автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Формирование структуры и свойств при производстве высоколегированной изотропной электротехнической стали

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "НОВОЛИПЕЦКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЧЕРНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ ИМ. И.П. БАРДИНА

Институт прецизионных сплавов

На правах рукописи

ПОЛЯКОВ МИХАИЛ ЮРЬЕВИЧ

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ИЗОТРОПНОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ

£'5.16.01 - "Металловедение и термическая обработка металлов"

Диссертация в виде научного доклада на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва, 1997 г.

Официальные оппоненты:

доктор физ.-мат.наук, ст.н.с. Н.Т. ТРАВИНА

доктор технических наук, профессор Р.И. МАЛИНИНА

Ведущее предприятие: Верх-Исетский металлургический завод

Защита состоится &./7/Ш&$\991 г. в 10 час.

на заседании диссертационного совета Д 141.04.02 в Центральном Научно-исследовательском Институте Черной Металлургии им. И.П. Бардина (107843, Москва, 2-я Бауманская, 9/23)

С диссертацией в виде научного доклада можно ознакомиться в библиотеке Центрального Научно-исследовательского Института Черной Металлургии им. И.П. Бардина

. с

Диссертация и виде научного доклада разослана : .....1997 г.

■Ill Г.1 !'.

:..\(<-

■ Ученый секретарь

диссертационного совета Д 141.04.02 .

ст.н.с., кандидат технических тук&я&г&я&НМ. Александрова

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

АКТУАЛЬНОСТЬ РАБОТЫ. Высоколегированную изотропную электротехническую сталь с массовой долей кремния до 3,4 % и алюминия до 0,5 % используют для изготовления крупных электродвигателей мощностью 400-1000 кВт. В этих машинах основную часть общих потерь энергии составляют потери в магнитопроводе, которые полностью определяются удельными потерями на персмагничивапие материала магнптопровода. Совершенствование конструкции двигателей большой мощности, повышение их качества и экономичности напрямую связано с уменьшением удельных потерь используемой изотропной стали. Исходя из этих условий все усилия при проведении исследований и при разработке новых марок высоколегированной стали направлялись па снижение ее удельных потерь. Получение высоких значений магнитной индукции, которая также является важной характеристикой электротехнической стали, в этом случае отходило на второй план.

В начале 80-х годов выпускаемая в стране горячекатаная изотропная сталь с содержанием кремния до 4 % и небольшое количество холоднокатаной стали не могли обеспечить растущие потребности электротехнической промышленности как по уровню магнитных и механических свойств, так и по объемам выпускаемой продукции.

Освоение массового производства высоколегированной холоднокатаной изотропной стали происходило по нескольким технологическим вариантам. По первому варианту выплавку металла в электропечах, горячую прокатку на стане 1200 с моталками в печах проводили на Ш1МК, а холодную прокатку и термообработку па Верх-Исстском заводе, где использовали две технологические схемы - одностадийную и двухстадийную. Одностадийный процесс включал однократную холодную прокатку па толщину 0,50 мм и окончательный обезуглерожи-вающе-рскрнсталлизационный отжиг в проходной горизонтальной печи. При двухстадийном процессе производили первую холодную прокатку на толщину 0,8-1,0 мм, промежуточный рекристаллизационный отжиг, вторую холодную прокатку па толщину 0,50 мм и окончательный обсзуглсроживающс-рекристаллизацнонпый отжиг в проходной печи.

Средние удельные потери Р^до стали, полученной по одностадийному процессу находились на уровне 3,3-3,5 Вт/кг. Применение

двухстадийного процесса позволило снизить I'1,5/50 до 3,05-3,3 Вт/кг, однако при этом анизотропия магнитной индукции ЛВ2500 увеличивалась до 0,14-0,16 Тл, а зачастую и превышала допустимые нормы ГОСТ 21427.2-83 - 0,16 Тл.

Второй вариант был реализован на НЛМК с пуском специализированного цеха и включал выплавку стали в конвертерах, внепечную обработку, непрерывную разливку, горячую прокатку на непрерывном широкополосном стане 2000, нормализацию горячекатаного подката, однократную холодную прокатку на толщины 0,50 мм и 0,35 мм, и окончательный обезуглерожнвающе-рекристаллизационный отжиг в проходных печах.

В период разработки и освоения производства изотропной стали возникали значительные научно-технические проблемы, требовавшие оперативного решения, что и определяет актуальность работы.

ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ РАБОТЫ. Определение оптимальных параметров технологического цикла (горячей прокатки, нормализации, обезугле-роживающе-рекристаллизационного отжига ) и создание на этой основе сквозной технологии производства высоколегированной ЭТС высших марок.

Для этого необходимо было исследовать:

-формирование структуры и механических свойств горячекатаной полосы при горячей прокатке и нормализации;

-особенности образования зоны внутреннего окисления при термообработке высоколегированной стали;

-влияние технологических параметров нормализации горячекатаного подката и окончательного отжига на структуру и магнитные свойства стали;

-влияние дисперсной фазы, текстурного и структурного состояния металла на уровень магнитных свойств изотропной стали.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА.

1. Показано, что при горячей прокатке высоколегированной ЭТС на стане 1200 с моталками в печах и при нормализации структура и механические свойства горячекатаной полосы определяются количеством у- фазы, образующейся при температурах прокатки в чистовой клети и температурах выдержки при нормализации. Установлены количественные связи между составом металла, параметрами получаемой структуры и механическими свойствами подката; рекомендованы оп-тималь'ные пределы содержания углерода в зависимости от степени легирования стали.

.2. Установлено, что причиной повышения плотности дисперсной нитридпой фазы в поверхностных слоях по сравнению с центральными в нормализованном горячекатаном подкате и в готовой изотропной стали является насыщение азотом за счет повышения его растворимости в поверхностных локальных объемах, которые обедняются кремнием в процессе образования зоны внутреннего окисления. Предложен

механизм дополнительного подповерхностного окисления кремния и увеличения включений нитридов, которые возникают в поверхностной зоне на готовом металле после проведения этапа рекристаллизации при окончательной термообработке в сухой защитной атмосфере. Зона внутреннего окисления, образующаяся при обезуглероживании, со-----держит 81 От-и некоторое количество файялита. Нагрев в атмосфере с

таким окислительным потенциалом, при котором происходит распад файялита приводит к локальному выделению влаги и образованию дополнительной зоны окисления кремния, расположенной ниже имеющегося фронта реакции.

3. Показано, что в существующих условиях, когда литой металл содержит 0,006-0,010 % азота, а температура нагрева слябов составляет порядка 1200 °С и выше, для получения низких магнитных потерь необходимо стремится не к минимальному, а к оптимальному количеству дисперсной фазы. Наличие этой фазы и ее изменения во время первичной и собирательной рекристаллизации положительно влияют на развитие процессов роста зерна, тип текстуры и магнитные свойства, позволяя улучшить структурные характеристики, чем в некоторой степени компенсируется прямое отрицательное действие высокодисперсных включений.

4. С учетом особенностей образования у-фазы, ЗВО и высокодисперсной фазы экспериментально установлены оптимальные скорости нагрева и влажность газа для различных температурных интервалов по зонам печи при термообработке полосы. Определена количественная связь режимов нормализации с содержанием кремния и структурными характеристиками горячекатаной полосы.

5. Обнаружено, что температура нормализации и время выдержки между концом горячей прокатки и началом нормализации зависят от степени рекристаллизации подката. С увеличением степени рекристаллизации температуру нормализации необходимо повышать, а

. время выдержки - сокращать.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ И ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАБОТЫ.

1. Разработана и освоена на Новолипецком металлургическом комбинате и Верх-Исетском металлургическом заводе сквозная технология производства высоколегированной изотропной ЭТС высших марок. Разработанная технология обеспечила получение на НЛМК сталй толщиной 0,50 мм с удельными потерями Р^о - 2,8-3,0 Вт/кг, магнитной индукцией В25оо - 1,56-1,59 Тл, анизотропией магнитной индукции ДВ25оо - 0,05-0,09 Тл, и толщиной 0,35 мм с Р1>5/50 - 2,6-2,9 Вт/кг, В2500 -1,53-1,57 Тл, ДВ25оо - 0,05-0,09 Тл.

2. В результате внедрения рекомендаций на основе результатов исследований стабилизирован уровень электромагнитных свойств изотропной стали, снижеш,I удельные ноIери па перемапшчиванле, выход высших марок 2412-2413 составил 80-85 %.

3. Сталь марок 2412-2413 находит применение для изготовления крупных электромашин с улучшенными характеристиками и может быть эффективным заменителем дорогой анизотропной стали толщиной 0,50 мм. в крупных электромашинах с вращающимися магии ю-нроводамн.

4. Освоение производства стали марок 2412-2413 различной 'толщины позволило прекратить, начиная с 1988 г., выпуск устаревшей горячекатаной стали и импорт изотропных ЭТС.

ПОЛОЖЕНИЯ, ВЫНОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ:

-разработанные на основе установленных закономерностей способы управления структурообразовапием для получения необходимых механических и магнитных свойств высоколегированной электротехнической стали;

-технологический регламент промышленного производства высоколегированной изотропной ЭТС высших марок;

-анализ и предложения по возможным направлениям развития и совершенствования технологии для повышения качества стали группы высоколегированных ЭТС;

-механизм возникновения зоны вторичного внутреннего окисления и повышенного количества высокодисперсной нит-ридной фазы в поверхностных слоях ЭТС.

ЛИЧНЫЙ ВКЛАД АВТОРА В ПРОВЕДЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ И ОПУБЛИКОВАННЫЕ РАБОТЫ.

Автор является руководителем и ответственным исполнителем научно- исследовательских работ в лабораторных и промышленных условиях с 1982 по 1995 гг., в ходе которых получены основные результаты, обобщенные в работе. В совместных публикациях и работах постановка, организация и методика исследований, анализ и трактовка результатов, выводы и предложения принадлежат автору.

ПУБЛИКАЦИИ. Основные материалы научного доклада изложены в 13 статьях и 5 авторских свидетельствах.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Материалы работы доложены и обсуждены на 7,;8; 9 Всесоюзных совещаниях по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов в г. Владимире в 1984 г., в г. Липецке в 1988г. и г. Минске в 1991 г. и на 10 Международном совещании по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов в г. Липецке в 1995 г.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Исследования проводили в лабораторных и промышленных ус- , ловиях при обработке изотропной стали по указанным выше технологическим схемам. Экспериментальные исследования микроструктуры, дисперсной фазы, тонкой структуры проводили с использованием оптической микроскопии,-электронной микроскопии и - микродифракционного анализа. Текстуру исследовали рентгеновским методом с помощью обратных полюсных фигур, магнитные свойства измеряли на эпштейновских образцах размером 30x305 мм. в соответствии с ГОСТ 12119-85.

3. СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГОРЯЧЕКАТАНОГО ПОДКАТА ИЗОТРОПНОЙ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ

Трудности при обработке давлением электротехнических сталей с повышенным содержанием кремния приводят к тому, что в большинстве случаев концентрация его в металле не превышает 3,0-3,2 %. Но и такое содержание кремния само по себе не гарантирует получение определенного уровня механических свойств. Имеются технологические приемы, позволяющие осуществить холодную прокатку металла с пониженной пластичностью (уменьшение толщины подката, подогрев полосы до 200-400 °С, применение специальных профилировок валков и схем деформации и т.д.), однако на существующих станах холодной прокатки применение их практически невозможно без дополнительного оснащения специальным оборудованием и резкого снижения производительности.

