автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Влияние межфазного взаимодействия на границе расплав-барабан-холодильник на качество быстрозакаленных аморфных и нанокристаллических лент

005054716

На правах рукописи

Цветкова Екатерина Михайловна

ВЛИЯНИЕ МЕЖФАЗНОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ НА ГРАНИЦЕ РАСПЛАВ -БАРАБАН-ХОЛОДИЛЬНИК НА КАЧЕСТВО БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ АМОРФНЫХ И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ

Специальность 05.16.09 - материаловедение (металлургия)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

- 8 НОЯ 2012

Москва-2012

005054716

Диссертация выполнена в Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный исследовательский технологический упиверситет «МИСиС»

Научный руководитель:

д.т.н., профессор НИТУ «МИСиС» Филонов Михаил Рудольфович

Официальные оппоненты

д.ф.-м.н., профессор НИТУ «МИСиС»

Калошкин Сергей Дмитриевич

к.т.н., профессор университета Тохоку, г. Сендай, Япония Лузгин Дмитрий Валентинович

Ведущее предприятие

ФГУП НТЦ «Электронтех»

Защита диссертации состоится «_29 » ноября 2012 г. в 16.30 на заседании диссертационного совета Д 212.132.03 при Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС» по адресу: 119049, г. Москва, Ленинский проспект, д.4, ауд. Б-607.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИТУ «МИСиС».

Ученый секретарь

диссертационного совета

доктор физико-математических наук

Муковский Я. М.

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Производство быстрозакаленной аморфной и нанокристаллической ленты методом спиннингования расплава на вращающийся барабан-холодильник является самостоятельной отраслью металлургии. Годовое производство ленты в мире составляет около 1 млн. тонн. Основными потребителями являются предприятия электротехнической промышленности, предприятия, изготавливающие из нее магнитопроводы для источников вторичного электропитания (трансформаторы, дроссели, и т. д.). Лента должна удовлетворять потребительским требованиям по уровню магнитных и электрических, механических и коррозионных свойств (служебные характеристики), по толщине, ширине, разнотолщинности, топографической дефектности контактной и свободной поверхностей (геометрические характеристики). Служебные свойства и геометрия определяют качество аморфных и нанокристаллических быстрозакаленных лент. Уровень служебных свойств закладывается при разработке состава сплава. Но следует учитывать, что он может быть достигнут только при получении лент определенной геометрии. Последнее связано с существенной зависимостью скорости охлаждения расплава и ленты от ее толщины и качества контактной поверхности. В дальнейшем будем понимать под качеством быстрозакаленной ленты ее геометрические характеристики (толщину, разнотолщинность, топографическую дефектность контактной и свободной поверхностей). Актуальность исследований геометрического качества обусловлена не только необходимостью знания технологических условий получения лент с заранее заданным уровнем дефектности, но и важностью разработки технологических режимов, обеспечивающих стабильное протекание процесса спиннингования. Особое значение эти вопросы имеют для российского производителя ленты, т.к. в последнее время в России вводятся в эксплуатацию новые участки промышленного и полупромышленного производства аморфной и нанокристаллическиой ленты на базе импортной техники. Цель работы

Целью настоящей работы является определение характера и степени влияния технологических параметров и условий проведения спиннингования на

геометрические характеристики получаемой ленты. Разработка технологических режимов получения быстрозакаленных лент из сплавов на основе Ре-В-БьР с заданным уровнем дефектности и разнотолщинности лент при стабильно протекающем процессе разливки. Научная повизна

1. На основе анализа балансовых уравнений потоков массы, импульса и тепла и гидродинамического анализа разрывов потока расплава в области его первичного контакта с поверхностью барабана-холодильника разработана модель образования геометрических дефектов на контактной поверхности быстрозакаленных лент.

2. На основе детальных микроскопических исследований с применением методик построения 3-е! образов предложена модель эволюции воздушной поры в воздушные карманы при продвижении в подсопельную зону.

3. Проведено экспериментальное исследование взаимодействия струи расплава с поверхностью барабана-холодильника. Установлены характерные особенности межфазного взаимодействия на границе расплав - поверхность барабана-холодильника.

4. На основе проведенных экспериментальных исследований определены физические свойства расплавов на основе Ре-В-Б1-Р в широком концентрационном и температурном интервале, получены необходимые для расчетов технологических параметров значения физических свойств и температурных характеристик (вязкость, плотность, поверхностное натяжение, температура ликвидуса, температура солидуса, температура затвердевания, температура гомогенизации расплава). Практическая значимость

1. Разработаны технологические режимы получения быстрозакаленных лент из сплавов системы Ре-В-БьР заданной толщины и минимальным уровнем дефектности.

2. Сформулированы принципы выбора материала для изготовления барабана-холодильника и определены особенности влияния характера механической обработки его рабочей поверхности на геометрическое качество быстрозакаленных лент.

3. Апробированы технологические рекомендации при получении лент из сплавов на основе Ре-В-8ьР в условиях ампульного варианта метода спиннингования в ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина.

Апробация работы

Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих конференциях:

• 61-я студенческая научно-техническая конференция, Москва (2006 г.);

• XIII Российская конференция "Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов", г. Екатеринбург (2011 г.);

• XVIII Международная научно-практическая конференция «Современные техника и технологии» СТТ- 2012 г, Томск (2012 г.);

• International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM), Moscow (2012).

Публикации

Основное содержание диссертационной работы отражено в 4 статьях в рецензируемых научных журналах (входящих в перечень ВАК) и 5 тезисах в сборниках трудов перечисленных выше конференций.

Объем и структура работы

Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, выводов и списка литературы из 170 наименований. Работа изложена на 180 страницах машинописного текста, содержит 6 таблиц и 77 рисунков.

1. Постановка задач исследования

Аналитический обзор литературных данных, посвященных проблеме получению качественных быстрозакаленных аморфных и нанокристаллических лент, показал следующее:

1. Дефекты контактной поверхности («воздушные карманы», ВК) зарождаются в области первичного контакта потока расплава и поверхности барабана-холодильника. Единая точка зрения на причину их возникновения отсутствует.

2. Форма и количество ВК существенно зависят от характера и чистоты обработки поверхности барабана.

3. Определяющим для скорости охлаждения, а, следовательно, структуры и служебных свойств лент является их толщина.

4. Процесс спиннингования выходит на стационарный режим (независимость толщины, дефектности и свойств от длины ленты, считая от ее начала) через 0,4-0,8 с

после начала разливки.

Теоретическое описание процесса формирования ленты при спиннинговании базируется на частичном или полном решении уравнений Навье-Стокса и теплопроводности. Единственным подходом, который описывает зависимость от времени в процессе разливки интересующие характеристики, является решение балансовых уравнений, полученных после интегрирования уравнений неравновесной термодинамики по площади сечения подсопельной зоны: ids

— = u-x dt

+ 2 d(l + 0,S3)-u=2p_4 u h,2 j^-r 2 dx h dt

.^ = u-b-3.y-X-y , CD

dx '_

xMn(c-y)-V3-Re-' • x • ln(cy)-b ■ 3 • - Re'1 =0

s =h[l + 0,50]

V. 5 Ь , Н Т V, « ! р АР где: х=-, 3 = -, Ь^, у=-, т = 4 — , Р-^у,

СР-УД V

Решение системы уравнений (1) дает зависимость толщины ленты (§), скорости выхода расплава из сопла (V,), средней температуры зоны (Т), длины зоны (Ь) от времени (0 при заданных технологических параметрах (толщины сопла d, скорости барабана Уд, избыточного давления АР, зазора Н, температуры разливки (Т0) для данного расплава с вязкостью V, плотностью р, поверхностным натяжением а, теплоемкостью Ср. При этом материал барабана и обработка его рабочей поверхности обеспечивают коэффициент теплопередачи а.

Учитывая сказанное, для достижения поставленной выше цели исследования требуется решить следующие задачи:

1. Выявить физические процессы, протекающие при формировании ленты при разливке плоской струи расплава на вращающийся барабан-холодильник,

ответственные за возникновение и динамику развития геометрических дефектов ленты.

2. Определить влияние технологических режимов на данные процессы. Определить технологические условия проведения спиннингования, которые минимизируют дефектообразование.

3. Основываясь на результатах по п.п. 1 и 2, а также стационарных режимах системы (1), разработать методику отбора технологических параметров для получения лент заданной толщины и минимальной дефектности.

Рисунок 1. а) Схема зоны формирования ленты; б) огибающая задней части зоны (аппроксимация окружностью); в) огибающая задней части зоны (аппроксимация

эллипсом)

2. Перенос потока импульса на межфазной границе и процесс зарождения поверхностных дефектов на ленте

1 ь

с

0

Из анализа литературы следует, что воздушные карманы на контактной поверхности ленты являются следствием процессов, протекающих в области первичного контакта потока расплава с барабаном (точка 0 на рис. 1 а). В точке 1 (рис. 1 а) и крайней правой точке огибающей скорость соизмерима со скоростью выхода расплава из сопла (Уа « 0,5-^1 м/с). В точке 0 из условия прилипания расплава к поверхности барабана-холодильника скорость расплава должна быть равна скорости вращения барабана (Уд « 20 м/с). Гидродинамический анализ

аппроксимации огибающей задней части зоны (рис. 1 а) окружности (рис. 1 б) показал, что в точке 0 (рис. 1 а, б) не соблюдается условие неразрывности потока (<Цу V * 0). То же, проведенное для аппроксимации эллипсом (рис. 1 в), показало, что Шу V = 0 при условии а:Ь - \'Д:У„ 2 20. При зазоре Н 2 200 мкм протяженность задней части должна быть 2 мм, что соизмеримо с длиной всей зоны формирования. Т.е. в области первичного контакта (точка 0, рис. 1 а) ¿¡у V Ф 0. Следовательно, в области контакта происходят периодические разрывы потока расплава с образованием каверн. Термодинамический анализ потенциала зарождения и роста каверн показал, что вероятность зарождения в открытой атмосфере близка к единице (0,99 < < 1), а наиболее вероятный размер каверн составляет около 10 мкм.

Таким образом, проведенный анализ показал, что за дефектообразование на контактной поверхности лент отвечают разрывы потока расплава в области первичного контакта с поверхностью барабана-холодильника.

3. Модель образования геометрических дефектов на контактной и поверхности

быстрозакаленных лент

а) б) в)

-*-^Г-ТТ~

V,

г) Д) <0

Г. ^ Г. \ 1. ъ

V м \ 1 1 Г — -Ь^- * Г ' 1

V, 1 !

