автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.01, диссертация на тему:Использование поверхностно-активных веществ в технологии полирующих порошков на основе диоксида церия

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

На правах рукописи Для служебного пользования Экз. №_

ЗАБОЛОТНАЯ НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ТЕХНОЛОГИИ ПОЛИРУЮЩИХ ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦЕРИЯ

Специальность 05.17.01—технология неорганических

веществ

Ы С 1/А

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

№ 1.2-78 ДСП от 16.9.91 г.

Москва—1991

Работа выполнена в Московском ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологическом институте им. Д. И. Менделеева.

Научный руководитель — доктор химических наук, профессор Миханличенко А. И.

Научный консультант — кандидат технических наук Карманников В. П.

Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор Тихонов А. П.; кандидат технических наук Абрамов Л. А.

Ведущее предприятие — Пышминский опытный завод.

Защита состоится 1991 г.

в Ш - час. на заседании специализированного совета Д 053.34.10 при МХТИ им. Д. И. Менделеева (125190, г. Москва, А-190, Миусская пл., 9) в ауд.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-информационном центре МХТИ им. Д. И. Менделеева.

Автореферат разослан с^ 3СС-уЛл-^^р—4991

г

Ученый секретарь специализированного совета

КАМЕНЧУК И. II.

Актуальность проблемы. Для полирования оптических изделий приценяются оксиды различных элементов, которые по возрастать эффективности полирования располагаются в следующей последовательности: оксиды цинка, олова, хрома, циркония, железа, кремния, церия к тория. В настоящее время полирующие пороаки на основе диоксида церия полностью вытеснили другие полирующие материалы при обработка ответственных изделий. Получение полирующего материала на основа диоксида церия включает непрерывное осаждение карбонатов церия,

их отмывку от неорганических примесей, фильтрации, сушку и прокалку.

В производстве оптических деталей полирование является саши ответственный процессом, успех которого в значительной мере зависит от свойств водных суспензий полирующего материала, в частности, большое влияние сказывают структурно-механические свойства, такие как седннонтацноннап и агрегативная устойчивость (устойчивость частиц дисперсной фазы к взаимному слипании).

Полирующие суспензии являются кинетически неустойчивыми системами и легко седиментируются. Дисперсная фаза суспензии, седи-ментируясь, уменьшает концентрацию полирующей суспензии, что приводит к снижению производительности и ухудшению качества полируемой поверхности, а также увеличению расхода полирующего порошка.

Проблема агрегативной устойчивости, так называемой слипаеиос-ти является также актуальной. В процессе полирования стекло, переходя в дисперсную фазу, способствует слипанию последней тем больше, чем больше в ней находится стекла, т.е. чем дольше используется полирующая суспензия. Поэтому повышение показателя агрегативной устойчивости приводит к значительному сокращению расхода полирующего порошка.

Накопленный опыт изучения и практического применения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в различных областях техники свидетельствует о возможности получения существенно новых результатов по технологии производства и применения полирующих порошков.

Решению поставленной научно-технической задачи способствует изучение действия ПАВ на седиментационную и агрегативную устойчивость полирующих суспензий. Можно ожидать, что применение ПАВ позволит при незначительных дополнительных затратах достигнуть повышения качества готового продукта, его потребительской ценности и уменьшить расход его в процессе полирования.

Рассматриваемая проблема является актуальной в научном, на-

- г -

роднохозяйственном и социальном отношениях и с ее решением будут созданы научно-технические предпосылки для создания в нашей стране производства полирующих порошков с заданными свойствами, обеспечивающими высокую производительность и качество полируемых изделий.

Работа выполнена в соответствии с постановлением ЦК КПСС и Совета Министров СССР № 547-ГГ4 от 28.04.88 г.

Цель и постановка исследования. Целью настоящей работы являлос повышение седиментационной и агрегативной устойчивости (снижение слипаемости) полирующих суспензий на основе диоксида церия с одновременным повышением полирующей способности за счет стабилизации концентрации полирующего порошка в дисперсионной среде.

Решение поставленной задачи возможно путем воздействия на поверхность частиц полирующего порошка двумя путями. Во-первых,снижением поверхностного натяжения на границе раздела фаз путем введения ПАВ в полирующую суспензию. Во-вторых,изменением степени дефектности частиц диоксида церия за счет введения ПАВ в процессе получения полирующего порошка на одной из технологических стадий.

