автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Измерение механических свойств металлических материалов на микрообразцах

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов"

На правах рукописи

ФУНГ ТУАН АНЬ

ИЗМЕРЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА МИКРООБРАЗЦАХ

Специальность 05.16.01 "Металловедение и термическая обработка металлов"

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2008

003452292

Работа выполнена на кафедре металловедения и физики прочности института физико-химии материалов Государственного технологического университета "Московский институт стали и сплавов".

Научный руководитель: Доктор технических наук, профессор. Беломытцев М.Ю.

Официальные оппоненты:

- Доктор физико-математических наук, профессор: Капуткин Д Е.

- Кандидат физико-математических наук, ст.н.с Алексеев И.Г. (Москва, АОЗТ „Сплав")

Ведущая организация: ФГУП ЦНИИЧерМет им. И П. Бардина

Защита состоится 04 декабря 2008 г. в..1.?...-" на заседании Диссертационного совета Д 212.132.08 при Московском институте стали и сплавов по адресу: 110948, Москва, Ленинский проспект, д.4, ауд. Б-436.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке государственного технологического университета МИСиС.

Автореферат разослан « 04» ноября 2008 г.

Ученый секретарь Диссертационного совета

доктор физико-математических ня«к Мухин С. И

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Во многих материаловедческих исследованиях применение микрообразцов бывает неизбежно из-за малого количества и дефицитности материала, при экспертизе разрушенных деталей малых размеров, сложной формы, с особыми свойствами (например, с поверхностным упрочнением).

Применение микрообразцов может оказаться полезным также в случае ускоренного поиска области оптимума и уменьшения объема испытываемого материала при большом начальном количестве вариантов химического состава или режимов термической обработки с последующей проверкой свойств материалов из найденной области на макрообразцах по ГОСТ.

Вопрос о сопоставимости результатов, проводимых параллельно на стандартных и на микрообразцах изучен недостаточно. Поэтому тема диссертационной работы актуальна

Цели диссертационной работы

- Установление возможности качественного и количественного сравнения результатов испытаний механических свойств, полученных методами растяжения и сжатия материалов на макро- и микрообразцах

- Исследование свойств композитов с сотовой структурой в системе ЫгА1 - \Л/ типа "зерно №А1 - оболочка из \Л/" с использованием методик механических испытаний микрообразцов.

Научная новизна полученных в работе результатов

Сформулированы условия, позволяющие проводить многократные испытания на одном образце на растяжение и сжатие при нагреве и охлаждении.

Для сплавов, не испытывающих фазовых превращений в интервале температур стандартных термических обработок (А1, Си, сталь 08Х18Н10Т), доказана возможность для определения предела текучести замены испытаний макрообразцов растяжением сжатием микрообразцов в диапазоне температур испытаний от 0,3 до 0,7 ТПл-

Показано, что композиционные наноматериалы 1\||А1 - Щ с сотовой структурой (зерно №А1 со сплошной оболочкой вольфрама толщиной 0,5 мкм на нем) при 1000 - 1200°С прочнее поликристалла Ы|А1 в 1,7 - 2,2 раза по пределу текучести, и в 1,8 - 2,5 раза при испытаниях на кратковременную ползучесть.

Найдена оптимальная сотовая структура нанокомпозита МА! -УУ. атомная доля вольфрама в материале 14 - 16 %, толщина плакирующего слоя не более 0,5 мкм, закрытая пористость не выше 1 % об.

Практическая ценность работы

Обоснованы условия применения последовательных многократных неразрушающих испытаний на одном образце для определения предела ползучести, предела текучести и скорости установившейся ползучести при большом числе последовательно реализуемых вариантов напряжений и температур испытаний;

Показана возможность замены до 20 % об. гранул №А1, плакированных слоем вольфрама толщиной 0,5 мкм, на №А1 без покрытия при сохранении жаропрочности композита при 1000 - 1200°С с сохранением удельной прочности.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту: 1. Схема, методики и условия проведения последовательных многократных неразрушающих механических испытаний на одном образце как при сжатии, так и при растяжении для определения предела кратковременной ползучести, предела текучести и скорости

установившейся ползучести при большом числе последовательно реализуемых вариантов напряжений и температур испытаний.

2. Характеристики прочности, кратковременной ползучести и их статистические характеристики в случае проведения испытаний на макро- и микрообразцах для А1, Си и стали 08Х18Н10Т.

3. Значения пределов текучести и кратковременных пределов ползучести (на базе до 2 часов) композиционных материалов с сотовой структурой на основе |\||А1.

4 Компонентный состав композиционного материала системы „гранулы №А1 + гранулы (Ы|А1, плакированные \Л/)", обладающего при 1000 - 1200°С прочностью на уровне композиционного материала со 100 % сотовой структурой.

Публикации и апробация работы Основные положения работы докладывались на 1У-ой евразийской научно-практической конференции. „Прочность неоднородных структур (ПРОСТ - 8-10 апреля 2008 г Москва, МИСиС)" По результатам исследований опубликованы 1 статья и 2 тезиса докладов; список публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, 3 глав, общих выводов по работе, списка использованных литературных источников и приложения.

Представленная работа содержит 13^ страниц машинописного текста, включая 3.9 рисунков, 35 таблиц и ")5!0 наименований использованных литературных источников

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Диссертационная работа состояла из двух частей

В методической части работы надо было дать ответы на вопросы.

1. Насколько результаты механических испытаний микрообразцов отражают качественно и количественно механические характеристики материалов, полученных на стандартных ("макро") образцах, испытанных по схожим методикам

2. Возможно ли использование одного образца (как "макро", так и "михро") для многократного проведения на нем однотипных (на растяжение, либо сжатие, либо ползучесть) испытаний или разнотипных испытаний (растяжение либо ползучесть)

3 Насколько воспроизводимы результаты механических испытаний, полученных на макрообразце, в случае изготовления из него нескольких микрообразцов

4 Как сильно может влиять температура испытаний на сопоставимость механических характеристик, полученных на "макро" и "микро" образцах в случае проведения однотипных испытаний.

Этот этап исследования проводили на материалах, хорошо изученных, не испытывающих полиморфных превращений в процессе нагрева и охлаждения в диапазоне температур стандартных термических обработок, обладающих достаточной окалиностойкостью при температурах испытаний. Такими материалами были выбраны технически чистый алюминий, электротехническая медь, хромоникелевая нержавеющая сталь Х18Н10Т, химический состав которых приведены в табл. 1

Во второй части работы разработанные установки и методики использованы для получения механических свойств (характеристик прочности и ползучести) экспериментальных композиционных материалов с сотовой структурой на основе стехиометрического интерметаллида МА!. Все характеристики предстояло получить на микрообразцах при испытании их на сжатие в интервале температур 1000 - 1200°С.

Для решения поставленных задач были собраны экспериментальные установки, включающие в себя устройства для нагрева и нагружения образцов, узлы измерения их деформации, схемы создания и поддержания защитной атмосферы (в случае необходимости) в процессе проведения испытаний. Для комплектации этих установок были изготовлены приставки к существующим испытательным машинам и разработаны методики работы на них. Базовыми машинами являлись: машины для испытания на растяжение и сжатие ZD 10/90, 1958У -10 -1 и машина для испытания на ползучесть растяжением АИМА - 5 Вид применяемых „макрообразцов" со схемой и размерами изготавливаемых из них "микрообразцов" представлены на рис. 1. Из макрообразцов точением и электроискровой резкой изготавливали микрообразцы как для испытания на сжатие, так и для испытания на растяжение. Места вырезки - как рабочая часть, так и головка макрообразца. Общее число проведённых испытаний в первой части работы превысило 150. Типичная и наиболее полная схема испытаний, проводимых на одном макрообразце, представлена на рис. 2

д

Щ.

to"

J к. у

7-7,5 Л-:—»

V8

Рис 1. Образцы для растяжения (а,в) и сжатия (б)

Каждый образец (как "макро", так и "микро") перед каждой установкой в машину (кроме нескольких опытов) подвергался термической обработке для возврата механических свойств к исходным. Параметры обработок, включающих в себя нагрев и охлаждение с различной скоростью, представлены в табл 1.

