автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Исследование ростовых дефектов упаковки монокристаллического кремния рентгенотопографическим методом на основе эффекта Бормана

На правахрукописи

Анисимов Василий Геннадьевич

ИССЛЕДОВАНИЕ РОСТОВЫХ ДЕФЕКТОВ УПАКОВКИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА ОСНОВЕ ЭФФЕКТА БОРМАНА

Специальность 05.27.01 -твёрдотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро - и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

Авто реферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Великий Новгород - 2004

Работа выполнена в Новгородском государственном университете имени Ярослава Мудрого

Научный руководитель — доктор физико-математических наук, профессор Л.Н. Данильчук

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Э.В. Суворов, кандидат физико-математических наук, М.А. Чернов.

Ведущая организация - Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» имени В.И. Ульянова (Ленина).

Защита состоится « 18 » июня 2004 г. в 1530часов в аудитории 2708. на заседании диссертационного совета Д 212.168.07 при Новгородском государственном университете имени Ярослава Мудрого по адресу: 173003, г. Великий Новгород, ул. Б. Санкт-Петербургская, д. 41.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Новгородского Государственного университета им. Ярослава Мудрого, г. Великий Новгород.

Автореферат разослан мая 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета Д 212.168.07,

кандидат технических наук, доцент

Общая характеристика работы

Актуальность темы. Кремний относится к наиболее распространенным и изученным полупроводниковым материалам как с точки зрения получения бездислокационных монокристаллов большого диаметра, так и с точки зрения разработки технологии изготовления широкого класса приборов и микросхем. Качество и надежность изделий микроэлектроники во многом связаны с совершенством структуры монокристаллических материалов, используемых в полупроводниковом производстве. Наличие в активных областях приборов и микросхем дефектов структуры приводит к деградации их параметров и характеристик. Для кремния остаются не решенными до конца вопросы, связанные с природой и образованием ростовых дефектов упаковки (ДУ). Требования к кремнию электронного качества жёстко регламентируют плотность ДУ, что делает весьма актуальной задачу получения монокристаллов большого диаметра с минимальной их плотностью. К наиболее распространенным методам исследования структурного совершенства монокристаллов, включая и исследование ДУ, можно ' отнести топографические методы, являющиеся прямыми, неразрушающими, высокочувствительными и информативными. В диагностике полупроводников находят применение и другие методы - селективного травления, ИК-микроскопии, фотоупругости (поляризационно-оптический анализ), электронная просвечивающая микроскопия. Исследования, проведенные в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники под руководством Л.Н. Данильчука, показали, что большей информативностью и чувствительностью при исследовании мало- и бездислокацирнных монокристаллов обладает метод, основанный на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей - метод АПРЛ и розеточные методики на его основе. Установлены общие закономерности формирования бормановского контраста интенсивности от дефектов структуры с медленно меняющимися полями деформации, предложены новые качественные и количественные методики обнаружения и изучения дефектов структуры. С использованием модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова проведен

расчет теоретического контраста ов.в кремнии, германии,

арсениде галлия и карбиде кремния. Сопоставление- экспериментального контраста с теоретическим позволяет надежно идентифицировать дефект и локализовать его в объеме монокристалла. Поэтому для исследования дефектов упаковки в кремнии представляет интерес метод АПРЛ и методики на его основе.

Цель работы. Целью диссертационной работы является исследование контраста интенсивности, структуры и природы ростовых дефектов упаковки в кремнии; идентификация простых и сложных дефектов упаковки путем сопоставления теоретического и экспериментального контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих дефект упаковки.

Методы исследования. Основным методом исследования дефектов упаковки в монокристаллах кремния выбран метод АПРЛ и розеточные методики на его основе. В качестве контрольных и дополнительных методов использовались методы секционной и проекционной топографии Ланга и двухкристальной топографии. Моделирование теоретического контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, входящих в состав дефектов упаковки, проводилось с помощью модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова. Научная новизна.

1. Впервые экспериментально исследован бормановский контраст интенсивности от плоскости дефекта упаковки.

2. Теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности в случае эффекта Бормана от частичных дислокаций, ограничивающих простые ростовые ДУ при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.

3. Впервые в монокристаллах Si обнаружены дефекты упаковки, ограниченные частичными дислокациями с осями <211>.

4. Впервые обнаружен, теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности от вершинной дислокации барьера Хирта в монокристаллах кремния при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их оси.

5. Определена природа простых ростовых дефектов упаковки путём идентификации частичных дислокаций.

6. Определена природа и структура сложных ростовых дефектов упаковки путём идентификации вершинных дислокаций.

7. Составлен атлас теоретических и экспериментальных изображений ростовых ДУ.

Практическая значимость. Результаты проведённых теоретических и экспериментальных исследований ростовых ДУ в монокристаллах кремния представляют практический и научный интерес для специалистов, работающих в области физического материаловедения и структурного анализа, используются в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники при подготовке диссертаций,. дипломных работ, при чтении спецкурсов для студентов физических и инженерных специальностей в НовГУ им. Ярослава Мудрого. Предложена новая методика идентификации природы ростовых дефектов упаковки в монокристаллах с решёткой типа алмаза.

Составлен атлас расчетных и экспериментальных топографических изображений ростовых дефектов упаковки и ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций при различных условиях дифракции, что обеспечивает надежную идентификацию ростовых ДУ в полупроводниках с решёткой алмаза.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Использование разработанной и внедренной розеточной методики, основанной на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей, позволяет установить природу простых и сложных ростовых ДУ путём идентификации частичных и вершинных дислокаций их ограничивающих.

2. ДУ, располагающиеся в монокристалле под углом к рентгеновскому пучку, формируют контраст интенсивности в виде широких полос отрицательного контраста без биений интенсивности, постепенно спадающий к фону по мере углубления в монокристалл плоскости ДУ. В районе выхода ДУ на поверхность кристалла при совпадении или близости плоскости ДУ с волновым вектором наблюдается яркая кайма с положительным контрастом.

3. ДУ, располагающиеся параллельно рентгеновскому пучку, формируют изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста.

4. Впервые в монокристаллах Si обнаружены ДУ, ограниченные частичными дислокациями с осями <211>.

5. 30° частичные дислокации Шокли с векторами Бюргерса Ь = а

ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и формируют симметричные 2-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных винтовых дислокаций.

6. Частичные краевые дислокации Франка с векторами Бюргерса

ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана

при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и формируют несимметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных краевых дислокаций. При = 0 формируются несимметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося чёрно-белого контраста.

7. Вершинные краевые дислокации Томпсона с векторами Бюргерса Б = а/6(по), ограничивающие ростовой барьер Ломера-Коттрелла, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и формируют симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности

. черно-белого контраста. Если БЛК ограничен вершинной дислокацией с

интенсивности черно-белого контраста вдвое большего диаметра, а в случае - симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста.

тупым углом, ограничивающие ростовые барьеры Хирта, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и условии формируют симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста, а в случае - симметричные 4-

лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста.

то формируются симметричные 4-лепестковые розетки

8. Вершинные краевые дислокации с векторами Бюргерса

Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на 7 конференциях и 3 семинарах: XXXVII Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс", Новосибирск (1999); Вторая национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-99), Москва (1999); III Международный семинар "Карбид кремния и родственные материалы", Великий Новгород (2000); Седьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-7), С.Петербург (2001); III Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2001), Москва (2001); Восьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-8), Екатеринбург (2002); Международный семинар "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2002); Третья Российская конференция по материаловедению и физико-химическим основам получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе ("Кремний-2003"), Москва (2003); IV Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2003), Москва (2003); Второй научный семинар с международным участием "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2004).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 14 работ, из них 2 статьи в академических журналах.

Структура и объем диссертации. Диссертация содержит введение, 5 глав, заключение, список литературы из 189 наименований. Объем диссертации составляет 212 страниц, 59 рисунков, 5 таблиц.

Краткое содержание работы

Во введении дано обоснование актуальности темы, сформулированы цель исследования, новизна полученных результатов, практическая ценность работы, научные положения, выносимые на защиту, даны сведения об апробации работы.

Первая глава посвящена обзору литературных данных по дефектам упаковки и методам их исследования. Рассмотрены теоретические основы динамической теории рассеяния рентгеновских лучей, эффекта Бормана, особенности методов рентгеновской топографии. Сделаны выводы и поставлены задачи диссертационного исследования.

Во второй главе приведены сведения об используемой в эксперименте аппаратуре, применяемых топографических методиках и камерах, в том числе о разработанной методике исследования дефектов упаковки в объеме монокристаллического кремния, а также выбору оптимальных условий съемок. Описаны техника, методика приготовления и контроля качества обработки поверхности образцов. Описана розеточная методика метода АПРЛ, которая позволяет установить направление и величину вектора Бюргерса, плоскость скольжения, экстраплоскость и ось дислокации, а для дефектов упаковки - их природу и структуру. На основании полученных результатов сформулированы выводы.

В третьей главе представлены результаты анализа возможных структур • простых и сложных ростовых ДУ в монокристаллах с решёткой типа алмаза (простые ДУ типа вычитания и внедрения, барьеры Ломера-Коттрелла и Хирта). Для монокристалла, выращенного вдоль направления [111], наиболее вероятной формой простого ростового ДУ, лежащего в одной из плоскостей {111}, следует считать треугольник, образованный двумя дислокациями с направлениями <011 >, исходящими из одной точки. Модели простых ростовых ДУ типа вычитания (а,б) и типа внедрения (в,г), которые ограничены частичными 30-градусными и краевыми дислокациями Шокли с векторами Бюргерса Ь = а/6<112>, а также

отрицательными и положительными дислокациями Франка с Ь = а/3<111>, показаны на рис.1.

Поскольку простые ДУ, ограниченные частичными дислокациями Шокли, могут скользить в своих плоскостях скольжения, то при пересечении двух таких дефектов могут образовываться сложные ДУ. Совокупность трех частичных дислокаций и клинообразного ДУ называют барьером Ломера-Коттрелла (БЖ). На рис.2 представлены структуры барьеров Ломера-Коттрелла вычитания (а,в) и

внедрения (б,г), образованные вершинной дислокацией Томпсона с и

30° дислокациями Шокли, а также остроугольной вершинной дислокацией с вектором Бюргерса Ь = а/3(110) и краевыми дислокациями Шокли.

Комплекс из двух ДУ и вершинной дислокации с тупым углом называется барьером Хирта (БХ). Барьеры Хирта вычитания (а) и внедрения (б), образованные краевой вершинной дислокацией с тупым углом и 30-градусными

дислокациями Шокли показаны на рис.3.

