автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Формирование ультрамелкозернистой структуры и механические свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Sc

На правах рукописи

ООЗ 1"706~?8

Автократова Елена Викторовна

ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ А1^-8с

Специальность 05.02.01 - Материаловедение (Машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 3 МАП 2и£3

Уфа-2008

003170678

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичносги металлов Российской академии наук, Уфа

Научный руководитель1

доктор физико-математических наук, Кайбышев Р.О.

Научный консультант-

кандидат физико-математических наук, Ситдиков О.Ш.

Официальные оппоненты.

доктор технических наук, профессор, Золоторевский В С

доктор фюико-матемаггаческих наук, АстанинВВ

Ведущая организация ОАО «Всероссийский институт легаих

сплавов», г Москва

Защита состоится « 26 » июня 2008 г. в 14 00 на заседании диссертационного совета Д 00208002 при Институте проблем сверхпластичносги металлов РАН (450001, г. Уфа, ул. От Хапурина, 39)

Отзывы на автореферат в 2- х экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу:

450001, г Уфа, ул Ст. Халтурина 39, ученому секретарю диссертационного совета Факс (347)282-37-59

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН Автореферат разослан «¿У?» мая 2008 г

Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор технических наук /^Мп/Л^ Лутфуллин РЯ.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Несмотря на постоянное увеличение доли композиционных материалов и титановых сплавов в конструкциях планеров и двигателей самолетов, основным конструкционным материалом в самолетостроении остаются алюминиевые сплавы Поэтому повышение их прочности, технологичности и надежности является важной и актуальной задачей

В настоящее время фюзеляж самолета представляет собой клепаную конструкцию, выполненную, в основном, из дуралюминов Д16ч, 1163 и АА2524 Однако данные сплавы обладают низкой коррозионной стойкостью, плохой свариваемостью и склонностью к короблению в процессе термической обработки В этой связи одним из перспективных направлений современного самолетостроения является разработка технологических процессов изготовления сложных сварных конструкций повышенной прочности из новых алюминиевых сплавов Замена клепаных конструкций фюзеляжей на сварные позволит получить выигрыш в весе ~ 20-30 % Очевидно, что такая замена возможна лишь при наличии коррозионно-стойких свариваемых сплавов, не уступающих дуралюминам по характеристикам прочности и надежности К ним в полной мере относятся термически неупрочняемые Al-Mg-Sc сплавы с содержанием которые условно могут быть отнесены

к категории высокопрочных Однако применение указанных сплавов в промышленности ограничивается в основном двумя причинами

1 Низкой технологичностью при холодной штамповке, что связано с высоким пределом текучести и низким ресурсом пластичности сплавов;

2 Пониженной треощностойкостью этих сплавов в предполагаемых условиях эксплуатации изделий

Возможным решением этих вопросов может быть формирование в сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры (размер зерен меньше 10 мкм) методом интенсивной пластической деформации (ИПД), а также модификация их химического состава. Эта направления могут обеспечить повышение технологической пластичности сплавов и использование в формообразующих операциях эффекта высокоскоростной сверхпласшчносги (ВССП)

На момент постановки работы сведений об особенностях и механизмах измельчения зеренной структуры в труднодеформируемых и высоколегированных алюминиевых сплавах в процессе ИПД было недостаточно Кроме того, слабо было изучено влияние получаемой в процессе ИПД УМЗ структуры на служебные и технологические свойства Al-Mg-Sc сплавов Вышеуказанные обстоятельства обусловили цель и задачи настоящей работы.

Цель работы заключалась в оценке потенциала повышения технологических и служебных свойств высокопрочного АНМ^Бс сплава путем формирования УМЗ структуры методом ИПД и модификации его химического состава.

В качестве материалов исследования были выбраны промышленный сплав 1570 системы А1-М§-8с и его модифицированная версия - сплав 1570С ИПД этих материалов осуществляли методом равноканального углового (РКУ) прессования

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1 Исследовать механизмы формирования УМЗ структуры в алюминиевых сплавах 1570 и 1570С в процессе РКУ прессования при температурах 0,5-0,8Тга,

2 Определить режим РКУ прессования для получения однородной УМЗ структуры в массивных заготовках сплавов,

3 Оценить механические свойства сплавов с УМЗ структурой в условиях статического и циклического деформирования,

4 Разработать методы получения сверхпластичных листов из сплавов,

5 Изучигъ влияние прокатки на структуру и механические свойства сплавов при комнатной и повышенных температурах,

6 Оценить формуемостъ листов в условиях ВССП для изготовления тонкостенных изделий сложной формы

Научная новизна Установлено, что в сплаве 1570 даже при температурах горячего РКУ прессования (~0,8ТШ) формируется УМЗ структура с размером зерен ~ Змкм В интервале температур РКУ прессования 0,5-0,8Т,„ новые мелкие зерна образуются в результате развития непрерывной динамической рекристаллизации, при которой малоугловые границы деформационных полос, формирующиеся на начальных степенях деформации, с повышением степени деформации постепенно трансформируются в большеугловые границы Стабильность дислокационной и зеренной структуры деформационного происхождения обеспечивается когерентными А]38с частицами

Установлено, что вблизи линии сольвуса Al-Mg фазы в сплаве 1570 существует температурная область, в которой при РКУ прессовании одновременно с мелкими зернами (~1 мкм) образуются более крупные зерна (~ 8 мкм), объемная доля которых достигает ~ 0,6 Выявлено, что такие крупные зерна формируются в результате развития статической рекристаллизации, когда накопленная энергия деформации обеспечивает высокую движущую силу для миграции границ зерен При этом тормозящая сила от А135с частиц уменьшается в результате срыва их когерентности и последующей коагуляции.

Показано, что изменение схемы деформации с РКУ прессования на изотермическую прокатку при температуре предшествующего РКУ прессования позволяет дополнительно измельчил» нерекристаллизованные области исходных зерен, сохраняющиеся после РКУ прессования, и практически не оказывает влияния на размер мелких зерен в структуре материала Дополнительное измельчение таких нерекристаллизованных областей протекает за счет изменения механизма формирования новых зерен при развитии процессов, сходных с («геометрической» динамической рекристаллизацией Новые мелкие зерна формируются вследствие интенсивного вытягивания нерекристаллизованных областей в направлении прокатки с последующим смыканием противоположных участков их границ

Показано, что высокая стабильность УМЗ структуры, сформированной в сплаве 1570 РКУ прессованием и последующей изотермической прокаткой, обеспечивает достижение высоких сверхпластических удлинений -2300% при высоких скоростях деформации ~ 1,4х10'1с1 Такие же удлинения были получены в холоднокатаном

сплаве 1570С при скоростях деформации ~ З^хЮ^с"1, в котором мелкозернистая структура формировалась на ранних стадиях сверхпластической деформации за счет непрерывной динамической рекристаллизации.

Показано, что скорость распространения усталостной трещины в сшиве с УМЗ структурой выше, чем в крупнозернистом состоянии только на начальной сгадаи ее роста и обусловлена ингеркристаллигным разрушением материала. По мере дальнейшего распространения трещины ингеркристаллитное разрушение сплава с У МЗ размером зерен постепенно изменяется на транскригаллшное, что обусловливает увеличение сопротивления росту усталостной трещины.

Практическая значимость. На основе проведенных исследований влияния температуры, степени и схемы РКУ прессования на параметры зеренной структуры определен режим РКУ прессования, позволяющий получать однородную УМЗ структуру в массивных заготовках высокопрочных Al-Mg-Sc сплавов

Показано, что формирование УМЗ структуры в массивных заготовках А1-М§-& сплавов приводит к повышению их статической прочности при сохранении пластичности по сравнению с крупнозернистым состоянием

Показано, что сплав 1570С с УМЗ структурой обладает характеристиками трещиностойкости, сравнимыми с характеристиками трещиностойкости сплава АА2524, применяемого в фажданском самолетостроении.

Разработаны основы метода получения сверхпластичных листов из сплава 1570 РКУ прессованием в матрице с прямоугольной формой каналов и последующей изотермической прокаткой

Разработаны основы метода получения листов из сплава 1570 с УМЗ структурой, которые по характеристикам статической прочности при комнатной температуре не уступают холоднокатаным листам из высокопрочных алюминиевых сплавов

Показано, что сплав 1570С после холод ной прокатки со степенью деформации ~ 80% демонстрирует высокие сверхпластические удлинения ~ 2000-2300% при скоростях деформации- 5,6х10"2 с1 в интервале температур 475-520°С

Продемонстрирована возможность получения изделий сложной формы из листовых заготовок алюминиевого сплава 1570С путем формообразования в условиях высокоскоростной сверхпластичности

На защиту выносятся:

1 Результаты анализа эволюции зеренной структуры в высокопрочных Al-Mg-Sc сплавах в процессе РКУ прессования,

2 Результаты влияния РКУ прессования на структуру и механические свойства А1-М£-8с сплавов в условиях статического и циклического деформирования при комнатной температуре,

3 Результаты влияния РКУ прессования и последующей прокатки на структуру, статические и сверхпластические свойства АМ^-Бс сплавов,

4 Механизмы усталостного разрушения А1-М§-£1с сплавов с УМЗ структурой, сформированной в процессе РКУ прессования

Диссертационная работа выполнялась в рамках Государственной комплексной программы фундаментальных исследований проблем машиностроения, механики и процессов управления РАН, в соответствии с основными заданиями Института проблем сверхпласшчносга металлов РАН по темам «Разработка модели структурных изменений при интенсивной пластической деформации металлических материалов» (№ госрег 01200404358) и «Исследование эволюции структуры материала в процессе пластической деформации» (№ roc per 01990010710), а также в рамках проекта Международного Научно-Технического Центра (№ 2011) и проекта Американского Фонда Гражданских Исследований и Развития (АФГИР) REO-11027-UF-01

Апробация работы. Результаты диссертационной работы были представлены на Международной конференции NanoSPD3 (г Фукуока, Япония, 22-26 сентября,

2005 г), Международной конференции 9th Ultra-Steel Workshop (г. Тсукуба, Япония, 20-21 июля, 2005 г.), ХУШ Уральской школе металловедов-термистов ((Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г Тольятти, 6-10 февраля,

2006 г), Международной конференции ISSEMP (г. Кумамото, Япония, 19 сентября, 2006 г), Международной конференции Recrystallization and Gram Growth Ш (о Джеджу, Корея, 10-15 июня, 2007 г.), Всероссийской молодежной научной конференции «Мавлютовские чтения» (г Уфа, 30-31 октября, 2007 г.), Всероссийской школе - конференции «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании» (г. Уфа, 30 окгября-3 ноября, 2007 г )

Вклад автора. Соискатель лично проводил исследования процессов структурообразования в сплавах, оценивал их механические свойства после различных ввдов термомеханической обработки, а также принимал непосредственное участие в интерпретации и обсуждении результатов экспериментов, подготовке и написании статей.

Достоверность результатов диссертационной работы обусловлена использованием нескольких методов исследования микроструктуры сплавов, таких как оптическая металлография, растровая и электронная микроскопия, EBSP анализ (анализ картин микродифракции отраженных электронов). Оценка параметров механического поведения сплавов после различной термомеханической обработки проведена на образцах одинакового типа и размера. Интерпретация результатов механических испытаний основывалась на данных микрсклруюурных исследований, а также фракгографического анализа.

Публикации Основное содержание диссертации отражено в 11 работах, из них - 5 статей в изданиях, включенных в перечень журналов ВАК, 6 работ в материалах всероссийских и международных конференций и симпозиумов

Структура и объем диссертации Диссертация состоит из введения, пята глав, выводов и списка литературы Работа изложена на 167 страницах, содержит 90 рисунков и 10 таблиц Список литературы включает 221 наименование

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации Сформулированы ее цель, научная новизна и практическая значимость

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В данной главе рассмотрена природа А1-М§-Эс сплавов, отмечены их достоинства и недостатки Подробно описаны наиболее распространенные на сегодняшний день методы ИПД, используемые для формирования в материалах УМЗ структуры. Рассмотрены основные факторы, оказывающие влияние на параметры микроструктуры, формирующейся при ИПД Проанализированы литературные данные об эволюции микроструктур при ИПД Отмечено, что остается открытым вопрос о механизмах формирования зерен в процессе теплой/горячей ИПД труднодеформируемых алюминиевых сплавов Рассмотрены работы, посвященные влиянию ИПД на механические свойства металлов и сплавов при комнатной и повышенных температурах Отмечено, что поведение материалов с УМЗ структурой в условиях циклического деформирования изучено недостаточно Вследствие недостатка экспериментальных данных остаются неясными механизмы усталостного разрушения материалов с УМЗ размером зерен На основе анализа литературных данных сформулированы задачи диссертационной работы

ГЛАВА2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

В качестве материалов исследования выбраны два сплава системы АЬ-М^с -1570 и 1570С, отличающиеся содержанием легирующих элементов Химический состав сплавов представлен в таблице 1

Таблица 1 - Химический состав сплавов, использованных в работе

Сплав Содержание химических элементов, вес %

Mg Мп Sc Zr Fe Si A1

1570 5,8 0,40 032 - 0,1 од Ост

1570С 5,0 0,18 ОДО 0,08 0,01 0,01

Промышленный сплав 1570 был получен лшъем в стальную изложницу, гомогенизирован при температуре 520°С в течение 48 часов, затем экструдирован при температуре 390°С с истинной степенью деформации е~0,7 и отожжен при температуре 400 °С в течение 1 часа В состоянии поставки сплав имел неоднородную бимодальную микроструктуру, которая состояла из крупных зерен, вытянутых в направлении оси деформации, и более мелких равноосных зерен, расположенных по их границам Размер крупных зерен варьировался от 150 до 200 мкм в продольном и от 30 до 100 мкм в поперечном направлениях. Объемная доля мелких зерен размером около 4 мкм составляла ~ 0,35 В тонкой структуре сплава наблюдали развитую субзеренную структуру с размером субзерен ~ 2 мкм Средний размер основной упрочняющей фазы Al3Sc составлял-10-20 нм