Рисунок 2. Образование воздушной поры

Процесс кавернообразования рассматривается в настоящей работе в приложении спиннингования в открытой атмосфере. Поэтому в дальнейшем каверну будем

называть воздушной порой. Образование воздушной поры идет в несколько этапов (рис. 2). На начальном этапе слой толщины Ьп начинает вместе с барабаном продвижение внутрь зоны (рис. 2 а). На высоте Ьп от поверхности барабана проходит линия скольжения (разрыва потока). В дальнейшем фронт поры движется внутри зоны с одновременным началом захлопывания поры за счет вертикального потока со скоростью Уу (рис. 2 б).

За время (рис. 2 в) пора захлопывается. Воздушная пора начинает продвижение вместе с барабаном вглубь зоны (рис. 2 г. и 2 д). При этом фронт поры движется со скоростью барабана (Уд), а в ее хвостовой части постоянно натекает расплав со скоростью Уу. Линия скольжения с момента (рис. 2 г) перемещается на границу расплав-барабан и вплоть до момента (рис. 2 е) импульс от барабана в расплав не передается. После накопления необходимой для передачи импульса длины контакта ((т, рис. 2 е) слой расплава толщиной Ь„ начинает двигаться вместе с барабаном. Линия скольжения (разрыва потока) переходит в расплав. Процесс

циклически начинается опять с фазы (рис. 2 а). Время закрытия поры 1М1ф = —, длина

поры (рис. 2 в) =У„-1 . Если принять, что передача импульса от барабана к расплаву происходит за счет вязких сил по Прандтлю, то длина £т (рис. 2 е) равна

V ( V

(т = Ьп • —, а высота поры (или движущегося слоя) равна Ьп = I—— . Приняв, что Уу

% I ^л

равна средней вертикальной скорости под соплом, окончательно получим:

п т V -52 V -5

Л А

Таким образом, разработанная модель дефектообразования позволяет оценить влияние технологических параметров и физических свойств расплавов с геометрическими характеристиками (формула (2)) воздушных карманов на контактной поверхности лент.

4. Взаимодействие струи расплава с поверхностью барабана-холодильника

Представленная модель дефектообразования достаточно схематична, прежде всего, из-за двумерности рассмотрения. Воздушные карманы и волнообразный рельеф являются трехмерными объектами. Но она дает информацию о зависимости протяженности дефектов вдоль директории вращения барабана и их глубины от технологических параметров. С целью получения более полной информации о процессах дефектообразования было проведено комплексное экспериментальное изучение взаимодействия струи расплава с поверхностью барабана-холодильника.

Исследуемые расплавы спиннинговали на вращающийся барабан-холодильник (установка типа «Кристалл» ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина) с целью получения быстрозакаленных лент. При этом расплав Fe76Pi2B6Si6 спиннинговался на медный барабан (I этап), остальные на медный и бронзовый барабаны с задачей оптимизации технологии получения лент с заранее заданной толщиной и минимальной

дефектностью (II этап).

На первом этапе проводились три последовательные эксперимента со смещением каждый раз ампулы вдоль образующей барабана. В дальнейшем барабан разрезался на тимплеты, и параллельно с лентами проводился их микроскопический анализ. Использовались переносной измерительный микроскоп РЕАК300, оптические микроскопы NEOFOT и Carl Zeiss Axiowert 200 МАТ, электронный микроскоп JSM-64802V с возможностью сканирования на химический состав.

Рабочую поверхность барабана-холодильника, анализируя результаты микроскопических исследований, можно охарактеризовать следующим образом:

1. После трех разливок на поверхности барабана остались три дорожки матового

цвета, видных невооруженным глазом.

2. Химический анализ показал отсутствие следов железа (основы спиннинговавшегося расплава) на дорожках, что свидетельствует об отсутствии смачиваемости при спиннинговании.

3. На поверхности отчетливо видны впрессованные в нее включения частиц абразива размером 2н-3 мкм, что подтверждено химическим анализом.

4. В области впрессованных включений абразива и крупных топографических дефектов поверхности обнаружена повышенная концентрация углерода. Это остатки

10

частиц ткани, использовавшейся для промывки спиртом поверхности барабана после шлифовки.

5. В области дорожки явно видны следы эрозии поверхности барабана струей расплава (рис. 3).

Рисунок 3. Граница дорожки на рабочей поверхности барабана-холодильника

Отсутствие смачиваемости расплавом данного барабана явилось не только следствием известного факта плохой смачиваемости жидким железом меди, но и не вполне удовлетворительного состояния поверхности в частности из-за впрессованных частиц абразива и остатков ткани. Это привело к появлению на лентах крупных неправильной формы воздушных карманов и грубому рельефу свободной поверхности (рис. 4). Отсутствие смачивания показывает характер начала и окончания воздушных карманов. ВК представляют собой кометы с округлой фронтальной частью, направленной вдоль директории вращения, и развитым хвостом (рис. 5).

а) б)

Рисунок 4. Контактная (ях200) и свободная (6x800) поверхности ленты Ре76Р12816В6

Рисунок 5. Хвостовая часть воздушного кармана (х800)

Видно, что линии смачивания отсутствуют, и закрытие поры происходило довольно хаотично. Но не только начало и конец ВК не повторяет рельефа поверхности барабана, но и боковые грани имеют скорее выпуклую форму, чем повторяют продольные хребты, оставшиеся на поверхности барабана после механической обработки. Все это несколько изменяет модель зарождения ВК, изложенную выше. В модели накопление необходимой длины ет (рис. 2 е) для начала передачи импульса от барабана в расплав предполагает определенную идеальность поверхности. Причиной ее возникновения являются чисто термодинамические факторы (разрыв потока, турбулентность). В реальном случае данного эксперимента отсутствие смачиваемости привело к существенному увеличению и, как следствие (см. рис. 2), к увеличению размеров ВК. Ценная информация о форме воздушных карманов получена на микроскопе Carl Zeiss с возможностью сканирования профиля в относительных единицах. После деления поры на 2-3 части (с получением ВК) свод воздушных карманов проседает практически до поверхности барабана (рис. 6).

Рисунок 6. Форма воздушного кармана (х500) 12

Причем данный эффект не зависит от размера ВК и характера для всех исследованных лент, существенно лучшего качества, чем представленных в этом разделе.

Рисунок 7. Объемные модели геометрических дефектов лент

Для более подробного изучения рельефа поверхности лент были построены объемные модели геометрических дефектов лент. Из рис.7 видно, что середина воздушного кармана имеет выпуклую форму. Т. е. после образования воздушной поры в процессе ее прохождения под соплом, свод поры под воздействием избыточного давления в сопле проседает, и его середина практически ложится на поверхность барабана.

Проведенное исследование показало, что взаимодействие расплава с поверхностью барабана-холодильника характеризуется следующим:

1. Струя расплава при спиннинговании приводит к эрозии поверхности барабана и возникновению дорожки.

2. В зависимости от состояния поверхности барабана и материала, из которого он изготовлен, смачиваемость ее расплавом может уменьшаться вплоть до полной несмачиваемости.

3. Состояние поверхности барабана-холодильника практически полностью определяет поверхность ленты.

5. Технологические особенности получения быстрозакаленных лент Fe-B-Si-P при переходе процесса спиннингования на стационарный режим

Проблему получения качественной аморфной и нанокристаллической ленты в соответствии с протеканием процесса спиннингования можно разделить на две части.

1. Скорейший выход на стационарный режим спиннингования со стабильным поведением подсопельной зоны формирования ленты и сходом ленты с барабана-холодильника при необходимой длине плотного теплового контакта твердой ленты с его поверхностью.

2. Получение в стационарном режиме ленты заданной толщины и ширины с минимально возможным количеством геометрических дефектов (оптимальной топографией контактной и свободной поверхностей).

Выход процесса спиннингования на стационарный режим определяется: гидродинамической стабилизацией, тепловым равновесием, контактной стабилизацией.

Гидродинамическая стабилизация подразумевает окончание процесса формирования потока расплава в подсопельной зоне и полный баланс между передачей расплава через сопло и выходом затвердевшей ленты из зоны формирования. Процесс быстротекущий (10"М03 с). Описывается решениями уравнения Навье-Стокса или балансовыми уравнениями. Несмотря на скоротечность, это весьма важный этап (запуск технологии). Именно в начальные моменты формируется стабильная подсопельная зона. Здесь надо учитывать два основных момента. Первый - это проведение разливки в режиме принудительного формирования зоны (H<dVf). В случае применявшихся сопел с d = 500 мкм зазор выбирался из интервала 150 i Н < 300 мкм. Применение малых зазоров подавляет автоколебания зоны и стабилизирует процесс запуска технологии. Второе - это существенное влияние характера механической обработки рабочей поверхности барабана на ее смачиваемость расплавом. Недостаточная смачиваемость приводит из-за проскальзывания потока расплава относительно поверхности барабана к увеличению длины iT (рис. 2 е). Она становится сравнимой с длиной зоны на этапе запуска технологии. Расплав не уходит в виде ленты из зоны формирования, просто

накапливается под соплом. В итоге происходит обратный (по отношению к вращению барабана) сброс части расплава в виде капель. Что наблюдалось в экспериментах.

Тепловое равновесие в контексте рассматриваемой задачи характеризуется постоянством во времени средней температуры барабана (или его обечайки), средней температуры зоны и температуры ленты в месте ее схода с барабана. Расчеты теплового баланса системы барабан - расплав - воздушная атмосфера показали (рис. 8), что при ампульном варианте спиннингования (навески до 200 г.) температура барабана не успевает выйти на стационарный режим. С точки зрения получения ленты определенной толщины этот эффект малозначим. Так как расчеты показывают, что перегрев барабана на 250 °С приводит к уменьшению толщины на 0,5 мкм для 20-ти мкм ленты. Но возможность серьезного нагрева барабана при разливке больших масс расплава, безусловно, следует учитывать.

его too ХВ 4» U(I), -С 300 200 - * «.4 03

/ 0.1

/

а

»0 0 S3aS61!SlS t. с 10

Рисунок 8. Зависимость средней температуры барабана и массы разлитого расплава от времени спиннингования

Контактная стабилизация процесса спиннингования определяется межфазным взаимодействием расплав - поверхность барабана. Воздействие расплава на рабочую поверхность барабана происходит через эрозию расплавом рельефа поверхности. Степень эрозии зависит от механических свойств материала барабана и степени чистоты ее предварительной шлифовки. Применение сравнительно мягкой меди для изготовления барабана и недостаточная чистота обработки поверхности приводит к значительной эрозии. В случае смачиваемости расплавом барабана-холодильника частицы расплава прилипают к дорожке на его поверхности. Вообще, как говорилось выше смачиваемость зависит от типа расплава, типа барабана, характера обработки

его поверхности и крайне индивидуальна в каждом конкретном случае спиннингования. Процесс контактной стабилизации проходит за 0,1+0,5 с. в зависимости от типа барабана: на медных барабанах быстрее (~ 0,1 с) на стальных медленнее (~ 0,5 с). Во время экспериментов (глава 4) измерялась толщина ленты и относительная площадь ВК по длине ленты. Увеличение толщины ленты и уменьшение площади ВК заканчивалось на длине, соответствующей 2+3 оборотам барабана-холодильника, что при диаметре барабана 27 см и V, « 25 м/с составляет 0,1+0,2 с. Расплав в процессе контактной стабилизации как бы готовит себе дорожку для стационарной разливки. При этом, прежде всего, увеличивается эффективная площадь теплового контакта, а в зоне формирования стабилизируется эффективная площадь передачи импульса от барабана к расплаву. Первое приводит к увеличению толщины ленты за счет роста коэффициента теплопередачи. Второе - к уменьшению размера и количества ВК за счет уменьшения площади проскальзывания.

