автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структурная нестабильность и эксплуатационные свойства сплава 45х26Н33С2Б2 при температурах 1100-1200°С

УДК 669.1.017:669.018.44:669.018.28:621.74.011

На правах рукописи

ФУКС Михаил Дмитриевич

СТРУКТУРНАЯ НЕСТАБИЛЬНОСТЬ И ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ^ СВОЙСТВА СПЛАВА 45Х26НЗЗС2Б2 ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ 1100-1200 °С

Специальность: 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

21 НОЯ 2013

Санкт-Петербург - 2013

005539070

Работа выполнена в ФГУ11 «ЦНИИ Конструкционных Материалов «Прометей»

Научный руководитель доктор технических наук

Орыщенко Алексей Сергеевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Крапошин Валентин Сидоровнч профессор кафедры материаловедения ФГБОУ ВПО «Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана»

кандидат технических наук, Зотов Олег Геннадьевич

доцент кафедры технологии и исследования материалов ФГБОУ ВПО «СПбГПУ»

Ведущая организация: ОАО «НПО ЦКТИ нм. И.И. Ползунова»

(г. Санкг-Петербург)

Защита состоится «19» декабря 2013г. в 16 е2 часов на заседании диссертационного совета Д 212.229.03 в Федеральном государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Пегербургский государственный политехнический университет» по адресу: 195251, г. Санкт-Петербург, ул. Поли техническая, 29, главный корпус, ауд. 118.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке ФГБОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет».

Автореферат разослан " ^ " ноября 201 Зг,

Ученый секре тарь

диссертационного совета Д 212.229.03 кандидат технических наук Климова О.Г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одними из наиболее сложных в современной промышленности являются условия работы высокотемпературных установок нефтехимических и металлургических производств. Следствием этого является неизбежная нестабильность структуры и механических свойств сплавов, применяемых для их изготовления. По этой причине параметры стабильности структуры сплава, устанавливаемые техническими условиями, например, для материалов двигателей, фактически не включаются в требования к материалам оборудования нефтехимических производств. Однако именно характер и кинетика структурных изменений определяют работоспособность металлических материалов при длительной высокотемпературной эксплуатации. Таким образом, изучение структурной стабильности жаропрочных сплавов и выявление механизмов разупрочнения при температурах эксплуатации является актуальной задачей, решение которой позволит определить пути увеличения срока службы изготавливаемых из них высокотемпературных установок.

При изготовлении оборудования для переработки нефтегазового сырья, применяются в основном сплавы на железо-хром-никелевой основе с повышенным содержанием углерода (0,30-0,70 % масс.), стабилизированные ниобием, титаном, молибденом, вольфрамом и другими элементами. Эти сплавы, как правило, работают в условиях, когда отношение температур рабочей и солидус не превышает Траб / Тсол = 0,80. В современных промышленных условиях пиролиз углеводородов осуществляют при температурах 800-900°С. Повышение эффективности производства за счет более глубокой переработки сырья требует увеличения температуры в зоне реакции. Учитывая, что перепад температур по толщине стенки (8-15 мм) реакционной трубы достигает 250°С, значения температур на ее наружной поверхности должны находиться в интервале 1100-1200°С. Следовательно, верхний предел штатных рабочих температур применяемых сплавов достигнет величины Траб= 0,85ТСО„.

В настоящее время в качестве штатных конструкционных материалов для змеевиковых систем высокотемпературных установок различного назначения применяются жаропрочные сплавы на основе композиций Х25Н20 и Х25Н35. Сплавы используются в литом состоянии, поскольку считается, что оно обеспечивает наиболее высокую длительную прочность при температурах эксплуатации. Эти сплавы являются еложнолегированными системами, упрочнение в которых осуществляется за счет образования в структуре при кристаллизации и охлаждении карбидных фаз различного состава, формирующихся в виде межкристаллитной сетки и отдельных частиц. Учитывая, что жаропрочность сплава определяется одновременно как его структурным состоянием, так и степенью устойчивости этого состояния, для оценки его работоспособности необходимо знать особенности и природу фаз, присутствующих в структуре. При этом наиболее важной характеристикой является термодинамическая стабильность структуры сплава, особенно для литого состояния, являющегося метастабильным вследствие значительной структурной и химической неоднородности. Однако для сплавов типа Х25Н20 и Х25Н35 такие данные в литературе практически отсутствуют.

Значительное количество публикаций, посвященных изучению этого вопроса, относится к температурному интервалу до 1000°С (Т]У4Й/Тш„< 0,80). Отдельные исследования характера и последовательности структурных и

фазовых превращений в жаропрочных сплавах на основе системы Ре-Сг-№ при длительных выдержках в области температур 1100-1200°С (Тра6 / Тс<м = 0,800,85), в том числе под действием внешней нагрузки, появились только в последнее десятилетие и не позволяют оценить работоспособность сплавов типа Х25Н20 и Х25Н35 в этих температурно-временных условиях.

Таким образом, обоснование возможности применения экономнолегированных жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в качестве конструкционных материалов высокотемпературного оборудования, когда отношение температур Трад / Таы = 0,80-0,85, а также определение остаточного ресурса оборудования в этих условиях являются важными и актуальными задачами современного металловедения. Решение их являлось предметом исследований данной диссертационной работы.

Работа выполнена как часть научных исследований, проводимых в ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» в рамках программ, финансируемых из фонда научно-технического развития в 2010-2013 годах (Тема № 900223), а также научно-производственных договоров с ОАО «СИБУР Холдинг» (№ НГ10/700062 от 27.01.2010г.) и ОАО «СалаватНефтеоргсинтез» (№ НПО/730551 от 26.02.2013г.).

Целью работы является повышение эффективности использования литых жаропрочных жаростойких сплавов системы Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 за счет обоснования возможности увеличения температуры эксплуатации до 0,80-0,85 от температуры солидус на основе изучения их структурной стабильности и анализа ее влияния на работоспособность крупногабаритных деталей высокотемпературных установок нефтехимического производства.

