автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние внешних упругих нагрузок на кинетику развития микроструктуры монокристаллов дисперсионно-твердеющих сплавов на основе никеля

На правах рукописи

- /9

Старостина Наталия Владимировна

ВЛИЯНИЕ ВНЕШНИХ УПРУГИХ НАГРУЗОК НА КИНЕТИКУ РАЗВИТИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ ДИСПЕРСИОННО-ТВЕРДЕЮЩИХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Специальность: 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка

металлов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Курск-2008 и

003456321

Работа выполнена в ГОУ ВПО Воронежский государственный технический университет

Научный руководитель:

доктор технических наук, доцент Ткаченко Юрий Сергеевич

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Гадалов Владимир Николаевич

кандидат технических наук, доцент Рощупкин Валерий Михайлович

Ведущая организация:

Воронежский государственный университет

Защита диссертации состоится «23» декабря 2008 г в 10.00 часов на заседании совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.105.01 при Курском государственном техническом университете, по адресу: 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Курского государственного технического университета

Автореферат разослан «22» ноября 2008 г.

Ученый секретарь

совета по защите докторских

и кандидатских диссертаций - О.Г. Локтионова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Влияние внешних нагрузок на эволюцию развития включений второй фазы дисперсионно-твердеющих сплавов в процессе отжига является одной из важных областей научных исследований в течение многих лет.

В отсутствии внешних нагрузок форма когерентных включений второй фазы - сферична, по мере роста переходя в кубическую с уплощёнными поверхностями параллельными {100}; в сплавах с низким содержанием второй фазы, меньше, чем 0.04 , частицы крупного размера приобретают вогнутые формы. Однако, в обычных никелевых сплавах, ^ >0.1 »0.1 для индустриальных сплавов), включения подвержены упругому взаимодействию - притяжению, в результате которого формируются пластины, плоскости которых параллельны кристаллографическим направлениям куба. Приложение внешних нагрузок параллельно [100], формирует стержни, соосно [100] или плитки, с плоскостями ориентированными по (010) и (001), или же (100). Конфигурация микроструктуры зависит от величины и знака несоответствия параметра решётки, е, между параметрами решётки матрицы (у) и фазы (у'), упругими константами Си и С^ матрицы (у) и фазы (у'), а также от того, является ли внешняя нагрузка сжатием или растяжением.

Теория рафтинга в основном делится на два подраздела - на основании теории упругости или теории пластичности. Кинетика и развитие микроструктуры наиболее подробно изучено как экспериментально, так и теоретически в области пластических нагрузок, где наблюдается значительное наличие и подвижность дислокаций.

Подавляющее большинство предыдущих экспериментальных работ по дисперсионно-твердеющим сплавам, посвящённым фазообразованию под внешними нагрузками, будь то сжатие или растяжение, были сделаны преимущественно на индустриальных сплавах, предварительно отожжённых без каких-либо нагрузок, для того, чтобы образовались достаточно крупные включения у'. Более того, почти во всех ранее сделанных работах температуры отжига были около 1000 °С, доля содержания второй фазы около 0.6 и было наличие больших пластических деформаций. Основным аргументом в защиту роли дислокаций в процессе рафтинга является то, что наблюдаемый эффект невозможен без процесса движения дислокаций (стадия ползучести).

Кинетика направленного огрубления микроструктуры под внешними нагрузками была исследована лишь в последние годы при помощи компьютерного моделирования. Результаты 2-х мерного моделирования в основном совпадают с аналитическими моделями развитыми ранее Лившицом, Слезовым и Вагнером (ЛСВ-теория). Эта теория представляет собой классическую модель по кинетике развития включений второй фазы в отсутствии упругих взаимодействий и внешних нагрузок. Она предсказывает временную-зависимость развития размеров

включений, зависимость распределения по размерам и закон изменения средней концентрации твёрдого раствора основной фазы. Самые последние результаты 3-х мерного моделирования предлагают альтернативные варианты кинетики. Одна из моделей предсказывает значительную зависимость показателя времени от количественного соотношения у' и у-фазы. Например, если содержание у'-фазы мало, то п =1/3, даже если морфология включений изменяется с течением времени. Другая модель предсказывает уменьшение временного показателя, даже, если доля второй фазы мала.

Однако кинетика и морфология начальной стадии фазообразования дис-персионно-твердеющих сплавов в области упругих нагрузок не является столь подробно изученной.

Цель работы: Повышение физико-механических свойств и изменение структуры дисперсионно-твердеющих сплавов на основе никеля динамическим старением.

Для достижения указанной цели в работе были поставлены и решены следующие зааяч1Ц1С£Д13222Ш1Ш

1. Выполнить анализ существующих экспериментальных и теоретических методов исследований дисперсионно-твердеющих сплавов на основе никеля.

2. Разработать экспериментальную установку, соответствующую требованиям и задачам исследования.

3. Оптимизировать методику проведения экспериментальных исследований на монокристаллах при умеренных температурах.

4. Выполнить экспериментальные исследования на монокристаллах NiGa и NiGe в условиях упругого сжатия.

5. Выполнить сравнительный анализ соответствия полученных экспериментальных результатов существующим теоретическим моделям.

Методы исследований. Поставленные в работе задачи исследований решались с помощью механических обработок, термического и силового воздействия на образцы. Изменения в микроструктуре и подтверждение химического состава образцов были исследованы с помощью трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии (SEM/EDX). Дополнительные уточнения по химическому составу проводились с помощью магнитных измерений (измерения температуры Кюри) и индукционно-плазменного анализа (ICP). Монокристальность кристаллографической структуры была подтверждена с помощью рентге-ноструктурного анализа (метод Лауэ). Анализ выделений второй фазы был проведён с помощью программного обеспечения Image-Pro и Delta-Graph.

Достоверность и обоснованность: научных положений, выводов и результатов, полученных автором, уточняют и дополняют существующие теоретические модели для данного класса сплавов.

Адекватность полученных результатов доказывается сопоставлением расчетных моделей экспериментальным исследованиям и результатами, полученными другими авторами. Научная новизна:

1. Разработана оригинальная методика проведения исследований кинетики и морфологии фазообразования бинарных сплавов NiGe и NiGa под влиянием упругого сжатия.

2. Теоретически обоснована и экспериментально получена «нулевая» микроструктура, а именно пересыщенный твёрдый раствор NiGe, NiGa без присутствия включений Ni3Ga и Ni3Ge, путём предварительной закалки монокристаллических образцов в солевой раствор с Т=1220 °С и Т=1150 °С соответственно.

3. Получены данные о кинетике эволюции у'- частиц в диапазоне упругого со-осного сжатия вплоть до 150 МПа на двух славах с разными параметрами несоответствия решёток (eq»= 0.01, еое= 0.0063). Доля второй фазы варьировалась в диапазоне: 0.1 < fy< 0.3.

4. Получены данные об эволюции морфологии у'- частиц в диапазоне упругого соосного сжатия вплоть до 150 МПа на двух славах с разными параметрами несоответствия решёток (eg»= 0.01, е0е= 0.0063). Доля второй фазы варьировалась в диапазоне: 0,1 < fy< 0.3.

Положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальная установка и методика исследования кинетики и морфологии фазообразования в бинарных сплавах на никелевой основе под влиянием упругого сжатия

2. Экспериментальные результаты по кинетике развития микроструктуры под сжимающим одноосным напряжением в упругом диапазоне, начиная с «нулевой» микроструктуры.

3. Методика приготовления образцов для изучения кинетики развития выделений второй фазы.

Практическая ценность: 1. Разработана экспериментальная установка, предусматривающая для создания давлений до 200 МПа сжимающую капсулу, находящуюся в инертной атмосфере аргона, и предложены рекомендации по её практическому использованию.