Как показала практика, для того, ч тобы обеспечить удовлетворительную технологичность при холодной прокатке высоколегированной стали на непрерывных 4-х и 5-ти клетевых станах НЛМК и ВИЗа, горячекатаная полоса должна иметь относительное удлинение 8,( не менее 16-18 % и количество гибов не менее 2,0-2,5.

При освоении производства высоколегированной изотропной стали одна и! важных проблем состояла I! получении пластичного горячекатаного подката. Для решения се исследовано влияние технологических параметров и химического состава металла на формирование структуры и механических свойств горячекатаной полосы при горячей прокатке на станс 1200 с моталками в печах, непрерывном широкополосном стане 2000 и при проведении нормализации.

3.1. ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ ПОЛОСЫ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ КРЕМНИСТОЙ СТАЛИ НА СТАНЕ 1200 С МОТАЛКАМИ В ПЕЧАХ

На стане 1200 с моталками в печах проводили горячую прокатку стали с содержанием кремния 2,7-3,1 %, алюминия 0,3-0,5 %, углерода 0,03-0,05 % . Слябы толщиной 170 мм нагревали при температуре в томильной зоне 1220-1240 °С, прокатку в черновой клети осуществляли за 5 или 7 проходов до толщины раската 14 мм, прокатку в чистовой клети с моталками в печах на полосу толщиной 2,2 мм проводили за 3 прохода с обжатиями по проходам 50 %, 50 % и не менее 35 % соответственно, со скоростью 3,2 м/с. Температуру раската перед чистовой клетыо поддерживали в пределах 890-940 °С, температуру конца прокатки - 880-920 °С, температура смотки 700-780 °С.

В период разработки технологии часть металла имела пониженную пластичность. Хрупким ( < 1 гиба) оказывался подкат с содержанием > 3,2 % (81 +А1) и < 0,035 % С. Снижение содержания +А1) или повышение углерода приводило к увеличению пластичности горячекатаных полос. При 0,05 % С металл оставался пластичным (4-10 гибов) до 3,6 % (81 +А1).

Исследование литых слябов показало, что в структуре металла пластичных плавок углеродосодержащая фаза присутствует в виде большого количества крупных колоний перлита. Структура литого металла хрупких плавок содержит в основном глобули скоагулирован-ного цементита и пленочные карбиды по границам зерен.

Пластичный горячекатаный металл (более 5 гибов) имеет в поверхностной зоне глубиной 0,3-0,5 мм равноосные рекристаллизован-ные зерна размером 30-40 мкм и в центральной зоне чередование рек-ристаллизованных зерен размером 40-50 мкм с вытянутыми полигони-зованными. Углеродосодержащая фаза представлена значительным количеством перлитных строчек. При температуре смотки выше 720 °С происходит неравномерное по длине и ширине полосы обезуглероживание металла. Следует отметить, что частичное обезуглероживание в рулоне не оказывает влияния на пластичность.

В хрупкой горячекатаной полосе (0 - 0,5 гиба) поверхностная рекристаллизованная зона отсутствует полностью. Структура по всему сечению состоит из крупных полигонизованных зерен размером 80 -110 мкм, вытянутых в направлении прокатки, мелких равноосных рек-ристаллизованных зерен с различной плотностью дислокаций. По границам зерен наблюдаются грубые выделения цементита, особенно в центральных слоях, перлит встречается редко. Снижение температуры смотки до 620 °С приводит к образованию во всем объеме в большом количестве иглообразных выделений.

В горячекатаной полосе, имеющей 1,5-2 гиба, структура носит промежуточный характер. Для части плавок такого типа повышение обжатия в последнем проходе и повышение температуры смотки до 780 °С приводит к увеличению объема поверхностной рекристаллнзо-ванпой зоны и несколько повышает пластичность.

Наряду с углеродосбдержащнмн выделениями в-горячекатаной------------

изотропной стали присутствуют дисперсные включения нитридного типа размером 20-100 нм с объемной плотностью 0,7- 13,0. 1012 шт/см3. Дисперсные окислы встречаются редко. Какой-либо разницы по состоянию дисперсных фаз (нитриды и окислы) в пластичном и хрупком металле не замечено.

Таким образом, пониженную пластичность горячекатаных полос определяют следующие структурные факторы: резкое уменьшение или полное отсутствие поверхностной зоны рекристаллизованых зерен и выделение карбидов по границам зёрен.

На плавках с химсоставом характерным для получения хрупкого (О - 1 гиб) и промежуточного по пластичности металла (1,5 - 2,5 гиба) исследовали возможность улучшения механических свойств горячекатаной полосы за счет варьирования температурно-скоростных режимов прокатки. Опробовали изменение температуры нагрева слябов в пределах 1180-1280 °С, прокатку в черновой клети за 5, 7 и 9 проходов с различным распределением обжатий по проходам, прокатку в чистовой клети со скоростями 2,2 и 3,2 м/с, прокатку от 2,2 м/с с ускорением, снижение температуры раската перед чистовой клетыо за счет гюдстужпвания до возможно допустимых значений 880-900 °С, задержку полосы в печных моталках до 10 минут, изменение обжатия в последнем проходе от 20 % до 55 % и изменение температуры смотки 630-650 °С, 700-720 °С, 760-780 °С и 830-860 °С.

Анализ полученных результатов показал, что перечисленные факторы незначительно влияют на тип структуры и пластичность горячекатаной полосы, которая зависит в основном от количества у-фазы в металле в интервале температуры горячей прокатки в чистовой клети стана 1200. При горячей прокатке металла, химический состав которого обеспечивает образование определенного количества у-фазы и соответственно получение пластичного горячекатаного подката, вытянутые аустснитные области ограничивают рост ферритных зерен, создают фазовый наклеп и способствуют прохождению рекристаллизации. При охлаждении после деформации углеродосодержащая фаза выделяется в основном в виде перлитных строчек, оставляя границы зерен практически чистыми от карбидных включений.

Повышение содержания (А1 + Si) и уменьшение содержания углерода приводят к последовательному изменению типа структуры горячекатаного металла и уменьшению его пластичности.

При отсутствии аустенита формирование структуры происходит по следующему механизму. После первого прохода в чистовой клети с обжатием приблизительно 50 % и выдержке на барабане печной моталки в полосе происходит рекристаллизация с образованием крупнозернистой структуры. В последующих двух проходах зерна деформируются, полигонизуются, частично рекристаллизуются. Но поверхностная рекристаллизованная зона не формируется. Углерод из твердого раствора при охлаждении выделяется в виде цементита, расположенного, как правило, по границам зерен.

Проведенные исследования позволили установить оптимальный химсостав, обеспечивающий при прокатке на стане 1200 с моталками в печах получение пластичного горячекатаного подката: Si - 2,7-3,0 % , А1 - 0,30-0,50 %, Мп - 0,20-0,40 %, С - 0,035-0,050 %. При (Si+Al) > 3,2 % содержание С должно быть 0,04-0,05 %.

Для определения возможности обработки плавок с неоптимальным химсоставом исследовано влияние дополнительной термообработки литых слябов на форму выделения углеродосодержащей фазы и на возможность перевода глобулярного цементита, наблюдаемого в хрупких плавках, в перлит.

Литой металл, содержащий в структуре в основном цементит, отжигали при температуре 750 - 1100 °С с выдержкой 1-10 часов.

После отжига углеродосодержащая фаза присутствует в виде графита и перлита. С ростом температуры и времени выдержки количество перлита увеличивается, а графита уменьшается. Выше 920 °С в металле наблюдается только перлит.

В результате проведенного исследования для плавок неоптимального, с точки зрения пластичности, химсостава введен дополнительный отжиг литых слябов при температуре 900 °С с выдержкой в течение не менее 10 часов.

3.2. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И СТРУКТУРА ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ ПОСЛЕ ПРОКАТКИ НА HLLIC 2000 И НОРМАЛИЗАЦИИ

На непрерывном широкополосном стане 2000 прокатывают изотропную сталь с содержанием 3,1-3,6 % (Si +А1) и 0,01-0,05 % С, предназначенную для обработки в специализированном цехе изотропной стали. Слябы толщиной 240 мм нагревают до 1200-1220 °С и прокатывают в черновой группе клетей на промежуточный раскат толщиной 32- 40 мм и далее в чистовой группе клетей на полосу толщиной 2,0-2,5

мм. Температура раската перед чистовой группой 920-1000 °С, конца прокатки 820-880 °С, смотки 620-700 °С. Скорость прокатки 600-800 м/мин.

Типичная микроструктура горячекатаной полосы для всего указанного химсостава представлена поверхностной рекристаллизован-пой зоной со значительной разнозернистостыо глубиной 0,15-0,4 мм И-вытянутыми деформированными, полигоннзованными и рекристалли-зованными зернами в остальной части полосы. Глубина рекристалли-зованной зоны и размер равноосных зерен зависят от химсостава стали и режима горячей прокатки. С повышением содержания кремния глубина рскристаллизованпой зоны уменьшается, повышение температуры конца прокатки н температуры смотки при одинаковом химсоставе увеличивает глубину рекристаллизации.

Количество и форма выделения углеродосодержащей фазы зависят от химсостава металла. В металле с содержанием (81 + А1) <3,5 % и С >0,03 % строчки из грубопластинчатого перлита распределены равномерно по толщине полосы, границы зерен в основном чистые. При сумме (81 +А1) > 3,5 % и С < 0,03 % присутствует незначительное количество зернистого перлита, расположенного, как правило, по границам зерен. Содержание углерода менее 0,015 % приводит к образованию только карбидов, выделяющихся в малом количестве по границам зерен. В процессе прокатки в чистовой группе клетей в результате высокой скорости деформации, больших обжатий за проход и коротких пауз между проходами формируется благоприятная, с точки зрения механических свойств, структура и горячекатаный подкат, в отличии от прокатанного на стане 1200 с моталками в печах, обладает высокой пластичностью (5-10 гибов, ов- 640 Н/мм2, ст-540 Н/мм2, 54 -23%) при содержании (81 + А1) от 3,0 % до 3,9 % и углерода от 0,007 до 0,06 %.

Термообработку горячекатаной полосы производят в агрегате нормализации при температурах 800-1050 °С, времени выдержки 1,23,3 мин и скорости охлаждения 10-20 °С/с.

Структура и размер зерна зависят от температурно-скоростных параметров отжига. При 800-820 °С в поверхностных слоях происходит укрупнение зерна и увеличение глубины рекристаллизованной зоны, в центральной части образование участков полигоцизованных

вытянутых зерен. При 900 °С и времени выдержки 2 минуты структура рекристаллизована почти на всю глубину, средний размер зерна 4060 мкм. Повышение температуры до 950 °С приводят к полной рекристаллизации и увеличению зерна до 60-80 мкм.

Механические свойства горячекатаной полосы после нормализации могут изменяться в широких пределах и, как показало изучение структуры, зависят в основном от формы выделения углеродосодер-жащей фазы. Эта форма определяется количеством аустенита при температуре нормализации и соотношением содержания углерода в аусте-ните и в кремнистом феррите, что в свою очередь является функцией химсостава стали. В случае, когда химсостав обеспечивает присутствие при температуре нормализации аустенита с растворенной в нем большей части углерода, при охлаждении формируется грубопластинчатый перлит, расположенный строчками равномерно по сечению, границы зерен остаются чистыми от выделений, и металл имеет хорошую пластичность после нормализации при всех температурах (5-8 гибов, ст„- 615 Н/мм2, ат-500 Н/мм2, 84 -20%). При уменьшении содержания у -образующих элементов последовательно изменяется тип структуры металла после нормализации, снижается количество перлита, возрастает объем цементита, выделяющегося по границам зерен, и соответственно уменьшается пластичность металла. При полностью неблагоприятном химсоставе весь углерод при 900 °С находится в твердом растворе и выделяется затем в виде карбидов по границам зерен, что приводит к полной потере пластичности (0,5 гиба, ств- 645 Н/мм2, стт -580 Н/мм2, 54 -8,5%). Однако при низких температурах 800-820 ° С и коротких выдержках исходное распределение углеродосодержащей фазы, имеющееся в горячекатаном подкате, не претерпевает существенных изменений и металл сохраняет достаточно высокие механические свойства (рис. 1).