д е

Рис. 1. Модели простых ростовых ДУ вычитания (а,в,д) и внедрения (б,г,е), в монокристалле Si, выращенном в направлении [111]: а, б - ДУ ограничены частичными 30° дислокациями Шокли, значками © обозначены

соответственно право- и левовинтовая дислокации Шокли; в, г - ДУ ограничены частичными краевыми дислокациями Шокли, значками _!_ и Т обозначены частичные краевые дислокации Шокли; д - ДУ вычитания ограничен отрицательными частичными дислокациями Франка, значками _1_ и Т обозначены отрицательные частичные краевые дислокации Франка; б - ДУ внедрения ограничен положительными частичными дислокациями Франка, значками _1_ и Т обозначены положительные частичные краевые дислокации Франка.

в г

Рис.2 Структура барьеров Ломера-Коттрелла, образованных вершинной дислокацией Томпсона и частичными 30-градусными дислокациями Шокли (а,б) и остроугольной вершинной дислокацией и краевыми дислокациями Шокли, в монокристаллах Si, выращенных в направлении [111]: а,в - БЛК типа вычитания и б,г - БЛК типа внедрения.

Рис.3 Структура барьеров Хирта вычитания (а) и внедрения (б) в монокристаллах Si, выращенных в направлении [111]. Боковая поверхность монокристалла показана штрихованной окружностью.

В четвертой главе описываются результаты теоретических исследований контраста интенсивности вокруг частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих ДУ в монокристаллах Si в случае эффекта Бормана. Наибольший интерес представляет моделирование контраста вокруг частичных винтовых и краевых дислокаций при преимущественном направлении распространения энергии волнового рентгеновского поля вдоль осей дислокаций, так как такой случай часто реализуется на практике.

Для построения розеток эффективной деформации и теоретических изображений дефектов использована универсальная программа на языке TURBO PASCAL 7.0 для персонального компьютера IBM PC, разработанная в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники Окуневым А. О. Показано, что в случае эффекта Бормана контраст интенсивности от дислокаций в Si при распространении рентгеновских лучей вдоль их осей формируется в основном зоной слабых искажений вокруг дислокаций. Контраст рассчитывался по модифицированным уравнениям Инденбома-Чамрова для случая АПРЛ. Расчетные формулы в изотропном приближении получены на основании данных теории дислокаций для торчковых дислокаций. Контраст от частичной 30° (т.е. почти винтовой) дислокации Шокли, лежащей в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, в случае эффекта Бормана рассчитывался по формулам:

(1)

где 5о, 5т - контраст интенсивности в отраженном и прошедшем по Борману пучках лучей, Эв - угол Брэгга, Ь- величина вектора Бюргерса дислокации, § - вектор дифракции, Л - длина экстинкции, v - коэффициент Пуассона.

Контраст, обусловленный собственным полем смещений вокруг краевой дислокации (полем в объеме кристалла) при различных углах между вектором дифракции и плоскостью скольжения, рассчитывался по формулам:

(2)

На рис. 4а,б приведены расчетные розетки интенсивности от 30° частичной дислокации Шокли (т.е. почти винтовой) с вектором Бюргерса Ь = а/6[112] и осью [101] в кремнии, построенные по формулам (1). Теоретические топограммы дислокаций построены с использованием 64-уровневой шкалы интенсивности, средний уровень которой соответствовал интенсивности кристалла в неискаженной области (рис.4д). Учтено, что на топограммах регистрируется минимальный

уровень контраста На рис. 4в,г показаны 4-лепестковые розетки

интенсивности от краевой дислокации Шокли в монокристаллах Si.

Д

Рис.4 Теоретические розетки интенсивности в отражённом рефлексе: а,б - от частичной 30-градусной дислокации Шокли с вектором Бюргерса Ь = а/6[112] и осью [101]: а - правовинтовая, ограничивающая ДУ вычитания и б - левовинтовая, ограничивающая ДУ внедрения; в,г - от частичной краевой дислокации Шокли: в -с вектором Бюргерса ограничивающая ДУ вычитания и г - с вектором

Бюргерса ограничивающая ДУ внедрения. Шкала контраста

интенсивности (д). Белой линией показана плоскость ДУ.

На рис.5 показаны розетки интенсивности для частичной краевой дислокации Франка для случая §-Ь = 2/3 и §-Ь = 0. Вокруг краевой дислокации для

отраженного рефлекса участкам изображения темнее фона соответствует область сжатия, а более светлым - растяжения При повороте плоскости скольжения частичной дислокации на 180°, рис.5 (а,б) и (в,г), контраст розеток обращается Природа ДУ в этих случаях будет разной

гтгпг

Рис. 5 Теоретические розетки интенсивности от отрицательной и положительной частичных дислокаций Франка, которые ограничивают ДУ вычитания для случаев а) внедрения для случаев в)

Бормановский контраст интенсивности от краевых вершинных дислокаций в барьерах Ломера-Коттрелла в бесконечном кристалле кремния при использовании отражений при или

и распространении пучка лучей в кристалле вдоль оси дислокации выражается формулой (2) для полных краевых дислокаций На рис 6 приведены расчетные розетки интенсивности от краевых вершинных дислокаций в барьерах Ломера-Коттрелла с векторами Бюргерса Расчетные розетки

интенсивности от положительных вершинных краевых дислокаций в ростовых

барьерах Ломера-Копрелла типа внедрения, приведенные на рис. 6д,е,ж,з, отличаются от приведенных на рис 6а,6в,г противоположным контрастом

Ж 3

Рис 6 БЛК вычитания с отрицательной краевой вершинной дислокацией а,б - с

вектором Бюргерса

для в) БЛК внедрения, ограниченный положительной

краевой вершинной дислокацией д,е - с вектором Бюргерса Ь = а/6[101] для д) |-Ь = 2/3;ие) |-Ь = 0,и ж,з-с Ь = а/3[Т01] для ж) §-Ь = 4/3;з) § Ь = 0

При отражениях и направлении пучка лучей в

кристалле вдоль оси вершинной дислокации в барьере Хирта, будут сформированы и зафиксированы на фотопластинке розетки интенсивности (рис.7) для случая

. При разрастании сложного ДУ его боковые частичные дислокации часто выходят на боковую поверхность монокристалла и единственным объектом в барьерах Ломера-Коттрелла и Хирта, по которому можно определить природу ДУ, остаются вершинные дислокации

Рис. 7 Барьеры Хирта вычитания (а,б) и внедрения (в,г,), ограниченные вершинной дислокацией с вектором Бюргерса Ь = а/3[010] И Ь = а/3[010] соответственно, для случаев ¡5 - Ь = 0(а,в) и %-Ь = 2/3(б,г)

В пятой главе представлены результаты экспериментального исследования топографическим методом на основе эффекта Бормана индивидуальных дефектов

упаковки и ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций. Природа выявленных дефектов упаковки определена путём идентификации экспериментальных изображений частичных и вершинных дислокаций и сопоставления их с теоретическими. Исследовались пластины монокристалла кремния, выращенного в направлении [111] по методу Чохральского и содержащие ростовые ДУ. Плоскопараллельные пластины, нарезались из слитка параллельно плоскостям (111) и (101). Волновое рентгеновское поле в кристалле распространялось вдоль направлений [111] и [101]. Частичные дислокации с осью [101] сформировали на топограммах розетки интенсивности, являющиеся прямым отображением дислокационных полей микродеформаций вокруг этих дефектов. Индексы Миллера плоскостей ДУ, частичных и полных дислокаций определялись с помощью стереографической проекции кристалла с кубической гранецентрированной решеткой в направлениях <111> и <101>. Впервые методом АПРЛ в монокристаллах кремния обнаружены большие ростовые дефекты упаковки длиной мм и площадью В гомоэпитаксиальных слоях

Ge и Si толщиной 1,5-5-150 мкм площадь ДУ составляла 1мкм2 -ИЗх 103 мкм2. Впервые исследован бормановский контраст от дефектов упаковки, а топограммах рис.8а,б,в представлен наиболее общий случай, когда дефекты упаковки располагаются в монокристалле под углом к рентгеновскому пучку. В этом случае, ДУ формируют контраст интенсивности в виде широких полос отрицательного контраста без биений интенсивности, постепенно спадающий к фону по

мере углубления в монокристалл плоскости дефекта упаковки. На рисунке 8г показаны экспериментальные профили интенсивности от плоскости ДУ, расположенной под углом к рентгеновскому пучку. Профили интенсивности были получены математической обработкой изображения в программе «MATLAB». Впервые исследован бормановский контраст от дефектов упаковки, располагающихся параллельно рентгеновскому пучку. В этом случае ДУ формируют изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста (ДУ2 и 3 на рис.9). Таким образом, теоретически рассчитанные профили рентгеновского изображения плоскости ДУ в случае АПРЛ, сделанные Инденбомом и др., не

согласуются с экспериментом. На рис.9г показаны экспериментальные профили интенсивности от плоскости ДУ, параллельной рентгеновскому пучку.

Впервые в монокристаллах Si обнаружены ДУ, ограниченные частичными дислокациями с осями <211 > (ДУЗ на рис.8б и ДУ1 рис.8в), которые не наблюдались в гомоэпитаксиальных слоях Ge, Si и в монокристаллах Si. Ни в одной теоретической работе даже не предполагалось существование частичных дислокаций с таким кристаллографическим направлением.

На рис. 8б показан ДУ2, расположенный в плоскости (111) под углом а=70,53° к поверхности (111) кристалла. Он ограничен двумя частичными дислокациями с осями [110] и [101], вектор Бюргерса которых лежит в отражающей плоскости У ДУ2 на левом конце отчетливо наблюдается частичная

дислокация с осью [101] в виде конуса с черно-белым контрастом, характерным для краевой дислокации. ДУЗ с левого края ограничен частичной дислокацией с осью [211] (рис.8б) с отчетливым двойным черно-белым контрастом интенсивности. Дислокация является краевой дислокацией или имеет большую краевую компоненту вектора Бюргерса. На рис. рис.8в ДУ1 ограничен частичными дислокациями с осью [211]. Для этих частичных дислокаций наблюдается отчетливый двойной черно-белый контраст интенсивности. Частичные дислокации с осью [211] являются частичными краевыми дислокациями Франка или частичными краевыми дислокациями Шокли. На рис. 9а приведен фрагмент тоиограммы пластины Si, вырезанной перпендикулярно направлению [101]. Использовалось отражение [202], направление лучей в образце было [101]. При этом все дислокации с осью [101] формируют розетки интенсивности, по которым можно определить знак вектора Бюргерса и положение экстраполуплоскости. Левая частичная дислокация в ДУ 2 имеет направление [101] и детальное исследование контраста розетки интенсивности показывает, что частичная дислокация ДУ2 сформировала симметричную многолепестковую черно-белую розетку интенсивности с линией нулевого контраста, совпадающей с направлением и

вектором g. Такие розетки характерны для краевых дислокаций. Для таких дислокаций линия нулевого контраста совпадает с линией вектора Бюргерса, т.е.

указывает на положение плоскости скольжения дислокации, а зона сжатия вблизи экстраполуплоскости характеризуется на топограмме положительным контрастом.

