автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структурные факторы управления пластичностью и сопротивлением разрушению сплавов

РГБ ОД 2 9 АПР Ш)

На правах рукописи

НИКУЛИН Сергей Анатольевич

СТРУКТУРНЫЕ ФАКТОРЫ УПРАВЛЕНИЯ ПЛАСТИЧНОСТЬЮ И СОПРОТИВЛЕНИЕМ РАЗРУШЕНИЮ СПЛАВОВ

Специальность - 05.16.01 Металловедение и термическая обработка металлов

Азтсрофэрат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

г. Москва, 1333 г.

Работа выполнена на кафедре металловедения стали и высокопрочных сплавов Московского Государственного Института Стали и Сплавов _

Официальные Доктор технических наук Доктор технических наук Доктор технических наук

> Ведущая научная организация - Институт Физики Металлов УНЦ РАН

' Автореферат разослан * 1996 т.

Защита диссертации состоится ■* 1896 г. в 15 часов в

аудитории Б734 по Ленинскому проспекту, 4 на заседании диссертационого Совета Д.053.0в.04 при Московском Государственном Институте Стали и Сплавов (Технологический Университет)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС. Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью учреждения, просим направлять по адрес у. ,

117936 Москва В-39, Ленинский проспект, 4, МИСиС, секретарю Диссертационного совета Д.053.08.04 Ю. С. Старку.

оппоненты:

А Г. Иолтухсвский В. М. Горицкий Н. М. Фонштейн

Ученый секретарь Диссертационного совета Д.053.08.04, -кацц физ.-ыат. наук, доцент . Ю.С.Старк

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

Пластичность при обработке давлением и сопротивление вязкому разрушению сплавов определяется в конечном счете их способностью к устойчивому пластическому течению под действием растягивающих напряжений без локализации деформации. Ранняя потеря устойчивости пластического, течения на макроуровне, например при прокатке или вытяжке, может быть причиной пониженной технологической пластичности сплавов, а на микроуровне - при развитии вязкой трещины, понижать сопротивление материала разрушению. С неустойчивостью пластического течения прямо связаны яЗления расслоения при прокатка, растрескивания при глубокой вытяжке, и обрывности при волочении. Поэтому оцонка способности сплавов к устойчивой деформации и влияния на нва различных факторов является важной научной и практической проблемой.

Диапазон неустойчивости может меняться в очень широких пределах - от образования шейки при растяжении до возникновения полос сдвига и отдельных дислокационных скоплений в сильно деформированной -фрагментированнсй структура. Различны и причины возникновения неустойчивости, которые могут быть как "механическими" - потеря несущей способности от недостатка упрочнения в слабом сечении, так и определяться структурными особенностями сплавоа Поэтому решение проблемы повышения пластичности и вязкости сплавов, связанной с разработкой и производством сплавов различного назначения и изделий ел них, невозможно без понимания природы потери устойчивости течения и выявления фактороз, определяющих это язпение.

Исследованию устойчивости пластического течения и разрушения на разных масштабных и структурных уровнях посвящены многочисленные работы, среди которых основополагающими яэляются труды Н.Н.Давицепхоаа, Н.А.Шапошникова, П.Бриджмена, В.Бзкофена, В.Л.Колмогорова, Я.Б.Фридмана, В.В.Рыбина, В.И.Трефилова и других. При этом а основе анализа процессов устойчивости деформаций лежит либо "механический" подход; основанный на изучении диаграмм нагруженмя и напряженно-деформированного состояния при различных видах деформации, либо "структурный подход" - изучения структурных механизмов деформации и разрушения при большой пластической деформации. Оба подхода предполагают пэрвичность "геометрической" потери устойчивости течения - образования шейки и дальнейшее развитие микро- м

макроразрушения уже в зона неустойчивого течения. По данным многих авторов зародышевые микротрещины о фрагментированной структуре возникают при деформациях много больших равномерной деформации, то есть уже в зоне макрошейки. Вместе с тем, на практике момент потери устойчивости течения но всегда задан диаграммой деформации и наступает гораздо раньше, чем должно быть при "геометрическом" разупрочнении, по механизму, отличному от традиционного. Однако из-за недостатка экспериментальных данных возможность ранней потери устойчивости течения на дефектах структуры или второй фазе и условия реализации такого механизма долгое время были не выяснены.

Прямые экспериментальные доказательства существования такого механизма получены автором совместно с М.А. Штремелем при изучении процессов деформации двухфазных высокомарганцевых сталей в 1981 году. Образование микротрещин (пор) на стадии равномерной деформации наблюдали и другие авторы, но эти факты прямо не связывали с образованием шейки на образце.

Хотя технологическая пластичность, как способность материалов деформироваться без разрушения, определяется как свойствами самого материала, так и условиями деформирования, прежде всего схемой напряженного состояния в очаге деформации, в данной работе рассматриваются вопросы пластичности, связанные только со структурным состоянием материала.

Для определения способов повышения технологической пластичности и сопротивления разрушению необходимо сформулировать и классифицировать структурные средства управления процессами потери устойчивости течения и развития разрушения. При этом необходим простой в осуществлении и интерпретации результатов способ, позволяющий не только сделать оценку запаса пластичности и вязкости сплавов, но и выявить причину нарушения устойчивости пластического течения и структурные факторы, ограничивающие эти свойства.

Это на позволяет сделать ии чисто "механический" подход, ни чисто "структурный" подход.

В настоящей работе такой анализ выполнен при комплексном подходе к оценке запаса пластичности, основанном на совместном анализе диаграмм деформации, акустической эмиссии (АЭ) и изломов при одноосном растяжении на сплавах с разнообразной структурой: высокомарганцевых двухфазных сталях. цементованных слоях, циркониевых сплавах и композиционных сверхпроводниках.

Этин решались задачи разработки безникелевых хладостойких сталей, повышения трещиностойкости цементованных слоев, разработки и совершенствования технологии обработки циркониевых сплавов в производстве канальных и оболочечных труб атомных реакторов, совершенствования технологии изготовления многожильных технических сверхпроводников. Актуальность исследований вытекает из необходимости выяснения причин понижения пластичности и разрушения при производстве особо ответственных металлических полуфабрикатов из циркониевых сплавов, используемых в атомных реакторах, и сверпроводящих материалов, применяемых для создания магнитных систем в атомной наука и технике. Решение этих задач предусмотрено Федеральными целевыми программами "Топливо и энергия", "Актуальные направления физики конденсированного состояния" (подпрограмма "Сверхпроводимость"), международным проектом "Международный термоядерный реактор (ИТЕР)", а тахжз отраслевыми комплексными программами Минатома России, в рамках которых выполнялась настоящая работа.

Цель работы; изучение явлений потери устойчивости пластического течения и механизмов разрушения сплавов, выявление структурных факторов, контролирующих эти процессы, разработка структур с еысокой пластичностью и сопротивлением разрушению и способов их получения в сплавах разных классов, основанная на общем подходе к оценке пластичности из совместного анализа диаграмм деформации, акустической экиссии и измерений изломоз.

Оснопныэ заиэчи

1. Выязление механизмов потери устойчизости течения м вязкого разрушения в сплавах разных классов.

2. Разработка и развития методов прямого наблюдения микро- и макроразрушения по измерениям акустической эмиссии, методов оценки вязкости по макрогосмэтрии изломов и измерения сопротивления разрушению при испытании малых образцов.

3. Выявление элементов структуры, лимитирующих устойчивость пластического течения, пластичность и сопротивление разрушению. Установление количественных взаимосвязей между ними для сплзэоз разных классов.

4. Определение путей и способов управления пластичностью и сопротивлением разрушению черад структуру сплавов.

Научная новизна

1. На основе анализа диаграмм деформации и измерений акустической эмиссии при образовании и развитии шейки при растяжении, измерения внешнего профиля шейки, поля деформаций и распределения пор в ее разрезах, рельефа "дна* чашки вязкого излома для сплавов разных классов (мартенсит-аустенитных сталей, сплавов 2г-2.5%ЫЬ и Zr-1.3Sn-1Nb-0.4Fe, композиционных сверхпроводников типа №-бронза) установлено существование двух общих альтернативных способов потери устойчивости течения, ограничивающих равномерную пластичность, и соответственно двух цепочек событий, сопровождающих развитие нестабильности:

а) потеря устойчивости течения из-за 'геометрического разупрочнения" при равномерной деформации, численно равной показателю упрочнения (вр=П) - "длинная" шейка - зарождение трещины на ее оси в месте максимального удлинения - формирование излома чашкой с "плоским" дном;

б) зарождение трещины ("внутренняя шейка") при 6<6Р - потеря устойчивости течения при вр<п - рост и слияние пор - "короткая" шейка и глубока? чашка (максимум удлинения на ее периферийной части).

Реализация того или иного способа определяется показателем деформационного упрочнения п и иными параметрами состояния сплава.

2. Предложен общий подход к оценке запаса пластичности сплавов различных классов путем сопоставления, максимально возможной равномерной деформации (вр=П), предсказываемой из диаграмм деформации при одноосном растяжении, и измеряемых значений, изучения механизма зарождения и кинетики развития шейки по акустической эмиссии и выделения фрактографией элементов структуры, ответственных за эти процессы.

3. Выделены основные структурные факторы, ограничивающие пластичность и сопротивление разрушению сплавов: количество и стабильность аустенита - "вторичного'(ревертированного) в' мартенсит-аустенитных сталях и остаточного в цементованных слоях; степень рекристаллизации и текстура матрицы в сплаве гг-2.5°/ШЬ; размер и распределение частиц интерметаллидов в сплаве Zr-1.3Sn-1Nb-0.4Fe; пластичность и толщина матричных перемычек в композиционных сверхпроводниках типа Nb-бpoнзa. Установлены количественные взаимосвязи между элементами структуры, параметрами диаграмм равномерной деформации и характеристиками сопротивления разрушению сплавов.

Сформулированы общие принципы и показаны разные для различных сплавов способы управления пластичностью и вязкостью через их структуру.

4. Показано, что общей причиной расслоения при разрушении разных сплавов является "наведенная анизотропия" пластичности и вязкости (вытяжка в шейке границ зерна, охрупченных примесью или неметаллическими включениями в сталях, переориентировка и вытяжка в строчку частиц гидридов или интерметаллидов в сплавах циркония). Определены условия расслоения разных сплавов.

5. Показано, что работа разрушения мартенсит-аустенитных структур может меняться в широких пределах при неизменном типа излома (вязкого, квазискола, зернограничного). Работа вязкого разрушения и квазискола линейно растет с увеличением предела текучести и падает с увеличением показателя упрочнения. При одинаковой диаграмме деформации разница в составе фаз может изменять работу вязкого разрушения. Установлено существование единого для всех мартенсит-аустенитных структур (в стали Г7Х2МФ) критерия хладноломкости (перехода от вязкого разрушения к квазисколу) - комбинированного по напряжению и деформации.

Впервые прямыми измерениями установлено, что "обычная" для стали концентрация сурьмы (0,001-0,003%) существенно понижает сопротивление зернограничному разрушению.

6. Обнаружена потеря устойчивости течения при растяжении от скоплений крупных (0.4-1.2 мкм) или от строчек мелких (до 0.3 мкм) частиц интерметаллидов в сплаве Zr-1.3Sn-1Nb-0.4Fe. Наибольшая пластичность и сопротивление разрушению сплава достигаются равномерным распределением в рекристаллизованной матрице мелких частиц ( либо в полигонизованной матрице - без частиц). Критическое раскрытие трещины и ударная вязкость линейно возрастают с уменьшением расстояния между частицами (при их постоянной объемной дола).

7. Прямым сопоставлением размеров гидридов на шлифе и излома установлено существование двух механизмов вторичного гидридного растрескивания в сплавах циркония: либо разрушение отдельных гидридов в пластической зоне магистральной трещины, либо множественное разрушение гидридов и слияние двух-трех гмдридных трещин. При реализации второго механизма статическая, трещиностойкость сплава с гидридами выше. Определено критическое межгидридное расстояние для смены механизма вторичного гидридного растрескивания при разной прочности матрицы в зависимости от размеров и ориентировки гидридов.