При уменьшении содержания углерода в металле менее 0,015 % количество карбидов, выделяющихся по границам зерен после нормализации при высокой температуре, сокращается и они не оказывают влияния на пластичность. Вакуумированный металл с массовой долей углерода 0,007 %, кремния 3,2 % и алюминия 0,5 % остается пластичным при температуре обработки до 1050 °С (рис.2).

1.3

800 6S0 300 360 Температура, "С

0,01 0,03 0,05 Углероду %

Рис.2. Зависимость числа гибов после нормализации при 900 °С от содержания углерода для металла с -3,0-3,1% А1-0,4-0,5%

Рис. 1. Зависимость числа гибов от температуры нормализации для металла различного химсостава. l.Si-3,05 %, Al-0,42 %, С-0,045 % 2.Si-3,00 %; Al-0,40 %, С-0,031 % 3.Si-3,18 %, Al-0,48 %, C-0,023 %

Таким образом в промышленных условиях металл с содержанием Si 2,9-3,2 % и AI 0,4-0,6 % имеет высокую пластичность после нормализации в интервале температур 800-1050 °С при содержании углерода более 0,035 % и менее 0,015 %. Наименьшей пластичностью после нормализации при температуре выше 850 °С обладает металл содержащий 0,020-0,025 % углерода.

Так как объем аустенита в металле в значительной мере определяет выбор режимов термообработки горячекатаной полосы была исследована зависимость объема аустенита от химсостава стали в интервале температур 750-1250 °С. Количество у- фазы определяли на закаленных образцах по объему продуктов распада аустенита оптическим методом (рис. 3). Объем у- фазы достигает максимума при 1100-1200 °С. При содержании (Si +А1) 3,65 % и углерода 0,025 % продуктов распада аустенита оптическим методом не обнаружили, электронно-микроскопический анализ показал наличие в металле троститных иглообразных выделений размером 100 - 200 нм. С уменьшением суммы (Si +А1) до 3,5 % и повышением концентрации углерода до 0,03% при

температуре выше 800 °С присутствуют продукты распада аустенита, а при 1150 °С их количество составляло 13,4 %. При содержании (81 +А1) 1,98 % и углерода 0,042 % объем у- фазы достигает 76 % при 1150 °С.

то 1100 юоо

300 800 700

\ 2 31 5

1 П

/ А г^

А V/

*

{О 20 30 <0 50 60 70

Количество ¿¡г-разб/,

Рис. 3

Количество у- фазы в зависимости от температуры обработки и химсостава: 1.8Н-А1-3,50%, С-0,030% 2.8!+А1-3,20 %, С-0,029 % 3.81+А1-3,13 %, С-0,040 % 4.8Н-А1-2,40 %, С-0,031 % 5.8И-А1-1,96 %, С-0,026 % 6.81+А1-1,98 %, С-0,042 %

Учитывая полученные результаты в промышленных условиях для существующего агрегата нормализации определена температура обработки, до которой металл обладает достаточной технологичностью при холодной прокатке в зависимости от содержания и С, так как именно эти элементы оказывают наибольшее влияние на количество у- фазы (табл.1).

Зависимость максимальной температуры нормализации от 81 и С при содержании А1 - 0,3 - 0,5 %

_Таблица 1

Содержание С, % Содержание 81, %

2.80-2.90 2.91-3.00 3.01-3.10

0.020-0.029 850 800 800

0.030-0.040 900 900 800

0.041-0.050 950 950 900

4. ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ОБРАБОТКИ НА МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ИЗОТРОПНОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ

4.1. ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ТЕРМООБРАБОТКИ ПРИ ДВУСТАДИЙНОЙ ■ СХЕМЕ ПРОИЗВОДСТВА

В "процессе" разработки схемы производства высоколегированной---------------

изотропной электротехнической стали с двукратной холодной прокаткой исследовали влияние режимов промежуточного и конечного отжигов на магнитные свойства и структуру готовой стали толщиной 0.5 мм. Использовали горячекатаные образцы стали толщиной 2,2 мм, выплавленной в электропечи с массовой долей С - 0,035 %, Si - 2,90 % , AI - 0,30 %. Термообработку в промежуточной толщине 1,0 мм проводили в сухом (температура точки росы (т.т.р). (-30) °С) и влажном (т.т.р. (1-15) °С) защитном газе (5 % Н2 + 95 % N2), конечный отжиг по трем вариантам: обезуглероживание при 850 °С и затем отжиг в сухом газе при 950 °С, отжиг в сухом газе при 1000 °С и отжиг во влажном газе при 1000 °С (табл.2).

Термообработка, магнитные свойства и структура изотропной стали.

Таблица 2.

Вари анты Терм.обработка г/к подката °С Проме-жут. отжиг ,°С Конечный отжиг, °С Диам.зерна после отжига Магн.св-ва

Р 1,5/50 Вт/кг 02500 Тл

Влаж Сух пром конеч

1а нет 85Осух 850 950 31 69 3.07 1.63

2а пет 900сух 850 950 54 50 2.70 1.70

За нет 950сух 850 950 82 98 2.75 1.68

16 пет 850вл 850 950 23 53 2.74 1.65

26 пет 900вл 850 950 30 43 2.99 1.67

3G нет 950вл 850 950 26 36 2.91 1.66

4а нет 950сух 1000 пет 82 119 2.61 1.68

5а 1000 950сух 1000 нет 80 119 2.44 1.67

66 пет 850вл нет 1000 23 92 2.88 1.68

76 1050 850вл нет 1000 32 105 2.44 1.68

Состояние атмосферы во время промежуточного отжига подката толщиной 1,0 мм оказывает значительное влияние на формирование структур!,I. При отжиге во влажном газе (№ 16 - 36) величина зерна с увеличением температуры отжига практически не изменяется, при отжиге в сухом газе (№ 1а - За) величина зерна возрастает с 0,031 до 0,082 мм. Обезуглероживание в промежуточной толщине до 0,015 -0,019 % происходит только при отжиге во влажном газе при 850 °С. В остальных случаях содержание углерода в металле после промежуточного отжига находилось в пределах 0,025 - 0,030 %. Содержание угле-

рода в готовом металле также зависит от режимов промежуточного отжига. С повышением температуры отжига, особенно во влажном газе, обезуглероживание во время окончательной термообработки ухудшается (для варианта 36 содержание углерода в готовом металле составило 0,013 %). Магнитные свойства готового металла с промежуточным отжигом во влажном газе с повышением температуры промежуточного отжига ухудшаются, с промежуточным отжигом в сухом газе наоборот улучшаются с увеличением температуры промежуточного отжига. Введение в технологию нормализационного отжига горячекатаного подката способствует получению в готовом металле более равномерного зерна со средним размером 0,100 - 0,120 мм и снижению удельных потерь Р1.5/50 до 2,44 Вт/кг. В случае отсутствия нормализации при прочих равных условиях обработки (варианты 4а и 46) структура готового металла неоднородная, имеются зерна размером более 0,25 мм.

Полученные результаты позволили уточнить режимы термообработки при освоении производства изотропной стали по двустадийной схеме на ВИЗе.

4. 2. ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ НАГРЕВА ПРИ ОКОНЧАТЕЛЬНОЙ ТЕРМООБРАБОТКЕ.

Исследование проводили в лабораторных и промышленных условиях на холоднокатаном металле толщиной 0,5 мм с содержанием Si -3,0-3,1 %, AI - 0,35-0,45 % и С - 0,030-0,035 %.

Процессы, происходящие во время обезуглероживающе-рекристаллизационного отжига, можно разделить на 2 этапа. На первом этапе в интервале температур 680-850 °С в основном идет обезуглероживание и формирование матрицы первичной рекристаллизации. На втором этапе в интервале температур 850-1100 °С обезуглероживание завершается и происходит окончательное формирование структуры. При проведении исследований скорость нагрева изменяли в низкотемпературной области от 180 до 450 °С/мин, в высокотемпературной от 20 до 60 °С/мин. Изменение удельных потерь 11,5/50 для граничных значений эксперимента составило 0,1- 0,22 Вт/кг. Минимальные удельные потери 2,90 - 3,05 Вт/кг, низкое остаточное содержание углерода < 0,005 % и равномерная структура получены при скоростях нагрева 200-400 °С/мин и 35-50 °С/мин для низкотемпературного и высокотемпературного интервалов соответственно.

Использование разработанных режимов при производстве изотропной стали на ВИЗе и HJIMK позволило стабилизировать уровень магнитных свойств выпускаемой изотропной стали.

4. 3. ВЛИЯНИЕ ВЛАЖНОСТИ АТМОСФЕРЫ ПРИ ОКОНЧАТЕЛЬНОМ ОТЖИГЕ В промышленных условиях на агрегате непрерывного отжига определяли влияние влажности при окончательном обезуглероживаю-ще-рекристаллизационном отжиге изотропной стали толщиной 0,5 мм с содержанием Si - 2,90-3,05 %, AI - 0,35-0,50 % и С - 0,030-0,045 %.

Этап обезуглероживания проводили при 830-850 °С, этап рекристалли-----------------

зацип при 950-1050 °С. Содержание М2 п атмосфере печи составляло 18-20 %. Опробовали 4 варианта отжига при одинаковой по длине печи влажности в пределах (+20) - (+40) °С по т.т.р. и три варианта с увеличением влажности от (+15 ) до (+40) °С по т.т.р. по мере роста температуры. Стабильное содержание С менее 0,005 %, отсутствие старения и лучшие результаты по магнитным свойствам получены при нарастании влажности от (+20) - (+25) °С до (+35) - (+38) °С по т.т.р. при увеличении температуры обработки от 830-850 °С до 950-1050 °С. Разработанный режим внедрен при производстве изотропной стали на НЛМК.

4.4. РЕЖИМЫ НОРМАЛИЗАЦИИ ГОРЯЧЕКАТАНОГО ПОДКАТА ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ИЗОТРОПНОЙ СТАЖ Нормализация горячекатаного подката при обработке высоколегированной изотропной стали является одной из ключевых операций, которая во многом определяет электромагнитные свойства готового металла. Выбор режимов нормализации всегда был чрезвычайно актуальной задачей.

Исследовали зависимость магнитных свойств высоколегированной изотропной стали от режимов нормализации и возможность определения оптимальных параметров этих режимов с учетом химсостава стали и структурных характеристик горячекатаного подката.

Проведенные исследования показали, что для получения максимального количества ориентировки {001} в текстуре нормализованной полосы, которая затем наследуется в текстуре готового металла, в стали при термообработке должно быть 5-18 % у-фазы.

Количество у- фазы зависит в первую очередь от содержания кремния и icMiiepaiypu к'рчообрабоi mi. Для получения в cia.ni оши-мального количества у- фазы и, соответственно, максимального уровня магнитных свойств, необходимо с повышением массовой доли крем-пня увеличивать температуру термообработки горячекатаной полосы в cooIпстстип и с cooI ношением :

I = (430 х Si - 390) ± 20 °С, где : t - температура lepMooiipafmiки горячекатаной полосы, °С;

Si - массовая доля кремния в стали в пределах 2,7-3,2 %.

