автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Теоретические и технологические основы электроимпульсного спекания тугоплавких металлических порошков и промышленное производство пористых изделий на их основе

белорусский государственный научно-производственныи концерн порошковой металлургии

РГ6 од

'ДК 621.762.5 2 5 ДЕК г

БЕЛЯВИН Климентий Евгеньевич

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО СПЕКАНИЯ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ И ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ

НА ИХ ОСНОВЕ

05.16.06 - «Порошковая металлургия и композиционные материалы»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Минск 2000

Работа выполнена в Научно-исследовательском институте порошковой металлургии с опытным производством

Научный консультант

Официальные оппоненты:

Оппонирующая организация

доктор технических наук, профессор Шелег В.К.,

академик HAH Беларуси, доктор технических наук, профессор Роман О.В., академик HAH Беларуси, доктор технических наук, профессор Астапчик С. А., член-корреспондент HAH Беларуси, доктор технических наук, профессор Дорожкин H.H.,

Институт надежности машин HAH Беларуси

Защита состоится 20 октября 2000 г. в 10 00 часов на заседании совета по защите диссертаций в Белорусском государственном научно-производственном концерне порошковой металлургии по адресу: 220071, г. Минск, ул. Платонова, 41; телефон 239-98-42

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белорусского государственного научно-производственного концерна порошковой металлургии.

Автореферат разослан "__" сентября 2000 г.

Ученый секретарь совета по защите диссертаций В.М.Горохов

© Белявин К.Е., 2000

91910.45-1)351,0

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Настоящая работа посвящена решению важной проблемы - разработк метода электроимпульсного спекания (ЭИС) для создания новы технологических процессов получения пористых изделий из порошко тугоплавких металлов с повышенными структурными, гидродинамическими физико-механическими свойствами. Для оптимизации параметров процесса ЭИ< теоретически и экспериментально изучена их взаимосвязь с основным свойствами получаемых пористых порошковых материалов (ППМ). Проведенны исследования позволили разработать технологические процессы, создат оборудование, средства технологического оснащения и освоить промышленно производство ППМ из порошков тугоплавких металлов и изделий на их основ для различных областей техники.

Фактический экономический эффект от использования выполненны разработок составил 376,4 млн. рублей, новизна проведенных исследовани подтверждена 35 авторскими свидетельствами на изобретение по тем диссертации.

Актуальность темы диссертации. Порошковая металлургия - одна и наиболее прогрессивных технологий, монопольным преимуществом которо является возможность изготавливать ППМ для использования в качестЕ фильтров, катализаторов, электродов, элементов смесителей, огнепреградителе! вставок для плазмотронов, объемно-пористых анодов конденсаторов. Сред многообразия таких материалов и изделий особое место занимают ПШ изготавливаемые из порошков тугоплавких металлов, которые обладаю уникальными свойствами по жаропрочности, твердости, коррозионно стойкости, биологической совместимости, огнеупорности и находят широкс применение во многих отраслях народного хозяйства Республики Беларус: машиностроении, энергетике, электронике, металлургии, биологии, медицин Применяемые в производстве в настоящее время технологии получения ППМ I порошков тугоплавких металлов, заключающиеся в высокотемпературно спекании сформованных с использованием связующих материалов пористь: заготовок или активированном спекании с введением в порошок легкоплавга добавок, имеют низкую производительность, требуют применен! дорогостоящей оснастки, а химическая чистота получаемых изделий I позволяет их использовать для нужд медицины и биологии. В этой свя: получение ППМ из порошков тугоплавких металлов методом ЭИС являет< предпочтительным, так как позволяет значительно снизить энергозатрат! упростить технологию изготовления и обеспечить высокие структурнь (пористость, размер пор, удельная поверхность), гидродинамичесю (коэффициент проницаемости, локальная проницаемость) и физию механические (электропроводность, прочность) свойства. Вместе с те практически вся информация по получению ППМ из порошков тугоплавю металлов методом ЭИС, как правило, посвящена решению частных вопрос« технологии получения и экспериментального определения каких- либо свойств, зачастую носит рекламный характер. Отсутствуют теоретические модел процесса ЭИС, позволяющие описать изменение параметров электрическо

шряда в процессе спекания; не установлена взаимосвязь между :арактеристиками процесса контактообразования и значениями разрядного тока, тпряжения и активного сопротивления порошкового образца; не изучен процесс ■еплообмена в зоне контакта частиц порошка; не исследованы физические фоцессы, происходящие в контакте частиц порошка; отсутствует технологическое »борудовакие и оснастка. В связи с этим проведение комплексного исследования, иправленного на разработку теоретических и технологических основ получения 1ПМ из порошков тугоплавких металлов методом ЭИС с повышенными труктурными, гидродинамическими и физико-механическими свойствами, шляется важным и актуальным.

Связь работы с научными программами, темами. Научные исследования ю теме диссертации проводились в соответствии с:

• заданием 06.02 целевой научно-технической программы О-Ц-011 на 981-1985 гг., утверждённой ГКНТ, Госпланом СССР, Академией'наук СССР приложение №1 к постановлению от 12.12.1980 г. № 474/250/132);

• заданием 03.06.Т целевой комплексной научно-технической программы 1.08.17 (roc. per. № 01860069264) на 1986-1990 гг. в области порошковой 1еталлургии, утверждённой постановлением ГКНТ и АН СССР от 10 ноября 985 г. №-573/173;

• государственной научно-технической программой "Технологии, машины i производства будущего", утвержденной постановлением ГКНТ СССР от ¡.03.1990г. № 164 на 1990-1991 гг.;

• заданием 04.05 на 1992-1995 гг., утвержденным Совмином РБ 08.04.92г, протокол №3/114), и заданиями 03.01 и 03.07 от 13.12.96 № 51204-496 на 1996998 гг. и на 1999-2000 гг., утвержденной приказом ГКНТ РБ от 05.03.99 г. № 26, ¡аучно-технической программой "Стоматология и челюстно-лицевая хирургия";

• заданием 1.04 научно-технической программы ^'Инструмент" на 1993995 гг.;

• заданием 126/2.07 научно-технической программы "Сварка" на 1993995 гг.,

• заданиями № 91.93.Р (1993-1995г.г.) и № 166.97.Р (1997-1998 гг.) научно-•ехнической программы "Новые материалы и технологии";

• проектом Т94-236 Фонда фундаментальных исследований Республики Беларусь на 1995-1997 гг..

Цель и задачи исследований.' Целью настоящей работы является еоретическое и экспериментальное изучение закономерностей ЭИС порошков угоплавких металлов, разработка на этой основе новых технологических процессов юлучения ППМ с повышенными структурными, гидродинамическими, физико-геханическими свойствами, создание оборудования и средств технологического юнащения для промышленного производства изделий из этих материалов.

Для реализации цели в работе поставлены следующие задачи:

1. Разработать модель контактообразования при ЭИС и вывести уравнение, шисывающее кинетику изменения величины межчастичных контактов в ависимости от характеристик исходных порошков и параметров импульса

электрического тока. Установить условия устойчивости межчастичного контакт в зависимости от силовых параметров процесса ЭИС.

2. Разработать модель теплообмена в зоне контакта частиц порошка и к границе компактного и порошкового металлов при ЭИС, рассчитать скорост нагрева и охлаждения металла в зоне контакта.

3. Исследовать механизм контактообразования между частицами пороши при ЭИС и кинетику роста межчастичных контактов при последующе термической обработке.

4. Исследовать основные закономерности формирования структурны: гидродинамических и физико-механических свойств ППМ в зависимости с технологических режимов и параметров процесса ЭИС.

5. Теоретически и экспериментально определить оптимальное соотношеш между геометрическими размерами спекаемых методом ЭИС длинномерны пористых порошковых материалов (ДППМ) в зависимости от характерней: исходных порошков.

6. Разработать новые технологические процессы, создать оборудовани средства технологического оснащения для получения ППМ из порошке тугоплавких металлов методом ЭИС и освоить промышленное производстг изделий на их основе.

- Объект и предмет исследования. Объектом исследований является ЭИ порошков тугоплавких . металлов. Предметом исследований являете теоретическое и экспериментальное изучение закономерностей ЭИС порошке титана, тантала, ниобия с целью разработки на этой основе эффективнь: технологических процессов создания ППМ.

Гипотеза. В работе сформулировано научное предположение о том, что процессе ЭИС основное количество тепла выделяется в области межчастичнь: контактов частиц порошка, при этом размер зон расплавления мал по сравнени: с диаметром частиц, а процессы теплообмена в отдельных контактных зош можно считать независимыми. Такой подход позволил установить взаимосвя между основными технологическими параметрами ЭИС и свойствами получаемь ППМ. Результаты математического моделирования и последующая опыта экспериментальная проверка подтвердила правильность гипотезы. Это позволит разработать научные и технологические основы получения ППМ методом ЭИС.

Методология и методы проведенного исследования. При выполнена работы проведено комплексное исследование процесса ЭИС с использование теорий капиллярности, теплопроводности, электропроводности и современно] математического аппарата. Для достижения поставленной цели в качест) методов исследования применялись металлографический, электронно-микроск пический, фрактографический, микрорентгеноспектральный и друп стандартные методы анализа состава, структуры и физико-механических свой с ППМ. Измерение электрического разрядного тока осуществлялось " использованием пояса Роговского, а определение значений напряжения длительности импульса производилось по осциллограммам, полученным I двухлучевом запоминающем осциллографе.

Научная новизна и значимость полученных результатов. Разработана гория ЭИС металлических порошков, устанавливающая взаимосвязь между арактеристиками процесса контактообразования и значениями разрядных тока, апряжения и активного сопротивления порошкового образца. На основе данной гории разработаны методы расчета процесса формирования межчастичных онтактов и изменения структуры ППМ в зависимости от параметров ЭИС. ¡оказано, что зависимость падения напряжения на порошковом образце от эемени в процессе разряда представляет собой затухающую периодическую ункцию. При этом установлено, что формирование основных свойств орошкового материала практически завершается после одного полупериода элебаний напряжения. Теоретически доказана и экспериментально одтверждена анизотропия свойств получаемых изделий, возникающая из-за гравномерного распределения тока и давления по различным направлениям в текаемой заготовке. В результате изучения закономерности влияния еханического давления, капиллярных и электромагнитных сил на форму и л-ойчивость жидкометаллического контакта показано, что если силы ^утреннего гидростатического давления жидкого металла превосходят держивающие капиллярные и электромагнитные силы, то происходит дтекание жидкого металла из контактной зоны на поверхность частицы эрошка, вследствие чего уменьшается площадь межчастичного контакта и еханическая прочность спеченного материала.

Разработана математическая модель процесса теплообмена и выведены эавнения для расчёта размера области расплавления и скорости охлаждения сплава. Разработан алгоритм и программа численного расчета на ЭВМ для тределения технологических параметров процесса ЭИС в зависимости от >ебуемых размеров контакта между частицами спекаемого порошка. Показано, го скорость охлаждения расплава в зоне контакта частиц непосредственно после сончания разряда может достигать 108 К/с, что свидетельствует о возможности 5разования при ЭИС металлического порошка аморфной фазы. Расчёт :мпературного поля при образования контакта компактного и порошкового етериала при электрическом разряде показал, что глубина зоны расплавления шпаклюй подложки зависит от энергии разряда и значительно меньше [убины зоны расплавления частицы порошка. Разработана теоретическая эдель распределения электромагнитного поля при ЭИС и получены «отношения для расчёта технологических режимов, обеспечивающих заданную щиальную усадку с учётом влияния пинч- и скин- эффектов.

В результате экспериментальных исследований зависимости пористости, гханической прочности, проницаемости, удельной поверхности, размера пор, (ельного электросопротивления от давления подпрессовки, энергии и длительности шульса электрического тока определены оптимальные значения параметров юцесса ЭИС, обеспечивающие заданную прочность и пористость: для порошков юбия, тантала, титанового сплава ВТ-9, давление подпрессовки - 10-20 МПа; ительносп. - 30-50 мкс; удельная энергия импульса электрического тока,

соответственно, 4,6-11; 3,6-9; 1,1-2,5 КДж/см3, удельное электросопротивление порошков при этом составляет 10"1 -10"3 Омм.

Выявлен механюм контактообразования между частицами порошка ВТ-9 при ЭИС и установлено, что происходит образование прочного контакта, составляющего 0,1-0,2 диаметра частицы порошка, а в связи с высокой скоростью нагрева и охлаждения частиц порошка в процессе ЭИС возникают большие термические напряжения, приводящие к образованию полигональной субструктуры и метастабильной а' - и а - структуры. Установлено, что в результате образования метастабильной суб- и микроструктуры происходит уменьшение температуры рекристаллизации при последующем вакуумном допекании, что соответственно снижает температуру спекания на 100-150°С по сравнению с вакуумным спеканием ППМ со свободной насыпкой. Доказано, что при ЭИС сохраняется химический состав и зёренная структура исходных порошков.

Выведены уравнения распределения давления по высоте пресс-формы при симметричном двустороннем уплотнении порошка, учитывающие трение порошка о её стенки. Получены соотношения для расчёта распределения удельного электросопротивления по объёму спекаемого порошка, учитывающие неоднородность распределения плотности порошкового материала и площади межчастичного контакта. Теоретически и экспериментально определена величина оптимального значения отношения длины к диаметру (толщине) спекаемой методом ЭИС части изделия ДППМ, которая не должна превышать 15:1. Применение схемы последовательного ЭИС с последующим вакуумным спеканием при получении ДППМ позволило увеличить предел прочности при поперечном изгибе и снизить удельное электросопротивление в 1,1-1,2 раза и повысить в 1,5-2 раза равномерность распределения локальной проницаемости, размер пор, повысить коэффициент проницаемости на 25-45%.