8. Показана пропорциональность пиковой амплитуды акустической эмиссии (АЭ) и площади трещины для поштучно опознаваемых внутренних трещин при постоянных условиях измерений неразонансным датчиком, что

позволяет измерять размеры трещин, регистрировать их развитие и оценивать масштаб зон неустойчивости течения и разрушения. Сформулированы основные принципы построения АЭ-аппаратуры для количественного изучения процессов разрушения. . _

Практическая реализация результатов работы

Предложенные в работе общий подход к анализу запаса пластичности и сопротивления разрушению, и способы управления этими свойствами реализованы при создании состояний высокой пластичности и трещиностойкости в сплавах разных классов.

1. Изучение деформации и разрушения мартенсит-аустенитных структур позволило уточнить состав и режим термообработки высокомарганцевой хладостойкой стали типа Г7Х2МФ. Предложенная сталь 10Г7Х2МФ для деталей буровых установок для регионов Сибири и Крайнего Севера в 1980 г. прошла опытно-промышленное опробование на Востокмашзаводе МЦМ СССР при изготовлении хвостовиков буровых штанг станков ПР-30.

2. Уточнен режим окончательного отжига холоднодеформированных канальных труб из сплава 2г-2.5МЬ, обеспечивающий повышение сопротивления разрушению труб, а также воспроизводимости механических свойств. Установлены количественные взаимосвязи между размерами макроэлементов изломов разных типов и характеристиками разрушению, что позволяет оценивать уровень и анизотропию вязкости по изломам. Разработаны методики определения характеристик трещиностойкости на малых образцах. Эти результаты использованы для оценки сопротивления разрушению труб и других изделий из циркониевых сплавов и совершенствования технологии их обработки на предприятиях Минатома России.

3. На основе анализа изменения структуры и механических свойств при деформационно-термической обработке показана возможность повышения технологической пластичности и сопротивления разрушению сплава гМ.ЗБп-1ЫЬ-0.4Ре за счет повышения дисперсности и однородности распределения частиц интерметаплидных фаз при обработке с Р-закалкой. Результаты изучения влияния структуры на деформацию и разрушение еппава использованы при совершенствовании технологии'производства тонкостенных оболочечных труб и других изделий из этого сплава на предприятиях Минатома России. Рекомендована схема деформационно-термической обработки сплава, обеспечивающая повышение технологической пластичности и сопротивления

разрушению. На основе проведенных совместно с ВНИИНМ им. акад. А.А. Бочвара исследований при непосредственном участии автора разработана и запатентована технология получения изделий из циркониевых сплавов (Российский патент Na 2032760, Европейский приоритет Na 94927429.4, приоритет Японии № 521961/94, приоритет США № 08/335,864).

4. Результаты исследования трещинообразования при деформации композиционных сверхпроводников, методы оценки повреждаемости и остаточного запаса пластичности проводников по АЭ-измерениям использованы' при разработке технических сверхпроводников различного назначения на основе интерметаллида Nb3Sn, ниобий-титанового сплава НТ-50 и ВТСП-керамик в рамках федеральной целевой программы "Актуальные направления физики конденсированного состояния" (подпрограмма "Сверхпроводимость") и международного проекта ИТЕР.

5. Результаты изучения информативности параметров акустической эмиссии при оценке кинетики и размеров зон разрушения и ноустойчивоГо течения легли в основу нескольких поколений акустико-эмиссионных приборов и методик АЭ-измерений. Созданные АЭ-приборы и методики используются в МИСиС при исследовании процессов деформации и разрушения при нагружении по различным схемам (растяжение, изгиб и кручение) сплазоо разных классов, а также для технологического контроля повреждаемости при волочении композиционных сверхпроводников во ВНИИНМ им. А.А. Бочвара и на фирме Intermagnetic General Corporation, Ватебури (США).

Апробации работы и публикации Результаты работы доложены и обсуждены на следующих Международных конференциях: 11-й Международный Симпозиум ASTM "Цирконий в атомной промышленности", Гармиш, Германия, 1995 г.; Международная конференция по "Прикладной сверхпроводимости", Бостон, США, 1994г.; Международная Европейская конференция по "Прикладной сверхпроводимости "EUCAS'95", Эдинбург, Англия, 1995 г.; Международная конференция "Новые материалы и технологии в металлургии", София, Болгария, 1990 г.; V Международная конференция "Материаловедение и материалы, полученные в условиях газового противодействия", Варна, Болгария, 1988 г.; Международная конференция "Технологические процессы и оборудование для эффективного использования металлических материалов", Албвна, Болгария, 1989 г.; 1-я Международная конференция "Интерприбор-90", Москва, 1990г.;

на всесоюзных конференциях "Физика разрушения", Киов, 1980 и 1989 г.; t-ой всесоюзной научной конференции "Структура и свойства границ зерен",

Уфа, 1983 г.; 17-ой Всесоюзной конференции "Новые конструкционные стали и сплавы и методы их обработки для повышения надежности и долговечности изделий", Запорожье, 1989 гг 11-ом Всесоюзном Симпозиуме по механике разрушения, Житомир, 1985 г.; на. Всесоюзной конференции "Интеркристаплитная хрупкость сталей и сплавов", Ижевск, 1989г. и др.

Основное содержание диссертации опубликовано в 31 статье и 14 докладах; получен один Российский патент и приоритеты в Европе, Японии и США.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения и четырех разделов, содержит 213 страниц машинописного текста, 108 рисунков, 23. таблицы и библиографический список из 272 источников.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Механизмы потери устойчивости течения и вязкого разрушения при растяжении

Для анализа процессов деформации наиболее удобна схема нагружения, реализуемая при испытании на одноосное растяжение: это наиболее жесткая из схем, обеспечивающих равномерность пластической деформации.

Для устойчивого течения материала в процессе деформации при действующих истинных напряжении 8 и деформации е необходимо, чтобы интенсивность упрочнения с18/с!е>8. Потеря устойчивости течения с локализацией деформации в шейке наступит при

с!5/с1е =Б ' (1),

обычно без нарушения сплошности материала из-за "геометрического" разупрочнения от флуктуаций диаметра (сечения) образца при деформации в=вк- '

Для описания диаграмм деформации выбрана параболическая зависимость, выражаемая уравнением Людвига- Хоппомона:

Б = кв" (2)

где п - показатель степени деформационного упрочнения, которое является наиболее универсальным для различных и температурных условий нагружения попикрмсталлческих материалов.

Из условия потери устойчивости течения (1) и уравнения (2) следует равенство равномерной деформации и показателя упрочнения 6р=Л,

указывающее момент потери устойчивости течения. Отсюда предельно

та*

возможная равномерная деформация вр определяется показателем степени деформационного упрочнения П, а номинальное напряжение при максимальной нагрузке (предел прочности) может быть вычислено как:

Ов=К(п/е)п, где 0=2,718. (3),

Поэтому, сопоставляя измеряемую при одноосном растяжении равномерную деформацию вр и определяемый из диаграмм деформации показатель упрочнения п, можно достаточно просто оценить степень приближения реальной пластичности сплава к ее потенциально возможному (при заданном характере упрочнения) максимальному уровню.

В то же время, показатель упрочнения П характьризует потенциальную способность сплавов к устойчивому течению на микроуровне (в вершине трещины), а следогательно, кинетику роста и слияния пор при вязком разрушении, что позволяет прогнозировать из анализа диаграмм деформации не только ресурс пластичности, но и сопротивление разрушению сплавов.

Однако, на практике деформации ер=П нередко не достигаются и потеря устойчивости течения - образование шейки происходит раньше, чем должно быть по традиционному механизму - при вр<П. По-видимому, момент потери устойчивости течения не всегда задан диаграммой деформации - важны также различия в механизме и кинетике разрушения. Поэтому для оценки запаса пластичности, определения влияния структуры на устойчивость течения и сопротивление' разрушению и выявления ограничивающих их структурных элементов был использозан комплексный подход, сочетающий анализ диаграмм деформации и прямые методы наблюдения разрушения -акустическую эмиссию, анализ строения и измерение геометрии изломов.

Для изучения механизмов потери устойчивости течения и вязкого разрушения при растяжении и определения общего подхода к управлению пластичностью и сопротивлением разрушению были выбраны сплавы разных классов, имеющие разный состав и структуру матричной фазы (на основе ОЦК и ГПУ - металлов), а также разный тип, структуру и стабильность вторых фаз!

Исследованы двухфазные стали типа Г7Х2МФ двенадцати составов с 0,03-0,11 %С и 5-7 %Мп в которых, мартенсит-аустенитную структуру типа "микродуплекс" получали при отпуске в (а+у)-области после закалки с 900 °С.

Отпуск при температурах 560-680 °С, меняя количество "вторичного" (ревертированного) аустенита в пределах 3-62% и его обогащение марганцем в пределах 9 - 36 %Мп, позволял менять показатель упрочнения п в пределах 0,02-0,51. Кроме того, варьировалась степень зернограничного охрупчивания сурьмой.

Другим объектом служил сплав 21-2,5"!ШЬ, в котором отжигом в интервале 500-600 °С после холодной деформации получали структуру с разной степенью рекристаллизации (\/р=1-75 %) СХ^г - матрицы с зерном поперечником 3,4-5,6 мкм и с частицами Рмь поперечником 0,02-0,10 мкм при неизменном типе текстуры и постоянном показателе упрочнения п=0,13-0,17 в продольном и п=0,03-0,05 в поперечном направлении. Изменяя текстуру закалкой сплава с температур 790-860 °С- из (СХ+Р) области, меняли показатель упрочнения П в диапазоне 0,06-0,14 для продольных образцов и 11=0,04-0,10 для поперечных, при структуре, состоящей кроме зерен первичной С2г _ фазы и частиц Р^ь. также из превращенной сс'^г - фазы и остаточной Рлг*- фазы размером 0,01-0,1 мкм. Наводороживанием рекристаллизованного сплава до 0,01-0,02 мас.% Н2 в &2г - матрице получали выделения хрупких гидридов циркония разных размеров: либо "мелких" с длиной пластин 10-20 мкм, либо "крупных" - 50-100 мкм; варьируя скорость охлаждения после гомогенизации.

Третьим объектом были многокомпонентные сплавы типа гг-1,3%5п-1%МЬ-0,4%Ре с 0,2; 0,33 и 0,46 мас.%Ре, в которых деформационно-термической обработкой изменяли размер частиц интерматаллидных фаз в диапазоне 0,05-1,2 мкм и их распределение в рекристаллизованной СС^г -матрице, при неизменной объемной доле частиц (3,0-3,5 об.%) и постоянном показателе упрочнения 11=0,08-0,14. Разная деформационно-термическая обработка позволила получать при полностью рекристаллизованной матрице (с размером зерна 3,2-5,1 мкм) состояния либо с равномерным распределением в ней мелких частиц (поперечником до 0,3 мкм), либо со скоплениями крупных частиц (до 1,2 мкм) у границ зерен и строчками мелких частиц внутри них.

Так варьируя состав, структуру и текстуру сплавов с кубической или ГПУ -решеткой создавали состояния, различающиеся по прочности, деформационной способности и вязкости при растяжении.

Испытания на одноосное растяжение сталей Г7Х2МФ проводили при 20 и - 70 • С на универсальных испытательных машинах " г\мск" и ЧгЫгоп" со скоростью 4x10"* с ' (шкала 5000 кг, запись диаграммы в масштабе 20 кп 1мм и 1мм: 100мм), используя восьмикратные образцы с диаметром рабочей части 5 мм. Десятикратные образцы с диаметром рабочей части 3 мм из циркониевых

сплавов испытывали на растяжение при комнатной температуре с той же скоростью (шкала 1000 кг, запись диаграммы в масштабе Зкг 1мм и 1мм:50мм).

