автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.14, диссертация на тему:Исследование и разработка методов модификации поверхности оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой

Федеральное государственное унитарное предприятие Всероссийский научный центр «Государственный оптический институт им. С. И. Вавилова».

На правах рукописи

ВОЩЕНКО ТАТЬЯНА КАРПОВНА

ИССЛЕДОВАНИЕ и РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ИОННОЙ И ИОННО-ХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ.

Специальность 05.11.14 - технология приборостроения

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург -2004-

У"

Работа выполнена в Федеральном государственном унитарном предприятии «Всероссийский научный центр «Государственный оптический институт им. С. И. Вавилова».

Научный руководитель - кандидат химических наук Л.А.ЧЕРЕЗОВА

Официальные оппоненты —

доктор технических наук, профессор Э.С. ПУТИЛИН кандидат технических наук В.Т. БАРЧЕНКО

Ведущая организация - ФГУП « НПО ГИПО », г. Казань

Защита соискателя состоится « ЛЛ » О ^ 2004г. в часов на заседании диссертационного Совета К 407.001.01 в ФГУП «Государственный оптический институт им. С. И. Вавилова» по адресу:

199034, Санкт-Петербург, В.О., Биржевая линия, д.12.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института. Автореферат разослан «//3 » 2004г.

Ученый секретарь диссертационного свветау кандидат химических наук '

ЧЕРЕЗОВА Л.А.

¿006-У

*/663

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы.

Современное развитие науки и техники ставит перед оптической промышленностью ряд принципиально новых задач, для решения которых необходимо существенное улучшение параметров и характеристик оптических систем и создание принципиально новой оптической элементной базы. С точки зрения дальнейшего повышения качества оптических приборов и их эксплуатационных характеристик, возможности, использования традиционных оптических элементов и технологий, практически исчерпаны. Требуется создание новых технологических процессов, среди которых все большее внимание уделяется методам ионно-плазменной технологии, предполагающим использование, для формирования заданных свойств поверхности и заданного рельефа, управляемых ионных пучков, в частности, метода ионной обработки.

Ионная обработка оптических материалов, как одно из самостоятельных направлений в технологии изготовления оптических элементов, была наиболее полно исследована и развита в «ТОЙ им. С. И. Вавилова». В настоящее время ионная обработка с успехом используется при изготовлении высокоточных оптических элементов различного назначения, определились основные области ее применения, среди которых важное место занимает модификация поверхности оптических материалов.

Исследованию процессов модификации поверхности ионными пучками и их использованию, для изготовления оптических элементов, посвящена данная работа.

Актуальность работы обусловлена, прежде всего, тем, что состояние поверхности определяет свойства оптической детали от ее внешнего вида до физических и эксплуатационных характеристик самой поверхности, а также оптических покрытий, наносимых на неё.

Исследования процессов ионной и ионно-химической обработки оптических материалов показали возможность получения оптических поверхностей с улучшенными или заданными свойствами. В основе метода ионной и ионно-

химической модификации лежит физико-химическое взаимодействие потока ионов, имеющих определённую массу и энергию, с поверхностью обрабатываемого материала, что приводит к ее видоизменению. Возможность управлять процессом и получать оптические поверхности с заданными свойствами является важным аспектом в технологии оптических элементов.

Цель работы:

Исследование и разработка методов модификации

поверхностей оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой с целью улучшения их оптических и электронно-эмиссионных характеристик.

Научная новизна:

1. На базе проведённых исследований процессов взаимодействия ионных пучков с поверхностью оптических материалов рассмотрен процесс формирования на поверхности обрабатываемого материала изменённого слоя, наведённого ионной бомбардировкой, свойства которого отличны от свойств поверхности после механической обработки и в обьёме. Определена протяжённость изменённого слоя и профиль показателя преломления с использованием для исследования метода эллипсометрии.

2. Исследован метод ионно-химической обработки и показано, что ионно-химическая обработка позволяет повысить скорость распыления оптических материалов в 3 и более раз, чем при обработке инертными ионами за счёт совместного действия двух взаимосвязанных и взаимостимулирую гцих процессов физического распыления компонентов материала и химического взаимодействия с ними ионов и радикалов плазмы с образованием летучих соединений.

3. Исследована возможность использования ионно-химической обработки для модификации поверхности оптических элементов лазеров с целью повышения их поверхностной лучевой прочности (ПАП). Показано, что напуск шестифтористой серы в камеру, после обработки торцов активных элементов лазеров ионами аргона, стабилизирует значение лучевой прочности и

эффект увеличения ПЛП сохраняется на 4 и более суток, что происходит, по-видимому, в результате действия 8Рб как газового диэлектрика, адсорбированного активной ионно-полированной поверхностью.

4. Разработаны двухкомпонентные составы ионных пучков инертных и химически активных газов для получения ионной обработкой поверхностей, с микрорельефом по высоте не превышающим 10А.

5. Разработан метод ионной обработки свинцовосодержащих стёкол, обеспечивающий сохранение оптических характеристик стекла. Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стёкол в аргоне приводит к возникновению в поверхностном слое поглощения. Необходима дополнительная ионная обработка в кислороде, в результате чего оптические свойства стекла восстанавливаются до исходных с сохранением модифицированного ионной обработкой поверхностного слоя, (по результатам исследований получено авторское свидетельство).

Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стёкол приводит к повышению эмиссии электронов с поверхности, что было использовано для повышения эмиссионных характеристик микроканальных пластин (МКП).

6. Показано, что ионная обработка оптических керамик позволяет повысить яркость свечения регистрирующих экранов, изготовленных из катодолюминесцентной керамики и увеличить чувствительность катодохромной керамики к реверсивному окрашиванию электронным лучом.

Практическая значимость работы.

Ионная и ионно-химическая модификация в настоящее время используется для снятия дефектного слоя с поверхности оптических материалов с целью улучшения их микрорельефа и повышения оптических эксплуатационных характеристик, в том числе, для повышения ПЛП оптических элементов лазеров.

Использование метода ионно-химической обработки позволяет повысить скорость распыления оптических материалов в 3 и более раз, по сравнению с обработкой

инертными ионами, что позволяет повысить производительность процесса их обработки.

Разработанный метод, ионно-химической модификации двух-компонентными пучками поверхности, применяется, для получения оптических поверхностей с микрорельефом, не превышающим по высоте 10 А, и используется для подготовки поверхности перед нанесением покрытий и повышения эксплуатационных характеристик оптических элементов.

Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стекол, из которых изготавливаются электронные умножители МКП, способствует формированию на поверхности детали эмитирующего слоя с коэффициентом вторичной электронной эмиссии (к.в.э.э.) на 20-30% выше, чем у деталей, не подвернутых ионной обработке. В результате коэффициент усиления потока электронов микроканальной пластиной повышается в 2-3 раза, а фактор шума уменьшается в 1,5-2 раза.