Методами математического планирования установлена функциональная зависимость пористости, предела прочности от давления подпрессовки, энергии и длительности импульса электрического тока.

Практическая (экономическая, социальная) значимость полученных результатов. На основании выполненного теоретического и экспериментального изучения закономерностей ЭИС ППМ из порошков тугоплавких металлов разработаны и внедрены новые технологические процессы, оборудование и средства технологического оснащения для их промышленного производства. По разработанным технологическим процессам изготовлены и поставлены различным предприятиям СНГ: объёмно-пористые аноды конденсаторов (ГО №№01165.00117; 01165.01374; 01265.00799) заводу «Эпсилон», г. Одесса; ПО «Оксид», г. Новосибирск; ПО «Элиган», г. Харьков; ОАО «Элекоцц», г. Сарапул; пористые вольфрамовые катоды газоразрядных ламп (ТП №01165.01386) ОАО «Лисма-ВНИИС», г.Саранск; пористые длинномерные пластины дивертора опытного термоядерного реактора (ТП №01265.00848) НИИ электрофизической аппаратуры г.Санкт-Петербург; пористые электродные матрицы для клеточных биосенсоров (ТП № 01165.01530) ВНИИ микробиологических производств, г. Минск.

Разработаны, прошли медико-биологические, клинические испытания и «дрены в ряде ведущих клиник СНГ пористые изделия из сферических эрошков титановых сплавов марки ВТ: электрокардиостимуляторы с пористой >нтактной головкой (ТП №01265.01882), дентальные (ТП №01265.01674) и глюстно-лицевые имплантаты (ТП №01265.01673) в институте сердечно->судистой хирургии АН Украины, г. Киев; НИИ трансплантации и искусственных >ганов АМН России, г. Москва; в институте хирургии им. A.B. Вишневского АМН юсии, г. Москва; на кафедрах челюсгно-лицевой и сердечно-сосудистой хирургии гдицинских институтов г. Москвы, Твери, Днепропетровска, Алма-Аты и др. и Республике Беларусь (НИИ кардиологии г. Минск; 4-ой и 9-ой клинических шьницах г. Минска; областных больницах в г. Витебске, Гомеле, Бресте; истины для эндопротезирования нижней челюсти (ТП №01265.01980) - в НИИ гкологии и медицинской радиологии, г. Минск; пористые вставки эндопротеза зобедренного сустава (ТП №01265.01934) - в НИИ травматологии и ортопедии, Минск. Электрокардиостимуляторы с пористой контактной головкой серийно шускаются (под маркой ПЭЭД) на предприятии АО СКБ медицинской хняки, г. Каменец-Подольский, остальные изделия медицинского назначения тускаются на опытно-промышленном участке НИИ ПМ. Применение зработанных изделий позволяет сократить на 3-5 дней послеоперационный ок реабилитации больных и уменьшить травматичность операций за счёт их жизненной имплантации, продлить на 30% срок работы ектрокардиостимуляторов. Сконструированы, изготовлены и внедрены с пользованием метода ЭИС: автоматизированная установка для получения ъёмно-пористых анодов производительностью 1000-1200 штук/ч (КД .258.00.000); опытно-промышленная установка для получения длинномерных ристых пластин производительностью 1200 мм/ч (КД 85.35.45.00.000); тановка для получения пористых контактных головок провода-электрода гктрокардиостимулятора (КД 48.351.00.000); установка для получения нтальных и челюстно-лицевых имплантатов (КД 48.347.00.000). Разработаны и готовлены устройства ЭИС (A.c. №№ 1142980, 1195766, 1252044, 1338207), зволяющие получать ДППМ различного назначения - трубчатые, постоянного переменного профиля, с покрытиями на внутренней поверхности, полос, стов, дисков, крупногабаритных изделий и изделий сложной формы.

Разработанные способы, устройства, установки и технологические процессы пучения ППМ методом ЭИС позволили: сократить потребление дефицитных •оплавких материалов на 20-60%; увеличить предел прочности при поперечном ■ибе в 1,1-1,2 раза; повысить равномерность распределения локальной эницаемости и размера пор в 1,5-2 раза; повысил, коэффициент проницаемости на 45%; увеличить удельную поверхность на 30-80%; сократить ряд трудоемких нологических операций.

Показаны перспективы применения метода ЭИС для получения ППМ из эрфных материалов и ППМ с переменным порораспределением, которые гадают повышенной проницаемостью, грязеёмкостью и ресурсом работы, тод ЭИС используется для упрочнения деталей путём нанесения на их зерхность износостойких порошковых покрытий. Совмещая метод

высокоскоростного прессования с ЭИС, получены высокоплотные изделия из порошков вольфрама, тантала, молибдена. Продолжаются работы по применению ППМ из сферических порошков титанового сплава ВТ для медицины. Разработаны, проходят клинические испытания дентальные имплантаты, имеющие форму корня зуба, и минипластины для лечения переломов костей лицевого скелета. Использование таких имплантатов позволяет устанавливать их в лунку удалённого зуба, в результате чего значительно уменьшается травматичность операции и период вживления. Применение разработанных минипластин улучшает процесс остеоинтеграции.

Разработки защищены 35 авторскими свидетельствами, разработаны 31 технологический процесс и 25 комплектов конструкторской документации. Отдельные технологические процессы и оборудование ЭИС ППМ внедрены в Индийском центре порошковой металлургии в г. Хайдерабаде.

В результате повышения срока службы ППМ, экономии материальных, энергетических и трудовых ресурсов суммарный экономический эффект за период 1986-1999 гг. составил 376,4 млн. рублей (в ценах на 01.01.2000г.). В качестве коммерческого продукта могут быть реализованы изложенные в диссертации разработки и технические решения по новым технологическим процессам и оборудованию, позволяющие получать изделия высокого качества.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту

1. Теоретическая модель процесса контактообразования, позволяющая описывать кинетику изменения величины межчастичных контактов и учитывать характеристики порошков и параметры импульса электрического тока.

2. Теоретическая модель и программные средства для расчета процесса теплообмена в частицах порошка и на границе компактного и порошкового материала при ЭИС.

3. Теоретическое и экспериментальное определение оптимального соотношения между геометрическими размерами спекаемых методом ЭИС ДППМ в зависимости от характеристик исходных порошков.

4. Закономерности формирования структуры и свойств ППМ при ЭИС и последующем спекании в вакууме.

5. Результаты экспериментальных исследований структурных, гидродинамических и физико-механических свойств ППМ в зависимости от параметров процесса ЭИС и режимов термической обработки.

6. Новые технологические процессы и оборудование для получения ППМ из порошков тугоплавких металлов методом ЭИС.

Личный вклад соискателя. Опубликованные по теме диссертации работы выполнены автором лично и в соавторстве. В опубликованных работах автор осуществлял постановку задач по моделированию процесса ЭИС, предлагая направления решения научных проблем повышения эффективности получаемых ППМ, участвовал в теоретических и экспериментальных исследованиях. Автором лично предложены и разработаны: модель процесса ЭИС; расчётная зависимость распределения давления и удельного электросопротивления при симметричном двустороннем уплотнении порошка; расчет процесса теплообмена в зоне контакта частиц порошка при ЭИС; механизм контактообразования при ЭИС;

ависимости структурных, гидродинамических и физико-механических свойств ШМ от технологических параметров процесса ЭИС; новые способы и »борудование получения ППМ методом ЭИС.

Основными соавторами по опубликованным работам являются: академик IAH Б д.т.н., профессор П.А. Витязь, д.т.н., профессор В.К. Шелег, д.т.н., [рофессор В.М. Капцевич, к.т.н., ведущий научный сотрудник Д.В. Минько, с :оторым автор выполнял ряд совместных исследований.

В 1997 году автор удостоен премии HAH Беларуси в области науки и техники а монографию «Теория и практика электроимпульсного спекания пористых юрошковых материалов».

Апробация результатов диссертации. Основные положения работы ;оложены и обсуждены на Международной научно-технической конференции Достижение науки и техники в области ресурсосбережения и экологии", г. омель, 1989г.; Научной сессии ВМЕИ, г. София, Болгария, 1989 г.; 1 Научно-ехнической конференции "Поверхностные термические технологии", г. Варна, юлгария, 1989г.; X Международной конференции по высокоэнергетической бработке материалов, г. Любляна, Югославия, 1989 г.; Международной конференции :о порошковой металлургии, г. Лондон, Англия, 1990 г.; Международной конференции о титану, Флорида, США, 1990 г.; Международной конференции по стоматологии, г. Маратов, 1993 г.; IV Европейской конференции Восток-Запад по материалам и роцессам, г. Санкт-Петербург, 1993 г.; I Международной научно-технической онференции по титану стран СНГ, г. Москва, 1994 г.; I и II Международной аучно-технической конференции "Актуальные вопросы стоматологической мплантации", г. Минск, 1996 и 1998 гг.; III Международной конференции елюстно-лицевых хирургов и стоматологов, г. Санкт-Петербург, 1998 г.; 1ировом конгрессе по порошковой металлургии, г. Гранада, Испания, 1998 г.; Международном семинаре МНТЦ-Беларусь-99, г. Минск, 1999 г.; 9 Всемирной онференции по титану, г. Санкт-Петербург, 1999 г.; II Всесоюзной конференции Импульсные источники энергии для термоядерных исследований и ромышленной технологии", г. Верхняя Пышма, 1985 г.; II и III Всесоюзной онференции по металлургии гранул, г. Москва, 1987 г. и 1991 гг.; Всесоюзной онференции "Применение аппаратов порошковой технологии и процессов грмосинтеза в народном хозяйстве", г. Томск, 1987 г.; II Всесоюзной конференции Ресурсосберегающие технологические процессы обработки титановых сплавов и их гходов", г. Днепропетровск, 1987 г.; I Всесоюзной конференции "Действие пектромагнитных сил на пластичность и прочность металлов и сплавов", г. Зрмала, 1987 г.; Всесоюзной научно-технической конференции "Разработка и ромышленная реализация новых механических и физико-химических методов бработки", г. Москва, 1988г.; IV Всесоюзной научно-технической конференции Электрический разряд в жидкости и его применение в промышленности", г. [иколаев, 1988 г.; VII Всесоюзной конференции "Горячее прессование в орошковой металлургии", г. Новочеркасск, 1988 г.; II Всесоюзной конференции 3>изико-химия ультрадисперсных систем", г. Юрмала, 1989 г.; XVI, XVII сесоюзной конференции по порошковой металлургии, г. Свердловск, 1989 г., г. лев, 1991 г.; Всесоюзной межвузовской научно-технической конференции по

порошковой металлургии, г. Минск, 1991 г.; III, IV, V, VI Республиканских научно технических семинарах "Электрофизические технологии в порошковой металлургии' г.Рига, 1986, г. Киев 1989 и 1992 гг., г. Москва 1990 г.; I Республиканской научно практической конференции по сердечно-сосудистой хирургии, г. Минск, 1994 г.; I Республиканской научно-технической конференции "Новые материалы i технологии", г. Минск, 1996 г.

Опубликованность результатов. Основное содержание диссертаци] опубликовано в 96 научных работах, в том числе в двух монографиях, onnoi брошюре, 35 статьях в журналах и сборниках, 23 тезисах докладов н конференциях. Новизна технических решений подтверждена 35 авторским] свидетельствами. Общее количество страниц опубликованных материалов- 627.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, обще! характеристики работы, шести глав, заключения, списка использованны; источников и приложения. Полный объём диссертации 301 стр. Работа содержи 183 стр. машинописного текста, 162 рисунка на 38 стр., 13 таблиц на 6 стр., -приложения на 51 стр. и список используемых источников в количестве 30 наименования на 23 стр.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность рассматриваемых задач, представлен! основные положения, выносимые на защиту; изложены основные результаты научная и практическая значимость работы.

В первой главе приведен обзор последних достижений в области создания i повышения эффективности ППМ, изготовленных из порошков тугоплавки металлов. Большой вклад в теорию и практику получения ППМ внесли Аксенов Г.И Андриевский P.A., Анциферов В,Н., Бальшин М.Ю., Белов C.B., Витязь П.А Дорожкин H.H., Дорофеев Ю.Г., Жданович Г.М., Капцевич В.М., Косторнов А.Г Роман О.В., Силаев А.Ф., Скороход В.В., Солонин С.М., Степаненко A.B., Шелег В.1

ИЩ).

Установлено, что особое место среди разнообразных методов формовани материалов занимают методы импульсной обработки. Интерес к ним вызва] необходимостью получения изделий из порошков трудноформуемых i тугоплавких материалов. Разнообразие " имеющихся в распоряжени] энергоносителей определяет многообразие методов импульсной обработки эти порошков - динамического, гидродинамического, взрывного, элекфощпроимпульсногс магнитно-импульсного, электроимпульсного. Показано, что эффективност использования импульсных методов обработки порошков обусловлена рядом и: преимуществ, основными го которых являются: получение ППМ с повышенным] эксплуатационными свойствами; получение ППМ из композиций порошков воздействие на практически неограниченную площадь изделия; реализаци различных схем напряжённо-деформированного состояния в изделии; снижени температуры спекания за счёт высокой плотности дефектов кристаллическо: решётки изделия; простота конструкции и удобство в эксплуатации оснастки ] оборудования.

