом или смесью (р = 0) и характер изменения температуры Т(1) на поверхности образца определяется тепловым потоком ц и теплофизически-ми характеристиками с, Я,, а изменение диэлектрической проницаемости в обусловлено температурной зависимостью диэлектрической проницаемости неотвержденного препрега е„0(7) и улучшением контакта между образцом и ЕПИП при уменьшении вязкости связующего.

В период времени нагрева большем 1\ (зона II) начинает протекать реакция отверждения с превращением неотвержденного препрега в композит (Р > 0), сопровождающаяся выделением тепла и увеличением степени отверждения р. В этот период интенсивно изменяется диэлектриче-

екая проницаемость материала от значения ено, соответствующего исходному препрегу, до значения еот отвержденного композита. Причем при нагреве и отверждении изменение диэлектрической проницаемости в происходит в двух противоположных направлениях: повышение температуры T(t) способствует увеличению е (см. рис. 3, б), а нарастающая степень отверждения Р вызывает уменьшение е (см. рис. 3, а, б).

При достижении времени t2 (зона III) отверждение материала завершается (р = 1) и, при дальнейшем изменении температуры Т, изменение е связано лишь с температурной зависимостью диэлектрической проницаемости полностью отвержденного материала £т(Т).

Поскольку о наличии и величине структурных изменений композита при отверждении можно судить по величине степени отверждения Р, то представляется возможным установить зависимость в от р. Вид функции е(Р) зависит от предполагаемой модели распространения электрического поля ЕПИП в исследуемом композите. Предложено пять вариантов моделей математического описания корреляционных зависимостей диэлектрической проницаемости и степени отверждения ПКМ.

Первая модель основана на предположении параллельного пересечения электрическим полем емкостного преобразователя слоев отвержденного и неотвержденного связующего ПКМ. Вторая - на предположении последовательного пересечения. Третья и четвертая получены в предположении объединения параллельной и последовательной модели и описывают объемное развитие реакции отверждения. Пятая модель описывает материал как смесь промежуточного типа. Все пять формул, в силу отсутствия прямой зависимости калориметрической степени отверждения р от диэлектрической проницаемости е, содержат некоторую корреляционную зависимость определяемую экспериментально в табличном виде или в виде уравнения регрессии, в которое предполагаемое описание Р(е) входит как аргумент:

р(е) = 1|/(р(в)). (14)

Функция р(е) является относительной диэлектрической проницаемостью, приведенной в пределы изменения степени отверждения 0...1.

С использованием предложенных вариантов моделей математического описания получены расчетные формулы определения степени отверждения р по диэлектрическим характеристикам с учетом температуры.

В предположении второй модели пересечения электрическим полем слоев связующего ПКМ и с учетом температурной зависимости Б получено выражение:

r(t(TY>— zJTyJT)___ЕгЛт)

mi),~ ер(г)(ено(г)-еот(г))" вно(г)-вот(г)' (15)

где вр, Еот, вио - диэлектрическая проницаемость измеренная; композита и препрега соответственно.

Аналогично получены и другие выражения диэлектрической степени отверждения (3(е) на основе комбинации описания зависимости диэлектрической проницаемости £ от степени отверждения р.

В завершении второй главы проведено построение алгоритмов обработки опытных данных и расчета степени отверждения Р по мощности тепловыделений IV.

В третьей главе разработана структура построения АСК как комплекса, работающего в двух режимах: экспериментального исследования и контроля процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени, включающего в свой состав взаимосвязанные аппаратно-техническое, математическое, алгоритмическое, программное и информационное обеспечения. Аппаратно-техническое обеспечение АСК процесса отверждения ПКМ построено на базе персонального компьютера (ПК), позволяющего автоматически проводить экспериментальные исследования и расчет свойств ПКМ. Оно включает в себя измерительное устройство, блок предварительного усиления, блок питания и персональный компьютер со встроенными адаптерами аналогового ввода/вывода (рис. 4).

Измерительное устройство АСК построено по принципу калориметра, позволяющего в одном эксперименте совместно с кинетическими и теплофизическими характеристиками определять диэлектрические характеристики ПКМ при отверждении. Для реализации однонаправленного переноса тепла в исследуемом образце, а также поддержания адиабатических условий и специального температурного режима нагрева в измерительном устройстве расположены основной и три охранных адиабатических нагревателя. Для их управления в АСК предусмотрены четыре ПИД-регулятора температуры. С помощью аппаратного и программного обеспечения АСК в измерительном устройстве организуется нагрев исследуемого образца, и измеряются во времени следующие величины: напряжение нагревателя, температура в 2...5 точках по толщине образца, толщина образца, давление на образец и диэлектрические характеристики.

Для исследования диэлектрических характеристик разработан специальный канал АСК, который включает в себя серийно выпускаемый измеритель емкости и тангенса угла диэлектрических потерь ИЕ, емкостной планарный преобразователь 9 и стандартный приборный интерфейс КОП, включенный в магистральную шину ПК, служащий для сопряжения ИЕ с компьютером. Емкостной измерительный преобразователь установлен на нижней поверхности рабочей камеры измерительного устройства. Соединение емкостного преобразователя и измерителя емкости выполнено че-тырехпроводным экранированным высокочастотным кабелем, позволяющим исключить паразитную емкость подводящих проводов.

Рис. 4. Структурная схема аппаратно-технического обеспечения АСК процесса отверждения ПКМ:

1 - нижний охранный нагреватель; 2 - подложка нижнего нагревателя; 3 - точки заделки термопар; 4 - боковой охранный нагреватель; 5 - исследуемый образец;

6 - основной нагреватель; 7 - подложка верхнего нагревателя; 8 - верхний охранный нагреватель; 9 - емкостной пленарный преобразователь;

АЦП - аналого-цифровой преобразователь; ИД - измеритель давления;

ИЕ - измеритель емкости и фактора потерь; КОП - канал общего пользования IEEE-488; МП - мультиплексор; ПК - персональный компьютер;

Per. вых. - регистр выходной; СК - сетевая карта; СНУ - стабилизатор напряжения управляемый; У - усилитель постоянного тока; УМ - усилитель мощности; ЦАП - цифроаналоговый преобразователь

Конструкция измерительного устройства допускает проведение нагрева образцов в диапазоне температур 20...250 °С под давлением до 2 МПа, позволяя в режиме исследования моделировать условия реального технологического процесса производства ПКМ и, в то же время исследовать теплофизические, кинетические и диэлектрические характеристики материалов при монотонном одностороннем нагреве. Пространство между нагревателями 1, 4, 6 является термокамерой измерительного устройства. Стенки термокамеры, которые являются подложками нагревателей 2, 4, 7, выполнены из термостойкого полиимидного стеклопластика. Образец исследуемого материала помещается в термокамеру между нагревателями 1 и 6. Между слоями препрега образца возможно размещение дополнительных измерительных термопар на равном расстоянии друг от друга. На верхней поверхности подложки нижнего нагревателя 2 высокотемпературным клеем закреплен емкостной планарный преобразователь 9.

Математическое обеспечение служит основой для построения алгоритмического и программного обеспечения АСК процесса отверждения ПКМ. Алгоритмическое обеспечение АСК реализует разработанные методы в виде алгоритмов, предназначенных для исследования и контроля. В режиме исследования эти алгоритмы выполняют функции по расчету

необходимых кинетических и диэлектрических характеристик, корреляционных зависимостей и введению поправок; а в режиме контроля -функции по определению диэлектрических характеристик и контролю процесса отверждения. На основе алгоритмического обеспечения разработана и создана прикладная часть программного обеспечения АСК.