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1. Исследование структуры, фазового состава и химической микронеоднородности в литом состоянии, а также изменений параметров структуры, химического состава и морфологии упрочняющих фаз литого сплава базовой композиции Х25Н35 при длительной выдержке при температурах в интервале Трай / Тсол = 0,80-0,85.

2. Анализ механизма и оценка кинетики фазовых превращений в литых жаропрочных сплавах на основе системы Ре-Сг-№ при длительной высокотемпературной выдержке.

3. Определение длительной прочности литого сплава системы Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 при температурах Тр;1б/Тсо;, = 0,80-0,85 и анализ влияния структурных и фазовых превращений в сплавах системы Ре-Сг-№ на их работоспособность при этих температурах.

4. Исследование влияния промежуточных циклов нагрев-охлаждение и скорости охлаждения в цикле на длительную прочность сплава базовой композиции Х25Н35.

5. Исследование механизмов окисления основных и промежуточных фаз в структуре сплава базовой композиции Х25Н35 и оценка жаростойкости сплавов на основе системы Ре-Сг-№ при температурах в интервале Траб / Тс<„, = 0,80-0,85.

6. Прогнозирование работоспособности литых сплавов системы Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 при температурах 1100-1200°С (Траб / Тсо;| = 0,800,85) и разработка рекомендаций по использованию литых жаропрочных жаростойких сплавов на основе системы Ре-Сг-№ в условиях эксплуатации змеевиковых систем высокотемпературных установок, применяемых в нефтехимической промышленности.

Научная новизна диссертационной работы:

- обоснована и количественно оценена термодинамическая нестабильность литой структуры жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н25 на основе системного исследования фазового состава и характера распределения легирующих элементов в у-твердом растворе и карбидных фазах;

- выявлены характер и последовательность трансформации структуры в литом сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при температуре 1150°С в интервале времени выдержки до 100 ч. Установлено непрерывное изменение структуры сплава при длительной высокотемпературной выдержке, при котором химический состав матричного твердого раствора на Ре-Сг-№ основе практически не меняется, а происходит растворение исходных карбидных фаз с образованием и растворением промежуточных интерметалл идных и карбидных фаз в адаптирующемся режиме, характеризующимся установлением условного динамического структурного «равновесия»;

- выполнен анализ кинетики фазовых превращений в сплавах типа Х25Н35 при длительной выдержке в интервале температур Траб / ТСШ1 = 0,80-0,85, позволивший выявить и объяснить их механизм на основе концепции электронных вакансий (Симса Ч.Т., Столоффа Н.С., Хагеля У.К.). Показано, что кинетически процесс лимитируется диффузией элементов замещения с наибольшим соотношением числа электронных вакансий в новой фазе и в матрице (Сф/С0);

- экспериментально определена длительная прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температуре 1150°С. Получено уравнение, позволяющее рассчитывать значение длительной прочности сплава:

где одя - длительная прочность при температуре 1150°С; о0= 14 МПа и т0= 33 ч — соответственно, длительная прочность и время для первой серии испытаний при температуре 1150°С, принятой за базу;

- установлено, что после предварительной выдержки при 1150°С длительностью 2-100 ч последующее непрерывное медленное охлаждение, имитирующее технологические остановки высокотемпературного оборудования, оказывает большее отрицательное влияние на длительную прочность сплава 45Х26НЗЗС2Б2 по сравнению с изотермической выдержкой, особенно в начальный период эксплуатации;

- установлено, что ускоренное охлаждение от температуры 1150°С до комнатной значительно повышает длительную прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 за счет затормаживания процессов выделения хрупких промежуточных фаз и обеднения матричного твердого раствора легирующими элементами;

- изучен процесс окисления сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах 400-1150°С, в том числе при приложении внешней нагрузки. Установлено, что наличие сложной многофазной структуры определяет избирательный характер окисления сплава, однако окисление происходит лишь в тонком слое материала.

Практическая значимость результатов работы:

- обоснована возможность работоспособности деталей из жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в качестве конструкционных материалов

ег

высокотемпературного оборудования, при кратковременном технологическом повышении рабочей температуры до Траб / Тсол = 0,80-0,85;

— сформулированы практические рекомендации для увеличения ресурса эксплуатации высокотемпературного оборудования, изготовленного из сплавов типа Х25Н35, регламентирующие режим работы установок и предварительную термическую обработку заготовок деталей оборудования;

— получена база экспериментальных данных по результатам длительных (до 1000 ч) испытаний при температуре 1150°С жаропрочного жаростойкого сплава на железо-хром-никелевой основе марки 45Х26НЗЗС2Б2 в различных состояниях. Экспериментально определено, что по основным эксплуатационным свойствам экономнолегированный сплав 45Х26НЗЗС2Б2 является конкурентоспособным по сравнению с более дорогими высоколегированными жаропрочными жаростойкими сплавами (50Х28Н48В5 и др.) и перспективным при использовании в качестве конструкционного материала для изготовления высокотемпературного оборудования различного назначения с допустимым повышением рабочей температуры до 1100-1200°С.

Достоверность положений, выводов и рекомендации диссертации обеспечиваются корректностью постановки задач исследования и комплексным подходом к их решению; большим объемом экспериментов и расчетов и критическим сравнением полученных данных с результатами других авторов; использованием современных методов испытаний, аналитического оборудования, математического аппарата; привлечением статистических методов обработки результатов.

Личный вклад автора заключается в непосредственном участии в постановке задач исследования, выборе методов и создании оригинальных установок для испытаний материала при температуре 1150°С, проведении экспериментов и выполнении расчетов, обработке полученных результатов и формулировании выводов, разработке практических рекомендаций для эффективного использования экономнолегированных жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в промышленности.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальное и расчетно-теоретпческое обоснование возможности применения жаропрочного жаростойкого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 в качестве конструкционного материала в температурно-временных условиях эксплуатации, когда, отношение рабочей температуры к его температуре солидус кратковременно достигает значения Траб/ ТСШ1 = 0,80-0,85, а также практические рекомендации для увеличения ресурса работы высокотемпературного оборудования, изготовленного из него.