Анализ литературных данных показал, что для получения ППМ из порошков угоплавких металлов наиболее применимыми способами являются: ысокотемпературное спекание сформованных с пластификатором пористых аготовок или активированное спекание с введением в порошок легкоплавких ;обавок. Однако эти способы трудоемки, сложны, имеют низкую роизводительность и не обеспечивают требуемую химическую чистоту изделий. Гредпочтительным для получения ППМ из порошков тугоплавких материалов вляется метод активированного спекания порошков элеетрическим током, снованный на комбинированном действ™ механического давления и электрической нергии, позволяющий осуществлять одновременное прессование и спекание орошковых материалов. С учётом вышесказанного разработана классификация методов пекания порошков элеетрическим током, учитывающая характер происходящих при том физических процессов, схему приложения давления, кратность пропускай™ ока и включающая: спекание прямым нагревом, спекание косвенным нагревом; пекание комбинированным нагревом путем совмещения методов прямого и освенного нагрева. Разработана классификация методов получения линномерных изделий, которая показала, что для получения ДППМ наиболее рименимы последовательные методы, заключающиеся в непрерывном или иклическом перемещении очага уплотнения по длине заготовки, что позволяет олучать изделия высокого качества при значительном снижении энергозатрат.

Показано, что для получения ППМ из порошков тугоплавких металлов аиболее эффективным и в то же время простым и экономичным является один з методов спекания прямым нагревом - метод ЭИС, основанный на пропускании грез порошок мощного кратковременного импульса электрического тока, ¡пасенного емкостным накопителем энергии. При этом происходит локальный азогрев частиц порошка в зоне контакта и их спекание, а сила взаимодействия кктрического тока с собственным магнитным полем обжимает спекаемый эрошок и способствует его легкой выпрессовке из матрицы, не нарушая тешней пористой поверхности изделия. Благодаря быстроте процесса ЭИС (есяткн микросекунд), тугоплавкие порошки можно спекать на воздухе. Низкие тчения давления прессования (10-20 МПа) обеспечивают получение лсокопористых материалов (до 60%), плотность которых приближается к 10тности свободно насыпанного порошка.

Установлено, что теоретические исследования процесса ЭИС производились двух основных направлениях:

- исследовались закономерности элеетрического разряда через порошковую готовку и определялись изменения тока и напряжения в процессе разряда, олучены соотношения для основных электрических параметров разрядной :пи, обеспечивающие различный характер зависимости тока и напряжелия от >емени. Общий недостаток этих исследований состоит в том, что они не шсывают изменение активного сопротивления порошкового образца в процессе гекания;

- исследовались закономерности контактообразования. Было установлено, что в висимости от величины осевого усилия подпрессовки имеет место различлый гханизм контактообразования, протекающий в одну или три стадии. Однако

предложенная теория имеет описательный характер и не позволяет установит! количественные соотношения между параметрами электрического разряда I процессом контактообразования.

Для корректного количественного описания процесса ЭИС необходимс разработать модель, объединяющую в себе оба использованных подхода, котора; позволяет связать кинетику изменения величины межчастичных контактов с характеристиками исходных порошков и электрическими параметрам! импульсного тока.

Проведенный анализ известных технологических процессов и приёмо! получения ППМ го порошков тугоплавких металлов позволил определить пуп их создания с использованием метода ЭИС, а также сформулировать цель I задачи работы.

Во второй главе приведены результаты теоретических исследованш процесса ЭИС ППМ. Для количественного описания процесса ЭИС разработан, модель, на основе которой получены уравнения, описывающие изменен® параметров электрического разряда в процессе спекания, а такж< устанавливающие связь между характеристиками процесса контактообразовани) и значениями разрядного тока, напряжения и активного сопротивлении порошкового образца.

Рассмотрены закономерности ЭИС металлического порошка на основ< модели контакта частиц (рис.1).

Рис. 1. Модель контакта частиц в элементарной ячейке (а) и его сечение (б^

В состоянии засыпки порошковая масса, частицы которой покрыты оксидно] пленкой, является непроводящей. В этом случае спекание импульсо} электрического тока невозможно, так как сила тока в пористом образце буде очень мала и не может обеспечить расплавление металла и образовани межчастичных контактов. Поэтому для эффективного осуществления ЭИ( порошковую массу предварительно подпрессовывают, что обеспечивав разрушение оксидной пленки, возникновение металлических контактов межд частицами порошка и придание образцу требуемой электропроводности Протекание процесса ЭИС качественно описано следующим образом: пр; прохождении импульса электрического тока в порошковой заготовке выделяете

тепловая энергия. Как видно из модели (рис.1), пористый материал представляет :обой совокупность проводников переменного сечения. Вследствие того, что площадь поперечного сечения контактных участков значительно меньше площади диаметрального сечения частиц порошка, в соответствии с законом Джоуля-Ленца, основное количество тепла выделяется в областях межчастичных контактов, что приводит к частичному расплавлению материала порошка и формированию за счет капиллярных сил контактных мостиков. Следовательно, с течением времени в процессе ЭИС активное сопротивление порошковой заготовки К(1) будет уменьшаться благодаря росту площади межчастичных контактов. Тогда общую электрическую схему процесса ЭИС можно представить в виде разрядной цепи с переменным активным сопротивлением, а изменение напряжения на пористом образце описывается следующим уравнением:

<ги Щ)<Ю и п

—_ — +— = о, й? ь <а ьс

(1)

где Я(1) - активное сопротивление порошкового образца; С и Ь - соответственно емкость и индуктивность разрядной цепи; Щ) - падение напряжения.

Начальные условия в данном случае можно записать в следующем виде:

и

Ы)

= и0,

<Ю

<а

(2)

¿=0

где ио - начальное напряжение на конденсаторной батарее.

Для решения уравнения (1) необходимо установить закономерности изменения активного сопротивления в процессе спекания. Поскольку изменение Я(0 обусловлено формированием и ростом металлических межчастичных контактов, поэтому в работе выведено уравнение, описывающее кинетику изменения размеров межчастичных контактов в процессе ЭИС. Исходя го предположения, что количество тепла, выделяющегося в межчастичном контакте, согласно закона Джоуля-Ленца, расходуется на нагрев и плавление материала порошка в контактной зоне, нагрев всего объёма частицы за счёт рассеяния тепловой энергии и нагрев оксидной плёнки, получено следующее уравнение, описывающее изменение размеров межчастичных контактов:

I

1.5 -Кш

(1+п/гки,Кт<1 и-*-«2-')

-ехр

гкт1

Г

4-а

(3)

йх,

«ад*

йх.

<(ты-Т0)

где Ут1 и Бж, - соответственно объём и площадь поверхности межчастичного контакта; X/ - радиус межчастичного контакта в направлении оси 1 элементарной ячейки; </„> ст, Хт - соответственно плотность, удельная теплоёмкость и удельная теплота плавления металла; 10 - толщина оксидной плёнки; а2 - коэффициент температуропроводности; Тт - температура плавления металла; Т0 - начальная

температура пористого образца; г„; - сопротивление механического контакта; г, -сопротивление границы порошка.

Совместное решение уравнений (1) - (3) при заданных начальных условиях позволяет рассчитывать зависимости падения напряжения и относительного размера межчастичных контактов от времени спекания.

Образующийся в процессе импульса жидкометаллический контакт изменяется под действием электромагнитных сил, а также давления, обусловленного подпрессовкой спекаемого образца. Вследствие этого для определения окончательных размеров контактов, сформированных в процессе ЭИС, необходимо исследовать условия их устойчивости. Устойчивая форма жидкометаллического проводника в данном случае описывается уравнением Эйлера-Лагранжа:

1 +Р

[о/')2-иГ у[(у')2+1}/2 а ^У

где у (г) - функция, описывающая форму проводника; I - сила тока, протекающего через проводник; (ха - магнитная постоянная; Г - давление в жидкометаллическом слое; а - коэффициент поверхностного натяжения жидкого металла.

Решение этого уравнения позволяет рассчитать форму межчастичного контакта и определить значения электрического сопротивления модельных проводников, на основе чего возможно установление закономерностей спекания. При этом соотношение для определения формы механического контакта при ЭИС имеет следующий вид:

у;1___1 14к0р^)2+4(/4)2+(^)г|

!(й')а + 1?/2~У,Ы)2+11/2+ «°2а'а (5) _______йо^2_____= 0,

где Ль Л„ - параметры модели.

По полученным уравнениям проведены расчеты процесса формирования межчастичных контактов и изменения свойств спеченных изделий в зависимости от параметров ЭИС. Рассчитанная зависимость падения напряжения на порошковом образце от времени в процессе разряда представляет собой затухающую периодическую функцию. Колебательный характер изменения падения напряжения обусловливает соответствующее изменение размеров межчастичных контактов в процессе ЭИС. Когда напряжение велико, то наблюдается ускоренный рост размеров контактных шеек, а когда в процессе колебаний значение С/ приближается к нулю, существенно снижается скорость роста контактов. Вследствие неравномерного распределения напряжения и давления по различным направлениям в спекаемой заготовке имеет место различная скорость роста межчастичных контактов в направлениях трех осей системы координат. Анализ полученных в расчете данных позволил установить области значений

времени спекания и плотности энергии разряда, необходимых для получения пористых изделий из сферического порошка титана (средний размер частиц 180 мкм) методом ЭИС: т = (30...40) мкс, W= (1,0... 1,5) кДж/см3.

При этом показано, что максимальное значение давления подпрессовки, при котором возможно существование устойчивого межчастичного контакта с радиусом хи определяется уравнением:

я • Dzat ■ а • (1 +

РmaX = 4 • F0 • • \hlz)2 7z\hly)2' + (hi)2}' (6)

а максимальный размер межчастичного контакта имеет значение

max о ,

—(1 + д/1 + 4 ), (7)

где D - диаметр частицы; V0 - её начальный объём;

ж-а Л о

3iD а/а 4__ix0U2nfzh2

(8)

где а„ А/ - параметры модели; А - толщина порошкового образца; 4 ~ коэффициент бокового давления спекаемого порошка; а - коэффициент поверхностного натяжения жидкого металла; Р - давление подпрессовки.

Установлено, что размер устойчивого межчастичного контакта возрастает с увеличением силы тока при разряде и уменьшается с ростом величины давления подпрессовки. Решение уравнений, описывающих кинетику роста межчастичных контактов при ЭИС, позволяет определить закономерности влияния давления подпрессовки на структурные, гидродинамические и физико-механические свойства спеченных изделий. Доказано, что при заданной энергии разряда максимальное значение размера контактов (0,1-0,2 от диаметра частиц порошка) достигается при давлении подпрессовки 9-10 МПа. Аналогичные зависимости получены для пористости и временного сопротивления при растяжении в направлении оси пропускания тока. Таким образом, теоретический анализ закономерностей процесса ЭИС металлических порошков, проведенный на примере сферического порошка титана, позволяет определить параметры процесса, обеспечивающие получение изделий с требуемыми свойствами.

В случае получения длинномерных изделий длиной I и радиусом К за один цикл пропускания электрического тока процесс ЭИС осложняется неоднородностью распределения давления по высоте пресс-формы, обусловленной трением порошка о ее стенки, что, в свою очередь, приводит к неравномерности распределения электросопротивления порошка и выделения тепловой энергии. В связи с этим предложена технология получения длинномерных изделий, основанная на последовательном припекании

дополнительных порций порошка с малым отношением Ь/Я к предварительно спеченной части длинномерной заготовки. Для обеспечения максимальной производительности путем сокращения количества циклов ЭИС в работе теоретически рассчитано оптимальное соотношение между длиной изделия Ь и его радиусом Я в зависимости от характеристик исходных порошков, при котором обеспечивается их однородное спекание. При симметричном двустороннем уплотнении порошка возникает неоднородность распределена давления, плотности порошкового материала и его удельного электросопротивления. При использовании цилиндрической системы координат распределение давления в процессе симметричного двустороннего уплотнения порошка, засыпанного в цилиндрическую пресс-форму, определяется уравнением:

дг ар р др

где ^ - коэффициент бокового давления, который зависит от материала и размеров частиц порошка.

С учётом граничных условий

др дг

= 0' Р\..Г Ро

(Ю)

= а.

I.

" 2

решение этого уравнения имеет вид где /? = иЯ\ Ь - длина детали; К - радиус детали; 10, - соответственно функции Бесселя нулевого и первого порядка;

в ■■

т_ Л=____ро____________о2)

^ЦХсЛ^-К + ц/оСОяЛ^

1 + 2ВД(1)сй — <2

Тогда среднее давление в произвольном сечении пресс-формы определяется из выражения

Р(г) = Ро-КГ- (13)

1 + гв/^цсА ^

Для длинномерных изделий (когда р=1/К» 1):

/>(*) * \-ро • -£)]. (м)

где Ь - длина, Я - радиус получаемой заготовки.

При этом распределение пористости по длине П(г) описывается выражением:

2 - 2П - 2П 2 + ЗП 3 - П 4 1

Р(г), (15)

П3 ЬдЬ

где <5 - плотность материала порошка; ускорение свободного падения.