В качестве ПАВ использовали доступные и безвредные материалы. При выборе ПАВ для исследования исходили из следующих требований: возможно большая адсорбция на частицах твердой фазы, низкая токсичности, возможность получения по доступной цене, рН водного раствора не выше 8, устойчивость при термообработке.

Научная новизна. В работе представлены количественные данные об изменении седиментационной и агрегативной устойчивости полирующих суспензий в присутствии катионных, анионных и амфолитных ПАВ, в диапазоне их концентраций 0,01-3 %тг.

Показано, что при введении в полнруютую суспензию фосфатов натрия среди продуктов ионизации фосфорных кислот наибольшее влияние - оказывает концентрация ионов НРО^ . Ото обусловливает наибольший стабилизирующий эффект динатрий'осфата.

Установлено, что при введении -одигодиэтилсилоксана и динатрий-фосфата в количестве 0,5-Ймас. в процессе получения полирзтпцего порошка достигается необходимая степень дефектности частиц диоксида церия, позволяемая достичь высоких показателей как седимзнта-

ционной и агрегативной устойчивости полирующих суспензий, так и полирующей способности диоксида церия.

Практическая ценность. Разработано новое технологическое ре-т шение для получения полирующего порошка на основе диоксида церия с заданными свойствами.

В процессе опытно-промышленных испытаний разработанной технологии на Иртышском химико-металлургической заводе получено 600 кг полирующего порошка с добавкой олигодиэтилсилоксановой жидкости ГВС-5. Опытные партии направлены потребителям: Московскому объединению "Фонон" и Черкасскому заводу "Фотоприбор".

Опытно-промышленными испытаниями на данных предприятиях установлено, что использование полирующего порошка с добавками олиго-диэтилсилоксановой жидкости позволяет повысить устойчивость полирующих суспензий в 8 раз и увеличить производительность процесса полирования в 2-6 раз. Применение новой технологии приводит к сокращению расхода полирующего порошка в среднем в 3 раза..

Ожидаемый экономический эффект от использования нового полирующего порошка составляет 40,9 тыс.руб/тонну. При наметившейся в последнее время тенденции перехода действующих производств на централизованные системы подпитки станков ожидаемый экономический эффект составит I млн 227 тыс руб в род. При этом полностью отпадет необходимость закупки полирующих порошков по импорту.

Апробация работы. Основные положения я результаты работы докладывались на:

- научно-технической конференции молодых ученых МХТИ им. Д.И.Менделеева (г.Москва, 1990 г.);

- заседании научно-технического совета Гиредмета (г.Москва, 1991 г.).

Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 3 статьи.

Объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 7

глав, выводов, описка использованной литературы, включающего 106 источников. Работа наложена на 15>6 страницах машинописного текста, содержит Ы рисунков, 11 таблиц и приложение на 7 страницах.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении к диссертации обоснована актуальность работы, постановка исследования, сформулированы цель и задачи работы.

В первой главе проведен анализ опубликованных материалов' по проблеме устойчивости полирующих суспензий. Показано, что внимание исследователей в последнее время направлено на повышение се-диментационной и агрегативной устойчивости полирующих суспензий. За рубежом эта проблема решается введением различных стабилизиру-гарпс добавок на одной из технологических стадий получения полирующего материала. В отечественной практике все исследования были направлены на введение ПАВ в полирующую суспензию. Перечень вводимых ПАВ сравнительно мал и их влияние всесторонне не изучено, выбор опробованных веществ был в значительной мере случайным, поэтому требуются дополнительные исследования в этом направлении. Исследования по введению стабилизирующих добавок на одной из стадий получения полирующего порошка в нашей стране не проводились.

В итоге проведенного анализа сформулированы основные пути решения поставленной; научно-технической задачи.

Во второй главе изложены методы исследования и контроля. Для определения структурно-моханических характеристик полирующих порошков - седиментационной и агрегативной устойчивости и полирующей способности использовали соответствующие стандартные методы, разработанные и широко распространенние в производстве полирующих порошков и оптических изделий. Влияние ПАВ на структурные изменения диоксида церия изучали с использованием методов рентгенографии, термографии, спектрографии, иасспектроскопии.