2. Результаты экспериментально-теоретических исследований особенностей структуры литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2, а также структурных и фазовых превращений в нем при выдержке в области температур Траб/Тсш = 0,80-0,85.

3. Механизм и кинетика фазовых превращений в жаропрочном жаростойком сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при выдержке в области температур Тра6/Тс<ш = 0,80-0,85.

4. База экспериментальных данных по длительной прочности при температуре 1150°С и времени выдержки до 1000 ч сплава 45Х26НЗЗС2Б2 в литом и предварительно термически обработанном состояниях.

5. Результаты исследований процесса окисления сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах 400-1150°С, в том числе при приложении внешней нагрузки.

6. Результаты расчетно-теоретического прогнозирования длительной прочности сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при 1150°С на временную базу 105ч -величину, требуемую для жаропрочных жаростойких сплавов, предназначенных для изготовления высокотемпературных элементов установок пиролиза нефтехимической промышленности.

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: Девятая Международная научно-техническая конференция "Современные металлические материалы и технологии (СММТ'11)», июнь 22-24, 2011, Санкт-Петербург; Двенадцатая Международная конференция «Проблемы материаловедения при проектировании, изготовлении и эксплуатации оборудования АЭС», июнь 5-8, 2012, Санкт-Петербург; Одиннадцатая научно-практическая конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии», июнь 20-22, 2012, Санкт-Петербург; Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'12)», июнь 27-29, 2012, Санкт-Петербург; Двенадцатая международная конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии», июнь 17-19, 2013, Санкт-Петербург; Десятая Международная научно-техническая конференция "Современные металлические материалы и технологии (СММТ'13)», июнь 25-29, 2013, Санкт-Петербург.

Публикации. Основные положения диссертации опубликованы в 21 работе, включая 11 статей в журналах, рекомендованных ВАК России.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, выводов, библиографического списка и приложений. Работа изложена на 166 страницах, содержит: 23 таблицы, 79 рисунков. Библиографический список включает 71 наименование.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель работы и задачи исследований, показаны научная новизна и практическая значимость полученных результатов, представлена структура диссертации. Приведены основные положения, выносимые на защиту, и указан личный вклад автора в исследования, проведенные по теме диссертации.

В первой главе рассмотрены эксплуатационные особенности высокотемпературных установок нефтехимического и металлургического производств, предъявляющие особые требования к материалам, используемым для их изготовления. Проанализированы достоинства и недостатки жаропрочных жаростойких сплавов, применяемых в качестве конструкционных материалов высокотемпературного оборудования различного назначения, и выявлены факторы, определяющие их работоспособность. Показано, что одним из наиболее важных факторов является структурная стабильность сплавов, качественная и количественная оценка которой позволяет прогнозировать поведение материалов при эксплуатации и обоснованно определять допустимые пределы их использования. На основании рассмотренного сформулированы цели и задачи исследования.

Во второй главе приведены используемый в работе материал и режимы его термической обработки. Описаны инструменты и методики исследования структуры и фазового состава сплава. Приведены методы определения жаропрочности и жаростойкости материала.

В качестве материала исследования использовали сплав на основе системы компонентов Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 марки 45Х26НЗЗС2Б2. Сплав разработан ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» и используется для изготовления радиантных змеевиков высокотемпературных установок пиролиза.

Табл. 1. Фактический химический состав исследованного сплава

Материал Содержание химических элементов, % масс.

С Мп Сг N1 N1? \У Мо Т1 N Ре

Сплав 45Х26НЗЗС2Б2 0,410,48 1,731,87 0,851,04 24,226,5 32,834,3 1,621,81 0,490,67 0,190,33 0,130,17 0,040,05 Ост.

Из литых заготовок изготавливали образцы, часть из которых исследовали в исходном литом состоянии, а остальные подвергали термической обработке по различным режимам. При проведении термической обработки образцы выдерживали при температуре 1150°С в течение 2, 10, 25, 50 и 100 часов, после чего охлаждали с печыо или закаливали в воде. Температура нагрева соответствовала величине, составляющей 0,85 от температуры солидус исследованного сплава. Выдержка длительностью 2 часа рассматривались как операция термической обработки, позволяющая устранить химическую неоднородность литого сплава. Более длительные выдержки имитировали эксплуатационные режимы действующих установок пиролиза. Охлаждением в воде фиксировали структуру, формирующуюся после выдержки при температуре 1150°С. Охлаждение с печью соответствовало условиям эксплуатации исследованного материала при регламентных остановках высокотемпературных установок пиролиза.

Третья глава посвящена исследованию особенностей структуры, химического состава и морфологии фаз литого жаропрочного сплава 45Х26НЗЗС2Б2 и изучению их изменения при длительной (2-100 ч) выдержке при 1150°С. Проведен анализ механизма и кинетики фазовых превращений, протекающих в сплаве при высокотемпературной выдержке.

Результаты исследований структуры сплава в литом состоянии показали, что в исходном состоянии она имеет многоуровневый характер и состоит из различных фаз и структурных составляющих (рис. 1):

- дендритов матричной у-фазы, представляющей собой твердый раствор замещения кремния, ниобия, марганца, вольфрама и молибдена в сложной железо-хром-никелевой основе (ГЦК-решетка) с неоднородным распределением 81, Сг, Ре, Мп. Матричная у-фаза состоит (в % масс.) на 95% из железа, никеля и хрома (37% Ре, 35% №, 23% Сг) и дополнительных элементов (не более) - 2% 81, 2% N1}, 1% Мп, 1% XV, 1% Мо и 0,3% Т1;

- эвтектических колоний, располагающихся по границам дендритов и состоящих из у-фазы и карбидов МехСу (ГЦК или гексагональная решетка) на основе хрома с неоднородным распределением основного элемента - хрома;

- включений карбидов ниобия (ГЦК), образующихся, предположительно, при первичном охлаждении в интервале температур 1300-1200°С и располагающихся вблизи границ дендритных ячеек в у-фазе. Внутри карбиды ниобия могут

границы карбидной и у-фазы с образованием грубых у' или у"-фаз размером до 4000 нм, что кардинально отличает эти фазовые превращения от процессов в сплавах той же системы компонентов, содержащих 0,1% масс, углерода (например, сплав 16Сг-35№-\¥-Т0 с образованием наноразмерных частиц карбидов и у'-фазы в объеме у-фазы. Превращение у—>у'(у") сопровождается интенсивной взаимной диффузией элементов, обеспечивающих рост у' и у"-фаз.