2. Показана эффективность использования полученных результатов при прогнозировании и корректировке физико-механических свойств (повышение предела текучести) сплавов на никелевой основе в изделиях энергетики и турбокомпрессоро-строения.

3. Результаты работы внедрены в учреждениями Воронежа и учебном процессе технический университетов.

Апробация работы: Основные положения работы докладывались и обсуждались и получили одобрение на научно-технических конференциях «Microscopy and Microanalysis-2004» в Savannah, Georgia, USA и «Microscopy and Micro-analysis-2006» в Chicago, Illinois, USA; XIV и XV Росс, научн. техн. конф. с межд. Участием «Материалы и упрочняющие технологии-2007, 2008» Курского гос. техн. ун-т, на научно-техническом семинаре кафедры «Оборудование и технология сварочного производства» Курского гос. техн. ун-та 2008 г.

Публикации: По теме диссертации опубликовано 13 работ из них одна в журналах рекомендованным перечнем ВАК РФ.

Структура и объём работы: Диссертация состоит из введения, четырёх глав, выводов и заключения, библиографического списка. Общий объем работы составляет 123страниц машинописного текста, иллюстрации 21, таблиц 26, литературных ссылок 172.

Основное содержание работы

Во введении: обоснована актуальность работы и поставлена цель, определены задачи достижения поставленной цели и методы исследований; представлена научная новизна и практическая ценность, сформулированы основные положения, выносимые на защиту, даны сведения об апробации работы, структуре и объеме диссертации.

В первой главе раскрыто современное состояние вопроса, дан обзор и анализ существующих положений по кинетике развития микроструктуры дис-персионно-твердеющих сплавов с достаточно малым содержанием второй фазы под упругим сжимающим напряжением.

Классическая теория Лифшица и Слезова и Вагнера (теория ЛСВ), разработанная в 1960 годах применима для описания кинетики развития частиц второй фазы в условиях формирования и упругих взаимодействий. Эта теория также предполагает, что все включения имеют сферическую форму, степень пересы-щенности твёрдого раствора очень низка и доля второй фазы ничтожно мала.

Классическое распределение размеров частиц второй фазы, предсказываемое теорией ЛСВ и аналитическое выражение для распределения показано на рис. 1. Рис. 2 иллюстрирует закон для кинетики роста частиц, tw, и закон изменения концентрации в твёрдом растворе основной фазы.

Укрупнение частиц второй фазы при приложенном напряжении (рафтинг) привлекло внимание с начала 70-х, когда была продемонстрирована возможность значительного улучшения предела текучести сплавов на основе Ni. Показано, что старение при приложенном напряжении значительно смещает микроструктуру и эволюцию морфологии осадков у (Ni^Al).

^■ШШЧЙ)

Лги <3/2

*(»И

(оги>3/2

где g(u) - распределение частиц по размерам; <г> - средний радиус частицы; и=г/<г>

о

о

0.5

и

Рис. 1. Классическое распределение размеров частиц второй фазы, предсказываемое теорией ЛСВ Аналитическое выражение для распределения приведено ниже:

где Г - свободная энергия поверхности раздела фаз; £> - коэффициент диффузии основной фазы; X - концентрация твердого раствора вдали от частицы; Хе -концентрация твердого раствора вдали в равновесии с частицей; Ут - молярный объём; Я - газовая постоянная; Т- абсолютная температура.

Была также исследована кинетика укрупнения, хотя и в ограниченном варианте. Во всех предыдущих работах образцы первоначально подвергались старению в условиях без приложения напряжения для производства крупных осадков у1. Затем прикладывалось напряжение и исследовалась эволюция микроструктуры осадков. При этом напряжения были достаточно большими, чтобы вызвать пластичную деформацию сплавов.

Кинетика микроструктурных включений / в условиях чисто упругой деформации ранее не исследовалась. Только недавно были предприняты серьезные попытки оценить кинетику направленного укрупнения, используя эксперимент компьютерного моделирования. Рассмотрены некоторые аспекты управления свойствами упрочненной поверхности деталей с учетом фактора структурной наследственности. В конце главы сделано заключение по обзору. В нем отражено, что сформулированы цели и задачи исследований являются актуальными.

Вторая глава посвящена вопросам проведений экспериментов и построения теоретических моделей, демонстрирующих предсказывающих кинетику и морфологию развития включений второй фазы под сжимающим напряжением.

Бинарные сплавы на основе №, обычно используемые для проверки теории укрупнения и рафтинга, обеспечивают различные варианты несоответствия параметров решетки и модулей упругости в зависимости от составных частей (А1, 51, Се, йа). Приходько и Арделл впервые предложили экспериментально рассматривать дисперсионные включения на №А1 начиная с нулевой структуры на монокристаллах. Монокристалл сплава N¡-13.36 (а! %) А1 был использован в эксперименте. Температура отжига была 640 °С, что обеспечивает долю второй фазы порядка 0.1- 0.2 при учёте неоднородности по химическому составу порядка 1.6 %.

Результаты по кинетике и морфологии развития микроструктуры при различных напряжениях показаны на рисунке 2. Ось [001] монокристалла параллельна оси приложенного сжимающего напряжения. Арделл и Приходько показали, что приложенное одноосное сжимающее напряжение параллельно направлению <100> в образцах монокристаллов оказывает влияние на замедление кинетики укрупнения. Помимо этого они наблюдали, что когда напряжение увеличивается, включения №3А1 имели тенденцию становиться более неравноосными, а параметр формы становился более кубичным, хотя это зависело в некоторой степени от объемной части фазы у'. Приложенное сжимающее напряжение также способствовало срастанию включений второй фазы у'. Эта тенденция была более выраженной там, где объемная фракция у' была больше, что и оказало основное влияние на направленное укрупнение во время упругой деформации.

(100)

(001) А

(010)

Рис. 2. Реплики микроструктур когерентных включений в никелевом сплаве от скорости роста и отклонение от кинетики /1/3, когда объемная фракция второй фазы мала

Кинетика укрупнения частиц под воздействием приложенного напряжения также была исследована как аналитически, так и с использованием компьютерного моделирования. Теоретически прогнозируемое предпочтение пластинам с ориентацией или стержням в сплотке микроструктуры зависит от состояния деформации в сплаве. Когда деформация полностью является упругой, предпочтение зависит от знака приложенного напряжения (растягивающего, сжимающего), параметр несоответствия между постоянными решетки фаз у и у' будет равна:

Оу. ~<Лу

разность коэффициентов упругости Сц и С12 упомянутых фаз:

ДС = АСц -АС12,

где ДСи и ДС¡2 - разности между коэффициентами упругости Си и Сц соответствующих фаз у и у'. Ожидаемый тип морфологии (пластаны, перпендикулярные приложенному напряжению или стержни, перпендикулярные к нему) зависит от знака напряжения:

Р = е-А-С*-а.

Когда напряжение сг, равно нулю, не присутствует движущая сила для раф-тинга, однако увеличение значения напряжения <т, соответствует увеличению движущей силы для рафтинга. Другими словами, параметрами влияющими на морфологию развития частиц, являются знак приложенного напряжения, параметр несоответствия между постоянными решетки фаз у и у', и разности коэффициентов упругости АС или С.