В третьей главе исследован процесс обработки карбонатов церия поверхносгно-активньши веществами и влияние ПАВ на структурно-механические характеристики полирующего порошка на основе

диоксида церия.

С целью повышения показателей седиментационной и агрогатнвной устойчивости исследовались олигоорганосилоксеновые жидкости следующих марок:

ШС-300 - олигодиметилсилоксановая жидкость

и.

Выбор олигосрганосилокеанов обусловлен рядом их свойств, которыми не обладает ни один из известных в настоящее время природных или синтезированных материалов, причем максимальный положительный эффект наблюдается после их частичной термической деструкции -разложения органических радикалов при сохранении силоксановой цо- ' почки — — 0 — — 0 — .

Олигоорганосилокеанами обрабатывались карбонаты церия на стадии отмывки последних от нередкоаемельшх примесей.

Введение олигоорганосилоксаноп повышает седиментеционную устойчивость, снижает слипаеиость дисперсной фазы суспензии и увеличивает, полирующую способность диоксида церия (рис.1). Исследование влияния количества введенного ПАВ и его типа показало, что большей эффективностью обладает олигооргзнооилоксан ЮС-5. Поэтому дальнейшие исследования проводили именно с этой жидкостью.

Как показал анализ грансостава, проведенного с помощью анализатора размеров частиц "Седиграф 5000Д" (Франция), при введении ГОС-5 обеспечивается однородность состава полирующего порошка -В0-С5& составляет рабочая фракция (0,8-1,5 мкм), что положительно сказывается на полирующей .способности диоксида церия.

Рснтгеноструктурным методом анализа установлено, что введение, добавки олигодиэтилсилсксана не приводит к изменению параметра кубической гранецентриропанной решетки диоксида церия - для кон-

ГКМ-94 - олигоэтилгидридсилоксановая жидкость

1.5

ПАВ Уоашс-

центрами!? ГОС-5 0,5-2%мас. &а ж 5,411 А. Однако введение ШС-5 приводит к структурной неупорядоченности, следствием которой является увеличение полуширины пика В2фо и снижение интенсивности дифракционных отражений. Из рисунка I видно, что полуширина пика увеличивается с ростом концентрации, а полирущая способность увеличивается только до концентрации ПЗС-5 - Г^мас., потом наблюдается снижение. Это объясняется тем, что при термообработке карбонатов церия олигоор-ганосилоксаном ПЭС-5 создается необходимая степень дефектности частиц диоксида церия. Обработка карбонатов церия жидкостью ПЭС-5 позволяет не только повысить се-диментационнуто и агрегативную устойчивость, но и увеличить полирующую способность, не ухудшая при этом качества полируемых изделий.

Исследование процесса обработки карбонатов церия олигодиэ-тилсилоксзнои проводили с применением метода планирования эксперимента по ортогональному плану 2-го порядка п зависимости от ос-

Рис.1. Зависимость седиментационной устойчивости (а), слипа-емости дисперсной фазы суспензии (б), полирующей способности (в) и полуширины пика (г) от концентрации и типа олигоорганосилоксанов: I - ГПС-5; 2 - ПМС-300; 3 - ПЖ-94.

новных технологических параметров: - концентрация ГОС-5 (0-2^), 2х - время обработки карбонатов церия ГОС-5 (10-50 пин), ¿> -время прокалки карбонатов церия (30-120 мин), - температура прокалки карбонатов церия (500-1000°С).

В результате обработки экспериментальных данных получены уравнения регрессии, описывающие зависимости седиментационной и агре-гативной устойчивости, полирующей способности, плотности и среднего диаметра частиц диоксида церия от исследуемых параметров. Эти уравнения имеют вид:

577 + л, - М^х, " - 73х^

ур -- 6,54 М&Хд + - )

= о,7й + 0/7x4 +

где . X, = (г,-1.0,1/00 • = (Ь ' 75)/2$)

X 2 - (гй -п)/19) (14- 750)/ 150.