Программное обеспечение по типу решаемых задач подразделяется на следующие модули: экспериментальные модули, расчетные модули, модули контроля, модуль ведения базы данных, модуль коррекции экспериментальных данных, модуль вывода информации, управляющий модуль.

Для организации исследований и эффективного контроля разработан алгоритм функционирования комплекса аппаратных и программных средств АСК, который является основой организационного обеспечения системы и позволяет автоматически проводить все операции, связанные с проведением экспериментов и расчетом диэлектрических характеристик, мощности тепловыделений и корреляционных зависимостей между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ в режимах исследования и контроля.

В четвертой главе выполнен анализ источников и проведена оценка погрешностей методов и алгоритмов определения мощности тепловыделений, диэлектрических характеристик при отверждении ПКМ и корреляционных зависимостей. Получены выражения для оценки основных составляющих систематических, методических и инструментальных погрешностей определения искомых величин. Исследованы и выбраны рациональные условия проведения эксперимента и геометрические параметры измерительного устройства, обеспечивающие минимальную методическую погрешность измерения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений композитов в процессе отверждения. Проведена метрологическая проработка АСК. Результаты оценки погрешности измерений в АСК сведены в таблицу.

В пятой главе приведены экспериментальные исследования диэлектрических и теплофизических характеристик, мощности тепловыделений и

Расчетные и экспериментальные оценки погрешности определения диэлектрических характеристик и корреляционной зависимости

Определяемая характеристика Оценка погрешности, в %

Наименование Обозначение расчетная экспериментальная

Диэлектрическая проницаемость е 3,7 3,2

Тангенс угла диэлектрических потерь 1ф 5,4 5,6

Диэлектрическая степень отверждения Р 5,4 -

Корреляционная зависимость ¥ 8,1 8,6

полного теплового эффекта при отверждении композитов, выполненные с помощью созданной АСК, а также расчеты на их основе корреляционных зависимостей между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ГЖМ различных типов. Представлена методика подготовки образцов, проведения исследования и структура основной обработки экспериментальных данных в АСК в режимах исследования и контроля. Показаны результаты проведения апробации работоспособности АСК путем экспериментального определения степени отверждения ПКМ в режиме реального времени на основе измерения диэлектрических характеристик. Предложена структурная схема реализации разработанной АСК на производстве.

Объектом экспериментального исследования являются специально приготовленные образцы, представляющие собой пакет толщиной 5...20 мм, набранные из нескольких слоев препрега исследуемого материала, вырезанных в форме квадрата со стороной 100 мм.

Укладка слоев препрега производилась аналогично укладке в промышленном изделии, т.е. однонаправленно, продольно-поперечно или диагонально-поперечно. Для исследования использовался монотонный нагрев с постоянным тепловым потоком. Экспериментально исследовано несколько типов ПКМ. В качестве примера на рис. 5 приведены экспериментально измеренные характеристики стеклопластика СТ-69Н при отверждении: температура Т, диэлектрические характеристики Ер и 1д8р на частоте/= 1 кГц, калориметрическая (3 и диэлектрическая р степени отверждения, на основе которых рассчитана корреляционная зависимость Чу( р ), представленная на рис. 6, и получено уравнение регрессии:

Р = 0,8727 р -2.705Р 2 + 6,130р 3-3,2571 р 4. (16)

Апробация созданной АСК проведена путем экспериментального исследования процесса отверждения стеклопластика СТ-69Н в ступенчатом

Рис. 5. Калориметрическая Р, диэлектрическая р степени отверждения и диэлектрические характеристики при отверждении стеклопластика СТ-69Н

режиме. На основе измеряемой электрической емкости С и рассчитываемой в процессе отверждения диэлектрической проницаемости £, а также на основе корреляционной зависимости ¥( (3 ) в режиме реального времени рассчитывалась степень отверждения Р(е), предназначенная для контроля и управления процессом отверждения композитов, а также коррекции технологического режима при отклонении свойств препрега или смеси.

В приложении представлены выводы формул, расчеты поправок, результаты экспериментов, расчетов характеристик ПКМ при отверждении и акты внедрения диссертационной работы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

В диссертационной работе рассмотрена и решена задача разработки метода и автоматизированной системы контроля процесса отверждения полимерных композитов на основе измерения диэлектрических характеристик и получены следующие результаты:

1. На основе анализа существующих методов и систем контроля предложены основные этапы разработки АСК процесса отверждения ПКМ, позволяющие выработать рациональный подход к построению системы.

2. Построена математическая модель процесса отверждения композитов при экспериментальном исследовании и в режиме контроля с совместным определением кинетических и диэлектрических характеристик, положенная в основу измерительного устройства АСК.

3. Разработан метод совместного определения степени отверждения и диэлектрических характеристик ПКМ при отверждении, составляющий ядро математического обеспечения АСК, заключающийся в измерении тепловых потоков, температуры по толщине исследуемого образца ПКМ, электрической емкости и тангенса угла диэлектрических потерь.

4. Разработаны алгоритмы решения уравнений модели процесса отверждения композитов и разработан комплекс программ для численного моделирования температурных и конверсионных полей при отверждении изделий из композитов при горячем прессовании, позволяющие проводить имитационные исследования.

5. На основе математических моделей и предложенного метода определения степени отверждения и диэлектрических характеристик при отверждении ПКМ разработано алгоритмическое и прикладное программное обеспечение АСК, учитывающее особенности исследуемого объекта.

Рис. 6. Корреляционная зависимость калориметрической Р и диэлектрической р степеней отверждения стеклопластика СТ-69Н

6. Проведены имитационное моделирование и исследования, на основе которых определены рациональные условия проведения экспериментов с помощью АСК и конструктивные параметры измерительного устройства, а также теоретически оценены погрешности определения кинетических и диэлектрических характеристик.

7. Разработана методика проведения экспериментальных исследований в АСК, основанная на определении и уточнении условий проведения эксперимента с помощью имитационного моделирования, позволяющая определять кинетические и диэлектрические характеристики, а также корреляционные зависимости ПКМ с минимально возможной погрешностью, составляющей 8,(> = 6%, 8е = 3,7%, ôlg5 = 5,6% и Sy = 8,6%. Выполнена оценка метрологических характеристик АСК.

8. Разработана и создана АСК, а также предложена схема ее включения в технологический процесс, позволяющая осуществлять контроль процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени.

9. С применением АСК экспериментально исследованы кинетические и диэлектрические характеристики композитов при отверждении, ТФХ и корреляционные зависимости для нескольких типов ПКМ.

Основные материалы, отражающие результаты диссертационной работы, изложены в следующих публикациях:

В изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1. Интегрированная информационно-измерительная система исследования свойств и расчета режимов отверждения полимерных композитов / О.С. Дмитриев, C.B. Мищенко, А.О. Дмитриев, И.С. Касатонов, С.О. Дмитриев // Вестник Тамбовского государственного технического университета. - 2008. - Т. 14, № 2. -С. 230 - 240.

2. Касатонов, И.С. Метод контроля процесса отверждения полимерных композитов по диэлектрическим характеристикам / И.С. Касатонов // Вопросы современной науки и практики. Университет им. В.И. Вернадского. - 2012. - Т. 37, № 1.-С. 353-357.

