автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Эллипсометрия неоднородных слоев и шероховатых поверхностей оптических элементов

Министерство общего и профессионального образовании

„

> Российской Федерации

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ТОЧНОЙ МЕХАНИКИ И ОПТИКИ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

На правах рукописи УДК 535.51

ХРАМЦОВСКИЙ Игорь Анатольевич

ЭЛЛИПСОМЕТРИЯ НЕОДНОРОДНЫХ СЛОЕВ И ШЕРОХОВАТЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Специальность 05.11.07 -Оптические и оптико-электронные приборы

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1998

Работа выполнена и Санкт-Петербургском Государственном институт*- точной механики и оптики (технический университет).

Научный руководитель - доктор технических наук, профессор

Официальные оппоненты - доктор технических наук, профессор

в 'у^-" часоБ на заседании специализированного совета Д.053.25.01

"Оптические и оптико-электронные приборы" при Санкт-Петербургском Государственном институте точной механики и оптики (технический университет) по адресу:

197101, г.Санкт-Петербург, ул. Саблинская, д.14

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке университета. Автореферат разослан и /О 1993 г-

Ваши отзывы и-замечания по автореферату (в двух экземплярах) .заверенные печатью, просим направлять в адрес университета: 197101, г.Санкт-Петербург, ул.Саблинская, д.14, секретарю специализированного совета.

Прокопенко В.Т.

Путилин З.С.

кандидат физико-математических наук Абаев М.И.

Ведущая организация - ВНТЦ ГОИ им. С.И.Вавилова Защита состоится " £ " р?лЪ п# 1998 г-

1998 г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат технических наук,

В.М.Красавцев

- з -

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время для создания новых прогрессивных технологий изготовления элементов лазерной техники, градиентной и интегральной оптики, микроэлектроники необходимо не только детальное изучение физико-химических процессов, приводящих при обработке детали к образованию модифицированной структуры поверхностного слоя (ПС), но также требуется разработка прецизионных методов контроля состояния поверхности детали на всех этапах технологического цикла получения этих элементов.

Выяснение общих закономерностей изменения оптических характеристик модифицированных ПС на различных этапах получения градиентных элементов позволит установить истинные корреляционные связи между оптическими свойствами слоя и технологическими параметрами процесса изготовления детали, что может способствовать решению широкого круга научных и технических задач оптоэлектро-ники.

Однако возможности эллипсометрии для контроля качества обработки поверхности деталей до сих пор используются еще недостаточно широко, особенно для изделий выполненных из анизотропных и химически нестойких материалов. Это обусловлено ,в первую очередь, тем, что при обработке таких материалов образуются, как правило, неоднородные ПС и изучение их оптических свойств в рамках традиционного подхода в эллипсометрии, предполагающего геометрически резкую границу раздела сред и оптическую однородность слоя, не всегда допустимо и ,в частности, при оценке глубины структурных искажений в ПС.

Потребности практики в технической реализации принципиально новых технологий изготовления градиентных оптических элементов заставляют при эллипсоадетрических исследованиях физико-химических процессов формирования модифицированной структуры ПС применять широкий класс ранее не используемых моделей отражающих систем и ужесточать требования к принимаемым решениям о соответствии той или иной модели ПС объекту исследования.

Для достаточно обоснованного прогноза в изменении оптических свойств поверхности детали при различных внешних воздействиях необходимо знать оптический профиль слоя - его вид и градиел-

тные характеристики, а также определять параметры шероховатой поверхности.

Цель работы состояла в развитии приборно-методического

направления в эллипсометрии неоднородных отражающих систем и шероховатых поверхностей элементов лазерной техники,интегральной и градиентной оптики.

Для достижения указанной цели в диссертации решались следующие основные задачи:

- разработка метода решения задачи отражения поляризованного света от неоднородных анизотропных слоев;

- разработка методик эллипсометрического анализа неоднородных отражающих систем и шероховатых поверхностей;

- изучение основных закономерностей изменения поляризации; -но-оптических характеристик поверхностных слоев при различных способах технологической обработки оптических элементов, выполненных из силикатных стекол и кристаллов;

- развитие на основе полученных экспериментальных данных существующих представлений о физико-химических механизмах формирования неоднородной структуры поверхностного слоя при механической, химической и ионной обработке силикатных стёкол и кристаллов.

Научная новизна работы состоит в том .что

- обобщены теоретические рассмотрения задачи отражения поляризованного света от неоднородного анизотропного слоя при произвольном законе изменения главных значений тензора диэлектрической проницаемости и угла ориентации оптической оси по его глубине в приближении Друде-Борна;

- изучены основные закономерности изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородных слоев и шероховатых поверхностей;

- получено уравнение эллипсометрии для отражающей системы неоднородная пленка-неоднородная подложка, на основе которого развиты методы эллипсометрического анализа вида оптического профиля аксиальных граданов и оптических характеристик неоднородной пленки в процессе ее послойного наращивания или стравливания;

- получено уравнение эллипсометрии для шероховатой поверхности неоднородной подложки и изучены основные закономерности изменения топографии поверхности оптических элементов при ион-но-плазменной и ионно-химической обработке;

- методами эллипсометрии и спектроскопии Оже-электронов и обратного рассеяния протонов проведено исследование корреляционных связей между оптическими и концентрационными характеристиками неоднородных поверхностных слоев оптических элементов и изучены основные закономерности их изменения в процессе полирования силикатных стекол;

- изучены оптические свойства поверхностных слоев, образующихся в процессе стационарного и нестационарного выщелачивания силикатных стекол;

- на основе макро- и микроскопического подходов к описанию оптических свойств границы раздела сред исследованы физико-химические процессы ионной обработки стекол и кристаллов приводящие к появлению в поверхностных слоях оптических элементов "дискретной" и "континуальной" неоднородности.