Механизм образования и роста интерметаллида с условной формулой (СгМОп^БМЬРе),, (например, у'-фазы) на границе карбида и у-фазы может быть представлен в следующем виде:

1. на первом этапе на границе карбида и у-фазы образуются (и растворяются) потенциальные центры новой фазы с кристаллической решеткой близкой к у'-фазе (сопряжение решеток — в соответствии с кристаллографическими соотношениями Курдюмова-Закса или Вассермана-Нишиямы);

2. на втором этапе отдельные центры стабилизируются за счет диффузионного потока в условиях "дрейфа" атомов кремния и ниобия (с высоким числом электронных вакансий) из матричной у-фазы; за время инкубационного периода их концентрация достигает величины Сф, устанавливаемой экспериментально;

3. на третьем этапе происходит рост частиц новой фазы за счет потоков взаимной диффузии элементов, образующих у'-фазу (кремний, ниобий, хром) и элементов, покидающих область образования этой фазы (железо и никель).

При увеличении длительности высокотемпературной выдержки (1150°С, 50 час) рост частиц у'-фазы замедляется, по-видимому, в связи с уменьшением диффузионного потока элементов, обеспечивающих достижение экспериментально определенного состава новой фазы.

Размер зародыша новой фазы, способного расти на подложке из карбида, экспериментально определить с достаточной точностью трудно в связи с особенностью кинетики роста, которая допускает одновременный рост одних центров зарождения и растворение других. Оценка среднего размера центра новой фазы, способного к росту, по аналогии с процессом кристаллизации может быть выполнена но соотношению

с10=6ст/Ь, (1)

где ст - поверхностное натяжение на границе раздела у и у'-фаз, Ь-тепловой эффект образования у'-фазы. Для значений ст = 0,3 Дж/м2 и Ь = 3,0 кДж/кг = 2*107 Дж/м3 средний размер такого центра составляет с10 = 9*10"8 м = 90 нм.

Процессы, связанные с непрерывными изменениями неравновесной структуры сплавов, принято описывать с учетом фактора числа электронных вакансий N. на базе концепции Л. Поллинга, поскольку известно и в данной работе подтверждено, что к растущей фазе стремятся из матрицы элементы с высоким числом электронных вакансий (81, N1}, Сг), а покидают объем растущей фазы элементы с низким числом электронных вакансий (Бе, №). Учитывая значительный поток взаимной диффузии элементов из фазы с меньшим числом электронных вакансий к фазе с их большим числом, можно считать, что в сплавах на основе системы Ре-Сг-№ число электронных вакансий является фактором, определяющим направленность процесса трансформации структуры. Этот фактор эффективно влияет на изменение локального равновесия в сплавах с многофазной структурой, причем наиболее активными являются элементы с высоким числом электронных вакансий, в данном случае хром, кремний и ниобий. Различие термодинамических потенциалов зародыша новой фазы и

матричного твердого раствора создает движущую силу «дрейфа» F = дЕ(х)!дх для атомов этих элементов, что подтверждается микрорентгсноспектральным анализом промежуточных фаз в структуре сплава 45Х26НЗЗС2Б2.

Направленность процесса трансформации структуры можно определить, исходя из среднего числа электронных вакансий в легированном твердом растворе, рассчитываемого по формуле:

N у = S'"„,■( N,.,-)' (2)

/=I

где mai - атомная концентрация элементов в твердом растворе; Nv, - число электронных вакансий для каждого элемента. Для основных элементов, образующих ГЦК у-фазу, вклад в среднее число электронных вакансий составляет (в 1/агом): А1 - 7,66; Si - 6,66; Ti - 6,66; Nb - 5,66; Cr - 4,66; W - 4,66; Mo - 4,66; Mn - 3,66; Fe - 2,22; Ni - 0,61.

Полученные результаты показывают, что стабильному матричному твердому раствору в исследуемом сплаве соответствует N,, = 2,50. Если рассматривать карбиды как фазы внедрения, тогда число электронных вакансий определяется карбидообразующим элементом, например, для карбидов хрома Nt.= 4,66, а для карбидов ниобия N,,= 5,66. В этом случае образующиеся в структуре жаропрочного жаростойкого сплава промежуточные фазы имеют повышенное по сравнению с матрицей и пониженное по сравнению с карбидами число электронных вакансий: от N,, = 2,70 для у'-фазы состава Fe7Cr4NiRSi до N,. = 3,80 для у'-фазы состава C^NisSijNjFeNb и у"-фазы на основе хрома состава Cr5NiFe. Следовательно, анализ диффузионных процессов, протекающих при высокотемпературной выдержке сплава, целесообразно проводить с учетом изменения числа электронных вакансий, характеризующих направленность процесса изменения структуры.

Рассмотренный механизм образования и роста интерметаллидов в структуре сплавов на Fe-Cr-Ni основе позволяет выполнить оценочные расчеты длительности инкубационного периода и кинетики роста интерметаллидных фаз на основе баланса концентрации лимитирующего элемента, приняв для его потока в полуограниченном пространстве соотношение

Vd

?(г) = (С0-С1р)^= . (3)

■V 7ГГ

В этом случае формулы для расчета стабильного роста фазы имеют общий

вид:

для инкубационного периода

(4)

4 С„-С/ D

для размера плоской частицы, растущей на подложке

L = d0 + Oi-Jk.^ p{T - т ) = d0+ к2 р{т - ттк ). (5)

Так, для у'-фазы в исследованном сплаве расчеты по формуле (5) ее инкубационного периода и роста, лимитируемого диффузией разных элементов, дают результаты при d0= 90 им и D = 10~12 см2/с, представленные на рис. 5.