Структурное состояние горячекатаного подката, которое зависит от режимов горячей прокатки и химсостава стали, определяет режимы последующих технологических операций.

Установлено, что уровень магнитных потерь в готовой стали зависит от степени рекристаллизации горячекатаной полосы и температуры нормализации. С повышением степени рекристаллизации температура нормализации горячекатаного подката должна повышаться.

При сочетании низкой степени рекристаллизации (менее 30%) и низкой температуры нормализации (800 °С) в текстуре готового металла усиливается ребровая и близкие к ней ориентировки. При сочетании высокой степени рекристаллизации (40-50%) и высокой температуры нормализации(900-950 °С) наблюдается усиленный рост аксиальной кубической компоненты с осью перпендикулярной плоскости листа. Несоответствие структурного состояния подката и температуры нормализации приводит к снижению количества благоприятных ориентировок в готовой стали и возрастанию удельных потерь.

Время выдержки горячекатаного подката до момента нормализации так же зависит от степени рекристаллизации горячекатаной полосы и оказывает влияние на величину удельных потерь в готовой стали. Для горячекатаного подката с низкой степенью рекристаллизации (менее 30%) время выдержки должно быть не менее 100 часов. С повышением степени рекристаллизации время выдержки необходимо сокращать.

Учет в технологической схеме влияния структурного состояния горячекатаного подката позволил снизить удельные потери в готовой высоколегированной стали и стабилизировать уровень магнитных свойств.

5. СОБЕННОСТИ ОБРАЗОВАНИЯ ЗОНЫ ВНУТРЕННЕГО ОКИСЛЕНИЯ ПРИ ТЕРМООБРАБОТКЕ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

В специализированном цехе НЛМК заключительный обезугле-роживающе-рекристаллизационный отжиг высоколегированной изотропной стали осуществляют в проходной печи "Тандем", имеющей две камеры - обезуглероживания и рекристаллизации. Защитной атмосферой является азотоводородиая смесь, содержащая 15-25 % Н2. Соотношение Н20/Н2 в камере обезуглероживания составляет 0,2-0,4. Конструкция печи позволяет регулировать влажность атмосферы раздельно в каждой

из камер. Время нахождения полосы в камере обезуглероживания и рекристаллизации при скорости движения полосы 30 м/мин составляет, соответственно 4 мни и 1,2 мин. Температура обезуглероживания находится в пределах 800-850 °С, максимальная температура рекристаллизации 1050 °с.-------------------------------------------------------------------------------

В общем случае при обезуглероживании легированной кремнием стали протекают одновременно два процесса - удаление углерода и окисление кремния. В зависимости от окислительного потенциала атмосферы может происходить внешнее или внутреннее окисление кремния. Известно, что при отношении НгО/ТЬ менее 0,1 происходит внешнее окисление кремния с образованием на поверхности плотной пленки S¡02 , которая блокирует процессы обезуглероживания. При повышении окислительного потенциала начинается внутреннее окисление кремния и возникает зона внутреннего окисления (ЗВО), содержащая глобулярные частицы SÍO2 и файялита, расположенные в металлической матрице с низким содержанием кремния.

В типичном случае для существующих условий толщина ЗВО на готовой изотропной стали с массовой долей кремния ~ 3,0 % после обезуглероживающе-рекристаллизационного отжига составляет 3-5 мкм. Электронно-микроскопический анализ показал, что сама зона состоит из двух слоев: на поверхности присутствует плотная стекловидная пленка (полупрозрачная на вид при отделении), состоящая из SÍO2 в аморфном или кристаллическом состоянии, толщиной 100-200 им. Соотношение количества SÍO2 в аморфном или кристаллическом виде зависит от температуры отжига. При температуре 1050 °С количество кристаллической составляющей доходит до 50 %. Состав и состояние именно этого поверхностного слоя определяет качество и адгезию электроизоляционного покрытия.

В период освоения производства высоколегированной изотопной стали для того, чтобы уменьшить величину ЗВО, был использован режим окончательного обсзуглероживагощс-рекристаллизациопиого отжига, при котором этап рекристаллизации проводили в сухой защитной атмосфере (т.т.р. (- 5 ) ± (+5) °С). При использовании этого режима, в значительном количестве случаев, в подповерхностной области ниже ЗВО возникала зона из глобулен окислов кремния размером 0,1-1,5 мкм. Глубина зоны менялась от 5 до 15 мкм, плотность включений не одинакова и достигала максимальных значений ближе к поверхности (рис. 4 ).

нинннвнин

X 1000

Рис. 5. Прослойки Ог на границе 3130- металл.

одновременно с дополнительным окислением кремния, наблюдали в этом же объеме металла образование включений нитридов. Крупные нитриды размером 1-3 мкм присутствовали только непосредственно в переходной зоне ЗВО - металл и отсутствовали в глубине от поверхности. Количество дисперсной фазы в этом объеме было в 5-15 раз выше, чем в поверхностных слоях металла, где эта зона отсутствует. Размер частиц и их количество изменяется в широких пределах от 180 нм при плотности 10,5.1012 шт/см3 до 13 нм при плотности 80 . 1012 шт/см3.

Образование такой структуры приводило к увеличению удельных потерь от среднего значения 3,0 Вт/кг на 8-15 %.

Для изучения причин изменений в подповерхностной зоне провели в лабораторных условиях серию отжигов холоднокатаных образцов по следующей схеме:

х 1000

Рис. 4 . Зона дополнительного подповерхностного окисления кремния.

В большинстве случаев,

обезуглероживание с образованием ЗВО

830 °С Н20/Н2 -0,4

95 % N2 + 5 % Н2

стравливание ЗВО

Дополнительное окисление кремния и образование нитридов в подповерхностной зоне происходило только в том случае, когда рек-

ристаллизацию образцов с ЗВО проводили в сухой атмосфере. При осуществлении этапа рекристаллизации образцов с ЗВО во влажной атмосфере или образцов, прошедших промежуточное стравливание ЗВО, как во влажной, так и в сухой атмосфере подповерхностного окисления кремния и образования нитридов не происходит.

Температура начала дополнительного окисления кремния, определенная при градиентных отжигах образцов с ЗВО в сухой защитной атмосфере, составляет 980-990 °С.

Механизм дополнительного окисления кремния может быть следующим. Зона внутреннего окисления, возникающая при обезуглероживании, содержит БЮг и некоторое количество файялита. Нагрев в атмосфере с таким окислительным потенциалом, при котором файялит теряет устойчивость, приводит к его распаду, локальному выделению влаги, ее диссоциации и диффузии кислорода в металл. Появление дополнительного источника кислорода и резкое увеличение градиента его концентрации в условиях уже установившегося процесса внутреннего окисления приводит к образованию дополнительной зоны окисления кремния, расположенной ниже имеющегося фронта реакции. Соотношение скоростей диффузии 02 и 81, а также высокая температура начала реакции определяют формирование крупных глобулей 8Ю2.

Снижение содержания 81 в локальном поверхностном объеме вызывает повышение концентрации азота за счет увеличения его растворимости. В процессе охлаждения происходит выделение нитридов алюминия пропорционально содержанию Ы2 в твердом растворе. Снижение градиента концентрации при восстановлении существующих ранее условий на границе ЗВО - металл во время дальнейшей термообработке также способствует дополнительному выделению нитридов.

Исследования, проведенные в лабораторных условиях, показали, что дополнительного окисления кремния не происходит при отношении Н20/Н2 более 0,1-0,15.

Содержание файялита п 'МО шииспг ог значительного количсст-ьа часю не кошролирусмых а промышленных условиях факторов, в том числе от наличия на попсрхности металла перед отжигом следов окалины в результате исдотрава горячекатаного подката. Этим можно объяснить нерегулярность в появлении и широкий диапазон параметров зоны дополни тельного окисления.

Изменение газового режима при термообработке в специализированном цехе 1ШМ1\ высоколегированной изотропной стали в печи "Тандем" и проведение рекристаллизации в атмосфере с соотношением Н20/Н2 - 0,15- 0,25 позволило исключить дополнительное подповерх-

ностное окисление Si и образование нитридов и стабилизировать уровень магнитных свойств готовой стали.

Как известно, для исключения возможности углеродного старения и связанного с этим возрастания удельных потерь, массовая доля углерода в готовой стали не должна превышать 0,005%.

В промышленных условиях при проведении окончательной термообработки высоколегированной изотропной стали в печи "Тандем" с соотношением Н20/Н2 на этапе обезуглероживания равном 0,20- 0,25 на металле некоторых плавок наблюдали повышенное остаточное содержание углерода в пределах 0,008-0,015 %. Изменение температуры от 800 до 850 °С, увеличение расхода газа до максимального (600 м3/час) и снижение скорости движения полосы в печи не давало эффекта.

Исследование такого металла показало, что он имеет характерную структуру ЗВО (рис. 5 ). Толщина ЗВО снижается до 2-3 мкм, а на границе раздела ЗВО -металл образуется темная прослойка, состоящая из окиси кремния. В зависимости от стадии процесса она развивается от прерывистой тонкой прослойки до грубой пленки толщиной до 1 мкм. В последнем случае, как правило, ЗВО теряет сцепление с матрицей и легко отслаивается от поверхности металла.

Образование прослойки Si02 между ЗВО и матрицей является промежуточным этапом перехода от внутреннего окисления кремния к внешнему и связано с уменьшением количества подводимого к фронту реакции окислителя или увеличению скорости диффузии кремния к фронту реакции. В этой ситуации диффузионный поток кислорода в окисной зоне ослабевает и становится приблизительно равным потоку атомов кремния из не окисленной матрицы. Движение фронта реакции внутреннего окисления останавливается и выделение окислов происходит в том же месте, где имеются образовавшиеся ранее частицы. В результате возникает плотный слой окислов кремния, блокирующий диффузию углерода к поверхности металла. Если к моменту образования сплошной пленки процесс обезуглероживания не завершится, то в металле наблюдается повышенное остаточное содержание углерода.

Влияние состояния поверхности и влажности атмосферы на глубину обезуглероживания исследовали в лабораторных и промышленных условиях на двух группах плавок. В первую группу вошли плавки, которые в промышленных условиях при отношении Н20/Н2 -0,20-0,25 обезуглероживались нормально и имели ЗВО обычного типа, во вторую - плавки, имевшие остаточную массовую долю угле-

рода 0,01-0,015 %, высокий коэффициент старения и грубую прослойку между ЗВО и матрицей.

В лабораторных условиях образцы обезуглероживали во влажном защитном газе (5 % + 95 % N2) с соотношением Н2О/И2 0,3-0,5. Перед отжигом поверхность образцов обрабатывали по следующим

--------вариантам: травление, химическая полировка, обезжиривание"органи-""""

ческим растворителем, нанесение на поверхность раствора KNO3.

Образцы плавок первой группы при всех вариантах обработки поверхности и соотношении Н20/Н2 от 0,3 до 0,5 имели массовую долю углерода после отжига менее 0,005 %.

Образцы плавок второй группы травленные, химполированпые и обезжиренные при отжиге в атмосфере с Н20/Н2 0,3 имели остаточную массовую долю углерода 0,009-0,011 %. Образцы с нанесением KNO3 обезуглеродились до 0,003-0,006 %. При повышении соотношения Н20/И2 до 0,5 все образцы плавок второй группы обезуглеродились удовлетворительно. Во всех случаях на металле плавок второй группы наблюдали прослойку различной степени развитости между ЗВО и матрицей.