Двумерное моделирование Ламберге и др. воспроизводит многие из микроструктурных аспектов рафтинга, наблюдаемые экспериментально, и прогнозирует, что средний размер частиц увеличивается как </л, спустя долгое время после того, как формы стали неравноосными, а пространственное распределение стало высоко анизотропным. Кинетика укрупнений под воздействием приложенного напряжения в их моделированиях похожа в этом смысле на кинетику, прогнозируемую классическими теориями Лифшица, Слезова и Вагнера (теория ЛСВ) для укрупнения включений в условиях свободных от напряжения. Однако, эксперименты с трехмерным моделированием, проведенные Сагуп и другими, моделирование Орликовским и др., предлагают немного другое поведение кинетики. Моделирования Орликовского и др. прогнозируют значительные отклонения экспоненты времени п = 1/3, когда вторая фаза является основной и явления срастания доминируют над процессом роста частиц второй фазы. Однако когда вторая фаза не является основной, кинетика г1/3 сохраняется даже, если морфология изменяется. С другой стороны, моделирования Гупта и др. показывают замедление.

Морфология частиц, анизотропия микроструктуры, развивается по-разному под воздействием растяжения или сжатия. Однако, кинетика роста частиц под воздействием знакопеременного напряжения почти незаметна. Результаты Гупта и др. также показывают, что кинетика /ш наблюдается при малых временах отжига (моделирование Монте Карло), а отклоняется от этого закона, когда морфология микроструктура начинает становиться более анизотропной.

В третьей главе изложены результаты исследований, описана экспериментальная установка и методы подготовки образцов.

Экспериментальная установка (рис. 3, а), использует сжимающую капсулу (рис. 4), построенную по принципу механического рычага, для создания нагрузок вплоть до 200 МПа и находящуюся в инертной атмосфере аргона; печь, с аккуратно (±2 °С) поддерживаемой заданной температурой в диапазоне от 500 °С до 800 °С, и водяным охлаждением показана на рис. 3, б. Сама капсула и место нахождения образца показано на рис. 4.

Механический рычаг

РГО-контроллер температуры

Кварцевая труба Аргон

Водяное охлаждение б)

Рис. 3. Фотография экспериментальной установки: а - установка; б - печь с встроенным водяным охлаждением и индикатор контроля температуры

Рис. 4. Сжимающая капсула (стрелкой указано нахождение образца во время эксперимента)

Образцы представляют собой маленькие цилиндры 3 мм в диаметре и от 1,5 до 3 мм в высоту. Схематически показано, что направление сжатия параллельно главной кристаллографической оси ГЦК образца (рис. 4).

Экспериментальный сплав >ВДе с номинальной структурой 12,92 а! % Се был приготовлены методом дуговой плавкой из материалов высокой чистоты (99,9 % ТУ/, 99,999 % йе). Монокристаллические зёрна с максимальными размерами ~3 мм в диаметре и -4 мм длиной были ориентированы и вырезаны из более крупных зерен. Отклонение от направления [100] не превышало 2°. Монокристалл сплава был приобретён. Монокристалличность и кристаллографическая ориентация были подтверждены методом рентгеноструктурного анализа. Затем цилиндрические образцы определённых размеров были нарезаны из этих монокристаллов (таблица 1). Химический состав каждого цилиндра был измерен с помощью ЕБХ на электронном сканирующем микроскопе.

Экспериментальные условия и физические параметры бинарных сплавов приведены в таблице 2.

и

Таблица 1

Химический состав, размеры, число образцов и ожидаемая дисперсность

Сплав Хим. номин состав, вес % Хим. EDS состав, вес % Размер, мм: длина диаметр Число образцов Температура старения, °С Доля 2-й фазы, %

NiGe 14,0±0,5 14,5±0,5 3,7 ±0,1 2,98 ±0,01 и 0,8-2,4 2,53 ±0,01 14 625 10 ±2

NiGa 19,5±0,5 20,0±2,0 3,60±0,01 3,00±0,01 20 650 24 ±4

Таблица 2

Параметры NiGe NiGa

Температура, °С 625 ±2 650 ±2

Объёмная доля 0,1 ± 0,02 0,24 ±0,04

Время, ч. 2; 144; 288 2; 4; 8

Нагрузки, МПа 10; 20; 50 50; 100; 150

Измеренная деформация, % <1 при 50 МПа <1 при 150 МПа

Параметр несоответствия решетки, % 1

Соотношение упругих констант матрица/фаза Частицы твёрже матрицы Частицы мягче матрицы

Каждый цилиндр был разрезан поперёк оси вращения, таким образом, чтобы плоскость диска образца для просвечивающей электронной микроскопии была перпендикулярна оси приложения напряжений. Микроструктуры всех образцов были исследованы на участке, перпендикулярном приложенному напряжению с использованием просвечивающего электронного микроскопа JEOL 100СХ при ускоряющем напряжении 100 кВ. Были сделаны снимки изображений с использованием метода темного поля (dark field ТЕМ) на супер-рефлекасах (001). Были определены параметры частиц у фазы у': аспект, А, и форма, I, который является степенью их кубического вида; морфология этих осадков находится в пределах между 0 (для квадрата) и 1 (для круга).

В четвёртой главе приведены результаты экспериментальных исследований размера, формы и роста включений дисперсной фазы и их обсуждение.

Микрофотографии включений Ni3Ge в зависимости от времени отжига и приложенных напряжений показаны на рис. 5.

Рис. 5. Наноструктуры включений второй фазы №3Се, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии

Время отжига показано по вертикали и соответствуют 48, 144 и 288 часам. Приложенные напряжения отложены по горизонтали и соответствуют О, 17-22, 43-49 МПа. Температура отжига 625 °С.

Средний размер радиуса частиц порядка 30-45 нанометров для ненагру-женного состояния. Распределение по размерам в основном подчиняются распределению Ь8\У. После старения при сжатии размер уменьшается. Распределение по размерам в основном подчиняются распределению ЬБХУ, хотя и становится несколько шире. Радиус №3Ое частиц - 21нм при меньших временах старения и-40 нм при меньших временах старения соответственно. Развитие морфологии отличается от тенденций наблюдаемых на №3А1 Проходько и Ардел-лом, где частицы становятся более несимметричными и квадрато-подобными. У частиц №3А1 соотношение длины к ширине увеличивается, у 1\т13Ое -уменьшается с приложением напряжений. У частиц №3А1 параметр формы I уменьшается, №3Ое - увеличивается с приложением напряжений. Морфология также отличается от развития морфологии частиц Мзва.

Эффект замедления кинетики роста частиц очевиден. Ожидаемая зависимость куба среднего радиуса от времени отжига для ненагруженного состояния, 0 МПа, является линейной в соответствии с теорией Лившица, Вагнера и Слезо-ва (рис. 6). Наклон прямой соответствует константе роста к. Изменение константы роста к от приложенных нагрузок показано на рис. 7.

И

к

ч.

Рис. 6. Зависимость константы роста к от приложенных нагрузок

•1С-о МРа

0 Г в 23 50 " 100

1 А А 1 А f\ A

- А ; ! 1 t » / t / i

г Л г У Г mMLxuXuAtm^J ^ 1 ./1 : J LAmL Л1%.»1 • 1 1 1 1 1 ч L • : /4 - ' t : Л V i •

О 10 IS ?0 75 U

Рис. 7. Теоретическое распределение по размерам частиц в ненагруженных условиях по сравнению с экспериментально измеренным в зависимости от приложенных нагрузок

Наноразмер включений №зОа в зависимости от времени отжига и приложенных напряжений показаны на рисунке 8.

2

4

8

Рис. 8. Наноструктуры включений второй фазы №3Са, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии

О 50 150

Средний размер радиуса частиц порядка 15-22 нанометров для ненагру-женного состояния. Распределение по размерам в основном подчиняются распределению LSW. После старения при сжатии размер уменьшается. Распределение по размерам в основном подчиняются распределению LSW, хотя и становится несколько шире. Радиус Ni3Ge частиц - 9 нм при меньших временах старения - 16 нм при меньших временах старения соответственно.