поверхности образцов происходит образование плотной окалины толщиной 15-25 мкм, состоящей из оксидов на основе хрома (М02 и М203), которая защищает сплав от дальнейшего интенсивного окисления. В приповерхностном слое сплава под окалиной, в зоне толщиной 10-15 мкм (при 1150°С после 565 ч), происходит внутреннее окисление матрицы и интерметаллидных фаз, содержащих кремний, до оксида БЮ? (рис. 13).

Важно, что внешние напряжения при длительной высокотемпературной выдержке не приводят к разрушению структуры окалины Это обеспечивает сохранение ее защитных свойств при окислении поверхности сплава.

Вакуум; Вакуум; Вакуум; Воздух; Воздух; Воздух; 400 600 800 600 800 1150 Среда; температура, "С

Рис. 12. Содержание кислорода в фазах, присутствующих в структуре литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 после высокотемпературного окисления при различных условиях

В целом результаты экспериментальных исследований и их анализ, выполненные в главе 4, позволили установить, что, сплав 45Х26НЗЗС2Б2, несмотря на сложный характер исходной литой структуры и ее постоянную трансформацию в процессе выдержки при температурах эксплуатации высокотемпературных установок нефтехимических производств, обладает высокой работоспособностью при температурах Тра6 / Тсол = 0,80-0,85.

Рис. 13. Микроструктура окалины и окисленного поверхностного слоя образца литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 после выдержки при температуре 1 150°С длительностью 565 ч под напряжением 6 МПа на воздухе. РЭМ

На рис. 15 представлена условная параметрическая диаграмма для сплава 45Х26НЗЗС2Б2. При построении диаграммы использовали известные значения длительной прочности при температурах 900, 1000, 1100 и 1200°С сплава Х28Н48В5. Видно, что исследованный экономнолегированный сплав не уступает по уровню длительной прочности более легированному сплаву марки Х28Н48В5. Это обеспечивает консервативность полученных значений. Важно, что и при использовании параметрического метода расчета значения длительной прочности сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температуре I 150°С на временной базе 105 ч удовлетворяют требованиям, предъявляемым к материалам, применяемым для изготовления нефтехимического оборудования нового поколения.

25 27 29 31 33 35 37

р=т*(с+1ет)/тоо

Рис. 15. Обобщенная условная параметрическая диаграмма длительной прочности сплавов: Х28Н48В5 (•) и 45Х26НЗЗС2Б2 в литом состоянии и после предварительной выдержки при 1150°С различной длительности с последующим охлаждением с печью или в воде(о)

Общие выводы

1. В результате проведенных комплексных экспериментальных исследований особенностей литой структуры, механизма и кинетики фазовых превращений в жаропрочных жаростойких сплавах на основе системы Ре-Сг-№ при длительной выдержке в области температур Трп6 / Тсол = 0,80-0,85, определения их основных эксплуатационных свойств, а также выполненных экспериментально-теоретических расчетов ресурса эксплуатации научно обоснована возможность применения сплавов типа Х25Н35 при временном перегреве до температур 1100-1200°С в условиях эксплуатации высокотемпературных установок нефтехимических и металлургических производств.

2. Выявлены особенности литой структуры сплава марки 45Х26НЗЗС2Б2, состоящей из матричного у-твердого раствора с грубой дендритной ликвацией и неоднородным распределением кремния, хрома, железа, марганца; эвтектических колоний карбидов МехСу с неоднородным распределением основного элемента - хрома; включений, состоящих из нитрида титана и карбида ниобия. Установлено, что матричная у-фаза (65-70 % объемн.) близка по химическому составу к среднему марочному составу, а по границам дендритов образуется эвтектика (= 30 % объемн.), состоящая из механической смеси

выдержке//Металловедение и термическая обработка металлов. - 2013. -№ 10 (700).-С. 7-14.

12. Орыщенко A.C., Фукс М.Д., Кондратьев С.Ю. Длительная прочность сплавов на основе системы Fe-Cr-Ni, применяемых для изготовления деталей высокотемпературных установок нефтесинтеза // Одиннадцатая Международная конференция «Проблемы материаловедения при проектировании, изготовлении и эксплуатации оборудования АЭС: Сб. тезисов. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2010. - С. 56.

13. Орыщенко A.C., Фукс М.Д., Кондратьев С.Ю. Длительная прочность сплавов на основе системы Fe-Cr-Ni, применяемых для изготовления деталей высокотемпературных установок нефтесинтеза // Проблемы материаловедения при проектировании, изготовлении и эксплуатации оборудования АЭС: Труды 11-й Международной конференции. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2010.-С. 223-230.

14. Орыщенко A.C., Фукс М.Д. Влияние содержания никеля на структуру и механические свойства жаропрочных сплавов системы Fe-Cr-Ni, применяемых для изготовления центробежнолитых труб в нефтехимической промышленности // IX Конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии»: Сб. тезисов. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2010.-С. 66-67.

15. Орыщенко A.C., Кондратьев С.Ю., Анастасиади Г.П., Петров С.Н., Фукс М.Д. Изменение структуры литого жаропрочного сплава на Fe-Cr-Ni-основе в процессе длительных выдержек при температурах эксплуатации установок пиролиза углеводорода // Современные металлические материалы и технологии (СММТ'11): Труды 9-й Международной научно-технической конференции. - СПб.: Изд-во Политехи, ун-та, 2011. - С. 387-388.