Параметры уравнения (2) определены методом наименьших квадратов как коэффициенты уравнения линейной регрессии:

In S = In k + n ln e . (4)

Кинетику разрушения при растяжении наблюдали по измерению пиковых амплитуд сигналов акустической эмиссии (АЭ) при использовании нерезонансных датчиков, что позволило в реальном времени наблюдать процессы образования и развития внутренних трещин. Схема установки АЭ показана на рис. 1. Датчики с пьезоэлементом, демпфированным конусной акустической ловушкой, располагали на торце головки и на рабочей части разрывного образца. Специально разработанная приемно - усилительная аппаратура обрабатывала входные сигналы линейно по уровню ±15 В в частотном диапазоне 0,01-10 МГц и динамическом диапазоне до 80 дБ со скоростью выделения экстремальных значений амплитуд сигналов пиковым детектором 50 икс. Приведенный ко входу уровень собственных шумов аппаратуры 10"3В. Регистрацию и первичную обработку детектированного сигнала осуществляли в цифровой форме с помощью специально созданного микропроцессорного анализатора сигналов (МАС), а анализ АЭ диаграмм с определением параметров акустической эмиссии на ЭВМ IBM PC. Программы обработки АЭ - диаграмм позволяли автоматически измерять уровень акустического шума (иш) в области эффекта Кайзера и оцифровывать в децибелах пиковые амплитуды Vp всех сигналов относительно уровня шума Vp=20 1д(11р/иш).

• Такой комплексный подход позволил выявить общие закономерности потери устойчивости течения и развития разрушения при растяжении в разных сплавах.

При растяжении образцов из стали типа Г7Х2МФ соотношение ер=П

выполняется только при П<0,15 и только для этих образцов измеренный

*

предел прочности <Тв соответствует рассчитанному (Тв. по формуле (3) (рис.2). В образцах с более интенсивным упрочнением 0,15<П<0,51 равномерная деформация много меньше: 6Р<0,16 (вр< П). Причина этого видна из анализа АЭ и изломов.. При растяжении образцоз с сильным упрочнением (П>0,15) (рис. За) кроме обычного усиления АЭ с началом пластической деформации далее на участке равномерной деформации регистрируются несколько сильных импульсов (Vp=17-37 дБ), указывающие на образование

Блок-схема установки для измерения акустической эмиссии

Рис. (

Соотношение между ожидаемыми при потере устойчивости течения равномерной деформацией (вр=п) (а) и пределом прочности (Т,* (б), и их наблюдаемыми значениями при растяжении образцов из сталей типа Г7Х2МФ

0.16 0,12 •0,08 0,04 О

/

■Е* а 4 А д Адд

ал дл д А4 4 й д Л» -

Л^Г •V д * л

/ (а)

0,1

0,2

0.3

0.4 0,5 Г1

Са та

1500

1300 1100 900

/

м; Л 4 д д л л А

в- «п; м д М ЛА Ч< д л

г № да' а л »■ д

/ (6)

700 900. 1100 1300 1500 1700 1900 2100 Сэ.МЪ

Рис. 2

Д - излом "глубокая чашка* и - звездочка, • - расслой и А - "плоская чашка"

Диаграммы деформации и акустическая эмиссия при растяжении стали типа Г7Х2МФ и соответствующие им типы изломов

а, мп*

а.мпя.

0.075

8 УдБ

0.1 0.2

»V.

е (А)

(Е)

0,076 0,16 £ V, дБ

Ььлмшя

зЕЯйь!

м«<и1|#ив»

И)

0,16

Рис. з

Изломы: (а-е) - глубокая чашка; (г-е) - плоская чашка; (ж-м) - звездочка; (к. л) - расслой, (б, д. з}-осциллограммы окончательного разрушения

внутренних трещин. Сразу после их регистрации на образцах намечается шейка. На продольных и поперечных шлифах в рабочей части образцов после регистрации таких импульсов в зоне наметившейся шейки обнаружены группы из 3-6 округлых микротрещин (пор) длиной 0,06-0,12 мм. Медленное слияние пор при дальнейшем развитии шейки не дает импульсов АЭ. превышающих уровень шума. Так, в материале с крутым упрочнением "внешняя" шейка не причина, а следствие разрушения: вскрытие пор указывает место "внутренней шейки" много раньше, чем достигнут порог неустойчивого течения ер=П.

Для всех образцов с меньшим упрочнением (П<0,15) после достижения ер=п наблюдается обычное "геометрическое" разупрочнение, не связанное с образованием трещин в материале: при равномерной деформации до максимума нагрузки нет ни импульсов АЭ, превышающих уровень шума, ни трещин в зоне шейки, а при развитии шейки есть только один сильный импульс АЭ за 1-2 с до окончательного разрушения (рис. Зг) или серия импульсов в состоянии с охрупченными границами зерен (отпуск 520-560 "С, рис. Зж, к).

При растяжении образцов из сплава Zг-2,5Nb равномерная деформация ер определяется, в основном, степенью рекристаллизации матрицы \/р: при \/р<25 % на продольных и поперечных образцах ер<П. По мере увеличения Ур равномерная деформация возрастает, достигая ер=П при \/р=50-74 %. В образцах с нерекристаллизованной структурой (\/р<25 %) потеря устойчивости течения происходит из-за образования "внутренней" шейки от микротрещин в местах встречи двойников с полосами скольжения и границами зерен даже при относительно слабом упрочнении П<0,15. Здесь, так же, как а сталях, до начала падения нагрузки при испытании продольных образцов фиксируются несколько сильных импульсов АЭ с амплитудой 20-45 дБ от вскрытия микротрещин. В поперечных образцах образование внутренней шейки при Ор<П из-за трещин происходит даже при совсем слабом упрочнении П<0,05.

В. сплаве гг-1,35п-1МЬ-0,4Ре с практически полностью рекристаллизованной матрицей (\/р>85 %) частиц интерметаллидов заметно больше, чем в сплаве 2г-2,5МЬ, больше и их размер. Для всех состояний с равномерным распределением мелких частиц выполняется соотношение вр=Г\ (при всех П=0,08-0,15). Ранняя потеря устойчивости течения при деформации ер<П наблюдается, только когда есть крупные частицы размером 0,4-1,2 мкм вблизи границ зерен или строчки мелких (размером 0,05-0,3 мкм) частиц. Соответственно, при растяжении продольных образцов со скоплениями крупных частиц до максимума нагрузки регистрируются от 2 до 10 сильных импульсов АЭ с амплитудой 15-42 дБ и после них деформация всего еще на Дб= 1 -2 % дает шейку.

Аналогичные варианты потери устойчивости наблюдаются при растяжении гидрированных образцов из сплава гг-2,5ЫЬ. В них потеря устойчивости при ер<П из-за внутренних трещин наблюдается в продольных образцах с крупными гидридами (50-100 мкм), а в поперечных образцах даже при мелких гидридах (10-20 мкм).

Разные варианты появления шейки приводят к формированию разных типов изломов, которые классифицированы по измерению АЭ и макрогеометрии. При испытании на растяжение образцов из высокомарганцевой стали наблюдаются три основных вида изломов: "чашка", "звездочка" и "расслой" ("продольный излом").

В случае сильного упрочнения (П>0,16) одна или несколько трещин (пор) около оси появляются скачками еще в равномерно деформированном образце и медленно растут одновременно с утяжкой шейки. Формируется "глубокая чашка" (рис. Зв) с большим раскрытием донной трещины Т=0,21-0,44 мм к моменту среза конуса с грубым рельефом дна. При слабом упрочнении (П<0,15) шейка возникает и развивается без трещины, пока на ее оси не будет достигнуто осевое напряжение Бц, достаточное для отрыва дна, что отмечает единичный импульс АЭ (рис. Зг). В сформировавшейся шейке увеличения сосредоточенного удлинения всего на 0,01-0,02 мм (за 1-2 с) достаточно для распространения трещины по радиусу и окончательного среза по периметру. Поэтому дно чашки плоское (Т=0,06-0,11 мм) - "Плоская чашка" (рис. Зе).

Удлинение зерна на дне чашки больше равномерной деформации образца ер вне шейки у всех образцов, но при деформировании шейки от внутреннего надрыва (глубокая чашка) деформация под дном чашки наименьшая на оси образца (39 %), а к поверхности образца увеличивается до 63 %, т.е. удлинение в шейке продолжается параллельно с радиальным ростом донной трещины. У плоской чашки, напротив, максимальная вытяжка зерна на оси образца (61 %) и уменьшается к поверхности до 53 % - как обычное распределение деформаций по радиусу шейки, т.е донная трещина появилась непосредственно перед разрывом и прорезала уже сформировавшуюся шейку.

Помимо двух базовых типов кинетики возможны "аномальные" изломы из-за анизотропии сопротивления разрушению в шейке от зернограничного охрупчивания. В этом случае отрыву предшествует не один, а серия сильных импульсов с возрастающей амплитудой (рис. Зж,к). В умеренно охрупченном состоянии (отпуск при 600 °С, п=0,08-0,11) это 3-4 импульса АЭ за 2-4 с до разрушения, когда поворот донной трещины в осевую плоскость образца

формирует плоскую звездочку с ямочным дном и мелкими (высотой до 0,25 мм) радиальными гребнями. В более хрупком состоянии (отпуск при 560 °С, П<0.08) серии до 30 импульсов АЭ с амплитудой 17-48 дБ начинаются уже за 7-12 с до отрыва (рис. Зж). Число сильных (более 30 дБ) импульсов на спаде нагрузки соответствует числу лучей звездочки (для 12 образцов коэффициент корреляции Г=0,94). Здесь донная трещина возникла задолго до отрыва, а ее распространение сопровождается множественным зернограничным растрескиванием: растет звездочка из 6-29 высоких (0,25-0,62 мм) радиальных гребней (рис. Зи). При еще большем охрупчивании (отпуск при 520 °С, ГКО,04) малая донная трещина (радиусом менее 0,2 мм ) поворачивает в осевую плоскость и формирует расслой (рис. Зл). При этом 1-4 трещинам расслоя соответствовали импульсы АЭ 49-50 дБ за 3-4 с до разрыва.

Три типа кинетики развития трещин при растяжении четко выявляются на осциллограммах разрушения образцов с выхода пикового детектора. Когда образцы разрушались хрупко еще в упругой области, передний фронт импульса упругой разгрузки нарастает за 1 мкс, что сравнимо с временем пробега трещины по радиусу образца (2,5 мм). Так же за 1-2 мкс доламываются плоская чашка и плоская звездочка и за 3 мкс - расслой. Излом "глубокая чашка" доламывается на порядох медленнее (за 20-40 мкс). Аналогично за 5-20 мкс нарастает сигнал донной трещины в образцах с ярко выраженной звездочкой, но монотонный подъем здесь "лромодулирован" пиками выбросов АЭ от среза гребней у радиальных трещин.

В циркониевых сплавах в зависимости от способа потери устойчивости течения наблюдаются подобные же типы изломов. Анизотропия пластичности от текстуры здесь усиливается присутствием выделений вторых фаз (интермчталлидов или гидридов).

. В ' образцах с рекристаЛлизованной матрицей без гидридов или скоплений крупных частиц образование шейки из-за геометрического разупрочнения при равномерной деформации 0Р=П приводит к раскрытию пор на частицах второй фазы в условиях трехосного напряженного состояния - формируется вязкий излом чашкой с однородным мелхоямочным строением "дна".