п 1 - V2 , , 6 Е

3

(16)

Для расчета влияния плотности частиц на сопротивление порошка в отсутствие пробоя рассмотрено течение тока через пористую среду по нескольким эквивалентным параллельным проводникам. Полученное в результате этого подхода уравнение, связывающее эффективное электросопротивление с пористостью, имеет следующий вид:

7Г 1*2

_ 8р0^ 4 ^2(13 - 12П) _ 32р0<4(13 - 12П)3

Р«/--Г---

тг/*2 —^(15 - 7П) £<¿0 (15-7П) 16

где ¿¡к - толщина слоя окисла на частице; ¿/0 - диаметр частиц порошка; гк -сечение контактной площадки; V - коэффициент Пуассона; р0 - удельное сопротивление окисла, е - модуль упругости металла.

Использование полученных результатов в самосогласованной теории ЭИС позволяет теоретически определить величину оптимального значения отношения длины изделия к его диаметру, при котором обеспечивается равномерное ЭИС ДППМ. Расчеты проведены для сферического порошка титана со средним размером частиц 0,1 мм, покрытых оксидной пленкой толщиной 0,001 мм. При давлении подпрессовки 10 МПа расчетное значение удельного электросопротивления, при котором электрический пробой порошка отсутствует, составило 0,025 Ом.м. Тогда, исходя из условия, что максимальное эффективное электросопротивление прессовки не должно превышать электросопротивления пробоя, можно получить, что отношение длины образца к его диаметру при этом не должно превышать 15:1. Аналогичные расчеты, проведенные при различных значениях размеров частиц порошка, показали, что с увеличением размера частиц отношение длины образца к диаметру может быть увеличено на 10%.

Особый интерес представляет оценка размеров области расплавления и скорости охлаждения расплава и определение возможности использования электрического разряда для получения аморфной фазы в зоне контакта, необходимым условием чего является охлаждение расплава со скоростью выше 106 К/с. В результате прохождения импульса электрического тока через засыпку металлического порошка происходит локализованное тепловыделение в местах соприкосновения частиц, расплавление прилежащих зон и образование межчастичных контактов. При этом кратковременный (длительность импульса составляет 10... 100 мкс) локализованный разогрев приконтактных зон сменяется интенсивным теплоотводом вглубь частицы порошка и быстрым охлаждением расплава. Соответствующая задача теплопроводности при наличии зоны плавления и отвердевания не может быть решена аналитически, поэтому для получения физической картины процесса использовался численный метод решения в явном виде с использованием правых производных. Алгоритм методики численного решения рассматриваемой задачи нестационарной теплопроводности заключается в следующем. В центре каждого шарового слоя помещается воображаемый узел. Записывается баланс энергии для каждого узла, откуда получается алгебраическое уравнение, выражающее температуру в рассматриваемом узле через температуры в соседних узлах, геометрические характеристики и теплофизические свойства материала. Поскольку задача нестационарная, для каждого узла нужно

дополнительно учесть аккумулирование энергии в материале. Эта аккумулированная энергия представлена в трех видах в зависимости от узла: в узлах, в которых температура не достигла температуры плавления, это энергия, накопленная за счет теплоемкости твердого тела; в узлах, достигших температуры плавления, но не полностью расплавившихся, добавляется скрытая теплота плавления; в узлах, полностью расплавленных, достигается энергия, накопленная за счет теплоемкости расплава. В результате численного расчета получена физическая картина нагрева частицы порошка при электрическом разряде через порошковую засыпку. На рис. 2 приведена зависимость температуры от координаты вглубь частицы через 10...50 мкс после начала разряда при удельной энергии разряда 7,5 х Ю4 Дж/кг и его длительности 50 мкс; расчет проведен для засыпки титанового порошка ВТ-9 с размером частиц -315... +200 мкм и пористостью 0,3 5.

Т,°С

Рис. 2. Зависимость температуры от координаты вглубь частицы через 10..50 мкс после разряда Как видно, нагрев металла в зоне контакта характеризуется высокими скоростями: за столь короткое время разряда расплав около контактной поверхности нагревается до 3000°С. Температурное поле имеет резко выраженную неоднородность - на расстоянии 50 мкм температура металла частицы падает практически до комнатной. Глубина зоны расплавления (температура выше температуры плавления 1670 С) составляет 7,5 мкм. Особый интерес представляет изучение процесса теплообмена в порошковой частице непосредственно после окончания разряда и оценка скорости охлаждения расплава. Проведены расчеты зависимостей, характеризующих процесс охлаждения частицы непосредственно после прекращения разряда, для засыпки титанового порошка и характеристик разряда, приведенных выше. На рис.3 представлена зависимость температуры от координаты вглубь частицы через 50...60 мкс после начала разряда (0...10 мкс после его окончания) при удельной энергии разряда 7,5 х 104 Дж/кг. Как видно, расплавление металла происходит на 7,5 мкм вглубь частицы, после чего начинается быстрое охлаждение расплава за счет интенсивного отвода теплоты вглубь частицы. За 10 мкс весь объем расплава охлаждается до температуры кристаллизации.

Рассчитанная зависимость скорости охлаждения расплава приведена на рис. 4

Рис.3. Зависимость температуры Рис. 4. Зависимость скорости от координаты вглубь частицы через охлаждения расплава от времени на 50...60 мкс после начала разряда расстоянии 0,5. ..7,5 мкм вглубь

частицы

Как видно, скорость охлаждения непосредственно после окончания разряда достигает 108 К/с и через 10 мкс превышает 10б К/с. Таким образом, подтверждается предположение о возможности образования при ЭИС металлического порошка аморфной фазы в зоне контакта частиц.

Известно, что используемый при ЭИС в качестве генератора емкостной накопитель энергии возбуждает сильноточный колебательный импульс высокой частоты. В результате возникает скин-эффект, заключающийся в вытеснении электрического тока на поверхность токопровода Это приводит к преимущественному спеканию порошка на периферии образца. Другим существенным эффектом, возникающим при прохождении через порошок быстро нарастающего электрического тока, является пинч-эффект. Он заключается в том, что сила взаимодействия тока с его собственным магнитным полем направлена по радиусу к оси матрицы и стремится сжать частицы порошка, вследствие чего искажается форма боковой поверхности спекаемого образца. Избежать данный эффект можно путём выбора давления подпрессовки так, чтобы усреднённое электромагнитное давление равнялось боковому давлению при подпрессовке порошкового образца в жёсткой пресс-форме. В работе проведены теоретические расчёты, позволившие установить оптимальные режимы ЭИС.

В третьей главе приводятся данные по разработанным оборудованию, методикам исследований и технологии получения ППМ методом ЭИС.

Исследование процесса ЭИС ППМ проводили на установках магнитно-импульсного прессования "Импульс" и "Импульс-БМ", модернизированных с

учетом широкого диапазона изменения энергосиловых параметров. Для проведения экспериментов создан ряд оригинальных устройств, входящих в технологические блоки установок: коаксиальное токопроводящее устройство (A.c. № 1669105); устройство регулирования длительности импульса электрического тока (A.c. № 1445039); пневматическое устройство кагружения с изменяющимся в процессе ЭИС усилием прессования (A.c. № 1775946); устройства, обеспечивающие проведение процесса ЭИС в вакууме и инертном газе (A.c. № 1674663).

В основу конструкции коаксиального токопроводящего устройства положена идея аксиальной симметрии его токоведущих частей, что позволяет устранить нежелательное силовое воздействие на конструктивные элементы устройства при пропускании через них больших импульсных токов и тем самым повысить равномерность порораспределения получаемых изделий.

Исследованиями установлено, что наибольшей стойкостью при проведении процесса ЭИС обладают диэлектрические матрицы, изготовленные из нитрида алюминия и ситалла, молибденовые и вольфрамовые электроды-пуансоны. Разработан способ очистки электродов-пуансонов от налипшего к ним в процессе ЭИС порошка (A.c. №№ 1331595, 1602588), тем самым позволяя их многократно использовать. Электрические параметры разряда (силу тока, напряжение и длительность импульса) определяли с помощью пояса Роговского и регистрировали на двухлучевом запоминающем осциллографе С8-14.

Разработаны четыре принципиальные технологические схемы получения ДППМ методом ЭИС, отличающиеся комбинированием направлений приложения давления прессования (Р), импульса электрического тока (I) и перемещения (S) готовой части длинномерной заготовки (рис.5).

Электроды

Рис.5. Принципиальные технологические схемы процесса ЭИС пористых длинномерных изделий: Р - давление прессования; I- импульс электрического тока; 5 - перемещение длинномерной заготовки.

На основании технологических схем получения ДППМ методом ЭИС разработаны и изготовлены устройства, позволяющие получать изделия различного профиля - сплошные, трубчатые, постоянного и переменного профиля, с покрытиями на внутренней поверхности, полос, листов, дисков,

крупногабаритных изделий и изделий сложной формы. Пористость образцов определяли методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 18898-83, ее распределение - по сечению на телевизионном микроскопе "Квантимет-720" (фирма "Металл Рисеч", Великобритания). Проницаемость оценивалась вязкостным коэффициентом к^ по ГОСТ 25283-82, распределение пор по размерам определяли методом ртутной порометрии на порозиметре модели 9200 (фирма «Микромеритгасс», США). Максимальный и средний диаметры пор определяли методом вытеснения газом смачивающей жидкости (ГОСТ 24657-84). Предел прочности при поперечном изгибе определяли по ГОСТ 18228-85 с использованием универсальной испытательной машины модели 1195 (фирма "Инстрон", Великобритания). Текучесть, пиктометрическая плотность, насыпная плотность и плотность утряски определяли по стандартным методикам (ГОСТ 19440-74 и 20899-75). Гранулометрический состав определяли на фотоседиментографе "Анализетте-20" (фирма "Фрич", ФРГ). Удельную поверхность определяли методом БЭТ на приборе модели 2100Д (фирма "Микромеритикс", США). Топографию частиц порошков и фрактограммы ППМ исследовали с помощью сканирующих микроскопов МБМ-2 (фирма "Акаши", Япония) и "Нанолаб-7" (фирма "Оптон", ФРГ). Микротвердость частиц порошка определяли с помощью прибора МКУ-Б (фирма "Акаши", Япония). Исследование распределения элементов в зоне контакта частиц осуществляли методом локального рентгено-спектрального анализа на микроанализаторе МБ-4в (фирма "Камека", Франция). Для исследования структурных, гидродинамических и физико - механических свойств ДППМ из них в различных сечениях вырезали образцы с помощью электроэрозионного станка модели 4732ФЗ. Локальную проницаемость определяли с помощью термоанеометра сопротивления. Для оценки однородности свойств ДППМ использовали коэффициент вариации, равный отношению среднеквадратичного отклонения локального значения от среднего к среднему значению. Значение коэффициента вариации меньше 10% свидетельствует о высокой равномерности порораспределения по сечению образца.

В четвертой главе исследованы закономерности получения ППМ методом ЭИС.

В качестве материалов для проведения исследований выбраны порошки ниобия (ГОСТ 26252-84) фракций: -0,063+0,040; -0,063+0,010; -0,040+0,010; тантала (ТУ 95.251-83) фракций: -0,040+0,005; -0,030+0,003; и титанового сплава ВТ-9 (ГОСТ 19807-80) фракций -0,16+0,1; -0,2+0,16; -0,4+0,315. Выбор данных материалов обусловлен широким применением порошков ниобия и тантала в электронной промышленности для изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов, а порошки титанового сплава марки ВТ используются в медицине и биологии, так как сферическая форма частиц и их чистота обеспечивают стабильные и высокие эксплуатационные свойства ППМ, также они могут быть модельным для изучения механизма контактообразования при ЭИС.

Для изучения закономерностей процесса ЭИС и определения оптимальных режимов получения изделий проведены эксперименты, направленные на установление зависимости структурных(пористость, размер пор, удельная поверхность), гидродинамических (коэффициент проницаемости, локальная

проницаемоеп.)и физико-механических (электропроводность, прочность) свойств ППМ от параметров процесса ЭИС. Установлено влияние величины начального удельного электросопротивления порошков, определяемого давлением подпрессовки, на характер протекания процесса ЭИС и физико-механические ' свойства полученных ППМ. Показано, что под действием давления подпрессовки удельное сопротивление порошков вначале резко падает в результате разрушения оксидных пленок и увеличения площади межчастичных контактов, затем стремится к постоянному значению. Определены оптимальные значения удельного электросопротивления для всех исследуемых порошков -10"1 -10"3 Ом-м. Для достижения этих значений необходимо приложить к порошку давление подпрессовки 10-20 МПа.

Выявлено, что давление подпрессовки, определяющее начальное удельное электросопротивление порошка, значительно влияет на формирование эксплуатационных свойств изделий. Возможны три режима приложения этого давления: давление равно нулю (после подпрессовки порошка подвижный верхний электрод-пуансон фиксируется с помощью упора); давление равно давлению подпрессовки (порошок находится под давлением, равным давлению подпрессовки) и давление больше давления подпрессовки (с помощью ударно-коммутационного устройства давление увеличивается). Исследования показали, что для получения ППМ наиболее оптимальным является второй режим, при котором давление на всём протяжении процесса ЭИС постоянно. При использовании первого режима прочность получаемых изделий мала, а третий режим используется для получения высокоплотных изделий.