Результаты, полученные в промышленных условиях, аналогичны результатам лабораторных исследований. Низкую остаточную долю углерода на металле плавок второй группы достигли при нанесении окислителя на поверхность полосы и при увеличении соотношения Ы20/Ы2 до 0,5.

Статистический анализ химсостава металла и технологических параметров отжига (более 60 параметров) не выявил какой-либо закономерности, связанной с повышенным остаточным содержанием углерода.

По-видимому, ухудшение обезуглероживания при соотношении lljO/ll; м пределах 0,2-0,3, вызвано комплексом причин, в котором определяющее значение имеют особенности металла, зависящие от металлургических факторов ( количество неметаллических включении и ич распределение, нлоптсп. и дисперсноеи. iimpoii ф;ни, факт-ры, илннкшшс па скорое и. даффулш кислорода и кремния).

Исходя из полученных результатов для этапа обезуглероживания при термообработке высоколегированной стали в проходных печах "Тандем" был patpa6oian темиерап рты ачовыи режим с соотношением IbO'II: более 0,3, обеспечивающим iарантированное получение содержания остаточного углерода » готовом стали не более 0,005 %.

6. ДИСПЕРСНАЯ ФАЗА В ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

В общем случае при производстве изотропной стали стремятся снизить количество дисперсных частиц в металле, используя три основных приема - уменьшение до минимально возможных величин содержания основных фазообразующих элементов - азота и серы, связывание этих элементов в малорастворимые включения путем легирования А1 и РЗМ и снижение температуры нагрева металла перед горячей прокаткой для того, чтобы уменьшить переход этих элементов в раствор. Механизм влияния дисперсной фазы на магнитные свойства может быть различным. С одной стороны дисперсная фаза в готовом металле непосредственно сдерживает движение стенок доменов, увеличивая гистерезисную составляющую потерь, с другой стороны, претерпевая превращения во время нагрева и выдержки, она оказывает влияние на процессы формирования структуры и текстуры.

Изотропная сталь конверторной выплавки НЛМК имеет массовую долю общего азота в литых слябах в пределах 0,005-0,010 % при среднем содержании 0,006-0,007 % и серы 0,003-0,005 %.

В процессе нагрева слябов в методических печах стана 2000 температура в томильной зоне составляет 1200-1220 °С, что на 30-70 °С ниже, чем при нагреве углеродистой стали. Температура в остальных зонах также снижается на 50-60 °С, однако в одной из зон составляет 1280-1290 °С, что допускает возможность при пониженной теплопроводности стали с 3 % перегрева поверхностных слоев сляба до 1240-1250° С.

Состояние дисперсной фазы в процессе производства высоколегированной изотропной электротехнической стали исследовали в горячекатаном подкате толщиной 2,0-2,2 мм до и после нормализации, в готовом металле толщиной 0,35 и 0,50 мм и на образцах, отожженных в лабораторных условиях. Определяли плотность и средний размер включений на фольгах, изготовленных из поверхностной и центральной по толщине частей полосы.

Дисперсная фаза в изотропной стали представлена включениями нитридов правильной формы - АШкуб , А1Мгекс, редко Т^И, сульфидов глобулярной формы - Мп8 , Ре8 , простых и сложных окислов неправильной формы - АЬОз , ЗА120з . 28Юг , РегОз .АЬОз и др. Основной объем дисперсной фазы составляют нитриды алюминия, плотность и размер которых изменяются в широких пределах как в процессе обработки на различных технологических операциях, так и в объеме одного образца по толщине полосы.

Количество сульфидов и окислов в составе дисперсной фазы мало, плотность сульфидов составляет 0,10-0,20.1012 шт/см3 при размере 50-90 им, окислов 0,15-0,30. 1012 шт/см3 при размере 150-250 нм. Они распределены равномерно по толщине полосы и их состояние ------------не изменяется в процессе обработки.

Плотность фазы в горячекатаном подкате в центре полосы составляет 1,9-4,5. 1012 шт/см3 при размере 44-65 нм. В поверхности она или близка к значениям в центре или незначительно выше и составляет 2,4-6,7. 1012 шт/см3 при размере 37-75 нм. При нормализации горячекатаного подката в промышленных условиях при 800-900 °С происходит распад твердого раствора, увеличение плотности и уменьшение среднего размера частиц. Возникает неоднородность плотности фазы по толщине полосы - в поверхности она выше, чем в центральной части в 1,3 - 2,5 раза. Процессы коалесценции фазы, уменьшение плотности и увеличение размера частиц в поверхностных и центральных слоях начинаются при температуре нормализации 960-980 °С .

В готовом металле после отжига при 1050 °С плотность включений снижается по сравнению с плотностью в нормализованном горячекатаном подкате и изменяется в достаточно широких пределах, при этом плотность фазы в поверхностных слоях остается выше, чем в центральных. В металле толщиной 0,35 мм плотность фазы выше, чем в металле толщиной 0,50 мм, что связано с использованием для этих марок стали горячекатаного подката одинаковой толщины и большими обжатиями при холодной прокатке для стали толщиной 0,35 мм. Изменение средних параметров фазы по переделам в промышленных условиях приведено в таблице 3.

Следует отметить, что в металле, изготовленном по схеме без нормализации горячекатаного подката, плотность дисперсных включений в поверхностных слоях также выше, чем в центральных.

Размер частиц как в центральных частях, так и в поверхности связан с плотностью и увеличивается с уменьшением количества частиц ( рис. 6 ). Плотность частиц в поверхности зависит от плотности фазы в центре и превышает ее в основном в 1,5-2,5 раза (рис.7 ) . В некоторых случаях наблюдается увеличение плотности фазы в поверхности по сравнению с центральными слоями в 4-6 раз, что приводит к резкому повышению удельных потерь Pi.s/so.

Изменение средних параметров фазы по переделам

Таблица 3 .

Состояние металла Центральные слои по толщине полосы Поверхностные слои полосы

Плотность включений, шт/см3 . 10"12 среднее (ггпп-тах) Средний размер включений, нм среднее (ш'т-шах) Плотность включений шт/см3. 10"12 среднее (ппп-тах) Средний размер включений, нм среднее (тт-тах)

Горячекатаный 2,2 мм 3.21 (1.9-4.7) 52,3 (41.3-64.8) 3.55 (2.4-6.7) 55,9 (37.4-74.6)

Нормализация 800 °С 5.03 (4.1-6.9) 46,3 (31.5-63.6) 7.86 (5.6-10.6) 33,6 (19.2-48.0)

Нормализация 900 °С 7.15 (5.5-9.0) 42,0 (20.0-62.0) 12.1 (19.5-14.0) 17,1 (12.0-72.0)

Нормализация 1000 °С 4.0 (4.8-8.0) 51.0 (23.0-70.0) 6.8 (3.2-11.2) 24.6 (18.1-62.0)

Готовый , толщина 0,35 мм 4.99 (1.2-18.4) 53,0 (28.5-81.0) 11.47 (3.95-31.0) 33,0 (17.0-51.0)

Готовый, толщина 0,50 мм 3.03 (0.64-7.9) 62,5 (38.0-109.0) 6.23 (2.2-12.05) 38,6 (26.6-56.6)

Рис. 6 . Зависимость размера частиц от плотности частиц в центральных слоях для прлосы • толщиной 0,50 мм.

Рис. 7 . Зависимость плотности фазы в поверхностных слоях от плотности фазы в центре для полосы толщиной 0,50 мм.

Кинетику изменения параметров фазы исследовали на холоднокатаном металле толщиной 0,35 мм, изготовленном в промышленных условиях по схеме с нормализацией горячекатаного подката. Холоднокатаные образцы отжигали в лабораторных условиях во влажном защитном газе 95 % N2 +5 % Н2 по режиму: нагрев до температуры выдержки за 4 минуты, выдержка 3 минуты, охлаждение в кварцевом контейнере на воздухе (скорость охлаждения до 400 °С ~18-22 °С/сек), или закалка в воду.

Типичные данные для двух плавок приведены в таблице 4.

Изменение параметров фазы в зависимости от температуры

Таблица 4.

№ Т-ра Ре- Центральные слои по Поверхностные слон

жим толшине полосы полосы

плав- отжи- охла- Плотность Средний раз- Плотность Средний раз-

ки га, жде- включений р, мер включе- включений р, мер включе-

°С ния шт/см3. 10"12 ний Оср, нм шт/см3. Ю-12 ний Бср, нм

19289 800 воздух 3.5 41,5 4.9 35,0

900 воздух 4.1 35,0 18.1 18,0

950 воздух 4.9 70,8 9.24 43,5

1050 воздух 1.8 105.5 4.12 103,9

16326 800 воздух 4.0 40,8 5.2 32,9

800 закалка 5.0 28.0 4.8 27.4

900 воздух 4.6 32.8 7.4 25,6

950 воздух 7.5 30,5 10.3 21,8

950 закалка 6.1 31.3 13.5 18.7

1050 воздух 2.84 56.8 4.0 52.5

1050 закалка 5.1 34.8 9.3 23.0

Выделение фазы из раствора, повышение плотности частиц в поверхностных и центральных слоях полосы происходит до 900-950 °С. При дальнейшем нагреве протекают процессы коалесцепции и растворения , сопровождающиеся уменьшением плотности и увеличением среднего размера частиц.

Конечное состояние фазы в готовом металле определяется количеством азота, имеющемся в растворе к моменту начала охлаждения и скоростью охлаждения. В промышленных условиях в агрегате непрерывного отжига скорость охлаждения от 1050 °С до 400 °С составляет ~ 20 °С/сек и оказывается достаточной для практически полного выделения фазы из раствора. На это указывает тот факт, что при отпуске проб при 780-830 °С довыделение нитридных частиц не происходит и состояние фазы не изменяется по сравнению с состоянием после отжига.

Повышенная плотность частиц нитридов в поверхностных слоях ■ полосы, по сравнению с центральными, может быть связана с насыщением металла азотом в процессе термообработки в защитной азотосодержащей атмосфере.

Переход большего количества азота в твердый раствор в поверхностных слоях сляба при нагреве в методических печах за счет их перегрева мало вероятен, так как при температуре смотки 630-650 °С и достаточно низкой скорости охлаждения 9-11 °С/сек это привело бы к повышенной плотности фазы в поверхностных слоях уже в горячекатаном подкате, чего не наблюдается на практике.

Для оценки этих факторов исследовали состояние дисперсной фазы и содержание азота при отжиге в лабораторных условиях в атмосфере защитного газа 5 % Н2 + 95 % N2 и аргона, а также изменение содержания азота в металле в процессе обработки в промышленных условиях.

Для исследования влияния атмосферы отжига в лабораторных условиях проводили термообработку образцов промышленного холоднокатаного металла толщиной 0,50 мм по следующему режиму: обезуглероживание при 830 °С 5 минут во влажном защитном газе 5 % Н2 + 95 % N2, травление для удаления окисной пленки, отжиг при 1050 °С 3 минуты в атмосфере сухого защитного газа (5 % Н2 + 95 % N2 ) и аргона. Охлаждение в кварцевом контейнере на воздухе, в обкладках из асбеста (6 °С/сек до 400 °С), с отключенной печыо (2 °С/мин до 400 °С) и закалка в воде. Типичные результаты исследования состояния фазы приведены в таблице 5 .

Типичные результаты исследования состояния фазы _ ____Таблица 5.

Режим 95 % И2 +5 %Н2 Аг

№ охлаж- Центр. слои Поверхн. Центр, слои Поверхн.