Сплав 1570С был получен лшъем в стальную изложницу и гомогенизирован при температуре 350°С в течении 6 часов Исходная микроструктура сплава была

однородной, состоящей из равноосных зерен размером ~ 24 мкм Средний размер основной упрочняющей фазы Al3(Sc,Zr) составлял -5-10 нм

Структура сплавов в состоянии поставки обозначена как крупнозернистая (КЗ) РКУ прессование заготовок в виде прутков (0 20x100 мм) и плит (25x152x152 мм) осуществляли в оснастке, соответственно, с круглым и прямоугольным сечением каналов, пересекающихся под углом 90° Скорость деформирования составляла ~ 6 мм/сек. Прутки прессовали в интервале температур 150-450°С по маршруту А (ориентация заготовки оставалась неизменной при каждом проходе через каналы матрицы) РКУ прессование плит осуществляли при температуре 325°С по маршруту D (данный маршрут являлся аналогом маршрута Вс для прутков, при котором после каждого прохода заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на угол +90°)

Прокатку сплава 1570 с УМЗ структурой проводили в изотермических условиях при комнатной температуре и 325°С. Сплав 1570С подвергался прокатке при комнатной температуре без предварительной подготовки структуры Прокатку образцов при комнатной температуре проводили на стане с рабочими валками 0 300x310 мм Суммарная степень деформации при прокатке составляла ~ 80% Для изотермической прокатки сплава 1570 был использован стан с рабочими валками 0 65x250 мм Суммарная степень деформации при прокатке заготовок (Т=325°С) составляла-87%

Механические испытания на растяжение плоских образцов с размером рабочей части 1,5x3x6 мм проводили при комнатной и повышенных температурах на универсальном динамометре «Instron 1185»

Испытания на циклическую трещиностойкостъ проводили на гидравлической машине «Shenk hidropuls PSA» на компактных образцах толщиной 20 мм с боковой сквозной прорезью Нагружение образцов осуществляли по синусоидальной форме цикла с частотой 5 Гц и коэффициентом ассиметрии цикла R=0,1

Металлографический анализ осуществляли на оптическом микроскопе «Nikon LI50» и растровом электронном микроскопе «JEOL JSM-840 SEM» Тонкую структуру сплавов наблюдали в просвечивающем электронном микроскопе «JEOL-2000EX» Разориенгировку границ зерен определяли с использованием растровых электронных микроскопов «LEO 1530», оснащенного программой «HKL Channel 50», «JSM-6500 SEM», оснащенного программой «OIM data analysis» и «JSM-840 SEM», оснащенного приставкой фирмы «INCA Crystal» для анализа картин микродифракции отраженных электронов Фракгографические исследования проводили на растровом элекгронном микроскопе «JEOL JXA-6400»

ГЛАВА 3 ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В МАССИВНЫХ ЗАГОТОВКАХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Al-Mg-Sc

В данной главе рассмотрены механизмы формирования зеренной структуры в сплаве 1570 при температурах РКУ прессования 0,5-0,8Tm На основе проведенных исследований выбран режим РКУ прессования, обеспечивающий формирование

в массивных заготовках сплава однородной УМЗ структуры. Изучено влияние модификации химического состава сшива на кинетику и механизмы формирования новых зерен при выбранном режиме РКУ прессования.

Формирование новых зерен в сплаве 1570 при температурах РКУ прессования 0,5-0,8Тт. РКУ прессование прутков проводили по маршруту Л до истинной степени деформации £-13,8. При температуре 150°С заготовки разрушались уже после 4 проходов РКУ прессования (£-5) в результате развития интенсивной локализации деформации и образования трещин вдоль направления сдвига. При температурах > 200''С пластичность сплава становилась достаточной для деформирования заготовок до е~13,8. В интервале температур 200-450°С наблюдалось формирование мелкозернистой структуры. Средний размер и объемная доля мелких зерен с повышением температуры деформации увеличивались от ~ 0.4 мкм и 0,63 (Т-200°С) до ~ 2,8 мкм и 0,85 (Т=450°С), соответственно. В то же время было обнаружено, что при температуре 300°С одновременно с мелкими зернами ~1 мкм могут образовываться более крупные зерна ~ 8 мкм, которые доминируют в структуре сплава (рис. 1). Это указывало на существование температурной области, в которой формирование крупных зерен может быть обусловлено развитием дополнительных механизмов струкгурообразования.

Рисунок 1 -Типичная микроструктура сплава 1570, формирующаяся после 12 проходов РКУ прессования (е~13,8) по маршруту^ при температурах: (а) 200°С; (б) 300°С; (в) 450°С

Детальное исследование микроструктурных изменений, протекающих в сплаве в процессе РКУ прессования, показало, что во всем исследованном интервале температур деформации важную роль в формировании новых мелких зерен играют деформационные полосы. Изменение направлений сдвига при увеличении количества проходов РКУ прессования способствует развитию деформационных полос в различных направлениях. В результате в структуре сплава формируются отдельные разориентированные области, ограниченные границами деформационных полос. Разориентировка этих границ непрерывно увеличивается при повышении степени деформации, что ведет к их трансформации в большеугловые границы и формированию новой мелкозернистой структуры. Ослабление текстуры при РКУ прессовании позволяло также предположить, что трансформация малоугловых границ в большеугловые границы может осуществляться за счет зернограничного проскальзывания. Стабильность дислокационной и зереннной структуры деформационного происхождения обеспечивается присутствующими в сплаве

когерентными А^Бс частицами Таким образом, во всем исследованном интервале температур РКУ прессования формирование новых мелких зерен в сплаве 1570 осуществляется за счет развития непрерывной динамической рекристаллизации. С другой стороны, интенсивное взаимодействие решеточных дислокаций с дисперсными частицами и атомами М§ в сплаве 1570 может приводить к замедлению динамического возврата и накоплению локально высокой плотности решеточных дислокаций даже при повышенных температурах РКУ прессования Низкая скорость возврата становится причиной локализации деформации в деформационных полосах и, как следствие, раннего разрушения заготовок при температурах < 200°С Повышение температуры деформации также может быть важным доя перераспределения решеточных дислокаций в границах деформационных полос и последующей их трансформации в большеугловые границы Это обусловливает ускорение кинетики формирования мелкозернистой структуры при более высоких температурах РКУ прессования

Методами ЕВБР анализа и просвечивающей электронной микроскопии было установлено, что дополнительным механизмом сгруктурообразования в сплаве 1570 является статическая рекристаллизации которая может развиваться в области температур вблизи 300°С, т е. вблизи линии сольвуса А1-М§ фазы для данного сплава. Механизм статической рекристаллизации, а также факторы, обусловливающие существование такой температурной области при РКУ прессовании детально проанализированы Развитие статической рекристаллизации может быть обусловлено двумя факторами (1) дополнительным замедлением динамического возврата при повышении температуры за счет растворения А1-М§ фазы и насыщения твердого раствора атомами М& (2) повышением мобильности границ зерен при повышении температуры деформации. Совмещение этих факторов в узком температурном интервале вблизи 300°С обеспечивает высокий потенциал для миграции границ зерен При более высоких или более низких температурах вероятность развития статической рекристаллизации снижается в результате недостаточной движущей силы или меньшей мобильности границ зерен, соответственно

Учитывая особенность процессов сгруктурообразования в сплаве 1570 при температурах РКУ прессования 200-450°С, а также изменения параметров формирующейся микроструктуры, в качестве оптимальной температуры деформации была выбрана температура 325°С Данная температура обеспечивала формирование структуры с достаточно высокой объемной долей (-0,83) мелких зерен размером ~1 мкм Однако при маршруте А наблюдалась высокая неоднородность распределения мелких зерен по сечению заготовки РКУ прессование гашг из сплава 1570 по маршруту О до 8 проходов при Т=325°С показало, что при данном маршруте за меньшее количество проходов РКУ прессования формируется более однородная по сечению заготовки мелкозернистая структура с размером и объемной долей мелких зерен ~ 1 мкм и 0,88, соответственно

Таким образом, для формирования однородной УМЗ структуры в массивных заготовках сплава 1570 был выбран следующий режим РКУ прессования Т=325°С, маршрут Д 8 проходов

Формирование зеренной структуры в сплаве 1570С в процессе РКУ прессования. Сплав 1570С деформировали РКУ прессованием по режиму, выбранному для сплава 1570 Плиточные заготовки были деформированы до 3 и 8 проходов РКУ прессования Исследование мшфосгрукгурных изменений, развивающихся в сплаве 1570С, показало, что в целом модификация химического состава сплава не оказывает влияния на механизмы формирования мелких зерен в процессе РКУ прессования Средний размер мелких зерен не изменяется и остается на уровне ~ 1 мкм после 8 проходов РКУ прессования В то же время было отмечено ускорение кинетики формирования новых зерен в сплаве В сплаве 1570С после 8 проходов РКУ прессования формируется структура с более высокой объемной долей мелких зерен, чем в сплаве 1570, которая достигает ~ 0,95 Это могло бьпь обусловлено двумя факторами меньшим размером исходных зерен по сравнению со сплавом 1570, меньшим содержанием в сплаве таких легирующих элементов, как и Бс

ГЛАВА 4 МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРЕССОВАННЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ AJ-Mg.Sc СПЛАВОВ С УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРОЙ

В данной главе приводятся результаты исследований механических свойств прессованных заготовок из сшивов 1570 и 1570С с УМЗ структурой при статическом и циклическом деформировании Детально рассматривается природа усталостного разрушения сплавов, обработанных РКУ прессованием

Механические свойства сплава 1570 с УМЗ структурой при статическом деформировании. Формирование в сплаве УМЗ структуры с размером зерен ~ 1 мкм привело к росту прочностных свойств (табл 2) Увеличение статической прочности сплава в УМЗ состоянии сопровождалось сохранением достаточно высоких показателей пластичности Таким образом, РКУ прессование можно рассматривать как метод, позволяющий получать в сплаве 1570 благоприятное сочетание прочностных и пласптческих свойств

Таблица 2 - Механические свойства сплава 1570 при растяжении (Т ком)

Обработка стодМПа ст„,МПа 8,%

горячедеформированное и отожженное состояние 223±7 350±9 ЗШ 33±3

РКУ прессование 285±5 389±4 3412 гт

Механические свойства става 1570 с УМЗ структурой при циклическом деформировании. Анализ поведения сплава с КЗ и УМЗ структурой в условиях циклического деформирования показал, что РКУ прессование приводит к повышению циклической трещиностойкости сплава (рис 2) Скорость распространения усталостной трещины в материале с УМЗ размером зерен оказывается выше, чем в КЗ состоянии только на стадии припорогового роста трещины. На стадии устойчивого роста трещины скорость ее распространения в сплаве с УМЗ структурой замедляется Исследование усталостного разрушения материалов показало, что причиной раннего разрушения образцов с КЗ структурой является неоднородное распределение крупных

частиц первичных фаз, которые в процессе циклического деформирования дробятся и создают многочисленные концентраторы напряжений, способствующие быстрому зарождению и развитию вторичных трещин, снижая, таким образом, трещиностойкосгь материала. В сплаве с УМЗ структурой, напротив, частицы вторых фаз не играют определяющей роли в разрушении материала. Это обусловлено тем, что грубые частицы первичных фаз дробятся в процессе РКУ прессования и становятся равномерно распределенными по объему материала.

Установлено, что особенностью природы усталостного разрушения сплава с УМЗ структурой является постепенное изменение механизма разрушения от интеркристаллитного (рис. 3 (а)) к транскристаллитному (рис. 3 (б) и (в)) на стадии устойчивого роста усталостной трещины. Это обуславливало увеличение циклической вязкости разрушения и повышение сопротивления росту трещины по мере ее распространения.

4 5 е 7 В 9 10 20 30 40 50

ДК, МПа

Рисунок 2 - Кинетические диаграммы

усталостного разрушения сплава 1570 с КЗ и УМЗ структурой

Рисунок 3 - Поверхность усталостного разрушения сплава 1570 с УМЗ структурой: (а) АК=6,5 МПа-^/м; (б) МЧ8 МПа-л/м; (в) ДК=25 МПа-^м

Таким образом, повышение циклической трещиностойкосга сплава 1570 после обработки его РКУ прессованием было обусловлено как постепенным изменением механизма усталостного разрушения от интеркристаллитного к транскристаллитному, так и отсутствием негативного влияния частиц вторых фаз. Характеристики трещиностойкости сплава 1570, обработанного РКУ прессованием, (скорость роста трещины усталости (СРТУ)=4,5х 10"* м/цикл при ДЛГ=30 МПа-Ум, АК:тах= 33±2 МПа-л/м) допускают его использование для конструкции планера самолета с относительно небольшим ресурсом. В то же время величина СРТУ больше бхЮ"6 м/цикл при ЛК=28 МПа-^/м не позволяет рассматривать горячедеформированный сплав 1570 как перспективный конструкционный материал для современных гражданских самолетов.

Механические свойства сплава 1570С при статическом деформировании. Результаты оценки механических свойств сплава 1570С (табл. 3) показали, что по характеристикам прочности и пластичности он не уступает сплаву 1570, несмотря на меньшее содержание таких легирующих элементов, как Mg и Бс. Полученные

результаты свидетельствовали о том, что после модификации химического состава механические свойства сплава 1570 с УМЗ структурой при статическом деформировании остаются на достаточно высоком уровне.

Таблица 3 - Механические свойства сплава 1570С при растяжении (Тшм)

Обработка а0д,МПа а%МПа V, % 6,%

Литое состояние 238±3 354±6 33±2 28±1

РКУ прессование, N=3 309±4 390±2 39±2 32±3

РКУ прессование, N=8 300±4 379±6 40±1 ЗШ

Механические свойства сплава 1570С при циклическом деформировании. Анализ кинетических диаграмм усталостного разрушения сплава 1570С со структурой, сформированной после 3 и 8 проходов РКУ прессования, показал, что модификация химического состава сплава в целом приводит к повышению его циклической трещиностойкости. Большая циклическая вязкость разрушения наблюдается в сплаве 1570С с УМЗ структурой по сравнению с частично рекрисгаллизованной структурой, сформированной после 3 проходов РКУ прессования. Исследование изломов образцов сплава 1570С с УМЗ структурой показало, что природа его усталостного разрушения идентична сплаву 1570 с УМЗ размером зерен. На стадии устойчивого роста усталостной трещины наблюдается постепенное изменение механизма разрушения от интеркристаллигаого ктранскристаллитному.