Научные положения и результаты, выносимые на защиту:

1.Метод решения задачи отражения поляризованного света от неоднородных анизотропных слоев с произвольным законом изменения главных значений тензора диэлектрической проницаемости и угла ориентации оптической оси по глубине поверхностного слоя одноосного кристалла, основанный на применении теории возмущений к рекуррентным соотношениям Абеле, позволяет обобщить существующие теоретические рассмотрения задачи отражения света в приближении Друде и Борна.

2.Тип поляризации отраженного светового пучка, величина отклонения угла поляризации от угла Брюстера и зависимости поляризационных параметров Л и ¥ от угла падения светового пучка ср определяются структурой неоднородной отражающей системы, что позволяет в рамках метода эллипсометрии различать эффекты в изменении состояния поляризации светового пучка вызванные наличием на поверхности оптических элементов шероховатости, поглощающих, диэлектрических и неоднородных слоев с различным видом оптического профиля.

3.Метод последовательного эллипсометрического анализа неод нородннх отраглющих систем, основанный на математическом моделировании вида оптического профиля, позволяет определять оптимальные условия эксперимента, при которых можно сравнивать различные по своему физическому содержанию модели поверхностного слоя при наименьшей вероятности ошибки в оценки их адекватности объекту исследования, и проводить высокоточные измерения их оптических параметров при экспериментальных условиях наилучшим образом обеспечивающих метрологические возможности аппаратуры.

4.Одновременное использование методов эллипсометрии и вол-новодной спектроскопии позволяет при совместном решении обратной задачи ВКБ и эллипсометрии реконструировать оптический профиль маломодовых волноводов неразрушашиш способом.

5.Метод эллипсометрического контроля параметров шероховатой поверхности, позволяет при многоугловых измерениях поляризационных характеристик Л и У определять среднеквадратическую высоту микрорельефа б и корреляционное расстояние г при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя.

6.Результаты исследования 'основных закономерностей изменения оптических свойств поверхностных слоев в процессе механической обработки силикатных стекол, в итоге которых установлена общая для химически стойких и нестойких силикатных стекол закономерность, заключающаяся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС с течением времени полирования. Показано, что отличие оптических свойств ПС от свойств объема стекла при полировании и ионной обработке будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя, величину которой можно определить методом ИК-эллипсометрии.

Практическая значимость работы состоит в том , что

- разработанные методы эллипсометрического контроля оптических характеристик неоднородных отражающих систем являются достаточно универсальными и использованы при решении широкого круга научных и технологических задач в ряде производств элементов лазерной техники, оптоэлектроники, интегральной и градиентной оптики;

- установленные корреляционные связи между оптическими и концентрационными характеристиками поверхности детали и техноло-

гическими параметрами ее обработки использованы для оптимизации технологических режимов механической, химической,, ионной обра ботки стекол и кристаллов с целью получения изделий с высокой химической устойчивостью и минимальными потерями излучения в видимой и УФ-областях спектра.

Реализация результатов работы отражена в восьми актах внедрения от предприятий и организаций, в том числе МЗЛЗ (г.Москва! , МИЭА (г.Москва), НИТС (г.Москва), ГИПО (г.Казань), НИИ ОС и ВТ (г.Минск), ЦКБ "Пеленг" (г.Минск), НИИ "Домен" (г.С-Петербург), ( акты внедрения представлены в приложении 2).

Апробация работы. Основные результаты работы обсуждались на

XIV научно-технической конференции молодых специалистов ГОИ им С.И.Вавилова (г.Ленинград,1982 г.), на I. и II Всесоюзной конференции молодых ученых и специалистов "Теоретическая и прикладная оптика" (г.Ленинград,1984г.,1986 г.), на конференции молодых ученых и специалистов ЛФИМАШ АН СССР "Научные проблемы современного машиноведения" (г.Ленинград,1987г), на V Всесоюзной конференции по кварцевому стеклу (г.Ленинград, 1983г.), на VIII Всесоюзном совещании "Стеклообразное состояние" (г.Ленинград, 1986г.), на VI и VII Всесоюзном симпозиуме "Оптические и спектральные свойства стекол" (г.Рига,1986г., г.Ленинград,1989 г.), на VI Всесоюзной конференции "Фотометрия и ее метрологическое обеспечение" (г.Москва,1986г.), на III и IV Всесоюзной конференции "Эллипсометрия - теория, методы, приложения" ( г.Новосибирск, 1985г.,1989г.)

Публикации. Материалы диссертационной работы опубликованы в 26 научных трудах, в том числе 16 научных статьях.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит

из введения, пяти глав, заключения, списка литературы, включающего 142 наименований, двух приложений; содержит 167 страниц основного текста, 30 рисунков и 22 таблицы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы; сформулирована цель

и задачи работы, ее научная новизна и практическая значимость ¡представлены основные положения и результаты, выносимые на защиту и дано краткое содержание каждой главы диссертационной работы.

В первой главе представлен обзор литературы, на основе которого рассмотрены основные тенденции развития аппаратурного и метрологического обеспечения метода зллипсометрии, изложены способы математического моделирования неоднородных отражающих систем и шероховатых поверхностей оптических элементов, а ташке затронуты вопросы применения зллипсометрии в изучении физико-химических свойств градиентных оптических элементов. Итог проведенного аналитического обзора сводится к следующему.

Развитие метода зллипсометрии градиентных оптических элементов ,в основном, определяет приборно-методическое направление, которое предполагает решение целого ряда научно-технических проблем, в том числе :

- создание автоматизированных оптико-электронных систем эл-липсометрического контроля оптических характеристик элементов градиентной и интегральной оптики;

- разработка новых и развитие известных методологических подходов к анализу эллипсометрических измерений оптических характеристик неоднородных отражающих систем.

Существующие в настоящее время методы анализа поляризацион-но-оптических свойств неоднородных отражающих систем проводимые путем секционирования или методами математического моделирования, обладают рядом недостатков методического характера, приводящим к неоднозначности в решении обратной задачи зллипсометрии и , как следствие, к ошибкам в определении физико-технических характеристик градиентных элементов.