Разработан метод повышения яркости свечения катодолюминесцентной керамики ионной обработкой. Так, после ионной обработки монолитных катодолюминесцентных экранов, яркость свечения экрана на основе сульфида цинка увеличилась в 1,5 раза при напряжении первичного потока электронов порядка 15 кВ и в 9 раз при напряжении 5 кВ. Результаты исследований, проводимых в работе, использовались в лабораториях «ГОИ им. С.И.Вавилова» и на предприятиях отрасли, при изготовлении оптических элементов различного назначения, в том числе, при создании микроструктур и получения дифракционных оптических элементов, формообразования и т.д.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1.Результаты исследований процессов взаимодействия пучков инертных и химически активных ионов с поверхностью различных оптических материалов и влияния ионной и ионно-химической бомбардировки на свойства обрабатываемой поверхностаг.

2. Результаты исследований и разработка способов модификации поверхности свинцовосодержащих стекол и микроканальных

пластин с целью улучшения их оптических и электронно-эмиссионных характеристик.

3. Разработка режимов ионной обработки оптических керамик (галогенсодалитовой, катодолюминесцентной) с целью улучшения их оптико-электронных свойств.

4. Разработка методов ионно-химической модификации поверхностей оптических элементов с целью улучшения их микрорельефа и повышения эксплуатационных параметров.

Личный вклад автора в представляемую работу состоит в следующем:

проведение экспериментальных исследований, связанных с разработкой технологических режимов ионной обработки различных оптических материалов пучками инертных и химически активных ионов.

- проведение исследований оптических и физико-химических свойств поверхности оптических материалов (стекла, кварца, оптических керамик) после ионной и ионно-химической модификации.

- анализ и интерпретация полученных результатов.

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались на отраслевых семинарах:

- «Ионная обработка оптических материалов, применяемых в квантовой электронике» (Москва,1983г.),

- «Технология изготовления прецизионных оптических элементов» (Москва, 1986,1989гг., Санкт-Петербург,1996г.),

- «Современные пути развития технологии обработки деталей оптики и электроники» (Киев, 1998г.),

- «Прикладная оптика 2000» (Санкт-Петербург, 2000г.).

Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ, получено авторское свидетельство на изобретение.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, 4 глав, списка литературы. Основной материал изложен на 85 страницах, включая 15 рисунков, 9 таблиц и списка литературы из 104 наименований.

Краткое содержание работы.

Во введении обосновывается актуальность темы диссертации, сформированы цель, задачи, новизна исследований, кратко изложено основное содержание каждого раздела диссертации.

В первой главе, имеющей обзорный характер, проведен анализ отечественных и зарубежных литературных источников, посвященных взаимодействию пучков ионов с поверхностью твердых тел, в том числе оптических материалов; особенности процесса их распыления под действием ионной бомбардировки. Рассмотрены изменения поверхностных свойств материалов, как результата ионной бомбардировки, и методы исследования оптических поверхностей.

Рассмотрены в литературном обзоре существующие методы реализации процессов ионной и ионно-химической обработки. Анализ литературных данных показал, что модификация поверхности оптических материалов относится к числу наиболее актуальных задач современного приборостроения. Среди способов модификации особое место занимают ионно-плазменные методы, в частности, обработка поверхностей энергетическими пучками инертных ионов.

Как показали исследования, ионная обработка может применяться для создания заданного рельефа на поверхности оптической детали (формообразование, ионная ретушь, создание микроструктур), для удаления дефектного поверхностного слоя, остающегося после механической обработки поверхности детали, и является эффективным способом улучшения некоторых свойств оптических материалов (электронных, эмиссионных).

Исследование и разработка методов повышения качества и эксплуатационных характеристик поверхности оптических деталей с применением ионной и ионно-химической обработки необходимо и своевременно.

Во второй главе рассмотрена экспериментальная техника, на которой проводились исследования по ионной и ионно-- химической обработке оптических материалов. Указаны достоинства и недостатки реализации процесса ионной обработки на этих установках различных материалов: стекла, кварца, свинцовосиликатагого стекла, оптических керамик. Ионная обработка оптических материалов проводилась на установках Си-4А в диодном режиме, ЭВ- 156 с сеточным электродом, на установке ВУ-1А, с использованием автономного ионного источника ИОН-4.

Изучено влияние параметров ионного источника на характеристики процесса ионного распыления.

Третья глава посвящена разработке методов модификации поверхности оптических материалов бомбардировкой ионами инертных газов, подобраны режимы обработки и состав газовой рабочей среды.

Образцы для исследования представляли

плоскопараллельные пластины стекла К8 и кварца, поверхность которых предварительно обрабатывалась механической глубокой шлифовкой и полировкой с последующим снятием поверхностного нарушенного слоя на глубину порядка 2 мкм ионным распылением с целью удаления поверхностного дефектного слоя. В результате такой подготовки поверхности появилась возможность исследования влияния собственно ионной бомбардировки на свойства поверхности обрабатываемого материала.

Для исследования поверхности использовался эллипсометрический метод, суть которого состоит в том, что при отражении света от поверхности раздела двух сред изменяется поляризация электромагнитной волны. Эти изменения очень чувствительны к наличию вблизи поверхности раздела тонкого переходного слоя, созданного ионной бомбардировкой. Эллипсометрические исследования поверхности после ионной обработки показали, что в поверхностном слое наблюдается некоторый градиент показателя преломления.

Так, для стекла К8, при обработке ионами аргона с энергией 0,5 кэВ наблюдается повышение показателя преломления, затем

его значение уменьшается и на глубине 30 — 50 нм приближается к объёмному (рис.1).

гшп

Рис.1. Изменения показателя преломления в поверхностном слое стекла К8:

1- после ГШП, 2- после ГШП и ионной бомбардировки.

Наиболее существенное отличие оптических свойств поверхностного слоя от свойств материала в объёме имеет место в поверхностной области на глубине до 10 нм. При ионной обработке плавленого кварца наблюдается такая же картина, однако из-за более высокой радиационной стойкости, глубина изменённого слоя при тех же значениях энергии бомбардирующих ионов значительно меньше и составляет 3-5 нм.

Исследование зависимости оптических характеристик поверхностного слоя стекла К8 от энергии бомбардирующих ионов показало, что с увеличением энергии ионов более 0, 5 кэВ толщина изменённого слоя возрастает. Однако, при энергии 1, 5 кэВ значение её стабилизируется, по-видимому, вследствие температурных нагрузок на поверхность, приводящих к отжигу дефектов, наводимых ионной бомбардировкой. Минимальная толщина изменённого поверхностного слоя наблюдается на оптических материалах при обработке поверхности ионным пучком с энергией 0,5 кэВ и составляет 40нм для стекла К8. Однако, при этих энергиях ионов скорости съёма оптических материалов невелики (0,5 мкм/час), поэтому в случае

необходимости больших съёмов ионную обработку проводят при более высоких энергиях ионов (1,5кэВ), а на последней стадии обрабатывают поверхность низкоэнергетическими ионами.