Для всех исследованных сплавов (высокомарганцевой стали и сппавов циркония) разница в механизме потери устойчивости течения при растяжении одинаково предопределяет формирование шейки и строение, изломов. Изломы всех типов зарождаются одинаково с образования "донной" мнкротрещины на оси образца. Для вязкого разрушения необходимо выполнить совместно два критических условия: достичь деформации е>екР| достаточной для зарождения

- 2.0-

трещины, и напряжения S>S|cp для раскрытия. Если вр<П, оба эти условия выполнены уже в максимуме диаграммы Р(1). В этом случае трещина зарождается еще в цилиндрическом образце, где нет тангенциальных напряжений - растет дно "глубокой", чашки. — При "геометрическом" разупрочнении при ер=П шейка появляется раньше "донной" трещины (e«p>n). Образование и рост "донной" (поперечной) трещины в изотропном материале происходит непосредственно перед окончательным разрушением образца с формированием плоского излома чашкой. Развитие "донной" трещины в условиях анизотропии пластичности в шейке приводит к продольному расслоению образца.

С технологической точки зрения наихудшее следствие потери устойчивости течения -расслоение материала при пластической деформации. Расслоение есть следствие сильной анизотропии пластичности и вязкости. Причина анизотропии и механизм расслоения различаются в сплавах различных типов.

Структурная причина анизотропии в шейке образцов из высокомарганцевой стали и сплавов циркония разная. Электронно-микроскопическое наблюдение изломов высокомарганцевой стали показало, что при любом макроскопическом типе разрушения на дне и откосах излом вязкий ямочный. Осевые же трещины в "звездочке" и "расслое" - полностью зернограничные, вследствие отпускной хрупкости.

В изломах циркониевых сплавов с крупными гидридами вязкое раскрытие донной трещины сопровождается образованием хрупких трещин расслоя по цепочкам гидридных пластин. В образцах с мелкими гидридами или строчками частиц интерметаллидов наблюдаются одиночные мелкие трещины расслоя. Здесь наложение текстурной и структурной анизотропии пластичности приводит к формированию излома с трещинами расслоя одной ориентировки, лежащими в параллельных плоскостях.

Какой бы ни была первопричина расслоения - сегрегация примеси, частицы или вторая фаза на границах зерна - анизотропию пластичности и вязкости создает изменение формы зерна в шейке. Поэтому, для расслоя необходимы три условия: во-первых, охрупчивание границ примесью или ослабление частицами второй фазы, во-вторых, достаточное удлинение зерна в месте разрушения и, в-третьих, высокие радиальные напряжения Sit. обусловленные формой шейки.

Осевые трещины могут раскрываться под действием радиальных напряжений Sn-, которые возрастают по мере развития шейки. Условием для начала продольного расслоения является достижение раскрывающего

продольную трещину критического радиального напряжения Бег и критической деформации вир в шейке. Обе эти величины зависят от формы шейки, характеризуемой обычно параметром (Х=а/21Ч (Я-радиус кривизны профиля шейки, а 2а - диаметр шейки). Форма же шейки определяется способом потери устойчивости течения и кинетикой развития вязкого разрушения в зоне шейки.

По моменту появления первой осевой трещины (при первом импульсе АЭ большой амплитуды) на поле напряжений Бп- - Б^г выделяются области существования расслоения и изломов разных типов. В сталях Г7Х2МФ при любой форме шейки (14=0,6-1,6 мм; а/2Р=0,5-0,8 и ¥=55-72 %) области существования расслоя (8ГГ=470-1010 МПа при 3^=1400 -2020 МПа), звездочки (Бп^ЭОО - 1360 МПа при 8Ы=2000 - 3170 МПа) и чашки (Згг=1210-}620 МПа при 8^=2900-3520 МПа) практически не перекрываются. То есть для расслоя сопротивление зерногрзничной трещине Бгг в 1,5-3 раза ниже, чем для звездочки, а в вязком состоянии нет признаков продольного расслоя и при еще больших напряжениях. В шейке образцов сплава 2г-2,5№ с крупными гидридами первые осевые трещины расслоения, появляются при . 8(т=350-750 МПа и 8^=1100-1900 МПа в сплавах типа 2г-1,ЗЗп-ШЬ-0,4Ре. Продольное расслоение на скоплениях крупных частиц или цепочках мелких частиц наблюдается только при напряжениях 8п>1250 МПа и Бы >2100 МПа.

В высокомарганцевых сталях, когда нет охрупчивания границ примесью, даже при значительной вытяжка зерна в шейке нет продольных расслоений.

В сплавах циркония, чашечный излом сопровождается небольшим продольным расслоением. И только при устранении структурной анизотропии (строчек частиц или гидридов) таких расслоений нет даже при 8^*1700 МПа.

Независимо от причин и структурных механизмов расслоения для его

реализации необходимо выполнение двух основных условий: достижения _ кр -

критического значения 5п- и анизотропии пластичности и вязкости,

определяемой вытяжкой зерна, второй фазой или текстурой сплава. Способ

потери устойчивости течения может как усиливать расслоение ( повышая Ы2Н

), так и подавлять, его, создавая донную трещину прежде достаточных для

_ кр

расслоения радиальных напряжений вгг •

Итак, в сплавах разных классов в зависимости от различий в характере упрочнения и особенностей структуры реализуются два альтернативных способа потери устойчивости течения при растяжении: либо традиционное "геометрическое разупрочнение" при ер=П, либо ранняя потеря устойчивости при ер<П из-за образования "внутренних шеек" - трещин. Различия а деформационной способности и варианты кинетики разрушения однозначно выявляются при совместном измерении диаграмм деформации, АЭ и изломов.

-аг-

Поэтому возможен общий для разных сплавов подход к оценке запаса пластичности: путем сопоставления измеряемой и предсказываемой из диаграммы деформации равномерной деформации, анализа кинетики вязкого разрушения по измерения АЭ при одноосном растяжении и измерения изломов.

Количественные методы оценки масштабов разрушения и вязкости сплавов

Использование комплексного подхода к оценке пластичности сплавов на практике потребовало разработки методов прямого наблюдения разрушения и оценки сопротивления разрушению сплавов.

Эффективным методом наблюдения разрушения в реальном времени является измерение акустической эмиссии - упругих волн от возникающих трещин. Существовавшие ранее методы измерения АЭ ориентированы на получение максимальной чувствительности за счет использования резонансных детекторов, что обеспечивало лишь качественный анализ процессов из-за сильной реверберации звука в металле и не позволило измерять акустические смещения. Поэтому разработанная в работе АЭ -аппаратура и методика измерений основаны на использовании нерезонансных .- демпфированных широкополосных датчиков, позволяющих линейно измерять акустические смещения, а по ним оценивать размеры источников излучения -трещин.

Анализ формирования акустического импульса показал, что пиковая (максимальная) амплитуда акустического смещения пропорциональна площади трещины. Численное исследование задачи о единичном источнике в полупространстве показывает, что при неизменных выделяемой энергии \Л/ и глубине залегания источника пиковое значение линейного смещения поверхности итах(х) над источником зависит от времени его действия

и,тх(х)- У\Л/»С0П81 (5)

Тогда для трещин, раскрывающихся со скоростью С порядка звуковой, не зависящей от размера трещины с!(1р~с1/с) получаем пропорциональность между пиковым смещением в импульсе АЭ и площадью трещины Р0:

и™^- 0г- Р0 (в)

Эта зависимость является основой масштабирования однотипных очагов разрушения при измерении смещения ит„ линейным детектором и

-aj-

калибровке АЭ аппаратуры по пиковой амплитуде акустических импульсов Vp. Разработанные методы абсолютной калибровки проверены в испытаниях разных классов материалов с разным способом нагружения при прямом измерении трещин на шлифах и в изломах.

Калибровочные линейные зависимости lgVp-lgFo для внутренних трещин попучены при растяжении сотен образцов из высокомарганцевых сталей и циркониевых сплавов, а также для поверхностных трещин хрупкого разрушения цементованного слоя при статическом изгибе.

Количественный анализ процессов разрушения по АЭ возможен при следующих условиях:

1.Дискретный характер процесса. Время между скачками трещин больше постоянной времени аппаратуры.

2-Относительно большая упругая энергия высвобожденная в одном акте разрушения для трещин размером от 10 и км и большая скорость раскрытия.

3.Широкий динамический диапазон аппаратуры, позволяющий измерять крупные трещины без потери мелких.

4.Возможность прямой калибровки путем фрактографических измерений трещин в однотипных условиях.

Для измерений разрушения разработана аппаратура регистрации и обработки АЭ нескольких типов:

1. Малогабаритные АЭ-приставки для измерения редких единичных ' Трещин при механических испытаниях материалов по различным схемам (растяжение - сжатие, изгиб, кручение). Динамический диапазон амплитуд 72 дБ в полосе частот 0,01 - 10 Мгц. Линейно обрабатываются импульсы длительностью от 0,1 мкс.

2. Микропроцессорные йнализаторы сигналов (со встроенными микроЭВМ) для автоматической регистрации, накопления и совместной обработки измерений АЭ и диаграмм деформации при образовании до 103 трещин.

3. АЭ-приборы на базе IBM PC, позволяющие регистрировать до 107 трещин в одном испытании.

4. Информационно-измерительный комплекс на базе IBM PC для АЭ-контроля процесса волочения, (суммарное усиление 60 дБ в полосе частот от 0,1 до 20 МГц при разрешении импульсов по времени 10"® с). Он позволяет контролировать устойчивость течения материала и образованна трещин непосредственно в зонэ деформации (в фильере) и сигнализировать о нарушении технологии (потеря смазки, износ инструмента, изменение скорости деформации и др.) или о дефектах в материале.

Созданная аппаратура и методики АЭ-измерений использованы при исследовании деформации и разрушения высокомарганцевых сталей, циркониевых сплавов, а также композиционных сверхпроводников на основе интерметаллидов А15, сплава НТ-50 и ВТСП-керамик.

Измерения раскрытия трещины и радиуса пластической зоны в ее вершине использованы для оценки вязкости и анизотропии сопротивления разрушению. .

Методика определения критического раскрытия трещины Ос при статическом трехточечном изгибе малых образцов толщиной не более 4 мм основана на определении момента старта трещины по АЭ и расчете коэффициента вращения трещины из прямых измерений геометрии ее раскрытия. Это позволило, в частности, проводить измерения 5С на образцах из канальных труб циркониевых сплавов с четырьмя ориентировками трещины.

Из систематических измерений изломов сотен изгибных и разрывных образцов из изотропных сталей типа Г7Х2МФ и анизотропных сплавов циркония выявлены, устойчиво воспроизводимые макропараметры изломов характеризующие вязкость сплавов: ширина откосов среза по краям и вязкое раскрытие трещины в центре изломов (которые и при ударном изгибе, и при статическом растяжении, линейно связаны друг с другом).

Ширина откоса среза - проекция пластической зоны при выходе трещины на свободную поверхность. Установлена линейная зависимость ее от работы развития трещины КСТ в ударных.образцах (правильнее использовать размер откоса среза у поверхности образца, противоположной старту трещины).

Для сплавов циркония с анизотропией напряжения текучести в разных плоскостях среза установлёны линейные зависимости безразмерных характеристик анизотропии КСТ, 8С и анизотропии изломов от соотношения характеризующих ориентировку плоскости базиса f-параметров текстуры (вычисленных из обратной полюсной фигуры для трех взаимноперпендикулярных направлений - осевого, радиального и тангенциального). При этом существует и однозначная попарно линейная связь анизотропии изломов ударных и разрывных образцов, что позволяет количественно оценивать анизотропию 6С и КСТ циркониевых труб по макрогеометрии изломов либо при изгибе, либо при одноосном растяжении.

-¿5»

Структурные факторы и практика управления пластичностью и сопротивлением разрушению

Реализация выявленных двух альтернативных способов потери устойчивости пластического течения (и кинетики разрушения) зависит как от показателя упрочнения п (вида диаграмм деформации), так и от особенностей структуры при данном п. Поскольку предел равномерной деформации при одноосном растяжении ер™х=п, а в сплавах часто вр™*<п, то возможны два пути управления устойчивостью пластического течения: во-первых, через повышение показателя упрочнения п; и во-вторых через повышение • критической деформации 6«р, необходимой для зарождения трещины (часто при неизменном п).

