автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.14, диссертация на тему:Исследование метода и разработка оборудования для диагностики работоспособности электролитов плазменно-электролитической обработки

кандидата технических наук
Гребенюк, Никита Александрович
город
Москва
год
2003
специальность ВАК РФ
05.11.14
Диссертация по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам на тему «Исследование метода и разработка оборудования для диагностики работоспособности электролитов плазменно-электролитической обработки»

Автореферат диссертации по теме "Исследование метода и разработка оборудования для диагностики работоспособности электролитов плазменно-электролитической обработки"

На правах рукописи

Гребенюк Никита Александрович

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДА И РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ Д ЛЯ ДИАГНОСТИКИ РАБОТОСПОСОБНОСТИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ ПЛАЗМЕННО-ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

Специальность 05.11.14 - «Технология приборостроения»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2003

Работа выполнена в «МАТИ»-Российском государственном технологическом университете им. К.Э. Циолковского на кафедрах «Технология обработки материалов потоками высоких энергий» и «Технология производства приборов и систем управления летательных аппаратов».

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Суминов Игорь Вячеславович

Официальные оппоненты:

профессор, доктор технических наук Белкин Павел Николаевич

доцент, кандидат физико-математических наук Радченко Владимир Вячеславович

Ведущая организация: ОАО «Второй московский приборостроительный завод»

Защита диссертации состоится 17 ноября 2003 года в 16 часов 30 минут на заседании Диссертационного Совета Д212.110.01 в «МАТИ»-Российском государственном технологическом университета им. К.Э. Циолковского по адресу: 109240 г.Москва, Берниковская набережная д. 14, аудитория 602.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке «МАТИ» -Российского государственного технологического университета им. К.Э.Циолкоьско| о.

2003 г.

Ученый секретарь Диссертационного С< кандидат технических наук, профессор

Баранов Павел Николаевич

0.01

\tyf2.

Общая характеристика работы.

-3-

Актуальность темы. Развитие прецизионного приборостроения в значительной степени связано с решением проблем повышения надежности приборных элементов на основе не только рационального конструирования, но и создания новых технологических процессов. Повышение требований к структуре и свойствам поверхностных слоев деталей приборов стимулировало создание новых методов их модификации и нанесения покрытий, среди которых все более широкое распространение получают методы воздействия на поверхности деталей концентрированных потоков энергии.

Одним из таких методов является метод плазменно-электролитической обработки (ПЭО). ПЭО представляет собой электрохимический процесс окисления поверхностного слоя в сочетании с электроразрядными явлениями на границе электрод - водный раствор электролита. В результате модификации в поверхностном слое формируются керамикоподобные структуры, которые по своим многофункциональным технологическим характеристикам значительно превосходят покрытия, получаемь1е традиционными методами и обуславливаются: высокой твердостью (до 24 ГПа); коррозионной стойкостью (1 балл по 10 бальной шкале); диэлектрической прочностью (до 30 В/мкм), теплостойкостью (до 2500°С); регулируемой пористостью (2-20%) при толщине покрытий до 400 мкм.

Основными преимуществами метода ПЭО являются: -возможность нанесения покрытия на изделия сложного профиля, внутренние поверхности и полости;

-отсутствие необходимости специальной подготовки поверхностей перед модификацией;

-возможность автоматизации процесса;

-экологическая чистота (не требуется использования специальных

очистных сооружений).

РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ

библиотек*

Методом ПЭО обрабатываются поверхности деталей в основном из сплавов на основе вентильных металлов: алюминиевых, магниевых, титановых. В «МАТИ»-Российском государственном технологическом университете им. К.Э.Циолковского в течение ряда лет проводятся широкие научно-исследовательские работы по изучению механизма метода ПЭО, его технологических возможностей, а также созданию и внедрению в промышленность технологического оборудования.

Благодаря уникальным свойствам модифицированного слоя, метод ПЭО в настоящее время находит широкое применение во многих отраслях промышленности среди которых особое место занимает приборостроение.

Модификация поверхностей деталей приборов методом ПЭО позволяет повысить их качественные характеристики как на этапе конструирования, так и в процессе их изготовления, дает возможность изменять характеристики поверхностного слоя за счет повышения: износо- и коррозионной стойкости, электроизоляционных и адгезионных свойств, термостойкости, придания поверхности теплоизолирующих и биоцидных свойств. Внедрение технологии ПЭО позволяет заменять материалы деталей приборов на сплавы вентильных металлов с последующей модификацией поверхности методом ПЭО, что ведет к значительному снижению веса и себестоимости.

Анализ качественных характеристик покрытий, полученных методом ПЭО, показал, что внедрение его в различных отраслях промышленности может быть возможным при решении задачи управления качеством технологического процесса ПЭО путем использования современных методов и создания автоматизированных средств экспресс-диагностики и

прогнозирования параметров качества модифицированного слоя.

Опыт внедрения технологического процесса ПЭО показывает, что основным источником влияния на качественные характеристики модифицированного слоя является электролит, в среде которого протекает сложный электрохимический - электроразрядный процесс. В ходе

технологического процесса ПЭО имеют место активные изменения физико-химических свойств электролита, приводящие к его выработке в процессе эксплуатации. Однако до настоящего времени не уделялось достаточного внимания исследованию состояния электролита при действии факторов, сопутствующих реальному технологическому процессу. Не исследована взаимосвязь качественных характеристик получаемых покрытий и текущего состояния электролита, определяющая его работоспособность. Отсутствие подобных исследований не позволяет прогнозировать качество покрытий в ходе технологического процесса ПЭО.

В связи с изложенным можно утверждать, что разработка современных методов и средств экспресс-диагностики и прогнозирования

работоспособности электролитов в процессе эксплуатации с целью управления качеством технологического процесса ПЭО является весьма актуальной задачей для современного приборостроения.

Цель работы. Разработка методов и автоматизированных средств оценки работоспособности электролитов ПЭО, обеспечивающих управление качеством технологического процесса и параметров модифицированного слоя.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Исследовать влияние выработки электролитов в процессе эксплуатации и изменения их физико-химических свойств на параметры качества модифицированного слоя.

2. Выполнить теоретические и экспериментальные исследования для обоснования выбора обобщенного физического параметра оценки электролитов, наиболее информативного с позиций диагностики их работоспособности в процессе эксплуатации и прогнозирования параметров качества модифицированного слоя.

3. Провести комплекс исследований, направленных на установление взаимосвязи выбранного информативного параметра работоспособности

электролитов с качественными характеристиками модифицированного слоя, получаемых при различных режимах технологического процесса ПЭО.

4. Разработать прибор и универсальный алгоритм обработки информации для диагностики и прогнозирования работоспособности электролитов ПЭО по параметрам качества модифицированного слоя.

5. Наметить пути интеграции разработанного прибора в систему управления качеством технологического процесса ПЭО.

Положения, выносимые на защиту.

1. Методика определения пределов работоспособное ги электролитов ПЭО при эксплуатации в зависимости от заданных значений качественных характеристик покрытий.

2. Оптический метод диагностики и прогнозирования параметров качества покрытий, основанный на поглощении лазерного излучения в среде электролита.

3. Принципы оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

4. Опытный образец прибора для диагностики работоспособности электролитов ПЭО и прогнозирования параметров качества покрытий.

5. Методика измерения коэффициента пропускания лазерного излучения в среде электролита с помощью датчика прибора.

6. Алгоритм обработки информации прибора и программное обеспечение, предназначенное для его работы в режимах: «Диагностика», «Прогнозирование», «Калибровка».

7. Структурная схема комплексной системы контроля и управлении качеством технологического процесса ПЭО на базе подсистемы диагностики и прогнозирования работоспособности электролита, основой которой является разработанный лазерный прибор.

-7-

Методы исследований.

Экспериментальные данные получены на универсальном и специально созданном лабораторном оборудовании и обработаны с помощью известных методик исследования химических и физико-механических свойств. Разработаны оригинальные лабораторные установки и методики для исследования оптических свойств электролитов. Создан опытный образец прибора для диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

Научная новизна.

1. Исследованы изменения физико-химических свойств электролитов в процессе эксплуатации. Установлена функциональная взаимосвязь между изменением размеров частиц дисперсной фазы электролитов ПЭО и параметрами качества модифицированного слоя.

2. Разработаны принципы прогнозирования параметров качества модифицированного слоя, основанные на экспериментальных зависимостях изменения этих параметров от выработки.

3. Доказана возможность использования оптического метода дня диагностики работоспособности электролитов на основании комплекса теоретических и экспериментальных исследований изменения их оптических свойств в процессе эксплуатации. Сформированы принципы оптической диагностики электролитов на базе экспериментально установленных функциональных зависимостей между коэффициентом пропускания оптического излучения через слой электролита и параметрами модифицированного слоя, получаемого при различных режимах обработки. Данные функциональные зависимости положены в иениву информационно! и базиса оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

4. Выполнена аппаратная реализация оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО на основе лазерного прибора.

5. Предложен алгоритм оптической диагностики и прогнозирования параметров качества модифицированного слоя, как подсистема

информационного обеспечения системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО.

Практическая ценность.

Проведенные исследования оптического метода и разработка оборудования для диагностики работоспособности электролитов ПЭО позволили:

1. Решить проблему диагностики и прогнозирования парамефов качества модифицированного слоя покрытия в зависимости от выработки электролита в процессе эксплуатации при различных режимах ПЭО, применяемых в приборостроении.

2. Создать лазерный оптический прибор для диагностики и прогнозирования работоспособности электролитов ПЭО по таким параметрам качества модифицированного слоя как микротвердость, пористость и толщина.