Рис.8 Фрагменты топограмм (а,б,в) от пластин 81 с ДУ, вырезанных по плоскости (111) Направление пучка лучей (111), 12х (а,6 Пунктирной стрелкой показано направление снятия профилей (г) Метод АПРЛ.

Для частичной дислокации ДУ2 зона сжатия вблизи экстраполуплоскости частичной дислокации находится за пределами ДУ, что соответствует модели дефекта, приведенной на рис.1 д. Таким образом, частичная дислокация в ДУ2 является краевой с плоскостью скольжения (010). Единственно возможным вектором Бюргерса у таких частичных дислокаций в решетке алмаза может быть вектор типа соответствующий частичной дислокации Франка

Направление вектора Бюргерса правой частичной дислокации, ограничивающей ДУ2, согласно стереографической проекции в направлении [101], будет Таким образом, ДУ2 является дефектом типа вычитания, который ограничен частичными отрицательными дислокациями Франка. Сравнение

теоретической (рис.5а) и экспериментальной (рис.9а) розеток интенсивности дает хорошее качественное соответствие. Размер розетки интенсивности отрицательной частичной дислокации Франка на топограмме составляет ~ 250 мкм, а теоретической да 50 мкм. Различие между размерами розеток интенсивности может быть обусловлено:

а) бормановским уширением розеток интенсивности;

б) наблюдается не одиночный ДУ, а пакет близкорасположенных дефектов упаковки. В этом случае розетка интенсивности формируется не одной, а несколькими, близко расположенными частичными дислокациями.

Левая частичная дислокация в ДУЗ на рис.9а имеет направление [211] и формирует достаточно симметричную многолепестковую розетку интенсивности, указывающую на частичную дислокацию краевого типа. Такой краевой частичной дислокацией может быть только дислокация Франка с вектором Бюргерса ограничивающая ДУ вычитания, или ограничивающая

ДУ внедрения. ДУ4 на рис.9б лежит в плоскости [111] и ограничен слева частичной дислокацией с осью [101] краевого типа, которая сформировала многолепестковую черно-белую розетку интенсивности с линией нулевого контраста, совпадающей с направлением [101] и вектором g. Зона сжатия вблизи экстраплоскости частичной дислокации находится в пределах ДУ, т.е. он ограничен слева положительной частичной дислокацией Франка с вектором Бюргерса и является ДУ типа внедрения, что соответствует модели

дефекта на рис.1е. Простой ДУ5 на рис.9в ограничен частичной отрицательной дислокацией Франка с вектором Бюргерса и тоже является ДУ типа

вычитания.

На рис. 9б V - образный ДУ6 не является барьером Ломера-Коттрелла. Это видно из рис.Юв, где показан фрагмент топограммы Si при кососимметричной съёмки по методу АПРЛ. Исследование контраста розетки интенсивности от нижнего ДУ6, входящего в V - образный дефект упаковки, показывает, что частичная дислокация является отрицательной частичной дислокацией Франка с вектором Бюргерса и ДУ6 является ДУ типа вычитания.

Г

Рис 9 Фрагменты обзорной топограммы (а,б) от пластины Si с ДУ, вырезанной из слитка по плоскости, составляющей с осью роста [111] угол 35° Направление пучка лучей в кристалле [101]. Пунктирной стрелкой показано направление снятия профилей (г) Топограмма (в), полученная кососимметричной съемкой (а=35°) без сканирования от пластины кремния с ДУ, вырезанной из слитка по плоскости [111] Направление пучка лучей в кристалле [101] Метод АПРЛ

На рис. 10а приведен фрагмент топограммы пластины кремния, вырезанной перпендикулярно оси [101], на которой зафиксирован барьер Хирта Пучок рентгеновских лучей в кристалле направлен вдоль оси [101] При такой геометрии среза и съемки две смыкающиеся плоскости ДУ проектируются на фотопластинку в виде двух линий с углом в 109° между ними, а вершинная

дислокация формирует симметричную шестилепестковую розетку интенсивности. Вершинная дислокация в барьере Хирта сформировала приблизительно симметричную шестилепестковую розетку интенсивности с лепестками чередующегося черно-белого (положительно-отрицательного) контраста и линией нулевого контраста, совпадающей с направлением [ОТО]. Плоскость симметрии, совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии совпадает с плоскостью скольжения дислокации, в которой лежит вектор Бюргерса. Для выявления особенностей экспериментального контраста применялась цифровая обработка изображения вершинной дислокации. Сравнение экспериментальных розеток от вершинной краевой дислокации, ограничивающей барьер Хирта (рис. 10а,б,в) для случая §-Ь = 0, и расчетной розетки на рисунке 7в дает хорошее согласие по профилю и контрасту. Сопоставление проводится по розеткам с учетом лепестков от основного и релаксационного полей деформации вокруг вершинной краевой дислокации. Вершинная дислокация является положительной с вектором Бюргерса БХ будет типа внедрения и соответствует модели на

рис.Зб. При разрастании сложного ДУ его боковые частичные дислокации часто выходят на боковую поверхность монокристалла, то единственным объектом в барьерах Ломера-Коттрелла и Хирта, по которому можно определить природу ДУ, являются вершинные дислокации.

а б в

Рис. 10 Розетки интенсивности от вершинной дислокации в барьере Хирта типа внедрения с вектором Бюргерса Ь = а/3[010] для случая = 0: а- исходная, б-после гаусс-размытия, в- с выявленными областями равного контраста.

С целью подтверждения экспериментальных результатов, полученных с помощью метода АПРЛ, были проведены исследования тех же пластин кремния контрольными методами секционной и проекционной топографии Ланга и двухкристальной топографией. Топограммы получены на сканирующей рентгеновской камере в излучении. Фотоснимки топограмм имеют

одинаковый контраст с исходной топограммой. На рис.11а,б показаны экспериментальные топограммы от ДУ2 и 5 типа вычитания, полученные секционным методом Ланга в приближении сферической волны, отражения [202] И [202], = 1,6, ширина щели составляла 20 мкм. Определение природы ДУ возможно по первой полосе на выходной поверхности кристалла. На секционных изображениях ДУ вычитания первая полоса на выходной поверхности имеет положительный (чёрный) контраст, а для ДУ внедрения -отрицательный (белый) контраст. Первая полоса на выходной поверхности ДУ2 и 5 имеет положительный (чёрный) контраст, то ДУ будут дефектами упаковки типа вычитания. Приведенные данные подтверждают экспериментальные результаты определения природы ДУ2 и ДУ5, полученные при анализе теоретических и экспериментальных изображений с помощью метода АПРЛ.

Объектом исследования методом двухкристальной топографии была таже пластина монокристаллического Si, вырезанная по плоскости (111). Топограмма была получена в излучении. Толщина пластины составляла 150 мкм,

отражение [I 1 I], Ширина щели составляла 50 мкм. Фотоснимок топограммы имеет одинаковый контраст с исходной топограммой. На рис.Пв показана экспериментальная топограмма от ДУ типа вычитания, полученная с помощью двухкристальной топографии в геометрии Лауэ в приближении плоской волны. Природа ДУ для случая плоской волны определялась на основе критерия первого экстремума в условиях высокого поглощения. Полосчатая картина распределения интенсивности в изображении ДУ2 рис.Пв в случае плоской волны даёт яркую первую полосу положительного (чёрного) контраста, следовательно, ДУ2 является дефектом упаковки типа вычитания. ДУЗ (рис.Пв) тоже является дефектом типа вычитания.

Щу 2 топограммы от ДУ - _ вычитания: а,б- получены секционным методом Ланга в приближении сферической волны, МоКа1- излучение,

£ Рис. 11 Экспериментальные

отражения [202] (а) и [202] (б), в- получена с

помощью двухкристальной топографии в приближении плоской волны.

а ЮОмкм б

в

Приведенные данные подтверждают экспериментальные результаты определения природы ДУ, полученные при анализе теоретических и экспериментальных изображений как с помощью метода АПРЛ, так и с помощью метода секционной топографии Ланга.

В заключении приводятся основные результаты диссертационного исследования, а также список опубликованных и подготовленных к печати научных статей.

1. Разработана новая методика определения природы и структуры ДУ путём идентификации ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций в монокристаллах кремния на основе «розеточной» методики метода АПРЛ.

2. Показана возможность идентификации частичных и вершинных дислокаций, входящих в состав ДУ, на основе розеточной методики.

3. Экспериментально исследован в случае эффекта Бормана контраст интенсивности от плоскости ДУ, когда ДУ находится под углом, и когда ДУ параллелен рентгеновскому лучу.

Основные результаты работы сводятся к следующему.

4. Теоретически и экспериментально исследована природа частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих ДУ в Si в случае эффекта Бормана.

5. Составлены атласы теоретических и экспериментальных изображений частичных и вершинных дислокаций, входящих в ДУ. Сопоставление теоретических и экспериментальных изображений частичных и вершинных дислокаций показало их хорошее качественное совпадение.

6. Впервые в монокристаллах Si обнаружены ДУ, ограниченные частичными дислокациями с осями <211>. Ранее не предполагалось существование частичных дислокаций с такими кристаллографическими направлениями

7. ДУ, параллельные рентгеновскому пучку, формируют изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста без биений интенсивности.

8. Частичные краевые дислокации Франка с векторами Бюргерса

ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана

при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и формируют несимметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных краевых дислокаций. При формируются несимметричные шестилепестковые

розетки интенсивности чередующегося чёрно-белого контраста. Сопоставление их теоретических и экспериментальных изображений показало хорошее качественное соответствие.

9. Вершинные краевые дислокации Томпсона с векторами Бюргерса Ь = а/б(110), ограничивающие барьер Ломера-Коттрелла, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и

формируют симметричные 4-лепсстковые розетки интенсивности черно-белого контраста, а при - симметричные 6-лепестковые розетки

чередующегося черно-белого контраста. Если БЛК ограничен вершинной дислокацией с то формируются симметричные 4-лепестковые

розетки черно-белого контраста вдвое большего диаметра, а при симметричные 6-лепестковые розетки чередующегося черно-белого контраста тоже вдвое большего диаметра. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.

10. Вершинные краевые дислокации с векторами Бюргерса с

тупым углом, ограничивающие ростовые барьеры Хирта, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и при

формируют симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста, а при §-Ь = 2/3 - симметричные 4-лепестковые розетки черно-белого контраста. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса. Сопоставление теоретических и экспериментальных изображений краевых дислокаций для этого случая показало их хорошее качественное соответствие.

11. В монокристаллах кремния обнаружены ростовые дефекты упаковки, которые идентифицировались при сопоставлении теоретических и экспериментальных изображений, как ДУ типа вычитания и типа внедрения.

12. Показана высокая информативность и достоверность метода АПРЛ в выявлении ростовых ДУ различной природы в монокристаллах кремния.