Оба подхода использованы при разработке структурных состояний с высокой ппастичностью и сопротивлением разрушению в мартенсит-аустенитных сталях, сплавах циркония и композиционных многоволоконных сверхпроводниках типа "ниобий-бронза".

Сопротивление разрушению мартенсит-ауствнитных структур

В мартенсит-аустенитных сталях основной структурный фактор, опредепяющий их пластичность и вязкость - ревертированный или остаточный аустенит. Его количество и устойчивость при охлаждении или деформации попностью определяют не только диаграмму деформации и способ потери устойчивости течения, но и механизм и работу разрушения.

В сталях типа Г7Х2МФ термообработкой (отпуск 560-680 °С) получали двухфазные структуры с различным количеством аустенита одинакового по составу, либо варьировали состав (и устойчивость) аустенита при том же его количестве, практически не меняя величины аустенитного зерна (10 - 18 мкм). Это позволило количественно изучить влияние аустенита на пластичность и вязкость микродуплексных структур. При одной температуре отпуска все стали имеют аустенит с одинаковым содержанием марганца С, и одинаковой мартенситной точкой Т., а углерод находится в карбидах. Поэтому для каждой температуры отпуска существуют единые для всех сталей и обработок зависимости предела текучести О0.2 и показателя упрочнения п от количества аустенита УТ После отпуска 600 "С и 640 "С предеп текучести при 20 °С и -70 °С с содержанием аустенита линейно падает - независимо от содержания марганца и углерода в стали, а показатель упрочнения п - линейно возрастает. Увеличивая содержание аустенита Ут в пределах 3-ё2% можно повышать показатель упрочнения п до 0,51.

Состав мартенсита и его отпуск в интервале 560-680°С почти не влияют на его предел текучести и дальнейшее упрочнение (показатель п). Поэтому для данного типа структур диаграмма равномерной деформации полностью определяется количеством и составом ревертированного аустенита и может быть количественно предсказана.

Однако, повышение пластичности и вязкости таких сталей за счет повышения показателя п ограничено, во-первых, повышением вероятности ранней потери устойчивости течения из-за образования трещин, на ослабленных примесью или неметаллическими включениями границах при крутом упрочнении, а во-вторых, снижением устойчивости аустенита (по мере увеличения количества) и его превращением в мартенсит при охлаждении или деформации.

Так после отпуска 680 "С аустенит неустойчив и ударная вязкость KCU и КСТпри 20 °С падает с содержанием аустенита линейно, а при -196 "С почти не изменяется (аустенит превращается в мартенсит уже в процессе охлаждения до -196 °С, охрупчивая сталь: КСТ <0,075 МДж/мг). После отпуска 560 "С, напротив, аустонит устойчив - KCU и КСТ линейно возрастают с VT. Для отпуска же при 600 и 640 "С зависимость KCU(Vr) немонотонная. При VT< 0,13-0,16 (отпуск 600 °С) и Vy < 0,2-0,25 (640 °С) ударная вязкость KCU растет с содержанием аустенита, а далее - Vr> 0,16-0,25 линейно падает.

С температурой отпуска оба показателя вязкости KCl) и КСТ проходят через максимум при 600-640 "С (ниже - в структуре мало аустенита, выше - он бедный и мало устойчив).

Отпуск 560 "С дает высоколегированный аустенит с мартенситной точкой ниже -196 "С. Он устойчив при деформации и повышает вязкость стали. После отпуска 640 и 680 "С аустенит менее легирован (Тн > 130 "С) и превращается в мартенсит при деформации уже при комнатной температуре, что понижает ударную вязкость. Отпуск 600 °С - промежуточный вариант: аустенит устойчив к деформации при 20 "С лишь когда его меньше 10 -15 % в этом случзе ударная вязкость повышается. Если же аустенита более 16-20 %, он превращается в мартенсит при деформации ■• понижая ударную вязкость.

Присутствие аустенита, может как повышать, так и понижать склонность сплавов к охрупчиванию из-за его влияния на локальную пластичность (показатель п) в вершине трещины, определяя механизм вязко - хрупкого перехода с понижением температуры.

В феррите и феррит-цементитных структурах хладноломкость связана с переходом от вязкого разрушения к сколу при росте предела текучести. В мартенсит-аустенитных структурах картина осложняется участие* ■

зернограничного разрушения, которое может сопутствовать как вязкому разрушению, так и сколу. Вероятность его появления повышается не только с повышением предела текучести, но и с повышением показателя упрочнения п.

На работу КСТ распространения вязкой трещины структура и температура испытания влияют двумя путями: во-первых, изменяется истинная диаграмма деформации S(e) ( предел текучести os и показатель упрочнения п в соотношении S=Os 6n ), во-вторых, могут изменяться сами критерии распространения трещины при одной и той же диаграмма.

При неизменной температуре отпуска (т. е. одинаковом составе аустенита) работа КСТ линейно растет с пределом текучести и линейно падает с ростом показателя упрочнения п. Обе эти характеристики линейно зависят от содержания аустенита V, . Поэтому существует также линейная зависимость KCT(VT), но в отличие от общеизвестных схем аустенит здесь сильно понижает работу вязкого разрушения. Здесь даже при 20 °С повышение показателя упрочнения п > 0,15 с ростом содержания аустенита более 15-20 % при отпуске 600-680 °С приводит к нарушению устойчивого течения в вершине трещины из-за наблюдаемых микротрещин скола.

Если на зависимости So,2 - п попарно связать точки (S0|21 п) для одного и того же сплава и состояния, где разрушение полностью вязкое или полное скол, то все точки, очерчивающие интервал вязко-хрупкого перехода укладываются в линейную зависимость In So.2=a - bn. Поэтому для таких сталей существует комбинированный по напряжению и деформации макроскопический критерий хладноломкости: вязкое разрушение сменяется квазисколом, когда при истинной деформации е=0,18 истинное напряжение превышает -1000 МПа.

"Обычную" хладноломкость: переход к сколу с повышением предела текучести - усиливает охрупчивание границ зерна при низкой температуре отпуска (560-600 °С), связанное с сегрегацией сурьмы Переход к зернограничному разрушению при охлаждении происходит из-за роста СГ,.

Прямыми измерениями установлено, что "обычные" для стали концентрации сурьмы существенно понижают сопротивление зернограничному разрушению (на 17-20 % в интервале (0,001-0,003 %Sb). В композиции "цементованный слой-матрица" количество и устойчивость остаточного аустенита сильно изменяются по глубине вместе с химическим составом слоя. Влияние остаточного аустенита на механизм и кинетику роста трещины в слое изучено при статическом и циклическом нагружении цементованных сталей 18ХГТ, 20Х2Н4А и 15Г2СФБ.

Прямыми измерениями кинетики роста трещины в цементованном слое (по ее длине, АЭ и изломам) фрактографией и фазовым анализом изломов показано, что хрупкость слоя прямо связана с зернограничным растрескиванием в пластической зоне магистральной трещины из-за превращения проспоек остаточного аустенита в мартенсит. Минимум скорости усталостной трещины в слое наблюдается в зоне, где исчезает неустойчивый аустенит. Повышение его устойчивости влечет смену зернограничного разрушения более энергоемким усталостным транскристаллитным.

Влияние структуры на пластичность и сопротивлении разрушению сплавов циркония

Надежность при эксплуатации канальных труб реакторов РБМК из сплава 2г-2,5№ во многом определяется исходным запасом пластичности и вязкости. Существенно влиять на свойства сплава можно, варьируя режим окончательного отжига или используя закалку из двухфазной (СС+Р) -области.

В циркониевых сплавах показатель упрочнения п определяет, в основном, текстура (изменить которую можно закалкой), а равномерную деформацию ер - степень рекристаллизации (Хгг-матрицы Ур, изменить которую можно отжигом (при почти неизменной текстуре). Это позволило р< дельно анализировать влияние структуры и текстуры на свойства сплава. Закалка сплава гг-2,5МЬ из (а+Р)-области (790-860 °С) с отжигом 500 "С изменяя текстуру (соотношение параметров ^т от 0,4 до 1,5 ) изменяла показатель п в пределах 0,06-0,14 в продольном направлении и 0,03-0,10 в поперечном. Наиболее высокая равномерная деформация ер=п (одинаковая в продольном и поперечном направлении в трубе) достигается в состоянии, близком к изотропному (ЦЛт«1; закалка с 830 °С). Для всех состояний если ^т®!. то ер<п, из-за микротрещин, возникающих на стадии равномерной деформации.

Изменение текстуры при закалке сильно изменяет работу распространения трещины КСТ в трубе, Критическое раскрытие 6е и их анизотропию. Закалка с 830 °С обеспечивает почти изотропное сопротивления разрушению (5с(С)/ бс(О)=0,91; КСТ(С)/КСТ(0)=1,19).

Однако при данной деформационно-термической обработке текстура труб постоянна и основным для повышения равномерной пластичности и вязкости является второй путь - устранение структурных причин ранней потери устойчивости течения при ер<п.

В сплаве 2г-2,5МЬ это достигается за счет повышения степени рекристаллизации Ур с температурой отжига в интервале 500-600 °С. Полученные количественные зависимости СГо,2(Ур) и ер(\/р) в интервале Ур от 1 до 80 % позволяют прогнозировать диаграммы деформации по структуре. Повышение температуры отжига с 500 °С до 570 °С дает \/р>50 %, что повышает равномерную пластичность, КСТ и 8с по всем направлениям в трубе.

Изменяя отжигом степень рекристаллизации, а закалкой текстуру, можно эффективно управлять пластичностью и сопротивлением разрушению сплава. При этом наибольший эффект повышения пластичности и вязкости достигается отжигом, а уменьшение анизотропии свойств - закалкой.

Наиболее существенные изменения этих свойств происходят при повышении \/р до 25-30%. Применяемый же в настоящее время в качестве окончательной термической обработки холоднодеформированных канальных труб из сплава гг-2.5МЬ отжиг 550 °С, 5 ч (традиционная обработка) обеспечивает степень рекристаллизации менее 30%. Поэтому основная причина нестабильности механических свойств в производстве труб - сильная чувствительность к разбегу в степени рекристаллизации из-за неоднородности химического состава и деформации. Повышение температуры отжига до 570 "С с выдержкой не менее 5 ч обеспечивает степень рекристаллизации более 30%, что повышает воспроизводимость механических свойств при производстве и их стабильность при эксплуатации труб. При этом пластичность и сопротивление разрушению повышаются на 10-15% по всем направлениям при одновременном повышении воспроизводимости механических свойств.

Если пластичность и вязкость сплава 2г-2.5%МЬ можно существенно повысить создавая более рекристаллизованную структуру, то для многокомпонентных сплавов типа 2г-1,35п-1МЬ-0,4Ре даже при степени рекристаллизации матрицы Ч/р>85 % наблюдается ранняя потеря устойчивости течения из-за скоплений крупных (до 1-1,2 мкм) частиц интерметаллидов или протяженных строчек мелких (до 0,2 мкм) частиц.

Исследование эволюции структуры сплава при изготовлении тонкостенных оболочечных труб атомных реакторов по традиционной схеме деформационно-термической обработки (многократная холодная прокатка с промежуточными и окончательным отжигом 590 °С, Зч), выявило, что на всех этапах обработки, нзчиная от слитка, в структуре присутствуют крупные железосодержащие частицы типа 2гРеэ размером до 1,0-1,2 мкм, образующие скопления у границ зерен. Мелкие (до 0,15-0,20 мкм) частицы фазы 2г(МЬРе)2 образуют строчки внутри зерен - результат распада Р^г-прослоек при отжиге.

Отсюда видны пути повышения дисперсности и однородности распределения частиц в структуре. Первый - создание условий для частичного или полного растворения крупных частиц закалкой из ß-области, и второй - повышение дисперсности и однородности структуры с помощью последующей деформации и отжига.