На основе фрактографических исследований было также установлено, что причиной более раннего разрушения образцов сплава 1570С с частично рекрисгаллизованной структурой, сформированной после 3 проходов РКУ прессования, является интенсивное развитие вторичных трещин (рис. 5 (а)). В процессе циклического деформирования такие трещины преимущественно зарождаются и распространяются вдоль границ деформационных полос, вносимых в материал в процессе РКУ прессования.

Рисунок 5 - Поверхность усталостного разрушения сплава 1570С при Ж =25 МПа-л/м: (а) 3 прохода РКУ прессования; (б) 8 проходов РКУ прессования

Характеристики циклической трещиностойкости сплава 1570С с УМЗ структурой (СРТУ = 3,4x10^ м/цикл при АК =30 МПа^м, = 43 ± 2 МПа-^м) в принципе могут бьггь сопоставимы с характеристиками трещиностойкости алюминиевого сплава 2524, используемого в гражданском авиастроении. Это позволяет рассматривать сплав 1570С в качестве перспективного

конструкционного материала для современных гражданских самолетов с достаточно большим ресурсом

ГЛАВА 5 ПОЛУЧЕНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНЫХ ЛИСТОВ ИЗ АШ^-вс СПЛАВОВ И ИХ МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

В данной главе рассмотрено влияние УМЗ структуры, сформированной РКУ прессованием, и модификации химического состава на прокатываемость сшива 1570 Оценены механические свойства при комнатной и повышенных температурах листовых заготовок из сплава 1570, полученных РКУ прессованием и последующей прокаткой. Свойства листовых заготовок из сплава 1570С изучены после холодной прокатки

Холодная прокатка сплава 1570 Известно, что сплав 1570 хорошо деформируется в горячем состоянии, однако холодная деформация вызывает определенные затруднения из-за его высокого предела текучести. Сверхпластичные листы из сплава 1570 с КЗ структурой можно получил, прокаткой при комнатной температуре со степенью деформации ~ 80%, но такой процесс не технологичен, поскольку требует многократного устранения трещин по краям листов В результате интенсивной локализации деформации при прокатке трещины начинают образовываться уже после степени деформации ~ 15% Формирование в сплаве УМЗ структуры позволило получил» тонкие листовые заготовки необходимого качества (без образования и раскрыли трещин) толщиной 1,9 мм при комнатной температуре с общей степенью деформации ~ 80% Исследование тонкой структуры сплава после холодной прокатки (ХП) показало, что УМЗ структура, сформированная РКУ прессованием, заменяется сильно деформированной структурой, внутри которой преимущественно наблюдаются облает ячеистой структуры с размером ячеек ~ 200-500 нм, а также кристаллиты размером ~ 100-200 нм свободные от дислокаций

Изотермическая прокатка сплава 1570 при температуре 325°С проводилась для оценки возможности дополнительного измельчения нерекристалпизованных областей, сохраняющихся в структуре сплава после РКУ прессования.

В процессе РКУ прессования независимо от температуры деформации кинетика структурных изменений постепенно замедляется, так что после больших степеней деформации (£>9,2) объемная доля мелких зерен в сплаве может достигать «насыщения» В результате в материале сохраняются нерекристашшзованные области, представляющие собой участки исходных крупных зерен со стабильной ориентировкой, благоприятной для развили однородной деформации Это затрудняет процесс формирования мелких зерен и последующее измельчение структуры

Установлено, что изменение схемы деформации с РКУ прессования на ИП при температуре предшествующего РКУ прессования позволяет дополнительно измельчил. нерекрисгаллизованные области исходных зерен, сохраняющиеся после РКУ прессования, и практически не оказывает влияния на средний размер мелких зерен (рис 6) В результате ИП удельная доля мелких зерен в структуре материала увеличивается с 0,88 до 0,95, а их средний размер сохраняется на уровне 1 мкм Дополнительное измельчение зеренной структуры сплава осуществляется за счет

развития процессов, сходных с «геометрической» динамической рекристаллизацией, при которой новые зерна формируются вследствие интенсивного вытягивания нерекристаллизованных областей в направлении прокатки с последующим смыканием противоположных участков их границ (рис. 6 (б)). Таким образом, изменение схемы деформации позволяет дополнительно измельчить нерекристалггазованные области в структуре сплава за счет изменения механизма формирования новых зерен.

Рисунок б - Типичные микроструктуры сплава 1570, формирующиеся при Т=325°С после: (а) РКУ прессования; (б) РКУ прессования и последующей ИП

Механические свойства листов из сплава 1570 при комнатной температуре. Изотермическая прокатка сплава с УМЗ структурой не оказывает влияния на характеристики его прочности и пластичности (табл. 4). Существенное увеличение прочностных характеристик наблюдается в листовых заготовках из сплава 1570, полученных методом РКУ прессования и последующей холодной прокатки. Характеристики прочности достигают очень высоких для термически неупрочняемых сплавов значений: предел текучести 495 МПа, предел прочности 536 МПа. Показатели пластичности сплава при этом снижаются. Существенное повышение прочностных характеристик сшава 1570 после РКУ прессования и последующей холодной прокатки, очевидно, обусловлено высокой накопленной плотностью решеточных дислокаций и субструктурным упрочнением.

Таблица 4 - Влияние прокатки на механические свойства сплава 1570 (Тда)

Обработка Сод, МПа о» МПа Ц1,% 5,%

РКУ прессование 285±5 389±4 34±2 29±2

РКУ прессование + ИП при Т=325°С 290±2 380±3 30±2 29±3

РКУ прессование + ХП при Т=20°С 495±6 536±8 16±1 13±2

Таким образом, сочетание горячего РКУ прессования с холодной прокаткой позволяет получать высокопрочные листы из сплава 1570, не уступающие по прочностным характеристикам холоднокатаным листам из высокопрочных алюминиевых сплавов.

Механические свойства листов из сплава 1570 при повышенных температурах: сверхпластичность. Механические свойства листов из сплава 1570 изучали в интервале температур 350-500°С и скоростей деформации 1,4х10"3 - 1,4x10"' с'1.

Образцы сплава 1570, полученные РКУ прессованием и последующей ХП, демонстрируют в исследуемом интервале температур и скоростей деформации

короткую стадию деформационного упрочнения, после которой наблюдается стадия установившегося пластического течения Продолжительность стадии деформационного упрочнения образцов сплава 1570, полученных РКУ прессованием и последующей ИП, существенно выше по сравнению с образцами после РКУ прессования и ХП Повышение температуры или уменьшение скорости деформации приводит к смещению стадии непрерывного упрочнения сплава в сторону больших степеней деформации После достижения в образцах максимальных значений напряжений течения следует стадия разупрочнения, завершающаяся разрушением образцов

Логарифмическая зависимость напряжений течения от скорости деформации образцов сплава 1570, полученных РКУ прессованием и ХП, в исследуемом интервале температур, за исключением 450°С, имеет характерную для сверхпластачных материалов Б-образную форму Вид кривых, наблюдаемых при температуре 450°С, характерен для обычной деформации значение коэффициента скоростной чувствительности т в исследованном интервале скоростей деформации составляет <0,3, удлинения до разрушения 6 не превышают 300% При повышении температуры деформации значения коэффициента т увеличиваются ~ до 0,44 Однако удлинения до разрушения при этом не превышают 340% Исследование влияния отжига на микроструктуру сплава 1570, обработанного РКУ прессованием и ХП, показало, что при нагреве заготовок до температур сверхпластической деформации (СПД) (450-500°С) формируется бимодальная структура с размером крупных и мелких зерен, соответственно, около 18-30 и 4-7 мкм, которая остается неоднородной после деформации В процессе деформации в сплаве интенсивно развивается пористость, приводящая к быстрому разрушению образцов Максимальные удлинения до разрушения составляют ~ 340% при температуре 475°С и скорости деформации 1,4х10"2 с"1 Это свидетельствовало о том, что тонкие листы из сплава 1570, полученные методом РКУ прессования и последующей ХП, не обладают свойствами, необходимыми для формовки в условиях высокоскоростной сверхпластичности.

В процессе испытания образцов, полученных РКУ прессованием и последующей ИП, на Б-кривых третья область СПД не достигается Величины <5 и т непрерывно растут с увеличением скорости деформации Наибольшие удлинения до разрушения ~ 2300% наблюдаются при температуре 450°С в интервале скоростей деформации £~5,6х10"2-1,4х10"1 с1 Коэффициент скоростной чувствительности т при этом составляет ~ 0,5-0,58 Во время отжига заготовок, полученных РКУ прессованием и ИП, микроструктура сплава остается стабильной Средний размер зерен не превышает 1,5 мкм вплоть до температуры 475"С Стабильная при отжиге однородная мелкозернистая структура сплава позволяет достигать при температуре 450°С и скоростях деформации 5,6х10'2-1,4х101 с"1 сверхпластических удлинений -2300% практически без образования пор Таким образом, горячее РКУ прессование с последующей изотермической прокаткой позволяет получать сверхгоистичные листы из сплава 1570 с большими величинами сверхпластических удлинений, которые могут быть успешно использованы для формообразующих операций в режиме высокоскоростной сверхпластичности

Проштываелихтъ става 1570С Технологическая пластичность сплава 1570С выше, чем сплава 1570 Листовые заготовки из сплава 1570С необходимого качества (без образования и раскрытия трещин) толщиной 1,9 мм с общей степенью деформации -80% удалось получить при комнатной температуре без подготовки структуры Исследование тонкой структуры показало, что в сплаве 1570С после холодной прокатки формируется ячеистая структура со средним размером ячеек около 200-500 нм

Механические свойства листов из сплава 1570С при комнатной температуре В результате холодной прокатки предел текучести сплава увеличился до 423 МПа, а предел прочности до 458 МПа, что, соответственно, на ~ 78% и 29% выше по сравнению с литым состоянием сплава. Повышение прочностных характеристик сплава сопровождалось существенным снижением его пластичности относительное сужение и удлинение сплава после холодной прокатки снизились на -17%

Таблица 5 - Влияние холодной прокатки на механические свойства сплава 1570С при комнатной температуре_

Обработка А МПа Св.МПа %% б,%

Литое состояние 238±3 354±6 ЗЗЙ 28±1

ХП, Тком 423±5 458±7 14±1 11±2

Существенное повышение прочностных характеристик сплава 1570С после холодной прокатки и одновременное снижение пластичности, очевидно, обусловлено субструкгурным упрочнением

Механические свойства листов из става 1570С при повышенных температурах сверхпластичностъ Испытания проводили в режиме СПД в интервале температур 475-550°С и скоростей деформации 1,4х10"3-1,4х10"'с| При всех температурах испытания и скоростях деформации £> 5,6x10"3 с'1 образцы сплава 1570С демонстрировали интенсивное деформационное упрочнение с ярко выраженным пиком напряжений течения при степени деформации е~0,4 После достижения максимального значения напряжения течения непрерывно уменьшались, и при е>2 появлялась их осцилляция Амплшуда таких осцилляции увеличивалась с уменьшением температуры и скорости деформации. В интервале степеней деформации е<2 повышение температуры или уменьшение скорости деформации приводило к уменьшению напряжений течения

В исследуемом интервале температур зависимость напряжений течения от скорости деформации образцов имела Б-образную форму Значения коэффициента т увеличивались при повышении температуры деформации Максимальные значения коэффициента т наблюдались три скорости деформации ~10"2 с1 и составляли ~ 0,5-0,6 в интервале температур 520-550°С. При температуре 520°С сплав демонстрировал высокие значения относительного удлинения до разрушения (1400-2300%) в широком интервале скоростей деформации (103-101 с') При скоростях деформации ~ 5,6х10'2с1 значения относительного удлинения до разрушения -2000-2300% наблюдались в широком интервале температур деформации (475-520°С)

Во время отжига при температуре СПД в сплаве формируется частично рекристаллизованная структура. Внутри исходных зерен наблюдаются области мало-и большеугловых границ Размер и объемная доля новых мелких зерен составляют -4,5 мкм и -03, соответственно. СПД приводит к трансформации малоугловых границ в болыпеугловые, а также росту и вытягиванию зерен вдоль оси растяжения Последнее указывало на увеличение вклада в общую деформацию сплава внутризеренного дислокационного скольжения Вместе с тем, высокие значения коэффициента скоростной чувствительности, а также результаты исследования деформационного рельефа образцов свидетельствовали о том, что зернограничное проскальзывание вносит существенный вклад в общее удлинение материала Интенсивное развитие зернограничного проскальзывания также подтверждалось «размытием» текстуры сплава при СПД

Технологическая пластичность холоднокатаного сплава 1570С дополнительно была оценена методом сверхпласгаческой формовки листовых заготовок в матрицу конусной формы Время, затрачиваемое на формообразующую операцию, составляло - 5 мин Хорошая заполняемость формы материалом за короткое время свидетельствовала о том, что холодная штамповка листовых заготовок из высокопрочных А1-М£-Бс сплавов может был. успешно заменена формовкой в условиях высокоскоростной сверхпластичности

Таким образом, результаты, представленные в диссертации, демонстрируют высокий потенциал повышения технологических и служебных свойств высокопрочных А1-М£-8с сплавов, что позволяет рассматривать их в качестве перспективных материалов для самолетостроения