Поиск основных закономерностей проводился на алюминии Испытания для определения предела текучести алюминия растяжением проводились на 12 макрообразцах Результаты опытов показали, что исследуемые макрообразцы были очень неоднородны по механическим свойствам, вариация V предела текучести в опытах на растяжение при 20 - 300 °С (0,31 - 0,63 отТПл) может превышать 30 %. Эта разница сохраняется и при испытании на сжатие микрообразцов, вырезанных из них. Использование одного образца для проведения на нем серии испытаний как на растяжение при различных температурах, так и на сжатие, уменьшает вариацию предела текучести до - 10 % (рис За). Этим же закономерностям подчиняется и среднеквадратичное отклонение Д для а0,2 (рис. 36). Значения собственно предела текучести при растяжении и сжатии, полученные в опытах на одном образце, представлены на рис. Зв. Анализ этих данных показывает хорошее совпадение результатов при высокой температуре (300 °С) и повышение разницы в ао.2 до 3 -10 % при 20 °С (при этом образцы, испытанные на сжатие - прочнее).

Результаты, полученные при испытании на растяжение макрообразцов и также на растяжение вырезанных из них микрообразцов показывают, что во всех случаях предварительная термообработка с возвратом свойств позволяет получать на обоих типах образцов одинаковые значения механических характеристик (разница характеристик прочности между макро- и микрообразцом не превышает вариацию предела текучести в случае последовательного проведения многих опытов как на растяжение, так и на сжатие на

одном образце) Во всех случаях без термообработки предел текучести микрообразцов соответствуют тому значению напряжения, до которого был продеформирован макрообразец Например, предел текучести микрообразца, вырезанного из рабочей части испытанного до разрушения (5 = 34 %) макрообразца и подвергнутого термообработке для восстановления механических свойств, равен 39,4 МПа (при б = 33,2 %), также как и предел текучести исходного макрообразца в 40,7 МПа (разница в 3 %) В то же время предел текучести микрообразца, вырезанного из рабочей 'части растянутого конечным напряжением 98,6 МПа на 25 % макрообразца (без его разрушения) и не подвергаемого термообработке для восстановления механических свойств, равен 92,8 МПа (разница в 6 %). Относительное удлинение микрообразца в этом случае (5 = 11,2 %) в сумме с деформацией макрообразца близко к величине предельного относительного удлинения алюминия при этих условиях испытаний

При испытании на ползучесть как растяжением так и сжатием алюминиевых как макро- так и микрообразцов, стадия установившейся ползучести выделяется отчетливо при всех температурах испытаний и уровнях напряжений. Это позволило рассчитать скорость установившейся ползучести ё в %/час для всех опытов с последующим определением математической зависимости скорости ползучести от напряжения в логарифмических координатах. По этим уравнениям рассчитывали условные пределы ползучести с допуском на скорость установившейся ползучести 1 %/час

Рис. 2 Типичная и наиболее мо.шая с\ема неш,папин. пропо ui\iu\ на о шом макрооора ше

Таблица 1. Химический состав тестовых материалов

Материал Химический состав, %

А1 Си С Сг № Т1 Ре МВ Мп РЬ гп БЬ О В1 АБ р Б

А1 99.50 0,02 - - - 0,03 0,30 0,003 □,0025 0,30 - 0,06 - - - - - - -

Си - 99.70 - - 0,02 - 0,05 - - - 0,01 - 0,05 0,005 0,07 0,002 0,01 - 0,01

08X18НЮТ - 0,30 0,08 17,019,0 9.011.0 0.60.8 - - 2,0 0,8 0,035 0,020

Таблица 2. Химический состав материалов на основе №А1

Материал Содержание элементов в сплаве, % ат. Диаметр гранул (мкм) Толщина покрытия (мкм)

N1 А1 С

№А1 50 50 - <10~4 14-16 -

№А1+\У(0,5) 41-43 41-43 15-17 6.10 4 15-17 0,3-0,6

№А1+\У(1) [2] 23-33 23-33 34-53 4,5.104 16-18 0,8-1,2

№А1+\У(2) [1] 16-21 16-21 56-68 8.10"4 18-20 2,0-2,5

(За)

о-20 "С д - 100 °С □ - 200 °С о - 300 "С

Д,% - сжат. 30 п

IV

20 ■

10 ■

ш

л о

0°§Д,Ч

10

20

(36)

О - 20 °С Д- 100 "С □ - 200 "С о - 300 °С

-,- Л,%

30 Раст-

I,111 - для одного макрообразца

II, IV- для многих макрообразцов

00,2! МПа сжат. 60

50 -

40 •

30 •

20

10

о

с ,4*

О 10 20 30 40 50 60

(Зв)

о 300сС □ 200°С Л100°с о 20 °С

ао,2, МПа раст.

Рис. 3. Разброс данных при определении а0,а алюминия: За. Вариация предела текучести 36. Дисперсия предела текучести Зв. Результаты испытаний одного образца при определении а()д

На рис. 4а представлены данные о скорости ползучести для одного образца в случае проведения на нём повторных опытов по полностью совпадающим режимам: максимальная разница в скорости ползучести 50 % и минимальная 8 % при растяжении, и ещё меньше при сжатии (3 %, рис. 46). При испытании разных образцов такая разница может достигать двух порядков (рис.5). Это приводит к тому, что разница в условном пределе ползучести 1 %/час может достигать 3 раз ( например от 63 до 155 МПа при 20°С, от 5 до 15 МПа при 300°С). При испытании на сжатие разных микрообразцов, вырезанных из разных макрообразцов, разница в пределе ползучести меньше и с ростом температуры она уменьшается: от 69 и 91 МПа при 20°С и от 26 до 33 МПа при 200°С (рис. 6). Совпадение результатов ползучести при сжатии и растяжении одного образца намного лучше (рис. 7): разница пределов ползучести не превышает 30 % (при 200°С 24 и 33,1 МПа для растяжения и сжатия соответственно).

60 50 -40 30 20

а, МПа

<х> оас

о раст. при 20сС с раст. при 100°С а раст. при 200°С о сжат, при 20°С

£„,%/ Ч

1.47

с 100 С-из раб. части о 100°С-из головки

О

0.2 0.4 0.6 0.8 1

-0.6 -0.4 -0.2 0.0

0.2

б)

Рис.4. Воспроизводимость результатов опытов на ползучесть при растяжении (а) и сжатии (б) на одном образце

1.9- до

1.8

1.7 ■

1.6

1.8- до

1.7

1.6 ЛД

,5] /

100°С-раст.

1.5

1.4 1

1.3

I

1.2 4-

0-Л.З.

о-е.

Д-А.Ф.

-2.8 -2.3 -1.8 -1.3 -0.8 -0.3 0.2

-1.5 -1 -0.5 0 0.5

Рис.5. Результаты испытания на ползучесть разных макрообразцов алюминия при растяжении

■ 1.30 н

-0.5 -0 3 -0.1 0.1 0.3 0.5

-0.1 0.2

0.8 1.1 1.4

Рис.6. Результаты испытания на ползучесть разных микрообразцов алюминия при сжатии

2.5

2 1 я

1

0.5 0

(да

О 20 С-раст. :

О 20°С-сжат. | | 1 55 - о_

О100 С-раст. о 100°С-сжат.

1.5

-1.7 -1.2 -0.7 -0.2

0.3

-0.4 -0.15 0.1 0.35 0.6 0.85 1.1

Рис.7. Сравнение результатов испытаний на ползучесть одного образца алюминия при его растяжении и сжатии

Исследование механических свойств алюминия позволяет сделать следующие выводы 1. Использование термической обработки, обеспечивающей возврат свойств алюминия к исходным, позволяет проводить многократные испытания одного образца и получать одинаковые результаты 2. При определении предела текучести алюминия испытание на растяжение можно заменить испытанием на сжатие, при этом разброс результатов значительно уменьшается в случае проведения всей серии испытаний на одном образце 3. При испытании на кратковременную ползучесть образцов алюминия с большим исходным разбросом механических свойств использование схемы сжатия и микрообразцов, принадлежащих одному макрообразцу, позволяет получать характеристики ползучести с меньшим разбросом величин 4 Абсолютные значения скорости ползучести алюминия, измеряемые при сжатии и растяжении, почти всегда несопоставимы, но эта разница сильно уменьшается с ростом температуры испытаний

Проверка общности закономерностей, выявленных при испытании алюминиевых образцов, проводилась в процессе проведения аналогичных опытов на образцах меди и нержавеющей стали 08X18Н10Т Для меди при 300 и 500°С (0,4 - 0,6 Тпл ) пределы текучести, определяемые разными методами, совпадают с точностью до 5%, если принимать меры по защите образца от окисления. В противном случае разница может превышать 25% Для нержавеющей стали совпадение измеренных пределов текучести не хуже 8% при 700°С (0,53 Тпл) и ухудшается до 15% при снижении температуры испытаний до 500°С (0,42 Тпл).