Предложен режим термомеханической обработки с ß-закалкой (закалка 950 °С - холодная деформация 40 % - отжиг 590 °С, Зч), обеспечивающий повышение ударной вязкости KCU и критического раскрытия трещины 5с в 2-3 раза по сравнению с традиционной обработкой.

Возможность реализовать закапку из ß-области в конце процесса изготовления тонкостенных труб вызывает определенные трудности. Более приемлема ß-закалка перед циклами холодной деформации и отжига. Поэтому было изучено влияние деформационно-термической обработки (ДТО) с ß-закалкой на структуру и сопротивление разрушению многокомпонентного сплава, а также проанапизирована возможность повышения этих характеристик за счет оптимизации его состава по железу.

Закалка с 950 °С перед операциями холодной прокатки обеспечила измельчение крупных железосодержащих частиц и повышение однородности распределения мелких частиц интерметаллидов. Наибольшие повышение KCU и Sc за счет использования ДТО с ß-закалкой (в 1,5-2 раза, по сравнению с традиционной обработкой) достигается в сплаве с повышенным содержанием железа (0,46 %).

Дополнительно повысить технологическую пластичность и вязкость сплава перед холодной прокаткой позволяет отжиг при 450-500 °С после ß-закалки с 950 С. Формирование при отжиге структуры полигонизованной (Xzг матрицы с тонкими ßzr-прослойхами еще без частиц повышает равномерное удлинение и ударную вязкость в 1,8-2 раза, по сравнению с закаленным состоянием, при том же уровне прочности. Повышение температуры отжига до 600-650 °С приводит к образованию протяженных строчек частиц на месте ßzr прослоек, значительно понижающих пластичность и сопротивление разрушению сплава, несмотря на разупрочнение СХ.2гматРиЦы при частичной рекристаллизации.

Таким образом, основным структурным фактором для сплава Zr-1,3Sn-1Nb-0,4Fe являются скопления крупных интерметаллидных частиц или протяженные строчки мелких - они основная причина ранней локализации деформации, понижения равномерной пластичности и сопротивления разрушению.

-и-

Мелкие частицы, равномерно распределенные в матрице, не влияют на устойчивость пластического течения, но оказывают заметное влияние на работу распространения трещины, являясь центрами образования ямок вязкого излома. Отсюда видны два основных способа управления пластичностью и вязкостью сплава. Во-первых, необходимо устранить крупные частицы и тем самым повысить способность сплава к устойчивой пластической деформации. Во-вторых, устранить неоднородность в распределении мелких частиц, повышая их общую плотность при почти постоянной объемной долей. Так можно увеличить ударную вязкость и трещиносюйкость сплава, которые линейно возрастают с уменьшением межчастичного расстояния.

Получение структуры с равномерным распределением в рекристаллизованной матрице мелких частиц вторых фаз в сплаве с пониженным содержанием железа (до 0,2 %) обеспечивает ДТО по традиционной технологии. В сплавах с 0,3-0,5 % Ре после такой технологии обработки структура неоднородная, с выделениями крупных частиц. Устранить их можно с помощью ДТО по схеме с Р - закалкой перед холодной прокаткой. Такой способ изготовления изделий из циркониевых сплавов разработан и запатентован совместно с ВНИИНМ им. А. А. Бочвара.

Введение в рекристаллизованную циркониевую матрицу ,;рупких гидридов существенно изменяет механизм и кинетику вязкого разрушения при растяжении. Изучено взаимодействие гидридов и матрицы при статическом нагружении сплава гг-2,5МЬ по двум схемам - при одноосном растяжении гладких образцов и трехточечном изгибе образцов с трещиной.

Гидрирование сплава не изменяет показатель упрочнения: во всех состояниях П=0,08-0,10 в продольном направлении и 0,02-0.05 в поперечном. Из-за малой объемной доли ( \/г<0,01 ) гидриды не изменяют и характеристики прочности сплава.

Вместе с тем, присутствие гидридов существенно сказывается на равномерной 6р и общей пластичности в. Это влияние гидридов сильно зависит от их размеров.

Мелкие гидриды (до 20 мкм) не влияют на устойчивость пластического течения: шейка образуется из-за "геометрического" разупрочнения при деформации 6р=П. Но они, являясь центрами образования пор, ускоряют развитие шейки и разрушение образца. Полное относительное удлинение продольных и поперечных образцов уменьшается на Дб= 2,5-4% по сравнению с образцами без гидридов (при неизменном равномерном удлинении 8,3-8,5% и 5,0-5,1%, соответственно).

-я-

Крупные гидриды (длиной до 200 мкм), разрушаясь уже на стадии упругой (81=0,2-0,4 %) и равномерной пластической деформации, образуют внутренние трещины. Их объединение при деформации 82=5,1-7,0 % формирует "внутреннюю" шейку - группу трещин (пор), нарушающих устойчивость течения образца. При этом заметно снижается равномерная пластичность 8р: с 8,5 до 6,4 % в продольных образцах. Развитие гидридных трещин в шейке приводит к продольному расслоению, которое начинается за Д8 = 0,9-1,2% до разрыва образца. Однако, этот процесс, в отличие от порообразования на мелких гидридах, не ускоряет развитие шейки. Сосредоточенная деформация Б„ сохраняется на уровне 3,9-4,1%, а общая пластичность уменьшается только за счет ее равномерной части.

Влияние прочности матрицы на разрушение и трещиностойкость гидрированного сплава 2г-2,5№ изучали на образцах из холоднодеформированной канальной трубы с радиальной ориентировкой трещины. Отжигом или закалкой из (СХ+Р) - области получали состояния с различной текстурой и изменяли ориентировку гидридных пластин.

Прямым сопоставлением размеров гидридов и хрупких трещин в изломе найдены два варианта вязкого разрушения гидрированных сплавов. По первому - вязкому разрушению матрицы предшествует хрупкое разрушение отдельных гидридных пластин в пределах пластической зоны (Гпя) в -вершине магистральной трещины. Гидридные трещины скола не прорастают в вязкую матрицу, и их длина равна длине гидрида (1г=1тр). По второму варианту -растрескивание гидридов в пластической зоне магистральной трещины доходит до слияния (вязким срезом матричных перемычек) двух-четырех гидридных трещин в одну большую трещину. Ветвление магистральной трещины при прочих равных условиях увеличивает критическое раскрытие трещины.

Реализация того или иного механизма вторичного гидридного растрескивания при заданном размере гидридов и содержании водорода обусловлена прочностью матрицы и средним межгидридным расстоянием.

Регулирование прочности матрицы позволит уменьшить охрупчивание при наводораживании в эксплуатации за ?чет ветвления магистральной трещины из-за множественного вторичного гидридного растрескивания.

Факторы трвщинообразования при деформации композиционных сверхпроводников

Регулируя соотношение и размеры элементов структуры, можно управлять пластичностью, конструируя искусственные композиты с высокой технологической пластичностью. Такой подход реализован при управлении пластичностью многоволоконных композиционных сверхпроводников диаметром 0,5-1,5 мм с 7500-44500 волокнами ЫЬ, получаемых по "бронзовой " технологии.

Технологическая схема их изготовления: получение биметаллических прутков ниобий — оловянистая бронза; сборка прутков в пакет и его горячее выдавливание; холодное волочение с промежуточными отжигами; скручивание и последующее калибровочное волочение до требуемого размера. Для получения сильно закрученного вокруг своей оси проводника необходима большая пластическая деформация без образования трещин.

Изучение накопления повреждений при скручивании таких сложных композитов стало возможным только после создания специальной аппаратуры и методик измерения акустической эмиссии. Совместно с металлографическим, электронномикроскопическим и фрактографическим анализом измерение АЭ позволило выявлять основные этапы пластической деформации и трвщинообразования и оценивать повреждаемость проводников на разных стадиях скручивания.

При этом оказался возможен тот же подход к ' оценке запаса пластичности, и причины потери устойчивости течения как и в "естественных композитах" - сплавах.

Влияние конструктивных параметров на способность к скручиванию изучено на композиционных сверхпроводниках типа МКНО диаметром (1=0,5; 1,0 и 1,5 мм, состоящих из пучков (стрендов) ниобиевых волокон с объемной долей ниобия ("коэффициентом заполнения") \/цЬ=0,12; 0,2 и 0,24 и числом волокон т=7725; 14641 и 44521 в бронзовой матрице (Си-13 мас.% вп).

Для всех проводников характерны гладкие (без перегибов) диаграммы растяжения, соответствующие в истинных координатах уравнению (2). Поэтому запас их пластичности при растяжении можно оценивать так же, как для других сплавов: сопоставляя истинную равномерную деформацию ер и показатель упрочнения П.

До скручивания все проводники обладают высокой пластичностью и деформируются вплоть до окончательного разрушения образцов без образования трещин при ер=П. Пластичность определяется в основном

размерами межстрендовых (матричных) промежутков. Изменяя

конструктивные параметры проводников ((1, т) можно изменять показатель упрочнения п в пределах 0,05-0,45, создавая состояния с разной предельной пластичностью.

Проводники всех конструкций после скручивания до разных шагов твиста "к испытывали на растяжение с регистрацией АЭ, чтобы выявить остаточный запас пластичности и степень повреждения скручиванием. Скручивание уменьшает показатепь упрочнения при последующем растяжении по сравнению с исходным состоянием. В проводниках всех конструкций после скручивании до Х~10лс1 величина п уменьшается более, чем в 2,5 раза. При этом на поле ер - п все они разбиваются на две группы. Первая группа - это проводники с \/цЬ=0,12 и чиспом волокон 1Л=7225 и 14641, скрученные до а также проводники с Х/«ь=0.2-0,24 и т=14641 и 44521 скрученные до ХйЮлс). Для всех образцов этой группы выполняется соотношение ер=П при всех ер= 0,02-0,17 и П= 0,06-0,17.

Ко второй группе относятся проводники с ГЛ=14641 и 44521 (Ч/нь =0,20-0,24) скрученные на шаг от до Х~10гсс(. Для всех образцов этой

группы, напротив ер<П при всех ер= 0,02-0,075 и П=0,11-0,26.

Разрушение образцов обоих групп происходит сразу после локализации деформации в слаборазвитой шейке. В изломах наблюдаются от 2 до 10 глубоких "донных" трещин размером 10-40 мкм между стрендами волокон. Их количество на "дне чашки" растет со степенью скручивания.

Различается и акустическая эмиссия при растяжении образцов проводников этих двух групп. На АЭ - диаграммах образцов первой группы после обычного повышения мощности АЭ вблизи предела текучести на участке равномерной деформации регистрируются от 10 до 15 сильных импульсов АЭ с амплитудой 25+30 дБ и до 100 импульсов с амппитудой 15-20 дБ.

Разный остаточный запас пластичности проводников после разной степени скручивания определяет разный механизм потери устойчивости течения при растяжении и разный механизм разрушения.

В проводниках первой группы при растяжении на наведенных при скручивании слабых местах в межстрендовых промежутках вскрываются поры, но течение проводника устойчиво. Дальнейшая равномерная деформация "включает" вторую локальную неустойчивость - образование трещин на границе матрица-волокно в стрендах. При повышении напряжений включается третий уровень неустойчивости - образование шейки и разрыв ниобиевых волокон. Шейка на образце намечается при ер=П. Макрочашка излома имеет

глубокий рельеф "дна", который включает чашки вязко разрушенных стрендов и отдельных волокон ниобия.

Таким образом, в проводниках первой группы при скручивании нет трещин. Они появляются на разных структурных уровнях только при последующем растяжении, но не являются причиной потери устойчивости течения всего композиционного проводника.

В проводниках второй группы после скручивания также нет трещин. Однакл интенсивность АЭ при растяжении выше (от 30 до 80 сильных импульсов 20-40 дБ и до 500-600 импульсов \/р= 10-20 дБ), чем в образцах' первой группы. При растяжении рост пор в межстрендовых промежутках и их объединение в кольцевые трещины нарушает устойчивость течения проводников и приводит к разрушению при ер<П.