Исследовано влияние давления подпрессовки на осевую и радиальную усадку порошка при ЭИС. Установлено, что при давлении подпрессовки 10-20 МПа осевая усадка достигает максимума. При ЭИС на порошок действует радиальное давление со стороны собственного магнитного поля, обусловленное пинч-эффектом. Выявлено, что при небольших давлениях подпрессовки (до 10 МПа) доминирует пинч-эффект и радиальная усадка в этом случае наблюдается только в центральной части образца и достигает 4-6%. С увеличением давления до 10-20 МПа радиальная усадка образца уменьшается до 1-1,5%, что достаточно для его лёгкого извлечения из пресс-формы.

Проведенный анализ распределения удельного электросопротивления порошка ВТ-9 по высоте пресс-формы показал, что при получении ДППМ для стабильного протекания процесса ЭИС отношение длины к диаметру (толщине) спекаемой части изделий не должен превышать 15:1.

Исследовано влияние энергии и длительности импульса электрического тока на свойства получаемых изделий. Установлен диапазон значений этих параметров, при котором происходит качественное спекание. Этот диапазон удельных энергий составляет: для порошков ниобия - 4,6-11 кДж/см3; для порошков тантала - 3,6-9 кДж/см3; для порошков титанового сплава ВТ-9 - 1,1-

2,5 кДж/см3. Оптимальная длительность импульса электрического тока для всех исследуемых порошков составляет 30-50 мкс.

Установлен нелинейный характер зависимости энергии импульса электрического тока от габаритов получаемых изделий вследствие увеличения реактивного сопротивления электрической цепи. Определено, что при получении ДППМ с отношением длины к диаметру спекаемой части более 15:1 в средней части наблюдается зона оплавления порошка, возникающая из-за локального электрического пробоя. Показано, что пропускание через порошок трех последовательных импульсов электрического тока с частотой 1 Гц в одном направлении приводит к увеличению плотности изделий вследствие образования проводящих связей между частицами порошка после прохождения первого импульса.

Установлена анизотропия прочностных свойств полученных ППМ в зависимости от направления пропускания импульса электрического тока. При этом наибольшее значение предела прочности при поперечном изгибе достигается в направлении пропускания тока. Анизотропию прочностных свойств можно устранить путем дополнительного вакуумного спекания или пропускания импульса электрического тока (той же мощности) в направлении, перпендикулярном первоначальному.

Для проверки адекватности разработанных теоретических моделей были использованы данные математических расчетов и экспериментов по исследованию структуры и свойств ППМ. Полученные результаты позволяют сделать вывод об удовлетворительной сходимости (до 10%) с экспериментальными значениями.

В пятой главе исследованы структура и свойства ППМ, полученные методом ЭИС.

Изучен процесс контактообразования порошков при ЭИС. Исследования проводили на сферических порошках ВТ-9, которые обладают различным соотношением а- и р-фаз. При грубом строении дендридов наблюдается меньшее количество р-фазы, при более тонком - большее количество Р-фазы, что объясняется методом получения исходных порошков - плазменным распылением вращающегося электрода, при котором неизбежна ликвационная неоднородность. Установлено, что при ЭИС за счет выделения джоулева тепла происходит образование прочного контакта, составляющего 0,1-0,2 диаметра частицы порошка. В контактной зоне поверхности разрушения образцов после ЭИС четко видны фасетки хрупкого излома. Проведен анализ концентрационных кривых распределения элементов, определяющий химический состав характерных участков частиц и межчастичных контактов, по которым проводилось сканирование, который показал, что структура исходного порошка не претерпевает существенных изменений, т. е. разогрев и расплавление металла происходит только в зоне контакта, температура остального материала изменяется незначительно. При этом сохраняется микроструктура и зеренное строение каждой частицы. Для повышения прочностных характеристик ППМ,

полученных методом ЭИС, необходимо провести их последующее допекание в вакууме. С целью изучения механизма контактообразования и кинетики роста межчастичного контакта при вакуумном допекании был проведен сравнительный анализ ППМ из порошков титанового сплава ВТ-9, полученных методом ЭИС, и спеканием в вакууме со свободной насыпкой при температуре 1350°С в течение 3 ч. Установлено, что в отличие от ППМ, полученных методом ЭИС, при спекании в вакууме реализуется структура, характерная для высокотемпературного отжига, в результате которого протекает превращение по схеме р -> а ■+ р, т.е. система .переходит в более равновесное состояние. Неоднородность химического состава различных частиц исчезает благодаря процессам диффузии, наблюдается характерный рост зерна. Изучение концентрационных кривых распределения химических элементов показало, что происходят диффузионные процессы, в результате которых в частицах выравнивается концентрация химических элементов. Расположение пиков на кривых распределения алюминия (АТ) и молибдена (Мо) говорит о наличии в структуре составляющих, представляющих собой низкотемпературную модификацию а-титана с плотноупакованной гексагональной решеткой и высокотемпературную модификацию р-титана с объемно-центрированной решеткой. А1 служит стабилизатором а-тазы, а Мо - р-фазы. На фрактограммах контактной зоны обнаружены сколы хрупкого разрушения с наличием трещин. На поверхности раздела а и р-фаз образовались разрывы, перпендикулярные плоскости скола, что привело к слоистому виду структуры. Выявлено, что при ЭИС в результате быстрого отвода джоулевого тепла вглубь частицы порошка в контактной зоне происходит возникновение больших термических напряжений, приводящих к образованию полигональной а - и а - структуры. Это приводит к уменьшению температуры рекристаллизации при последующем вакуумном допекании и снижает температуру спекания на 100-150°С по сравнению с вакуумным спеканием порошка со свободной насыпкой. По мере повышения температуры вакуумного допекания у ППМ, полученных методом ЭИС, в контактной зоне увеличивается доля вязкого разрушения, на что указывают равновесные ямки на фрактограммах. Наряду с этим происходит увеличение размера контактной шейки до 0,3-0,4 диаметра частицы порошка. Установлено, что при ЭИС у изделий из порошков титанового сплава ВТ-9 не происходит окисления, а у изделий из порошков ниобия и тантала обнаружено загрязнение кислородом и азотом участков, прилегающих к электродам-пуансонам, поэтому спекание этих порошков проводили в среде проточного аргона с низкой точкой росы или в вакууме.

При исследовании свойств ДППМ, полученных методом ЭИС, установлено, что их получение с отношением длины к диаметру больше 15:1 путем пропускания одного импульса электрического тока неприемлемо, так как при увеличении длины изделия возрастает трение частиц порошка о стенки пресс-формы, приводящее к неоднородному распределению плотности. Пропускание импульса электрического тока по такой неравномерно подпресованной заготовке

риводит к локальному электрическому пробою и расплавлению образца. Исследования свойств ДППМ, полученных методом последовательного ЭИС с оследующим вакуумным спеканием при температуре 1250°С в течение 3 ч., оказали увеличение равномерности распределения локальной проницаемости и азмера пор в 1,5-2 раза, увеличение предела прочности при поперечном изгибе и нижение удельного электросопротивления в 1,1-1,2 раза.

Проведенный методом математического планирования многофакторный ксперимент позволил определить оптимальные значения факторов, еобходимых для осуществления процесса ЭИС ППМ и ДППМ.

В шестой главе изложены результаты практического использования езультатов исследований.

Твердые тангаловые и ниобиевые оксидно-полупроводниковые конденсаторы ЭПК) широко используются в электронике. Основным элементом О ПК является бъемно-пористый анод (ОПА), представляющий собой пористое тело с анталовым выводом, получаемое в настоящее время на производстве вухэтапным вакуумным спеканием предварительно спрессованного со связкой орошка ниобия или тантала. Спекание осуществляется в два этапа: первый -тильный отжиг в вакууме при /=1500°С в течение 15 мин.; второй - спекание ри ¿=1950°С в течение 30 мин. Применение для получения ОПА метода ЭИС озволило сократить три технологические операции (подготовку порошка со вязующим материалом; подготовку танталового вывода и первый этап акуумного спекания), при этом не происходит нарушения пористой поверхности аделия, что позволяет увеличить их удельную поверхность на 30-80%. 1ачальная загрязнённость порошка приводит к необходимости после процесса )ИС подвергнуть ОПА скоростному терморафинированию при /=1600° С в течение 5 1ин. Разработанная технология позволяет повысить на 30-60% электроемкость О ПК, меныпить на 60% расход танталовой проволоки, значительно уменьшить даительность технологического процесса получения ОПА. Учитывая возрастающую ютребность в ОПК, сконструирована и изготовлена автоматизированная установка юлучения ОПА методом ЭИС производительностью 1000-1200 штук в час, которая недрена на ПО «Оксид», г. Новосибирск.

Важнейшим элементом конструкции газоразрядных ламп является катод, :оторый в настоящее время изготавливают, навивая на вольфрамовый сердечник пираль из вольфрамовой проволоки с расположенным между витками эмиссионным веществом. Используя метод ЭИС, изготовлены и внедрены в Производство пористые катоды из смеси порошка вольфрама (90%) и эмиссионного вещества Ba2CaW06 (10%). Разработанная технология по :равненшо с традиционной на 20% снижает потребление вольфрама, сокращает рудозатраты и длительность технологического процесса.

Разработаны и внедрены в медицинскую практику ряд пористых изделий, «готовленных из сферических порошков титановых сплавов и композиций этих юрошков с компактным титановым сплавом этих же марок, которые используются: в

ортопедической стоматологии в качестве дентальных и челюстно-лицевых имплангатов; пластин для эндопротезирования нижней челюсти; в кардиологии в качестве пористых контактных головок эндокардиального электрода для постоянной электростимуляции сердца; в ортопедии в качестве пористых вставок эндопротеза тазобедренного сустава. Внедрение этих изделий основано на высокой коррозионной стойкости и биологической совместимости титановых материалов с клетками живой ткани, которые прорастают в даровое пространство изделий, тем самым со временем образуя прочную связь. Преимуществом этих изделий является то, что в их поровое пространство можно помещать необходимые лекарства, а пожизненная имплантация уменьшает травматичность операций и сроки реабилитации больных (в среднем до 3-5 дней). Разработаны типовые ряды имплантатов, учитывающие индивидуальные особенности пациентов.

Современные исследования по эндокардиальной электростимуляции сердца (ЭС) направлены на оптимизацию контактной головки электрода. Установлено, что с уменьшением площади контактной головки плотность тока увеличивается, а порог ЭС уменьшается. Этим требованиям отвечают разработанные контактные головки, которые обладают малой площадью (до 6 мм2), а изготовленные на их основе электрокардиостимуляторы имеют низкий порог ЭС, большую чувствительность к кардиальному сигналу, что позволяет повысить их эффективность и продлить на 30% срок их работы. Разработка внедрена на предприятии АО СКБ медицинской техники, г. Каменец-Подольский.

Для контроля биологических жидкостей, продуктов питания, культуральных сред биологических производств и экологической обстановки разработана твердотельная аналитическая система контроля с помощью клеточных электрохимических биосенсоров. Основным элементом системы является измерительная электродная матрица, выполненная в виде длинномерного пористого стержня с контактным выводом, которая пропитана гелем, содержащим клетки индикаторных организмов (тест-препаратов). По степени изменения электросопротивления судят о концентрации контролируемого вещества. Изготовленные методом ЭИС матрицы позволили сократить время анализа с 17 ч до 15-20 мин. и на порядок увеличить чувствительность систем контроля.

Благодаря высокой эффективности метода ЭИС, разработаны конструкции и изготовлен ряд установок (в том числе и автоматизированных), не имеющих аналогов за рубежом. Внедрение разработанных технологических процессов и оборудования для получения ППМ из порошков тугоплавких металлов привело к значительной экономии материальных, энергетических и трудовых ресурсов, получен высокий социальных эффект.

Показаны перспективы применения метода ЭИС для получения ППМ из аморфных материалов и ППМ с переменным порораспределением, которые обладают повышенной проницаемостью, грязеёмкостью и ресурсом работы. Метод ЭИС используется для упрочнения деталей путём нанесения на их поверхность износостойких порошковых покрытий. Совмещая метод высокоскоростного прессования

ИС, получены высокоплотные изделия из порошков вольфрама, тантала, молибдена, эдолжаются работы по применению ППМ из сферических порошков титанового ива ВТ для медицины. Разработаны, проходят клинические испытания дентальные олантаты, имеющие форму корня зуба и минипластины для лечения переломов костей левого скелета Использование таких имллантатов позволяет устанавливать их в лунку шённого зуба, в результате чего значительно уменьшается травматичносгь операции и жи вживления. Применение разработанных минипластин улучшает процесс геоинтеграции.

Следует отметить, что наиболее широкое внедрение достигнуто при изготовлении 7М для электроники, электротехники и медицины. Экономический эффект от едрения разработок за период 1986-1999 гг. составил 376,4 млн. рублей (в ценах 01.01.2000 г.).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработана теория ЭИС металлических порошков, устанавливающая взаимосвязь ;жду характеристиками процесса контакгообразования и значениями разрядных тока, шряжения и активного сопротивления порошкового образца. На основе данной :ории предложены методы расчета процесса формирования межчастичных энтактов и изменения структуры ППМ в зависимости от параметров ЭИС. [оказано, что зависимость падения напряжения на порошковом образце от ремени в процессе разряда представляет собой затухающую периодическую ункцию. Установлено, что формирование основных свойств порошкового материала рактически завершается после одного полупериода колебаний падения напряжения, еоретичесхи доказана и экспериментально подтверждена анизотропия свойств голучаемых изделий, возникающая из-за неравномерного распределения тока и ¡авления по различным направлениям в спекаемой заготовке. В результате (зучения закономерности влияния механического давления, капиллярных и электромагнитных сил на форму и устойчивость жидкометаллического контакта токазано, что если силы внутреннего гидростатического давления жидкого металла превосходят удерживающие капиллярные и электромагнитные силы, то происходит вытекание жидкого металла из контактной зоны на поверхность частицы порошка, вследствие чего уменьшается площадь межчастичного контакта и механическая прочность спеченного материала [1-5,9-10,14-16,19,26,46-48,51].