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1 РКУ прессование до степеней деформации (£>9,2) высокопрочных сплавов системы АН^-Бс при температурах >200°С (~0,5-0,8Т„„) обеспечивает образование УМЗ структуры в результате развития непрерывной динамической рекристаллизации Важную роль в процессе структурообразования играют деформационные полосы, которые образуются даже при температуре горячего РКУ прессования Присутствующие в сплавах когерентные А13(8сДг) частицы предотвращают интенсивное переползание и аннигиляцию дислокаций, а также миграцию границ зерен и тем самым обеспечивают высокую термическую стабильность формирующейся структуры

2 Вблизи линии сольвуса А1-1^ фазы в сплаве 1570 обнаружена температурная область, в которой при РКУ прессовании одновременно с мелкими зернами (~1 мкм) образуются более крупные зерна размером ~8 мкм с объемной долей ~ 0,6 Установлено, что такие крупные зерна формируются в результате развитая статической рекристаллизации

3 РКУ прессование при температуре 325°С по маршруту И до 8 проходов позволяет формировать в массивных заготовках высокопрочных АНу^-Бс сплавов однородную УМЗ структуру с размером и объемной долей мелких зерен ~1 мкм и 0,88-0,95, соответственно

4 Структура, сформированная в сплаве 1570 в процессе РКУ прессования (Т=325°С, маршрут О, 8 проходов), позволяет повысил, циклическую вязкость разрушения сплава, а также получить благоприятное сочетание прочностных свойств и показателей пластичности. Повышение циклической вязкости разрушения сплава обусловлено двумя факторами (1) в сплаве с УМЗ размером зерен повышение сопротивления росту усталостной трещины по мере ее распространения связано с постепенным изменением механизма разрушения от шггеркристаллигаого к транскристадлигному, (2) РКУ прессование приводит к дроблению и равномерному распределению грубых первичных фаз, являющихся основной причиной более раннего разрушения заготовок с крупнозернистой структурой

5 Формирование УМЗ структуры в сплаве 1570 позволяет повысить его технологическую пластичность Тонкие листовые заготовки из сплава 1570 с УМЗ структурой были получены при комнатной температуре со степенью деформации ~ 80% Они продемонстрировали высокие показатели статической прочности для термически неупрочняемых алюминиевых сплавов (предел текучести составил ~495 МПа, предел прочности -536 МПа) В то же время их сверхпластические свойства были посредственными (удлинения до разрушения не превышали 340% в интервале температур 475-520°С и скоростей деформации -1,4x10 3-1,4х 10"1 с"')

6 Прокатка сплава 1570 с УМЗ структурой в изотермических условиях при температуре 325°С позволяет дополнительно измельчтпь зеренную структуру сплава, объемная доля мелких зерен размером -1 мкм увеличивается с 0,88 до 0,95 В результате изотермической прокатки формируется более однородная по сравнению с РКУ прессованием УМЗ структура, которая не влияет существенно на прочностные характеристики сплава, но позволяет получить высокие удлинения до разрушения в условиях высокоскоростной сверхпластической деформации (удлинения до разрушения составляют ~ 2300% при температуре 450°С в интервале скоростей деформации ~ 5,6х 10"2-1,4x10"' с')

7 Модификация химического состава сплава 1570 оказывает благоприятное влияние на его механические свойства. Сплав 1570С с УМЗ структурой, сформированной РКУ прессованием (Т=325°С, 8 проходов, маршрут £)), по характеристикам прочности и пластичности не уступает сплаву 1570 с УМЗ размером зерен, полученным в результате РКУ прессования по аналогичному режиму. В условиях циклического деформирования сплав 1570С с УМЗ структурой демонстрирует высокие характеристики циклической трещиностойкосга (СРТУ= 3,4х 10"6 м/цшсл при ДК =30 МПа Ум, М"пж=43±2 МПа Ум)

8 Сверхпластичные листы из сплава 1570С получены холодной прокаткой без предварительной подготовки структуры Холоднокатаные листы из сплава 1570С демонстрируют высокие значения относительного удлинения до разрушения -2000-2300% при скоростях деформации -5,6x10%' в интервале температур 475-520°С Продемонстрирована возможность получения изделий сложной формы из листовых заготовок сплава 1570С в условиях высокоскоростной сверхпластачносги

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНО В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1 Автократова, Е В Перспективный Al-Mg-Sc сплав доя самолетостроения / Е В Автократова//ВестникУГАТУ -2007 -Т 9,№1(19) -С 182-183

2 Автократова, Е В Поведение алюминиевого сплава 1570 в условиях циклического нагружения /ЕВ Автократова, О Ш Ситдиков // Всероссийская школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании» сборник трудов, т Ш Физика, 30октября-3ноября2007г /БГУ -Уфа,2007 -С 18-21

3 Бабичева, Р И Формирование зеренной структуры в процессе РКУ прессования при температуре 300°С в алюминиевом сплаве 1570 / Р И Бабичева, Е В Автократова, О. Ш Ситдиков // Всероссийская школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых «Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании»: сборник трудов, т. Ш. Физика, 30 октября - 3 ноября 2007г /БГУ -Уфа,2007 - С 4346

4 Автократова, Е В Усталость мелкозернистого высокопрочного Al-6Mg-Sc сплава, полученного равноканальным угловым прессованием /ЕВ Автократова, Р О Кайбышев, О. Ш. Ситдиков//Физика металлов и металловедение -2008 -Т105, №5 -С 532-540

5 Sitdikov, О Subnncrocrystallme Gram Structure Formation m Al-Mg-Sc Alloy dunng ECAP at Elevated Temperatures / О Sitdikov, R Kaibyshev, E Avtokratova, R. Babicheva, Y Kimura, К Tsuzala // International Congress «The 9th Ultra-Steel Workshop». Proceedings July20-21,2005/Tsukuba, Japan, 2005 -P. 164-165

6 Sitdikov, О Fme-Gramed Structure Formation in Al-Mg-Sc Alloy during Hot ECAP / O. Sitdikov, R. Kaibyshev, E Avtokratova, K. Tsuzala // Matenals Science Forum - 2006 -

V 503-504 -P 721-726

7 Kaibyshev, R. Synergistic Effect of Nanoscale Dispersoids and Submicrometer Grain Size on Superplasticity of Aluminum Alloys / R. Kaibyshev, D Gromov, E Avtokratova // International Symposium «Synergistic Effects of Matenals and Processing» Proceedings Sept 19,2006 / Kumamoto, Japan, 2006 - P. 43-46

8 Kaibyshev, R. High Strain Rate Superplasticity m an Al-Mg-Sc-Zr alloy subjected to single thermomechamcal processing / R. Kaibyshev, E. Avtokratova, A Apollonov, R.Davies//Scnpta Mater.-2006 -V 54 -P 2219-2224

9 Sitdikov, О Microsttuctaral Evolution in a Commercial Al-Mg-Sc Alloy dunng ECAP at 300°C / О Sitdikov, T Sakai, E Avtokratova, R. Kaibyshev, К Tsuzaki, Y. Walanabe // Matenals Science Foium. -2007 -V 558-559 -P 569-574

10 Sitdikov, О Grain refinement m a commercial Al-Mg-Sc alloy under hot ECAP conditions / O. Sitdikov, T Sakai, E Avtokratova, R Kaibyshev, Y Kimura and K. Tsuzaki // Mater Sci Eng -2007 -V. A444 -P 18-30

11 Sitdikov, О Microstructure Behavior of Al-Mg-Sc Alloy Processed by ECAP at Elevated Temperature / О Sitdikov, T Sakai, E Avtokratova, R. Kaibyshev, K. Tsuzaki,

Y Watanabe//Acta Mater -2008 -V 56 -P. 821-834

Автократова Елена Викторовна

ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Al-Mg.Sc

Специальность 05 02 01 - Материаловедение (Машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано к печати 21 05 2008 г Формат 60x80 1/16 Бумага офсетная Печать плоская Гарнитура Times New Roman Уел печ л 1,0 Уел кр-отт 1,0 Уч-изд л 0,9 Тираж 100 экз Заказ № 174

ГОУ ВПО Уфимский государственный авиационный технический университет Центр оперативной полиграфии 450000, Уфа-центр, ул К Маркса, 12

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Природа и свойства АКМ^-Бс сплавов.

1.2 Методы интенсивной пластической деформации для формирования ультрамелкозернистой структуры в металлах и сплавах.

1.3 Формирование зеренной структуры в процессе РКУ прессования.

1.3.1 Эволюция структуры при РКУ прессовании.

1.3.2 Факторы, оказывающие влияние на формирование структуры при РКУ прессовании.

1.4 Влияние мелкозернистой структуры на механические свойства металлов и сплавов.

1.4.1 Механические свойства при комнатной температуре.

1.4.2 Механические свойства при повышенных температурах: сверхпластичность.

1.5 Постановка задач исследования.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1 Выбор материалов и их химический состав.

2.2 Методы эксперимента.

2.2.1 Методы получения ультрамелкозернистой структуры в сплавах 1570 и

1570С.

2.2.2 Методы получения тонких листов из сплавов 1570 и 1570С.

2.2.3 Механические испытания.

2.2.3.1 Испытания на растяжение.

2.2.3.2 Определение микротвердости.

2.2.3.3 Испытания на циклическую трещиностойкость.

2.2.3.4 Испытания на формуемость в условиях сверхпластичности.

2.2.4 Методы исследования структуры.

2.2.4.1 Металлографический анализ.

2.2.4.2 Электронно-микроскопический анализ.

ГЛАВА 3 ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В

МАССИВНЫХ ЗАГОТОВКАХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ А1-

§-8с.

3.1 Формирование новых зерен в сплаве 1570 при температурах РКУ прессования 0,5-0,8 Тпл.

3.1.1 Микроструктуры, формирующиеся в сплаве 1570 при температурах 0,5-0,8 Тпл после больших степеней деформации.

3.1.2 Эволюция микроструктуры сплава 1570 в процессе РКУ прессования при температурах 250 и 450°С.

3.1.3 Эволюция микроструктуры сплава 1570 в процессе РКУ прессования при температуре 300°С (~0,6ТПЛ).

3.1.4 Механизмы формирования новых зерен в сплаве 1570 при температурах РКУ прессования 0,5-0,8 Тпл.

3.1.5 Факторы, обусловливающие развитие статической рекристаллизации в процессе РКУ прессования при температуре 300°С.

3.1.6 Выбор режима РКУ прессования для сплава 1570.

3.2 Формирование зеренной структуры в сплаве 1570С в процессе

РКУ прессования.

3.3 Выводы по главе.

ГЛАВА 4 МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРЕССОВАННЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ

ИЗ Al-Mg-Sc СПЛАВОВ С УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРОЙ.

4.1 Влияние ульрамелкозернистой структуры на механические свойства сплава 1570 при комнатной температуре.

4.2 Механические свойства сплава 1570С в условиях статического и циклического деформирования при комнатной температуре.

4.3 Выводы по главе.

ГЛАВА 5 ПОЛУЧЕНИЕ СВЕРХПЛАСТИЧНЫХ ЛИСТОВ ИЗ Al-Mg-Sc СПЛАВОВ

И ИХ МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА.

5.1 Получение тонких листов из сплава 1570.

5.1.1 Холодная прокатка.

5.1.2 Изотермическая прокатка.

5.2 Механические свойства листов из сплава 1570 при комнатной температуре.

5.3 Механические свойства листов из сплава 1570 при повышенных температурах: сверхпластичность.

5.4 Получение листов из сплава 1570С и их свойства.

5.5 Выводы по главе.

Несмотря на постоянное увеличение доли композиционных материалов и титановых сплавов в конструкциях планеров и двигателей самолетов, основным конструкционным материалом в самолетостроении остаются алюминиевые сплавы. Поэтому повышение их прочности, технологичности и надежности является важной и актуальной задачей.

В настоящее время фюзеляж самолета представляет собой клепаную конструкцию, выполненную, в основном, из дуралюминов Д16ч, 1163 и АА2524. Однако данные сплавы обладают низкой коррозионной стойкостью, а из-за применения упрочняющей термообработки приходится решать вопросы устранения коробления и обеспечения размеров изделия из них. Отрицательным фактором также является плохая свариваемость дуралюминов, препятствующая изготовлению сварных конструкций. В этой связи одним из перспективных направлений современного самолетостроения является разработка технологических процессов изготовления сложных сварных конструкций повышенной прочности из новых алюминиевых сплавов. Замена клепаных конструкций фюзеляжей на более легкие сварные позволит получить выигрыш в весе ~ 20 - 30 %. Очевидно, что такая замена возможна лишь при наличии коррозионно-стойких свариваемых сплавов, не уступающих дуралюминам по характеристикам прочности и надежности. К ним в полной мере относятся термически неупрочняемые А1-М^-8с сплавы с содержанием ]У^>5%, которые условно могут быть отнесены к категории высокопрочных. Однако применение указанных сплавов в промышленности ограничивается в основном двумя причинами:

1 Низкой технологичностью при холодной штамповке, что связано с высоким пределом текучести и низким ресурсом пластичности сплавов;

2 Пониженной трещиностойкостью этих сплавов в предполагаемых условиях эксплуатации изделий.

Возможным решением этих вопросов может быть формирование в сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры (размер зерен меньше 10 мкм) методом интенсивной пластической деформации (ИПД), а также модификация их химического состава. Эти направления могут обеспечить повышение технологической пластичности сплавов и использование в формообразующих операциях эффекта высокоскоростной сверхпластичности (ВССП).

На момент постановки работы сведений об особенностях и механизмах измельчения зеренной структуры в труднодеформируемых и высоколегированных алюминиевых сплавах в процессе ИПД было недостаточно. Кроме того, слабо было изучено влияние получаемой в процессе ИПД УМЗ структуры на служебные и технологические свойства А1-1У^-8с сплавов. Вышеуказанные обстоятельства обусловили цель и задачи настоящей работы.

Цель работы заключается в оценке потенциала повышения технологических и служебных свойств высокопрочного АЬ-^^-Бс сплава путем формирования УМЗ структуры методом ИПД и модификации его химического состава.

В качестве материалов исследования были выбраны промышленный сплав 1570 системы А1-М§-8с и его модифицированная версия - сплав 1570С. ИПД этих материалов осуществляли методом равноканального углового (РКУ) прессования.