Результаты испытаний на ползучесть стали 08Х18Н10Т растяжением и сжатием при 500 - 700°С удовлетворительно совпадают (рис 8). Вычисленные для этих опытов условные пределы ползучести ^1%/чао отличаются не более, чем на 12 % (табл. 3).

При проведении испытаний на ползучесть сжатием различных микрообразцов меди получены близкие результаты: значения вариации условных пределов ползучести при этом не превышают 10%, а среднеквадратичное отклонение - 5% (табл. 4). В то же время результаты испытаний на растяжение отличаются от сжатия значительно: разница пределов ползучести превышает 25% при 300°С (рис. 9).

Рис.8. Зависимость скорости ползучести от напряжения стали 08X18Н1 ОТ при растяжении и сжатии

Рис.9. Сравнение пределов ползучести при сжатии и растяжении меди

Способ нагружения Предел ползучести сТ1%/ч, МПа при температуре, °С

500 600 700

Растяжение 206 183 138

Сжатие 187 160 148

Разница (вариация) 9% 12% 7%

Таблица 4. Предел ползучести меди

Способ нагружения Предел ползучести ст-|%/ч, МПа при температуре, °С

300 400 500

Сжатие Обр. 1 81,3 61,7 33,9

Обр. 2 89,1 64,6 36,3

Обр. 3 85,1 69,2 38,8

Среднее 85,1±3,9 65,2+3 8 36,4±2,0

Растяжение Обр. 1 61,8 52,6 33,9

Разница (вариация) 23,3 25,3% 12,6 19,2% 2,5 5,1%

Рассмотренные выше методики были использованы для изучения механических свойств материалов на основе интерметаплида МА! В настоящее время интенсивно ведется поиск материалов, которые имеют низкую плотность, высокую прочность и жаропрочность и могут заменить жаропрочные никелевые сплавы, применяемые в качестве ответственных узлов и деталей горячего тракта в современных высокотемпературных авиационных и стационарных газовых турбинах. Для таких применений широко исследуются материалы на

основе интерметаллида Ы1А1, в частности композиционные материалы системы МАШ с сотовой структурой [1] Компактные образцы этих материалов, получаемые прессованием порошков, имеют малые размеры и повышенную хрупкость, а методика изготовления больших образцов методом ГИП-прессования до сих пор не отработана, в связи с чем применение микрообразцов в исследованиях становится неизбежным.

Были исследованы стехиометрический №А1 и композиционный материал на его основе, который состоит из гранул МА! размерами ~ 20 мкм с нанесенным на них сплошным слоем вольфрама толщиной ~ 0,5 мкм. После горячего компакгирования таких порошков получали монолитные образцы в виде цилиндриков диаметром и высотой ~ 5 мм с содержанием вольфрама ~ 16 % ат. (~ 43 % весовых). Химический состав материалов представлены в табл. 2, а их структура - на рис 10.

Применение различных технологий изготовления компактов (газового изостатического прессования ГИП, прессования сверхвысоким давлением АЛ., лабораторного экспресс-прессования Эксп.) позволило оценить влияние пористости на характеристики прочности Данные о пористости и пределе текучести композиционных материалов представлены в табл. 5 и 6

Таблица 5. Влияние пористости на предел ползучести при 1100°С для Г\||А! и композитов с сотовой структурой на его основе

Способ прессования Пористость, % об. Предел ползучести с10001%/ч, МПа

№А1 МАШ МА1 МАШ

ГИП 1.6 0,6 - 73

А.Л 3,7 0,6 36 75

Эксп. 11 3,3 11,7 26,6

а) б)

..< ь- ■ ' к"; -г '

Г - " ^ ¿V г уЖ : ■ '

' * ' '--Ж» 1

х . V]

к •• £ ДА«. V.;' ' 'й.. яЛ^^О

В) Г)

Рис.10. Структура материалов на основе N1А1: а - Ы1А1 (исходное состояние); б - 1\ПА1+\Л/ (0.5 мкм) (исходное состояние с сотовой структурой); в.г - МА1 + 10 % ат, \Л/ в виде смеси зёрен (35 % об.) + зёрен №А1 с покрытием \Л/ (65 % об) (в, х400) и в виде дисперсноупрочнённого материала, состоящего из распределённых в Г\ПА1 округлых включений вольфрама (г, х400)

Таблица 6. Пределы текучести композиционных материалов

Материал Сто?, МПа при температуре

1000°С 1100°С 1200°С

№А1 106 72 57

1Ч1А1+\Л/(0,5)* 164 113 90

МА1+\Л/(1)'1' 230 120 98

NiAI+W(2)* 275 170 144

* числа в скобках указывают на толщину слоя \Л/ вмкм Испытания на ползучесть сжатием проводили в инертной атмосфере при температурах 1000, 1100 и 1200°С и времени испытания на заданном уровне напряжения не менее 2 часов Испытание на горячую прочность при сжатии проводили на воздухе В опытах на ползучесть использовали схему многократного непрерывного испытания одного образца по нескольким последовательным режимам со "скачками напряжения". Допустимость такой схемы предварительно была оценена на алюминии, а в данной части работы для материалов на основе №А1 эту схему проверяли в контрольных опытах по схеме "один образец - один режим испытания" В процессе испытания получали первичные диаграммы ползучести. По линейным участкам этих кривых определяли скорость ползучести на установившейся стадии ёи %/час Представлением этих данных в координатах 1д(ст) - 1д(г/;) находили аналитическую зависимость а от ё в виде степенной

зависимости ец = А.а". По этим уравнениям рассчитывали условные пределы ползучести с допуском на скорость ползучести 1 %/час и 10 %/час Определялись как абсолютные (а^), так и удельные (у), те

нормированные на плотность, характеристики прочности Эти данные представлены в табл 7.

Таблица 7. Удельные (у, км) и абсолютные (сг, МПа) пределы ползучести материалов системы Ы|А1

Материал Удельные и абсолютные пределы ползучести при 1000- 1200 °С

1000 °1 %/ч 1000 I \%1ч 1100 1%/ч У\%/ч 1200 1 % / ч 1200 / 1 %/ч

МА! 39,5 0,67 25,7 0,436 14,7 0,259

\Л/-0,5 (А.Л ) 75,4 1,01 45,4 0,605 34,5 0,46

\А/ - 0,5 (ГИП) 73,1 0,97 42,4 0,565 34,0 0,45

(А.Л.) - 0,846* - 0,415* - 0,404*

* Данные работы [2]

Результаты, представленные на рис. 11г, показывают хорошее совпадение результатов испытаний, проведенных по схеме „один образец - один опыт" и по схемам со скачками напряжений и скачками температуры, как при их увеличении, так и уменьшении, скорость ползучести изменяется в пределах 1,12 - 1,92 %/час при 50 МПа и 1100°С (табл. 8)

Таблица 8 Скорости установившейся ползучести Г\1|А1+У\/

Тиспт ёи для N¡AI+W, [%/ч], при 50МПа по схемам опытов

ТТ Т4 аТ о1 1обр.-1опыт

1000°С 0,386 0,293 0,23 - -

1100°С 1,118 1,923 1,25 1,303 1,290

1200°С 6,183 2,594 3,48 - -

22 1 9 -| 16 1 3 1

1,3.5 - >1й1 2,4,6-:М1АЬЛУ (ГШ) 1,2- 1000°С 3,4- 1100°С 5,6 - 1200°С

-0 3 О 03 06 09 12

|дс

1000°С

1 МАМОДГИП)

2 МА! - А Л

3 М:А1-\Л/(Эксп)

4 №А1 (Эксп.)