Статьи и материалы конференций:

3. Совместные исследования теплофизических, кинетических и диэлектрических характеристик в процессе отверждения композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, В.Н. Кириллов, A.B. Шаповалов // Повышение эффективности теплофизических исследований технологических процессов промышленного производства и их метрологического обеспечения : тез. докл. 2 Междунар. теплофиз. шк. - Тамбов : ТГТУ, 1995. - С. 202-203.

4. Касатонов, И.С. Оптимальное проектирование емкостного планарного измерительного преобразователя / И.С. Касатонов, О.С. Дмитриев // Новейшие достижения в области электрохимических методов анализа : тез. докл. Рос. электро-физ. шк. - Тамбов : ТГТУ, 1995. - С. 64 - 66.

5. Дмитриев, О.С. Исследование корреляции диэлектрических и кинетических характеристик при отверждении композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, A.B. Шаповалов // Новейшие достижения в области электрохимических методов анализа : тез. докл. Рос. электрофиз. шк. - Тамбов : ТГТУ, 1995. - С. 63-64.

6. Дмитриев, О.С. Сервисная подсистема программно-аппаратного комплекса исследования композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, C.B. Мищенко // Перспективные информационные технологии в высшей школе : тез. докл. Всерос. науч.-техн. конф. - Тамбов : ТОЦНИТ, ТТТУ, 1995. - С. 134-135.

7. Касатонов, И.С. Совместное определение тепловыделений и теплоемкости при отверждении полимерных композиционных материалов / И.С. Касатонов, О.С. Дмитриев // Тез. докл. 3 науч. конф. ТГТУ. - Тамбов : ТТТУ, 1996. - С. 94.

8. Комплексные исследования теплофизических и кинетических характеристик композитов при отверждении / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов и др. // Труды молодых ученых и студентов ТГТУ. - Тамбов : ТГТУ, 1997. - С. 124 - 131.

9. Касатонов, И.С. Определение поправок мощности теплового потока в теплофизических измерениях / И.С. Касатонов, О.С. Дмитриев // Новое в теплофизических свойствах : тез. докл. 3 Междунар. теплофиз. шк. - Тамбов : ТГТУ, 1998. -С. 130-131.

10. Modelling of the Autoclave Curing Process of Composites in a Multylami-nated Technological Package / S.V. Mischenko, O.S. Dmitriev, I.S. Kasatonov, A.V. Shapovalov // 17th International Congress of Chemical and Process Engineering (CHISA-2000), Summaries. - Praha : Czech Republic, 2000. - Vol. 8. - P. 94 - 98.

11. Касатонов, И.С. Диэлектрический метод контроля процесса отверждения полимерных КМ / И.С. Касатонов, О.С. Дмитриев // Теория и практика технологий производства изделий из композиционных материалов и новых металлических сплавов-21 век : тр. междунар. конф. - М. : МГУ, 2001. - С. 299 - 302.

12. Дмитриев, О.С. Автоматизированная система контроля процесса отверждения композиционных полимеров / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов // Теплофи-зические измерения в начале XXI века : тез. докл. 4 Междунар. теплофиз. шк. -Тамбов : Изд-во ТТТУ, 2001. - Ч. 2. - С. 131 - 133.

13. Коррекция режима отверждения изделий из полимерных композитов / C.B. Мищенко, О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов и др. // Математические методы в технике и технологиях (ММТТ-15) : сб. тр. 15 Междунар. науч. конф. - Тамбов : Изд-во ТГТУ, 2002. - Т. 3, секция 3. - С. 23.

14. Интегрированная информационно-измерительная система исследования, проектирования, контроля и управления процессом отверждения полимерных композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов и др. // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации : тр. Междунар. науч.-техн. конф. «Измерения-2002». - Пенза : Изд-во Пенз. гос. ун-та, 2002. - С. 86-87.

15. Оценка поправок мощности теплового потока при определении теплофизических свойств / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов и др. // Пленарные докл. и краткие тез. 8-й науч. конф. ТГТУ. - Тамбов : Изд-во ТГТУ, 2003. -Ч. 1. - С. 54-55.

16. Программное и алгоритмическое обеспечение интегрированной информационно-измерительной системы исследования и проектирования процесса отверждения полимерных композитов / C.B. Мищенко, О.С.Дмитриев, А.О. Дмитриев, И.С. Касатонов // Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством : мат-лы 5 Междунар. теплофиз. шк. — Тамбов : Изд-во ТГТУ, 2004. — Ч. 2. -С. 20 - 22.

17. Дмитриев, О.С. Информационно-измерительная система исследования и контроля процесса отверждения полимерных композитов / О.С. Дмитриев, A.A. Черепахина, И.С. Касатонов // Актуальные проблемы нано- и микроэлектроники : тез. докл. Всерос. науч. шк. - Тамбов : Изд-во Р.В. Першина, 2011. - С. 177— 178.

Подписано в печать 13.04.2012. Формат 60 х 84/16. 0,93 усл.-печ. л. Тираж 100 экз. Заказ № 177

Издательско-полиграфический центр ФГБОУ ВПО «ТГТУ» 392000, Тамбов, ул. Советская, д. 106, к. 14

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ОБЗОР МЕТОДОВ И УСТРОЙСТВ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИТОВ.

1.1. Применение ПКМ и технологии их производства.

1.2. Особенности технологического процесса производства изделий из ПКМ.

1.3. Методы повышения интенсивности производства и качества изделий из ПКМ.

1.4. Анализ методов исследования кинетики отверждения ПКМ.

1.5. Анализ методов контроля процесса отверждения ПКМ.

1.6. Анализ построения электрических емкостных преобразователей.

1.7. Постановка задачи исследования.

2. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ И АЛГОРИТМИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ МЕТОДА И АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ КОМПОЗИТОВ.

2.1. Анализ требований к АСК и методам исследования процесса отверждения композитов.

2.2. Разработка математической модели процесса отверждения композитов при экспериментальном исследовании.

2.2.1. Физическая модель измерительного устройства.

2.2.2. Математическая модель организации экспериментального исследования.

2.3. Разработка метода определения степени отверждения ПКМ по мощности тепловыделений.

2.4. Разработка метода определения диэлектрических характеристик при отверждении ПКМ.

2.4.1. Выбор геометрии емкостного планарного первичного измерительного преобразователя.

2.4.2. Метод определения диэлектрических характеристик.

2.5. Построение корреляционных зависимостей между кинетикой отверждения ПКМ и диэлектрическими характеристиками.

2.6. Построение алгоритмов расчета параметров математической модели.

2.6.1. Математический аппарат обработки экспериментальных данных при численной реализации алгоритмов.

2.6.2. Разработка алгоритмов расчета мощности тепловыделений.

2.7. Выводы

3. ПОСТРОЕНИЕ АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ КОМПОЗИТОВ.

3.1. Анализ требований к структуре построения и функциональным возможностям АСК.

3.2. Выбор средства измерения диэлектрических характеристик в

АСК процесса отверждения ПКМ.

3.3. Структура построения и режимы функционирования АСК процесса отверждения ПКМ.

3.4 Аппаратно-техническое обеспечение АСК процесса отверждения ПКМ и конструкция измерительного устройства.

3.5 Математическое, алгоритмическое, программное и информационное обеспечение АСК процесса отверждения ПКМ.

3.6 Алгоритм функционирования АСК процесса отверждения ПКМ.

3.7 Выводы

4. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА МЕТОДА И АСК.