Таким образом, выход процесса спиннингования на стационарный режим проходит две стадии: быстротекущую (10 МО"4 с) гидродинамическую стабилизацию, медленнотекущую контактную стабилизацию (0,1+0,5 с). Сопровождается непрерывным (при ампульном варианте) ростом температуры барабана и периодическим процессом зарождения воздушных пор, переходящих в воздушные карманы (~ 10"5 с).

Проблема получения качественных быстрозакаленных лент заданной толщины с минимально возможным дефектообразованием заключается в выборе оптимального набора технологических параметров. В случае настоящего исследования задача ставилась следующим образом: получить аморфную ленту из сплава Ре-В-51-Р толщиной 20 мкм с минимально возможным количеством геометрических дефектов с использованием кварцевого сопла толщиной 500 мкм и типового бронзового барабана при рекомендованной авторами составов температуре перегрева 1350 °С. Выбор оптимальных технологических параметров (ДР, Уд, Н) осуществлялся в два этапа.

I этап заключался в определении наборов технологических параметров, обеспечивающих получение лент толщиной 20 мкм.

Из системы стационарных балансовых уравнений (1) после подстановки всех известных величин и измеренных свойств сплава Ре80Р12В4514 была получена формула:

Н1 ■ АР

= 1,2-10 6, (7)

где [НМм], [Уд]=[м/с], [ДР]=

Применение любой тройки значений (Н, ДР, Уд), удовлетворяющих данной формуле, должно привести при спиннинговании к получению лепты толщиной 20 мкм из сплава Ре8оР12В4514. Был проведен контрольный эксперимент при пяти различных комбинациях технологических параметров. Результаты приведены в Таблице 1. Совпадение рассчитанной толщины (20 мкм) и толщины экспериментально полученных лент следует признать удовлетворительным. Разброс ± 0,5 мкм при достаточно широком спектре изменения технологических параметров технологически приемлем.

На II этапе для всех 10-ти сплавов (таблица 3) были получены соотношения по типу формулы (7) с подстановкой значений соответствующих свойств, измеренных в широком температурном интервале (таблица 2). Из наборов по формуле (7) на основе проведенных теоретических исследований и соотношений (5), (6) и экспериментальных исследований (раздел 3) были выбраны оптимальные тройки управляющих технологических параметров (Н, ДР, Уд). По таким образом сформулированным технологическим условиям были проведены эксперименты по спиннингованию. Результаты расчетов и экспериментов приведены в Таблице 4.

Качество полученных лент достаточно хорошее. В качестве примера на рис. 9 показана микрофотография контактной поверхности ленты Ре7911Р117517,бВ|,7№|,4.

Рисунок 9. Контактная поверхность ленты Fe79.1P1.7Si7.6B 1 ^N¡0,4 (х800)

Таблица 1. Получение ленты толщиной 20 мкм сплава Ре8оР12В4514

№ п/п ДР, атм Уя, м/с Н, мкм брасч> МКМ §экспер> МКМ

1 0,30 25 200 20 18,9

2 0,25 25 220 20 19,6

3 0,17 20 210 20 19,5

4 0,28 30 250 20 20,5

5 0,34 24 180 20 19,8

Таблица 2. Значения физических свойств аморфизующихся расплавов, необходимых

для расчета технологических режимов

Состав V Р сг Ть Тсол т5 Т * 1 ом

ю-6 с 103 И м J ГДж] [ м2 ] И и И и

Ре80Р12814В4 1,7 6,8 1,48 980 960 980 1350

Ре79,49Р1 7817,бВц,2№о,01 2,5 7,0 1,46 960 940 950 1400

Ре76Р12816В6 3,0 6,8 1,50 980 950 970 1430

Ре7о,1Р|^7,бВ1,7№о,4 2,7 6,8 1,49 990 980 980 1250

Ре77Р12814В4Мпз 2,2 7,0 1,48 990 980 980 1300

Fe78.7Pl.7Si7.6B,^N¡0,8 2,6 6,8 1,45 980 960 970 1400

Ре79Р1 6Si7.9B10.9Ni0,6 1,9 6,6 1,45 1000 - 990 1250

Ре78,зР1,7817,бВ1,,2№1.2 2,4 6,7 1,43 990 950 960 1450

Ре77., P3.7Si9.6B9.6Nio,02 1,6 6,8 1,44 1010 970 990 1450

Ре79,2Р1,2817,5В10, 6№о, 6 1,8 6,8 1,42 1000 970 990 1400

Таблица 3. Режимы епиннингования и шероховатость рабочей поверхности барабана

Состав АР Уд II То И, б. йт., б-

[41-ю5 |_м ] Гм |_с ] [мкм] и [мкм] [мкм]

0,294 30 250 1450 0,30 2,55

0,268 22 200 1300 0,25 2,05

ре7бр,24вб 0,332 25 210 1350 0,35 2,65

Ре70,.Р..75ЧбВ1.7№<,4 0,238 31 300 1350 0,35 2,85

Ре77Р12314В4Мп3 0,294 27 230 1350 0,20 1,95

Ре78,7^,7^7,6ВП.2№0,8 0,349 25 200 1350 0,25 2,05

Ре79Р1,65Ч9В.0,9№0,6 0,210 30 300 1450 0,35 2,55

Ре78,3Р,,75ЧбВП.2№,.2 0,227 30 300 1400 0,15 1,65

Ре77,,Р3,7Ч,6В9.6№0.02 0,308 28 220 1400 0,25 2,05

РС7МРАВ.ОЛ« 0,170 32 320 1250 0,30 3,05

Таблица 4. Геометрические параметры лент и воздушных карманов

Состав Эксперимент Расчет

5 К, л. Кш. л. 5о 1 Ч.к.

[мкм] [мкм] [мкм] [мкм] [мкм] [мкм]

РеЯ0Р12^4В4 22,5 2,10 3,45 20 53 1,4

Ре79.49Р1.75'7.6В11.2№0.01 20,0 1,95 3,25 20 106 2,5

21,0 2,15 3,55 20 112 3,0

Ре70,Р,.75ЧбВ!.7№0.4 22,5 2,65 3,90 20 82 2,2

Ре77Р,^4В4Мп3 19,8 1,70 2,55 20 76 2,0

ре7(,7р,.754бвп.2№0.8 20,0 2,00 3,20 20 97 2,6

ре7,р,^79ВШ9№06 20,5 1,80 2,85 20 59 1,6

^Р.^тА.А 18,9 1,25 2,05 20 75 2

Ре77.,Р3.7Ч.6В9.6№0.02 21,0 1,95 3,10 20 54 1,4

ре79,р,?5Ч.,в,„Л.6 20,5 2,00 3,45 20 53 1,4

Таким образом, оптимальный баланс гидродинамической и теплофизической составляющих обеспечивает стабильное протекание процесса закалки из жидкого состояния и получение ленты необходимой геометрии и качества. Последнее достигается правильным выбором набора технологических параметров (избыточного давления, скорости вращения барабана, величины зазора, температуры разливки) и

оптимальным подбором материала барабана-холодильника и характера механической обработки его рабочей поверхности.

Выводы

• Установлено, что геометрические дефекты контактной поверхности быстрозакаленных лент (воздушные карманы) возникают за счет разрыва потока расплава в месте ее первичного контакта с поверхностью барабана-холодильника. Эти дефекты полностью неустранимы при спиннинговании в атмосфере, так как определяются гидродинамикой потока расплава (невыполнение условия неразрывности в месте контакта), присущей спиннингованию при любых технологических режимах. В процессе формирования воздушных карманов их свод прогибается из-за избыточного давления и практически достигает поверхности барабана.

• Для реальных условий спиннингования, определяющими в процессе дефекгообразования являются степень чистоты и характер механической обработки поверхности барабана. Характер рельефа поверхности барабана определяет величину и форму воздушных карманов на контактной поверхности.

• Материал барабана-холодильника определяет теплоотвод, смачиваемость расплавом рабочей поверхности, и возможность её механической обработки перед спиннингованием. Для лабораторного получения быстрозакаленных лент предпочтительно использовать бронзовые барабаны. Они универсальны по отношению к широкой гамме аморфизующихся расплавов за счет высокой теплопроводности и позволяют применять более разнообразные методы механической обработки за счет более высокой (по сравнению с медью) твердости.

• Выход процесса спиннингования на стабильный режим с выходом ленты конечной толщины определятся эрозией потоком расплава рабочей поверхности барабана-холодилышка (подготовкой «дорожки»). При этом улучшается тепловой контакт между расплавом и барабаном, и, как следствие, непрерывно возрастает толщина ленты вплоть до стабильного конечного значения.

• Оптимальный выбор комбинаций управляющих технологических параметров позволяет регулировать геометрические дефекты по размеру (длина, ширина,

глубина) и определяет их минимально возможное (теоретическое) количество (в смысле относительной площади эффективного контакта).

• Предложены и апробированы технологические рекомендации при получении лент из сплавов на основе Fe-B-Si-P с заданным уровнем дефектности в условиях ампульного варианта метода спиннингования в ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Филонов М.Р., Зайцев М.В., Цветкова Е.М., Левашов Е.А. Шихта для изготовления огнеупорных изделий. Патент на изобретение № 2310627. Гос. реестр изобр. РФ, 20.11.2007.

2. Цветкова Е.М. Исследование влияния микро- и макро- добавок на физико-химические свойства защитных покрытий, наносимых на муллитокорундовые и муллитокорундокарбидкремниевые подложки. 61-я студенческая научно-техническая конференция. Тезисы докладов, 2006, с.43-44.

3. Филонов М.Р., Сидорова E.H., Хрустов E.H., Цветкова Е.М. Нанопорошки гидроксида алюминия для защитных покрытий. // Цветные металлы. № 11, 2006, с. 53-58.

4. Ю.А. Аникин, М.Р. Филонов, А.Н. Шумаков, Е.М. Цветкова, М.Ю. Язвицкий. Воздействие струи расплава на поверхность барабана-холодильника при получении аморфной ленты закалкой из жидкого состояния. // Известия ВУЗов. Черная металлургия. № 3, 2011, с. 41 -44.

