автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние исходного размера зерен, химического состава и температуры деформации на эволюцию структуры в титане при прокатке и разработка режимов получения ультрамелкозернистых листов и прутков

На правах рукописи

Дьяконов Григорий Сергеевич

Влияние исходного размера зерен, химического состава и температуры деформации на эволюцию структуры в гитане при прокатке и разработка режимов получения ультрамелкозернистых листов и прутков

Специальность 05.16.01 Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 О НОЯ 2011

Екатеринбург - 2011

4859602

Работа выполнена в Белгородском государственном национальном исследовательском университете

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Салищев Геннадий Алексеевич НИУБелГУ

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, старший научный сотрудник

Макаров Алексей Викторович, Институт машиноведения УрО РАН

кандидат технических наук, доцент Илларионов Анатолий Геннадьевич,

ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б. Н. Ельцина»

Ведущая организация:

ОАО Корпорация ВСМПО-АВИСМА, Свердловская область, Верхняя Салда

Защита состоится «02» декабря 2011 г. в 15.00 на заседании диссертационного совета Д 212.285.04 в ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 28, ауд. Мт-329. Телефон: (343)-375-48-08, факс (343)-375-53-35, e-mail: mla44@mail.ru

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ученому секретарю диссертационного совета Д 212.285.04

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина».

Автореферат разослан « Л » ноября 2011 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета

Мальцева Л.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

В последние два десятилетия большое внимание исследователей уделяется получению ультрамслкозсрнистых (УМЗ) структур в металлах и сплавах методами интенсивных (больших) пластических деформаций (ИПД), в связи с возможностями резкого до 2-5 раз повышения в них прочности. Большие усилия были направлены на разработку методов получения УМЗ титана для целей технического и медицинского применения и отражены в работах Р.З. Валиева, И.В. Александрова, A.A. Попова, Ю.Р. Колобова и др.

Для измельчения его микроструктуры были развиты такие методы ИПД, как равпокапальное угловое прессование, всесторонняя ковка, винтовая экструзия, аккумулируемая прокатка с соединением и другие, а для получения длинномерных изделий -листов, фолы, прутков, проволок - комбинированные технологии, сочетающие один из методов ИПД и обычную прокатку или волочение, при температурах сохраняющих предварительно измельченную микроструктуру. Последнее условие, наряду с величиной деформации при ИПД, которая должна быть более 2-3, исходя из результатов работ Р.З. Валиева и В.М. Сегала, составляют основу выбора режимов для перевода материалов в УМЗ состояние. Однако, влияние таких факторов, как, например, исходная микроструктура, химический состав материала, схема деформации, также оказывающих воздействие па измельчение микроструктуры, пока еще остается слабо изученным, что не позволяет обоснованно выбирать режимы обработки.

Особенности эволюции структуры в титане, в отличие от ГЦК металлов, связаны с развитием механического двойникования на начальной стадии деформации. По данным Рыбина В.В., взаимодействие двойников с границами, созданным! при деформации, приводит к «...образованию дисперсной и сильно разориентированпой фрагментироваппой структуры». Между тем, можно предположить, что, так как двойниковапис ведет к измельчению микроструктуры металла, воздействие его на формирование УМЗ структуры в титане вызвано в основном лишь изменением при этом размера зерен и только последующая деформация ведет к развитию фрагментации. Таким образом, можно высказать предположение о влиянии исходного размера зерен на образование УМЗ структуры. Исходный размер зерен сильно влияет на однородность пластического течения, что будет оказывать влияние на однородность и полноту протекания двойникования и, соответственно, па развитие фрагментации микроструктуры. Другими важными факторами, оказывающими существенное влияние на развитие двойникования, являются химический состав титана и температура деформации. Химический состав титана оказывает воздействие на критические сдвиговые напряжения для скольжения и двойникования, а температура деформации также и на развитие процессов возврата и поэтому в значительной мере влияют на протекание фрагментации и, соответственно, на режимы обработки. Очевидно, влияние на развитие фрагментации в титане схемы деформации. В соответствии с принципом Лихачева-Рыбина изменение направления деформации разрушает предварительно созданную структуру. Между тем внимание на этот фактор в литературе не обращается, а он имеет большое значение при выборе режимов комбинированных технологий.

Таким образом, экспериментальная оценка таких факторов как исходный размер зерна, химический состав, температура деформационной обработки титана и учет схемы деформации позволят выявить роль каждого фактора на развитие микроструктуры титана в ходе его пластической деформации и определить оптимальные условия для проведения деформационной обработки с целью формирования ультрамелкозернистой структуры. Определение оптимальных условий для измельчения микроструктуры титана в ходе большой пластической деформации позволят в итоге обосновать и разработать экономически эффективные режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.

Актуальность данной работы подтверждается выполнением научно-исследовательских

работ в рамках ФЦП госконтракт № 112143 2009-2010 гг. по теме «Исследование и разработка технологий получения листов из титановых сплавов с улучшенными физикомеханичсскими свойствами для функционального и конструкционного применения» и выполнения научно исследовательских работ в рамках субподрядного договора № 130/08/219-2008 по теме «Разработка технологии производства металлических наноструктурированных фольг для неразъёмного соединения высокопрочных и разнородных материалов»

В связи с этим целью данной работы являлось па основе систематических исследований эволюции микроструктуры титана при различных температурах деформации, разной исходной структуре, химическом составе и схеме деформации определить наиболее оптимальное сочетание данных факторов для измельчения структуры и обосновать режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств. Для реализации указанной цели в работе решались следующие задачи:

1. Исследовать влияние исходного размера зерна титана ВТ 1-0 на развитие процесса механического двойникования в частности и эволюцию микроструктуры в целом.

2. Исследовать особенности развития микроструктуры титана ВТ1-0 в ходе криогенной, комнатной и теплой деформации.

3. На примере титана ВТ 1-0 и Огас1с4 исследовать влияние примесей на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатной температуры.

4. Па основании полученных результатов исследований провести обоснование и разработать режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.

Научная новизна:

1. На примере титана ВТ1-0 проведен анализ однородности и полноты протекания механического двойникования при пластическом течении в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации (-196, 20, 350°С). Степень деформации повышает долю двойникованных зерен и однородность распределения двойников в зернах. Показано, что наиболее однородно и полно двойникование осуществляется при размере зерен около 15 мкм: увеличение размера зерна от этой величины ведет к неоднородности его протекания, а уменьшение - к его подавлению. Снижение температуры деформации активизирует механическое двойникование и увеличивает долю двойникованных зерен при меньшей степени деформирования.

2. Установлены -три характерных стадии развития микроструктуры титана в ходе пластической деформации. На первой стадии в области малых степеней деформации (<20%) основным процессом является двойникование, обеспечивающее прирост высокоугловых границ (ВУГ) и измельчение микроструктуры, на второй стадии имеет место преобразование двойниковых границ в произвольные и образование субзсрешюй структуры, третья стадия (>40%) соответствует образованию высокоугловых границ деформационного происхождения.

3. Проведен сравнительный анализ эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 с исходным средним размером зерна 1 и 15 мкм. Показано, что уменьшение размера зерна подавляет механическое двойникование вследствие активизации процессов возврата за счет большей протяженности исходных ВУГ и приводит к двухстадийному развитию структуры, т.е. наблюдается протяженная вторая и затем третья стадия.

4. Проведено сравнительное исследование эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 и вгасЫ, существенно отличающихся содержанием железа (Ре) и примесей (О, N. С, Н). В титане Огас1е4 (содержащим большую концентрацию этих элементов) в отличие от ВТ 1-0 развитие процесса механического двойникования подавлено. Это приводит к вырождению первой стадии развития микроструктуры, при этом на третьей стадии формируется структура с преимущественно малоугловыми разориентировками.

Практическая значимость:

1. На основании систематических исследований эволюции микроструктуры в зависимости от исходного размера зерна, температурных условий деформации, химического состава и схемы деформации, были предложены режимы деформационной обработки титана ВТ 1-0 методом прокатки, позволяющие получать ультрамелкозернистые длинномерные полуфабрикаты с высоким уровнем механических свойств.

2. Определены режимы листовой прокатки титана ВТ1-0, позволяющие получать топкие листовые полуфабрикаты с ультрамелкозерпистой структурой и высоким уровнем механических свойств. Получены ультрамслкозернистыс листы титана (250x500x0,3 мм) со средним размером зерсн/субзсрен 0,15 мкм, обладающие высоким уровнем механических свойств ств=952 МПа, 6=5,6%.

3. Определены режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки титана ВТ 1-0, позволяющие получать прутковые полуфабрикаты промышленных размеров с ультрамелкозерпистой структурой. Средний размер зерен/субзерен но сечению прутка составил 0,18 мкм, предел прочности ств~1084, а относительное удлинение 8—12%.

4. Определены режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ1-0, включающие формирование ультрамелкозерпистой структуры методом всесторонней изотермической деформации и последующую листовую прокатку на степень с=2,6. Средний размер зсрен/субзсрен в листе составил 0,08 мкм, предел прочности - ав= 1010 МПа, а величина относительного удлинения - 5=9,3 %.

Основные результаты и положения, выпоснмыс на защиту:

1. Однородность и полнота протекания механического двойникования при пластическом течении титана ВТ1-0 в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации и его влияние на эволюцию микроструктуры.

2. Три стадии эволюции микроструктуры титана ВТ1-0 в ходе прокатки при комнатной температуре, обусловленные изменением действующих механизмов деформации.

3. Вырождение первой стадии эволюции микроструктуры при уменьшении исходного размера зерна в титане ВТ1-0, обусловленное подавлением механического двойникования.

4. Сравнительное исследование эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 и Gradc4, существенно отличающихся содержанием железа (Fc) и примесей (О, N, С, Н), доказывающее влияние химического состава на развитие механического двойникования и стадийность развития микроструктуры.

5. Режимы листовой прокатки, комбинированной (всесторонняя изотермическая деформация (ВИД) + листовая прокатка и радиально-сдвиговая + сортовая прокатка) обработки, обеспечивающие получение листов и прутков с высокими механическими свойствами.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались па Всероссийской школе семинаре молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы» (г. Белгород, 2009 г.); Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы BNM-2009» (г. Уфа, 2009 г.); шестой Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.); III Международном форуме по папотехнологиям RUSNANOTECH 2010 (г. Москва, 2010 г.); 11-я Международной конференции «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, 2010 г.); 5-ой Международной конференции «Наноматериалы полученные посредством большой пластической деформации NanoSPD5 (г. Нанджиг, Китай, 2011); IV Международном форуме по нанотехнологиям RUSNANOTECH 2011 (г. Москва , 2011 г.); 51-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, Украина, 2011 г.); II Молодежной школе-конференции «Современные проблемы металловедения» (г. Пицунда, Республика Абхазия, 2011 г.); принято к охране в качестве «ноу-хау» техническое решение: «Способ изготовления фольг с панокристаллической структурой из технически чистого титана», авторы Салищев Г.А., Жеребцов C.B., Лопатин

Н.В., Дьяконов Г.С.; Международном симпозиуме «Объемные паноструктурные материалы BNM-2011» (г. Уфа, 2011 г.)

Вклад автора: соискатель активно учувствовал в постановке экспериментов, лично проводил эксперименты, структурные исследования, оценку механических свойств опытных образцов, обработку и анализ результатов исследований. Автор принимал участие в подготовке и написании научных публикаций.

Публикации.

По теме диссертационной работы опубликованы 4 научные статьи в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ, 1 патент РФ на изобретение (положительное решение), 11 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.

Структура и объем работы.

Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов и библиографического списка из 137 наименований. Общий объем работы составляет 156 страниц, содержит 86 рисунков и 7 таблиц. Работа выполнена при научной и методической консультации к.т.н. Жеребцова C.B.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цели и задачи исследования, научная новизна и практическая значимость работы, представлены основные результаты и положения, выносимые на защиту.

В первой главе проведен анализ особенностей эволюции структуры и механического поведения метатаов при большой пластической деформации, рассмотрены механизмы деформации и влияние на них различных факторов, таких как температура пластической деформации и химический состав титана. Рассмотрены наиболее распространенные методы больших пластических деформаций, позволяющие формировать ультрамслкозернистую структуру и повысить механические свойства металлов и сплавов.

Во второй главе приведено описание методик проведения исследований. В качестве материала исследования использовался титан марки ВТ1-0 (ОСТ 1-90013-81) и Grade4 (ASTM В348-02), отличающиеся химическим составом (таблица 1). Существенно большая концентрация примесей в Grade4 но сравнению с ВТ1-0 может повлиять на критические сдвиговые напряжения двойникования и активизировать новые системы скольжения, что отразиться на эволюции микроструктуры при пластической деформации.