На рисунке 9 приведены показано влияние силового воздействия на параметры сплава Ni3Ga. Для частиц Ni3Ga существует тенденция к формированию более равноосной формы, параметр А уменьшается, в то время как параметр формы S сохраняет своё значение. Время отжига показано по вертикали и соответствует 2, 4 и 8 часам. Температура отжига составляла 650 °С.

Проведены исследования структуры и оптимизация процесса термической обработки сложнолегированного никелевого сплава типа ХН67МВТЮ. Показана возможность применения метода внутреннего трения для оценки повреждаемости сплавов этого типа.

о, МРа о, МРа о, МРа

а) б) в)

Рис. 9. Влияние силового воздействия на параметры сплава №3Оа: а - куба среднего радиуса размера частиц и времени отжига; б - параметра А, где А -соотношения длины частицы к её ширине; в - параметра X, где I = 0 для квадрата и 2 = 1 для круга

В конце главы рассмотрено изменение свободной энергии системы из двух частиц, различным образом распределенных в упругой матрице и вызывающих её метрагональные искажения.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Создана экспериментальная установка для проведения исследований по отжигу под упругим сжатием со следующими техническими параметрами. Диапазон рабочих температур - 500-900 °С. Стабильность установленной температуры ±1°С. Скорость нагрева и поддерживаемая температура стабилизируются с помощью бРШ контроллера. Водяное охлаждение. Инертная атмосфера Аг внутри капсулы отжига. Диапазон прикладываемых сжимающих напряжений может меняться от 0 МПа до 200МПа. Размер образцов от 10 мм и короче, диаметр 3 мм. Диаметр оптимизирован для нужд просвечивающей электронной микроскопии.

2. Экспериментально показано замедление кинетики роста размеров включений второй фазы под упругим сжатием для двух бинарных сплавов (>Ше, Мйа) с разными параметрами несоответствия решётки, начиная с нулевой структуры.

3. Эффект замедления кинетики роста находится в хорошем согласии с результатами теоретических моделирований Гупта. Экспериментально результаты согласуются с данными по кинетике, полученными Приходько и Арделлом на монокристалле №А1.

4. Получены новые данные по поведению коэффициента диффузии, которые подтверждают модель Арделла, разработанную для объяснения эффекта замедления роста размеров включений второй фазы под приложенными нагрузками.

5. Экспериментально показано изменение морфологии частиц №3Се (кристаллографическая структура Ы2), начиная с нулевой структуры. Морфология меняется следующим образом: под влиянием внешних сжимающих напряжений частицы второй фазы становятся более равнооснами и более кругловидными. Развитие морфологии отличается от тенденций наблюдаемых на ЭД3А1 Проходько и Арделлом, где частицы становятся более несимметричными и квадрато-

подобнами. У частиц Ni3Al соотношение длины к ширине увеличивается, у Ni3Ge - уменьшается с приложением напряжений. У частиц Ni3Al параметр формы 2 уменьшается, у Ni3Ge - увеличивается с приложением напряжений. Морфология также отличается от развития морфологии частиц Ni3Ga.

6. Экспериментально показано изменение морфологии частиц Ni3Ga (кристаллографическая структура Ll2), начиная с нулевой структуры. Морфология меняется следующим образом: под влиянием внешних сжимающих напряжений частицы второй фазы становятся более равнооснами, в то время как параметр формы сохраняется. Развитие морфологии отличается от тенденций наблюдаемых на Ni3Al Проходько и Арделлом, где частицы становятся более несиммет-ричнами и квадрато-подобнами. У частиц Ni3Al соотношение длины к ширине увеличивается, у Ni3Ge - уменьшается с приложением напряжений. У частиц Ni3Al параметр формы £ уменьшается, у Ni3Ge - практически не изменяется с приложением напряжений. Морфология также отличается от развития морфологии частиц Ni3Ge.

7. Впервые получены экспериментальные данные по изменения морфологии включений второй фазы в плоскости приложенного напряжения на NiGe, NiGa сплавах для уточнения теоретических моделей, предложенных Шмидтом и Кроссом, Онака и Ли, а также Охами.

8. Аналитическими и модельными расчетами показана возможность повышения предела текучести бинарных сплавов системы Ni3Ge и Ni3Ga.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах: публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

I. Старостина, Н.В. Морфология и кинетика укрупнения когерентного осадка у' - фазы в сплаве Ni- Ga при одноосном упругом сжатии [Текст] / Н.В. Старостина // Вестник Воронежского гос. техн. ун-та. Воронеж: ВГТУ. 2007. Т.З. №11. С.106-108.

статьи и материалы конференций: 2. Starostina, N.V. Coarsening of Ni3-Ge and Ni-Ge Alloys aged under uniaxial compression. [Texct]/ N.V. Starostina, S.V. Prikhodko, A.J. Ardell, S.Prasad // Journal «Material Science and Engineering А» 397,2005, pp. 264-270.

3. Prikhodko, S.V. Retardation of the Coarsening Kinetics of Ni-Al and Ni-Ge alios Under Uniaxial Elastic Strain. [Texct]/ S.V. Prikhodko, A.J. Ardell, N.V. Starostina, // Journal «Microskopy and Microanalysis» 10,2004, pp. 696-697.

4. Starostina, N.V. ТЕМ study of morphology and kinetics of coarsening of coherent y' - precipitation in NiGa alloy under uniaxial elastic compression [Texct]/ N.V. Starostina // Journal «Microskopy and Microanalysis» 12, (suppl) 2006, pp. 10461047.

5. West Paul. How to Recognize and Avoid AFM Imaqe Artifacts. [Texct]/ West Paui, N.V. Starostina // Journal «Microskopy today», May/Iune 2003.

6. Starostina, N.V. Atomic Force Microskopy in the Characterisation of Druq Nanoparticles. [Texct]/ N.V. Starostina // Paul West // Journal «Jnnovations in pharmaceutical Technoloqy». 2006. T. 21. pp. 74-74.

7. Wonq, Ch. Tip Dilation and AFM Capabilities in the Characterization of Nanoparticies. [Texct] / C.N. Wong, N.V. Starostina, P.E. West, и др. // Journal «Journal of Materials», January 2007, pp. 12-16.

8. Старостина, H.B. Исследование сплава Ni-Ga в условиях одноосного сжатия [Текст] / Н.В. Старостина // Материалы и упрочняющие технологии - 2007. Сб.матер. XIV Рос. научн.-техн. конф. с межд. участием (16-18 окт. 2007 г) ред-кол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2007. С.25-29.

9. Арделл, A.J. Замедление кинетики укрупнения сплавов Ni-Al и Ni-Ca при соосном напряжении, вызывающем упругую деформацию [Текст] // А. Арделл, HJB. Старостина, Ю.С. Ткаченко // Материалы и упрочняющие технологии -

2007. Сб.матер. XIV Рос.научн.-техн.конф. с межд. участием (16-18 окт. 2007 г) редкол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2007. С. 82-85.

10. Ткаченко, Ю.С. Управление свойствами упрочненной поверхности деталей с учетом фактора структурной наследственности [Текст] // Ю.С. Ткаченко, В.В. Высоцкий, Н.В. Старостина // Материалы и упрочняющие технологии -

2008. Сб.матер. XV Рос. научн.-техн. конф. с межд. участием (27-29 мая 2008 г) редкол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2008. С.62-65.

11. Абашкин, P.E. Исследование структуры и оптимизация процессов термической обработки литейных жаропрочных никелевых сплавов путем математического моделирования [Текст] // P.E. Абашкин, Н.В. Старостина, Н.Д. Тутов и др. // Материалы и упрочняющие технологии - 2008. Сб.матер. XV Рос. научн.-техн. конф. с межд. участием (27-29 мая 2008 г) редкол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2008. С.354-358.