5. Е.М. Цветкова, K.JI. Фаерштейн, А.Н. Шипков, М.Р. Филонов, Ю.А. Аникин. Исследование физических свойств расплавов системы Fe-B-Si-P. Труды XIII Российской конференции "Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов". Т.2. Экспериментальное изучение жидких и аморфных металлических систем. Екатеринбург: УрОРАН, 2011.-е. 153 -156.

6. Е.М. Цветкова, М.Р. Филонов, Ю.А. Аникин, М.Ю. Язвицкий, А.Н. Шумаков. Исследование рельефа контактной и свободной поверхностей аморфных и нанокристаллических лент, полученных закалкой из расплава на вращающемся барабане-холодильнике.// Известия ВУЗов. Черная металлургия. № 9, 2011, с.28 - 32.

7. Е.М. Цветкова, К.Л. Фаерштейн, А.Н. Шипков, М.Р. Филонов, Ю.А. Аникин. Исследование физических свойств расплавов системы Fe-B-Si-P. // Расплавы. № 2, 2012, с. 91 -96.

8. Цветкова Е.М., Фаерштейн К. Л., Аникин Ю.А. Образование геометрических дефектов на контактной поверхности быстрозакаленных аморфных и нанокристаллических лент, полученных закалкой из расплава на вращающемся барабане - холодильнике. Современные техника и технологии: сборник трудов XVIII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. В 3 т. Т. 2 / Томский политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2012. с. 241- 242.

9. Фаерштейн К.Л., Цветкова Е.М., Аникин Ю.А. Экспериментальное изучение геометрических дефектов на контактной поверхности быстрозакаленных аморфных и нанокристаллических лент, полученных закалкой из расплава на вращающемся барабане - холодильнике. Современные техника и технологии: сборник трудов XVIII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. В 3 т. Т. 2 / Томский политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2012. с. 233 - 234.

10. Tsvetkova Е., Filonov М., Firestein К., Anikin Yu. Influence of inter-phase interaction at the melt - cooling drum border on the quality of fast-quenched amorphous and nanocrystalline ribbons // Book of abstracts International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM) 18-22 June, 2012, Moscow, p. 16.

Подписано в печать 24.10.2012. Формат 60x90/16. Бумага офсетная 1,0 п. л. Тираж 100 экз. Заказ № 2563

»^мискивскш и I ис У ДАРСТВЕННОГО ГОРНОГО УНИВЕРСИТЕТА

Лицензия на издательскую деятельность ЛР № 062809 Код Издательства 5X7(03)

Отпечатано в типографии Издательства Московского государственного горного университета

Лицензия на полиграфическую деятельность ПЛД№ 53-305

119991 Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, 6; Издательство МГГУ; тел. (499) 230-27-80; факс (495) 737-32-65

Введение

Глава 1. Теоретические основы и практика получения бысгрозакаленных аморфных и нанокристаллических лент методом закалки плоской струи расплава на вращающемся барабане-холодильнике

1.1 Гидродинамика и теплофизика процесса формирования ленты

1.2 Физические свойства аморфизующихся расплавов

1.3 Качество аморфных и нанокристаллических лент

Глава 2. Особенности процессов переноса на межфазной границе зоны формирования ленты и рабочей поверхности барабана-холодильника

2.1 Теплопередача на межфазной границе

2.2 Перенос потока импульса на межфазной границе и процесс зарождения поверхностных дефектов на ленте

Глава 3. Экспериментальное исследование межфазной границы

3.1 Исследование влияния струи расплава на рабочую поверхность барабана-холодильника

3.2 Исследование влияния топографических особенностей рабочей поверхности барабана-холодильника на рельеф и дефектность контактной и свободной поверхностей лент

Глава 4. Стационарный режим получения аморфных и нанокристаллических лент методом закалки плоской струи расплава на вращающемся барабане-холодильнике

4.1 Гидродинамическая стабилизация

4.2 Тепловая стабилизация

4.3 Контактная стабилизация

Глава 5. Возможности технологии спиннингования для повышения качества готовой продукции

5.1 Исследование физических свойств аморфизующихся расплавов системы Ре-В-81-Р

5.2 Технологические параметры управления процессом получения лент и дефектообразования

5.3 Технологические особенности получения аморфных лент из расплавов на основе Ре-В-БьР при минимальном дефектообразовании в процессе спиннингования 144 Заключение 157 Общие выводы по работе 161 Список литературы

За последние тридцать лет, начиная с массового экспериментального получения и изучения аморфных и нанокристаллических лент, их промышленное производство превратилось в самостоятельную область металлургии. В настоящее время в мире годовое производство нанокристаллической и аморфной фольги высокого качества составляет порядка 1 ООО ООО тонн, против 1 ООО тонн в России. В результате более чем 20-летнего прекращения исследовательских работ в области разработки нанокристаллических магнитомягких материалов на основе железа, наметилось опасное отставание и импортозависимость России в радиоэлектронике, силовой электронике и приборостроении. Зависимость России в этих областях только по импортируемым полуфабрикатам изделий, работающих в частотах свыше 10 кГц, оценивается от 40 до 80 млн. долл. в год (данные таможни РФ за 2007 г.) В то же время научно-технический прогресс в упомянутых областях все более смещается в область высоких частот от 150 кГц и выше. Это видно по резкому росту производства в мире нанокристаллической фольги, которая из-за сочетания высокого электросопротивления и малых гистерезисных потерь создает весьма удачный инструмент для использования высоких частот в промышленной практике. В машиностроительной отрасли России остро стоит вопрос о создании малых производств металлургии, эффективность которых базируется на создании индустрии высокочастотных генераторов в интервалах 10-30 кГц против устаревших, действующих в герцовых диапазонах частот.

В электронике из-за ряда неоспоримых преимуществ в России на повестке дня вплотную стоит вопрос о замене ферритовых на нанокристаллические сердечники. При использовании аморфных и нанокристаллических сердечников при проектировании индуктивных компонентов обычно обеспечиваются следующие преимущества: уменьшенный вес; уменьшенные потери в меди благодаря сокращению числа витков; расширенный температурный диапазон от - 60 до 125 °С; повышенная стабильность свойств и надёжность; высокая точность для измерительных устройств; повышение КПД устройства.

Сравнительные характеристики аморфных и нанокристаллических магнитомягких материалов относительно традиционных

Материал Свойства Электротехническая сталь Пермаллой Феррит Мп-2п Аморфный Нанокристал-лпчеекпй на основе Рс

50 № 80 N4 На осн. Со На осн. Гс

Амплитуда магнитной индукции, (Т) 2 1,55 0,74 0,5 0,58 1,56 1,16

Коэрцитипная сила, (Э) 0,5 0,15 0,03 0,1 0,005 0,03 0,01

11ачальная проницаемость 1500 6 000 40000 3 000 60000 5000 70000

Максимальная проницаемость 20 000 60000 20000 0 6 000 1000000 50000 600000

Удельное сопротивление, ((Ю/см) 50 30 60 1000000 120 130 130

Температура Кюри. (°С) 750 500 500 140 255 415 560

Температура кристаллизации, (°С) - - - - 530 550 515

Предельная рабочая температура, ГС) 100 90 150 180

Оптимальная, область рабочих частот, (кГц) 0.1 0.10 10. 10. 100000

В связи с увеличением цен на цветные металлы (кобальт, никель, молибден и т. д.), которые в большом количестве применяются в магнитомягких сплавах типа «Пермаллой», существенно возрастает экономическая целесообразность увеличения выпуска нанокристаллических сплавов на основе железа.

Как было сказано выше, в Российской Федерации ежегодно выпускается не более 1000 тонн нанокристаллической и аморфной фольги, большая часть которой идет на изготовление трансформаторов тока и отдельной продукции ОПК. Отставание в данной отрасли металлургии требует наращивания производственных мощностей. И этот процесс уже идет. Например, почти в шесть с половиной раз - до 500 тонн увеличил выпуск аморфной ленты в 2010 году по сравнению с 2007 годом Ашинский металлургический завод.

Наряду с крупнотоннажным производством (однократная разливка 20-50 кг расплава через промемкость) не теряет актуальности и ампульный вариант технологии (100-^200 гр. расплава на одну разливку). Последний активно используется для получения аморфной и нанокристаллической ленты высокого качества и из дорогостоящих компонентов (например, ленты на кобальтовой основе, применяемой в приборах ответственного назначения).

При наращивании производства возникают особые требования к качеству готовой продукции. Качество аморфных и нанокристаллических лент определяется, прежде всего, достижением необходимого для практики их применения уровня служебных свойств (магнитных, электрических, механических, коррозионных и т.д.). Последний зависит от правильного выбора компонентов и их концентраций в сплаве, а также от достижения необходимой скорости охлаждения расплава и сходящей с барабана ленты в процессе скоростной закалки. Режим охлаждения определяет структуру лент.

Особое место занимает геометрическое качество лент с заранее заданной толщиной и шириной, разнотолщинностыо по длине ленты, количеством топографических дефектов (прежде всего воздушных карманов) на контактной и свободной поверхностях ленты. Следует учитывать, что произведенная лента без дополнительной обработки (кроме резки и термомагнитного отжига) непосредственно используется в приборах и комплектующих электротехнической промышленности (источники вторичного электропитания, магнитные экраны, магнитопроводы, магнитные головки и т. д.). Поэтому геометрические дефекты будуг отрицательно сказываться на служебных свойствах конечных изделий. Требования к геометрическому качеству лент естественным образом зависят от того, в каких изделиях они в дальнейшем используются. Требования явно различны для силовых трансформаторов и дросселей, магнитных экранов и магнитных головок.

Для того чтобы удовлетворить балансу качество-цена-назначение, необходимо научиться управлять геометрическим качеством лент. Последнее включает в себя не только выходной контроль геометрии лент (оптическая микроскопия, профилограмма, толщиномеры), но и возможность прогнозирования качества при получении лент на различных технологических режимах. Решению данной актуальной проблемы посвящено настоящее исследование.

В работе поставлены следующие задачи:

1. Выявить физические процессы, протекающие при формировании ленты при разливке плоской струи расплава на вращающийся барабан-холодильник (спиннинговании), ответственные за возникновение и динамику развития геометрических дефектов ленты.

2. Определить влияние технологических режимов на данные процессы. Определить технологические условия проведения спиннингования, которые минимизируют дефектообразование.

3. Разработать методику отбора технологических параметров для получения лент с заранее заданной толщиной.