Поэтому, несмотря на целый ряд теоретических и методических работ, посвященных изучению состояния поляризации отраженной волны от неоднородных.анизотропных или шероховатых ПС, до сих пор на практике ограничиваются либо оценкой физико-химического состояния поверхности объекта исследования по непосредственно

измеряемым эллипсометрическим параметрам, либо рассмотрение он тических свойств ПС и шероховатой поверхности осуществляется d рамках упрощенных моделей отражающих систем, математическое они сзние которых не всегда соответствует физическому содержанию исследуемого объекта.

Это побуждает отыскивать новые методические подходы к решению задачи отражения поляризованного света от неоднородных анизотропных слоев и шероховатых поверхностей, а потребности практики требуют разработки комплекса эллипсометрических методик для автоматизированных систем технологического контроля физико-технических характеристик оптических элементов, учитывающих реальную структуру отражающей поверхности.

Во второй главе диссертации дается развитие теории эллипсо-метрического метода анализа поляризационно-оптических характеристик неоднородных отражающих систем.

Изложен метод решения задачи отражения поляризованного света от неоднородного поверхностного слоя, находящегося на анизотропной подложке, основанный на рекуррентных соотношениях Абеле.

Основной особенностью изложенного метода решения задачи отражения света от ранее известных является введение вспомогатель-

1 Zj

ной интегральной переменной £,э= ^ s,(z)dz , где величина s,(z)

i

описывает изменение оптических параметров неоднородного слоя по его глубине 2 и функционально связана с главными значениями тензора диэлектрической проницаемости е. Решение задачи отражения света от неоднородного слоя находится с точностью до членов, содержащих малый параметр 3=(£,э - ^oV^o» В<<1, где £,0 - значение вспомогательной переменной в объеме кристалла. Показано, что в зависимости от выбора вспомогательной переменной £,(z) можно получить решения, отличающиеся их степенью приближения к точным соотношениям.

Если в качестве вспомогательного параметра £, использовать величину адмиттанса U(2), т.е. принять, что e,(2)=U(z), то амплитудные коэффициенты отражения R(p-S) от неоднородного анизотропного слоя с произвольным законом изменения по его глубине 2 главных значений тензора диэлектрической проницаемости и угла ориентации оптической оси а(2), находящейся в плоскости падения

светового пучка, определяются следующими соотношениями: где

¡?о(Р-г) = ±(ив1р-3) - и0(р-3))-(ив(р'з) + и0(р':3) )-1, (2) а 1р'3' = - гив(р-3)-[( ив1р-^)2 - (и01р'3))21_1 , О)

Здесь ^,р'3),ив(р"5),ио(р'3) - соответственно коэффициенты отражения и адмиттансы для геометрически плоской границы раздела внешняя среда-одноосный кристалл. Аналитические выражения для поправки ЙУ(Р-к величине адмиттанса однородной подложки и0(р-3' имеют вид:

бУ1з) = 1кп Х(£Со)(2) - е0(0))-ехр(-12к0и0"2^2 (4)

о

со

6У(Р) = 1ко №(2) - 02-Р2(г)]•ехр(-12к0т02)й2 (5)

где о

Р1(2)=[Е(е)(2)-£(0)(2)-£0/- £оСе' "Но'0' •£/(2)]-££/(2)-У0)"1 (6) Р2(г) - [Е(е) (2)-£(е) (2) - £оСе)-£о(о) (7)

£/(г)= £{0) + е(е) (2) -со52ос(2) (8)

Здесь к0=2Л/Х, где длина волны излучения; То.^о.Л.Ес/ -параметры, зависящие от угла падения светового пучка ч>. угла ориентации оптической оси Оо кристалла, диэлектрической проницаемости внешней среды ев и анизотропной подложки для обыкновенного е0<0) и необыкновенного £0<е) лучей.

Изложенный методический подход к решению задачи отражения поляризованного света справедлив также и для ПС двухосных кристаллов ромбической системы, когда оси тензора диэлектрической проницаемости параллельны осям Х.УД. Правомерность разработанного методического подхода была подтверждена путем решения волнового уравнения для частных случаев ориентации оптической оси ПС и кристалла относительно вектора рефракции и сопоставлений теоретических выеодов полученных для тонкого анизотропного слоя с формулами Д.В.Сивухина (приложение 1).

Проведено сопоставление существующих теорий отражения электромагнитной волны в рамках макро- и микроскопического подходов к анализу поляризационно-оптических свойств субтонких (мономолекулярных) ПС, когда для описания их оптических свойств

используют квазимикроскопические характеристики: высокочастотную поляризуемость слоя ctv=i-k0-n-«o, v и высокочастотную проводимость слоя íiv^Jt-íc. v/-C, где С - скорость света.

Показано, что в первом приближении, при |«V|<1 и |nvHl. изменение состояния поляризации отраженного светового пучка от ПС. вызванное нарушениями в ориентации молекул и межмолекулярных расстояниях или появлением особых поверхностных состояний элект ронной подсистемы атомов и молекул в модифицированной структуре ПС. формально может быть учтено введением некоторого переходного слоя, который в общем случае является анизотропным и поглощающим. Строгое теоретическое рассмотрение микро- и макроскопического подходов в эллипсометрии неоднородных ПС показывает, что сам факт нарушения молекулярно-дискретной структуры ПС приводит к отличиям в изменении состояния поляризации отраженного светового пучка при многоугловых измерениях эллипсометрических параметров по сравнению со случаем отражения электромагнитной волны от континуальной неоднородности ПС. При этом величина поправки к адмиттансу изотропной подложки равна 5Y(S)=8V, а поправка оУ(р> определяется как

6YÍP' = [0V i nB-<xv-UB(p) -U0(p) -sin2ip] •[l-(nB-cv-av-sin2tp)/4]~1(9)

После подстановки соотношений (l)-(9) в эллипсометрическое отношение p=tg¥-expiü=R(p)/R(s), можно получить обобщенное уравнение эллипсометрии для неоднородных анизотропных ПС, а в предельном переходе к изотропным отражающим системам (ex=£y=S2=£^ -обобщенное уравнение эллипсометрии в приближении Друде-Борна :

р = Ро- 1 + ikc-Ac-J - ехр(-i2k0U0 !2)dz (10)

L о e(z) j

A0 = 2t/£E-eo-costp-sin2(p-í (e0~ eB) • (e0-cos2<p - Eu-sin2'?)]'1 (11)

где ро - эллипсометрическое отношение для геометрически плоской границы раздела однородных сред.