4.1 Анализ источников погрешностей при определении мощности тепловыделений и диэлектрических характеристик при отверждении ПКМ.

4.2 Метрологическая оценка характеристик АСК.

4.3. Оценка погрешностей метода и алгоритма определения мощности тепловыделений при отверждении ПКМ.

4.4 Теоретическая оценка погрешности определения диэлектрических характеристик.

4.5 Оценка погрешностей определения диэлектрических характеристик и корреляционной зависимости с помощью АСК.

4.6 Выводы

5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

КОРРЕЛЯЦИОННЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ И АПРОБАЦИЯ АСК.

5.1 Методика подготовки образцов для исследования корреляционных зависимостей между кинетикой отверждения

ПКМ и диэлектрическими характеристиками.

5.2 Методика экспериментального исследования.

5.3 Методика обработки экспериментальных данных в АСК.

5.4 Экспериментальное исследование корреляционных зависимостей между кинетикой отверждения ПКМ и диэлектрическими характеристиками.

5.4.1 Исследование ТФХ и мощности тепловыделений при отверждении ПКМ и проверка адекватности исследованных параметров.

5.4.2 Определение корреляционных зависимостей отверждающихся ПКМ.

5.5 Апробация АСК.

5.6 Реализация разработанной АСК в производственном технологическом процессе.

5.7 Выводы

Особое место среди перспективных конструкционных материалов в настоящее время принадлежит полимерным композитам на основе термореактивных связующих. Сочетание уникальных свойств полимерных композиционных материалов (ПКМ) - малая плотность, высокая прочность, химическая стойкость, хорошие теплоизоляционные свойства - обеспечили их широкое применение в авиационной, ракетно-космической, автомобильной, судостроительной, химической и других отраслях современного производства. Одним из главных условий высокого качества изделий из ПКМ является оптимальный технологический режим их получения при вариации свойств исходных материалов.

Свойства исходного материала (препрега или смеси) термореактивного ПКМ, как правило, изменяются во времени, существенно зависят от продолжительности и температурных условий их хранения, формообразования и определяются составом и соотношением компонентов. Разброс свойств исходных материалов и их нестабильность неизбежно приводят к несоответствию рассчитанного оптимального технологического режима этим свойствам и ухудшению качества готового изделия. В связи с этим возникает необходимость контроля процесса отверждения ПКМ в реальном времени с целью последующей коррекции технологического режима.

Главной проблемой при решении этой задачи является отсутствие стандартных средств контроля и исследования характеристик ПКМ в процессе отверждения. Основными направлениями в развитии методов и устройств контроля являются: разработка средств для получения информации о физико-химических свойствах ПКМ; усовершенствование известных принципов и методов контроля; использование компьютерной техники для обработки данных и построения сложных алгоритмов измерения. Для реализации перечисленных направлений наиболее перспективными с точки зрения интерпретации измеряемых параметров представляются диэлектрические методы контроля с учетом особенностей взаимосвязи между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения. Поэтому актуальным является разработка метода, измерительного устройства и автоматизированной системы контроля (АСК) процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени по диэлектрическим характеристикам.

Цель работы. Разработка автоматизированной системы контроля процесса отверждения ПКМ, позволяющей измерять диэлектрические характеристики и рассчитывать по ним степень отверждения ПКМ в режиме реального времени для обеспечения контроля или коррекции технологического режима.

Для достижения поставленной цели было необходимо:

- провести анализ существующих методов контроля процесса отверждения ПКМ и доказать, что диэлектрические характеристики могут с необходимой точностью использоваться для определения степени отверждения;

- разработать метод и устройство для совместного определения диэлектрических характеристик и степени отверждения ПКМ;

- разработать метод исследования корреляционной зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ;

- разработать и изготовить аппаратные средства, алгоритмическое и программное обеспечение АСК для совместного определения диэлектрических характеристик ПКМ и мощности тепловыделений при отверждении;

- провести метрологический анализ разработанного метода и автоматизированной системы контроля процесса отверждения ПКМ;

- проверить работоспособность АСК путём экспериментального определения степени отверждения образцов ПКМ в режиме реального времени на основе измерения диэлектрических характеристик.

Методы исследования. В диссертационной работе использованы: методы решения уравнений математической физики, методы теплофизических и диэлектрических измерений, численные методы, теоретические основы информатики и вычислительной техники, статистические методы обработки результатов измерений.

Научная новизна.

1. Разработан метод для совместного определения степени отверждения по изменениям мощности тепловыделений и диэлектрических характеристик ПКМ при отверждении в условиях, близких к производственным, включающий в себя два этапа эксперимента: отверждение образца при монотонном нагреве, по данным которого определяется мощность тепловыделений и ТФХ при отверждении ПКМ; и последующий, после охлаждения, нагрев отвер-жденного образца в том же измерительном устройстве, по данным которого определяются ТФХ отвержденного ПКМ. Метод позволяет получать корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения композитов.

2. Осуществлен выбор рациональных условий проведения эксперимента и геометрических параметров измерительного устройства, обеспечивающих минимальную методическую погрешность измерения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений композитов в процессе отверждения.

3. Исследована корреляция и экспериментально, с использованием разработанной АСК процесса отверждения ПКМ, определены корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения, позволяющие контролировать и корректировать технологические режимы получения изделий из полимерных композитов.

Практическая значимость.

1. Разработана и изготовлена АСК процесса отверждения ПКМ по диэлектрическим характеристикам с возможностью встраивания ее в технологический процесс для контроля и коррекции режима отверждения.

2. Разработано и изготовлено измерительное устройство для совместного определения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений ПКМ при отверждении в условиях, близких к производственным.

3. Разработано алгоритмическое и прикладное программное обеспечение АСК процесса отверждения композитов, реализующее разработанные методы, а также комплекс программ для численного моделирования температурных и конверсионных полей при отверждении композитов.

4. С применением АСК экспериментально исследованы диэлектрические характеристики, мощность тепловыделений, полный тепловой эффект и корреляционные зависимости между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ различных типов.

Реализация работы. Основные результаты теоретических и экспериментальных работ автора нашли применение:

- в ФГУП «ВИАМ», г. Москва при исследовании теплофизических и кинетических характеристик отверждения углепластика КМУ-7 при изготовлении крупногабаритных толстостенных панелей;

- в ОАО «Тамбоврезиноасботехника», г. Тамбов при разработке автоматизированной системы коррекции технологического режима получения асбе-стофрикционных изделий при отклонении свойств исходного сырья;

- в учебном процессе на кафедре «Физика» ФГБО ВПО ТГТУ.

Апробация. Основные положения диссертации докладывались на 4 Всероссийской научной конференции «Динамика ПАХТ-94» (Ярославль, 1994), 2 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 1995), 9 Международной конференции ММХ-9 (Тверь, 1995), Российской электрофизической школе (Тамбов, 1995), 2 Международной теплофизической школе (Тамбов, 1995), Всероссийской научно-технической конференции (Тамбов, 1995), 3 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 1996), 13 Симпозиуме по теплофизическим свойствам, (г. Боулдер, Колорадо, США, 1997), Международной конференции "Термодинамический анализ и улучшение энергетических систем" (ТА1Е8'97) (г. Пекин,

Китай, 1997), 4 Всемирной конференции по экспериментальному теплопере-носу, механике жидкости и термодинамике (ЕХНРТ 4) (г. Брюссель, Бельгия, 1997), 3 Международной теплофизической школе (Тамбов, 1998), 17 Международном конгрессе (СН18А-2000), (г. Прага, Чехия, 2000), Международной конференции МГУ (Москва, 2001), Всероссийской научно-технической конференции (Пенза, 2001), 4 Международной теплофизической школе (Тамбов, 2001), 15 Международной научной конференции ММТТ-15 (Тамбов, 2002), Международной научно-технической конференции (Пенза, 2002), 10 Российской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Казань, 2002), 8 Научной конференции ТГТУ (Тамбов, 2003), 5 Международной теплофизической школе (Тамбов, 2004), Всероссийской научной школе по проблемам нано- и микроэлектроники (Тамбов, 2011).