16. Орыщенко A.C., Фукс М.Д., Кондратьев С.Ю., Зеленин Ю.В. Оценка качества металла толстостенных коррозионностойких труб российского производства для применения в нефтехимической промышленности // Современные металлические материалы и технологии (СММТ'11): Труды 9-й Международной научно-технической конференции.-СПб.: Изд-во Политехи, ун-та, 2011. - С. 388-389.

17. Орыщенко A.C., Анастасиади Г.П., Кондратьев С.Ю., Фукс М.Д. Трансформация наноразмерной фазовой структуры жаропрочных сплавов при термической обработке и в процессе эксплуатации // Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'12): Труды международной научно-технической конференции. - СПб.: Изд-во Политехи, ун-та, 2012. - С. 267-269.

18. Фукс М.Д., Орыщенко A.C., Кондратьев С.Ю. Особенности структурных изменений в жаропрочном сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах эксплуатации // XI Конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии»: Сб. тезисов. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2012.-С. 54-55.

19. Орыщенко A.C., Фукс М.Д., Кондратьев С.Ю. Влияние термомеханического воздействия на структуру литого жаропрочного сплава на Fe-Cr-Ni основе установок пиролиза углеводорода // Двенадцатая международная конференция «Проблемы материаловедения при проектировании, изготовлении и эксплуатации оборудования АЭС: Сб. тезисов. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2012. - С. 94-95.

20. Орыщенко A.C., Фукс М.Д., Кондратьев С.Ю. Влияние структурной стабильности на жаропрочность сплавов на Fe-Cr-Ni основе // XII Конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии»: Сб. тезисов. - СПб.: Изд-во ЦНИИ КМ «Прометей», 2013. - С. 13.

21. Орыщенко A.C., Анастасиади Г.П., Кондратьев С.Ю., Фукс М.Д. Предельное структурное состояние жаропрочных сплавов C-25Cr-35Ni-Si-Nb при высокотемпературном старении и эксплуатации // Современные металлические материалы и технологии (СММТ'13): Труды 10-й Международной научно-технической конференции. - СПб.: Изд-во Политехи, ун-та, 2013.-С. 622-624.

ФГУП ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ "ПРОМЕТЕЙ"

УДК 669.1.017:669.018.44:669.018.28:621.74.011

На правах рукописи

Фукс

Михаил Дмитриевич

СТРУКТУРНАЯ НЕСТАБИЛЬНОСТЬ И ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ СВОЙСТВА СПЛАВА 45Х26НЗЗС2Б2 ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ 1100-1200 °С

Специальность 05.16.01 - металловедение и термическая обработка

металлов и сплавов

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель д.т.н Орыщенко А.С.

Санкт-Петербург - 2013г.

Содержание

Стр.

Введение 5

ГЛАВА I. Анализ современного состояния разработки и использования жаропрочных жаростойких сплавов, применяемых для изготовления оборудования в нефтехимической отрасли промышленности 14

1.1. Условия эксплуатации высокотемпературных установок

в нефтехимической промышленности и требования, предъявляемые к используемым материалам 14

1.2. Современные жаропрочные материалы 16

1.2.1. Принципы создания жаропрочных материалов 16

1.2.2. Эволюция жаропрочных материалов

для нефтехимической промышленности 21

1.3. Свойства жаропрочных сплавов, применяемых

в нефтехимической промышленности 24

1.4. Структура сплавов на Бе-Сг-М основе 30

1.5. Повышение служебных характеристик жаропрочных

сплавов на основе системы Ре-Сг-№ 34

1.5.1. Структурная нестабильность литых жаропрочных жаростойких сплавов, применяемых в нефтехимической промышленности 34

1.5.2. Способы повышения служебных характеристик

сплавов на основе системы Ре-Сг-№ 45

1.6. Цель работы и постановка задач исследования 45

ГЛАВА II. Материалы и методика исследования 49

2.1. Материал исследования 49

2.2. Термическая обработка 50

2.3. Исследование микроструктуры, фазового состава

и фрактографический анализ 51

2.4. Испытания на длительную прочность 52

2.5. Термогравиметрический анализ 55

2.6. Оценка жаростойкости 56 ГЛАВА III. Особенности структурных и фазовых превращений

в сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах эксплуатации 57

3.1. Структура и фазовый состав сплава в литом состоянии 58

3.2. Влияние длительной высокотемпературной выдержки

на структуру и фазовый состав сплава 69

3.3. Механизм и кинетика фазовых превращений в сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах эксплуатации 83

3.3.1. Механизм образования промежуточных

интерметаллидных фаз 87

3.3.2. Кинетика диффузионного роста новой фазы 90

3.4. Заключение по главе III 97 ГЛАВА IV. Эксплуатационные свойства сплава 45Х26НЗЗС2Б2

при температуре 1150 °С 100

4.1. Длительная прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 100

4.2. Влияние циклов нагрев-охлаждение на длительную

прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 106

4.3. Жаростойкость сплава 45Х26НЗЗС2Б2 115

4.4. Заключение по главе IV 128 ГЛАВА V. Разработка практических рекомендаций для повышения эффективности применения жаропрочного жаростойкого

сплава 45Х26НЗЗС2Б2 130

5.1. Оценка целесообразности корректировки

химического состава 131

5.2. Регламентирование скорости охлаждения от температуры эксплуатации при технологических остановках оборудования 132

5.3. Оценка ресурса работы сплава 147

5.4. Заключение по главе V 151 Общие выводы 153 Библиографический список 158

[

Введение

Одними из наиболее сложных в современной промышленности являются условия работы высокотемпературных установок нефтехимических и металлургических производств. Следствием жестких условий работы является неизбежная нестабильность структуры и механических свойств сплавов. По этой причине параметры стабильности структуры сплава, устанавливаемые техническими условиями, например, для материалов двигателей, фактически не включаются в требования к материалам оборудования нефтехимических производств. Однако именно характер и кинетика структурных изменений определяют работоспособность металлических материалов при длительной высокотемпературной эксплуатации. Таким образом, изучение структурной стабильности жаропрочных сплавов и выявление механизмов разупрочнения при температурах эксплуатации является актуальной задачей, решение которой позволит определить пути увеличения срока службы изготавливаемых из них высокотемпературных установок.