3. Разработать алгоритм обработки информации прибора, позволяющий расширять его функциональные возможности путем калибровки для работы с широким спектром электролитов, материалов модифицируемых поверхностей и технологических режимов.

4. Наметить пути построения комплексной системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО в приборостроении на базе разработанного прибора.

Апробация работы. Основные положения и результаты

I

диссертационной работы докладывались и обсуждались на научно-технических конференциях: XXVII, XXVIII и XXIX Международной молодежных научных конференциях «Га1аринские чтения», Москва 2001, 2002, 2003 г.г.. Всероссийских научно-технических конференциях «Новые материалы и технологии», Москва 1997, 2002 г.г., Втором международном симпозиуме «Аэрокосмические приборные технологии», Санкт-Петербург, 2002г.

Публикации: Основное содержание диссертации отражено в 12 публикациях.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы.

Краткое содержание работы.

Во введении обосновывается актуальность проблемы диагностики работоспособности электролита при модификации поверхностей деталей методом плазменно-электролитической обработки (ПЭО), что обеспечивает решение задачи управления качеством технологического процесса ПЭО и способствует его внедрению в различных отраслях промышленности

В первой главе проведен анализ деталей приборов, поверхность которых возможно модифицировать методом ПЭО. Модификация поверхности деталей приборов ведет к повышению их качественных характеристик, как на этапе конструирования, так и на этапе производства.

В работе показано, что применение технологии ПЭО позволяет значительно изменить характеристики поверхностного слоя деталей за счет повышения его износо- и коррозионной стойкости, электроизоляционных и адгезионных свойств, термостойкости, придания поверхности теплоизолирующих и биоцидных свойств.

Внедрение технологии ПЭО позволяет заменять материалы деталей приборов на сплавы вентильных металлов с последующей модификацией поверхности методом ПЭО, что ведет к снижению веса и себестоимости. В отдельных случаях применение данной технологии позволяет изменить не только материал, но и конструкцию узлов приборов.

В работе выполнен анализ факторов, влияющих на качественные харак!еристики покрьпий, полученных методом ИЗО. "Установлено, что основная группа факторов, определяющая параметры качества покрытий, связана со средой, в которой происходит сложнейший электрохимический -электроразрядный процесс, то есть с электролитами. Приведена классификация электролитов, применяемых в ПЭО.

Анализ научно-технической литературы в области ПЭО показал, что в настоящее время исследовано влияние на физико-механические ( толщину, микротвердость, пористость, износостойкость, фазовый и элементный состав, шероховатость, пористость, цвет) и электрические характеристики покрытий (устойчивость

к электрическому пробою, коррозионную стойкость, удельное активное сопротивление) таких параметров электролитов как химический состав и концентрация отдельных компонент. В то время как факторы, связанные с участием электролита в реальном технологическом процессе, - срок службы, определяемый выработкой электролита, срок его хранения практически не исследованы, что не позволяет прогнозировать параметры качества покрытий в ходе технологического процесса ПЭО. Кроме того, в настоящее время не выявлены диагностические параметры электролитов, определяющие их

I •>

работоспособность в процессе эксплуатации и хранения, что не позволяет подойти к решению проблемы управления качеством технологического процесса ПЭО. Рациональным направлением решения этой проблемы является диагностика работоспособности электролитов.

В этой связи предлагается определение работоспособности электролита как комплексного показателя диагностики его состояния в процессе эксплуатации, обуславливающего совокупность параметров качества модифицированного слоя. Проведенный анализ методов диагностики работоспособности электролита, применяемых в настоящее время, показал, что ни один из них не удовлетворяет требованиям промышленности. Одно из направлении диагностики работоспособности электролита, по нашему мнению, связано с использованием в качестве критериев работоспособности значений физико-химических параметров электролита, определяемых в процессе эксплуатации неразрушающими методами в экспресс-режиме. На основании проведенного анализа в работе сформированы основные задачи для решения

проблемы управления качеством модифицированного слоя, получаемого на деталях приборов методом ПЭО.

Вторая глава посвящена теоретическому и экспериментальному исследованию изменения физико-химических свойств электролитов в процессе эксплуатации и их взаимосвязи с параметрами качества модифицированного слоя. Выполнен теоретический анализ физико-химических процессов в алюминатном и силикатно-щелочном электролитах, как наиболее применяемых в приборостроении при модификации поверхностей из сплавов на основе алюминия. Свежеприготовленные исследуемые электролиты представляют собой неорганические полимерные структуры, которые за счет мицелообразования и дальнейшей коагуляции в процессе эксплуатации в технологическом процессе ПЭО ведут себя как мелкодисперсные системы с динамически меняющимися параметрами дисперсной фазы. Причем, при увеличении выработки электролитов размеры, концентрация и количество частиц дисперсной фазы растут.

Экспериментально получены функциональные зависимости, отражающие изменения основных параметров качества модифицированного слоя, таких как толщина рабочего слоя, микротвердость и пористость покрытия, от выработки электролита, при оптимальных режимах оксидирования, рис. 1.

| 7»

1 13

Выработка. л*т/ шгр

* 1 I « < ■ к * н! и I:

выработка Л,1м1'"|иф

и

М90 .

1390 I 1290 1190 = 1090

Выработке А'часЛиф

2

> :

а)

Ч и

| 1600

5 | «оо * ♦♦ § I 1300

н™

I ,,ю 1 1000

Выработка. А*чаижгр

Выработка А'час/ ипр

б)

Выработка. Л''^; иир

Рис. 1. Изменения параметров качества модифицированного слоя от ' выработки электролита: а) силикатно-щелочной электролит; б) алюминатный электролит.

Принимая во внимания высокие требования, предъявляемые к модифицированным слоям элементов приборов, отработаны методики исследования их свойств. В качестве основных параметров были выбраны микротвердость, толщина рабочего слоя и сквозная пористость.

Микротвердость рабочего слоя определяли по стандартной методике на приборе ПМТ-3. Пористость покрытий определяли по экпресс-методике, основанной на измерении электрического сопротивления двухэлектродной электрической системы, одним из электродов которой является испытуемый образец.'

Функциональные зависимости параметров качества покрытия от выработки электролита, полученные методом регрессионного анализа и представленные в Таблице 1, составили информативную базу для прогнозирования параметров качества модифицированного слоя: толщине, микротвердости и пористости.

Установлена корреляционная взаимосвязь между параметрами качества модифицированного слоя и изменением размеров частиц дисперсной фазы электролитов.

Таблица 1.

Плотность тока Толщина эабочего слоя, мкм

Силикатно-щелочной Алюминатный

8 А/дм2 И =26+2,130-0,3202 +0,01 о3 Ь=-4,26*10"14+10,44О-0,85О2+0,016О3

10 А/дм2 Ь =85-6,5О+<32-0,056О3 Ь=47+0,78О+0,89О2-0,086О3

12 А/дм2 Ь =115-12,470+1,6802-0,08О3 11=78-2,670+1,12(^-0,085О3

Плотность тока Пористость покрытия

Силикатно-щелочной Алюминатный

8 А/дм2 Р=7,7+1,80-0,149О2+0,005О3 Р=2,3-0,3240+0,114О2-0,004О3 1

10 А/дм2 Р= 15,4+0,2700,0202+0,00403 Р =4,15-0,060 +0,1102

12 А/дм2 Р=18,55+1,10-0,02О2 Р =3,5+2,070-0,104О2+0,01203

Плотность тока Микротвердость покрытия

Силикатно-щелочной Алюминатный

8 А/дм2 Н=1410+4,440-9,24О2+0,443О3 Н=1500+6,220-6,04О'+0,22О3

10 А/дм2 Н= 1400+64,440-1Д1О2+0,247О3 Н=1780-143,330+21,1102-1, ПО3

12 А/дм2 Н=3010-556О+63,2О2-2,8803 Н=2240-11б,4О-0,8О2

Комплекс проведенных исследований позволил заложить принципы прогнозирования изменения параметров качества модифицированного слоя от выработки электролитов, а также рассматривать поведение электролитов в процессе выработки как мелкодисперсных систем с динамически меняющимися параметрами дисперсной фазы.

Третья глава посвящена разработке принципов оптической диагностики работоспособности электролите!: ПЭО, как жидких мелкодисперсных срсд. С использованием методологии гидрооптики и таблиц светорассеяния выполнено теоретическое обоснование изменения оптических свойств электролитов в процессе выработки. Установлено, что процессы изменения рассеяния и удельного поглощения оптическою излучения в среде электролитов в процессе

выработки в основном определяются ростом размеров частиц дисперсной фазы.

Экспериментальные исследования рассеяния лазерного излучения с длинами волн А.|= 0,69мкм, Х2- 0,83 мкмк, Хз- 1,55мкм в среде электролитов на различных этапах эксплуатации выполнялись на специально созданном оборудовании по оригинальным методикам. Рассеяние в направлении распространения оптического излучения (рассеяние вперед) было исследовано на установке гониофотометрического типа. При исследовании рассеяния в направлении, противоположном распространению излучения (рассеяния назад), был использован разработанный с участием диссертанта прибор для контроля состав жидких мелкодисперсных сред.

На основании полученных результатов было установлено, что интенсивность излучения, рассеянного вперед и назад в определенных угловых диапазонах, в принципе, отражает процессы, происходящие в структуре дисперсной фазы электролитов ПЭО в процессе выработки. Однако при этом имеют место достаточно малые за время эксплуатации электролитов изменения интенсивности излучения, регистрируемые в узких угловых диапазонах, что значительно усложняет аппаратурную реализацию оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

Экспериментальные исследования изменения спектров пропускания оптического излучения в среде электролитов при их выработке, выполненные на спектрофотометре СФ-46, позволили установить, что коэффициент пропускания оптического излучения через слой электролита уменьшается на веем видимом диапазоне длин ьоли, рис. 2.