2. Разработана математическая модель процесса теплообмена и выведены уравнения для расчёта размера области расплавления и скорости охлаждения расплава. Разработаны алгоритм и программа численного расчета на ЭВМ для определения технологических параметров процесса ЭИС в зависимости от требуемых размеров контакта между частицами спекаемого порошка. Показано, что скорость охлаждения расплава в зоне контакта частиц непосредственно после окончания разряда может достигать 108 К/с, что свидетельствует о возможности образования при ЭИС металлического порошка аморфной фазы. Расчёт температурного поля при образования контакта компактного и порошкового материала при электрическом разряде показал, что глубина зоны расплавления компактной подложки зависит от энергии разряда и значительно меньше глубины зоны расплавления частицы порошка. Разработана теоретическая

модель распределения электромагнитного поля при ЭЙС и получен! соотношения для расчёта технологических режимов, обеспечивающих заданку! радиальную усадку с учётом влияния пинч- и скин- эффектов [ 1-2, 6-7,21,25, ЗС 32,39-41,43, 50, 52].

3. Сформулированы требования к оборудованию для осуществлена процесса ЭИС, определяющие необходимые пределы геометрических механических, электрических и временных параметров. Разработаны методики 1 аппаратура для регулирования и измерения энергосиловых параметров процесса ЭИС.

Разработан и изготовлен технологический блок установки ЭИС включающий коаксиальное токопроводящее устройство. Конструкция данногс устройства основана на идее аксиальной симметрии его токоведущих частей. Такая конструкция позволяет устранить нежелательное силовое воздействие на элементы устройства при протекании через них больших импульсных токов. Установлено, что наиболее эффективными при ЭИС являются диэлектрические матрицы из нитрида алюминия и ситалла, электроды-пуансоны из вольфрама и молибдена [1, 8, 10, 44, 69-74,77, 83, 87, 93-94].

4. Предложены четыре принципиальные технологические схемы метода ЭИС для получения ДППМ, отличающиеся различными комбинациями направлений приложения давления, электрического тока и перемещения готовой части длинномерной заготовки. Разработаны и изготовлены устройства ЭИС, позволяющие получать ДППМ различного назначения - трубчатые, постоянного и переменного профиля, с покрытиями на внутренней поверхности, полос, листов, дисков, крупногабаритных изделий и изделий сложной формы [1, 63, 66, 68, 78, 82, 84-85,94].

5. Исследована зависимость свойств ППМ (пористости, механической прочности, проницаемости, удельной поверхности, размера пор, удельного электросопротивления) от параметров процесса ЭИС (давления подпрессовки, энергии и длительности импульса электрического тока). Определены оптимальные значения параметров процесса ЭИС: для порошков ниобия, тантала, титанового сплава ВТ-9, давление подпрессовки - 10-20 МПа; длительность - 30-50 мкс; удельная энергия импульса электрического тока соответственно 4,6-11; 3,6-9; 1,1-2,5 КДж/см3, удельное электросопротивление порошков при этом составляет 10"' - 10"3 Ом м. Выявлено наличие анизотропии прочностных свойств, получаемых методом ЭИС ППМ, определяемой направлением импульса электрического тока Наиболее высокие прочностью характеристики получены в направлении импульса электрического тока Установлено, что анизотропию можно устранить путем пропускания импульса тока той же мощности в направлении, перпендикулярном первоначальному, или вакуумным спеканием [1,12,20, 37,49,53-55,80].

6. Изучен механизм конгактообразования между часпшдми порошка при ЭИС и установлено, что происходит образование прочного контакта, составляющего 0,1-0,2 диаметра частицы порошка, а в связи с высокой скоростью нагрева и охлаждения частиц порошка в процессе ЭИС происходит возникновение больших термических напряжений, приводящих к образованию полигональной субструктуры и метастабильной а'- и а - структуры. Выявлено, что в результате образования

метастабильной суб- и микроструктуры происходит уменьшение температуры рекристаллизации при последующем вакуумном допекании, что соответственно снижает температуру спекания ППМ на 100-150°С по сравнению с их вакуумным спеканием со свободной насыпкой [1, 18,24,28,52,79].

7. Выведены уравнения распределения давления по высоте пресс-формы при симметричном двустороннем уплотнении порошка, учитывающие трение порошка о её стенки. Получены соотношения для расчёта распределения удельного электросопротивления по объёму спекаемого порошка, учитывающие неоднородность распределения плотности порошкового материала и площади межчастичного контакта. Теоретически и экспериментально определена величина оптимального значения отношения длины к диаметру (толщине), спекаемой методом ЭИС части изделия ДППМ, которая не должна превышать 15:1. Применение схемы последовательного ЭИС с последующим вакуумным спеканием при получении ДППМ позволило увеличить предел прочности при поперечном изгибе и снизить удельное электросопротивление в 1,1-1,2 раза, повысить в 1,5-2 раза равномерность распределения проницаемости и размер пор, повысить коэффициент проницаемости на 25-45% [1,11,13,22-23,33, 36,45].

8. Разработаны технологические процессы получения ППМ методом ЭИС из порошков тугоплавких металлов с учетом полученных теоретических и экспериментальных данных. Они отражают основные этапы их получения и позволяют существенно повысил, эффективность процесса ЭИС за счет оптимизации режимов с минимальными материальными затратами. Разработанные ППМ, способы, установки и устройства для их получения с использованием метода ЭИС, защшцённые 35 авторскими свидетельствами, позволили: при производстве ниобиевых и танталовых объемно-пористых анодов конденсаторов повысить удельную поверхность на 30-80%, на 30-60% их электроемкость, уменьшить на 60% расход танталовой проволоки, исключить три технологические операции по сравнению с применяемой в настоящее время на производстве, сконструировать, изготовить и внедрить автоматизированную установку получения объемно-пористых анодов методом ЭИС производительностью 1000-1200 штук в час; уменьшить травматичность операций и сократить до 3-5 дней временную утрату трудоспособности больных за счет пожизненной имплантации имплантатов; продлить на 30% срок службы электрокардиостимуляторов; в 50 раз сократить время анализа биологических жидкостей; уменьшить потребление вольфрама в газоразрядных лампах на 20%. В результате экономии материальных, энергетических и трудовых ресурсов суммарный экономических эффект за период 1986-1999 гг. составил 376,4 млн. рублей (в ценах на 01.01.2000 г.) [1, 17, 27,29, 31, 34-35, 38, 56-62, 64-65, 75, 76, 81, 86,88-92,95-96].

СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ АВТОРОМ РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Белявин К.Е., Мазюк В.В., Минько Д.В., Шелег В.К. Теория и практика электроимпульсного спекания пористых порошковых материалов,- Минск. :000 «Ремико», 1997. - 180 с.

2. Белявин К.Е. Теоретические основы электроимпульсного спекания металлических порошков. - Минск: НИИ ПМ с ОП, 1998. - 52 с.

3. Витязь П.А., Капцевич В.М., Шелег В.К., Белявин К.Е., и др. Состояние и перспективы технологии спекания порошковых материалов электрическим током: Обзор, информ. - Минск: БелНИИНТИ, 1987. - 35 с.

4. Белявин К.Е., Куцер МЛ, Шило А.Ф., Волков Ю.А. Об электроконхактном спекании металлических порошков. В кн. «Спеченные конструкционные материалы». - Киев: ИПМ АН УССР, 1976. - С. 79-81.

5. Капцевич В.М., Феранчук И.Д., Белявин К.Е., Гуревич A.A. и др. Самосогласованная теория спекания металлического порошка импульсным электрическим разрядом. // Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1986.-Вып. 10.- С.58-62.

6. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Прежина Т.Е., Горелик Г.Е. Особенности нагрева порошковых частиц при электроимпульсном спекании // Порошковая металлургия и композиционные материалы. Под редакцией д.т.и. С.С. Ермакова: Материалы краткосрочного семинара. -Ленинград, 22-23 сентября, 1988. - С. 15-19.

7. Витязь П.А., Капцевич В.М., Белявин К.Е. и д.р. О возможности сохранения микроструктуры порошковых материалов при электроимпульсном спекании. // Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1988. - Вып. 12. -С. 50-52.

8. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. Классификация методов спекания порошковых материалов электрическим током / Бел. Респ. НПО порошковой металлургии. - Минск, 1989. - Деп. в ЦНИИ цветмет экономики и информации 28.02.89. № 1795-цм 89 // РЖ: Металлургия. -1989. - №6. - 15Е - 16 С.

9. Райченко А.И., Капцевич В.М., Белявин К.Е., Гуревич АА Исследования условий устойчивости межчастичных контактов при электроимпульсном спекании. //Электрофизические технологии в порошковой металлургии: Сб. науч. трудов. -Киев: ИПМ АН УССР, 1989. - С. 72-78.

' 10. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Гуревич A.A. и др. Закономерности процесса контактообразования при электроимпульсном спекании. //Электрофизические технологии в порошковой металлургии: Сб. науч. трудов.-Киев: ИПМ АН УССР, 1989. - С.78-82.

11. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. Осбенности спекания длинномерных пористых материалов электрическим током . - Деп. в ЦНИИцветмет экономики и информации 09.08.89. - № 1846-цм 89 // РЖ: 11Е. Металлургия. - 1989. -№11.-17 С.

12. Белявин К.Е., Капцевич В.М., Минько Д.В. и др. Влияние давления на процесс электроимпульсного спекания сферических порошков титанового сплава ВТ-9 // Порошковая металлургия. - Минск, 1989. - Вып.13. - С. 98-101.

13. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. Классификация и анализ методов получения длинномерных пористых проницаемых материалов. - Деп. в ЦНИИцветмет экономики и информации 07.09.89. - №1845-цм89 // РЖ: 11Е. Металлургия. - 1989. - №11. - 25 С.

14. Kaptsevich V.M., Sheleg V.K, Belyavin K.E., Gurevich A.A. Powder materials sintering by electric discharge // X Int. Conf. High Energurate Fabrication. -Lublyana, Yugoslavia, 1989. - P.104-111.

15. K.E. Belyavin, I.D. Ferancuk, V.M. Kaptsevich, O.L. Shadiro Statistical description in porous media // Materials Letters. - Vol 8, n.8. -1989. - P. 329-334.

16. Белявин K.E., Капцевич B.M., Феранчук И.Д., Гуревич А.А. Неустойчивости процессов электроимпульсного спекания порошков // Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1990. - Вып. 14. - С.73-77.

17. Белявин К.Е., Прежина Т.Е., Минько Д.В., Максименко Л. Л. Анализ и пути совершенствования получения объёмно-пористых анодов конденсаторов // Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1990. - Вып. 14. - С. 77-79.

18. Витязь П.А., Капцевич В.М., Белявин К.Е. и др. Контактообразование при электроимпульсном спекании порошка титанового сплава // Порошковая металлургия. 1990. - Вып. 7. - С. 20-23.

19. Райченко А.И., Капцевич В.М., Белявин К.Е., Гуревич А.А. Форма жидкого проводника с током в условиях невесомости //Порошковая металлургия. 1990. - Вып. 10. - С.26-28.

20. Vityaz P., Sheleg V., Kaptsevich V., Belyavin К., Prezhina T. Production of porous parts from titanium powders alloys by electric discharge sintering // Titanium 1990: Prod, and Appl.: Proc.: Techn. Program Int. Conf. - Dauton, Ohio, USA, 1990. -Vol.2 .-P.701-704.

21. Капцевич B.M., Белявин K.E., Гуревич A.A., Минько Д.В., Максименко ji.ji. Влияние скин- и пинч- эффектов на формирование структуры пористых порошковых материалов при электроимпульсном спекании // Порошковая металлургия. 1990.-Вып. 11. - С.40-44.

22. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В., Максименко Л.Л. Влияние электросопротивления порошка на процесс получения длинномерных пористых проницаемых материалов методом электроимпульсного спекания //Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1991. - Вып.15. - С.81-84.

23. Капцевич В.М. , Белявин К.Е. , Минько Д.В. Электроимпульсное спекание длинномерных изделий из порошков титанового сплава ВТ-9. // Технология легких сплавов. - Москва: ВИЛС, 1991. - ДСП. - С. 113-117.

24. Белявин К.Е., Галкин А.Е., Прежина Т.Е. и др. Контактообразование при электроимпульсном спекании полидисперсных титановых гранул // Цветные металлы. - Москва: Машиностроение, 1991. - №10. - С.53-55.

25. Александров В.М., Белявин К.Е., Капцевич В.М., Феранчук И.Д. и др. Статистическое описание пространственного распределения частиц в пористой среде // Порошковая металлургия. -1991. - Вып. 10. - С. 44-50.

26. Белявин К.Е., Дудко А.С., Минько Д.В., Максименко Л.Л Модель процесса контактообразования при электроимпульсном спекании металлических порошков //Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1992. - Вып. 15. -С.3-4.