Итак, в зависимости от остаточного запаса пластичности наблюдаются два варианта потери устойчивости течения при растяжении скрученных проводников и, соответственно, две цепочки событий разрушения:

при большом запасе пластичности - это последовательная потеря устойчивости элементов проводника на трех размерных уровнях - образование пор в межстрендовых промежутках и на границе матрица-стренд, затем на границе матрица-волокно внутри стренда, и наконец, шейкообразование в волокнах, при сохранении устойчивости проводника в целом, и его разрушение только при равномерной деформации ер=п;

при малом запасе пластичности - это "ранняя" потеря устойчивости течения и разрушение проводника при ер<п из-за быстрого объединения трещин на границе матрица-стренд в макротрещины и квазихрупкого среза остальных участков.

При кручении удлинение наружного волокна вк к моменту разрушения для всех конструкций проводника было в пределах ек = 0,15-0,40. При растяжении же нескрученного проводника равномерное истинное удлинение ер = 0,16-0,42 - в тех же пределах. Более того, для всех конструкций ер и вк- Это соотношение имеет место постольку, поскольку при растяжении проводников всех конструкций ер=П, то есть равномерную деформацию ограничивает геометрическая потеря устойчивости течения (а не разрушение).

В этом случае и при растяжении потеря устойчивости начинается от наружного волокна и распространяется внутрь (как это всегда имеет место при кручении). Поэтому критерии неустойчивости для образца в целом (при растяжении) и для наружного волокна (при кручении) совпадают.

Если только технологические дефекты не вызывают разрушения при удлинении ер<П, оптимизировать конструкцию можно по испытаниям на

растяжение. При этом задача повышения пластичности сводится к получению композита с таким наибольшим показателем упрочнения П, когда утойчивость течения еще не теряется из-за трещин при ер<П. Оценить же повреждаемость проводника непосредственно в процессе скручивания позволяет измерение АЭ, а запас пластичности после него - совместный анализ диаграмм деформации и АЭ при растяжении проводника.

Отсюда видны основные пути повышения запаса пластичности проводников при скручивании : во-первых, увеличивая пластичность матрицы термообработкой, легированием, повышением чистоты бронзы по включениям и исключая образование хрупких пленок интерметаллида МЬ3Эп при отжигах; во-вторых, изменяя конструкцию проводника (количество волокон или объемное содержание №).

Предложенные методики контроля повреждаемости проводников при скручивании и оценки остаточного запаса пластичности при растяжении по АЭ-измерениям, а также описанные выше результаты использованы для совершенствования технологии многоволоконных сверхпроводников на основе интерметаллида МЬэЭп.

Таким образом, в зависимости от состава и структуры сплавов возможны различные способы управления их пластичностью и вязкостью. При этом существует общий подход к решению подобных задач. Во-первых, необходимо определить по какому из двух возможных способов происходит потеря устойчивости течения при деформации, и во-вторых, оценить технологические возможности изменения структуры и текстуры сплава. Если причиной потери устойчивости течения является образование "внутренней шейки" на возникающих при деформации микротрещинах, то необходимо определить ответственный за это структурный фактор, и найти способ его нейтрализации. Если же шейка образуется из-за "геометрического разупрочнения", то есть при максимально возможной равномерной деформации ер=П, то единственный способ повышения пластичности - повысить показатель упрочнения п, управляя структурой или текстурой сплава.

Основные выводы

Для сплавов разных классов (мартенсит-аустенитных сталей типа Г7Х2МФ, сплавов 2г-2.5МЬ и Zr-1.3Sn-1Nb-0.4Fe, композиционных сверхпроводников типа ЫЬ-бронза) установлена общность двух способов потери устойчивости течения, ограничивающей их равномерную пластичность,

и соответственно двух альтернативных цепочек событий, сопровождаю1цих развитие неустойчивости:

а) потеря устойчивости течения из-за "геометрического разупрочнения" при равномерной деформации, равной показателю упрочнения (ер=п), дает "длинную" шейку, максимум удлинения и зарождение трещины на ее оси и формиует излом чашкой с "плоским" дном;

б) зарождение трещины при вр<п путем роста и слияния пор ("внутренняя шейка") дает "короткую" шейку и глубокую чашку (максимум удлинения на ее периферийной части).

2. Развит метод акустико-эмиссионных измерений внутренних трещин в процессе разрушения. Показана пропорциональность пиковой амплитуды акустической эмиссии, измеряемой нерезонансным датчиком, и площади трещины, что позволяет количественно оценивать масштабы разрушения. Сформулированные принципы построения электронной АЭ-аппаратуры для измерений масштабов разрушения и способы ее калибровки реализованы в АЭ-приборах нескольких поколений. Созданные АЭ-приборы и методики использованы при исследовании деформации и разрушения разных сплавов при разных схемах нагружения (растяжение, изгиб, кручение), а также для технологического контроля повреждаемости при волочении композиционных сверхпроводников в ВНИИНМ им. А.А. Бочвара, МИСиС и на фирме Intermagnetic General Corporation (США).

3. Найдены характеризующие вязкость сплавов устойчиво воспроизводимые макроразмеры изломов при ударном изгибе и статическом растяжении. Размер откоса среза в изломе линейно связан с работой развития вязкой трещины КСТ. Установленные безразмерные зависимости позвопяют количественно оценивать ударную вязкость, критическое раскрытие и их анизотропию по изломам изгибных и разрывных образцов.

На основе определения сгарта трещины по АЭ и прямых измерений геометрии ее раскрытия уточнена методика измерений трещин на малых образцах, что позволило достоверно определять критическое раскрытие трещины различной ориентировки в трубах с толщиной стенки менее 4 мм.

Разработанные методики используются для оценки сопротивления разрушению полуфабрикатов и изделий из циркониевых сппавов.

4. Диаграммы деформации и характеристики сопротивления разрушению мар тенсит-аустенитных сталей типа Г7Х2МФ могут быть полностью предсказаны по количеству и устойчивости ревертированного аустенита. Устойчивый при охлаждении и деформации аустенит повышает сопротивление разрушению. Образование "свежего" мартенсита при деформации или в

вершине растущей трещины приводит к понижению пластичности и вязкости. Существует единый для всех мартенсит-аустенитных структур критерий перехода от вязкого разрушения к квазисколу - комбинированный по напряжению и деформации. Работа разрушения таких структур может меняться в широких пределах при неизменном типе излома. Работа вязкого разрушения и квазискола линейно растет с увеличением предела текучести и понижением показателя упрочнения.

Уточнен химический состав и предложен режим термообработки высокомарганцевых хладостойких сталей типа Г7Х2МФ применительно к изготовлению деталей буровых установок для регионов Сибири и Крайнего Севера.

5. Измерениями роста трещины в цементованном слое при статическом и циклическом нагружении, фрактографией и фазовым анализом поверхности излома показано, что хрупкость слоя прямо связана с зернограничным разрушением из-за превращения прослоек остаточного аустенита в мартенсит в пластической зоне трещины. Поэтому трещиностойкость цементованных слоев однозначно зависит от содержания остаточного аустенита и его распределения по глубине слоя. При содержании менее 10-15 % аустенит устойчив и повышает трещиностойкость слоя.

6. Потеря устойчивости течения на участках с нерекристаллизованной стр; стурой (при степени рекристаллизации менее 50%) в сплаве гг-2,5№ понижает его пластичность и сопротивление разрушению. Изменяя отжигом степень рекристаллизации, а закалкой из ((Х+Р) - области текстуру и показатель упрочнения, можно эффективно управлять уровнем и анизотропией пластичности и сопротивления разрушению сплава. Уточнение режима окончательного отжига канальных труб из сплава 2г-2,5МЬ обеспечило повышение пластичности, сопротивления разрушению и воспроизводимости механических свойств при производстве труб технологических каналов атомных реакторов типа РБМК.

7. Скопления крупных или строчки молких частиц интерметаллидов в сплаве 2г-1,35п-1№э-0,4Ре нарушают устойчивость течения при деформации и в вершине трещины и существенно понижают его пластичность и сопротивление разрушению. При неизменной объемной доле частиц критическое раскрытие трещины и ударная вязкость линейно возрастают с уменьшением расстояния между частицами. Предложены режимы Р~закалки и отжига, обеспечивающие повышение технологической пластичности и сопротивления разрушению сплава. Результаты исследований использованы в технологии получения изделий из циркониевых сплавов (Российский патент N°

2032760, Европейский приоритет № 94927429.4, приоритет Японии № 521961/94, приоритет США N5 08/335,864).

8. При растяжении сплавов циркония мелкие гидриды (длиной 10-20 мкм), не влияя на устойчивость пластического течения, ускоряют порообразование в шейке и понижают общую пластичность за счет меньшей сосредоточенной деформации. Крупные гидриды (более 50 мкм), разрушаясь при деформации, приводят к ранней потере устойчивости течения и существенно понижают равномерную деформацию. Существовует два механизма вторичного растрескивания в структуре с гидридами: либо разрушение отдельных гидридов в пластической зоне магистральной трещины, либо множественное разрушение гидридов со слиянием трещин, что приводит к ветвлению магистральной трещины и повышает трещиностойкость. Определено критическое межгидридное расстояние для ветвления трещины в зависимости от прочности матрицы, что позволяет прогнозировать запас сопротивления разрушению по структуре изделий.

9. Разрушение композиционных сверхпроводников типа ниобий-бронза определяются пластичностью и толщиной матричных перемычек и показателем деформационного упрочнения композита. Истинная деформация наружного волокна в момент разушения композита при растяжении и при скручивании одинакова, что позволяет оптимизировать его конструкцию по испытаниям на растяжение. Установлены взаимосвязи характеристик пластичности и конструктивных параметров проводников. Предложена акустико-эмиссионная оценка повреждаемости проводников в процессе скручивания и остаточного запаса пластичности после него - из анализа диаграмм деформации и акустической эмиссии при растяжении. Результаты и методики испытаний использованы при разработке композиционных сверхпроводников для крупных магнитных систем и технологий их изготовления.

10. Выделены основные структурные факторы, ограничивающие пластичность и сопротивление разрушению сплавов. Это количество и стабильность аустенита - "вторичного" (ревертированного) в мартенсит-аустенитных сталях и остаточного в цементованных слоях; степень рекристаллизации и текстура матрицы в сплаве Иг-2.5МЬ; размер и распределение частиц интерметаплидов в сплаве Zr-1.3Sn-1Nb-0.4Fe; размер матричных промежутков в композиционных сверхпроводниках ниобий-бронза. Установлены количественные взаимосвязи между элементами структуры, параметрами диафамм равномерной деформации и характеристиками сопротивления разрушению сплавов, позволяющие прогнозировать пластичность и сопротивление разрушению сплавов по структуре.

Сформулированы общие принципы и показаны разные для различных сплавов способы управления пластичностью и вязкостью через их структуру.

11. Предложенный общий (для сплавов разных классов) подход к оценке запаса пластичности путем сопоставления возможной равномерной деформации при одноосном растяжении, предсказываемой из диаграмм деформации (ер=п) и измеряемой, наблюдения зарождения и кинетики развития шейки по акустической эмиссии и выделения фрактографией элементов структуры, ответственных за эти процессы, показал свою эффективность при решении задач повышения пластичности и сопротивления разрушению сплавов различных структурных типов и назначения (хладостойких сталей, циркониевых сплавов, композиционных сверхпроводников).

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Никулин С. А. Два варианта потери устойчивости течения при растяжении и пластичность сплавов II ФММ.-1996.-Т. 81.-вып. З.-с. 36-49.

2. Канев В. П., Никулин С. А., Штремель М. А. Мартенсит-аустенитные стали с 5-9 % Мп II МиТОМ.-1980.-№9.-с. 61-63.