В качестве объекта исследования выбрана группа сплавов системы Ре-В-Б^ Р. Данные сплавы являются перспективными магнитомягкими материалами, т. к. они более технологичны при спиннинговании, дешевле за счет частичной замены бора на фосфор, обладают теми же магнитными свойствами, что и аналоги из системы Бе-В.

В третьей главе экспериментально исследовалось взаимодействие расплав -поверхность барабана-холодильника. Проведено комплексное измерение физических свойств (вязкости, плотности и поверхностного натяжения) расплавов. Проведено тщательное исследование тимплетов из барабана-холодильника, на котором проводилось спиннингование расплавов. Исследованы ленты, полученные на этом же барабане-холодильнике. Определялись технологические режимы получения быстрозакаленных лент с минимальным дефектообразованием.

Результаты работы могут быть использованы как в практике производства быстрозакаленной аморфной и нанокристаллической ленты методом спиннингования расплава на вращающийся барабан-холодильник с целью получения лент заданной толщины и необходимого качества, так и при теоретическом описании процесса формирования ленты.

выводы

1. Установлено, что геометрические дефекты контактной поверхности быстрозакалеипых лент (воздушные карманы) возникают за счет разрыва потока расплава в месте ее первичного контакта с поверхностью барабана-холодильника. Эти дефекты полностью неустранимы при спиннинговании в атмосфере, так как определяются гидродинамикой потока расплава (невыполнение условия неразрывности в месте контакта), присущей спиннингованию при любых технологических режимах. В процессе формирования воздушных карманов их свод прогибается из-за избыточного давления и практически достигает поверхности барабана.

2. Для реальных условий спиннингования, определяющими в процессе дефектообразования являются степень чистоты и характер механической обработки поверхности барабана. Характер рельефа поверхности барабана определяет величину и форму воздушных карманов на контактной поверхности.

3. Материал барабана-холодильника определяет теплоотвод, смачиваемость расплавом рабочей поверхности, и возможность её механической обработки перед спипнингованием. Для лабораторного получения быстрозакаленных лент предпочтительно использовать бронзовые барабаны. Они универсальны по отношению к широкой гамме аморфизующихся расплавов за счет высокой теплопроводности и позволяют применять более разнообразные методы механической обработки за счет более высокой (по сравнению с медью) твердости.

4. Выход процесса спиннингования на стабильный режим с выходом ленты конечной толщины определятся эрозией потоком расплава рабочей поверхности барабана-холодильника (подготовкой «дорожки»). При этом улучшается тепловой контакт между расплавом и барабаном, и, как следствие, непрерывно возрастает толщина ленты вплоть до стабильного конечного значения.

5. Оптимальный выбор комбинаций управляющих технологических параметров позволяет регулировать геометрические дефекты по размеру (длина, ширина, глубина) и определяет их минимально возможное (теоретическое) количество (в смысле относительной площади эффективного контакта).

6. Предложены и апробированы технологические рекомендации при получении лент из сплавов на основе Ре-В-8ьР с заданным уровнем дефектности в условиях ампульного варианта метода спиннингования в ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проведенные теоретические и экспериментальные исследования дают возможность описания динамики формирования ленты и процесса дефектообразования в целом и с единых позиций. С момента первого контакта потока расплава из сопла с вращающимся барабаном-холодильником при подаче в сопло избыточного давления (Р) и до момента окончания спиннингования в технологической системе, включающей в себя подсопельную зону формирования, ленту, находящуюся в контакте с поверхностью барабана, и сам барабан-холодильник параллельно идут следующие процессы:

1. Гидродинамическое формирование подсопельной зоны, взаимосвязанное с теплофизическим формированием фронта затвердевания.

2. Контактная стабилизация процесса за счет межфазного взаимодействия поток расплава - поверхность барабана-холодильника.

3. Образование воздушных пор, с последующим их делением на воздушные карманы (дефектность контактной поверхности ленты) за счет разрывов потока расплава.

4. Выход на тепловое равновесие в барабане-холодильнике. Период колебательных мод для гидродинамического формирования составляет 10-1 (Г с. В зависимости от коэффициента затухания у и режима разливки (принудительное формирование зоны Н < 2с1 л/Г, свободное истечение расплава из сопла Н>2сК/Г) этот процесс завершается через 10"3-10"2 с после начала спиннингования. Период колебательных мод для процесса дефектообразования составляет 10"6-10"5 с. При этом процесс следует рассматривать как незатухающий квазипериодический. Причем разрывы потока расплава являются неотъемлемой частью технологии спиннингования и принципиально неустранимы. Его оптимизация (с точки зрения дефектности контактной поверхности ленты) возможна через понижение давления окружающей атмосферы при спиннинговании и подбор чистоты и характера механической обработки рабочей поверхности барабана.

Период контактной стабилизации определяется рельефом поверхности и выбором материала барабана-холодильника и составляет 0,2-ь0,5 с. Здесь формируется эффективная площадь теплового контакта, и толщина ленты выходит на стационарный уровень.

Достижение теплового равновесия в барабане-холодильнике определяется теплопроводностью и теплоемкостью материала, из которого он изготовлен, и количеством расплава, которое спиннингуется. Под тепловым равновесием здесь следует понимать баланс потоков тепла от расплава в зоне контакта и от барабана в окружающую атмосферу (или хладагент). Для ампульного варианта технологии (навески 50-ь200 гр.) тепловое равновесие, видимо, не достигается.

С практической точки зрения основной задачей технологии спиннингования является получение аморфной или нанокристаллической леиты заданной толщины с минимально-возможным количеством дефектов на контактной и свободной поверхностях лент. Теоретический анализ процесса спиннингования и дефектообразования дает возможность определить последовательность этапов решения данной задачи:

Этап I. Определение набора технологических параметров {ДР;,Уд;,Н^Т0} для данного расплава, характеризующегося набором физических свойств {р;,У;,а,Д;,ср} при использовании данного барабана-холодильника с теплопередачей а, и свойствами {Я.Б ,сБ} с целью получения лепты заданной толщины. Конкретная информация о физических свойствах и величине коэффициента теплопередачи для интересных с практической точки зрения сплавов как правило отсутствует. Этот недостаток можно обойти следующим образом. Проводится эксперимент по определению плотности (р) и поверхностного натяжения (а) расплава. В этом же эксперименте определяется температура ликвидуса (Ть). Как указывалось выше, температура затвердевания расплава при спиннииговании близка к Ть(Т8~Ть). Далее проводится эксперимент по спиннигованию расплава с набором технологических параметров, который подсказывает опыт персонала. Измеряется толщина полученной ленты (50). Зная толщину ленты (50), температуру затвердевания (Т5) и плотность расплава (р) рассчитывается величина параметра «Ь».

Ь = Ь0 = а''5° , т.к. ах = ах (а, Хп Дп, Ха Дб), то отпадает необходимость ср-у измерения оставшихся физических свойств. В дальнейшем отбор комплексов {АР;,УД ,Н;,Т0} для получения ленты заданной толщины (5задаи), проводится при известных Ь0, Т8, р.

Этап II. Из полученных расчетом некоторого количества комплексов технологических параметров на основе анализа влияния их на дефектообразование и геометрические параметры зоны (Глава 3 и Глава 5) выбирается оптимальный набор.

Этап III. Проводится серия экспериментов по спиннинговапию с целью корректировки технологических параметров и подбора необходимого характера механической обработки рабочей поверхности барабана-холодильника. Содержание и длительность данного этапа определяются требованиями к качеству готовой продукции.

Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволяют сформулировать следующие основные положения:

1. При выходе процесса спиннингования на стационарный режим параллельно проходят:

- гидродинамическое формирование подсопельной зоны;

- контактная стабилизация на межфазной границе расплав - рабочая поверхность барабана-холодильника;

- тепловая стабилизация системы зона формирования ленты - вращающийся барабан-холодильник;

- дефектообразование в области первичного контакта поток расплава -барабан-холодильник.

2. Гидродинамическое формирование подсопельной зоны завершается через КҐ'-ІО"3 сек. после начала спиннингования. В случае некачественной подготовки рабочей поверхности барабана-холодильника автоколебательный процесс может получить неконтролируемое развитие (обратный или прямой сброс расплава с барабана из-под сопла), и спиннингование станет невозможным.

3. Контактная стабилизация завершается через 0,2-Ю,5 сек. после начала спиннингования и характеризуется постепенным улучшением смачиваемости расплавом поверхности барабана и, как следствие, уменьшением количества дефектов (воздушных карманов), увеличением эффективной площади теплового контакта, увеличением толщины ленты.

4. Время выхода средней температуры барабана-холодильника на стационарный режим зависит от интенсивности теплопередачи расплав-барабан, барабан - окружающая атмосфера, формы барабана, количества спиннингуемого расплава. Для ампульиого варианта технологии (без применения тонких 3^-5 мм обечаек) тепловое равновесие в указанном смысле не достигается. На данный факт существенного влияния на дефектообразование и толщину ленты не оказывает.

1., М. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теоретическая физика. Учебное пособие. В 10 т. v. 1, Гидродинамика Наука, Гл. ред. физ-мат. лит. 1986. 736 с.

2. Tenwick M.J., Davies Н.А., The Mechanism of Ribbon Formation in Melt Spun Copper and Copper-zirconium. In: Rapidly Quenched Metals. Proc. of 5th Int. Conf. on Rapidly Quenched Metals. (Wurzburg, 1984) v. 1, p 67-70.

3. Katgerman L. Theoretical analysis of ribbon thickness formation during melt spinning. // Scripta Metallurgica. 1980. v. 14, № 8, p. 861-864.

4. Vogt E. On the Heat Transfer Mechanism in the Melt Spinning Process. II Int. J. Rap. Sol. 1987.-v.3,№2,p. 131-136.

5. Huang S.C., Fiedler H.C. Amorphous Ribbon Formation and the Effect of Casting Velocity// Mat. Sci. and Eng. 1981. - v. 51., p. 39-46.

6. Cranasy L., Messaros G. Thermal history calculations for continuous casting of metallic glass tapes. Proc. of 5th Int. Conf. RQM-5, v. 1.

7. Sun Z., Davies H.A. Computer Modelling of Ribbon Formation in the Melt Spinning of Crystalline Metals. // Mat. Sci. and Eng. 1988. - v. 98, p. 71-74.

8. Stephani G., Miihlbach H, Fiedler H., Richter G. Infrared Measurements of the Melt Puddle in Planar Flow Casting. // Mat. Sci. and Eng. 1988. - v. 98, p. 29-32.

9. Cremer P., Wadier J-F. Analysis of casting conditions of amorphous ribbons. -Proc. of 5th Int. Conf. RQM-5, v. 1, p. 83-86.

10. Сивухин Д.В. Общий курс физики, т. II, 1987. - М.: Наука, с. 174.1.. Jodorhielm Н., Mandal L. On the possibility of making multiple layer ribbons by single roller melt spinning. Proc. of 5th Int. Conf. RQM-5, v. 1, p. 71-74.