слои слои

плавки дения Р. шт/см3 ло-12 Эср, нм Р. шт/см3 ЛО"12 нм Р. шт/см 3ло-12 нм Р. шт/см3 . 10'12 Вер, нм

I 2 3 4 5 6 7 8 9 10

16326 закалка 5.2 31.2 9.4 21.0 2.1 55.6 4.7 31.5

0,35мм воздух 3.6 49.3 4.6 43.7 2.03 57.3 2.1 50.4

с печыо 1.98 58.0 3.0 50.0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

20036 0,35мм воздух 2.41 66.0 7.3 31.2 1.8 74.2 3.7 33.5

2852 воздух 1.9 28.0 4.3 20.8 1.3 35.6 1.6 29.5

3402 0,50мм воздух 2.1 30.4 5.0 19.6 1.1 49.5 1.4 43.0

13601 0,50мм закалка 2.9 42.6 3.1 41.5

воздух 1.7 68.0 2.3 47.6 1.8* 52.0 1.6 53.0

в асбесте 1.5 74.0 1.6 65.0

с печью 1.3 82.5 1.7 76.8

воздух 1.9** 61.5 1.8 66.8

Примечание : образец **) - повторный отжиг в защитном газе (95 % N2 +5 % Н:) при 1050 °С образца *), отожженного в Аг.

Как видно, плотность фазы после отжига в аргоне при всех скоростях охлаждения становится в 1,5-3 раза ниже, чем после отжига в азотосодержащем газе. Плотность частиц в поверхностных слоях, особенно после закалки, остается выше, чем центральных слоях, однако, разница между параметрами фазы в поверхностных и центральных слоях значительно сокращается. Плотность фазы в центральных слоях не зависит от скорости охлаждения, т.е. выдержка в течение 3 мин. при 1050 °С в атмосфере аргона обеспечивает полное выделение азота из твердого раствора. Содержание азота в металле после отжига в атмосфере аргона не изменяется. Удельные потери Р1,5/50 113 металле, отожженном в аргоне на 0,15-0,30 Вт/кг ниже, чем на металле, отожженном в защитном газе, а средний размер зерна на 1030 мкм больше.

При отжиге в азотосодержащей атмосфере к моменту начала охлаждения часть азота остается в твердом растворе и выделяется в процессе охлаждения, при этом плотность частиц как в поверхностных слоях, так и в центральных, зависит от скорости охлаждения и снижается при ее уменьшении.

Повторная термообработка в азотосодержащей атмосфере образца, предварительно отожженного в аргоне, незначительно изменяет параметры фазы по всему объему образца.

Различие в состоянии нитридной фазы в металле, прошедшем отжиг в атмосфере азотосодержащего защитного газа и аргона, может возникнуть за счет большей скорости роста частиц при распаде твердого раствора при отжиге в аргоне.

' Таким образом, термообработка в атмосфере аргона показала, что неоднородность плотности нитридной фазы по толщине закладывается на предыдущих операциях - нормализации горячекатаного подката и этапе обезуглероживания.

Содержание общего азота в металле при обработке его в промышленных условиях определяли в горячекатаном подкате до и после нормализации и в готовом металле.

Результаты исследования показали, что для одного и того же металла изменение содержания общего азота по переделам находится в интервале ±0,001 % , что в общем соответствует неоднородности химсостава и точности измерения.

Полученные данные можно объяснить тем, что насыщение азотом происходит в очень малом локальном объеме и используемые методы анализа и приготовления усредненных по толщине образцов не фиксируют этой разницы.

Насыщение локального поверхностного объема азотом может происходить при термообработке горячекатаного подката и в процессе окончательного обезуглероживающе-рекристаллизационного отжига по механизму, который был рассмотрен в предыдущей главе, за счет увеличения растворимости азота при окислении кремния и образовании ЗВО.

Исследование структуры горячекатаного подката до и после нормализации также показало наличие зоны окисления кремния на нормализованном металле.

При нормализации в проходной печи нагрев полосы осуществляют газовыми горелками открытым пламенем, а выдержку проводят в сухой защитной атмосфере 1 % Нг+ 99% N2 (т.т.р (+5) - (-5) °С).

Толщина окалины на горячекатаной полосе изменяется от 2 до 8 мкм, составляет в среднем 5 мкм. Граница металл-окалина чистая, хотя в редких случаях наблюдается очень тонкая (до 0,8 мкм) зона дисперсных окислов кремния. После термообработки толщина окалины незначительно увеличивается в среднем до 5,5 мкм и на границе металл-окалина образуется зона дисперсных окислов кремния толщиной 2-4 мкм.

Насыщение металла азотом в процессе нормализации может быть лишь одним из источников его повышения, о чем говорит тот факт, что готовый металл, изготовленный по схеме без нормализации подката также имеет повышенную плотность фазы в поверхностных слоях по сравнению с центральными по толщине.

Анализируя полученные результаты можно сказать, что причиной повышения плотности фазы в поверхностных слоях по сравнению с центральными по толщине в готовой стали является насыщение азотом за счет повышения его растворимости в объемах, обедненных кремнием при образовании ЗВО как при нормализации горячекатаного

-------подката,- так и при окончательном отжиге. Различие ¿""механизме

формирования дисперсной фазы в поверхностных и центральных по толщине слоях в готовом металле вносит при анализе уровня удельных потерь новый, не учитываемый ранее, фактор. Плотность фазы в поверхностных слоях будет зависеть не только от количества азота, перешедшего в раствор в процессе нагрева слябов (как для центральных слоев по толщине), но и от температурных и газовых режимов при нормализации и окончательном отжиге.

7. ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ В ИЗОТРОПНОЙ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ Основными параметрами структуры, которые влияют на уровень удельных потерь в готовой стали и формируются в процессе технологической обработки являются величина зерна, текстура и состояние дисперсной фазы. Влияние на удельные потери этих характеристик и основные закономерности их формирования исследовали на промышленном металле, выплавленном в конвертере с содержанием 81 -2,9-3,1 %, А1 - 0,35-0,50 %, С - 0,030-0,045 % и Ы2-0,005-0,010 % и изготовленном по следующей схеме : горячая прокатка на стане 2000, нормализация горячекатаного подката при 800 - 900 °С холодная прокатка на толщину 0,50 мм и окончательный обезуглероживающе-рекристаллизационный отжиг при температуре рекристаллизации 1050 °С. Для сравнения исследовали металл, изготовленный по этой же схеме, но без нормализации горячекатаного подката.

Средний размер зерна на готовом металле, изготовленном с нормализацией горячекатаного подката, изменяется от 75 до 230 мкм. Оптимальный средний размер зерна для высоколегированной изотропной стали, обеспечивающий минимум удельных потерь, по различным литературным данным колеблется от 100 до 300 мкм. Однако, оценить влияние только этого фактора бывает затруднительно, так как изменению величины зерна практически всегда сопутствует изменение текстуры.

. Для оценки влияния текстуры использовали сумму относительного процентного содержания ориентировок, имеющих в плоскости прокатки ребро куба: {100}, {110}, {310}, {420}. Сумма благоприятных ориентировок, также как и средний размер зерна изменяется в широких пределах - от 15 до 50%. Типичная текстура для образцов металла с различными удельными потерями, изготовленного с нормализацией и без нормализации горячекатаного подката приведена в таблице 7.

Типичная текстура изотропной стали _ _ Таблица 7.

Состояние г/к подката Ср. размер зерна, мкм Уд.по-тери Р 1,5/50, Вт/кг Отно о :ительн риенти ая плотность )ОВОК, %

{200} {112} {220} {310} {222} {321} {420} {332}

с нормализацией 123 3.06 15.2 7.9 7.1 11.8 31.1 5.2 9.3 10.7

100 3.03 19.7 10.0 8.8 12.0 25.6 6.9 9.8 7.2

190 3.2 8.8 13.5 4.1 6.1 42.2 4.0 9.1 17.2

без нор-мализац. 116 3.23 8.3 17.2 0.0 5.6 51.9 4.1 1.9 11.0

65 3.44 9.7 12.5 1.4 3.8 60.1 0.6 2.3 9.4

Зависимость удельных потерь Р1.5/50 от величины зерна и текстуры приведена на рис. 8 .

а) б)

Рис. 8 . Зависимость удельных потерь Р^до от величины зерна и суммы благоприятных ориентировок для изотропной стали толщиной 0,50 мм.

Удельные потери Pi.s/so соответствующие марке 2412 - 3,10 Вт/кг, возможно получить при соотношении структурного и текстурного состояний в широких пределах : по величине зерна от 90 до 200 мкм, по сумме благоприятных ориентировок от 50 до 25 %. Минимальные удельные потери - 2,8 Вт/кг достигаются при сумме благоприятных ориентировок 40-45% и среднем размере зерна 150-170 мкм; С уменьшением суммы благоприятных ориентировок оптимальный средний размер зерна уменьшается.

Состояние дисперсной нитридной фазы в готовом металле в центральных по толщине и поверхностных слоях, рассмотренное в предыдущем разделе, оказывает существенное влияние на структуру металла и удельные потери. Влияние параметров фазы в поверхностных и центральных слоях на удельные потери не одинаково. Снижение плотности и увеличение размера частиц в поверхностных слоях приводит к постоянному снижению удельных потерь (рис. 9, 10). Следует отметить, что плотность частиц в поверхности менее 2,0. 1012 см"3 не зафиксирована.

Зависимость удельных потерь от параметров фазы в центральных слоях имеет оптимум (рис. 11). Минимум удельных потерь - 2,8-2,85 Вт/кг получен при плотности фазы 1,5-2,0. 1012 см"3 нм. Уменьшение или увеличение размера частиц и их количества приводит к увеличению удельных потерь.

Средний размер зерна при увеличении размера частиц дисперсной фазы возрастает (рис. 12 ).

P/s/sO, вт/кг

3.20 5.IO Ш 2.90 Ш

Pr.s/so, вгп/кг 5.5

3.2 3.1 5.0 Z.9 2.8

\ 1 \ /

1 Л к, А а

ч

1 а

■ а

20

Плотность частиц х/о^см'1

Ю

Размер

60 80 100 частиц,, нп

Рис. 9 . Зависимость Р^йо от плотности частиц в поверхности для металла толщиной 0,50 мм

Рис. 10 . Зависимость Р 1,5/50 от размера частиц в центральных слоях для металла толщиной 0,50 мм.

2/ \ / ч

г,8 \ V \ ) §0,76 о.

2/ \ гч] у г зал фОД ¡С ш

г.б х-"

30 кО 50 60 70 80 30 ^

1,0 60 80 Размер частиц,, им

Рис. 1 1 . Зависимость Р|,5/50 от размера частиц в центральных слоях для металла толщиной 0,35 мм

Рис. 12 . Зависимость среднего размера зерна от размера частиц в центральных слоях для металла толщиной 0,35 мм Особенность технологии производства изотропной стали по применяемой схеме состоит в том, что при окончательном отжиге в проходных печах отсутствует этап рафинировки от N2 и состояние нит-ридной фазы, претерпевая изменения в процессе передела, в готовом металле будет полностью определяться параметрами выделившихся нитридных частиц и количеством N2, зафиксированного в растворе, в металле после горячей прокатки.

Изменение структуры и состояния дисперсной фазы в металле перед холодной прокаткой производят вводя операцию нормализации горячекатаного подката. При термообработке горячекатаного подката протекает рекристаллизация металла и увеличивается размер зерна, который в той или иной мере наследуется в готовом металле.