Таблица 1. Химический состав титана ВТ1-0 и Gradc4 (вес.%) в состоянии поставки

Основные компоненты и примеси, вес.%

ВТ1-0 Ti AI Si Fe С О N H сумма остальных

примесеи

осн. 0,010 0,002 0,120 0,004 0,143 0,003 0,0008 0,077

Grade4 осн. - - 0,2 0,05 0,34 0,008 0,015 0,1

Для исследования влияния исходного размера зерна на развитие механического двойникования и эволюцию микроструктуры, из объемной заготовки ВТ1-0 с УМЗ структурой были вырезаны образцы. УМЗ структура получена в ходе всесторонней деформации в изотермических условиях в интервале температур 700-450°С. Образцы ВТ1-0 с УМЗ структурой были подвергнуты отжигу в течение часа при различных температурах для получения рекристаллизованной структуры с различным размером зерен. В ходе отжигов при температурах 480, 600, 700, 800°С в течении одного часа было получено четыре состояния со средним размером зерна 1; 7; 15 и 30 мкм, соответственно.

Для исследования эволюции микроструктуры титана образцы были прокатаны на станс листовой нрокагки. Листовая прокатка проводилась на шестивалковом станс. Диаметр рабочих валков - 70 мм, ширина бочки 300 мм, скорость вращения рабочих валков 2 м/мин. Степень обжатия образов при листовой прокатке составляла 0,2 мм. Исходная толщина

заготовок для листовой прокатки составляла 4 мм, максимальная степень деформации достигалась после суммарного обжатия на 93% (е=2,6), при этом конечная толщина образца составляла 0,3 мм. Листовую прокатку титана ВТ 1-0 в области криогенных температур (-196°С) проводили методом пакетной прокатки, что предотвращало нагрев образца. Пакет изготавливался из титана ВТ1-0 и герметично закрывался с использованием аргоппой сварки. В ходе прокатки температура образна внутри пакета не повышалась выше значения -180°С. После каждого прохода образец вместе с пакетом погружался в жидкий азот, и охлаждался до температуры -196°С. Листовую прокатку титана ВТ1-0 при температуре 350°С проводили с использованием изотермической клети шестивалкового стана. Образцы титана ВТ1-0 предварительно нагревали в печи в течении 15 минут, затем осуществляли прокатку на прогретых до 350°С аалках. После каждого прохода образец повторно помещали в печь, нагретую до Т=350°С, и выдерживали его не более 5 минуг.

Микроструктурные исследования проводили на оптическом микроскопе «01ympusGX71» с использованием программного обеспечения для анализа изображения ImagcScoupeM. Исследование микроструктуры методом EBSD проводили на растровом электронном микроскопе Quanta 600FEG с полевой эмиссией. Но данным EBSD был проведен анализ изменения плотности высокоугловых и малоугловых границ в ходе пластической деформации. Величина плотности границ определялась из соотношения протяженности границ к площади сканированного участка. Исследования тонкой структуры проводили па просвечивающем электронном микроскопе JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ. Величину среднего размера зсрен/субзерен определяли согласно ГОСТ 21073.3-75 по методу подсчета пересечений границ зерен.

Механические испытания на растяжение проводили согласно ГОСТ 11701-84 на универсальной испытательной машине Instron 5882 при комнатной температуре со скоростью перемещения траверсы 1 мм/мин. Для определения механических характеристик листов толщиной менее 0,5 мм были изготовлены пропорциональные образцы с соблюдением всех размерных соотношений по ГОСТ 11701-84.

Испытания на микротвердость проводились по методу Виккерса с использованием микротвердомера Wolpert 402MVD, в соответствии с ГОСТ 9450-76.

Коэффициент деформационного упрочнения Onv, нормированный на величину модуля сдвига G, рассчитывался из соотношения 0Hv=dHV/d£/G, где IIV - величина микротвердости, а в - истинная степень деформации.

Для получения листовых заготовок из титана ВТ 1-0 комбинированным методом деформационной обработки использовали всестороннюю изотермическую деформацию и последующую листовую прокатку па е=2,6. Всесторонняя изотермическая деформация проводилась в интервале температур 700-450°С и представляет собой многократное повторение свободной ковки со сменой оси деформации при поэтапном снижении температуры. В ходе всесторонней изотермической деформации был получен образец с УМЗ структурой, который прокатывался на стане листовой прокатки до степени е=2,6.

Для формирования УМЗ структуры в прутковых полуфабрикатах использовался метод комбинированной прокатки. Метод комбинированной прокатки представляет собой сочетание методов радиально-сдвиговой и сортовой прокатки. Использование радиалыю-сдвиговой и сортовой прокатки позволяет избежать значительного градиента накопленной степени деформации в сечении прутка, что в свою очередь будет способствовать формированию однородной структуры, высокого уровня механических свойств и их анизотропии. Режим радиально-сдвиговой прокатки включал один проход с обжатием от 20 мм до 16,5 мм в диаметре прутка. Предварительно заготовка была нагрета до температуры 450°С, при которой осуществлялась радиалыю-сдвиговая прокатка. В ходе сортовой прокатки каждый этап прокатки приводил к изменению формы прутка в поперечном сечении и включал один проход в овальный калибр и один в круглый калибр. Последовательно диаметр заготовки уменьшался до 12 мм, 10 мм и 8 мм после второго, третьего и четвертого этапа, соответственно.

Математическое моделирование процессов радиально-сдвиговой и сортовой прокатки было проведено с использованием программного продукта ЬЗ-Бупа.

В третьей главе представлены результаты исследования эволюции структуры титана в зависимости от исходного размера зерна, при этом особое внимание было уделено развитию механического двойникования, поскольку протекание данного процесса в титане ВТ1-0 при пластической деформации вносит значительные изменения в микроструктуру. Анализ результатов исследования показал различный характер протекания механического двойникования для титана ВТ 1-0 с исходным средним размером зерна 1, 7, 15 и 30 мкм.

На рисунке 1 приведена зависимость доли двойникованных зерен от исходного размера зерна после прокатки на 10%, построенная на основе данных оптической микроскопии и ЕВЭО анализа.

Рис 1. Влияние среднего размера зерна на долю двойникованных зерен в структуре титана ВТ 1-0 при прокатке на степень 10 %, где ГМ-доля двойникованных зерен, %.

Видно, что размер зерен оказывает существенное влияние на долю двойникованных зерен. В титане со средним размером зерен 1 мкм двойникование не наблюдалось. В титане с (1=7 мкм оно развивается неоднородно: доля двойникованных зерен в данном состоянии составила 60%. Увеличение исходного среднего размера зерна до 15 мкм способствует более активному развитию двойникования, доля двойниковых зерен после прокатки на 10% повышается до 80%. При дальнейшем увеличении размера зерна до 30 мкм доля двойникованных зерен возрастает до 86%. Однако из данных оптической микроскопии (рис.2 б, в) видно, что по сравнению с размером зерен 15 мкм двойникование в этом состоянии протекает неоднородно.

ЕР РР88 I

I | ; Шт, ж т 8 -

• "

''У,-::'}' [

-у-

ш

в!

1 7 ш

^щщт

: у-/-'-

щ

■'■ 'Л'

Рис. 2. Микроструктура титана ВТ1-0 после прокатки на 10%: а) (1=7 мкм; б) <1=15 мкм;

в) 30 мкм.

Для количественной оценки полноты и однородности протекания двойникования по объему материала при помощи ЕВБО метода было проанализировано изменение доли двойниковых границ и плотности ВУГ в титане с исходным средним размером зерна 7, 15 и 30 мкм (Таблица 2).

Таблица 2. Доля двойниковых границ и плотность высокоугловых границ в титане ВТ1-0 с исходным средним размером зерна 7,15 и 30 мкм при прокатке.

Степень деформации при прокатке, % Доля двойниковых границ Плотность ВУГ, мкм"1

<1=7 мкм <1=15 мкм (1=30 мкм (1=7 мкм сЫ5 мкм (1=30 мкм

10% 0,38 0,568 0,44 0,45 0,34 0,27

40% 0,14 0,27 0,22 0,49 1,46 0,42

Из таблицы 2 видно, что наименьшая доля двойниковых границ в состояниях с размером зерен 7 и 30 мкм, а наибольшая соответствует состоянию со средним размером зерна 15 мкм. Увеличение степени деформации ведет к уменьшению доли двойниковых границ, что связано, во-первых, с вырождением двойникования при повышении степени деформации, а во-вторых, с их трансформацией в произвольные высокоугловые границы. Для оценки вклада механического двойникования в изменение общей доли ВУГ в ходе прокатки, была проанализирована плотность ВУГ при различных степенях деформации (таблица 2). При анализе результатов двойниковые границы были причислены к числу ВУГ. Поскольку в области малых степеней деформации прирост ВУГ в структуре обусловлен только двойниковыми границами, то общее изменение плотности ВУГ в структуре титана ВТ 1-0 с ростом деформации будет наглядно отражать вклад механического двойникования. Было обнаружено, что при степенях прокатки более 10% наибольшая плотность ВУГ наблюдается в титане со средним размером зерна 15 мкм. Так, после прокатки на 40% плотность ВУГ в титане с d=15 мкм возросла в 4 раза, что свидетельствует о интенсивном и достаточно однородном 110 объему образца развитии механического двойникования.

На основании проведенных исследований изменения доли двойникованных зерен, двойниковых границ и плотности ВУГ' в ходе прокатки титана ВТ 1-0 с исходным размером зерна 1, 7, 15 и 30 мкм было показано, что наиболее однородно и интенсивно процесс механического двойникования протекает в титане со средним размером зерна 15 мкм, приводя к значительному приросту ВУГ. В связи с этим для подробного исследования развития двойникования и эволюции микроструктуры в целом было выбрано состояние с исходным

средним размером зерна d=15 мкм.

В ходе пластической деформации титана наблюдаются сложные структурные изменения, связанные с развитием двойникования, измельчением вследствие этого его структуры, трансформацией двойниковых границ в произвольные и формированием новых границ дислокационного происхождения. Очевидно, что такие структурные преобразования должны сопровождаться существенными изменениями механических свойств. Подобный анализ может быть проведен с использованием коэффициента деформационного упрочнения GHv=dHV/ds/G (рис. 3). Были построены кривые зависимости коэффициента деформационного упрочнения - бцу от величины изменения микротвердости при прокатке.

Изменение коэффициента 6Hv в титане с исходным средним размером зерна 15 мкм было определено после прокатки на 1, 2, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 60, 80, 93%. Установлено, что с ростом степени деформации величина коэффициента 9Hv изменяется немонотонно. До степени 5% наблюдается уменьшение коэффициента 9Hv (левее точки 1), что связано с большим количеством дислокационных источников и легким скольжением решеточных дислокаций, как отмечается в работах А. Salema. Далее в интервале степеней деформации от 5% до 10% наблюдается его резкое повышение (т. 1-2). Упрочнение связано с увеличением доли двойникованных зерен и двойниковых границ и, соответственно, измельчением микроструктуры (рис. 5а, 56).

0,01 0,02 0,03

(hv-hv0)/g

Рис. 3. Изменение нормализованного коэффициента деформационного упрочнения при прокатке титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм. Увеличение количества двойниковых границ, которые выступают в качестве препятствия скользящих дислокаций, ведет к росту плотности дислокаций, который наиболее

т

значителен в матрице, чем в двойниках (рис. 4). Постепенное затухание двойникования при степенях деформации более 15% ведет к снижению коэффициента 0НУ (т. 2-3) (рис. 3, 5). При этом плотность дислокаций в матрице и двойниках продолжает увеличиваться (рис. 4), что

вероятно связано с тем, что двойники продолжают препятствовать скольжению дислокаций.

--

Рис. 4. Изменение плотности дислокаций в матрице и двойниках в ходе прокатки титана с исходным зерном 15 мкм.

При деформации свыше 30% (правее точки 3 на рис.3) образование новых двойников в структуре не наблюдается (рис. 5а), а коэффициент деформационного упрочнения 0Ну слабо изменяется. Такое поведение коэффициента деформационного упрочнения при больших степенях прокатки требует дополнительного анализа эволюции структуры

"Е

"8,% - -Рис. 5. а) Зависимость доли двойникованных зерен и двойниковых границ от степени деформации в титане ВТ 1-0, с!=15 мкм (оптическая микроскопия), где !М-доля двойникованных зерен/границ, %; б) Изменение среднего расстояния между границами (О) с ростом степени деформации (вклад двойникования).