В работе установлено, что в сплаве 1570 даже при температурах горячего РКУ прессования (~0,8ТПЛ) формируется УМЗ структура с размером зерен ~ 3 мкм. В интервале температур РКУ прессования 0,5-0,8Тпл новые мелкие зерна образуются в результате развития непрерывной динамической рекристаллизации, при которой малоугловые границы деформационных полос, формирующиеся на начальных степенях деформации, с повышением степени деформации постепенно трансформируются в большеугловые границы. Стабильность дислокационной и зеренной структуры деформационного происхождения обеспечивается когерентными АЬБс частицами.

Установлено, что вблизи линии сольвуса А1-М§ фазы в сплаве 1570 существует температурная область, в которой при РКУ прессовании одновременно с мелкими зернами (~1 мкм) образуются более крупные зерна (~ 8 мкм), объемная доля которых достигает ~ 0,6. Выявлено, что такие крупные зерна формируются в результате развития статической рекристаллизации, когда накопленная энергия деформации обеспечивает высокую движущую силу для миграции границ зерен. При этом тормозящая сила от АЬБс частиц уменьшается в результате срыва их когерентности и последующей коагуляции.

Показано, что изменение схемы деформации с РКУ прессования на изотермическую прокатку при температуре предшествующего РКУ прессования позволяет дополнительно измельчить нерекристаллизованные области исходных зерен, сохраняющиеся после РКУ прессования, и практически не оказывает влияния на размер мелких зерен в структуре материала. Дополнительное измельчение таких нерекристаллизованных областей протекает за счет изменения механизма формирования новых зерен при развитии процессов, сходных с «геометрической» динамической рекристаллизацией. Новые мелкие зерна формируются вследствие интенсивного вытягивания нерекристаллизованных областей в направлении прокатки с последующим смыканием противоположных участков их границ.

Показано, что высокая стабильность УМЗ структуры, сформированной в сплаве 1570 РКУ прессованием и последующей изотермической прокаткой, обеспечивает достижение высоких сверхпластических удлинений ~2300% при высоких скоростях деформации ~ 1,4x10"1 с"1. Такие же удлинения были получены в холоднокатаном сплаве 1570С при скоростях сверхпластической деформации ~ 5,6x10'2с\ в котором мелкозернистая структура формировалась на ранних стадиях сверхпластической деформации за счет непрерывной динамической рекристаллизации.

Показано, что скорость распространения усталостной трещины в сплаве с УМЗ структурой выше, чем в крупнозернистом состоянии только на начальной стадии ее роста и обусловлена интеркристаллитным разрушением материала. По мере дальнейшего распространения трещины интеркристаллитное разрушение сплава с УМЗ размером зерен постепенно изменяется на транскристаллитное, что обусловливает увеличение сопротивления росту усталостной трещины.

Практическая значимость результатов диссертации заключается в следующем:

1 На основе проведенных исследований влияния температуры, степени и схемы РКУ прессования на параметры зеренной структуры определен режим РКУ прессования, позволяющий получать однородную УМЗ структуру в массивных заготовках высокопрочных А1-М^-8с сплавов.

2 Показано, что формирование УМЗ структуры в массивных заготовках Al-Mg-Sc сплавов приводит к повышению их статической прочности при сохранении пластичности по сравнению с крупнозернистым состоянием.

3 Показано, что сплав 1570С с УМЗ структурой обладает характеристиками трещиностойкости, сравнимыми с характеристиками трещиностойкости сплава АА2524, применяемого в гражданском самолетостроении.

4 Разработаны основы метода получения сверхпластичных листов из сплава 1570 РКУ прессованием в матрице с прямоугольной формой каналов и последующей изотермической прокаткой.

5 Разработаны основы метода получения листов из сплава 1570 с УМЗ структурой, которые по характеристикам статической прочности при комнатной температуре не уступают холоднокатаным листам из высокопрочных алюминиевых сплавов.

6 Показано, что сплав 1570С после холодной прокатки со степенью деформации ~ 80% демонстрирует высокие сверхпластические удлинения ~ 2000-2300% при скоростях деформации - 5,6х10"2 с"1 в интервале температур 475-520°С.

7 Продемонстрирована возможность получения изделий сложной формы из листовых заготовок алюминиевого сплава 1570С путем формообразования в условиях высокоскоростной сверхпластичности.

Автор выражает глубокую благодарность к.ф.-м.н. Ситдикову О.Ш. за практическое содействие в работе и плодотворное обсуждение результатов, а также Громову Д.А., Никулину И.А., Тагирову Д.В. и Казакулову И.Я. за участие в проведении некоторых экспериментов.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1 РКУ прессование до степеней деформации (¿>9,2) высокопрочных сплавов системы АМУ^-Бс при температурах >200°С (~0,5-0,8Т1[Л) обеспечивает образование УМЗ структуры в результате развития непрерывной динамической рекристаллизации. Важную роль в процессе структурообразования играют деформационные полосы, которые образуются даже при температуре горячего РКУ прессования. Присутствующие в сплавах когерентные А1з(8с,7г) частицы предотвращают интенсивное переползание и аннигиляцию дислокаций, а также миграцию границ зерен и тем самым обеспечивают высокую термическую стабильность формирующейся структуры.

2 Вблизи линии сольвуса А1-М§ фазы в сплаве 1570 обнаружена температурная область, в которой при РКУ прессовании одновременно с мелкими зернами (~1 мкм) образуются более крупные зерна размером ~8 мкм с объемной долей ~ 0,6. Установлено, что такие крупные зерна формируются в результате развития статической рекристаллизации.

3 РКУ прессование при температуре 325°С по маршруту И до 8 проходов позволяет формировать в массивных заготовках высокопрочных А1-М§-8с сплавов однородную УМЗ структуру с размером и объемной долей мелких зерен ~1 мкм и 0,88-0,95, соответственно.

4 Структура, сформированная в сплаве 1570 в процессе РКУ прессования (Т=325°С, маршрут Д 8 проходов), позволяет повысить циклическую вязкость разрушения сплава, а также получить благоприятное сочетание прочностных свойств и показателей пластичности. Повышение циклической вязкости разрушения сплава обусловлено двумя факторами: (1) в сплаве с УМЗ размером зерен повышение сопротивления росту усталостной трещины по мере ее распространения связано с постепенным изменением механизма разрушения от интеркристаллитного к транскристаллитному; (2) РКУ прессование приводит к дроблению и равномерному распределению грубых первичных фаз, являющихся основной причиной более раннего разрушения заготовок с крупнозернистой структурой.

5 Формирование УМЗ структуры в сплаве 1570 позволяет повысить его технологическую пластичность. Тонкие листовые заготовки из сплава 1570 с УМЗ структурой были получены при комнатной температуре со степенью деформации ~ 80%. Они продемонстрировали высокие показатели статической прочности для термически неупрочняемых алюминиевых сплавов (предел текучести составил -495 МПа, предел прочности ~536 МПа). В то же время их сверхластические свойства были посредственными (удлинения до разрушения не превышали 340% в интервале температур 475-520°С и скоростей деформации ~ 1,4х10"3-1,4х10"1 с"1).

6 Прокатка сплава 1570 с УМЗ структурой в изотермических условиях при температуре 325°С позволяет дополнительно измельчить зеренную структуру сплава: объемная доля мелких зерен размером ~1 мкм увеличивается с 0,88 до 0,95. В результате изотермической прокатки формируется более однородная по сравнению с РКУ прессованием УМЗ структура, которая не влияет существенно на прочностные характеристики сплава, но позволяет получить высокие удлинения до разрушения в условиях высокоскоростной сверхпластической деформации (удлинения до разрушения составляют ~ 2300% при температуре 450°С в интервале скоростей деформации ~ 5,6х10"2-1,4х10"1 с"1).

7 Модификация химического состава сплава 1570 оказывает благоприятное влияние на его механические свойства. Сплав 1570С с УМЗ структурой, сформированной РКУ прессованием (Т=325°С, 8 проходов, маршрут П), по характеристикам прочности и пластичности не уступает сплаву 1570 с УМЗ размером зерен, полученным в результате РКУ прессования по аналогичному режиму. В условиях циклического деформирования сплав 1570С с УМЗ структурой демонстрирует высокие характеристики циклической трещиностойкости (СРТУ= 3,4хЮ"6 м/цикл при АЛ"-30 МПа-л/м, ДЯ"тах=43±2 МПа-л/м).

8 Сверхпластичные листы из сплава 1570С получены холодной прокаткой без предварительной подготовки структуры. Холоднокатаные листы из сплава 1570С демонстрируют высокие значения относительного удлинения до разрушения ~ 2000-2300% при скоростях деформации -5,6x10'2с1 в интервале температур 475-520°С. Продемонстрирована возможность получения изделий сложной формы из листовых заготовок сплава 1570С в условиях высокоскоростной сверхпластичности.

1. Елагин, В. И. Перспективы легирования алюминиевых сплавов скандием / В. И. Елагин, В. В. Захаров, Т. Д. Ростова // Цветные металлы. 1982. - № 12. - С. 96-99.

2. Филатов, Ю. А. Деформируемые сплавы на основе системы Al-Mg-Sc / Ю. А. Филатов // Металловедение и термическая обработка металлов. 1996. - № 6. - С. 33-36.

3. Rayset, J. Scandium in aluminium alloys / J. R0yset and N. Ryum // Inter. Mater. Reviews. 2005. - V. 50, No 1. - P. 19-44.

4. Филатов, Ю. А. Перспективные области применения полуфабрикатов из Al-Mg-Sc сплавов / Ю.А. Филатов // Технология легких сплавов. 2003. - № 4. - С. 24-28.

5. Давыдов, В. Г. О некоторых актуальных проблемах разработки алюминиевых сплавов и технологий для авиакосмического применения / В. Г. Давыдов // Цветная металлургия. 2001. - № 4. - С. 32-36.

6. Давыдов, В. Г. Исследования ВИЛСа в области повышения свойств, качества и технологичности полуфабрикатов из алюминиевых сплавов / В. Г. Давыдов, В. И. Елагин, В. В. Захаров // Технология легких сплавов. 2001. - № 5-6. - С. 6-16.

7. Величко, И. И. Особенности сплавов 01570 и 01421 со скандием и опыт их применения / И. И. Величко, Г. В. Додин, Б. К. Метелев и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. — 1997. -№ 5. С. 19-23.

8. Фридляндер, И. II. Алюминиевые сплавы в летательных аппаратах в периоды 19702000 и 2001-2015гг. / И. Н. Фридляндер // Металловедение и термическая обработка металлов. 2001. - № 1. - С. 5-9.

9. Peng, Y. Effect of Minor Sc and Zr on the Fatigue Properties of Al-Mg-Mn Alloy / Y. Peng, Z. Yin, B. Nie et. al. // Mater. Sei. Forum. 2007. -V. 546-549. - P. 863-866.

10. Roder, О. Fatigue properties of Al-Mg alloys with and without scandium / O. Roder, T. Wirtz, A. Gysler et. al. // Mater. Sei. Eng. 1997. - V. A234-236. - P. 181-184.

11. Кайбышев, О. А. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов / О. А. Кайбышев, Ф. 3. Утяшев. — М.: Наука, 2002. -438 с.

12. Валиев, Р. 3. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией / Р. 3. Валиев, И. В. Александров М.: Логос, 2000. - 272 с.

13. Бриджмен, П. В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов / П. В. Бриджмен М.: Иностранная литература, 1955. - 444 с.

14. Gertsman, V. Yu. On the structure and strength ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation / V. Yu. Gertsman, R. Birringer, R. Z. Valiev et. al. // Scripta Met. 1994. - V. 30. - P. 229-234.

15. Zhilyaev, A. P. Microhardness and Microstructural evolution in pure nickel during high-pressure torsion / A. P. Zhilyaev, S. Lee, G. V. Nurislamova et. al. // Scripta Mater. -2001. V. 44. - P. 2753-2758.

16. Бахтеева, H. Д. Структура монокристаллов никилиевого жаропрочного сплава после пластической деформации и нагрева / Н. Д. Бахтеева, Н. И. Виноградова, С. Н. Петрова и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. - №10. -С. 26-29.

17. Иванисенко, Ю. В. Формирование свермелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях / Ю. В. Иванисенко, А. В. Корзников, И. М.Сафаров и др. // Металлы. 1995. - №6. - С. 126-131.

18. Valiev, R. Z. Structure and deformation behavior of armko iron subjected to severe plastic deformation / R. Z. Valiev, Yu. V. Ivanisenco, E. F. Rauch et. al. // Acta Mater. -1996. V. 44, No 12. - P. 4705-4712.

19. Корзников, А. В. Механические свойства стали У12А с нанокристаллической структурой / А. В. Корзников, Ю. В. Иванисенко, И. М.Сафаров и др. // Металлы. -1994. -№ 1.-С. 91-97.

20. Сафаров, И. М. Влияние субмикрокристаллической структуры на механические свойства низкоуглеродистых малолегированных сталей / И. М. Сафаров, А. В. Корзников, Р. 3. Валиев и др. // Физика металлов и металловедение. 1992. - № 3. - С. 133-137.

21. Kaibyshev, R. Structural Changes of Ferritic Stainless Steel during Severe Plastic Deformation / R. Kaibyshev, A. Belyakov // Nano Structured Materials. 1995. - V. 6, No 5-8. -P. 893-896.

22. Kaibyshev, R. On the Possibility of Producing a Nano-Crystalline Structure in Magnesium and Magnesium Alloys / R. Kaibyshev, A. Galiev, O. Sitdikov // Nano Structured Materials. 1995. - V. 6, No 5-8. - P. 621-624.

23. Kaibyshev, R. Dynamic Recrystallization of Magnesium at Ambient Temperature / R. Kaibyshev, O. Sitdikov // Zs. Metallkunde. 1994. - V. B85, No 10. - P. 738-743.