Состояние дисперсной фазы после нормализации будет зависеть от количества фазообразующих элементов перед обработкой и режимов обработки. В общем случае изменяя температуру, время выдержки и скорость охлаждения, возможно в широких пределах изменить параметры фазы, доводя процесс от начала распада твердого раствора до достижения максимальной плотности фазы и кончая процессами коа-лесценции. В существующих промышленных условиях при достаточно стабильных режимах нормализации состояние фазы после обработки будет зависеть в основном от содержания N2 в твердом растворе в г/к металле. Плотность частиц в нормализованном металле, изменяясь в значительных пределах, возрастает по сравнению с исходным состоянием в центральных слоях по толщине в 2,5-4,5 раза, в поверхностных слоях в 5,5-8 раз.

Готовый металла, полученный из ненормализованного подката, имеет меньшую сумму благоприятных ориентировок (в среднем 18%)\?л за счет резкого снижения количества ориентировок {110} и {310} (0-6, %) (табл. 7 ). Средний размер зерна составляет 108 мкм, в то время, как для металла с нормализацией подката при 800 °С - 129 мкм, и с нормализацией при 850-900 °С - 145 мкм. -----------------------------

При одинаковом исходном состоянии горячекатаного подката, плотность фазы в готовом металле, изготовленном без нормализации подката, в 1,2-1, 5 раза выше, чем в металле полученном с нормализацией горячекатаной полосы, так как в последнем случае распад твердого раствора происходит поэтапно (1 этап при нормализации). Типичные удельные потери Р 1,5/50 Для такого металла находятся в пределах 3,25 - 3,45 Вт/кг при средних потерях 3,34 Вт/кг.

Анализ приведенных данных показывает, что низкие удельные потери Р|,5/5о 2,9 - 3,0 Вт/кг обеспечиваются при наличии операции нормализации г/к подката за счет формирования в готовом металле 1530 % суммы ориентировок {110} и {310] и сочетания оптимальных значений трех параметров - величины зерна, текстуры и состояния дисперсной фазы.

Полученные результаты, а также анализ литературных данных позволяют сделать вывод, что развитие ориентировки {110} и близких к ней ориентировок определяется присутствием на этапе начала первичной рекристаллизации дисперсной фазы определенной плотности, которая обеспечивает преимущественный рост зародышей, имеющих ориентировку {110} и сдерживает развитие зерен с октаэдрической ориентировкой . Довыделение фазы из твердого раствора во время продолжения первичной и собирательной рекристаллизации действует аналогично на структуру, основы формирования и тип которой были заложены процессами протекающими в начале первичной рекристаллизации.

Плотность частиц на этапе коалесценции также должна быть достаточной для того, чтобы сохранить сформировавшееся текстурное состояние до завершения термообработки.

Выделение фазы только во время первичной и собирательной рекристаллизации при ее отсутствии в период начала первичной рекристаллизации не обеспечивает развития зерен с ориентировкой {110}. Таким образом, состояние дисперсной иитридной фазы в период начала первичной рекристаллизации, изменение параметров фазы во время первичной и собирательной рекристаллизации и состояние фазы в готовом металле определяют тип текстуры, величину зерна и, в конечном итоге, уровень магнитных свойств готовой стали. ;

В общем виде предложенная схема влияния дисперсной фазы на формирование структуры и текстуры в изотропной стали приведена на рис. 13 .

По горизонтали отложена плотность фазы в центральных слоях в готовом металле, которая пропорциональна содержанию N2 в растворе в горячекатаном подкате. По вертикали - плотность частиц в горячекатаном подкате после нормализации, которая соответствует плотности фазы перед началом первичной рекристаллизации. Справа и внизу приведены схемы соответственно изменения суммы благоприятных ориентировок в зависимости от плотности фазы в подкате после нормализации и изменение размера зерна в готовой стали в зависимости от плотности нитридных частиц в готовой стали, привязанные к соответствующим осям схемы.

Область шпор ограничивает возможные сочетания состояния дисперсной фазы в готовом металле и горячекатаном подкате после нормализации.

Область А (рис.8 и рис.13) соответствует минимальным удельным потерям Pi,5/J0 - 2,8-2,9 Вт/кг , которые обеспечиваются сочетанием оптимальных значений : величины зерна - 150-170 мкм, суммы благоприятных ориентировок 40-45 %, плотности фазы в готовом металле - 1,5 -2,0 . 10|2см"3, и плотности фазы в горячекатаном подкате после нормализации - 5,8 -6,2. 1012 см'3 . В направлении к области В повышается плотность фазы в подкате после нормализации и плотность частиц в готовом металле. Это приводит к увеличению суммы благоприятных ориентировок, что выражается в повышении значений индукции В2500, и к снижению среднего размера зерна. Повышение текстуры в этом случае не компенсирует отрицательного влияния уменьшения среднего размера зерна и повышения остаточной плотности фазы. В итоге удельные потери Pi>5/50 возрастают. В направлении к области С возрастает остаточная плотность фазы и снижается плотность в горячекатаном подкате после нормализации. В результате сумма благоприятных ориентировок в готовом металле снижается за счет уменьшения "ребровой" составляющей, и уменьшается средний размер зерна . В итоге удельные потери возрастают в большей степени , чем в области В.

В направлении А - Д характер изменения параметров фазы аналогичен направлению АС, однако в этом случае величина зерна является оптимальной для каждого сочетания плотности фазы и суммы благоприятных ориентировок, и увеличение удельных потерь происходит менее интенсивно.

Плотность частиц, Е готовой стали * ton щт-сн'3

си 7 б S?

"I I 1 г 3 А 5 б 7 8

'1 ;ip VI

У

tj §

1

£

0

<5>

1 £

70 МИМ

Плотность частиц В г ото Ной стали.

Рис. 13 Схема формирования структуры и текстуры в зависимости то состояния дисперсной фазы

Рис.14 Зависимость типа структуры от состояния Р 1.5/5о Вт/кг дисперсной фазы

3.30 -

3.20

3.10

3.00

2.30

Рис. 15 Зависимость Р 1.5/50 от температуры отжига

1. Область А В;

2. Область Е; г

3. Область Fi.

9S0 990 mo /070 fС

В области Е происходит уменьшение остаточной плотности, увеличение среднего размера зерна, и некоторое уменьшение суммы бла-. .гоприятных ориентировок, потери в этой области незначительно возрастают.

В направлении АР происходит снижение остаточной плотности фазы и снижение плотности фазы в подкате после нормализации. В результате возрастает средний размер зерна, снижается сумма благоприятных ориентировок и увеличиваются удельные потери.

Каждой рассмотренной области соответствует характерный тип структуры и зависимости удельных потерь от температуры отжига (рис.14, 15). В области АВСД наблюдается однородная по размеру зерна структура, удельные потери при увеличении температуры отжига от 980 до 1070 °С постоянно снижаются (рис. 15 ).

В области Е разнозернистость возрастает, удельные потери незначительно зависят от температуры отжига. Для областей Б и характерна ярко выраженная разнозернистость. При увеличении температуры отжига имеется температура , при которой удельные потери минимальны, дальнейшее увеличение температуры приводит к значительному возрастанию потерь. Минимуму потерь соответствует сравнительно однородная структура с одиночными крупными зернами. С ростом температуры начинается интенсивное образование крупных зерен размером 200-300 мкм, имеющих в плоскости листа плоскость {111}.

Возникновение разнозернистости при нагреве выше определенных температур может происходить за счет коалесценции фазы, уменьшения ее плотности и снижения тормозящего воздействия на рост октаэдрических ориентировок.

Разработанная схема формирования структуры и текстуры изотропной стали в зависимости от состояния дисперсной фазы показывает общие закономерности процесса, и естественно, не отражает всех аспектов развития структуры. Тем не менее она позволяет объяснить многие результаты экспериментов, определить методы технологического воздействия и оценить пути улучшения электромагнитных свойств изотропной стали.

При существующем содержании общего N2 в литом металле 0,005-0,010 % и температуре нагрева слябов 1200-1230 °С, которые определяют количество N2 в твердом растворе после горячей прокатки, для получения низких удельных потерь необходимо стремиться не к минимальному содержанию дисперсной фазы, а к ее оптимальному количеству. Такая технологическая схема, а также применение обезугле-роживающе-рекристаллизационного отжига, при котором неизбежно

образование ЗВО, обуславливает существование определенного предела для снижения уровня удельных потерь - 2,75-2,8 Вт/кг. Это связано с тем, что с одной стороны необходимо иметь определенное количество дисперсных частиц для получения высокой суммы благоприятных ориентировок, с другой стороны, эта же фаза, оставаясь в готовом металле, будет препятствовать дальнейшему снижению удельных потерь. Увеличение плотности фазы в поверхностных слоях, связанное с образованием ЗВО, также ограничивает возможность снижения удельных потерь.

Радикальный способ снижения удельных потерь заключается в снижении содержания в литом металле N2 менее 0,003 %, S менее 0,002 % и С менее 0,005 %, уменьшение температуры нагрева слябов до 1100-1 150° С и замене обезуглероживающе-рекристаллизационного отжига на рекристаллизационный в сухой атмосфере.

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что причиной пониженной пластичности горячекатаных полос высоколегированной изотропной стали, прокатанной на стане 1200 с моталками в печах, является резкое уменьшение или полное отсутствие поверхностной рекристаллизованной зоны в структуре металла и выделение цементита по границам зерен.

Основное влияние на формирование структуры и механические свойства горячекатаной полосы оказывает количество у-фазы в металле в интервале температуры горячей прокатки в чистовой клети стана 1200. В процессе горячей прокатки вытянутые аустенитные области ограничивают рост ферритных зерен, создают фазовый наклеп и способствуют прохождению рекристаллизации. При охлаждении углеро-досодержащая фаза выделяется в основном в виде перлитных строчек, оставляя границы зерен чистыми от карбидных включений.

Определен оптимальный химсостав, обеспечивающий при прокатке на стане 1200 получение пластичного горячекатаного подката: Si - 2,7-3,0 %, А1 - 0,30-0,50 %, Мп - 0,20-0,40 %, С - 0,035-0,050 %. При (Si+Al) > 3,20 % содержание С должно быть 0,040-0,050 %.

Для плавок неоптимального, с точки зрения пластичности, химсостава предложен дополнительный отжиг литых слябов при температуре 900 °С в течение 20 часов, в результате которого происходит переход большей части глобулярного цементита, наблюдаемого в литых слябах хрупких плавок, в перлит, наследуемый затем в горячекатаной полосе.

*лм 2. Показано, что механические свойства и технологичность по-|;<лосы после нормализации зависят от формы выделения углеродосо-- . держащей фазы. Эта форма определяется количеством аустенита при ■температуре нормализации и соотношением содержания углерода в аустените и кремнистом феррите. В случае, когда химсостав обеспечивает присутствие при температуре нормализации аустенита с растворенной в нем большей частью углерода, при охлаждении формируется перлит, границы зерен остаются чистыми от выделений, и металл имеет хорошую пластичность после нормализации при всех температурах. При уменьшении содержания аустенитообразующих элементов последовательно изменяется структура металла, снижается количество перлита, возрастает объем цементита по границам зерен, и уменьшается пластичность металла.

При снижении содержания углерода в металле менее 0,015 % количество карбидов, выделяющихся по границам зерен после нормализации при высокой температуре, сокращается и они не оказывают влияния на пластичность.

В промышленных условиях металл с содержанием Si 2,9-3,2 % и AI 0,3-0,5 % имеет высокую пластичность после нормализации в интервале температур 800 - 1050 °С при содержании углерода более 0,035 % и менее 0,015 %. Наименьшей пластичностью после нормализации при температуре выше 850 °С обладает металл, содержащий 0,020- 0,025 % углерода.

3. Оценено влияние технологических параметров на уровень магнитных свойств высоколегированной изотропной стали.