Полученные уравнения регрессии были использованы для решения задачи оптимизации. Выло найдено уравнение регрессии обобщенной функции желательности, при решении которого получены оптимальные условия обработки карбонатов церия олигоорганосилоксаном ШС-5: содержание ШС-5 в карбонате церия (в пересчете на диоксид церия) -0,5 температура прокалки карбонатов церия - 850°С; время

прокалки - 90 мин; время обработки карбонатов церия ШС-5 - 10 мин при комнатной температуре.

При экспериментальной проверке полирующий порошок, полученный в этих условиях имел следующие свойства: плотность - 6,75 г/см3; средний размер частиц - 0,63 мкм; седименгационная устойчивость -40 мин; слипаемо-'сть - 20 %\ полирующая способность - 450 мг/ЗОмин и по своим качествам на уступал лучшим зарубежным аналогам, а по показателю седиментационной устойчивости превосходил последние.

В четвертой главе исследовалось влияние ПАВ при их введении в процессе осаждения карбонатов церия на структурно-механические характеристики диоксида церия. В качестве стабилизирующей добавки

на этом этапе работы использовали динатрийфосфат (ДНФ). Осаждение карбонатов церия проводили из нитратного цериевого- раствора раствором осадителя, представляющего смесь карбоната и фосфата натрия. При термообработке полученной смеси карбонатов и фосфатов церия, последние претерпевав? ряд характер гик превращений

Температурный интервал разложения карбоната церия 160-400°С совпадает с температурой разложения пирофосфата церия. Формирование структуры диоксида церия происходит с одновременным разложением фосфатов церия. Сформированная при 400-600°С кристаллическая структура подвергается дальнейшей температурной обработке (для придания полирующих свойств при 900-Т000°С).Присутствие фосфатов в полирующем материале было подтверждено химическим анализом и методом лазерной масспектроскопин. В результате полученный диоксид церия имеет меньшую плотность и высокие показатели седиментационной и агрегативной устойчивости и полирующей способности (ряс.2). Рентгеноструктурным методом анализа установлено, что введение ДИФ, аналогично ПЭС-5, не приводит к изменению параметра кубической решетки диоксида церия, т.е. для всех концентраций ДНФ 0,5-3 %мас.

И» * 5,411 А. Однако введение ДИФ приводит к структурной.неупорядоченности , следствием которой является увеличение полуширины пика и снижение интенсивности дифракционных отражений.

>Ч«Р,

Рис.2. Зависимость седиментационной устойчивости (I), слипаемости (2), полирующей способности (3) и плотности (4) диоксида церия от содержания в нем ДНФ.

В пятой главе исследовано влияние химического состава в системе CeOj-lngO) на структурно-механические характеристики полирующего порошка на основе диоксида церия.

В литературе хорошо освещено влияние редкоземельных прмиесеЯ -пантана, неодима и празеодима, находящихся в твердом растворе с циоксидом церия,на полирующую способность порошка, однако отсутс-вуют данные по их влиянию на седиментоционную устойчивость, и сли-паемость дисперсной фазы полирующих суспензий.

Редкоземельные принеси.вводились на стадии оаяздекия карбонатов церия. В результате образовывались твердое растворы диоксида церия с одним из оксидов лантана, неодима или"празеодима.

Как следует-из" данных таблицы I, введение редкоземельных примесей увеличивает параметр решетки диоксида церия, что хорошо' согласуется с ииещотетск литературными дашшмн. Увеличение параметра рекетки «о сопровождается повышением седиментзционной устойчивости, поскольку происходит снижение, плотности частиц порошка. Введение редкоземельных примесей приводит к снижению слипае-мости, однако процент слипаемости оста&тся довольно еысоким (4060%) и не удовлетворяет требованиям, предъявляешь к данному показателю. К тому же введение примесей редкоземельных элементов приводит к снижению полирующей способности. При введении в диогс-свд церия 25% оксида лантана параметр репеткя <*« "возрастает от 5,409 до 5,49Г А, при этом полирующая способность снижается от 420 до 200 мг/30 мин.

Таким образом, введение в диоксид церия других редкоземельных элементов приводит к снижению полирующей способности и лишь незначительно повышает седиментационную и агрегативную устойчивость полирующей суспензии, т.е. в известном пределе оказывает более отрицательное действие, чем положительное 'в рамках решения поставленной задачи.