' V ^ О- * О' Длина волны мкм

^ о V* «V *V ^ ^ * V V ^

Длина волны, мкм

а) б)

Рис. 2. Изменение коэффициента пропускания оптического излучения через слой электролита при выработке: а) силикатно-шелочного; б) алюминатного.

Значения выработки:

0 А*час/литр А*час/литр 4 Л*час/литр '6 А*час/литр 8 А*час/литр -10 А*час/литр -12 А*час/литр

Причем, изменения коэффициента пропускания оптического излучения в диапазоне длин волн 0,35-0,8 мкм в среде электролита за время выработки составляют порядка 18% и 28% соответственно для силикатно-щелочного и алюминатного электролитов. В связи с этим на основании анализа изменения спектральных характеристик электролитов в процессе эксплуатации установлено, что коэффициент пропускания оптического излучения через слой электролита в видимой области спекгра является информативным параметром оптической диагностики работоспособности электролита. На основании экспериментальных исследований получены функциональные зависимости, связывающие параметры качества модифицированного слоя, сформированного при различных режимах, с коэффициентом пропускания оптическою излучения на длинах волн 0,48 мкм; Хг= 0,63 мкм; >.3 = 0,69 мкм; л4 = 0,83 мкм через слой электролита, рис. 3.

б)

Рис.3. Экспериментальные зависимости, отражающие взаимосвязь параметров качества модифицированного слоя и коэффициента пропускания оптического излучения через слой электролита при плотности тока 1 = 10 А/ дм2: а) силикатно-щелочного; б) алюминатного.

На основании полученных зависимостей установлена возможность использования для оптической диагностики источника излучения в диапазоне длин волн 0,48 - 0,83 мкм.

Принимая во внимание невысокую энергоемкость, экономичность, надежность и долговечность полупроводниковых лазеров, в качестве источника излучения выбран полупроводниковый лазер с длиной волны X =0,69 мкм.

Функциональные зависимости параметров качества покрытия от

коэффициента пропускания лазерного изпуиеичр О. = 0,6^ м^м) в среде

г

электролита Кпр, полученные методом регрессионного анализа и представленные в Таблице 2, составили информативную базу для диагностики работоспособности электролитов по одному из параметров качества модифицированного слоя: толщине, микротвердости и пористости.

Таблица 2.

Плотность Толщина рабочего слоя, мкм

тока Силикатно-щелочной Алюминатный i

8 А/дм' h=l 610,82017-41,44544 К.+0,26954К2 h =-244,5513+8,39496 К-0,06311 К2

10 А/дм2 h =6570,21301-252,19851К+3,21297К2-0,01347К3 Н=-408,02742 +14.10294К-0,10518К2

12 А/дм2 h=5486,65691-137,22741 К+0,86952К2 h =-159,05321+7,55103К-0,05833К2

Плотность Пористость покрытия

тока Силикатно-щелочной Алюминатный

8 А/дм2 Р =-1307,2523+33,45417 К-0,21124 К2 Р =-37,81795+1,85595 К- ; 0,01747К.2 , . |

10 А/дм2 Р =-226,38602+7,08235К-0,05К2 Р =-29,0134+1,9815 IK- 1 0.02028К2

12 А/дм2 Р =-1710,12633+44,07163 К-0,27936К2 Р =-46,52102+2,83033 К-0,0278К2

Плотность Микротвердость покрытия

тока Силикатно-щелочной Алюминатный

8 А/дм2 Н =214212,78897-354,04883К+33,57872К2 Н=4456,07996-127,25319 К+1.15527К2

10 А/дм2 Н =28843,2254-772,33269 К+5,3249К* Н =730,28902+5,86295К+0,05772 К2

12 А/дм2 i Н =-4,41923+167210,46651 К-2108,9511 К2+8,86849К3 Н=8300,60549-264,78741 К+2.3875К2

В 'результате проведенных исследований сформули'рованы основные принципы оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО:

- в Й"роцессе эксплуатации в электролитах ПЭО наиболее интенсивны абсорбционные явления в видимой области спектра, что позволяет рекомендовать Кпр в качестве информативного параметра оптической диагностики как в режиме непрерывной эксплуатации, так и в режиме с межоперационными хранениями;

- оценку Кпр электролита следует выполнять непосредственно после оксидирования партии деталей, которую целесообразно, производить при непрерывном перемешивании электролита;

- при измерении Кпр следует использовать источник излучения в видимой области спектра с длиной волны Л=69мкм;

- определение конкретных значений параметров качества покрытий производить расчетным путем по эмпирическим зависимостям этих параметров от К,ф, полученным предварительно на этапе экспериментальных исследований.

Соответствующие эмпирические зависимости должны быть получены для каждого электролита с учетом применяемых технологических режимов ПЭО, а также длины волны используемого источника излучения.

Четвертая глава работы посвящена разработке лазерного прибора для диагностики работоспособности электролитов ПЭО. На основании экспериментальных исследований и сформулированных принципов оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО разработан и прошел апробирование опытный образец оптического прибора, рис. 4.

Рис. 4, Экспериментальный образец прибора для диагностики работоспособности электролитов ПЭО: 1 - лазер; 2 - рассеивающая линза; 3 -кювета с электролитом; 4-фотоприемник; 5 - усилитель; 6 - защитная светонепроницаемая крышка; 7 - основание; 8 - устройство перемещения кюветы.

7

8

Ф

Разработана методика определения диагностируемых параметров качества покрытий на основе разработанного алгоритма обработки информации, рис.5.

Исходя из задач управления качеством технологического процесса ПЭО, алгоритм обеспечивает работу прибора в следующих режимах.

1. Диагностика работоспособности электролита по параметрам качества ПЭО покрытия: толщины, пористости или микротвердости.

2. Прогнозирование параметров качества ПЭО - покрытия, по заданному значению выработки электролита.

3. Калибровка прибора с целью расширения его технологических возможностей.

Функционирование алгоритма обеспечивается информационной системой, в состав которой входят следующие базы данных: «Выработка», «Диагностика», «Прогнозирование» и «Калибровка». При реализации каждого режима производится обмен информацией между базами данных, пополнение баз данных.

При выполнении технологической операции ПЭО при обработке N деталей, оператор вводит в систему управления прибора следующие данные: тип электролита; материал обрабатываемых деталей; объем ванны, в которой происходит процесс-У; плотность тока - время оксидирования данной партии (загрузки) - ^ площадь поверхности одной детали Б.

Эти входные данные используются для постоянного пополнения базы данных «Выработка», которая производит хранение информации но выработке для каждого электролита, участвующего в технологическом процессе ПЭО.

Входные данные, вводимые оператором, при работе прибора в режимах «Диагностика» и «Прогнозирование» содержат:

- параметры качества покрытий, по которым производится диагностика или прогнозирование: толщина рабочего слоя И, микротвердость Н; пористость Р;

Бтдшяьа с&иигброкг*

И лежки»

Н",Р"\Н".Кщ 8*.Б 1

Предам р«гр<е:»микаго вяввог

' Вхэдиьм дата

М мац тип эдосграшт«, шг»рмп годеояаи, кол те ста с загрузок, гостю с»

ток«. ппшрда шафмюстюр«* _«ааиоо»«пя__

Вмбор П«0«к*Тр» МЧ»Г>Э1ПВСр»Ш

Тышэжв р«6оч«о атак покрытия, ч

Парвсгесл покрьгя* Р

3

Эыбер рева* работы прибор«

| В «ад дог/силея одчсгасй | гпагке-ткпудеьа л*ри*трэ*

Бюд йспу?г/ОАВ этчмяс"! ( I | Г9м|*псо1фус||»а трвдетре» | | [

/X,»«

8". В,

Р«еч>т дивгпопиру»»*!! пф«мпро» ч яскрипас

Ввод п«р«и»гво» прлгчознрумдо »ыргёот«

I Р«еч*тпмгяею«руп*п мршверог **мств» покрыта*

¿Г I

Г" • Ц1>Г | /»

/Змвдк* ПфАклиптстмпбкрмпа

/ >г_,Р-_, Н«_

/ Зпеггрвжг РАБОТОСПОСОБЕН п ' юанотуу^мому вдродиру »ачьго« у

/ЗнйЧвви пааампр« с#кств« локркти

'¿тврыют НЕ РАБОТОСПОСОБЕН , овигаветруеиамутрмг-рукметев

/ его«»« пег (жгли поел» звдожк с «прши шра&отки

'ч* — —• °фг> ~ —~ = _ /

к*"-_. _, Н»'«_ /

Сиястр'яит ос-»«!» РАЕОТОСПОСОЗНН / П>Е«МСТруЕ«РМТ»С у*

Срмппс-в грсгчо«руъ>аа П«рв«грс» ГИ»ГТ»«ЛОГ(»ПК* с догул-эмв»«

Зжтва прспниируетлю пгростра / *#»ет тгрпю поен згрузо с

£«вдивис аДмпихяои»

Я - /С*,)

пвр4м«гр та

'цм ~ —~ —~ —~ — /

Ь4"-_, Р*"*_. Н*"«_ /

Эттржих остита »АБОТС СЛОЖЕН /

I пвг^хяал5ру?»«иу"4р»ла'ру»яегт»« у

7

/

«По «ГН05«р<|> «кю»

и—- ляг1—'

Ттая«гмлии

Рис. 5. Алгоритм обработки информации прибора

- допустимые значения параметров качества покрытий либо в виде двухстороннего допуска: толщина рабочего слоя (h мштт, мкм , h ■""' мкм); пористость (Р Л0"т1П; %, Р JU\.dX, %); микротвердость (Н mi„. HV, H nu4, HV), либо в виде одностороннего: толщина рабочего слоя h Jonmm, мкм , пористость Р J0" max, % микротвердость H "1и" mm> HV.