Методом эллипсометрии было определено изменение значения показателя преломления стекла КУ при обработке ионами аргона различной энергии (рис. 2).

Рис.2. Изменение эффективного показателя преломления стекла КУ при обработке ионами аргона различной энергии:

1 - при съёме толщиной 2 мкм,

2 - без ионной обработки, ГШП,

3 - при ионной и последующей термической обработке

(Т=600°С).

Было установлено, что после ионной обработки кварца КУ область прозрачности его в УФ расширяется примерно на 5 - 7нм. В то же время, образование на поверхности изменённого слоя с более высоким показателем преломления приводит к некоторому уменьшению коэффициента пропускания в области Л. > 170 нм. Прогрев образцов при

Т = 600 °С восстанавливает пропускание до исходного значения, ширина полосы пропускания сохраняется (рис.3).

Рис. 3. Спектр пропускания плавленого кварца:

1 - до ионной обработай,

2 - после ионной обработки ионами аргона с энергией

1, 5 кэВ,

3 - после ионной обработки и термообработки

при 600°С.

Приведены результаты исследования влияния ионной обработки на свойства свинцовосодержащих стекол и микроканальных пластин (МКП), изготовленных из них. Опыт показал, что коэффициент вторичной электронной эмиссии (к.в.э.э.) стекол, подвергнутых ионной обработке, значительно выше, чем у контрольных, особенно при малых энергиях первичных электронов (рис.4).

Коэффициент вторичной электронной эмиссии (к.в.э.э.) свинцовосиликатных стекол, прошедших ионную обработку перед термоводородным восстановлением увеличивается на 20 -30%, а каналовые умножители, изготовленные из этих стекол, дают усиление потока электронов в 2 -3 раза.

Рис. 4. Зависимость коэффициента вторичной

электронной эмиссии от энергии первичных электронов для стекол до (1, 2) и после (3,4) восстановления. Образцы: 1,3 — контрольные;

2, 4 - обработанные ионами аргона.

Оже-спектры, полученные с поверхности контрольного и ионно-обработанного образцов, показали, что пик углерода на контрольном образце значительно выше, чем на ионно-обработанном, что свидетельствует об удалении с поверхности слоя, адсорбирующего углерод. Аналогичная картина наблюдается при спектральном анализе смывов с поверхности обработанного ионами аргона и контрольного образцов.

Наиболее эффективной оказалась ионная обработка поверхности стёкол перед термоводородным восстановлением, что связано с очисткой поверхности, изменением её элементного состава, микроструктуры, плотности приповерхностных слоев, к повышению к.в.э.э. Однако следует учитывать тот факт, что ионная обработка может изменить оптические свойства свинцовосодержащего стекла, в частности, увеличить поглощение за счёт восстановления окислов свинца в поверхностном слое. В этом случае рекомендована дополнительная ионная обработка стёкол ионами кислорода, которая приводит к исчезновению, наведённого ионной обработкой в аргоне, поглощения.

В работе была исследована возможность повышения к.в.э.э. МКП за счёт увеличения её прозрачности путём ионной обработки. В результате ионной обработки происходит растравливание и расширение входного торца канала.

Показано, что коэффициент прозрачности МКП, после ионной бомбардировки в аргоне, возрастает с 0,7 до 0,9. При этом коэффициент усиления потока электронов возрастает в 4 раза, что является результатом не только снятия дефектного слоя, остающегося после механической обработки слоя и очистки поверхности, но и расширения входа торца канала.

Исследовалось влияние ионной обработки на свойства катодолюминесцентной керамики. При бомбардировке ионами поверхности люминесцентной цинкосульфидной оптической керамики (КОЛ) происходит съём поверхностного слоя материала со скоростью, определяемой режимами обработки и при энергии порядка 1 кэВ составляет 1 мкм/час. Установлено, что снятие с поверхности слоя толщиной до 2 мкм приводит к увеличению яркости свечения экранов.

При этом наибольший прирост яркости регистрировался при низких ускоряющих напряжениях первичных электронов (5кэВ) и глубине съёма дефектного 2 мкм. По сравнению с необработанным экраном яркость свечения обработанного КЭ возрастает в 5 - 9 раз (табл.2).

Таблица 2.

Вид образца Относительная яркость свечения пусковое напряжение 15 кВ 5кВ

Контрольный 30 8

Съём 0, 5 мкм 48 30

Съём 1,0 мкм 50 40

Съём 1, 5 мкм 80 72

Проведены исследования возможности модификации поверхноста катодохромной керамики на основе

галогенсодалитов.

Ионная бомбардировка повышает чувствительность оптической катодохромной керамики к электронному потоку.

Эффективность окрашивания экранов, изготовленных из галогенсодолитовой керамики, электронным пучком, после - ионной обработки ионами аргона с энергией 1кэВ, возрастает на порядок.

В четвёртой главе приведены результаты исследования ионно-химической модификации поверхности оптических материалов.

При ионно-химической обработке оптических материалов одновременно протекают два процесса: физическое распыление материала и химическое взаимодействие компонентов » обрабатываемого материала с активными частицами ионного

пучка. Для стекол с силикатной, боратной и фосфатной основами в качестве рабочего газа были исследованы четырёхфтористый углерод и шестифтористая сера. При диссоциации в разряде образуется химически активный фтор, который образует летучие соединения ЗШ4, ВР}, РР5

Обработка ряда оптических стекол в атмосфере СР4 показала, что сочетание ударного и химического взаимодействия частиц плазмы с обрабатываемой поверхностью даёт значительное увеличение скорости обработки оптических стекол по сравнению с инертными ионами (табл.3 при и=1кВ, ]=1 мА/см2).

Таблица 3.

Оптический материал Скорость обработки, мкм/час

в аргоне в четырёх фтористом углероде

Кварц 1,0 3,5

К8 1,2 4,2

ФК14 1,8 4,6

ФК1 1,3 3,6

ОФ1 1,2 3,6

ОФЗ 1,2 3,6

ТФ10 1,1 3,0

ТФ1 1,2 3,0

СТКЗ 1,0 4,0

Как видно из таблицы, скорости съёма при обработке фторсодержащим газом в 3 и более раз выше, чем при обработке инертным газом в тех же режимах. Исследовалось влияние величины ВЧ напряжения на скорость ионно-химического травления кварцевого стекла и стекла К8 при постоянной плотности ионного тока 2 мА/см2 (рис.5).

Ь мкм/час

с I-^—,——_ а / ь

',0 0 ¿1} 30

Рис.5 Зависимость скорости ионно-химического

распыления кварца и К8 от величины ВЧ напряжения.

Изменяя режим обработки, можно изменить роль ударного и химического механизмов при взаимодействии используемого газа с поверхностью стекла, а так же их вклад в этот процесс.