11. Emmerich K. Ribbon formation of roller cast Al-Cu .- Proc. of 5th Int. Conf. RQM-5, v. 1, p. 71-74.

12. Thoma D.J., Glasgow J.K., Jewory L.N. Effects of Process Parameters on Melt Spun Ag-Cu // Mat. Sci and Eng. 1988. - v. 98 (1988), 89-93.

13. Fiedler H., Miihlbach H., Stephani C. The Effect of the Main Processing

14. Parameters on the Geometry of amorphous Metal Ribbons During Planar Flow-casting (PFC). // J. Mat. Sci. 1984. - v. 19. p 3229-3235.

15. Imaizumi M., Jenau M.A. Hydrodynamic aspects of the amorphous alloy ribbon fabrication. // J. Appl. Phys. 1989. v. 65, № 10, p. 4010-4013.

16. J.K. Carpenter, P.H. Steen «Heat transfer and solidification in planar-flow melt-spinning: high wheelspeeds» International Journal of Heat Mass Transfer., 1997, Vol. 40, no. 9 pp. 1993-2007.

17. T. Ibraki, P.H. Steen, «Planar-flow casting: puddle dynamics and process behavior», Modelling of Casting, Welding and Advanced Solidification Procecces VII, ed. M. Cross, J. Campbell, The Minerals, Metals and Materials Society, 1995, pp. 889-895

18. G.-X. Wang, E.F. Metthys, «Numerical modeling of phase change and heat transfer during rapid solidification processes: use of control volume integrals with element subdivision», International Journal of Heat and Mass Transfer, 1992, v. 135(1), 141-153.

19. M. Haddad, G. Amberg, «On the formation of amorphous metal ribbon by the planar flow melt spinning (PFMS) process», International Journal of Rapid Solidification, vol. 7, 1993, pp. 255-267

20. B.L. Reed, X.Q. Zhang, P.H. Steen, «Comparison of experiment to Stefan solution for planar flow spin-casting», Proceedings PRICM, Vol. 3, 1998

21. J.K. Carpenter, «Processing of molten metals by planar-flow spin-casting: modelling and experiments», Ph.D. thesis, Cornell University, Ithaca, New York, 1990.

22. M. Haddad-S., H. Fredriksson, P. Duhaj, «On the Thickness of Amorphous

23. Bilayer Ribbons in Planar Flow Nekt Spinning Process», Int. J. Rapid Solidification, Vol 7, pp. 269-282, 1993.

24. M.G. Chu, A. Giron, D. A. Granger, «Microstructure and heat flow in melt-spun aluminum alloys», Proceedings of the international Conference on Rapidly Solidified Materials, ASM, 1986, pp. 311-316.

25. P. D. Wilde, E.F. Matthys, «Experimental investigation of the planar flow casting process: development and free surface characteristics of the solidification puddle», Material Science Engineering, 1992, A150, pp. 237-247.

26. Wang G.X., E.F. Matthys, «Experimental investigation of interfacial thermal conductance for molten metal solidification on a substrate», Journal of Heat Transfer, Vol. 118, No. l,pp. 157-163, 1996.

27. Wang G.X., E.F. Matthys, «Experimental investigation of interfacial heat transfer for molten metal solidification on a substrate. In Transport phenomena in Manufacturing and Materials Processing», Vol. HTD-306, pp. 171-179, ASME Pub, 1995.

28. Wang, G.X., E.F. Matthys, «Study of Interfacial Thermal Contact During Solidification on a Substrate (II)», In Proc. of the 1996 NSP Design and Manufacturing Conference, pp. 449-450, 1996.

29. Wang, G.X. and E.F. Matthys, «Study of Interfacial Thermal Contact During Solidification on a Substrate», In Proc. of the 1995 NSF Design and Manufacturing Conference, pp. 451-452, SME Pub., Dearborn MI, 1995.

30. Wang, G.X., E.F. Matthys, «Interfacial Thermal Contact during Rapid Solidification on a Substrate», Heat Transfer 1994 (ed: G. Hewitt), IChemE Pub., Rugby UK, Vol. 4, pp. 169-174, 1994.

31. H.A. Davies «Solidification mechanisms in amorphous and crystalline ribbon casting», Rapidly Quenched Metlas, ed. S. Steeb, H. Warlimont, Elevier Publishers, 1985, pp. 101-106.

32. J.K. Carpenter, P.H. Steen «Planar-flow spin-casting of molten metals: process behavior», J. Mater. Sci, 27, 215 (1992).

33. Ch. Karcher and P.H. Steen «High-Reynolds-number flow in a narrow gap driven by solidification. I. Theory», Physics of Fluids, April 2001, Vol. 13, no. 4

34. Ch. Karcher and P.H. Steen «High-Reynolds number flow in a narrow gap driven by solidification. II. Planar-flow casting application», Physics of Fluids, April 2001, Vol. 13, no. 4.

35. B.L. Reed, A.H. Hirsa, P.H. Steen «Vorticity transport in solidification boundary layers», J. Fluid Mech., 2001, vol. 426, pp. 397-406

36. J.K. Carpenter, P.H. Steen, «On the heat transfer to the wheel in planar-flow melt-spinning», Metallurgical Transactions-B, 1990, v. 21, pp. 279-283

37. P.H. Steen, C. Karcher, «Fluid mechanics of spin-casting of metals», Annual Review of Fluid Mechanics, 1997, v. 29, 373-397.

38. M.Geller, E.Brook-Levinson, V. Manov, «Heat transfer during preparation of amorphous metallic alloy ribbon», Advanced Metal Technologies Ltd., Even Yehuda, Israel.

39. E.M. Gutierrez, J.A. Szekley «А mathematical model of the planar-flow melting spinning process», Metallurgical Transactions B, 1986, v. 17, pp. 695-703.

40. K. Takeshita, P. H. Shingu «An analysis of the heat transfer problem with phase transformation during rapid quenching», Transactions of the Japan Institute of Metals, 1983, v. 24, pp. 293-300.

41. H. Yu, «А fluid mechanics model of the planar flow melt spinning process under low Reynolds number conditions», Metallurgical Transactions-B, 1987, v. 18B, 557563.

42. P.H. Stcen, H. Yu, J.K. Carpenter «Fluid mechanics of the planar-flow melt spinning process», AIChE, 1988, v. 34, 1673-1682.

43. P.H. Steen, «Solidification by planar-flow spin casting», Interactive Dynamics of Convection and Solidification, NATI-ASI series, Kluwer, Netherlands, 1992, pp. 229231.

44. H. Hillmann, H.R. Hilzinger, «On the formation of amorphous ribbons by the melt-spinning technique», Rapidly Quenched Metals, 1978, pp. 22-29.

45. S.-J. Chen, R.C. Ren, A.A. Tseng, «Interface heat transfer in metal casting on a moving substrate», Proceedings of the ASME Winter Annual Meeting, 1993, pp. 1-8.

46. J.K. Carpenter, E.C. Agger, P.H. Steen, «Fluid mechanics and heat transfer of planar-flow melt-spinning», Modeling of Casting and Welding Processes V, The Minerals, Metals and Materials Society, Warrendale, PA, 1991, pp. 621-627.

47. J.K. Sung, M.C. Kim, C.G. Park, Y.S. Kim, «Theoretical expectation of strip thickness in planar flow casting process», Material Science Engineering, A 182/182, p. 1237, 1994.

48. Филонов M.P., Аникин Ю.А., Левин Ю.Б. Теоретические основы производства аморфных и нанокристаллических сплавов методом сверхбыстройзакалки. M. «МИСиС», 2006. - 328 с.

49. Bias Melissari & Stavros A. Argyropoulous, «Measurement of Magnitude and Direction of Velocity in High-Temperature Liquid Metals; Part I, Mathematical Modeling,» Metallurgical and Materials Transactions B, Volume 36B, October 2005, pp. 691-700.

50. M.R. Jolly, «State of the Art Review of Use of Modeling Software for Casting», TMS Annua! Meeting, Shape Casting: The John Campbell Symposium, Eds, M. Tiryakioglu & P.N. Crepeau, TMS, Warrendale, PA, ISBN 0-87339-583-2, Feb 2005, pp 337-346.

51. F-Y Hsu, M.R. Jolly & J Campbell, «Vortex Gate Design for G.avi.gifty Castings», TMS Annual Meeting, Shape Casting: The John Campbell Symposium, Eds, M. Tiryakioglu & P.N. Crepeau, TMS, Warrendale, PA, ISBN 0-87339-583-2, Feb 2005, pp 73-82.

52. M.R. Jolly, «Modelling the Investment Casting Process: Problems and Successes», Japanese Foundry Society, JFS, Tokyo, Sept. 2005.

53. Лёвин Ю.Б., Филонов M.P., Шумаков A.H., Аникин Ю.А. Влияние температурного режима разливки на динамику формирования быстрозакаленной ленты на вращающемся барабане-холодильнике. Научно-технический журнал «Техника машиностроения» № 4, 2006 г., с. 68-71.

54. Лёвин Ю.Б., Филонов М.Р., Шумаков А.Н., Аникин Ю.А. Конфигурация подсопельной зоны при разливке аморфизирующихся расплавов на вращающемся барабане-холодильнике. Научно-технический журнал «Техника машиностроения» № 4, 2006 г., с. 64-67.

55. Ю.Б. Лёвин, А.Н. Шумаков, М.Р. Филонов, Ю.А. Аникин. Влияние колебательных мод в подсопельной зоне на геометрические характеристики быстрозакалённой аморфной ленты. Научно-технический журнал «Техника машиностроения» № 3 2007 г. стр. 61-63.

56. Ю.А. Аникин, Ю.Б. Лёвин, О.А. Абдул-Фаттах, Д.Ю. Аникин, М.Р. Филонов. Моделирование процесса получения аморфной металлической ленты на основе уравнений гидродинамики и теплопроводности. Известия вузов. Чёрная металлургия. 2004 г., №11, стр. 57-60.

57. Yu.B. Levin, A.N. Shumakov, M.R. Filonov, Yu.A. Anikin. A model of amorphous and nano-crystalline ribbon processing by planar-flow casting. Journal of Physics: Conference Series 98 (2008) p. 072 011.

58. Арсентьев П.П., Коледов Л.А. Металлические расплавы и их свойства. М. Металлургия, 1976, 376 с.

59. V. Sklyarchuk, Yu. Olevachuk Electrical conductivity and viscosity of liquid Sn-Ti-Zr alloys. Thirteenth International Conference on Liquid and Amorphous Metals. Book of Abstracts, Ekaterinburg, 2007, p. 171.