Основные результаты диссертационного исследования опубликованы в следующих работах:

1. Анисимов В.Г., Буйлов А.Н., Данильчук Л.Н., Окунев А.О. Изучение дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом рентгеновской топографии // XXXVII Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс": Тезисы докладов. - Новосибирск, 1999.

2. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Исследование дефектов упаковки в монокристаллах 81 // Вторая национальная конференция по применению

рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-99: Тезисы докладов. - Москва, 1999. - С. 176.

3. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Природа дефектов упаковки в монокристаллах с решеткой алмаза // III международный научный семинар ISSCRM «Карбид кремния и родственные материалы»: Тезисы докладов.-Великий Новгород. 2000- С.28-29.

4. Анисимов В.Г., Данилъчук Л.Н. Природа гигантских ДУ в монокристаллах кремния // Карбид кремния и родственные материалы: Сборник докладов / Ш международный научный семинар ISSCRM - 2000 / НовГУ им. Ярослава Мудрого. - Великий Новгород. 2000 г. - С. 63-74.

5. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Изучение природы гигантских дефектов упаковки в монокристаллах кремния // VII всероссийская научная конференция студентов физиков и молодых учёных ВНКСФ-7: Тезисы докладов. - С.-Петербург.

2001.-с. 142.

6. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Дефекты упаковки в монокристаллах кремния // III национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-2001: Тезисы докладов. - Москва, 2001. - С.37.

7. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Дефекты упаковки в монокристаллах кремния // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2002, №7, с.92-95.

8. Анисимов В.Г. Рентгенотопографические исследования ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния// VIII всероссийская научная конференция студентов физиков и молодых учёных ВНКСФ-8: Тезисы докладов. - С.-Петербург.

2002.-c.164.

9. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Ткаль ВЛ. Исследование ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния, выращенных по методу Чохральского // Международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. - Великий Новгород, 2002. - С. 27-29.

10. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Рентгенотопографическое исследование ростовых дефектов упаковки в монокристаллическом кремнии // Третья Российская

конференция по материаловедению и физико-химическим основам получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе ("Кремний-2003"). МИСиС: Тезисы докладов. - Москва, 2003. - С. 31-32.

11. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Шульпина И.Л., Ткаль ВА. Сравнение методов секционной топографии и аномального прохождения рентгеновских лучей при исследовании дефектов упаковки // IV Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов РСНЭ-2003: Тезисы докладов. - Москва, 2003. - С. 435.

12. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Дроздов Ю.А., Окунев А.О., Ткаль В.А. Исследование сложных дефектов упаковки в монокристаллах кремния. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования (принята к печати в 2004г.).

13. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Определение природы ростовых дефектов упаковки методом аномального прохождения рентгеновских лучей // Второй научный семинар с международным участием «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. - Великий Новгород, 2004. — С.д^-.И?

14. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Определение природы ростовых дефектов упаковки методами секционной и двухкристальной топографии // Второй научный семинар с международным участием «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. - Великий Новгород, 2004. — С. ?;?-.•?.?"

Лицензия ЛР № 020815 от 21.09.98. Подписано в печать 06.04.2004. Формат 60 х 841/16. Бумага офсетная. Усл. печ. л. 1,6. Уч.-изд. л. 1,8. Тираж 100 экз. Заказ № 67. Издательско-полиграфический центр Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого. 173003, Великий 11овгород, ул. Б. Санкт-Петербургская, 41.

Отпечатано в ИПЦ НовГУ им. Ярослава Мудрого. 173003, Великий Новгород ул. Б. Санкт-Петербургская, 41.

14161*7

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1 Современное состояние исследований дефектов упаковки (обзор литературы)

1.1 Основные параметры, физические свойства, получение и применение кремния.

1.2 Плоскостные дефекты в монокристаллах с решёткой алмаза.

1.3 Прямые методы обнаружения и исследования дефектов структуры (селективного травления, декорирования, электронной просвечивающей микроскопии, ИК-микроскопии, рентгеновской топографии).

1.4 Динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей - основа рентгенотопографических методов.

1.5 Контраст интенсивности от плоскостных дефектов.

1.6 Рентгенотопографические изображения дефектов упаковки. Проблемы теории дифракционного контраста.

1.7 Выводы и постановка задач диссертационного исследования.

Глава 2 Аппаратура и методики эксперимента.

2.1 Аппаратура и камеры для рентгенотопографического анализа дефектов в

2.2 Розеточная методика исследования дефектов структуры в

2.3 Приготовление и контроль качества поверхности образцов.

2.4 Определение природы ДУ в случае сферической волны.

2.5 Определение природы ДУ в случае плоской волны.

2.6 Выводы.

Глава 3 Теоретические модели дефектов упаковки в монокристаллах с решёткой алмаза

3.1 Теоретические модели простых ростовых дефектов упаковки в монокристаллах 3.2 Теоретические модели сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах 81.

3.3 Модель тетраэдрического ДУ типа внедрения.

3.3 Выводы.

Глава 4 Компьютерное моделирование бормановского контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций в монокристаллах кремния.

4.1 Расчет контраста интенсивности от дефектов кристалла с медленно изменяющимися полями деформации.

4.2 Расчет контраста интенсивности от частичной 30-градусной дислокации Шокли.

4.3 Расчет контраста интенсивности от частичных краевых дислокаций Шокли и Франка.

4.4 Расчет контраста интенсивности от вершинных дислокаций в барьерах Ломера-Коттрелла и Хирта.

4.5 Выводы.

Глава 5 Исследование рентгенотопографического контраста от дефектов упаковки в монокристаллах в случае эффекта Бормана.

5.1 Бормановский контраст интенсивности от плоскости ДУ.

5.2 Экспериментальный бормановский контраст интенсивности от частичных 30-градусных дислокаций Шокли.

5.3 Экспериментальный контраст интенсивности от частичных краевых дислокаций.

5.4 Экспериментальное исследование сложных ростовых ДУ в монокристаллах кремния.

5.5 Исследование дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом Ланга.

5.6 Исследование дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом двухкристальной топографии.

5.7 Выводы.

Кремний относится к наиболее распространенным полупроводниковым материалам микроэлектроники. На его основе созданы как различные дискретные полупроводниковые приборы, так и интегральные микросхемы, включая и сверхбольшие. Этот материал определял и определяет на сегодняшний день уровень достижений в области микроэлектроники и радиоэлектроники. Качество и надежность изделий микроэлектроники во многом связаны с совершенством структуры монокристаллических материалов, используемых в полупроводниковом производстве. Известно, что наличие в активных областях приборов и микросхем дефектов структуры приводит к деградации их параметров и характеристик.

Кремний можно отнести к наиболее изученным полупроводниковым материалам как с точки зрения получения бездислокационных монокристаллов большого диаметра, так и с точки зрения разработки технологии изготовления широкого класса приборов и микросхем. Тем не менее, остаются не до конца решенные вопросы, к которым можно отнести природу и образование дефектов упаковки (ДУ). Известно, что дефект упаковки является стоком для примесных атомов и на них происходит сильная рекомбинация носителей заряда. Требования к кремнию электронного качества жёстко регламентируют плотность ДУ, что делает весьма актуальной задачу получения монокристаллов с заданной плотностью ДУ.

К наиболее распространенным методам исследования структурного совершенства монокристаллических материалов, включая и исследование ДУ можно отнести топографические методы, которые являются прямыми и неразрушающими, а также обладают высокой чувствительностью и информативностью. Другими методами, нашедшими применение в диагностике монокристаллов, являются метод селективного травления, метод ИК-микроскопии, фотоупругости (поляризационно-оптический анализ), электронная просвечивающая микроскопия. Как показывают исследования, проведенные в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники, среди топографических методов наибольшей информативностью и чувствительностью при исследовании малодислокационных и бездислокационных монокристаллических полупроводников обладает метод, основанный на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей - метод АГГРЛ и розеточные методики на его основе. Большой вклад в развитие метода АПРЛ и создание розеточных методик сделал Л.Н. Данильчук, который помимо многочисленных технических решений установил общие закономерности формирования бормановского контраста интенсивности от дефектов структуры с медленно меняющимися полями деформации и предложил ряд новых качественных и количественных методик обнаружения и изучения дефектов структуры. Л.Н. Данильчуком и его учениками проведен при использовании модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова расчет теоретического контраста от основных типов дефектов в кремнии, германии, арсениде галлия и карбиде кремния. Сопоставление экспериментального контраста с теоретическим позволяет надежно идентифицировать дефект и локализовать его в объеме монокристалла. Поэтому при исследовании дефектов упаковки в кремнии основным методом их исследования выбран именно этот метод и его методики.

Цель работы.

Целью диссертационной работы является исследование контраста интенсивности, структуры и природы ростовых дефектов упаковки в кремнии; идентификация простых и сложных дефектов упаковки путем сопоставления теоретического и экспериментального контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих дефект упаковки.

Методы исследования.

Основным методом исследования дефектов упаковки в монокристаллах кремния выбран метод АПРЛ и розеточные методики на его основе. В качестве контрольного и дополнительного метода использовались методы секционной и проекционной топографии Ланга и двухкристальной топографии.

Моделирование теоретического контраста интенсивности от частичных и вершинных дислокаций, входящих в состав дефектов упаковки, проводилось с помощью модифицированных уравнений Инденбома-Чамрова. Научная новизна.

1. Впервые экспериментально исследован бормановский контраст интенсивности от плоскости дефекта упаковки.

2. Теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности в случае эффекта Бормана от отдельных частичных дислокаций (типа Франка и типа Шокли), ограничивающих простые ростовые дефекты упаковки при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.

3. Впервые обнаружен, теоретически и экспериментально исследован контраст интенсивности от вершинных дислокаций барьеров Ломера-Коттрелла и Хирта в монокристаллах кремния при распространении волнового рентгеновского поля вдоль их осей.

4. Определена природа простых ростовых дефектов упаковки путём идентификации частичных дислокаций.

5. Определена природа и структура сложных ростовых дефектов упаковки путём идентификации вершинных дислокаций.

6. Составлен атлас теоретических и экспериментальных изображений ростовых дефектов упаковки.

Практическая значимость. Результаты проведённых теоретических и экспериментальных исследований ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния представляют практический и научный интерес для специалистов, работающих в области физического материаловедения и структурного анализа, используются в Совместной с ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследования материалов электронной техники при подготовке диссертаций, дипломных работ, чтении спецкурсов для студентов физических и инженерных специальностей в НовГУ им. Ярослава Мудрого.

Предложена новая методика идентификации природы ростовых дефектов упаковки в монокристаллах с решёткой типа алмаза.

Составлен атлас расчетных и экспериментальных топографических изображений ростовых дефектов упаковки и ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций при различных условиях дифракции, что обеспечивает надежную идентификацию ростовых ДУ в полупроводниках с решёткой алмаза.