В шестой главе исследовано влияние поверхностно-активных веществ, вводимых а полирующую суспензию, на ее седиментационную и агрегативную устойчивость. Для экспериментов использовали полирующий лоропоя церит (производство Иртышского химико-металлургического завода), на основе которого готовилась водная суспензия стандартной концентрации (Г50 г /л) и объема (100 мл), куда вводи-

Таблица I

Зависимость структурно-механических характеристик полирупцего порошка на основе диоксида церия от содержания в нем оксидов лантана, неодима и празеодима

| , Состав твердого раствора,% ! (по иаесе Плотность, г/см3 Седимен-тационная устойчивость «мин Слипаемое ть у% Структурные параметры Полирующая способность, мг/ЗОмин

Се 0« РЛ шд параметр решетки «о. Д полуширина пика

100 7,34 3 75 5,409 30 420

' 54 , 26 7 13 6,08 6 40 5,519 40 190

75 25 - _ 5,06 10 50 5,491 35 200

85 15 _ _ 7,05 5 66 5,443 30 380

95 ' 5 — — 7,15 5 72 5,423 30 400

90 _ 10 - 7,00 5 50 5,479 30 210

93 _ 7 _ 7,08 5 66 5,429 28 зк»

95 _ к % и _ 7,19 5 75 5,411 28 420

65 - 15 6,98 5 '60 5,441 28 350

90 _ 10 5 69 5,433 28 380

95 - - 5 7,29 5 75 5,419 26 410

лись исследуемые ПАВ. Изучены различные классы ПАВ, представленное в таблице 2. Очевидно, что наибольшим эффектом обладают анионные Ш1В, причем значительный положительный эффект достигается при введении в полирующую суспзн-зию солей фосфорной кислоты - моно-, ди- и трехзамещенных фосфатов натрия. Максимальным стабилизирующим эффектом обладает динатрийфосфат (рис.36). Обусловлено это следующим. При переходе от недиссоциированной формы аниону и^Од и далее к НРОд эффект по повышению седиментационной устойчивости возрастает, т.к. появляется заряженные ионы, заряд которых в приведенной выше цепочке увеличивается. Дальнейшая депро-тонизация (при переходе от НРОд" к РО? ) не приводит к увеличению эффекта седиментационной устойчивости, что связано, повидимому, с более сильной ассоциацией 3х-зарядных ионов.

Из рисунка За видно, что введение тринатрийфосфата даже в количестве 0,05% ведет к резкому увеличению рН (до 9,4) в отличие от динатрийфосф&та, при введении которого п том же количестве рИ полмрующей суспензии составляет 7,1. И если с увеличением концентрации динатрийфосфата рН практически не изменяется, то увеличение содержания в суспензии тринатрийфосфата в данном интервале концентраций приводит к повышению рН до II, что недопустимо для процесса полирования согласно техническим требованиям. Увеличение рН полирующей суспензии ведет к снижению полирующей способности и ухудшению качества полируемых изделий.

Спрсдсле.ме полирующей способности и изучение слипаемости по-

т,%

Рис.3. Зависимость рН (а) ,1 седиментационной устойчивости (б) полирующей суспензии от концентрации и типа ПАВ: I -динатрийфосфат; 2 - тркнатрий-фосфат; 3 - мононатрийфосфат.

Таблица 2

Влияние ПАВ на еедошентационцую устойчивость и слипаемость дисперсной фазы полирующей суспензии

Класс 'ПАВ Тип '' ПАВ Формула Седймента-циокная устойчивость, мин Слипаемость, ■ 56

(В 1 Е 0 1 Соли фосфорных кислот 1МЛ 34 46 35 41 37 65 50 60 • 60 55

Соли карбоновых кислот сн,- С ООН« СЛ- соома СВНМ- Ь0<№<» С^и^-сооми не дейст не дейст 5 9 вует зует 75 75

Спирты не действуют

'1 о Б . ¿3 Соли четвертичных аммониевых осно-ний не действуют

ш ш ^ о Соли этилен-диаминтетра- уксусной кислоты" (ЭДТА) где "ООСИ^ 19 21 23 * г. 85 80 80 СНаСОО" си.соо"