12. Абашкин, P.E. Возможности метода внутреннего трения при исследовании повреждаемости литых жаропрочных сплавов типа ХН67МВТЮ [Текст] // P.E. Абашкин, Н.В. Старостина, В.В. Самойлов и др. // Материалы и упрочняющие технологии - 2008. Сб.матер. XV Рос. научн.-техн. конф. с межд. участием (27-29 мая 2008 г) редкол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2008. С. 390-395.

13. Старостина, Н.В. К вопросу упругой стабилизации групп выделений [Текст] // Н.В. Старостина, Ю.В. Болдырев // Материалы и упрочняющие технологии - 2008 Сб.матер. XV Рос. научн.-техн. конф. с межд. участием (27-29 мая 2008 г) редкол.: В.Н. Гадалов и др.; Курск гос. техн. ун-т. 2008. С. 395-398.

Подписано в печать

2008 г. Формат 60x84 1/16.

Печ. л. 1,0 Тираж 100 экз. Заказ ЧЬ

Курский государственный технический университет Издательско-полиграфический центр

Курского государственного технического университета 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94

ВВЕДЕНИЕ.

1 СТАРЕЮЩИЕ СПЛАВЫ, СТАРЕНИЕ ПОД НАПРЯЖЕНИЕМ.

1.1 Влияние состава в бинарных системах на старение.

1.2 Коагуляция выделений.

1.3 Рост выделений типа МзХ в бинарных никелевых сплавах.

1.4 Некоторые сведения о применении теории роста выделений

1.5 Старение никелевых сплавов под напряжением (динамическое старение).

1.6 Некоторые аспекты управления свойствами упрочненной поверхности деталей с учетом фактора структурной 29 наследственности.

1.7 Выводы, цель и задачи исследования.

2 МАТЕРИАЛЫ, УСТАНОВКА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Сведения о материалах, служащих объектами изучения в настоящий работе.

2.2 Установка для динамического старения (отжига под напряжением).

2.3 Методы исследований.

2.3.1. Математическое планирование эксперимента и обработка экспериментальных данных [6].

3 МОРФОЛОГИЯ И КИНЕТИКА УКРУПНЕНИЯ КОГЕРЕНТНОГО ОСАДКА y'-Ni3Ga В СПЛАВЕ NiGa ПРИ ОДНООСНОМ УПРУГОМ СЖАТИИ.

3.1 Исходные данные для экспериментальных исследований.

3.2 Методика проведения экспериментальных исследований.

3.3 Результаты экспериментальных исследований.

3.4 Выводы.

4 ИЗУЧЕНИЕ ДИНАМИЧЕСКОГО СТАРЕНИЯ В СПЛАВЕ Ni-Ge

И ДВУХКРАТНОГО СТАРЕНИЯ В СПЛАВЕ ХН67МВТЮ.

4.1 Укрупнение осадков Ni3Ge, подвергаемых старению, при сжатии.

4.2 Результаты и обсуждение.

4.3 К вопросу упругой стабилизации групп выделений.

4.4 Исследование структуры и оптимизация процессов термической обработки литейных жаропрочных нике- 76 левьрс(Сплавов путем математического моделирования.

4.5 Возможности метода внутреннего трения при исследовании повреждаемости литых жаропрочных сплавов типа ХН67МВТЮ.

Область применения стареющихся сплавов распространяется с каждым годом. Кроме традиционного использования этих сплавов в качестве конструкционных материалов, в последнее время возрос интерес к ним как к объектам исследования различных явлений в твердом теле. Речь идет о процессах, происходящих при старении.

Главным процессом при старении большинства закаленных полу и промышленных сплавов является распад метастабильного твердого раствора. При этом сплав переходит в более стабильное состояние. Процессы распада пересыщенного раствора в закаленном сплаве протекают самопроизвольно с выделением теплоты превращения. В результате распада — старения происходит выделение упрочняющих фаз, проводящих к изменению физико-механических свойств сплавов.

Известно, что процесс старения сплавов в общем случае можно разбить на три стадии: зарождение (расслоение), рост и коалесценция (коагуляция). Все они имеют диффузионную природу, но две последние различаются тем, что на стадии роста пресыщения твердого раствора легирующим элементом ещё велико и частица новой фазы может расти путем диффузии из матрицы, а на стадии коалесценции пересыщение мало и диффузионный рост осуществляется путем растворения мелких выделений и роста крупных. При этом образование новых зародышей практически исключено, так как они должны возникать, имея сразу макроскопические размеры.

Существенным резервом повышения эффективности старения, является процесс, основанный на превращениях, происходящих в поле напряжений в сплавах после закалки - пересыщенных твердых растворах.

Этот процесс применительно к закаленным сталям называют отпуском под напряжением или под нагрузкой, а применительно к сплавам, не претерпевающим при закалке фазовых и в частности, мартенситных превращений старением под напряжением. Существует мнение что, поскольку в том и другом случае происходит распад пересыщенного твердого раствора в непрерывно изменяющемся поле напряжений, созданном внешней нагрузкой, и соответственно непрерывно изменяется напряженное и структурное состояние сплава, то указанный процесс целесообразно называть динамическим старением.

Старение под напряжением или динамическое старение является предметом многочисленных исследований, поскольку эти процессы термической обработки обеспечивают повышенный уровень упрочнения сплавов, не снижая при этом, а даже несколько улучшая, сопротивление разрушению. Однако опубликованных данных ещё недостаточно для выяснения сущности явлений, происходящих в сплавах в процессе их обработки под напряжением, не превышающем предела текучести при данной температуре, т. е. отвечающем макроупругой области их деформации. Это объясняется сложностью и многообразием структурных и субструктурных изменений, протекающих в сплавах во время динамического старения или отпуска под напряжением. Под действием напряжений изменяются состояние матричной фазы, её дислокационная структура и условия выделения избыточных фаз. В сплавах, различающихся по составу и исходной структуре, в частности в дисперсионно-твердеющих, не претерпевающих мартенситного превращения и претерпевающих это превращение (например, в сталях), каждый из указанных процессов изменения структурного состояния развивается с разной интенсивностью и вносит неодинаковый вклад в общий уровень упрочнения.

Несмотря на различия в исходной структуре и её изменениях в процессе динамического старения, или отпуска под напряжением, во всех указанных сплавах наблюдается одинаковый характер изменения свойств: значительно повышается сопротивление малым и микропластическим деформациям (пределы пропорциональности и упругости) при относительно слабом увеличении сопротивления небольшим пластическим деформациям (предел текучести) и практически неизменном сопротивлении большим пластическим деформациям (временное сопротивление), значительно возрастает релаксационная стойкость, в том числе и при нагреве, увеличивается усталостная прочность, в том числе и малоцикловая, повышается, хотя и незначительно, сопротивление разрушению.

Это свидетельствует о том, что, несмотря на различия в исходном состоянии разных по составу и структуре сплавов, в них во время отпуска или старения под напряжением действует один и тот же преобладающий процесс или процессы, определяющие указанную выше общую закономерность изменения свойств. К числу таких процессов могут быть отнесены, во-первых, изменение дисперсности, морфологии и распределения частиц выделяющихся фаз и, во-вторых, изменение распределения дислокаций, имевшихся в сплавах до нагружения в макроупругой области и генерируемых во время длительного нагружения, как это происходит при ползучести. Однако выделить преобладающий процесс в том или ином сплаве очень сложно, тем более, что все многообразные по природе структурные изменения происходят одновременно и часто взаимно ВЛИЯЮТ друг на друга и соответственно на уровень механических СВОЙСТВ.