Исследовано влияние режимов окончательного и промежуточного отжигов при двустадийной схеме производства. Средний размер зерна в промежуточной толщине при отжиге в сухой атмосфере увеличивается с повышением температуры от 850 до 950 °С, при отжиге во влажной атмосфере средний размер зерна изменяется незначительно. Магнитные свойства готового металла с промежуточным отжигом во влажном газе с повышением температуры промежуточного отжига ухудшаются, с промежуточным отжигом в сухом газе улучшаются с повышением температуры промежуточного отжига. С повышением температуры промежуточного отжига, особенно во влажном газе, обезуглероживание во время окончательной термообработки ухудшается.

Определено влияние скорости нагрева и влажности атмосферы при окончательной термообработке. Минимальные удельные потери получены при скорости нагрева 200-400 °С/мин в интервале температур 680-850 °С и 35-50 °С/мин в интервале температур 850-1050 °С.

Содержание остаточного углерода не более 0,005 %, отсутствие старения и лучшие результаты по магнитным свойствам получены при нарастании влажности от (+20) - (+25) °С до (+35) - (+38) °С по температуре точки росы при увеличении температуры обработки от 830850 °С до 950-1050 °С.

Исследовано влияние режимов нормализации ^горячекатаного подката и возможность определения оптимальных параметров этих режимов в зависимости от химсостава и структурных характеристик горячекатаной полосы.

Установлено, что с повышением массовой доли кремния необходимо увеличивать температуру термообработки горячекатаной полосы в соответствии с соотношением : 1=(43081 -390) + 20 °С

где : I - температура термообработки, °С; - массовая доля кремния.

Показано, что температура нормализации и время выдержки от момента окончания горячей прокатки до момента нормализации зависят от степени рекристаллизации горячекатаного металла. С повышением степени рекристаллизации температуру нормализации необходимо повышать, а время выдержки сокращать.

4. Изучены особенности образования зоны внутреннего окисления при окончательной термообработке высоколегированной изотропной стали.

Предложен механизм дополнительного подповерхностного окисления кремния и увеличения включений нитридов, которые возникают в поверхностной зоне на готовом металле после проведения этапа рекристаллизации при окончательной термообработке в сухой защит-нон атмосфере. Зона внутреннего окисления, образующаяся при обезуглероживании, содержит 8Ю2 и некоторое количество файялита. Нагрев в атмосфере с таким окислительным потенциалом, при котором происходит распад файялита, проводит к локальному выделению влаги, диффузии кислорода в металл и образованию дополнительной зоны окисления кремния, расположенной ниже имеющегося фронта реакции. Снижение содержания 81 в локальном поверхностном объеме вызывает повышение концентрации азота за счет увеличения его растворимости и выделение нитридов при последующем охлаждении.

Установлено, что дополнительного окисления кремния не происходит при отношении Н20/Н2 более 0,1-0,15.

Определено, что причиной повышенного содержания С в готовом металле при проведении этапа обезуглероживания в атмосфере с отношением Н20/Н2 0,20-0,25 является уменьшение подвода окисли-

^.хеля к фронту реакции внутреннего окисления кремния и образование .,,до завершения процесса обезуглероживания плотной прослойки Si02 „ между ЗВО и металлом. Повышение соотношения Н2О/Н2Д0 0,30-0,50 блокирует образование прослойки Si02 и обеспечивает остаточное содержание С не более 0,005 %.

Разработанные на основе полученных результатов режимы окончательной термообработки высоколегированной изотропной стали обеспечили снижение удельных потерь и гарантированное получение содержания углерода в готовом металле не более 0,005 %.

5. В лабораторных и промышленных условиях исследовано формирование дисперсной фазы в процессе обработки изотропной стали.

Плотность фазы в горячекатаном металле в центре полосы по толщине составляет 1,9-4,5 хЮ12 шт/см3 при размере 44-65 нм. В поверхности она или близка к значениям в центре или незначительно выше и составляет 2,4-6,7 хЮ12 шт/см3 при размере 37-75 нм. При нормализации в промышленных условиях при 800 - 900 °С происходит распад твердого раствора, увеличение плотности и уменьшение среднего размера частиц. Наблюдается неоднородность плотности фазы по толщине полосы - в поверхности она выше, чем в центральной части в 1,3- 2,5 раза. Процессы коалесценции фазы начинаются при температуре 960-980 °С. При термообработке готового металла выделение фазы из раствора и повышение плотности частиц происходит до 900-950 °С, при этом плотность фазы в поверхностных слоях остается выше, чем в центральных.

Установлено, что причиной повышения плотности фазы в поверхностных слоях по сравнению с центральными по толщине в готовой стали является насыщение азотом за счет повышения его растворимости в объемах, обедненных кремнием при образовании зоны внутреннего окисления как при нормализации горячекатаного подката, так и при окончательном отжиге.

6. Исследовано влияние дисперсной нитридной фазы на формирование структуры высоколегированной изотропной стали.

Установлено, что состояние нитридной дисперсной фазы в период начала первичной рекристаллизации, изменение параметров фазы во время первичной и собирательной рекристаллизации и состояние фазы в готовом металле определяют тип текстуры, величину зерна и, в конечном итоге, уровень магнитных свойств готовой стали.

В существующих условиях, определяемых возможностями оборудования и технологии, когда содержание общего азота в литом металле составляет 0,005-0,010 % и температура нагрева слябов 1200-

1230 °С, для получения низких удельных потерь необходимо стремиться не к минимальному содержанию дисперсной фазы, а к ее оптимальному количеству. Применяемая технологическая схема обуславливает существование определенного предела для снижения уровня удельных потерь. Это связано с тем, что с одной стороны, необходимо иметь определенное количество дисперсных частиц для получения высокой сум мы благоприятных ориентировок, с другой сто--------------

роны, эти частицы, оставаясь в готовом металле, будет препятствовать дальнейшему снижению удельных потерь. Повышенная плотность фазы в поверхностных слоях, связанная с образованием зоны внутреннего окисления, также ограничивает возможность снижения удельных потерь.

Основное содержание автореферата диссертационной работы, представленной в форме научного доклада, изложено в следующих работах:

1. Барятинский В.П., Бурлаков В.И., Витюк В.Ю., Мамонов В.II., Поляков М.Ю., Трушечкин Г.Г., Шаповалов А.П. Разработка технологии горячей прокатки подката изотропной стали IV группы легирования на стане "1200" с моталками в печах.

Седьмое Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. Черметии-формация, Москва, 1984 г., часть 1, стр. 10-1 1.

2. Барятинский В.П., Беляева Г.Д., Бурлаков В.И., Поляков М.Ю., Удовиченко Н.В., Заверюха A.A., Щеголев И.Е. Структурные особенности горячекатаного подката изотропной стали IV группы легирования.

Материалы седьмого Всесоюзного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Черметинформация, Москва, 1985 г., часть 2, стр. 24-27.

3. Барятинский В.П., Беляева Г.Д., Бурлаков В.И., Пономарев Б.И., Поляков М.Ю., Удовиченко II.В. Состояние углеродосодержащей фазы в литой изотропной стали IV группы легирования.

Там же, часть 2, стр. 19-20.

4. Пономарев Б.И., Костромин И .Я., Лялин Е.С., Таран В.Г., Поляков М.Ю., Голяев В.И., Лавров A.C., Шаповалов А.П., Ситников А.Т., Лопатин О.П., Винниченко В.И. Освоение технологии выплавки изотропной электротехнической стали IV группы легирования в ДСП-100 ЭСПЦНЛМК.

Там же, часть 2, стр. 1-3.

5. Барятинский В.П., Беляева Г.Д., Бурлаков В.И., Поляков М.Ю., "Шитов В.В. Особенности структурообразования изотропной электротехнической стали IV группы легирования при обработке в агрегате нормализационного отжига.

' Материалы восьмого Всесоюзного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Черметинформация, Москва, 1988 г., часть 2, стр. 28-29.

6. Беляева Г.Д., Бурлаков В.И., Соколова Л.В., Барятинский В.П., Поляков М.Ю. Фазовые превращения в изотропных электротехнических сталях.

Восьмое Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. Черметинформация, Москва, 1988 г., часть 1, стр. 133.

7. Поляков М.Ю., Бурлаков В.И., Беляева Г.Д. Исследование качества горячекатаной полосы высоколегированной изотропной стали.

Сталь, 1994, №10, стр. 44-47.

8. Кальченко Ю.Е., Духнов А.Г., Барятинский В.П., Поляков М.Ю., Чернобровкина Л.С., Миронов Л.В., Цырлин М.Б. Влияние тем-пературно-скоростных параметров конечного отжига на структуру и магнитные свойства изотропной стали.

Материалы седьмого Всесоюзного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Черметинформация, Москва, 1985 г., часть 2, стр. 56-58.

9. Барятинский В.П., Духнов А.Г., Кальченко Ю.Е., Чернобровкина Л.С., Поляков М.Ю., Салтыков Г.П. Влияние влажности защитной атмосферы при конечном отжиге на структуру и магнитные свойства изотропной электротехнической стали.

Там же, часть 2, стр. 51-52.

10. Барятинский В.П., Гаврилюк С.И., Кальченко Ю.Е., Поляков М.Ю., Чернобровкина Л.С. Исследование влияния технологических параметров обработки изотропной электротехнической стали IV группы легирования на структуру, текстуру и магнитные свойства.

Там же, часть 2, стр. 53-56.

11. Поляков М.Ю., Бурлаков В.И., Беляева Г.Д. Исследование состояния дисперсной фазы в обработки изотропной стали IV группы легирования.

Девятое Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. БелНИИНТИ, Минск, 1991 г., стр. 103-104.

12. Поляков М.Ю., Милованов A.A., Соколова Л.В., Тищенко O.K., Черников В.Г., Савельев A.C. Образование окисной пленки и зо-

ны внутреннего окисления при термообработке изотропной высока-кремнистой стали. /Jf

Там же, стр. 108-109.

13. Поляков М.Ю., Настич В.П. Улучшение качества высоколегированной изотропной электротехнической стали.

~~ Десятое Международное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. НЛМК, Липецк, 1995 г., стр. 15.

14.Л.с.№1220350. Способ изготовления холоднокатаной изотропной электротехнической стали. Барятинский В.П., Духнов Л.Г., Кальченко Ю.Е., Коробов Л.Г., Миронов J1.B., Поляков М.Ю., Радии Ф.А., Фншман С.В., Цырлин М.Б.,Черпобровкнпа Л.С., Шаповалов

A.П. 23.11.83 г.

15. A.c. № 1275054. Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали. Барятинский В.П., Кальченко Ю.Е., Поляков М.Ю., Шаповалов А.П., Духнов А.Г., Чернобровкина Л.С., Цейтлин Г.А. 17.07.85 г. Опубликовано 07. 12. 86. Бюл. №45.

16. Патент № 1700066. Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали. Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Завьялов O.A., Барыбин В.А., Похилов В.Г., Поляков М.Ю., Бурлаков В.И., Казаджан Л.Б., Ларин Ю.И., Калинин В.Н., Шаповалов А.П., Барятинский В.П. 22.08.89. Опубликован 23. 12. 91. Бюл. №47.

17. Патент №1740453. Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали. Поляков М. Ю., Барятинский В. П., Ларин Ю. И., Парахин В. И., Настич В. П., Миндлин Б. И., Соболей А.

B. 02. 07. 90. Опубликован 15. 02. 92. Бюл. № 22.

18. Патент № 1836447. Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали. Ларин Ю.И., Поляков М.Ю., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Завьялов O.A., Гольдштейн В.Я., Тернер Э.Р., Серый A.B. 19.05.92 . Опубликован 23. 08. 93. Бюл. № 31.