—, 1ге„

-0 25 0 25 0 75 1 25

а)

б)

В) г)

Рис.11. Зависимость скорости ползучести от напряжения для материалов на основе №А1 (в, г: 1 - 10№А1 + 90(№А1-\Л/): сотовая структура; 2 - 10№А1+90(№А1+\/У) распад сотовой структуры после отжига; 3 - 1Ч|А1 отжиг, 4 - №А1 + Щ по схеме «1обр.-1опыт»; 5 - №А1+\Л/ со скачком а вверх; 6 - |\)|А1 + У\/ со скачком Т вниз, 7 - №А1+\Л/ со скачком а вниз).

Из приведённых данных видно, что композиты №А1 -\Л/ сотовой структурой прочнее чистого Ы|А1, полученного с помощью той же методики прессования, в 1,7-2,2 раза для предела текучести и в 1,8 -2,5 раза при испытаниях на кратковременную ползучесть Такие же соотношения сохраняются и для удельных характеристик прочности.

Повышение пористости материалов в 5 - 7 раз в случае применения лабораторной методики экспресс-прессования понижает сопротивление ползучести о1%/час в 3 раза как для чистого №А1 (с 36 до 11,7 МПа), так и для композита с сотовой структурой (с 75 до 26,6 МПа), но материалы с сотовой структурой остаются прочнее нелегированного Ы|А1 (рис. 116 и табл. 5)

Эффективность использования вольфрама в композиции Г\||А1 - УЧ иллюстрируется данными на рис 12 Видно, что при испытаниях на сжатие с определением предела текучести прочность композиции

возрастает с ростом толщины слоя вольфрама на зёрнах №А1, но концентрационная зависимость а0,2 снижается при увеличении содержания вольфрама в интервале концентраций от 16 до 66 % ат (рис 12а) При испытании на ползучесть увеличение толщины слоя вольфрама сверх 0,5 мкм не всегда гарантирует увеличение сопротивления ползучести при температурах 1000 - 1200°С очевидно преимущество композиционного материала с тонким слоем вольфрама (И ~ 0,5 мкм) на зернах №А1 (рис 126).

Уменьшение в композите доли зерен с вольфрамовым покрытием и увеличение доли зерен чистого №А1 свыше 20% (с целью уменьшения плотности, увеличения удельной прочности и снижения стоимости материала) уменьшает сопротивление ползучести, а при содержании доли зерен чистого [\liAI свыше 70% об влияние

плакированных зёрен на прочность и ползучесть не сказывается Из этого можно сделать вывод, что наиболее эффективно нанесение на гранулы МА! слоев \Л/ не толще 0,5 мкм при содержании вольфрама в сплаве 14 -16% ат

Нагрев композита №А1 -Шс сотовой структурой до температур выше 1500°С приводит к её распаду вместо слоя вольфрама между зернами МА! образуются его мелкие округлые выделения размерами 3-5 мкм (рис. ЮГ) Это уменьшает характеристики горячей прочности и ползучести композита с 14 ат.% У\1 до уровня чистого №А1 (рис.126,в).

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. В материалах, не испытывающих фазовых и структурных превращений при нагреве и охлаждении в интервале температур стандартных термических обработок, возможно проведение многократных механических испытаний одного образца; при этом обязательным является промежуточная между опытами термическая обработка для возврата к исходным свойствам

2. При определении предела текучести на таких материалах в интервале температур 0,3 - 0,7 ТПл испытание на растяжение макрообразца можно заменить испытанием на сжатие изготовленных из него микрообразцов

3. При испытании на кратковременную ползучесть сжатием микрообразцов использование схем "один образец - один опыт", "один образец - много опытов со скачком напряжений", или "один образец -много опытов со скачком температуры" равноценно

4. Увеличение толщины слоя вольфрама от 0,5 до 2 мкм в композитах системы №А! - \Л/ с сотовой структурой типа "зерно №А1 -оболочка из V)/" повышает их горячую прочность в 1,7 - 2,2 раза и тем сильнее, чем толще слой вольфрама.

5. При температурах 1000 - 1200°С сотовая структура в материалах №А1 - \Л/ повышает сопротивление кратковременной ползучести в 1,8 - 2,5 раза и тем сильнее, чем тоньше слой вольфрама на зернах МА! и чем выше качество прессовки (то есть чем ниже его пористость)

6. В материале, состоящем из смеси зёрен [\liAI со слоем вольфрама толщиной ~ 0,5 мкм и зерен №А1 без вольфрама сопротивление ползучести начинает уменьшаться при содержании последних более 20 % об, а при их содержании 70 % об предел ползучести композиционного материала при 1100°С снижается до уровня чистого 1\НА1.

7. Форма присутствия вольфрама в композитах №А1 - 14 % ат. У\1 определяет горячую прочность этих материалов: материалы с вольфрамом в виде связной сотовой структурой прочные, а с вольфрамом в виде изолированных округлых включений - непрочные.

Основное содержание диссертации отражено в опубликованных работах:

1. М.Ю. Беломытцев, Фунг Туан Ань. Характеристики кратковременной ползучести композиционных материалов системы МАМЛ/ с сотовой структурой Известия ВУЗов Черная металлургия. 2008 г., № 9, с 50-52.

2. Фунг Туан Ань, М.Ю. Беломытцев. О возможности использования микрообразцов для проведения испытаний на горячую прочность и ползучесть. Тезисы докладов на 1\/-ой евразийской научно-практической конференции - Прочность неоднородных структур (ПРОСТ - 8-10 апреля 2008 г Москва, МИСиС), с 102

3. М.Ю Беломытцев, Фунг Туан Ань Горячая прочность и ползучесть сотовых структур системы №А1 - \Л/. Тезисы докладов на IV-ой евразийской научно-практической конференции - Прочность

неоднородных структур (ПРОСТ - 8-10 апреля 2008 г. Москва, МИСиС), с 103

Список использованной литературы

1. М.Ю. Беломытцев - Прочность двухфазных структур на основе тугоплавких металлов // Диссертация на соискание ученой степени доктора тех. наук: 05 16.01 М , МИСиС, 2000 г.

2 С С. Чертов. Прочность композитов с сотовой структурой на основе №А1 // Диссертация на соискание ученой степени кандидата тех. наук: 05.16 01 М„ МИСиС, 2002 г.

Фунг Туан Ань

Измерение механических свойств металлических материалов на микрообразцах

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Издательство ООО «ПКЦ Альтекс» Издательская лицензия ЛР № 065802 от 09.04.98 Подписано в печать 27.10.2008 Формат 60x90 1/16. Усл. п. л. 1,5 Тираж 100 экз. заказ № 105 Отпечатано в типографии ООО «Мультипринт» 121357, г. Москва, ул. Верейская, д. 29. Тел.: 998-71-71; 638-45-55; 411-96-97 тиШрпгП@таН .ги www.k-multiprint.ru

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Интерметалл иды - перспективные новые материалы.

1.2. Жаростойкость алюминидов.

1.3. Твёрдость и пластичность алюминидов.

1.4. Пластичность и трещиностойкость гетерофазных сплавов на основе алюминидов.

1.5. Ползучесть алюминидов.

1.6. Повышение характеристик прочности сплавов на основе алюминидов.

1.6.1. Деформационное упрочнение и измельчение зерна.

1.6.2. Упрочнение твердых растворов на основе интерметаллидов.

1.6.3. Упрочнение гетерофазных сплавов в зависимости от химического и фазового состава, структуры и текстуры.

1.6.4. Другие виды упрочнения.

1.7. Краткие выводы и постановка задачи.

ГЛАВА И. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Механические свойства металлических материалов.42 '

2.2. Механические испытания.

2.3. Виды микромеханических исследований.

2.3.1 Структурно-механические испытания.

2.3.2. Микротвёрдость.

2.3.3. Микромеханические испытания.

2.4. Методика проведения испытаний.