В режиме работы «Диагностика» с помощью прибора аппаратно производится определение коэффициента пропускания лазерного излучения через слой электролита - К, расчет требуемого значения параметра качества покрытия h, H или Р по зависимостям, представленным в таблице 2 и заложенным в программу работы прибора, а также дальнейшее сравнение рассчитанного значения с допустимым. При несоответствии полученного параметра качества покрытия допустимым значениям программа делает вывод о неработоспособности электролита и невозможности обеспечения покрытия заданного качества.

В режиме «Прогнозирование» программно, с использованием зависимостей, представленных в таблице 1, производится расчет требуемого значения параметра качества покрытия (h, H или Р) в зависимости от значения Q =Bnpo'i; - выработки каждого электролита на прогнозируемый период эксплуатации:

В"Р°Г£ = Bk+Bnps+Bnpo, (1)

где Впр0| - выработка электролита на прогнозируемый период эксплуатации, рассчитываемая, исходя из режимов оксидирования на прогнозируемый период;

Вк. текущая выработка, то есть выработка текущей k-той партии деталей, загружаемых в ванну, рассчитываемая для каждого электролита:

Bk=(ikxSkxNkxtk)/V№, (2)

Если электролит свежеприготовленный, то к=1. Если в электролите данной ванны техпроцесс ПЭО уже производился, то есть к>1, то

автоматически производится расчет предшествующей суммарной выработки электролита в данной ванне, В"р£:

В"РЕ= I вк, (3)

1.1

а

где п -число предшествующих партий, обработанных в данном электролите.

Рассчитанное значение параметра качества покрытия программно "

сопоставляется с допустимым. Если рассчитанное прогнозируемое значение параметра качества покрытия не соответствует допустимому значению или диапазону, то программа делает вывод о неработоспособности электролита, то есть о невозможности обеспечения требуемого качества покрытия в прогнозируемый период эксплуатации при заданных режимах.

Информационным базисом для режимов «Прогнозирование» и «Диагностика» при использовании силикатно-щелочного и алюминатного электролитов являются функциональные зависимости, полученные на этапе экспериментальных исследований (Таблицы 1,2).

Режим работы - «Калибровка» предусмотрен с целью освоения технологического процесса ПЭО с применением новых электролитов и материалов. Разработана методика калибровки прибора. При калибровке для различных электролитов и соответствующих режимов ПЭО зависимости, полученные экспериментальным путем (подобные представленным в Таблицах 1.2), заносятся в базы данных «Прогнозирование» и «Диагностика» для последующего использования в соответствующих режимах. Разработанный алгоритм реализован в приборе на основе языка программирования СИ++.

Выполнен анализ погрешностей измерения параметров качества покрытий при диагностике работоспособности электролитов и разработан "

математический аппарат оценки погрешностей диагностируемых параметров качества с применением метода линеаризации обработки результатов косвенных измерений.

-23' Произведенная экспериментальная оценка суммарной погрешности

' прибора при диагностике работоспособности электролитов по параметрам

качества покрытий позволила установить доверительные интервалы при

определении каждого из параметров качества и проанализировать изменение

составляющих суммарной погрешности в зависимости от выработки

электролита.

' В пятой главе рассмотрены перспективы использования прибора для

диагностики работоспособности электролитов в комплексной системе контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО. Построение такой системы предлагается на базе разработанной на кафедре «Технология обработки материалов потоками высоких энергий» системы универсального цифрового управления и мониторинга ПЭО-процесса, в которую интегрирована подсистема диагностики и прогнозирования работоспособности электролита, основой которой является разработанный лазерный прибор оптической

' диагностики.

I

' Основные результаты и выводы по работе.

I

В результате теоретических и экспериментальных исследований, проведенных в настоящей работе, решены следующие основные задачи:

1. Выполнен анализ проблем, связанных с современным состоянием диагностики работоспособности электролитов в плазменно-элекгролигической обработке, который показал, что перспективы повышения эффективное ги ПЭО

)

в технологии приборостроения с позиций существенного повышения качественных характеристик деталей приборов связаны с диагностикой | работоспособности электролитов, как важнейшего технологического фактора,

( обуславливающего качество ПЭО покрытий. На основании анализа

^ современных методов диагностики работоспособности электролитов было

установлено, что требованиям технологии приборостроения отвечают методы.

основанные на взаимосвязи изменения физико-химических свойств электролитов с параметрами качества покрытий, получаемых методом ПЭО.

2. Теоретически установлено и экспериментально подтверждено, что в процессе ПЭО поведение электролитов соответствует состоянию жидкой мелкодисперсной системы с динамически меняющимися параметрами дисперсной фазы, причем имеет место корреляция между параметрами качества покрытий и размерами частиц дисперсной фазы. Экспериментально доказано, что диагностика работоспособности электролитов ПЭО может быть основана на анализе изменения характеристик дисперсной фазы.

3. Разработаны принципы прогнозирования работоспособности электролитов в процессе эксплуатации по параметрам качества покрытий: микротвердости, пористости и толщины рабочего слоя на основании базы данных «Прогнозирование» - зависимостей изменения этих параметров от выработки для различных режимов оксидирования, полученных экспериментально.

4. Теоретически обосновано и экспериментально доказано, что коэффициент пропускания оптического излучения в видимой области спектра электролитов ПЭО характеризует изменение их состояния, как мелкодисперсной системы, отражает динамику физико-химических процессов, происходящих в процессе эксплуатации, и может быть принят в качестве информативного параметра оптической диагностики работоспособности.

5. Научно обоснованы и сформулированы принципы оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО, информационным базисом которой стала база данных ';Д::".г::сст:"с2;; функциональные зависпг.'ости параметров качества покрытия от коэффициентов пропускания оптического излучения через слой электролита на фиксированной длине волны, экспериментально полученные для различных режимов ПЭО.

6. Предложены принципы оптической диагностики, которые реализованы при формировании структурной схемы и выборе основных

элементов изготовленного опытного образца датчика прибора для оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

7. Разработан алгоритм обработки информации прибора, информационной основой которого является совокупность баз данных «Диагностика» и «Прогнозирование», полученных в результате экспериментальных исследований, а также базы данных «Выработка», формируемой для каждого электролита в процессе его эксплуатации. Введен режим работы прибора «Калибровка», обеспечивающий постоянное расширение технологических возможностей прибора при осуществлении диагностики и прогнозирования работоспособности широкого спектра электролитов в процессе освоения технологического процесса ПЭО с применением новых электролитов, материалов и режимов. Режим «Калибровка» позволяет пополнять соответствующие базы «Диагностика»/ «Прогнозирование», «Выработка». Предложена методика калибровки и разработано программное обеспечение прибора.

8. Разработан математический аппарат оценки погрешностей диагностируемых параметров качества покрытий, который может быть дополнительно использован в алгоритме обработки информации прибора. Произведена экспериментальная оценка суммарной погрешности прибора, которая позволила проанализировать изменение составляющих суммарной погрешности в зависимости от выработки электролита.

9. В качестве перспективного направления использования прибора разработана структурная схема комплексной системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО сспоне системы универсального цифрового управления и мониторинга, в которую интегрирована подсистема диагностики и прогнозирования работоспособности электролита, основой которой является разработанный лазерный прибор оптической диагностики.

-26-

Публикации по теме диссертации

1. Гребешок Н.А., Суминов И.В., Эпельфельд А.В., Людин В.Б. Прибор для диагностики работоспособности электролитов для плазменно-электролитической обработки. Ежемесячный научно-технический производственный и справочный журнал «Приборы» №7 2003 с.42-46.

2. Гребенюк Н.А., Эпельфельд А.В., Дунькин О.Н., Семенов C.B. Оптический метод диагностики работоспособности электролитов. Научные труды МАТИ им. К.Э.Циолковского Вып. 4(76) -M.: Издательство «ЛАТМЭС», 2001 с. 442-447.

3. Гребенюк Н.А., Эпельфельд А.В. Разработка лазерного прибора для диагностики работоспособности электролитов при плазменно-электролитической обработке деталей аэрокосмического приборостроения. Труды Второго международного симпозиума «Аэрокосмические приборные технологии»- С-Петербург, 2002 г. с. 71.

4. Grebenuk N.A., Sagitova Е.А., K.A.Prohorov К.А. Laser instrumentation for express-diagnostic of toxin in liquit biogical systems. Proc. SPIE Vol 4241,2001 p.504-506.

5. Гребенюк H.А. Сагитова E. А., и др. Разработка алгоритма обработки информации оптического многопараметрического датчика для контроля жидких многокомпонентных сред. Новые материалы и технологии НМТ-2000. Тезисы доклада. ВНТК Москва 24-25 октября 2000г. М.: Издательство «ЛАТМЭС», 2000, с. 188-189

6. Гребенюк Н.А., Могильная Т.Ю. и др. Лазерный метод контроля примесей. Научные труды МЛТИ к.»:. К.З.Циилкоьскиго Вып. 4(76) -М.. Издательство «ЛАТМЭС», 2001 с. 404-409.

7. Гребенюк Н.А. Разработка и исследование метода лазерной абсорбционной диагностики работоспособности электролитов плазменно -электролитической обработки. Новые материалы и технологии НМТ-2002. Тезисы доклада. ВНТК Москва 22-23 октября 2002г. В 4-х т., т.З -М •

Издательско-типографский центр «МАТИ» - РГТУ им. К.Э Циолковского 2002 с. 6-7.