В связи с этим было проведено исследование изменения плотности высокоугловых границ (использован метод ЕВБО) в ходе пластической деформации титана (рис. 6). Оценка была выполнена после прокатки на 5, 10, 20, 15, 30, 40, 60, 93%, что позволило установить немонотонный характер зависимости плотности высокоугловых границ от степени деформации в титане с размером зерна 15 мкм.

и

954

А ВТ1-0 Т=20°С <1-15 мкм

_<>~ ВТ1-0 Т=20°С <1=1 мкм

/ А

/А

40 60

е, %

Рис. 6. Изменение плотности высокоугловых границ в ходе прокатки титана ВТ 1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм при комнатной температуре.

Видно, что при деформации менее 20% наблюдается увеличение плотности высокоугловых границ, в число которых входят и двойниковые границы. Далее с ростом

деформации в интервале степеней 20-40% плотность высокоугловых границ в структуре повышается слабо вследствие подавления двошшкования. При деформации свыше 40% наблюдается снова устойчивое повышение плотности ВУГ в структуре деформированного титана ВТ 1-0. Образование механических двойников в структуре титана при данных степенях деформации не наблюдалось, прирост высокоугловых границ в данном случае связан с ростом разориентировок и формированием границ деформационного происхождения. На этом этапе эволюции микроструктуры происходит фрагментация микроструктуры. Очередной этап измельчения микроструктуры ведет к росту плотности дислокаций, соответственно, напряжений, но при этом возможности динамического возврата возрастают, и поэтому коэффициент деформационного упрочнения практически не изменяется.

Характер изменения плотности высокоугловых границ и вид кривой, представленной на рисунке 6, позволяет выделить три характерные стадии развития микроструктуры при прокатке титана с размером зерна 15 мкм. На первой стадии при степенях деформации <20% определяющим процессом является механическое двойниковаиие, за счет которою наблюдается прирост специальных границ с высокоугловой разориентировкой и измельчение микроструктуры. Вторая стадия существует в интервале степеней деформации 20%<П <40% и характеризуется незначительным приростом плотности высокоугловых границ и трансформацией двойниковых границ в произвольные высокоуголовыс границы. Развитие микроструктуры на данной стадии выражается в основном в формировании субграниц. Третья стадия характеризуется образованием высокоугловых границ деформационного происхождения и соответствует степеням деформации свыше 40%. На данной стадии происходит рост плотности высокоугловых границ, связанный, с формированием высокоугловых границ деформационного происхождения.

Как видно из рисунка 6, начало третьей стадии развития микроструктуры титана с исходным размером зерна 15 мкм соответствует прокатке на 40%, к этой степени деформации формируется микроструктура со средним размером зерна/фрагментов я 1 мкм. Таким образом, можно предположить, что предварительное измельчение микроструктуры, которое используют в комбинированных технологиях, должно изменять стадийность эволюции микроструктуры. В связи с этим было проведено сравнительное исследование механического поведения (рис. 3) и эволюции микроструктуры титана с исходным средним размером зерна 1 и 15 мкм (рис. б).

При прокатке титана с исходным средним размером зерна 11-1 мкм, в котором подавлено механическое двойниковаиие, первая стадия отсутствует, а развитие структуры начинается сразу со второй стадии, к тому же, как видно из рисунка 6, данная стадия более продолжительная, по сравнению с титаном с более крупным зерном. Увеличение протяженности второй стадии для титана со средним размером зерна 1 мкм обусловлено необходимостью накопления плотности дефектов, требуемой для образования границ деформационного происхождения, чему препятствует более активное протекание динамического возврата в этом состоянии титана. Отсутствие образования новых высокоугловых границ на данной стадии и процессы динамического возврата приводят к снижению коэффициента Оцу (рис. 3). С дальнейшим ростом степени деформации (третья стадия) динамика прироста плотности ВУГ для обоих состояний подобна. В ходе прокатки титана ВТ 1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм до значения истинной степени деформации 2,6 была сформирована структура со средним размером зсрен/субзерсн 0,1 и 0,15 мкм, плотностью ВУГ 6,3 и 4,9 мкм"1 соответственно.

Таким образом, из результатов проведенных исследований следует, что исходный размер зерна в титане ВТ 1-0 оказывает влияние на формирующуюся микроструктуру в целом и на развитие механического двошшкования в частности. Установлено, что в случае титана с исходным средним размером зерна 15 мкм механическое двойниковаиие протекает наиболее активно и равномерно, это приводит к значительному повышению плотности высокоугловых границ на начальных этапах пластической деформации. Выявлена стадийность развития микроструктуры титана ВТ1-0 с ростом степени деформации. Показано, что для титана ВТ1-0

п

рациональный выбор исходного размера зерна с учетом активного протекания процесса механического двойникования в ходе его пластической деформации позволяет исключить предварительное измельчение микроструктуры с целью получения ультрамелкозернистой структуры.

В четвертой главе представлены результаты исследования влияния температуры пластической деформации на эволюцию микроструктуры титана ВТ 1-0, Использование такого важного условия деформационной обработки как температура позволяет управлять формированием микроструктуры и получать требуемое сочетание механических свойств. Известно, что снижение температуры деформации до области криогенной температуры стимулирует развитие двойникования в титане и способствует уменьшению размера формирующихся зерен/субзерен. Повышение температуры пластической деформации до температуры 350°С, изменяет вклад действующих механизмов деформации, как это отмечено в работах Конрада и Цвиккера, а также исключает развитие процесса рекристаллизации для случая исходно деформированного (измельченного) титана ВТ 1-0. В связи с этим было проведено сравнительное исследование эволюции микроструктуры титана ВТ1-0 (исходный размер зерен 15 мкм) в ходе прокатки при температурах -196°С, 20°С и 350°С.

На рисунке 7 представлена зависимость доли двойникованных зерен в титане ВТ 1-0 от степени деформации при различных температурах прокатки (-196°С, 20°С и 350°С). Видно, что снижение температуры прокатки до криогенной ведет к интенсификации механического двойникования, доля двойникованных зерен после 30% деформации составила 100%, тогда как при комнатной температуре было получено 94%. Повышение температуры прокатки до 350°С подавляет двойникование и по достижении 30% деформации доля двойникованных зерен составляет 69%.

Рис. 7. Влияние температуры деформации на долю двойникованных зерен в титане ВТ1-0 с исходным размером зерен 15 мкм.

Установлено, что при криогенной температуре прирост доли двойниковых границ наибольший, также существенно больше протяженность этапа развития механического двойникования по сравнению с деформацией при комнатной и повышенной температуре (рис. 8). Повышение температуры выше комнатной подавляет двойникование, поэтому доля двойниковых границ в этом случае наименьшая.

О 10 20 30 40 50 60

_____Е. %___

Рис. 8. Влияние температуры деформации на долю двойникованных границ в титане ВТ1-0

(ЕББО анализ).

Изменение полноты и однородности протекания двойникования в зависимости от температурных условий деформации в титане ВТ1-0 отражается на эволюции его

микроструктуры и механическом поведении. Дополнительно было проведено исследование изменения коэффициента деформационного упрочнения Оцу в ходе прокатки при температурах -196°С и 350°С (рис.9)

0,18 0,15

0

■¡20,12

> 0,(19

1

"О 0,06

0,03 0,00

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 (НУ-Н\'„)/С

Рис. 9. Изменение нормализованного коэффициента деформационного упрочнения в ходе прокатки титана ВТ1-0 при температуре -196°С, 20°С и 350°С.

Для криогенной температуры (-!96°С) изменение коэффициента Ону было исследовано после прокатки на 2, 8, 15, 20, 30, 40, 60 и 93%. Исходно более низкая величина коэффициента Ону для криогенной прокатки, по сравнению с комнатной, связана с менее активным развитием процесса дислокационного скольжения при пониженных температурах. Как известно из работ Цвикксра, при криогенных температурах преимущественным механизмом пластической деформации титана является механическое двойникование, так как снижение температуры приводит к увеличению в разы величины критического сдвигового напряжения при призматическом скольжении. Действительно, как видно из рисунков 4 и 10 на начальном этапе деформации плотность дислокаций в матрице при комнатной прокатке существенно выше по сравнению с данной величиной при криогенной прокатке. Повышение коэффициента 9ну в ходе прокатки при Т= -196°С наблюдается при деформации свыше 8% (правее точки 1 на рис. 9) и обеспечено увеличением количества зерен, вовлеченных в двойникование, и двойниковых границ (рис 7), что приводит также и к росту плотности дислокаций (рис. 10). При деформации свыше 15% (правее т 2 на рис. 9) наблюдается постепенное снижение коэффициента Ону, которое связано с затуханием двойникования. На фоне постепенного снижения коэффициента 0цу в интервале степеней деформации 30-40% наблюдается интенсивный рост- плотности дислокаций (рис. 10). По-видимому, при данных степенях деформации в титане уровень напряжений достигает величин, при которых активизируется скольжение, что и обеспечивает повышение плотности дислокаций. При этом резкий прирост плотности подвижных дислокаций не ведет к упрочнению, в связи с чем повышение коэффициента Ону не происходит. Дальнейшее повышение степени деформации приводит к активизации процессов динамического возврата, что отражается на установившейся величине плотности дислокаций в структуре (рис. 10).

Для теплой прокати (Т=350°С) величина коэффициента бну на начальном этапе пластической деформации наименьшая для исследованных температур, это связано, во-первых с подавлением развития двойникования и во-вторых с более активным протеканием процессов возврата при повышенной температуре деформации. Рост коэффициента 0Ну при данных температурных условиях прокатки наблюдается при деформации свыше 10% (правее т. 3 на рис. 9) и он связан с некоторым увеличением доли двойникованных зерен и двойниковых границ (рис 7, 8). Далее с повышением степени деформации свыше 20% (правее т 4) коэффициент 0Ну снижается и изменяется незначительно, что, по-видимому, обусловлено процессами динамического возврата.

. 7 ; С/ •

—•— В махрнце

о- В двойниках

О 1« 20 30 40 50 60 70 80 90 100

в, %

Рис. 10. Изменение плотности дислокаций в матрице и двойниках в ходе прокатки титана с исходным зерном 15 мкм при криогенной температуре.

Исследование структурных изменений в зависимости от температуры пластической деформации с оценкой плотности высокоугловых границ показало, что, как и при комнатной температуре, сохраняется стадийность развития микроструктуры (рис. 11 а). Между тем имеются некоторые отличия в эволюции микроструктуры для криогенной и повышенной температур, и они связаны с особенностями двойникования. В ходе прокатки при Т=350°С ожидаемо наблюдается более низкий уровень плотности высокоугловых границ, чем при комнатной температуре, а при криогенной прокатке прирост высокоугловых границ на первой и второй стадиях происходит интенсивнее по сравнению с изменением плотности ВУГ' при комнатной температуре (рис. 7 и 8). Также, в ходе прокатки при повышенных температурах вторая стадия эволюции структуры выявляется менее отчетливо, чем при других температурах. В случае криогенной температуры прокатки стадийность эволюции структуры подтверждается зависимостями плотности дислокаций в матрице и в двойниках от степени деформации (рис. 10). И на той, и на другой выделяются три характерных участка, как и на кривой изменения плотности высокоугловых границ (рис. 10). Отметим, что плотности дислокаций в двойниках и матрице становятся весьма близкими. Это свидетельствует, о том, что к третьей стадии деформации измельчение микроструктуры двойниками завершается и вступает в действие механизм фрагментации, который возможно протекает существенно более интенсивно, чем при комнатной температуре, так как уже к 60% деформации в структуре были обнаружены зерна размером 100-200 нм (рис.11 б).

Рис. 11. а) Изменение плотности высокоугловых границ в ходе прокатки титана с исходным размером зерна 15 мкм при -196, 20 и 350°С; б) Микроструктура титана ВТ1-0 прокатка на 60% при Т= -196°С.

Таким образом, в ходе прокатки титана ВТ 1-0 с исходным размером зерна 15 мкм при температурах -196, 20 и 350°С до значения истинной степени деформации 2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,05 мкм, 0,15 мкм и 0,4 мкм и плотностью высокоугловых границ 6; 4,9 и 4,3 мкм"1, соответственно. На основании проведенных исследований установлено, что понижение температуры деформации стимулирует развитие двойникования в титане ВТ 1-0, это приводит к увеличению доли двойниковых границ и способствует формированию ультрамелкозернистой структуры с большой плотностью высокоугловых границ. Повышение температуры деформации до 350°С приводит к подавлению механического двойникования, снижению доли двойникованных

зерен и двойниковых границ. Установлено, что стадийность эволюции структуры сохраняется, как при криогенной, так и повышенной температуре.

В пятой главе приведены результаты исследования эволюции микроструктуры титана йгасЫ. На примере титана Огас1с4 с исходным средним размером зерна 10 мкм, который характеризуется большей концентрацией таких элементов как Ке, О, N. С и Н по сравнению с титаном ВТ1-0, показано влияние химического состава на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатных температур.