Получены аналитические выражения для решения прямой и обратной задач эллипсометрии для ПС имеющего различный вид оптического профиля и численным методом для линейного и экспоненциального профиля ПС определены границы применимости обобщенного уравнения эллипсометрии (10) и уравнений в приближении Друдс

(d/V<l) и Борна (бс(2)=£(s) - Ео^есЛ- На основании полученных соотношений проведен анализ ошибок измерения поляризационно-оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев и разработана методика их расчета. .Методика позволяет по измеренным в любой произвольно выбранной измерительной ситуации поляризацио-ным пар:илетрам Д и ¥ неоднородной отражающей системы и пороговой чувствительности прибора 6SD определять условия для проведения высокоточных измерений оптических характеристик градиентных эле ментов, при которых наилучшим образом обеспечиваются метрологические возможности используемой аппаратуры.

В рамках макроскопического подхода исследованы основные закономерности изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородного слоя. Установлены корреляционные связи между типом поляризации отраженной плоской монохроматической волны, угловой зависимостью поляризационных параметров Д(ф) и ¥(чО. величиной отклонения угла поляризации фп от угла Брюсте-ра фб и видом оптического профиля неоднородного слоя. Показана принципиальная возможность определения вида оптического профиля ПС методом эллипсометрии неразрушающим способом и определены физические границы применимости моделей неоднородного ПС, в котором распределение диэлектрической проницаемости £ по глубине слоя описывается монотоной функцией в(г) (линейной,экспоненциальной) или аналитическими зависимостями s(z) имеющими экстремум £ в глубине ПС.

Однако, иг проведенного теоретического анализа ошибок измерения поляризационно-оптических характеристик неоднородных слоев следует .во-первых, что равенство средних значений показателя преломления пСР и толщины ПС dcp для различных видов зависимостей диэлектрической проницаемости по глубине слоя в(г) может быть использовано г-, качестве критерия разрешимости вида оптического профиля при эллипсометрическом анализе поляризационно-оптических характеристик градиентных ПС. Во-вторых, для слабоградиентного ПС, толщина слоя которого больше длины волны зондирующего излучения (d>>A), возникает неопределенность при определении границы области ПС. свойства которой можно считать близкими к свойствам объема материала. В третьих, для субтонких (мономолекулярных) ПС (сКА) при использовании макроскопического подхода к описанию их свойств возможны существенные ошибки в определении

поюзлтеля преломления неоднородного слоя.

Третьи глава посвящена разработке методик эллипсометричес

кого контроля оптических характеристик неоднородных слоен, обра зующихся при изготовлении внутрирезонаторных элементов.

Критерием качества оптических внутрирезонаторных элемемтог.. используемых для получения одночастотного режима генерации излу чения ионных лазеров в видимой и УФ-областях спектра, является величина потерь излучения на этих элементах. Проведен сопоставительный анализ результатов эллипсометрических исследований характеристик поверхностного слоя с потерями лазерного излучения г. оптических элементах измсфенных методом • импульсной фотометрии (при Л=0,53Г-1мкм и Х=1,064мкм) и методом калиброванных потерь г; оптическом резонаторе лазера (при }=0.б328мкм). В последнем случае для расширения области измерения потерь излучения на оптических деталях и уменьшения относительной погрешности измерения до 3« - 0.01-0,02% в разработанной установке вместо двухзеркаль ного резонатора был использован трехзеркальный. Показано, что изделия одной партии, к которым предъявлялись одинаковые требования по классу чистоты и точности формы поверхности, могут сильно отличатся по своим физико-техническим характеристикам,, которые, при прочих равных условиях обработки детали, определяются физико-химическим состоянием образующегося неоднородного ПС.

В качестве неразрушающего метода эллипсометрического контроля оптических характеристик модифицированных ПС внутрирезонаторных элементов рассмотрен метод математического моделирования вида оптического профиля ПС, основанный на определении оптималъ-ных экспериментальных условий, при которых можно, на основе критерия максимального правдоподобия, давать оценку адекватности различных по своему физическому содержанию моделей ПС объекту исследования.

Сущность метода состоит в следующем. По экспериментальным значениям Л,(э) и Ч^13' полученных в ,г-ой ситуации и пороговой чувствительности прибора 5й0, последовательно используя решения обратной и прямой задачи эллипеометрии. осуществляется прогног.и рованио возможных изменений поляризационных углов Д,+11т> и Ч'н-1(т) и вероятных ошибок их измерения З^^.б и Ззц.ф дли ГП-ЯлЬ ТОрмсАТИППЫХ м'ОДсгл£И ПС- ь ЛГ»иОИ ПрОИЗВОлЫЮ ЬыбраИмОп

и+1)-ой измерительной ситуации, т.е. расчетным путем устанавливаются функциональные зависимости

ûili (mbFCm.A/31 Лз(9),пе,ФД), tôi (m)=F(m,Aj(э) ,пв,Ф,Л) ,

(12)

З3+1.Ф =Ftm,-tûj} ,{¥д>,пв,ф,Х. 6S0] Sj+i. 6 =F[m, iùj}, {fj} ,nB,iprX. 5S0]