24. Saito, Y. Novel ultra-high straining process for bulk materials-development of the accumulative roll-bonding (ARB) process / Y. Saito, H. Utsunomiya, N. Tsuji et. al. // Acta Mater. 1999. - V. 47. - P. 579-583.

25. Huang, X. Microstructural evolution during ARB of commercial purity aluminum / X. Huang, N. Tsuji, N. Hansen et. al. // Mater. Sci. Eng. 2003. - V. A340. - P. 265-271.

26. Saito, Y. Ultra-fine grained bulk aluminum produced by Accumulative Roll-Bonding (ARB) process / Y. Saito, N. Tsuji, H. Utsunomiya et. al. // Scripta Mater. 1998. - No. 39. - P. 1221-1227.

27. Xing, Z. P. Structure and properties of AA3003 alloy produced by accumulative roll bonding process / Z. P. Xing, S. B. Kang, H. W. Kim // J. Mater. Sci. 2002. - No. 37. - P. 717722.

28. Xing, Z. P. Softening behavior of 8011 alloy produced by accumulative roll bonding process / Z. P. Xing, S. B. Kang, H. W. Kim // Scripta Mater. 2001. - V. 45. - P. 597-604.

29. Салищев, Г. А. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства / Г. А. Салищев, О. Р. Валиахметов, Р. М. Галлеев и др. // Металлы. 1996. - № 4. - С. 86-91.

30. Валиахметов, О. Р. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой / О. Р. Валиахметов, Р. М. Галеев, Г. А. Салищев // Физика металлов и металловедение. 1990. - № 10. — С. 204-206.

31. Жеребцов, С. В. Формирование субмикро-кристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией / С. В. Жеребцов, Р. М. Галеев, О. Р. Валиахметов // Кузнечно-штамповочное производство. 1999. - № 7. - С. 17-22.

32. Салищев, Г. А. Механические свойства титанового сплава ВТ6 с микрокристаллической и субмикрокристаллической структурами / Г. А. Салищев, Р. М. Галеев, С. В. Жеребцов и др. // Металлы. 1999. - № 6. - С.84-87.

33. Belyakov, A. Strain-induced grain evolution in polycrystalline copper during warm deformation / A. Belyakov, W. Gao, H. Miura et. al. // Metal. Mat. Trans. 1998. - V. A29. - P. 2957-2965.

34. Belyakov, A. Strain-induced submicrocrystalline grains developed in austenitic stainless steel under severe warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura et. al. // Phil. Mag. Letter. -2000.-No. 80.-P. 711-718.

35. Sitdikov, O. Grain refinement in as-cast 7475 Al under hot multiaxial deformation / O. Sitdikov, A. Goloborodko, T. Sakai et. al. // Mater. Sci. Forum. 2003. - V. 426-436. - P. 381386.

36. Sitdikov, O. Effect of pass strain on grain refinement in 7475 Al alloy during hot multidirectional forging / O. Sitdikov, T. Sakai, A. Goloborodko et. al. // Metal. Trans. 2004. -No. 45.-P. 2232-2238.

37. Сегал, В. M. Пластическая обработка металлов простым сдвигом / В. М. Сегал, В. И. Резников, Ф. Е. Дробышевский и др. // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. - № 1. - С. 115123.

38. Segal, V. М. Materials processing by simple shear / V. M. Segal // Mater. Sci. Eng. -1995.-V. A197.-P. 157-164.

39. Horita, Z. Development of fine grained structures using severe plastic deformation / Z. Horita, M. Furukawa, M. Nemoto et. al. // Mater. Sci. Technol. 2000. - No. 16. - P. 1239-1245.

40. Langdon, T. G. The principles of grain refinement in equal-channel angular pressing / T. G. Langdon // Mater. Sci. Eng. 2007. - V. A462. - P. 3-11.

41. Iwahashi, Y. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto et. al. // Acta Mater. 1998. - V. 46. - P. 3317-3331.

42. Iwahashi, Y. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, M. Furukawa, Z. Horita et. al. // Met. Mat. Trans. 1998. - V. A29. - P. 2245-2252.

43. Mishin, О. V. Microstructures and boundary populations in materials produced by equal channel angular extrusion / О. V. Mishin, D. Jensen, N. Hansen // Mater. Sci. Eng. 2003. - V. A342. - P. 320-328.

44. Furukawa, M. Influence of magnesium on grain refinement and ductility in a dilute Al-Sc alloy / M. Furukawa, A. Unsunomiya, K. Matsubara et. al. // Acta Mater. 2001. - V. 49. - P. 3829-3838.

45. Xu, Ch. The evolution of homogeneity and grain refinement during equal-channel angular pressing: A model for grain refinement in ECAP / Ch. Xu, M. Furukawa, Z. Horita et. al. // Mater. Sci. Eng. 2005. - V. A398. - P. 66-76.

46. Ахмадеев, H. А. Формирование субмикрокристаллической структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования / Н. А. Ахмадеев, Р. 3. Валиев, В. И. Копылов и др. // Металлы. 1992. - №5. - С. 96-101.

47. Yuanyuan, L. Microstructure evolution of AZ31 magnesium alloy during equal channel angular extrusion / L. Yuanyuan, Z. Datong, C. Weiping et. al. // J. Mater. Sci. 2004. - No. 39. -P. 3759-3761.

48. Iwahashi, Y. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto et. al. // Acta Mater. 1997. - V. 45. - P. 47334741.

49. Gholinia, A. The effect of strain path on the development of deformation structure in severely deformed aluminium alloys processed by ECAE / A. Gholinia, P. B. Prangnell and M. V. Markushev // Acta Mater. 2000. - V. 48. - P. 1115-1130.

50. Apps, P. J. The effect of dispersoids on the grain refinement mechanisms during deformation of aluminum alloys to ultra-high strains / P. J. Apps, M. Berta, P. B. Prangnell // Acta Mater. 2005. - No. 53. - P. 499-511.

51. Yamashita, A. Influence of pressing temperature on microstructural development in equal-channel angular pressing / A. Yamashita, D. Yamaguchi, Z. Horita et. al. // Mater. Sci. Eng. 2000. - V. A287. - P. 100-106.

52. Pithan, C. Microstructure and texture evolution in ECAE processed A5056 / C. Pithan, T. Hashimoto, M. Kawazoe, J. Nagahora, K. Higashi // Mater. Sci. Eng. 2000. - V. A280. - P. 62-68.

53. Prangnell, P. B. Ultra-fine grain structures in aluminium alloys by severe deformation processing / P. B. Prangnell, J. R. Bowen, P. J. Apps // Mater. Sci. Eng. 2004. - V. A375-377. -P. 178-185.

54. Humphreys, F. J. Developing stable fine-grained microstructures by large deformation / F. J. Humphreys, P. В Prangnell, J. R. Bowen et. al. // The Royal Society. 1999. - V. 357. - P. 1663-1681.

55. Золоторевский, Н. Ю. Теория текстур деформации фрагментирующихся металлов / Н. Ю. Золоторевский, В. В. Рыбин, И. М. Журковский // Физика металлов и металловедение. 1989. - Т. 67, № 2. - С. 221-232.

56. Sun, P. Effect of Deformation Route on Microstructural Development in Aluminum Processed by Equal Channel Angular Extrusion / P. Sun, P. Kao and Ch. Chang // Met. Mat. Trans. 2004. - V. 35A. - P. 1359-1368.

57. Komura, S. Optimizing the procedure of equal-channel angular pressing for maximum superplasticity / S. Komura, M. Furukawa, Z. Horita et. al. // Mater. Sci. Eng. 2001. - V. A297. -P. 111-118.

58. Bowen, J. R. Microstructural evolution during formation of ultrafine grain structures by severe deformation / J. R. Bowen, P. B. Prangnell, F. J. Humphreys // Mater. Sci. Technol. 2000. -No. 16.-P. 1246-1250.

59. Chang, J. Y. Development of submicron sized grain during cyclic equal channel angular pressing / J. Y. Chang, J. S. Yoon, G. H. Kim // Scripta Mater. 2001. - No. 45. - P. 347-354.

60. Apps, P. J. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing / P. J. Apps, J. R. Bowen, P. B. Prangnell // Acta Mater. -2003.-No. 51.-P. 2811-2822.

61. Semiatin, S. L. Deformation heating and its effect on grain size evolution during equal channel angular extrusion / S. L. Semiatin, P. B. Berbon, T. G. Langdon // Scripta Mater. 2001. -V. 44.-P. 135-140.

62. Berbon, P. B. Influence of pressing speed on microstrucrural development in equal-channel angular pressing / P. B. Berbon, M. Furukawa, Z. Horita et. al. // Met. Mat. Trans. -1999. V. A30. - P. 1989-1997.

63. Wang, Y. Y. Effect of deformation temperature on the microstructure developed in commercial purity aluminum processed by equal channel angular extrusion / Y. Y. Wang, P. L Sun., P. W. Kao et. al. // Scripta Mater. 2004. - No. 50. - P. 613-617.

64. Iwahashi, Y. Factor influencing the equilibrium grain size in equal-channel angular pressing: Role of Mg addition to aluminum / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto et. al. / Metal. Trans. 1998. -V. 29A. - P. 2503-2510.

65. Nakashima, К. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing / K. Nakashima, Z. Horita, M. Nemoto et. al. // Acta Mater. -1998. V. 46. - No. 5. - P. 1589-1599.

66. Furuno, K. Microstructure developmrnt in equal-channel angular pressing using a 60° die / K. Furuno, H. Akamatsu, K. Oh-ishi et. al. // Acta Mater. 2004. - V. 52. - P. 2497-2507.

67. Humphreys, F. J. The deformation of particle-containing aluminium single crystals / F. J. Humphreys, M. G. Ardakani // Acta Mater. 1994. - V. 42. - P.749-761.

68. Berta, M. Effect of processing route and second phase particles on the grain refinement during equal-channel angular extrusion / M. Berta, P. J. Apps, P. B. Prangnell // Mater. Sci. Eng. -2005. -V. A410-411. -P. 381-385.

69. Bowen, J. R. Deformation-Induced Microstructures: Analysis and Relation to Properties / J. R. Bowen, P. B. Prangnell, F. Humphreys: Proc. 20th Riso Int. Sym. On Materials Science, Riso National Laboratory, Roskilde, Denmark: 1999. 269 p.

70. Vinogradov, A. Fatigue life of fine-grain Al-Mg-Sc alloy produced by equal-channel angular pressing / A. Vinogradov, A. Washikita, K. Kitagawa et. al. // Mater. Sci. Eng. — 2003. — V. A349.- P. 318-326.

71. Popovic, M. Microstructure and mechanical properties of Al-4.4 wt-%Mg alloy (AA5182) after equal channel angular pressing / M. Popovic, B. Verlinden // Mater. Sci. Tech. -2005. V. 21. - No 5. - P. 606-612.

72. Mazurina, I. Effect of deformation temperature on microstructure evolution in aluminum alloy 2219 during hot ECAP /1. Mazurina, T. Sakai, H. Muira et. al. // Mater. Sci. Eng. 2008. -V. A486. — P. 662-671.

73. Goloborodko, A. Effect of pressing temperature on fine-grained structure formation in 7475 aluminum alloy during ECAP / A. Goloborodko, O. Sitdikov, R. Kaibyshev et. al. // Mater. Sci. Eng. 2004. - V. A381. - P. 121-128.

74. Хоникомб, P. Пластическая деформация металлов / P. Хоникомб. Пер. с англ. М.: Мир, 1972.-408 с.

75. Золоторевский, B.C. Механические свойства металлов / B.C. Золоторевский. М.: МИСИС, 1998.-400 с.

76. Tompson, A. W. Substructure strengthening methanisms / A. W. Tompson // Metal. Trans. 1977. - V. A8. - No 6. - P. 833-842.

77. Тушинский, JI. И. Субструктурное упрочнение стали / Л. И. Тушинский, А. А. Батаев // Изв. вузов, Физика. 1991. - Т. 34, № 3. - С. 71-80.

78. Nieman, G. W. Tensile strength and creep properties of nanocrystalline palladium / G. W. Nieman, J. R.Weertman and R. W. Siegel // Scripta Mater. 1990. - V. 24. - P. 145-150.

79. Gryaznov, V. G. Size effect in micromechanics of nanocrystals / V. G. Gryaznov, L. I. Trusov // Progr. Mater. Sci. 1993. - V. 37. - No 4. - P. 289-401.

80. Еланцев, А. В. Изучение структуры и свойств алюминиевых материалов, подвергнутых интенсивной пластической деформации / А. В. Еланцев, А. А. Попов, С. Л. Демаков и др. // Физика металлов и металловедение. 2004. - Т. 97, № 1. - С. 64-70.

81. Kawazoe, М. Elevated temperature mechanical properties of a 5056 Al-Mg alloy processed by equal-channel-angular extrusion / M. Kawazoe, T. Shibata, T. Mukai et. al. // Scripta Mater. 1997. - V. 36. - P. 699-705.

82. Сабиров, И. H. Высокопрочное состояние в наноструктурном алюминиевом сплаве, полученном интенсивной пластической деформацией / И. Н. Сабиров, Н. Ф. Юнусова, Р. К. Исламгалиев и др. // Физика металлов и металловедение. 2002. — Т. 93, № 1.-С. 102-107.

83. Маркушев, М. В. Механические свойства субмикрокристаллических, алюминиевых сплавов после интенсивной пластической деформации угловым прессованием / М. В. Маркушев, М. Ю. Мурашкин // Физика металлов и металловедение. 2000. - Т. 90, №5.-С. 92-101.

84. Yu, С. Y. Mechanical properties of submicron-grained aluminum / С. Y. Yu, P. L. Sun, P. W. Kao et. al. // Scripta Mater. 2005. - V. 52. - P. 359-363.

85. Salischev, G. A. Structure and density of submicrocrystalline titanium produced by severe plastic deformation / G. A. Salischev, R. M. Galeyev, S. P. Malysheva et. al. // Nanostruct. Mater. 1999. - V. 11, No 3. - P. 407-414.