2.4.1 Испытания на растяжение.

2.4.2 Испытания на ползучесть растяжением.

2.5. Испытания на сжатие.

2.6. Определение скорости ползучести материалов.

2.7. Получение монолитных образцов.

2.8. Приготовление микрошлифов.

ГЛАВА III. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ОБСУЖДЕНИЕ.

3.1. Методическая часть работы.

3.2. Материаловедческая часть работы.

ВЫВОДЫ.

Актуальность работы.

Во многих материаловедческих исследованиях применение микрообразцов и мягких схем напряжённого состояния при проведении механических испытаний (например, замена растяжения сжатием) позволяет решать поставленные задачи. Такими случаями могут быть экспертиза разрушенных деталей, из которых нельзя вырезать макрообразцы в соответствии с ГОСТ либо из-за их малых размеров, либо из-за их сложной формы, либо из-за их особых свойств (например, закалённых или с поверхностным упрочнением).

Другим случаем, когда применение микрообразцов является неизбежным, является ситуация при определении механических свойств таких материалов, которые испытывать на растяжение нецелесообразно из-за их большой хрупкости (например, спечённые твёрдые сплавы), либо из-за малого количества и дефицитности материала.

Применение микрообразцов может оказаться полезным также в случае ускоренного поиска области оптимума и уменьшения объёма испытываемого материала при большом начальном количестве вариантов химического состава или режимов термической обработки с последующей проверкой свойств материалов из найденной области на макрообразцах по ГОСТ.

Во всех этих, а также других случаях после проведения испытаний встаёт вопрос о сопоставимости результатов, проводимых параллельно на стандартных и на микрообразцах. В литературе этому вопросу уделено мало внимания. Задача сопоставления свойств макро- и микрообразцов ставилась основной в выполненной диссертационной работе.

Второй частью выполненной работы являлось исследование материалов интерметаллида на основе NiAI. Общими тенденциями в этой области является поиск материалов, которые имеют низкую плотность, высокую прочность и жаропрочность и могут заменить жаропрочные никелевые сплавы, применяемые в качестве ответственных узлов и деталей горячего тракта в современных высокотемпературных авиационных и стационарных газовых турбинах. Как перспективные для такого применения рассматриваются композиционные материалы системы NiAl-W с сотовой структурой. Компактные образцы этих материалов, получаемые прессованием порошков, имеют малые размеры и повышенную хрупкость, а методика изготовления больших образцов методом ГИП-прессования до сих пор не отработана, в связи с чем применение микрообразцов становится неизбежным.

Все механические свойства КМ в настоящей работе определялись на микрообразцах при сжатии, при этом основное внимание уделялось композиционному жаропрочному материалу с сотовой структурой состоящему из двухслойных гранул NiAl с нанесенным на них покрытием из вольфрама. Такое конструктивное решение должно было повысить низкотемпературную пластичность и горячую прочность композита.

Научная новизна полученных в работе результатов Сформулированы условия, позволяющие проводить многократные испытания на одном образце на растяжение и сжатие для материалов, не испытывающих фазовых превращений при нагреве и охлаждении в интервале температур стандартных термических обработок (А1, Си, сталь 08Х18Н10Т).

Для материалов с указанными свойствами доказана возможность замены испытаний растяжением макрообразцов на испытания сжатием микрообразцов для определения предела текучести в диапазоне температур испытаний от 0,3 до 0,7 Тпл ; разброс результатов при этом не превышает 10 %.

Показано испытаниями на микрообразцах, что композиционные материалы NiAl - W с сотовой структурой (зерно NiAl со сплошной оболочкой вольфрама на нём) при 1000 - 1200°С прочнее чистого NiAl как при испытаниях для определения предела текучести в 1,7 - 2,2 раза, так и при испытаниях на кратковременную ползучесть в 1,8 - 2,5 раза.

Установлено, что оптимальными характеристиками сотовой структуры KM NiAl - W являются: толщина плакирующего слоя не более 0,5 мкм, атомная доля вольфрама в материале 14 - 16%, закрытая пористость не выше 1 % об.

Практическая ценность работы

Предложена схема проведения последовательных многократных неразрушающих механических испытаний, проводимых на одном образце для определения предела кратковременной ползучести, предела текучести и скорости установившейся ползучести при большом числе последовательно реализуемых вариантов напряжений и температур испытаний. Схема применима для материалов в таком структурном состоянии, которое может быть многократно воспроизведено методами термической обработки.

Показана целесообразность замены до 20 % об. гранул NiAl, плакированных слоем вольфрама толщиной 0,5 мкм, на порошок из гранул чистого NiAl, позволяющей сохранить жаропрочность композиционного материала "гранулы NiAl + гранулы NiAl с покрытием W" при 1000 - 1200°С на уровне свойств композиционного материала со 100 % сотовой структурой как в абсолютных (о0;2), так и в удельных (с нормировкой на прочность) характеристиках.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Схема, методики и условия проведения последовательных многократных неразрушающих механических испытаний на одном образце как при сжатии, так и при растяжении для определения предела кратковременной ползучести, предела текучести и скорости установившейся ползучести при большом числе последовательно реализуемых вариантов напряжений и температур испытаний.

2. Характеристики прочности, кратковременной ползучести и их статистические характеристики в случае проведения испытаний на макро- и микрообразцах для А1, Си и стали 08Х18Н10Т.

3. Значения пределов текучести и кратковременных пределов ползучести (на базе до 2 часов) композиционных материалов с сотовой структурой на основе NiAl.

4. Компонентный состав композиционного материала системы "гранулы NiAl + гранулы NiAl, плакированные W", обладающего при 1000 - 1200°С прочностью на уровне композиционного материала со 100 % сотовой структурой.

выводы

1. В материалах, не испытывающих фазовых и структурных превращений при нагреве и охлаждении в интервале температур стандартных термических обработок, возможно проведение многократных механических испытаний одного образца; при этом обязательным является промежуточная между опытами термическая обработка для возврата к исходным свойствам.

2. При определении предела текучести на таких материалах в интервале температур в интервале 0,3 - 0,7 ТПд испытание на растяжение макрообразца можно заменить испытанием на сжатие изготовленных из него микрообразцов.

3. При испытании на кратковременную ползучесть сжатием микрообразцов использование схем "один образец - один опыт", "один образец - много опытов со скачком напряжений", или "один образец - много опытов со скачком температуры" равноценно.

4. Увеличение толщины слоя вольфрама от 0,5 до 2 мкм в композитах системы NiAI — W с сотовой структурой типа "зерно NiAI - оболочка из W" повышает их горячую прочность в 1,7 - 2,2 раза и тем сильнее, чем толще слой W.

5. При температурах 1000 - 1200°С сотовая структура в материалах NiAI -W повышает сопротивление кратковременной ползучести и тем сильнее, чем тоньше слой вольфрама на зёрнах NiAI и чем выше качество прессовки (то есть чем ниже его пористость).

6. В материале, состоящем из смеси зёрен NiAI со слоем вольфрама толщиной ~ 0,5 мкм и зёрен NiAI без вольфрама сопротивление ползучести начинает уменьшаться при содержании последних более 20 % об., а при их содержании 70 % об. предел ползучести композиционного материала при 1100°С снижается до уровня чистого NiAI.

7. Форма присутствия вольфрама в композитах NiAI - 14 % ат. W определяет горячую прочность этих материалов: материалы с вольфрамом в виде связной сотовой структурой прочные, а с вольфрамом в виде изолированных округлых включений - непрочные.

1. Глезер Г.М., Качанов Е.Б., Кишкин С.Т. и др. Современные литейные жаропрочные сплавы для рабочих лопаток ГТД // Авиационные материалы на рубеже XX-XXI веков. М: ВИАМ, 1994, с.244 251.

2. Каблов Е.Н., Светлов И.Л., Петрушин Н.В. Никелевые жаропрочные сплавы для литья лопаток с направленной и монокристаллической структурой // Металловедение. 1997. №4. С.32 39.

3. Банных О. А., Поварова К. Б. Интерметаллиды новый класс легких жаропрочных и жаростойких материалов. // Технология легких сплавов. 1992. № 5. с. 26-32.