Публикации. По теме диссертации опубликованы 33 научные работы.

На защиту выносятся:

1. Метод и измерительное устройство для одновременного определения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений ПКМ при отверждении в условиях, близких к производственным.

2. Метод экспериментального исследования и построения корреляционных зависимостей между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения композитов.

3. Конструкция разработанной и созданной автоматизированной системы контроля процесса отверждения ПКМ в реальном времени по диэлектрическим характеристикам.

4. Алгоритмическое и прикладное программное обеспечение АСК процесса отверждения композитов, реализующее разработанные методы, а также комплекс программ для численного моделирования температурных и конверсионных полей при отверждении композитов.

5. Методика и результаты выбора рациональных условий проведения эксперимента и оптимальных геометрических параметров измерительного устройства, обеспечивающих минимальную методическую погрешность измерения диэлектрических характеристик и мощности тепловыделений композитов в процессе отверждения.

6. Результаты проведения метрологической проработки и оценки характеристик АСК.

7. Методика обработки экспериментальных данных в АСК.

8. Результаты экспериментального исследования с применением АСК диэлектрических характеристик, мощности тепловыделений и корреляционных зависимостей между диэлектрическими характеристиками и степенью отверждения ПКМ различных типов.

9. Результаты апробации работоспособности АСК путём экспериментального определения степени отверждения ПКМ в режиме реального времени на основе измерения диэлектрических характеристик.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка использованной литературы из 150 наименований и 8 приложений. Основная часть диссертации изложена на 150 страницах текста, содержит 42 рисунка, 2 таблицы.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

В диссертационной работе рассмотрена и решена задача разработки метода исследования и автоматизированной системы контроля процесса отверждения композитов на основе измерения диэлектрических характеристик и получены следующие результаты:

1. На основе анализа существующих методов и систем контроля предложены основные этапы разработки АСК процесса отверждения ПКМ, позволяющие выработать рациональный подход к построению системы.

2. Построена математическая модель процесса отверждения композитов при экспериментальном исследовании и в режиме контроля с совместным определением кинетических и диэлектрических характеристик, положенная в основу измерительного устройства АСК.

3. Разработан метод совместного определения степени отверждения и диэлектрических характеристик ПКМ при отверждении, составляющий ядро математического обеспечения АСК, заключающийся в измерении тепловых потоков, температуры по толщине исследуемого образца ПКМ, электрической емкости и тангенса угла диэлектрических потерь.

4. Разработаны алгоритмы решения уравнений модели процесса отверждения композитов и разработан комплекс программ для численного моделирования температурных и конверсионных полей при отверждении изделий из композитов при горячем прессовании, позволяющие проводить имитационные исследования.

5. На основе математических моделей и предложенного метода определения степени отверждения и диэлектрических характеристик при отверждении ПКМ разработано алгоритмическое и прикладное программное обеспечение АСК, учитывающее особенности исследуемого объекта.

6. Проведены имитационное моделирование и исследования, на основе которых определены рациональные условия проведения экспериментов с помощью АСК и конструктивные параметры измерительного устройства, а также теоретически оценены погрешности определения кинетических и диэлектрических характеристик.

7. Разработана методика проведения экспериментальных исследований в АСК, основанная на определении и уточнении условий проведения эксперимента с помощью имитационного моделирования, позволяющая определять кинетические и диэлектрические характеристики, а также корреляционные зависимости ПКМ с минимально возможной погрешностью, составляющей 8Рг=6%, 5£=3,7%, 8^5=5,6% и 5^=8,6%. Выполнена оценка метрологических характеристик АСК.

8. Разработана и создана АСК, а также предложена схема ее включения в технологический процесс, позволяющая осуществлять контроль процесса отверждения ПКМ в режиме реального времени.

9. С применением АСК экспериментально исследованы кинетические и диэлектрические характеристики композитов при отверждении, ТФХ и корреляционные зависимости для нескольких типов ПКМ.

1. Полимерные композиционные материалы: структура, свойства, технология / М.Л. Кербер и др..; под ред. A.A. Берлина. СПб.: Профессия, 2008.-560 с.

2. Автоматизированные производства изделий из композиционных материалов / B.C. Балакирев и др.. М.: Химия, 1990. - 240 с.

3. Композиционные материалы, технология и автоматизация производства изделий / Под ред. К.В. Фролова и др.. М.: Истина и жизнь, 1997. -547 с.

4. Технология полимерных материалов: учеб. пособие / А.Ф. Николаев и др..; под общ. ред. В.К. Крыжановского. СПб.: Профессия, 2008. - 544 с.

5. Кулезнев, В.Н. Химия и физика полимеров / В.Н. Кулезнев, В.А. Шершнев. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: КолосС, 2007. - 367 с.

6. Композиционные материалы / В.В. Васильев и др.. М.: Машиностроение, 1990. - 512 с.

7. Антифрикционные эпоксидные композиты в станкостроении / П.В. Сысоев и др.. Мн.: Навука i тэхшка, 1990. - 231 с.

8. Симонов, Д.В. Процесс прессования стеклотекстолитов / Д.В. Симонов, Огоньков В.Г., Афошина Е.В. // Пластические массы. 2009. - №8. - С. 22-29.

9. Цыплаков, О.Г. Конструирование изделий из композиционно-волокнистых материалов / О.Г. Цыплаков. Л.: Машиностроение, 1984. - 140 с.

10. Промышленные полимерные композиционные материалы: Пер. с англ. / Под ред. П.Г. Бабаевского. М.: Мир, 1980. - 427 с.

11. Композиционные материалы в машиностроении / Ю.Л. Пилиповский и др.. Киев: Тэхника, 1990. - 141 с.

12. Росато, Д. Раздувное формование: Пер. с англ. / Д. Росато, А. Росато, Д. ДиМаттиа. под. ред. Сабсая О.Ю. СПб.: Профессия, 2008. - 656 с.

13. Соколов, А.Д., Термореактивные пластмассы для электротехники / А.Д. Соколов, B.C. Артемов. М.: Машиностроение, 1984. - 160 с.

14. Шанин, Н.П. Производство асбестовых технических изделий / Н.П. Шанин, М.М. Бородулин, Ю.Я. Колбовский. Л.: Химия, 1983. - 240 с.

15. Липатов, Ю.С. Физико-химические основы наполнения полимеров / Ю.С. Липатов. М.: Химия, 1991.-260 с.

16. Воскресенский, A.M. Теоретические основы переработки эластомеров / A.M. Воскресенский. Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1986. - 88 с.

17. Кордашев, Г.А. Физические методы интенсификации процессов химической технологии / Г.А. Кордашев. М.: Химия, 1990. - 206 с.