Научные положения, выносимые на защиту.

Результаты теоретического и экспериментального исследований ростовых дефектов упаковки в монокристаллическом кремнии в случае эффекта Бормана, подтвержденные контрольными методами, позволяют сформулировать следующие научные положения, выносимые на защиту:

1. Использование разработанной и внедренной розеточной методики, основанной на явлении аномального прохождения рентгеновских лучей, позволяет установить природу простых и сложных ростовых дефектов упаковки, путём идентификации частичных и вершинных дислокаций их ограничивающих.

2. Дефекты упаковки, располагающиеся в монокристалле под углом к рентгеновскому пучку, контраст интенсивности в виде широких полос отрицательного контраста без биений интенсивности. В районе выхода дефекта на поверхность при совпадении или близости плоскости ДУ с волновым вектором Кй наблюдается яркая кайма с положительным контрастом. Дефекты упаковки имеют отрицательный контраст интенсивности, постепенно спадающий к фону по мере углубления в монокристалл прослойки дефекта упаковки. В случае двух или более близко расположенных дефектов упаковки наблюдается ослабление контраста интенсивности для одного дефекта упаковки из-за наложения контраста интенсивности от других ДУ.

3. Дефекты упаковки, располагающиеся параллельно рентгеновскому пучку, формируют изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста.

4. Частичные дислокации Шокли винтового типа с векторами Бюргерса

Ь = — (П2), ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана 6 при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g-b = l/3 формируют симметричные 2-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных винтовых дислокаций.

5. Частичные краевые дислокации Франка с векторами Бюргерса b = —(ill), ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта Бормана 3 х при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g • Б = 4/3 формируют несимметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных краевых дислокаций. В случае g • b = О формируются несимметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося чёрно-белого контраста.

6. Вершинные краевые дислокации Томпсона с векторами Бюргерса

Ь = — (ПО), ограничивающие ростовой барьер Ломера-Коттрелла (БЛК), в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и g-b = 2/3 формируют симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста. Если БЛК ограничен вершинной | ^ дислокацией с b = —(llO), то формируются симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста вдвое большего диаметра, а в случае g • b = О - симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.

7. Вершинные краевые дислокации с векторами Бюргерса b = -j^l00) с тупым углом, ограничивающие ростовые барьеры Хирта, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и условии g • b = 0 формируют симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста, а в случае g-b = 2/3 -симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста. Плоскость симметрии розетки совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розетки совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.

Апробация работы.

Результаты работы докладывались и обсуждались на 7 конференциях и 3 семинарах: XXXVII Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс", Новосибирск (1999); Вторая национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-99), Москва (1999); III Международный семинар "Карбид кремния и родственные материалы", Великий Новгород (2000); Седьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-7), С.-Петербург

2001); III Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2001), Москва (2001); Восьмая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных (ВНКСФ-8), Екатеринбург

2002); Международный семинар "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2002); Третья Российская конференция по материаловедению и физико-химическим основам получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе ("Кремний-2003"), Москва (2003); IV Национальная конференция по применению Рентгеновского,

Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов (РСНЭ-2003), Москва (2003); Второй научный семинар с международным участием "Современный методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)", Великий Новгород (2004).

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 14 работ, из них 2 статьи в академических журналах.

Структура и объем диссертации.

Диссертация содержит введение, 5 глав, заключение, список литературы из 189 наименований. Объем диссертации составляет 212 страниц, 59 рисунков, 5 таблиц.

Основные результаты диссертационного исследования опубликованы в следующих работах:

1. Анисимов В.Г., Буйлов А.Н., Данильчук Л.Н., Окунев А.О. Изучение дефектов упаковки в монокристаллах кремния методом рентгеновской топографии // XXXVII Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс": Тезисы докладов. - Новосибирск, 1999.

2. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Исследование дефектов упаковки в монокристаллах // Вторая национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-99: Тезисы докладов. - Москва, 1999. -с. 176.

3. Анисимов В.Г., Данильчук JT.H. Природа дефектов упаковки в монокристаллах с решеткой алмаза // III международный научный семинар ISSCRM «Карбид кремния и родственные материалы»: Тезисы докладов -2000. - Великий Новгород. 2000. - С. 28-29.

4. Анисимов В.Г., Данильчук JI.H. Природа гигантских ДУ в монокристаллах кремния // Карбид кремния и родственные материалы: Сборник докладов / III международный научный семинар ISSCRM - 2000 / НовГУ им. Ярослава Мудрого. - Великий Новгород. 2000 г. - С. 63-74.

5. Анисимов В.Г., Данильчук JI.H. Изучение природы гигантских дефектов упаковки в монокристаллах кремния // Седьмая всероссийская научная конференция студентов физиков и молодых учёных ВНКСФ-7: Тезисы докладов. - С.-Петербург. 2001.- с. 142.

6. Анисимов В.Г., Данильчук JI.H. Дефекты упаковки в монокристаллах кремния // Третья национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-2001: Тезисы докладов. -Москва, 2001.-С.37.

7. Анисимов В.Г., Данильчук JI.H. Дефекты упаковки в монокристаллах кремния // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2002, №7, с.92-95.

8. Анисимов В.Г. Рентгенотопографические исследования ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния // Восьмая всероссийская научная конференция студентов физиков и молодых учёных ВНКСФ-8: Тезисы докладов. - С.-Петербург. 2002.- с. 164.

9. Анисимов В.Г., Данильчук JI.H., Окунев А.О., Ткаль В.А. Исследование ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния, выращенных по методу Чохральского // Международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. - Великий Новгород, 2002. - С. 27-29.

10. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н. Рентгенотопографическое исследование ростовых дефектов упаковки в монокристаллическом кремнии // Третья Российская конференция по материаловедению и физико-химическим основам получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе ("Кремний-2003"). МИСиС: Тезисы докладов. - Москва, 2003. - С. 31-32.

И. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Шульпина И.Л., Ткаль В.А. Сравнение методов секционной топографии и аномального прохождения рентгеновских лучей пр исследовании дефектов упаковки // IV Национальная конференция по применению Рентгеновского, Синхротронного излучений, Нейтронов и Электронов для исследования материалов РСНЭ-2003: Тезисы докладов. - Москва, 2003. — С. 435.

12. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Дроздов Ю.А., Окунев А.О., Ткаль В.А. Исследование сложных дефектов упаковки в монокристаллах кремния. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования (принята к печати в 2004 г.).

13. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Определение природы ростовых дефектов упаковки методом аномального прохождения рентгеновских лучей // Второй научный семинар с международным участием «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. — Великий Новгород, 2004. - С.

14. Анисимов В.Г., Данильчук Л.Н., Определение природы ростовых дефектов упаковки методами секционной и двухкристальной топографии // Второй научный семинар с международным участием «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)»: Тезисы докладов. - Великий Новгород, 2004. - С.

Автор выражает благодарность научному руководителю профессору Данильчуку Л.Н., сотрудникам Совместной лаборатории НовГУ с ФТИ им.

А.Ф. Иоффе РАН научно-учебной лаборатории рентгенотопографических методов исследований материалов электронной техники Ткалю В.А., Окуневу А.О., Буйлову А.Н., Дроздову Ю.А. за поддержку и помощь в проведении исследований, её научному руководителю со стороны ФТИ Шульпиной И.Л., а также сотрудникам ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН и Санкт-Петербургского электротехнического университета за помощь в обсуждении основных результатов работы.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе рассмотрены результаты применения метода АПРЛ, секционного и проекционного метода Ланга, двухкристальной топографии для исследования простых и сложных ростовых дефектов упаковки в монокристаллах кремния.

Показаны возможности метода АПРЛ по определению характера природы и структуры дефектов упаковки в монокристаллах кремния. Изучены и определены особенности бормановского контраста интенсивности от плоскости ДУ, частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих ДУ.

С помощью секционного и проекционного метода Ланга, а также двухкристальной топографии были подтверждены результаты рентгенотопографического исследования природы ростовых ДУ с помощью метода АПРЛ на основе идентификации частичных и вершинных дислокаций их ограничивающих. Применение этих методов исследования позволило однозначно установить природу и структуру исследуемых ДУ в монокристаллах кремния.

Полученные теоретические и экспериментальные результаты с учетом литературных данных по практическому применению метода АПРЛ позволяют считать целесообразным дальнейшее развитие частных методик на основе эффекта Бормана для контроля структурных несовершенств различных полупроводниковых материалов, и их внедрение в сочетании с методами селективного травления и ИК-микроскопии в практику научно-исследовательских и производственных лабораторий.

В ходе выполнения диссертационной работы автором были получены следующие основные результаты и выводы.

1. Разработана новая методика определения природы и структуры ДУ путём идентификации ограничивающих их частичных и вершинных дислокаций в монокристаллах кремния на основе «розеточной» методики ретгенотопографического метода АПРЛ.

2. Показана возможность идентификации частичных и вершинных дислокаций входящих в состав ДУ на основе розеточной методики в рамках феноменологической теории бормановского контраста интенсивности от дефектов с медленно изменяющимися полями деформаций.

3. Проведено экспериментальное исследование контраста интенсивности от плоскости ДУ и в общем случае, когда ДУ находится под углом к рентгеновскому лучу, и когда ДУ параллелен рентгеновскому лучу, в случае эффекта Бормана.

4. Проведено исследование (теоретическое и экспериментальное) природы частичных и вершинных дислокаций, ограничивающих дефекты упаковки в монокристаллах кремния в случае эффекта Бормана.

5. Составлены атласы теоретических и экспериментальных изображений частичных и вершинных дислокаций, входящих в ДУ. Сопоставление теоретических и экспериментальных изображений частичных и вершинных дислокаций показало их хорошее качественное совпадение.

6. В монокристаллах 81 впервые были обнаружены дефекты упаковки, ограниченные частичными дислокациями с осями <211 >. Ни в одной теоретической работе даже не предполагалось существование частичных дислокаций с такими кристаллографическими направлениями

7. Дефекты упаковки, располагающиеся параллельно рентгеновскому пучку, формируют бормановское изображение в виде узкой полосы черно-белого контраста без биений интенсивности.

8. Частичные краевые дислокации Франка с векторами Бюргерса

Ь = у(111), ограничивающие простой ростовой ДУ, в случае эффекта

Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и ^•Ь = 4/3 формируют несимметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, совпадающие по профилю с изображением полных краевых дислокаций. В случае § • Б = О формируются несимметричные шестилепестковые розетки интенсивности чередующегося чёрно-белого контраста. Сопоставление теоретических и экспериментальных изображений частичных краевых дислокаций показало их хорошее качественное соответствие.

9. Вершинные краевые дислокации Томпсона с векторами Бюргерса

Б = —(110), ограничивающие барьер Ломера-Коттрелла, в случае АРПЛ при 6 распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и ^-Ь = 2/3 формируют симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста, а в случае ^-Б = 0 - формируют симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста.