4. Bannykh О. A., Lyakishev N. P., Povarova К. В. Principles of Development of New Materials Based on Alumininides for High-Temperature Service // Journal of Advanced Materials. 1994, №1(3). pp. 293-305.

5. Fleischer R. L. Miscelaneous Novel Intermetallics // Intermetallic Compounds Practice // Eds. J. H. Westbrook, R. L Freischer//J.Willey and sons. 1994. Vol. 2, pp. 237-256.

6. V. K. Sikka, M. L. Santella, P. Angelini, J. Mengel, R. Petrusha, A. P. Martocci, and R. I. Pankiw. Large-Scale Manufacturing of Nickel Aluminide Transfer Rolls for Steel Austenitizing Furnaces. Intermetallics, Volume 12, 2004, pp. 837-844.

7. F. Cardellini, F. Cleri, G. Mazzone, A. Montone, V. Rosato. Experimental and theoretical investigation of the order-disorder transformation in Ni3Al. Journal of materials research, Vol. 8 1993, pp. 2504-2509.

8. Doty H, Abbaschian R. Reactive hot compaction of NiAl with in situ alumina reinforcement. Mater Sci Eng A, 1995, Vol. 195, pp. 101-111.

9. V. К. Sikka, S. С. Deevi, S. Viswanathan, R. W. Swindeman, and M. L. Santella. Advances in Processing of Ni3Al-Based Intermetallics and Applications. Intermetallics, Vol. 8 (2000), pp. 1329-1337.

10. Sauthoff G. Structure and Properties of Nonferrous Alloys Intermetallics. Materials Science and Technology, Vol. 8, 1996, pp. 643-805.

11. Matsuura K., Kitamutra T. and Kudoh M. Microstructure and Mechanical Properties of NiAl Intermetallic Compound Synthesized by Reactive Sintering Under Pressure. Journal of Processing Technology, 63 (1997), pp.298-302.

12. Банных О. А., Поварова К. Б. Интерметаллиды новый класс лёгких жаропрочных и жаростойких материалов./ЛГехнология лёгких сплавов. 1992, № 5, с. 26 - 32.

13. Liu С. T. M3AI aluminide alloys // Structural Intermetallics// Ed. R. Darolia, J. J. Lewandowski, С. T. Liu // The Minerals Metals and Materials Society, 1993, pp. 365-377.

14. Поварова К. Б., Николаев А. Г., Левашов Е. К., Казанская Н. К. Получение методом СВС композиций NiAl с У20з, NbC и TiN // Физика и химия обработки металлов, 1994, №4-5, с. 135.

15. Noebe R. S., Walson W. S. Prospects for development of structural NiAl alloys // Structural Intermetallics 1997 / Ed. M. V. Nathal, R. Darolia et al\ll The Minerals Metals and Materials Society, 1997, pp. 573 584.

16. Dimiduk D. M., Miracle D. В., Ward С. H. Development of intermetallic materials for aerospace // Materials Science and Technology, 1992, vol. 8, April, pp. 367-375.

17. Huang S. C, Chesnutt J. C. Gamma TiAl and its alloys // Intermetallic Compounds. V2. Practice / Ed J. H. West-brook, R. L. Fleisher, 1994, pp. 73 90.

18. Miracle D. В., Darolia R. NiAl and its alloys // Intermetallic Compounds. V2. Practice/Ed. J. M. Westbrook, R. L. Fleischer, 1994, pp. 53 72.

19. Miracle and Darolia, Structural Applications of Intermetallic Compounds, eds Westbrook and Fleishcer. John Wiley and Sons, West Sussex, [England], 2000, Fig. 1, p. 57.

20. Plazanet L., Nardou F. Reaction Process During Relative Sintering of NiAl. Journal of Materials Science, Vol. 33, 1998, pp. 2129-2136.

21. Fan Q., Chai H., Jin Z. Dissolution-Precipitation Mechanism of Self-Propagating High-Temperature Synthesis of Mononickel Aluminide. Intermetallics, Vol. 9, 2001, pp. 609-619.

22. Bhaumik S.K., Divakar C., Rangaraj L., Singh A.K. Reaction Sintering of NiAl and TiB2-NiAl Composites Under Pressure. Materials Science and Engineering, A 257, 1998, pp. 341-348.

23. Matsuura K., Kudoh M. Grain Refinement of Combustion-Synthesized NiAl by Addition of Ceramic Particles. Materials Science and Engineering, A 239-240, 1997, pp. 625-632.

24. Диаграммы состояния двойных металлических систем Справочник. Том 1, под общей редакцией академика PAIT Н.П. Лякишева, М.: Машиностроение, с. 226.

25. N.S. Stoloff and V.K. Sikka Eds. Physical Metallurgy and Processing of Intermetallic Compounds, Chapman & Hall, New York (1996), p. 299.

26. М.Ю. Беломытцев Прочность двухфазных структур на основе тугоплавких металлов // Диссертации на соискание ученой степени доктора тех. наук: 05.16.01 М., 2000г.

27. Булыгин И.П., Бунтушкин В.П., Базылева О.А. Литейный сплав на основе интерметаллида Ni3Al для монокристаллических рабочих лопаток турбин ГТД //Журнал Авиационная промышленность, № 3 4, 1997, с. 61-65.

28. Каблов Е. Н., Бунтушкин В.П., Поварова К.Б. и др. Малолегированные легкие жаропрочные высокотемпературные материалы на основе интерметаллида Ni3Al // Журнал "Металлы", №9, 1999, с. 58-65.

29. Liu C.T. and Pope D.P. Structural Applications of Intermetallic Compounds, eds J.H. Westbrook, R.L. Fleischer. John Wiley and Sons, West Sussex, [England], 2000, p. 44.

30. Поварова К. Б., Банных О. А., Буров И. В., Заварзина Е. К., Титова Т. Ф., Заварзин И. А., Иванов В. И. Структура и некоторые свойства литых сплавов на основе TiAl, легированных V, Nb, Та, Zr, Hf // Металлы. 1998. № 2, с. 31-42.

31. Булыгин И. П., Бунтушкин В. П., Базылева О. А. Механические и эксплуатационные свойства литейного жаропрочного сплава на основе интерметаллида №зА1. // Металлы № 3, 1995, с. 70-73.

32. Delagi R. Bringing space-age metals down to Earth // Machine Designing, Vol. 8, 1992, pp. 68 -72.

33. Николаев А. Г., Егоров E. Б., Коростелин А. А. и др. Новый способ получения жаростойкого проводника для нагревательных элементов // Сталь. № 10, 1994, с. 83-85.ч

34. A. G. Rozner and R. J. Wasilewski. Tensile Properties of NiAl and NiTi. Journal of the Institute of Metals, Vol. 94, 1966, pp. 169-175.

35. К. M. Chang, S.C.Huang, A. I. Taub, G. M.Chang and J.W.Morris. Cryogenic properties of a P/M Ni3Al-B alloy. Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 18, Number 10, 1987, pp. 1819-1820.

36. Высокожаростойкие конструкционные порошковые сплавы на основе интерметаллидов NiAl, Ni3Al и системы Fe-Cr-Al. // Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина (ЧЕРМЕТ). Инновации 2000г.

37. Hutchings R., Loretto M.H. Compositional Dependence of Oxidation Rates of Nickel Aluminum and Cobalt Aluminum. Metal Science, 1978, Vol. 12, № 11, pp. 503-509.

38. Hutchings R., Loretto M.H, Smallman R.E. Oxidation of intermetallic compound NiAI. Metal Science, 1981, Vol. 15, №1, pp. 7-13.

39. Самсонов Г. В., Виницкий И. М. Тугоплавкие соединения. М.: Металлургия, 1976, 558с.

40. Yang W. J., Lin F., Dodd R. A. Structure of vacancy defective NiAI. Scripta Metallurgica et Materialia, № 12, 1978, pp. 237-241.

41. Корнилов И.И. Металлиды и взаимодействие между ними. М.: Наука, 1964г.

42. H. А. Полякова, Д. В. Гольберг, А. Ф. Шевакин. Структура интерметаллического соединения NiAI, полученного закалкой из расплава. Физика металлов и металловедение, №10, 1990, с. 206-208.