С точки зрения наибольшей вероятности принятия правильного решения о соответствии i-ой или k-ой модели ПС объекту исследования, выбор оптимальных условий для продолжения эксперимента определятся совокупностью измерительных ситуаций, при которых функция ошибки F(m) имеет наибольшую зависимость своих значений от вида модели отражающей системы. Показано, что при этом должно выполнятся условие :

(т) (т) (т) Гт)

5ûik= I Ai.j - йк.з! > Sj.5 . 5¥ik= I Yi.j - ¥k.jl > S,.* (13)

Поскольку выбранный функционал функции ошибки F(m), не противоречит условиям х.2-распределения, то по зависимостям (12),(13) теоретически оценивалась вероятность ошибки II рода (щ) в различных измерительных ситуациях. Путем сопоставлений результатов измерений поляризационных углов ûj+i(э) полученных в экспериментальных условиях, при которых вероятность ошибки ïn-*min, с расчетными значениями AfT)(m) и 'FÎT) (m) оценивается адекватность i-ой модели отражающей системы объекту исследования, каждая из которых отражает одну из рассматриваемых m-альтернативных гипотез о физической природе, строении и структуре ПС и его поляризационно-оптических свойствах.

Показано, что отличие расчетного значения показателя преломления в объеме материала n0,ni определяемого для "m" видов оптического профиля ПС от истинного значения п0, измеренного независимым методом (например, рефрактометрическим или гониометрическим ), может .наряду с используемым функционалом F(m). служить другим критерием правильности выбора модели отражающей системы .

Достоинством разработанного метода анализа оптических характеристик неоднородных отражающих систем является то. что он

позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений поляри-зационно-оптических характеристик сравнивать различные по своей физической природе модели отражающей системы (шероховатые поверхности; неоднородные, анизотропные или проводящие слои и т.п.) и оценивать вероятность ошибки (щ) в принятии решений об адекватности той или иной модели ПС объекту исследования.

По данной методике в видимой и ИК-области спектра были проведены эллипсометрические исследования оптических характеристик ПС, образующихся при различных режимах полирования внутрирезона-торных элементов изготовленных из кварцевого стекла и стекла К8. Показано, что оптический профиль ПС состоит из сильно градиентной по показателю преломления приповерхностной области толщиной до 0,3-0,5 мкм, и слабо градиентной области, протяженность которой определяется глубиной нарушенного слоя, образующегося на стадии шлифования оптической детали. и может быть определена в процессе полирования детали методом ИК-эллипсометрии.

Показано, что при традиционном способе эллипсометрического контроля оптических параметров пленки, нанесенной на неоднородную подложку, по методу секционирования возможны ошибки в определении показателя преломления для диэлектрических пленок, имеющим высокий оптический контраст с ПС подложки, и в определении толщины - для пленок с малым оптическим контрастом.

Получено уравнение эллипсометрии для отражающей системы неоднородная пленка-неоднородная подложка, на основе которого развит способ определения оптических характеристик пленки по методу секционирования, минуя стадию эллипсометрического анализа модели неоднородной подложки. Установлено, что пленки TÍO2 синтезированные на подложке монокристаллов Mn-Zn-феррита методом реактивного высокочастотного распыления мишени Ti ионами Аг+ в атмосфере 02. являются не только поглощающими, но и оптически неоднородными .

Методами УФ-, ИК - и Оже-спектроскопии и эллипсометрии исследованы физико-химические свойства ПС оптических элементов выполненных из кварцевого стекла и определены оптимальные режимы механической и ионной обработки внутрирезонаторных элементов с минимальными потерями излучения в видимой и УФ-области спектра.

Сопоставление результатов пллипоометрических исследований, пропоя ныых ь рамках макро- и м м i "i :~ci ¡ и' ¡ - с кого подходов к описа-

пию поляризационно-оптических свойств ПС модифицированых в процессе распыления нарушенного слоя внутрирезонаторных элементов ионами Дг', с данными ВУ<1>- и ИК-спектроскопии показало на необходимость разделения ПС на две области, которые имеют различную природу образования дефектов структуры кремнекислородной сетки силикатных стекол и могут быть интерпретированы как "дискретная" и "континуальная" неоднородность в ПС. "/Дискретная" неоднородность проявляется в зоне непосредственного взаимодействия ионов Аг+ с атомами ПС (толщиной до 20-40 А°) и связана с появлением локальных дефектов в структурных звеньях кремнекислородной сетки. Для описания оптических свойств этой области ПС используются квазимикроскопические параметры - высокочастотная поляризуемость и проводимость бу слоя.

"Континуальная" неоднородность появляется в результате физико-химического механизма переноса дефектов структуры из зоны взаимодействия ионов Аг+ с атомами ПС ь Солее глубокую область слоя толщиной до 0,15-0,25 мкм и ь общем случае характеризуется изменением показателя преломления по его глубине. При эллипсо-метрическом анализе вида оптического профиля ПС использовался метод математического моделирования и метод секционирования. Полученные данные по оценке толщины структурных нарушений в ПС (в пределах погрешности измерений Эа <0,03 мкм) согласуются с результатами интерферометрических измерений глубины ступеньки травления ПС.

Установлено, что предварительное распыление ионами Аг+ нарушенного слоя полированной детали позволяет получить при последующей ионно-плазменной обработке оптических элементов модифицированный ПС с меньшим отклонением показателя преломления от объемного значения, чем при непосредственной бомбардировке ионами Аг+ полированной поверхности детали.

Показано, что при бомбардировке поверхности оптических элементов, выполненных из кристаллического кварца, низкоэнергетическими пучками ионов Аг+ образуется ПС с нарушенной кристаллической структурой, описание оптических свойств которого может быть дано видом оптического профиля бпа(::)^ Г1|г,!2) - л1о)!с). Определены оптимальные режимы ионно-плазменного распыления нарушенного слоя . при которых ширина этой области значительно меньше, Чем ]\.пА }}(.■ ЛОЛярОпЗННОГО ¡фИСТаЛЛЛ Кг.^м'Ц:.