При ионно-химической обработке, в зависимости от химического состава стекла и химической активности ионов, может происходить заметное изменение состава и оптических свойств поверхностного слоя за счёт селективности травления компонентов стекла. В общем случае эти изменения нежелательны и могут накладывать ограничения на применение ионно-химической обработки в оптической технологии. Однако, с целью обеспечения высоких скоростей травления предварительной ионно-химической обработкой, используют инертные ионы на последней стадии обработки, для удаления наведённого ионно-химической обработкой поверхностного слоя. При этом состояние полученной поверхности, будет

соответствовать состоянию поверхности стекла после ионной обработки инертными ионами.

Ионно-химическая обработка свинцовосодержащих стекол в атмосфере Ср4 показала, что в режимах, аналогичных обработке в аргоне к-в.э.э. возрастает, однако в меньшей степени, нежели при обработке в аргоне. Активные ионы фтора, взаимодействуя с окислами кремния поверхностного слоя, с образованием летучих фторидов, обедняют поверхность окислами кремния, что в свою очередь не способствует увеличению к.в.э.э.

Известно, что ионная обработка в аргоне сапфира, граната, кварца и других стёкол повышает поверхностную лучевую прочность в 2 и более раз. Представляло интерес исследовать возможность повышения ПАП оптических стёкол, используемых в квантовых генераторах, ионно-химической обработкой. Ионно-химической обработке подвергалось стекло ГЛС-2 и кварц. В качестве рабочего газа использовалась шестифтористая сера. Показано, что при съёмах поверхностного слоя порядка 2 мкм относительного увеличения ПАП не наблюдается, по-видимому, в результате химического взаимодействия ионов рабочего газа с компонентами поверхностного слоя стекла, происходит растравливание поверхности, ослабление связей и т.д. Однако напуск шестифтористой серы в камеру, после обработки в аргоне, стабилизирует значение лучевой прочности и эффект увеличения ПАП сохраняется до 4 и более суток, в то время как эффект увеличения ПАП стёкол, обработанных в аргоне при хранении на воздухе утрачивается уже спустя 2 суток. По-видимому, ЯРл выступает в роли газообразного диэлектрика, адсорбированного активной ионно-полированной

поверхностью.

С целью сохранения высоких скоростей обработки и улучшения качества оптической поверхности в работе исследовалась возможность использования двухкомпонентных ионных пучков инертного и химически активных газов. Для ионной обработки использовались смеси газов аргона с четырёхфтористым углеродом, с шестифтористой серой и с трёхфтористым азотом. Добавка к аргону фторсодержащсго газа позволяет значительно увеличить скорость обработки за счёт сочетания двух механизмов: физического распыления материа-

ла, эффективность которого определяется массой и энергией бомбардирующих частиц, и химического взаимодействия компонентов материала с активными частицами плазмы, в частности с фтором, который образуется при диссоциации фторсодержащих молекул в разряде.

Исследовалось влияние фторсодержащей добавки в составе обрабатывающего ионного пучка на свойства поверхности образца.

Эксперимент показал, что оптимальным составом двухкомпонентпого пучка аргон-фторсодержащий газ является: 75 % аргона и 25 % фторсодержащего газ (СР< ЫРг ЯРг,). Обработку оптических стёкол многокомпонентными ионными пучками следует проводить пучками выше указанного состава с энергией ионов не более 0,5 кэВ. Такая обработка позволяет получать оптические поверхности с геометрическим рельефом, не превышающим по высоте 10А, при общей глубине поверхностного нарушенного слоя не более 50А.

По результатам работы можно сделать следующие выводы:

1. На базе проведённых исследований процессов взаимодействия ионных пучков с поверхностью оптических материалов рассмотрен процесс формирования на поверхности обрабатываемого материала изменённого слоя, наведённого ионной бомбардировкой, свойства которого отличны от свойств поверхности после механической обработки и в объёме. Определена протяжённость изменённого слоя и профиль показателя преломления с использованием, для исследования, метода эллипсометрии.

2. Исследована возможность ионно-химической модификации оптических материалов. Показано, что ионно-химическая обработка позволяет повысить скорость их распыления в 3 и более раз, чем при обработке инертными ионами и повысить производительность процесса обработки оптических материалов.

3. Исследована возможность использования ионно-химической обработки для повышения ПАП элементов квантовых генераторов. Показано, что ионная обработка в аргоне с последующим напуском в рабочую камеру шестифтористой серы

позволяет стабилизировать значение ПАП и эффект увеличения ПЛП сохраняется до 4 и более суток, что больше, чем при обработке в аргоне.

4. Показана возможность применения ионной и ионно-химической модификации поверхности для получения оптических поверхностей с микрорельефом, не превышающим по высоте 10 А, разработана и используется методика для подготовки поверхности перед нанесением покрытий и повышения эксплутационных характеристик оптических элементов.

5. Разработан метод ионной обработки свинцовосодержащих стёкол, обеспечивающий сохранение оптических свойств стекла и повышение эмиссионных свойств поверхности. Показано, что характеристики МКП, изготовленных из свинцовосодержащих стёкол, после ионной обработки улучшаются: к.в.э.э. возрастает

в 2-3 раза, фактор шума снижается в 1,5 раза.

6. Разработана методика ионной обработки оптических керамик. Показано, что в результате ионной обработки повышается яркость свечения катодолюминесцентной керамики и чувствительность к электронному потоку катодохромной керамики.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Первеев А.Ф., Черезова A.A., Михайлов A.B., Шакалова Т.К., Ионно-химический метод получения пленок сложного состава и специальных покрытий в оптическом приборостроении.// Сб. Применение электронной и ионной технологии в промышленности.: Л-д- 1980- С.49.

2. Вишневская A.B., Первеев А.Ф., Черезова A.A., Шакалова Т.К., // ОМП,-1981-N7- С. 30.

3. Леонов Н.В., Тютиков A.M., Мурашов С.В.,Черезова Л.А., Вощенко Т.К., Пронин В.В.//Физика и химия стекла.- 1984- N 1С. 104.

4. Пшеницын В.И., Вощенко Т.К., Исследование свойств поверхности кварцевого стекла после ионной обработки методом эллипсометрии.// Сб. труд. Всес. конф. по эллипсометрии.-Новосибирск, 1985.

5. Черезова Л.А., Вощенко Т.К., Семенова И.В., Технология изготовления прецизионных оптических элементов.// Сб. статей. М.: ЦНИИ информ.- 1986- С.46.

6. Первеев А. Ф., Черезова A.A., Вощенко Т.К., Авт. свид. 1361920-1986.

7. Храмцовский И.А., Черезова A.A., Вощенко Т.К., Пшеницын В.И., Апинов A.A.// Оптика и спектроскопия.- 1988т. 65- ч.1 - С. 82.

8. Черезова A.A., Вощенко Т.К., Бигильдинская М.Г., Модификация свойств оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой.// Передовой опыт,- 1989.

9. Черезова A.A., Вощенко Т.К., Бигильдинская М.Г., Модификация поверхности оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой. Современные пути развития технологии обработки деталей оптики и электроники. НАНЦ.: Киев, -1998- С. 3.