Как видно из рисунка 12а, при сопоставимом размере зерна в ВТ 1-0 и Огас1е4 двойникование в последнем развивается менее активно. Так, доля двойниковапиых зерен после прокатки на 30% в титане вгасЫ существенно ниже и составляет 40%. Соответственно меньше в нем доля двойниковых границ (рис.12 в). Можно предположить, что примеси, особенно, кислород и азот, существенно влияют на механизмы пластической деформации титана. По литературным данным повышение концентрации кислорода и азота в титане ведет к росту критических сдвиговых напряжений двойникования, а также к активизации новых систем скольжения. Влияние изменения химического состава титана на его механическое поведение при пластической деформации было оценено при помощи коэффициента деформационного упрочнения 9цу (рис. 13). Оценка величины коэффициента 9]ту в титане Огас1е4 была проведена после прокатки на 2, 5,10, 15, 20, 30, 40, 60, 80 и 93%.

■' 1. ( V.

Е, Я

СШШ

Рис. 12. а) Зависимость доли двойникованных зерен от степени деформации для титана ВТ 1-0

и титана йгасЫ, где ГЧ-доля двойникованных зерен, %; б) Микроструктура титана Огас1е4 после прокатки на 10% при комнатной температуре; в) Изменение доли двойниковых границ в титане ВТ1-0 и Ога(1е4 при прокатке (ЕВЗИ анализ).

Видно, что для титана Ога<Зе4 характерна более высокая величина коэффициента Ону, что связано с повышенным содержанием упрочняющих титан примесей. Между тем зависимость коэффициента йну подобна наблюдаемой в титане ВТ 1-0. Различие связано с тем, что уже после 10% деформации Ога(1е4 величина коэффициента 0ну снижается (т. 2 рис. 13), поскольку нет существенного прироста новых двойниковых границ в структуре (рис. 12 а, в). При дальнейшем повышении степени деформации Огаёе4 более 30% (правее т 3 на рис. 13) величина коэффициента 0ну остается примерно на одном уровне.

0,00 0,01 0.02 0,03 0.04

(и\-н\0)/(;

Рис. 13. Изменение нормализованного коэффициента деформационного упрочнения в ходе прокатки титана ВТ1-0 и Ога(1е4 при температуре 20°С. Подавление развития двойникования и изменение в характере скольжения при пластической деформации титана ОгасЫ оказывает влияние на эволюцию микроструктуры. Из рисунка 14 видно, что зависимости плотности высокоугловых границ от степени

деформации в титане ВТ 1-0 и Огас1с4 значительно отличаются. Слабое развитие механического двойникования ведет к уменьшению прироста плотности высокоугловых границ на начальном этапе деформации. Дальнейшее деформирование приводит лишь к некоторому увеличению плотности высокоугловых границ. Вид кривой изменения плотности высокоугловых границ от степени деформации не позволяет четко выделить стадии развития микроструктуры. Вероятной причиной такой вялой кинетики эволюции микроструктуры в Огас1е4 являются большие возможности релаксации напряжений, вследствие активизации дополнительных систем скольжения. В связи с этим можно предположить, что для получения ультрамелкозернистой структуры в титане Огас1с4 величина накопленной степени деформации

Рие. 14. Изменение плотности высокоугловых границ в ходе прокатки титана ВТ1-0 (с!=15 мкм) и Ога(1е4 (ё=10 мкм) при комнатной температуре.

На основании проведенных исследований установлено, что в титане Огас1е4 механическое двойникование подавлено, а увеличение доли высокоугловых границ с ростом степени деформации (е-2,6) по сравнению с титаном ВТ 1-0 незначительное. В ходе прокатки титана ВТ 1-0 и Огас1е4 до значения истинной степени 8=2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,15 и 0,8 мкм и плотностью высокоугловых границ 4,9 и 0,9 мкм"1. Соответственно для получения измельченной структуры с большой плотностью высокоугловых границ для титана Огас1е4 требуется более высокая степень деформации по сравнению с титаном ВТ 1-0.

В 'шестой главе представлены результаты разработки режимов деформации для получения ультрамелкозернистых листовых и прутковых полуфабрикатов с высокими механическими свойствами из титана ВТ 1-0.

Приведенные выше результаты исследований по влиянию исходного размера зерна указывают на то, что для получения мелкозернистой структуры с высокой плотностью ВУГ наиболее целесообразно использовать гитан ВТ1-0 с исходным средним размером зерна около 15 мкм. Повысить плотность ВУГ можно также изменяя температуру деформации. В таблице 3 и на рисунке 15 представлены результаты исследования микроструктуры и механических свойств листов титана ВТ 1-0, прокатанных при разных температурах. Видно, что снижение температуры пластической деформации способствует уменьшению среднего размера зсрен/субзерен и повышению прочностных свойств, при этом пластические свойства титана ВТ 1-0 снижаются. Повышение температуры пластической деформации способствует росту пластичности, снижению прочности и увеличению среднего размера зерен/субзерен. Таким образом, показано, что в соответствии с возможностями обрабатывающего инструмента и требованиями к механическим характеристикам конечных полуфабрикатов возможно использование тех или иных температурных условий деформационной обработки.

Таблица 3. Механические свойства и параметры структуры титана ВТ 1-0 в ходе листовой прокатки при -196, 20 и 350°С на суммарную степень деформации е=2,6 (механические испытания проводились при Т=20°С)

Температура прокатки, (°С) Предел текучести, с?о.2, МПа Предел прочности, а„ (МРа) 5, Относительное удлинение, (%) ё, средний размер зсрен/субзерсн (по данным ПЭМ), (мкм)

-196 870 1 180 3,8 0,05

20 720 910 5,3 0,15

350 650 770 7,4 0,4

Рис. 15. Микроструктура титана ВТ1-0 после прокатки на степень деформации £=2,6 при а) Т= -196°С; б) Т=20°С; в) Т=350°С (ПЭМ).

Помимо исходного размера зерна и температуры прокатки на формирующуюся микроструктуру оказывает влияние и такой фактор как маршрут прокатки. Смена направления в ходе листовой прокатки вовлекает в процесс пластической деформации большее число зерен, что отражается на однородности и размере формирующихся зерен/субзереп. На рисунке 16 проиллюстрировано влияние маршруга прокатки при комнатной температуре на эволюцию структуры на начальных этапах деформации. Прокатка по первому маршругу проводилась с сохранением заданного направления, прокатка по второму маршруту проводилась со сменой направления прокатки на угол 90°, по отношению к первоначальному направлению. Так доля двойникованных зерен после прокатки на 30% увеличивается с 94% до 97% при прокатке по второму маршруту, а среднее расстояние между границами уменьшается с 3,3 мкм до 2,7 мкм (рис. 16).

Рис. 16. Влияние маршрута прокатки на а) средний размер фрагментов; б) долю двойникованных зерен при листовой прокатке. С учетом результатов исследований влияния исходного размера зерна, температуры, и маршрута прокатки были получены листы титана ВТ 1-0 размерами 250x500x0,3 мм. Необходимо отметить, что лист деформировался вплоть до конечной степени деформации без образования трещин. По результатам данного исследования было оформлено «ноу-хау» на «Способ изготовления фолы с нанокристаллической структурой из технически чистого титана».

Рис. 17. а) Фотография листа титана ВТ1-0 (250x500x0,3 мм); б) микроструктура листа ВТ1-0, в плоскости прокатки (ПЭМ); в) микроструктура листа ВТ 1-0 в продольной плоскости (ПЭМ)

В ходе прокатки листа по разработанному режиму сформировалась структура со средним размером зерен/субзерен 150 нм (рис 17 а), а плотность высокоугловых границ составила 5,3 мкм"1. Условный предел прочности составил ств=952 МПа, а величина относительного удлинения 5=5,6% (таблица 5). Как известно, измельчение структуры помимо значительного повышения прочностных свойств листа приводит к повышению диффузионных свойств и делает возможным использование таких листов в качестве соединительных прокладок для сцепления материалов при сварке взрывом или диффузионной сварке. Для данных целей в Волгоградский Государственный Технический Университет была поставлена партия листов ВТ1-0 размерами 250x500x0,3 мм в количестве 6 шт.

Для получения длинномерных прутковых полуфабрикатов был предложен комбинированный метод радиально-сдвиговой и сортовой прокатки. Режимы комбинированной радиально-сдвиговой и сортовой прокатки приведены в таблице 4.

Предварительно, перед проведением термомеханической обработки образца в стане радиально-сдвиговой прокатки, заготовки ВТ1-0 подвергались деформации на 5% в области комнатной температуры, что привело к увеличению количества двойниковых границ в структуре. Далее заготовка титана ВТ1-0 обрабатывалась по режимам указанным в таблице 4. Сочетание радиально-сдвиговой и сортовой прокатки, в силу особенностей напряженно-деформированного состояния данных методов, позволяет формировать достаточно однородную по сечению структуру. Показано, что в ходе радиально-сдвиговой прокатки пластическая деформация локализуется на поверхности прутка, а при сортовой прокатке максимальная деформация приходиться на центральную область прутка.

Таблица 4. Режимы комбинированной радиально-сдвиговой и сортовой прокатки, обеспечивающие формирование ультрамелкозернистой структуры с высокими механическими свойствами ______

Номер этапа прокатки Метод прокатки Температура нагрева, "С Уменьшение площади а„, МПа 5,%

1 Радиально-сдвиговая 450 1,46 623 28

2 Сортовая 350 1,89 - -

3 Сортовая 350 1,44 888 16

4-1 Сортовая 350 1,56 890 9

4-2 Сортовая 20 1,56 1084 12

Было предложено два режима комбинированной прокатки которые отличались между собой тем, что 1 режим предполагал на четвёртом этапе сортовую прокатку при Т=350°С, в ходе прокатки по данному режиму в прутке была сформирована достаточно однородная структура со средним размером зерен/субзерен 0,29 мкм (ПЭМ) и плотностью высокоугловых границ 6,2 мкм"1. Условный предел прочности составил ав=890 МПа, а величина относительного удлинения 5=9% (таблица 5). 2 режим предполагал на четвёртом этапе сортовую прокатку при Т=20°С, в ходе прокатки по данному режиму в прутке была сформирована достаточно однородная структура со средним размером зерен/субзерен 0,18

мкм и плотностью высокоугловых границ 7,6 мкм"1 (рисунок 18). Условный предел прочности

Рис. 18. Фотография прутка титана ВТ1-0 (750x08 мм); б) микроструктура прутка ВТ1-0 в продольном сечении, режим 2, (Г1ЭМ).

Результаты исследований но влиянию исходного размера зерна на эволюцию структуры, представленные в 3 главе, указывают на то, что его уменьшение влияет па прирост высокоугловых границ и изменяет стадийность развития микроструктуры. В настоящее время для получения длинномерных ультрамелкозернистых полуфабрикатов используют предварительно измельченную в ходе ИПД (РКУ, ВИК и др.) структуру. Последующая прокатка используется для получения требуемой формы и приводит к увеличению плотности высокоугловых границ и повышению механических свойств титана ВТ 1-0. В ходе термомеханической обработки титана ВТ1-0 по режиму, приведенному в патенте РФ 2010133011 «Способ обработки крупногабаритных заготовок из титановых сплавов», была получена УМЗ структура со средним размером зерен/субзерен 0,35 мкм и плотностью высоко угловых границ 6,7 мкм"1. Последующая листовая прокатка УМЗ титана на суммарную степень 8=2,6 привела к повышению плотности высокоугловых границ до 9,8 мкм"1 и уменьшению среднего размера зерен/субзерен до 0,08 мкм. Предел прочности составил св=1010 МПа, а величина относительного удлинения 5=9,3 % (Таблица 5). Но при этом было отмечено, что технологическая пластичность титана в этом состоянии снижалась, так как по краю листа наблюдалось развитие трещин.