43. К. Aoki and О. Izumi. Improvement in room temperature ductility of the L12 type intermetallic compound Ni3Al by boron addition. Journal of the Japan Institute of Metals, 1979, Vol. 43, pp. 1190-1195.

44. Бунтушкин В. П., Базылева О. А., Поварова К. Б., Казанская Н. К. Влияние структуры на механические свойства легированного интерметаллида Ni3Al // Металлы. 1995, № з, с. 74-8O.

45. Бунтушкин В. П., Поварова К. Б., Банных О. А., Казанская Н. К., Шилова Г. Влияние кристаллографической ориентации на механическиесвойства монокристаллов легированного интерметаллида Ni3Al // Металлы. 1998, №2, с. 49-53.

46. Mikkola D. Е., Nic J. P., Zhang S., Milligan W. W. Alloying of Al3Ti to Form Cubic Phases //ISIJ International, 1991, Vol. 31. №10, pp. 1070-1079.

47. Kumar, K. S., Brown, S. A. Tensile Deformation of the Forged Ll(sub 2) Compound Al66Ti25Mn9 // Scripta Metallurgica et Materialia, 1992, №2, pp. 197-202.

48. Kumar K. S., Whittenberger J. D. Discontinuously Reinforced Intermetallic Matrix Composites Via XD Synthesis // Material science and Technology. 1991, Vol. 8, pp. 317-330.

49. Xiaofu Chen, Shipu Chen, Xiaohua Wu, Lianhua Fang, Gengxiang Hu. The role of hot-working on the microstructure and mechanical properties of the Lb-type manganese-modified Al3Ti alloy // Materials Science and Engineering, 1992, Vol. A153, pp. 370-376.

50. E. M. Shulson and D. R. Baker. A brittle to ductile transition in NiAl of a critical grain size. Scripta metallurgica, 1983, Vol. 17, pp. 519-522.

51. Манегин Ю.В., Дзнеладзе Ж.И., Скачков O.A., Бердяева Т.Н. Листовые материалы на основе интерметаллического соединения Ni3Al, полученные методом прокатки порошков. Металлы, № 1, 1998г., с. 80-84.

52. Манегин Ю. В., Дзнеладзе Ж. И., Скачков О. А., Соловьев 3. П // Сб. Металлические порошки, их свойства и применение. ЦНИИЧермет, 1983, с. 6165.

53. I. Baker, F. S. Ichishita, V. A. Surprenant and Е. М. Schulson. Rapidly Solidified and Annealed Powders of Ni3Al. Metallography, 1984, №. 17, pp. 299314.

54. Имаев В. И., Имаев Р. М., Салищев М. Р., Кузнецов А. В., Поварова К. Б. Влияние скорости деформации и размера зёрен на пластичность интерметаллида TiAl при комнатной температуре // Металлы, 1996, № 5, с. 135145.

55. Dimiduk D. M., Miracle D. В., Kim Y. W., Mendiratta M. G. Recent Progress on Intermetallic Alloys for Advanced Aerospace Systems // ISIJ International (The Iron and Steel Institute of Japan), 1991, Vol. 31 A, No 10, p. 1223.

56. Поварова К. Б., Ломберг Б. С, Филин С. А., Казанская Н. К., Школьников Д. Ю., Беспалова М. Д. Структура и свойства (р + у)-сплавов системы Ni-Al-Co // Металлы, 1994, № 3, с. 77.

57. Ломберг Б. С, Поварова К. Б., Школьников Д. Ю., Казанская Н. К. Влияние легирования на структуру и механические свойства деформированных P-NiAl + у-сплавов системы Ni-Co-Al // Металлы, 1998, № 3.

58. Sauthoff G. Z. Intermetallic alloys: Overview on new materials developments for structural applications in West Germany. // Zeitschrift fur Metallkunde, 1990, Vol. 81, № 12, pp. 855-861.

59. Dimiduk D. M., Miracle D. В , Vendiratta M. G Recent progressn intermetallic alloys for advanced aerospace systems // ISTJ. Internat. 1991, V. 31 A, № 10, P. 1223.

60. Miller M. K., Larson D. J., Russel K. F. Characterization of segregation in nickel and titanium aliminides / Structural intermetallides ed. by M V. Nathal et al. // The Minerals, Metals and Materials Society 1997. P. 53-62.

61. D.M. Dimiduk, D.B. Miracle and C.H. Ward. Development of intermetallic materials for aerospace systems. Materials Science and Technology, 1992, Vol. 8, pp. 367-375.

62. Kim Y W. Microstructural evolution and mechanical properties of forged gamma titanium aluminide alloy. Acta Metallurgica et Materialia, 1992, Vol. 40, № 6, pp. 1121-1134.

63. Chuang Т. H. The mutual effect of boron, zirconium and aluminium on grain boundary segregation in Ni3Al intermetallic compounds. Materials Science and Engineering A, 1991, № 2, pp. 169-178.

64. N. S. Stoloff. Physical Metallurgy and Processing of Intermetallic Compounds. (Eds) Stoloff N. S., Sikka V. K., Chapman and Hall, 1996, New York, p. 195.

65. Sikka V. K. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys II. Ed. N. S. Stoloff et al., Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1987, Vol. 81, p. 196.

66. M.V. Nathal and L J. Ebert. Elevated temperature creep-rupture behavior of the single crystal nickel-base superalloy NASAIR 100. Metallurgical Transactions A Physical Metallurgy and Materials Science, Vol. 16A, March 1985, p. 427-439.

67. Noebe R.D., Bowman R.R., Nathal M.V. Physical Metallurgy and Processing of Intermetallic Compounds. (Eds) Stoloff and Sikka, Chapman and Hall, 1996, New York, p. 248.

68. W.J. Yang and R.A. Dodd. Metal science journal, 1973, vol. 7, pp. 41-47.

69. Dipietro M. S., Kumar К. S., Whittenberger J. D. Compression behavior of TiB2-particulate-reinforced composites of АЬгРезТ^. Journal of Materials Research, Vol. 6, March 1991, pp. 530-538.

70. Darolia R, Lahrman D, Field R. The effect of iron, gallium and molybdenum on the room temperature tensile ductility of NiAl. Scr. Metall. Mater. 1992, Vol. 26, pp. 1007-1012.

71. M. Ю. Беломытцев, А. И. Лаптев, И. П. Ежов, С. С. Чертов. Прочность и ползучесть конструкционных материалов на основе интерметаллида NiAl. Физика металлов и металловедение, Апрель 2006, том 101, номер 4, с. 429-435.

72. Anthony W. Thompson, Tresa М. Pollock. Creep of a+P Titanium Aluminide Alloys.//ISIJ International, 1991, Vol. 31, No. 10, pp. 1139-1146

73. H.A. Lipsitt, (Eds) C.C. Koch, C.T. Liu, N.S. Stoloff. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys, MRS, Pittsburgh, PA, Vol. 39, 1985, p. 351.

74. R. L. Fleischer, D. M. Dimiduk and H. A. Lipsitt: Annual Reviews of Materials Science, Vol. 19, ed. by R. A. Huggins, Annual Reviews, Palo Alto, (1989), 231.

75. Поварова К. Б., Малиенко Е. И., Ларин В. В., Плахтий В. Д., Дьяконов Д. Я. Релаксация неравновесного фазово-структурного состояния закристаллизованной при прокатке ленты из сплава на основе Ni3Al // Металлы. 1997, № 4 с. 56-64.

76. Schulson Е. М., Baker D. R. A brittle to ductile transition in NiAl of a critical grain size. // Scripta metallurgica, 1983, Vol. 17, № 4, pp. 519-522.

77. Stoloff N. S. Physical and mechanical metallurgy of Ni3Al and its alloys // International Materials Reviews, 1989, vol. 39, № 4, pp. 669-678.

78. Lui S. C., Davenport J. W., Plummer E. W., Zenner D. M., Fernando G. W. Electronic structure of NiAl // Physical Review B. 1990. V 42. №3. P. 1582-1597.

79. Fox A. G., Tabernor M. A. The Gonding charge density of (3-NiAl 11 Acta metal, mater., 1991, Vol. 39, №4, pp. 669-678.