3. Штремель М. А., Никулин С. А, Канев В. П. Образование и устойчивость "вторичного" аустенита в марганцевых дуплекс-сталях II ФММ.-1980.-Т. 50, N85.-0. 1021-1026.

4. Штремель М. А., Никулин С. А., Канев В. П. Диаграммы деформации мартенсит-аустенитных марганцевых сплавов // В кн.:-"Диффуэия, фазовые превращения и механические свойства металлов и сплавов".-М.: Наука. -1980.-е. 14-19.

5. Никулин С. А., Штремель М. А., Канев В. П. Сурьма как фактор зернограничной хрупкости //МиТОМ.-1983.-№12.-с. 23-26.

6. Штремель М. А., Никулин С. А., Канев В. П. Вязкое разрушение высохомарганцевой стали. II Известия АН СССР. Металлы.-1981.-№4.-с. 98106.

7. Штремель М. А., Никулин С. А., Канев В. П., Кузнецова А. Г. Хладноломкость сталей, легированных марганцем, с дуплексной структурой //Известия АН СССР. Металлы.-1986.-№4.-с. 144-151.

8. Никулин С. А., Маркелов В. А., Фатеев Б. М. Определение критического раскрытия трещины на образцах малых размеров II Известия ВУЗов. Черная металлургия,-1987.-№ 11.-е. 156-157.

9. Штремель М. А., Никулин С. А. Об оценке вязкости по макрогеометрии изломов II Заводская лаборатория,-1937.-M54.-c. 36-40.

Ю.Канев В. П., Никулин С. А., Намм С. Л. Устойчивость остаточного аустенита при усталостном разрушении цементованного слоя стали 18ХГТ II Известия ВУЗов. Черная Металлургия.-1986.-№Э.-с. 154-155.

11.Никулин С. А., Маркелов В. А., Фатеев Б. М. О сопротивлении разрушению сплава Zr-2,5% Nb II Вопросы атомной ниуки и техники (ВАНТ). Сер.: Атомное материаловедение.-1987.-вып. З.-с. 24-26.

12.Никулин С.А., Штремель СИ.А., Ханжин В.Г. О еязком разрушении высокомарганцевой стали при растяжении // Изв. АН СССР, Металлы. -1990. -№1. -с.145-151.

13.Никулин С. А., Маркелов В. А., Фатеев Б. М. и др. Влияние термообработки на структуру и механические свойства канальных труб из сплава Zr-2,5Nb II ВАНТ. Сер. Атомное материаловедение. - 1990. - вып. 2 (36). -с. 67-69.

14.Никулин С.А., Маркелов В.А. и др. Влияние стуктуры на диаграммы . деформации сплава Zr-2,5Nb И Известия АН СССР. Металлы. -1991. -№3. -с.134-139.

15.Nikuiin S.A., Shtremel М.А., Khanzhin V.G. Influence of Hydrides on Ductile Fracture in the Zr-2,5Nb Alloy II Nuclear Science and Egineering. -1993. -v.115. -p.p. 193-204.

16Никупин C.A., Маркелов B.A., Фатеев Б. М. Влияние прочности матрицы на механизм разрушения гидрированного спава Zr-2,5Nb // ФХММ. -1993. -№2. -с.99-101.

17.Маркелов В.А., Никулин С.А., Гончаров В.И. и др. Влияние состава и деформационно-термической обработки с (3-закалкой на структуру и сопротивление разрушению сплава циркония с оловом, ниобием и железом // ВАНТ, сер. Материаловедение и новые материалы. -1993. - вып. 1 (48). -с.37-43,

18.Маркелов В.А., Никулин С.А., Рафиков В.З. и др. Изменение микроструктуры сплава циркония с оловом, ниобием и железом при деформационно-термической обработке IIФММ. -1994. -т.77, №4. - с.70-79.

19.Ханжин В.Г., Штремель М.А., Никулин С.А. Оценка размеров внутренних трещин по пиковым амплитудам акустической эмиссии II Дефектоскопия. -1990. №4.-с.35-40.

20.Ханжин В.Г., Никулин С.А., Туманов В.Г. Микропроцессорный анализатор сигналов акустической эмиссии // Приборы и техника эксперимента.-1991. -№1. -с.241-242.

21.Никулин С.А., Ханжин В.Г. Классификация изломов при растяжении по измерениям акустической эмиссии И Заводская лаборатория, 1991. - №2. -с.61-63.

' 22.Никулин С. А., Штремель М. А., Фатеев Б. М. Оценка анизотропии трещиностойкости по макрогеометрии изломов.-Заводская лаборатория,-1992.-Nfl6.-c. 45-47.

23.Ханжин В. Г., Никулин С. А., Штремель М. А. и др. Стадии статического разрушения цементованного слоя // ФХММ.-1990.-№1.-с. 91-95.

24.Никулин С. А., Маркелов В. А., Фатеев Б. М. Влияние прочности матрицы на механизм разрушения гидрированного сплава Zr-2,5 Nb II ФХММ.-1992.-№ 3-е. 99-101.

25.Маркелов В. А., Никулин С. А., Гусев А. Ю., Шишов В. Н. и др. Влияние режимов термомеханической обработки на структуру и свойства сплава Zr-1,3% Sn-1% Nb-0,4% Fe II Вопросы атомной науки и техники. Сер.: Материаловедение и новые материалы.-1993.-вып. 1(48).-с. 21-25.

26.Фатеев Б. М., Никулин С. А., Гончаров В. И. и др. Оценка технологической пластичности циркониевых сплавов по результатам испытаний на растяжение II Вопросы атомной науки и техники. Сер.: Материаловедение и новые материалы.-1993.-вып. 1 (48).-с. 25-30.

27.Nikullin S. A., Khanzhin V. G„ Goncharov V. I., Shikov A. U. at el. Investigation of Qualiity of High-resistive Coatings of Superconductivity Wires with Acoustic Emission Method II IEEE Trans, on Applied Superconductivity.-1995.-v. 5,- Na2.-p. 325-328.

28.Шиков A.K., Хлебова H.E., Никулин СЛ. и др. Применение метода акустической эмиссии для определения критического радиуса изгиба проводников на основе ВТСП-керамик // Сверхпроводимость.-1993.-т. 6,-№2.-с. 429-431.

29.Nikulin S.A., Goncharov V.I., MarkelovV.A. and ShishovV.N. Effects of Microstructure on Ductility and Fracture Resistance of Zr-1,3Sn-1Nb-0,4Fe Alloy/ -in Zirconium in the Nuclear Industry: Eleventh Int. Symp. - Philadelphia ASTM STP 1295. -1995. -p.p. 86-98.

30.Никулин С. А., Маркелов В. А., Гончаров В. И. и др. Изменение микроструктуры и механических свойств при отжиге закаленного сплава Zr-1,3% Sn-1% Nb-0,4% Fe II Известия РАН. Металлы.-1995.-№1.-с. 62-68.

31.Канев В.П., Никулин С.А. Термообработка хромомарганцевой стали // в кн. Республиканская научно-техническая конференция. "Высокопрочные экономнолегированные стали и сплавы в машиностроении. Ноябрь, 1979. Краматорск". -Киев, 1979,- с. 106-110.

-цъ-

32.Штремель М.А., Никулин С.А., Канев В.П., Бернштейн A.M. Влияние комплексного легирования карбидообразующими элементами на диаграммы состояния сплавов с 5-10 %Мп // В кн. IV Всесоюзное совещание "Диаграммы состояния металлических систем", Звенигород, ноябрь. 1982. -М.: Наука, 1982. -с. 120-121.

33.Никулин С. А, Канев В. П., Бернштейн А. М. Влияние зернограничных сегрегации на разрушение высокомарганцевой стали II В кн.:

I Всесоюзная конференция "Структура и свойства границ зерен". Уфа, октябрь, 1983.-Уфа: УАИ, 1983.-е. 121-122.

34.Никулин С.А., Ханжин В.Г. Анизотропия зернограничных изломов II В кн. Всесоюзная научно-техническая конф. "Интеркристаллитная хрупкость сталей и сплавов", Ижевск, 1984.- Ижевск ФТИ УрО. АН СССР,- 1984.-е. 6870.

Зб.Штремель М. А., Канев В. П., Никулин С. А., Намм С. Л. Циклическая трещиностойкость упрочненного поверхностного слоя II В кн. "Трещиностойкость материалов и элементов конструкций". II Всесоюзный симпозиум по механике разрушения. Житомир, 15-17 сентября 1985".-Киев: ИПП, 1985,-т. 2.-е. 112-113

36.Никупин С. А., Маркелов В. А., Фатеев Б. М.. Разрушение гидрированных сплавов циркония // в кн. "Современные упрочняющие технологии в машиностроении".-Курск, 1988.-С.25-27.

37.Никулин С. А. Факторы хладноломкости марганцевых дуплекс-сталей И в кн. V Международная конф. "Материаловедение и материалы, полученные в условиях газового противостояния, Варна, май 1988".-Варна, 1988, с. 58-59.

38. Никулин С. А. Влияние вторичного аустенита на вязкость конструкционных дуплекс-сталей // В кн. IV Всесоюзная научно-техническая конференция. "Новые конструкционные стали и сплавы, и методы их обработки для повышения надежности и долговечности изделий", Запорожье, октябрь, 1989.- Запорожье: ЗПИ, 1989.-е. 74-75.

ЗЭ.Никулин С.А., Ханжин В.Г. Изучение зернограничных изломов при растяжении высокомарганцевой стали по измерениям акустической эмиссии

II В кн. Интеркристаллитная хрупкость сталей и сплавов. Тезисы докладов научно-технической конференции, 21-23 ноября 1989 г.. - Ижевск: ФТИ УрО АН СССР.-1989. -с.11.

40.Никулин С.А., Ханжин В.Г., Фатеев Б.М. Количественный анализ процессов разрушения по пиковым амплитудам акустической эмиссии II

Докпады отраслевой науч.-техн. конф. "Трещиностойкость высокопрочных сталей".-М.: ВИАМ, 1989. - с. 17-19.

41.Никулин С. А., Ханжин В. Г., Штремель М. А. Анализ статического разрушения цементованного слоя по измерениям акустической эмиссии II В кн.: VI Всесоюзн. конференция "Физика разрушения" Киев, сент., 1989", Киев: ИПП, 1989,- с. 270.

42.Никулин С. А., Мархелов В. А., Фатеев Б. М., Ханжин В. Г. Механизмы статического разрушения гидрированного сплава ¿т-2,5% № II в кн. IV Всесоюзная конференция "Физика разрушения" Киев, сентябрь 1989.-Киев.-1989.-с. 270-271.

43.Штремель М.А., Никулин С.А., Ханжин В.Г. Информативное пиковой амплитуды акустической эмиссии при оценке размеров внутренних трещин II В кн. "VI Всесоюзная конференция "Физика разрушения", Киев, 2628 сентября 1989 г.". -Киев: ИПМ. -1989. -ч.2. -с.273-274.

44.Никулин С.А., Ханжин В.Г., Штремель М.А. и др. Физические основы измерений масштабов макро- и микроразрушения по акустической эмиссии II в кн. "1-я международная научн-практ. конференция молодых ученых в области приборостроения. "Итерприбор-90".-М.: Интерприбор.-1990.-с. 4850.

45.Никулин С.А., Ханжин В.Г. Анализ технологической пластичности композитов по измерению акустической эмиссии II В кн.: Научно-техн. конф. с международным участием "Новые материалы и технологии в порошковой металлургии, 13-15 ноября.-1990, София".-София, 1990, с. 103-104.

46.Патент N3 2032760 (Россия) /Способ получения изделий из циркониевых сплавов: Марколов В. А., Шебалдов П. В., Перегуд М.М., Никулин С. А. И др.-1994.

Объем 2 п. л., тираж 100 экз., заказ 04 Типография МИСиС, Орджоникидзе 8/9