Таблица 5. Механические свойства полуфабрикатов полученных различными методами деформационной обработки._

Метод деформационной обработки титана ВТ1 -0 <зо.2, МПа сгв, МПа 5,%

В состоянии поставки - 428 49,3

Листовая прокатка (с=2,б) 790 952 5,6

Комбинированная радиально-сдвиговая и сортовая прокатка. Режим 1 (£=5,26) 530 890 9

Комбинированная радиально-сдвиговая и сортовая прокатка. Режим 2 (е=5,26) 964 1084 12

Всесторонняя изотермическая деформация (ВИД) + прокатка 930 1010 9,3

Таким образом, на основании проведенных исследований влияния исходного размера зерна, температуры и схемы деформации на формирующуюся микроструктуру титана ВТ 1-0 были предложены режимы получения листовых и прутковых полуфабрикатов из титана ВТ 1-0 с ультрамелкозернистой структурой и высоким уровнем механических свойств. Высокие механические свойства представленных полуфабрикатов титана ВТ 1-0 и обосповашпме режимы деформационной обработки могут быть использованы при создании промышленных технологий производства листовых и прутковых полуфабрикатов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Представленные результаты указывают на то, что исходный размер зерна оказывает существенное влияние на развитие процесса механического двойникования и эволюцию структуры титана ВТ1-0. Уменьшение исходного размера приводит к подавлению двойникования в титане ВТ1-0, что приводит к малому приросту плотности высокоугловых границ на начальном этапе деформации. Увеличение исходного размера зерна приводит к неоднородному развитию двойникования по объему материала и неоднородности формирующейся при больших деформациях структуры. Наиболее оптимальным для развития двойникования и формирования структуры с большой плотностью высокоугловых границ является титан ВТ 1-0 с исходным средним размером зерна около 15 мкм.

2. Выявлена стадийность развития микроструктуры титана ВТ1-0 с ростом степени деформации. На первой стадии при степенях деформации <20% определяющим процессом является механическое двойникование, за счет которого наблюдается прирост специальных границ с высокоугловой разориентировкой и измельчение микроструктуры. На второй стадии, в интервале степеней деформации 20%<В <40%, плотность высокоугловых границ изменяется не значительно, а развитие микроструктуры выражается в формировании субграниц и трансформации двойниковых границ в произвольные высокоугловые. Третья стадия соответствует степеням деформации свыше 40% и характеризуется образованием высокоугловых границ деформационного происхождения. На данной стадии происходит рост плотности высокоугловых границ, связанный, с формированием высокоугловых границ деформационного происхождения.

3. Сравнительное исследование структуры прокатанного титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм показало, что уменьшение размера зерна ведет к вырождению первой стадии эволюции структуры и увеличению протяженности второй стадии ввиду более активного протекания динамического возврата. Динамика эволюции структуры в обоих состояниях титана на третьей стадии подобна. В ходе прокатки (е~2,6) при комнатной температуре была сформирована структура со средним размером зерсн/субзереп 0,1 и 0,15 мкм и плотностью ВУГ 6,3 и 4,9 мкм"1 соответственно.

4. Установлено, что снижение температуры прокатки до криогенной (Т=-196°С) стимулирует развитие двойникования, что приводит к существенному приросту высокоугловых границ и измельчению микроструктуры на начальном этапе деформации. Повышение температуры деформации до 350°С приводит к подавлению механического двойникования, снижению доли двойникованных зерен и двойниковых границ. В ходе прокатки титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 15 мкм при температурах -196, 20 и 350°С до значения истинной степени деформации 2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзереп 0,05 мкм, 0,15 мкм и 0,4 мкм и плотностью высокоугловых границ 6; 4,9 и 4,3 мкм"1, соответственно. Установлено, что стадийность процесса эволюции структуры сохраняется, как при криогенной, так и повышенной температуре.

5. Показано, что при прокатке титана ВТ1-0 (е=2,6) в области комнатных температур формируется структура с высокими прочностными свойствами, предел прочности составил ов=910 МПа, а относительное удлинение 5=5,3%. Снижение температуры прокатки до Т= -196°С приводит к повышению прочностных свойств титана ВТ1-0 до 1180 МПа, при снижении величины относительного удлинения до 3,8%. Повышение температуры прокатки до Т=350°С приводит к снижению прочностных свойств титана ВТ1-0 до 770 МПа и повышению величины относительного удлинения до 7,4%.

6. На примере титана Огас1е4 с исходным средним размером зерна 10 мкм, который характеризуется большей концентрацией таких элементов как Бе, О, N. С и Н по сравнению с титаном ВТ 1-0, ноказаио влияние химического состава на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатных температур. Установлено, что для получения измельченной структуры с большой плотностью высокоугловых границ для титана Огас1е4 требуется более

высокая степень деформации по сравнению с титаном ВТ1-0. В ходе прокатки титана ВТ1-0 и Grade4 до значения истинной степени деформации е~2,6 формируется микроструктура со средним размером зерсн/субзсрсн 0,15 мкм и 0,8 мкм и плотностью высокоугловых границ 4,9 и 0,9 мкм"1.

7. На основании проведенных исследований были разработаны режимы листовой прокатки титана ВТ 1-0 при комнатной температуре, включающие прокатку с постоянной сменой направления на 90° до суммарной степени 30% и дальнейшую прокатку в одном направлении до суммарной степени деформации 93%. Используемые режимы обеспечивают получение листовых полуфабрикатов с ультрамелкозернистой структурой размерами 250x500x0,3 мм. Средний размер зерен/субзерсн составил 0,15 мкм, плотность высокоугловых границ 5,3 мкм"1. Предел текучест и составил ао,2=790 МПа, предел прочности о,=952 МПа, а относительное удлинение 8=5,6%.

8. Разработаны режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ1-0, которые включают предварительное формирование УМЗ структуры всесторонней изотермической деформацией и последующую листовую прокатку при комнатной температуре. В ходе прокатки на степень е=2,6 была сформирована структура со средним размером зереп/субзерен 0,08 мкм и плотностью высокоугловых границ 9,8 мкм"1. Предел прочности составил о„=1010 МПа, предел текучести ао,2=930МПа, а величина относительного удлинения 8=9,3 %.

9. Для получения прутковых полуфабрикатов из титана ВТ 1-0 были разработаны режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки, обеспечивающие формирование ультрамелкозернистой структуры по сечению прутка. С использованием разработанных режимов был получен пруток титана ВТ1-0 размерами 750x08 мм. Средний размер зерен/субзерен составил 0,18 мкм, плотность высокоугловых границ 7,6 мкм'1. Предел текучести составил сто,2=964 МПа, предел прочности ста=1084 МПа, а относительное удлинение 5=12%.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. S.V. Zhercbtsov, G.S. Dyakonov, A.A. Salem, S.P. Malysheva, G.A. Salishchcv, and S.L. Semiatin. Evolution of Grain and Subgrain Structure during Cold Rolling of Commercial-Purity Titanium // Materials Science and Engineering A. 2011. V.528, № 9. P. 3474-3479. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

2. Nikolay Lopatin, Grigoriy Dyakonov, Olga Pleshakova. Effect of Combined Rolling Processes on Structure and Mechanical Properties of Гиге Titanium Rods // Materials Science Forum. 2011. V. 667-669. P. 161-166 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

3. C.B. Жеребцов, Г.С. Дьяконов, С.П. Малышева, Г.А. Салищев. Исследование эволюции микроструктуры титана при холодной прокатке // Перспективные материалы, 2011 г., №12, с 311-315. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

4. Н.В. Лопатин, Г.С. Дьяконов, C.B. Жеребцов, Г.А. Салищев. Структура и механические свойства наноструктурпого листа из титана ВТ1-0, полученного холодной прокаткой // Научные ведомости БелГУ, Математика Физика, 2010 г., №11(82). Вып. 19, с 69-77. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

5. Патент РФ 2010133011. Способ обработки крупногабаритных заготовок из титановых сплавов / Салищев Г.А., Жеребцов C.B., Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С.; заявл. 05.08.2010; 22.08.2011 решение о выдачи патента. 5 с.

6. Дьяконов Г.С., Лопатин Н.В., Жеребцов C.B., Салищев Г.А. Исследование особенностей структурного состояния титанового сплава ВТ1-0 после комбинированной деформации при комнатной и повышенных температурах // Всероссийская школа семинар молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы»: Сб. материалов. 2009. С 99.

7. Кудрявцев Е.А., Дьяконов Г'.С., Лопатин Н.В. Влияние направления прокатки на двойникование в технически чистом титане // Всероссийская школа семинар молодых

ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы»: Сб. тезисов. 2009. С 97.

8. G.S. Djyakonov, G.A. Salishchev, S.P. Malysheva, S.V. Zhcrebtsov, N.V. Lopatin. Rolling as a method of producing nanocrystalline structure in titanium // Second International Symposium BNM: book of abstracts.2009.P. 166.

9. Лопатин H.B., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Влияние структуры на механические свойства и деформируемость прутков титана ВТ1-0 // шестая Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций»: Сборник материалов. 2010. С. 525531.

10. Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Степанов Н.Д. Исследование комбинированной прокатки как метода получения наноструктурного состояния в титановых прутках // III Международный форум по нанотехнологиям RUSNANOTECH 2010: Сборник материалов на электронном носителе 2010.

11. Салищев Г.А., Жеребцов C.B., Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Кузнецов A.B., Степанов Н.Д., Рааб Г.И., Мурашкин М.Ю., Валисв Р.З. Микроструктура и механические свойства листов некоторых ГЦК-, ОЦК- и ГП - металлов, полученных комбинированными методами РКУП, мультиосевой деформации в сочетании с прокаткой // 11-я Международная конференция «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: сборник тезисов. 2010. С 9.

12. Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Жеребцов C.B., Салищев Г.А. Структура и свойства прутков панокристаллического титана, полученных прокаткой // 11-я Международная конференция «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: сборник тезисов. 2010. С 123.

13. Жеребцов C.B., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Эволюция структуры титана при различных схемах интенсивной пластической деформации // IV Всероссийская конференция по наноматериалам Пано-2011: Сборник материалов. 2011.С. 366.

14. Жеребцов C.B., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Влияние температуры и вида нагружения на механизмы деформации и измельчение структуры титана // 51-я Международная конференция «Актуальные проблемы прочности»: сборник тезисов. 2011. С.341.

15. Дьяконов Г.С., Жеребцов C.B., Салищев Г.А. Влияние двойншеования на эволюцию микроструктуры технически чистого титана в ходе прокатки при комнатной и криогенной температурах // II Молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения»: Сборник трудов. 2011.С.438.

16. G. Dyakonov , S. Zherebtsov, V.l. Sokolenko, G.A. Salishchev. Formation of Nanostructure in CP Titanium during Rolling at Room and Cryogenic Temperatures // The third International Symposium BNM: book of abstracts.2011 .P. 170-171.

Подписано в печать 31.10.2011. Гарнитура Times New Roman. Формат 60x84/16. Усл. п. л 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 31/10. Оригинал-макет подготовлен в издательстве Белгородского государственного университета. 308015, г. Белгород, ул. Победы 85. Отпечатано в типографии ООО «Зебра», 308012, г.Белгород, ул.Кост юкова, 36 «а», тел. (4722) 588-252.

Введение.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Особенности структурных изменений и механического поведения металлов при большой пластической деформации.

1.2. Механизмы пластической деформации титана.

1.2.1. Дислокационное скольжение в титане.

1.2.2. Механическое двойникование в титане.

1.2.3. Факторы, влияющие на действующие механизмы деформации в титане.

1.3. Эволюция структуры и механического поведения титана при большой пластической деформации.

1.4. Методы БПД для получения УМЗ структуры в металлических материалах.

1.5. Механические свойства металлических материалов с УМЗ структурой, полученной методами БПД.

1.6. Постановка задач исследования.

Глава 2. Материал и методика исследований.

2.1. Выбор материала исследования.

2.2. Методика получения образцов титана с различным исходным размером зерна.

2.3. Методика проведения листовой прокатки при температурах -196°С, 20°С и 350°С.

2.4. Методика комбинированной прокатки.

2.5. Механические испытания.

2.6. Методика определения коэффициента деформационного упрочнения.

2.7. Методика приготовления металлографических шлифов.

2.8. Микроструктурные исследования.

2.9. Методика проведения анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВББ).

2.10. Методика электронно-микроскопических исследований.

2.11. Методика расчета плотности дислокаций.

Глава 3. Исследование влияния исходного размера зерна на механическое двойникование и эволюцию структуры титана ВТ 1-0 при больших пластических деформациях прокаткой.

3.1. Исследование влияния исходного размера зерна на эволюцию микроструктуры титана ВТ 1-0 при больших пластических деформациях прокаткой.

3.2. Исследование эволюции микроструктуры титана ВТ 1-0 со средним размером зерна 15 мкм при больших пластических деформациях прокаткой.

3.3. Исследование эволюции микроструктуры и механического поведения титана ВТ 1-0 со средним размером зерна 1 мкм при прокатке.

В последние два десятилетия большое внимание исследователей уделяется получению ультрамелкозернистых (УМЗ) структур в металлах и сплавах методами интенсивных (больших) пластических деформаций (БПД), в связи с возможностями резкого до 2-5 раз повышения в них прочности. Большие усилия были направлены на разработку методов получения УМЗ титана для целей технического и медицинского применения и отражены в работах Р.З. Валиева, И.В. Александрова, A.A. Попова, Ю.Р. Колобова и др.