Суспензия без добавки ПАВ 0,5 75 -

лирующей суспензии показало, что введение ПАВ не ухудшает полирующей способности, причем полирующая способность суспензии с добавкой дав отличается стабильностью в течение всего процесса полирования. Это объясняется равномерным распределением твердой фазы полирующей суспензии,' благодаря высокой седиментационной устойчивости последней. Введение данных ПАВ, однако, по-разному сказыва-етмя на слипаемости дисперсной фазы суспензии после полировки. Так, введение солей ЭДГА увеличивает процент слипаемости по сравнению с суспензией без добавки этих солей. Введение солей фосфорных кислот и в частности динатрийфосфата, несколько снижает процент слипаемости (на 10-25' %), что однако является недостаточным для удовлетворения требований, предъявляемых в последнее время к полирующим суспензиям.

В седьмой главо представлены результаты опытно-промышленных испытаний по получению опытных партий полирующего порошка на основе диоксида церия с добавками поверхностно-активных веществ. На Иртышском химико-металлургическом заводе получено 600 кг полирующего порошка с добавкой олигодизтилсилоксановой жидкости ПЗС-5. Опытные партии были направлены потребителям: Московскому объединению "Фоной" и Черкасскому заводу "Фотоприбор".

В объединении "Фоной" полировали кварцевыэ пластины размером 24x25x0,125 мм, используемые в электронной промышленности. На заводе "Фотоприбор" полировали стеклянные подложки под дифракционные решетки размером 120x125x15 мм. Промыпленныо испытания на данных предприятиях показали, что использование полирующего порошка с добавкой олигодиэтилсилоксановой жадности ПЭС-5 позволяет повысить устойчивость полирующих суспензий в 8 раз и увеличить полирующую способность (производительность) в 2-6 раз, что в конечном итоге приводит к сокращению расхода полирующего порошка в среднем в 3 раза.

Ожидаемый экономический эффект от использования нового полирующего материала с добавками олигодиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 составляет 40,9 тыс.руб/тонну. При наметившейся в последнее время тенденции перехода действующих производств на централизованию системы подпитки станков потребность в полирующих пороппях с высокими показателями седиментационной и ягрегятивной устойчивости резко возрастет и ожидаомий экономический эффект составит

I млн 227 тыс руб в год. В связи с тем, что в настоящее время для действующих производстве централизованной подпиткой станков полирующие порошки с требуемыми свойствами закупаются за рубежом, то с внедрением отечественной технологии получения новых полирующих материалов с добавками ПАВ полностью отпадет необходимость закупки полирующих порошков по импорту.

ВЫВОДЫ

1. С целью повышения седименгациошюй и агрегативной устойчивости, а также полирующей способности суспензий на основе диоксида церия изучены олигоорганосилоксановые жидкости трех марок: олигодиметилсилоксановая жидкость (ШС-300), олигодиэгилсилокса-новая жидкость (ШС-5) и олигоэтилгидридсилоксановая жидкость

(ГКЖ-94). Установлено, что при введении олигоорганосилоксанов на стадии' отмывки карбонатов*церия от нередкоэемельшх примесей повышается седиментационная устойчивость, агрегативная устойчивость и полирующая способность полирующих суспензий диоксида церия в ' 6-10, 2-6 и 1,5 раза, соответственно. Наибольшей эффективностью обладает олигодиэтилсилоксановая жидкость ШС-5.

2. Определены параметры процесса обработки карбонатов церия олигодиэтилсилиоксановой жидкостью ПЭС-5 и последующей их прокалки - содержание ПЭС-5 в водной эмульсии, соотношение карбоната и эмульсии, время перемешивания, температура и продолжительность прокалки обработанных карбонатов, конечное содержание ПЭС-5 в диоксиде церия. Полирующий порошок, полученный согласно этим параметрам обладал следующими структурно-механическими характеристиками: плотность - 6,75 г/см3; средний размер частиц - 0,73 мкм; седиментационная устойчивость - 40 мин; слипаемость дисперсной фазы суспензии - 20й; полирующая способность* - 450 мг/30 мин.

При введений ПЭС-5 достигается однородность грансостава, с содержанием 80-85$ рабочей фракции - 0,8-1,5 мкм.