86. Fang, D. R. Effect of equal channel angular pressing on tensile properties / D. R. Fang, Z. R. Zhang, S. D. Wu et. al. // Mater. Sci. Eng. 2006. - V. A426. - P. 305-313.

87. Пышминцев, И. Ю. Механические свойства металлов с субмикрокристаллической структурой / И. Ю. Пышминцев // Металловедение и термическая обработка металлов. -2000.-№ 11.-С. 37-40.

88. Жеребцов, С. В. Влияние субмикрокристаллической структуры на усталостную прочность титанового сплава ВТ6 / С. В. Жеребцов, Г. А. Салищев, Р. М. Галлеев и др. // Перспективные материалы. 1999. - № 6. - С. 16-23.

89. Tsuji, N. Strength and ductility of ultrafine grained aluminum and iron produced by ARB and annealing / N. Tsuji, Y. Ito, Y. Saito et. al. // Scripta Mater. 2002. - V. 47. - P. 893899.

90. Кайбышев, О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов / О. А. Кайбышев -М.: Металлургия, 1984. 264 с.

91. Полухин, П. И. Физические основы пластической деформации / П. И. Полухин, С. С. Горелик, В. К. Воронцов М.: Металлургия, 1982. - 584 с.

92. Lasalmonie, A. Influence of grain size on the mechanical behaviour of some high strength materials / A. Lasalmonie, J. L. Strudel // J. Mater. Sci. 1986. - V. 21. - P. 1837-1852.

93. Рабинович, M. X. Влияние размера зерна на трещинорстойкость алюминиевых сплавов / М. X. Рабинович, М. В. Маркушев // Металловедение и термическая обработка металлов. 1994. - № 8. - С. 25-30.

94. Рабинович, М. X. Применение алюминиевых сплавов с ультромелкозернистой структурой в ответственных конструкциях / М. X. Рабинович, М. В. Маркушев // Цветные металлы. 1990. - № 12. - С. 87-91.

95. Дриц, М. Е. Разрушение алюминиевых сплавов / М. Е. Дриц, Ю. П. Гук, JI. П. Герасимов. М.: Наука, 1980. - 220 с.

96. Батурин, Г.И. Исследование процесса накопления микротрещин на поверхности сплава АМгб при одноосном растяжении / Г. И. Батурин, П. Е. Панфилов, М. А Бокман // Физика металлов и металловедение. 1987. - Т. 63, № 4. - С. 827-829.

97. Terlinde, G. Influence of grain size and age-hardening on dislocation pile-ups and tesile fracture for Ti-Al alloy / G. Terlinde, G. Lutjering // Met. Trans. 1982. - V. A13. - P. 1283-1292.

98. Салищев, Г. А. Влияние субмикрокристаллической структуры на механическое поведение ферритной стали 15Х25Т / Г .А. Салищев, К. Г. Фархутдинов, В. Д. Афанасьев // Металлы. 1993. - № 2. - С. 116-120.

99. Salischev, G. A. Nanocrystalline structure formation during severe plastic deformation in metals and their deformation behavior / G. A. Salischev, R G. Zaripova, R. M. Galeev et. al. // Nanostruct. Mater. 1995. - V. 6. - P. 913-916.

100. Фридляндер, И. Н. Алюминиевые деформируемые алюминиевые сплавы / И. Н. Фридляндер. М: Металлургия, 1979. - 208 с.

101. Салищев, Г. А. Особенности пластической деформации субмикрокристаллической ферритной стали 13Х25Т / ГА. Салищев, Р. А. Зарипова, А.

102. A. Закирова и др. // Физика металлов и металловедение. 2000. - Т. 89, № 3. - С. 100106.

103. Valiev, R. Z. Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation / R. Z. Valiev, I. V. Alexandrov, Y. T. Zhu et. al. // J. Mater. Res. 2002. - V. 17. -P. 5-8.

104. Valiev, R. Z. Nanomaterial advantage / R. Z. Valiev // Nature. 2002. - V. 419. - P. 887-889.

105. Wang, Y. High tensile ductility in a nanostructured metal / Y. Wang, M. Chen, F. Zhou, E. Ma//Nature. 2002. - V. 419. - P. 912-915.

106. Wang, Y. M. Three strategies to achieve uniform tensile deformation in a nanostructured metal / Y. M. Wang, E. Ma // Acta Mater. 2004. - V. 52. - P. 1699-1709.

107. Zhang, X. Studies of deformation mechanisms in ultra-fine-grained and nanostructured Zn / X. Zhang, et. al. // Acta Mater. 2002. - V. 50. - P. 4823-4830.

108. Wang J. T. A New Scheme for Creating Bimodal Grain Size Distribution with Adapted Microstructural Parameter Control / J. T. Wang // Int. Symposium. Bulk Nanostructured Materials, Ufa, Russia, 2007.-P. 29.

109. Иванова, B.C. Усталостное разрушение металлов / В. С. Иванова. М.: Металлургиздат, 1963. 272 с.

110. Терентьев, В. Ф. Влияние размера зерна на сопротивление усталости металлов /

111. B. Ф. Терентьев, В. Г Пойда // Усталость и вязкость разрушения металлов. М.: Наука, 1974. С. 109-140.

112. Иванова, В. С. Природа усталости металлов / В. С. Иванова, В. Ф. Терентьев.: Металлургия, 1975. 455 с.

113. Гольдпггейн, М. И. Металлофизика высокопрочных сплавов / М. И. Гольдштейн, В. С. Литвинов, Б. М. Бронфин. М.: Металлургия, 1986. - 312 с.

114. Фридман, Я. Б. Механические свойства металлов, ч. I. Деформация и разрушение / Я. Б. Фридман. М.: Машиностроение, 1974. 472 с.

115. Рабинович, M. X. К вопросу о конструкционной прочности сплава 1420 с микрокристаллической структурой / М. X. Рабинович, М. В. Маркушев, М. Ю. Мурашкин // Технология легких сплавов. 1994. - № 5-6. - С. 28-34.

116. Vinogradov, A. Fatigue properties of 5056 Al-Mg alloy produced by equal-channel angular pressing / A. Vinogradov, S. Nagasaki, V. Patlan et. al. // Nanostruct. Mater. 1999. - V. 11,No. 7.-P. 925-934.

117. Chung, C.S. Improvement of high-cycle fatigue in a 6061 Al alloy produced by equal channel angular pressing / C. S. Chung, J. K. Kim, H. K. Kim et. al. // Mater. Sci. Eng. 2002. -V. A337. - P. 39-44.

118. Xie, J. Shear bands at the fatigue crack tip of nanocrystalline nickel / J. Xie, X. Wu and Y. Hong // Scripta Mater. 2007. - V. 57. - P. 5-8.

119. Hanlon, T. Fatigue behavior of nanocrystalline metals and alloy / T. Hanlon, E. D. Tabachnikova, S. Suresh // Int. Journ. Fatig. 2005. - V. 27. - P. 1147-1158.

120. Gao, Y. High-cycle fatigue of nickel-based superalloy ME3 at ambient and elevated temperatures: Role of grain-boundary engineering / Y. Gao, M. Kumar, R. K. Nalla et. al. // Met. Mat. Trans. 2005. - V. A36. - P. 3325-3333.

121. Hanlon, T. Grain size effects on the fatigue response of nanocrystalline metals / T. Hanlon, Y.- N. Known, S. Suresh // Scripta Mater. 2003. - V. 49. - P. 675-680.

122. Pao, P. S. Fatigue crack propagation in ultrafine grained Al-Mg alloy / P. S. Pao, H. N. Jones, S. F. Cheng et. al. // Int. Journ. Fatig. 2005. - V. 27. - P. 1164-1169.

123. Kim, H. Fatugue properties of ultrafine grained low carbon steel produced by equal channel angular pressing / H. Kim, M. Choi, Ch. Chung et. al. // Mater. Sci. Eng. 2003. - V. A340. - P. 243-250.

124. Chapetti, M. D. Fatigue crack propagation behaviour in ultra-fine grained low carbon steel / M. D. Chapetti, H. Miyata, T. Tagawa et. al. // Int. Journ. Fatig. 2005. - V. 27. - P. 235243.

125. Терентьев, В. Ф. Усталость металлических материалов / В. Ф. Терентьев. М. Наука, 2003. - 254 с.

126. Matsuoka, Н. Effect of grain size on fatigue crack growth Resistance in Al-Zn-Mg-Cu system alloys / H. Matsuoka, Y. Hirose, Y. Kishi et. al. // Trans. Jap. Soc. Mech. Eng. 1997. -V. A63, No 615. - P. 2303-2311.

127. Vinogradov, A. Fatigue limit and crack growth in ultra-fine grain metals produced by severe plastic deformation / A. Vinogradov // J. Mater. Scie. 2007. - V. 42, No 5. - P. 17971808.

128. Pilling, J. Superplasticity in crystalline solids / J. Pilling, N. Ridley. London: The Institute of Metals, 1989. - 214 p.

129. Watanabe, H. Deformation mechanism of fine-grained superplasticity in metallic materials expected from the phenomenological constitutive equation / H. Watanabe, T. Mukai, K. Higashi // Mater. Trans. 2004. - No. 45. - P. 2497-2502.

130. Valiev, R Z. Observation of high strain rate superplasticity in commercial aluminum alloys with ultrafine grain size / R. Z. Valiev, D. A. Salimonenko, N. K. Tsenev et. al. // Scripta Mater. 1997. - No. 37.-P. 1945-1950.

131. Исламгалиев, P. К. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420 / Р. К. Исламгалиев, Н. Ф. Юнусова, Р. 3. Валиев // Физика металлов и металловедение. 2002. — Т. 94, № 6. - С. 88-98.

132. Шамазов, А. М. Высокоскоростная сверхпластичность промышленных алюминиевых сплавов 1421 и 1460 / А. М. Шамазов, Н. К. Ценев, Р .3. Валиев и др. // Физика металлов и металловедение. 2000. - Т. 89, № 3. - С. 107-111.

133. Ota, S. Low-Temperature Superplasticity in Aluminum Alloys Processed by Equal-Channel Angular Pressing / S. Ota, H. Akamatsu, K. Neishi et. al. // Mat. Trans. -2002. V. 43, No. 10.-P. 2364-2369.

134. Lee, S. Influence of scandium and zirconium on grain stability and superplastic ductilities in ultrafine-grained Al-Mg alloys / S. Lee, A. Utsunomiya, H. Akamatsu et. al. // Acta Mater. -2002. -V. 50. P. 553-564.

135. Komura, S. An Evaluation of the Flow Behavior during High Strain Rate Superplasticity in an Al-Mg-Sc Alloy / S. Komura, Z. Horita, M. Furukawa et. al. // Metal. Mat. Trans. -2001. -V. 32A. P. 707-716.

136. Shin, D. H. High-strain-rate superplastic behavior of equal-channel angular-pressed 5083 Al-0.2 Wt Pet Sc / D. H. Shin, D. Y. Hwang, Y. J. Oh et. al. // Metal. Mat. Trans. 2004. -V. A35. - P. 825-837.

137. Komura, S. High strain rate superplasticity in an Al-Mg alloy containing scandium / S. Komura, P .B. Berbon, M. Furukawa et. al. // Scripta Mater. 1998. - No. 38. - P. 1851-1857.

138. Перевезенцев, B.H. Высокоскоростная сверхпластичность сплавов системы Al-Mg-Sc-Zr / В. H. Перевезенцев, В. Н. Чувильдеев, В. И. Копылов и др. // Металлы. 2004. -№ 1.-С. 36-43.

139. Lee, S. Developing superplastic properties in an aluminium alloy through severe plastic deformation / S. Lee, P. Berbon, M. Furukawa // Mater. Sei. Eng. 1999. - V. A272. - P. 63-72.

140. Horita, Z. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation / Z. Horita, M. Furukawa, M. Nemoto et. al. // Acta Mater. 2000. - No. 48. - P. 3633-3640.

141. Islamgaliev, R. K. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing / R .K. Islamgaliev, N. F. Ynusova, R. Z. Valiev et. al. // Scripta Mater. 2003. - V. 49. - P. 467-472.

142. Berbon, P. B. An evaluation of superplasticity in aluminum-scandium alloys processed by equal-channel angular pressing / P. B. Berbon, S. Komura, A. Utsunomiya et. al. // Mater. Trans. JIM. 1999. - No. 40 - P. 772-781.

143. Kolobov, Y. R. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel / Y. R. Kolobov, G. P. Grabovetskaya, M. V. Ivanov et. al. // Scripta Mater. 2001. - V. 44, No 6. -P. 873-878.

144. Akamatsu, H. Influence of rolling on the superplastic behavior of an Al-Mg-Sc alloy after ECAP / H. Akamatsu, T. Fujinami, Z. Horita et. al. // Scripta Mater. 2001. - No. 44. - P. 759-764.

145. Park, K. Effect of post-rolling ECAP on deformation behavior of ECAPed commercial Al-Mg alloy at 723K / K. Park, H. Lee, C. Lee et. al. // Mater. Sei. Eng. 2005. - V. A393. - P. 118-124.

146. Park, K. Enhancement of high strain rate superplastic elongation of a modified 5154 Al by subsequent rolling after equal channel angular pressing / K. Park, H. Lee, C. Lee et. al. // Scripta Mater. 2004. - No. 51 - P. 479-483.

147. Nikulin, I. Superplasticity in a 7055 aluminum alloy processed by ECAE and subsequent isothermal rolling /1. Nikulin, R. Kaibyshev, T. Sakai // Mater. Sci. Eng. 2005. - V. A407. - P. 62-70.

148. Patent #6,676,899 / Davydov V.G., Filatov Yu., Lenczowski В., Yelagin V., Zakharov V.; Eads Deutschland GmbH, 2004.

149. Royset, J. Scandium in aluminium alloys / J. Royset and N. Ryum // Int. Mater. Rev. -2005.-V. 50, No l.-P. 19-44.

150. Дриц, M. E. Диаграммы состояния систем алюминия и магния / М. Е. Дриц, Н. Р. Бочвар, Э. С. Каданер и др. М.: Наука, 1977 - 227 с.