10. Черезова Л.А, Вощенко Т.К., Исследование и разработка методов модификации поверхности оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой//Сб. труд. Всес. конф. Прикладная оптика 2000.- С-Пб.: ГОИ.- 2000,- С . 30.

Лицензия ПЛД № 69-217 от 22.10.1997г.

Подписано в печать 05.04.2004 г. Тираж 50 экз. Заказ № 1-04

Отпечатано с готового оригинал-макета

в типографии ООО «Политон» 198096, Санкт-Петербург, пр. Стачек, 82 184-13-35

05~. 0gnú¿rsY

РНБ Русский фонд

2006-4 8571

* 4' *

( V..

13 Май 20Я4 *

t /

Введение.

Глава 1. Модификация поверхности твёрдых тел ионными пучками.

1.1. Ионная бомбардировка поверхности твёрдых тел.

1.2 Особенности ионной обработки оптических поверхностей.

1.3 Методы контроля оптических поверхностей.

1.4 Основные методы ионной обработки оптических материалов.

1.4.1. Ионно-плазменные методы обработки оптических материалов.

1.4.2. Ионная обработка оптических материалов с помощью ВЧ сеточного электр ода.

1.4.3. Использование автономных ионных пучков для обработки поверхности оптических деталей.

Глава 2. Экспериментальная техника для реализации процесса ионной обработки.

2.1 Метод ВЧ диодного распыления.

2.2 Метод ионной обработки с помощью ВЧ сеточного электрода.

2.3 Автономный ионный источник ИОН-4.

Глава 3. Исследование модифицированной ионными пучками поверхности оптических материалов.

3.1. Влияние ионной обработки на оптические свойства стекла К8 и кварца.

3.2. Ионная обработка свинцовосодержащих стекол.

3.3. Исследование влияния ионной обработки на свойства МКП.

3.4. Исследование влияния ионной обработки на свойства катодо-люминесцентной керамики.

Глава 4. Исследование процесса ионно-химической обработки поверхности оптических материалов.

4.1 Ионно-химическая обработка стекла.

4.2 Модификация поверхности оптических материалов двухкомпо-нентными ионными пучками.

Современное развитие науки и техники ставит перед оптической промышленностью ряд принципиально новых задач, для решения которых необходимо существенное улучшение параметров и характеристик оптических систем и создание принципиально новой оптической элементной базы. С точки зрения дальнейшего повышения качества оптических приборов и: их. эксплуатационных характеристик возможности, использования традиционных оптических элементов и технологий, практически исчерпаны. Требуется создание новых технологических процессов, среди которых все большее внимание уделяется методам ионно-плазменной технологии, предполагающим использование, для формирования заданных свойств поверхности и заданного рельефа, управляемых ионных пучков, в частности, метода ионной обработай.

Ионная обработка оптических материалов, как одно из самостоятельных направлений в технологии изготовления оптических элементов, была наиболее полно исследована и развита в «ГОИ им. С. И. Вавилова». В настоящее время ионная обработка с успехом используется при изготовлении высокоточных оптических «элементов различного назначения, определены основные области ее применения, среди которых важное место занимает модификация поверхности оптических материалов.

Исследованию процессов модификации поверхности ионными пучками и их использованию, для изготовления оптических элементов, посвящена данная работа.

Актуальность работы обусловлена, прежде всего, тем, что состояние поверхности определяет свойства оптической детали от ее внешнего вида до физических и эксплуатационных характеристик самой поверхности, а также оптических покрытий, наносимых на неё.

Исследования процессов ионной и ионно-химической обработки оптических материалов показали возможность получения оптических поверхностей с улучшенными или заданными свойствами. В основе метода ионной и ионно-химической модификации лежит физико-химическое взаимодействие потока ионов, имеющих определенную массу и энергию, с поверхностью обрабатываемого материала, что приводит к её видоизменению. Возможность управлять процессом и получать оптические поверхности с заданными свойствами является важным аспектом в технологии оптических элементов.

Цель работы.

Исследование и разработка методов модификации поверхностей оптических материалов ионной и ионно-химической обработкой с целью улучшения их оптических и электронно-эмиссионных характеристик.

Научная новизна.

1. На базе проведённых исследований процессов взаимодействия понньгх пучков с поверхностью оптических материалов рассмотрен процесс формирования на поверхности обрабатываемого материала изменённого слоя, наведённого ионной бомбардировкой, свойства которого отличны от свойств поверхности после механической обработки и в объёме. Определена протяжённость изменённого слоя и профиль показателя преломления с использованием для исследования метода эллипсометрии.

2. Исследован метод ионно-химической обработки и показано, что ионно-химическая обработка позволяет повысить скорость распыления оптических материалов в 3 и более раз, чем при обработке инертными ионами за счёт совместного действия двух взаимосвязанных и взаимостимулирующих процессов - физического распыления компонентов материала и химического взаимодействия с ними ионов и радикалов плазмы с образованием летучих соединений.

3. Исследована возможность использования ионно-химической обработки для модификации поверхности оптических элементов лазеров с целью повышения их поверхностной лучевой прочности (ПЛП). Показано, что напуск шестифтористой серы (БРл) в камеру, после обработки торцов активных элементов лазеров ионами аргона, стабилизирует значение лучевой прочности и, эффект увеличения ПЛП, сохраняется на 4 и более суток, что происходит, по-видимому, в результате действия БРе как газового диэлектрика, адсорбированного активной ионно-полированной поверхностью.

4. Разработаны двухкомпонентные составы ионных пучков инертных и химически активных газов; для получения ионной обработкой поверхностей, с микрорельефом по высоте не превышающим 10А.

5. Разработан метод ионной обработки свинцовосодержащих стёкол, обеспечивающий сохранение оптических характеристик стекла.

Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стёкол в аргоне приводит к возникновению в поверхностном слое поглощения. Необходима дополнительная ионная обработка в кислороде, в результате которой оптические свойства стекла восстанавливаются до исходных с сохранением модифицированного ионной обработкой поверхностного слоя.

По результатам исследований получено авторское свидетельство). Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стёкол приводит к повышению эмиссии электронов с поверхности, что было использовано для повышения эмиссионных характеристик микроканальных пластин (МКП).

6. Показано, что ионная обработка оптических керамик позволяет повысить яркость свечения регистрирующих экранов, изготовленных из катодолюминесцентной керамики и увеличить чувствительность катодохромной керамики к реверсивному окрашиванию электронным лучом.

Практическая значимость работы.

Ионная и ионно-химическая модификация в настоящее время используется для снятия дефектного слоя с поверхности оптических материалов, с целью улучшения их микрорельефа, повышения оптических, физических и эксплуатационных характеристик, в том числе, для повышения ПЛП оптических элементов лазеров.

Использование метода ионно-химической обработки даёт возможность повысить скорость распыления оптических материалов в 3 и более раз, по сравнению с обработкой инертными ионами, что позволяет повысить производительность процесса их обработки.