60. S.F. Katyshev, L.M. Teslyuk. The electrical conductivity, dencity and surface tension of molten salts containing fluoride zirconium. Thirteenth International Conference on Liquid and Amorphous Metals. Book of Abstracts, Ekaterinburg, 2007, p. 172.

61. Стародубцев Ю., Белозеров В. Аморфные металлические материалы. Силовая Электроника, 2009, № 2, с. 86-89.

62. Стародубцев Ю.Н., Сон Л.Д., Цепелев B.C., Тягунов Г.В., Тишкин А.П. Влияние температуры нагрева расплава на механические и магнитные свойства аморфной ленты//Расплавы, 1992, № 4, с. 76 79.

63. Luborsky Р.Е., Liebermann Н.Н. and Walter J.L. The Effect of Ribbon Thickness, Composition and Process Changes on the Properties of Rapidly Quenched Metal-metalloid Alloys. Conf. on Metallic Glasses, Budapest 1980, 1981, v. 1, p. 203-214.

64. Chen H.S., Kimerling L.S., Poate J.M., Brown W.L. Diffusion in Pd-Cu-Si Metallic Glass. Appl.Phys.Lett., 1978, v. 32, № 8, p. 461-463.

65. Rosenblum M.P., Sreeren F., Turnbull D. Diffusion and Structural Relaxation in Compositionally Modulated Amorphous Metal Films, Appl. Phys. Lett., 1980, v. 37, №2, p. 184-186.

66. Granasy L., and Lowas A. The Ifluence of Technological Conditions on the Curie Point Relaxation of Fe Ni В Si Metallic Glasses. J. Magn. Mat., 1984, v. 41, p. 113115.

67. Hilzinger H.C. and Hock S. Preperetions of Metallic Glasses. Conf. on Metallic Glasses, Budapest 1980, 1981, v. 1, p. 71-90.

68. Vojtanik P., Kisdi-Koszo E., Lovas A., Potocky L. Correlation between Technological Parameters and Magnetic After-effect in Fe-B Alloys. Conf. on Metallic Glasses, Budapest 1980, 1981, v. 1, p. 247-251.

69. Maduiga V., Barandiaran J.M., Vazquez M., Nielsen O.V., Hernando A. Magnetostriction of the Rapidly quenched Co80Nb8Bi2 Alloy: Dependence on Quenching Rate, Structural Relaxation and Temperature. J. Appl. Phys., 1987, v. 61, p. 3228-3233.

70. Данилова И.И., Маркин B.B., Смолякова O.B., Рощин В.Е., Ильин С.И., Гойхенберг Ю.Н. Производство аморфной и нанокристаллической ленты методом литья на одновалковой МНЛЗ//Вестник ЮУрГУ. Серия: Металлургия, 2008 г., №9, с. 16-21.

71. Цепелев B.C., Тягунов Г.В., Баум Б.А., Белозеров В.Я., Стародубцев Ю.Н. Влияние технологии подготовки расплава на строение и свойства аморфных сплавов// Изв. АИН РФ, 2001, Юбилейный том, посвященный 85-летию академика A.M. Прохорова, с. 401 410.

72. Хилманн X., Хильцингер Х.Р. О приготовлении аморфных лент методом спинингования расплава. В кн.: Быстрозакаленные металлы. М.: Металлургия, 1983, с. 30-34.

73. Либерман Х.Х. Эффекты газового граничного слоя при приготовлении лент из аморфных сплавов, В кн.: Быстрозакаленные металлы. М.: Металлургия, 1983, с. 37-40.

74. Г.А. Сребрянский, В.П. Хлынцев. Влияние конструктивных элементов на процесс формирования и характеристики аморфной ленты. Сучасш проблеми металургп, 2007, № 10, с. 114-122.

75. Huang S.C., Fiedler H, C. Amorphous Ribbon Formation and the Effects of Casting Velocity. Mater. Sci. Eng., 1981, v. 51, № 1, p. 39-46.

76. Fiedler H., Mulbach H., Stephani G. The Effect of the Main Processing Parameters on the Geometry of Amorphous Metal Ribbons during Planar Plow Casting (PFC). J. Mater. Sci., 1984, v. 19, p. 3229-3235.

77. Granasy L., Lovas A., Kemeny T. The Influence of Thermal History on the Physical Properties of Fe-B Metallic Glasses. Conf. on Metallic Glasses, Budapest 1980, 1981, v. l,p. 197-202.

78. Jones H. Splat Coolding and Metastable Phases. Repts. Progr. Phys., 1973, v. 36, № 7, p. 1425-1497.

79. Золотарев C.H., Шумаков A.H. Рельеф контактной поверхности быстрозакаленных лент. ФММ. 1987, т. 64, № 2, с. 349-357.

80. Huang S.-C., Fiedler Н.С. Effect of Wheel Surface Conditions on Amorphous Metal Ribbons. Met. Trans. A., 1981, v. 12, № 6, p. 1107-1112

81. Kronmuller H., Ferneguel W. The Role of Internal Stresses in Amorphous Ferromagnetic Alloys. Phys. Stat. Sol.(a). 1981, v. 64, p. 593-602.

82. Дорофеева E.A., Прокошин А.Ф. О формировании магнитной анизотропии и доменной структуры в аморфных металлических сплавах. ФММ, 1982, т. 54, № 5, с. 946-952.

83. Коляно Р., Гавер В., Буйцик М., Кубипа JI. Влияние вида материала барабана на магнитные свойства аморфного сплава (CoFeMnMo)77(SiB)23. Материалы первой международной конференции по быстрой закалке металлических сплавов. СЭВ, Варна, 1987, с. 131-132.

84. Oevies Н.А. Metallic Glass Formation. In: Amorphous Metallic Alloys. Ed. by F.E. Luborsky. London: Butterworths, 1983, p. 8-25.

85. Liexermann H.H. Ribbon-substrate Adhesion Dynamics in Chill Block Melt-spinning Procesea. Metal. Trans. В., 1984, v. 158, p. 155-161.

86. A.C.I 122409 СССР, МКИ В22Д11/06. Устройство для получения из расплава металлических лент. B.C. Лернов, А.С. Евтеев, Б.Л. Штангеев и др. Открытия, изобретения, 1984, № 41.

87. Chi G.C., Chen H.S. and Miller C.E. The Influence of Quenching procedures on the Kinetics of Embrittlement in a Fe4oNi.ioB2o- Metallic Glass. J. Appl. Phys., 1978, v. 49, №3, p. 1715-1717.

88. Groger В., Beck W., Dong H.Z., Mozer N. and Kronmuller H. Análisis of the Coercivity of Amorphous Ferromagnetic Alloys. J. Magn. Magn. Mat., 1982, v. 26, p. 264-266.

89. Beck W. and Kronmuller H. On the Coercive Field of the Nearly Non-magnetostrictive Amorphous Ferromagnetic Alloy Co58HiioFe5SinBj6. Phys. Stat. Sol. (a), 1983, v. 79, p. 109-114.

90. Takajama S. and Oi T. The Effect of Processing Conditions on Magnetic Properties of Amorphous Alloys. J. Appl. Phys., 1979, v. 50, p. 1595-1597.

91. Nowak L., Potoky L., Lovas A., Kisdi-Kosco E. and Takaca J. Influence of Overheating and Cooling Rate on the Magnetic Properties of Fe83j4B16!6 amorphous Alloy. J. Magn. Magn. Mat. 1980, v. 19, p. 149-152.

92. Ronzyova В., Butvin P., Dunay P. and Hlasnik M. Fluctuation of Properties Along Metallic Glass Ribbons. Материалы первой международной конференции по быстрой закалке металлических сплавов, СЭВ, Варна, 1987, с. 133-134.

93. Заявка 59-31580 Япония. Способ изготовления тонколистового аморфного сплава с низкой коэрцитивной силой и квадратной петлей гистерезиса. Тохоку киндзюку коге К.К. Опубл. 08.02.84.

94. Dong X.-Z. and Kronmuller H. Magnetic Domain Structure of Some Nearly Non-magnetostrictive Amorphous Alloys under Elastic Stresses. Phys. Stat. Sol. (a), 1982, v. 70, p. 451-462.

95. Dong X.-Z., Grogcr В., Jendrysik T. and Kronmuller H, Annealing Effect of Domain Patterns of the Nearly Non-magnetostrictive Amorphous Alloy Co58Nii0Fe5SiiiBi6. g. Phys. Stat. Sol. (a). 1982, v. 71, p. 441-449.

96. Sato Т., Otake H., Miyazaki T. Thickness Dependence of Magnetic Properties in an Amorphous Fe8o,5Si6,5B12C, Alloy. J. Magn. Magn. Mat., 1988, v. 71, p. 263-268.

97. Tomita S. and Suzuki H. Relation between the Processing Parameters and Magnetic Properties in Fe73Ni8SiioB9 Amorphous Alloys. J. Japan Inst. Metals. 1985, v. 49, № 12, p. 1019-1026.

98. Sato Т., Pujine Т., Miyazaki T. Variation of Magnetic Properties along Ribbon Length in an Amorphous Fe80;5Si6,5Bi2Ci Alloy. J. Magn. Magn. Mat., 1988, v. 71, p. 255-262.

99. Yavari A.R., Desre P. Thermal Stresses and Viscoelastic Relaxation in Melt-quenched Metallic Glass Ribbon. J. Mat. Sci. Lett., 1983, v. 2, p. 516-518.

100. Yavari A.R., Desre P., Hicter P. The Role of Quenching Stresses in the Formation of Metallic Glasses. Scr. Met., 1981, v. 15, p. 503-506.

101. Nielsen O.V., Nielsen H.J.V. Magnetic Anisotropy in Co73Mo2Sii5B10 and (Co0,89pe0;ii)72Mo3Sii5Bi0 Metallic Glasses, Induced by Stress Annealing. J. Magn. Magn. Mat., 1980, v. 22, № 1, p. 21-22.

102. Исследование структуры и свойств быстрозакаленных аморфных и микрокристаллических сплавов. Отчет о научно-исследовательской работе. № 01.840040790, МИСиС, 1986, т. 2, с. 136.

103. Кекало И.Б., Новиков В.Ю. Магнитомягкие сплавы (кристаллические и аморфные). В кн.: Итоги науки и техиики ВИНИТИ. Металловедение и термообработка. 1984, т. 18, с. 3-56.

104. J. Konieczny, A. Borisjuk, M. Pashechko, L.A. Dobrzansk. Magnetic properties of Co-based amorphous ribbon under cyclic heating and cooling, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 42/1-2 (2010), 42 -46.

105. Русев К., Киш Jl. Влияние изотермической термомагнитной обработки на магнитомягкие характеристики аморфного сплава (CoFe)75(SiB)25. Материалы первой международной конференции по быстрой закалке металлических сплавов. СЭВ, Варна 1987, 1987, с. 173-178.