8. Гребенюк H.A., Могильная Т.Ю., Коренков С.В. Методика калибровки универсального прибора для измерения концентрации в мелкодисперсных средах. Новые материалы и технологии НМТ-1997. Тезисы доклада. ВНТК Москва 16-18 октября 1997г. -М.: Издательско-типографский центр «МАТИ» - РГТУ им. К.Э Циолковского 2002 с. 9-11.

9. Гребенюк H.A. Спектральный анализ электролитов плазменно-электролитической обработки. «XXVII Гагаринские чтения»: Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции. Москва, 2001 г. -М.: Из-во «ЛАТМЭС», 2001 с.114

10. Гребенюк H.A. Исследование изменения оптических свойств электролитов плазменно-электролитической обработки в процессе эксплуатации. «XXVIII Гагаринские чтения»: Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции. Москва, 2002 г. -М.: Из-во «ЛАТМЭС», 2002 с.40

11. Гребенюк H.A. Исследование влияния работоспособности электролита на параметры качества покрытий, получаемых методом плазменно-электролитической обработки. «XXVIII Гагаринские чтения»: Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции. Москва, 2002 г. -М.: Из-во «ЛАТМЭС», 2002 с.41

12. Гребенюк H.A., Эпельфельд В.А. Разработка прибора для диагностики и прогнозирования параметров качества покрытий деталей приборов, получаемых методом ПЭО. cXXIX Гагарипскис чтения//. Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции. Москва 8-11 апреля 2003 г. -М.: Издательство «ЛАТМЭС», 2003, т. 6 с. 92-93.

»

Подписано в печать 07.10.03. Объем 1,0 печ. л. Формат 60X84/16. Печать на ризографе. Тираж 100 экз. Заказ № 207

Издательский центр «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им. К.Э. Циолковского. 109240, Москва, Берниковская наб., 14

Типография ИЦ «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им. К.Э. Циолковского. 109240, Москва, Берниковская наб., 14

t

» »

s *

f I

I

I !

! t

!

I

i

i

i

i?

«

\ I i

!

f

t

»

T

т

M

Ъ-ооз-А *16 3 9 2

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Гребенюк, Никита Александрович

Введение.

Глава 1. Современное состояние диагностики работоспособности электролитов в технологии плазменно-электролитической обработки (ПЭО).

1.1. Анализ типовых деталей приборов и повышение их качественных характеристик на базе плазменно-электролитической обработки.

1.2. Анализ основных факторов, влияющих на качество покрытий, получаемых методом плазменно-электролитической обработки.

1.3. Анализ современных методов и средств диагностики работоспособности электролитов.

Постановка задачи исследований.

Глава 2. Исследование взаимосвязи изменения физико-химических свойств электролитов в процессе эксплуатации с параметрами качества покрытий.

2.1. Теоретический анализ физико-химических процессов в * силикатно-щелочных и алюминатных электролитах, протекающих на разных этапах их функционирования.

2.1.1. Структура силикатно-щелочного электролита и ее изменение во времени.

2.1.2. Характер и особенности изменения структуры алюмината ого электролита.

2.1.3. Влияние технологических факторов ПЭО на изменения в структуре электролитов.

2.2. Исследование влияния изменения состояния электролита в процессе эксплуатации на параметры качества покрытий.

2.2.1. Разработку экспериментальной установки и методики проведения исследований.

2.2.2. Оценка изменения химического состава электролита в процессе эксплуатации.

2.2.3. Исследование электропроводности электролитов.

2.2.4. Исследование кинетики изменения структуры дисперсной фазы электролита в процессе эксплуатации.

2.2.5. Влияние выработки электролита на сквозную пористость получаемых в нем покрытий.

2.2.6. Влияние выработки электролита на микротвердость покрытий.

2.2.7.Влияние выработки электролита на толщину рабочего слоя покрытий.

2.2.8. Влияние эксплуатации электролитов в режиме с межоперационным хранением на пористость, микротвердость и толщину рабочего слоя покрытий.

2.2.9-Оценка взаимосвязи изменения параметров качества покрытий и параметров дисперсной фазы электролитов во время эксплуатации.

2.3. Методика определения пределов работоспособности электролитов.

Выводы.

Глава 3. Разработка принципов диагностики работоспособности электролитов на основе исследований изменения оптических характеристик в период эксплуатации и определение их взаимосвязи с параметрами качества покрытий.

3.1. Теоретическое обоснование изменения оптических характеристик электролитов как полидисперсной системы в процессе эксплуатации.

3.1.1. Оптические характеристики дистиллированной воды как дисперсионной среды электролитов ПЭО.

3.1.2. Оптические характеристики дисперсной фазы электролитов ПЭО и их изменение в процессе выработки.

3.2. Экспериментальные исследования взаимодействия оптического излучения с электролитами ПЭО на различных этапах эксплуатации.

3.2.1. Оборудование и методики проведения экспериментальных исследований.

3.2.2. Исследования рассеяния светового потока на частицах дисперсной фазы электролитов ПЭО.

3.2.3. Исследование спектральных характеристик электролитов.

3.3. Анализ взаимосвязи между коэффициентом пропускания светового потока в электролитах и параметрами качества ПЭО - покрытий.

3.4. Исследование влияния режимов ПЭО на изменение оптических свойств электролитов.

3.5. Принципы оптической диагностики работоспособности электролитов.

Выводы.

Глава 4. Разработка лазерного прибора для диагностики работоспособности электролитов при плазменно-электролитической обработке и анализ его точностных характеристик.

4.1. Структурная схема прибора и ее обоснование.

4.2. Выбор и обоснование основных конструктивных элементов датчика прибора.

4.3. Разработка алгоритмов обработки информации прибора.

4.3.1. Алгоритм обработки информации прибора в режиме диагностики работоспособности электролита по параметрам качества покрытия.

4.3.2. Алгоритм обработки информации прибора в режиме прогнозирования параметров качества покрытия.

4.4. Методика калибровки прибора.

4.5. Анализ погрешностей прибора при диагностике работоспособности электролитов по параметрам качества покрытий.

4.5.1. Классификация погрешностей измерения параметров качества покрытий при диагностике работоспособности электролитов.

4.5.2. Оценка погрешностей прибора.

4.5.3. Экспериментальная оценка суммарной погрешности при диагностике работоспособности электролитов по параметрам качества покрытий.

Выводы.

Глава 5. Перспективы использования прибора для диагностики работоспособности электролитов в комплексной системе контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО.

Выводы.

Введение 2003 год, диссертация по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, Гребенюк, Никита Александрович

Развитие прецизионного приборостроения в значительной степени связано с решением проблем повышения надежности приборных элементов на основе не только рационального конструирования, но и создания новых технологических процессов. Повышение требований к структуре и свойствам поверхностных слоев деталей приборов стимулировало создание новых методов их модификации и покрытия, среди которых все более широкое распространение получают методы воздействия на поверхности деталей концентрированных потоков энергии.

Одним из таких методов является метод плазменно-электролитической обработки (ПЭО). ПЭО представляет собой электрохимический процесс окисления поверхностного слоя в сочетании с электроразрядными явлениями на границе рабочий электрод - водный раствор электролита при высоких потенциалах до 1000 В. В результате поверхностный слой модифицируется керамикоподобными структурами, которые по своим многофункциональным технологическим характеристикам значительно превосходят покрытия, получаемые традиционными методами.

Модифицированные поверхности отличаются: высокой твердостью (до 24 ГПа); коррозионной стойкостью (1 балл по 10 бальной шкале); диэлектрической прочностью (до 30 В/мкм); теплостойкостью (до 2500°С); регулируемой пористостью (2-20%) при толщине покрытий до 400 мкм.

Основными преимуществами метода ПЭО являются: возможность нанесения покрытия на изделия сложного профиля, внутренние поверхности и полости; отсутствие необходимости специальной подготовки поверхностей перед нанесением покрытий; экологическая безопасность (не требуется использования специальных очистных сооружений).

Методом ПЭО в настоящее время модифицируются поверхности деталей из сплавов на основе вентильных металлов: алюминиевых, магниевых, титановых, бериллиевых. Практическое применение метода ПЭО в технологических целях было предложено Г.А. Марковым в 70-ых годах XX века, причем процесс был отнесен к технологическим процессам получения покрытий. В связи с этим термин «покрытие» по отношению к поверхностному слою, модифицированному методом ПЭО, имеет широкое распространение в современной научно-технической литературе. В «МАТИ»-Росийском государственном технологическом университете им. К.Э. Циолковского проводится широкий комплекс научно-исследовательских работ, направленных на изучение технологических возможностей метода. Благодаря особым свойствам, покрытия, получаемые методом ПЭО (ПЭО-покрытия), в настоящее время находят все более широкое применение во многих отраслях промышленности, среди которых особое место занимает приборостроение.

Модификация поверхностей деталей приборов методом ПЭО способствует повышению их качественных характеристик, технологичности как на этапе конструирования, так и производства, позволяет изменять характеристики поверхностного слоя за счет повышения: износо- и коррозионной стойкости, электроизоляционных и адгезионных свойств, термостойкости, придания поверхности теплоизолирующих и биоцидных свойств. Внедрение технологии ПЭО позволяет заменять традиционные материалы деталей приборов на сплавы вентильных металлов с последующей модификацией поверхности методом ПЭО, что ведет к значительному снижению веса и себестоимости.

Расширяющееся внедрение в различных отраслях промышленности метода ПЭО ставит задачи управления качеством технологического процесса ПЭО путем создания современных методов и автоматизированных средств экпресс-диагностики и прогнозирования параметров качества покрытий.

Опыт внедрения технологического процесса ПЭО показывает, что основным источниками нестабильности качественных характеристик покрытия является электролит, в среде которого происходит сложный электрохимический-электроразрядный процесс.