- 1 I -

В четвертой главе диссертации представлены результаты исследования корреляционных связей между оптическими и концентрационными характеристиками модифицированных поверхностных слоев оптических элементов и изложены методы эллипсометрического контроля физико-технических характеристик элементов интегральной и градиентной оптики.

На основе сопоставления результатов эллипсометрических и ядерно-физических исследований (методами POP,ВИМС.Оже-спектроскопии) и обобщения литературных данных рассмотрены основные закономерности изменения оптических характеристик и элементного состава ГЮ образующихся в процессе различной технологической обработки изделий интегральной и градиентной оптики, выполненных из натриевоборосиликатных, свинцовосиликатных и микропористых стекол.

Установлена общая для химически стойких и нестойких стекол закономерность в изменения оптических свойств ПС, заключающаяся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС в процессе полирования деталей. Показано, что отличие оптических свойств ПС от свойств объема стекла будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя, образованного на стадии шлифования деталей. При одинаковых условиях полирования микропористого и непористого стекл, шлифование которых проводилось различным по размеру зерна абразивом, было обнаружено, что для непористого натриевоборосиликатного стекла существует корреляция между величиной зерна абразива и эффективной толщиной ПС, для пористого стекла такая корреляция отсутствует.

Эллипсометрические исследования кинетики процесса полирования кварцевого стекла и натриевосиликатного стекла К8 указывают на тот факт, что максимальное отклонение среднего показателя преломления ПС пср от объемного значения п0 существенно зависит от состава полирующего порошка. Результаты исследований методом спектроскопии обратного рассеяния протонов (метод POP) элементного состава ПС микропористых стекол показали не только наличие в ПС молекулярных фрагментов полирующего вещества, но изменение в ПС концентрации химических элементов, входящих в состав самого стекла, в зависимости от состава используемого полирующего порошка. Сопоставление концентрационного профиля ПС полированных

оптических деталей, изготовленных из свинцовосиликатных стекол ТФЮ и бВа-4, с профилем показателя преломления ПС и анализ изменений ]юлярмзационно-оптических характеристик ПС при выщелачивании и ионной обработке этих стекол указывают на наличие корреляции между оптическими параметрами градиентного слоя, рассчитанных по разработанной методики эллипсометрического контроля, и профилем концентрации щелочных катионов, входящих в состав ПС.

Полученные данные свидетельствуют в пользу гипотезы о возможном изменении физико-химического свойств ПС в процессе полирования силикатных стекол вследствии структурно-ориентированой механическим притиром хемосорбции монослоев ПС на кристаллических гранях частиц полировального порошка,, которая сопровождается процессом нестационарного выщелачивания ПС. На начальном этапе обработки оптических элементов этот процесс приводит к сегрегации щелочных компонентов в глубине ПС и увеличению его эффективного показателя преломления. На завершающем этапе обработки к выходу из ПС щелочных катионов и уменьшению эффективного показателя преломления до объемного значения (при полировании в нейтральной среде) или до значений показателя преломления близкого к показателю преломления кремнекислородной матрицы силикатного стекла (п~1,45) (при стационарном выщелачивании ПС в слабокислых растворах).

В качестве неразрушающего способа реконструкции оптического профиля маломодовых волноводов был рассмотрен метод, основанный на совместном решении обратной задачи ВКЕ и эллипсометрии. Экспериментально-теоретическое обоснование методики расчета профиля показателя преломления дано на основе сопоставительного анализа результатов исследования методами резонансного возбуждения вол-новодных мод и эллипсометрии оптических характеристик маломодо-вого ПС, образующегося при механической обработке фторсодержаще-го стекла ЛК-1. Показано, что вид оптического профиля ПС согласуется с концентрационным профилем фтора, полученным ранее методом резонансной ядерной реакции 19Р(р,ос,г)160.

На основе уравнения эллипсометрии неоднородная пленка-неоднородная подложка разработан алгоритм решения обратной задачи эллипсометрии для определения локальных значений показателя преломления по аксиальному сечению градана п0(г). Показано, что наличие на поверхности градиентного элемента модифицированного

слоя позволяет при определении вида оптического профиля п0(г) перейти от функциональной зависимости Ч'=1'[п0(г) J к аналитическим соотношениям Л=Д[п0(г)1. Критерием метрологической надежности полученных значений п0(п) в локальных точках градана может служить независимость параметров ПС, расчитанных по данным измерений поляризационных углов At.j и 'l'i.j при различных углах падения светового пучка t?j и значений п0(П ,tpj ).

В пятой главе рассматривается эллипсометрический метод определения -оптических характеристик шероховатой поверхности, учитывающий влияние на изменение состояния поляризации отраженного светового пучка оптических свойств неоднородной подложки.

На основе исследованных основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от шероховатых поверхностей однородной подложки, выполненной из кварцевого стекла и кремния, установлено, что при эллипсометрических измерениях имеется принципиальная возможность различать поляризационные эффекты связанные с микрорельефом поверхности от изменений состояния поляризации монохроматической волны вызванной наличием диэлектрической пленки на полупроводниковых элементах или поглощением излучения в неоднородном поверхностном слое.

Также показано, что не учет влияния поляризационных свойств шероховатой поверхности может в ряде случаев приводить не только к ошибкам в расчете оптических параметров ПС, но и к ошибкам в определении вида оптического профиля.

Методом малых возмущений получено уравнение эллипсометрии для шероховатой поверхности неоднородной подложки, на основании которого разработан способ эллипсометрического контроля параметров микрорельефа поверхности оптических элементов, позволяющий при длине волны излучения А=0,6328 мкм и пороговой чувствительности прибора 53о=3-10~4 определять среднеквадратическую высоту микрорельефа в диапазоне 6=5-ПО А° при корреляционных расстояниях шероховатости г=0,03-1 мкм.