80. Банных О. А., Марчукова И. Д., Поварова К. Б., Шевакин А. Ф. Исследование рентгеноэлектронных спектров валентной зоны интерметаллида NiAl, легированного Со, Fe и Мл // Металлы. 1994, № 6, С. 142-146

81. Rudy М., Sauthoff G. Creep in ternary B2 aluminides and other intermetallic phases. Materials Research Society Symposium Proceedings, 1987, vol. 81, pp. 263274.

82. Николаев А.Г., Левашов E.A., Поварова К.Б., Титова Т.Ф. Влияние легирования TiC, NbC и TiN на жаростойкость сплава NiAl, полученного СВС-компактированием // Физика и химия обработки материалов. 1998, №3, с.78-81.

83. Абрамов В. О., Белоконов А. Н., Гусейнов А. 3., Филин С. А. Прочностные свойства легированных интерметаллидов на основе моноалюминида никеля // Препринт М., Институт физики твердого тела, 1991, 18с.

84. Поварова К. Б., Филин С. А., Масленков С.Б. Фазовые равновесия с участием 3-фазы в системах NiAl-Me (Me Со, Fe, Мп, Си) при 900 и 1100°С. Металлы, 1993, № 1, с. 191-205.

85. Банных О. А., Поварова К. Б., Сумин В. В., Казанская Н. К., Фадеева Н. В., Беспалова М. Д. Нетронографическое изучение атомного упорядочения в псевдодвойных разрезах систем NiAl-FeAl и NiAl-CoAl // Металлы, 1995, №3, с. 81-85.

86. Банных О. А., Поварова К. Б., Браславская Г. С., Богатова М. Н., Масленков С. Б. Физико-химические аспекты легирования и механические свойства сплавов на основе TiAl // Сб: Проблемы металлургии лёгких и специальных сплавов. М. 1991, с. 326-344.

87. Банных О. А., Браславская Г. С, Поварова К. Б., Рубина Е. Б. К вопросу об определении позиций, занимаемых атомами легирующих элементов в кристаллической решётки TiAl // Металлы 1994, № 6, с. 134-141.

88. Cotton J. D., Noebe R. D., Kaufman M. J. Ternary alloying effects in polycrystalline P-NiAl // Structural Intermetallics // Eds. R. Darolia, J. J.1.wandowski, С. Т. Liu. The Minerals Metals and Materials Society, 1993, pp. 365377.

89. Field R. D. Intermetallic High-pressure (HP) Turbine Technology Development, GE Aircraft Engines, 1991.

90. Kumar K. S., Wittenberg J. D. Discontinuous reinforced intermetallic matrix composites // Material science and Technology. 1992, Vol. 8, pp. 317-330.

91. Поварова К. Б., Николаев А. Г., Левашов Е. К., Казанская Н. К. Получение конструкционных материалов на основе NiAI методом СВС-компактирования // Металлург 1996, №5. С. 9-10.

92. Васильева А. Г., Устинов Л. М., Жамнова В. И. и др. // Вестник МВТУ 1991. № 1. С. 91-96.

93. Kim Y.W. Intermetallic alloys based on gamma titanium aluminide. The Journal of The Minerals, Metals & Materials Society (JOM), 1989, Vol. 41, № 7, p.24.

94. Булыгин И.П., Бунтушкин В.П., Базылева О.А. Литейный сплав на основе интерметаллида Ni3Al для монокристаллических рабочих лопаток турбин ГТД// Авиационная промышленность, 1997, №3 4, с. 61-65.

95. Булыгин И. П., Бунтушкин В. П., Базылева О. А. Механические и эксплуатационные свойства литейного жаропрочного сплава на основе интерметаллида Ni3Al. //Металлы. 1995. № 3, С. 70-73.

96. Alexander D. J., Sicca V. К. Mechanical properties of advanced aluminides // Mater. Sci. Eng. 1992, Vol. A152, pp. 114-119.

97. Nazmy M., Staubli M. Aspects of Mechanical behaviour of directional solidified Ni3Al intermetallics // Scripta metallurgica. 1991, Vol. 25, pp. 1305-1308.

98. Банных О. А., Поварова К. Б., Браславская Г. С, Масленков С. Б., Богатова М. Н. Механические свойства литых сплавов y-TiAl. МиТОМ, 1996, №4, с. 11-14.

99. D. Y. Seo, Т. R. Bieler, D. Е. Larsen. The effect of heat treatment on micro-structures and primary creep deformation of four investment cast titanium alummide alloys. The Minerals, Metals and Materials Society. 1997, pp. 137-146.

100. И. И. Жуковец. Механические испытания металлов. М.: Высшая школа, 1986г., 191с.

101. Я. Б. Фридман. Механические свойства металлов Т. I и II, М.: Машиностроение, 1974г., 840с.

102. ГОСТ 9450-76. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников.

103. В. С. Золоторевский. Механические свойства металлов. Москва, МИСиС, 1998г, 397с.

104. Р. И. Циммерман, К. J1. Гюнтер. Металлургия и материаловедение: Справочник. -М.: Металлургия, 1982г.

105. ГОСТ 1497-84 (ИСО 6892-84, СТ СЭВ 471-88). Методы испытаний на растяжение. М.: Издательство стандартов, 1984.

106. Беломытцев М.Ю., Ераносов Я.В., Чертов С.С. Испытание микрообразцов на кратковременную ползучесть при сжатии. Известия ВУЗов. Чёрная металлургия. 2005г, № 35 с. 46-50.

107. В.М. Розенберг. Основы жаропрочности металлических материалов. М.: Металлургия, 1973г. 325с.

108. Гарофало Ф. Законы ползучести и длительной прочности металлов и сплавов, пер. с англ., М., 1968.

109. Бугаков И.И. Ползучесть полимерных материалов: Теория и приложения. М., Наука, 1973г, 288с.

110. Беломытцев М.Ю., Ежов И.П. Получение малых образцов интерметаллидных композиций. Изв. ВУЗов. Черная металлургия. 1999, №7, с. 50-52.

111. Беломытцев М.Ю. Высокотемпературные испытания малых образцов интерметаллидов на сжатие. Изв. ВУЗов. Черная металлургия. 2000, №11, с. 4244.

112. Коваленко B.C. Металлографические реактивы. Справочник. М.; Металлургия, 1981г.

113. М. Беккерт, X. Клемм. Справочник по металлографическому травлению. М., Металлургия, 1979 г, 336с.

114. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть 2 Деформация. М., МИСиС, 1997 г, 527с.

115. М. Ю. Беломытцев, Д. А. Козлов. Стабильность композиционных материалов NiAl тугоплавкий металл с сотовой структурой. МИТОМ, 2006, № 6, с. 25-30.

116. С.С. Чертов. Прочность композитов с сотовой структурой на основе NiAl // Диссертация на соискание ученой степени кандидата тех. наук: 05.16.01 М., МИСиС, 2002 г.

117. Miracle D.B. Overview No. 104. The physical and mechanical properties of NiAl. Acta Metallurgical et Materialia. 1993, Vol. 41, № 3, pp. 949-985.

118. Lee In-Gyu, Ghosh Amit K, Ray Ranjan, Jha Sunil. High-temperature deformation of B2 NiAl-base alloys. Metallurgical and Materials Transactions. 1994, 25A, № 9, pp. 2017-2026.

119. K. R. Forbes, U. Glatzel, R. Darolia and W. D. Nix. High-Temperature deformation properties of NiAl single crystals. Metallurgical and Materials Transactions. 1996, 27A, № 5, pp. 1229-1240. :

120. Yang J.-M. The Mechanical Behavior of In-Situ NiAl Refractory Metal Composites. Journal of the Minerals, Metals and Materials Society. 1997, Vol. 49, № 8, pp. 40-43.

121. M. А. Штремель, M. Ю. Беломытцев, В. В. Медведев, Б. В. Мочалов, JL Г. Чернуха. Структура и свойства композиционных материалов с сотовой структурой на основе интерметаллида NiAl. Изв.ВУЗ Черная Металлургия, 2006, № 1, с. 40-44.