Для изготовления оборудования, используемого при переработке нефтегазового сырья, применяются в основном сплавы на железо-хром-никелевой основе с повышенным до 0,30-0,70 % масс, содержанием углерода, стабилизированные ниобием, титаном, молибденом, вольфрамом и другими элементами. Эти сплавы, как правило, работают в условиях, когда отношение рабочей температуры к их температуре солидус не превышает Траб / Тсол = 0,80. В современных промышленных условиях пиролиз углеводородов осуществляют при температурах 800-900 °С. Повышение эффективности производства за счет более глубокой переработки сырья требует увеличения температуры в зоне реакции. Учитывая, что перепад температур по толщине стенки (8-15 мм) реакционной трубы достигает 250 °С, значения температур на наружной поверхности должны находиться в

интервале 1100-1200 °С. Следовательно, верхний предел штатных рабочих температур применяемых сплавов достигнет величины Траб= 0,85ТСОЛ-

В настоящее время в качестве штатных конструкционных материалов для змеевиковых систем высокотемпературных установок различного назначения применяются жаропрочные сплавы на основе композиций Х25Н20 и Х25Н35. Сплавы используются в литом состоянии, поскольку считается, что оно обеспечивает наиболее высокую длительную прочность при температурах эксплуатации. Эти сплавы являются сложнолегированными системами, упрочнение в которых осуществляется за счет образования в структуре при кристаллизации и охлаждении карбидных фаз различного состава, формирующихся в виде межкристаллитной сетки и отдельных частиц. Учитывая, что реальная жаропрочность металлического материала определяется одновременно как его структурным состоянием, так и степенью устойчивости этого состояния, для оценки работоспособности сплавов необходимо знать особенности и природу фаз, присутствующих в их структуре. При этом наиболее важной характеристикой является термодинамическая стабильность структуры сплава, особенно для литого состояния, являющегося метастабильным вследствие значительной структурной и химической неоднородности. Однако для сплавов типа Х25Н20 и Х25Н35 такие данные в литературе практически отсутствуют.

Значительное количество публикаций, посвященных изучению этого вопроса, относится к температурному интервалу до 1000 °С (Траб/ Тсол< 0,80). Отдельные исследования характера и последовательности структурных и фазовых превращений в жаропрочных сплавах на основе системы Ре-Сг-№ при длительных выдержках в области температур 1100-1200 °С (Траб / Тсол = 0,80-0,85), в том числе под действием внешней нагрузки, появились только в последнее десятилетие и не позволяют оценить работоспособность сплавов типа Х25Н20 и Х25Н35 в этих температурно-временных условиях. Однако необходимо учитывать, что интенсивность указанных процессов, протекающих в структуре сплавов, значительно

возрастает по мере приближения рабочей температуры к температуре солидус, в том числе и в связи с увеличением диффузионной подвижности легирующих элементов. Оценочно, коэффициент диффузии элементов, образующих в жаростойких сплавах твердые растворы замещения (железо,

никель, хром), увеличивается с Б =3*10"14 см2/с при температуре 1000 °С до

12 2

0=10" см /с при 1150°С, т.е. в 30 раз. Это должно оказывать значительное влияние на эксплуатационные характеристики сплавов и ресурс работы изготавливаемого из них оборудования.

Таким образом, обоснование возможности применения экономнолегированных жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в качестве конструкционных материалов высокотемпературного оборудования, когда отношение рабочей температуры к их температуре солидус достигает значения Траб / Тсол = 0,80-0,85, а также определение остаточного ресурса оборудования в этих условиях являются важными и актуальными задачами современного металловедения. Решение их являлось предметом исследований данной диссертационной работы.

Работа выполнена как часть научных исследований, проводимых в ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» в рамках программ, финансируемых из фонда научно-технического развития в 2010-2013 годах (Тема № 900223), а также научно-производственных договоров с ОАО «СИБУР Холдинг» (№ НПО/700062 от 27.01.2010г.) и ОАО «СалаватНефтеоргсинтез» (№ НПО/730551 от 26.02.2013г.).

Целью работы является повышение эффективности использования литых жаропрочных жаростойких сплавов системы Бе-Сг-М базовой композиции Х25Н35 за счет обоснования возможности увеличения температуры эксплуатации до 0,80-0,85 от температуры солидус на основе изучения их структурной стабильности и анализа ее влияния на работоспособность крупногабаритных деталей высокотемпературных установок нефтехимического производства.

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1. Исследование структуры, фазового состава и химической микронеоднородности в литом состоянии, а также изменений параметров структуры, химического состава и морфологии упрочняющих фаз литого сплава базовой композиции Х25Н35 при длительной выдержке при температурах в интервале Траб / Тсол = 0,80-0,85.

2. Анализ механизма и оценка кинетики фазовых превращений в литых жаропрочных сплавах на основе системы Ре-Сг-№ при длительной высокотемпературной выдержке.

3. Определение длительной прочности литого сплава системы Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 при температурах Траб / Тсол = 0,80-0,85 и анализ влияния структурных и фазовых превращений в сплавах системы Ре-Сг-№ на их работоспособность при этих температурах.

4. Исследование влияния промежуточных циклов нагрев-охлаждение и скорости охлаждения в цикле на длительную прочность сплава базовой композиции Х25Н35.

5. Исследование механизмов окисления основных и промежуточных фаз в структуре сплава базовой композиции Х25Н35 и оценка жаростойкости сплавов на основе системы Ре-Сг-№ при температурах в интервале Траб/Тсол = 0,80-0,85.

6. Прогнозирование работоспособности литых сплавов системы Ре-Сг-№ базовой композиции Х25Н35 при температурах 1100-1200 °С (Траб I Тсол = 0,80-0,85) и разработка рекомендаций по использованию литых жаропрочных жаростойких сплавов на основе системы Ре-Сг-№ в условиях эксплуатации змеевиковых систем высокотемпературных установок, применяемых в нефтехимической промышленности.