Анализ литературных источников показал, что основное внимание исследователей при изучении данного процесса до настоящего времени было уделено исследованию влияния на качество покрытия состава и концентрации отдельных компонент электролита. В то же время анализ влияния технологических факторов, связанных с электролитами, таких как температура, срок хранения свежеприготовленного электролита до начала применения в технологическом процессе, срок межоперационного хранения между обработкой партий деталей, а также выработка в процессе эксплуатации изучены достаточно мало. Для диагностики параметров качества ПЭО покрытий важно установить взаимосвязи качественных показателей покрытия с текущим состоянием электролита. Такая взаимосвязь может быть осуществлена через комплексный показатель -работоспособность электролита, то есть такое его состояние, при котором в данный момент времени его физико-химические параметры обеспечивают получение покрытий, соответствующих требованиям нормативно-технической документации.

В связи с этим, решение задачи управления качеством технологического процесса ПЭО связано с созданием автоматизированных средств экспресс-диагностики и прогнозирования работоспособности электролита в процессе его эксплуатации. Для этого необходимо провести широкий комплекс теоретических и экспериментальных исследований изменения состояния различных электролитов в процессе эксплуатации, разработать метод диагностики работоспособности электролитов, основанный на взаимосвязи их физико-химических параметров и показателей качества покрытия, выполнить аппаратную и программную реализацию приборного комплекса диагностики работоспособности электролитов.

Настоящая работа посвящена решению поставленных задач. В результате проведенных теоретических и экспериментальных исследований решен комплекс вопросов, необходимых для обоснования возможностей метода, разработки оборудования на его основе и внедрения этого оборудования в производство.

Работа состоит из пяти глав.

В первой главе представлен анализ типовых деталей приборов и путей повышение их качественных характеристик на базе технологии ПЭО. Выполнен обзор научно-технической и патентной литературы, посвященной влиянию факторов на качество ПЭО -покрытий. Исходя из анализа комплекса факторов, влияющих на качественные характеристики покрытий, выделяются в качестве доминирующих технологические факторы, обусловленные изменением физико-химических характеристик электролита в процессе эксплуатации: температура, срок хранения свежеприготовленного электролита, срок межоперационного хранения, а также выработка. На основании анализа методов диагностики работоспособности электролита доказывается, что в специфических условиях приборостроения диагностику работоспособности электролита наиболее эффективно производить по критериям, связанным с изменением физико-химических свойств электролита в процессе эксплуатации. В результате формулируются основные задачи работы для решения проблемы управления качеством ПЭО-покрытий путем диагностики работоспособности электролитов.

Вторая глава посвящена теоретическому и экспериментальному исследованию изменения физико-химических свойств электролитов в процессе эксплуатации и их взаимосвязи с параметрами качества покрытий. Выполнен теоретический анализ физико-химических процессов, протекающих в дисперсных системах алюминатных и силикатно-щелочных электролитах, наиболее применяемых в приборостроении при получении покрытий на деталях, выполненных из сплавов на основе алюминия. Проведена экспериментальная оценка изменения химических свойств этих электролитов в процессе эксплуатации. Экспериментально получены функциональные зависимости, отражающие изменение таких параметров качества покрытия, как толщина рабочего слоя, микротвердость и пористость, от выработки электролита. Данные зависимости носят универсальный характер для различных токовых режимов, поскольку выработка определялась как количество электричества, прошедшее через единицу объема электролита за время его непрерывной эксплуатации и с межоперационным хранением. Проведены экспериментальные исследования изменения параметров дисперсной фазы электролитов в процессе эксплуатации. Установлена корреляционная связь между параметрами качества модифицированного слоя и изменением размеров частиц дисперсной фазы электролитов.

Комплекс проведенных исследований позволил заложить принципы прогнозирования изменения параметров качества модифицированного слоя от выработки электролитов, а также рассматривать поведение электролитов в процессе эксплуатации как мелкодисперсных систем с динамически меняющимися параметрами дисперсной фазы.

Третья глава посвящена разработке принципов оптической диагностики работоспособности электролитов на основе исследований изменения оптических характеристик электролитов как дисперсной системы и определение их взаимосвязи с параметрами качества покрытий в процессе эксплуатации.

Теоретически обоснован характер изменения параметров, характеризующих рассеяние и поглощение оптического излучения частицами дисперсной фазы электролитов в процессе эксплуатации.

Выполнены экспериментальные исследования индикатрис рассеяния в среде электролитов на различных этапах эксплуатации.

На основании анализа экспериментальных исследований изменения спектров пропускания электролитов в процессе эксплуатации рекомендовано применение коэффициента пропускания электролита в видимой области спектра как информативного параметра оптической диагностики работоспособности электролита. Получены функциональные зависимости, связывающие параметры качества покрытий с коэффициентом пропускания на фиксированных длинах волн видимого диапазона. При этом исследованы различные режимы как при непрерывной эксплуатации электролита, так и при наличии межоперационного хранения. В результате проведенных исследований сформулированы основные принципы оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

Четвертая глава работы посвящена разработке лазерного прибора для диагностики работоспособности электролитов ПЭО. Разработана структурная схема прибора, выполнено обоснование выбора основных конструктивных элементов датчика прибора. Предложен алгоритм обработки информации, обеспечивающий работу прибора в режимах диагностики и прогнозирования параметров качества покрытий. Разработана методика измерения коэффициента пропускания электролита с помощью прибора. Рассмотрены вопросы расширения технологических возможностей прибора путем обеспечения его работы в режиме «калибровка». Предложена методика калибровки прибора.

Выполнен анализ погрешностей измерения параметров качества покрытий при диагностике работоспособности электролитов и разработан математический аппарат оценки погрешностей диагностируемых параметров качества покрытий. Произведена экспериментальная оценка суммарной погрешности прибора при диагностике работоспособности электролитов по параметрам качества покрытий, которая позволила установить доверительные интервалы при определении каждого из параметров качества и проанализировать изменение составляющих суммарной погрешности в зависимости от выработки электролита.

В пятой главе рассмотрены перспективы использования прибора, предложена структурная схема комплексной системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО на основе системы универсального цифрового управления и мониторинга ПЭО-процесса, в которую интегрирована подсистема диагностики и прогнозирования работоспособности электролита, основой которой является разработанный лазерный прибор оптической диагностики.

В процессе исследований был использован современный математический аппарат в сочетании с вычислительной техникой.

Исследования и разработки проводились в лабораториях кафедр «Технология обработки материалов потоками высоких энергий» и «Технология производства приборов и систем управления летательных аппаратов» «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им. К.Э.Циолковского.

Заключение диссертация на тему "Исследование метода и разработка оборудования для диагностики работоспособности электролитов плазменно-электролитической обработки"

Выводы

На базе разработанного прибора и его включения в систему цифрового управления мониторинга ПЭО, а также получившихся результатов экспериментальных исследований, в настоящей главе:

1. Сформулированы требования к комплексной системе контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО.

2. Разработана структурная схема комплексной системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО на основе системы универсального цифрового управления и мониторинга ПЭО-процесса.

3. Предложено направление дальнейшего совершенствования системы контроля и управления получаемых в процессе ПЭО покрытий.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате теоретических и экспериментальных исследований, проведенных в настоящей работе, решены следующие основные задачи:

1. Выполнен анализ проблем, связанных с современным состоянием диагностики работоспособности электролитов в плазменно-электролитической обработке, который показал, что перспективы повышения эффективности ПЭО в технологии приборостроения с позиций существенного повышения качественных характеристик деталей приборов связаны с диагностикой работоспособности электролитов, как важнейшего технологического фактора, обуславливающего качество ПЭО покрытий. На основании анализа современных методов диагностики работоспособности электролитов было установлено, что требованиям технологии приборостроения отвечают методы, основанные на взаимосвязи изменения физико-химических свойств электролитов с параметрами качества покрытий, получаемых методом ПЭО.

2. Теоретически установлено и экспериментально подтверждено, что в процессе ПЭО поведение электролитов соответствует состоянию мелкодисперсной среды с динамически меняющимися параметрами дисперсной фазы, причем имеет место корреляция между параметрами качества покрытий и размерами частиц дисперсной фазы. Экспериментально доказано, что диагностика работоспособности электролитов ПЭО может быть основана на анализе изменения характеристик дисперсной фазы.

3. Разработаны принципы прогнозирования работоспособности электролитов в процессе эксплуатации по параметрам качества покрытий: микротвердости, пористости и толщины рабочего слоя на основании базы данных «Прогнозирование» - зависимостей изменения этих параметров от выработки для различных режимов оксидирования, полученных экспериментально.

4. Теоретически обосновано и экспериментально доказано, что коэффициент пропускания оптического излучения в видимой области спектра электролитов ПЭО характеризует изменение их состояния, как мелкодисперсной системы, отражает динамику физико-химических процессов, происходящих в процессе эксплуатации, и может быть принят в качестве информативного параметра оптической диагностики работоспособности.

5. Научно обоснованы и сформулированы принципы оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО, информационным базисом которой стала база данных «Диагностика» - функциональные зависимости параметров качества покрытия от коэффициентов пропускания на фиксированной длине волны, экспериментально полученные для различных режимов ПЭО.

6. Предложены принципы оптической диагностики, которые реализованы при формировании структурной схемы и выборе основных элементов изготовленного опытного образца датчика прибора для оптической диагностики работоспособности электролитов ПЭО.