Разработанный метод, ионно-химической модификации двух-компонентными пучками поверхности, применяется, для получения оптических поверхностей с микрорельефом, не превышающим по высоте 10 А, и используется для подготовки поверхности перед нанесением покрытий и повышения эксплуатационных характеристик оптических элементов.

Показано, что ионная обработка свинцовосодержащих стекол, из которых изготавливаются электронные умножители МКП, способствует формированию на поверхности детали эмитирующего слоя с коэффициентом вторичной электронной эмиссии (к.в.э.э.) на 20-30% выше, чем у деталей, не подвернутых ионной обработке. В результате коэффициент усиления потока электронов микроканальной пластаной повышается в,2^раза;а фактор шума уменьшается в 1,5-2 раза.

Разработан метод повышения яркости свечения катодолюминес-центной керамики ионной обработкой. Так, после ионной обработки монолитных катодолюминесцентных экранов, яркость свечения экрана на основе сульфида цинка увеличилась в 1,5 раза при напря — жении первичного потока электронов порядка 15 кВ и в 9 раз при напряжении 5 кВ.

Результаты исследований, проводимых в. работе, использовались в лабораториях <<ГОИ им. С. И. Вавилова» и на предприятиях отрасли, при изготовлении оптических элементов различного назначения, в том числе, при создании микроструктур и получения дифракционных оптических элементов, формообразования и т.д.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Результаты: исследований процессов взаимодействия пучков инертных и химически активных ионов с поверхностью различных оптических материалов и влияние ионной и ионно-химической бомбардировки на свойства обрабатываемой поверхности.

2. Результаты исследовани и разработка способов модификации поверхности свинцовосодержащих стекол и микроканальных пластин с целью улучшения их оптических и электронно-эмиссионных характеристик.

3. Разработка режимов ионной обработки оптических керамик (галогенсодалитовой, катодолюминесцентной) для улучшения их оптико-электронных свойств.

4. Разработка методов ионно-химической модификации поверхностей оптических элементов с целью улучшения их микрорельефа и повышения эксплутационных параметров.

Личный вклад автора в представляемую работу состоит в следующем: проведение экспериментальных исследований, связанных с разработкой режимов ионной и ионно-химической обработки оптических материалов пучками инертных и химически активных ионов.

-8- проведение исследований оптических и физико-химических свойств поверхности оптических материалов (стекла, кварца, оптических керамик) после ионной и ионно-химической модификации.

- анализ и интерпретация полученных результатов.

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались на отраслевых семинарах:

- «Ионная обработка оптических материалов, применяемых в квантовой электронике» (Москва,1983г.)

- «Технология изготовления прецизионных оптических элементов» (Москва, 1986,1989гг., Санкт-Петербург,1996г.),

- «Современные пути развития технологии обработки деталей оптики и электроники» (Киев, 1998г., Санкт-Петербург, 2001г.)

- « Прикладная оптика 2000» (Санкт- Петербург, 2000г.)

Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ, получено авторское свидетельство на изобретение.

Содержание работы.

Диссертационная работа состоит из введения и четырех глав, списка литературы.

-77-Заключение.

На базе проведённых в работе исследований разработан ряд технологических процессов и методик, позволяющих существенно повысить точностные и эксплутационные характеристики оптических поверхностей ионной бомбардировкой.

Впервые проведено систематическое исследование процессов модификации поверхности оптических материалов с целью получения поверхностей с заданными свойствами с использованием ионной и ионно-химической обработки, что позволяет решить целый ряд практических задач: удаление с поверхности оптической детали нарушенного слоя, неизбежно остающегося после механической обработки (шлифовки и полировки) приводит к тому, что свойства поверхности приближаются к свойствам материала в объёме с сохранением или улучшением оптического качества поверхности. Это даёт возможность получать поверхности с высокой стойкостью к лазерному излучению, создавать бездефектные сверхгладкие оптические поверхности, подготавливать поверхность перед нанесением оптических покрытий, а так же использовать при изготовлении элементов интегральной оптики и при проведении исследований поверхности оптическими методами.

Ионная обработка приводит к улучшению эмиссионных характеристик свинцовосодержащих стёкол, используемых при изготовлении электронных умножителей и других элементов с вторично-эмиссионным усилением регистрируй <?го сигнала,

- повышению яркости свечения люминесцентных экранов, изготавливаемых из оптической керамики и повышению чувствительности оптической керамики к электронному потоку,

- увеличению скорости распыления оптических материалов в 3 и более раз с использованием фторсодержащих газов.

Возможности управлять процессом ионной и ионно-химической обработки позволяет получать оптические поверхности с улучшенными характеристиками.

Полученные в работе результаты будут способствовать широкому использованию ионной обработки в оптической технологии при создании элементов с улучшенными оптико-электронными характеристиками. По мере создания пригодных для обработки оптических материалов ионных источников,, последние будут активно использоваться в ионной технологии. Как показано в данной работе, имеющийся в оптической технологии, в настоящее время, автономный ионный источник ИОН-4, имеет преимущества перед системой сеточного электрода и его использование в оптической технологии более предпочтительно Дальнейшее изучение и развитие способов ионной и ионно-химической модификации поверхности, безусловно, откроет новые возможности их использования при изготовлении высокоточных оптических элементов различного назначения.

По результатам работы можно сделать следующие выводы:

1. На базе проведённых исследований процессов взаимодействия ионных пучков с поверхностью оптических материалов рассмотрен процесс формирования на поверхности обрабатываемого материала изменённого слоя, наведённого ионной бомбардировкой, свойства которого отличны от свойств поверхности после механической обработки и в объёме. Определена протяжённость изменённого слоя и профиль показателя преломления с использованием для исследования метода эллипсометрии.

2. Исследована возможность ионно-химической модификации оптических материалов. Показано, что ионно- химическая обработка позволяет повысить скорость их распыления в 3 и более раз, чем при обработке инертными ионами и повысить производительность процесса обработки оптических материалов.

3. Исследована возможность использования ионно-химической обработки для повышения ПАП элементов квантовых генераторов. Показано, что ионная обработка в аргоне, с последующим напуском в рабочую камеру шестифтористой серы, позволяет стабилизировать значение ПАП и эффект увеличения ПАП сохраняется до 4 и более суток, что больше, чем при обработке в аргоне.

4. Показана возможность применения ионной и ионно-химической модификации поверхности для получения оптических поверхностей с микрорельефом, не превышающим по высоте юА, разработана и используется методика для подготовки поверхности перед нанесением покрытий и повышения эксплуатационных характеристик оптических элементов.

5. Разработан метод ионной обработки свинцовосодержащих стёкол, обеспечивающий сохранение оптических свойств стекла и повышение эмиссионных свойств поверхности. Показано, что характеристики МКП, изготовленных из свинцовосодержащих стёкол, после ионной обработки улучшаются: к.в.э.э. возрастает в 2-3 раза, фактор шума снижается в 1,5 раза.