Если БЛК ограничен вершинной дислокацией с Ь = -^(110), то формируются симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста вдвое большего диаметра, а в случае § • Б = О - симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого контраста тоже вдвое большего диаметра. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса.

10. Вершинные краевые дислокации с векторами Бюргерса Б = ^-(100) с тупым углом, ограничивающие ростовые барьеры Хирта, в случае эффекта Бормана при распространении рентгеновских лучей вдоль оси дислокации и условии ё • Б = 0 формируют симметричные 6-лепестковые розетки интенсивности чередующегося черно-белого (положительно-отрицательного) контраста, а в случае §-Б = 2/3 - симметричные 4-лепестковые розетки интенсивности черно-белого контраста. Плоскость симметрии розеток совпадает с положением экстраплоскости. Плоскость антисимметрии розеток совпадает с плоскостью скольжения, в которой лежит вектор Бюргерса. Сопоставление теоретических и экспериментальных изображений краевых дислокаций для этого случая показало их хорошее качественное соответствие.

11. В монокристаллах кремния обнаружены ростовые дефекты упаковки, которые идентифицировались сопоставлением теоретических и экспериментальных изображений, как ДУ типа вычитания и типа внедрения.

12. Показана высокая информативность и достоверность рентгенотопографического метода на основе эффекта Бормана (метода АПРЛ) по выявлению ростовых дефектов упаковки различной природы в монокристаллах кремния.

13. Следует считать целесообразным дальнейшее развитие частных методик на основе эффекта Бормана для контроля структурных несовершенств различных полупроводниковых материалов и их внедрение в сочетании с методами селективного травления и ИК-микроскопии в практику научно-исследовательских и производственных лабораторий.

1. Хорнстра Дж. Дислокации в решетке алмаза // Дефекты в кристаллах полупроводников. М.: Мир, 1969. - С. 15-37.

2. Карпов Ю.С., Васильев Б.В. Элементарные полупроводники // Справочник по электротехническим материалам / Под ред. Корицкого Ю.В.и др. Л.: Энергоатомиздат, 1988. - С. 446-472, - С. 411-445.

3. Лебедев A. A. SiC электроника в новом веке // Карбид кремния и родственные материалы: Сборник докладов / III Междунар. семинар ISSCRM-2000 / НовГУ им. Ярослава Мудрого. Великий Новгород, 2000г. - С.7-11.

4. Мильвидский М.Г. Полупроводниковые материалы в современной электронике. М.: Наука, 1986. - 143 с.

5. Authier A. Dinamical Theory of Х- Ray Diffraction. Oxford, 2003. P.675.

6. Heidenreich R. D., Shockley W., Report on Strength of Solids. Bristol, 1948. P. 57.

7. Frank F.C., Phil. Mag. 1951. - V. 42. - P. 809.

8. Рид B.T. Дислокации в кристаллах. M.: Металлургиздат, 1957.

9. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. М: Атомиздат, 1972, - 599 с.

10. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах.- М: Мир, 1974,-496 с.

11. Lomer W.M., Phil.Mag. 1951. - V. 42. - P. 1327.

12. Коттрелл А. Теория дислокаций. М., 1969, - 95с.

13. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир, 1967. - 626 с.

14. Whelan M. J., Proc. Roy. Soc. 1958. - V. A249. - P. 114.

15. Hirth J. P., J. Appl. Phys. 1961. - V. 32. - P. 192.

16. Frank F.C., Nicholas J.F., Phil. Mag. 1953. - V.44. - P. 1213.

17. Д. Халл. Введение в дислокации. М: Атомиздат, 1968, 300 с.

18. Aerts T., Delavignette Р., Siems R., Amelinckx S., J. Appl. Phys. 1962. -V.33.-P. 3078.

19. Прямые методы исследования дефектов в кристаллах / Под ред. A.M. Елистратова. М.: Мир, 1965. - 351 с.

20. Кузнецов Г.Ф. Количественная рентгенотопография дефектов и дифрактометрия многослойных эпитаксиальных систем полупроводников А3 В5, А2 В6 и твердых растворов на их основе. Дис. на соискание уч. ст. докт. физ.-мат. Наук. - М.: -1990. - 296с.

21. Booyens Н., Basson J.H. The application of elastobirefringence to the study of strain fields and dislocations in III-V compounds // J. Appl. Phys. 1980. -V. 51, № 8. - P. 4368-4374.

22. Хирш П., Николсон P., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М.: Мир, 1968. - 574 с.

23. Сангвал К. Травление кристаллов: теория, эксперимент, применение. -М.: Мир, 1990.-492 с.

24. Травление полупроводников / Под редакцией B.C. Хангуловой М.: Мир, 1965.-382 с.

25. Милевский JI.C. Дислокационная структура полупроводников и методы её исследования // Дислокации и физические свойства полупроводников / Под ред. А.Р. Регеля. Д.: Наука, 1967. - С. 5-29.

26. Бублик В. Т., Дубровина А. Н. Методы исследования структуры полупроводников и металлов. М.: Металлургия, 1978. - 272 с.

27. Driscoll C.V.H., Willoughby A.F.W. Study of point defects in gallium arsenide precision lattice parameter measurements // J. Materials Sci. -1974.- V.9, -P.l 615-1623.

28. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах. -М.: ИЛ, 1962. 584с.

29. Амелинкс С. Методы прямого наблюдения дислокаций. М.: Мир, 1968.-440 с.

30. Шифрин С.С., Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. "Проекционное" травление как метод исследования дефектов структуры кристаллов полупроводников//Кристаллография. 1982. - Т. 27, вып. 4. - С. 712-721.

31. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия, 1984. - 256 с.

32. Nikitenko V.J., Dedukh L.H. Application of the photoelasticity method to the investigation of stresses around individual dislocations and their influence on crystal properties // Phys. Stat. Sol. (a). 1970. - V. 3. - P. 383-392.

33. Матаре Г. Электроника дефектов в полупроводниках / Пер. с англ. под ред. Медведева С.А. М. : Мир, 1974. - 463 с.

34. Никитенко В.И., Осипьян Ю.А. Влияние дислокации на оптические, электрические и магнитные свойства кристаллов // Проблемы современной кристаллографии / Под ред. Вайнштейна Б.К., Чернова A.A. -М.: Наука, 1975. -С. 239-261.

35. Данильчук JI.H. Бормановская рентгеновская топография дефектов в кристаллах с медленно изменяющимися полями деформации. Дис. на соискание уч. ст. докт. физ. - мат. наук. - К.: ИМФАН Украины, 1992. - 361 с.

36. Инденбом B.JL, Томиловский Г.Е. Макроскопические краевые дислокации в кристалле корунда// Кристаллография. 1957. - Т. 2, № 1. - С. 190194.

37. Никитенко В.И., Осипьян Ю.А. Влияние дислокаций на оптические, электрические и магнитные свойства кристаллов. В кн.: Проблемы современной кристаллографии. -М.: Наук. 1975. С.240.

38. Данильчук Л.Н., Никитенко В.И. Прямые наблюдения винтовых дислокаций, перпендикулярных поверхности монокристалла кремния // Физика твердого тела. 1967. - Т. 9, № 7. - С. 2027-2034.

39. Шульпина И.Л. Рентгеновская дифракционная топография. Этапы и тенденции развития. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2000. - №4. - С. 3-18.

40. Бонзе У. Рентгеновское изображение поля нарушений решетки вокруг отдельных дислокаций // Прямые методы исследования дефектов в кристаллах. М.: Мир, 1965. - С. 184-204.

41. Шульпина И.Л. Рентгеновская дифракционная плосковолновая топография. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 1999. - Т.66, №2. - С. 25 - 37.

42. Authier A. Observation des dislocations dans le silicium a l'aide des rayons X dans le cas la transmission anomale // J. Phys. Radium. 1960. - V. 21, № 8/9.-P. 655-661.

43. Lang A.R. The projection topograph: a new method in X-ray diffraction microradiography // Acta Cryst. 1959. - V. 12, № 3. - P. 249-250.

44. Lang A.R. Studies of individual dislocations in crystals by X-ray diffraction microradiography // J. Appl. Physic. 1959. - V. 30, № 11. - P. 17481755.

45. Ланг А. Применение "ограниченных проекционных топограмм" и "топограмм прямого пучка" в дифракционной топографии // Прямые методы исследования дефектов в кристаллах / Под ред. A.M. Елистратова. М.: Мир, 1965.-351 с.

46. Authier A. Contrast of dislocation images in X-ray transmission topography // Adv. in X-ray Analisis. 1967. - V. 10, № 1. - P. 9-31.

47. Tanner B.K. X-ray diffraction topography. New-York: Pergamon Press, 1976. - 176 p.

48. Отье А. Контраст изображений в рентгеновской топографии. // Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении / Под ред. Амелинкса С. и др. М., 1984 - С.- 446-470.

49. Ланг А.Р. Рентгеновская топография методы и интерпретация. // Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении / Под ред. Амелинкса С. и др. - М., 1984 - С.- 364-446.

50. Шульпина И.Л. Контраст дефектов в проекционной топографии сильнопоглощающих кристаллов // Кристаллография. -1994.-Т.39, № 2. С. 270-277.

51. Даценко Л.И. Ренгешвска дифракцшна топограф1я як 3aci6 контролю структур н o"i досконалост1 нашвпровщниковых прилад1в у npouecci 'ix виробництва. // BicHHK АН УРСР 1974. - №8, С.71-77.

52. Кузнецов Г.Ф. Неразрушающий рентгенотопографический контроль ростовых и производственных дефектов подложек монокристаллических материалов А3В5 // Электронная техника, 1978, вып.З (65), -С. 39-65.

53. Schwutke G.H. Silicon material problems in semiconductor device technology // Microelectronics and Reliability. Pergamon press, 1970. V.9, P.397-412.

54. Borrmann G. Über Exinktion der Röntgenstrahlen von Quarz // Physik Zeit. 1941. - Bd. 42, № 9/10. - S. 157-162.

55. Borrmann G. Die Absorption von Röntgenstrahlen im Fall der Interferenz //Physik Zeit. 1950. - Bd. 127, № 4. - S. 297-323.

56. Hirsch P.B. The reflexion and transmission of X-rays in perfect absorbing crystals // Acta Crystallographica. 1952. - V. 5, № 3. - P.176-181.

57. Laue M. Die Energiesströmung bei Röntgenstrahl Interferenzen im Kristallen // Acta Crystallographica. - 1952. - Bd. 5, № 8. - S. 619-625.

58. Zachariasen W.H. On the anomalous transparency of thick crystals to X-rays // Proc.N.A.S., USA. 1952. - V. 38, № 4. - P. 378-382.

59. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. -M.: Наука, 1982,- 392с.

60. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. М.: изд. МГУ, 1978. - 277 с.

61. Ефимов О.Н. Влияние различного типа нарушений периодичности на аномальное прохождение рентгеновских лучей в монокристаллах германия. -Дис. на соискание уч. ст. канд. физ.-мат. наук. Ленинград, 1964.

62. Даценко Л.И. Исследование дефектов и их взаимодействия в монокристаллах германия методом аномального прохождения рентгеновских лучей. Дис. на соискание уч. ст. канд. физ.-мат. наук . - Киев, 1966.

63. Шульпина И.Л. Исследование дефектов в монокристаллах кремния и германия методами рентгеновской дифракционной топографии. Дис. на соискание уч. степени канд. физ.- мат. наук. - Ленинград, 1968.

64. Borrmann G., Hildebrandt G., Wagner H. Röntgenstrahl-Facher im Kalkspat // Physik Zeit. 1955. - Bd. 142, № 3. - S. 406-414.

65. Тихонов Л.В. О возможностях трансмиссионной рентгеновской топографии при использовании косонесимметричных и кососимметричных съемок//Укр. физ. ж. 1971. - Т. 16, № 1. - С. 137-149.

66. Borrmann G., Hartwig W., Jrmler H. Schatten von Versetzngslinien im Röntgen-Diagramm // Zeit Naturforsch. 1958. - Bd. 13A, № 5. - S. 423-425.

67. Barth H., Hosemann R. Use of parallel beam transmission method for the X-ray examination of crystal structure II Zeit. Naturforsch. 1958. - V. 13 A, № 4. -P. 792.

68. Gerold V., Meier F. Der Röntgenographische Nachweis von Versetzungen in Germanium // Zeit. Physik. 1959. - Bd. 155, № 4. - S. 387-394.

69. Даценко Л.И., Скороход М.Я. Рентгеновская камера для исследования дефектов структуры полупроводниковых кристаллов. Кристаллография, 1964. - Т.8, №2. С. 284 - 287.

70. Bonse U.K., Hart М., Newkirk J.B. X-ray diffraction topography // Adv. In X-ray Analisis. -1967.- V. 10, №1. P. 1-8.

71. Penning P., Polder D. Anomalous transmission of X-rays in elastically deformed crystals // Philips Res. Repts. 1961. - V. 16, № 2. - P. 419-440.

72. Takagi S. Dynamical theory of diffraction applicable to crystals with any kind of small distortion//Acta Cryst. 1962.-V. 15, № 10. - P. 1311-1312.

73. Taupin D. Previsión de queloques Images de Dislocations par Transmission des Rayons X (Cas de Laue symetrique) // Acta Cryst. 1967. - V. 23, № l.-P. 25-35.

74. Balibar F., Authier A. Etude theorique et experimentale du contraste des images de dislocations // Phys. stat. sol. 1967. - V. 21, № 2. - P. 413-422.

75. Sauvage M., Malgrange C. Observation of X-ray stacking fault fringes in the plañe wave case // Phys. stat. sol. 1970. - V. 37, № 3. - P. 759-771.

76. Инденбом B.JI., Чуховский Ф.Н. Проблема изображения в рентгеновской оптике // Украинский физический журнал. 1972. - Т. 107, № 6. -С. 229-265.

77. Тихонова Е.А. Теория бормановского дислокационного контраста // Украинский физический журнал. 1976. - Т. 21. - С. 709-734.

78. Суворов Э.В., Инденбом B.JI. Рентгеновский дислокационный контраст // 4-я Международная школа специалистов по росту кристаллов. Конспект лекций. Суздаль: АН СССР, 1980. - Ч. 2. - С. 229-249.

79. Chukhovskii F.N., Stolberg А.А. On the dynamical theory of X-ray images of real crystal // Phys. stat. sol. 1970. - V. 41, № 3. - P. 815-825.

80. Suvorov E.V., Indenbom V.L., Dislocation contrast in the case of anomalous X-ray transmission // Phys. stat. sol.(a). 1980. - V. 60, № 1. - P. 27-35.

81. Данильчук Jl.H., Смородина T.A. Наблюдение полей напряжений вокруг отдельных дислокаций методом АПРЛ // Физика твердого тела. 1965. -Т. 7, №4.-С. 1245-1247.

82. Данильчук Л.Н., Никитенко В.И. Прямые наблюдения винтовых дислокаций, перпендикулярных поверхности монокристалла кремния // Физика твердого тела. 1967. - Т. 9, № 7. - С. 2027-2034.

83. Данильчук Л.Н. Рентгеновское наблюдение полей деформаций вокруг краевых дислокаций в монокристаллах германия // Физика твердого тела. 1969. - Т. 11, №11 - С. 3085-3091.

84. Инденбом В.Л., Чуховский Р.Н. Геометрическая оптика рентгеновых лучей // Кристаллография. 1971. - Т. 16, № 6. - С. 1101 - 1109.

85. Дислокационный контраст / Суворов Э.В., Мухин К.Ю. и др. // Материалы IV Совещания по динамическим эффектам рассеяния рентгеновских лучей и электронов. Ленинград, изд.АН СССР, 1977. - С. 31-35.

86. Чуховский Р.Н., Штольберг A.A. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей на дислокациях // Журнал экспериментальной и теоретической физики. 1973. - Т. 64, № 3. - С. 1033 - 1041.

87. Kambe К. Theorie der Schattenbildung von Verset-zungenslinien in Röntgen -Durchstrahlungsdagrammen // Zeit. Naturforsch., Ser.A, -1963.- V.18A, №7, S.1010-1011.

88. Шульпина И.Л., Даценко Л.И. Об изображении линейных дефектов в методе АПРЛ // Украинский физический журнал. 1967. - Т. 12, № 9. - С. 14741482.

89. Инденбом В.Л., Чамров В.А. Однолучевая электронная микроскопия тонких кристаллов // Кристаллография. -1980.- Т.25, №7. С. 465-472.

90. Инденбом В.Л., Чамров В.А. Ореольный контраст дислокационных петель // Металлофизика. -1980.- Т.2, №3. С. 3-9.

91. Окунев А.О. Рентгенотопографический анализ дефектов структуры монокристаллического карбида кремния. Дис. на соискание уч. степени канд. физ.- мат. наук. - Новгород, 1999. - 263с.

92. А.Ю. Белов, В.А. Чамров. О влиянии поверхности на упругие поля и электронно-микроскопические изображения наклонных дислокаций // Металлофизика. 1987. - Т.9, №3, - С. 68-78.

93. Kaganer V.M., Möhling W. Characterization of dislocations by double crystal X-ray topography in back reflection // Phys. stat. sol. (a). 1991. - V. 123. - P. 379-392.

94. Буйлов A.H. Исследование структурных дефектов монокристаллического арсенида галлия рентгенотопографическим методом на основе эффекта Бормана. Дис. на соискание уч. степени канд. физ.- мат. наук. - В. Новгород, 2001. - 242с.

95. Indenbom V.L., Kaganer V.M. The formation of X-ray images of microdefects // Phys. stat. sol. (a). 1985. - V. 87, № 1. - p. 253-265.

96. Выявление и исследование микродефектов в кремнии методами рентгеновской топографии / Крылова Н.О., Мелинг В., Шульпина И.Л., Шейхет Э.Г. // Физика твердого тела. 1986. - Т. 28, № 2. - С. 440-446.

97. Данильчук Л.Н. Ростовые включения второй фазы в кремнии, выращенном по методу Чохральского: Тез. докл. // 6-я Международная конференция по росту кристаллов. М.: АН СССР, 1980. - Т. 4. - С. 294 - 296.

98. Данильчук Л.Н. О природе A-кластеров в бездислокационном кремнии, выращенном по методу Чохральского: Тез. докл. // IV Всесоюзное совещание по дефектам структуры в полупроводниках. Новосибирск: АН СССР, 1984. -Ч. 1.-С. 28.

99. Данильчук Л.Н. Бормановский контраст интенсивности от когерентных включений второй фазы в монокристаллах полупроводников: Тез. докл. // Второе совещание по Всесоюзной межвузовской комплексной программе "Рентген". Ереван: изд. ЕГУ, 1987. - С. 40-41.

100. Kato N., Usami К., Katagawa Т. The X-ray diffraction image a stacking fault // Adv. in X-ray Análisis. 1967. - V. 10, №1. - P. 46-66.

101. Authier A. Contrast of the stacking fault on X-ray topographs // Phys. stat. sol. 1968. - V. 27, №1. - P. 77-93.

102. Epelboin Y., Mater. Sel. Eng. 1985.V. 73. - P. 1- 43.

103. Epelboin Y., Progr. Crysnal Growth Characnerizanion. 1987. - V. 14. -P. 465-506.

104. Kowalski G., Lang A.R., Makepeace A.P.W. and Moore M. J., Appl. Crystallogr. 1982. - V. 22. - P. 410-430.

105. Lang A.R., Z. Naturforsch. (a). 1972. - V. 27. - P. 461-468.

106. Lang A.R. Phys. Stat. Sol. (a). 1983. - V.76. - P. 595-599.

107. Patel J.R., Authier A. X-ray topography of defects produced after heat treatment of dislocations free silicon containing oxygen // J. Appl. Physic. - 1975. -V. 46, № l.-P.l 18-125.

108. Authier A., Patel J.R. X-ray topographic determination of the intrinsic or extrinsic nature of stacking fault // Phys. stat. sol.(a). 1975. - V. 27, №1. - P. 213222.

109. Yang P., Jiang S.S. and Feng DM Phys. stat. sol.(a). 1990. - V. 122, - P. 475-479.

110. Инденбом B.Jl., Чуховский Ф.Н. Рентгеновское изображение дефекта упаковки, перпендикулярного поверхности кристалла. I // Кристаллография. 1974. - Т.19, №1. - С. 35-41.

111. Инденбом В.Л., Слободецкий И.Ш. Рентгеновское изображение дефекта упаковки, перпендикулярного поверхности кристалла. И // Кристаллография. 1974. - Т.19, № 1. - С. 42-53.

112. Indenbom V.L., Slobodetskii I.Sh. Image of stacking fault // Phys. stat. sol. (b). 1975. - V. 71, №2. - P. 751-756.

113. Epelboin Y., J. Appl. Phys. 1979.-V. 50.-P. 1312-1317.

114. Schlenker M., Brissonnean P. and Perrier I.P., Pull. Soc. Fr. Miner. Crystal. 1968.-V. 91.-p. 653-665.

115. Wierzchowski W., Moore M., Acta Crystallogr. A. 1995. - V. 51. - P. 831-840.

116. Gabrielyan K.T., Kubena I. and Holy V., Phys. Stat. Sol. (a). 1986. -V. 95. - P. 579-588.

117. Capelle В., Malgrange C., J. Appl. Phys. 1982. V. 53. - P. 6762-6766.

118. Capelle В., Malgrange C., in Applications of X-ray topographic methods to material science. Ed. S. Weissmann, F. Balibar and J.F. Petroff. Plenum Press, New York. 1984. P. 511-522.