151. Елагин, В. И. Состояние и пути повышения трещиностойкости высокопрочных алюминиевых сплавов / В. И. Елагин // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - № 9. - С. 10-19.

152. Ferrasse, S. Texture evolution during equal channel angular extrusion. Part I. Effect of route, number of passes and initial texture / S. Ferrasse, V. M. Segal, S. R. Kalidindi et. al. // Mater. Sci. Eng. 2004. - V. A368. - P. 28-40.

153. ASTM 647-95. Standart Test Method for Measurement of Fatique Crack Growth Rate. Annual Book of ASTM Standarts. V. 03.01. Metals Test Methods and Analytical Procedures.

154. Салтыков, С. А. Стереометрическая металлография / С. А. Салтыков. М.: Металлургия, 1976. 271 с.

155. Hirsh, Р. В. Electron Microscopy of Thin Crystals / P. B. Hirsh, A. Howie, R. B. Nicholson et. al.. Butterworths, London, 1977.- 225 p.

156. Горелик, С. С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С. С. Горелик, Ю. А. Скаков, JI. Н. Расторгуев. М.: МИСИС, 1994. - 328 с.

157. Kaibyshev, R. Ultrafine grain formation during equal channel angular extrusion in an Al-Mg-Sc alloy / R. Kaibyshev, O. Sitdikov, S. Olenyov // Proceedings "Ultrafine Grained Materials II", TMS, San Diego, 2002. P. 65-74.

158. Liu, Q. Effect of grain orientation on deformation structure in cold-rolled polycrystalline aluminium / Q. Liu, N. Hansen, D. Jensen // Acta Mater. 1998. - V. 46 - P. 58195838.

159. Goloborodko, A. Grain refinement in as-cast 7475 aluminum alloy under hot equal-channel angular pressing / A. Goloborodko, O. Sitdikov, T. Sakai et. al. // Mater. Trans. 2003. -V. 44.-P. 766-774.

160. Sitdikov, О. Grain refinement in coarse-grained 7475 Al alloy during severe hot forging / O. Sitdikov, T. Sakai, A. Goloborodko et. al. // Philos. Mag. 2005. - V. 85. - P. 11591175.

161. Kocks, U. F. Texture and Anisotropy / U. F. Kocks, С. N. Tome, H. R. Wenk. Cambridge Univ. Press, UK, 1998. P. 676.

162. Cao, W. Q. EBSP investigation of microstructure and texture evolution during equal channel angular pressing of aluminium / W. Q. Cao, A. Godfrey, Q. Liu // Mater. Sei. Eng. 2003. -V. A361.-P. 9-14.

163. Ferry, M. Continuous and discontinuous grain coarsening in a fine-grained particle-containing Al-Sc alloy / M. Ferry, N. E. Hamilton, F. J. Humphreys // Acta Mater. 2005. - V. 53. -P. 1097-1109.

164. Ringeval, S. Texture and microstructure development in an Al-3Mg-Sc(Zr) alloy deformed by triaxial forging / S. Ringeval, D. Plot, C. Desrayaud, J. H. Driver // Acta Mater. -2006.-V. 54.-P. 3095-3105.

165. Yang, X. Continuous dynamic recrystallization in a superplastic 7075 aluminum alloy/ X. Yang, H. Miura, T. Sakai // Mater. Trans. 2002. - V. 43. - P. 2400-2407.

166. Mackenzie, J. K. Biometrika, 1958. V. 45. - P. 229-240.

167. Humphreys, F. J. Recrystallization and Related Annealing Phenomena / F. J. Humphreys, M. Hatherly: second ed., Elsevier, 2004. 658 p.

168. Wang, J. An investigation of microstructural stability in an Al-Mg alloy with submicrometer grain size / J. Wang, Y. Iwahashi, Z. Horita et. al. // Acta Mater. 1996. - V. 44. - P. 2973-2982.

169. Трифонов, В. Г. Рекристаллизация алюминиевого сплава АК8 с мелкозернистой структурой / В. Г. Трифонов, Е. М. Королева // Технология легких сплавов. 2000. - № 1. - С. 5-7.

170. Mazurina, I. Grain refinement in aluminum alloy 2219 during ECAP at 250°C /1. Mazurina, T. Sakai, H. Muira et. al. // Mater. Sei. Eng. 2008. - V. A473. - P. 297-305.

171. Musin, F. Superplastic Behavior and Microstructure Evolution in a Commercial Al-Mg-Sc Alloy Subjected to Intense Plastic Straining / F. Musin, R. Kaibyshev, Y. Motohashi et. al. // Metall. Mater. Trans. 2004. - V. A35. - P. 2383-2392.

172. Murr, L. E. Interfacial phenomena in metals and alloys. Reading, MA, Addison-Wesley, 1975.-P. 370.

173. Marquis, E. A. Nanoscale structural evolution of AI3SC precipitates in Al(Sc) alloys / E. A. Marquis, D. D. Seidman // Acta Mater. 2001. - V. 49. - P. 1909-1919.

174. Фрост, Г. Жд. Карты.механизмов деформации / Г. Жд. Фрост, М. Ф. Эшби.; пер. с анг. JI. М. Берштейна, Челябинск: Металлургия, Челябинское отделение, 1989. 328 с.

175. Driver, J. H. Stability of nanostructured metals and alloys / J. H. Driver // Scripta Mater. 2004. - V. 51. - P. 819-823.

176. Molodova, X. Thermal stability of ECAP processed pure copper / X. Molodova, G. Gottstein, M. Winning et. al. // Mater. Sci. Eng. 2007. - V. A460-461. - P. 204-213.

177. Sitdikov, O. Grain refinement in a commercial Al-Mg-Sc alloy under hot ECAP conditions / O. Sitdikov, T. Sakai, E. Avtokratova et. al. // Mater. Sci. Eng. 2007. - V. A444. -P. 18-30.

178. Kamachi, M. Equal-channel angular pressing using plate samples / M. Kamachi, M. Furukawa, Z. Horita // Mater. Sci. Eng. 2003. -V. A361. - P. 258-266.

179. Cheng, X. The anisotropy of the Portevin-Le Chatelier effect in aluminum alloys / X. Cheng and J. Morris // Scripta Mater. 2000. - V. 43. - P. 651-658.

180. Криштал, M. M. Прерывистая текучесть в алюминиево-магниевых сплавах / М. М. Криштал // Физика металлов и металловедение. 1990. - № 12. - С. 140-143.

181. Криштал, М. М. Особенности образования полос деформации при прерывистой текучести / М. М. Криштал // Физика металлов и металловедение. 1993. - Т. 75, вып. 5. - С. 31-35.

182. Микляев, П. Г. О немонотонности зависимости механических свойств алюминиевых сплавов от скорости деформации. В. кн. Металловедение литье и обработка сплавов. ВИЛС, 1995. - С. 207-217.

183. Choi, I. Formation of Liiders lines in Al-Mg alloys /1. Choi, K. Han, I. Park, S. Kang // Mater. Sci. Forum. 1996. - V. 217-222. - P. 1031-1036.

184. Vinogradov, A. Fracture and Fatigue Resistance of Ultrafine Grain CuCrZr Alloy Produced ECAP / A. Vinogradov, K. Kitagawa and V. I. Kopylov // Mater. Sci. Forum. 2006. -V. 503-504.-P. 811-816.

185. Suresh, S. Fatigue of Materials / S. Suresh; Cambridge University press, United Kingdom, 1998. 679 p.

186. Ботвина, Л. P. Кинетика разрушения конструкционных материалов / Л. Р. Ботвина. М.: Наука, 1989. - 230 с.

187. Giirbiiz, R. Fatigue crack growth behaviour in aluminium alloy 7475 under different aging conditions / R. Giirbiiz and F. Sarioglu // Mater. Sci. Technol. 2001. - V. 17. - P. 15391543.

188. Lados, D. Fatigue crack growth characteristics in cast Al-Si-Mg alloys. Part I Effect of processing conditions and microstructure / D. Lados, D. Apelian // Mater. Sci. Eng. 2004. - V. A385.-P. 200-211.

189. Xu, Ch. Mechanical Properties of a Spray-Cast Aluminum Alloy Processed by Severe Plastic Deformation / Ch. Xu, M. Kawasaki, M. Furukawa et. al. // Mater. Sci. Forum. 2007. -V. 539-543.-P. 141-148.

190. Zhang, Z. Watanabe. Grain refining performance for Al and Al-Si alloy casts by addition of equal-channel angular pressed Al-5 mass% Ti alloy / Z. Zhang, Sh. Hosoda, I. Kima et. al. // Mater. Sci. Eng. 2006. - V. A425. - P. 55-63.

191. Milman, Yu. "Sc Effect" of Improving Mechanical Properties in Aluminum Alloys / Yu. Milman, D. Lotsko and O. Sirko // Mater. Sci. Forum. 2000. - V. 331-337. - P. 1107-1112.

192. Фридляндер, И. H. Алюминиевые сплавы в летательных аппаратах в периоды 1970-2000 и 2001-2015 гг. / И. Н. Фридляндер // Технология легких сплавов. 2002. - №4. -С. 12-17.

193. Jiang, D. М. Microstructure and mechanical properties of Al-Mg alloy sheets for autobody application / D. M. Jiang, S. B. Kang, H. W. Kim // Mater. Sci. Technol. 1999. - V. 15, No 12.-P. 1401-1407.

194. Peng, Y. Effect of Minor Sc and Zr on the Fatigue Properties of Al-Mg-Mn Alloy / Y. Peng/Zh. Yin, B. Nie et. al. // Mater. Sci. Forum. 2007. - V. 546-549. - P. 863-866.

195. Patlan, V. Overview of fatigue properties of fine grain 5056 Al-Mg alloy,processed by equal-channel angular pressing / V. Patlan, A. Vinogradov, K. Higashi et. al. // Mater. Sci. Eng. -2001.-V. A300. P. 171-182.

196. Zhang, Z. F. Cyclic deformation and fatigue properties of Al-0.7 wt.% Cu alloy produced by equal channel angular pressing / Z. F. Zhang, S. D. Wu, Y. I. Li // Mater. Sci. Eng. -2005. V. A412. - P. 279-286.

197. Автократова, E. В. Усталость мелкозернистого высокопрочного Al-6Mg-Sc сплава, полученного равноканальным угловым прессованием / Е. В. Автократова, Р. О. Кайбышев, О. Ш. Ситдиков // Физика металлов и металловедение. 2008. - Т. 105, № 5. - С. 532-540.

198. Filatov, Yu. A. New Al-Mg-Sc alloys / Yu. A. Filatov, V. I. Yelagin, V. V. Zakharov // Mater. Sci. Eng. 2000. - V. A280. - P. 97-101.

199. Nieh, T. G. High strain rate superplasticity in a continuously recrystallized Al-6%Mg-0,3%Sc alloy / T. G. Nieh, L. M. Hsiung, J. Wadsworth et. al. // Acta Mater. 1998. - V. 46, No 8.-P. 2789-2800.

200. Gourdet, S. An experimental study of the recrystallization mechanism during hot deformation of aluminum / S. Gourdet, F. Montheillet // Mater. Sei. Eng. 2000. - V. A283, № 12.-P. 274-288.

201. Blum, W. Geometric Dynamic Recrystallization in Hot Torsion of Al-5Mg-0.6Mn (AA5083) / W. Blum, Q. Zhu, R. Merkel et. al. // Mater. Sei. Eng. 1996. - V. A205. - P. 23-30.

202. Беляков, A. H. Структурные изменения в ферритной стали во время горячей деформации / А. Н. Беляков, Р. О. Кайбышев // Физика металлов и металловедение. 1994. -Т. 78, вып. 1.-С. 130-140.

203. Henshall, G. A. Comments on "Dynamic Recrystallization during Hot Compression in Al-Mg Alloy" / G. A. Henshall, M. E. Kassner, H. L. McQueen // Scripta Mater. 1993. - V. 28. -P. 151-156.

204. Арчакова, 3. H. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов /

205. Н. Арчакова, Г. А. Балахонцев, И. Г. Басова и др.: Справ, изд./ М.: Металлургия, 1984. - 408 с.

206. Иванова, В. С. Роль дислокаций в упрочнении и разрушении металлов / В. С. Иванова, JI. К. Гордиенко, В. Н. Геминов. М.: Наука, 1965. - 180 с.

207. Astanin, V. V. Cooperative grain boundary sliding and superplastic flow nature / V. V. Astanin and O. A. Kaibyshev // Mater. Sei. Forum. 1994. - V. 170-172. - P. 23-28.

208. Kaibyshev, R. Continuous dynamic recrystallization in an Al-Li-Mg-Sc alloy during equal-channel angular extrusion / R. Kaibyshev, K. Shipilova, F. Musin et. al. // Mater. Sei. Eng. -2005. V. 396. -P. 341-351.

209. Eddahbi, M. The Evolution of Grain Boundary Character during Superplastic Deformation of an Al-6 Pet Cu-0.4 Pet Zr Alloy / M. Eddahbi, T. R. McNelley, O. A. Ruano // Met. Mater. Trans. 2001. - V. A32. - P. 1093-1102.

210. Yang, X. Continuous dynamic recrystallization in a superplastic 7075 aluminum alloy / X. Yang, H. Muira, T. Sakai // Mater. Trans. JIM. 2002. - No. 43. - P. 2400-2407.

211. Dougherty, L. M. Direct observation of the behavior of grain boundaries during continuous dynamic recrystallization in an Al-4%Mg-0.3%Sc alloy / L. M. Dougherty, I. M. Robertson, J .S. Vertano // Acta Mater. 2003. - No. 51. - P. 4367-4378.

212. Ma, Z. Y. Cavitation in superplastic 7075 Al alloys prepared via friction stir processing / Z. Y. Ma, R. S. Mishra // Acta Mater. 2003. - V. 51. - P. 3551-3569.