Научная новизна диссертационной работы:

- обоснована и количественно оценена термодинамическая нестабильность литой структуры жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н25 на основе системного исследования фазового состава и характера

распределения легирующих элементов в у-твердом растворе и карбидных фазах;

- выявлены характер и последовательность трансформации структуры в литом сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при температуре 1150°С в интервале времени выдержки до 100 ч. Установлено непрерывное изменение структуры сплава при длительной высокотемпературной выдержке, при котором химический состав матричного твердого раствора на Ре-Сг-№ основе практически не меняется, а происходит растворение исходных карбидных фаз с образованием и растворением промежуточных интерметаллидных и карбидных фаз в адаптирующемся режиме, характеризующимся установлением условного динамического структурного «равновесия»;

- выполнен анализ кинетики фазовых превращений в сплавах типа Х25Н35 при длительной выдержке в интервале температур Траб / Тсол = 0,800,85, позволивший выявить и объяснить их механизм на основе концепции электронных вакансий (Симса Ч.Т., Столоффа Н.С., Хагеля У.К.). Показано, что кинетически процесс лимитируется диффузией элементов замещения с наибольшим соотношением числа электронных вакансий в новой фазе и в матрице (Сф/С0);

- экспериментально определена длительная прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температуре 1150°С. Получено уравнение, позволяющее рассчитывать значение длительной прочности сплава:

где адл - длительная прочность при температуре 1150°С; а0= 14 МПа и т0= 33 ч - соответственно, длительная прочность и время для первой серии испытаний при температуре 1150°С, принятой за базу;

- установлено, что после предварительной выдержки при 1150 °С длительностью 2... 100 ч последующее непрерывное медленное охлаждение,

о

имитирующее технологические остановки высокотемпературного оборудования, оказывает большее отрицательное влияние на длительную прочность сплава 45Х26НЗЗС2Б2 по сравнению с изотермической выдержкой, особенно в начальный период эксплуатации;

- установлено, что ускоренное охлаждение от температуры 1150 °С до комнатной значительно повышает длительную прочность литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 за счет затормаживания процессов выделения хрупких промежуточных фаз и обеднения матричного твердого раствора легирующими элементами;

- изучен процесс окисления сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах 400-1150 °С, в том числе при приложении внешней нагрузки. Установлено, что наличие сложной многофазной структуры определяет избирательный характер окисления сплава, однако окисление происходит лишь в тонком слое материала.

Практическая значимость результатов работы:

- обоснована возможность работоспособности деталей из жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в качестве конструкционных материалов высокотемпературного оборудования, при кратковременном технологическом повышении рабочей температуры до ТРаб/ТС0Л = 0,80-0,85;

- сформулированы практические рекомендации для увеличения ресурса эксплуатации высокотемпературного оборудования, изготовленного из сплавов типа Х25Н35, регламентирующие режим работы установок и предварительную термическую обработку заготовок деталей оборудования;

- получена база экспериментальных данных по результатам длительных (до 1000 ч) испытаний при температуре 1150°С жаропрочного жаростойкого сплава на железо-хром-никелевой основе марки 45Х26НЗЗС2Б2 в различных состояниях. Экспериментально определено, что по основным эксплуатационным свойствам экономнолегированный сплав 45Х26НЗЗС2Б2 является конкурентоспособным по сравнению с более

дорогими высоколегированными жаропрочными жаростойкими сплавами (50Х28Н48В5 и др.) и перспективным при использовании в качестве конструкционного материала для изготовления высокотемпературного оборудования различного назначения с допустимым повышением рабочей температуры до 1100-1200 °С.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальное и расчетно-теоретическое обоснование возможности применения жаропрочного жаростойкого сплава 45Х26НЗЗС2Б2 в качестве конструкционного материала в температурно-временных условиях эксплуатации, когда, отношение рабочей температуры к их температуре солидус кратковременно достигает значения Траб / Тсол = 0,800,85, а также практические рекомендации для увеличения ресурса работы высокотемпературного оборудования, изготовленного из него.

2. Результаты экспериментально-теоретических исследований особенностей структуры литого сплава 45Х26НЗЗС2Б2, а также структурных и фазовых превращений в нем при выдержке в области температур Траб/Тсол = 0,80-0,85.

3. Механизм и кинетика фазовых превращений в жаропрочном жаростойком сплаве 45Х26НЗЗС2Б2 при выдержке в области температур Траб/Тсол = 0,80-0,85.

4. База экспериментальных данных по длительной прочности при температуре 1150 °С и времени выдержки до 1000 ч сплава 45Х26НЗЗС2Б2 в литом и предварительно термически обработанном состояниях.

5. Результаты исследований процесса окисления сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при температурах 400-1150 °С, в том числе при приложении внешней нагрузки.

6. Результаты расчетно-теоретического прогнозирования длительной прочности сплава 45Х26НЗЗС2Б2 при 1150°С на временную базу 105ч -величину, требуемую для жаропрочных жаростойких сплавов,

предназначенных для изготовления высокотемпературных элементов установок пиролиза нефтехимической промышленности.

Достоверность положений, выводов и рекомендаций диссертации обеспечиваются корректностью постановки задач исследования и комплексным подходом к их решению; большим объемом экспериментов и расчетов и критическим сравнением полученных данных с результатами других авторов; использованием современных методов испытаний, аналитического оборудования, математического аппарата; привлечением статистических методов обработки результатов.

Личный вклад автора заключается в непосредственном участии в постановке задач исследования, выборе методов и создании оригинальных установок для испытаний материала при температуре 1150 °С, проведении экспериментов и выполнении расчетов, обработке полученных результатов и формулировании выводов, разработке практических рекомендаций для эффективного использования экономнолегированных жаропрочных жаростойких сплавов типа Х25Н35 в промышленности.

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на сле