6. Разработана методика ионной обработки оптических керамик. Показано, что в результате ионной обработки повышается яркость свечения катодолюминесцентной керамики и чувствительность к электронному потоку катодохромной керамики.

1. Материалы 11 международной конференции по вакуумной микроэлектронике //J.Vak: Sol. Techn. В. - 1999.-Vol.-№ 2.

2. Модифицирование и легирование поверхности лазерными и электронными пучками. / Под ред. Поута Дж. М.,Фоти F., Джекобсона Д.К. —М;: Машиностроение,1987.-424с.

3. Распыление твёрдых тел ионной бомбардировкой/ Под ред. Бериша Р.-М.: Мир,1986.-Вып.2.-488с.

4. Meinel A.B:,Bashkin S., Looms D.A. //Appl. Opt. -1965. -Vol.4. -P. 1674-1676.

5. Narodny L. H., Tarasevich M. // Appl.Opt. -1967. Vol.6. - P.2010-2012.

6. Jasuda H. //Jpn.J. Appl. Phys.-1973. Vol.12. - P. 780-782.

7. Karger A.M. //Appl. Opt. 1973. - Vol.12- P. 451-454.

8. Weshsung R., Aberrle L. // Vakuum Techn. 1975. -Vol.24. -P.217.

9. Габович М.Д. Физика и техника плазменных источников ионов. -М: Атомиздат, 1972.-С.304.

10. Павлов П.В. Структурные превращения при ионной бомбардировке твёрдых тел. Взаимодействие атомных частиц с твёрдым телом. Харьков.-1976.-ч.2.-С. 3-5

11. Плешивцев Н.В., Катодное распыление.- М.: Атомиздат. 1978.-С. 343.

12. Ван-Бюрен, Дефекты в кристаллах. М.: Мир, 19621-С. 584.

13. Дамаск А., Дино Дж. Точечные дефекты в металлах, М.: Мир, 1966.

14. Фридель Ж., Дислокации.- М.: Мир, 1967.-С. 643.

15. Матарс Г. Электроника дефектов в полупроводниках, М.: Мир, 1974.-С.463.

16. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах.-М.: Металлургиздат, 1968.

17. Denis S.D:, Hall Е.В.//Jpn.J. Appl. Phys.- 1978. Vol.49. - P 1116.

18. Katenkamp U., Karge H., Prader R. Proceeding 1-st conférence of Ion Beam Modification Materials, Budapest- 1978. Vol. 11. - P.1333.

19. Wehner G.K, Zaedreid N.//Jpn.J. Appl Phys.- 1961. Vol.32.-P.365.

20. Wehner G.K., Kenknight G.E., Rosenberg D. // Planet Space Sci, 1963. Vol. 11. -P1257.

21. Mathien H.J.//J. Bac Sci Technology.- Vol.14. P.1023.-8122. Chang C.C.// Thin Solid Films- 1978. Vol.53. - P .19.

22. Аброян И.А., Андронов A.H., Титов А.И. Физические основы электронной и ионной технологии. М.:-Высшая школа, 1984. G.206.

23. Физические процессы в облученных полупроводниках./ Под редакцией Смирнова A.C.- Новосибирск.: Наука, 1977.

24. Пранявичюс А., Дудонис Ю; Модификация свойств твердых тел ионными пучками.- Вильнюс: Аеокелас.-1980.

25. Качкин С.С., Орлова АЛ.// ОМП.- 1968.- N 7. -С.69.

26. Клейменов A.C.,Ильин В.В*, Первеев А. Ф;// ОМП,- 1972.-№12.-С.531

27. Первеев А.Ф., Ильин В.В;, Михайлов А.В.//ОМП.- 1972.- N 10. -С.40.

28. Garter G.G., ColligonJ.S. Ion bombardment of solids. London; 1968.

29. Tarasevich M. //Appl. Opt. 1970. - Vol.9. - P.173.

30. Первеев А.Ф. Ионная обработка оптических материалов и покрытий новое направление оптической технологии// Сб. тез. докл. Ионная обработка оптических материалов, применяемых в квантовой электронике.- Москва, 1979.-G.3

31. Ильин В.В., Туровская Т.С. Повышение поверхностной лучевой прочности и ресурса работы элементов ОКГ ионной полировкой. // Сб. тез. докл. Ионная обработка оптических материалов, применяемых в квантовой электронике. Москва, 1979.-С.8

32. Топорец A.C., Мазуренко М.А.// ОМП.- 1968.- N 2. С.11.

33. Аеонов Б.Н., Черезова АЛ. и др.// Физика и химия стекла.- 1984.-N 1.С.-104.

34. Крылова Т.Н., Бохонская И.Ф., Карапетян ГА.// Оптика и спектроскопия.- 1980.- Т.49, N4.- С.802.

35. Jasuda H. //Journ. Appl. Phys. 1974. Vol. 45 - P.484.

36. Jasuda H. //Jap.J. Appl. Phys.-1973. Vol.12. P.1139.

37. Norstron H. //Vacuum. 1980. - Vol.30. - P.225.

38. Грановский BLA, Электрический ток в газах. Установившийся ток. /Под редакцией Сена АА. и Таланта В.Е.- М.: Наука, 1971.

39. Penning S.M., Moubis НА.// Proceeding Koninkl. Ned. Akad. Wetenschap. 1940. Vol.43. - P.41.-8243. Davidse P.D., Maiseil L.J.// Journ. Appl. Phys. 1966. - Vol.37. -P.574.

40. Anderson G.S., Mayer M., Wehner G.K// Journ. AppLPhys. 1962. -Vol.33. P.2991.

41. Технология тонких пленок / под ред. Мейселла А. и Глэнга Р., М.: Советское радио, 1977.- Т1.

42. Данилин B.C., Логунов В.И.// Электронная техника. Сер.З. Микроэлектроника.- 1971.- N8. С.121.

43. Данилин B.C. Качурин Ю.Е. Логунов В.И. //Электронная техника. Сер.З, Микроэлектроника.- 1973.- N1. С.-76.

44. Данилин B.C., Киреев В.Ю. Ионное травление микросгруктур.-М.: Сов. Радио.- 1979.

45. Габович М.Д. Плазменные источники ионов.- Киев.: Наука думка.-1964.

46. Волчков В.И. и др. Ионная обработка оптических материалов и создание высокоточных оптических элементов.- М.: ЦНИИ информ, 1983.

47. Волчков В.И., Ренская И.В., Смольянинов В.Д., Стоянов ПА. Многоканальные ионные источники с холодным катодом — новый универсальный инструмент в технологии изготовления презицион-ных оптических элементов.-М.: ЦНИИ информ, 1981.

48. Первеев А.Ф., Вишневская Л. В., . Черезова A.A. Ионная обработка оптических материалов и покрытий! М.: НТЦ Информтехника. —1990. — С. 32*

49. Зигмунд П. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой/ Под ред. Р.Бериша.- М.: Мир, 1984.