18. Gaskin, G. Electromagnetic Curing of Epoxy Adhesive Systems / G. Gas-kin, GJ. Pilla, S.R. Brown and other // 38th International SAMPE Symposium. -1993. Vol. 38. - May 10-13. - P. 380-390.

19. Ставров, В.П. Технологические испытания реактопластов / В.П. Ставров, В.Г. Дедюхин, А.Д. Соколов. М.: Химия, 1981. - 248 с.

20. Juan, J. Isothermal Cure and Degradation of Epoxy FR-4 Laminates: The Time-Temperature Relationship / J. Juan, W.A. Mazeika // 23rd International SAMPE Technical Conference. 1991. - Vol. 23. - Oct. 21-24. - P. 403-414.

21. Askins, D.R. A Study of Overheat Damage to Structural Composites / D.R. Askins // 24th International SAMPE Technical Conference. 1992. - Vol. 24. - Oct. 20-22. - P. T806-T820.

22. Армирующие химические волокна для композиционных материалов / Под ред. Г.И. Кудрявцева. М.: Химия, 1992. - 329 с.

23. Michaud, D.J. Curing Behavior of Thick-sectioned RTM Composites / DJ. Michaud, A.N. Beris, P.S. Dhurjati // Journal of Composite Materials. 1998. Vol. 32, No. 14, P. 1273-1296.

24. Принципы создания композиционных полимерных материалов / А.А. Берлин и др.. М.: Химия, 1990. - 237 с.

25. Шмергельский Г.С. Оптимизация режима прессования эпоксидных стекло- и углепластиков / Г.С. Шмергельский, Я.Д. Аврасин // Пластич. массы. -1988.-№ 5. С. 29-32.

26. Ruiz, Е. Comprehensive thermal optimization of liquid composite molding to reduce cycle time and processing stresses / E. Ruiz, F. Trochu // Polymer Composites. 2005. - Vol. 26, № 2. - P. 209-230.

27. Mawardi, A. Cure Cycle Design for Thermosetting-Matrix Composites Fabrication under Uncertainty / A. Mawardi, R. Pitchumani // Annals of Operations Research. 2004. - Vol. 132. - P. 19-45.

28. Gopal, A.K. Optimal temperature profiles for minimum residual stress in the cure process of polymer composites / A.K. Gopal, S. Adali, V.E. Verijenko // Journal of Composite Structures. 2000. - Vol. 48, No. 6. - P. 99-106.

29. Куличихин, С.Г. Оптимизация режимов формования стеклотекстоли-тов на основе реокинетического анализа / С.Г. Куличихин, П.А. Астахов // Пластич. массы. 1991. - № 11. - С. 36-38.

30. Установка «Полимер-РЦ-2» для определения вязкоупругих свойств термореактивных полимеров в процессе отверждения / И.П. Александрович, А.Д. Соколов, Н.М. Галкина и др. // Пластич. массы. 1986. - № 8. - С. 41-43.

31. Тепловой метод измерения макрокинетики отверждения реакцион-носпособных олигомеров / З.П. Шульман, Б.М. Хусид, Э.В. Ивашкевич и др. // Инж. физ. журн. 1991. - Т.60, № 6. - С. 979-986.

32. Кинетика, механизм отверждения и теплообмен эпоксидных композиций / З.П. Шульман, Б.М. Хусид, Э.В. Ивашкевич и др. // Инж. физ. журн. -1990. Т.59, № 3. - С. 387-394.

33. Практикум по полимерному материаловедению / Под ред. П.Г. Бабаевского. М.: Химия, 1980. - 265 с.

34. Берштейн, В.А. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров / В.А. Берштейн, В.М. Егоров. JL: Химия, 1990. -256 с.

35. Исследование процессов отверждения на основе эпоксидной смолы методом ДСК / A.B. Хабенко, С.Н. Коротков, A.A. Ильиченко и др. // Пластич. массы. 1991. - № 2. - С. 59-61.

36. Costa, M. L. Monitoring of cure kinetic prepreg and cure cycle modeling / M.L. Costa, E.C. Botelho, M.C. Rezende // Journal of Materials Science. 2006. -Vol. 41, № 13. P.4349-4356.

37. Реокинетика отверждения углепластиков / Джавдян Э.А., Распопова E.H., Иржак В.И., Розенберг Б.А. // Высокомолекул. соед. Сер. Б. 1994. -Т.36, № 5. - С. 833- 835.

38. Пилипенко, А.Т. Аналитическая химия / А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. М.: Химия, 1990. - 846 с.

39. Метод измерения коэффициентов переноса тепла эпоксидных композиций в процессе отверждения / Н.И. Шут, В.П. Дущенко, Т.Т. Сичкарь и др. // Пластич. массы. 1986. - № 7. - С. 35-36.

40. Прудкой, П.А. Исследование структурных изменений в эпоксидных композициях путем определения их теплофизических свойств / П.А. Прудкой, А.Ф. Волошкин, B.C. Тытюченко // Пластич. массы. 1988. - № 12. - С. 12-15.

41. Scott, Е.Р. Estimation of Thermal Properties in Carbon/Epoxy Matrix Materials During Curing / E.P. Scott, J.V. Beck // Journal of Composite Materials. -1992.-Vol. 26.-P. 21-36.

42. Гольдман, А.Я. Прогнозирование деформационно-прочностных свойств полимерных и композиционных материалов / А.Я. Гольдман. М.: Химия, 1988. - 272 с.

43. Кажис, Р.-Й. Ультразвуковые информационно-измерительные системы / Р.-Й. Кажис Вильнюс, 1986. - 210 с.

44. White, S.R. Ultrasonic and Thermal Cure Monitor of an Epoxy Resin / S.R. White, P.T. Mather // 36th International SAMPE Symposium. 1991. - Vol. 36.-April 15-18.-P. 284-297.

45. Слава, Х.Э. Автоматизация определения акустических, диэлектрических и тепловых характеристик композитных материалов / Х.Э. Слава // Методы и средства диагностики несущей способности изделий из композитов. -Рига, 1983.-С. 90-102.

46. Sung, C.S.P. UV and Fluorescence Techniques for Characterization of Cure Processes in Polymers and Composites / C.S.P. Sung, N.H. Sung // 40th International SAMPE Symposium. 1995. - Vol. 40. - May 8-11. - P. 51-58.

47. In-Situ Monitoring of Epoxy Cure by Fiber-Optic Molecular Sensors / Sung N.H., Dang W., Paik H.-J., Sung C.S.P. // 36th International SAMPE Symposium. 1991. - Vol. 36. - April 15-18. - P. 1461-1473.

48. Jianmao, T. Cure Kinetics of Latent Amine Cured Epoxy Resin System by Fourier Transform Infrared Spectroscopy / T. Jianmao, H. Jing // 37th International SAMPE Symposium. 1992. - Vol. 37. - March 9-12. - P. 473-481.

49. Predicting Degree-of-Cure of Epoxy Resins with Fiber Optic Sensors and Artificial Neural Networks / C. Ganesh, J.P.H. Steele, H. Zhang, D. Mishra, J. Jones // 39th International SAMPE Symposium. 1994. - Vol. 39. - April 11-14. -P. 883-892.

50. Optical Fiber Extrensic Fabry-Perot Interferomeric Sensor for Polymer Matrix Composite Evaluation / V. Bhatia, M.B. Sen, R.G. May, K.A. Murphy, R.O. Claus // 40th International SAMPE Symposium. 1995. - Vol. 40. - May 8-11.-P. 42-50.