Сопоставление результатов эллипсометрических измерений параметров шероховатой поверхности оптических деталей, выполненных из кварцевого стекла, показало хорошее согласование с данными полученными другими физическими методами (таблица).

- ш -

Таблица. Сравнение параметров шероховатой поверхности оптических элементов измеренных различными методами

№ Угол Поляризационные Параметры ПС и

образца измерения Ф углы шероховатой поверхности

Д V п" сГ. мкм г. мкм б, А° б"А°

1 50° 60° '180о0'1' 359°57 8°38' 7°00 1,4572 0.73 0,3 6,2 4

о 50° 60° 180°36 358°54 8°44' 6°55 1,4588 0,54 0,2 16 13

3 50° 60° 180°55 * 358°53 8°50', 6°52 1,4597 0,65 0,06 22 20

4 50° 60° 180°07! 359°08 8°38! 7°01 1,4575 0,20 0,03 11 10

5 50° 60° 180°10' 359°58 8°35» 7°00 1,4600 0,07 0,03 23 20

6 50° 60° 180°08' 358°46 8°38' 7°00 1,4576 0,34 0,3 8,8 8,6

7 50° 60° 179°5б! 0°10' 8°37' 7°01 1,4578 0.45 0,40 12 11

8 50° 60° 182°38^ 35б°43 8°42 \ 6°48 1,4690 0,11 0,03 12 13

Среднеквадратическое отклонение точек профиля поверхности, обозначенное в таблице символом б*, для образцов 1-3 определялось методом профилометрии на приборе "ТаНз1ер"; на образцах 4,5 - методом спекл-интерферометрии; на образцах 6-8 - по результатам измерений диффузной составляющей отраженного светового пучка на приборе 5ТЯ-У1.

Однако метод эллипсометрии имеет существенное преимущество по сравнению с другими методами, поскольку он позволяет наряду с параметрами шероховатой поверхности одновременно определять и параметры ПС, которые также дают информацию о качества обработки поверхности детали. В частности,при одинаковых значениях высоты шероховатой поверхности о .-•■качения показателя преломления и толщины ЦС могут >'^щ-'":.тр.енно различайся ( образцы и.Ь и 7,14), что

- ;-!

может вклеиваться на потерях оптического излучении на поверхности оптических элементов в видимой и УФ-областях спектра.

Сопоставление значений показателя ослабления оптического излучения |i в шсокооднородном кварцевом стекле полученных из результатов фотометрических измерений (прибор "Specord - М40". S'u= 5- !0""4 при А=200 нм) и значений ро. расчиталных с учетом влияния на потери излучения оптических свойств ПС и шероховатости показало, что величина поверхностных потерь jin = Д " Мо может быть соизмерима с потерями оптического излучения в стекле fio-Поэтому. ■ широко используемый на практике метод глубокого шлифования и полирования (ГШП) без контроля качества обработки поверхности детали по оптическим характеристикам ПС не гарантирует требуемую прозрачность оптических элементов в УФ-области спектра.

В отличии от традиционных задач физики твердого тела, где , в основном, изучаются процессы взаимодействия заряженных частиц с веществом близким по составу к объемному , используя при этом , как правило, " сколы " и " разломы" образцов, на практике наибольший интерес представляют исследования закономерностей изменения в структуре ПС полированной детали и геометрии микрорельефа поверхности оптических элементов при ионно-плазменном и ион-но-химическом распылении нарушенного слоя. Результаты проведенных эллипсометрических исследований показали, что наибольшее отклонение показателя преломления ПС от объемного значения п0 наблюдается при распылении нарушенного слоя ионами Аг+ с энергией Едг=1,5 кЭв на глубину h~0,5 мкм , т.е. в зоне наибольшей концентрации дефектов структуры ПС возникаюищх при полировании кварцевого стекла. При дальнейшем распылении нарушенного слоя (до h-2 мкм) оптические характеристики ПС изменяются незначительно. Однако селективность ионно-плазменного распыления ПС приводит к возрастанию высоты микрорельефа и угла наклона микрограней шероховатой поверхности. Ионно-химическая обработка кварцевого стекла в плазме четырехфтористого углерода при энергии пучка Е=0,5 кЭв позволяет подучить оптические свойства ПС близкими к свойствам объема стекла при малой высоте шероховатой поверхности. Установленные корреляционные связи между оптическими характеристиками ПС и технологическими параметрами ионной обработки кварцевых элементов позволяют получить изделия с малыми

потерями оптического излучения в видимой и УФ-области спектра.

ЗАКЛЮЧЕНИ!.-:

Основные результаты диссертационной работы состоят в следующем :

1. Разработан метод решения задачи отражения поляризованного света от неоднородных анизотропных слоев, основанный на применении теории метода возмущений к соотношениям Абеле. Метод позволил^ с одной стороны^обобщить существующие в настоящее время теоретические рассмотрения в приближении Друде и Борна, с другой • получить в аналитическом виде уравнение эллипсометрии для поверхностных слоев с произвольным законом распределения главных значений тензора диэлектрической проницаемости и угла ориентации оптической оси по глубине поверхностного слоя одноосного кристалла.

2. В рамках широкого круга моделей отражающих систем изучены основные закономерности изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородных слоев и шероховатых поверхностей. Установлено, что тип поляризации отраженного светового пучка и величина отклонения угла поляризации относительно угла Брюстера определяется структурой неоднородной отражающей системы. Это позволяет в рамках метода эллипсометрии различать эффекты в изменении состояния поляризации отраженного светового пучка вызванные наличием на поверхности оптических элементов шероховатых, поглощающих и неоднородных слоев с различным видом оптического профиля.

3. Показано, что на основе обобщенного уравнения эллипсометрии по измеренной совокупности значений поляризационных параметров Д и ¥ в одной измерительной ситуации можно прогнозировать их изменение и вероятные ошибки оптических параметров различных видов неоднородных отражающих систем в любой другой произвольно выбранной измерительной ситуации. Полученные закономерности положены в основу неразрушающего метода анализа вида оптического профиля неоднородной отражающей системы.