50. Дудин-Барновский И.В., Карташова А.И. Измерение и анализ шероховатости, волнистости и некруглости поверхности.- М.: Машиностроение ,1976

51. Пшеницын В.И., Вещенко Т.К.//С6. тр^. Всес. конф. по эллипсомеггрии. Новосибирск, 1985.

52. Шелюбский В.И. Исследование процесса восстановления стекла при обработке свинцового стекла в восстановительном пламени. //ДАН СССР, 1954.-Т. 96.-№ 4.-С.745.

53. Файнберг Е.А. Об изменении электропроводности поверхностного слоя свинцовосиликатного стекла в процессе термической обработки в водороде. Изв. Ан. CGGP. Неоган. матер. - 1966. Т. 2. -№6, С.1154.

54. Тютиков A.M., Королёв Н.В^, Тоисева М.Н., Петухова Л.В.,Харин A.C. Исследование состава поверхностного слоя и коэффициента вторичной электронной эмиссии свинцовосиликатных стёкол.

55. Hill G. Е. Secondary electron emission and compositional studies on channel plate glass surfaces. -Adv. Electr. Phys., 1976. V 40A. — PI53.

56. Артамонов O.M. и др.//Физика и химия стекла—1981 .-№4.- С. 470.

57. Тютиков AM. // ОМП.-1979.-№9.-С.41.

58. Тютиков А.М. //ОМП.-1980. -№ 4.- С. 11.

59. Черезова A.A. , Леонов Н.Б. Взаимодействие атомных частиц с твёрдым телохм.- Минск: ВИЗ ,1984.- С.188.

60. Аеонов Н.Б., Тютиков A.M. О формировании памяти у микроканальных пластин.// ОМП.- 1980.-№ 8.- С. 43-45.

61. Пронин В.П. Упругое рассеяние электронов средних энергий поликристаллическими мишенями.// Автореф. канд. дис. А.- 1976.-С 15.

62. Александрова И.И., Золотарёв В.М., Черезова А. А. Исследование влияния низкоэнергетических пучков на структуру поверхности стёкол. // Диагностика поверхности ионными пучками. — Ужгород.1985.-С.83.

63. Черезова A.A., Вощенко Т.К., Семёнова И.В1 Технология изготовления прецизионных оптических элементов М: ЦНИИ инф.1986.-С.46.

64. Пшеницын В.И., Абаев М.И. Эллипсометрия в- физико-химических исследованиях — А.: Химия, 1986.-8473. Плетнёва Н.И. и др; // ОМП. 1976 .- № 1.

65. Леонов Н.Б. Черезова A.A., Тютиков A.M. Ионная обработка оптических материалов и создание высокоточных оптических элементов М.: ЦНИИинф.- 1983. -С.83.

66. Степуро A.B. //ОМП.- 1983.- № 11.- G.30. -1970.

67. Ardenne М . Electronenuber mikroskopie. — Berlin. G. Springer. -1940.

68. Купревич B.B., Аунтер С.Г. //ОМП. -1969.-№ 9.-С. 31.78; Эспе В. Технология электровакуумных материалов. — Т 3.- М.: Энергия, 1969-С.368.

69. Волынец Ф.К. // Изв. АН СССР. Сер физич.-1981.-Т.45.-№2.-С.315-320.

70. Методы контроля нарушенных слоёв при механической обработке монокристаллов. М.: Энергия. - 1969- С. 64. / Татаренков А.И., Енишерлова К.А., Русак Т.Ф., Гриднев В.Н. - М.: Энергия.- 1969- С.64.

71. Волынец Ф.К. // ОМП. 1974. - № 3. С. -29.

72. Аевшин ВЛ., Рыжиков Б. Д.// Изв^АН. СССР. Сер.физич.- 1961.-Т.25.- №3. -С. 362-365.

73. Горохова Е.И., Черезова A.A., Бигильдинская М.Г., Власова Н.В., Купревич В.В. Влияние различных видов обработки на свойства монолитных катодолюминесцентных экранов.//ОМП.-1988.-№4.-С.56.

74. Борович А.Н., Дуденков А.В.Попов Ю.М.//Квантовая электроника.-! 977-Т.4.-С.58-62.

75. Богданов Е.В., Демиденко В Л., Денкс В.П., Корсаков B.C. Реверсивное окрашивание галогенсодалитовых керамик электронным лучом. // Труды института физ. АН Эстонской ССР.- 1985.- Т. 57. — С.147.

76. Faughnan B.W., GorogJ., Heyman P.M., ShidlovskyJ. Proceed. IEEE. 1973. V. 61. - P. 927.

77. Волынец Ф.К., Демиденко В .А., Денисов P.A., Денкс В.П. оптические и катодохромные характеристики поликристаллических содалитов. //Труды И.Ф. АН ЭССР.- Т53.- 1982.- С.96.,88. .Денкс В.П., Руус Т.В., Тале И.А. //Труды ИФ АН ЭССР -1979.-С.50, 55.

78. Денкс В.П;, Дудельзак А.Э., Аущик Ч.Б., Руус Т.В., Сощин Н.П., Трофимова Т.И.// Ж. прикл. спектр. 1976.- С. 24,37.

79. Вишневская A.B., Черезова A Al., Ильин В.В., Первеев А.Ф. Взаимодействие атомных частиц с твёрдым телом.- Минск: БИЭ, 1981.- С.58.

80. Первеев А.Ф., Черезова A.A. Ионное и ионно- химическое формообразование // Обзор 4465.- М.: ЦНИИинф.1987.- С4.

81. Abbe H., SonobeJ., Enomoto T.// Jap.J.Appl.Phys.,-1973.-Vol.22-P.154

82. Первеев А.Ф.,- A.C. 552003.

83. Данилин B.C., Киреев В.Ю. — Физика и химия обработки материалов, 1977.-№ 4.- С. 8.

84. Вишневская A.B., Черезова A.A., Фролова Н.П., Иванова В.М. Применение методов ионной технологии в промышленности.-Л.: АДНТП, 1981.-С.54.

85. Черезова A.A., Бигильдинская М.Г., Егоров П.П. Технологая изготовления прецизионных оптических элементов.-М.: ЦНИИинфД986.-С.48.

86. Черезова A.A., Бигильдинская М.Г., Вощенко Т.К. Современные пути развития технологий: обработки деталей оптики и электроники.-Киев.:НАНУ, 1998.-C.34.

87. Вишневская A.B., Первеев А.Ф., Черезова A.A., Шакалова Т.К. Исследование взаимодействия ионов фторсодержащих газов с поверхностью оптических материалов.//ОМП -1981.-№7.- С.ЗО.

88. Cobum W., Winters H.F., Chuang T.J.//Journ.Appl.Phys.- 1977.-Vol.48.-P.3532.

89. Bruce А.// Joum.Vas.Sci.Teshn.-1978.-Vol.15.-P.205.103; Harshbarger W.R., Porter PA.//Solid Stait Technology.-1978.-Vol.21.- P. 99.

90. Вишневская A.B. // ОМП. -1985. № 6. -С. 38