51. Использование метода измерения электрического сопротивления для контроля полноты отверждения полимерных композиций в изделиях / В.А. Белошенко, Г.Т. Евтушенко, Г.И. Свиридов и др. // Пластич. массы. 1991. -11.-С. 39-40.

52. Lee, C.W. Direct Current Resistance Based Resin State Sensors / C.W. Lee, В .P. Rice, M. Buczek //41st International SAMPE Symposium. 1996. - Vol. 41.-March24-28.-P. 1511-1517.

53. Лущейкин, Г.А. Методы исследования электрических свойств полимеров / Г.А. Лущейкин. М.: Химия, 1988. - 160 с.

54. Матис, И.Г. Электроемкостные преобразователи для неразрушающе-го контроля / И.Г. Матис. Рига.: Зинатне, 1977. - 255 с.

55. Ветров, В.В. Электронно-технические измерения при физико-химических исследованиях / В.В. Ветров и др.. Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1979. - 272 с.

56. Бугров, А.В. Высокочастотные емкостные преобразователи и приборы контроля качества / А.В. Бугров. М.: Машиностроение, 1982. - 94 с.

57. Филатов, Е.С. Управление процессом прессования на основе изменения диэлектрических характеристик / Е.С. Филатов, А.В. Бугров, В.В. Абрамов // Пластич. массы. 1980. - № 3. - С. 44-46.

58. Штраус, В.Д. Неразрушающие диэлектрические измерения для контроля качества материалов / В.Д. Штраус, А.В. Калпиньш // Измерительная техника. 1992. - № 8. - С. 56-58.

59. Система контроля отверждения смол на основе неразрушающей диэлектрической спектрометрии / В. Штраус, А. Калпиньш, У. Ломановскис, Ю. Ромбахс // Механика композитных материалов. 1996. - № 3. - С. 401.

60. Ciriscioli, P.R. Dielectric Cure Monitoring A Critical Review / P.R. Ciriscioli, G.S. Springer // SAMPE Journal. - 1989. - Vol. 25, № 3, May/June. - P. 35-42.

61. Mopsik, F.I. Dielectric Measurements for Cure Monitoring / F.I. Mopsik, S.-S. Chang, D.L. Hunston // Materials Evaluation. 1989. - Vol. 47, April. - P. 448-453.

62. Dynamic Dielectric Analysis for Nondestructive Cure Monitoring and Process Control / D.E. Kranbuehl, P. Haverty, M. Hoff and other // 42nd Annual Conference, Composites Institute. 1987. - P. 1-5.

63. Day, D.R. Cure Characterization of Thick Composite Parts Using Dielectric and Finite Difference Analysis / D.R. Day // 38th International SAMPE Symposium. 1993.- Vol. 38. - May 10-13. - P. 1254-1262.

64. Buczek, M.B. Considerations in the Dielectric Analysis of Composites / M.B. Buczek, C.W. Lee // 40th International SAMPE Symposium. 1995. - Vol. 40.-May 8-11.-P. 696-710.

65. Shanku, R. Dielectric and Thermal Cure Characterization of Resins Used in Pultrusion / R. Shanku, J.G. Vaughan, J.A. Roux // 42nd International SAMPE Symposium. 1997. - Vol. 42. - May 4-8. - P. 1400-1413.

66. Skordos, A.A. Determination of the degree of cure under dynamic and isothermal curing conditions with electrical impedance spectroscopy / A.A. Skordos, I.K. Partridge // Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 2004. -Vol.42.-P. 146-154.

67. Lee, D.G. Non-Isothermal in Situ Dielectric Cure Monitoring for Thermosetting Matrix Composites / D.G. Lee, H.G. Kim // Journal of Composite Materials. 2001. - Vol.4. - P. 359-369.

68. Hussain, F. Epoxy-silicate nanocomposites: Cure monitoring and characterization / F. Hussain, J. Chen, M. Hojjati // Materials Science and Engineering. -2007. Vol. 445-446. - P. 467-476.

69. Kobayashi, S. Multipoint cure monitoring of CFRP laminates using a flexible matrix sensor / S. Kobayashi, R. Matsuzaki, A. Todoroki // Composites Science and Technology. 2009. - Vol. 69, Issues 3-4. - P. 378-384.

70. Yenilmez, B. A grid of dielectric sensors to monitor mold filling and resin cure in resin transfer molding / B. Yenilmez, E.M. Sozer // Composites Part A: Applied Science and Manufacturing. 2009. - Vol. 40, Issue 4. - P. 476-489.

71. Zong, L. Dielectric studies of three epoxy resin systems during microwave cure / L. Zong, L.C.Kempel, M.C. Hawley // Polymer. 2005. - Vol. 46, Issue 8. - P. 2638-2645.

72. Аскадский, А.А. Структура и свойства теплостойких полимеров / А.А. Аскадский. М.: Химия, 1981. - 320 с.

73. Матис, И.Г. Тенденции развития методов неразрушающих испытаний композитных материалов / И.Г. Матис // Механика композитных материалов. 1989. - № 3. - С. 494-502.

74. Reinolds, W. N. Video-compatible thermography / W.N. Reinolds, G.M. Wells // Brit. J. of Non-Destructive Testing. 1984. Vol. 1. - P. 40-47.

75. Teti, R. Ultrasonic testing of thick GFRP laminates / R. Teti, G. Carpino // Proc. Intern. Conf. Composite Materials «Advancing with composites». Milan, 1988.-Vol. l.-P. 287-304.

76. Слава, Х.Э. Применение ультразвуковой спектрометрии для контроля качества композитных материалов / Х.Э. Слава // Механика композит, материалов. 1989. - № 3. - С.503-513.

77. Автоматизация акустического контроля композитных материалов /

78. B.В. Лукша, Я.А. Лях, Я.Я. Индулевич, Х.Э. Слава, М.Я. Тутан // Методы и средства диагностики несущей способности изделий из композитов. Рига, 1983.-С. 225-232.

79. А.с. 1419749 СССР. Составной электроакустический преобразователь стержневого типа / Е.А. Дрожжина, Е.К. Грищенко (СССР). заявл. 28.10.86 // Пром. образцы. Товар, знаки. - 1988. - № 32. - С. 45.

80. Ривкинд, В.Н. Оценка влияния масштабного фактора на параметры вязкоупругости при ультразвуковом импедансном контроле свойств композитов / В.Н. Ривкинд // Механика композитных материалов. 1992. - № 4. - С. 516-520.

81. Алешин, Н.П. Ультразвуковая дефектоскопия : Справ, пособие / Н.П. Алешин, В.Г. Лупачев. Мн.: Выш. шк., 1987. - 271с.

82. Мирошников, В.П. О влиянии остаточных напряжений в композитном материале на его эффективные реологические свойства / В.П. Мирошников, Ю.М. Занимонец // Механика композитных материалов. 1985. - № 1.1. C. 59-66.

83. Диагностические возможности диэлектрометрии препрегов/ М.А. Резников, С.Ф. Романий, Т.А. Плешакова, Л.Г. Коваленко // Механика композитных материалов. 1992. - № 4. - С. 563-566.

84. Гаврильяк, С. Анализ дисперсии некоторых полимерных систем методом комплексных переменных / С. Гаврильяк, С. Негами // Переходы и релаксационные явления в полимерах. М.: Наука, 1968. - С. 118-137.