119. Capelle В., Malgrange C., J. Physique. 1984. - V. 45. - C. 1827-1834.

120. Capelle В., Epelboin Y., Malgrange C., J. Appl. Phys. 1982. V. 53. -P. 6767-6771.

121. Authier A., Phys. Stat. Sol. 1968. - V. 27. - P. 77-93.

122. Bonse U., Hart M., Acta Crystallogr. A. 1968. - V. 24. - P. 240-245.

123. Tanemura S. and Lang A.R., Z. Naturforsch. (a). 1973. - V. 28. - P. 668-676.

124. Bezirganyan P. Kh., Kocharyan A.K., Truni K.G., Phys. Stat. Sol. (a). -1981.-V. 64.-P. 431-434.

125. Authier A. and Petroff J.F., C. R. Acad. Sci. Paris. 1964. - V. 258.1. P. 2438.

126. Chikawa J.I., Appl. Phys. Lett. 1965. - V. 7. - P. 193-195.

127. Lang A.R. and Miuscov F.V., Appl. Phys. Lett. 1965. - V. 7. - P. 213—216.

128. Bonse U., Hart M., Z. Phys. 1966. - V. 190. - P. 455 - 467.

129. Bradler J. and Lang A.R., Acta Crystallogr. A. 1968. - V. 24. - P. 246247.

130. Lang A.R., Nature, London. 1968. - V. 220. - P. 652-657.

131. Fedorov A.A., Trukhanov E.M., Vasilenko A.P., Kolesnikov A.V. and Revenko M.A., J. Phys. D: Appl. Physics. 2003. - V. 36. - P. A44-A48.

132. Hashimoto H., Mannami M and Naiki T., Philoph. Trans. Roy. Soc. London. 1961.-V. 253.-P. 490-516.

133. Gevers R.,Phyl. Mag. 1962.-V. 7. - P. 1681-1720.

134. Chikawa J.I., J. Phys. Chem. Solids. 1967. - V. 28 (Suppl.l). - P. 817823.

135. Simon D., Authier A., Acta Crystallogr. A. 1968. - V. 24. - P. 527534.

136. Polcarova M., Phys. Stat. Sol. (a). 1978. - V. 46. - P. 179-186.

137. Polcarova M., Phys. Stat. Sol. (a). 1978. - V. 47. - P. 567-575.

138. Polcarova M., Phys. Stat. Sol. (a). 1980. - V. 59. - P. 779-785.

139. Yoshimura J., Acta Crystallogr. A. 1996. - V. 52. - P. 312-325.

140. Haroutyunvan V.S., Sedrakyan A.G., Acta Crystallogr. A. 1997. - V. 53.-P. 410-414.

141. Ohler M., Hartwig J., Acta Crystallogr. A. 1999. - V. 53. - P. 199-201.

142. Lang A.R., Adv. X-ray Anal. 1967. - V. 10. - P. 91 -107.

143. Phakey P.P., Phys. Stat. Sol. (a). 1969. - V. 34. - P. 105-119.

144. Chikawa J.I., Austerman S.B., J. Appl. Cryst. 1968. - V.l. - P. 165.

145. Kato N., In X-Ray diffraction (ed. L.V. Azaroff, R. Kaplov, N. Kato, R.J. Weiss, A.J.C. Wilson and R.A. Young). 1974. P. 176-438. McGraw-Hill, New York.

146. Katagawa Т., Ishikawa H. and Kato N., Acta Crystfllogr. A. 1975. - V. 31.-P. 246.

147. Klapper H., In Crystals: growth, properties and applications. 1991. -V. 13 (ed. N. Karl). - P. 109-162. Springer-Verlag, Berlin.

148. Yang P., Jiang S.S., Zhou H.N. and Feng DM Phys. stat. sol.(a). 1986. -V. 97,-P. 411-420.

149. Yang P., Jiang S.S. and Feng D.// Phys. stat. sol.(a). 1991. - V. 123, - P.51.60.

150. Gonzalez-Manas M., Caballero M.A., Capelle В. and Epelboin Y., J. Appl. Crystallogr. 1993. - V. 26. - P. 122-127.

151. Authier A., Sauvage V., J. Physique. 1966. - V. 27. - C. 3-137.

152. Yang P., Jiang S.S., Zhou H.N. and Feng D.// Phys. stat. sol.(a). 1991. -V. 124,-P. 57-66.

153. Yoshimatsu M., Jap. J. Appl. Phys. 1965. - V. 4. - P. 619-620

154. Authier A., In X-Ray optics: Topics in Applied Physics (ed. H.J. Queisser). 1977. - V. 22. - P. 145-188. Springer-Verlag, Berlin.

155. Sauvage M., Lefaucheux F., Robert M.C. and Ribet M., Phys. Stat. Sol. (a). 1982.-V. 71.-P. 5-7.

156. Leon S., Lefaucheux F., Robert M.C., Malgrange C. and Lorin J.C., J. Cryst. Growth. 1989. - V. 97. - P. 631-644.

157. Мендельсон С. Зарождение дефектов упаковки в эпитаксиальных пленках кремния, выращиваемых на подложках с различной ориентацией. В кн.: Дефекты в кристаллах полупроводников.- М.: Мир, 1969, - 235.

158. Буккер Г. Р., Стиклер Р. Кристаллографические несовершенства в эпитаксиальном кремнии- В кн.: Дефекты в кристаллах полупроводников.- М.: Мир, 1969,- 181.

159. Финч Р., Квейссер X., Томас Г., Уошберн Д. Структура и происхождение дефектов упаковки в эпитаксиальном кремнии,- В кн.: Дефекты в кристаллах полупроводников.- М.: Мир, 1969, 181.

160. Швутке Г., Силе В. Рентгеновский анализ структур дефектов упаковки в эпитаксиально наращенном кремнии.- В кн.: Прямые методы исследования дефектов в кристаллах.- М.: Мир, 1965, 246-258.

161. Георгиев А.И., Данильчук Л.Н. Изучение дефектов упаковки в эпитаксиальных слоях германия // Изв. АН СССР. Сер. неорг. материалы. -1968. - Т. 4, № 10. - С. 1627-1632.

162. Кайзер У., Ходос И.И., Ковальчук М. Н., Рихтер В. Частичные дислокации и дефекты упаковки в кубическом SiC. Кристаллография, 2001, т.46, №6, с. 1089-1097.

163. Jordan A. S., Garuso R., Von Neida A. R. // Beii System Technic. Journ. 1980.- V. 59.-P. 593-637.

164. Jordan A. S. Determination of the total emittance of n-type GaAs with aplication to Chochrialski growth // J. Appl.Phys.- 1980.- V. 51, № 4. P. 2218-2227.

165. Данильчук Л.Н. Исследование дислокационной структуры монокристаллов с решёткой алмаза методом АПРЛ // Ученые записки Петрозаводского госуниверситета им. О.В.Куусинена, Петрозаводск, 1968, Т. 16, вып.6. С. 37-46.

166. Георгиев А.И., Данильчук Л.Н., Смородина Т.А. Сопоставление метода АПРЛ и химического травления поверхности германия при изучениидефектов упаковки // Вопросы радиофизики и спектроскопии. М.: Сов. радио, - 1966.-Вып. 2.-С. 306-310.

167. Георгиев А.И., Данильчук Л.Н. Применение методов АПРЛ и химического травления при изучении дефектов упаковки в эпитаксиальных слоях германия // Ученые записки Новгородского пединститута, 1967. Т. 19. -С. 51-59.

168. Гиваргизов Е.И., Шефталь H.H. О различных формах дефектов упаковки в нарощенных слоях германия. Кристаллография, 1964, т. 9, №6, С. 933-937.

169. Георгиев А.И. О влиянии отжига и пластической деформации на дефекты упаковки в эпитаксиальных слоях германия // Кристаллография, 1968, -т. 13, № 1.-С. 153-157.

170. Шефталь H.H., Кокориш Н.П., Красилов A.B. Кристаллизация монокристаллических слоёв кремния и германия из газовой фазы // Изв. АН СССР. Сер. неорг. материалы. - 1957. - Т. 21, № 1. - С. 147-153.

171. Рейви К. Дефекты и примеси в полупроводниковом кремнии. М: Мир, 1984,-472 с.

172. Гутчель Р.И., Кравцов A.A. Образование окислительных дефектов упаковки в кремнии, выращенном методом Чохральского. Материалы электронной техники, №3, 2002. с. 11-17.

173. Köhra К. and Yoshimatsu M., J. Phys. Soc. Japan. 1962. - V. 17. - P.1041.

174. Yoshimatsu M., J. Appl. Phys. Japan. 1964. - V 3. - P. 95.

175. Kato N. Acta. Crystallogr. 1961. - V. 14. - P. 526.

176. Суворов Э.В., Мухин К.Ю. Секционное изображение дефекта упаковки. // Материалы IV Совещания по динамическим эффектам рассеяния рентгеновских лучей и электронов. Ленинград: АН СССР, 1977. - С. 42-45.

177. Wonsiewicz В.С and Patel J.R., J. Appl. Phys. 1976. - V. 47. - P. 1837-1845.

178. Sourek Z., Bubakova R. Deformation by stress relaxation at the edge dislocation // Phys. stat. sol. (a). 1982. - V. 70. - P. 641-648.

179. Меланхолии H.M. Методы исследования оптических свойств кристаллов. М.: Наука, 1970. 156 с.

180. Данильчук J1.H. Рентгеновская топография дислокаций в кристаллах на основе эффекта Бормана // Субструктурное упрочнение металлов и дифракционные методы исследований. Киев: Наукова думка, 1985. - С. -185-186.

181. Данильчук Л.Н., Дроздов Ю.А., Окунев А.О., Ткаль В.А., Шульпина И.Л. Рентгеновская топография дефектов структуры монокристаллических полупроводников на основе эффекта Бормана. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, т.68, №11, 2002, с. 24-33.

182. Демидов С.П. Теория упругости: учебник для вузов. Мю: Высшая школа, 1979.-С. 15-16.

183. Шульпина И.Л. Применение АПРЛ для обнаружения и исследования дефектов в достаточно совершенных кристаллах // Рост кристаллов. М.: Наука, 1965. - Т. 5. - С. 285-299:

184. E.H. Ioffe. A dislocation at free surface // Phil. Mag. 1961. - V. 6, №69.-P. 1147-1150.

185. Bowen D.K. and Tanner В. K. High resolusion x-ray diffractometry and topography. London. UK. 1998. - P. 252.

186. Дроздов Ю.А., Окунев A.O., Ткаль В.А., Шульпина И.Л. Применение компьютерной обработки рентгенотопографических изображений для идентификации дефектов структуры монокристаллов. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, Т. 68, №12, 2002. С. 30-36.