106. Shiiki К., Otomo S. and Kudo М. Magnetic Properties, Aging Effects and Application Potential for Magnetic Heads of Co-Fe-Si-B Amorphous Alloys. J. Appl. Phys., 1981, v. 52, № 3, p. 2483-2485.

107. Кекало И.Б., Цветков В.Ю. Особенности формирования магнитных свойств при отжиге и их температурно-временная стабильность в аморфном сплаве Fe5C05gNji0Sii 1В16- ФММ, 1985, т. 59, № 3, с. 489-497.

108. Komatsu Т., Seiwa A., Matusita К. Correlation between Thermal Stability of Soft Magnetic Properties and Structural Relaxation in CosgNiioFesSinBie Metallic Glass. J. Mat. Sci., 1988, v. 23, p. 687-693.

109. Imamura M., Sasaki Т. Perpendicular Anisotropy Induced in Fe-Ni Amorphous Ribbons Containing Phosphorus. JEEE Trans, Magn., 1984, MAG-20, №5, p. 1385-1387.

110. Kiss L.F., Lowas A., Konzos G. and Solyom A. Influence of Ribbon Thickness on Some Magneties of Amorphous Heat Treated Wound Cores Digests of the International Symposium on Magnetism of Amorphous Materials. Hungary 1985, 1985, p. 50-51.

111. Jech R.W., Moore S.J., Glasgow Т.К., Ortli H.W. Rapid Solidification Via Melt Spinning: Equipment and Techniques//! of Metals. 1984, № 4, p. 41-45.

112. Макаров В.П., Молотилов Б.В., Кузьмишко В.П., Мацук В.Г. Микроструктура и доменная структура широких аморфных лент сплава Co57Ni11oFe5Si1iBi7. Аморфные металлические сплавы. Научн. тр. Моск. ин-та стали и сплавов. 1983, с. 76-80.

113. Egamy Т. Magnetic Amorphous Alloys: Physics and Technological Applications. //Rep. Prog-Phys. 1984. v. 47, p. 1601-1725.

114. Ray R. Apparatus for Rapid Solidification Casting of High temperature and Reactive Metallic Alloys. US Patent № 4471831, 18.09.84. Int.Cl. B22D 11/06, 7 P

115. Lieberman H.H. Critical Gas Boundary Layer Reynolds Number for Enhanced Processing of Glassy Alloy Ribbons. US Patent № 4144926, 20.03.79. Int.Cl. B22D, 11/06, 7 p.

116. Lieberman H.H. Critical Gas Boundary Layer Reynolds Number for Enhanced Processing of Wide Glassy Alloy Ribbons. US Patent № 4177856, 11.12.79. Int.Cl. B22D 11/06, 5 p.

117. Lieberman H.H. Apparatus for Melt Puddle Control and Quench Rate Improvement In Melt Spinning of Metallic Ribbons. US Patent № 4262734, 21.04.81. Int.Cl. B22D 11/06, 6 p.

118. Pavuna D. Production of Metallic Glass Ribbons by the Chill-block Melt-spinning Technique in Stabilized Laboratory Conditions. // J. Mat. Sci. 1981, v. 16, p. 2419-2433.

119. Pavuna D. Production of Scientific Samples of Metallic Ribbons by Improved Melt-spinning Techniques. Proc. 4th, Int. Conf. on Rapidly Quenched Metals (Sendai, 1981).

120. Suzuki H., Ikuta I., Tomita S., Ishihara J. Apparatus for Producing Metal Ribbon. US Patent №4301855, 24.11.81. Int.01. B22D 11/06, 8 p.

121. Bedell J.R., Rothmayer N.Y., Saunders R.R., Smith R.W. Chill Roll Casting of Continuous Filament. US Patent № 4074623, 07.03.78. Int. CI. B22D 11/06, 81. P

122. Matsuura M., Kikuchi M., Yagi M., Suzuki K. Effects of Ambient Gases on Surface Profile and Related Properties of Amorphous Alloy Ribbons Fabricated By Melt-spinning. //Jap. J. Appl. Phys, 1980, v. 19, № 9, p. 1781-1787.

123. Lieberman H.H. The Dependence of the Geometry of Glassy Alloy Ribbons on the Chill Block Melt-spinning Process Parameters. //Mat. Sci. and Eng. 1980, v. 43, p. 203-210.

124. Datta A., Adam C.M., Bye R.L., Bose D., Das S.K. Low Temperature Aluminium Based Brazing Alloys. European Patent Application, № 0145933 Al, 26.06.85, Int.Cl. B22D 11/06, 23 p.

125. Lieberman H.H., Wellslager J.A., Davis L. Casting in Exothermic Reduction Atmosphere. European Patent Application № 0121683 Al, 17.10.84. Int.Cl. B22D, 11/06, 29 p.

126. Lieberman H.H. Coaxial Jet Melt-spinning of Glassy Alloy Ribbons. // J. Mat. Sci. v. 15, p. 2771-2776.

127. Падерно Д.Ю., Носенко Б.К. Качество аморфных лент сплавов системы Fe-B в зависимости от условий их получения. // Структура и свойства порошковых материалов на основе тугоплавких металлов и соединений. -Киев: ИПМ АН УССР. 1984, с. 114-119.

128. Маркин В.В., Мухаматдинов Ж.Н. К вопросу о влиянии динамики формирования струи расплава при получении аморфной ленты на качество поверхности ленты//Тезисы докладов III Межотраслевого совещания

129. Производство, обработка и применение аморфных и микрокристаллических материалов» (г. Аша, 1987). М.: ЦНИИЧМ. 1987, с. 12.

130. Huang S.C.-Proc. 4th. Int. Conf. on Rapidly Quenched (Sendai, 1981). p. 65-68.

131. Smith. M.T., Saletore M., Simple, Low-cost Planar Plow Casting Machine for Rapid Solidification Processing. // Rev. Sci. Instrum. 1986. 57(8), № 8, p. 1647-1653.

132. Lieberman H.Ii., Wellslager J.A., Davis L. Casting in Exothermic Reduction Atmosphere. European Patent Application № 0121683, 17.10.84. Int.Cl. B22D 11/06, 29 p.

133. Curran P.M. Method for Eliminating Cristallinity in Glassy Metal Strips. European Patent Application №0056110 Al, 25.11.81. Int.Cl. B22D 11/06, 10 p.

134. Togano K., Kumakura H., Tachikawa K. Liquid Quenching on Hot Substrate. Proc. 4th Conf. on Rapidly Quenched Metals (Sendai, 1981). p. 12251228.

135. Mobley C.E., Maringer R.E., Dillinger L. Rapid Solidification Processing. / Ed. Mehrabian R., Kear B.H., Cohen M. Claitor's Publishing Division. 1978, p. 222.

136. Золотарев С.П., Шумаков А.П. Рельеф контактной поверхности быстрозакаленных лент. // ФММ. 1987, т. 64, вып. 2, с. 349-357.

137. Кнэпп Р., Хейли Дж., Хэммит Ф., Кавитация. М.: Мир. 1974, 687 с.

138. Huang S.-C., Fiedler Н.С. Effect of Wheel Surface Conditions on Amorphous Metal Ribbons. Met.Trans.A., 1981, v. 12, №6, p. 1107-1112

139. Алексеев E.P., Чеснокова O.B. Mathcad 12. M.HT Пресс, 2005, 345 с. с илл.

140. Корн Г., Корн Т. Справочник по математике для научных работников и инженеров. «Наука», М.,1968, 720 с.

141. Huang S., Fiedler Н.С. Effect of wheel surface conditions on the casting of amorphous metal ribbons. Met. trans., 1981, A12, p. 1107-1112.

142. Iiorita Y., Wakamiya M., Control of the surface roughness and magnetic properties of rapidly quenched high silicon iron alloy ribbons. J. Magn. Soc. Japan, 1984, 8, p. 141-144.

143. Овчаров В.П., Золотарев С.Н., Дорофеева Е.А. Формирование аморфной металлической лепты при закалке расплава. 14 Metalltagung in der DDR-Dresden., 6.bis 8, April, 1981, s. 96-104.

144. Борисов В.Т., Серебрянский Г. А. О формировании аморфной металлической ленты при закалке расплава. Изв. АН СССР, Металлы, 1984, №4, с. 82-85.

145. Lieberman Н.Н., Martis R.J. Dependence of some properties on thickness of Smooth amorphous alloy ribbon.- J. Appl. Phys., 1984, 55, p. 1787-1789.

146. Шумаков A.H., Андрюшин Е.Г., Золотарев C.H. Устройство для литья тонких лент.- А.С. № 1519003 ГКИ при Сов. мин. СССР 14.09.1987.

147. Золотарев С.Н., Овчаров В.П. Вопросы гидродинамики расплавов, связанные с получением металлических стекол. Аморфные прецизионные сплавы. М., Металлургия, 1981, с. 5-8

148. Поваров О.А., Назаров О.И. Взаимодействие капли с пограничным слоем на вращающейся поверхности. Инж.-физ. Журнал, 1976, 31, № 6, с. 1068-1073.

149. Ландау Л.Д., Лившиц Е.М. Механика сплошных сред. Гостехиздат. М. 1944, 778 с.

150. Седов Л.И. Механика сплошной среды. Т.2, - М., Наука, 1976, 573 с.

151. Смитлз Л. Дж. Металлы. справочник. - М., Металлургия, 1980, 446 с.

152. Овчаров В.П., Молотилов Б.В., Савин А.Н., Садчиков В.В. Высокоиндукционный аморфный сплав с низкими электромагнитными потерями и изделие, выполненное из него. Патент на изобретение № 2121520., Гос. реестр изобр. РФ, 10.11.1998.

153. Швидковский Е.Г. Некоторые вопросы вязкости расплавленных металлов. М.: ГИИТТЛ. - 1955. - 206 е.; ил.

154. Шпильрайн Э.Э., Фомин В.А., Сковородысо С.Н., Сокол Г. Ф.

155. Исследование вязкости жидких металлов. М.: Наука. - 1983. - 243 е.; ил.

156. Бельтюков A.JL, Ладьянов В.И. Автоматизированная установка для определения кинематической вязкости металлических расплавов // Приборы и техника эксперимента, 2008, № 2, с. 155-161.

157. Поводатор A.M., Конашков В.В., Вьюхин В.В., Цепелев B.C. Способ определения декремента затухания при бесконтактном измерении вязкости высокотемпературных металлических расплавов. Патент на изобретение № 2386948., Гос. реестр изобр. РФ, 20.04.2010.

158. Филиппов С.И., Арсентьев П.П., Яковлев П.В., Крашенинников М.Г. Физико-химические методы исследования металлургических процессов. М.: Металлургиздат, 1988. - С. 165-170, 266-279.