Для измельчения его микроструктуры были развиты такие методы БПД, как равноканальное угловое прессование, всесторонняя ковка, винтовая экструзия, аккумулируемая прокатка с соединением и другие, а для получения длинномерных изделий - листов, фольг, прутков, проволок комбинированные технологии, сочетающие один из методов БПД и обычную прокатку или волочение, при температурах сохраняющих предварительно измельченную микроструктуру. Необходимо отметить, что использование

V«. перечисленных методов в масштабах производства сдерживается в силу ряда >■>• >у у известных причин. К их числу можно отнести ограничение в размерах получаемой заготовки, использование дополнительной сложной оснастки, низкой технологичности и высокой трудоемкости некоторых методов. Между тем при формировании УМЗ структуры в титане, возможно, избежать применения сложных методов БПД.

Стимулировать формирование УМЗ структуры в титане можно, если эффективно воздействовать на действующие механизмы деформации. Как известно [1-4] на начальных этапах пластической деформации в титане развивается механическое двойникование. С точки зрения структурных изменений двойникование можно рассматривать в качестве процесса, который приводит к измельчению структуры и обеспечивает прирост высокоугловых границ. Активное развитие двойникования на начальных этапах пластической деформации титана создаст предпосылки к формированию УМЗ структуры в области больших степеней деформации. Очевидно, что стимулирование процесса двойникования положительным образом скажется на однородности и размере зерен/субзерен формирующейся структуры. Воздействовать на развитие процесса двойникования возможно, если учесть такие факторы, как исходный размер зерна, температура деформации, химический состав и схема деформации. Систематические исследования перечисленных факторов позволят обосновать выбор исходного материала и условия его деформационной обработки, при этом подчеркнем, что в данном случае для формирования УМЗ структуры можно использовать такой широко распространенный метод как прокатка. Отметим, что листы и прутки являются наиболее востребованными полуфабрикатами, применяемыми в различных отраслях. Использование оптимальных режимов формирования УМЗ структуры при прокатке позволит существенно повысить уровень механических свойств полуфабрикатов и расширить область применения титана.

В связи с этим целью данной работы являлось на основе систематических исследований эволюции микроструктуры титана при различных температурах деформации, разной исходной структуре, химическом составе и схеме деформации определить наиболее благоприятное<■ сочетание данных факторов для измельчения структуры и обосновать режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.

В ходе работы проведен анализ однородности и полноты протекания механического двойникования при пластическом течении в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации (196, 20, 350°С) титана ВТ1-0. Степень деформации повышает долю двойникованных зерен и однородность распределения двойников в зернах. Показано, что наиболее однородно и полно двойникование осуществляется при размере зерен около 15 мкм: увеличение размера зерна от этой величины ведет к неоднородности его протекания, а уменьшение - к его подавлению. Снижение температуры деформации активизирует механическое двойникование и увеличивает долю двойникованных зерен при меньшей степени деформирования.

Установлены три характерных стадии развития микроструктуры титана в ходе пластической деформации. На первой стадии в области малых степеней деформации (<20%) основным процессом является двойникование, обеспечивающее прирост высокоугловых границ (ВУГ) и измельчение микроструктуры, на второй стадии имеет место преобразование двойниковых границ в произвольные и образование субзеренной структуры, третья стадия (>40%) соответствует образованию высокоугловых границ деформационного происхождения.

Проведен сравнительный анализ эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ 1-0 с исходным средним размером зерна 1 и 15 мкм. Показано, что уменьшение размера зерна подавляет механическое двойникование вследствие активизации процессов возврата за счет большей протяженности исходных ВУГ и приводит к двухстадийному развитию структуры, т.е. наблюдается протяженная вторая и затем третья стадия.

Проведено сравнительное исследование эволюции микроструктуры при. пластической деформации титана ВТ1-0 и Сгас1е4, существенно отличающихся ', содержанием железа (Бе) и примесей (О, К, С, Н). В титане вгаёе4 (содержащим большую концентрацию этих элементов) в отличие от ВТ 1-0 развитие процесса механического двойникования подавлено. Это приводит к вырождению первой стадии развития микроструктуры, при этом на третьей стадии формируется структура с преимущественно малоугловыми разориентировками.

На основании систематических исследований эволюции микроструктуры в зависимости от исходного размера зерна, температурных условий деформации, химического состава и схемы деформации, были предложены режимы деформационной обработки титана ВТ 1-0 методом прокатки, позволяющие получать ультрамелкозернистые длинномерные полуфабрикаты с высоким уровнем механических свойств.

Определены режимы листовой прокатки титана ВТ1-0, позволяющие получать тонкие листовые полуфабрикаты с ультрамелкозернистой структурой и высоким уровнем механических свойств. Получены ультрамелкозернистые листы титана (250x500x0,3 мм) со средним размером зерен/субзерен 0,15 мкм, обладающие высоким уровнем механических свойств ов=952МПа, 5=5,6%.

Определены режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки титана ВТ1-0, позволяющие получать прутковые полуфабрикаты промышленных размеров с ультрамелкозернистой структурой. Средний размер зерен/субзерен по сечению прутка составил 0,18 мкм, предел прочности ав=1084, а относительное удлинение 8=12%.

Определены режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ 1-0, включающие формирование ультрамелкозернистой структуры методом всесторонней изотермической деформации и последующую листовую прокатку на степень 8=2,6. Средний размер зерен/субзерен в листе составил 0,08 мкм, предел прочности - ав=1010 МПа, а величина относительного удлинения - 5=9,3 %. ' *

На защиту выносятся: 4

1. Однородность и полнота протекания механического двойникования при пластическом течении титана ВТ 1-0 в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации и его влияние на эволюцию микроструктуры.

2. Три стадии эволюции микроструктуры титана ВТ 1-0 в ходе прокатки при комнатной температуре, обусловленные изменением действующих механизмов деформации.

3. Вырождение первой стадии эволюции микроструктуры при уменьшении исходного размера зерна в титане ВТ 1-0, обусловленное подавлением механического двойникования.

4. Сравнительное исследование эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 и Сгас1е4, существенно отличающихся содержанием железа (Ре) и примесей (О, КГ, С, Н), доказывающее влияние химического состава на развитие механического двойникования и стадийность развития микроструктуры.

5. Режимы листовой прокатки, комбинированной (всесторонняя изотермическая деформация (ВИД) + листовая прокатка и радиально-сдвиговая + сортовая прокатка) обработки, обеспечивающие получение листов и прутков с высокими механическими свойствами.

Автор выражает глубокую признательность к.т.н. Жеребцову C.B. и к.т.н. Лопатину Н.В. за полезные дискуссии и методическую помощь в работе.

Выводы

1. Представленные результаты указывают на то, что исходный размер зерна оказывает существенное влияние на развитие процесса механического двойникования и эволюции структуры титана ВТ 1-0. Уменьшение исходного размера приводит к подавлению развития двойникования в титане ВТ 1-0, что приводит к малому приросту плотности высокоугловых границ на начальном этапе деформации. Увеличение исходного размера зерна приводит к неоднородному развитию двойникования по объему материала и неоднородности формирующейся при больших деформациях структуры. Наиболее оптимальным для развития двойникования и формирования структуры с большой плотностью высокоугловых границ является титан ВТ 1-0 с исходным средним размером зерна около 15 мкм.

2. Выявлена стадийность развития микроструктуры титана ВТ1-0 с ростом степени деформации. На первой стадии при степенях деформации <20% определяющим процессом является механическое двойникование, за счет которого наблюдается прирост специальных границ с высокоугловой разориентировкой и измельчение микроструктуры. Вторая стадия существует в интервале степеней деформации 20%<е<40% и характеризуется увеличением плотности дислокаций и их взаимодействием с двойниковыми границами, в результате чего происходит трансформация специальных двойниковых границ в произвольные высокоуголовые границы. На второй стадии плотность высокоугловых границ изменяется медленно, а развитие микроструктуры выражается в основном в формировании субграниц внутри исходных зерен и двойников. Третья стадия характеризуется образованием высокоугловых границ деформационного происхождения и соответствует степеням деформации свыше 40%. На данной стадии происходит рост плотности высокоугловых границ, связанный, с формированием высокоугловых границ деформационного происхождения.

3. Сравнительное исследование структуры прокатанного титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм показало, что уменьшение размера зерна ведет к вырождению первой стадии эволюции структуры и увеличению протяженности второй стадии ввиду более активного протекания динамического возврата. Динамика эволюции структуры в обоих состояниях титана на третьей стадии подобна. В ходе прокатки (8=2,6) при комнатной температуре была сформирована структура со средним размером зерен/субзерен 0,1 и 0,15 мкм и плотностью ВУГ 6,3 и 4,9 мкм"1 соответственно.

4. Установлено, что снижение температуры прокатки до криогенной температуры (Т=-196°С) стимулирует развитие двойникования, что приводит к существенному приросту высокоугловых границ и измельчению микроструктуры на начальном этапе деформации. Повышение температуры деформации до 350°С приводит к подавлению механического двойникования, снижению доли двойникованных зерен и двойниковых границ. В ходе прокатки титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 15 мкм при температурах -196, 20 и 350°С до значения истинной степени деформации 2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,05 мкм, 0,15 мкм и 0,4 мкм и плотностью высокоугловых границ 6; 4,9 и 4,3 мкм"1, соответственно. Установлено, что стадийность процесса эволюции структуры сохраняется, как при криогенной, так и повышенных температурах.

5. Показано, что при прокатке титана ВТ1-0 (8=2,6) в области комнатных температур формируется структура с высокими прочностными свойствами, предел прочности составил ав=910 МПа, а относительное удлинение 6=5,3%. При снижении температуры прокатки до Т=-196°С наблюдается повышение прочностных свойств титана ВТ1-0 до 1180 МПа, при снижении величины относительного удлинения до 3,8%. Повышение температуры прокатки до Т=350°С приводит к снижению прочностных свойств титана ВТ1-0 до 770 МПа и повышению величины относительного удлинения до 7,4%.

6. На примере титана вгасЫ- с исходным размером зерна 10 мкм, который характеризуется большей концентрацией таких элементов как Бе, О, И, С и Н по сравнению с титаном ВТ1-0, показано влияние химического состава на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатных температур. Установлено, что для получения измельченной структуры с большой плотностью высокоугловых границ для титана вгаёе4 требуется более высокая степень деформации по сравнению с титаном ВТ 1-0. В ходе прокатки титана ВТ1-0 и вгасЫ до значения истинной степени е=2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,15 мкм и 0,8 мкм (по данным ПЭМ) и плотностью высокоугловых границ 4,9 и 0,9 мкм"1.

7. На основании проведенных исследований были разработаны режимы листовой прокатки титана ВТ1-0 при комнатной температуре, включающие прокатку с постоянной сменой направления на 90° до суммарной степени 30% и дальнейшую прокатку в одном направлении до суммарной степени деформации 93%. Используемые режимы обеспечивают получение ультрамелкозернистых полуфабрикатов размерами 250x500x0,3 мм с размерами зерен/субзерен 0,15 мкм, плотностью высокоугловых границ 5,3 мкм"1, величиной предела текучести Оо,2=790 МПа, предела прочности ав=952 МПа и относительным удлинением 6=5,6%.

8. Для получения прутковых полуфабрикатов титана ВТ1-0 были разработаны режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки, обеспечивающие формирование ультрамелкозернистой структуры по сечению прутка. С использованием разработанных режимов был получен пруток титана ВТ 1-0 размерами 750x08 мм с размерами зерен/субзерен 0,18 мкм, плотностью высокоугловых границ 7,6 мкм"1, величиной предела текучести (То,2=964 МПа, предела прочности ав=1084 МПа и относительным удлинением 6=12%.

9. Разработаны режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ1-0, которые включают предварительное формирование УМЗ структуры всесторонней изотермической деформацией и последующую листовую прокатку. В ходе прокатки на степень £=2,6 была сформирована структура со средним размером зерен/субзерен 0,08 мкм и плотностью высокоугловых границ 9,8 мкм'1. Предел прочности составил ов=1010 МПа, предела текучести Оо,2=930МПа, а величина относительного удлинения 6=9,3 %.

6.4. Заключение

Таким образом, из результатов исследований следует, что, используя метод листовой прокатки, возможно получение листов титана ВТ 1-0 с УМЗ структурой и высоким уровнем механических свойств. При этом прокатку в области комнатной температуры следует проводить с постоянной сменой направления на 90° по отношению к первоначальному направлению до суммарной степени деформации порядка 30%. Дальнейшая прокатка проводится до суммарной степени деформации 93%. Проведение «перекрестной» прокатки титана ВТ 1-0 способствует развитию двойникования и повышению однородности формирующейся структуры. С использованием представленных режимов получены ультрамелкозернистые листы титана (250x500x0,3 мм) со средним размером зерен/субзерен 0,15 мкм, обладающие высоким уровнем механических свойств ов=952 МПа, 5=5,6%.