7. Разработан алгоритм обработки информации прибора, информационной базой которого является совокупность баз данных «Диагностика» и «Прогнозирование», полученных в результате экспериментальных исследований, а также базы данных «Выработка», формируемой для каждого электролита в процессе его эксплуатации. Введен режим работы прибора «Калибровка», обеспечивающий постоянное расширение технологических возможностей прибора при осуществлении диагностики и прогнозирования работоспособности широкого спектра электролитов, эксплуатирующихся в различных технологических режимах при ПЭО деталей, выполненных из различных материалов, позволяющий пополнять соответствующие базы «Диагностика», «Прогнозирование», «Выработка». Предложена методика калибровки и разработано программное обеспечение прибора.

8. Разработан математический аппарат оценки погрешностей диагностируемых параметров качества покрытий, который может быть дополнительно использован в алгоритме обработки информации прибора для расчета погрешностей измерения. Произведена экспериментальная оценка суммарной погрешности прибора, которая позволила проанализировать изменение составляющих суммарной погрешности в зависимости от выработки электролита.

9. В качестве перспективного направления использования прибора разработана структурная схема комплексной системы контроля и управления качеством технологического процесса ПЭО на основе системы универсального цифрового управления и мониторинга ПЭО-процесса, в которую интегрирована подсистема диагностики и прогнозирования работоспособности электролита, основой которой является разработанный лазерный прибор оптической диагностики.

Библиография Гребенюк, Никита Александрович, диссертация по теме Технология приборостроения

1. Суминов И.В., Эпельфельд A.B., Людин В.Б. Борисов A.M., Крит Б.Л. Микродуговое оксидирование, (обзор) //Приборы. 2001. №9. С. 13-23; №10 с. 26-36.

2. Суминов И.В., Эпельфельд A.B., Крит Б.Л., Борисов A.M., Дунькин О.Н. Модификация поверхностей авиационных изделий в плазме //Авиационная промышленность. 2002 №2 с.54-57.

3. Гордиенко П.С. Электрохимическое формирование покрытий на алюминии и его сплавах при потенциалах искрения и пробоя. Владивосток, Дальнаука, 1999-232с.

4. Мамаев А.И. Физико-химические закономерности сильнотоковых импульсных процессов в растворах при нанесении оксидных покрытий и модифицировании поверхности: Автореф. . докт. Хим. Наук. -Томск, ,1999. 28 с.

5. Васильев В.А., Каландаришвили Ш.Н., Чайка И.И. Системный подход к качеству. М.: «МАТИ»-РГТУ, 2001, 84 с.

6. Патент РФ № 1759041. Устройство для микродугового оксидирования вентильных металлов и сплавов / Залялетдинов И.К, Людин В.Б., Пазухин Ю.Б., Харитонов Б.В., Шичков, Л.П., Эпельфельд A.B. Зарег. 1.05.92 (С25Д 11/02).

7. Попова Н.Е. Кинетика формирования оксидных слоев на магнии и его сплавах с алюминием при микродуговом оксидировании: Автореф. . канд. Техн. Наук. -Саратов, , 2000. 24 с.

8. Богоявленский А.Ф.О механизмах образования оксидной пленки на алюминии//Анодная защита металлов М., 1964.- С. 22.

9. Артемова С.Ю. Формирование микроплазменным методом защитных покрытий из водных электролитов различного химического состава и дисперсности: Автореф. канд. Техн. Наук. -М., 1996. 22с.

10. Барыкин Н.В. Разработка технологии восстановления и упрочнения деталей из алюминиевых сплавов микродуговым оксидированием: Автореф. канд. Техн. Наук. -М.,, 1995. 20с.

11. Малышев В.Н. Упрочнение поверхностей трения методом микродугового оксидирования. : Автореф. докт. Техн. Наук. -М., 1999. 32 с.

12. Магурова Ю.В. Формирование микроплазменных покрытий на сплавах алюминия, легированных Си, Mg и Si из водных растворов электролитов на переменном токе: Автореф. . канд. Техн. Наук. -М., 1994. 22 с.

13. Терлеева О.П. Микроплазменные электрохимические процессы на алюминии и его спавах: Автореф. . канд. Хим. Наук.( Защита в форме научного доклада) Новосибирск, 1993. 32с.

14. Терций О.Ю. Технологическое обеспечение качества обработки деталей машин методом микродугового оксидирования на основе наследственных связей между заготовкой и деталью: Автореф. . канд. Техн. Наук. -М.,, 1996. Трактор. Машиностр. 20 с.

15. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Казанцев И.А., Чуфистов O.E. Исследование свойств материалов на основе алюминия, обработанных микродуговым оксидированием: Известия высших учебных заведений. Черная металлургия 1999 г. с.24-28

16. Варенова М.Г., Кузнецова JI.K., Малыгин Н.Д., Перевезенцев В.Н., Щербань М.Ю.//Физика и химия обработки материалов. 1992. Т.28, №10. С.131.

17. Баковец В.В./ Изв. АН СССР. Неорг. Материалы. 1987. Т. 23, №7. С. 1226.

18. Гордиенко П.С., Гнеденков C.B. Микродуговое оксидирование титана и его сплавов. Владивосток: Дальнаука, 1997. 186 с.

19. US Patent №3,293,158 (20.12.66.) Mc.Neil W, Gruss L.L. Anodic spark Reaction Processes and Articles. CI. 204-56.

20. Pat. 3.834.999 USA Electrolytic Production of Glassy Layers on Metals / R.J. Hradcovslcy, O.R. Kozak. -1974 (10.09) (C23B 4/02, 11/02).

21. A.C. 526961 СССР, (H0IG 9/24). Способ формовки анодов электрических конденсаторов / Г.А. Марков , Г.В. Маркова- Опубл. в БИ, 1976, №32.

22. Черненко В.И., Снежко Л.А., Чернова С.Б. Электролиты для формовки покрытий на алюминии в режиме искрового разряда // Защита металлов. 1982.Т.18 №3 с.454-458.

23. Малышев В.Н., Марков Г.А., Федоров В.А., Петросянц A.A., Терлеева О.П. Особенности строения и свойства покрытий, наносимых методом микродугового оксидирования // Химическое и нефтяное машиностроение, 1984. №1. с. 26-27.

24. Кузнецов Ю.А. Технология восстановления и упрочнения деталей из алюминия и его сплавов микродуговым оксидированием: Автореф. канд. Техн. Наук. -М., Аграрный заочный университет , 1997. 18 с.

25. Мамаев А.И., Чеканова Ю.Ю., Рамазанова Ж.М. Получение анодно-оксидных декоративных покрытий на сплавах алюминия методом микродугового оксидирования // Физика и химия обработки материалов, №4, 1999 г., с. 41-44.

26. Малышев В.Н., Марков Г.А., Федоров В.А., Петросянц A.A., Терлеева О.П.//Химическое и нефтяное машиностроение. 1984. №1. С. 26.

27. Марков Г.А., Миронова М.К., Потапова О.Г., Татарчук В.В. Структура анодных пленок при микродуговом оксидировании алюминия.//Изв. АН СССР. Неорганические м-ля, 1983,т.19, №17-с.11Ю-1113.

28. Аверьянов Е.Е. Справочник по анодированию. М.: Машиностроение, 1988. 224 с.

29. Бутягин П.И. Закономерности образования композиционных оксидных покрытий в растворах при прохождении токов высокой плотности: Автореф. канд. Хим. Наук. -Томск,, 1999. 20с.

30. Заявка Японии №59-16994. Int.C13. C25D 11/08. Заявл. 21.0782. Опубл. 28.01.84.

31. Черненко В.И., Снежко Л.А., Папанов И.И. Получение покрытий анодно-искровым электролизом. JL: Химия, 1991, 128 с.

32. Шалимова К.В. Физика полупроводников. М.: Энергия, 1971. 331 с.

33. Dittritch К.Н., Krysmann W., Kurze P., Schneider H.G. Structure and properties of ANOF layers // Crystal. Res. and Technol. 1984. Vol. 19, N1. P. 9399.

34. Фокин M.H., Жигалова K.A. Методы коррозионных испытаний металлов. М.: Металлургия, 1986. 80с.

35. Руднев B.C., Гордиенко П.С., Курносова А.Г., Ковтун М.В. Особенности образования и некоторые свойства покрытий, получаемых микродуговой обработкой на сплавах алюминия // Физика и химия обраб. материалов. 1990. №3. с. 64-69.

36. Руднев B.C., Гордиенко П.С., Курносова А.Г., Овсянникова A.A. Влияние электролита на результат микродугового оксидирования алюминиевых сплавов П Зашита металлов. 1991. Т.27, №1. с. 106-110

37. Синебрюхов С.Л. Закономерности роста, физико-химические свойства покрытий, сформированных методом микродугового оксидирования на титане: Автореф. . канд. Хим. Наук. -Владмвосток, 1998. 18с.

38. Суминов И.В., Эпельфельд A.B., Борисов A.M., Романовский Е.А., Беспалова О.В. Микродуговое оксидирование защищает металл // Наука в России. 1999. № 4. С. 21.

39. Эпельфельд A.B. Микродуговое оксидирование поверхностная обработка в электролитной плазме // Материалы Всероссийской научно-технической конференции «Быстрозакаленные материалы и покрытия». М.: «МАТИ» - РГТУ им. КЗ. Циолковского. 2002. С. 130-136.

40. Эпельфельд A.B. Тепловые и диэлектрические свойства электроизоляционных МДО-покрытий // Сборник научных трудов «Инженерный факультет агропромышленному комплексу». М.: РГАЗУ. 2001. С. 191-192.

41. Stricker W. Win Doctorie Thess mellón Just. Pittsburg. 1922, 250 p.

42. Jander G., Jahr K. Neuere Ansehauungenuben die Hydroluse arorganischer Salze und die Chemie der hochmolelarer Hydrolyseprodukte (einschlisslich ISO-und Heteropolyverbindunger) «Kolloid-Beihefte», Dresden und Leipzig. 1934.