Поле напряжений, действующее в процессе динамического старения, влияет не только на уровень микронапряжений, существующих в закаленных сплавах или возникающих при распаде твердого раствора, но также и на субструктуру, вызывая изменения плотности и расположения дислокаций, и, наконец, на морфологию и распределение частиц, образующихся избыточных фаз. Эти субструктурные и структурные изменения состояния сплавов существенно повышают характеристики прочности, особенно сопротивление малым и умеренным пластическим деформациям, релаксационную стойкость, усталостную (в том числе малоцикловую) прочность при одновременном, правда небольшом, увеличении пластичности, вязкости и сопротивления разрушению, в том числе и при криогенных температурах. Указанные закономерности изменения свойств наблюдаются в сплавах самого различного состава, но представляющих собою после закалки пересыщенные твердые растворы. Это свидетельствует об общих чертах тех субструктурных и структурных изменений, которые происходят при динамическом старении.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Создана экспериментальная установка для проведения исследований по отжигу под упругим сжатием со следующими техническими параметрами. Диапазон рабочих температур — 500-900 °С. Стабильность установленной температуры ±1°С. Скорость нагрева и поддерживаемая температура стабилизируются с помощью GPID контроллера. Водяное охлаждение. Инертная атмосфера Аг внутри капсулы отжига. Диапазон прикладываемых сжимающих напряжений может меняться от 0 МПа до 200МПа. Размер образцов от 10 мм и короче, диаметр 3 мм. Диаметр оптимизирован для нужд просвечивающей электронной микроскопии.

2. Экспериментально показано замедление кинетики роста размеров включений второй фазы под упругим сжатием для двух бинарных сплавов (NiGe, NiGa) с разными параметрами несоответствия решётки, начиная с нулевой структуры.

3. Эффект замедления кинетики роста находится в хорошем согласии с результатами теоретических моделирований Гупта. Экспериментально результаты согласуются с данными по кинетике, полученными Приходько и Арделлом на монокристалле NiAl.

4. Получены новые данные по поведению коэффициента диффузии, которые подтверждают модель Арделла, разработанную для объяснения эффекта замедления роста размеров включений второй фазы под приложенными нагрузками.

5. Экспериментально показано изменение морфологии частиц Ni3Ge (кристаллографическая структура Ll2), начиная с нулевой структуры. Морфология меняется следующим образом: под влиянием внешних сжимающих напряжений частицы второй фазы становятся более равнооснами и более кругловидными. Развитие морфологии отличается от тенденций наблюдаемых на Ni3Al Проходько и Арделлом, где частицы становятся более несимметричными и квадрато-подобнами. У частиц Ni3Al соотношение длины к ширине увеличивается, у Ni3Ge - уменьшается с приложением напряжений. У частиц Ni3Al параметр формы Z уменьшается, у Ni3Ge - увеличивается с приложением напряжений. Морфология также отличается от развития морфологии частиц Ni3Ga.

6. Экспериментально показано изменение морфологии частиц Ni3Ga (кристаллографическая структура Lb), начиная с нулевой структуры. Морфология меняется следующим образом: под влиянием внешних сжимающих напряжений частицы второй фазы становятся более равнооснами, в то время как параметр формы сохраняется. Развитие морфологии отличается от тенденций наблюдаемых на Ni3Al Проходько и Арделлом, где частицы становятся более несимметричнами и квадрато-подобнами. У частиц Ni3Al соотношение длины к ширине увеличивается, у Ni3Ge - уменьшается с приложением напряжений. У частиц Ni3Al параметр формы Е уменьшается, у Ni3Ge - практически не изменяется с приложением напряжений. Морфология также отличается от развития морфологии частиц Ni3Ge.

7. Впервые получены экспериментальные данные по изменения морфологии включений второй фазы в плоскости приложенного напряжения на NiGe, NiGa сплавах для уточнения теоретических моделей, предложенных Шмидтом и Кроссом, Онака и Ли, а также Охами.

8. Аналитическими и модельными расчетами показана возможность повышения предела текучести бинарных сплавов системы Ni3Ge и Ni3Ga.

1. Лившиц, И.М. О кинетике диффузионного распада пресыщенных твердых растворов Текст./ И.М. Лившиц, В.В. Слезов // ЭТФ.1958.Т35.№2.С.479-483.

2. Лившиц, И.М. К теории коалесценции твердых растворов Текст./ И.М. Лившиц, В.В. Слезов // ФТТ.1959.Т.1 .№9.С.1401-1410.

3. Ardell,A.J. The effect of volume fraction on particle Text. / A.J. Ardell // Acta met. 1972.T.20.№ 1 .P.61-74

4. Серебряков, A.B. Коагуляция частиц окисла в металлической матрице Текст. / А.В. Серебряков // ФТТ. 1969. Т11. №4. С.954-957.

5. Гегузин, Я.Е. Движение микроскопических включений в твердых телах. Текст. / Я.Е. Гегузин, М.А. Кривоглаз // М: Металлургия.1971.344с.

6. Симе, Ч. Жаропрочные сплавы Текст./Ч. Симе, В. Хагель // Пер. с англ. Е. М. Савицкого. М.: Металлургия. 1976. 586с.

7. Гадалов, В. Н. Жаропрочные литые сплавы на никельхромовой основе, способы их термообработки Текст./ В. И. Гадалов, Ф. И. Рыжков // Москва-Курск: КГТУ. 1996.105с.

8. Шалина, Р. Е. Монокристаллы никелевых жаропрочных сплавов Текст./ Р.Е. Шалина, И.Л. Светова, Е.Б. Кочеганова // М.: Машиностроение. 1997.336с.

9. Каблов, Е. Н. Жаропрочность никелевых сплавов Текст./ Е. Н. Каблов, Е. Р. Голубовский //М.: Машиностроение. 1998. С.101-150.

10. Каблов, Е. Н. Литые лопатки газотурбинных двигателей (сплавы, технологии, покрытия) Текст. / Е. И. Каблов / М.: МИСИС.2001.206с.

11. Ardell, A. J. Tekst./ A. J. Ardell, R. В. Nicholson// Acta met. 1966. V. 14. P. 1295

12. Ardell, A. J. Tekst./ A. J. Ardell, R. B. Nicholson// J. Phys. Chem. Solids. 1966. V. 27. P. 1793

13. Rastogi, P. К. Tekst./ P. K. Rastologi, A.J. Ardell// Acta met. 1971. V19.P.321

14. Faulkner, R.G. Tekst./ R. G. Faulkner, B. Ralph//Acta met. 1972. V20. P.703

15. Hall, M. G. Tekst./ M. G. Hall, C. W. Hawort// Acta met. 1970. V. 18. P.331

16. Ardell, A. J. Tekst./ A. J. Ardell// Metal Tranc. 1970. V. 1. P.525

17. Ardell, A. J. The mechanics of phase transformation in crystalline solids/ A. J. Ardell// L. Just of Metalls. 1969. P.l 11

18. Ardell, A. J. Tekst./ A. J. Ardell// Acta met. 1972. V.20. P.61

19. Ardell, A. J. Tekst./ A. J. Ardell//. Acta met. 1967. V.15. P. 1772.

20. Polat, S. A. Small angle neutron scattering stady of decomposition dynamics in Ni8755-Si2,5 Tekst./ S. Polat, Haynd Chen, J. E. Epperson// J. Appl. Crystallogr. 1988.T.21.№6. P. 878-882

21. Chellman, D. J. Tekst./ D. J. Chellman, A. J. Ardell/ Acta met. 1974. V.2 P.577

22. Doi, M. Jnhomogencity in coherent precipitate distribution arising from the effects of alastic interaction energies Tekst./M. Doi, M. Fakaya, T. Miya-zaki// Phil. Mag. A. 1988.T.37. №5.P.821-829

23. Тяпкин, Ю.Д. Закономерности формирования квазипериодических (модулированных) структур. Текст./ Ю. Д. Тяпкин// Структурный механизм фазовых превращений металлов и сплавов. М.: Наука.1976. С.104-111.