85. Берштейн, В.А. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров / В.А. Берштейн, В.М. Егоров. Л.: Химия, 1990. -256 с.

86. Годовский, Ю.К. Теплофизические методы исследования полимеров / Ю.К. Годовский. М.: Химия, 1976.-216 с.

87. Беляев, Н.М. Методы нестационарной теплопроводности: Учебн. пособие для вузов / Н.М. Беляев, A.A. Рядно. М., 1978. - 328 с.

88. Дульнев, Г.Н. Теплопроводность смесей и композиционных материалов: Справочная книга / Г.Н. Дульнев, Ю.П. Заричняк. Л.: Энергия, 1974. - 264 с.

89. Харитонов, В.В. Теплофизика полимеров и полимерных композиций / В.В. Харитонов. Мн.: Выш.школа, 1983. - 162 с.

90. Привалко, В.П. Теплофизические свойства наполненных полимеров / В.П. Привалко // Промышленная теплотехника. 1983. - Т.5, № 3. - С. 66-76.

91. Дульнев, Г.Н. Процессы переноса в неоднородных средах / Г.Н. Дульнев, В.В. Новиков. Л.: Энергоатомиздат. Ленингр. отд-ние, 1991. -248 с.

92. Шаталов, Ю.С. Определение тепловыделений при отверждении термореактивных пластмасс / Ю.С. Шаталов, Н.П. Пучков, О.С. Дмитриев // Композиционные полимерные материалы. 1986. - Вып.28. - С. 52-61.

93. Касатонов, И.С. Совместное определение тепловыделений и теплоемкости при отверждении полимерных композиционных материалов / И.С. Касатонов, О.С. Дмитриев // Тез. докл. 3 науч. конф. ТГТУ. Тамбов, 1996. -С. 94.

94. Янке, Е. Специальные функции (формулы, графики, таблицы) / Е. Янке, Ф. Эмде, Ф. Леш. М: Наука, 1968. - 344 с.

95. Дмитриев, О.С. Моделирование диэлектрического преобразователя для определения степени отверждения композитов/ О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, Р.В. Рудаков // Тез. докл. 2 науч. конф. ТГТУ. Тамбов, 1995. -С. 101.

96. Бур дун, Г. Д. Основы метрологии / Г. Д. Бур дун, Б.Н. Маркова. — М.: Изд-во стандартов, 1985. 325 с.

97. Сергеев, А.Г. Метрология, стандартизация и сертификация: учеб. для бакалавров вузов / А.Г. Сергеев, В.В. Терегеря. М.: Юрайт, 2012. - 820 с.

98. Тартаковский Д.Ф. Метрология, стандартизация и технические средства измерений: Учебник для вузов / Д.Ф. Тартаковский, A.C. Ястребов. -М.: Высш .шк., 2002. 205 с.

99. Алгоритм и программы восстановление зависимостей / В.Н. Вапник и др.. М.: Наука, 1984. - 816 с.

100. Калиткин, H.H. Численные методы / H.H. Калиткин. М.: Наука, 1978.-512 с.

101. Марчук, Г.И. Методы вычислительной математики / Г.И. Марчук. -Новосибирск: Наука, 1973. 352 с.

102. Корнейчук, Н.П. Сплайны в теории приближения / Н.П. Корнейчук. М.: Наука, 1984. - 352 с.

103. Попов, Б.А. Равномерное приближение сплайнами / Б.А. Попов. -Киев: Наук, думка, 1989. 272 с.

104. Альберг, Дж. Теория сплайнов и ее приложения: пер. с англ. / Дж. Альберг, Э. Нильсон, Дж. Уолш. М.: Мир, 1972. - 316 с.

105. Стечкин, С.Б. Сплайны в вычислительной математике. / С.Б. Стеч-кин, Ю.Н. Субботин. М.: Наука, 1976. - 248 с.

106. Крылов, В.И. Справочная книга по численному интегрированию / В.И. Крылов, Д.Т. Шульгина. М.: Наука, 1966. - 372 с.

107. Теплофизические измерения: справочное пособие по методам расчета полей, характеристик теплопереноса и автоматизации измерений / В.В. Власов и др.. Тамбов: Изд. ВНИИРТМАШ, 1975. - 254 с.

108. Грановский, В.А. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях./ В.А. Грановский, Т.Н. Сирая. Л.: Энергоатомиздат, 1990. -328 с.

109. Сергеев, O.A. Метрологические основы теплофизических измерений / O.A. Сергеев. М.: Изд. стандартов, 1972. - 156 с.

110. Практикум по вероятностным методам в измерительной технике: учеб. пособие для вузов / В.В. Алексеев и др.. С.-Петербург: Энергоатомиздат, 1993. - 264 с.

111. Шабалин, Ю.В. Синтез и анализ метрологического обеспечения технических систем. / Ю.В. Шабалин. Королев: Изд-во ОАО «Ин-т подготовки кадров машиностроения и приборостроения», 2000. - 313 с.

112. Зайдель, А.Н. Ошибки измерения физических величин. / А.Н. Зай-дель. Л.: Наука, 1974. - 108 с.

113. Новицкий, П.В. Оценка погрешностей результатов измерений. / П.В. Новицкий, И.А. Зограф. Л.: Энергоатомиздат, 1985. - 248 с.

114. Тойберт, П. Оценка точности результатов измерений: пер. с нем. / П. Тойберт. М.: Энергоатомиздат, 1988. - 88 с.

115. Физические величины: справочник / А.П. Бабичев и др.; Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.

116. Дмитриев, О.С. Исследование корреляционной зависимости кинетических и диэлектрических характеристик отверждающихся композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, A.B. Шаповалов // Тез. докл. 2 научн. конф. ТГТУ. Тамбов, 1995, С. 102-103.

117. Дмитриев, О.С. Сервисная подсистема программно- аппаратного комплекса исследования композитов / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов, С.В.

118. Мищенко // Тез. докл. Всерос. научно-технич. конфер. «Перспективные информационные технологии в высшей школе». Тамбов, ТОЦНИТ, ТГТУ, 1995.-С. 134-135.

119. Дмитриев, О.С. Метод расчета энергии активации композитов при отверждении / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов // Тез. докл. 3 научн. конф. ТГТУ. Тамбов, 1996. - С. 94.

120. Mischenko, S.V. Experimental research of thermophysical and kinetic properties of composites during cure / S.V. Mischenko, O.S. Dmitriev, A.V.

121. Shapovalov, I.S. Kasatonov // Proceedings of the 4th World Conference on Experimental Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics (EXHFT 4). -Brussels, Belgium, 1997. Vol.1. - P. 559-563.

122. Дмитриев, О.С. Определение поправок мощности теплового потока в теплофизических измерениях / О.С. Дмитриев, И.С. Касатонов // Тез. докл. 3 Междунар. теплофиз. школы «Новое в теплофизических свойствах». Тамбов, ТГТУ, 1998. - С. 130-131.

123. Дмитриев, О.С. Определение реокинетических характеристик при отверждении композитов / О.С. Дмитриев, A.B. Шаповалов, И.С. Касатонов // Тез. докл. X Российской конференции по теплофизическим свойствам веществ. Казань, 2002. - С. 237-239.

124. Касатонов, И.С. Метод контроля процесса отверждения полимерных композитов по диэлектрическим характеристикам / И.С. Касатонов // Вопр. соврем, науки и практики. Ун-т им. В.И. Вернадского. 2012. - Т. 37, № 1.-С. 353-357.