Показано, что снижение температуры прокатки до криогенной способствует уменьшению величины зерен/субзерен до 0,05 мкм и существенному повышению прочностных свойств титана ВТ1-0. Повышение температуры прокатки приводит к формированию струюуры со средним размером зерен/субзерен 0,4 мкм, что снижает прочностные свойства титана ВТ1-0.

В качестве альтернативного метода получения листов титана ВТ 1-0 с УМЗ структурой рассмотрен комбинированный метод деформационной обработки. Метод включает предварительное измельчение микроструктуры в ходе всесторонней изотермической ковки по режиму, приведенному в патенте РФ 2010133011 «Способ обработки крупногабаритных заготовок из титановых сплавов» и последующую прокатку в области комнатной температуры на 93%. Использование предложенных режимов позволяет получить высокопрочные листы из титана ВТ1-0 с УМЗ структурой <1=0,08 мкм и большой протяженностью ВУГ - 9,8 мкм"1 ,что существенно превышает протяженность границ в только прокатанном состоянии. Предел прочности листа ВТ1-0 составил - ав=Ю10 МПа, а величина относительного удлинения - 5=9,3 %.

Для получения прутковых полуфабрикатов были предложены режимы деформационной обработки титана ВТ1-0 методом комбинированной радиально-сдвиговой и сортовой прокатки, который включал деформационную обработку прутка ВТ1-0 методом радиально сдвиговой прокатки при Т=450°С на первом этапе и последующую сортовую прокатку при температуре 350°С и/или 20°С. С использованием сортовой прокатки при 20°С были получены прутки титана ВТ1-0 с УМЗ структурой (1=0,18 мкм, большой плотностью ВУГ -7,6 мкм"1 и высоким уровнем механических свойств. Предел прочности прутка составил - ав=1084, а относительное удлинение 5=12%.

1. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. -М.: Металлургия, 1986, -224 с.

2. Цвиккер У. Титан и его сплавы. Пер. с нем. М.: Металлургия, 1979, -510с.

3. Колачев, Б. А. Физическое металловедение титана.- М.: Металлургия, 1976, 184 с.

4. Нестерова Е.В., Рыбин В.В. Механическое двойникование и фрагментация технически чистого титана на стадии развитой пластической деформации // ФММ, 1985, т.59, №2, с. 395-406.

5. Новиков И.И., Розин К.М. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки. М.: Металлургия, 1990, -336 с.

6. Koch С.С. Optimization of strength and ductility in nanocrystalline and ultrafine grained metals // Scripta Mater., 2003, V. 49, P.657.

7. Валиев Р.З. Создание наноструктурных материалов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивные пластические деформации // Российские нанотехнологии, 2006, Т1, №1, с 208-216.

8. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства М: ИКЦ «Академкнига». 2007, -398 с.

9. Valiev R.Z., Alexandrov I.V., Zhu Y.T. and Lowe T.C. Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation // J. Mater. Res., 2002, V.17,P. 5-8.

10. Ma E. Instabilities and ductility of nanocrystalline and ultrafine-grained metals // Scripta Materialia, 2003, V.49, P. 663-668.

11. Wang Y., Chen M., Zhou F., Ma E. High tensile ductility in a nanostructured metal // Nature, 2002, V. 419, P. 912-915.

12. Носкова H. И., Мулюков P. P. .Глезер A. M. He дислокационные моды пластической деформации твердых тел // Известия РАН. Серия физическая, 2003, Т. 67, №6, с. 810-817.

13. Гуткин М. Ю., Овидько И. А. Физическая мезомеханика деформируемых наноструктур: Т. 1. Нанокристаллические материалы. СПб: Янус, 2003.- 194 с.

14. Поздняков В. А., Глезер А М. Структурные механизмы разрушения нанокристаллических материалов // Физика твердого тела. 2005, Т. 47, N 5. С. 793-800.

15. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. Екатеринбург: УрОРАН, 1998, 198 с

16. Андриевский P.A, Рагуля А.В. Наносгруюурные материалы: Учебное пособие для студ. Высш. Учеб. Заведений М.: Издательский центр «Академия», 2005. -192 с.

17. Zhu Т., Huang J.Y. et all. Nanostructures in Ti processed by severe plastic deformation // J. Mater. Res., 2003, V.18, No. 8, P. 1908-1917.

18. Hughes D.A., Hansen N. High angle boundaries formed by grain subdivision mechanisms // Acta Mater., 1997. V.45. № 9, P. 3871-3886.

19. Hughes D.A., Hansen N. Microstructure and strength of nickel at large strains // Acta Mater., 2000. V.48.P. 2985 3004.

20. Zhang H.W., Huang X., Hansen N. A Evolution of microstructural parameters and flow stresses toward limits in nickel deformed to ultra-high strains // Acta Materialia, 2008, V 56, P. 5451-5465.

21. Валиев Р.З. Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией.-М.: Логос, 2000, 272 с. ,

22. Anderson Е.А., Jillson D.C., Dunbar R.S. Deformation mechanism in a-Ti // Jour. Metals, 1953, V 197, P.l 191-1197.

23. Белов С. П., Брун М. Я., Колачев Б. А. Металловедение титана и его сплавов.- М.: Металлургия, 1992, — 352 с.

24. Minonishi Y., Morozumi S., Yoshinaga H. // Scr. Metall., 1982, V 16, P. 427-430.

25. Williams J. C. & Blackburn M. J. The identification of a non-basal slip vector in titanium and titanium-aluminum alloys // Phys. Stat. Solidi, 1968, V 25, P. K1-K3.

26. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов.- М.: Металлургия, 1987, 214 с.

27. Андреева А.В., Перевезенцев В.Н., Фионова Л.К., Щербань М.Ю. // Поверхность, 1982, №6, с. 116-124.

28. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов / Колачев Б.А., Бецофен СЛ., Бунин Л.А., Володин В.А.- М.: Металлургия, 1995, 272с.

29. Conrad, H. Effect of interstitial solutes on the strength and ductility of titanium // Prog Mater Sci, 1981,V 26, P. 123-403.

30. Biget M. and Saada G.// J. Phys. Ill, 1995, V 5, P. 1833-40.

31. Gray G. Т., Yoo M.H. and Wuttig M. Twinning in Advanced Materials // The Minerals, Metals &Materials Society, 1994, P. 337-49.

32. Numakura, H., Minonishi, Y., & Koiwa, M. <1123>{ 1011} slip in titanium polycrystals at room temperature // Scr. Metal, V 20, P. 1581-1586.

33. Pochettino A. A., Gannio N., Vial Edwards C. & Penelle R. Texture and pyramidal sUp in Ti, Zr and their alloys // Scr. Metal. Mater, 1992, V 27, P. 1859-1863.

34. Zaefferer, S. A study of active deformation systems in titanium alloys: dependence on alloy composition and correlation with deformation texture // Mater Sci. Eng. A, 2003, V. 344, P. 20-30.

35. Paton N.E., Backofen W.A. Plastic Deformation of Titanium at Elevated Temperatures // Metall. Trans., 1970, V 1, №10, p. 2839 2847.

36. Попов А. А. Структура и свойства титановых сплавов: в 2 ч. 41. Процессы формирования структуры: учеб. пособие./ А. А. Попов. -Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2008,-138 с.

37. Glavicic М. G., Salem A. A., Semiatin S. L. X-ray line-broadening analysis of deformation mechanisms during rolling of commercial-purity titanium // Acta Mater., 2004, V 52, P. 647-655.

38. Колачев Б.А., Ливанов B.A., Буханова A.A. Механические свойства титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1974, 544 с.

39. Корнилов И.И. Титан. Источники, составы, свойства, металлохимия и применение. / И.И. Корнилов.- М.: Наука, 1975, -310с.

40. Xiaoli Т., Haicheng G., Shufen Z., & Laird С. Loading mode dependence of deformation microstructure in a high-purity titanium single crystal oriented for diffcult glide // Mater Sci. Eng. A, 1994, V 189, P. 77-84.

41. Philippe M. J., Serghat M., Van Houtte P. & Esling C. Modelling of texture evolution for materials of hexagonal symmetry П. Application to zirconium and titanium a or near a alloys // Acta Metal Mater., 1995, V 43 (4), p. 1619-1630.

42. Salem A.A., Kalidindi S.R., Doherty R.D. and Semiatin S.L. Strain Hardening Due to Deformation Twinning in a -Titanium: Mechanisms // Met. and Mat. Trans. Act. A, 2006, V 37A, P. 259-268.

43. Пелецкий В. Э., Чеховский В. Я., Белецкая Э. А.; Под ред. акад. А. Е. Шейндлина в др. Теплофизические свойства титана и его сплавов. Справочник / Под ред. Шейндлина А.Е. М. Металлургия, 1985. - 103 с.

44. Barnett M.R. A rationale for the strong dependence of mechanical twinning on grain size // Scripta Materialia., 2008, V 59, P. 696-698.

45. Y.B. Chun, S.H. Yu, S.L. Semiatin, S.K. Hwang. Effect of deformation twinning on microstructure and texture evolution during cold rolling of CP-titanium // Materials Science and Engineering A, 2005, V 398, P. 209-219.

46. Федоров B.A., Тялин Ю.И., Тялина B.A. Дислокационные механизмы разрушения двойникующихся материалов. М.: Изд-во "Машиностроение", 2004. - 336 с.

47. Ogava К. Edge dislocation dissociated in (112) planes and twinning mechanism of b.c.c. metals // Phil. Mag.,1965, V 11, P. 217 223.

48. Bell R.L., Cahn R.W. The Dynamics of Twinnings and the interrelation of Slip and Twinning in Zinc Crystals // J. Inst. Met., 1958, V 86, N 10, P. 433-438.

49. Hamer F.M., Hull D. Nucleation of Twinning and Fracture // Acta Met., 1964, V 12, P. 682 684.

50. Griffith I.R., Cottrell A.H. Elastic Failure at Natches in Silicon Steel // J. Mech. Phys. Sol, 1965, V 13, P. 135 140.

51. Worthington P.J., Smith E. Slip, Twinning and Fracture in Polycrystalline 3 % Silicon Iron // Acta Met., 1966, V 14, N 1, P. 35-41.

52. Priestner R., Leslie W.C. Nucleation of Deformation Twin at Slip Plane Intersections in b.c.c. Metals // Phil. Mag., 1965, V 11, N 113, P. 895-916.

53. Sleeswyk A.W. 1/2<111> Screw Dislocations and the Nucleation of {112}<111> Twins in the b.c.c. Lattice // Phil. Mag., 1963, V 8, P. 1467 -1486.

54. Malysheva S. P., Salishchev G. A., and Yakushina E. B. Effect of cold rolling on the structure and mechanical properties of sheets from commercial titanium // Metal Science and Heat Treatment, V50, 2008, P. 180-186.

55. Wasilewski RJ. On Discontinuous Yield and Plastic Flow in a-Titanium // Trans ASM, 1963, V 45, P. 221-235

56. Garde AM, Reed-Hill RE. // Metall Trans A, 1971, V 2, P. 2885.

57. Kailas S.V., Prasad Y.V., Biswas S.K. Influence of initial texture on the microstructural instabilities during compression of commercial a-Titanium at 25 °C to 400 °C. //Met Mater Trans A, 1994, V 25A, P. 1425 -1434.

58. Kalidindi S. R., Salem A. A. and Doherty R. D. Role of Deformation Twinning on Strain Hardening in Cubic and Hexagonal Polycrystalline // Advanced Eng. Materials 2003, V 5, No. 4, P. 229-232.

59. Ayman A. Salem, Surya R. Kalidindi , Roger D. Doherty. Strain hardening regimes and microstructure evolution during large strain compression of high purity titanium // Scripta Materialia, 2002, V 46, p. 419^23.

60. Qian Yu, Zhi-Wei Shan, Ju Li, X. Huang, Lin Xiao, Jun Sun & Evan Ma. Strong crystal size effect on deformation twinning // Nature, 2010, V 463, P. 335-338.

61. Basinski Z. S., Szczerba M. S., Niewczas M., Embury J. D., Basinski S. J // Rev. Metall., 1997, V 94, P. 1037.

62. Nemat-Nasser S, Guo W.G, Cheng J.Y. Mechanical Properties and Deformation Mechanisms of a Commercially Pure Titanium // Acta Mater., 1999, V 47(13), P. 3705-3720.