24. Гонгадзе, И. В. Структура стареющих сплавов Ni-Cu-Si Текст./ И. В. Гонгадзе, Ю. Д. Тяпкин, В. Д. Плахтий и др.// ФММ. 1987. 1987. Т.64.№6.С.1102-1105.

25. Гонгадзе, И. В. Кинетика изменения структуры при старении сплавов Ni-Cu-Si Текст./ И. В. Гонгадзе, Ю. Д. Тяпкин, В. Д. Плахтий и др.// ФММ. 1988. Т.65.№5. С. 948-954

26. Тяпкин, Ю. Д. Пространственное распределение выделений в стареющих никелевых сплавах и его влияние на механические свойства

27. Текст./ Ю. Д. Тяпкин, Н.Т. Травина, В. П. Козлов// В кн. Кристаллическая структура и свойства металлических сплавов. М.: Наука. 1978. С.93-101

28. Угарова, Е. В. Пространственное распределение частиц /'- фазы и его связь со свойствами в поликристаллах стареющего сплава Ni-14 ат % А1 Текст./ Е. В. Угарова, Н. Б. Травина, Ю. Д. Тяпкин// ФММ.1980.Т.50. Вып.4.С.872-879.

29. Nicholson, R. В. Tekst./ R. В. Nicholson//Jnterfaces conference. Ed., R. С. Gibkins. L., Butter-Worths. 1969. P.139.

30. Weatheriy, G.C. Tekst./ G.C. Weatherly, R.B. Nicoholson // Philos.Mag.1968. V.17.P.801.

31. Мартин, Дж. Стабильность микроструктуры металлических систем Текст. / Дис. Мартин, Р. Доэрти // Англия, 1976. Пер. с англ. М.: Атомиздат. 1978.280 с.

32. Tien, J.K. Tekst./J.K. Tien, S.M. Copley//Met. Trans. 1971. V.2, N2.

33. Кейс, P. Континуальные модели влияния давления на активационные процессы Текст. / Р. Кейс // В кн. Твердые тела под высоким давлением. М.: Мир. 1966. С. 86-117.

34. Oblack, J. М Tekst. / J.M. Oblack, D.F. Raulonis, P.S. Duvall // Met. Trans. 1974.V.5.N.1.P.143-153.

35. Тяпкин, Ю.Д. Текст. / Ю.Д. Тяпкин, Н.Т. Травина, В.П. Козлов и др. // ФММ.1976.Т.42.Вып.6.с.1294-1300.

36. Тяпкин, Ю.Д. Текст. / Ю.Д.Тяпкин, А.В. Гавритова, В.Д. Васин // 1975.Т.39.Вып.5.с. 1007-1014.

37. Смирнов, М.А. Влияние ударного нагружения на структуру и свойства дисперснно-твердеющих сплавов Текст. / М.А.Смирнов, В.И. Левин, И.И. Минц и др // ФММ.1978.ТЛ.Вып.1.с.133-140.

38. Mori, Т. Tekst. / T.Mori, M.Horie // J.Japan Just. Metales. 1975. V.39. N.6. P.581-588.

39. Ермоленко, A.C. Текст. / А.С.Ермоленко, А.В. Королев // JEEE.Trans.Magn.l970.V.6.N.2.P.252-254.

40. Тяпкин, Ю.Д. Текст. / Ю.Д.Тяпкин, Т.В.Евтушенко, Н.Т. Травина // УФЖ.1975.Т.20.Т.5.С.858-860.

41. Хенкин, M.JI. Размерная стабильность металлов и сплавов в точном машиностроении и приборостроении Текст. / M.JI. Хенкин, И.Х. Локшин // М.: Машиностроение. 1974.256с.

42. Tien, J.K. Tekst. / J.K.Tien, R.P.Camble // Met. Trans. 1972.V.3.N.8.P.2157-2762.

43. Кокорин, B.B. Стареющие сплавы Текст. / B.B. Кокорин // Итоги науки и техники. Серия металловедение и термическая обработка. М.:ВИНИТИ. 1990. Т. 24. С.3-42.

44. Кокорин, В.В. Устойчивость твердых растворов под давлением Текст./ В.В. Кокорин // ФММ. 1983. Т.56. №4. С.826-828.

45. Чуистов, К.В. Старение металлических сплавов Текст. / К.В. Чуистов// Киев: Наукова думка. 1985. 232с.

46. Хиллард, Дж. Влияние высокого давления на скорость превращения Текст./ Дж. Хиллард, Дж. Канн // В кн. Физика высоких давлений. М.: Изд иностранная литература. 1963. 232с.

47. Кауфман, Л. Фазовые равновесия и превращения в металлах под давление Текст./ Л. Кауфман // В кн. Твердые тела под высоким давлением. М.:Мир. 1966. С.340-398.

48. Темкин, Д.Б. Термодинамика образования новой фазы при превращении в твердом состоянии в условиях всестороннего давления Текст./ Д.Б. Темкин // ДАН СССР. 1966. Т.177. №5. С.1080-1083.

49. Зибреев, Н.Д. Влияние всестороннего давления на кинетику распада пересыщенных твердых растворов Текст./ Л. Д. Зибреев, Л. П. Подус, А. Ф. Сиренко // ФТТ. 1978. №8. С.52-55.

50. Шиняев, А.В. Фазовые превращения и свойства сплавов при высоких давлениях Текст./А.В. Шиняев// М.: Наука. 1973.128с.

51. Тяпкин, Ю.Д. Особенности формирования структуры сплавов никель -бериллий и медь бериллий в процессе старения под нагрузкой Текст. /

52. Ю.Д. Тяпкин, Л.В. Гаврилова, В.Д. Васин//ФММ.1975.Т.39.Вып.5.С.Ю07-1014.

53. Тяпкин, Ю.Д. Влияние внешних нагрузок на кинетику старения и закономерности пространственного распределения частиц у' фазы в никелевых сплавах Текст./ Ю.Д. Тяпкин, Н.Т. Травина, В.П. Козлов и др.//ФММ.1976.Т.№2.Вып.6.С. 1294-1300.

54. Трофимова, JI.H. Влияние внешних воздействий на кинетику выделений когерентной фазы Текст. / JI.H. Трофимова, A. J1. Березина, К.В. Чуистов // Киев: препринт. АН УССР. Ин-т металлофизики №982. 1982. 24с.

55. Пастухова, Ж.П. Динамическое старение сплавов Текст./Ж.П. Пастухова, А.Г. Рахштаут, Ю.А. Каплун // М.: металлургия, 1985. 223с.

56. Садовский, В. Д. Структурная наследственность в сплавах Текст./ В. Д. Садовский // М.: Металлургия, 1973. 205с.

57. Дьяченко, С. С. Фазовые превращения и наследственность в железо — углеродистых сплавах Текст. / С.С. Дьяченко // МИТОМ. 1991. №6. С. 24-26.

58. Ткаченко, Ю. С. Управление свойствами упрочненной поверхности деталей с учетом фактора структурной наследственности Текст. / Ю. С. Ткаченко, В. В. Высоцкий, Н. В. Старостина // Материалы и упрочняющие технологии -2008. Курск: КГТУ. 2008. С. 62-65.

59. Ellner, М. Zur Struktur der Mischung Ni-Ge. Text./M.Ellner, T.Godeeke, K.Schubert II J.Less Cemmon Metals. 1971. T.2H. №1. p.23-40.