3. Изучено влияние добавок динатрийфосфата, вводимого на ста дии осаждения карбонатов церия, на седиментационную и агрегативную устойчивость и полирующую способность. Интервал концентраций ДНФ составлял 0-ЗЙлас. относительно диоксида церия. С увели-

■ чением концентрации ДН$ седиментационная устойчивость, агрегативн устойчивость и полирующая способность возрастают, при этом седи-

ментационная устойчивость и полирующая способность достигают максимального значения в области концентрации Д!й - 1%. Для обеспечения требуемых условий использования полирующего порошка рекомендовано добавлять 0,®2мас. ДНФ, что позволяет повысить седимен-тационнута устойчивость в 6-10 раз, полирующую способность в 1,5 раза и снизить слипавмость дисперсной фазы суспензии в 7-8 раз.

4. Исследовано влияние химического состава в системе СеО^ - ЬпдО^ на физико-химические и эксплуатационные характеристики полирующего порошка на основе диоксида церия. Введение лан-тана, неодима и празеодима увеличивает параметр кубической решетки диоксида церия, при этом плотность полирующего порошка снижается. Параметр решетки возрастает в последовательности Рг ¿С N¿1 -^А^О , что согласуется с порядком изменения ионных радиусов и степенями окисления рассматриваемых ионов. При добавке к оксиду церия 2Ь% оксида лантана плотность полирующего порошка снижается с 7,34 до 5,05 г/см3. Это приводит к повышению седиментационной устойчивости в 2 -3,5 раза и снижению слипаемости на 10-2555.

5. С целью повышения спдиментационной и агрегатинной устойчивости полирующих суспензий диоксида церия исследованы следующие классы поверхностно-активных веществ! анионные (соли фосфорных

и карбоновых кислот); кагионные (соли четвертичных аммониевых оснований) ; амфолитные (соди этилевдиаминтетрауксусной кислоты). При введении в водную суспензию диоксида церия перечисленные ПАВ по их действию на повымение седиментационной и агрегативной устойчивости располагаются в следующей последовательности: соли фосфорных кислот >-соли ЭДТА соли карбоновых кислоту соли четвертичных аммониевых оснований. При введении в полирующую суспензию фосфатов показано, что в ряду ионов ¡-^Од — НМ)|~— РО4 набольшее влияние сказывает концентрация ионов НР(>ч~. Это обусловливает наибольший стабилизирующий эффект динатрийфосфата.

6. В процессе опытно-промышленных испытаний на Иртышском хи-•:вкс-мсталлургяпсзки»! заводе получено 600 кг полирующего порошка з добавкой одигодиэтиллклокопновой жадкеегя ГОС-5. Опытные партии допытан»! на Московском объединения "Фоной" м Черкасском заводе ■"Зотоприбор". Огашю-промнпиешшя испытаниями на данных предприятиях устчноплено, что использование полирующего порошка с добпе-чой ШО-о поз гол пет пезчеить устойчивость полирующих суспензий в

8 раз к увеличить производительность процесса полирования в 2-6 раз. Применение новой технологии приводит к сокращению расхода полирующего порошка в среднем в 3 раза.

7. Ожидаемый экономический эффект от использования нового полирующего порошка с добавкой олнгодизтилсилоксановой жидкости ГОС-5 составляет I млн 227 тыс руб в год. При этой полностью отпадает необходимость закупки полирующих порошков по импорту.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Михайличонко Л.И., Карманников В.П., Заболотная Н.В..Влияние добавок поверхностно-активных веществ на структурно-механические свойства полирующего порошка на основе диоксида церия//Научные труды Гиредмета "Исследование процессов получения редких и редкозе мельных металлов и их соединений".-М. ¡Гиредмет, 1989.-с.22-29.

2. Карманников В.П., Михайличенио А.И., Заболотная Н.В. Влияние температуры и времени прокалки карбонатов церия на полирующие свойства диоксида церия //Научные труды Гиредмета: "Исследование процессов получения редких и редкоземельных металлов и их соединений".- М.: Гиредмет, 1989.-е. 30-34.

3. Карманников В.П., Михайличенко А.И., Заболотная Н.В., Кондакова Ж.Э. Влияние различных классов поверхностно-активных вещеса на седиментационную устойчивость суспензий полирующего порошка на основе диоксида церия // Научные труды Гиредмета:"Исследования в области химии и технологии редких металлов".-М.: Гиредмет, 1990.-е. 65-70.