63. Doner M, Conrad H. // Metall Trans A, 1973, V4, P. 2809.

64. Mahajan S., Chin G. Y // Acta Metall., 1973, V 21, P. 173.

65. Yoo M.H. // Metall Trans A, 1981, V12, P. 409.

66. Zhao X., Fu W., Yang X., and Langdon T.G // Scr. Mater., 2008, V. 59, P. 542-545.

67. Shin D.H., Kim I., Kim J., Kim Y.S., and Semiatin S.L. Microstructure development during equal-channel angular pressing of titanium //Acta Mater., 2003, vol. 51, P. 983-996.

68. Chen Y.J., Li Y.J., Walmsley J.C., Dumoulin S., and Roven H.J. Deformation Structures of Pure Titanium during Shear Deformation // Met. and Materials Trans. A, 2010, V 41A, P. 787-794.

69. Stolyarov V.V., Zhu Y.T., Alexandrov I. V., Lowe Т. C„ Valiev R. Z. Influence of ECAP routes on the microstructure and properties of pure Ti // Materials Science and Engineering A, 2001, P. 59-67.

70. Алымов М.И., Зеленский В.А. Методы получения и физико-механические свойства объемных нанокристаллических материалов. М.: МИФИ, 2005 - 52 с.

71. Gleiter Н. Nanostructured materials. // Progr. Mater. Sci.,1989, V 33, P. 223-315.

72. R.Z. Valiev. Ultrafine-grained materials prepared by severe plastic deformation // Annales de Chimie Science des Mater., 1996, V. 21, P.369-520.

73. Siegel R.W. In: Proc. Of the NATO ASI, Mechanical properties of ultrafine-grained materials / Eds. M. Nastasi, D.M. Parkin, H. Glieter. - Dordrecht-Boston-London: Kluwer Head. Publ., 1993, V. 233, P. 509.

74. Смирнова H.A., Левит В.И., Дегтярев M.B. и др. Развитие ориентационной неустойчивости в ГЦК монокристаллах при больших пластических деформациях. // ФММ, 1988, Т.65, Вып.6, с.1198-1204.

75. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П. Эволюция структуры ГЦК монокристалла при больших пластических деформациях. // ФММ, 1986, Т.61, Вып.6, с.1170-1177.

76. Zhilyaev А.Р., Langdon T.G. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications // Progr. Mater. Sci., 2008, V. 53, P. 893.

77. Valiev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Progr. Mater. Sci., 2006, V 51, P. 881.

78. Салшцев Г.А., Валиахметов B.P., Галеев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и её влияние на механическое поведение. //Металлы, 1996, №4, с.86-91.

79. Жеребцов С.В., Галеев P.M., Валиахметов О.Р., Малышева С.П., Салищев Г.А., Мышляев М.М. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией. // Кузнечно-штамповочное производство, №7,1999, с. 17-22.

80. Колмогоров Г. Л., Михайлов В. Г.,. Барков Ю. А., Карлинский В. А. Гидропрессование трудно деформируемых тугоплавких металлов и сплавов.- М.: Металлургия, 1990, 332 с.

81. Kulczyk М., Pachla W., Mazur A., et aL Microstructure and mechanical properties of nickel deformed by hydrostatic extrusion // Mater. Sci. Poland, 2005, V 23, P. 839-846.

82. Malysheva S., Salishchev G., Mironov S., Zherebtsov S. Production of Nanostructure in Titanium by Cold Rolling. // Mater. Sci. Forum, 2008, V 584-586, P. 759-764.

83. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П., Пилюгин В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением // -Свердловск: ИФМ УНЦ ФР СССР, 1985. 32 с.

84. Valiev R.Z., Abdulov R.Z., Krasilnikov N.A. Formation of Submicrometre-Grained Structure in Magnesium Alloy due to High Plastic Strains // Journal of Materials Science Letters, 1990, N 9, P. 1445-1447.

85. Теплов B.A., Коршунов В.П., Шабашов B.A. Структурные превращения высокомарганцовистых аустенитных сталей при деформировании сдвигом под давлением // ФММ, 1988, N 66, Вып.З, с.564.

86. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И. Фазовый ОЦК-ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железо-никель // ФММ, 1987, Т.64, В.1, с.127.

87. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге // Металлы 1992, N 2, с. 109.

88. Popov А.А., Pyshmintsev I.Yu., Demakov S.L., Illarionov A.G., Lowe T.C.,i * ri

89. Sergeyeva A.V. and Valiev R.Z. Structural and mechanical properties of nanocrystalline titanium processed by severe plastic deformation // Scripta Mater., 1997, V 37, N 7, P. 1089-1094.

90. Ахмадеев H.A., Валиев P.3., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования. // Металлы, 1992, №5, с.96.

91. Копылов В.И., Резников В.И. Механика пластической деформации металлов простым сдвигом. Минск, 1989, - 42с, - Деп. в ВИНИТИ 11.07.89, N 4599-В89.

92. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. //Металлы, 1981, №1, с.115-123.

93. Horita Z., Smith DJ., Furukawa M„ Nemoto M., Valiev R.Z, Langdon T.G. An Investigation of Grain Boundaries in Submicrometer-Gmined Al-Mg Solid Solution Alloys Using High-Resolution Electron Microscopy // J. Mater. Res., 1996, V. 11, P. 1880-1890.

94. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behavior of ultrafine-grained copper // Acta Metall. Mater. 1994. V. 42. P. 2467-2475.

95. Ferrase S., Segal V.M., Hartwig K.T., Goforth R.E. Microstructure and properties of copper and aluminum alloy 3003 heavily worked by equal channel angular extrusion // Metall. Mater. Trans, 1997, V. 28A, P. 1047-1057.

96. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing // Acta Mater., 1997, V. 45, P. 4733-4741.

97. Iwahashi Y., Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing // Met. Trans. A., 1998, V 29A, P. 2245.

98. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing // Acta Mater., 1998, V. 46, P. 1589-1599.

99. Furukawa M., Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The shearing characteristics associated with equal-channel angular pressing // Mater. Sci. Eng., 1998, V A 257, P.328-322.

100. Segal V.M. Materials processing by simple shear // Mater. Sci. Eng,. 1995, V. A197, P. 157-164.

101. Markushev M.V., Murashkin M. Yu., Prangnell P.B., Cholinina A., Maiorova O.A., Structure and mechanical behavior of an Al-Mg alloy after equal channel angular extrusion // Nanostructured Materials, 1999, V.12, P. 839-842.

102. Маркушев M. В., Мурашкин M. Ю. Механические свойства субмикрокристаллических алюминиевых сплавов после интенсивной пластической деформации равноканальным угловым прессованием // ФММ, 2000, Т.90, № 5, с. 92-101.

103. Delo D.P., Semiatin S.L. Hot Working of Ti-6A1-4V via Equal Channel Angular Extrusion // Met. Trans. A., 1999, V. 30A, № 9, P. 2473-2481.

104. Lee J.C., Seok H.K., Han J.H., Chung Y.H. Controlling the Textures of the Metal Strips via the Continuous Confined Strip Shearing (C2S2) Process/ / Mater. Res. Bull., 2001. V. 36, P. 997.

105. Han J.H., SeokH.K., Chung Y.H. et al. // Mater. Sei. Eng., 2002, V. A 323, P. 342.

106. Lee J.C. Seok H.K., Suh J. Y. et al. Structural Evolution of a Strip-Cast Al Alloy Sheet Processed by Continuous Equal-Channel Angular Pressing //Metall. Mater. Trans., 2002, V. 33A, P. 665-673.

107. Lee J.C. Suh J. Y, Ahn J.P. Work-Softening Behavior of the Ultrafine-Grained Al Alloy Processed by High-Strain-Rate, Dissimilar- hannel Angular Pressing II Metall. Mater. Trans. A, 2003, 34, P. 625-632.

108. Nam C.Y.,Han J.H., Chung Y.H., Shin M.C. Effect of precipitates on microstructural evolution of 7050 Al alloy sheet during equal channel angular rolling /Mater. Sei. Eng., 2003, V. A 347, P.253

109. Park J.W., Kim J. W., Chung Y.H. // Scripta Mater., 2004, V. 51, p. 181

110. Utsunomiya H., Hatsuda K, Sakai Т., Saito Y. // Mater. Sei. Eng., 2004, V. A372, P.199.

111. Raab G. I., Valiev R.Z., Lowe T.C., Zhu Y.T. // Mater. Sei. Eng., 2004. V. A382, P. 30

112. Salishchev G.A., Valiakhmetov O.R., Galeev R.M. Formation of <' submicrocrystalline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties. //J. Mater. Sei., 1993, V28, P. 2898-2902.

113. Salishchev G.A., Galeyev R.M., Malysheva S.P. and M.M. Myshlyaev. Structure and density of submicrocrystalline titanium produced by severe plastic deformation. // Nanostruct. Mater., 1999, VI1, № 3, P.407-414.

114. Салищев Г.А., Зарипова P.A., Закирова A.A. Структура и механические свойства нержавеющих сталей, подвергнутых интенсивной пластической деформации. //МиТОМ, 2006, №2, с.27-32.

115. Салищев Г.А., Зарипова P.A., Закирова А.А., X. Дж. Мак Квин, Сютина JI.A. Особенности пластической деформации субмикрокристаллической ферритной стали 13Х25Т. // ФММ 2000, Т.89, №3, с.50-73.

116. Валитов В.А., Мухтаров Ш.Х., Дудова H.P. Термическая стабильность никелевых сплавов с микро- субмикро- и нанокристаллическими структурами. // Перспективные материалы, 2009, №7, Р. 64-69.

117. Bridgman P.W. Studies in Large Plastic Flow and Fracture McGraw-Hill, New York and Maidenhead, 1952.

118. Патент РФ № 2179899, МПК B21B1/38. Способ изготовления тонких листов из прочных и высокопрочных сплавов.

119. Патент РФ № 2243833, МПК В21В1/38. Способ изготовления тонких листов из высокопрочных титановых сплавов

120. Tsuji N., Saito Y., Utsunomiya H., Tanigawa S. Ultra-fine grained bulk steel produced by accumulative roll-bonding (ARB) process. // Scripta Mat, 1999, V 40, №7, Р.795-800.

121. Terada D., Inoue S., Tsuji N // Microstructure and mechanical properties. оГ commercial purity titanium severely deformed by ARB process // J Mater Sci., 2007, V42, P. 1673-1681

122. Патент РФ № 2224046, MTLKC22Fl/18,B21B3/00. Способ изготовления листовых полуфабрикатов из технического титана.

123. Патент РФ №2243835 МПК В21ВЗ/00. Способ получения высокопрочной фольги из титана.

124. Андриевский Р.А., Глейзер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. II. Механические и физические свойства.// ФММ. 2000, Т.89, № 1, с.91-112

125. Салищев Г.А., Миронов С.Ю., Мышляев М.М. Особенности механического поведения и эволюции структуры субмикрокристаллического титана в условиях холодной деформации. // Вопросы материаловедения, 2002, №1(29), с. 168-180.

126. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург: Уральское отделение РАН, 2003. - 297 с.

127. Hoppel H.W., Zhou Z.M., Mughrabi H. and Valiev R.Z. Microstructural study of the parameters governing coarsening and cyclic softening in fatigue ultrafine-grained copper // Phil. Mag., 2002, A 82, P. 1781.

128. Vinogradov A. Hashimoto S. Fatigue of severe deformed metals // Adv. Eng. Mater., 2003, V 5, P. 351.

129. Semenova I. P // Strength and High Fatigue Properties of Ultrafine Grained Titanium Rods Produced by Severe Plastic Deformation. Russian Metallurgy, 2010, No. 9, P. 831-836.

130. Valiev R.Z, Sergueeva A.V., Mukheq'ee A.K. // Scripta Mater., 2003. V.49.P.669

131. Ma E. Eight Routes to Improve the Tensile Ductility of Bulk Nanostructured Metals and Alloys. // JOM, 2006, V 58(4), P. 49-53.

132. Shen Y. F. et al. Tensile properties of copper with nano-scale twins. // Scripta Mater., 2005, V 52, P.989-994.

133. Knezevic M., Levinson A., Harris R., Mishra R. K., Doherty R. D., Kalidindi. S. R. Deformation twinning in AZ31: Influence on strain hardening and texture evolution // Acta Materialia., 2010, V 58. P. 6230-6242.

134. Kaschner G.C. and Gray G.T. III. The Influence of Crystallographic Texture and Interstitial Impurities on the Mechanical Behavior of Zirconium // Metall. Mater. Trans. A, 2000, V 31 A, P. 1997-2003.