4. Разработаны методы определения ■ параметров шероховатой поверхности неоднородной подложки и оптических характеристик пленки в процессе ее модификации или синтеза на неоднородной

- КЗ -

многослойной структуре. Показано, что наличие модифицированного слоя на поверхности градиентного элемента позволяет повысить чувствительность метода эллиисометрии к инкременту показателя преломления по аксиальному сечению градана, а совместное использование методов резонансного возбуждения водноводных мод и эл-липсометрии - реконструировать оптический профиль маломодовых волноводов неразрушаюшям методом.

5. Установлена общая для химически стойких и нестойких стекол закономерность изменения оптических характеристик поверхностных слоев, заключающаяся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС в процессе полирования детали. Отличие оптических свойств ПС от свойств объема стекла будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя, величину которой можно определить методом ИК-эллипсометрии. Показано, что превышение показателя преломления в ПС силикатных стекол над объемным значением связано с процессами нестационарного выщелачивания, приводящих к сегрегации в ПС высокопреломляющих соединений, а элементный состав ПС зависит от состава используемого полировального порошка.

6. Показано, что при ионно-плазменном распылении кварцевого стекла происходит образование "дискретной" и "континуальной" неоднородности в модифицированной ионнами Аг+ структуре поверхностного слоя, описание оптических свойств которых должно проводится в рамках макро- и микроскопического подходов к анализу поляризации отраженного светового пучка.

НАУЧНЫЕ РАБОТЫ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1.Храмцовский И.А., Разумная М.Л. Применение трехзеркального резонатора в установке для измерения оптических потерь // ОМП.- 1983г.- №5,- с.38-41 Е.Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Исследование потерь излучения на оптических элементах в зависимости от физических параметров поверхностного слоя // ОМП.- 1983г..-№12.- с.5-7 3.Храмцовский И. А..Пшеницын В.И. Влияние полирующего абразива на оптические характеристики поверхностного слоя // ОМП.-1987 - N7.- с.29-31

4.Храмцовский H.A., Пшеницын В.И. Роль удельного давления в формировании оптических свойств поверхностного слоя при полировании кварцевого стекла // ОМП.- 1986г.- N12.-с.26-28

5.Пшеницын В.П., Холдаров Н.Х., Храмцовский И.А. ..Калинина М.А. Тихомирова Н.И. Изменение оптических характеристик поверхносч ного слоя стекла при полировании //ОМП,- 1987г.- N8.- с.28-31

6.Пшеницын В.И., Мишин A.B., Храмцовский И.А., Банщиков А.Г., Холдаров Н.Х., Толмачев В.А., Калинина М.А. Применение эл-липсометрии и Оже-спектроскопии для исследования поверхноста стекол // В сб. " Эллипсометрия в науке и технике" / Под ред. К.К. Свиташева и А.С.Мардежева.- Новосибирск, ИФП СО АН СССР,- 1987г..- с.142-150

7.Игнатьева 3.С., Салыганов В.И, Травкин С.П., Храмцовский И.А. Исследование свойств окисных пленок на ферритах методом эл-липсометрии // В сб. " Эллипсометрия в науке и технике" / Под ред.К.К.Свиташева и А.С.Мардежева.- Новосибирск, ИФП СО АН СССР,- 1987 г.- с.158-160

8.Храмцовский И.А., Мишин A.B., Пшеницын В.И. Использование методов эллипсометрии и ВКБ для определения оптического профиля волноводных слоев // Письма в ЖТФ.-1987г.-выл.13.- с.1230-123

9.Антонов В.А. .Пшеницын В.И..Храмцовский И.А. Уравнение эллипсометрии для неоднородных и анизотропных поверхностных слоев в приближении Друде-Ворна // Опт. и спектр.- 1987г.- т.62, вып.4.- с.828-831

10.Храмцовский И.А..Пшеницын В.^-Каданер Г.И.,Кислов A.B. V4eT оптических характеристик поверхностного слоя при определении коэффициентов отражения и пропускания прозрачных диэлектриков // тс,.- 1987г.- т.46, N2.- с.272-270

11.Пшеницын В.И. ,Храмцовский И.А. Новый подход к эллипсометрии реальной поверхности оптических материалов // В сб. " Эллипсометрия: теория , методы, приложение" / Под ред.А.В.Ржанова и Л.А.Ильина.- Новосибирск, "Наука",- 1987 г.- с.8-14

12.Храмцовский И.А.,Пшеницын В.И., Мишин A.B., Толмачев В.А., Холдаров Н. Исследование поверхностных слоев свинцовосиликат-ного стекла методом эллипсометрии // Физика и химия стекла.-1987г.- t."13,N1.- с. 104-111

13.Храмцовский И.А., Вощенко Т.К., Черезова Л.А., Пшеницын В.И., Апинов A.A. Изменение оптических свойств поверхностного слоя

при ионно-плазменном распылении кварцевого стекла // Опт. и спектр.- 1988г.- т.65, вып.1.- с.141-145

М.Храмцовский И.А., Пшеницын В.П., Степанов В.А.,Мошкаров Ю.Г., Цимбал В.А. Исследование оптических характеристик и состава поверхностного слоя микропористого стекла // Физика и химия стекла.- 1988г.- т.14, N2.- с.240-245

15.Пшеницын В.И.,Храмцовский И. А. Методы эллипсометрического анализа неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей //В сб. " Эллипсометрия: теория, методы, приложение" / Под ред. К.К.Свиташева.-Новосибирск,"Наука".- 1991г.-,с.20-33

16.Алексеев С.А., Колосов A.M.,Пщеницын В.И.,Храмцовский И.А. Определение глубины трещиноватого слоя полированной поверхности кварцевого стекла методом ИК-эллипсометрии //Стекло и керамика - 1992г.- N8.- с.6-8