27. Белявин KJE., Минько Д.В., Максименко ЛЛ., Прежина Т.Е. Исследования процесса получения ниобиевых объемно-пористых анодов конденсаторов методом

элекгроимпульсного спекания //Порошковая металлургия. - Минск: Выш. школа, 1992. -Вып.16.-С.61-63.

28. Белявин К.Е., Минько ДБ., Прежина ТЕ. и др. Термообработка пористых материалов из титановых гранул, полученных методом электроимпульсного спекания // Сб. докл. I Межд. науч.- техн. конф. по титану стран СНГ.- Москва, 1994. - С. 339-345.

29. Белявин К.Е., Дудко A.C., Максименко ПЛ., Минько Д.В. Исследование биохимических свойств пористых материалов из порошка титанового сшива ВТ 1-0, используемых в стоматологической хирургии. //Порошковая металлургия,- Минск: Навука ¡техика, 1995. - Вып. 17.- С.77-79.

30. Белявин К.Е., Мазюк В.В., Минько Д.В. Исследование теплообмена в порошковых частицах при электроимпульсном спекании // Порошковая металлургия. - Минск: Кибер, 1995. - Вып. 18. - С.52-55.

31. Белявин К.Е., Федченко И.Ю., Минько Д.В. Применение внутрикостных дентальных цилиндрических имплантатов из пористого титана для замещения дефектов зубных рядов на верхней и нижней челюсти // Актуальные вопросы стоматологической имплантации: Материалы межд. науч.- практ. конф. - Минск, 9-10июля, 1996.-С. 69-74.

32. Белявин К.Е. Электроимпульсное спекание порошковых материалов // Порошковая металлургия, 1996.- Вып. 19. - С. 47-50.

33. Белявин К.Е., Минько Д.В., Мазюк В.В. Получение пористых длинномерных изделий из порошка титана методом электроимпульсного спекания // Порошковая металлургия, 1996 г. - Вып. 19,- С. 54-60.

34. Овчинников Д.В., Белявин К.Е., Минько Д.В. и др. Восстановление непрерывности тела нижней челюсти композиционными титановыми пластинами больных опухолями нижней челюсти // Материалы III Межд. конф. челюстно-лицевых хирургов и стоматологов.-Санкт-Петербург, 23-24 июня, 1998.-С.60-61.

35. О.П. Чудаков, И.Ю. Федченко, К.Е. Белявин, А,Ф. Хомич, Д.В. Минько. Применение внутрикостных имплантатов из пористого титана в форме корня зуба для непосредственной имплантации // Материалы 2-й международной научно-практической конференции, Минск, 1998. - С. 61-63.

36. Beliavín К. Е. Min'ko D.V. Manufacture of porous long products from titanium powders by discharge sintering. // Powder Met. World congress. Granada, Spain, October 18-22,1998, vol 5, P. 235-239.

'37. Beliavin К. E., Min'ko D.V., Lysenko S.A. Electroimpulse compacting of refractory metal powders./Proceedings of the International Seminar "Conversion of scientific reseach in Belarus with the framework of ISTS activity" Past 2, Minsk, May 17-22,1999, P. 265-268.

• 38. Овчинников Д.В., Жуковец А.Г., Залуцкий И.В., Беляков C.B., Белявин К.Е., Минько Д.В. «Первый опыт реконструкции нижней челюсти комбинированным титановыми пластинами» // Сб. Актуальные проблемы онкологии и медицинской радиологии. - Минск, 1999. - С. 133-137.

39. Витязь П.А., Капцевич В.М., Белявин К.Е., Шелег В.К. Особенности получения порошковых материалов методом электроимпульсного спекания // Импульсные источники энергии для термоядерных исследований и промышленной технологии: Тез. докл. 2 Всесоюз. конф. - Москва, 1985. - СДЗО.

40. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. Получение пористых делий из порошков сплава ВТ-9 методом электроимпульсного спекания // тектрофизические технологии в порошковой металлругии: Тез. докл. III Респ. 1учн.-техн. семинара. - Рига, 1986. - ДСП.- С. 5-6.

41. Белявин К.Е., Горелик Г.Е, Кононенко В.Д. и др. Нагрев и охлаждение >рошковых материалов при электроимпульсном спекании //Состояние работ в ¡ласти создания проницаемых материалов и перспективы их использования: Тез. >кл. научн.-техн. совещания. - Минск, 1986 - С. 29-30.

42. Белявин К.Е., Гуревич A.A., Минько Д.В. и др. Теоретические хледования и практическое применение метода электроимпульсного спекания ш получения пористых изделий // Состояние работ в области создания юницаемых материалов и перспективы их использования: Тез. докл. научн.-!хн. совещания. - Минск, 1986 - С. 48-49.

43. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Максименко JI.JI. Исследование влияния агнитного поля на процесс электроимпульсного спекания металлических эроипсов // Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность еталлов и сплавов: Тез. докл. 1 Всес. конф. - Юрмала, 1987. - С.158.

44. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В., Максименко JI.JI. Установки чя электроимпульсного спекания порошковых материалов // Применение Маратов порошковой технологии и процессов термосинтеза в народном эзяйстве: Материалы Всес. науч.-техн. конф. - Томск, 1987. - С.149-150.

45. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. Элеетроимпульсное спекание (шнномерных изделий из порошков титанового сплава ВТ-9 // Металлургия гранул: Тез. экл. П Всес. конф. - Москва, 1987. - ДСП. - С. 435-436

46. Витязь НА., Капцевич В.М., Белявин КЕ. и др. Модель электроимпульсного лекания пористых порошковых материалов // Электрический разряд в жидкости и его рименение в промышленности: Тез. докл. IV Всес. науча-техн. конф. - Николаев, 1988. Ч. П.-С. 170-171.

47. Вишь П.А., Капцевич В.М., Белявин К.Е., Гуревич A.A. Исследование мсоюмерностей формирования межчастичных контактов при элекгроимпульсном пекании //Горячее прессование в порошковой металлургии: Тез. докл. VII 1сесоюзная науч.-техн. конф. - Новочеркасск, 1988. - С. 152-153.

48. Белявин К.Е., Гуревич A.A., Капцевич В.М., Шадыро O.JI. и др. Анализ рухчастичных корреляций в пористых средах // Порошковая металлургия: Тез. окладов XVI Всесоюзной науч.-техн. конф. - Свердловск, 1989. - Ч. П. - С. 191-192.

49. Капцевич В.М., Белявин К.Е., Минько Д.В. и др. Применение метода лектроимпульсного спекания для получения пористых изделий И Достижения науки i техники в области ресурсосбережения и экологии: Тез. докл. междунар. научн.-техн. :онф. - Гомель, 1989. - С. 76-77.

50. Витязь П.А., Капцевич В.М., Белявин К.Е. и др. Исследование акономерностей электроимпульсного спекания металлического порошка 'Научная сессия ВМЕИ Ленина: Матер, междунар. конф. - София, 1989. - С.37.

51. Александров В.М., Белявин К.Е., Капцевич В.М., Феранчук И.Д. и др. Статистическое описание процессов переноса в пористых средах // Порошковая металлургия: Тез. XVI Всес. науч.-техн. конф. - Свердловск, 1989. - С. 191-192.

52. Белявин К.Е., Горелик Г.Е., Прежина Т.Е., Кононенко В.Д. О возможности сохранения аморфной структуры при электроимпульсном спекании // Элетрофизические технологии в порошковой металлургии: Материалы V Республ. науч.-техн. семинара. -Москва, 1990. - С.22.

53. Vityaz P.A., Sheleg V.K., Belyavin К.Е., Kaptsevich V.M., Prezhina Т.Е. Production of porous parts from titanium powder alloys by electric discharge sintering // Int. conf. on titanium. Products and aplication. Abstracts. - Florida, USA, 1990. -P.25.

54. Vityaz P.A., Kaptsevich V.M., Belyavin K.E., Gurevich A.A. Producing of porous powder materials by electric discharge sintering// Int. conf,powder met. -London ,2-6 July, 1990. - Vol. 3. - P. 271.

55. Белявин K.E., Капцевич B.M., Галкин A.E. и др. Особенности получения пористых проницаемых материалов с переменным порораспределением из титановых гранул // III Всесоюзная конференция по металлургии гранул: Тез. докл. - Москва, 1991. - С. 133.

56. Белявин К.Е., Минько Д.В., Прежина Т.Е. и др. Применение пористых проницаемых материалов из сферических порошков титанового сплава ВТ 1-00 в медицине // Порошковая металлургия: Тез. докл. Всес. межвуз. научн,- техн. конф. - Минск, 1991. - С. 63-64.

57. Чудаков О.П., Белявин К.Е., Капцевич В.М. и др. Пластины из пористого титана в остеосинтезе травматических переломов нижней челюсти в эксперименте // Новые концепции в технологии, производстве и применении имплантатов в стоматологии: Тез. докл. межд. конф. - Саратов, 1993. - С.7-8.

58. Makeev V., Tumilovich В., Belyavin К., Minko D. Porous materials are using for endocardial leads // 4th European East - West Conference and Exhibition on Materials and Process.- St-Peterburg (Russia).- Oktober 17-21,1993.- P.128.

59. Белявин K.E., Капцевич В.М, Минько Д.В., Мазюк В.В. и др. Получение пористых контактных головок эндокардиальных электродов из сферических порошков титанового сплава ВТ1-00. //Тез. докл. I Респ. науч.- пракг. конф. по сердечно-сосудистой хирургии. - Минск, 1994.- С. 68

60. Белявин К.Е., Мазюк В.В., Минько Д.В. Получение композиционных пористых материалов медицинского назначения методом электроспекания. // Научн. - техн. журнал «Материалы, технологии, инструмент»,- Ассоциация «Номатех».- II конф. «Номатех-96». - Минск, 15-17 мая, 1996. - С. 28.

61. Beliavin К. Е. Miti'ko D.V. Development products from spherical titanium powders and application in medicine // The 9-th World Conferens on Titanium, 7-11 June 1999, Sant- Peterburg, Russia, Abstract booklet P.57.

62. A.c. 1094207 СССР, В 22 F 3/10. Способ получения спеченных пористых изделий / П.А Витязь, В.К. Шелег, В.М. Капцевич, К.Е. Белявин и др. - № 3483162/22-02 ; Заявлено 23.08.82; Бюл. № 10 // Открытия. Изобретения. - ДСП -1984,- С. 32.

63. A.c. 1142980 СССР, В 22 F7/00. Способ получения спеченных пористых длинномерных изделий / К.Е. Белявин , В.М. Капцевич, В.В. Мазюк, В.К. Шелег, \.Д. Худокормов.- № 3618914/22-02; Заявлено 11.07.83; Бюл. № 8 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1985. - С.46.

64. A.c. 1151136 СССР, H Ol G 9/04. Способ получения объемнопористых годов электролитических конденсаторов/ П.А. Витязь, В.К. Шелег, В.М. апцевич, К.Е. Белявин и др.- № 3599850/24-21; заявлено 01.06.83г. Бюл. № 14 // ткрытия. Изобретения. - ДСП. - 1985.- С.36.

65. A.c. 1178003 СССР, В 22 F 3/10. Способ получения спеченных пористых щелий / В.К. Шелег, В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, А.Д. Худокормов, В.В. [азюк и др. - № 3731517/22-02; Заявлено 26.04.84; Бюл. № 29 // Открытия, зобретения. - ДСП. - 1985. - С.39.

66. A.c. 1195766 СССР, F 28 D 15/02. Устройство дам прессования зубчатого фитиля тепловой трубы /В.К. Шелег, К.Е. Белявин, В.Б. Медведев, .Р. Шумейко, А.Д. Худокормов. - № 3678070/24-06; Заявлено 23.12.83; Бюл. №-О // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1985. - С.49.

67. A.c. 1250083 СССР, H 01 G 9/04. Способ получения объемнопористых подов электролитических конденсаторов / В.К. Шелег, В.М. Капцевич, :.Е.Белявин, Д.В. Минько. - № 3821005/24-21; Заявлено 06.12.84; Бюл. № 30 // »ткрытия. Изобретения. - ДСП. - 1986. -С.29.

68. A.c. 1252044 СССР, В 22 F 3/02. Способ получения спеченных пористых линномерных изделий и устройство для его осуществления / В.К. Шелег , В.М. [апцевич, P.P. Шумейко, A.B. Щебров, К.Е. Белявин.- № 3825961/22-02; аявлено 18.12.84; Бюл. № 31 //Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1986 г.-С.Зб.

69. A.c. 1256315 СССР, В 22 F 3/14, В 30 В 12/00. Устройство для лектроимпульсного спекания металлических порошков / В.К.Шелег, Ш.Капцевич, К.Е.Белявин, А.Д.Худокормов, Д.В.Минько.- № 3828888/22-02; Заявлено 19.12.84; Бюл. № 33 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1986. - С.34.

70. A.c. 1261184 СССР, В 22 F 3/14, В 30 В 12/00. Устройство для лектроимпульсного спекания металлических порошков / В.К.Шелег, Ш.Капцевич, К.Е.Белявин, А.Д.Худокормов, Д.В.Минько. - № 3828889/22-02; ¡аявлено 19.12.84; Бюл. № 36 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1986. - С.40.