60. Starostina, N.V. Atomic Force Microskopy in the Characterisation of Druq Nanoparticles. Texct./ N.V. Starostina // Paul West // Journal «Innovations in pharmaceutical Technoloqy». 2006. T. 21. pp. 74-74.

61. West Paul. How to Recognize and Avoid AFM Imaqe Artifacts. Texct./ West Paul, N.V. Starostina // Journal «Microskopy today», May/Iune 2003.

62. Wonq, Ch. Tip Dilation and AFM Capabilities in the Characterization of Nanoparticies. Texct. / C.N. Wong, N.V. Starostina, P.E. West, и др. // Journal «Journal of Materials», January 2007, pp. 12-16.

63. Новик Ф.С. Оптимизация процессов технологии металлов методами планирование экспериментов. Текст./ Ф.С. Новик, А.Б. Арсов // М: Машиностроение. 1980. 232с.

64. Veron, М Tekst. / M.Veron, P.Bastie // Acta Mater. 1997. 45. 8. p.3277-3282.

65. Miyazaki, T. Tekst. / T. Miyazaki, K.Nakamura, N.Mori// Material Science. 1999.p. 2031-2045.

66. Riu.YY Tekst. / YY.Qiu// Journal of alloy

67. Maton, N. Tekst. / N.Motan, D.C.Cox, M.F.Raell Acta mater. 1999. 41. 7. p. 2031-2045

68. Muralidharan, G Tekst. / G. Muralidharan, H.Chen // Science and Technology of Advanced Materials. 1999. 1. 62. p. 51-62

69. Pollock, T.M Tekst. / T.M. Pollock, A.S. Argon // Acta metal. Mater. 1994. 42. 6. p. 1859-1874.

70. Prikhodko, S.V. Tekst. / S.V. Prikhodko , R.T. Nielsen, A.J.Ardell // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1998. vol. 481. 174. p. 169-174.

71. Ardell, A.J Tekst. / A.J.Ardell, D.M. Kim //Phase Transformation and Evolution in Materials, edited by P.E.A. Turchi and bonis. 2000. p. 309-319

72. Garderon, N.A. Tekst. / N.A. Garderon, G.Kastorz, Y.Y. Qunobz // Cabanas -Moreno, Material Sience and Engineering. 1997. A 238. p. 13-22.

73. Doi, M. Tekst. / M.Doi, T.Miyazaki // Material Science and Engineering. 1986. 78. p. 87-94.

74. Wimmel, J. Tekst. / J. Wimmel, A.J.Ardell // Journal of alloy and compounds. 1994. 205. p. 215-223.

75. Li, F. Tekst. / F.Li, S.V. Prikhodko, A.J.Ardecl and dr // Proceeding of the International Conference on Solid State Phase Transformation '99. 1999. p. 545552.

76. Schmidt, J. Tekst. / J. Schmidt, D.Gross It Proc. R. Soc. Lond. A. 1999, 455. p. 3085-3106.

77. Sagui, C. Tekst. / C. Sagui, D. Orlikowski, A.Somosa and dr // Phys. Rev. E.E. 1995. 58. 4. p. 4092-4095.

78. Sagui, С. Tekst. С. Sagui, D. Orlikowski, A Somora and dr / Phys. Rev. B.2000. 62.5 P. 3160-3168.

79. Schmidt, J. Tekst. / J. Schmidt, D.Gross // Phys Solids. 1997. 45. 9. p. 15211549.

80. Ardell, A.J. Tekst. / A.J. Ardell // Interface Science. 1995. 3. p. 119-175.

81. Kawasaki, K. Tekst. K. Kawasaki, Y. Enomora //Phisica. A. 1988. 150. p. 463-498.

82. Onaka, S. Tekst. S. Опака, T. Fujii, Y.Suzuki and dr // Material Sciense and Engineering. A. 295. 2000. p. 246-252.

83. Lee, J.K. Tekst. J.K. Lee // // Material Sciense and Engineering. A. 28. 197. p. 1-12.

84. Gupta, H. Tekst. / H. Gupta, K. Weinkawer, P. Fratzl and dr // Acta mater.2001. 49. p. 53-63.

85. Laberge, C.A. Tekst. / C.A. Laberge, P. Fratzl, J.L. Lebowitz // Acta mater. 1997. 45. 10. p. 3949-3961.

86. Socrate, S. Tekst. / S. Socrate, D.M. Parks // Acta metal mater. 1993. 41. 7. p. 2185-2209.

87. Doi, M. Tekst. M. Doi // Progress in Material Science. 1996. vol. 40. p. 79180.

88. Ohashi, T. Tekst. / T. Ohashi, K.Hidaka, S. Jmane // Acta mater. 1997. 45. 10. p. 1801-1810.

89. Jotava, D. Tekst. / D. Jotava, N.Kienseis, S.P. Lim // Phys. Rev. 1996. B. 54. 20. p. 14413-14422.

90. Mrowec, S. Tekst. / S. Mrowec // Defects and diffusion in solids. 1980. p.

91. Старостина, H.B. Морфология и кинетика укрупнения когерентного осадка у' фазы в сплаве Ni- Ga при одноосном упругом сжатии Текст. / Н.В. Старостина // Вестник Воронежского гос. техн. ун-та. Воронеж: ВГТУ. 2007. Т.З. №11. С.106-108.

92. Starostina, N.V. Coarsening of NVGe and Ni-Ge Alloys aged under uniaxial compression. Texct./ N.V. Starostina, S.V. Prikhodko, A.J. Ardell, S.Prasad // Journal «Material Science and Engineering А» 397, 2005, pp. 264-270.

93. Laberge, J.M. Texct./ J.M. Laberge, P. Fratzl, J.L. Lebowitz // Phys. Rev. Lett. 1995. 75; Acta Mater. 1997. P. 3949.

94. Wagner, C. Texct./ C. Wagner //Z. Elektrochem. 1961. 65. P. 581.

95. Orlikowski, D. Texct./ D. Orlikowski, C. Sagui, A.M. Somoza and dr. // Phys. Rev. 2000 B. 62. P. 3160.

96. Ardell, A.J. Texct./ A.J. Ardell, J.E. Morral, R.S. Schiffinan and dr. // TMS, Warrendale, PA. 1994. P. 57-66.

97. Ikeda, T. Texct./ T. Ikeda, Y. Nose, T. Corata, and dr. // J. Phase Equil. 1999. 20 P.626.

98. Prikhodko, S.V. Texct./ S.V. Prikhodko, A.J. Ardell // Acta Mater. 2003. 51 P. 5001-5020.

99. Prikhodko, S.V. Texct./ S.V. Prikhodko, A.J. Ardell // Acta Mater. 2003. 51 P. 5021.

100. Kim, D.M. Texct./ D.M. Kim, A.J. Ardell // Acta Mater. 2003. 51. P. 4073.

101. Wimmel, J. Texct./ J. Wimmel A.J. Ardell // Mater. Sci. Engr. 1994. A 183 P. 169.

102. Ardell, A.J. Texct./ A.J. Ardell, S.V. Prikhodko, // Acta Mater. 2003. 51 P. 5013.

103. Thompson, M.E. Texct./ M.E. Thompson, C.S. Su and P.W. Voorhees // Acta Metall. 1994. 42. P. 2107.

104. Kamara, A.B. Texct./ A.B. Kamara, A.J. Ardell and C.N.J. Wagner // Metall. Mater. Trans. 1996. A. 27. P. 2888.

105. Ardell, A.J. Texct./ A.J. Ardell // Interface Sci. 1995. 3. P. 119.

106. Tanaka, K. Texct./ К. Tanaka, H. Yasuda and M. Koiwa // Proc. 3rd Japan International SAMPE Symposium. 1993. P. 1171.103