43. Толстогузов В.Б. Неорганические полимеры. M.: Наука 1967 - 191с.

44. Каргин В.А. Слонимский Г.Я. Краткие очерки по физико-химии полимеров. М.: Химия 1967 - 62 с.

45. Воюцкий С.С. Растворы высокомалекулярных соединений. М.: Госхимиздат- 1951 80 с.

46. Каргин В.А. Основные проблеммы химии полимеров. М.: Изд. АН. СССР- 1958 18 с.

47. Тило Е. Основные особенности химии высокомалекулярных неорганических соединений/Сб. «Химия и технология полимеров. М.: Из-во иностранной литературы. 1960 - № 6-7 - с. 73-75.

48. Субботкин М.И., Курицмна Ю.С. Кислотоупорные бетоны и растворы на основе жидкого стекла. М.: Стройиздат. 1967 - 135 с.

49. Черногоров П.В. Никифоров А.П. Плиточные самотвердеющие смеси в литейном производстве. Челябинск: Южно-Уральск. из-во. 1970 -88 с.

50. Инорникова Н.Ю. Водные растворы электролитов, как среды для гетеротермального синтеза кристаллов (обзор). / Сб. «Гидротермальный синтез кристаллов» М.: Наука 1968 - с. 11-45.

51. Рыскин Л.И., Ставицкая Г.П. Митропольский H.A. Инфракрасный спектр и строение гидросиликата натрия. Изв. АН СССР 1964 - №3 — с. 416418.

52. Николаев A.B., Марков Г.А., Пощевицкая Б.И. Новое явление в электролизе. Изв. СО АН СССР, Сер. Хим. наук. 1977 №12. - № 12 - вып. 5 -с. 33-33.1. Л4Т

53. Еремин Н.И., Волохов Ю.А., Миронов В.Е. Некоторые вопросы структуры и поведения алюминатных растворов. «Успехи химии» T.XLIII №2, 1974 г. с.334-346

54. Plumb R.C., Swame J.M.//J.Phys. Chem. 1964 - №68 p.2067.

55. Brosset C„ Biederman G., Sillen L.//Acta chem. Scand. 1954 - №8 -p.1917.

56. Yahr K.F., Plaetschke H. Contitution of Sodium alumínate solutions.//Naturwissenschften.-l 951 -v.3 8 №2-p.302.

57. Кузнецов С.И. О строении алюминатных растворов.// Сб. Трудов по вопросу природы алюмосиликатных растворов. JL: НТО Цв. Металлургии.-1959-С.27.

58. Шкабина Р.А., Мороз Э.М., Левицкий Э.А. Полимерные превращения окисей и гидроокисей алюминия // Кинетика и катализ 1981. т. 22 - Вып.5 - с. 1293-1299.

59. Жданов Ю.Ф. Химия и технологии полифосфатов. М.: Химия. -1979-240 с.

60. Ринкевичюс Б.С. Лазерная диагностика потоков/Под ред. В.А.Фабриканта. М.: Издательство МЭИ, 1990 - 288 с.

61. Шифрин К.С. Введение в оптику океана. Л.: Гидрометеоиздат, 1983.278 с.

62. Ван де Хюлст Г. Рассеяние света малыми частицами: Пер. с англ. /Под ред. В.В.Соболева. М.: Изд-во иностранной литературы, 1961. 536 с.

63. Борен К. Хафмен Д. Поглощение и рассеяние света малыми частицами: Пер с англ. М.: Мир, 1986. 660 с.

64. Дейрменджан Д. Рассеяние электромагнитного излучения сферическими поли дисперсными частицами: Пер. с англ./Под ред. К.Я. Кондратьева. М.: Мир, 1971. 165 с.

65. Иванов А.П. Физические основы гидрооптики. Минск: Наука и техника, 1975. 504 с.

66. Оптико-электронные методы изучения аэрозолей / С.П. Беляев, Н.К. Никифорова, В.В. Смирнов и др. М.: Энергоиздат, 1981. 229 с.

67. Grebeiiuk N.A., Sagitova Е.А., Prohorov К.А. Laser instrumentation for express-diagnostic of toxin in liquit biogical systems. Proc.SPIE Vol 4241.

68. Grebenulc N.A., Moguilnaia T.Yu., Sagitova E.A., Prohorov K.A. Laser instrumentation for express-diagnostic of impurities and toxins in liquit food. Proc.SPIE Vol 4206.

69. Рогов И.A., Горбатов A.В., Свинцов В .Я. Дисперсные системы мясных и молочных продуктов. М.: Агропромиздат, 1990. - 320 с.

70. Федорова Е.О. Изучение индикатрис рассеяния света крупными прозрачными частицами сферической и произвольной формы. Автореферат дисс. на соиск. уч. степ. канд. физ.-мат. наук, JL, ГОИ, 1952. - 9 е., Труды ГОИ, 1957, т.25, №151 М., Оборогиз.-71 с.

71. Шифрин К.С., Колмаков И.Б., Чернышев В.И. О вычислении размеров частиц дисперсной системы по данным о ее прозрачности. Изв. АН СССР. Физика атмосферы и океана, 1966, т.2, №9, с.928-932.

72. Шифрин К.С. и др. Использование индикатрис рассеяния света для исследования морской взвеси. В кн.: Оптика океана и атмосферы. Л.: Наука, 1972, с. 25-44.

73. Шифрин К.С. и др. Оптика океана. В кн.: Физика океана. Том 1. М.: Наука, 1978, с. 340-396.

74. Шифрин К.С., Салганик И.Н. Рассеяние света моделями морской воды. Таблицы по светорассеянию. Т.5. Л.: Гидрометеоиздат, 1973. - 220 с.

75. Шифрин К.С. Оптические исследования облачных частиц. В кн.: Исследование облаков, осадков и грозового электричества. Л., Гидрометеоиздат, 1957, с. 19-25.

76. Суминов В.М., Гребенюк Е.И., Могильная Т.Ю. Прибор для экспресс анализа жидких молочных продуктов. Тезисы доклада. ВНТК «Новые материалы и технологии» НМТ-98. МАТИ РГТУ им. К.Э Циолковского.

77. Патент РФ №2110065 Устройство для определения концентрации жира и белка в молоке и молочных продуктах/ Суминов В.М., Гребенюк Е.И., Могильная Т.Ю., Могильный А.Г.,Таргонский В.В., Макеев В.Н., Зарег. 27 апреля 1998 (G01N33/04)

78. Митчел Дж., Смит Д. Акваметрия.: Пер. с англ. М.: Химия, 1980. - 600 с.

79. Гребенюк H.A., Могильная Т.Ю. и др. Лазерный метод контроля примесей. Научные труды МАТИ им. К.Э.Циолковского Вып. 4(76) -М.: Издательство «ЛАТМЭС», 2001 с. 404-409.

80. Гребенюк H.A. Спектральный анализ электролитов плазменно-электролитической обработки. «ХХУИ Гагаринских чтения»: Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции. Москва, 2001 г. -М.: Из-во «ЛАТМЭС», 2001 сЛ 14

81. Гребенюк H.A., Эпельфельд A.B., Дунькин О.Н., Семенов C.B. Оптический метод диагностики работоспособности электролитов. НаучныеWтруды МАТИ им. К.Э.Циолковского Вып. 4(76) -М.: Издательство «ЛАТМЭС», 2001 с. 442-447.

82. Гребенюк H.A., Могильная Т.Ю., Коренков C.B. Методика • калибровки универсального прибора для измерения концентрации вмелкодисперсных средах. Тезисы доклада. ВНТК «Новые материалы и технологии» НМТ-97. МАТИ РГТУ им. К.Э Циолковского.

83. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учебн. пособие для вузов. -М.: Логос, 2002. 408 е.: ил.

84. Рабинович С.Г. Погрешности измерений. Л.: Энергия, 1978.

85. Новицкий П.В., Зограф И.А. Оценка погрешностей результатов измерений. М.: Энергоатомиздат, 1985. 210 с.

86. Новицкий П.В. Основы информационной теории измерительных устройств. Л.: Энергия, 1968. 156 с.

87. Спектор СЛ. Электрические измерения физических величин. Методы измерений. JL: Энергоатомиздат, 1987.

88. Пиотровский Я. Теория измерений для инженеров. М.: Мир, 1989.

89. Браславский Д.А. Приборы и датчики летательных аппаратов. М.: Машиностроение, . 970. 393 с.

90. Кудряшова Ж.Ф. Рабинович С.Г. Методы обработки результатов наблюдений при косвенных измерениях // Тр. метрологических институтов СССР. Вып. 172 (232). Л.: Энергия, 1975. 5-58 с.

91. Кане М.М. Основы научных исследований в технологии машиностроения: Учебное пособие для вузов. -Мн.: Высш. шк., 1987. 231 с.

92. Пустыльник Е.И. Статистические методы анализа и обработки наблюдений. М.: Наука, 1968. 288 с,

93. Солонин И.С. Математическая статистика в технологии машиностроения. -М.: Машиностроение, 1972. 215с.

94. Гаврилов А.Н. Основы технологии приборостроения. -М.: Машиностроение, 1976,215с.

95. Дунькин О.Н., Людин В.Б., Суминов И.В., Шичков Л.П., Эпельфельд A.B. Система цифрового управления и мониторинга установок плазменно-электролитической обработки //Приборы.2003, №6 с.

96. Гребенюк H.A., Суминов И.В., Эпельфельд A.B., Людин В.Б. Прибор для диагностики работоспособности электролитов для плазменно-электролитической обработки. Ежемесячный научно-технический производственный и справочный журнал Приборы. №7 2003 г.