71. A.c. 1288993 СССР, D 22 F 3/00, 3/14. Устройство для электроимпульсного ¡пекания порошков / ПАВитязь, В.М.Каяцевич, В.К.Шелег, КЕБеяявин, Д.В.Минько.

№ 3908262/22-02; Заявлено 06.06.85; Бюл. № 5 // Открытия. Изобретения. -ДСП. - 1987. - С.30.

72. A.c. 1290621 СССР, В 22 F 3/14. Способ элеетроимпульсного спекания металлических порошков / П.А. Витязь, В.К. Шелег, В.М. Капцевич, К.Е.Белявин, Д.В. Минько,- № 3899373/22-02; Заявлено 20.05.85; Бюл. № 6 // Открытия. Изобретения. -ЦСП.- 1987.-С.28.

73. А.с.1331595 СССР, В 08 В 3/10. Способ очисткитокопроводящих поверхностей ' ПА. Витязь, В.М. Капцевич, В.К. Шелег, К.Е. Белявин, Д.В.Минько. - № 3995478/29-12; Заявлено 23.12.85; Бюл. №31 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1987 Г.-С.12.

74. A.c. 1338207 СССР, В 22 F 3/08, 3/14 .Способ электроимпульсного спекания трубчатых пористых изделий / П.А.Витязь, В.М.Капцевич, В.К. Шелег, К.Е.Белявин, Д.В. Минько, В.В .Мазюк. - № 3989406/22-02; Заявлено 06.12.85; Бюл. № 34 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1987. - С.36.

75. A.c. 1402179 СССР, Н 01 G 9/05. Способ изготовления объемно-пористых анодов ниобиевых оксидно-полупроводниковых конденсаторов / П.А. Витязь, В.М. Капцевич, В.К. Шелег, К.Е. Белявин, Д.В. Минько и др.- № 4134947/24-21; Заявлено 17.10.86; Бюл. № 17 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1988. - С.42.

76. A.c. 1429443 СССР, В 22 F 3/10. Способ изготовления пористых порошковых материалов / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, В.В. Мазюк.- № 4137578/2302; Заявлено 22.10.86; Бюл. № 32 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1988. - С. 26.

77. A.c. 1445039 СССР, В 22 F 3/08. Устройство для электроимпульсного спекания изделий из порошка / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, JI.JI. Максименко.- № 4219511/23-02; Заявлено 15.08.87; Бюл. № 46 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1988. - С.35.

78. A.c. 1506743 СССР, В 22 F 3/08,7/00. Способ электроимпульсного спекания пористых длинномерных изделий и устройство для его осуществления / П.А. Витязь, В.М. Капцевич, В.К. Шелег, К.Е. Белявин. - № 4210158/23-02; Заявлено 16.03.87; Бюл. № 31 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1989. - С.32..

79. A.c. 1541887 СССР, В 22 F 3/10, 1/00. Способ получения спеченных пористых материалов / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, А.Н. Леонов и др. - № 4308912/23-02; Заявлено 24.09.87; Бюл. № 5 // Открытия. Изобретения. -ДСП.- 1990.-С.38.

80. A.c. 1552465 СССР, В 22 F 3/10. Способ изготовления пористых проницаемых материалов / П.А. Витязь, В.М. Капцевич, В.К. Шелег, К.Е. Белявин и др. - № 4210519/27-02; Заявлено 02.02.87; Бюл. № 11 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1990. - С. 41.

81. A.c.1593491 СССР, Н 01 G 9/04. Способ изготовления обьемно-пористьос анодов оксидно-полупроводниковых конденсаторов / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, Л Л. Максименко. - № 4436708/24-21; Заявлено 06.06.88; Бюл. № 27 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - С. 34.

82. A.c. 1597252 СССР, В 22 F 7/04, F 28 D 15/00. Способ изготовления элементов тепловых труб / В.К. Шелег, С.Е. Зенькевич, Р.Р. Шумейко, К.Е. Белявин, Д.В. Минько. - № 4605880/27-02; Заявлено 15.11.88; Бюл. № 37 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1990 г. - С.27.

83. А.с.1602588 СССР, В 08 В 3/10. Способ очистки токопроводящих поверхностей / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, Л.Л. Максименко. - № 4637240/27-12; Заявлено18.01.89; Бюл. № 40 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1990-С.18.

84. A.c. 1614308 СССР, В 22 F 7/00. Способ изготовления спеченных пористых длинномерных изделий / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, Л.Л. Максименко и др.- № 4471110/27-02; Заявлено 08.08.88; Бюл. № 36 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1990. - С.32.

85. A.c. 1615995 СССР, В 22 F 7/00, 3/10. Способ получения пористых длинномерных изделий / К.Е. Белявин, В.М. Капцевич, Д.В. Минько и др. - № 4637251/27-02; Заявлено 18.01.89; Бюл. № 36 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1990.-С. 32.

86. - A.c. 1622974 СССР, А 61 С 8/00. Внутрикостный имплантат зуба / М.А. Андреев, К.Е. Белявин, П.А. Витязь и др. - № 4665116/30-14; Заявлено 22.03.89; Бюл. № 49 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - С. 39.

. 87. A.c. 1669125 СССР, В 22 F 3/14. Устройство для Электроимпульсного спекания металлических порошков / К.Е. Белявин, В.М. Капцевич, Д.В. Минько и др. - № 4719434/02; Заявлено 19.07.89; Бюл. № 29 // Открытия. Изобретения. -ДСП.-С.30.

88. A.c. 1674663 СССР , H 01 G 13/00. Устройство для изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов /С.А. Смирнов, К.Е. Белявин, В.Н. Павлович, П.А. Витязь, В.К. Шелег, Д.В. Минько и др. - № 4685650/21; Заявлено 20.02.89; Бюл. № 30 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1991. - С.31.

89. A.c. 1697541 СССР, H 01 G 9/04. Способ изготовления объемно-пористых анодов оксидно-полупроводниковых конденсаторов / К.Е. Белявин, В.М. Капцевич, Д.В. Минько, Л.Л. Максименко. - № 4723054/21; Заявлено 19.07.89; Бюл. № 44 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1991. - С.34. г

90. A.c. 1701057 СССР, H 01 J 9/04. Способ изготовления катодов У П.А. Витязь, В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, BJC. Шелег, Л.Л. Максименко и др. - № 4499540/21; Заявлено 31.10.88; Бюл. № 48 // Открытия. Изобретения. - ДСП. -1991.-С.44.

91. A.c. 1725273 СССР, H 01 G 9/05. Способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов/ A.A. Колесников, М.Б. Киселев, И.Г. Будкевич, К.Е. Белявин, C.B. Побережный. - № 4822755/21; Заявлено 07.05.90;.Бюл. № 13 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1992 Г.-С.23.

92. A.c. 1748329 СССР, А 61 N 1/05. Эндокардиальный электрод/ Белявин К.Е., Бровчук В.Н., Витязь П.А., Капцевич В.М., и др. (СССР). 4816589/14; Заявлено 20.04.90; Бюл. № 36 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1992 г. С.- 41.

93. A.c. 1775946 СССР, В 22 F 3/14. Устройство для электроимпульсного спекания металлических порошков / К.Е. Белявин, Л.Л. Максименко, Д.В. Минько, В.Б. Лызков. - № 4901589/02; Заявлено 11.01.91; Бюл. № 38 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1992 г. С.-31.

94. A.c. 1802464 СССР, В 22 F 3/14. Устройство для электроимпульсного спекания длинномерных изделий / В.М. Капцевич, К.Е. Белявин, Д.В. Минько, Л.Л. Максименко. - № 4901904/02; Заявлено 11.01.91; Бюл. № 26 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1992 г. С. - 34.

95. A.c. 1806686 СССР, А 61 С 8/00. Внутрикостный зубной имплантат / К.Е. Белявин, П.А. Витязь, A.C. Дудко, В.М. Капцевич и др. - № 4882748/14; Заявлено 15.11.90; Бюл. № 13 // Открытия. Изобретения. - ДСП. - 1992г.-С.31.

96. Положительное решение на выдачу патента России по заявке № 94004854/14 (004367) от 22.02.1996 г, МПК А61 С 8/00. Внугрикостный зубной имплантат и способ его изготовления. / В.К. Шелег, В.М. Капцевич, К.Е. Белявин и др.

37

РЭЗЮМЭ БЯЛЯВ1Н КЛЯМЕНЦШ ЯУГЕНАВ1Ч

Тэарэтычныя 1 тэхналагшыя асновы электра1мпульснага спякання тугаплаук1Х метал1чных парашкоу 1 прамысловая вытворчасть порыстых вырабау на ¡х аснове.

Ключавыя словы: электра1мпульснае спяканне, порыстыя парашковыя матэрыялы, тэмпература, порыстасць, удзельная паверхня, матрыца, электроды-пуансоны, мацунак, мехашчны кантакт, мисраструктура, электрасупращуленне, тэхналот. -

Аб'ектам даследаванняу з'яуляюцца порыстыя вырабы з парашковых тугаплаук1Х металау.

Мэтай работы з'яуляецца тэарэтычнае абагульненне I развщце праблемы павышення эфектыунасги порыстых вырабау шляхам юравання параметрам! ¡х атрымання, рашэнне на аснове матэматычных мадэляу прикладных задач па утварэнню рэсурсазберагальных тэхналапчных працэсау электра1мпульснага спякання.

Распрацована мадэль працэсу кантактаутварэння, якая дазваляе ашсаць кшэтыку змянення вел1чыш м1жчасщчных кантактау.

Вызначаны функцыянальныя залежнасщ асноуных уласщвасцей порыстых матэрыялау ад параметрау працэсу электра1мпульснага спякання.

'На выснове матэматычнага плашравання 1 эксперементальных даследаванняу вызначаны аптымальныя тэхналапчныя параметры працэсу электра1мпульснага спякання, як^я садзейшчаюць атрыманнго порыстых вырабау з павышаным! структурным!, пдраул1чным1 \ ф1з!ка-мехашчным1 уласщвасцшк Вызначаны прычынна-гышковыя сувяз! утварэння дэфектау у порыстым матэрыяле ва умовах IX рзальнай вытворчасщ метадам злектра1мпульснага спякання.

Распрацаваны 1 укаранены у вытворчасць тэхналапчныя працэсы атрымання порыстых вырабау метадам электрашпульснага спякання, спосабы ¡х кантролю 1 рэгулявання, што забаспечыла рэальны эканам1чны эффект 376,4 млн. рублёу у цэнах на 01.01.2000 г.

38

РЕЗЮМЕ

БЕЛЯВИН КЛИМЕНТИЙ ЕВГЕНЬЕВИЧ

Теоретические и технологические основы электроимпульсного спекания тугоплавких металлических порошков и промышленное производство пористых изделий на их основе.

Ключевые слова: электроимпульсное спекание, пористые порошковые материалы, температура, пористость, удельная поверхность, матрица, электроды-пуансоны, прочность, механический контакт, микроструктура, электросопротивление, технология.

Объектом исследований являются пористые изделия из порошков тугоплавких металлов.

Целью работы является теоретическое и экспериментальное изучение закономерностей электроимпульсного спекания порошков тугоплавких металлов, разработка на этой основе комплекса новых технологических процессов получения пористых порошковых материалов с повышенными структурными, гидродинамическими, физико-механическими свойствами, создание оборудования и средств технологического оснащения для промышленного производства изделий из этих материалов.

Разработана модель процесса контактообразования, позволяющая описывать кинетику изменен™ величины межчастичных контактов. Установлены функциональные зависимости основных свойств пористых порошковых материалов от параметров процесса электроимпульсного спекания.

В результате экспериментальных исследований с использованием метода математического планирования определены оптимальные технологические параметры процесса электроимпульсного спекания, обеспечивающие получение пористых изделий с повышенными структурными, гидродинамическими и физико-механическими свойствами. Установлен механизм образования дефектов в пористых порошковых материалах в условиях их промышленного производства методом электроимпульсного спекания.

Разработаны и внедрены в производство новые технологические процессы, оборудование и средства технологического оснащения для получения пористых изделий из порошков тугоплавких металлов методом электроимпульсного спекания, что обеспечило реальный экономический эффект 376,4 млн. рублей в ценах на 01.01.2000 г.

Summary

BELIAVIN KLIMENTIY EVGENIEVICH

Theoretical and technological basis of electroimpulse sintering of refractory metal powders and commercial production of porous products on the base of the

latter

Key words: electroimpulse sintering, porous powder materials, temperature, mechanical contact, microstructure, electric resistance, technology.

The object of research is porous products from refractory metal powders.

The purpose of work is a theoretical generalisation and development of the issue of increasing the effectiveness of porous products by controlling the parameters of production of the latter, solving applied tasks on making resource-saving technological processes of electroimpulse sintering process on the basis of mathematical models.

A model of the contact formation process enabling to describe kinetics of changing the value of interpartricle contacts is developed. Functional dependences of the main properties of porous materials on parameters of electroimpulse sintering process are determined.

On the basis of a mathematical planning and experimental investigations optimal technological parameters of the process of electroimpulse sintering are determined providing the products with improved structural hydraulic and physical-mechanical properties. Causality-cosequence .connections of forming defectroimpulse are determined.

New technological processes, equipment and methods of manufacturing of porous products from refractory metal powders by electroimpulse sintering are developed and introduced in to industry providing a real economic efficiency of 376,4 mln. Belorusian rubles (the prices of January 1,2000).